Summary

Fabricação de eletrodos de cloreto de prata/prata de filme fino com cloreto de prata de camada única finamente controlado

Published: July 01, 2020
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Summary

Este artigo tem como objetivo apresentar um método para formar filmes suaves e bem controlados de cloreto de prata (AgCl) com cobertura designada em cima de eletrodos de prata de filme fino.

Abstract

Este artigo tem como objetivo apresentar um protocolo para formar filmes suaves e bem controlados de cloreto de prata/prata (Ag/AgCl) com cobertura designada em cima de eletrodos de prata de filme fino. Eletrodos de prata de filme fino tamanho 80 μm x 80 μm e 160 μm x 160 μm foram sputtered em wafers de quartzo com uma camada de cromo/ouro (Cr/Au) para adesão. Após a passivação, polimento e processos de limpeza catódica, os eletrodos foram submetidos à oxidação galvanática com consideração da Lei de Eletrólise de Faraday para formar camadas lisas de AgCl com um grau de cobertura designado em cima do eletrodo de prata. Este protocolo é validado pela inspeção de imagens de microscópio eletrônico de varredura (SEM) da superfície dos eletrodos de película finas Ag/AgCl fabricados, que destaca a funcionalidade e o desempenho do protocolo. Eletrodos fabricados sub-idealmente são fabricados também para comparação. Este protocolo pode ser amplamente utilizado para fabricar eletrodos Ag/AgCl com requisitos específicos de impedância (por exemplo, sondagem de eletrodos para aplicações sensoriais de impedância, como citometria de fluxo de impedância e matrizes de eletrodos interdigitados).

Introduction

O eletrodo Ag/AgCl é um dos eletrodos mais utilizados no campo da eletroquímica. É mais comumente usado como eletrodo de referência em sistemas eletroquímicos devido à sua facilidade de fabricação, propriedade não tóxica e potencial eletrodo estável1,,2,3,4,,5,6.

Pesquisadores tentaram entender o mecanismo dos eletrodos Ag/AgCl. A camada de sal cloreto no eletrodo foi encontrada como um material fundamental na reação redox característica do eletrodo Ag/AgCl em um cloreto contendo eletrólito. Para o caminho de oxidação, a prata nos locais de imperfeição na superfície do eletrodo combina-se com os íons cloreto na solução para formar complexos de AgCl solúveis, nos quais se difundem às bordas do AgCl depositado na superfície do eletrodo para precipitação na forma de AgCl. O caminho de redução envolve a formação de complexos de AgCl solúveis usando o AgCl no eletrodo. Os complexos se difundem à superfície de prata e reduzem-se à prata elementar7,8.

A morfologia da camada AgCl é uma influência fundamental na propriedade física dos eletrodos Ag/AgCl. Vários trabalhos mostraram que a grande área de superfície é fundamental para formar eletrodos Ag/AgCl de referência com potenciais eletrodos altamente reprodutíveis e estáveis9,,10,,11,12. Portanto, pesquisadores têm investigado métodos para criar eletrodos Ag/AgCl com uma grande área de superfície. Brewer et al. descobriram que o uso de tensão constante em vez de corrente constante para fabricar eletrodos Ag/AgCl resultaria em uma estrutura agcl altamente porosa, aumentando a área de superfície da camada AgCl11. Safari et al. aproveitaram o efeito de limitação de transporte em massa durante a formação de AgCl na superfície de eletrodos de prata para formar nanofolhas AgCl em cima delas, aumentando significativamente a área de superfície da camada AgCl12.

Há uma tendência crescente de projetar eletrodo AgCl para aplicações de sensoriamento. Uma impedância de baixo contato é crucial para detectar eletrodos. Assim, é importante entender como o revestimento superficial da AgCl afetaria sua propriedade de impedância. Nossa pesquisa anterior mostrou que o grau de cobertura de AgCl no eletrodo de prata tem uma influência fundamental sobre a impedância característica da interface eletrodo/eletrólito13. No entanto, para estimar corretamente a impedância de contato dos eletrodos ag/agcl de filme fino, a camada AgCl formada deve ser lisa e ter cobertura bem controlada. Portanto, é necessário um método para formar camadas agCl suaves com graus designados de cobertura agCl. Foram feitas obras para resolver essa necessidade parcialmente. Brewer et al. e Pargar et al. discutiram que um AgCl suave pode ser alcançado usando uma corrente constante suave, fabricando a camada AgCl em cima do eletrodo de prata11,14. Katan et al. formaram uma única camada de AgCl em suas amostras de prata e observaram o tamanho das partículas agcl individuais8. Sua pesquisa descobriu que a espessura de uma única camada de AgCl é de cerca de 350 nm. O objetivo deste trabalho é desenvolver um protocolo para formar filmes finos e bem controlados de AgCl com propriedades de impedância previstas em cima de eletrodos de prata.

Protocol

1. Fabricação de uma camada de adesão Cr/Au usando decolagem Spincoat HPR504 fotoresist positivo de 1,2 μm de espessura em um wafer de quartzo usando uma velocidade de propagação de 1.000 rpm para 5 s e uma velocidade de giro de 4.000 rpm para 30 s. Softbake o fotoresist no wafer de quartzo a 110 °C por 5 min em uma placa quente. Usando um alinhador de máscaras, exponha o wafer de tal forma que os locais para deposição de Cr/Au sejam expostos com luz ultravioleta (UV). A densidade …

Representative Results

A Figura 1 mostra um eletrodo Ag/AgCl de 80 μm x 80 μm com uma cobertura AgCl projetada de 50% fabricada após este protocolo. Por observação, a área do patch AgCl é em torno de 68 μm x 52 μm, o que corresponde a cerca de 55% da cobertura agcl. Isso mostra que o protocolo pode controlar finamente a quantidade de cobertura agcl no filme fino Ag eletrodos. A camada AgCl fabricada também é muito lisa, como evidente pela aglomeração de partículas AgC…

Discussion

As propriedades físicas de um eletrodo Ag/AgCl são controladas pela morfologia e pela estrutura do AgCl depositado no eletrodo. Neste artigo, apresentamos um protocolo para controlar precisamente a cobertura de uma única camada de AgCl na superfície do eletrodo de prata. Uma parte integrante do protocolo é uma forma modificada da Lei de Eletrólise de Faraday, que é usada para controlar o grau de AgCl nos eletrodos de prata de filme fino. Pode ser escrito como:

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Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Este trabalho foi apoiado por uma subvenção do Fundo Conjunto RGC-NSFC patrocinada pelo Conselho de Bolsas de Pesquisa de Hong Kong (Projeto nº N_HKUST615/14). Gostaríamos de reconhecer a NFF (Nanosystem Fabrication Facility, instalação de fabricação de nanosistema) do HKUST para a fabricação do dispositivo/sistema.

Materials

AST Peva-600EI E-Beam Evaporation System Advanced System Technology For Cr/Au Deposition
AZ 5214 E Photoresist MicroChemicals Photoresist for pad opening
AZ P4620 Photoresist AZ Electronic Materials Photoresist for Ag liftoff
Branson/IPC 3000 Plasma Asher Branson/IPC Ashing
Branson 5510R-MT Ultrasonic Cleaner Branson Ultrasonics Liftoff
CHI660D CH Instruments, Inc Electrochemical Analyser
Denton Explorer 14 RF/DC Sputter Denton Vacuum For Ag Sputtering
FHD-5 Fujifilm 800768 Photoresist Development
HPR 504 Photoresist OCG Microelectronic Materials NV Photoresist for Cr/Au liftoff
Hydrochloric acid fuming 37% VMR 20252.420 Making diluted HCl for cathodic cleaning
J.A. Woollam M-2000VI Spectroscopic Elipsometer J.A. Woollam Measurement of silicon dioxide passivation layer thickness on dummy
Multiplex CVD Surface Technology Systems Silicon dioxide passivation
Oxford RIE Etcher Oxford Instruments For Pad opening
Potassium Chloride Sigma-Aldrich 7447-40-7 Making KCl solutions
SOLITEC 5110-C/PD Manual Single-Head Coater Solitec Wafer Processing, Inc. For spincoating of photoresist
SUSS MA6 SUSS MicroTec Mask Aligner
Sylgard 184 Silicone Elastomer Kit Dow Corning Adhesive for container on chip

References

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Cite This Article
Tjon, K. C. E., Yuan, J. Fabrication of Thin Film Silver/Silver Chloride Electrodes with Finely Controlled Single Layer Silver Chloride. J. Vis. Exp. (161), e60820, doi:10.3791/60820 (2020).

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