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Engineering

Aplicación de un agente de acoplamiento para mejorar las propiedades dieléctricas de los nanocompuestos basados en polímeros

Published: September 19, 2020 doi: 10.3791/60916
Automatic Translation
1,2,3, 4, 4, 5, 1, 1,2
1Taiyuan University of Science and Technology, 2Heavy Machinery Engineering Research Center of the Ministry of Education, 3Laboratory of Magnetic and Electric Functional Materials and Applications, The Key Laboratory of Shanxi Province, 4Beijing Institute of Aerospace System Engineering, 5Department of Electrical and Information Engineering, Sichuan College of Architectural Technology

Summary

Aquí, demostramos un proceso de fundición de soluciones simple y de bajo costo para mejorar la compatibilidad entre el relleno y la matriz de nanocompuestos a base de polímeros utilizando rellenos BaTiO3 modificados en superficie, que pueden mejorar eficazmente la densidad energética de los compuestos.

Abstract

En este trabajo, se desarrolló un método fácil, de bajo costo y ampliamente aplicable para mejorar la compatibilidad entre los rellenos cerámicos y la matriz de polímeros mediante la adición de nanocompuestos de 3-aminopropiltrietilesilano (KH550) como agente de acoplamiento durante el proceso de fabricación de los nanocompuestos BaTiO3-P(VDF-CTFE) a través de la fundición de soluciones. Los resultados muestran que el uso de KH550 puede modificar la superficie de los nanocargadores cerámicos; por lo tanto, se logró una buena humectabilidad en la interfaz de polímero cerámico, y las prestaciones mejoradas de almacenamiento de energía se obtuvieron por una cantidad adecuada del agente de acoplamiento. Este método se puede utilizar para preparar compuestos flexibles, lo que es altamente deseable para la producción de capacitores de película de alto rendimiento. Si se utiliza una cantidad excesiva de agente de acoplamiento en el proceso, el agente de acoplamiento no conectado puede participar en reacciones complejas, lo que conduce a una disminución de la constante dieléctrica y un aumento de la pérdida dieléctrica.

Introduction

Los dieléctricos aplicados en los dispositivos de almacenamiento de energía eléctrica se caracterizan principalmente utilizando dos parámetros importantes: la constante dieléctrica (ar)y la resistencia a la avería (Eb)1,2,3. En general, los materiales orgánicos como el polipropileno (PP) exhiben un alto Eb (102 MV/m) y un bajor (principalmente <5)4,5,6 mientras que los materiales inorgánicos, especialmente los ferroeléctricos como BaTiO3, exhiben un altor (103-104) y un bajo E b (100 MV/m)6,7,8. En algunas aplicaciones, la flexibilidad y la capacidad de soportar altos impactos mecánicos también son importantes para la fabricación de capacitores dieléctricos4. Por lo tanto, es importante desarrollar métodos para la preparación de compuestos dieléctricos a base de polímeros, especialmente para el desarrollo de métodos de bajo costo para crear nanocompuestos de alto rendimiento 0-3 con altar y Eb9,10,11,12,13,14,15,16,17,18. Para ello, los métodos de preparación basados en matrices de polímeros ferroeléctricos, como el polímero polar PVDF y sus copolímeros correlacionados, son ampliamente aceptados debido a su mayorr (10)4,19,20. En estos nanocompuestes, las partículas con alta er,especialmente la cerámica ferroeléctrica, han sido ampliamente utilizadas como rellenos6,,20,,21,,22,,23,,24,,25.

Al desarrollar métodos para la fabricación de compuestos de polímero cerámico, existe una preocupación general de que las propiedades dieléctricas pueden verse significativamente influenciadas por la distribución de rellenos26. La homogeneidad de los compuestos dieléctricos no sólo está determinada por los métodos de preparación, sino también por la humectabilidad entre la matriz y los rellenos27. Se ha demostrado por muchos estudios que la no uniformidad de los compuestos de polímero cerámico puede eliminarse mediante procesos físicos como el revestimiento de espín28,,29 y el prensado en caliente19,,26. Sin embargo, ninguno de estos dos procesos cambia la conexión de superficie entre rellenos y matrices; por lo tanto, los compuestos preparados por estos métodos siguen siendo limitados en la mejora delas letras r y Eb19,27. Además, desde el punto de vista de la fabricación, los procesos inconvenientes son indeseables para muchas aplicaciones porque pueden conducir a procesos de fabricación mucho más complejos28,,29. En este sentido, se necesita un método simple y eficaz.

Actualmente, el método más eficaz para mejorar la compatibilidad de los nanocompuestos de polímero cerámico se basa en el tratamiento de nanopartículas cerámicas, que modifica la química superficial entre rellenos y matrices30,,31. Estudios recientes han demostrado que los agentes de acoplamiento pueden recubrirse fácilmente sobre nanopartículas cerámicas y modificar eficazmente la humectabilidad entre rellenos y matrices sin afectar al proceso de fundición32,33,34,35,36. Para la modificación de la superficie, se acepta ampliamente que para cada sistema compuesto, hay una cantidad adecuada de agente de acoplamiento, que corresponde a un aumento máximo en la densidad de almacenamiento de energía37; agente de acoplamiento excesivo en compuestos puede dar lugar a una disminución en el rendimiento de los productos36,37,38. Para los compuestos dieléctricos que utilizan rellenos cerámicos de tamaño nanoeléctrico, se especula que la eficacia del agente de acoplamiento depende principalmente de la superficie de los rellenos. Sin embargo, la cantidad crítica que se utilizará en cada sistema de tamaño nanonúel aún está por determinarse. En resumen, se requieren más investigaciones para utilizar agentes de acoplamiento para desarrollar procesos simples para la fabricación de nanocompuesos de polímero cerámico.

En este trabajo, BaTiO3 (BT), el material ferroeléctrico más estudiado con alta constante dieléctrica, se utilizó como rellenos, y el P(VDF-CTFE) 91/9 mol% copolímero (VC91) se utilizó como matriz de polímeros para la preparación de compuestos de polímeros cerámicos. Para modificar la superficie de los nanocargadores BT, se compró el 3-aminopropilethoxysilane (KH550) disponible comercialmente y se utilizó como agente de acoplamiento. La cantidad crítica del sistema nanocompueste se determinó a través de una serie de experimentos. Se ha demostrado que un método fácil, de bajo costo y ampliamente aplicable mejora la densidad energética de los sistemas compuestos de tamaño nanoantil.

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Protocol

1. Modificación de la superficie de los rellenos BT

  1. Preparar 20 ml de solución KH550 (1 wt% KH550 en 95 wt% disolvente de etanol-agua) y ultrasonidos durante 15 min.
  2. Pesar nanopartículas BT (es decir, el relleno) y KH550, respectivamente, para que los rellenos se puedan recubrir con 1, 2, 3, 4, 5% del agente de acoplamiento. Tratar 1 g de nanopartículas BT en 1.057, 2.114, 3.171, 4.228 y 5.285 ml de solución KH550 por ultrasonidos de 30 min.
  3. Evaporar el disolvente de agua y etanol de la mezcla a 80oC durante 5 h y luego a 120oC durante 12 h en un horno al vacío.
  4. Utilice las nanopartículas BT secas como rellenos modificados por superficie para preparar nanocompuestos BT-VC91.

2. Preparación de nanocompuesos BT-VC91

  1. Disolver 0,3 g de polvos VC91 en 10 ml de N,N-dimetilformamida (DMF) a temperatura ambiente mediante agitación magnética durante 8 h para obtener una solución homogénea VC91-DMF.
  2. Añadir 0.0542, 0.1145, 0.1819, 0.2578, 0.3437 y 0.4419 g de nanopartículas BT en 10 ml de solución VC91-DMF para obtener un porcentaje final de BT de 5, 10, 15, 20, 25 y 30 vol% en el nanocompuesto. Mezclar nanopartículas BT por agitación magnética durante 12 h y ultrasonidos durante 30 minutos para formar una suspensión homogénea BT-VC91-DMF.
    NOTA: Se utilizan las nanopartículas BT y BT no modificadas recubiertas con el agente de acoplamiento.
  3. Funde la suspensión vertiendo uniformemente el BT-VC91-DMF sobre un sustrato de vidrio precalentado de 75 mm x 25 mm (3 ml por sustrato). Conservar los sustratos de vidrio con suspensiones en el horno a 70 oC durante 8 horas para evaporar el disolvente DMF para formar películas compuestas.
  4. Libere los compuestos de sustratos de vidrio utilizando pinzas afiladas para obtener películas independientes BT-VC91. Anneal las películas sobre un papel precalentado sin polvo a 160 oC en el aire durante 12 h.

3. Caracterización y medición

  1. Caracterizar la morfología y uniformidad de los nanocompuestos mediante un microscopio electrónico de barrido (SEM). Para ello, congele las muestras BT-VC91 en nitrógeno líquido y rompa para mostrar una sección transversal fresca con un tamaño aproximado de 5 mm x 30 m (es decir, la interfaz de polímero cerámico). A continuación, cubra un lado de la sección transversal con una capa de oro con un espesor de 3 x 5 nm y caracterice la estructura compuesta utilizando un SEM (Tabla de Materiales).
  2. Usando una recubridora de oro (Tabla de Materiales), sputter capas de oro con una forma de círculo positivo, un diámetro de 3 mm, y un espesor de 50 nm en ambos lados del nanocompuesto preparado desde el paso 2 para formar el electrodo para pruebas de impedancia de electrodo.
  3. Caracterice la capacitancia y la pérdida dieléctrica de los nanocompuesos en un rango de frecuencia de 100 Hz a 1 MHz utilizando un analizador de impedancia(Tabla de materiales)con la función Cp-D. En la prueba, conecte las capas de oro a ambos lados de la película compuesta con los dos polos del accesorio.
  4. Calcule la constante dieléctrica de nanocompuestes a partir de la capacitancia obtenida por el analizador de impedancia utilizando el modelo de condensador paralelo:r

    •r á dCp/a0A

    donde el área de electrodos de oro es-12el espesor de la muestra, y cp es la capacitancia paralela obtenida conectando los electrodos de oro con el accesorio del analizador de impedancia.
  5. Caracterizar la resistencia a la descomposición de los nanocompuestos utilizando un proveedor de alta tensión de 10 kV(Tabla de materiales). Aumente el campo eléctrico aplicado de forma uniforme y continua hasta la descomposición de cada muestra.
  6. Caracterice el bucle de histéresis de campo polarización-eléctrica (P-E) de nanocompuestos utilizando un probador ferroeléctrico. Grabe los bucles P-E en cada campo eléctrico mientras aumenta continuamente el campo eléctrico.

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Representative Results

Las películas independientes de nanocompuesto con diferentes contenidos de rellenos se fabricaron con éxito como se describe en el protocolo, y fueron etiquetadas como xBT-VC91, donde x es el porcentaje de volumen de BT en los compuestos. El efecto de KH550 (agente de acoplamiento) en la morfología y microestructura de estas películas BT-VC91 fue estudiado por SEM y se muestra en la Figura 1. Las imágenes SEM de nanocompuestos 30BT-VC91 con 1 y 5% de agente de acoplamiento wt se muestran en la Figura 1a y la Figura 1b. La distribución de relleno de nanocompuestro BT-VC91 con 1 wt% KH550 es mucho más densa y uniforme que la de los nanocompuestros BT-VC91 con 5 wt% KH550, sugiriendo que las nanopartículas cerámicas tratadas con una cantidad adecuada de agente de acoplamiento podrían distribuirse uniformemente en los nanocompuestos durante la fundición, mientras que la cantidad excesiva de agente de acoplamiento puede causar interacciones entre nanopartículas cerámicas y conducir a la agregación de rellenos. La imagen de la sección transversal (es decir, la interfaz de polímero cerámico) de los nanocompuestos 30BT-VC91 que utilizan rellenos BT as-received (no modificados) se muestra en la Figura 1c,mientras que la sección transversal de los nanocompuestos 30BT-VC91 que contienen 1 wt% de KH550 se muestra en la Figura 1d. Para los nanocompuestos que utilizan BT sin recubrimiento, aunque la mayoría de las nanopartículas están estrechamente encapsuladas en polímero, todavía hay cierta separación entre los rellenos y la matriz, lo que significa que no hay vinculación entre la matriz y los rellenos. Para los nanocompuestos que utilizan BT recubierto de KH550, no hay separación entre las nanopartículas BT y la matriz VC91, lo que indica que el agente de acoplamiento podría actuar como un puente entre el relleno y la matriz.

Las propiedades dieléctricas de los nanocompuestos con diferentes cantidades de agente de acoplamiento se probaron y se mostraron en la Figura 2. El contenido dieléctrico frente a la cantidad de agente de acoplamiento a 1 kHz y 100 kHz se desenplotó en la Figura 2a,b. Para los nanocompuestos con un bajo contenido de relleno (es decir, 5, 10 y 15 vol%), el número de compuestos se inalteró básicamente cuando se utiliza una pequeña cantidad de agente de acoplamiento, y disminuye ligeramente con el aumento de la cantidad del agente de acoplamiento. Para los nanocompuestos con un alto contenido de relleno, en particular los nanocompuestos con un contenido de relleno de 30 vol%, el á r de los compuestos aumenta obviamente con una pequeña cantidad de agente de acoplamiento, y disminuye bruscamente con el aumento aún mayor de la cantidad de agente de acoplamiento. Cuando se recubrió una cantidad adecuada de KH550 en la superficie del relleno BT, se podía lograr el máximo de r. Por ejemplo, se logró una r de 51 a partir de 30BT-VC91 con 2 wt% de KH550(Figura 2a),que es mucho mayor que la de 30BT-VC91 sin KH550 (alrededor de 40). En este sistema compuesto, el aumento de la r para los nanocompuestos con una pequeña cantidad de agente de acoplamiento se debe al aumento de la humectabilidad en la interfaz de polímero cerámico, y la posible percolación de los aditivos6,10,33; la disminución de la r para BT-VC91 utilizando nanopartículas BT recubiertas con una gran cantidad de KH550 se debe a la formación de mezclas de polímero VC91-KH550 con una constante dieléctrica baja. La diferencia en las propiedades dieléctricas entre los nanocompuesos de llenado bajo y alto llenado se puede atribuir a la cantidad real de KH550 utilizada en la preparación de la muestra. La pérdida dieléctrica frente a la cantidad de agente de acoplamiento a 1 kHz y 100 kHz se desenplotó en la Figura 2c,d. BT-VC91 con KH550 tiene una pérdida dieléctrica más alta que la de BT-VC91 sin KH550.

Las concentraciones de descomposición de los nanocompuesos BT-VC91 también se registraron y se mostraron en la Figura 3. Para determinar la cantidad crítica del agente de acoplamiento, la resistencia de descomposición frente a la cantidad de agente de acoplamiento y la fuerza de descomposición frente al contenido de relleno se mostraron en la Figura 3a y la Figura 3b,respectivamente. Como era de esperar, el Eb de BT-VC91 disminuyó con el aumento del contenido de relleno (Figura 3b) debido a la formación de la interfaz de polímero cerámico. Se observó una Eb máxima de 30BT-VC91 para compuestos producidos con rellenos tratados con 2 wt% KH550(Figura 3b). Si se utilizó una cantidad KH550 superior al 2 % en wt%, la Eb de BT-VC91 se redujo aún más(Figura 3a). Al añadir 2 wt% KH550, el Eb de 30BT-VC91 podría aumentarse a 200 MV/m.

La eficiencia de descarga de carga y la densidad de energía de descarga de nanocompuestos con diferente cantidad de agente de acoplamiento se calcularon a partir de sus bucles P-E. Como ejemplo de la densidad de energía mejorada debido al uso del agente de acoplamiento, las propiedades de almacenamiento de energía de 15BT-VC91 con diferente cantidad de KH550 se muestran en la Figura 4. Las densidades de energía máximas de los nanocompuestos BT-VC91 con una pequeña cantidad de agente de acoplamiento (1 - 2 wt%) aparentemente aumentado en comparación con los de los nanocompuestos sin agente de acoplamiento (Figura 4b), que podría atribuirse principalmente a la mayor resistencia a la descomposición y a una eficiencia relativamente alta de descarga de carga (). Debido a la mayor pérdida bajo alta electricidad presentada, el número de nanocompusos BT-VC91 disminuyó a archivos eléctricos relativamente altos (Figura 4a). Añadiendo 1 - 2 % de 2 wt% de KH550 aumentó el valor de los nanocompusitos bajo un campo eléctrico fijo (Figura 4a), que se atribuyó al efecto de enlace de puente introducido. En resumen, para los nanocompuestos preparados en este trabajo utilizando nanopartículas BT con 200 nm de diámetro, la cantidad crítica de KH550 es menor que 2 wt%.

En cuanto a la dependencia de frecuenciar de las propiedades dieléctricas, también se trazaron los nanocompuestosde nanocompuestos frente a la frecuencia de las pruebas. Por ejemplo, las propiedades dieléctricas de BT-VC91 con un agente de acoplamiento de 1 wt% se muestran en la Figura 5,que indica que las dependencias de frecuencia de las propiedades dieléctricas (ry tan)de todos los nanocompuestos BT-VC91 se determinaron principalmente por su matriz de polímeros. Lar de los nanocompuesos disminuyó gradualmente con el aumento de la frecuencia(Figura 5a). El bronceadodisminuyó gradualmente con la frecuencia a bajas frecuencias, pero aumentó gradualmente a altas frecuencias(Figura 5b).

Figure 1
Figura 1: Imágenes SEM de secciones transversales. Distribución de relleno de (a) 30BT-VC91 con 1 wt% de KH550 y (b) 30BT-VC91 con 5 wt% de KH550. Interfaz de polímero cerámico de (c) 30BT-VC91 sin KH550 y (d) 30BT-VC91 con 1 wt% de KH550. Esta cifra ha sido modificada de Tong et al.4. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figure 2
Figura 2: Propiedades dieléctricas de los compuestos con diferente cantidad de agente de acoplamiento (a)a 1 kHz y (b)a 100 kHz; (c) tan á 1 kHz y (d) tan a 100 kHz. Esta cifra ha sido modificada de Tong et al.4. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figure 3
Figura 3: Resistencias de desglose de nanocompuestos con diferente cantidad de agente de acoplamiento (a) Eb de BT-VC91 en función de la cantidad KH550 (b) Eb de BT-VC91 en función del contenido de relleno. Esta cifra ha sido modificada de Tong et al.4. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figure 4
Figura 4: Rendimientos de almacenamiento de energía de nanocompuestos con diferente cantidad de agente de acoplamiento (a) eficiencia de descarga de carga y (d) densidad de energía de descarga de 15BT-VC91 en función de la cantidad de KH550. Esta cifra ha sido modificada de Tong et al.4. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figure 5
Figura 5: Dependencia de frecuencia de las propiedades dieléctricas de los nanocompuestros (a)a r y(b)tan de BT-VC91 con 1 wt% de KH550. Esta cifra ha sido modificada de Tong et al.4. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

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Discussion

Como se mencionó anteriormente, el método desarrollado por este trabajo podría mejorar con éxito el rendimiento de almacenamiento de energía de los nanocompuestos de polímero cerámico. Para optimizar el efecto de este método, es fundamental controlar la cantidad de agente de acoplamiento utilizado en la modificación de la superficie cerámica. En el seg sobre las nanopartículas cerámicas con un diámetro de 200 nm, se determinó experimentalmente que el 2 % de KH550 podría conducir a una densidad de energía máxima. Para otros sistemas compuestos, esta conclusión se puede utilizar aproximadamente cuando se adoptan los rellenos con el diámetro cercano a 200 nm. Si se utilizan rellenos con un diámetro mucho mayor que 200 nm, la cantidad crítica debe determinarse de nuevo a través de una serie similar de experimentos.

En comparación con otros trabajos que intentaron mejorar la uniformidad y el rendimiento de los nanocompuestos dieléctricos, el método desarrollado en este trabajo es mucho más simple y tiene un menor costo. Además, la aplicación del agente de acoplamiento se puede combinar con otros procesos como el revestimiento de espín y el prensado en caliente. La modificación de la superficie de los nano-rellenos cerámicos se aplicará ampliamente en la fabricación de varios dieléctricos avanzados en el futuro.

Debe señalarse que la aplicación del agente de acoplamiento no cambia realmente las propiedades de los nanocompuestos. Por lo tanto, la eficacia de un agente de acoplamiento en un compuesto depende en gran medida de la selección de rellenos y matrices, y el método propuesto aquí aumenta en el rendimiento de almacenamiento de energía sólo en una medida limitada. Con el fin de desarrollar dieléctricos con una densidad de energía dramáticamente mayor, los nuevos sistemas compuestos todavía necesitan ser creados.

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Disclosures

Los autores no tienen nada que revelar.

Acknowledgments

Este trabajo fue apoyado por la Taiyuan University of Science and Technology Scientific Research Initial Funding (20182028), la fundación de iniciación de doctorado de la provincia de Shanxi (20192006), la Fundación de Ciencias Naturales de la provincia de Shanxi (20192006), la Fundación de Ciencias Naturales de la provincia de Shanxi (20192006), la Fundación de Ciencias Naturales de la provincia de Shanxi (20192006), la Fundación de Ciencias Naturales de la provincia de Shanxi (20192006), la Fundación de Ciencias Naturales de la provincia de Shanxi (20192006), la Fundación de Ciencias Naturales de la provincia 201703D111003), el Proyecto Principal de Ciencia y Tecnología de la Provincia de Shanxi (MC2016-01) y el Proyecto U610256 apoyado por la Fundación Nacional de Ciencias Naturales de China.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
3-Aminopropyltriethoxysilane (KH550) Sigma-Aldrich 440140 Liquid, Assay: 99%
95 wt.% ethanol-water Sigma-Aldrich 459836 Liquid, Assay: 99.5%
BaTiO3 nanoparticles US Research Nanomaterials US3830 In a diameter of about 200 nm
Ferroelectric tester Radiant Precision-LC100
Glass substrates Citoglas 16397 75 x 25 mm
Gold coater Pelco SC-6
High voltage supplier Trek 610D 10 kV
Impedance analyzer Keysight 4294A
N, N dimethylformamide Fisher Scientific GEN002007 Liquid
P(VDF-CTFE) 91/9 mol.% copolymer
Scanning Electron Microscopy (SEM) JEOL JSM-7000F
Vacuum oven Heefei Kejing Materials Technology Co, Ltd DZF-6020

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Ingeniería Número 163 dieléctricos nanocompuestos agente de acoplamiento polímero cerámico microestructura,
Aplicación de un agente de acoplamiento para mejorar las propiedades dieléctricas de los nanocompuestos basados en polímeros
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Li, H., Zhang, D., Li, Z., Li, L.,… More

Li, H., Zhang, D., Li, Z., Li, L., Liu, J., Li, Y. Application of a Coupling Agent to Improve the Dielectric Properties of Polymer-Based Nanocomposites. J. Vis. Exp. (163), e60916, doi:10.3791/60916 (2020).

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