Summary
ここでは、表面修飾BaTiO3 フィラーを用いて、充填剤とポリマーベースのナノコンポジットのマトリックスとの間の相溶性を改善するための、シンプルで低コストのソリューション鋳造プロセスを実証し、複合材料のエネルギー密度を効果的に高めることができる。
Abstract
本研究では、溶液鋳造によるBaTiO 3-P(VDF-CTFE)ナノコンポジットの製造プロセス中に3-アミノプロピルトリエトキシシラン(KH550)をカップリング剤として添加することにより、セラミックフィラーとポリマーマトリックスとの相3溶性を向上させるため、容易で低コストで広く適用可能な方法が開発されました。結果は、KH550の使用がセラミックナノフィラーの表面を変更できることを示しています。従って、セラミックポリマー界面で良好な湿潤性が達成され、また、適切な量のカップリング剤により高められたエネルギー貯蔵性能が得られた。この方法は、高性能フィルムコンデンサの製造に非常に望ましい柔軟な複合材料を調製するために使用することができます。プロセスに過剰なカップリング剤が使用される場合、非結合結合剤は複雑な反応に関与し、誘電率の低下および誘電損失の増加を招く可能性があります。
Introduction
電気エネルギー貯蔵装置に適用される誘電体は、主に誘電率(εr)と破壊強度(Eb)1、2、3bの2つの重要なパラメータを使用して特徴付1,2,けられます。一般に、ポリプロピ8レン(PP)などの有機材料は、高いEb(〜102 MV/m)および低εr(主に<5)4、5、6を,6示す一方で、無機材料、特に2,5BaTiO3などの強誘電体7は、高34εr(103-104)及び低3Eb(〜1000MV/m)66を示す。r 40 ,一部のアプリケーションでは、柔軟性と高い機械的衝撃に耐える能力も誘電体コンデンサ4を製造するために重要です。,したがって、ポリマー系誘電体複合材料を調製する方法を開発することは重要であり、特に高いεとEr b9、10、11、12、13、14、15、16、17、18,10,11,の高性能0-3ナノコンポジットを作成するための低コスト方法の開発が重要である。12,1314,15,16,17,18この目的のために、極性ポリマーPVDFおよびその相関共重合体のような強誘電体系ポリマーマトリックスに基づく調製方法は、その高いεr(〜10)4、19、20のために広く受け入れられている。4,19,20rこれらのナノコンポジットでは、高いer、特に強誘電性セラミックスを有する粒子は、充填材6、20、21、22、23、24、2520,21,22,23,24,25として広く使用されている。6
セラミックポリマー複合材料の製造方法を開発する場合、誘電特性がフィラー26の分布によって大きく影響され得るという一般的な懸念がある。誘電体複合材料の均質性は、調製方法によって決定されるだけでなく、マトリックスと充填材27との間の濡れ性によっても決定される。セラミックポリマー複合材料の不均一性は、スピンコーティング28、29、およびホットプレス2919、26,26などの物理的プロセスによって排除できることが多くの研究によって証明されている。,ただし、これら 2 つのプロセスのどちらも、フィラーとマトリックスの間の表面接続を変更します。したがって、これらの方法によって調製された複合材料は、εrおよびEb19,27,27の改善において依然として制限されている。さらに、製造の観点から、不便なプロセスは、より複雑な製造プロセス28、29につながる可能性があるため、29多くのアプリケーションにとって望ましくない。この点で、簡単で効果的な方法が必要です。
現在、セラミックポリマーナノ複合材料の適合性を改善する最も有効な方法は、セラミックナノ粒子の処理に基づいており、フィラーとマトリックス30,31,31の間の表面化学を修正する。最近の研究では、カップリング剤はセラミックナノ粒子上で容易にコーティング,でき、鋳造プロセス32、33、34、35、36に影響を与えることなく、充填剤とマトリックス間の濡れ性を効果的に変更できることが示されている。32,33,34,3536表面改質については、複合系ごとに、エネルギー貯蔵密度37の最大増加に対応する適切な量のカップリング剤があることが広く受け入れられている。複合材料中の過剰なカップリング剤は、製品36、37、38,37,38の性能低下をもたらす可能性があります。ナノサイズのセラミックフィラーを用いた誘電体複合材料の場合、カップリング剤の有効性は主に充填材の表面積に依存すると推測される。しかし、各ナノサイズのシステムに使用される臨界量は未定である。要するに、セラミック-ポリマーナノ複合材料を製造するための簡単なプロセスを開発するためにカップリング剤を使用するさらなる研究が必要です。
本研究では、高誘電率3で最も広く研究されている強誘電体であるBaTiO3(BT)を充填材として使用し、P(VDF-CTFE)91/9モル%共重合体(VC91)をセラミックポリマー複合材料の製造用ポリマーマトリックスとして使用した。BTナノフィラーの表面を改変するために、市販の3-アミノプロピルトリエトキシシラン(KH550)を購入し、カップリング剤として使用した。ナノコンポジット系の重要量は、一連の実験を通じて決定された。ナノサイズの複合系のエネルギー密度を向上させるため、簡単で低コストで幅広く適用可能な方法が実証されています。
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Protocol
BTフィラーの表面改質
- KH550溶液20 mL(95重量%エタノール水溶媒中の1重量%KH550)と15分間の超音波を調製します。
- BTナノ粒子(すなわち、充填剤)とKH550をそれぞれ秤量し、充填剤がカップリング剤の1、2、3、4、5重量%で被覆することができるように。1.057、2.114、3.171、4.228、およびKH550溶液の5.285 mLで30分超音波処理でBTナノ粒子の1 gを治療します。
- 80°Cで5時間、120°Cで真空オーブンで120°Cで水エタノール溶媒を蒸発させます。
- BT-VC91ナノコンポジットを調製するために、表面改質充填剤として乾燥したBTナノ粒子を使用してください。
2. BT-VC91ナノコンポジットの調製
- 8時間の磁気撹拌により室温で10mLのN、N-ジメチルホルムアミド(DMF)の10mLに0.3gのVC91粉末を溶解し、均質なVC91-DMF溶液を得る。
- 0.0542、0.1145、0.1819、0.2578、0.3437、および0.4419 gのBTナノ粒子をVC91-DMF溶液の10 mLに加え、ナノコンポジットで5、10、15、20、25、および30ボルトの最終BTパーセンテージを得る。BTナノ粒子を12時間の磁気撹拌と30分間超音波で混合し、均質なBT-VC91-DMF懸濁液を形成する。
注:カップリング剤でコーティングされた未修飾BTおよびBTナノ粒子の両方が使用されます。 - BT-VC91-DMFを予熱された75 mm x 25 mmガラス基板(基板あたり3 mL)に均等に注ぎ込んでサスペンションをキャストします。DMF溶媒を蒸発させて複合フィルムを形成するために、オーブン内の懸濁液を70°Cで8時間保ちます。
- 鋭利なピンセットを使用してガラス基板から複合材料を放出し、自立型BT-VC91フィルムを得る。空気中の160°Cで予熱されたダストフリー紙にフィルムを12時間アニールします。
3. 特性評価と測定
- 走査型電子顕微鏡(SEM)を用いてナノ複合材料の形態と均一性を特徴付けます。これを行うには、液体窒素でBT-VC91サンプルを凍結し、5ミリメートルx 30 μm(セラミックポリマー界面)のおよそのサイズで新鮮な断面を示すためにブレークします。次に、厚さ3-5nmの金層で断面の片側をコーティングし、SEM(材料表)を使用して複合構造を特徴付けます。
- 金製コーター(材料表)を用いて、正の円状の金層、直径3mm、ナノコンポジットの両側に約50nmの厚さを持つスパッタ金層を用いて、ステップ2から作製し、インピーダンス試験用電極を形成した。
- Cp-D機能を備えたインピーダンスアナライザ(材料表)を使用して、100 Hzから1MHzまでの周波数範囲でナノコンポジットの容量と誘電損失を特徴付けます。テストでは、複合フィルムの両側の金層をフィクスチャの2極に接続します。
- パラレルコンデンサモデルを使用してインピーダンスアナライザーによって得られたコンデンサからナノコンポジットの誘電率(εr)を計算します。
εr = dCp/ε0A
ここでε0 = 8.85 x 10-12、Aは金電極の面積、dは試料の厚さ、Cpはインピーダンスアナライザのフィクスチャと金電極を接続することによって得られる並列容量です。 - 10kVの高電圧サプライヤーを使用してナノコンポジットの破壊強度を特徴付けます(材料表)。各サンプルの分解まで、適用される電界を均等かつ連続的に増加させます。
- 強誘電体テスターを用いてナノコンポジットの偏光電(P-E)フィールドヒステリシスループを特徴付けます。電界を継続的に増加させながら、各電界でP-Eループを記録します。
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Representative Results
充填剤の内容が異なる自立型ナノコンポジットフィルムは、プロトコルに記載されているように正常に製造され、xBT-VC91(xは複合材料中のBTの体積割合)としてラベル付けされた。これらのBT-VC91膜の形態および微細構造に対するKH550(カップリング剤)の効果をSEMで検討し、図1に示した。1および5重量%カップリング剤を用いた30BT-VC91ナノコンポジットのSEM画像を図1aおよび図1bに示す。1 wt% KH550を有するBT-VC91ナノコンポジットの充填剤分布は、5重量%KH550のBT-VC91ナノコンポジットよりもはるかに密度が高く均一であり、適切な量のカップリング剤で処理されたセラミックナノ粒子が鋳造中にナノコンポジットに均一に分布し、一方、過剰な結合剤がセラミック粒子間の相互作用を引き起こす可能性があることを示唆している。受信(未修飾)BTフィラーを用いた30BT-VC91ナノコンポジットの断面(すなわちセラミックポリマー界面)の画像を図1ccに示し、KH550の1重量%を含む30BT-VC91ナノコンポジットの断面を図1dに示す。コーティングされていないBTを使用するナノコンポジットの場合、ナノ粒子のほとんどはポリマーに密封されているが、フィラーとマトリックスの間にはまだある程度の分離があり、マトリックスとフィラーの間に結合がないことを意味する。KH550コーティングBTを用いたナノコンポジットの場合、BTナノ粒子とVC91マトリックスの間に分離はなく、カップリング剤がフィラーとマトリックスの間のブリッジとして機能する可能性があることを示しています。
異なる量のカップリング剤を有するナノ複合材料の誘電特性を試験し、図2に示した。1kHzおよび100kHzでの誘電体含有量と結合剤の量を、図2a,bにプロットした。充填剤含有量が少ないナノコンポジット(すなわち、5、10、15vol%)の場合、少量のカップリング剤を使用すると、複合体のεrは基本的に変更されず、カップリング剤量の増加に伴ってわずかに減少する。充填剤含有量の高いナノコンポジット、特に充填材含有量が30体積%のナノコンポジットについては、少量のカップリング剤で明らかにεrが増加し、さらにカップリング剤量が増加すると急激に減少する。BTフィラーの表面に適切な量のKH550をコーティングすると、最大εrが達成できた。例えば、KH550 (図 2a)の 2 wt% で 30BT-VC91 から 51 のεrが達成され、KH550 (約 40) を除く 30BT-VC91 よりはるかに大きい。この複合系では、少量のカップリング剤を有するナノ複合材料のεrの増加は、セラミックポリマー界面での濡れ性の増加と、添加剤66、10、3310,33からのパーコレーションの可能性による。大量のKH550を被覆したBTナノ粒子を用いたBT-VC91のεrの減少は、低誘電率とのVC91-KH550ポリマーブレンドの形成によるものである。低充填ナノコンポジットと高充填ナノ複合材料の誘電特性の差は、サンプル調製に使用されるKH550の実際の量に起因する可能性があります。1kHzおよび100kHzでの誘電体損失と結合剤の量を、図2c,dにプロットした。KH550を用いてBT-VC91はKH550なしでBT-VC91のそれよりも高い誘電損失を有する。
BT-VC91ナノコンポジットの破壊強度も記録され、図3に示した。カップリング剤の臨界量を決定するために、フィラーのカップリング剤と破壊強度の量と含有量の分解強度をそれぞれ図3aおよび図3bに示した。予想通り、BT-VC91のEbは、セラミック-ポリマー界面の形成により、充填剤含有量の増加に伴って減少した(図3b)。2重量%KH550で処理された充填剤を用いて製造された複合材料に対して、30BT-VC91の最大Ebが観察された(図3b)。2重量%を超えるKH550量を使用した場合、BT-VC91のEbはさらに減少した(図3a)。2重量% KH550を追加することで、30BT-VC91のEbを200 MV/mに増やすことができる。
異なるカップリング剤を有するナノ複合材料の充放電効率および放電エネルギー密度を、それらのP-Eループから算出した。カップリング剤の使用によるエネルギー密度の増強の一例として、異なる量のKH550を有する15BT-VC91のエネルギー貯蔵特性を 図4に示す。微量のカップリング剤を用いたBT-VC91ナノコンポジットの最大エネルギー密度(1~2重量%)カップリング剤を含まないナノコンポジット(図4b)に比べて明らかに増加しており、これは主に破壊強度の増強と比較的高い充放電効率(η)に起因する可能性がある。高い電気提出下の損失が高いため、BT-VC91ナノコンポジットの ηは 比較的高い電気出願で減少した(図4a)。KH550の1〜2重量%を加えて、固定電界下でナノコンポジットの η を増加させた(図4a)は、導入されたブリッジリンク効果に起因した。要約すると、直径200nm~200nmのBTナノ粒子を用いて本研究で作製したナノコンポジットについては、KH550の臨界量が2重量%より小さい。
誘電体特性の周波数依存性の観点から、ナノコンポジットのεrとタンδと試験周波数もプロットした。一例として、1重量%カップリング剤を有するBT-VC91の誘電特性を図5に示すが、これは、全てのBT-VC91ナノ複合材料の誘電特性(εrおよびタンδ)の周波数依存性が、主にそれらのポリマーマトリックスによって決定されたことを示した。ナノコンポジットのεrは、周波数の増加に伴って徐々に減少した(図5a)。日焼けδは低周波数では周波数とともに徐々に減少したが、高周波では徐々に増加した(図5b)。
図1:断面のSEM画像KH550のa1重量%の(a)30BT-VC91および(b)30BT-VC91の充填量はKH550の5重量%を有する。bKH550の1重量%の(c)30BT-VC91およびc(d)30BT-VC91のセラミックポリマー界面。dこの図は、Tongら4から変更されています。この図の大きなバージョンを表示するには、ここをクリックしてください。
図2:異なるカップリング剤(a)εrを1kHzで(a)、100kHzbのεrを有する複合材料の誘電特性;r(c)1kHzのtanδとd100kHzのtanδこの図は、Tongら4から変更されています。この図の大きなバージョンを表示するには、ここをクリックしてください。
図3:異なる結合剤を有するナノ複合材料の破壊強度(a)充填剤 内容の関数としてのKH550量(b)Ebの関数としてのBT-VC91のEb。 この図は、Tongら4から変更されています。 この図の大きなバージョンを表示するには、ここをクリックしてください。
図4:異なる量のカップリング剤(a)のナノコンポジットのエネルギー貯蔵性能(a)充放電効率及び(d)KH550量の関数としての15BT-VC91の放電エネルギー密度。dこの図は、Tongら4から変更されています。この図の大きなバージョンを表示するには、ここをクリックしてください。
図5:KH550の1重量%を有するBT-VC91のナノ複合材料(a)εrおよび(b)tanδの誘電特性の周波数依存性。rこの図は、Tongら4から変更されています。この図の大きなバージョンを表示するには、ここをクリックしてください。
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Discussion
以上で述べたように、この研究によって開発された方法は、セラミックポリマーナノ複合材料のエネルギー貯蔵性能を向上させることに成功する可能性がある。このような方法の効果を最適化するには、セラミック表面修飾に使用されるカップリング剤の量を制御することが重要です。直径が200nmのセラミックナノ粒子については、KH550の2重量%が最大エネルギー密度につながる可能性があると実験的に判断した。他の複合系では、この結論は、直径が〜200nmに近い充填材が採用される場合に使用することができます。直径が200nmよりはるかに大きい充填剤を使用する場合、臨界量は同様の一連の実験を経て再決定されるべきである。
誘電体ナノコンポジットの均一性と性能を向上させようとした他の研究と比較して、この研究で開発された方法は非常に簡単で、コストも低い。加えて、カップリング剤の塗布は、スピンコートやホットプレスなどの他のプロセスと組み合わせることができます。セラミックナノフィラーの表面改質は、今後様々な高度な誘電体の製造に広く応用される予定です。
カップリング剤の適用は、ナノコンポジットの特性を実際に変えるわけではないことを指摘しなければならない。したがって、複合材料におけるカップリング剤の有効性は、充填材およびマトリックスの選択に強く依存し、ここで提案される方法は限られた範囲でしかエネルギー貯蔵性能を向上させる。エネルギー密度を劇的に高める誘電体を開発するためには、新しい複合系を作る必要があります。
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Disclosures
著者らは開示するものは何もない。
Acknowledgments
この研究は、山西省(20192006年)の博士立ち上げ財団である太原科学技術科学研究初期資金(20182028)、山西省自然科学財団(201703D111003)、山西省科学技術主要プロジェクト(MC2016-01)、およびプロジェクトU6106の国立科学財団によって支援されました。
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| 3-Aminopropyltriethoxysilane (KH550) | Sigma-Aldrich | 440140 | Liquid, Assay: 99% |
| 95 wt.% ethanol-water | Sigma-Aldrich | 459836 | Liquid, Assay: 99.5% |
| BaTiO3 nanoparticles | US Research Nanomaterials | US3830 | In a diameter of about 200 nm |
| Ferroelectric tester | Radiant | Precision-LC100 | |
| Glass substrates | Citoglas | 16397 | 75 x 25 mm |
| Gold coater | Pelco | SC-6 | |
| High voltage supplier | Trek | 610D | 10 kV |
| Impedance analyzer | Keysight | 4294A | |
| N, N dimethylformamide | Fisher Scientific | GEN002007 | Liquid |
| P(VDF-CTFE) 91/9 mol.% copolymer | |||
| Scanning Electron Microscopy (SEM) | JEOL | JSM-7000F | |
| Vacuum oven | Heefei Kejing Materials Technology Co, Ltd | DZF-6020 |
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