Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Chemistry
Click here for the English version

Chemistry

Влияние параметров анодизации на диэлектрический слой оксида алюминия тонкопленочных транзисторов

Published: May 24, 2020 doi: 10.3791/60798
Automatic Translation
*1, *2, *1, *2, *3
1School of Technology and Sciences, São Paulo State University - UNESP, 2Scholl of Electronic Engineering, Bangor University, 3Institute of Geosciences and Exact Sciences, São Paulo State University - UNESP
* These authors contributed equally

Summary

Параметры анодирования для роста диэлектрического слоя оксида алюминия тонкопленочных транзисторов (ТФТ) изменяются для определения влияния на электрические параметры. Анализ дисперсии (ANOVA) применяется к разработке экспериментов Plackett-Burman (DOE) для определения производственных условий, которые приводят к оптимизации производительности устройства.

Abstract

Оксид алюминия (Al2O3) является низкой стоимостью, легко обрабатываемый и высокой диэлектрической постоянной изоляционный материал, который особенно подходит для использования в качестве диэлектрического слоя тонкопленочных транзисторов (TFTs). Рост слоев оксида алюминия от анодизации металлических алюминиевых пленок является весьма выгодным по сравнению со сложными процессами, такими как осаждение атомного слоя (ALD) или методы осаждения, которые требуют относительно высоких температур (выше 300 градусов по Цельсию), таких как ваквеозное сгорание или спрей-пиролиза. Однако электрические свойства транзисторов сильно зависят от наличия дефектов и локализованных состояний на полупроводниковом/диэлектрическом интерфейсе, на которые сильно влияют производственные параметры анодированного диэлектрического слоя. Чтобы определить, как несколько параметров изготовления влияют на производительность устройства, не выполняя при этом все возможные комбинации факторов, мы использовали пониженный факторный анализ на основе дизайна экспериментов Plackett-Burman (DOE). Выбор этого DOE позволяет использовать только 12 экспериментальных запусков комбинаций факторов (вместо всех 256 возможностей) для получения оптимизированной производительности устройства. Рейтинг факторов по влиянию на реакции устройства, такие как мобильность TFT, возможен путем применения анализа дисперсии (ANOVA) к полученным результатам.

Introduction

Гибкая, печатная и большая электроника представляет собой развивающийся рынок, который, как ожидается, привлечет миллиарды долларов инвестиций в ближайшие годы. Для достижения аппаратных требований к новому поколению смартфонов, плоских дисплеев и устройств Интернета вещей (IoT) существует огромный спрос на легкие, гибкие материалы и с оптической передачей в видимом спектре без ущерба для скорости и высокой производительности. Ключевым моментом является поиск альтернатив аморфным кремниям (a-Si) в качестве активного материала тонкопленочных транзисторов (TFT), используемых в приводных схемах большинства текущих активных матричных дисплеев (AMD). a-Si имеет низкую совместимость с гибкими и прозрачными субстратами, представляет ограничения для обработки большой площади, и имеет мобильность перевозчика около 1 см2зВ-1,которые не могут удовлетворить потребности разрешения и скорости обновления для дисплеев следующего поколения. Полупроводниковые оксиды металла (СМО), такие как оксид цинка (ЗНО)1,2,3, оксид цинка индиума (ИЗО)4,5 и оксид цинка галлия (ИГЗО)6,7 являются хорошими кандидатами на замену a-Si в качестве активного слоя TFTs, потому что они очень прозрачны в видимом спектре, совместимы с гибкими субстратами и осаждением большой площади и могут достигать мобильности до 80 см2-1-1. Кроме того, СМО могут быть обработаны различными методами: RF распыления6 , импульсное лазерное осаждение (PLD)8, химическое осаждение пара (CVD)9, осаждение атомного слоя (ALD)10, спин-покрытие11, чернила-струи печати12 и спрей-пиролиза13.

Тем не менее, несколько проблем, таких как контроль внутренних дефектов, воздух / УФ стимулировали нестабильность и формирование полупроводникового/ диэлектрического интерфейса локализованных состояний по-прежнему необходимо преодолеть, чтобы широкомасштабное производство схем, включающих SMO основе TFTs. Среди желаемых характеристик высокопроизводительных TFTs можно упомянуть низкое энергопотребление, низкое напряжение работы, ток утечки ворот, стабильность порогового напряжения и широкодиапазонную частотную работу, которые чрезвычайно зависят от диэлектрики ворот (и полупроводникового/изоляторного интерфейса). В этом смысле высокоэлектрические материалы14,,15,,16 особенно интересны, поскольку они обеспечивают большие значения емости на единицу площади и низкие токи утечки с использованием относительно тонких пленок. Оксид алюминия (Al2O3) является перспективным материалом для dielectric слоя TFT, так как он представляет собой высокую диэлектрическую константу (от 8 до 12), высокую диэлектрическую прочность, высокую электрическую устойчивость, высокую тепловую устойчивость и может быть обработан как чрезвычайно тонкие и однородные пленки несколькими различными методами осаждения/роста15,17,18,,19,,20,21. Кроме того, алюминий является третьим наиболее распространенным элементом в земной коре, что означает, что он легко доступен и относительно дешев по сравнению с другими элементами, используемыми для производства диэлектрики с высоким уровнем к.

Хотя осаждение / рост Al2O3 тонких (ниже 100 нм) пленки могут быть успешно достигнуты такими методами, как RF магнетрон распыления, химическое осаждение паров (CVD), осаждение атомного слоя (ALD), рост за счет анодизации тонкого металлического слоя Al17,,18,,21,,22,,23,,24,,25,,26 особенно интересен для гибкой электроники из-за ее простоты, низкой стоимости, низкой температуры и толщины пленки в нанометрической шкале. Кроме того, анодизация имеет большой потенциал для переработки рулона к рулону (R2R), которая может быть легко адаптирована из методов обработки, уже используемых на промышленном уровне, что позволяет быстрое наращивание производства.

Аль2O3 рост анодизации металлических Al может быть описано в следующих уравнениях

2Аль-3 / 2 02 и Аль2О3 (1)

2Аль-3 H2O и Al2O3 ХH2 (2)

где кислород обеспечивается растворенного кислорода в растворе электролитных растворах или адсорбированными молекулами на поверхности пленки, в то время как молекулы воды быстро доступны из раствора электролита. Анодизированная неровность пленки (которая влияет на мобильность TFT из-за рассеяния носителя на полупроводниковом/диэлектриковом интерфейсе) и плотности локализованных состояний на полупроводниковом/диэлектрическом интерфейсе (который влияет на напряжение порога TFT и электрический истерика) сильно зависят от параметров процесса анодизации, чтобы назвать несколько: содержание воды, температуру и рН электроэлектрического,24.24 Другие факторы, связанные с осаждением слоя Al (например, скорость испарения и толщина металла) или постанодизации процессов (например, аннулирование) также может повлиять на электрическую производительность изготовленных TFTs. Влияние этих многочисленных факторов на параметры реакции может быть изучено путем изменения каждого фактора в отдельности, сохраняя при этом все другие факторы постоянными, что является чрезвычайно трудоемкой и неэффективной задачей. Проектирование экспериментов (DOE), с другой стороны, является статистическим методом, основанным на одновременном изменении нескольких параметров, который позволяет выявить наиболее значимые факторы в ответе на производительность системы/устройства с помощью относительно сокращенного числа экспериментов28.

Недавно мы использовали многовариантный анализ на основе Plackett-Burman29 DOE для анализа влияния параметров анодизации Al2O3 на производительность распыленных TFTs18. Результаты были использованы для поиска наиболее значимых факторов для нескольких различных параметров ответа и применены к оптимизации производительности устройства, изменяя только параметры, связанные с процессом анодизации диэлектрического слоя.

Текущая работа представляет весь протокол для производства TFTs с использованием анодированных Al2O3 пленки в качестве ворот dielectrics, а также подробное описание для изучения влияния нескольких параметров анодизации на устройство электрической производительности с помощью Plackett-Burman DOE. Значение влияния на параметры реакции TFT, такие как мобильность носителя, определяется путем проведения анализа дисперсии (ANOVA) к результатам, полученным в ходе экспериментов.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

Протокол, описанный в настоящей работе, разделен на: i) подготовку электролитического раствора для анодизации; ii) очистка и подготовка подстепов; iii) процесс анодизации; iv) осаждение активного слоя TFT и сливных/источников электродов; v) Электрическая характеристика TFT и анализ и vi) применение ANOVA для определения значимости производственных факторов в мобильности TFT.

1. Подготовка электролитического раствора для анодизации

  1. Выполните все процедуры протокола внутри уборной или ламинарного шкафа, чтобы избежать пыли или загрязняющих веществ во время подготовки образца.
  2. Подготовьте два раствора тартаровой кислоты (0,1 м) в различных соотношений объема воды/этилена гликоль (16% и 30%), которые будут использоваться в качестве анодального электролитического раствора. Используйте содержание воды в электролитном растворе в качестве параметра изготовления анодированного слоя.
  3. В стакане 150 мл растворите 1,5 г тартаровой кислоты в 16 мл деионизированной воды и 84 мл этиленового гликоля, чтобы получить 16% раствора электролита воды. Для 30% раствора водяного электролитного запаса используйте 1,5 г тартаровой кислоты, 30 мл деионизированной воды и 70 мл этилена гликоля. Перемешать оба решения с помощью магнитной панели в течение 30 минут.
  4. Отделите около 10-20 мл раствора гидроксида аммония (NH4OH) (как закуплено, 28 - 30% NH3 в объеме) в стакане 20 мл, чтобы сделать грубую регулировку рН электролитического раствора.
  5. Приготовьте 80 мл разбавленного раствора (около 2% в объеме) из оригинального решения NH4OH, чтобы сделать тонкий контроль рН электролитического раствора.
  6. Разделите раствор электролита на стакан 150 мл для регулировки рН раствора.
  7. Измерьте рН электролитического раствора с помощью счетчика рН скамейки. Начните pipetting более концентрированных NH4OH до pH близко к желаемому рН (5 или 6).
  8. Pipette более разбавленный раствор NH4OH в электролитный раствор до тех пор, пока рН не будет установлен в нужном значении. Подготовьте электролитные растворы на значениях pH 5 и 6 для изучения влияния на процесс анодизации.

2. Очистка и подготовка субстрата

  1. Используйте 20 мм х 25 мм стеклянные слайды (1,1 мм толщиной) в качестве субстратов.
  2. Сножате стеклянные горки в нагретом (60 градусов По Цельсию) растворе щелочя (5% в деионизированной воде) в течение 15 мин. Промыть обильно в деионизированной воде и высушить в чистом сухом воздухе (CDA) или азоте.
  3. Сосновка стеклянные слайды в ацетоне (класс реагента ACS или начальник) в течение 5 мин. Сухой субстратов в CDA или азота.
  4. Сножате стеклянные слайды в изопропаноле (класс реагента ACS или выше) в течение 5 мин. Сухой субстратов в CDA или азота.
  5. Вставьте субстраты в камеру плазменного очистителя, закройте крышку и эвакуируйте камеру с помощью вакуумного насоса.
  6. Когда вакуум будет достигнут, включите генератор RF при средней мощности (10,5 Вт) в течение 5 мин. После очистки плазмы субстраты готовы к осаждению алюминиевых ворот.

3. Испарение алюминиевых ворот электрода

  1. Вставьте стеклянные слайды в механические маски тени, чтобы депонировать алюминиевую полосу 25 х 3 мм. Эта алюминиевая полоса будет использоваться в качестве электрода TFT ворота и слой оксида алюминия, образованный анодизации будет TFT диэлектрического слоя. Пример конструкции теневой маски для электрода ворот представлен в дополнительных файлах.
  2. Поместите субстраты с теневой маской внутри камеры тепловой испаряющейся камеры для осаждения алюминиевого слоя. Закрой камеру. Начните процедуру эвакуации камеры. Подождите, пока давление камеры ниже 2,0 х 10-6 мбар, чтобы начать тепловое испарение.
  3. Депозит алюминиевого слоя. Используйте две различные толщины (60 нм и 200 нм) для оценки влияния на диэлектрический слой. Используйте две различные скорости испарения 5 и 15 к/с для изучения влияния скорости испарения Аль..
  4. Удалите образцы из камеры испарения после испарения алюминия.
  5. Удалите стеклянные слайды с алюминиевой полосой из масок и проверьте, если алюминиевый слой был правильно депонирован. Электрод готов к процессу анодизации.

4. Процесс анодизации алюминиевого слоя

  1. Прикрепите два разъема клипа аллигатора в пластиковую крышку, которая помещается на верхней части стакана. Эта крышка может быть 3-D печати.
  2. Подключите один из разъемов клипа к алюминиевой полосе стеклянной горки, а другой к позолоченной листу из нержавеющей стали (толщина 0,8 мм, 20 х 25 мм). Лицо обоих электродов друг к другу с разделительным расстоянием около 2 см.
  3. Используйте около 150 мл электролитического раствора (после регулировки рН) в стакане 150 мл. Используйте небольшую магнитную панель, чтобы перемешать раствор во время процедуры анодизации.
  4. Поместите стакан поверх магнитного мешалки с нагреванием. Отрегулируйте температуру до нужного значения (в текущей бумаге использовались 40 градусов по Цельсию и 60 градусов по Цельсию).
  5. Погрузите электроды в электролитический раствор, покрыв стакан пластиковой крышкой, прикрепленной к разъемам клипа.
  6. Соедините алюминиевый электрод к положительному выходу и электроду из нержавеющей стали с отрицательным выходом источника тока/напряжения и измерительного блока (СМУ).
  7. Рассчитайте подводную область алюминиевого электрода и нанесите постоянный ток, эквивалентный желаемой плотности тока (мы использовали два значения 0,45 мА/см2 и 0,65 мА/см2)и следите за линейным увеличением напряжения до заранее установленного конечного значения (мы использовали VF 30 V и VF 40 V).
  8. После достижения конечного напряжения переключите СМУ с текущего источника на источник напряжения и нанесите постоянное напряжение (равное конечному напряжению) в течение достаточно длительного времени, достаточного для текущего снижения, приравневного к нулю (около 5 мин). Используйте скрипт в Python 2.7 для автоматического управления SMU в процессе анодизации. Копия этого скрипта доступна в разделе дополнительных файлов.
  9. Удалить электроды из электролитического раствора, промыть обильно с деионизированной водой, сухой с CDA или азота и хранить Al / Al2O3 стеклянные субстраты до использования.
  10. Чтобы наблюдать влияние аннулирования на диэлектрический слой, anneal субстраты в духовке при температуре 150 градусов по Цельсию на 1 ч.

5. Осаждение активного слоя ЗНО

  1. Вставьте субстраты с анодированным слоем оксида алюминия в соответствующие механические маски тени для активного осаждения слоя.
  2. Поместите субстраты с масками внутри камеры системы распыления. Используйте nO (99.9%) цель распыления. Закройте камеру и начните процедуру эвакуации.
  3. Отрегулируйте давление Ar до 1,2 х 10-2 Торр и RF мощность до 75 Вт и начать осаждение ЗНО. Контролируйте скорость осаждения на уровне 0,5 кв/с. Остановите осаждение NO, когда толщина активного слоя достигает 40 нм.
  4. Откройте камеру и удалите образцы.

6. Осаждение дренажных и исходных электродов

  1. Вставьте образцы с распыленным слоем NO в соответствующих механических масках тени для осаждения tFT источника/дренажных электродов. Соответствующий интервал между стоком и исходным электродом составляет 100 мкм, с боковой перекрытием 5 мм. Шаблон конструкции маски стока/источника поставляется с дополнительными файлами. В такой конфигурации обратите внимание, что и дренажные, и исходные электроды идентичны и могут быть взаимозаменяемыми без изменений в работе устройства.
  2. Поместите образцы, прикрепленные к теневым маскам, в камеру тепловой испарения системы и начните процедуру испарения алюминия.
  3. Депозит 100 нм Al слой при скорости осаждения 5 к/с для получения стока / источника электродов на верхней части активного слоя, заканчивая процедуру производства TFT.
  4. Удалите TFTs из камеры испарения, проверьте качество отложенных электродов и храните их защищенными от света до использования.

7. Электрическая характеристика TFT

  1. Поместите TFTs на полупроводниковую станцию зонда или пользовательский держатель образца. Соедините ворота, слейте и исходные электроды, используя пружинные разъемы для электрических контактов.
  2. Подключите зонды к двухканальной единице измерения источника (рекомендуется Keithley 2612B или аналогичный). Подключите электрод ворот к «высокому» выходу/вводу канала 1 и дренажу (или источнику) электроду к «высокому» выходу/вводу канала 2. Короткие "низкие" выходные/входного терминалы обоих каналов и исходный (или дренажный) электрод, который остался отключенным.
  3. Получить характерные кривые TFT. Получить выходной кривой, применяя постоянное напряжение смещения у ворот (Vg) и радикальные стока источника напряжения (VDS) и записи стока источника тока (IDS). Получить кривой передачи путем записи стока источника тока (IDS) при подметании напряжение ворот (Vg) и поддержания стока источника напряжения (VDS) постоянной.
  4. Участок квадратный корень стока тока по сравнению с напряжением ворот((IDS)1'2 против Vg) и получить мобильность перевозчика в режиме насыщения(с) от наклона кривой и порогового напряжения от x-оси перехвата линейной части кривой.
  5. При желании определите другие параметры производительности из кривых транзисторов, описанных в другом месте18.

8. ANOVA и влияние факторов проектирования на производительность устройства

  1. Используйте программное обеспечение для настройки дизайна эксперимента (DOE) на основе матрицы Placket-Burman с учетом 8 факторов изготовления. Мы использовали Chemoface, который является бесплатным, удобным для пользователей программным обеспечением, разработанным Федеральным университетом Лавраса (UFLA), Бразилия30.
  2. Использовать в качестве факторов параметры анодизации: i) толщину слоя Al; ii) коэффициент испарения "Аль-Каиды"; iii) содержание воды в электролитном растворе; iv) температура электролита; v) рН электролитического раствора; vi) плотность тока во время анодизации; vii) аннулирование температуры и viii) окончательное напряжение анодизации.
  3. Для каждого фактора, рассмотрим два уровня, как удается в таблице 1.
  4. Соберите таблицу дизайна Plackett-Burman, при помощи программного обеспечения DOE, приведенное в таблице 2.
  5. Подготовьте TFTs, изменяющие параметр изготовления в соответствии с 12 сгенерированными "бегами" из таблицы 2. Каждый запуск обеспечивает репрезентативное изменение факторов изготовления без необходимости выполнять все 256 (28) возможных комбинаций для эксперимента с двумя уровнями и восемью параметрами.
  6. Кормите таблицу DOE от программного обеспечения данными о производительности из характеристик TFT (например, мобильность TFT в насыщении) в соответствии с производственными направлениями каждого запуска.
  7. Добавьте как можно больше репликаций с разных устройств, использующих одни и те же факторы изготовления, чтобы увеличить количество степеней свободы для анализа.
  8. Выполните ANOVA из данных и проанализируйте вывод, чтобы определить, какие параметры анодирования больше всего влияют на производительность TFT.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

Восемь различных параметров производства оксида алюминия были использованы в качестве факторов изготовления, которые мы использовали для анализа влияния на производительность TFT. Эти факторы перечислены в таблице 1,где представлены соответствующие значения «низкий» (-1) и «высокий» (No1) для двухуровневого факториального МОЭ.

Для простоты каждый производственный фактор был назван заглавным именем (A, B, C и т.д.) и соответствующим "низким" или "высоким" уровнем, представленным соответственно -1 и No1. Матрица Placket-Burman DOE с учетом восьми факторов, меняющихся в двух уровнях, приводит к 12 экспериментальным пробегам, при этом сочетание уровней, приведенных таблицей 2.

Каждый экспериментальный запуск из таблицы 2 определяет условия изготовления, используемые для производства слоя Al2O3, используемого в качестве диэлектрического слоя набора транзисторов с аналогичными ожидаемыми характеристиками. Каждый набор транзисторов был электрически характеризуется tFT выход и передачи кривых. Для получения мобильности в режиме насыщения TFT, мы используем отношения между током канала(ID)и напряжением ворот:

Equation 4(3)

где w ширина канала, L, длина канала, и Ci, конденсационное питание диэлектрического слоя на единицу области. Кривая передачи для TFT, построенная в соответствии с производственными параметрами, приведенными #3 запуска из таблицы 2, показана на рисунке 1. ID1/2против. Кривая VG также изображена на рисунке 1,что позволяет оценить мобильность TFT(я)от наклона кривой и порогового напряжения(Vth) от экстраполяции линейной области к горизонтальной оси.

Значения мобильности для всех построенных транзисторов в соответствии с 12 параметрами пробегей были вычислены в таблице и использованы для подачи входных данных PB DOE, собранного с помощью программного обеспечения для анализа DOE/ANOVA (Chemoface). Для каждого набора параметров изготовления было построено 6 реплицированных TFT, в результате чего было создано 72 устройства. Выполняя ANOVA, можно ранжировать наиболее значимые факторы, которые могут быть графически выражены с помощью диаграммы Pareto эффектов, как показано на рисунке 2a. На рисунке 2 представлены результаты анализа, учитывающие мобильность TFT в качестве параметра ответа. Аналогичный анализ может быть сделан для различных параметров реакции устройства (соотношение в/выключается, Vthи т.д.). На рисунке 2b показана таблица эффектов и соответствующее значение фактора. Результаты показывают, что наиболее важным фактором для мобильности TFT является окончательное напряжение (H), используемое в процессе анодизации. Окончательное напряжение прямо пропорционально толщине диэлектрического слоя. Коэффициент роста составляет около 1,2 нм/В, что приводит, например, к 48 нм толщиной слоя при использовании конечного напряжения 40 В. Другими существенными факторами были (в следующем порядке): скорость испарения Al (фактор В), толщина слоя Al (фактор A), содержание воды в электролите (фактор С) и рН электролита (фактор Е). Кроме того, было установлено, что все существенные факторы являются «негативными», а это означает, что мобильность TFT снижается по мере изменения фактора с «низкого» (-1) уровня на «высокий» (1), данный таблицей 1. Значение производственных факторов может быть использовано в качестве направления для получения оптимизированной производительности TFT для конкретного параметра ответа (мобильность TFT, в данном случае).

Figure 1
Рисунок 1: Кривая передачи, полученная из TFT, изготовленного в соответствии с Run #3. Склон (IDS)1/2 против VGпозволяет определить мобильность TFT и перехват с x-оси, пороговое напряжение (Vй). Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть большую версию этой цифры.

Figure 2
Рисунок 2: (a ) Диаграмма Pareto влияния на удобоподвижности TFT. (b)Таблица эффектов и соответствующего факторного значения. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть большую версию этой цифры.

Факторов Единицы "Низкое" значение (-1) Значение "высокое" (No1)
A Толщина Аль-слой Нм 60 200
B Скорость испарения Аль К/с 5 15
C H2O содержание % 16 30
D Температура электролита C 40 60
E рН электролитического раствора - 6 5
F Текущая плотность mA/см2 0.45 0.65
Г Отжига C Отсутствие термической обработки Annealed на 150 oC
H Окончательное напряжение V 30 40

Таблица 1: Параметры производства оксида алюминия TFT диэлектрического слоя. Каждый фактор имеет соответствующее значение "низкое" (-1) или "высокое" (No1).

Запустить A B C D E F Г H
1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1
2 1 -1 1 1 -1 1 1 1
3 -1 -1 -1 1 -1 1 1 -1
4 1 -1 -1 -1 1 -1 1 1
5 1 1 -1 1 1 1 -1 -1
6 -1 1 -1 1 1 -1 1 1
7 1 1 1 -1 -1 -1 1 -1
8 -1 -1 1 -1 1 1 -1 1
9 1 -1 1 1 1 -1 -1 -1
10 1 1 -1 -1 -1 1 -1 1
11 -1 1 1 -1 1 1 1 -1
12 -1 1 1 1 -1 -1 -1 1

Таблица 2: Плакетт-Бурман (PB) дизайн матрицы эксперимента

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

Процесс анодизации, используемый для получения диэлектрика, оказывает сильное влияние на производительность изготовленных TFTs, сохраняя постоянновсе геометрические параметры и параметры изготовления активных. Для мобильности TFT, которая является одним из наиболее важных параметров производительности для TFt, она может варьироваться более чем на 2 порядка величины, изменяя производственные факторы в диапазоне, приведенном таблицей I. Таким образом, тщательный контроль параметров анодизации имеет большое значение при изготовлении устройств, включающих анодированные Al2O3 гейт dielectrics. Наличие локализованных состояний из-за зарядов/диполей на полупроводниковом/диэлектрическом слое является одной из наиболее значительных причин изменения производительности устройства, особенно для мобильности TFT. Очистка субстрата очень важна, чтобы избежать ложных изменений электрических параметров от характеристики устройства. Использование щелочных остатков свободного моющего средства, использование деионизированной воды для обильно промывки субстратов, использование аналитического чистого ацетона и изопропанола для очистки субстрата и очистки плазмы имеют чрезвычайно важное значение для обеспечения очистки субстратов и воспроизводимости процесса. Промывка и высыхание субстратов после роста анодированного слоя также проводятся с особой осторожностью. Контроль рН электролита, температуры электролита и перемешивание раствора электролита во время анодизации также являются источниками случайных изменений результатов. Загрязнение пылью также необходимо избегать, выполняя все шаги внутри чистой комнаты или ламинарного шкафа потока. Тип кислоты, используемой в электролите также влияет сильно процесс анодизации, однако, потому что эффект такого фактора не может быть должным образом количественно в DOE, мы использовали только тартаровую кислоту, что приводит к хорошим результатам для анодизации.

Использование ANOVA для определения значимости каждого производственного фактора является чрезвычайно мощным инструментом для оптимизации производительности устройства. Однако, чтобы получить надежные результаты, важно гарантировать, что дисперсия в анализе параметра ответа из-за изменения фактора, а не выкидыш экспериментальной процедуры. Ключевым моментом является сделать как можно больше повторений каждого экспериментального запуска, как это возможно. Хотя это увеличивает количество экспериментов, которые должны быть выполнены, это повышает надежность анализа за счет увеличения числа степеней свободы экспериментального проектирования. Хорошей стратегией, которая была принята в нынешней процедуре, было изготовление 2 образцов по 3 ТФТ каждый. Таким образом, экспериментальный запуск был повторен только один раз, но у нас было 6 реплицированных результатов с разных устройств. Это также позволило оценить дисперсию Для TFTs от того же субстрата (те же диэлектрические и полупроводниковые слои) и для TFT s различных субстратов (различных диэлектрических и полупроводниковых слоев, но изготовленных в соответствии с той же процедурой). Если дисперсия для устройств, изготовленных в соответствии с аналогичными производственными факторами, является низкой по сравнению с дисперсией из-за существенных изменений в производственных факторах, воспроизводимость процесса является приемлемой.

Как подчеркивалось ранее, дизайн экспериментов Плакетт-Бурман очень удобен для экспериментов с большим количеством факторов, так как позволяет значительно сократить количество экспериментов. Для 8 экспериментальных факторов количество экспериментов по сравнению с полнофакторной конструкцией уменьшается с 256 (28)до всего 12. Однако это сокращение связано с затратами на то, что взаимодействие между факторами не может быть оценено. Поэтому для систем, влияние которых, как ожидается, будет актуальным, ПБД не является наилучшим вариантом. Возможность заключается в использовании ПБД для проверки наиболее важных факторов и, во второй момент, использовать полнофакторный дизайн для наиболее важных факторов из ПБД для определения влияния взаимодействия фактора.

Использование экспериментального программного обеспечения Chemoface30 в анализе является необязательным, и результаты не должны зависеть от него. Все расчеты, необходимые для определения влияния факторов на системный ответ, могут выполняться вручную (чрезвычайно трудоемкий), пользовательским скриптом для компьютерной помощи или другим профессиональным программным обеспечением, таким как Minitab или Design-Expert. Тем не менее, Chemoface является удобным и бесплатным интерфейсом, который доступен для скачивания без каких-либо ограничений.

Текущая работа демонстрирует целесообразность производства тонкопленочных транзисторов, включающих в себя диэлектрический слой Al2O3, выращенный путем анодизации металлического алюминия. Этот процесс можно легко распространить на гибкие субстраты, что позволяет массово выработать гибкие электронные схемы. Использование Plackett-Burman дизайн экспериментов в сочетании с ANOVA является быстрым и мощным методом для проверки влияния производственных факторов в устройстве ответ, что позволяет оптимизации производительности TFT.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

Авторам нечего раскрывать.

Acknowledgments

Авторы признают финансовую поддержку со стороны Сан-Паулу научно-исследовательский фонд - FAPESP - Бразилия (гранты 19/05620-3, 19/08019-9, 19/01671-2, 16/03484-7 и 14/13904-8) и научно-исследовательская программа сотрудничества Ньютон фонд Ньютона из Королевской инженерной академии. Авторы также признают техническую поддержку со стороны Б. Ф. да Силвы, Дж.П. Браги, Дж.Б. Кантуарии, Г.Р. де Лимы и Г.А. де Лимы Собриньо и группы профессора Марсело де Карвалью Борбы (IGCE/UNESP) в предоставлении съемочного оборудования.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Acetone LabSynth A1017 ACS reagent grade
Aluminum (Al) Wire Evaporation Kurt J. Lesker Company EVMAL40060 1.5 mm (0.060") Dia.; 1lb; 99.99%
Ammonium hydroxide solution Sigma Aldrich 338818 ACS reagent, 28.0-30.0% NH3 basis
Chemoface - Software to set a design of experiment (DOE) Federal University of Lavras (UFLA), Brazil Free software developed by Federal University of Lavras (UFLA), Brazil - http://www.ufla.br/chemoface/
Cleaning detergent Sigma Aldrich Alconox Alkaline detergent for substrate cleaning
Ethylene glycol Sigma Aldrich 102466 ReagentPlus, ≥99%
Isopropanol LabSynth A1078 ACS reagent grade
Glass substrates Sigma Aldrich CLS294775X50 Corning microscope slides, plain
L-(+)-Tartaric acid Sigma Aldrich T109 ≥99.5%
Mechanical shadow mask for deposition of the sputtered ZnO active layer Lasertools, Brazil custom mask 10 mm x 10 mm square.
Mechanical shadow mask for TFT gate electrode Lasertools, Brazil custom mask 25 mm long stripe, 3 mm wide.
Mechanical shadow mask for TFT source/drain electrodes Lasertools, Brazil custom mask 100 µm stripes, separated by 100 µm gap, overlapping of 5 mm
Plasma cleaner MTI PDC-32G Campact plasma cleaner with vacuum pump
Sputter coating system HHV Auto 500 RF sputtering system with thickness and deposition rate control
Stiring plate Sun Valley MS300 Stiring plate with heating control
Thermal evaporator HHV Auto 306 it has a high precision sensor for measure the thickness and rate of deposition of thin films
Two-channel source-measuring unit Keithley 2410 Keithley model 2410 or similar/for anodization process
Two-channel source-measuring unit Keithley 2612B Dual channel source-measure unit (SMU) for TFT measurements
Ultrasonic bath Soni-tech Soni-top 402A Ultrasonic bath with heating control
Zinc Oxide (ZnO) Sputtering Targets Kurt J. Lesker Company EJTZNOX304A3 3.0" Dia. x 0.250" Thick; 99.9%

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Fortunato, E. M. C., et al. Fully Transparent ZnO Thin-Film Transistor Produced at Room Temperature. Advanced Materials. 17 (5), 590-594 (2005).
  2. Fortunato, E. M. C., et al. Wide-bandgap high-mobility ZnO thin-film transistors produced at room temperature. Applied Physics Letters. 85 (13), 2541-2543 (2004).
  3. Nomura, K., et al. Thin-film transistor fabricated in single-crystalline transparent oxide semiconductor. Science. 300 (5623), 1269-1272 (2003).
  4. Noviyana, I., et al. High Mobility Thin Film Transistors Based on Amorphous Indium Zinc Tin Oxide. Materials. 10 (7), (2017).
  5. Nomura, K., et al. Amorphous Oxide Semiconductors for High-Performance Flexible Thin-Film Transistors. Japanese Journal of Applied Physics. 45 (5), 4303-4308 (2006).
  6. Kamiya, T., Nomura, K., Hosono, H. Present status of amorphous In-Ga-Zn-O thin-film transistors. Science and Technology of Advanced Materials. 11 (4), 044305 (2010).
  7. Lin, C. I., Fang, Y. K., Chang, W. C. The IGZO fully transparent oxide thin film transistor on glass substrate. International Journal of Nanotechnology. 12, 3 (2015).
  8. Craciun, V., et al. Optical properties of amorphous indium zinc oxide thin films synthesized by pulsed laser deposition. Applied Surface Science. 306, 52-55 (2014).
  9. Suh, S., Hoffman, D. M. A new metal-organic precursor for the low-temperature atmospheric pressure chemical vapor deposition of zinc oxide. Journal of Materials Science Letters. 8, 789-791 (1999).
  10. Lin, Y. -Y., Hsu, C. -C., Tseng, M. -H., Shyue, J. -J., Tsai, F. -Y. Stable and High-Performance Flexible ZnO Thin-Film Transistors by Atomic Layer Deposition. ACS Applied Materials & Interfaces. 7 (40), 22610-22617 (2015).
  11. Walker, D. E., et al. High mobility indium zinc oxide thin film field-effect transistors by semiconductor layer engineering. ACS Applied Materials & Interfaces. 4 (12), 6835-6841 (2012).
  12. Meyers, S. T., et al. Aqueous Inorganic Inks for Low-Temperature Fabrication of ZnO TFTs. Journal of the American Chemical Society. 130 (51), 17603-17609 (2008).
  13. Krunks, M., Mellikov, E. Zinc oxide thin films by the spray pyrolysis method. Thin Solid Films. 270 (1-2), 33-36 (1995).
  14. Adamopoulos, G., Thomas, S., Bradley, D. D. C., McLachlan, M. A., Anthopoulos, T. D. Low-voltage ZnO thin-film transistors based on Y2O3 and Al2O3 high-k dielectrics deposited by spray pyrolysis in air. Applied Physics Letters. 98 (12), 123503 (2011).
  15. Branquinho, R., et al. Aqueous combustion synthesis of aluminum oxide thin films and application as gate dielectric in GZTO solution-based TFTs. ACS Applied Materials and Interfaces. 6 (22), 19592-19599 (2014).
  16. Shan, F., et al. Low-Voltage High-Stability InZnO Thin-Film Transistor Using Ultra-Thin Solution-Processed ZrOx Dielectric. Journal of Display Technology. 11 (6), 541-546 (2015).
  17. Lin, Y., et al. A Highly Controllable Electrochemical Anodization Process to Fabricate Porous Anodic Aluminum Oxide Membranes. Nanoscale Research Letters. 10 (1), 495 (2015).
  18. Gomes, T. C., Kumar, D., Fugikawa-Santos, L., Alves, N., Kettle, J. Optimization of the Anodization Processing for Aluminum Oxide Gate Dielectrics in ZnO Thin Film Transistors by Multivariate Analysis. ACS Combinatorial Science. , (2019).
  19. Min, L., et al. Dual Gate Indium-Zinc Oxide Thin-Film Transistors Based on Anodic Aluminum Oxide Gate Dielectrics. IEEE Transactions on Electron Devices. 61 (7), 2448-2453 (2014).
  20. Liu, A., et al. Eco-friendly water-induced aluminum oxide dielectrics and their application in a hybrid metal oxide/polymer TFT. RSC Advances. 5 (105), 86606-86613 (2015).
  21. Berndt, L. Anodization of Aluminum in Highly Viscous Phosphoric Acid. PART 2: Investigation of Anodic Oxide Formation and Dissolution Rates. International Journal of Electrochemical Science. , 9531-9550 (2018).
  22. Huang, S. Z., Hwu, J. G. Electrical characterization and process control of cost-effective high-k aluminum oxide gate dielectrics prepared by anodization followed by furnace annealing. IEEE Transactions on Electron Devices. 50 (7), 1658-1664 (2003).
  23. Iino, Y., et al. Organic Thin-Film Transistors on a Plastic Substrate with Anodically Oxidized High-Dielectric-Constant Insulators. Japanese Journal of Applied Physics. 42, Part 1, No. 1 299-304 (2003).
  24. Hickmott, T. W. Electrolyte effects on charge, polarization, and conduction in thin anodic Al2O3 films. I. Initial charge and temperature-dependent polarization. Journal of Applied Physics. 102 (9), 093706 (2007).
  25. Majewski, L. A., Schroeder, R., Grell, M. One Volt Organic Transistor. Advanced Materials. 17 (2), 192-196 (2005).
  26. Hickmott, T. W. Temperature dependence of the dielectric response of anodized Al-Al2O3-metal capacitors. Journal of Applied Physics. 93 (6), 3461-3469 (2003).
  27. Hickmott, T. W. Interface states at the anodized Al2O3-metal interface. Journal of Applied Physics. 89 (10), 5502-5508 (2001).
  28. Anderson, M. J., Whitcomb, P. J. DOE Simplified: Practical Tools for Effective Experimentation. , CRC Press. Boca Raton. (2015).
  29. Ferreira, S. L. C., et al. Robustness evaluation in analytical methods optimized using experimental designs. Microchemical Journal. 131, 163-169 (2017).
  30. Nunes, C. A., Freitas, M. P., Pinheiro, A. C. M., Bastos, S. C. Chemoface: a novel free user-friendly interface for chemometrics. Journal of the Brazilian Chemical Society. 23 (11), 2003-2010 (2012).

Tags

Химия выпуск 159 Анодизация оксид алюминия диэлектрический слой тонкопленочный транзистор оксид цинка ANOVA
Влияние параметров анодизации на диэлектрический слой оксида алюминия тонкопленочных транзисторов
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Gomes, T. C., Kumar, D., Alves, N.,… More

Gomes, T. C., Kumar, D., Alves, N., Kettle, J., Fugikawa-Santos, L. The Effect of Anodization Parameters on the Aluminum Oxide Dielectric Layer of Thin-Film Transistors. J. Vis. Exp. (159), e60798, doi:10.3791/60798 (2020).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter