Summary
本論文では、高圧条件に適した2つのマイクロ流体製作技術、すなわちフォトリソグラフィー/ウェットエッチング/熱結合および選択的レーザー誘導エッチング(SLE)の比較研究と共にプロトコルについて説明する。これらの技術は、リザーバ条件下での代理透過性媒体および破壊されたシステムにおける流体流量を直接観察するためのプラットフォームを可能にするプラットフォームを構成する。
Abstract
多くのマイクロ流体プラットフォームの圧力制限は、破壊された媒体のマイクロ流体実験研究において重要な課題となっている。その結果、これらのプラットフォームは、骨折における高圧輸送の直接観察のために十分に利用されていません。この研究は、代理透過性媒体および破壊されたシステムを備えた装置の多相流を直接観察することを可能にするマイクロ流体プラットフォームを導入する。このようなプラットフォームは、CO2のキャプチャ、使用率、ストレージに関連する重要かつタイムリーな質問に対処するための経路を提供します。この研究は、製造技術の詳細な説明と、超臨界CO2(scCO2)発泡体の挙動、その構造および安定性を分析するのに役立つ実験用セットアップを提供する。このような研究は、石油回収プロセスの強化と、非伝統的な貯水池からの資源回収における油圧骨折の役割に関する重要な洞察を提供する。この研究は、フォトリソグラフィ/ウェットエッチング/熱結合と選択的レーザー誘導エッチングの2つの異なる技術を用いて開発されたマイクロ流体デバイスの比較研究を提示する。どちらの技術も、化学的および物理的に耐性があり、対象となる地下システムに対応する高圧および温度条件に耐性のあるデバイスになります。どちらの技術も、高精度エッチングマイクロチャネルと有能なラボオンチップデバイスへの経路を提供します。しかし、フォトリソグラフィー/ウェットエッチングは、複雑な形状を持つ複雑なチャネルネットワークの製造を可能にし、レーザーエッチング技術にとって困難な作業となる。この研究は、ステップバイステップのフォトリソグラフィ、ウェットエッチングおよびガラス熱接着プロトコルを要約し、非伝統的なタイトおよびシェール層からの油回収に関連する発泡輸送の代表的な観察を提示する。最後に、10μmの小さな機能を解決するために必要な解像度を維持しながら、透過性媒体全体を同時に観察するscCO2発泡体挙動を観察するために、高解像度の単色センサを用いることを説明します。
Introduction
油圧破砕は、特にタイトな地層1で流れを刺激する手段としてかなり長い間使用されてきた。水圧破砕に必要な大量の水は、環境要因、水の入手可能性の問題2、形成損傷3、コスト4、地震効果5と複合化されています。その結果、水のない破砕や泡の使用などの代替破砕方法への関心が高まっています。代替方法は、水使用量6の減少、水感受性形成7との相溶性、形成8の差し込みなし、破砕性流体9の高い見かけ粘度、リサイクル性10、清掃およびプロパント搬送能力の容易さ6などの重要な利点を提供することができる。CO2フォームは、従来の破砕技術6、7、11に比べて、潜在的に小さい環境フットプリントで、石油流体のより効率的な生産および地下におけるCO2貯蔵能力の向上に寄与する潜在的な無水破砕液である。
最適な条件下では、所定の貯留層の最小混和性圧力(MMP)を超える圧力で超臨界CO2フォーム(scCO2フォーム)が形成の透過性の少ない部分に直接流れ込むことができるマルチコンタクト混和性システムを提供し、資源12,13の掃引効率および回収率を向上させる。scCO2は、拡散性や液体のような密度14のようなガスを供給し、油回収や炭素捕獲、利用および貯蔵(CCUS)13などの地下アプリケーションに適しています。地下の泡の成分の存在は、CO215の長期保存における漏れのリスクを低減するのに役立ちます。また、scCO2フォームシステムの結合圧縮性熱衝撃効果は、有効な破砕システム11として機能し得る。地下の適用のためのCO2泡システムの特性は、砂パックシステムにおけるその安定性および粘度の特徴づけ、および変位プロセスにおけるその有効性3、6、12、15、16、17など、様々なスケールで広範囲に研究されている。フラクチャレベルの泡の動態と多孔質媒体との相互作用は、密閉および破壊された形成における泡の使用に直接関連するあまり研究されていない側面である。
マイクロ流体プラットフォームにより、関連するマイクロスケールプロセスの直接可視化と定量化が可能になります。これらのプラットフォームは、流体力学と化学反応をリアルタイム制御し、回復に関する考慮事項と共に孔スケール現象を研究します。1.発泡体の生成、伝播、輸送およびダイナミクスは、破壊されたシステムをエミュレートするマイクロ流体デバイスおよび密着した地層からの油回収に関連する破壊マイクロクラックマトリックス導電経路で視覚化され得る。フラクチャとマトリックス間の流体交換は、形状に従って直接表現されます。18を選択すると、単純化されたリアルな表現の重要性が強調されます。関連するマイクロ流体プラットフォームの数は、さまざまなプロセスを研究するために長年にわたって開発されてきました。例えば、Tigglaarと同僚は、マイクロリアクターに接続されたガラス毛細血管を通して流れをテストするために繊維の面内接続を通じてガラスマイクロリアクターデバイスの製造と高圧試験について議論します19.彼らは、債券検査、圧力試験、その場での反応モニタリングに関連する調査結果を発表します。 1H NMR 分光法.したがって、彼らのプラットフォームは、透過性媒体中の複雑な流体をその場で可視化するための、比較的大きな注入速度、多相流体システムの前生成には最適ではない可能性があります。Marreと同僚は、高圧化学と超臨界流体プロセスを調査するためにガラスマイクロリアクターの使用について議論します20.応力分布の有限要素シミュレーションとしての結果を含み、負荷下でのモジュール式デバイスの機械的挙動を調べます。それらは交換可能なマイクロリアクターの製造のために非永久的なモジュラー接続を使用し、ケイ素/パイレックスのマイクロ流体装置は透明ではない。これらのデバイスは、可視化が主要な関心事ではない化学反応工学における運動学的研究、合成および生産に適しています。透明性の欠如は、このプラットフォームを代理メディア内の複雑な流体のその場で視覚化する直接的には不適当にします。Paydarと同僚は、3Dプリンティングを使用してモジュラーマイクロ流体をプロトタイプ化する新しい方法を提示します21.このアプローチは、光硬化性ポリマーを使用し、デバイスが0.4 MPaまでしか耐えられないため、高圧用途には適していないようです。文献で報告された破壊系の輸送に関連するほとんどのマイクロ流体実験研究は、周囲温度と比較的低い圧力条件に焦点を当てる1.地下条件を模倣するマイクロ流体システムの直接観察に焦点を当てたいくつかの研究がありました。例えば、ヒメネス・マルティネスと同僚は、骨折とマトリックスの複雑なネットワークにおける重要な孔スケールの流れと輸送メカニズムに関する2つの研究を紹介する22,23.研究チームは、生産効率のために、リザーバ条件下でマイクロ流体を用いた三相系(8.3 MPaおよび45°C)を研究している。彼らはscCOを評価する2 前の破砕からの残りの塩水がCOと混入できない再刺激のための使用法2 残存炭化水素23.オイルウェットシリコンマイクロ流体デバイスは、オイル-ブライン-scCOの混合に関連しています2 強化されたオイル回収(EOR)アプリケーションで。しかし、この研究は、骨折における孔スケールダイナミクスに直接対処するものではありません。もう一つの例は、Situ COで高圧のアップスケーリングアプローチを研究するRognmoらの仕事です2 発泡体生成24.マイクロハブを活用する文献のレポートのほとんどは、COに関する2-EOR と彼らは多くの場合、重要な製造の詳細が含まれていません。著者の知る限りでは、破壊された形成のための高圧可能な装置の製造のための体系的なプロトコルは、現在文献から欠落している。
この研究は、ScCO2フォーム構造、バブル形状、サイズおよび分布、EORおよび油圧破砕および帯水層修復アプリケーションのための油の存在下におけるラメラ安定性の研究を可能にするマイクロ流体プラットフォームを提示する。光リソグラフィと選択的レーザー誘導エッチング29(SLE)を用いたマイクロ流体デバイスの設計と製造について考察する。さらに、この研究は、破壊された密着した地層における流体の輸送をシミュレートすることを目的とした破壊パターンを記述する。シミュレートされた経路は、トモグラフィーデータまたは現実的な破壊幾何学に関する情報を提供する他の方法に基づいて、単純化されたパターンから複雑なマイクロクラックまでさまざまです。このプロトコルは、フォトリソグラフィ、ウェットエッチング、熱接着を使用したガラスマイクロ流体デバイスの段階的な製造手順を説明しています。社内で開発されたコリメートされた紫外線(UV)光源を使用して、望ましい幾何学的パターンをフォトレジストの薄い層に移し、最終的にはウェットエッチングプロセスを使用してガラス基板に移管します。品質保証の一環として、エッチングパターンは共焦点顕微鏡を用いて特徴付けられます。フォトリソグラフィ/ウェットエッチングの代替として、マイクロ流体デバイスを作成するためにSLE技術を採用し、プラットフォームの比較分析を行います。フロー実験の設定は、ガスボンベとポンプ、圧力コントローラとトランスデューサ、流体ミキサーとアキュムレータ、マイクロ流体デバイス、高圧対応ステンレススチールホルダー、高解像度カメラ、照明システムで構成されています。最後に、フロー実験からの観測の代表的なサンプルを提示する。
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Protocol
注意: このプロトコルは高圧セットアップ、高温炉、有害な化学薬品、および紫外線を扱うことを含みます。関連する材料の安全性データシートを注意深く読み、化学物質安全ガイドラインに従ってください。必要なトレーニング、すべての機器の安全な操作、関連する危険、緊急連絡先など、圧力試験(静水圧および空気圧)の安全ガイドラインを確認してから、注入プロセスを開始します。
1. 幾何学的パターンを設計する
- 目的の幾何学的特徴と流路からなるフォトマスクを設計します(図1、補足ファイル1:図S1)。
- 基板の面積を識別し、目的の媒体の寸法に設計を限定するために、境界ボックス(デバイスの表面積)を定義します。
- インレット/アウトレットポートを設計します。ポート寸法(例えば、この場合は直径4mm)を選択して、媒体に入る前に比較的均一な泡分布を達成する(図1)。
- 透明フィルムまたはガラス基板のシートに印刷して、設計された幾何学的パターンのフォトマスクを用意します。
- 2 次元の設計を 3 次元に押し出し、入口ポートと出口ポートを組み込みます(SLE で使用します)。
注: SLE 手法では、3 次元の描画が必要です (図 2)。
- 2 次元の設計を 3 次元に押し出し、入口ポートと出口ポートを組み込みます(SLE で使用します)。
2. フォトリソグラフィを用いて幾何学的パターンをガラス基板に移す
注:Etchantsとピラニアソリューションは細心の注意を払って取り扱う必要があります。フェイスピース再利用可能な呼吸器、ゴーグル、手袋、酸/耐腐食性ピンセット(材料表)の使用を含む個人用保護具の使用をお勧めします。
- ウェットエッチングプロセスで必要なソリューションを準備するには、以下の手順を実行します ( 補足ファイル 1として提供される電子サポート情報も参照してください)。
- 基板をエッチャントに沈めることができるように、ビーカーに十分な量のクロムエッチャント溶液を注ぎます。体液を約40°Cに加熱します。
- 基板が混合物中に完全に沈み込むことができるように1:8の体積比を有する脱イオン水(DI水)中の現像剤(材料表)の溶液を準備する。
- クロムの層とUV照射を用いたフォトレジストの層で被覆されたホウケイ酸基質に幾何学的パターンを刻印する。
- 手袋をはめた手を使用して、マスク(ガラス基板または幾何学的パターンを持つ透明フィルム)をクロムとフォトレジストで覆われたホウケイ酸基板の側面に直接置きます。
- フォトマスクと基板の組み合わせをUV光の下に置き、フォトマスクを光源に向けて配置します。
注:この作品は、波長が365nmのUV光(フォトレジストのピーク感度に合わせて)、平均強度4.95 mW/cm2を使用しています。 - 基板とマスクのスタックをUV光に露出させることにより、フォトレジストの層に幾何学的パターンを移す。
注:最適な露光時間は、フォトレジスト層の厚さとUV放射の強度の関数です。フォトレジストは光に敏感であり、パターンを刷り込むプロセス全体は、黄色の照明が装備された暗い部屋で行われなければなりません。
- フォトレジストを開発します。
- 手袋をした手を使用して、UVステージからフォトマスクと基板スタックを取り外します。
- フォトマスクを取り外し、約40sの現像液中の基板を沈め、フォトレジストにパターンを移す。
- 基板の上部から、その表面全体に少なくとも3回DI水を流して基板をカスケードリンスし、基板を乾燥させます。
- クロム層にパターンをエッチングします。
- 基板を約40°C程度に加熱したクロムエッチャントに沈み、フォトレジストからクロム層へパターンを転写する。
- 溶液から基板を取り出し、DI水を用いて基板をカスケードリンスし、乾燥させます。
- ボロケイ酸基質にパターンをエッチングする。
注:バッファー状のエッチャント(材料表)を使用して、幾何学的パターンをガラス基板に転送します。緩衝エッチャントを使用する前に、基板の裏側は、エッチャントからそれを遮蔽するためにフォトレジストの層でコーティングされている。この保護層の厚さは、全体的な製造プロセスには重要ではありません。- ブラシを使用して、基板の覆い隠された面にヘキサメチルジシルラザン(HMDS)のいくつかの層を適用し、それが乾燥することを可能にします。
注:HMDSは、ホウケイ酸基質の表面へのフォトレジストの接着を促進するのに役立ちます。 - プライマーの上にフォトレジストの1つの層を適用します。基板を60分u201290 °Cのオーブンに30~40分間置きます。
- 十分な量のエッチャントをプラスチック容器に注ぎ、エッチャントに基板を完全に浸します。
注意:エッチングレートは、濃度、温度、および露光時間によって影響されます。この作品で使用される緩衝エッチャントは、平均1\u201210 nm/minをエッチングします。 - パターン化された基板を、所望のチャネル深度に基づいて所定の時間、エッチャント溶液に残します。
注:エッチング時間は、溶液の断続的な風呂の超音波処理によって減少する可能性があります。 - 溶剤耐性ピンセットを使用してエッチャントから基板を取り出し、DI水を使用して基板をカスケードリンスします。
- 基板上のエッチングされた特徴を特徴付け、所望の深さが達成されたことを確認します。
注:この特性評価は、レーザー走査型共焦点顕微鏡(図3)を使用して行うことができます。この作業では、10倍の倍率を使用してデータ取得を行います。チャネルの深さが満足のいくものになったら、クリーニングおよびボンディング段階に移ります。
- ブラシを使用して、基板の覆い隠された面にヘキサメチルジシルラザン(HMDS)のいくつかの層を適用し、それが乾燥することを可能にします。
3. クリーンとボンド
- フォトレジストとクロム層を削除します。
- 基板を有機溶媒(N-メチル-2-ピロリドン(NMP)溶液に塗布し、約30分間約65°Cまでボンネット下のホットプレートを用いて加熱して基板からフォトレジストを除去します。
- 基板をアセトン(ACSグレード)でカスケードリンスし、エタノール(ACSグレード)とDI水を続けます。
- 洗浄した基板をボンネット下のホットプレートを使用して加熱したクロムエッチャントに約40°C、約1分間加熱し、基板からクロム層を除去します。
- 基板がクロムおよびフォトレジストから解放されたら、レーザースキャン共焦点顕微鏡を使用してチャネル深さを特徴付けます。
注: この作業では、データ取得に 10 倍の倍率を使用します (図 4)。
- カバープレートとエッチング基板をボンディング用に用意します。
- カバープレートをエッチング基板に合わせて配置して、ブランクのホウケイ酸基板(カバープレート)の入口/外孔の位置をマークします。
- マイクロ研磨砂芽機と50 μmの酸化ミクロサンドブラスト媒体を使用して、マークされた場所で穴を開けます。
注: または、ポートは、機械的なドリルを使用して作成することができます。 - エッチング基板とカバープレートの両方をDI水でカスケードすすめます。
- RCAウエハ洗浄手順を実行し、標準技術を使用してボンディングする前に汚染物質を除去します。プロセスに関与する溶液の揮発性のためにフードの下でウエハー洗浄ステップを実行します。
- 1:4 を ボリューム H2O2:H2SO4 ピラニア溶液を沸騰させ、ボンネットの下で 10 分間、溶液中の基板とカバー プレートを水没させます。
- 基板とカバープレートをDI水でカスケードリンスします。
- 30~40 sのバッファーエチャントに基板とカバープレートを浸します。
- 基板とカバープレートをDI水でカスケードリンスします。
- 基板とカバープレートを、6:1:1の体積DI水で10分間沈水:H 2O2:HCl溶液は約75°Cに加熱されます。
メモ:エッチングとボンディングはクリーンルームで行うことが好ましいです。クリーンルームが利用できない場合は、ほこりのない環境で以下の手順を実行することをお勧めします。この作業では、ステップ3.2.9-3.2.12をグローブボックスで実行し、基板の汚染の可能性を最小限に抑えます。 - サブストレートに浸したまま、基板とカバープレートをしっかりと押し付けます。
- 基板とカバープレートをDI水から取り外します:H2O2:HCl溶液。DI水でカスケードリンスし、DI水に沈水します。
- 基板とカバープレートがしっかりと一緒に取り付けられていることを確認し、DI水からお互いに押し付け合いながら、慎重に2つを取り外します。
- 基板を熱的に接着します。
- 積み重ねられた基板(エッチング基板とカバープレート)を、2つの滑らかな1.52cm厚のガラスセラミックプレートの間に配置して、接着します。
- ガラスセラミックプレートは、大きな歪みなしで必要な温度に耐えることができる合金X(材料表)で作られた2つの金属板の間に置きます。
- セラミックメタリックホルダーにガラスウェーハを中心にします。
注:この作品は、厚さが10cmx10cmx1.52cmのガラスセラミックプレートを使用しています。積み重ねセットアップは、1/4 インチボルトとナットを使用して固定されています (図 5)。 - ナットを手締めし、約100°Cで60分間真空チャンバーにホルダーを置きます。
- チャンバーからホルダーを取り外し、約10ポンドのトルクを使用してナットを慎重に締めます。
- ホルダーを炉内に入れ、次の加熱プログラムを実行します。1 °C/分で660 °Cまで上げます。温度を660°Cで6時間保ち、その後、約1°C/minで室温まで冷却します。
- 熱結合したマイクロ流体装置を取り外し、DI水でリンスし、HCl(12.1M)およびバス超音波(100Wの電力で40kHz)溶液に1時間置く(図6)。
4. レーザーエッチングガラスマイクロ流体デバイスの製造
注:デバイスの製造は、SLEプロセスを介して、前駆体として融合シリカ基板を使用して、サードパーティのガラス3Dプリントサービス(材料表)によって行われました。
- フェムト秒レーザー光源を介して生成されたステージに垂直に向けられた直線偏光レーザービームを使用して、目的のパターンを融合したシリカ基板に書き込み、パルス持続時間が0.5ns、繰り返し速度が50kHz、パルスエネルギー400nJ、波長1.06μmを使用します。
- KOH溶液(32重量)を使用して、融合シリカ基板内に書かれたパターンからガラスを取り出します。超音波超音波処理と85 °Cで (図7).
5. 高圧テストを実施
- シリンジポンプを用いて、微生物流体装置を常駐流体(例えば、DI水、界面活性剤溶液、油など実験の種類に応じて)で飽和させる。
- 泡発生液および関連機器を準備します。
- 所望の塩分濃度で塩水溶液(常駐液)を調製し、界面活性剤(ローラミドプロピルベタインおよびα-オレフィンスルホン酸塩など)を所望の濃度(界面活性剤の臨界ミセル濃度に従って)で溶解します。
- 実験ごとにCO2 とウォーターポンプのタンクを室温で十分な量の液体で満たします。
- シリンジを使用して、ブラインアキュムレータとフローラインに界面活性剤溶液を充填します。この作品は40 mLの容量のアキュムレータを使用します。
- ブラインラインをブライン溶液ですすります。
- アキュムレータをデバイスに接続するラインと、常駐流体(この場合はブライン溶液)で出口線をリンスします。
- 飽和マイクロ流体装置を耐圧ホルダに入れ、0.010インチ内径チューブを使用して入口/出口ポートを適切なラインに接続します(図8、補助ファイル1:図S5)。
- ブラインとCO2ラインの温度を制御する循環浴の温度を、所望の温度(例えば、ここで40°C)に上げる(図9)。
- すべての行をチェックして、射出前のセットアップの整合性を確認します。
- 泡を生成します。
- 0.5 mL/minの速度でブラインを注入し、デバイスと背圧ラインへの界面活性剤溶液の流れを確認します。
- 背圧レギュレータ(BPR)の出口からの連続的な流れを維持しながら、段階的なステップ(〜0.006 MPa/s)で同時に背圧とブラインポンプ圧力を増加させます。圧力を~7.38 MPa(最小必要なscCO2 圧力)まで上げ、ポンプを止める。
- CO2ライン圧力を7.38 MPa(最小scCO2圧力)以上の圧力まで上げます。
- CO2バルブを開き、高圧界面活性剤溶液と混合したscCO2をインラインミキサーを通して発泡体を生成します。
- フローがデバイス内で完全に開発され、チャネルが飽和状態になるまで待ちます。発泡の発生の発生のための出口を監視します。
注: 補助ポートは、常駐流体でメディアを完全に飽和させるために使用される場合があります(図1)。圧力の蓄積率の不整合とBPRの急激な増加は、破損につながる可能性があります(図10)。装置の損傷の危険を最小限に抑えるために、流体圧力と背圧を徐々に上げる必要があります。
- リアルタイムのイメージングとデータ解析を実行します。
- カメラをオンにして、チャネル内のフローの詳細な画像をキャプチャします。この作品は、60メガピクセルの単色のフルフレームセンサーを搭載したカメラを使用しています。
- 専用のシャッター制御ソフトウェア(資料表)を起動します。シャッタースピード1/60、f/8.0の焦点比(f番号)を選択し、適切なレンズを選択します。
- 専用カメラソフトウェア(資料一覧)を起動します。ソフトウェアの「CAMERA」設定の下にあるプルダウンメニューで、カメラ、希望のフォーマット(例えば、IIQL)、ISO設定200を選択します。
- 必要に応じてカメラの作動距離をメディアに合わせて調整し、メディアに焦点を当てます。ソフトウェアのキャプチャボタンを押して、所定の時間間隔で 画像をキャプチャ します。
- システムを周囲の状態に戻します。
- 注入を停止(ガスおよび液体ポンプ)、CO2とブラインポンプの入口を閉じ、ラインバルブの残りの部分を開き、ヒーターをオフにします。
- システムが周囲の圧力条件に達するまで、徐々に(例えば、0.007 MPa/sの速度で)背圧を減少させます。ブラインとCO2 ポンプ圧力を別々に減らします。
注: scCO2 圧力を下げると、BPR の流出が一貫性のない、または乱流になる可能性があるため、圧力ドローダウンは必要な注意を払って実行する必要があります。
- イソプロパノール/エタノール/水(1:1:1)、2M HCl溶液、DI水、基本溶液(DI水/NH4OH/H2O2 5:5:1)およびDI水を介して、必要に応じて各実験の後にマイクロ流体デバイスを十分に洗浄します。
- 収集した画像の後処理。
- 画像から背景を除外して、細孔スケープを分離します。
- 遠近法変換を実行し、不一様照明28を考慮するために必要に応じてローカルのしきい値戦略を実装することにより、マイナーなミスアライメントを修正します。
- チャネル内の各泡の微小構造画像の平均気泡サイズ、気泡サイズ分布、気泡形状など、実験に関連する幾何学的および統計的パラメータを計算します。
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Representative Results
このセクションでは、マイクロクラックの配列に接続された主な破壊を通してscCO2 フォームフローからの物理的観測の例を示します。フォトリソグラフィまたはSLEを介して作られたガラスマイクロ流体デバイスは、ホルダーの内側と60メガピクセルの単色のフルフレームセンサーを備えたカメラの視野に置かれます。 図11 は、実験用セットアップにおけるマイクロ流体デバイスの製造過程とその配置を示す。 図12 は、発生/分離の最初の20分の間のUVリソグラフィマイクロ流体装置(4MPaおよび40°C)におけるCO2 発泡輸送および安定性を示す。多相は骨折/マイクロクラックを横切って移動し、フォームはマイクロフラクチャを介して生成されました。 図13 は、SLEマイクロ流体デバイス(7.72 MPaおよび40°C)におけるScCO2 発泡体を、フローのない周囲状態から、高および低流量で完全に発達したscCO2 フォームに始まる。 図14 は、発生/分離の最初の20分の間に、リザーバー条件(7.72 MPaおよび40°C)下での泡の分布と安定性の画像を示しています。 図15 は、泡の微細構造の定量化の一部として気泡径及び生及び中間画像の分布を示し、生画像、後処理後画像、輝度、コントラスト及びシャープネスを改善した画像、及びその二項化等価物を含む。
図1:マイクロ流体デバイスの製造用フォトマスク設計例(黒と白の色は、わかりやすくするために反転されます)。() 主な破壊とマイクロ亀裂を含む接続された破壊ネットワークの全体の視野。(b) 主骨折とマイクロクラックを含む接続された破壊ネットワークを含む主な特徴のズームインビュー。(c) 3 番目のポートが下部に追加されます。(d) メインフラクチャとマイクロクラックを含む接続された破壊ネットワークと、デバイスの下部にあるポートにネットワークを接続する配電ネットワークからなる主な特徴の拡大表示。この図の大きなバージョンを表示するには、ここをクリックしてください。
図2:マイクロチャネルを通るSLE製造および高圧発泡体流に使用される3Dマイクロフルディック設計。この図の大きなバージョンを表示するには、ここをクリックしてください。
図3:BD-etchantに136時間浸漬した基質の共焦点顕微鏡によるチャネル深度の検討(この場合は超音波処理なし)(a)チャネルの概要(b)チャネル深度測定(〜43μm)。この図の大きなバージョンを表示するには、ここをクリックしてください。
図4:NMPリンス後にクローム層を除去した基質に対する共焦点顕微鏡によるチャネル深さの検討( ) チャネルの概要(b)チャネル深度測定(〜42.5μm)。 この図の大きなバージョンを表示するには、ここをクリックしてください。
図5:熱接着プロセスの概略図。() 2つの滑らかなセラミックプレートの間に2枚のガラスウエハーを置く。(b)セラミックプレートを2枚の金属板の間に置き、ボルトを締める。(c)基板を含む金属およびセラミックホルダーをプログラム可能な炉内に配置し、熱接着のために所望の温度を達成する。この図の大きなバージョンを表示するには、ここをクリックしてください。
図6:完成したUVエッチングガラスマイクロ流体装置。この図の大きなバージョンを表示するには、ここをクリックしてください。
図 7: SLE 設計および製造プロセス(a) SLE設計と製造プロセスの概略 (この図はエルゼビア27の許可を得て転載されています ) と (b) 結果として得られた 3D プリントマイクロ流体装置。設計と製作のステップには、チャネルの内部容積の設計、(a.ii)3Dモデルをスライスしてレーザー経路を定義する線のZスタックを作成すること、(a.iii)研磨された布地シリカ基板上のレーザー照射、レーザーエッチング材料の優先KOHエッチング、および(a.v)完成品が含まれます。この図の大きなバージョンを表示するには、ここをクリックしてください。
図8:高解像カメラと照明システムを備えたマイクロ流体装置をホルダーおよび撮像システムの内部に配置する。() 実験室設置の写真、および(b)高解像カメラと照明システムを介した観察下のラボ・オン・チップの概略。この図の大きなバージョンを表示するには、ここをクリックしてください。
図9:高分解能カメラと画像処理装置を用いたマイクロ流体装置および可視化システムへの高圧scCO2フォーム注入のセットアップ。(a)実験室のセットアップの写真、および(b)プロセスフロー図と画像処理装置の概略図。この図の大きなバージョンを表示するには、ここをクリックしてください。
図10:噴射時にBPRとウォーターポンプによる圧力プロファイルの取り扱いを誤った結果として、注入口(右入口)で脱接した装置。この図の大きなバージョンを表示するには、ここをクリックしてください。
図11:ガラスマイクロ流体装置の製造方法の比較。() フォトリソグラフィ(a.i)を用いた破壊された媒体マイクロ流体デバイスの作製プロセスを、正のフォトレジスト用に設計し、(a.ii)ポリエステル系透明フィルム上のフォトマスクを印刷し、(a.iii)ブランクおよびフォトレジスト/クロムコーティングガラス基板、(a.iv)UV照射を介して基板にパターンを移す(a.iv)、(a.v)エッチング基板a.vi、クロム除去後のエッチング基板、および熱接合用に調製したブランク基板、(a.vii)の透明化素子、および(.vii)を用いた光膜、および注入を行う((b) SLE技術を用いた製造:(b.i)SLE印刷用の設計、 (b.ii) 研磨された融合シリカ基板へのレーザー照射、 (b.iii) SLE プリントガラスマイクロ流体デバイス、 (b.iv) scCO2インジェクションこの図の大きなバージョンを表示するには、ここをクリックしてください。
図12:CO2発泡輸送およびUVリソグラフィマイクロ流体装置(4MPaおよび40°C)の発生/分離の最初の20分の間の安定性。この図の大きなバージョンを表示するには、ここをクリックしてください。
図13:SLEマイクロ流体装置におけるscCO2発泡体(7.72MPaおよび40°C)を示す。( ) マイクロチャネルを通るフローのないアンビエント条件。(b)超臨界条件でのCO2と水相(界面活性剤またはナノ粒子を含む)の共噴射。(c)scCO2発泡発生時の発症 0.5分の共噴射開始後。(d) 高流速(e)で完全に開発されたscCO2フォームは、多相の境界を明らかにするために共噴射の流量を下げる。(f)流量が非常に低いため、水相に分散したscCO2気泡が明らかになる。この図の大きなバージョンを表示するには、ここをクリックしてください。
図14:発生/分離の最初の20分の間に、リザーバー条件(7.72 MPaおよび40°C)下での泡安定性の可視化。この図の大きなバージョンを表示するには、ここをクリックしてください。
図15:発泡微細構造の解析(a)破壊ネットワークにおけるscCO2発泡流の画像、(b)輝度、コントラスト、シャープネスの向上した後処理画像、ImageJを用いた二値化画像、および(d)ImageJから得られた気泡径分布プロファイル、粒子分析モード。この図の大きなバージョンを表示するには、ここをクリックしてください。
図16:社内でのコリメートUV光源の図(a)写真と(b)LED光源とステージを含む実験室UVライトスタンドの模式図。この図の大きなバージョンを表示するには、ここをクリックしてください。
図17:UV 露光のために基板が配置されるステージの10 x 10 cm2領域におけるUV強度の色分けされたプロット。UV 強度値は、UV メーターを使用して記録された 4 ~ 5 mW/cm2 の範囲です。 この図の大きなバージョンを表示するには、ここをクリックしてください。
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Discussion
この研究は、堅牢で高圧ガラスマイクロ流体デバイスを作成するための製造プラットフォームに関連するプロトコルを提示します。この作業で提示されるプロトコルは、グローブボックス内の最終的な製造手順のいくつかを実行することにより、クリーンルームの必要性を軽減します。汚染の可能性を最小限に抑えるために、クリーンルームを使用することをお勧めします。さらに、エッチャントの選択は、所望の表面粗さに基づいているべきである。エッチャントとしてHFとHClの混合物を使用すると、表面粗さ30を低下させる傾向がある。この研究は、関心のある地下媒体の複雑な構造を忠実に表現する複雑な透過性媒体中の複雑な流体の輸送をその場で直接可視化できるマイクロ流体プラットフォームに関するものである。そのため、この研究は、地質学的透過性媒体に似た代理メディアにおける物質移動と輸送の研究を可能にする緩衝化されたエッチャントを使用する。
パターンのデザイン
パターンは、コンピュータ支援設計ソフトウェア(材料表)を使用して作成され、機能は、発泡体の輸送と安定性を研究するための事実とマイクロクラックを表すことを意図しています( 図1を参照)。これらのパターンは、高コントラスト、ポリエステル系透明フィルム、またはボロフロートまたは石英板(フォトマスク)に印刷することができる。フォトリソグラフィで使用されるパターンは、主な破壊として機能する、幅127μm、長さ2.2cmのメインチャンネルで構成されています。このチャネルは、様々な次元を持つマイクロフラクチャの配列、または破壊経路の中央に接続された直径300 μmの円形のポストの配列からなる透過性媒体に接続されています。追加の補助ポートは、主な特徴の初期の飽和、例えば、骨折を助けるために設計に含まれてもよい。
フォトレジスト
この作品はポジティブフォトレジストを使用しています。その結果、基板上にエッチングされる特徴に対応する設計内の領域は光学的に透明であり、他の領域は光の透過を妨げる(コリメートUV光)。負のフォトレジストの場合、状況は反対になります:基板にエッチングされる特徴に対応する設計内の領域は光学的に透明でなくなるでしょう。
UV 光源
パターンは、UV光への露出の結果としてその溶解性を変化させることによってフォトレジストに移される。フルスペクトルの水銀蒸気ランプがUV源として機能する場合があります。しかし、コリメートされた狭帯域のUVソースを使用すると、製造の品質と精度が大幅に向上します。この研究では、365nmのピーク感度を持つフォトレジスト、発光ダイオード(LED)の配列からなるコリメートUVソース、および約150sの露光時間を使用しています。このUV光源は社内で開発され、リソグラフィ用の低メンテナンス、低拡散、コリメートUV光源を提供します。UV ソースは、25 °C で 365 nm の目標ピーク発光波長を持つ 9 つの高出力 LED の正方形配列で構成されています (セラミック基板付き 3.45 mm x 3.45 mm UV LED -材料表を参照)。各LEDには、光収集UVレンズ(LED 5 W UVレンズ-材料表を参照)を使用して、発散を〜70°から~12°に低減します。発散は9つの収束ポリ塩化ビニル(PVC)フレネルレンズの3 x 3配列を使用することによってさらに(〜5°)減少する。このセットアップは、3.5 インチの二乗領域上に、コリメートされた均一な UV 放射を生成します。UVリソグラフィ用のこの低コスト光源の製造の詳細は、エリクスタッドと同僚25によって提示された方法から、マイナーな修正15、26に適応される。図16は、UV露光用基板UV露光のために下部のステージと並んでUVスタンドのセルリングに取り付けられたLED UV光源を示している(手順は暗室で行われる)。UV ステージは、LED を収容するラックの下 13.46 cm のラックに取り付けられた 9 つのフレネル レンズから 82.55 cm に配置されます。図16aに示すように、LEDを収容するプレートの底部には4つの小さなファン(40 mm x 40 mm x 10 mm 10 mm 12 V DC冷却ファン:材料表を参照)があり、上部には大きなファン(120 mm x 38 mm 24 V DC冷却ファン)があります。3 つの可変 DC 電源モジュール (表) を使用して LED に電力を供給します。1 つの電源モジュールは、中央 LED を 0.15 A、3.3 V で供給します。1 つの電源装置は、4 つのコーナー LED を 0.6 A, 14.2 V で供給します。1 つの電源モジュールは、残りの 4 つの LED を 0.3 A、 13.7 V で供給します。図16bに概略的に示すステージは、1cm2のサブエリアに分けられ、UV光の強度は2 W 365 nmローブアセンブリを装備したUVパワーメータ(材料表)を使用してそれぞれで測定されます。平均して、UV光は平均強度4.95mW/cm2で、標準偏差は0.61 mW/cm2という変動性を特徴とする。図 17は、この UV 光源の UV 強度マップの色分けされたプロットを示しています。10cmの領域の強度は、基板が配置され、光にさらされる段階の中央に4〜5mW/cm2の範囲の値で比較的均一です。社内でのコリメートUV光源の開発の詳細については、ESI、補足ファイル1:図S3、S4を参照してください。UV ソースの使用は、その安全な使用のための UV ブロッキング シールド/カバーと結合することができます。その他の安全対策としては、UV安全ゴーグル(赤およびUVレーザー用レーザー眼保護安全メガネ-(190~400nm)))、ANSI規格(ANSI Z87.1-1989 UV認証)に準拠したZ87という用語でマークされたフェイスシールドを使用して、露出を最小限に抑えるための基本的なUV保護(材料表)を提供します。
製作技術
また、高解像度カメラと照明源を使用して、作製ガラスマイクロ流体デバイスにおける高圧発泡注入のためのステップバイステップロードマップを提示します。CO2およびscCO2発泡微細構造およびマイクロ流体デバイスにおける輸送の例は、破壊されたタイトで超タイトな形成に関連するも提示される。これらの地下メディアにおける輸送の直接観測は困難な作業です。したがって、この研究で説明されているデバイスは、破壊されたメディア、EORプロセス、帯水層修復などの地下アプリケーションに関連する温度および圧力条件下で透過性媒体の輸送を研究するプラットフォームを提供します。
この作品で使用されるデバイスは、フォトリソグラフィ/ウェットエッチング/サーマルボンディングとSLEという2つの異なる技術を使用して製造されています。フォトリソグラフィー/ウェットエッチング/熱接着技術は、低メンテナンスでコリメートされたUV光源を用いた比較的低コストのエッチングプロセスを含む。SLEはフェムト秒レーザー光源を使用して実行され、その後、ガラスバルクから湿式エッチングを介して改変ガラスを除去する。フォトリソグラフィ/ウェットエッチング/熱接着技術に関わる主なステップは、次の通り、(i)チャネルネットワークの地図の作成、(ii)ポリエステル系透明フィルムまたはガラス基板上のデザインを印刷し、 (iii)パターンをクロム/フォトレジスト被覆されたホウケイ酸基板に移し、(iv)写真現像剤およびクロムエッチャント溶液による露出領域の除去、(v)ボロケイ酸基質のパターン化領域を所望の深さまでエッチングし、(vi)適切な位置に入り口穴を有するカバープレートを調製し、(vii)エッチング基板とプレートカバー基板の熱接合を行う。対照的に、SLEは、(i)透明な融合シリカ基板における選択的レーザー誘導印刷、および(ii)融合シリカ基板における三次元特徴の開発につながる湿式化学エッチングによる改変材料の選択的除去の2段階のプロセスを採用しています。最初のステップでは、融合したシリカガラスを通るレーザー放射が内部でガラスバルクを修飾して、化学的/局所的なエッチング能力を高めます。焦点を合わせるレーザーは、基板の表面の1つに接続されている3次元接続ボリュームを変更するために、ガラスの内部をスキャンします。
どちらの技術も、化学的および物理的に耐性があり、対象となる地下システムに対応する高圧および温度条件に耐性のあるデバイスになります。どちらの技術も、高精度エッチングマイクロチャネルと有能なラボ・オン・チップ・デバイスを作成するための経路を提供します。フォトリソグラフィ/ウェットエッチング/熱接着技術は、チャネルの幾何学的形状の点で堅牢であり、複雑なチャネルネットワークをエッチングするために使用される可能性がありますが、SLEは実用的な理由により比較的単純なネットワークに限定されています。一方、フォトリソグラフィ/ウェットエッチング/熱接着で作られたデバイスは、ボンディングの欠陥、熱接合中の高速加熱/冷却速度による残留熱応力、ウェットエッチングプロセスによる構造的欠陥による破損に対してより脆弱である可能性があります。フォトリソグラフィとは対照的に、SLEデバイスは高圧下でより弾力性があるように見えます(最大9.65 MPa)。製造技術に関係なく、急速な圧力蓄積率は、マイクロ流体デバイスの機械的故障の可能性を高める可能性があります。
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Disclosures
著者らは、利益相反と開示を宣言しない。
Acknowledgments
ワイオミング大学の著者は、米国エネルギー省がDOE(BES)賞DE-SC0019165賞を受賞したエネルギーフロンティア研究センターである、非伝統的でタイトな石油形成における水炭化水素岩石相互作用の機械化制御センター(CMC-UF)の一環として、支援を高く評価しています。カンザス大学の著者は、国立科学財団EPSCoR研究インフラ改善プログラムを認めたいと思います: トラック -2 焦点EPSCoRコラボレーション賞 (OIA- 1632892) このプロジェクトの資金調達のために.著者はまた、ワイオミング大学化学工学部のジンディ・サンに、楽器トレーニングにおける寛大な援助に感謝しています。SAAは、ワイオミング大学のカイル・ウィンケルマンがイメージングとUVスタンドの建設に協力してくれたかに感謝しています。最後になりましたが、著者らは、SLE技術に関する有用な議論のためにmicroGlass, LLCのジョン・ワッサーバウアーを感謝して認めています。
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| 1/4” bolts and nuts | For fabrication of the metallic plates to sandwich the glass chip between them for thermal bonding | ||
| 3.45 x 3.45 mm UV LED | Kingbright | To emitt LED light | |
| 3D measuring Laser microscope | OLYMPUS | LEXT OLS4000 | To measure channel depths |
| 40 mm x 40 mm x 10 mm 12V DC Cooling Fan | Uxcell | To cool the UV LED lights | |
| 120 mm x 38 mm 24V DC Cooling Fan | Uxcell | To cool the UV LED lights | |
| 5 ml (6 ml) NORM-JECT Syringe | HENKE SASS WOLF | Lot #16M14CB | To rinse the chip before each experiment |
| Acetone (Certified ACS) | Fisher Chemical | Lot #177121 | For cleaning |
| Acid/ corossion resistive tweezer | TED PELLA | To handle the glass piece in corosive solutions | |
| Acid/solvent resistance tweezers | TED PELLA, INC | #53009 and #53010 | To handle the glass in corrosive solutions |
| Alloy X | AMERICAN SPECIAL METALS | Heat Number: ZZ7571XG11 | Thermal bonding |
| Ammonium hydroxide (ACS reagent) | Sigma Aldrich | Lot #SHBG9007V | To clean the chip at the end of process |
| AutoCAD | Autodesk, San Rafael, CA | To design 2D patterns and 3D chips | |
| BD Etchant for PSG-SiO2 systems | TRANSENE | Lot #028934 | An improved buffered etch formulation for delineation of phosphosilica glass – SiO2 (PSG), and borosilica glass – SiO2 (BSG) systems |
| Blank Borofloat substrate | TELIC | CG-HF | Upper substrate for UV etching |
| Borofloat substrate with metalizations | TELIC | PG-HF-LRC-Az1500 | Lower substrate for UV etching |
| Capture One photo editing software | Phase One | To Capture/Edit/Convert the pictures taken by Phase One Camera | |
| Capture station | DT Scientific | DT Versa | To place of the chip in the field of view of the camera |
| Carbon dioxide gas (Grade E) | PRAXAIR | UN 1013, CAS Number 124-38-9 | non-aqeous portion of foam |
| Chromium etchant 1020 | TRANSENE | Lot #025433 | High-purity ceric ammonium nitrate systems for precise, clean etching of chromium and chromium oxide films. |
| Circulating baths with digital temperature controller | PolyScience | To control the brine and CO2 temperatures | |
| Computer | NVIDIA Tesla K20 Graphic Card - 706 MHz Core - 5 GB GDDR5 SDRAM - PCI Express 2.0 x16 | To process and visualize the images obtained via the Phase One camera | |
| Custom made high pressure glass chip holder | To tightly hold the chip and its connections for high pressure testing | ||
| Cutrain (Custom) | To protect against UV/IR Radiations | ||
| Deionized water (DI) | For cleaning | ||
| Digital camera with monochromatic 60 MP sensor | Phase One | IQ260 | Visualization system |
| Ethanol, Anhydrous, USP Specs | DECON LABORATORIES, INC. | Lot #A12291505J, CAS# 64-17-5 | For cleaning |
| Facepiece reusable respirator | 3M | 6502QL, Gases, Vapors, Dust, Medium | To protect against volatile solution inhalation |
| Fused Silica (UV Grade) wafer | SIEGERT WAFER | UV grade | Glass precursor for SLE printing |
| GIMP | Open-source image processing software | To characterize image texture and properties | |
| Glovebox (vinyl anaerobic chamber) | Coy | To provide a clean, dust-free environment | |
| Heated ultrasonic cleaning bath | Fisher Scientific | To accelerate the etching process | |
| Hexamethyldisilazane (HMDS) Cleanroom® MB | KMG | 62115 | Primer for photoresist coating |
| Hose (PEEK tubing) | IDEX HEALTH & SCIENCE | Natural 1/16" OD x .010" ID x 5ft, Part # 1531 | Flow connections |
| Hydrochloric acid, certified ACS plus | Fisher Chemical | Lot # 187244 | Solvent in RCA semiconductor cleaning protocol |
| Hydrogen Peroxide | Fisher Chemical | H325-500 | Solvent in RCA semiconductor cleaning protocol |
| ImageJ | NIH | To characterize image texture and properties | |
| ISCO syringe pump | TELEDYNE ISCO | D-SERIES (100DM, 500D) | To pump the fluids |
| Kaiser LED light box | Kaiser | To illuminate the chip | |
| Laser printing machine | LightFab GmbH, Germany. | FILL | Glass-SLE chip fabrication |
| Laser safety glasses | FreeMascot | B07PPZHNX4 | To protect against UV/IR Radiations |
| LED Engin 5W UV Lens | LEDiL | To emitt LED light | |
| Light Fab 3D Printer (femtosecond laser) | Light Fab | To selectively laser Etch of fused silica | |
| LightFab 3D printer | LightFab GmbH, Germany | To SLE print the fused silica chips | |
| MATLAB | MathWorks, Inc., Natick, MA | Image processing | |
| Metallic plates | |||
| Micro abrasive sand blasters (Problast 2) | VANIMAN | Problast 2 – 80007 | To craete holes in cover plates |
| MICROPOSIT 351 developer | Dow | 10016652 | Photoresist developer solution |
| Muffle furnace | Thermo Scientific | Thermolyne Type 1500 | Thermal bonding |
| N2 pure research grade | Airgas | Research Plus - NI RP300 | For drying the chips in each step |
| NMP semiconductor grade - 0.1μm Filtered | Ultra Pure Solutions, Inc | Lot #02191502T | Organic solvent |
| Oven | Gravity Convection Oven | 18EG | |
| Phase One IQ260 with an achromatic sensor | Phase One | IQ260 | To visulize transport in microfluidic devices using an ISO 200 setting and an aperture at f/8. |
| Photomask | Fine Line Imaging | 20,320 DPI FILM | Pattern of channels |
| Photoresist (SU-8) | MICRO CHEM | Product item: Y0201004000L1PE, Lot Number: 18110975 | Photoresist |
| Polarized light microscope | OLYMPUS | BX51 | Visual examination of micro channels |
| Ports (NanoPort Assembly) | IDEX HEALTH & SCIENCE | NanoPort Assembly Headless, 10-32 Coned, for 1/16" OD, Part # N-333 | Connections to the chip |
| Python | Python Software Foundation | Image processing | |
| Safety face shield | Sellstrom | S32251 | To protect against UV/IR Radiations |
| Sealing film (Parafilm) | Bemis Company, Inc | Isolation of containers | |
| Shutter Control Software | Schneider-Kreuznach | To adjust shutter settings | |
| Smooth ceramic plates | Thermal bonding | ||
| Stirring hot plate | Corning® | PC-620D | To heat the solutions |
| Sulfuric acid, ACS reagent 95.0-98.0% | Sigma Aldrich | Lot # SHBK0108 | Solvent in RCA semiconductor cleaning protocol |
| Syringe pump (Standard Infuse/Withdraw PHD ULTRA) | Harvard Apparatus | 70-3006 | To saturate the chip before each experiment |
| Torque wrench | Snap-on | TE25A-34190 | To tighten the screws |
| UV power meter | Optical Associates, Incorporated | Model 308 | To measure the intesity of UV light |
| UV power meter | Optical Associates, Incorporated | Model 308 | To quantify the strength of UV light |
| UV radiation stand (LED lights) | To transfer the pattern to glass (photoresist layer) | ||
| Vaccum pump | WELCH VACCUM TECHNOLOGY, INC | 1380 | To dry the chip |
| Variable DC power supplies | Eventek | KPS305D | To power the UV LED lights |
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