Summary
В этой статье описывается быстрый и простой процесс производства ионных электромеханически активных композитных материалов для приводов в биомедицинских, биомиметических и мягких роботизированных приложениях. Основные шаги изготовления, их важность для конечных свойств приводов, а также некоторые из основных методов характеристики описаны в деталях.
Abstract
Ионные электромеханически активные емпационные ламинаты являются одним из видов смарт-материала, которые движутся в ответ на электрическую стимуляцию. Из-за мягкого, совместимого и биомиметического характера этой деформации, приводы из ламината получили все больший интерес к мягкой робототехнике и (био) медицинскому применению. Тем не менее, для передачи знаний из лаборатории в промышленность необходимы методы легкого изготовления активного материала в больших (даже промышленных) количествах и с высокой партией к партии и повторяемости внутри партии. Этот протокол описывает простой, промышленно масштабируемый и воспроизводимый метод для изготовления ионных углеродных электромеханически активных емких ламинатов и подготовки сделанных им приводов. Включение пассивного и химически инертного (нерастворимого) среднего слоя (например, текстильной полимерной сети или микропористого тефлона) отличает метод от других. Протокол разделен на пять этапов: мембранная подготовка, подготовка электрода, текущая коллекторская привязанность, резка и формирование, активация. После протокола приводится активный материал, который может, например, совместимо захватить и удерживать объект случайной формы, как показано в статье.
Introduction
Ионные электромеханически активные полимерные или полимерные композиты по своей сути мягкие и совместимые материалы, которые получили все больший интерес к различным мягким робототехнике и биомиметическим приложениям (например, в качестве приводов, захватчиков или биовдохновленных роботов1,,2). Этот тип материала реагирует на электрические сигналы в диапазоне нескольких вольт, что делает их легко интегрировать с обычной электроникой и источниками питания3. Много различных типов ионных материалов активации базовых доступны, как описано подробно в другом месте4, и снова совсем недавно5. Кроме того, в последнее время особо подчеркивается, что разработка мягких роботизированных устройств будет очень тесно связана с развитием передовых производственных процессов для соответствующих активных материалов и компонентов6. Кроме того, важность эффективного и устоявого потока процесса при подготовке воспроизводимых актуаторов, которые могут перейти из лаборатории в промышленность, также была подчеркнута в предыдущих методических исследованиях7.
За последние десятилетия, многие методы изготовления были разработаны или адаптированы для подготовки приводов (например, слой за слоем литья 8 и горячего давления9,10, пропитка-сокращение11, живопись12,13, или распыления и последующего электрохимического синтеза14,15, инкjet печати16 и спин-покрытие17);16 некоторые методы являются более универсальными, а некоторые более ограничивающими с точки зрения выбора материала, чем другие. Однако многие из нынешних методов являются довольно сложными и/или более пригодными для изготовления лабораторных масштабов. Текущий протокол фокусируется на быстрой, повторяемой, надежной, автоматичной и масштабируемой методе изготовления свиных установок для производства активных ламинатов с низкой пакетной и внутрипакетной изменчивостью и длительным срокомслужбы 18. Этот метод может быть использован учеными-материалами для разработки высокопроизводительных приводов для следующего поколения биовдохновленных атак. Более того, следуя этому методу без изменений, инженеры и преподаватели мягкой робототехники дают активный материал для разработки и прототипирования новых устройств, а также для обучения концепциям мягкой робототехники.
Ионные электромеханически активные полимерные или полимерные приводы, как правило, изготовлены из двух- или трехслойных ламинарных композитов и изгибаются в ответ на электрическую стимуляцию в диапазоне нескольких вольт(рисунок 1). Это изгиб движения вызвано отек и сжатие эффекты в слоях электрода, и это, как правило, принес вместе либо фарадайных (redox) реакций на электроды (например, в случае электромеханически активных полимеров (EAPs), как проводящие полимеры) или емкостной зарядки двухслойных (например, в углеродных электродов, как только в результате). В этом протоколе(рисунок 2), мы ориентируемся на последний; мы показываем изготовление электромеханически активного композита, который состоит из двух высокоспецифических площадей поверхности электронно проводящих углеродных электродов, которые разделены инертной ионнопроводящей мембраной, которая облегчает движение катионов и анионов между электродами - конфигурации, очень похожей на суперконденсаторы. Этот тип привода изгибы в ответ на емкие зарядки / разгрузки и в результате отек / сокращение электродов, как правило, связано с различиями в объеме и подвижности катионов и анионов электролита8,10,19. Если поверхностно-функционализированный углерод не использован как активный материал или емкостный композит использован вне электрохимического окна стабилности потенциального окна электролита, никакие фарадатические реакции не предположены, что осуществили на этом типе электродов20. Отсутствие фарадаических реакций является основным фактором, способствующим плодотворно долгой жизни этого материала привода (т.е. тысячи циклов в воздухе8,18 показаны для различных емкостных приводов).
Рисунок 1: Структура активации на основе углерода в нейтральном (A) и в актуаированном состоянии (B). (B) также выделяет ключевые характеристики, которые определяют производительность ионататора. Примечание: цифра не обращается к масштабу. Размер иона был преувеличен, чтобы проиллюстрировать наиболее часто цитируемый механизм активации, распространенный в случае инертной мембраны, которая позволяет подвижность как анионов, так и катионов электролита (например, ионной жидкости). Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть большую версию этой цифры.
Получение функциональной мембраны, которая остается нетронутой на протяжении всего процесса изготовления является одним из ключевых шагов в успешной подготовке актуатора. Высокопроизводительная мембрана для упорного является максимально тонкой и обеспечивает ионную проводимость между электродами, блокируя любую электронную проводимость. Ионная проводимость в мембране может возникнуть в результате объединения электролита с инертной пористыми сетями (например, подход, используемый в этом протоколе) или использованием конкретных полимеров с ковалентно связанными ионизированными единицами или другими группами, позволяющими взаимодействовать с электролитом. Первый подход здесь предпочтительнее из-за его простоты, в то время как специально с учетом взаимодействия между электролитом и полимерной сети также может иметь преимущества, если неблагоприятные взаимодействия (например, блокирование или замедление движения ионов значительно из-за взаимодействий) могут быть исключены. Обширный выбор иономерных или иных активных мембран для электромеханически активных приводов и их результирующих механизмов активации был рассмотрен недавно21. Отбор мембран, в дополнение к выбору электродов, играет решающую роль в производительности, срока службы и активации механизма. Текущий протокол в основном фокусируется на инертных мембранах, которые обеспечивают пористую структуру для ионной миграции (как показано на рисунке 1),хотя части протокола (например, мембранный вариант C) также могут оказаться полезными для активных мембран.
В дополнение к выбору мембранного материала, его метод изготовления также играет важную роль в получении функционального сепаратора для композита. Ранее используемые литые мембраны, как правило, тают во время более позднего горячего прессования шага и, следовательно, могут образовывать короткого замыкания горячих точек22. Кроме того, коммерческие иономерики (например, Nafion), как правило, набухают и пряжки значительно в ответ на растворимые средства, используемые в более поздних производственных шагов12, и некоторые полимеры (например, целлюлоза23), как известно, растворяются в некоторой степени в некоторых ионных жидкостей, возможно, вызывая проблемы с повторяемостью процесса изготовления и в результате плохой однородности электроде. Таким образом, этот протокол фокусируется на приводы с интегральным пассивным и химически инертным компонентом в мембране (например, стекловолокно или шелк с PVDF или PTFE), который останавливает композит от отеков и раскряжевки в более поздних этапах изготовления или от формирования короткого замыкания горячих точек. Кроме того, добавление инертного и пассивного компонента значительно упрощает производственный процесс и позволяет увеличить размеры партий по сравнению с более традиционными методами.
Включение пассивного подкрепления в мембрану было впервые введено Kaasik идр. 18 для решения вышеупомянутых проблем в процессе производства актуатора. Включение тканого текстильного арматуры (см. также Рисунок 3B и 3D)дополнительно вводит возможность интеграции инструментов в активныйкомпозитный 24 или развивать умные текстильные18. Поэтому мембранный вариант C в протоколе больше подходит для таких применений. Однако в случае миниатюрных приводов (на субмиллиметровом уровне соотношение пассивно-активных компонентов в мембране становится все более неблагоприятным, и включение упорядоченного текстильного арматуры может начать негативно влиять на производительность привода и повторяемость образца к образцу. Кроме того, направление усиления (вдоль или по диагонали в отношении изгиба) может оказать неожиданное влияние на производительность более сложных приводов. Таким образом, менее упорядоченная и очень пористая инертная структура была бы более полезной для миниатюрных приводов и более сложных форм привода.
Политетрафторэтилен (PTFE, также известен под торговым названием Тефлон) является одним из самых инертных полимеров знаю на сегодняшний день. Это, как правило, очень гидрофобных, но поверхностно обработанных версий, которые оказываются гидрофильных существуют, которые легче использовать в изготовление упоров. Рисунок 3A иллюстрирует случайную структуру инертной гидрофильной фильтрационной мембраны PTFE, которая использовалась в этом протоколе для подготовки актуатора. В дополнение к единообразию этого материала во всех направлениях, что полезно для вырезания миниатюрных приводов или сложных форм, использование коммерческой фильтрации мембраны с контролируемой пористой способностью еще больше упрощает процесс изготовления привода, почти устраняя необходимость в любой мембранной подготовки. Кроме того, толщина мембран ы до 30 мкм чрезвычайно трудно получить в ранее описанной текстильной усиленной конфигурации. Таким образом, PTFE на основе методов изготовления привода (варианты A и B) из этого протокола должны быть предпочтительными в большинстве случаев, далее учитывая, что вариант А быстрее, но приводы, сделанные с использованием варианта B показать большие штаммы (в диапазоне частот, представленных на рисунке 4B). Мягкий захват, введенный в репрезентативную секцию результатов, был также подготовлен с использованием мембраны PTFE, впервые пропитанной электролитом.
После того, как функциональная мембрана была подготовлена, протокол продолжается с подготовкой электрода и текущего крепления коллектора. Электроды на основе углерода добавляются с помощью спрей-покрытие - промышленно установленной процедуры, которая позволяет высокий контроль над резущей толщиной слоя электрода. Более однородные электроды производятся с спрей покрытие по сравнению, например, метод литья (или, возможно, также другие жидкие методы), где осадок частиц углерода во время сушки пленки25, как известно, происходят. Кроме того, еще одна особенность представленного метода изготовления заключается в стратегии выбора растворителей, которая наиболее важна в случае текстильных мембран. Точнее, 4-метил-2-пентанон (раствор в электродной подвеске и клеевом растворе) не растворяет инертные мембранные арматуры или ПВДФ, которые используются в мембранном растворе текстильной мембраны. Таким образом, риск создания короткого замыкания горячих точек в композитных во время распыления покрытия еще больше снижается.
Емпациевый ламинат уже активен после применения углеродных электродов. Тем не менее, на порядок быстрее приводы26 получаются с применением золота тока коллекционеров. Еще одним важным шагом в протоколе является вложение текущих коллекторов, в то время как соответствующий электрод находится в растянутом состоянии (т.е. композит изогнут). Таким образом, в нейтральном плоском состоянии привода, золотой лист будет пряжками в субмиллиметровом уровне. Такой подход буферизации27 обеспечивает более высокие деформации, не нарушая, чем это было бы возможно для тонкого металлического листа (100 нм).
Все этапы производства привода (подготовка мембраны, распыление электродов, текущее крепление коллектора) также были обобщены на рисунке 2. Для демонстрации характеристик производительности мы подготовили захват, который совместимо захватывает, удерживает и выпускает объект случайной формы со случайной текстурой поверхности. Более простые геометрии, такие как прямоугольные образцы с коэффициентом 1:4 или выше (например, от 4 мм до 20 мм или даже от 1 мм до 20 мм28),вырезанные из активного материала и зажатые в положении кантилевера, также очень характерны для характеристик материала или других приложений, используя поведение изгиба.
Статья заканчивается кратким введением в типичный ионно-механически активный емкиматериал характеристики и методы устранения неполадок с использованием более простой прямоугольной геометрии действия. Мы показываем, как использовать общие методы электрохимической характеристики, такие как циклическая вольтамметрия (CV) и электрохимическая спектроскопия импеданса (EIS), чтобы более подробно охарактеризовать и устранить неполадки в материале актуатора. Визуализация композита в субмиллиметровом уровне осуществляется с помощью сканирующей электронной микроскопии (SEM), для которой мы используем метод крио-гРП для подготовки образцов. Полимерный характер материала затрудняет получение четких сечений только с регулярной резки. Однако разрушение замороженных образцов приводит к четкоопределенным сечениям.
Рисунок 2: Обзор процесса изготовления. Наиболее важные шаги выделены. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть большую версию этой цифры.
Protocol
ВНИМАНИЕ: Многие химические вещества и компоненты, используемые в этом протоколе, являются опасными, пожалуйста, обратитесь к соответствующим таблицам данных безопасности (SDS) для получения дополнительной информации перед началом эксперимента. Пожалуйста, используйте дымовой капот и средства индивидуальной защиты (перчатки, очки, лабораторное пальто) при обращении с летучими растворителями во время эксперимента (например, во время подготовки растворов, изготовления усиленной мембраны, распыления электродов и крепления тока). Предотвращение прямого контакта кожи с окончательным композитным (если он не инкапсулирован28)всегда носить перчатки.
1. Создание сепараторной мембраны
- Возьмите кадр, например, вышивку кадра.
ПРИМЕЧАНИЕ: Мы использовали стандартные размеры кадра от 7,5 см до 25 см в зависимости от желаемого размера партии. Самое главное, рама должна быть сделана из материалов, которые могут выдержать растворители и другие материалы, используемые в рецепте. Например, в этом протоколе используется полипропиленовая вышивка. Однако, если не уверены, делать тест растворителя на кадре рекомендуется. - Выберите между вариантами от А до С (обсуждается выше и представлены на рисунке 2),чтобы найти наиболее подходящую конфигурацию мембраны для запланированного приложения. Только одна из трех мембран необходима для подготовки функционального материала для активации.
- Вариант A: Использование высокопористых коммерческих фильтрационных мембран при подготовке ионнопроводящих сепараторов
- Возьмите высокопористую фильтрационную мембрану (например, толщина 30 мкм, 80% пористость мембранного фильтра PTFE). Если стандартный фильтр слишком большой для рамы, то разрежьте его в форму с помощью ножниц. Вырезать мембрану между переносными листами, чтобы избежать загрязнения.
- Закрепите и наткните сухую фильтрационную мембрану на раме.
ПРИМЕЧАНИЕ: Некоторые фильтрационные мембраны могут быть довольно хрупкими в сухом состоянии. Застегните сухие мембраны очень осторожно, чтобы избежать разрыва. - Перейдите к шагу 2, чтобы продолжить электромеханически активную композитную подготовку.
- Вариант B: Использование электролитных коммерческих фильтрационных мембран при подготовке ионнопроводящих сепараторов
- Возьмите высокопористую фильтрационную мембрану (например, толщина 30 мкм, 80% пористость мембранного фильтра PTFE). Если стандартный фильтр слишком большой для рамы, то разрежьте его в форму с помощью ножниц. Вырезать мембрану между переносными листами, чтобы избежать загрязнения.
- Запись сухой мембранной массы с помощью аналитического баланса для расчета поглощения электролита позже. Этот шаг необходим только для мониторинга повторяемости пакетов и в противном случае может быть пропущен.
- Поместите сухую мембрану в чашку Петри и используйте пипетку, чтобы добавить избыток ионной жидкости (например, 1-этил-3-метилимидазолий трифторнатосульфонат (ЕМИМЗ) )).
ВНИМАНИЕ: Используйте перчатки, чтобы предотвратить контакт с кожей. - Слегка наклоните диск Петри, чтобы убедиться, что вся мембрана покрыта ионной жидкостью или использовать пипетку для передачи ионной жидкости в районы, где мембрана все еще сухая.
- Пусть мембрана впитывается в ионную жидкость для достижения максимального поглощения электролита.
- После того, как мембрана достаточно пропитанной (в видео примерно через 1 минуту), pipet от большинства избыточной ионной жидкости.
- Используя пинцет, тщательно поместите мембрану между фильтруенными бумагами, чтобы удалить остальную ионную жидкость, которая не была поглощена мембраной. Окончательная мембрана должна быть полупрозрачной, но не влажной.
- Запись массы пропитанной и высушенной мембраны от шага 1.4.7 с помощью аналитического баланса. Этот шаг необходим только для мониторинга повторяемости пакетов и в противном случае может быть пропущен.
ПРИМЕЧАНИЕ: В случае высокопористых мембран PTFE и относительно низковязких ионных жидкостей (например, «EMIM») максимальное поглощение ионной жидкости достигается почти сразу. Использование различных ионных жидкостей и различных (менее пористых) коммерческих полимерных мембран может привести к более длительному времени замачивания. Такая необходимость может быть определена путем повторения шагов от 1.4.1 до 1.4.8. до получения постоянной мембранной массы. Однако, если электролит слишком вязкий или мембрана не достаточно пористой, то производительность действия может быть не очень высока либо. - Закрепите и натаяте пропитанной и высушенной мембраны на раме, избегая морщин и складок.
- Вариант C:Создание ионно-проводящей текстильной армии, которая может быть полезна при планировании использования пользовательских полимеров (т.е. полимеров, недоступных в качестве коммерческих (фильтрационных) мембран), пользовательских толщин мембран, ионных жидкостей с более высокой вязкостью или при интеграции инструментов в актуатор. Здесь мы показываем основную процедуру изготовления текстильной мембраны, которая может, например, быть изменена, чтобы включить инструменты или трубки (см. Ref24для получения дополнительной информации).
- В колбе Erlenmeyer 100 мл смешайте 2 г фтора поливинидиден (PVDF), 2 г ионной жидкости (например, «ЭМИМ» (ОТФ), 4 мл пропиленового карбоната (ПК) и 18 мл Н.Н-диметилацетамид (DMAc).
ВНИМАНИЕ: DMAc и ПК являются токсичными и опасности для здоровья и может раздражать кожу и глаза. Ручка с осторожностью, использовать дым капот и средства индивидуальной защиты. - Добавьте магнитный буйный бар и закройте колбу пробкой.
- Печать колбу с полиэтиленовой основе лабораторной стрейч пленки для предотвращения испарения растворителей.
ПРИМЕЧАНИЕ: Используйте стрейч-пленку, которая может выдержать перемешивание при температуре 70 градусов по Цельсию (например, точка плавления Parafilm составляет всего 60 градусов по Цельсию, и поэтому Parafilm не подходит для этого приложения). - Перемешать раствор на ночь при температуре 70 градусов с помощью магнитного мешалки и температуры контролируемых hotplate. Установите скорость перемешивания до среднего. Слишком высокая скорость перемешивания может ввести слишком много воздуха в раствор, в то время как слишком медленное перемешивание может привести к значительно больше времени подготовки.
ПРИМЕЧАНИЕ: Эксперимент можно приложить здесь и провести позже. Подготовленный раствор можно хранить в герметичном сосуде в течение длительного периода времени. Разогреть и смешать хранимый раствор, прежде чем начать использовать его снова (смешивание при температуре 70 градусов по Цельсию в течение 1 часа, как правило, достаточно). - Вырежьте кусок ткани (например, шелковой или стеклянной тканью волокна) с помощью ножниц.
ПРИМЕЧАНИЕ: Текстиль с инертной состав волокна, таких как шелк или стекло волокна работают лучше всего, потому что растворители из мембранного раствора не растворяют их. Тем не менее, желательно провести тест растворителя перед использованием любой ткани. Легкие ткани являются предпочтительными, потому что эти ткани влияют на активацию окончательного композита мере. В видео мы использовали тканую шелковую ткань (11,5 г/м2). - Закрепите и подтапна ткань на раме.
- Обрезать любые излишки ткани с помощью ножниц и тщательно удалить любые свободные волокна вручную.
- Во время работы под капотом дыма, покрыть ткань тонким слоем мембранного раствора с помощью кисти.
- Дайте слой высохнуть полностью. Горячий пневматический пистолет на низкой скорости только сначала, а затем вместе со специальной установкой (см. Рисунок 5 для деталей) может быть использован для ускорения процесса испарения растворителя.
ПРИМЕЧАНИЕ: Использование слишком высокой скорости вращения с выделенной установкой на относительно влажной мембране может привести к деформациям мембранных слоев и может привести к потере мембранного материала. - После того, как слой высохнет, проинспектировать композит против подсветки для пинхолов. Микроскоп также может быть использован для этой цели.
- Если в мембране есть отверстия, нанесите другой слой покрытия, повторив шаги 1.5.8. и 1.5,9.
- Альтернативные стороны текстиля при применении мембранного раствора для обеспечения того, чтобы укрепление (т.е. нейтральная плоскость) остается в середине мембраны (см. изображение SEM на рисунке 3D, которое показывает текстильные волокна, расположенные в середине мембранного слоя).
ПРИМЕЧАНИЕ: Растворители в полимерном растворе медленно растворяют ранее примененные слои. Поэтому добавьте последующие мембранные слои с крайней осторожностью, чтобы предотвратить повреждение уже приложенной мембраны. Нанесите как можно более тонкие слои и никогда не перейдите уже мокрые поверхности в два раза. - После того, как мембрана без дефектов была получена, проверьте ее окончательную толщину с помощью датчика винта на микрометре. Как правило, по крайней мере три слоя должны быть применены, в результате чего около 50 мкм толщиной мембраны.
- Пусть готовая мембрана после сухой под дымом капот, по крайней мере 24 часов.
ПРИМЕЧАНИЕ: Эксперимент может быть приостановлен здесь и осуществляется позже с распылением электродов. Однако рекомендуется оградить подготовленную мембрану от частиц пыли во время сушки.
- В колбе Erlenmeyer 100 мл смешайте 2 г фтора поливинидиден (PVDF), 2 г ионной жидкости (например, «ЭМИМ» (ОТФ), 4 мл пропиленового карбоната (ПК) и 18 мл Н.Н-диметилацетамид (DMAc).
2. Изготовление электродов
ПРИМЕЧАНИЕ: Подвеска электрода состоит из электродного раствора А (полимерного раствора) и электродной подвески B (содержащей углеродный порошок и электролит), которые готовятся отдельно, а затем смешиваются вместе, чтобы получить окончательную подвеску. Растворитель, выбранный для суспензии электрода, не растворяет инертное мембранное подкрепление или PVDF, который используется в текстильной мембранной конфигурации. Таким образом, риск повреждения уже полученной мембраны при добавлении электродов сведен к минимуму.
- Подготовка решения электрода А
- В колбе Erlenmeyer 100 мл смешайте 2 г поли (винилиден фтор-ко-гексафторопропилен) (PVDF-HFP) и 24 мл 4-метил-2-пентанона (МП).
ВНИМАНИЕ: МП легковоспламеняющийся и остро токсичный. Используйте дым капюшон и средства индивидуальной защиты. - Добавьте магнитный буйный бар и закройте колбу пробкой.
- Печать колбу с полиэтиленовой основе лабораторной стрейч пленки.
- Перемешать раствор на средней скорости при температуре 70 градусов с помощью магнитного мешалки и температуры контролируемых hotplate, пока полимер не растворяется полностью, как правило, на ночь.
ПРИМЕЧАНИЕ: Протокол можно приложить здесь. Подготовленный раствор можно хранить в закрытом и герметичном сосуде в течение длительного периода времени. Если раствор превратился в гель, разогрейте (до 70 градусов по Цельсию) и смешайте его перед использованием в шаге 2.3. Не стоит добавлять больше растворителя. Как правило, количество в этом рецепте дает около 150 см2 активного материала (окончательная толщина композита около 150 мкм). Это соответствует двум партиям вышивки диаметром 10 см.
- В колбе Erlenmeyer 100 мл смешайте 2 г поли (винилиден фтор-ко-гексафторопропилен) (PVDF-HFP) и 24 мл 4-метил-2-пентанона (МП).
- Подготовка электродной подвески B
- В другой колбе Erlenmeyer 100 мл смешайте 1,75 г углерода (например, карбид-углерод из прекурсора TiC или B4C), 2 г ионной жидкости (например, «EMIM» »OTf» и 10 мл МП.
ВНИМАНИЕ: Нежелательные электростатические эффекты зарядки могут сделать взвешивание углеродного порошка очень трудно. Носите статической рассеивающей обуви во время взвешивания, чтобы уменьшить накопление статического электричества. Кроме того, используйте средства индивидуальной защиты для предотвращения вдыхания мелких частиц углерода. - Смешайте подвеску в закрытом сосуде при комнатной температуре не менее 1 ч с помощью магнитного мешалки. Кроме того, ультразвуковой зонд уже может быть использован в этом шаге (см. Шаг 2.3.4)
ПРИМЕЧАНИЕ: Эксперимент может быть приостановлен здесь, и подвеска B может храниться или смешиваться в закрытом и герметичном сосуде в течение длительного периода времени, прежде чем смешивать его с раствором А для получения конечной подвески электрода.
- В другой колбе Erlenmeyer 100 мл смешайте 1,75 г углерода (например, карбид-углерод из прекурсора TiC или B4C), 2 г ионной жидкости (например, «EMIM» »OTf» и 10 мл МП.
- Подготовка окончательной подвески электрода
- Убедитесь, что полимер в растворе А полностью растворяется, слегка наклоняя колбу, чтобы обнаружить любые нерастворенные полимерные гранулы (или куски) и что раствор находится в вязкой, но жидкой форме. Если нет, то перемешать на 70 градусов по Цельсию, прежде чем продолжить следующий шаг.
- Налейте раствор электрода А (полимерный раствор) в колбу, содержащую электродную подвеску B (углерод, ионную жидкость, растворитель).
- Используйте дополнительные 10 мл МП, чтобы промыть любой оставшийся материал со стен колбы А и вылить его в окончательную подвеску в колбе B.
- Погрузите ультразвуковой зонд в окончательную подвеску, установите цикл до 0,5 (импульсы) и гомогенизируйте подвеску под капотом дыма в течение одного часа. Избегайте контакта между зондом и стенами стеклянного сосуда. Кроме того, если ультразвуковой зонд не доступен, смешивание с магнитным мешалкой в течение нескольких часов, чтобы на ночь в герметичном сосуде может быть использован.
ПРИМЕЧАНИЕ: Эксперимент может быть приостановлен здесь, и окончательная подвеска электрода может храниться или смешиваться в закрытом и герметичном сосуде в течение длительного периода времени.
- Опрыскивание электродов
ПРИМЕЧАНИЕ: Аэрография Ивата HP TR-2 используется здесь для подготовки электродов. Тем не менее, другие виды спрей пушки и промышленные автоматические системы спрей могут быть использованы в качестве альтернативы.- Обложка стены дыма капот с тяжелой бумаги и ленты для облегчения очистки потом. Не покрывайте зону воздухопроваем. Держите крышку капота дыма как можно ниже во время распыления.
- Подключите аэрограф к сжатому воздухоснабжению и отрегулируйте давление (здесь используются стандартные соединения и давление 2 брусья).
ПРИМЕЧАНИЕ: Давление должно быть достаточным для переноса подвески, но не слишком высоко, чтобы повредить мембрану. - Заполните резервуар аэрографа ацетоном (или любым другим совместимым растворителем) и тест распыление на листе бумаги или картона сначала, чтобы проверить, что аэрограф является чистым и свободным от завалов.
- Проверьте, если электрод подвеска подготовлена в шаге 2.3 находится в жидкой форме, наклоняя колбу. В некоторых случаях он может превратиться в гель, если хранить в течение длительного периода. Разогреть его до 70 градусов по Цельсию при смешивании с магнитным мешалкой бар с помощью температуры контролируемых hotplate превратить его в жидкость снова. Не стоит добавлять больше растворителя.
- Налейте электродную подвеску из колбы Эрленмейера в чистый резервуар аэрографа.
- Сначала проверьте поток подвески на листе бумаги. Затем перейдите к покрытию подготовленной мембраны.
- Начните двигаться аэрографом, прежде чем начать спрей. Спрей на расстоянии около 20 см и держать аэрограф перпендикулярно мембране. Держите аэрограф движущихся в прямой и контролируемых ударов, чтобы покрыть всю мембрану.
- Обратите внимание на количество поворотов, которые требуется, чтобы покрыть одну сторону мембраны, или же контролировать объем подвески, добавленные в резервуар, чтобы обеспечить равную толщину электродов по обе стороны мембраны.
- Пусть электрод с одной стороны мембраны высохнет под капотом дыма. При необходимости можно использовать горячую пневматику для ускорения процесса сушки (см. шаг 1.5.9).
- Нанесите второй электрод на другую сторону мембраны, повторив шаги от 2.4.7 до 2.4.9.
- Обложка обеих сторон мембраны несколько раз, пока желаемая толщина композита достигается (здесь конечная общая толщина составила около 150 мкм). Мониторинг толщины сухого композита с помощью датчика винта на микрометр.
ПРИМЕЧАНИЕ: Эксперимент можно приложить здесь. Сухой композит может храниться в сумке застежки-молнии в течение длительного периода времени, прежде чем прикрепить коллекционеров золотого тока в шаге 3.
3. Присоединение коллекционеров золотого тока
- Подготовка раствора клея
ПРИМЕЧАНИЕ: Это решение может быть подготовлено заранее вместе с электродной подвеской (и мембранным раствором). Убедитесь в том, чтобы разогреть клей перед его использованием, чтобы сделать его менее вязким.- В колбе Erlenmeyer 100 мл смешайте 2 г PVDF-HFP, 2 г ионной жидкости (например, «EMIM»), 4 мл ПК и 40 мл МП.
- Добавьте магнитный мешалку, закройте колбу и запечатайте ее лабораторной пленкой на основе полиэтилена.
- Пусть раствор перемешать при температуре контролируемых hotplate до тех пор, пока полимер не растворится, как правило, на ночь.
- Прикрепление текущего коллектора к углеродному композиту (одна сторона)
- Аккуратно удалите из кадра материал-актуатор, подготовленный в шаге 2.
- Вырежьте кусок 4 см х 3 см с помощью линейки и скальпеля. Если текстильная мембрана была использована, то выровнять разрез с волокнами (видимые от краев композитного материала).
ПРИМЕЧАНИЕ: Предлагаемый размер разреза наиболее удобен для небольших и средних партий. Тем не менее, это не имеет решающее значение для получения рабочих приводов. - Возьмите металлическую трубу (здесь d й 3 см) и исправить сократить кусок плотно на нем с помощью ленты. Старайтесь перекрывать только около 1 мм материала-актатора лентой, чтобы не тратить активный материал.
ПРИМЕЧАНИЕ: Материал трубы или ее покрытие должны выдерживать растворители, которые были использованы в клеевом растворе. Точный состав не имеет решающего значения для получения рабочих приводов. Материалы, которые хорошо проводят тепло (например, металлы), могут быть полезны для ускорения процесса сушки. Тем не менее, керамические или полимерные трубки или трубы могут быть пригодны, а также. - Используя ножницы, вырежьте 4 см х 4 см кусочков золота на бумаге передачи и поместите один из частей на бумаге.
ПРИМЕЧАНИЕ: Размещение золотых листьев на бумаге передачи на более мягкой поверхности имеет решающее значение для получения хорошего качества текущих коллекционеров. - Подготовьте «док-станцию» для распылительной пушки, где ее можно быстро и безопасно хранить в вертикальном положении. Клей начнет высыхать, как только распыление остановлено, и поэтому очень важно, чтобы Не было никаких задержек в применении коллекционеров золотого тока.
- Во время работы под капотом дыма распылите клей из шага 3.1.3 на материал евки, который был закреплен на трубе (Шаг 3.2.3).
- Roll трубы над сусальным золотом (Шаг 3.2.4), в то время как клей еще мокрый. Для прокатки не требуется чрезмерного давления.
- Удалите бумагу передачи и перевернуть бумагу ткани снова, чтобы убедиться, что золото правильно прилагается.
- Поместите материал под инфракрасный (ИК) свет (расстояние от 10 до 15 см) или в вакуумную печь (максимально возможный вакуум при комнатной температуре), чтобы высохнуть в течение примерно 20 до 30 минут.
- Если текущий коллектор не прикреплялся должным образом или есть некоторые более крупные дефекты, повторите шаги 3.2.3 до 3.2.9, чтобы добавить второй слой, как только первый слой высох, чтобы получить полностью бездефектный ток коллектор.
- Прикрепление текущего коллектора на другой стороне композита.
- Аккуратно удалите ленту и выпустите материал из трубы.
- Очистите трубу ацетоном и салфеткой, чтобы удалить любой клей и остатки золота.
- Снова закрепите материал-актуатор на трубе с золотым покрытием, обращенным к трубе.
- Повторите шаги 3.2.3 до 3.2.10, чтобы прикрепить текущий коллектор на другой стороне материала тоже.
- Аккуратно удалите готовый композит из трубы и оставьте его после высыхания под капотом дыма в течение не менее 24 часов.
ПРИМЕЧАНИЕ: Защитите материал от частиц пыли. После сушки материал можно хранить в сумке с замком на молнии. Оставляя образец высохнуть на трубе при повышенных температурах, а не в течение длительного периода (несколько часов до дней) термоформы упоров и, следовательно, следует избегать, если термоформование является целью.
4. Резка, формирование, контакт и характеристика приводов
- Резка актуатора
- Используйте острый скальпель (и металлическую линейку), чтобы разрезать актуатор в нужную форму. Всегда вырезать все стороны материала, чтобы избежать короткого замыкания, вызванного избытком золота на сторонах привода.
ПРИМЕЧАНИЕ: Резка материала с помощью ножниц не рекомендуется, так как это может деформировать материал и вызвать короткое замыкание на сторонах образца.
- Используйте острый скальпель (и металлическую линейку), чтобы разрезать актуатор в нужную форму. Всегда вырезать все стороны материала, чтобы избежать короткого замыкания, вызванного избытком золота на сторонах привода.
- Формирование актуатора (например, в захват)
ПРИМЕЧАНИЕ: Форма этого полимерного композитного материала может быть легко изменена с плоского ламината на что-то более продвинутое для более интересных применений. В зависимости от желаемой конфигурации, может потребоваться прикрепить контакты в первую очередь.- Возьмите режущий актуатор и поместите его в форму (например, в небольшой стеклянный флакон, как показано на видео).
- Поместите образец в духовку не менее 1 часа и нагрейте до 60 градусов по Цельсию.
- Использование актуатора
ПРИМЕЧАНИЕ: В видео, мы показываем пользовательские магнитные контакты и модифицированные клипы Кельвин для контакта решений. В обоих случаях, 24k золотые пластины являются единственным материалом в непосредственном контакте с актатором.- Зажим актуатора между электрохимически нереактивными контактами (например, золотом).
ПРИМЕЧАНИЕ: Контактное давление должно быть достаточным для получения надежного электрического контакта, но не слишком высоко, чтобы вызвать постоянные деформации. - Применить напряжение шага (или тока) или использовать более сложные сигналы управления для управления актуатором. Как правило, для привода этого типа приводов использовались ступенчатые напряжения в размере 2 Или менее. Дополнительную информацию о соображениях управления актуатором можно просмотреть в Ref24.
- Одновременно зафиксировать активацию с помощью лазерного счетчика смещения или видеокамеры.
- Зажим актуатора между электрохимически нереактивными контактами (например, золотом).
- Криоразрыв для визуализации SEM (прививные на основе PTFE)
ПРИМЕЧАНИЕ: Нарушение образцов после замораживания их в жидком азоте является предпочтительным подходом для получения чистых поперечных сечений во время sem изображения.
ВНИМАНИЕ: Никогда не закрывайте крышку контейнера с жидким азотом плотно. Давление и его последующее освобождение могут привести к серьезным травмам. Кроме того, жидкий азот кипит при температуре 196 градусов по Цельсию, поэтому необходимо также проявлять осторожность, чтобы предотвратить травмы из-за низких температур.- Налейте жидкий азот в термически изоляционный контейнер (например, одноразовую пенную чашку)
- Сначала поместите образец, а затем металлические инструменты в жидкий азот и дайте образцу замерзнуть примерно на 1 мин.
ПРИМЕЧАНИЕ: Охлаждение металлических инструментов (например, скальпеля или пинцета) рекомендуется предотвратить любую возможную разладию из-за разницы температур. Однако благодаря лучшей теплопроводности металлов инструменты нуждаются в более коротком времени охлаждения, чем полимерный композит. Кроме того, слишком глубоко охлажденные металлические инструменты могут быть невнимательными. - Захватите замороженный образец с двумя наборами охлажденных пинцетов и разорвать его.
- Криоразрыв для визуализации SEM (текстильные приводы).
ПРИМЕЧАНИЕ: Текстильные усилители (особенно если используется стекловолокно) не может безубыточности в замороженном состоянии. Чистые поперечные сечения можно получить путем резки с помощью охлажденных лезвий.- Заморозить актуатор и скальпель в жидком азоте (см. Примечание в шаге 4.4.2).
- Поместите замороженный образец на антипригарную поверхность резки (например, блок PTFE) и нарежьте материал актуатора с помощью охлажденный скальпель.
Representative Results
Основной конечнейточкой для проведения успешного и неудачного эксперимента является реакция материала на электрические сигналы после того, как он связался с блоком питания. В электротехнике медь является известным материалом для создания контактов. Тем не менее, медь также электрохимически активна и поэтому не подходит для контакта с ионной системой, введенной здесь. Использование медных контактов может вызвать короткое замыкание из-за образования дендрита через композит. Кроме того, в случае материальной характеристики невозможно провести различие между токами (и активацией), вытекающими из электроактивного материала и вытекающими из электрохимической активности меди29. Ранее мы показали, что активация - хотя и ненадежная - без какого-либо дополнительного активного материала (т.е. без углеродных или проводящих полимерных электродов) возможна в случае влажных иономерных мембран (например, Nafion) и просто медных терминалов29. Поэтому все эксперименты с активным материалом здесь проводились только с использованием инертных контактов золота.
Электрохимическая импеданция спектроскопии (EIS) является неразрушающий метод для характеристики и устранения неполадок емкостного материала актуатора перед использованием. Спектры импеданса на рисунке 4C и 4D были захвачены с помощью потентиостата/гальваностата/FRA в двухэлектродной конфигурации. Образец (20 мм х 4 мм х 150 мкм) был помещен между золотыми контактами, амплитуда ввода сигнала во время измерения импеданса была установлена на 5 мВrmS и частоты от 200 кГц до 0,01 Гц были отсканированы. На рисунке 4C и 4D показаны типичные спектры импеданса от приводов с высоким (300 и см2)или с низким внутренним сопротивлением , соответственно.2 Спектры были записаны с использованием образца с сухой мембраной PTFE и другой образец с пропитанной мембраной, соответственно. Более высокая ионная проводимость через материал, как правило, соответствует более быстрым приводителям и, возможно, также больше перемещения на той же частоте активации (см. Рисунок 4B),если все другие параметры (например, механические параметры) остаются неизменными и материал в целом активен.
Неразрушающий характер EIS особенно полезен для обнаружения короткого замыкания в композите. В случае приводов, подготовленных в соответствии с действующим протоколом, короткое замыкание чаще всего вызвано текущим коллекторским мусором со стороны привода (см. инструкции по резке в шаге 4.1.1) или реже неисправной мембраны (например, когда не покрывают все отверстия в текстильной оболочке, как указано в разделе 1.5). Резистор (в данном случае короткое замыкание) будет представлен в качестве точки на нюквистском участке эксперимента EIS. Наблюдение за такой реакцией является определенным показателем неисправного образца (см. Рисунки 4C и 4D для эталонных спектров функциональных емкостных приводов). Короткие замыкания образцов, как правило, не актуализировать. Кроме того, они чаще всего оказываются постоянно бесполезными из-за резистивного нагрева и в результате таяния композита при попытке к активации.
В своей функциональной форме, этот материал представляет собой двухслойный конденсатор, который показывает изгиб движения в ответ на зарядку и разгрузку двойного слоя благодаря специально с учетом электролитов, используемых в его изготовлении. Циклическая вольтамметрия (CV) является широко используемой техникой в электрохимии для изучения различных систем. В ходе CV-эксперимента потенциал работающего электрода (в данном случае одного из электродов-актуатора) изменяется по отношению к встречного электрода (здесь другой электрод актуатора) с постоянной скоростью (например, 800 мВ/с между 2 В) и текущая реакция от системы регистрируется с помощью потентивиостата. Типичный текущий ответ от емкостного ламината представлен на рисунке 4E. Текущий ответ образца с пропитанной мембраной PTFE (в темно-сером цвете 4E)напоминает реакцию идеального конденсатора: ток не зависит от потенциала электрода и при обращении вспять потенциала, текущее направление (и, следовательно, его знак) немедленно изменяется (почти) в результате чего (почти) прямоугольная вольттамограмма. Текущий ответ образца с первоначально сухой мембраной (в розовом цвете в 4E)показывает менее идеальное поведение конденсатора с такой скоростью сканирования, вероятно, из-за высокой внутренней устойчивости материала (о чем также свидетельствует EIS на рисунке 4C). Тем не менее, оба образца показывают емкостный характер композита. С другой стороны, светло-серые линии на рисунке 4E показывают возможное поведение неисправных образцов (например, короткозамыки), которые будут внимательно следить за законом Ома.
Производительность различных функциональных приводов представлена на рисунке 4A и рисунке 4B. На рисунке 4A показаны снимки из видео, где термоформообразуемый 5-пальцевый термоформовый актуатор захватывает, удерживает и выпускает объект случайной формы в ответ на шаги напряжения. Более простые геометрии обычно используются для целей характеристики материала. Например, на рисунке 4B подчеркивается сухой и пропитанной PTFE мембраны приводов максимальный угол изгиба28,30 в ответ на треугольные сигналы напряжения между 2 V. Для характеристики различных материалов для актуатора образцы (4 мм х 20 мм х 150 мкм) были помещены между золотыми зажимами в положении кантилевера (оставляя 18 мм свободной длины для активации) и угол наклона был записан с помощью видеокамеры. Кроме того, движение одной точки вдоль актуатора (например, 5 мм от контактов) обычно контролируется во времени и используется в расчетах разницы деформаций31,32. Обработка видео, хотя и более сложная, дает больше информации по всему изгибу профиля образца, а также позволяет повторно проанализировать производительность позже, если такая необходимость возникает. Точка 0,1 Гц на рисунке 4B соответствует точно такому же сигналу, как и в циклических экспериментах по вольтамметрии Рисунок 4E,как с точки зрения напряжения, так и частоты активации. Использование одного и того же сигнала для характеристики и активации позволяет нам, например, делать выводы о емкостном характере материала, о стабильности и отсутствии электрохимических реакций во время активации.
Электрохимические методы (EIS, CV), визуализация структуры привода на (обычно) уровне микрометра (SEM) и характеристика смещения являются наиболее распространенными методами для характеристики ионных приводов и оценки успеха процесса изготовления. Однако для оценки производительности привода в более конкретном приложении часто разрабатываются пользовательские эксперименты для оценки производительности конкретного приложения (например, способности нести нагрузку).
Рисунок 3: Изображение. Сканирование электронных микрографов, показывающих очень пористую мембрану PTFE(A) и поперечное сечение спотателя, сделанного с использованием той же мембраны, не показывающей делеаминации(C). Микрограф SEM, показывающий поперечное сечение текстильного усилителя(D) и оптическую фотографию соответствующего шелкового арматуры (B). Образцы для SEM поперечных сечений были сначала крио-трещины с использованием жидкого азота, установлен на держатель металлического образца, а затем распыляется с 5 нм золота для лучшего определения с помощью распылителя пальто. Настольный сканирующий электронный микроскоп использовался для визуализации при 15 кеВ-ускоренном напряжении. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть большую версию этой цифры.
Рисунок 4: Репрезентативные результаты действия. (A) Ступени напряжения и соответствующие изображения пятирукого захвата, совместимо хватающего объект со случайной формой (актуатор без контактов 21 мг; полистирол пенная нагрузка 17,8 мг); (B)общий угол изгиба 4 мм х 20 мм х 150 мкм PTFE на основе приводов зажата между золотыми контактами (18 мм свободной длины) в ответ на треугольный сигнал активации (No 2 V) на различных частотах активации (n'3, ошибка баров представляют собой одно стандартное отклонение среднего); (C и D) типичные электрохимические спектры импеданса электромеханически активных емпитивовых ламинатов (амплитуда сигнала 5 мВRMS); (E) типичная циклическая вольтамметрия емких ламинатов (треугольный актуационный сигнал с использованием скорости 800 мВ/с сканирования, что соответствует 0,1 Гц точек в B). Серые линии на циклических voltammograms для сравнения и показать ответ от потенциального неисправного актуатора (по сути резистор), который будет внимательно следовать закону Ома. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть большую версию этой цифры.
Рисунок 5: Спин-сушка во время мембранного приготовления. (A) схемы установки (B) изображение установки с рамой с подкреплением прилагается. Во время сушки спина центробежная сила направляет остаточный растворитель в мембранном слое к краю рамы. Это может быть полезно для ускорения процесса сушки. Однако, в случае полностью влажных мембран, это может привести к потере активного материала (полимерной и ионной жидкости) и поэтому следует избегать. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть большую версию этой цифры.
Discussion
Мы представили простой, быстрый, повторяемый и универсальный метод изготовления для ионной электромеханически активной композитной подготовки для различных приложений для прививочных, а также с незначительными изменениями также для хранения энергии, сбора33 или зондирования34 приложений. Текущий метод фокусируется на мембранах с интегральным пассивным и химически инертным компонентом (например, текстильной полимерной сети или очень пористой тефлоонной мембраны, см. также Рисунок 3),потому что такие мембраны значительно упрощают процесс подготовки актуатора также в больших масштабах. Кроме того, полученные мембраны имеют более низкий риск отеков и раскряжевки из-за растворителей (или электролита) в электродной подвеске или коротком замыкании формирования горячих точек по сравнению со многими другими распространенными методами изготовления привода и материалами.
Критическими шагами в емкостном препарате ламината актуала являются мембранная подготовка, изготовление электродов, текущее крепление коллектора, резка и контактирование(рисунок 2). Каждый из этих шагов оставляет место для настройки и оптимизации производительности, но и для ошибок. В следующем разделе мы обсудим полезные изменения и стратегии устранения неполадок этого метода изготовления более подробно. Высокопроизводительный композитный результат из взаимодействия нескольких ключевых аспектов, которые необходимо иметь в виду: достаточная электронная проводимость вдоль электрода (добавить коллектор золотого тока к углеродным электродам); достаточная ионная проводимость через мембрану (использовать тонкую пористую мембрану и достаточное количество электролита с низкой вязкой, снижают риск неблагоприятных взаимодействий между мембраной и электролитом с помощью инертной полимерной сети); высокая площадь поверхности электрода (выбрать подходящий тип углерода); с учетом электролитов, которые приводят к асимметричному отеку/сокращению электродов (выбрать подходящий электролит); механические параметры (модные компоненты молодых). Эти основные аспекты высокопроизводительного углеродного активатора также выделены на рисунке 1B.
Высокопроизводительная мембрана является центральной частью этого композита. Он имеет две задачи: предотвращение электронной проводимости (короткие замыкания) между электродами, обеспечивая при этом высокую ионную проводимость. Изменения мембраны могут служить несколькими целями, например интеграцией инструментов, введенных Must et al.24, или добавлением новых свойств (например, биосовместимость, биоразлагаемость или различные механические свойства). Нынешний метод изготовления может быть изменен для использования других полимеров и электролитов в мембране, чтобы ввести новые свойства активного ламината. Как и стратегия выбора растворителя, введенная здесь для текстильных усилителей, желательно выбрать более бедные растворители для последующего изготовления электрода по сравнению с мембранной подготовкой. Это гарантирует, что мембрана остается функциональной и нетронутой также после добавления электродов.
Производительность активации конечного композита зависит от выбранного электродного материала (углерода), электролита и, возможно, их совместимости друг с другом. Этот протокол вводит изготовление емкостных ламинатов на основе углерода с использованием карбида бора, полученного углеродом, и 1-этил-3-метилимидазолия трифторметанесульфоната (EMIM) ионная жидкость. Тем не менее, тот же протокол адаптируется к другим высоким конкретным углеродных материалов поверхности, таких как карбид производные углерода из других источников (например, TiC35, SiC или Mo2C36), углеродных нанотрубок8,37, углеродаэрогеля38 или графена39, и другие, как также рассмотрел и недавно40. Кроме того, в подготовке к актуатору могут быть использованы и другие электролиты. Получение функционального композита не ограничивается углеродными и ионными типами жидкости, представленными в данном протоколе. Размер частиц углерода, их возможная агломерация в электродной подвеске и вязкость подвески являются более важными параметрами для процесса распыления покрытия.
Этот метод позволяет производить электромеханически активный ламинатный материал с воспроизводимыми свойствами в больших количествах. Миниатюризация приводов из этого материала осуществляется в основном с использованием высокоточной резки (например, рисунок 3С). Альтернативные методы для подготовки мелких структур, таких как маскировка, и узор возможны во время распыления покрытия41. Кроме того, структуры миллиметрового масштаба также могут быть узорчаты в последующем этапе крепления коллектора золотого тока. Однако в субмиллиметровом масштабе это может стать довольно сложным. Другие типы приводов или углеродных приводов без коллекторов золотого тока может быть легче подготовить, если шаблонные объекты должны быть в масштабе микрометра.
Внутренне мягкие приводы, которые реагируют на электрические стимулы имеют много преимуществ благодаря их мягкой и совместимой природы, тихой работы и низких требуемых уровней напряжения. Текущий протокол показывает, как производить такой материал в больших количествах и с высокой пакетной и внутрипакетной повторяемости без ущерба для производительности активации. Изменения в текущем методе включения более био-дружественных и, возможно, также биоразлагаемых компонентов, которые позволили бы операции близко или внутри живых организмов в дополнение к успешной общей инкапсуляции подходов, и интеграция введенного активного материала в мягкие робототехнические или биомедицинские устройства предусмотрены на будущее.
Disclosures
Авторам нечего раскрывать.
Acknowledgments
Авторы хотели бы поблагодарить Рона Ховенкампа и Марселя Малдера из Philips Research за полезные дискуссии. Эта работа была частично поддержана институциональным финансированием исследований IUT (IUT 20-24) Министерства образования и исследований Эстонии, грантом Эстонского научно-исследовательского совета (PUT1696), Европейским фондом регионального развития, программой Mobilitas Pluss (Grant No MOBTP47), исследовательской и инновационной программой Европейского союза Horizon 2020 в рамках грантового соглашения Марис Склодовска-Кюри No 793377 (BIOACT) и по проекту IMPACT-MII , инновационный проект EIT Health. ИТ-здоровье поддерживается EIT, органом Европейского союза.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| ~150 µm thick gold plates for custom contacts | local jeweler | 99.9% purity (24K) | |
| 1-ethyl-3-methylimidazolium trifluoromethanesulfonate ([EMIM][OTf]) | Solvionic | 99.5% | |
| 100 ml Erlenmeyer flask | |||
| 4-methyl-2-pentanone (MP) | Sigma Aldrich | ≥99% | |
| acetone | technical grade | ||
| analytical balance | Mettler Toledo AB204-S/PH | ||
| carbon powder | Y Carbon | boron carbide derived carbon, particle size <10 µm, specific surface area 1800 m2/g, pore volume 0.5 cm3/g | |
| carbon powder | Skeleton Technologies | titanium carbide derived carbon | |
| circular disk magnets (neodymium) for custom contacts | local hardware store | d = 2 mm, thickness 1 mm | |
| compressed air supply for the airbrush | |||
| crocodile clips with jaws insulated from each other (Kelvin clips) | local hardware store | Optional for making custom contacts. Regular crocodile clips are not suitable because there the jaws are connected to each other at the spring. | |
| disposable foam cup | |||
| epoxy glue | local hardware store | preferaby fast cure epoxy for attaching gold contacts to magnets | |
| filter paper for drying | Munktell, Filtrak | e.g. diameter 150 mm and up if 142 mm PTFE sheet is used. | |
| flat nose tweezers | |||
| glass funnel | |||
| gold leaf on transfer sheets | Giusto Manetti Battiloro | 24K | |
| graduated glass cylinder | |||
| hairdryer or a heat gun | e.g. Philips | ||
| infrared ligth bulb | e.g. Philips | ||
| liquid nitrogen | CAUTION: Never close the lid of a liquid nitrogen container tightly. The pressure build-up could cause serious injuries. | ||
| magnetic stirrer / hotplate | |||
| magnetic stirrer bars | about 1 cm long | ||
| metal pipe | e.g. d = 3 cm | ||
| metal ruler | |||
| micrometer thickness gauge | Mitotuyo | range 0-25 mm, precision 0.001 mm | |
| N,N-dimethylacetamide (DMAc) | Sigma Aldrich | 99.5% | |
| paintbursh | |||
| plastic embroidery hoops | e.g. Pony | select the diameter depending on the desired batch size (e.g. 7.5 cm to 25 cm) | |
| plastic Pasteur pipettes | |||
| polyethylene-based laboratory stretch film | DuraSeal | ||
| polyvinylidene difluoride-co-hexafluoropropylene (PVDF-HFP) | Sigma Aldrich | Mn = 130000, Mw = 400000 | |
| polyvinylidene fluoride (PVDF) | Sigma Aldrich | Mw (g/mol) = 534000 | |
| potentiostat/galvanostat/FRA | PARSTAT 2273 | needed for electrochemical characterization | |
| propylene carbonate (PC) | Merck | 99% | |
| PTFE filtration membrane | Omnipore | JVWP14225 | 0.1 µm pore size, hydrophilic , 142 mm diameter, 30 µm thickness, 80% porosity |
| PTFE filtration membrane | Omnipore | JGWP14225 | 0.2 µm pore size, hydrophilic , 142 mm diameter, 65 µm thickness, 80% porosity |
| scalpel | |||
| scotch tape | |||
| silk (woven textile) | Esaki Model Manufacturing | #3 | 11.5 g/m2 |
| soldering equipment | local hardware store | For connecting the ~150 µm gold plates to the clips | |
| spray gun, airbrush | Iwata HP TR-2 | ||
| sputter coater | Leica EM ACE600 | ||
| tabletop scanning electron microscope | Hitachi TM3000 | ||
| ultrasonic processor | Hielscher UP200S |
References
- Must, I., et al. Ionic and Capacitive Artificial Muscle for Biomimetic Soft Robotics. Advanced Engineering Materials. 17 (1), 84-94 (2015).
- McGovern, S., Alici, G., Truong, V. T., Spinks, G. Finding NEMO (novel electromaterial muscle oscillator): A polypyrrole powered robotic fish with real-time wireless speed and directional control. Smart Materials and Structures. 18 (9), (2009).
- Hines, L., Petersen, K., Lum, G. Z., Sitti, M. Soft Actuators for Small-Scale Robotics. Advanced Materials. 29 (13), (2017).
- Carpi, F. Electromechanically Active Polymers. , Springer International Publishing. Cham. (2016).
- Bar-Cohen, Y., Anderson, I. A. Electroactive polymer (EAP) actuators-background review. Mechanics of Soft Materials. 1 (1), 5 (2019).
- Schmitt, F., Piccin, O., Barbé, L., Bayle, B. Soft robots manufacturing: A review. Frontiers Robotics AI. 5, (2018).
- Rosset, S., Araromi, O. a, Schlatter, S., Shea, H. R. Fabrication Process of Silicone-based Dielectric Elastomer Actuators. Journal of Visualized Experiments. (108), 1-13 (2016).
- Fukushima, T., Asaka, K., Kosaka, A., Aida, T. Fully Plastic Actuator through Layer-by-Layer Casting with Ionic-Liquid-Based Bucky Gel. Angewandte Chemie International Edition. 44 (16), 2410-2413 (2005).
- Takeuchi, I., et al. Electromechanical behavior of fully plastic actuators based on bucky gel containing various internal ionic liquids. Electrochimica Acta. 54 (6), 1762-1768 (2009).
- Mukai, K., et al. High performance fully plastic actuator based on ionic-liquid-based bucky gel. Electrochimica Acta. 53 (17), 5555-5562 (2008).
- Fedkiw, P. S., Her, W. H. An Impregnation-Reduction Method to Prepare Electrodes on Nafion SPE. Journal of the Electrochemical Society. 136 (3), 899-900 (1989).
- Akle, B. J., Bennett, M. D., Leo, D. J., Wiles, K. B., McGrath, J. E. Direct assembly process: a novel fabrication technique for large strain ionic polymer transducers. Journal of Materials Science. 42 (16), 7031-7041 (2007).
- Akle, B., Nawshin, S., Leo, D. Reliability of high strain ionomeric polymer transducers fabricated using the direct assembly process. Smart Materials and Structures. 16 (2), 1-6 (2007).
- Otero, T. F., Angulo, E., Rodríguez, J., Santamaría, C. Electrochemomechanical properties from a bilayer: polypyrrole / non-conducting and flexible material - artificial muscle. Journal of Electroanalytical Chemistry. 341 (1-2), 369-375 (1992).
- Smela, E., Inganäs, O., Pei, Q., Lundström, I. Electrochemical muscles: Micromachining fingers and corkscrews. Advanced Materials. 5 (9), 630-632 (1993).
- Simaite, A., Mesnilgrente, F., Tondu, B., Souères, P., Bergaud, C. Towards inkjet printable conducting polymer artificial muscles. Sensors and Actuators B: Chemical. 229, 425-433 (2016).
- Põldsalu, I., Mändmaa, S. -E., Peikolainen, A. -L., Kesküla, A., Aabloo, A. Fabrication of ion-conducting carbon-polymer composite electrodes by spin-coating. Electroactive Polymer Actuators and Devices (EAPAD). , 943019 (2015).
- Kaasik, F., et al. Scalable fabrication of ionic and capacitive laminate actuators for soft robotics. Sensors and Actuators, B: Chemical. 246, 154-163 (2017).
- Sugino, T., Shibata, Y., Kiyohara, K., Asaka, K. Actuation mechanism of dry-type polymer actuators composed by carbon nanotubes and ionic liquids. Sensors and Actuators, B: Chemical. 273, 955-965 (2018).
- Conway, B. E. Transition from "Supercapacitor" to "Battery" Behavior in Electrochemical Energy Storage. Journal of The Electrochemical Society. 138 (6), 1539 (1991).
- White, B. T., Long, T. E. Advances in Polymeric Materials for Electromechanical Devices. Macromolecular Rapid Communications. 40 (1), 1-13 (2019).
- Addinall, R., et al. Integration of CNT-based actuators for bio-medical applications - Example printed circuit board CNT actuator pipette. IEEE/ASME International Conference on Advanced Intelligent Mechatronics, AIM. , 1436-1441 (2014).
- Zhang, J., Wu, J., Yu, J., Zhang, X., He, J., Zhang, J. Application of ionic liquids for dissolving cellulose and fabricating cellulose-based materials: State of the art and future trends. Materials Chemistry Frontiers. 1 (7), 1273-1290 (2017).
- Must, I., Rinne, P., Krull, F., Kaasik, F., Johanson, U., Aabloo, A. Ionic Actuators as Manipulators for Microscopy. Frontiers in Robotics and AI. 6, (2019).
- Torop, J., Palmre, V., Arulepp, M., Sugino, T., Asaka, K., Aabloo, A. Flexible supercapacitor-like actuator with carbide-derived carbon electrodes. Carbon. 49 (9), 3113-3119 (2011).
- Torop, J., Sugino, T., Asaka, K., Jänes, A., Lust, E., Aabloo, A. Nanoporous carbide-derived carbon based actuators modified with gold foil: Prospect for fast response and low voltage applications. Sensors and Actuators B: Chemical. 161 (1), 629-634 (2012).
- Vella, D. Buffering by buckling as a route for elastic deformation. Nature Reviews Physics. 1 (7), 425-436 (2019).
- Rinne, P., et al. Encapsulation of ionic electromechanically active polymer actuators. Smart Materials and Structures. , (2019).
- Nakshatharan, S. S., Punning, A., Johanson, U., Aabloo, A. Effect of electrical terminals made of copper to the ionic electroactive polymer actuators. Proceedings of SPIE - The International Society for Optical Engineering. 10163, 101632 (2017).
- Punning, A., et al. Ionic electroactive polymer artificial muscles in space applications. Scientific Reports. 4 (1), 6913 (2014).
- Sugino, T., Kiyohara, K., Takeuchi, I., Mukai, K., Asaka, K. Actuator properties of the complexes composed by carbon nanotube and ionic liquid: The effects of additives. Sensors and Actuators B: Chemical. 141 (1), 179-186 (2009).
- Punning, A., Vunder, V., Must, I., Johanson, U., Anbarjafari, G., Aabloo, A. In situ scanning electron microscopy study of strains of ionic electroactive polymer actuators. Journal of Intelligent Material Systems and Structures. 27 (8), 1061-1074 (2016).
- Must, I., Kaasik, F., Põldsalu, I., Johanson, U., Punning, A., Aabloo, A. A carbide-derived carbon laminate used as a mechanoelectrical sensor. Carbon. 50 (2), 535-541 (2012).
- Kruusamäe, K., Punning, A., Aabloo, A. Electrical model of a carbon-polymer composite (CPC) collision detector. Sensors. 12 (2), Basel, Switzerland. 1950-1966 (2012).
- Palmre, V., et al. Nanoporous carbon-based electrodes for high strain ionomeric bending actuators. Smart Materials and Structures. 18 (9), 095028 (2009).
- Torop, J., et al. Microporous and mesoporous carbide-derived carbons for strain modification of electromechanical actuators. Langmuir. 30 (10), 2583-2587 (2014).
- Baughman, R. H. Carbon Nanotube Actuators. Science. 284 (5418), 1340-1344 (1999).
- Palmre, V., et al. Electroactive polymer actuators with carbon aerogel electrodes. Journal of Materials Chemistry. 21 (8), 2577 (2011).
- Lu, L., et al. Highly stable air working bimorph actuator based on a graphene nanosheet/carbon nanotube hybrid electrode. Advanced Materials. 24 (31), 4317-4321 (2012).
- Kong, L., Chen, W. Carbon Nanotube and Graphene-based Bioinspired Electrochemical Actuators. Advanced Materials. 26 (7), 1025-1043 (2014).
- Nakshatharan, S. S., Johanson, U., Punning, A., Aabloo, A. Modeling, fabrication, and characterization of motion platform actuated by carbon polymer soft actuator. Sensors and Actuators, A: Physical. 283, 87-97 (2018).
