Summary
Cet article décrit un protocole ainsi qu’une étude comparative de deux techniques de fabrication microfluidiques, à savoir la photolithographie/gravure humide/liaison thermique et l’gravure sélective induite par laser (SLE), qui conviennent aux conditions de haute pression. Ces techniques constituent des plates-formes habilitantes pour l’observation directe du flux de fluides dans les supports perméables de substitution et les systèmes fracturés dans des conditions de réservoir.
Abstract
Les limitations de pression de nombreuses plates-formes microfluidiques ont été un défi important dans les études expérimentales microfluidiques sur les médias fracturés. En conséquence, ces plates-formes n’ont pas été pleinement exploitées pour l’observation directe du transport à haute pression dans les fractures. Ces travaux introduisent des plates-formes microfluidiques qui permettent l’observation directe du flux multiphase dans les dispositifs dotés de supports perméables de substitution et de systèmes fracturés. Ces plates-formes offrent une voie pour répondre à des questions importantes et opportunes telles que celles liées à la capture, à l’utilisation et au stockage du CO2. Ce travail fournit une description détaillée des techniques de fabrication et une configuration expérimentale qui peut servir à analyser le comportement de la mousse supercritique de CO2 (scCO2),sa structure et sa stabilité. Ces études fournissent des informations importantes sur les processus améliorés de récupération du pétrole et le rôle des fractures hydrauliques dans la récupération des ressources à partir de réservoirs non conventionnels. Ce travail présente une étude comparative des dispositifs microfluidiques développés à l’aide de deux techniques différentes : photolithographie/gravure humide/liaison thermique versus gravure sélective induite par laser. Ces deux techniques aboutit à des dispositifs chimiquement et physiquement résistants et tolérants aux conditions de haute pression et de température qui correspondent aux systèmes souterrains d’intérêt. Ces deux techniques permettent d’obtenir des microcanaux gravés de haute précision et des dispositifs de laboratoire sur puce capables. La photolithographie/gravure humide permet toutefois la fabrication de réseaux de canaux complexes à géométrie complexe, ce qui serait une tâche difficile pour les techniques de gravure au laser. Ces travaux résument une photolithographie étape par étape, une gravure humide et un protocole de collage thermique du verre et présentent des observations représentatives du transport de mousse pertinentes pour la récupération du pétrole à partir de formations non conventionnelles de schistes serrés et non conventionnels. Enfin, ces travaux décrivent l’utilisation d’un capteur monochrome haute résolution pour observer le comportement de mousse scCO2 où l’ensemble du milieu perméable est observé simultanément tout en préservant la résolution nécessaire pour résoudre des caractéristiques aussi petites que 10 μm.
Introduction
La fracturation hydraulique est utilisée depuis un certain temps comme moyen de stimuler l’écoulement, en particulier dans les formations serrées1. De grandes quantités d’eau nécessaires à la fracturation hydraulique sont aggravées par des facteurs environnementaux, des problèmes de disponibilitéde l’eau 2,des dommages à la formation3,un coût 4 et des effetssismiques 5. Par conséquent, l’intérêt pour d’autres méthodes de fracturation comme la fracturation sans eau et l’utilisation de mousses est à la hausse. Les méthodes alternatives peuvent fournir des avantages importants tels que la réduction de l’utilisationde l’eau 6,la compatibilité avec les formations sensibles àl’eau 7,minimal à aucun branchement de la formation8, la viscosité apparente élevée des fluides de fracturation9, la recyclabilité10, la facilité de nettoyage et la capacité de transport proppant6. La mousse de CO2 est un fluide de fracturation sans eau potentiel qui contribue à une production plus efficace de fluides pétroliers et à l’amélioration descapacités de stockage du CO 2 dans le sous-sol avec une empreinte environnementale potentiellement plus faible par rapport aux techniques conventionnelles defracturation 6,7,11.
Dans des conditions optimales, la mousse supercritique de CO2 (mousse scCO2) à des pressions supérieures à la pression minimale de miscibilité (MMP) d’un réservoir donné fournit un système miscible multi-contact capable de diriger le flux dans des parties moins perméables de la formation, améliorant ainsi l’efficacité du balayage et la récupération desressources 12,13. scCO2 fournit du gaz comme la diffusivité et le liquide comme la densité14 et est bien adapté aux applications souterraines, telles que la récupération du pétrole et le captage, l’utilisation et le stockage du carbone (CCUS)13. La présence des constituants de mousse dans le sous-sol contribue à réduire le risque de fuite dans le stockage à long terme du CO215. En outre, les effets de choc couplé-compressibilité-thermique des systèmes de mousse scCO2 peuvent servir de systèmes de fracturationefficaces 11. Les propriétés des systèmes de mousse de CO2 pour les applications souterraines ont été étudiées en profondeur à différentes échelles, telles que la caractérisation de sa stabilité et de sa viscosité dans les systèmes de sacs de sable et son efficacité dans les processus dedéplacement 3,6,12,15,16,17. La dynamique de mousse de niveau de fracture et ses interactions avec les médias poreux sont des aspects moins étudiés qui sont directement pertinents à l’utilisation de la mousse dans les formations serrées et fracturées.
Les plateformes microfluidiques permettent la visualisation directe et la quantification des processus microscaliques pertinents. Ces plates-formes assurent un contrôle en temps réel de l’hydrodynamique et des réactions chimiques pour étudier les phénomènes à l’échelle poreuse aux côtés de considérations de récupération1. La production, la propagation, le transport et la dynamique de mousse peuvent être visualisés dans les dispositifs microfluidiques imitant les systèmes fracturés et les voies conductrices de fracture-microcrack-matrice pertinentes à la récupération d’huile des formations serrées. L’échange de fluides entre fracture et matrice s’exprime directement en fonction de la géométrie18, soulignant ainsi l’importance de représentations simplistes et réalistes. Un certain nombre de plateformes microfluidiques pertinentes ont été développées au fil des ans pour étudier divers processus. Par exemple, Tigglaar et ses collègues discutent de la fabrication et des essais à haute pression des dispositifs microréacteurs en verre par le biais d’une connexion en plan de fibres pour tester le flux à travers des capillaires de verre reliés aux microréacteurs19. Ils présentent leurs conclusions relatives à l’inspection des liaisons, aux tests de pression et à la surveillance des réactions in situ 1Spectroscopie H NMR. En tant que tel, leur plate-forme peut ne pas être optimale pour des taux d’injection relativement élevés, la pré-génération de systèmes de fluides multiphases pour la visualisation in situ de fluides complexes dans les médias perméables. Marre et ses collègues discutent de l’utilisation d’un microréacteur en verre pour étudier la chimie à haute pression et les processus des fluides supercritiques20. Ils comprennent les résultats comme une simulation d’élément fini de la distribution du stress pour explorer le comportement mécanique des dispositifs modulaires sous la charge. Ils utilisent des connexions modulaires non transparentes pour la fabrication interchangeable de microréacteurs, et les dispositifs microfluidiques silicium/Pyrex ne sont pas transparents; ces dispositifs conviennent à l’étude cinétique, à la synthèse et à la production en génie des réactions chimiques lorsque la visualisation n’est pas une préoccupation majeure. Le manque de transparence rend cette plate-forme impropre à la visualisation directe et in situ de fluides complexes dans les supports de substitution. Paydar et ses collègues présentent une nouvelle façon de prototyper des microfluidiques modulaires à l’aide de l’impression 3D21. Cette approche ne semble pas bien adaptée aux applications à haute pression puisqu’elle utilise un polymère photocurable et que les appareils ne résistent qu’à 0,4 MPa. La plupart des études expérimentales microfluidiques liées au transport dans les systèmes fracturés rapportées dans la littérature portent sur la température ambiante et les conditions de pression relativement basse1. Il y a eu plusieurs études axées sur l’observation directe des systèmes microfluidiques qui imitent les conditions souterraines. Par exemple, Jimenez-Martinez et ses collègues introduisent deux études sur les mécanismes critiques de flux et de transport à l’échelle des pores dans un réseau complexe de fractures et de matrices.22,23. Les auteurs étudient des systèmes en trois phases utilisant des microfluidiques dans des conditions de réservoir (8,3 MPa et 45 °C) pour l’efficacité de la production; ils évaluent scCO2 pour la restimulation lorsque les restes de saumure provenant d’une fracturation antérieure sont2 et l’hydrocarbure résiduel23. Les dispositifs microfluidiques de silicium humide à l’huile ont un rapport avec le mélange huile-saumure-scCO2 dans les applications de récupération améliorée du pétrole (EOR); toutefois, ces travaux ne traitent pas directement de la dynamique à l’échelle poreuse dans les fractures. Un autre exemple est le travail de Rognmo et coll. qui étudient une approche haut de gamme pour les2 génération de mousse24. La plupart des rapports de la littérature qui tirent parti de la microfabrication2-EOR et ils n’incluent souvent pas les détails importants de fabrication. Au meilleur de la connaissance des auteurs, un protocole systématique pour la fabrication de dispositifs capables à haute pression pour les formations fracturées est actuellement absent de la littérature.
Ce travail présente une plate-forme microfluidique qui permet l’étude des structures en mousse scCO2, des formes de bulles, des tailles et de la distribution, de la stabilité de la lamella en présence d’huile pour les applications de fracturation hydraulique et d’assainissement des aquifères. La conception et la fabrication d’appareils microfluidiques utilisant la lithographie optique et l’gravure sélective induite par laser29 (SLE) sont discutées. En outre, ces travaux décrivent les modèles de fracture qui sont destinés à simuler le transport de fluides dans des formations serrées fracturées. Les voies simulées peuvent aller de modèles simplifiés à des microfissages complexes basés sur des données de tomographie ou d’autres méthodes qui fournissent des informations sur les géométries réalistes des fractures. Le protocole décrit les instructions de fabrication étape par étape pour les dispositifs microfluidiques en verre à l’aide de photolithographie, de gravure humide et de liaison thermique. Une source lumineuse ultra-violette (UV) collimée développée à l’interne est utilisée pour transférer les motifs géométriques désirés sur une mince couche de photorésistance, qui est finalement transférée sur le substrat de verre à l’aide d’un procédé de gravure humide. Dans le cadre de l’assurance de la qualité, les motifs gravés sont caractérisés à l’aide de microscopie confoccale. Comme alternative à la photolithographie/gravure humide, une technique SLE est utilisée pour créer un dispositif microfluidique et une analyse comparative des plates-formes est présentée. La configuration des expériences de débit comprend des bouteilles et des pompes à gaz, des contrôleurs de pression et des transducteurs, des mélangeurs et accumulateurs de fluides, des dispositifs microfluidiques, des supports en acier inoxydable performants à haute pression ainsi qu’une caméra haute résolution et un système d’éclairage. Enfin, des échantillons représentatifs d’observations provenant d’expériences de flux sont présentés.
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Protocol
MISE EN GARDE : Ce protocole consiste à manipuler une installation à haute pression, un four à haute température, des produits chimiques dangereux et de la lumière UV. Veuillez lire attentivement toutes les fiches de données pertinentes sur la sécurité des matériaux et suivre attentivement les directives sur la sécurité chimique. Examiner les lignes directrices sur la sécurité des essais de pression (hydrostatiques et pneumatiques), y compris la formation requise, le fonctionnement sécuritaire de tout l’équipement, les dangers connexes, les contacts d’urgence, etc. avant de commencer le processus d’injection.
1. Concevoir des motifs géométriques
- Concevoir un masque photo comprenant des caractéristiques géométriques et des voies d’intérêt (Figure 1, Fichier supplémentaire 1 : Figure S1).
- Définissez la boîte de dingage (surface de l’appareil) pour identifier la zone du substrat et confiner la conception aux dimensions du milieu désiré.
- Concevoir des ports d’entrée/de sortie. Choisissez des dimensions portuaires (p. ex., 4 mm de diamètre dans ce cas) pour obtenir une distribution relativement uniforme de mousse avant d’entrer dans le milieu (figure 1).
- Préparez un photomask du motif géométrique conçu en imprimant la conception sur une feuille de film transparent ou un substrat en verre.
- Extrudez la conception bidimensionnelle à la troisième dimension et incorporez des ports d’entrée et de sortie (pour une utilisation dans SLE).
REMARQUE : La technique SLE nécessite un dessin tridimensionnel (Figure 2).
- Extrudez la conception bidimensionnelle à la troisième dimension et incorporez des ports d’entrée et de sortie (pour une utilisation dans SLE).
2. Transférer les motifs géométriques sur le substrat de verre à l’aide de la photolithographie
REMARQUE : Les solutions Etchants et piranha doivent être traitées avec un soin extrême. Il est recommandé d’utiliser de l’équipement de protection individuelle, y compris un respirateur réutilisable pour le visage, des lunettes, des gants et l’utilisation de pinces résistantes à l’acide et à la corrosion (Table of Materials).
- Préparez les solutions nécessaires dans le processus de gravure humide en suivant ces étapes (voir également l’information électronique à l’appui fournie sous le nom de fichier supplémentaire 1).
- Versez une quantité suffisante de solution d’étchant chromé dans un bécher de sorte que le substrat puisse être immergé dans l’étchant. Chauffer le fluide à environ 40 °C.
- Préparer une solution de développeur ( Tableau desmatériaux) dans l’eau déionisée (eau DI) avec un rapport volumétrique de 1:8 de sorte que le substrat est capable d’être complètement immergé dans le mélange.
- Imprimez le motif géométrique sur un substrat borosilicate recouvert d’une couche de chrome et d’une couche de photorésistance à l’aide de l’irradiation UV.
- À l’aide de mains gantées, placez le masque (substrat de verre ou film transparent portant le motif géométrique) directement sur le côté du substrat borosilicate recouvert de chrome et de photorésistant.
- Placez le photomask et la combinaison de substrat sous la lumière UV avec le photomask face à la source.
REMARQUE : Ce travail utilise la lumière UV avec une longueur d’onde de 365 nm (pour correspondre à la sensibilité maximale du photorésistant) et à une intensité moyenne de 4,95 mW/cm2. - Transférez le motif géométrique dans la couche de photorésist en exposant la pile du substrat et du masque à la lumière UV.
REMARQUE : Le temps d’exposition optimal est fonction de l’épaisseur de la couche photorésistante et de la force du rayonnement UV. Photorésist est sensible à la lumière et tout le processus d’impression du motif doit être effectué dans une pièce sombre équipée d’un éclairage jaune.
- Développez le photorésistant.
- Retirez le photomask et la pile de substrat du stade UV à l’aide de mains gantées.
- Retirez le photomask et submergez le substrat dans la solution de développement pendant environ 40 s, transférant ainsi le modèle au photorésist.
- Rincez le substrat en cascade en faisant couler de l’eau DI du haut du substrat et sur toutes ses surfaces au moins trois fois et laissez le substrat sécher.
- Étchez le motif dans la couche chromée.
- Submergez le substrat dans un étchant chromé chauffé à environ 40 °C pendant environ 40 s, transférant ainsi le motif du photorésistant à la couche chromée.
- Retirez le substrat de la solution, rincez le substrat en cascade à l’aide d’eau DI et laissez-le sécher.
- Graver le motif dans le substrat borosilicate.
REMARQUE : Un etchant tamponné(Tableau des matériaux)est utilisé pour transférer le motif géométrique vers le substrat de verre. Avant l’utilisation de l’etchant tamponné, l’arrière du substrat est recouvert d’une couche de photorésistante pour le protéger de l’étchant. L’épaisseur de cette couche protectrice est sans importance pour l’ensemble du processus de fabrication.- À l’aide d’une brosse, appliquer plusieurs couches d’hexaméthyldisilazane (SMHM) sur la face découverte du substrat et laisser sécher.
REMARQUE : HMDS aide à favoriser l’adhérence du photorésistant à la surface du substrat borosilicate. - Appliquez une couche de photorésistant sur l’amorce. Placer le substrat dans un four à 60\u201290 °C pendant 30-40 min.
- Verser une quantité suffisante de l’etchant dans un récipient en plastique et plonger complètement le substrat dans l’étchant.
REMARQUE : Le taux de gravure est influencé par la concentration, la température et la durée de l’exposition. L’etchant tamponné utilisé dans ce travail grave une moyenne de 1\u201210 nm/min. - Laissez le substrat à motifs dans la solution etchant pendant une période prédéterminée en fonction des profondeurs de canal souhaitées.
REMARQUE : Le temps d’eau-forte peut être réduit par la sonication intermittente de bain de la solution. - Retirer le substrat de l’étchant à l’aide d’une pince à épiler résistante aux solvants et rincer en cascade le substrat à l’aide d’eau DI.
- Caractériser les caractéristiques gravées sur le substrat pour s’assurer que les profondeurs souhaitées ont été atteintes.
REMARQUE : Cette caractérisation peut être effectuée à l’aide d’un microscope confocal à balayage laser (figure 3). Dans ce travail, un grossissement 10x est utilisé pour l’acquisition de données. Une fois que les profondeurs du canal sont satisfaisantes, passez à l’étape du nettoyage et de la liaison.
- À l’aide d’une brosse, appliquer plusieurs couches d’hexaméthyldisilazane (SMHM) sur la face découverte du substrat et laisser sécher.
3. Propre et lien
- Supprimer les couches photorésistantes et chromées.
- Retirer le photorésistant du substrat en exposant le substrat à un solvant organique, comme la solution N-Méthyl-2-pyrrolidone (NMP) chauffée à l’aide d’une plaque chauffante sous un capot à environ 65 °C pendant environ 30 minutes.
- Rincer le substrat en cascade avec de l’acétone (de qualité ACS), suivi de l’éthanol (de qualité ACS) et de l’eau DI.
- Placez le substrat nettoyé dans un étchant chromé chauffé à l’aide d’une plaque chauffante sous un capot à environ 40 °C pendant environ 1 min, en enlevant ainsi la couche chromée du substrat.
- Une fois que le substrat est exempt de chrome et photorésiste, caractérisez les profondeurs du canal à l’aide de microscopie confoccale à balayage laser.
REMARQUE : Ce travail utilise un grossissement de 10 x pour l’acquisition de données (figure 4).
- Préparer la plaque de couverture et le substrat gravé pour le collage.
- Marquer les positions des trous d’entrée/sortie sur un substrat de borosilicate vierge (plaque de couverture) en alignant la plaque de couverture contre le substrat gravé.
- Percer des trous dans les endroits balisés à l’aide d’un sablier micro abrasif et d’un micro sablage d’oxyde d’aluminium de 50 μm.
REMARQUE : Alternativement, les ports peuvent être créés à l’aide d’une perceuse mécanique. - Cascade rincer à la fois le substrat gravé et la plaque de couverture avec de l’eau DI.
- Effectuer une procédure de nettoyage des gaufrettes RCA pour éliminer les contaminants avant le collage à l’aide d’une technique standard. Effectuez les étapes de nettoyage des gaufrettes sous un capot en raison de la volatilité des solutions impliquées dans le processus.
- Porter à ébullition une solution 1:4 par volume H2O2:H2SO4 piranha et submerger le substrat et la plaque de couverture dans la solution pendant 10 min sous un capot.
- Cascade rincer le substrat et la plaque de couverture avec de l’eau DI.
- Submergez le substrat et la plaque de couverture dans l’étchant tamponné pendant 30-40 s.
- Cascade rincer le substrat et la plaque de couverture avec de l’eau DI.
- Submerger le substrat et la plaque de couverture pendant 10 min dans un 6:1:1 par volume d’eau DI:H2O2:HClsolution qui est chauffée à environ 75 °C.
REMARQUE : L’eau-forte et le collage sont de préférence effectués dans une salle blanche. Si une salle blanche n’est pas disponible, il est recommandé d’effectuer les étapes suivantes dans un environnement exempt de poussière. Dans ce travail, les étapes 3.2.9-3.2.12 sont exécutées dans une boîte à gants pour minimiser la possibilité de contamination des substrats. - Appuyez hermétiquement sur le substrat et la plaque de couverture les uns contre les autres pendant qu’ils sont submergés.
- Retirez le substrat et la plaque de couverture de l’eau DI: H2O2:HCl solution. Rincer en cascade à l’eau DI et plonger dans de l’eau DI.
- Assurez-vous que le substrat et la plaque de couverture sont solidement fixés ensemble et retirez soigneusement les deux tout en étant pressés les uns contre les autres de l’eau DI.
- Lier les substrats thermiquement.
- Placez les substrats empilés (le substrat gravé et la plaque de couverture) entre deux plaques lisses de 1,52 cm d’épaisseur en verre et en céramique pour les lier.
- Placez les plaques de verre-céramique entre deux plaques métalliques en alliage X(Table des Matériaux),qui est capable de résister aux températures requises sans distorsion significative.
- Centrer les gaufrettes en verre dans le support métallique en céramique.
REMARQUE : Ce travail utilise des plaques de verre et de céramique de 10 cm x 10 cm x 1,52 cm d’épaisseur. La configuration empilée est sécurisée à l’aide de boulons et de écrous de 1/4 " (Figure 5). - Serrer les noix à la main et placer le support dans une chambre à vide pendant 60 minutes à environ 100 °C.
- Retirer le support de la chambre et serrer soigneusement les écrous à l’aide d’environ 10 lb-in de couple.
- Placez le support à l’intérieur d’un four et exécutez le programme de chauffage suivant. Augmenter la température à 1 °C/min jusqu’à 660 °C; maintenir la température constante à 660 °C pendant 6 h, suivie d’une étape de refroidissement à environ 1 °C/min jusqu’à la température ambiante.
- Retirez le dispositif microfluidique thermiquement collé, rincez-le à l’eau DI, placez-le dans HCl (12,1 M) et bain-sonicate (40 kHz à 100 W de puissance) la solution pendant une heure (figure 6).
4. Fabriquer des dispositifs microfluidiques en verre gravé au laser
REMARQUE : La fabrication de l’appareil a été effectuée par un service tiers d’impression 3D en verre(Table of Materials)par le biais d’un procédé SLE et en utilisant un substrat de silice fondu comme précurseur.
- Écrivez le motif désiré dans un substrat de silice fondu à l’aide d’un faisceau laser polarisé linéairement orienté perpendiculairement au stade généré par une source laser femtoseconde d’une durée d’impulsion de 0,5 ns, d’un taux de répétition de 50 kHz, d’une énergie pulsée de 400 nJ et d’une longueur d’onde de 1,06 μm.
- Retirer le verre du motif écrit à l’intérieur du substrat de silice fondu à l’aide d’une solution KOH (32 wt%) à 85 °C avec échographie (figure 7).
5. Effectuer des tests à haute pression
- Saturer le dispositif microfluidique avec le liquide résident (p. ex., eau DI, solution surfactant, huile, etc. selon le type d’expérience) à l’aide d’une pompe à seringues.
- Préparez des fluides générateurs de mousse et des instruments connexes.
- Préparer la solution de saumure (liquide résident) avec la salinité désirée et dissoudre le surfactant (comme la bêtaine de lauramidopropyl et l’alpha-oléfin-sulfonate) avec la concentration désirée (selon la concentration critique de micelle du surfactant) dans la saumure.
- Remplissez les réservoirs du CO2 et des pompes à eau avec des quantités suffisantes de liquides par expérience à température ambiante.
- Remplissez l’accumulateur de saumure et les lignes d’écoulement avec la solution surfactant à l’aide d’une seringue. Ce travail utilise un accumulateur d’une capacité de 40 mL.
- Rincer la ligne de saumure avec la solution de saumure.
- Rincez la ligne reliant l’accumulateur à l’appareil et aux lignes de sortie avec le fluide résident (la solution de saumure dans ce cas).
- Placez l’appareil microfluidique saturé dans un support résistant à la pression et connectez les ports d’entrée/sortie aux lignes appropriées à l’aide d’un tube de diamètre intérieur de 0,010 po (figure 8, fichier supplémentaire 1 : figure S5).
- Augmenter la température du bain en circulation, qui contrôle la température des lignes de saumure et de CO2, à la température désirée (p. ex., 40 °C ici (figure 9)).
- Vérifiez toutes les lignes pour assurer l’intégrité de la configuration avant l’injection.
- Générer la mousse.
- Commencez à injecter la saumure à un taux de 0,5 mL/min et vérifiez l’écoulement de la solution de surfactant dans l’appareil et la ligne de contre-pression.
- Augmentez simultanément la pression de la contre-pression et de la saumure-pompe par étapes progressives (~ 0,006 MPa/s) tout en maintenant le flux continu de la sortie du régulateur de la contre-pression (BPR). Augmentez la pression jusqu’à ~7.38 MPa (pression minimale requise de scCO2) et arrêtez les pompes.
- Augmenter la pression de la ligne de CO2 jusqu’à une pression supérieure à 7,38 MPa (pression minimale scCO2).
- Ouvrez lavanne de CO 2 et laissez le scCO2 mélangé à la solution de surfactant haute pression s’écouler à travers un mélangeur en ligne pour générer de la mousse.
- Attendez que le débit soit entièrement développé à l’intérieur de l’appareil et que les canaux soient saturés. Surveillez la sortie pour l’apparition de la production de mousse.
REMARQUE : Les ports auxiliaires peuvent être utilisés pour aider à préaturer complètement le milieu avec le liquide résident (figure 1). Les incohérences dans le taux d’accumulation de pression et les augmentations soudaines du BPR peuvent entraîner une rupture (figure 10). Les pressions du liquide et la contre-pression doivent être augmentées graduellement afin de minimiser le risque de dommages à l’appareil.
- Effectuez l’imagerie en temps réel et l’analyse des données.
- Allumez la caméra pour capturer des images détaillées du flux à l’intérieur des canaux. Ce travail utilise un appareil photo doté d’un capteur de 60 mégapixels, monochromes et plein cadre.
- Lancez le logiciel dédié de contrôle de l’obturateur( Table of Materials). Sélectionnez une vitesse d’obturation de 1/60, un rapport focal (f-nombre) de f/8.0, et sélectionnez l’objectif approprié.
- Lancez le logiciel de caméra dédié( Table of Materials). Sélectionnez l’appareil photo, le format désiré (par exemple, IIQL) et un paramètre ISO de 200 dans le menu pulldown sous le paramètre « CAMERA » du logiciel.
- Ajustez la distance de travail de la caméra au milieu au besoin pour vous concentrer sur le support. Capturez des images à intervalles de temps prescrits en appuyant sur le bouton de capture du logiciel.
- Dépressuriser le système dans des conditions ambiantes.
- Arrêtez l’injection (pompes à gaz et à liquide), fermez les entrées de co2 et de pompe à saumure, ouvrez le reste des vannes de la ligne et éteignez les radiateurs.
- Diminuer graduellement la pression arrière (p. ex., à un taux de 0,007 MPa/s) jusqu’à ce que le système atteigne les conditions de pression ambiante. Diminuez les pressions de la pompe desaumure et de CO 2 séparément.
REMARQUE : La diminution de la pression du SCCO2 peut entraîner une sortie incohérente ou turbulente du BPR, c’est pourquoi le retrait de la pression doit être effectué avec le soin nécessaire.
- Nettoyez soigneusement le dispositif microfluidique après chaque expérience au besoin en faisant circuler la séquence suivante de solutions à travers le milieu : isopropanol/éthanol/eau (1:1:1), solution HCl de 2 M, eau DI, solution de base (EAU DI/NH4OH/H2O2 à 5:5:1) et eau DI.
- Images collectées après le processus.
- Isoler le paysage poreux en excluant l’arrière-plan des images.
- Corriger les désalignements mineurs en effectuant la transformation des perspectives et en mettant en œuvre une stratégie de seuil local au besoin pour tenir compte de l’éclairage non uniforme28.
- Calculer les paramètres géométriques et statistiques pertinents à l’expérience tels que la taille moyenne des bulles, la distribution de la taille des bulles et la forme de bulle pour chaque image microstructurale en mousse dans le canal.
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Representative Results
Cette section présente des exemples d’observations physiques provenant du flux de mousse scCO2 à travers une fracture principale reliée à un réseau de micro-fissures. Un dispositif microfluidique en verre fabriqué par photolithographie ou SLE est placé à l’intérieur d’un support et dans le champ de vision d’un appareil photo doté d’un capteur de 60 mégapixels, monochromes et plein cadre. La figure 11 illustre le processus de fabrication des dispositifs microfluidiques et leur placement dans la configuration expérimentale. La figure 12 illustre le transport et la stabilité de la mousse de CO2 dans le dispositif microfluidique uv-lithographie (4 MPa et 40 °C) au cours des 20 premières minutes de génération/isolement. Le multiphase déplacé à travers la fracture / microcracks et la mousse a été généré par les microfractures. La figure 13 montre la génération de mousse scCO2 dans un dispositif microfluidique SLE (7,72 MPa et 40 °C) à partir de l’état ambiant sans écoulement vers la mousse scCO2 entièrement développée à des débits élevés et faibles. La figure 14 présente des images de la distribution et de la stabilité de la mousse dans des conditions de réservoir (7,72 MPa et 40 °C) au cours des 20 premières minutes de génération/isolement. La figure 15 montre la distribution des diamètres des bulles et des images brutes et intermédiaires dans le cadre de la quantification de la microstructure de mousse, y compris l’image brute, l’image post-traitée avec une luminosité, un contraste et une netteté améliorés, et son équivalent binariized.
Figure 1 : Exemple de conceptions de masque photo pour la fabrication d’appareils microfluidiques (les couleurs noires et blanches sont inversées pour plus de clarté). (a)Champ de vision entier pour un réseau de fractures connectées contenant une fracture principale et des micro fissures. b)Vue zoomée de la fonction principale comprenant un réseau de fractures connectées contenant une fracture principale et des micro-fissures. c)Un troisième port est ajouté en bas. d) Vue zoomée de la fonction principale comprenant un réseau de fractures connectées contenant une fracture principale et des micro-fissures ainsi qu’un réseau de distribution reliant le réseau au port au bas de l’appareil. S’il vous plaît cliquez ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.
Figure 2 : Conception microfludique 3D utilisée dans la fabrication du SLE et le flux de mousse haute pression à travers les microcanaux. S’il vous plaît cliquez ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.
Figure 3 : Examen de la profondeur du chenal par microscopie confoccale pour le substrat trempé dans bd-etchant pendant 136 h (pas de sonication dans ce cas). (a) vue d’ensemble ducanal ( b) mesure de la profondeur du canal (~43 μm). S’il vous plaît cliquez ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.
Figure 4 : Examen de la profondeur du chenal par microscopie confoccale pour un substrat dont la couche chromée a été enlevée après le rinçage NMP. (a) Vue d’ensembledu canal. b)Mesurede la profondeur du chenal (~42,5 μm). S’il vous plaît cliquez ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.
Figure 5 : Schéma du processus de liaison thermique. (a) Placer deux gaufrettes en verre entre deux plaques de céramique lisses. b)Placer les plaques de céramique entre deux plaques métalliques et serrer les boulons. c)Placer le support métallique et céramique contenant les substrats à l’intérieur d’un four programmable pour atteindre les températures souhaitées pour la liaison thermique. S’il vous plaît cliquez ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.
Figure 6 : Dispositif microfluidique en verre gravé UV. S’il vous plaît cliquez ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.
Figure 7 : Processus de conception et de fabrication du SLE. ( a ) Schéma de conception et de fabrication SLE (ce chiffreaété réimprimé avec la permission d’Elsevier27), et (b) le dispositif microfluidique imprimé en 3D qui en résulte. Les étapes de conception et de fabrication comprennent (a.i) la conception du volume intérieur des canaux, (a.ii) trancher le modèle 3D pour créer un z-stack de lignes pour définir le chemin laser, (a.iii) irradiation laser sur le substrat de silice fondu poli, (a.iv) gravure koh préférentielle des matériaux gravés au laser, et (a.v) le produit fini. S’il vous plaît cliquez ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.
Figure 8 : Dispositif microfluidique placé à l’intérieur d’un support et du système d’imagerie comprenant une caméra haute résolution et un système d’éclairage. a)Une photographie de la configuration du laboratoire,et ( b) schéma d’un laboratoire sur une puce en observation via la caméra haute résolution et le système d’éclairage. S’il vous plaît cliquez ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.
Figure 9 : Installation d’injection de mousse scCO2 haute pression dans un dispositif microfluidique et un système de visualisation à l’aide d’une caméra haute résolution et d’une unité de traitement d’image. (a) photographie de la configuration du laboratoire, et ( b )schémade diagramme de flux de processus et de l’unité de traitement d’image. S’il vous plaît cliquez ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.
Figure 10 : Dispositif dé-collé à un port d’injection (entrée droite) à la suite d’une mauvaise manipulation du profil de pression par BPR et pompe à eau pendant l’injection. S’il vous plaît cliquez ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.
Figure 11 : Méthodes de fabrication comparatives du dispositif microfluidique en verre. (a) Processus de fabrication d’un dispositif microfluidique média fracturé utilisant la photo-lithographie (a.i) conception pour un photorésist positif, (a.ii) photomask imprimé sur un film de transparence à base de polyester, (a.iii) substrats en verre recouverts de blanc et photorésist/chrome, (a.iv) transférant le motif au substrat par rayonnement UV, (a.v) substrat gravé, (a.vi) substrat gravé après enlèvement de la couche chromée et le substrat blanc préparé pour la liaison thermique, (a.vii) dispositif thermiquement collé, et (a.viii) scCO2 injection. b) Fabrication utilisant la technique SLE : (b.i) conception pour l’impression SLE, (b.ii) irradiation laser sur le substrat de silice fondu poli, (b.iii) dispositif microfluidique en verre imprimé SLE, et (b.iv) scCO2 injection. S’il vous plaît cliquez ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.
Figure 12 : Transport et stabilité de la mousse de CO2 dans le dispositif microfluidique de lithographie UV (4 MPa et 40 °C) au cours des 20 premières minutes de la génération/isolement. S’il vous plaît cliquez ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.
Figure 13 : génération de mousse scCO2 dans l’appareil microfluidique SLE (7,72 MPa et 40 °C). (a)État ambiant sans écoulement à travers les canaux micro. b)Co-injection de CO2 et phase aqueuse (contenant du surfactant ou de la nanoparticule) à un état supercritique. (c) Début de la génération de mousse scCO2 0,5 min après le début de la co-injection. d)Mousse scCO2 entièrement développée à des débits élevés (e) abaissant les taux d’écoulement de la co-injection pour révéler les bordures de la multiphase. f)Les taux d’écoulement profondément bas révèlent des bulles scCO2 dispersées dans la phase aqueuse. S’il vous plaît cliquez ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.
Figure 14 : Visualisation de la stabilité de la mousse dans des conditions de réservoir (7,72 MPa et 40 °C) au cours des 20 premières minutes de génération/isolement. S’il vous plaît cliquez ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.
Figure 15 : Analyse de la microstructure de mousse. (a) Image de flux de mousse scCO2 dans le réseau de fractures,b) image post-traitée avec une luminosité améliorée, le contraste et la netteté, (c) image binariized à l’aide d’ImageJ, et ( d ) profil de distribution de diamètre de bulle obtenu à partir d’ImageJ, mode d’analyse des particules. S’il vous plaît cliquez ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.
Figure 16 : Illustration d’une source de lumière UV rassemblée à l’interne. (a) Photographie et (b) un schéma de support de lumière UV de laboratoire contenant des sources lumineuses LED et un stade. S’il vous plaît cliquez ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.
Figure 17 : Parcelle d’intensité UV codée en couleur dans une zone de 10 x 10 cm2 du stade où le substrat est placé pour l’exposition aux UV. Les valeurs d’intensité UV varient de 4 à 5 mW/cm2 enregistrées à l’aide d’un compteur UV. S’il vous plaît cliquez ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.
Dossier supplémentaire 1. S’il vous plaît cliquez ici pour télécharger ce fichier.
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Discussion
Ce travail présente un protocole lié à une plate-forme de fabrication pour créer des dispositifs microfluidiques en verre robustes et à haute pression. Le protocole présenté dans ce travail soulage le besoin d’une salle blanche en effectuant plusieurs des dernières étapes de fabrication à l’intérieur d’une boîte à gants. L’utilisation d’une salle blanche, si disponible, est recommandée pour minimiser le risque de contamination. En outre, le choix de l’etchant doit être basé sur la rugosité de surface désirée. L’utilisation d’un mélange de HF et HCl comme l’etchant tend à réduire la rugosité de surface30. Ce travail s’intéresse aux plates-formes microfluidiques qui permettent une visualisation directe et in situ du transport de fluides complexes dans des supports perméables complexes qui représentent fidèlement les structures complexes des médias souterrains d’intérêt. En tant que tel, ce travail utilise un etchant tamponné qui permet l’étude du transfert de masse et le transport dans les médias de substitution ressemblant à des médias géologiques perméables.
Conception des motifs
Les motifs sont créés à l’aide d’un logiciel de conception assistée par ordinateur (Table of Materials) et les caractéristiques sont destinées à représenter factures et microfissons pour étudier le transport et la stabilité de la mousse (voir la figure 1). Ces motifs peuvent être imprimés sur un film transparent à contraste élevé à base de polyester, ou sur une plaque de borofloat ou de quartz (photomask). Les motifs utilisés dans la photolithographie comprennent un canal principal, 127 μm de largeur et 2,2 cm de longueur, qui sert de fracture principale. Ce canal est relié à un ensemble de micro-fractures de différentes dimensions, ou un milieu perméable composé d’un tableau de poteaux circulaires, avec des diamètres de 300 μm, qui sont connectés au milieu de la trajectoire de fracture. D’autres ports auxiliaires peuvent être inclus dans la conception pour aider à la saturation initiale des principales caractéristiques, par exemple, les fractures.
Photorésiste
Ce travail utilise un photorésiste positif. En conséquence, les zones de conception qui correspondent à des caractéristiques qui sont destinées à être gravées sur le substrat sont optiquement transparentes et les autres zones obstruent la transmission de la lumière (lumière UV collimée). Dans le cas d’un photorésiste négatif, la situation serait inverse : les zones de conception qui correspondent aux caractéristiques qui sont destinées à être gravées sur le substrat doivent être optiquement non transparentes.
Source de lumière UV
Les motifs sont transférés à la photorésistante en modifiant sa solubilité en raison de son exposition à la lumière UV. Une lampe à vapeur de mercure à spectre complet peut servir de source UV. Toutefois, l’utilisation d’une source UV à bande étroite et collimée améliore considérablement la qualité et la précision de la fabrication. Ce travail utilise un photorésistant avec une sensibilité maximale à 365 nm, une source UV collimée composée d’un tableau de diodes électroluminescentes (LED), et un temps d’exposition d’environ 150 s. Cette source UV est une source développée à l’interne et offre une source de lumière UV à faible entretien, à faible divergence et collimée pour la lithographie. La source UV se compose d’un tableau carré de neuf LED de grande puissance avec une longueur d’onde d’émission maximale cible de 365 nm à 25 °C (3,45 mm x 3,45 mm LED UV avec substrat céramique — voir tableau des matériaux). Une lentille UV de collecte de lumière (LENTILLE UV LED 5 W – voir tableau des matériaux) est utilisée sur chaque LED pour réduire la divergence de ~70° à ~12°. La divergence est encore réduite (~5°) en utilisant un tableau de 3 x 3 de neuf lentilles fresnel convergentes en polyvinylchlorure (PVC). La configuration produit un rayonnement UV collimé et uniforme sur une surface carrée de 3,5 pouces. Les détails de la fabrication de cette source lumineuse peu coûteuse pour la lithographie UV sont adaptés de la méthode présentée par Erickstad et ses collègues25 avec des modificationsmineures 15,26. La figure 16 illustre la source de lumière UV LED montée sur le support uv le long du stade en bas pour l’exposition aux UV du substrat (la procédure est effectuée dans une chambre noire). La scène UV est placée à 82,55 cm des neuf lentilles Fresnel montées sur un support de 13,46 cm sous le support qui abrite les LED. Comme on le voit dans la figure 16a, il y a quatre petits ventilateurs (40 mm x 40 mm x 10 mm 12 V DC Ventilateur de refroidissement — voir Table of Materials) sur le fond de la plaque qui abrite les LED et il y a un ventilateur plus grand (120 mm x 38 mm 24 V DC Cooling Fan— voir Table of Materials) sur le dessus. Trois alimentations à courant continu variable(Tableau desmatériaux) sont utilisées pour alimenter les LED. Une alimentation alimente la LED centrale à 0,15 A, 3,3 V; une alimentation alimente les quatre LED d’angle à 0,6 A, 14,2 V; et une alimentation alimente les quatre autres LED à 0,3 A, 13,7 V. L’étape, représentée schématiquement dans la figure 16b,est divisée en sous-zonesde 1 cm 2 et l’intensité de la lumière UV est mesurée dans chacun d’eux à l’aide d’un compteur de puissance UV(Tableau des matériaux)qui est équipé d’un assemblage de robe de 2 W 365 nm. En moyenne, la lumière UV a une résistance moyenne de 4,95 mW/cm2 avec une variabilité caractérisée par un écart type de 0,61 mW/cm2. La figure 17 présente une parcelle codée en couleur de la carte de l’intensité UV pour cette source de lumière UV. L’intensité sur la région de 10 cm 10 cm est relativement uniforme avec des valeurs allant de 4 à 5 mW/cm2 au centre du stade où le substrat est placé et exposé à la lumière. Pour plus d’informations sur le développement de la source de lumière UV rassemblée à l’interne se référer à ESI, Fichier supplémentaire 1: Figure S3, S4. L’utilisation de la source UV peut être couplée à des boucliers/couvercles de blocage UV pour son utilisation sûre. D’autres mesures de sécurité peuvent inclure l’utilisation de lunettes de sécurité UV (Lunettes de sécurité laser pour lasers rouges et UV – (190-400 nm)), de protège-visage marqués du terme Z87 qui répond à la norme ANSI (certification UV ANSI Z87.1-1989) pour fournir des manteaux et des gants de laboratoiredebase pour minimiser l’exposition.
Techniques de fabrication
Ces travaux présentent également une feuille de route étape par étape pour l’injection de mousse haute pression dans des dispositifs microfluidiques en verre fabriqués à l’aide d’une caméra haute résolution et d’une source d’éclairage. Des exemples de microstructure de mousse de CO2 et de scCO2 et de transport dans des dispositifs microfluidiques sont également présentés avec pertinence pour les formations serrées et ultra-serrées fracturées. L’observation directe des transports dans ces médias souterrains est une tâche difficile. À ce titre, les dispositifs décrits dans ce travail fournissent une plate-forme permettant d’étudier le transport dans des supports perméables dans des conditions de température et de pression pertinentes pour les applications souterraines telles que les supports fracturés, les processus EOR et l’assainissement des aquifères.
Les dispositifs utilisés dans ce travail sont fabriqués à l’aide de deux techniques différentes, à savoir la photolithographie/gravure humide/liaison thermique et le SLE. La technique de photolithographie/gravure humide/liaison thermique comprend un processus de gravure relativement peu coûteux à l’aide d’une source de lumière UV collimée à faible entretien. SLE est exécuté à l’aide d’une source laser femto-seconde suivie de l’enlèvement du verre modifié du verre en vrac par gravure humide. Les principales étapes impliquées dans la photolithographie/gravure humide/technique de liaison thermique incluent : (i) la création de la carte du réseau de canaux, (ii) l’impression de la conception sur un film de transparence à base de polyester ou un substrat en verre, iii) le transfert du motif sur un substrat de borosilicate enduit de chrome/photorésist, (iv) l’enlèvement de la zone exposée par le développeur de photos et les solutions d’étchant chromé, v) l’éteigement de la zone modelée du substrat borosilicate à la profondeur désirée, (vi) la préparation d’une plaque de couverture avec des trous d’entrée placés aux endroits appropriés, et (vii) la liaison thermique du substrat gravé et de la plaque de couverture. En revanche, SLE emploie un processus en deux étapes : (i) l’impression sélective induite par laser dans un substrat transparent fondu de silice, et (ii) l’enlèvement sélectif des matériaux modifiés par l’intermédiaire de gravure chimique humide menant au développement des dispositifs tridimensionnels dans le substrat fusionné de silice. Dans la première étape, le rayonnement laser à travers le verre de silice fondu modifie intérieurement le verre en vrac pour augmenter la capacité chimique / gravure locale. Le laser focalisée scanne à l’intérieur du verre pour modifier un volume relié en trois dimensions qui est relié à l’une des surfaces du substrat.
Ces deux techniques aboutit à des dispositifs chimiquement et physiquement résistants et tolérants aux conditions de haute pression et de température qui correspondent aux systèmes souterrains d’intérêt. Les deux techniques offrent des voies pour créer des micro-canaux gravés de haute précision et des dispositifs capables de laboratoire sur puce. La technique de photolithographie/gravure humide/liaison thermique est robuste en termes de géométrie des canaux et peut être utilisée pour graver des réseaux de canaux complexes, tandis que le SLE est limité à des réseaux relativement simples pour des raisons pratiques. D’autre part, les appareils fabriqués avec photolithographie/gravure humide/liaison thermique peuvent être plus vulnérables à la rupture en raison des imperfections de liaison, des contraintes thermiques résiduelles des taux de chauffage/refroidissement rapides pendant la liaison thermique et des défauts structurels du processus de gravure humide. Contrairement à la photolithographie, les dispositifs SLE semblent plus résistants sous haute pression (testés jusqu’à 9,65 MPa). Quelle que soit la technique de fabrication, les taux d’accumulation rapide de pression peuvent augmenter le risque de défaillances mécaniques dans les dispositifs microfluidiques.
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Disclosures
Les auteurs ne déclarent aucun conflit d’intérêts et divulgation.
Acknowledgments
Les auteurs de l’Université du Wyoming reconnaissent avec gratitude leur soutien dans le cadre du Center for Mechanistic Control of Water-Hydrocarbon-Rock Interactions in Unconventional and Tight Oil Formations (CMC-UF), un energy frontier research center financé par le U.S. Department of Energy, Office of Science under DOE (BES) Award DE-SC0019165. Les auteurs de l’Université du Kansas aimeraient remercier la National Science Foundation EPSCoR Research Infrastructure Improvement Program: Track -2 Focused EPSCoR Collaboration award (OIA- 1632892) pour le financement de ce projet. Les auteurs remercient également Jindi Sun du Département de génie chimique de l’Université du Wyoming pour son aide généreuse dans la formation aux instruments. SAA remercie Kyle Winkelman de l’Université du Wyoming pour son aide dans la construction des stands d’imagerie et d’UV. Last but not the least, les auteurs remercient John Wasserbauer de microGlass, LLC pour des discussions utiles concernant la technique SLE.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| 1/4” bolts and nuts | For fabrication of the metallic plates to sandwich the glass chip between them for thermal bonding | ||
| 3.45 x 3.45 mm UV LED | Kingbright | To emitt LED light | |
| 3D measuring Laser microscope | OLYMPUS | LEXT OLS4000 | To measure channel depths |
| 40 mm x 40 mm x 10 mm 12V DC Cooling Fan | Uxcell | To cool the UV LED lights | |
| 120 mm x 38 mm 24V DC Cooling Fan | Uxcell | To cool the UV LED lights | |
| 5 ml (6 ml) NORM-JECT Syringe | HENKE SASS WOLF | Lot #16M14CB | To rinse the chip before each experiment |
| Acetone (Certified ACS) | Fisher Chemical | Lot #177121 | For cleaning |
| Acid/ corossion resistive tweezer | TED PELLA | To handle the glass piece in corosive solutions | |
| Acid/solvent resistance tweezers | TED PELLA, INC | #53009 and #53010 | To handle the glass in corrosive solutions |
| Alloy X | AMERICAN SPECIAL METALS | Heat Number: ZZ7571XG11 | Thermal bonding |
| Ammonium hydroxide (ACS reagent) | Sigma Aldrich | Lot #SHBG9007V | To clean the chip at the end of process |
| AutoCAD | Autodesk, San Rafael, CA | To design 2D patterns and 3D chips | |
| BD Etchant for PSG-SiO2 systems | TRANSENE | Lot #028934 | An improved buffered etch formulation for delineation of phosphosilica glass – SiO2 (PSG), and borosilica glass – SiO2 (BSG) systems |
| Blank Borofloat substrate | TELIC | CG-HF | Upper substrate for UV etching |
| Borofloat substrate with metalizations | TELIC | PG-HF-LRC-Az1500 | Lower substrate for UV etching |
| Capture One photo editing software | Phase One | To Capture/Edit/Convert the pictures taken by Phase One Camera | |
| Capture station | DT Scientific | DT Versa | To place of the chip in the field of view of the camera |
| Carbon dioxide gas (Grade E) | PRAXAIR | UN 1013, CAS Number 124-38-9 | non-aqeous portion of foam |
| Chromium etchant 1020 | TRANSENE | Lot #025433 | High-purity ceric ammonium nitrate systems for precise, clean etching of chromium and chromium oxide films. |
| Circulating baths with digital temperature controller | PolyScience | To control the brine and CO2 temperatures | |
| Computer | NVIDIA Tesla K20 Graphic Card - 706 MHz Core - 5 GB GDDR5 SDRAM - PCI Express 2.0 x16 | To process and visualize the images obtained via the Phase One camera | |
| Custom made high pressure glass chip holder | To tightly hold the chip and its connections for high pressure testing | ||
| Cutrain (Custom) | To protect against UV/IR Radiations | ||
| Deionized water (DI) | For cleaning | ||
| Digital camera with monochromatic 60 MP sensor | Phase One | IQ260 | Visualization system |
| Ethanol, Anhydrous, USP Specs | DECON LABORATORIES, INC. | Lot #A12291505J, CAS# 64-17-5 | For cleaning |
| Facepiece reusable respirator | 3M | 6502QL, Gases, Vapors, Dust, Medium | To protect against volatile solution inhalation |
| Fused Silica (UV Grade) wafer | SIEGERT WAFER | UV grade | Glass precursor for SLE printing |
| GIMP | Open-source image processing software | To characterize image texture and properties | |
| Glovebox (vinyl anaerobic chamber) | Coy | To provide a clean, dust-free environment | |
| Heated ultrasonic cleaning bath | Fisher Scientific | To accelerate the etching process | |
| Hexamethyldisilazane (HMDS) Cleanroom® MB | KMG | 62115 | Primer for photoresist coating |
| Hose (PEEK tubing) | IDEX HEALTH & SCIENCE | Natural 1/16" OD x .010" ID x 5ft, Part # 1531 | Flow connections |
| Hydrochloric acid, certified ACS plus | Fisher Chemical | Lot # 187244 | Solvent in RCA semiconductor cleaning protocol |
| Hydrogen Peroxide | Fisher Chemical | H325-500 | Solvent in RCA semiconductor cleaning protocol |
| ImageJ | NIH | To characterize image texture and properties | |
| ISCO syringe pump | TELEDYNE ISCO | D-SERIES (100DM, 500D) | To pump the fluids |
| Kaiser LED light box | Kaiser | To illuminate the chip | |
| Laser printing machine | LightFab GmbH, Germany. | FILL | Glass-SLE chip fabrication |
| Laser safety glasses | FreeMascot | B07PPZHNX4 | To protect against UV/IR Radiations |
| LED Engin 5W UV Lens | LEDiL | To emitt LED light | |
| Light Fab 3D Printer (femtosecond laser) | Light Fab | To selectively laser Etch of fused silica | |
| LightFab 3D printer | LightFab GmbH, Germany | To SLE print the fused silica chips | |
| MATLAB | MathWorks, Inc., Natick, MA | Image processing | |
| Metallic plates | |||
| Micro abrasive sand blasters (Problast 2) | VANIMAN | Problast 2 – 80007 | To craete holes in cover plates |
| MICROPOSIT 351 developer | Dow | 10016652 | Photoresist developer solution |
| Muffle furnace | Thermo Scientific | Thermolyne Type 1500 | Thermal bonding |
| N2 pure research grade | Airgas | Research Plus - NI RP300 | For drying the chips in each step |
| NMP semiconductor grade - 0.1μm Filtered | Ultra Pure Solutions, Inc | Lot #02191502T | Organic solvent |
| Oven | Gravity Convection Oven | 18EG | |
| Phase One IQ260 with an achromatic sensor | Phase One | IQ260 | To visulize transport in microfluidic devices using an ISO 200 setting and an aperture at f/8. |
| Photomask | Fine Line Imaging | 20,320 DPI FILM | Pattern of channels |
| Photoresist (SU-8) | MICRO CHEM | Product item: Y0201004000L1PE, Lot Number: 18110975 | Photoresist |
| Polarized light microscope | OLYMPUS | BX51 | Visual examination of micro channels |
| Ports (NanoPort Assembly) | IDEX HEALTH & SCIENCE | NanoPort Assembly Headless, 10-32 Coned, for 1/16" OD, Part # N-333 | Connections to the chip |
| Python | Python Software Foundation | Image processing | |
| Safety face shield | Sellstrom | S32251 | To protect against UV/IR Radiations |
| Sealing film (Parafilm) | Bemis Company, Inc | Isolation of containers | |
| Shutter Control Software | Schneider-Kreuznach | To adjust shutter settings | |
| Smooth ceramic plates | Thermal bonding | ||
| Stirring hot plate | Corning® | PC-620D | To heat the solutions |
| Sulfuric acid, ACS reagent 95.0-98.0% | Sigma Aldrich | Lot # SHBK0108 | Solvent in RCA semiconductor cleaning protocol |
| Syringe pump (Standard Infuse/Withdraw PHD ULTRA) | Harvard Apparatus | 70-3006 | To saturate the chip before each experiment |
| Torque wrench | Snap-on | TE25A-34190 | To tighten the screws |
| UV power meter | Optical Associates, Incorporated | Model 308 | To measure the intesity of UV light |
| UV power meter | Optical Associates, Incorporated | Model 308 | To quantify the strength of UV light |
| UV radiation stand (LED lights) | To transfer the pattern to glass (photoresist layer) | ||
| Vaccum pump | WELCH VACCUM TECHNOLOGY, INC | 1380 | To dry the chip |
| Variable DC power supplies | Eventek | KPS305D | To power the UV LED lights |
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