Engineering

تقنيات التصنيع microfluidic لاختبار الضغط العالي من نقل رغوة CO₂ فوق الحرجة الدقيقة في الخزانات غير التقليدية المكسورة

Published: July 2, 2020 doi: 10.3791/61369

Hooman Hosseini¹, Feng Guo², Reza Barati Ghahfarokhi¹, Saman A. Aryana²

¹Department of Chemical and Petroleum Engineering, University of Kansas, ²Department of Chemical Engineering, University of Wyoming

Summary

تصف هذه الورقة بروتوكولًا إلى جانب دراسة مقارنة لتقنيتين لتلفيق الميكروفلوري ، وهما التصوير الضوئي / النقش الرطب / الترابط الحراري والحفر الانتقائي الناجم عن الليزر (SLE) ، المناسب لظروف الضغط العالي. وتشكل هذه التقنيات منابر تمكينية للمراقبة المباشرة لتدفق السوائل في وسائط بديلة مُخرِكة ونظم مفككة في ظروف المكامن.

Abstract

وقد كانت قيود الضغط للعديد من منصات microfluidic تحديا كبيرا في الدراسات التجريبية microfluidic وسائل الإعلام المتصدع. ونتيجة لذلك، لم تستغل هذه المنصات استغلالا كاملا في المراقبة المباشرة للنقل عالي الضغط في الكسور. يقدم هذا العمل منصات microfluidic التي تمكن من المراقبة المباشرة لتدفق متعدد المراحل في الأجهزة التي تتميز وسائل الإعلام نفاذية بديلة ونظم كسر. وتوفر هذه المنصات مساراً لمعالجة المسائل الهامة التي تُطرح في الوقت المناسب مثل تلك المتعلقة_بقبض ثاني أكسيد الكربون واستخدامه وتخزينه. يقدم هذا العمل وصفا مفصلا لتقنيات التصنيع والإعداد التجريبي الذي قد يفيد في تحليل سلوك ثاني أكسيد الكربون فوق الحرج₂ (scCO₂₎الرغوة، وهيكلها واستقرارها. وتوفر هذه الدراسات رؤى مهمة فيما يتعلق بعمليات استرداد النفط المعززة ودور الكسور الهيدروليكية في استعادة الموارد من الخزانات غير التقليدية. يقدم هذا العمل دراسة مقارنة للأجهزة microfluidic وضعت باستخدام اثنين من التقنيات المختلفة: التصوير الضوئي / النقش الرطب / الترابط الحراري مقابل النقش الناجم عن الليزر الانتقائي. كلا التقنيات تؤدي إلى الأجهزة التي هي مقاومة كيميائيا وجسديا، وغير متسامحة مع ارتفاع الضغط ودرجة الحرارة الظروف التي تتوافق مع أنظمة تحت سطح المياه من الفائدة. توفر كلتا التقنيتين مسارات إلى القنوات الدقيقة المحفورة عالية الدقة وأجهزة مختبرية قادرة على الرقاقة. ومع ذلك، فإن التصوير الضوئي/النقش الرطب يتيح تصنيع شبكات القنوات المعقدة ذات الهندسة المعقدة، والتي ستكون مهمة صعبة لتقنيات الحفر بالليزر. يلخص هذا العمل بروتوكولاً للحفر الضوئي التدريجي والحفر الرطب والزجاجي، ويقدم ملاحظات تمثيلية عن نقل الرغوة ذات الصلة باسترداد النفط من التشكيلات الضيقة وغير التقليدية. وأخيراً، يصف هذا العمل استخدام جهاز استشعار أحادي اللون عالي الدقة لمراقبة سلوك الرغوة scCO₂ حيث يتم ملاحظة كامل الوسيطة نفاذية في وقت واحد مع الحفاظ على الدقة اللازمة لحل الميزات الصغيرة مثل 10 ميكرومتر.

Introduction

وقد استخدم التكسير الهيدروليكي لبعض الوقت كوسيلة لتحفيز تدفق خاصة في تشكيلات ضيقة^1. وتتفاقم كميات كبيرة من المياه اللازمة في التكسير الهيدروليكي مع العوامل البيئية، والقضايا توافر المياه²، تلف تشكيل³، والتكلفة⁴ والآثار الزلزالية^5. ونتيجة لذلك، يتزايد الاهتمام بطرق التكسير البديلة مثل التكسير غير المائي واستخدام الرغاوي. قد توفر الطرق البديلة فوائد هامة مثل تقليل استخدام المياه⁶، التوافق مع المياه الحساسة تشكيلات⁷، الحد الأدنى إلى لا سد من تشكيل⁸، عالية اللزوجة الظاهرية من السوائل التكسير⁹، إعادة التدوير¹⁰، وسهولة التنظيف وproppant القدرة على الحمل⁶. CO₂ رغوة هو السائل التكسير غير مائي محتمل الذي يساهم في إنتاج أكثر كفاءة من السوائل البترولية وتحسين CO₂ قدرات التخزين في تحت سطح الأرض مع البصمة البيئية أصغر المحتملة مقارنة تقنيات التكسير التقليدية⁶^,⁷^,¹¹.

في ظل الظروف المثلى، رغوة CO₂ فوق الحرجة (رغوة scCO₂₎ في الضغوط التي تتجاوز الحد الأدنى من الضغط العزوط (MMP) من خزان معين يوفر نظام غير قابل للاختفاء متعددة الاتصال التي هي قادرة على التدفق المباشر إلى أجزاء أقل نفاذية من تشكيل، وبالتالي تحسين كفاءة الاجتياح واسترداد الموارد¹²^،¹³. scCO₂ يسلم الغاز مثل الناشرية والسائل مثل كثافة¹⁴ ومناسبة تماما لتطبيقات تحت سطح الأرض، مثل استعادة النفط والتقاط الكربون، واستخدام وتخزين (CCUS)¹³. إن وجود مكونات الرغوة في باطن السطح يساعد على تقليل خطر التسرب في التخزين طويل الأجل لثاني أكسيد الكربون₂^15. وعلاوة على ذلك، فإن تأثيرات الصدمة الحرارية ذات الضغط إلى جانب أنظمة الرغاوي من scCO₂ قد تكون بمثابة أنظمة تكسير فعالة¹¹. وقد درست خصائص أنظمة رغاوي ثاني أكسيد الكربون₂ للتطبيقات تحت سطح الأرض على نطاق واسع على نطاقات مختلفة، مثل توصيف ثباتها ولزوجتها في أنظمة حزم الرمل وفعاليتها في عمليات الإزاحة³^،⁶^،¹²^،¹⁵^،¹⁶^،¹⁷. ديناميات رغوة مستوى الكسر وتفاعلاته مع وسائل الإعلام المسامية هي جوانب أقل دراسة ذات صلة مباشرة باستخدام الرغوة في تشكيلات ضيقة ومكسورة.

وتتيح المنصات الصغيرة الفلورية التصور المباشر وتحديد كمي العمليات ذات الصلة على نطاق صغير. توفر هذه المنصات التحكم في الوقت الحقيقي للهيدروديناميكا والتفاعلات الكيميائية لدراسة الظواهر المسامية جنبا إلى جنب مع اعتبارات الاسترداد¹. ويمكن تصور توليد الرغاوي وانتشارها ونقلها ودينامياتها في أجهزة microfluidic تحاكي النظم المكسورة والمسارات موصلة المصفوفة المجهرية ذات الصلة باسترداد النفط من التشكيلات الضيقة. يتم التعبير عن تبادل السوائل بين الكسر والمصفوفة مباشرة وفقا للهندسة¹⁸، وبالتالي تسليط الضوء على أهمية التمثيلات التبسيطية والواقعية. وقد تم تطوير عدد من المنصات ذات الصلة على مر السنين لدراسة مختلف العمليات. على سبيل المثال، Tigglaar وزملاء العمل مناقشة تصنيع واختبار الضغط العالي من الأجهزة microreactor الزجاج من خلال اتصال داخل الطائرة من الألياف لاختبار تدفق من خلال الشعيرات الدموية الزجاجية المتصلة microreactors¹⁹. وهي تقدم النتائج التي توصلوا إليها فيما يتعلق بتفتيش السندات، واختبارات الضغط، ورصد التفاعل في الموقع من قبل ¹H NMR الطيفي. وعلى هذا النحو، قد لا يكون منصتهم الأمثل لمعدلات الحقن الكبيرة نسبياً، أي ما قبل توليد أنظمة السوائل متعددة المراحل للتصور الموضعي للسوائل المعقدة في الوسائط القابلة للنفاذ. ماري وزملاء العمل مناقشة استخدام microreactor الزجاج للتحقيق في الكيمياء الضغط العالي والعمليات السوائل فائقة الحرجة²⁰. وهي تشمل النتائج كمحاكاة محدودة العنصر لتوزيع الإجهاد لاستكشاف السلوك الميكانيكي للأجهزة وحدات تحت الحمل. فهي تستخدم وصلات وحدات غير رجعية لتلفيق المُنافِر الدقيق القابل للتبديل، وأجهزة السيليكون/البيروكوميليك غير شفافة؛ هذه الأجهزة هي مناسبة للدراسة الكينمائية، والتوليف والإنتاج في هندسة التفاعلات الكيميائية حيث التصور ليست مصدر قلق رئيسي. إن غياب الشفافية يجعل هذه المنصة غير مناسبة للتصور المباشر في الموقع للسوائل المعقدة في الوسائط البديلة. Paydar وزملاء العمل تقديم طريقة جديدة لنموذج microfluidics النموذج المعياري باستخدام الطباعة 3D²¹. هذا النهج لا يبدو مناسبا تماما للتطبيقات الضغط العالي لأنه يستخدم البوليمر الضوئي والأجهزة قادرة على تحمل فقط ما يصل إلى 0.4 MPa. تركز معظم الدراسات التجريبية الدقيقة الفلورية المتعلقة بالنقل في الأنظمة المكسورة المبلغ عنها في المؤلفات على درجة الحرارة المحيطة وظروف الضغط المنخفض نسبياً¹. وقد أجريت عدة دراسات مع التركيز على المراقبة المباشرة للنظم microfluidic التي تحاكي الظروف تحت سطح الأرض. فعلى سبيل المثال، يقدم خيمينيز مارتينيز وزملاء العمل دراستين عن آليات التدفق والنقل الحرجة على نطاق المسام في شبكة معقدة من الكسور والمصفوفة²²^,²³. ويدرس المؤلفون نظماً ثلاثية المراحل تستخدم الميكروفيويديات في ظروف المستودعات (8.3 مباساً و45 درجة مئوية) لكفاءة الإنتاج؛ أنها تقيم scCO₂ استخدام لإعادة التحفيز حيث تبقى من محلول ملحي من كسر سابق غير قابل للانقسام مع CO₂ والهيدروكربونات المتبقية²³. أجهزة السيليكون الدقيقة الرطبة ذات الصلة بخلط النفط محلول ملحي-scCO₂ في تطبيقات استرداد النفط المحسن (EOR)؛ ومع ذلك، هذا العمل لا يعالج مباشرة ديناميات المسام على نطاق في الكسور. مثال آخر هو العمل الذي قام به Rognmo وآخرون الذين يدرسون نهج رفع مستوى الضغط العالي ، في الموقع CO₂ توليد الرغوة²⁴. معظم التقارير في الأدبيات التي تستفيد من microfabrication تهتم CO₂-EOR وأنها غالبا ما لا تشمل تفاصيل ملفقة هامة. على حد علم المؤلفين ، بروتوكول منهجي لتصنيع الأجهزة ذات الضغط العالي قادرة على تشكيلات مكسورة مفقود حاليا من الأدبيات.

يقدم هذا العمل منصة microfluidic التي تمكن من دراسة الهياكل رغوة scCO_2، والأشكال فقاعة، والأحجام والتوزيع، والاستقرار lamella في وجود النفط لEOR والتكسير الهيدروليكي وتطبيقات معالجة طبقة المياه الجوفية. يتم مناقشة تصميم وتصنيع الأجهزة microfluidic باستخدام الطباعة الحجرية البصرية والتشتعل الانتقائي الناجم عن الليزر²⁹ (SLE). بالإضافة إلى ذلك، يصف هذا العمل أنماط الكسر التي تهدف إلى محاكاة نقل السوائل في تشكيلات ضيقة مكسورة. قد تتراوح المسارات المحاكاة من أنماط مبسطة إلى ميكروراكات معقدة تستند إلى بيانات التصوير المقطعي أو الطرق الأخرى التي توفر معلومات حول هندسات الكسر الواقعية. يصف البروتوكول تعليمات التصنيع خطوة بخطوة للأجهزة الزجاجية الدقيقة التي تستخدم الطباعة الضوئية والنقش الرطب والترابط الحراري. يتم استخدام مصدر ضوء Ultra-Violet (UV) المطور في المنزل لنقل الأنماط الهندسية المطلوبة إلى طبقة رقيقة من ضوئية الضوء ، والتي يتم نقلها في نهاية المطاف إلى الركيزة الزجاجية باستخدام عملية النقش الرطب. كجزء من ضمان الجودة، تتميز الأنماط المحفورة باستخدام المجهر confocal. كبديل للليثوغرافيا الضوئية/ النقش الرطب، يتم استخدام تقنية SLE لإنشاء جهاز microfluidic ويتم تقديم تحليل مقارن للمنصات. الإعداد لتجارب تدفق تشمل اسطوانات الغاز والمضخات، وحدات التحكم في الضغط وtransducers، خلاطات السوائل والمتراكمات، والأجهزة microfluidic، عالية الضغط قادرة على الفولاذ المقاوم للصدأ حاملي جنبا إلى جنب مع كاميرا عالية الدقة ونظام الإضاءة. وأخيراً، يتم تقديم عينات تمثيلية من الملاحظات من تجارب التدفق.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

تنبيه: يتضمن هذا البروتوكول التعامل مع إعداد الضغط العالي، وفرن درجة حرارة عالية، والمواد الكيميائية الخطرة، وأشعة فوق البنفسجية. يرجى قراءة جميع صحائف بيانات سلامة المواد ذات الصلة بعناية واتباع إرشادات السلامة الكيميائية. مراجعة إرشادات السلامة (الهيدروستاتيكية والهوائية) بما في ذلك التدريب المطلوب والتشغيل الآمن لجميع المعدات والمخاطر المرتبطة بها واتصالات الطوارئ وما إلى ذلك قبل البدء في عملية الحقن.

1. تصميم أنماط هندسية

تصميم قناع ضوئي يتضمن ميزات هندسية ومسارات تدفق الاهتمام (الشكل 1، الملف التكميلي 1: الشكل S1).
حدد المربع المحيط (مساحة سطح الجهاز) لتحديد مساحة الركيزة وحصر التصميم في أبعاد الوسط المطلوب.
منفذ مدخل التصميم/منفذ. اختيار أبعاد الموانئ (مثل 4 مم في القطر في هذه الحالة) لتحقيق توزيع موحد نسبيا من الرغوة قبل الدخول في الوسط(الشكل 1).
إعداد قناع ضوئي من نمط هندسية مصممة من خلال طباعة التصميم على ورقة من الفيلم الشفاف أو الركيزة الزجاجية.
1. بثق التصميم ثنائي الأبعاد إلى البعد الثالث ودمج منافذ مدخل ومنفذ (للاستخدام في SLE).
  ملاحظة: تتطلب تقنية SLE رسم ثلاثي الأبعاد(الشكل 2).

2. نقل الأنماط الهندسية إلى الركيزة الزجاجية باستخدام التصوير الضوئي

ملاحظة: يجب التعامل مع حلول الـ "ايتشناتس" و"البيرانا" بعناية فائقة. ينصح باستخدام معدات الحماية الشخصية بما في ذلك جهاز التنفس القابل لإعادة الاستخدام في الوجه، والنظارات الواقية، والقفازات واستخدام ملاقط مقاومة للأحماض/التآكل(جدول المواد).

إعداد الحلول اللازمة في عملية النقش الرطب باتباع هذه الخطوات (انظر أيضا المعلومات الإلكترونية الداعمة المقدمةكملف تكميلي 1 ).
1. صب كمية كافية من محلول النقش الكروم في منقار بحيث يمكن أن تكون مغمورة الركيزة في النقش. تسخين السائل إلى ما يقرب من 40 درجة مئوية.
2. إعداد حل المطور ( جدول المواد ) في المياهالأيونية(DI المياه) مع نسبة حجمية من 1:8 بحيث الركيزة قادرة على أن تكون مغمورة تماما في الخليط.
اطبع النمط الهندسي على الركيزة البورسليكات المغلفة بطبقة من الكروم وطبقة من مُنَاسِد الضوء باستخدام الأشعة فوق البنفسجية.
1. باستخدام اليدين القفاز، ضع القناع (الركيزة الزجاجية أو الفيلم الشفاف الذي يحمل النمط الهندسي) مباشرة على جانب الركيزة البورسليكات التي تغطيها الكروم وphotoresist.
2. ضع الزّخات الضوئية والركيزة تحت ضوء الأشعة فوق البنفسجية مع الزّخ الضوئي الذي يواجه المصدر.
  ملاحظة: يستخدم هذا العمل ضوء الأشعة فوق البنفسجية مع طول موجة من 365 نانومتر (لتتناسب مع ذروة حساسية من ضوئي) وبشدة متوسطها 4.95 ميغاواط / سم^2.
3. نقل نمط هندسي في طبقة من ضوء من خلال تعريض كومة من الركيزة والقناع للأشعة فوق البنفسجية.
  ملاحظة: وقت التعرض الأمثل هو وظيفة من سمك طبقة رصد الضوء وقوة الأشعة فوق البنفسجية. Photoresist حساس للضوء ويجب أن يتم تنفيذ عملية كاملة من البصمة نمط في غرفة مظلمة مجهزة بالإضاءة الصفراء.
تطوير المصور الضوئي.
1. إزالة قناع ضوئي وتراكم الركيزة من مرحلة الأشعة فوق البنفسجية باستخدام أيدي قفاز.
2. إزالة قناع ضوئي وغمر الركيزة في حل المطور لحوالي 40 s، وبالتالي نقل النمط إلى photoresist.
3. تتالي شطف الركيزة عن طريق تدفق المياه DI من أعلى الركيزة وعلى جميع السطوح على الأقل ثلاث مرات والسماح للركيزة لتجف.
حفر نمط في طبقة الكروم.
1. غمر الركيزة في نقش الكروم ساخنة إلى حوالي 40 درجة مئوية لحوالي 40 s، وبالتالي نقل النمط من الضوئي إلى طبقة الكروم.
2. إزالة الركيزة من المحلّل، تتالي شطف الركيزة باستخدام ماء DI والسماح لها بالجفاف.
حفر النمط في الركيزة البورسليكات.
ملاحظة: يتم استخدام النقش المخزن(جدول المواد)لنقل النمط الهندسي إلى الركيزة الزجاجية. قبل استخدام النقش المخزن، يتم المغلفة المؤخر من الركيزة مع طبقة من photoresist لحمايتها من النقش. سمك هذه الطبقة الواقية غير مهم لعملية التصنيع الشاملة.
1. باستخدام فرشاة، وتطبيق عدة طبقات من سداسي ميثيليديسيلازان (HMDS) على الوجه المكشوف من الركيزة والسماح لها لتجف.
  ملاحظة: HMDS يساعد على تعزيز التصاق من مُنَسِدِيّة ضوئيّة إلى سطح الركيزة البووزيليكات.
2. تطبيق طبقة واحدة من photoresist على رأس التمهيدي. ضع الركيزة في فرن عند 60\u201290 درجة مئوية لمدة 30-40 دقيقة.
3. صب كمية كافية من النقش في وعاء من البلاستيك وغمر الركازة تماما في النقش.
  ملاحظة: يتأثر معدل النقش بتركيز ودرجة الحرارة ومدة التعرض. النقش المخزنية المستخدمة في هذا العمل استخرج في المتوسط 1\u201210 نانومتر / دقيقة.
4. اترك الركيزة المنقوشة في محلول النقش لفترة زمنية محددة مسبقًا استنادًا إلى أعماق القناة المرغوبة.
  ملاحظة: قد يتم تقليل وقت النقش بواسطة sonication حمام متقطعة من الحل.
5. إزالة الركيزة من النقش باستخدام زوج من المذيبات مقاومة للمذيبات وتتالي شطف الركيزة باستخدام المياه DI.
6. تميز السمات المحفورة على الركيزة لضمان تحقيق الأعماق المطلوبة.
  ملاحظة: يمكن أن يتم هذا التوصيف باستخدام مجهر المجهر الثقف الليزر المسح الضوئي (الشكل 3). في هذا العمل، يتم استخدام تكبير 10x للحصول على البيانات. مرة واحدة في أعماق القناة مرضية، والانتقال إلى مرحلة التنظيف والترابط.

3. تنظيف والسندات

إزالة طبقات الضوئي والكروم.
1. إزالة الضوئي من الركيزة عن طريق تعريض الركيزة لمذيب عضوي، مثل N-الميثيل-2-pyrrolidone (NMP) حل ساخنة باستخدام لوحة ساخنة تحت غطاء محرك السيارة إلى ما يقرب من 65 درجة مئوية لمدة 30 دقيقة تقريبا.
2. تتالي شطف الركيزة مع الأسيتون (ACS الصف)، تليها الإيثانول (ACS الصف) وDI المياه.
3. وضع الركيزة تنظيفها في الكروم النقش تسخينها باستخدام لوحة ساخنة تحت غطاء محرك السيارة إلى ما يقرب من 40 درجة مئوية لحوالي 1 دقيقة، وبالتالي إزالة طبقة الكروم من الركيزة.
4. مرة واحدة الركيزة خالية من الكروم وphotoresist، تميز أعماق القناة باستخدام الليزر المسح المجهري confocal.
  ملاحظة: يستخدم هذا العمل 10x تكبير للحصول على البيانات(الشكل 4).
إعداد لوحة الغلاف والركيزة المحفورة للترابط.
1. وضع علامة على مواضع فتحات المدخل/الخارج على الركيزة البورسليكات الفارغة (لوحة الغلاف) عن طريق محاذاة لوحة الغلاف ضد الركيزة المحفورة.
2. انفجار من خلال الثقوب في المواقع ملحوظ باستخدام الرمل جلخ الصغرى و50 ميكروميكوميوكسي أكسيد الرمل الصغير وسائل الإعلام.
  ملاحظة: بدلاً من ذلك، قد يتم إنشاء المنافذ باستخدام الحفر الميكانيكية.
3. تتالي شطف كل من الركيزة المحفورة ولوحة الغطاء مع ماء DI.
4. تنفيذ إجراء تنظيف رقاقة RCA لإزالة الملوثات قبل الترابط باستخدام تقنية قياسية. تنفيذ خطوات تنظيف رقاقة تحت غطاء محرك السيارة بسبب تقلب الحلول المشاركة في هذه العملية.
5. إحضار 1:4 من قبل حجم_{H 2}O_2:H₂SO₄ محلول البيرانا إلى غليان وغمر الركيزة ولوحة الغطاء في الحل لمدة 10 دقيقة تحت غطاء محرك السيارة.
6. تتالي شطف الركيزة ولوحة الغطاء مع DI الماء.
7. غمر الركيزة ولوحة الغلاف في النقش المخزن لمدة 30-40 s.
8. تتالي شطف الركيزة ولوحة الغطاء مع DI الماء.
9. غمر الركيزة ولوحة الغلاف لمدة 10 دقائق في 6:1:1 من قبل حجم DI المياه: H₂O_2:HClالحل الذي يتم تسخينه إلى ما يقرب من 75 درجة مئوية.
  ملاحظة: يفضل إجراء النقش والترابط في غرفة النظافة. إذا لم تتوفر غرفة تنظيف، يوصى بتنفيذ الخطوات التالية في بيئة خالية من الغبار. في هذا العمل، يتم تنفيذ الخطوات 3.2.9-3.2.12 في صندوق قفازات لتقليل إمكانية تلوث الركائز.
10. اضغط على الركيزة ولوحة الغلاف بإحكام ضد بعضها البعض أثناء المغمورة.
11. إزالة الركيزة وطبقة الغطاء من المياه DI: H₂O_2:HClالحل. تتالي شطف مع DI المياه وغمرها في المياه DI.
12. تأكد من أن الركيزة ولوحة الغلاف ملتصقتان ببعضها البعض وقم بإزالة الاثنين بعناية أثناء الضغط على بعضهما البعض من ماء DI.
السندات ركائز حراريا.
1. ضع الركائز المكدسة (الركيزة المحفورة ولوحة الغلاف) بين صفيتين ناعمتين بسماكة 1.52 سم وزجاجية خزفية للترابط.
2. ضع اللوحات الزجاجية الخزفية بين لوحتين معدنيتين مصنوعتين من سبيكة X(جدول المواد)، والتي هي قادرة على تحمل درجات الحرارة المطلوبة دون تشويه كبير.
3. مركز رقائق الزجاج في حامل السيراميك المعدني.
  ملاحظة: يستخدم هذا العمل لوحات زجاجية- خزفية بسمك 10 سم × 10 سم x 1.52 سم. يتم تأمين الإعداد مكدسة باستخدام 1/4 "البراغي والمكسرات (الشكل 5).
4. شد اليد المكسرات ووضع حامل في غرفة فراغ لمدة 60 دقيقة في حوالي 100 درجة مئوية.
5. إزالة حامل من الغرفة وتشديد المكسرات بعناية باستخدام ما يقرب من 10 رطل في عزم الدوران.
6. ضع الحامل داخل الفرن ونفذ برنامج التدفئة التالي. رفع درجة الحرارة عند 1 درجة مئوية / دقيقة تصل إلى 660 درجة مئوية؛ الحفاظ على درجة الحرارة ثابتة عند 660 درجة مئوية لمدة 6 ساعات تليها خطوة التبريد في حوالي 1 درجة مئوية / دقيقة إلى أسفل إلى درجة حرارة الغرفة.
7. إزالة الجهاز microfluidic المستعبدين حراريا، شطفه مع المياه DI، وضعه في HCl (12.1 M) وحمام سونيكات (40 كيلوهرتز في 100 واط من الطاقة) الحل لمدة ساعة واحدة(الشكل 6).

4. تلفي الليزر محفورة الزجاج microfluidic الأجهزة

ملاحظة: تم تصنيع الجهاز من قبل طرف ثالث الزجاج 3D خدمة الطباعة(جدول المواد)عن طريق عملية SLE واستخدام الركيزة السيليكا تنصهر باعتبارها السلائف.

اكتب النمط المطلوب في الركيزة السيليكا تنصهر باستخدام شعاع ليزر مستقطب خطيا موجهة إلى المرحلة ولدت عبر مصدر ليزر femtosecond مع مدة نبض 0.5 ns، ومعدل تكرار 50 كيلوهرتز، وطاقة نبض من 400 nJ، وطول موجة من 1.06 μm.
إزالة الزجاج من نمط مكتوب داخل الركيزة السيليكا تنصهر باستخدام حل كوه (32 wt%) عند 85 درجة مئوية مع صوتنة الموجات فوق الصوتية (الشكل 7).

5. إجراء اختبار الضغط العالي

تشبع الجهاز microfluidic مع السائل المقيم (على سبيل المثال، DI المياه، حل السطحي، والنفط، وما إلى ذلك اعتمادا على نوع التجربة) باستخدام مضخة حقنة.
إعداد السوائل المولدة للرغاوي والأدوات ذات الصلة.
1. تحضير محلول محلول ملحي (سائل مقيم) مع الملوحة المطلوبة وحل السطحي (مثل betaine lauramidopropyl و Alpha-olefin-sulfonate) مع التركيز المطلوب (وفقا لتركيز micelle الحرجة السطحي) في محلول ملحي.
2. تعبئة خزانات CO₂ ومضخات المياه مع كميات كافية من السوائل لكل تجربة في درجة حرارة الغرفة.
3. ملء تراكم المياه المالحة وخطوط التدفق مع حل السطحي باستخدام حقنة. يستخدم هذا العمل مركّم بسعة 40 مل.
4. شطف خط محلول ملحي مع محلول ملحي.
5. شطف الخط الذي يربط المركم بالجهاز وخطوط المخرج بالسائل المقيم (محلول الملح الملوحة في هذه الحالة).
6. ضع الجهاز microfluidic المشبعة في حامل مقاومة للضغط وربط منافذ مدخل / منفذ إلى خطوط مناسبة باستخدام أنابيب القطر الداخلي 0.010 "(الشكل 8، الملف التكميلي 1: الشكل S5).
7. زيادة درجة حرارة الحمام المتداولة، والتي تتحكم في درجة حرارة خطوط محلول ملحي وCO_2، إلى درجة الحرارة المطلوبة (على سبيل المثال، 40 درجة مئوية هنا (الشكل 9)
8. تحقق من جميع الخطوط لضمان سلامة الإعداد قبل الحقن.
توليد الرغوة.
1. ابدأ في حقن محلول ملحي بمعدل 0.5 مل/دقيقة وتحقق من تدفق محلول السطحي إلى الجهاز وخط الضغط الخلفي.
2. زيادة الضغط backpressure والضغط محلول ملحي مضخة في وقت واحد في خطوات تدريجية (~ 0.006 MPa / s) مع الحفاظ على التدفق المستمر من منفذ منظم الضغط الخلفي (BPR). زيادة الضغط حتى ~ 7.38 MPa (الحد الأدنى المطلوب scCO₂ الضغط) ووقف المضخات.
3. زيادة ضغط خط CO₂ إلى ضغط فوق 7.38 MPa (الحد الأدنى للضغط scCO_2).
4. افتح صمام CO₂ واسمح لـ scCO₂ الممزوج بمحلول السطح عالي الضغط بالتدفق من خلال خلاط داخلي لتوليد الرغوة.
5. انتظر حتى يتم تطوير التدفق بالكامل داخل الجهاز وتشبع القنوات. مراقبة منفذ لبداية توليد الرغوة.
  ملاحظة: يمكن استخدام المنافذ المساعدة للمساعدة في تشبع الوسيط بشكل كامل بالسائل المقيم(الشكل 1). قد يؤدي عدم الاتساق في معدل تراكم الضغط والزيادات المفاجئة في BPR إلى الكسر (الشكل 10). يجب رفع ضغط السوائل وضغط الظهر تدريجيا لتقليل خطر تلف الجهاز.
إجراء التصوير في الوقت الحقيقي وتحليل البيانات.
1. قم بتشغيل الكاميرا لالتقاط صور مفصلة للتدفق داخل القنوات. يستخدم هذا العمل كاميرا تتميز بـ 60 ميجابكسل، أحادي اللون، مستشعر كامل الإطار.
2. إطلاق برنامج التحكم في مصراع الكاميرا المخصصة (جدول المواد). حدد سرعة مصراع 1/60، ونسبة اتصال (f-number) لـ f/8.0، ثم اختر العدسة المناسبة.
3. إطلاق برنامج الكاميرا المخصصة (جدول المواد). حدد الكاميرا، والشكل المطلوب (على سبيل المثال، IIQL) وإعداد ISO من 200 في القائمة المنسدلة تحت الإعداد "الكاميرا" من البرنامج.
4. ضبط مسافة العمل للكاميرا إلى الوسط حسب الحاجة للتركيز على الوسط. التقاط الصور في فترات زمنية محددة عن طريق الضغط على زر الالتقاط في البرنامج.
اكتئاب النظام مرة أخرى إلى الظروف المحيطة.
1. وقف الحقن (الغاز والمضخات السائلة)، وإغلاق مدخل مضخة CO₂ ومحلول ملحي، وفتح بقية صمامات الخط وإيقاف السخانات.
2. تقليل الضغط الخلفي تدريجيا (على سبيل المثال، بمعدل 0.007 MPa/s) حتى يصل النظام إلى ظروف الضغط المحيط. تقليل ضغط مضخة محلول ملحي_{وCO 2} بشكل منفصل.
  ملاحظة: قد يؤدي خفض ضغط scCO₂ إلى تدفق BPR غير متناسقة أو مضطربة، ولذلك يجب تنفيذ السحب من الضغط مع الرعاية المطلوبة.
تنظيف الجهاز microfluidic تماما بعد كل تجربة حسب الحاجة من خلال تدفق التسلسل التالي من الحلول من خلال المتوسطة: ايزوبروبانول / الإيثانول / الماء (1:1:1)، 2 M HCl الحل، DI المياه، حل أساسي (DI المياه / NH₄OH/ H₂O₂ في 5:5:1) و DI المياه.
بعد عملية جمع الصور.
1. عزل مسام scape عن طريق استبعاد الخلفية من الصور.
2. تصحيح المحاذاة الطفيفة عن طريق إجراء تحويل المنظور وتنفيذ استراتيجية تحديد العتبة المحلية حسب الحاجة لمراعاة الإضاءة غير الموحدة²⁸_.
3. حساب المعلمات الهندسية والإحصائية ذات الصلة بالتجربة مثل متوسط حجم الفقاعة، وتوزيع حجم الفقاعة وشكل الفقاعة لكل صور رغوة microstructural في القناة.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

يعرض هذا القسم أمثلة على الملاحظات المادية من تدفق رغوة scCO₂ من خلال كسر رئيسي متصل بمجموعة من الشقوق الدقيقة. يتم وضع جهاز زجاجي microfluidic المحرز عن طريق التصوير الضوئي أو SLE داخل حامل وفي مجال عرض الكاميرا يضم 60 ميغابيكسل، أحادي اللون، كامل الإطار الاستشعار. يوضح الشكل 11 عملية تصنيع الأجهزة الدقيقة و وضعها في الإعداد التجريبي. الشكل 12 هو مثال على نقل رغوة CO₂ والاستقرار في جهاز microfluidic للأشعة فوق البنفسجية ل lithography (4 MPa و 40 درجة مئوية) خلال أول 20 دقيقة من التوليد/العزلة. تم إنشاء متعدد المراحل عبر الكسر / microcracks والرغوة من خلال microfractures. ويبين الشكل 13 توليد رغاوي scCO₂ في جهاز SLE microfluidic (7.72 MPa و 40 درجة مئوية) بدءا من الحالة المحيطة دون تدفق لرغوة scCO₂ المطورة بالكامل بمعدلات تدفق عالية ومنخفضة. ويعرض الشكل 14 صوراً لتوزيع الرغاوي واستقرارها في ظروف الخزان (7.72 مباساً و40 درجة مئوية) خلال أول 20 دقيقة من التوليد/العزلة. ويبين الشكل 15 توزيع أقطار الفقاعة والصور الخام والمتوسطة كجزء من القياس الكمي للرغوة المجهرية بما في ذلك، صورة خام، صورة بعد المعالجة مع تحسين السطوع والتباين والحدة، ومكافئه المضمن.

الشكل 1: مثال تصاميم الميكروسك لتصنيع الأجهزة microfluidic (يتم عكس الألوان بالأبيض والأسود للوضوح). (أ)مجال كامل للرُفْر لشبكة صدع متصلة تحتوي على كسر رئيسي وتشققات صغيرة. (ب)التكبير في عرض السمة الرئيسية التي تتألف من شبكة الكسر متصلة تحتوي على كسر رئيسي والشقوق الدقيقة. (ج) يتم إضافة منفذ ثالث في الأسفل. (د)التكبير في عرض الميزة الرئيسية التي تتألف من شبكة الكسر متصلة تحتوي على كسر رئيسي والشقوق الدقيقة جنبا إلى جنب مع شبكة توزيع ربط الشبكة إلى المنفذ في الجزء السفلي من الجهاز. الرجاء النقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.

الشكل 2: تصميم Microfludic ثلاثي الأبعاد المستخدم في تصنيع SLE وتدفق الرغوة عالي الضغط عبر القنوات الدقيقة. الرجاء النقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.

الشكل 3: فحص عمق القناة عن طريق المجهر confocal لركيزة مغموسة في BD-etchant لمدة 136 ساعة (لا sonication في هذه الحالة). (أ) نظرة عامة على القناة (ب) قياس عمق القناة (~ 43 ميكرومتر). الرجاء النقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.

الشكل 4: فحص عمق القناة عن طريق المجهر confocal لركيزة مع طبقة الكروم إزالتها بعد الشطف NMP. (أ)نظرة عامة على القناة. (ب)قياس عمق القناة (~42.5 ميكرومتر). الرجاء النقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.

الشكل 5: التخطيطي لعملية الترابط الحراري. (أ) وضع اثنين من رقائق الزجاج بين اثنين من لوحات السيراميك على نحو سلس. (ب)وضع اللوحات الخزفية بين لوحتين معدنيتين وإحكام البراغي. (ج)وضع حامل معدني وخزفي يحتوي على ركائز داخل فرن قابل للبرمجة لتحقيق درجات الحرارة المطلوبة للترابط الحراري. الرجاء النقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.

الشكل 6: الجهاز microfluidic الزجاجي المحفور بالأشعة فوق البنفسجية المكتمل. الرجاء النقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.

الشكل 7: SLE تصميم وعملية التصنيع. (أ)التخطيطي من SLE تصميم وعملية التصنيع (وقد أعيد طبع هذا الرقم بإذن من إلسفير²⁷)، و (ب) الناتجة 3D جهاز microfluidic المطبوعة. وتشمل خطوات التصميم والتصنيع (a.i) تصميم الحجم الداخلي للقنوات ، (a.ii) تقطيع النموذج ثلاثي الأبعاد لإنشاء مجموعة من الخطوط لتحديد مسار الليزر ،(a.iii)تشعيع الليزر على الركيزة السيليكا المصونة ، (a.iv) PREFERENTIAL KOH النقش من مواد الليزر المحفورة ، و (a.v)المنتج النهائي. الرجاء النقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.

الشكل 8: جهاز Microfluidic يوضع داخل حامل ونظام التصوير الذي يضم كاميرا عالية الدقة ونظام إضاءة. (أ)صورة لإعداد المختبر، و(ب)تخطيطية لمختبر على رقاقة تحت المراقبة عبر كاميرا عالية الدقة ونظام الإضاءة. الرجاء النقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.

الشكل 9: الضغط العالي scCO₂ رغوة حقن الإعداد في جهاز microfluidic ونظام التصور باستخدام كاميرا عالية الدقة وحدة معالجة الصور. (أ) صورة من إعداد المختبر ، و (ب) التخطيطي لعملية تدفق الرسم البياني ووحدة معالجة الصور. الرجاء النقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.

الشكل 10: جهاز de-السندات في منفذ الحقن (المدخل الأيمن) نتيجة لسوء التعامل مع ملف تعريف الضغط من قبل BPR ومضخة المياه أثناء الحقن. الرجاء النقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.

الشكل 11: طرق التصنيع المقارنة من الجهاز microfluidic الزجاج. (أ)عملية تصنيع وسائل الإعلام جهاز microfluidic كسر باستخدام التصوير بالطباعة الحجرية(a.i)تصميم لphotoresist إيجابية،(a.ii) طباعة قناع ضوئي على فيلم الشفافية القائم على البوليستر، (أ.3) فارغة وضوئي / الكروم طبقات الزجاج المغلفة،(a.iv)نقل نمط إلى الركيزة عن طريق الأشعة فوق البنفسجية،(a.v)الركيزة المحفورة، (a.vi) الركيزة المحفورة بعد إزالة طبقة الكروم والركيزة الفارغة المعدة للترابط الحراري،(a.vii)جهاز مستعبد حراريا، و (a.viii) scco₂ حقن. (ب)تصنيع باستخدام تقنية SLE:(b.i)تصميم لطباعة SLE،(b.ii)أشعة الليزر على الركيزة السيليكا المُندمجة المصقولة،(b.iii)SLE مطبوعة الجهاز microfluidic، و (b.iv)scCO₂ حقن. الرجاء النقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.

الشكل 12: ثاني أكسيد الكربون₂ رغوة النقل والاستقرار في الجهاز microfluidic الأشعة فوق البنفسجية ليثوغرافيا (4 MPa و 40 درجة مئوية) خلال أول 20 دقيقة من توليد / العزلة. الرجاء النقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.

الشكل 13: توليد رغاوي الـ scco₂ في جهاز SLE microfluidic (7.72 MPa و 40 درجة مئوية). (أ)حالة محيطة بدون تدفق عبر القنوات الصغرى. (ب)الحقن المشترك لـ CO₂ والمرحلة المائقة (التي تحتوي على السطح السطحي أو الجسيمات النانوية) في حالة فائقة الحرجة. (ج) بداية scCO₂ رغوة جيل 0.5 دقيقة بعد بدء الحقن المشترك. (د)رغوة scCO₂ المطورة بالكامل بمعدلات تدفق عالية (هـ) خفض معدلات تدفق الحقن المشترك للكشف عن حدود المراحل المتعددة. (و)تكشف معدلات التدفق المنخفضة للغاية عن فقاعات scCO₂ المتفرقة في المرحلة مائي. الرجاء النقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.

الشكل 14: التصور من استقرار الرغوة في ظل ظروف الخزان (7.72 MPa و 40 درجة مئوية) خلال أول 20 دقيقة من توليد / العزلة. الرجاء النقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.

الشكل 15: تحليل البنية المجهرية للرغاوي. (أ)صورة للتدفق رغوة scCO₂ في شبكة الكسر،(ب)صورة بعد المعالجة مع تحسين السطوع والتباين والحدة،(ج)صورة مُنَقَدِة باستخدام ImageJ، و (d)فقاعة قطر ملف تعريف التوزيع التي تم الحصول عليها من ImageJ، وضع تحليل الجسيمات. الرجاء النقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.

الشكل 16: توضيح لمصدر ضوء الأشعة فوق البنفسجية المُتكنَّف في المنزل. (أ) صورة و(ب)مخطط لضوء الأشعة فوق البنفسجية المختبرية يحتوي على مصادر ضوء LED ومرحلة. الرجاء النقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.

الشكل 17: مخطط مرمز بالألوان من شدة الأشعة فوق البنفسجية في منطقة 10 × 10 سم² من المرحلة حيث يتم وضع الركيزة للتعرض للأشعة فوق البنفسجية. تتراوح قيم كثافة الأشعة فوق البنفسجية من 4 إلى 5 mW/cm² كما هو مسجل باستخدام مقياس الأشعة فوق البنفسجية. الرجاء النقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.

الملف التكميلي 1. الرجاء النقر هنا لتحميل هذا الملف.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

يقدم هذا العمل بروتوكولًا يتعلق بمنصة تصنيع لإنشاء أجهزة microfluidic قوية وعالية الضغط الزجاجي. البروتوكول المقدم في هذا العمل يخفف من الحاجة إلى غرفة نظيفة من خلال تنفيذ العديد من خطوات التصنيع النهائية داخل صندوق القفازات. يوصى باستخدام غرفة النظافة، إذا كانت متاحة، لتقليل احتمال التلوث. بالإضافة إلى ذلك ، ينبغي أن يستند اختيار النقش على الخشونة السطحية المطلوبة. استخدام مزيج من HF وHCl كما النقش يميل إلى الحد من خشونة السطح³⁰. ويعنى هذا العمل بالمنصات الدقيقة التي تتيح التصور المباشر في الموقع لنقل السوائل المعقدة في وسائط معقدة مُخَطَّلة تُمثل بأمانة الهياكل المعقدة لوسائط الإعلام الجوفية ذات الأهمية. على هذا النحو، يستخدم هذا العمل نقّاة مخزنة على المخازن التي تمكّن من دراسة النقل الجماعي والنقل في وسائط بديلة تشبه الوسائط القابلة للنفاذ الجيولوجية.

تصميم الأنماط
يتم إنشاء أنماط باستخدام برامجية تصميم بمساعدة الكمبيوتر (جدول المواد) وتهدف الميزات لتمثيل الحقائق و microcracks لدراسة النقل والاستقرار من الرغوة (انظر الشكل 1). قد تتم طباعة هذه الأنماط على فيلم شفاف عالي التباين، قائم على البوليستر، أو على صحن البوروفلوت أو الكوارتز (قناع ضوئي). وتشمل الأنماط المستخدمة في التصوير الضوئي قناة رئيسية، 127 ميكرومتر في العرض و 2.2 سم في الطول، والتي هي بمثابة الكسر الرئيسي. ترتبط هذه القناة بمجموعة من الكسور الدقيقة ذات الأبعاد المختلفة، أو وسط نفاذي يتكون من مجموعة من الوظائف الدائرية، بأقطار 300 ميكرومتر، متصلة بمنتصف مسار الكسر. ويمكن تضمين الموانئ الإضافية الإضافية في التصميم للمساعدة في التشبع الأولي للميزات الرئيسية، مثل الكسور.

عازفة تصوير ضوئية
يستخدم هذا العمل مصور ضوئي إيجابي. ونتيجة لذلك، فإن المناطق في التصميم التي تتوافق مع الميزات التي تهدف إلى أن تكون محفورة على الركيزة شفافة بصريا والمناطق الأخرى عرقلة انتقال الضوء (ضوء الأشعة فوق البنفسجية collimated). في حالة وجود مضادين ضوئيين سلبيين ، يكون الوضع عكس ذلك: يجب أن تكون المناطق في التصميم التي تتوافق مع الميزات التي يراد حفرها على الركيزة غير شفافة بصريًا.

مصدر ضوء الأشعة فوق البنفسجية
يتم نقل الأنماط إلى جهاز التصوير الضوئي عن طريق تغيير القابلية للذوبان نتيجة تعرضها للأشعة فوق البنفسجية. يمكن أن يكون مصباح بخار الزئبق الطيف الكامل بمثابة مصدر للأشعة فوق البنفسجية. ومع ذلك، فإن استخدام مصدر الأشعة فوق البنفسجية التكولي الضيق النطاق يحسن جودة ودقة التصنيع بشكل كبير. يستخدم هذا العمل جهاز استشعار ضوئي ذو حساسية قصوى عند 365 نانومتر، وهو مصدر للأشعة فوق البنفسجية مكون من مجموعة من الثنائيات الباعثة للضوء (LED)، ووقت التعرض لحوالي 150 s. هذا المصدر للأشعة فوق البنفسجية هو متطورة في المنزل، ويقدم صيانة منخفضة، وانخفاض التباعد، وأشعة فوق البنفسجية من مصدر للتصوير الحجري. يتكون مصدر الأشعة فوق البنفسجية من مجموعة مربعة من تسع المصابيح عالية الطاقة مع الطول الموجي للانبعاثات الذروة المستهدفة من 365 نانومتر في 25 درجة مئوية (3.45 مم × 3.45 مم الأشعة فوق البنفسجية LED مع الركيزة السيراميك - انظر جدول المواد). يتم استخدام عدسة الأشعة فوق البنفسجية جمع الضوء (عدسة الأشعة فوق البنفسجية LED 5 W – انظر جدول المواد) على كل LED للحد من التباعد من ~ 70 درجة إلى ~ 12 درجة. وينخفض التباعد (~5 درجة) باستخدام صفيف 3 × 3 من تسعة عدسات متقاربة من البولي فينيل كلوريد (PVC) من طراز Fresnel. ينتج الإعداد الأشعة فوق البنفسجية الموحدة والمتناسقة على مساحة 3.5 بوصة مربعة. يتم تكييف تفاصيل تصنيع هذا المصدر ضوء منخفضة التكلفة للأشعة فوق البنفسجية الطباعة الحجرية من الطريقة التي قدمها Erickstad وزملاء العمل²⁵ مع تعديلات طفيفة¹⁵^،²⁶. يوضح الشكل 16 مصدر ضوء الأشعة فوق البنفسجية LED المثبت على خلوة الحاملة للأشعة فوق البنفسجية جنبا إلى جنب مع المرحلة في الجزء السفلي من التعرض للأشعة فوق البنفسجية الركيزة (يتم تنفيذ الإجراء في غرفة مظلمة). يتم وضع مرحلة الأشعة فوق البنفسجية 82.55 سم من العدسات فرسن تسعة التي شنت على رف 13.46 سم تحت الرف الذي يضم المصابيح. كما رأينا في الشكل 16a، هناك أربعة مراوح صغيرة (40 مم × 40 مم × 10 مم 12 فولت DC مروحة تبريد - انظر جدول المواد) على الجزء السفلي من لوحة التي تضم المصابيح وهناك مروحة أكبر (120 مم × 38 مم 24 V DC مروحة التبريد - انظر جدول المواد) على الجزء العلوي. يتم استخدام ثلاثة إمدادات طاقة DC متغيرة (جدول المواد) لتشغيل المصابيح. واحد امدادات الطاقة يغذي الصمام مركز في 0.15 A, 3.3 V; مصدر طاقة واحد يغذي المصابيح الزاوية الأربعة في 0.6 A, 14.2 V; وإمدادات طاقة واحدة تغذي المصابيح الأربعة المتبقية عند 0.3 A, 13.7 V. المرحلة، ويظهر في شكل 16b،وينقسم إلى 1 سم² المناطق الفرعية ويتم قياس شدة ضوء الأشعة فوق البنفسجية في كل باستخدام مقياس الطاقة الأشعة فوقالبنفسجية (جدول المواد)التي تم تجهيزها مع 2 W 365 nm التجمع رداء. في المتوسط، ضوء الأشعة فوق البنفسجية لديه قوة متوسط 4.95 ميغاواط / سم² مع تباين تتميز انحراف قياسي من 0.61 ميغاواط / سم². الشكل 17 يعرض مؤامرة مرمزة بالألوان من خريطة كثافة الأشعة فوق البنفسجية لمصدر ضوء الأشعة فوق البنفسجية هذا. شدة على المنطقة من 10 سم 10 سم موحدة نسبيا مع قيم تتراوح بين 4 إلى 5 ميغاواط / سم² في وسط المرحلة حيث يتم وضع الركيزة وتعرض للضوء. لمزيد من المعلومات حول تطوير مصدر ضوء الأشعة فوق البنفسجية في المنزل collimated الرجوع إلى ESI، الملف التكميلي 1: الشكل S3، S4. قد يقترن استخدام مصدر الأشعة فوق البنفسجية مع دروع حجب الأشعة فوق البنفسجية / يغطي للاستخدام الآمن. قد تشمل تدابير السلامة الإضافية استخدام نظارات السلامة للأشعة فوق البنفسجية (نظارات سلامة حماية العين بالليزر لأشعة الليزر الحمراء والأشعة فوق البنفسجية – (190-400 نانومتر))، ودروع الوجه التي تحمل علامة Z87 التي تفي بمعيار ANSI (ANSI Z87.1-1989 شهادة الأشعة فوق البنفسجية) لتوفير الحماية الأساسية للأشعة فوق البنفسجية(جدول المواد)معاطف المختبر والقفازات لتقليل التعرض.

تقنيات التصنيع
هذا العمل يقدم أيضا خطوة بخطوة خارطة طريق لحقن رغوة الضغط العالي في الأجهزة microfluidic الزجاج ملفقة باستخدام كاميرا عالية الدقة ومصدر الإضاءة. كما تُعرض أمثلة على_البنية المجهرية للرغاوي وcco₂ ونقلها في الأجهزة الدقيقة ذات الصلة بالتشكيلات الضيقة والضائقة. إن المراقبة المباشرة للنقل في هذه الوسائط الجوفية مهمة صعبة. وعلى هذا النحو، توفر الأجهزة الموصوفة في هذا العمل منصة تمكينية لدراسة النقل في وسائط نفاذة في ظل ظروف درجة الحرارة والضغط ذات الصلة بالتطبيقات تحت سطح الأرض مثل الوسائط المتصدعة وعمليات قياس الكسر ومعالجة طبقة المياه الجوفية.

الأجهزة المستخدمة في هذا العمل هي ملفقة باستخدام اثنين من التقنيات المختلفة، وهما التصوير الضوئي / الرطب النقش / الترابط الحراري وSLE. تشمل تقنية النقش الضوئي/النقش الرطب/الترابط الحراري عملية نقش منخفضة التكلفة نسبياً باستخدام مصدر إضاءة للأشعة فوق البنفسجية منخفض الصيانة. يتم تنفيذ SLE باستخدام مصدر ليزر femto-second متبوعاً بإزالة الزجاج المعدل من الجزء الزجاجي عن طريق النقش الرطب. وتشمل الخطوات الرئيسية التي ينطوي عليها التصوير الضوئي/النقش الرطب/الارتباط الحراري تقنية: '1' إنشاء خريطة شبكة القنوات، '2' طباعة التصميم على فيلم الشفافية القائم على البوليستر أو الركيزة الزجاجية، و(ب) تصميم 150 150 1000 من الألواح الضوئية، و(ج) تصميم 1500000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000 '٣' نقل النمط إلى الركيزة البورسليكات المغلفة بالكروم/الأروسيليكات المغلفة، و(4) إزالة المنطقة المكشوفة بواسطة مطور الصور وحلول النقش الكرومي، و(5) نقش المنطقة المنقوشة لركيزة البورسليكات إلى العمق المطلوب، (6) إعداد لوحة غلاف مع فتحات دخول في مواقع مناسبة، و(7) الترابط الحراري من الركيزة المنقوشة وطبق الغلاف. وعلى النقيض من ذلك، يستخدم SLE عملية من خطوتين: (1) الطباعة الانتقائية التي يسببها الليزر في الركيزة الشفافة منصهرة السيليكا، و (2) الإزالة الانتقائية للمواد المعدلة عن طريق النقش الكيميائي الرطب مما يؤدي إلى تطوير ميزات ثلاثية الأبعاد في الركيزة السيليكا المنصهرة. في الخطوة الأولى، أشعة الليزر من خلال الزجاج السيليكا تنصهر داخليا بتعديل الجزء الأكبر من الزجاج لزيادة الكيميائية / المحلية الحفر القدرة. يمسح الليزر المركز داخل الزجاج لتعديل وحدة تخزين متصلة ثلاثية الأبعاد متصلة بأحد أسطح الركيزة.

كلا التقنيات تؤدي إلى الأجهزة التي هي مقاومة كيميائيا وجسديا، وغير متسامحة مع ارتفاع الضغط ودرجة الحرارة الظروف التي تتوافق مع أنظمة تحت سطح المياه من الفائدة. توفر كلتا التقنيتين مسارات لإنشاء قنوات صغيرة محفورة عالية الدقة وأجهزة مختبرية قادرة على رقاقة. إن تقنية التصوير الضوئي/النقش الرطب/الترابط الحراري قوية من حيث هندسة القنوات ويمكن استخدامها لحفر شبكات القنوات المعقدة، في حين أن SLE تقتصر على شبكات بسيطة نسبياً لأسباب عملية. ومن ناحية أخرى، قد تكون الأجهزة المصنوعة من الطباعة الضوئية/النقش الرطب/الترابط الحراري أكثر عرضة للكسر بسبب عيوب الترابط، والضغوط الحرارية المتبقية من معدلات التدفئة/التبريد السريعة أثناء الترابط الحراري والعيوب الهيكلية من عملية النقش الرطب. وعلى النقيض من التصوير الضوئي، تظهر أجهزة SLE أكثر مرونة تحت الضغط العالي (تم اختبارها حتى 9.65 م.ب).) بغض النظر عن تقنية التصنيع، قد تزيد معدلات تراكم الضغط السريع من فرصة حدوث أعطال ميكانيكية في الأجهزة الدقيقة.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

ويعلن أصحاب البلاغ عن عدم وجود تضارب في المصالح أو كشف.

Acknowledgments

يعترف المؤلفون من جامعة وايومنغ بامتنان بالدعم كجزء من مركز السيطرة الميكانيكية لتفاعلات المياه والهيدروكربونات والصخور في تشكيلات النفط غير التقليدية والضيقة (CMC-UF)، وهو مركز أبحاث حدود الطاقة الذي تموله وزارة الطاقة الأمريكية ومكتب العلوم تحت إدارة DOE (BES) جائزة DE-SC0019165. الكتاب من جامعة كانساس يود أن نعترف المؤسسة الوطنية للعلوم EPSCoR برنامج تحسين البنية التحتية للبحوث: المسار -2 ركزت EPSCoR جائزة التعاون (OIA- 1632892) لتمويل هذا المشروع. كما يعرب المؤلفون عن تقديرهم لـ"جيندي صن" من قسم الهندسة الكيميائية بجامعة وايومنغ على مساعدتها السخية في التدريب على الأدوات. SAA يشكر كايل Winkelman من جامعة وايومنغ لمساعدته في بناء التصوير والأشعة فوق البنفسجية تقف. وأخيرا وليس آخرا ، والكتاب الاعتراف بامتنان جون Wasserbauer من microGlass ، ذ م م لمناقشات مفيدة بشأن تقنية SLE.

Materials

Name	Company	Catalog Number	Comments
1/4” bolts and nuts			For fabrication of the metallic plates to sandwich the glass chip between them for thermal bonding
3.45 x 3.45 mm UV LED	Kingbright		To emitt LED light
3D measuring Laser microscope	OLYMPUS	LEXT OLS4000	To measure channel depths
40 mm x 40 mm x 10 mm 12V DC Cooling Fan	Uxcell		To cool the UV LED lights
120 mm x 38 mm 24V DC Cooling Fan	Uxcell		To cool the UV LED lights
5 ml (6 ml) NORM-JECT Syringe	HENKE SASS WOLF	Lot #16M14CB	To rinse the chip before each experiment
Acetone (Certified ACS)	Fisher Chemical	Lot #177121	For cleaning
Acid/ corossion resistive tweezer	TED PELLA		To handle the glass piece in corosive solutions
Acid/solvent resistance tweezers	TED PELLA, INC	#53009 and #53010	To handle the glass in corrosive solutions
Alloy X	AMERICAN SPECIAL METALS	Heat Number: ZZ7571XG11	Thermal bonding
Ammonium hydroxide (ACS reagent)	Sigma Aldrich	Lot #SHBG9007V	To clean the chip at the end of process
AutoCAD	Autodesk, San Rafael, CA		To design 2D patterns and 3D chips
BD Etchant for PSG-SiO₂ systems	TRANSENE	Lot #028934	An improved buffered etch formulation for delineation of phosphosilica glass – SiO₂ (PSG), and borosilica glass – SiO₂ (BSG) systems
Blank Borofloat substrate	TELIC	CG-HF	Upper substrate for UV etching
Borofloat substrate with metalizations	TELIC	PG-HF-LRC-Az1500	Lower substrate for UV etching
Capture One photo editing software	Phase One		To Capture/Edit/Convert the pictures taken by Phase One Camera
Capture station	DT Scientific	DT Versa	To place of the chip in the field of view of the camera
Carbon dioxide gas (Grade E)	PRAXAIR	UN 1013, CAS Number 124-38-9	non-aqeous portion of foam
Chromium etchant 1020	TRANSENE	Lot #025433	High-purity ceric ammonium nitrate systems for precise, clean etching of chromium and chromium oxide films.
Circulating baths with digital temperature controller	PolyScience		To control the brine and CO₂ temperatures
Computer		NVIDIA Tesla K20 Graphic Card - 706 MHz Core - 5 GB GDDR5 SDRAM - PCI Express 2.0 x16	To process and visualize the images obtained via the Phase One camera
Custom made high pressure glass chip holder			To tightly hold the chip and its connections for high pressure testing
Cutrain (Custom)			To protect against UV/IR Radiations
Deionized water (DI)			For cleaning
Digital camera with monochromatic 60 MP sensor	Phase One	IQ260	Visualization system
Ethanol, Anhydrous, USP Specs	DECON LABORATORIES, INC.	Lot #A12291505J, CAS# 64-17-5	For cleaning
Facepiece reusable respirator	3M	6502QL, Gases, Vapors, Dust, Medium	To protect against volatile solution inhalation
Fused Silica (UV Grade) wafer	SIEGERT WAFER	UV grade	Glass precursor for SLE printing
GIMP	Open-source image processing software		To characterize image texture and properties
Glovebox (vinyl anaerobic chamber)	Coy		To provide a clean, dust-free environment
Heated ultrasonic cleaning bath	Fisher Scientific		To accelerate the etching process
Hexamethyldisilazane (HMDS) Cleanroom® MB	KMG	62115	Primer for photoresist coating
Hose (PEEK tubing)	IDEX HEALTH & SCIENCE	Natural 1/16" OD x .010" ID x 5ft, Part # 1531	Flow connections
Hydrochloric acid, certified ACS plus	Fisher Chemical	Lot # 187244	Solvent in RCA semiconductor cleaning protocol
Hydrogen Peroxide	Fisher Chemical	H325-500	Solvent in RCA semiconductor cleaning protocol
ImageJ	NIH		To characterize image texture and properties
ISCO syringe pump	TELEDYNE ISCO	D-SERIES (100DM, 500D)	To pump the fluids
Kaiser LED light box	Kaiser		To illuminate the chip
Laser printing machine	LightFab GmbH, Germany.	FILL	Glass-SLE chip fabrication
Laser safety glasses	FreeMascot	B07PPZHNX4	To protect against UV/IR Radiations
LED Engin 5W UV Lens	LEDiL		To emitt LED light
Light Fab 3D Printer (femtosecond laser)	Light Fab		To selectively laser Etch of fused silica
LightFab 3D printer	LightFab GmbH, Germany		To SLE print the fused silica chips
MATLAB	MathWorks, Inc., Natick, MA		Image processing
Metallic plates
Micro abrasive sand blasters (Problast 2)	VANIMAN	Problast 2 – 80007	To craete holes in cover plates
MICROPOSIT 351 developer	Dow	10016652	Photoresist developer solution
Muffle furnace	Thermo Scientific	Thermolyne Type 1500	Thermal bonding
N₂ pure research grade	Airgas	Research Plus - NI RP300	For drying the chips in each step
NMP semiconductor grade - 0.1μm Filtered	Ultra Pure Solutions, Inc	Lot #02191502T	Organic solvent
Oven	Gravity Convection Oven	18EG
Phase One IQ260 with an achromatic sensor	Phase One	IQ260	To visulize transport in microfluidic devices using an ISO 200 setting and an aperture at f/8.
Photomask	Fine Line Imaging	20,320 DPI FILM	Pattern of channels
Photoresist (SU-8)	MICRO CHEM	Product item: Y0201004000L1PE, Lot Number: 18110975	Photoresist
Polarized light microscope	OLYMPUS	BX51	Visual examination of micro channels
Ports (NanoPort Assembly)	IDEX HEALTH & SCIENCE	NanoPort Assembly Headless, 10-32 Coned, for 1/16" OD, Part # N-333	Connections to the chip
Python	Python Software Foundation		Image processing
Safety face shield	Sellstrom	S32251	To protect against UV/IR Radiations
Sealing film (Parafilm)	Bemis Company, Inc		Isolation of containers
Shutter Control Software	Schneider-Kreuznach		To adjust shutter settings
Smooth ceramic plates			Thermal bonding
Stirring hot plate	Corning®	PC-620D	To heat the solutions
Sulfuric acid, ACS reagent 95.0-98.0%	Sigma Aldrich	Lot # SHBK0108	Solvent in RCA semiconductor cleaning protocol
Syringe pump (Standard Infuse/Withdraw PHD ULTRA)	Harvard Apparatus	70-3006	To saturate the chip before each experiment
Torque wrench	Snap-on	TE25A-34190	To tighten the screws
UV power meter	Optical Associates, Incorporated	Model 308	To measure the intesity of UV light
UV power meter	Optical Associates, Incorporated	Model 308	To quantify the strength of UV light
UV radiation stand (LED lights)			To transfer the pattern to glass (photoresist layer)
Vaccum pump	WELCH VACCUM TECHNOLOGY, INC	1380	To dry the chip
Variable DC power supplies	Eventek	KPS305D	To power the UV LED lights

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

Hyman, J. D., et al. Understanding hydraulic fracturing: a multi-scale problem. Philosophical Transactions of the Royal Society A: Mathematical, Physical and Engineering Sciences A. 13 (374), 1-15 (2016).
Middleton, R. S., et al. Shale gas and non-aqueous fracturing fluids: Opportunities and challenges for supercritical CO2. Applied Energy. 147 (1), 500-509 (2015).
Hosseini, H., Tsau, J., Peltier, E., Barati, R. Lowering Fresh Water Usage in Hydraulic Fracturing by Stabilizing scCO2 Foam with Polyelectrolyte Complex Nanoparticles Prepared in High Salinity Produced Water. SPE-189555-MS. , (2018).
Gregory, K. B., Vidic, R. D., Dzombak, D. A. Water management challenges associated with the production of shale gas by hydraulic fracturing. Elements. 7, 181-186 (2017).
Ellsworth, W. L. Injection-Induced Earthquakes. Science. 341, 1-8 (2013).
Hosseini, H., et al. Experimental and Mechanistic Study of Stabilized Dry CO2 Foam Using Polyelectrolyte Complex Nanoparticles Compatible with Produced Water To Improve Hydraulic Fracturing Performance. Journal of Industrial and Engineering Chemistry Research. 58, 9431-9449 (2019).
Hosseini, H., Tsau, J. S., Peltier, E., Ghahfarokhi, R. B. Highly stable scCO2-high salinity brine interface for waterless fracturing using polyelectrolyte complex nanoparticles. Abstract Paper of American Chemical Society. 256, ACS. Boston, MA. (2018).
Al-Muntasheri, G. A. Critical Review of Hydraulic-Fracturing Fluids for Moderate- to Ultralow- Permeability Formations Over the Last Decade. SPE Production & Operations, SPE-169552. 29 (04), 243-260 (2014).
Tong, S., Singh, R., Mohanty, K. K. Proppant Transport in Fractures with Foam-Based Fracturing Fluids. SPE-187376-MS. , (2017).
Fernø, M. A., Eide, Ø, Steinsbø, M., Langlo, S. A. W., Christophersen, A., Skibenes, A., et al. Mobility control during CO2 EOR in fractured carbonates using foam: Laboratory evaluation and numerical simulations. Journal of Petroleum Science and Engineering. 135, 442-451 (2015).
Middleton, R., Viswanathan, H., Currier, R., Gupta, R. CO2 as a fracturing fluid: Potential for commercial-scale shale gas production and CO2 sequestration. Energy Procedia. 63, 7780-7784 (2014).
Guo, F., Aryana, S. A. Improved sweep efficiency due to foam flooding in a heterogeneous microfluidic device. Journal of Petroleum Science and Engineering. 164, 155-163 (2018).
Nazari, N., Hosseini, H., Jyun-Syung, T., Shafer-Peltier, K., Marshall, C., Ye, Q., Ghahfarokhi, R. B. Development of Highly Stable Lamella Using Polyelectrolyte Complex Nanoparticles: An Environmentally Friendly scCO2 Foam Injection Method for CO2 Utilization Using EOR. Fuel. 261, 11636 (2020).
Nguyen, V. H., Kang, C., Roh, C., Shim, J. J. Supercritical CO2 -Mediated Synthesis of CNT@Co3O4 Nanocomposite and Its Application for Energy Storage. Industrial and Engineering Chemistry Research. 55, 7338-7343 (2016).
Guo, F., Aryana, S. A., Wang, Y., Mclaughlin, J. F., Coddington, K. Enhancement of storage capacity of CO2 in megaporous saline aquifers using nanoparticle-stabilized CO2 foam. International Journal of Greenhouse Gas Control. 87, 134-141 (2019).
Guo, F., Aryana, S. An experimental investigation of nanoparticle-stabilized CO2 foam used in enhanced oil recovery. Fuel. 186, 430-442 (2016).
Guo, F., He, J., Johnson, A., Aryana, S. A. Stabilization of CO2 foam using by-product fly ash and recyclable iron oxide nanoparticles to improve carbon utilization in EOR processes. Sustainable Energy and Fuels. 1, 814-822 (2017).
Wang, Y., Shahvali, M. Discrete fracture modeling using Centroidal Voronoi grid for simulation of shale gas plays with coupled nonlinear physics. Fuel. 163, 65-73 (2016).
Tiggelaar, R. M., Benito-Lopez, F., Hermes, D. C., Rathgen, H., Egberink, R. J. M., Mugele, F. G., Reinhoudt, N. D., van den Berg, A., Verboom, W., Gardeniers, H. J. G. E. Fabrication, mechanical testing and application of high-pressure glass microreactor chips. Chemical Engineering Journal. 131, 163-170 (2007).
Marre, S., Adamo, A., Basak, S., Aymonier, C., Jensen, K. F. Design and Packaging of Microreactors for High Pressure and High Temperature Applications. Industrial and Engineering Chemistry Research. 49, 11310-11320 (2010).
Paydar, O. H., Paredes, C. N., Hwang, Y., Paz, J., Shah, N. B., Candler, R. N. Characterization of 3D-printed microfluidic chip interconnects with integrated O-rings. Sensors Actuators A: Physical. 205, 199-203 (2014).
Jiménez-Martínez, J., et al. Pore-scale mechanisms for the enhancement of mixing in unsaturated porous media and implications for chemical reactions. Geophysical Research Letters. 42, 5316-5324 (2015).
Jiménez-martínez, J., Porter, M. L., Hyman, J. D., Carey, J. W., Viswanathan, H. S. Mixing in a three-phase system: Enhanced production of oil-wet reservoirs by CO2 injection. Geophysical Research Letters. 43, 196-205 (2016).
Rognmo, A. U., Fredriksen, S. B., Alcorn, Z. P. Pore-to-Core EOR Upscaling for CO2 Foam for CCUS. SPE Journal. 24, 1-11 (2019).
Erickstad, M., Gutierrez, E., Groisman, A. A low-cost low-maintenance ultraviolet lithography light source based on light-emitting diodes. Lab on a Chip. 15, 57-61 (2015).
Guo, F., Aryana, S. A. An Experimental Investigation of Flow Regimes in Imbibition and Drainage Using a Microfluidic Platform. Energies. 12 (7), 1-13 (2019).
Burshtein, N., Chan, S. T., Toda-peters, K., Shen, A. Q., Haward, S. J. 3D-printed glass microfluidics for fluid dynamics and rheology. Current Opinion in Colloid & Interface Science. 43, 1-14 (2019).
Wang, Y., Aryana, S. A. Creation of Saturation Maps from Two-Phase Flow Experiments in Microfluidic Devices. Advances in Petroleum Engineering and Petroleum Geochemistry. Advances in Science, Technology & Innovation. Banerjee, S., Barati, R., Patil, S. , Springer. 77-80 (2019).
Hermans, M., Gottmann, J., Riedel, F. Selective, Laser-Induced Etching of Fused Silica at High Scan-Speeds Using KOH. Journal of Laser Micro/Nanoengineering. 9, 126-131 (2014).
Iliescu, C., Jing, J., Tay, F. E. H., Miao, J., Sun, T. Characterization of masking layers for deep wet etching of glass in an improved HF/HCl solution. Surface & Coatings Technology. 198, 314-318 (2005).

Engineering

تقنيات التصنيع microfluidic لاختبار الضغط العالي من نقل رغوة CO₂ فوق الحرجة الدقيقة في الخزانات غير التقليدية المكسورة

Summary

Abstract

Introduction

Protocol

Representative Results

Discussion

Disclosures

Acknowledgments

Materials

References

Tags

Cite this Article

Summary

Abstract

Introduction

Protocol

Representative Results

Discussion

Disclosures

Acknowledgments

Materials

References

Tags

Cite this Article

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.