Summary
Questo documento descrive un protocollo insieme a uno studio comparativo di due tecniche di fabbricazione microfluidica, vale a dire la fotolitografia / incisione a umido / legame termico e l'incisione selettiva indotta dal laser (LES), che sono adatte per condizioni di alta pressione. Queste tecniche costituiscono piattaforme abilitanti per l'osservazione diretta del flusso di fluido in mezzi permeabili surrogati e sistemi fratturati in condizioni di serbatoio.
Abstract
I limiti di pressione di molte piattaforme microfluidici sono stati una sfida significativa negli studi sperimentali microfluidici su mezzi fratturati. Di conseguenza, queste piattaforme non sono state sfruttate appieno per l'osservazione diretta del trasporto ad alta pressione nelle fratture. Questo lavoro introduce piattaforme microfluidiche che consentono l'osservazione diretta del flusso multifase in dispositivi con supporti permeabili surrogati e sistemi fratturati. Tali piattaforme forniscono un percorso per affrontare questioni importanti e tempestive come quelle relative all'acquisizione, all'utilizzo e allo stoccaggio di CO2. Questo lavoro fornisce una descrizione dettagliata delle tecniche di fabbricazione e una configurazione sperimentale che può servire ad analizzare il comportamento della schiuma supercritica di CO2 (scCO2),la sua struttura e stabilità. Tali studi forniscono importanti informazioni sui processi di recupero dell'olio potenziati e sul ruolo delle fratture idrauliche nel recupero delle risorse da serbatoi non convenzionali. Questo lavoro presenta uno studio comparativo dei dispositivi microfluidici sviluppati utilizzando due diverse tecniche: fotolitografia/incisione a umido/legame termico rispetto all'incisione selettiva indotta dal laser. Entrambe le tecniche si traducono in dispositivi chimicamente e fisicamente resistenti e tolleranti alle condizioni di alta pressione e temperatura che corrispondono a sistemi di sottosuolo di interesse. Entrambe le tecniche forniscono percorsi verso microcanali incisi ad alta precisione e dispositivi lab-on-chip capaci. La fotolitografia/incisione a umido, tuttavia, consente la fabbricazione di reti di canali complesse con geometrie complesse, il che sarebbe un compito impegnativo per le tecniche di incisione laser. Questo lavoro riassume un protocollo di fotolitografia passo-passo, incisione a umido e incollaggio termico del vetro e presenta osservazioni rappresentative del trasporto della schiuma con rilevanza per il recupero dell'olio da formazioni strette e scisto non convenzionali. Infine, questo lavoro descrive l'uso di un sensore monocromatico ad alta risoluzione per osservare il comportamento della schiuma scCO2 in cui l'intero mezzo permeabile viene osservato contemporaneamente preservando la risoluzione necessaria per risolvere caratteristiche di dimensioni fino a 10 μm.
Introduction
La fratturazione idraulica è stata utilizzata per un bel po 'di tempo come mezzo per stimolare il flusso soprattutto nelle formazioni strette1. Grandi quantità di acqua necessarie nella fratturazione idraulica sono composte da fattori ambientali, problemi didisponibilità dell'acqua 2,danni alla formazione 3,costo 4 ed effetti sismici5. Di conseguenza, l'interesse per metodi di fratturazione alternativi come la fratturazione senza acqua e l'uso di schiume è in aumento. Metodi alternativi possono fornire importanti benefici come la riduzione dell'usodell'acqua 6,la compatibilità con le formazioni sensibiliall'acqua 7,il minimo o nessun tappodella formazione 8,l'elevata viscosità apparente dei fluidi difratturazione 9,la riciclabilità10,la facilità di pulizia e la capacità di trasporto proppant6. La schiuma di CO2 è un potenziale fluido di fratturazione senza acqua che contribuisce a una produzione più efficiente di fluidi petroliferi e amigliori capacità di stoccaggio di CO 2 nel sottosuolo con un'impronta ambientale potenzialmente inferiore rispetto alle tecniche di fratturazioneconvenzionali 6,7,11.
In condizioni ottimali, la schiuma supercritica di CO2 (schiuma scCO2) a pressioni oltre la pressione minima di mascibilità (MMP) di un dato serbatoio fornisce un sistema miscible multi-contatto in grado di dirigere il flusso in parti meno permeabili della formazione, migliorando così l'efficienza di sweepe il recupero delle risorse 12,13. scCO2 fornisce gas come diffusività e liquido come la densità14 ed è adatto per applicazioni sottosuperficie, come il recupero dell'olio e la cattura, l'utilizzo e lo stoccaggio del carbonio (CCUS)13. La presenza dei costituenti della schiuma nel sottosuolo aiuta a ridurre il rischio di perdite nello stoccaggio a lungo termine di CO215. Inoltre, gli effetti di shock termico accoppiato-comprimibilità dei sistemi di schiuma scCO2 possono servire come efficaci sistemi difratturazione 11. Le proprietà dei sistemi di schiuma di CO 2 per applicazioni sottosuperficie sono state ampiamente studiate a varie scale, come la caratterizzazione della suastabilità e viscosità nei sistemi di impacchettamento della sabbia e la sua efficacia nei processidi spostamento 3,6,12,15,16,17. La dinamica della schiuma a livello di frattura e le sue interazioni con i mezzi porosi sono aspetti meno studiati che sono direttamente rilevanti per l'uso della schiuma in formazioni strette e fratturate.
Le piattaforme microfluidiche consentono la visualizzazione diretta e la quantificazione dei relativi processi su microscala. Queste piattaforme forniscono il controllo in tempo reale dell'idrodinamica e delle reazioni chimiche per studiare i fenomeni su scala dei pori insieme a considerazioni di recupero1. La generazione, la propagazione, il trasporto e la dinamica della schiuma possono essere visualizzati in dispositivi microfluidici che emulano sistemi fratturati e percorsi conduttivi frattura-microcrack-matrice rilevanti per il recupero dell'olio da formazioni strette. Lo scambio di fluidi tra frattura e matrice è espresso direttamente in base alla geometria18, evidenziando così l'importanza di rappresentazioni semplicistiche e realistiche. Nel corso degli anni sono state sviluppate diverse piattaforme microfluidiche rilevanti per studiare vari processi. Ad esempio, Tigglaar e colleghi discutono della fabbricazione e del test ad alta pressione di dispositivi di microreattore in vetro attraverso la connessione in piano di fibre per testare il flusso attraverso i capillari di vetro collegati ai microreattori19. Presentano i loro risultati relativi all'ispezione delle obbligazioni, ai test di pressione e al monitoraggio della reazione in situ 1Spettroscopia H NMR. Come tale, la loro piattaforma potrebbe non essere ottimale per velocità di iniezione relativamente grandi, pre-generazione di sistemi fluidi multifase per la visualizzazione in situ di fluidi complessi in mezzi permeabili. Marre e colleghi discutono dell'uso di un microreattore di vetro per studiare la chimica ad alta pressione e i processi dei fluidi supercritici20. Includono risultati come simulazione a elementi finiti della distribuzione delle sollecitazioni per esplorare il comportamento meccanico dei dispositivi modulari sotto il carico. Utilizzano connessioni modulari non permanenti per la fabbricazione di microreattori intercambiabili e i dispositivi microfluidici silicio/Pyrex non sono trasparenti; questi dispositivi sono adatti per lo studio cinematico, la sintesi e la produzione in ingegneria della reazione chimica in cui la visualizzazione non è una preoccupazione primaria. La mancanza di trasparenza rende questa piattaforma inadatta alla visualizzazione diretta e in situ di fluidi complessi nei media surrogati. Paydar e colleghi presentano un nuovo modo di prototipare microfluidica modulare utilizzando la stampa 3D21. Questo approccio non sembra adatto per applicazioni ad alta pressione poiché utilizza un polimero fotocurabile e i dispositivi sono in grado di resistere solo fino a 0,4 MPa. La maggior parte degli studi sperimentali microfluidici relativi al trasporto in sistemi fratturati riportati in letteratura si concentrano sulla temperatura ambiente e sulle condizioni di pressione relativamente bassa1. Ci sono stati diversi studi con particolare attenzione all'osservazione diretta di sistemi microfluidici che imitano le condizioni del sottosuolo. Ad esempio, Jimenez-Martinez e colleghi introducono due studi sui meccanismi critici di flusso e trasporto dei pori in una complessa rete di fratture e matrici22,23. Gli autori studiano sistemi trifase che utilizzano microfluidica in condizioni di serbatoio (8,3 MPa e 45 °C) per l'efficienza produttiva; valutano scCO2 per la ristimolazione in cui la salamoia avanzi di una fratturazione precedente è immiscibile con CO2 e l'idrocarburo residuo23. I dispositivi microfluidici al silicio umido ad olio hanno rilevanza per la miscelazione di oil-brine-scCO2 nelle applicazioni Enhanced Oil Recovery (EOR); tuttavia, questo lavoro non affronta direttamente la dinamica della scala dei pori nelle fratture. Un altro esempio è il lavoro di Rognmo et al.2 generazione di schiuma24. La maggior parte dei rapporti in letteratura che sfruttano la microfabbricazione si occupano di CO2-EOR e spesso non includono importanti dettagli di fabbricazione. Per quanto ne so, manca attualmente dalla letteratura un protocollo sistematico per la fabbricazione di dispositivi capaci di alta pressione per formazioni fratturate.
Questo lavoro presenta una piattaforma microfluidica che consente lo studio di strutture in schiuma scCO2, forme a bolle, dimensioni e distribuzione, stabilità della lamella in presenza di olio per applicazioni di fratturazione e correzione idraulica e falde acquifera. Vengono discussi la progettazione e la fabbricazione di dispositivi microfluidici utilizzando litografia ottica e Etching29 (LES) indotto dal laser selettivo. Inoltre, questo lavoro descrive i modelli di frattura che hanno lo scopo di simulare il trasporto di fluidi in formazioni strette fratturate. Le vie simulate possono variare da modelli semplificati a microfese complesse basate su dati tomografici o altri metodi che forniscono informazioni sulle geometrie realistiche delle fratture. Il protocollo descrive istruzioni dettagliate di fabbricazione per dispositivi microfluidici in vetro che utilizzano fotolitografia, incisione a umido e incollaggio termico. Una sorgente luminosa collimata Ultra-Violet (UV) sviluppata internamente viene utilizzata per trasferire i motivi geometrici desiderati su un sottile strato di fotoresist, che viene infine trasferito sul substrato di vetro utilizzando un processo di incisione a umido. Come parte della garanzia della qualità, i modelli incisi sono caratterizzati utilizzando la microscopia confocale. In alternativa alla fotolitografia/wet-intching, viene utilizzata una tecnica SLE per creare un dispositivo microfluidico e viene presentata un'analisi comparativa delle piattaforme. La configurazione per esperimenti di flusso comprende bombole e pompe di gas, regolatori di pressione e trasduttori, miscelatori e accumulatori di fluidi, dispositivi microfluidici, supporti in acciaio inossidabile ad alta pressione insieme a una telecamera ad alta risoluzione e un sistema di illuminazione. Infine, vengono presentati campioni rappresentativi di osservazioni provenienti da esperimenti di flusso.
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Protocol
ATTENZIONE: Questo protocollo prevede la gestione di una configurazione ad alta pressione, un forno ad alta temperatura, sostanze chimiche pericolose e luce UV. Si prega di leggere attentamente tutte le schede di dati di sicurezza dei materiali pertinenti e seguire le linee guida sulla sicurezza chimica. Esaminare le linee guida di sicurezza per i test di pressione (idrostatici e pneumatici), compresa la formazione richiesta, il funzionamento sicuro di tutte le apparecchiature, i rischi associati, i contatti di emergenza, ecc. prima di iniziare il processo di iniezione.
1. Progettare motivi geometrici
- Progettare una maschera fotografica contenente caratteristiche geometriche e percorsi di flusso di interesse (Figura 1, File supplementare 1: Figura S1).
- Definite il riquadro di delimitazione (superficie del dispositivo) per identificare l'area del substrato e limitare il progetto alle dimensioni del mezzo desiderato.
- Progettare porte di ingresso/uscita. Scegliere le dimensioni della porta (ad esempio, 4 mm di diametro in questo caso) per ottenere una distribuzione relativamente uniforme della schiuma prima di entrare nel mezzo(Figura 1).
- Preparare una maschera fotografica del motivo geometrico progettato stampando il design su un foglio di pellicola trasparente o su un substrato di vetro.
- Estrudete il progetto bidimensionale alla terza quota e incorporate le porte di ingresso e uscita (da utilizzare in LES).
NOTA: La tecnica SLE richiede un disegno tridimensionale (Figura 2).
- Estrudete il progetto bidimensionale alla terza quota e incorporate le porte di ingresso e uscita (da utilizzare in LES).
2. Trasferire i motivi geometrici sul substrato di vetro utilizzando la fotolitografia
NOTA: Le incisioni e le soluzioni piranha devono essere gestite con estrema cura. Si raccomanda l'uso di dispositivi di protezione individuale, tra cui respiratore riutilizzabileper il facepiece, occhiali, guanti e l'uso di pinzette resistenti all'acido/corrosione (Tabella dei materiali).
- Preparare le soluzioni necessarie nel processo di incisione a umido seguendo questa procedura (vedere anche le informazioni elettroniche di supporto fornite come file complementare 1).
- Versare una quantità adeguata di soluzione di incisione cromata in un becher in modo che il substrato possa essere immerso nell'incisione. Riscaldare il fluido a circa 40 °C.
- Preparare una soluzione di sviluppatore(Table of Materials)in acqua deionizzata (acqua DI) con un rapporto volumetrico di 1:8 in modo che il substrato sia in grado di essere completamente immerso nella miscela.
- Imprimere il motivo geometrico su un substrato borosilicato rivestito con uno strato di cromo e uno strato di fotoresist usando l'irradiazione UV.
- Utilizzando mani guantate, posizionare la maschera (substrato di vetro o la pellicola trasparente recante il motivo geometrico) direttamente sul lato del substrato borosilicato ricoperto di cromo e fotoresist.
- Posizionare la combinazione maschera fotografica e substrato sotto la luce UV con la maschera fotografica rivolta verso la sorgente.
NOTA: Questo lavoro utilizza la luce UV con una lunghezza d'onda di 365 nm (per corrispondere alla sensibilità di picco del fotoresist) e ad un'intensità media di 4,95 mW / cm2. - Trasferire il motivo geometrico nello strato di fotoresist esponendo la pila del substrato e la maschera alla luce UV.
NOTA: Il tempo di esposizione ottimale è una funzione dello spessore dello strato fotoresist e della resistenza della radiazione UV. Photoresist è sensibile alla luce e l'intero processo di imprinting del motivo deve essere eseguito in una stanza buia dotata di illuminazione gialla.
- Sviluppa il fotoresist.
- Rimuovere la maschera fotografica e la pila di substrati dallo stadio UV utilizzando le mani guantate.
- Rimuovere la maschera fotografica e immergere il substrato nella soluzione sviluppatore per circa 40 s, trasferendo così il modello al fotoresist.
- Risciacquare a cascata il substrato scorrono acqua DI dalla parte superiore del substrato e su tutte le sue superfici almeno tre volte e lasciare asciugare il substrato.
- Incidere il motivo nel livello cromato.
- Immergere il substrato in un incisione cromato riscaldato a circa 40 °C per circa 40 s, trasferendo così il motivo dal fotoresist allo strato cromato.
- Rimuovere il substrato dalla soluzione, sciacquare a cascata il substrato utilizzando acqua DI e lasciare asciugare.
- Incidere il modello nel substrato borosilicato.
NOTA: Un incisore tamponato (Table of Materials) viene utilizzato per trasferire il motivo geometrico al substrato di vetro. Prima dell'uso dell'incisione tamponata, il retro del substrato viene rivestito con uno strato di fotoresist per proteggerlo dall'incisore. Lo spessore di questo strato protettivo è irrilevante per il processo complessivo di fabbricazione.- Utilizzando un pennello, applicare diversi strati di esametildisilazane (HMDS) sulla faccia scoperta del substrato e lasciare asciugare.
NOTA: L'HMDS aiuta a promuovere l'adesione del fotoresist alla superficie del substrato borosilicato. - Applicare uno strato di fotoresist sopra il primer. Posizionare il substrato in un forno a 60\u201290 °C per 30-40 min.
- Versare una quantità adeguata dell'incisione in un contenitore di plastica e immergere completamente il substrato nell'incisione.
NOTA: Il tasso di incisione è influenzato dalla concentrazione, dalla temperatura e dalla durata dell'esposizione. L'incisione memorizzata nel buffer utilizzata in questo lavoro è in media di 1\u201210 nm/min. - Lasciare il substrato modellato nella soluzione di incisione per un periodo di tempo predeterminato in base alle profondità del canale desiderate.
NOTA: Il tempo di incisione può essere ridotto dalla sonicazione intermittente del bagno della soluzione. - Rimuovere il substrato dall'incisione utilizzando una coppia di pinzette resistente ai solventi e sciacquare a cascata il substrato utilizzando acqua DI.
- Caratterizzare le feature incise sul substrato per garantire che siano state raggiunte le profondità desiderate.
NOTA: Questa caratterizzazione può essere eseguita utilizzando un microscopio confocale a scansione laser (Figura 3). In questo lavoro, viene utilizzato un ingrandimento 10x per l'acquisizione dei dati. Una volta che le profondità del canale sono soddisfacenti, passare alla fase di pulizia e incollaggio.
- Utilizzando un pennello, applicare diversi strati di esametildisilazane (HMDS) sulla faccia scoperta del substrato e lasciare asciugare.
3. Pulire e legare
- Rimuovere i livelli fotoresist e cromati.
- Rimuovere il fotoresist dal substrato esponendo il substrato a un solvente organico, come la soluzione N-Metil-2-pirrolidone (NMP) riscaldata utilizzando una piastra calda sotto una cappa a circa 65 °C per circa 30 minuti.
- Risciacquare a cascata il substrato con acetone (grado ACS), seguito da etanolo (grado ACS) e acqua DI.
- Posizionare il substrato pulito in incisione cromata riscaldata utilizzando una piastra calda sotto una cappa a circa 40 °C per circa 1 minuto, rimuovendo così lo strato cromato dal substrato.
- Una volta che il substrato è privo di cromo e fotoresist, caratterizzare le profondità del canale utilizzando la microscopia confocale a scansione laser.
NOTA: questo lavoro utilizza un ingrandimento di 10 volte per l'acquisizione dei dati (Figura 4).
- Preparare la piastra di copertura e il substrato inciso per l'incollaggio.
- Contrassegnare le posizioni dei fori di ingresso/uscita su un substrato di borosilicato vuoto (piastra di copertura) allineando la piastra di copertura contro il substrato inciso.
- Fai esplodere i fori attraverso le posizioni contrassegnate utilizzando un sabbiatore micro abrasivo e un supporto di micro sabbiatura in alluminio-ossido da 50 μm.
NOTA: In alternativa, le porte possono essere create utilizzando un trapano meccanico. - Risciacquare a cascata sia il substrato inciso che la piastra di copertura con acqua DI.
- Eseguire una procedura di pulizia dei wafer RCA per rimuovere i contaminanti prima dell'incollaggio utilizzando la tecnica standard. Eseguire le fasi di pulizia del wafer sotto una cappa a causa della volatilità delle soluzioni coinvolte nel processo.
- Portare a ebollizione una soluzione piranha 1:4 per volume H2O 2 :H2SO4 e immergere il substrato e la piastra di copertura nella soluzione per 10 minuti sotto un cappuccio.
- Risciacquare a cascata il substrato e la piastra di copertura con acqua DI.
- Immergere il substrato e la piastra di copertura nell'incisione tamponata per 30-40 s.
- Risciacquare a cascata il substrato e la piastra di copertura con acqua DI.
- Immergere il substrato e la piastra di copertura per 10 minuti in una soluzione 6:1:1 per volume DI acqua:H2O2:HCl che viene riscaldata a circa 75 °C.
NOTA: L'incisione e l'incollaggio vengono preferibilmente eseguiti in una camera bianca. Se una camera bianca non è disponibile, si consiglia di eseguire i seguenti passaggi in un ambiente privo di polvere. In questo lavoro, i passaggi 3.2.9–3.2.12 vengono eseguiti in un portaoggetti per ridurre al minimo la possibilità di contaminazione dei substrati. - Premere saldamente il substrato e la piastra di copertura l'uno contro l'altro mentre sono sommersi.
- Rimuovere il substrato e la piastra di copertura dalla soluzione DI water:H2O2:HCl. Risciacquare a cascata con acqua DI e immergersi nell'acqua DI.
- Assicurarsi che il substrato e la piastra di copertura siano saldamente attaccati insieme e rimuovere accuratamente i due mentre vengono premuti uno contro l'altro dall'acqua DI.
- Legare termicamente i substrati.
- Posizionare i substrati impilati (il substrato inciso e la piastra di copertura) tra due piastre lisce, spesse 1,52 cm, vetro-ceramica per l'incollaggio.
- Posizionare le lastre vetro-ceramica tra due piastre metalliche in Lega X(Tavolo dei Materiali),in grado di resistere alle temperature richieste senza distorsioni significative.
- Centrare i wafer di vetro nel supporto ceramico-metallico.
NOTA: Questo lavoro utilizza lastre in vetro-ceramica di spessore di 10 cm x 10 cm x 1,52 cm. La configurazione in pila è protetta utilizzando bulloni e dadi da 1/4"(Figura 5). - Stringere a mano i dadi e posizionare il supporto in una camera a vuoto per 60 min a circa 100 °C.
- Rimuovere il supporto dalla camera e stringere accuratamente i dadi utilizzando circa 10 libbre di coppia.
- Posizionare il supporto all'interno di un forno ed eseguire il seguente programma di riscaldamento. Aumentare la temperatura a 1 °C/min fino a 660 °C; mantenere la temperatura costante a 660 °C per 6 ore seguita da una fase di raffreddamento a circa 1 °C/min fino alla temperatura ambiente.
- Rimuovere il dispositivo microfluidico legato termicamente, sciacquarlo con acqua DI, posizionarlo in HCl (12,1 M) e fare il bagno sonicato (40 kHz a 100 W di potenza) la soluzione per un'ora(Figura 6).
4. Fabbricare dispositivi microfluidici in vetro incisi al laser
NOTA: La fabbricazione del dispositivo è stata eseguita da un servizio di stampa 3D in vetro di terze parti(Tavolo dei materiali)tramite un processo SLE e utilizzando un substrato di silice fuso come precursore.
- Scrivi il modello desiderato in un substrato di silice fuso usando un raggio laser polarizzato linearmente orientato perpendicolarmente allo stadio generato attraverso una sorgente laser femtosecondo con una durata dell'impulso di 0,5 ns, una frequenza di ripetizione di 50 kHz, energia di impulso di 400 nJ e una lunghezza d'onda di 1,06 μm.
- Rimuovere il vetro dal motivo scritto all'interno del substrato di silice fuso utilizzando una soluzione KOH (32 wt%) a 85 °C con sonicazione ad ultrasuoni(Figura 7).
5. Eseguire test ad alta pressione
- Saturare il dispositivo microfluidico con il fluido residente (ad esempio, acqua DI, soluzione tensioattiva, olio, ecc. a seconda del tipo di esperimento) utilizzando una pompa per siringhe.
- Preparare fluidi generatori di schiuma e strumenti correlati.
- Preparare la soluzione di salamoia (fluido residente) con la salinità desiderata e sciogliere il tensioattivo (come lauramidopropil betaina e alfa-olefine-sulfonato) con la concentrazione desiderata (in base alla concentrazione critica di micelle del tensioattivo) nella salamoia.
- Riempire i serbatoi delle pompe di CO2 e acqua con quantità adeguate di fluidi per l'esperimento a temperatura ambiente.
- Riempire l'accumulatore di salamoia e le linee di flusso con la soluzione tensioattiva utilizzando una siringa. Questo lavoro utilizza un accumulatore con una capacità di 40 mL.
- Risciacquare la linea di salamoia con la soluzione di salamoia.
- Risciacquare la linea che collega l'accumulatore al dispositivo e le linee di uscita con il fluido residente (la soluzione di salamoia in questo caso).
- Posizionare il dispositivo microfluidico saturo in un supporto resistente alla pressione e collegare le porte di ingresso/uscita alle linee appropriate utilizzando tubi di diametro interno da 0,010" (Figura 8, File supplementare 1: Figura S5).
- Aumentare la temperatura del bagno circolante, che controlla la temperatura delle linee di salamoia e CO2, alla temperatura desiderata (ad esempio, 40 °C qui (Figura 9)).
- Controllare tutte le linee per garantire l'integrità della configurazione prima dell'iniezione.
- Genera la schiuma.
- Iniziare a iniettare la salamoia ad una velocità di 0,5 mL/min e controllare il flusso di soluzione tensioattiva nel dispositivo e nella linea di retropressione.
- Aumentare contemporaneamente la contropressione e la pressione della pompa di salamoia in fasi graduali (~ 0,006 MPa/s) mantenendo il flusso continuo dall'uscita del regolatore di contropressione (BPR). Aumentare la pressione fino a ~7,38 MPa (pressione scCO2 minima richiesta) e arrestare le pompe.
- Aumentare la pressione della linea di CO2 fino a una pressione superiore a 7,38 MPa (pressione minima di scCO2).
- Aprire la valvola di CO 2 e lasciare che lo scCO2 miscelato con la soluzione tensioattiva ad alta pressione fluiscoattraverso un miscelatore in linea per generare schiuma.
- Attendere che il flusso sia completamente sviluppato all'interno del dispositivo e che i canali siano saturi. Monitorare l'uscita per l'inizio della generazione di schiuma.
NOTA: Le porte ausiliarie possono essere utilizzate per aiutare a pre-saturare completamente il mezzo con il fluido residente (Figura 1). Incongruenze nel tasso di accumulo di pressione e improvvisi aumenti della BPR possono portare a rotture (figura 10). Le pressioni del fluido e la contropressione devono essere sollevate gradualmente per ridurre al minimo il rischio di danni al dispositivo.
- Eseguire l'imaging in tempo reale e l'analisi dei dati.
- Accendi la fotocamera per acquisire immagini dettagliate del flusso all'interno dei canali. Questo lavoro utilizza una fotocamera dotata di un sensore full-frame da 60 megapixel, monocromatico.
- Avviare il software di controllo dell'otturatore dedicato(Table of Materials). Selezionare una velocità dell'otturatore di 1/60, un rapporto focale (numero f) di f/8,0 e selezionare l'obiettivo appropriato.
- Avviare il software dedicato alla fotocamera (Table of Materials). Selezionare la fotocamera, il formato desiderato (ad esempio, IIQL) e un'impostazione ISO di 200 nel menu a discesa sotto l'impostazione "CAMERA" del software.
- Regolare la distanza di lavoro della fotocamera sul mezzo in base alle esigenze per concentrarsi sul mezzo. Acquisire immagini a intervalli di tempo prescritti premendo il pulsante di acquisizione nel software.
- Depressurizzare il sistema in condizioni ambientali.
- Interrompere l'iniezione (pompe di gas e liquidi), chiudere le entrate della pompa di CO2 e salamoia, aprire il resto delle valvole di linea e spegnere i riscaldatori.
- Diminuire gradualmente la contropressione (ad esempio, ad una velocità di 0,007 MPa/s) fino a quando il sistema non raggiunge le condizioni di pressione ambiente. Ridurre separatamente le pressioni della pompa disalamoia e CO 2.
NOTA: La diminuzione della pressione scCO2 può comportare un deflusso BPR incoerente o turbolento, pertanto il prelievo di pressione deve essere eseguito con la necessaria cura.
- Pulire accuratamente il dispositivo microfluidico dopo ogni esperimento secondo necessità scorrono la seguente sequenza di soluzioni attraverso il mezzo: isopropanolo/etanolo/acqua (1:1:1), soluzione HCl da 2 M, acqua DI, una soluzione di base (ACQUA DI/NH4OH/H2O2 a 5:5:1) e acqua DI.
- Post-processo immagini raccolte.
- Isolare lo scape dei pori escludendo lo sfondo dalle immagini.
- Correggere piccoli disallineamenti eseguendo la trasformazione prospettica e implementando una strategia di soglia locale in base alle esigenze per tenere conto dell'illuminazione nonuniforme 28.
- Calcola parametri geometrici e statistici rilevanti per l'esperimento come la dimensione media della bolla, la distribuzione delle dimensioni della bolla e la forma della bolla per ogni immagine microstrutturale in schiuma nel canale.
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Representative Results
Questa sezione presenta esempi di osservazioni fisiche dal flusso di schiuma scCO2 attraverso una frattura principale collegata a una serie di micro-crepe. Un dispositivo microfluidico in vetro realizzato tramite fotolitografia o LES è collocato all'interno di un supporto e nel campo visivo di una fotocamera dotata di un sensore da 60 megapixel, monocromatico, full-frame. La figura 11 illustra il processo di fabbricazione dei dispositivi microfluidici e il loro posizionamento nella configurazione sperimentale. La figura 12 illustra il trasporto della schiuma di CO 2 e lastabilità nel dispositivo microfluidico UV-litografia (4 MPa e 40 °C) durante i primi 20 minuti di generazione/isolamento. La multifase si muoveva attraverso la frattura/ microfessa e la schiuma è stata generata attraverso le microfratture. La figura 13 mostra la generazione di schiuma scCO2 in un dispositivo microfluidico SLE (7,72 MPa e 40 °C) a partire dalle condizioni ambientali senza flusso alla schiuma scCO2 completamente sviluppata a portate elevate e basse. La figura 14 presenta immagini della distribuzione e della stabilità della schiuma in condizioni di serbatoio (7,72 MPa e 40 °C) durante i primi 20 minuti di generazione/isolamento. La figura 15 mostra la distribuzione dei diametri delle bolle e delle immagini grezze e intermedie come parte della quantificazione della microstruttura in schiuma, compresa l'immagine grezza, l'immagine post-elaborata con una migliore luminosità, contrasto e nitidezza e il suo equivalente binarizzato.
Figura 1: Progetti di fotomaschere di esempio per la fabbricazione di dispositivi microfluidici (i colori bianco e nero sono invertiti per chiarezza). (a) Intero campo visivo per una rete di fratture connessa contenente una frattura principale e microcri crepe. b)Vista ingrandita della caratteristica principale che comprende una rete di fratture connessa contenente una frattura principale e micro-crepe. (e) In basso viene aggiunta una terza porta. d)Vista ingrandita della caratteristica principale che comprende una rete di fratture connessa contenente una frattura principale e microcri crepe, non insieme a una rete di distribuzione che collega la rete alla porta nella parte inferiore del dispositivo. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 2: Design microfludico 3D utilizzato nella fabbricazione di LES e nel flusso di schiuma ad alta pressione attraverso i microcanali. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 3: Esame della profondità del canale tramite microscopia confocale per il substrato immerso nell'incisione BD per 136 ore (nessuna sonicazione in questocaso). (a) panoramica del canale (b) misurazione della profondità del canale (~43 μm). Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 4: Esame della profondità del canale tramite microscopia confocale per un substrato con strato cromato rimosso dopo il risciacquo NMP. (a) Panoramica del canale. (b) Misurazione della profondità del canale (~42,5 μm). Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 5: Schema del processo di incollaggio termico. (a) Posizionare due wafer di vetro tra due piastre di ceramica lisce. b)Posizionarele piastre ceramiche tra due piastre metalliche e serrare i bulloni. e)Posizionareil supporto metallico e ceramico contenente i substrati all'interno di un forno programmabile per ottenere le temperature desiderate per l'incollaggio termico. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 6: Dispositivo microfluidico in vetro inciso ai raggi UV completato. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 7: Processo di progettazione e fabbricazione del LES. (a) Schema del processo di progettazione e fabbricazione del LES (questa cifra è stata ristampata con il permesso di Elsevier27) e (b) il dispositivo microfluidico stampato in 3D risultante. Le fasi di progettazione e fabbricazione includono (a.i) la progettazione del volume interno dei canali, (a.ii) l'affezione del modello 3D per creare una pila z di linee per definire il percorso laser, (a.iii) l'irradiazione laser sul substrato di silice fusa lucida, (a.iv) l'incisione KOH preferenziale di materiali incisi al laser e (a.v) il prodotto finito. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 8: Dispositivo microfluidico posto all'interno di un supporto e del sistema di imaging comprendente una telecamera ad alta risoluzione e un sistema di illuminazione. (a) Una fotografia dell'impostazione di laboratorio eb)schema di un laboratorio su chip sotto osservazione tramite la telecamera ad alta risoluzione e il sistema di illuminazione. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 9: Configurazione dell'iniezione di schiuma scCO2 ad alta pressione in un dispositivo microfluidico e in un sistema di visualizzazione che utilizza una fotocamera ad alta risoluzione e un'unità di elaborazione delle immagini. (a) fotografia dell'impostazione di laboratorio e (b) schema del diagramma del flusso di processo e dell'unità di elaborazione delle immagini. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 10: Dispositivo disomodiato in una porta di iniezione (ingresso destro) a causa di una cattiva gestione del profilo di pressione da parte di BPR e pompa dell'acqua durante l'iniezione. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 11: Metodi comparativi di fabbricazione del dispositivo microfluidico in vetro. (a) Processo di fabbricazione di un dispositivo microfluidico di supporti fratturati mediante fotolitografia (a.i) design per un fotoresist positivo, (a.ii) fotomaschera stampata su un film di trasparenza basato su poliestere, (a.iii) substrati di vetro vuoti e fotoresist/cromati, (a.iv) che trasferiscono il modello al substrato tramite radiazione UV, (a.v) substrato inciso, (a.vi) substrato inciso dopo la rimozione dello strato cromato e il substrato vuoto preparato per l'incollaggio termico, (a.vii) dispositivo legato termicamente e (a.viii) iniezione scCO2. (b) Fabbricazione con la tecnica SLE: (b.i) progettazione per la stampa SLE, (b.ii) irradiazione laser sul substrato di silice fuso lucido, (b.iii) Dispositivo microfluidico in vetro stampato SLE e (b.iv) iniezione scCO2. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 12: Trasporto della schiuma di CO2 e stabilità nel dispositivo microfluidico UV-litografia (4 MPa e 40 °C) durante i primi 20 minuti di generazione/isolamento. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 13: generazione di schiuma scCO2 nel dispositivo microfluidico SLE (7,72 MPa e 40 °C). (a) Condizione ambientale senza flusso attraverso i microcanali. bCoiezione di CO2 e fase acquosa (contenente tensioattivi o nanoparticelle) in condizioni supercritiche. (e) Insorgenza della generazione di schiuma scCO2 0,5 min dopo l'inizio della co-iniezione. (d) Schiuma scCO2 completamente sviluppata ad alte portate (e) abbassando le portate di coiezione per rivelare i confini della multifase. (f) Portate profondamente basse rivelano bolle di scCO2 disperse nella fase acquosa. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 14: Visualizzazione della stabilità della schiuma in condizioni di serbatoio (7,72 MPa e 40 °C) durante i primi 20 minuti di generazione /isolamento. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 15: Analisi della microstruttura della schiuma. (a) Immagine del flusso di schiuma scCO2 nella rete di frattura,( b) immagine post-elaborata con luminosità, contrasto e nitidezza migliorate, (c) immagine binarizzata utilizzando ImageJ e ( d )profilo didistribuzione del diametro della bolla ottenuto da ImageJ, modalità di analisi delle particelle. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 16: Illustrazione della sorgente luminosa UV collimata internamente. (a) Fotografia e( b) uno schema di supporto luminoso UV di laboratorio contenente sorgenti luminose a LED e uno stadio. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 17: Grafico codificato a colori dell'intensità UV in un'area di 10 x 10 cm2 dello stadio in cui il substrato è posizionato per l'esposizione ai raggi UV. I valori di intensità UV vanno da 4 a 5 mW/cm2 registrati utilizzando un misuratore UV. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
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Discussion
Questo lavoro presenta un protocollo relativo a una piattaforma di fabbricazione per creare dispositivi microfluidici in vetro robusti e ad alta pressione. Il protocollo presentato in questo lavoro allevia la necessità di una camera bianca eseguendo diverse delle fasi finali di fabbricazione all'interno di un portaoggetti. L'uso di una camera bianca, se disponibile, è consigliato per ridurre al minimo il potenziale di contaminazione. Inoltre, la scelta dell'incisione deve essere basata sulla rugosità superficiale desiderata. L'uso di una miscela di HF e HCl come incisione tende a ridurre la rugosità superficiale30. Questo lavoro si occupa di piattaforme microfluidiche che consentono la visualizzazione diretta, in situ, del trasporto di fluidi complessi in supporti complessi permeabili che rappresentano fedelmente le complesse strutture dei mezzi subsuperfici di interesse. Come tale, questo lavoro utilizza un'incisione tamponata che consente lo studio del trasferimento di massa e del trasporto in mezzi surrogati simili a mezzi geologici permeabili.
Progettazione di modelli
I modelli sono creati utilizzando un software di progettazione computermente attrezzato (Table of Materials) e le caratteristiche hanno lo scopo di rappresentare fatti e microfesse per studiare il trasporto e la stabilità della schiuma (vedi figura 1). Questi motivi possono essere stampati su una pellicola trasparente ad alto contrasto, a base di poliestere, o su una lastra di borofloat o quarzo (fotomaschera). I modelli utilizzati nella fotolitografia comprendono un canale principale, 127 μm di larghezza e 2,2 cm di lunghezza, che funge da frattura principale. Questo canale è collegato a una serie di micro-fratture con varie dimensioni, o un mezzo permeabile costituito da una serie di pali circolari, con diametri di 300 μm, che sono collegati al centro del percorso di frattura. Ulteriori porte ausiliarie possono essere incluse nella progettazione per aiutare con la saturazione iniziale delle caratteristiche principali, ad esempio le fratture.
Fotoresist
Questo lavoro utilizza un fotoresist positivo. Di conseguenza, le aree del design che corrispondono a caratteristiche che sono destinate ad essere incise sul substrato sono otticamente trasparenti e le altre aree ostruiscono la trasmissione della luce (luce UV collimata). Nel caso di fotoresist negativi, la situazione sarebbe l'opposto: le aree del progetto che corrispondono alle caratteristiche che sono destinate ad essere incise sul substrato devono essere otticamente non trasparenti.
Sorgente luminosa UV
I modelli vengono trasferiti al fotoresist alterandone la solubilità a causa della sua esposizione alla luce UV. Una lampada a pieno spettro a vapore di mercurio può fungere da sorgente UV. L'uso di una sorgente UV collimata a banda stretta, tuttavia, migliora significativamente la qualità e la precisione della fabbricazione. Questo lavoro utilizza un fotoresist con sensibilità di picco a 365 nm, una sorgente UV collimata costituita da una serie di diodi emettitori di luce (LED) e un tempo di esposizione di circa 150 s. Questa sorgente UV è una sorgente UV sviluppata internamente e offre una sorgente luminosa UV collimata a bassa manutenzione, a bassa divergenza per la litografia. La sorgente UV è costituita da una serie quadrata di nove LED ad alta potenza con una lunghezza d'onda di emissione di picco target di 365 nm a 25 °C (LED UV 3,45 mm x 3,45 mm con substrato ceramico - vedi Tabella dei materiali). Su ciascun LED viene utilizzata una lente UV a raccolta della luce (LED 5 W UV Lens – vedi Tabella dei materiali) per ridurre la divergenza da ~70° a ~12°. La divergenza è ulteriormente ridotta (~5°) usando una matrice 3 x 3 di nove lenti Fresnel polivinilcloride convergenti (PVC). La configurazione produce radiazioni UV collimate e uniformi su un'area quadrata da 3,5 pollici. I dettagli della fabbricazione di questa sorgente luminosa a basso costo per la litografia UV sono adattati dal metodo presentato da Erickstad e colleghi25 con piccole modifiche15,26. La figura 16 illustra la sorgente luminosa UV LED montata sulla cella del supporto UV accanto allo stadio nella parte inferiore per l'esposizione ai raggi UV del substrato (la procedura viene eseguita in una camera oscura). Lo stadio UV è posizionato a 82,55 cm dalle nove lenti Fresnel montate su un rack 13,46 cm sotto il rack che ospita i LED. Come si vede nella figura 16a, ci sono quattro piccole ventole (40 mm x 40 mm x 10 mm 12 mm 12 V DC Cooling Fan - vedi Tavolo dei materiali) nella parte inferiore della piastra che ospita i LED e c'è una ventola più grande (120 mm x 38 mm 24 mm 24 V DC Cooling Fan - vedi Tabella dei materiali) nella parte superiore. Tre alimentatori CC variabili (Table of Materials) vengono utilizzati per alimentare i LED. Un alimentatore alimenta il LED centrale a 0,15 A, 3,3 V; un alimentatore alimenta i quattro LED angolari a 0,6 A, 14,2 V; e un alimentatore alimenta i restanti quattro LED a 0,3 A, 13,7 V. Lo stadio, mostrato schematicamente nella figura 16b, è diviso in sottoaree 1 cm2 e l'intensità della luce UV viene misurata in ciascuna utilizzando un misuratore di potenza UV(Table of Materials)dotato di un gruppo di accappatoio da 2 W 365 nm. In media, la luce UV ha una resistenza media di 4,95 mW/cm2 con una variabilità caratterizzata da una deviazione standard di 0,61 mW/cm2. La figura 17 presenta un grafico codificato a colori della mappa di intensità UV per questa sorgente luminosa UV. L'intensità sulla regione di 10 cm 10 cm è relativamente uniforme con valori che vanno da 4 a 5 mW / cm2 al centro dello stadio in cui il substrato è posizionato ed esposto alla luce. Per ulteriori informazioni sullo sviluppo della sorgente di luce UV collimata internamente, fare riferimento a ESI, Supplementary File 1: Figure S3, S4. L'uso della sorgente UV può essere abbinato a scudi/coperture di blocco UV per un uso sicuro. Ulteriori misure di sicurezza possono includere l'uso di occhiali di sicurezza UV (occhiali di sicurezza laser per la protezione degli occhi per laser rossi e UV - (190-400 nm)), occhiali per il viso contrassegnati con il termine Z87 che soddisfa lo standard ANSI (certificazione UV ANSI Z87.1-1989) per fornire la protezione UV di base(Tabella dei materiali)cappotti da laboratorio e guanti per ridurre al minimo l'esposizione.
Tecniche di fabbricazione
Questo lavoro presenta anche una roadmap passo dopo passo per l'iniezione di schiuma ad alta pressione in dispositivi microfluidici in vetro fabbricato utilizzando una fotocamera ad alta risoluzione e una fonte di illuminazione. Esempi di microstruttura in schiuma CO2 e scCO2 e trasporto in dispositivi microfluidici sono presentati anche con rilevanza per formazioni strette e ultra-strette fratturate. L'osservazione diretta dei trasporti in questi mezzi di subsuperficie è un compito impegnativo. Pertanto, i dispositivi descritti in questo lavoro forniscono una piattaforma abilitante per studiare il trasporto in supporti permeabili in condizioni di temperatura e pressione rilevanti per applicazioni sotterranee come supporti fratturati, processi EOR e correzione delle falde acquifere.
I dispositivi utilizzati in questo lavoro sono fabbricati utilizzando due diverse tecniche, vale a dire fotolitografia / incisione a umido / legame termico e LES. La tecnica di fotolitografia/incisione a umido/legame termico comprende un processo di incisione relativamente a basso costo utilizzando una sorgente luminosa UV collimata a bassa manutenzione. SLE viene eseguito utilizzando una sorgente laser femto-seconda seguita dalla rimozione di vetro modificato dalla massa di vetro tramite incisione a umido. I passaggi principali coinvolti nella tecnica della fotolitografia/wet-intching/thermal-bonding includono: (i) creazione della mappa della rete di canali, (ii) stampa del design su pellicola trasparente basata su poliestere o su un substrato di vetro, — il trasferimento del modello su un substrato borosilicato rivestito di cromo/fotoresist, iv) la rimozione dell'area esposta da parte del foto developer e delle soluzioni di incisione cromata, v) l'incisione dell'area modellata del substrato borosilicato alla profondità desiderata, vi) la preparazione di una piastra di copertura con fori di ingresso posizionati in luoghi appropriati e (vii) il legame termico del substrato inciso e della piastra di copertura. Al contrario, SLE impiega un processo in due fasi: (i) stampa selettiva indotta da laser in un substrato di silice fuso trasparente e (ii) rimozione selettiva dei materiali modificati tramite incisione chimica umida che porta allo sviluppo di caratteristiche tridimensionali nel substrato di silice fuso. Nella prima fase, la radiazione laser attraverso il vetro di silice fuso modifica internamente la massa di vetro per aumentare la capacità di incisione chimica / locale. Il laser focalizzato scansiona all'interno del vetro per modificare un volume connesso tridimensionale collegato a una delle superfici del substrato.
Entrambe le tecniche si traducono in dispositivi chimicamente e fisicamente resistenti e tolleranti alle condizioni di alta pressione e temperatura che corrispondono a sistemi di sottosuolo di interesse. Entrambe le tecniche forniscono percorsi per creare microcanali incisi ad alta precisione e dispositivi lab-on-a-chip capaci. La tecnica della fotolitografia/wet-etching/thermal-bonding è robusta in termini di geometria dei canali e può essere utilizzata per incidere reti di canali complesse, mentre il LES è limitato a reti relativamente semplici per motivi pratici. D'altra parte, i dispositivi realizzati con fotolitografia / incisione a umido / legame termico possono essere più vulnerabili alla rottura a causa di imperfezioni di incollaggio, sollecitazioni termiche residue da velocità di riscaldamento / raffreddamento veloci durante l'incollaggio termico e difetti strutturali dal processo di incisione a umido. A differenza della fotolitografia, i dispositivi SLE appaiono più resistenti sotto alte pressioni (testati fino a 9,65 MPa). Indipendentemente dalla tecnica di fabbricazione, i tassi di accumulo rapido della pressione possono aumentare la possibilità di guasti meccanici nei dispositivi microfluidici.
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Disclosures
Gli autori non dichiarano conflitti di interesse e divulgazione.
Acknowledgments
Gli autori dell'Università del Wyoming riconoscono con gratitudine il supporto come parte del Center for Mechanistic Control of Water-Hydrocarbon-Rock Interactions in Unconventional and Tight Oil Formations (CMC-UF), un Energy Frontier Research Center finanziato dal Dipartimento dell'Energia degli Stati Uniti, Office of Science under DOE (BES) Award DE-SC0019165. Gli autori dell'Università del Kansas vorrebbero riconoscere il National Science Foundation EPSCoR Research Infrastructure Improvement Program: Track -2 Focused EPSCoR Collaboration award (OIA- 1632892) per il finanziamento di questo progetto. Gli autori estendono anche il loro apprezzamento a Jindi Sun del Dipartimento di Ingegneria Chimica dell'Università del Wyoming per il suo generoso aiuto nella formazione degli strumenti. SAA ringrazia Kyle Winkelman dell'Università del Wyoming per il suo aiuto nella costruzione degli stand di imaging e UV. Ultimo ma non meno importante, gli autori riconoscono con gratitudine John Wasserbauer di microGlass, LLC per utili discussioni sulla tecnica SLE.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| 1/4” bolts and nuts | For fabrication of the metallic plates to sandwich the glass chip between them for thermal bonding | ||
| 3.45 x 3.45 mm UV LED | Kingbright | To emitt LED light | |
| 3D measuring Laser microscope | OLYMPUS | LEXT OLS4000 | To measure channel depths |
| 40 mm x 40 mm x 10 mm 12V DC Cooling Fan | Uxcell | To cool the UV LED lights | |
| 120 mm x 38 mm 24V DC Cooling Fan | Uxcell | To cool the UV LED lights | |
| 5 ml (6 ml) NORM-JECT Syringe | HENKE SASS WOLF | Lot #16M14CB | To rinse the chip before each experiment |
| Acetone (Certified ACS) | Fisher Chemical | Lot #177121 | For cleaning |
| Acid/ corossion resistive tweezer | TED PELLA | To handle the glass piece in corosive solutions | |
| Acid/solvent resistance tweezers | TED PELLA, INC | #53009 and #53010 | To handle the glass in corrosive solutions |
| Alloy X | AMERICAN SPECIAL METALS | Heat Number: ZZ7571XG11 | Thermal bonding |
| Ammonium hydroxide (ACS reagent) | Sigma Aldrich | Lot #SHBG9007V | To clean the chip at the end of process |
| AutoCAD | Autodesk, San Rafael, CA | To design 2D patterns and 3D chips | |
| BD Etchant for PSG-SiO2 systems | TRANSENE | Lot #028934 | An improved buffered etch formulation for delineation of phosphosilica glass – SiO2 (PSG), and borosilica glass – SiO2 (BSG) systems |
| Blank Borofloat substrate | TELIC | CG-HF | Upper substrate for UV etching |
| Borofloat substrate with metalizations | TELIC | PG-HF-LRC-Az1500 | Lower substrate for UV etching |
| Capture One photo editing software | Phase One | To Capture/Edit/Convert the pictures taken by Phase One Camera | |
| Capture station | DT Scientific | DT Versa | To place of the chip in the field of view of the camera |
| Carbon dioxide gas (Grade E) | PRAXAIR | UN 1013, CAS Number 124-38-9 | non-aqeous portion of foam |
| Chromium etchant 1020 | TRANSENE | Lot #025433 | High-purity ceric ammonium nitrate systems for precise, clean etching of chromium and chromium oxide films. |
| Circulating baths with digital temperature controller | PolyScience | To control the brine and CO2 temperatures | |
| Computer | NVIDIA Tesla K20 Graphic Card - 706 MHz Core - 5 GB GDDR5 SDRAM - PCI Express 2.0 x16 | To process and visualize the images obtained via the Phase One camera | |
| Custom made high pressure glass chip holder | To tightly hold the chip and its connections for high pressure testing | ||
| Cutrain (Custom) | To protect against UV/IR Radiations | ||
| Deionized water (DI) | For cleaning | ||
| Digital camera with monochromatic 60 MP sensor | Phase One | IQ260 | Visualization system |
| Ethanol, Anhydrous, USP Specs | DECON LABORATORIES, INC. | Lot #A12291505J, CAS# 64-17-5 | For cleaning |
| Facepiece reusable respirator | 3M | 6502QL, Gases, Vapors, Dust, Medium | To protect against volatile solution inhalation |
| Fused Silica (UV Grade) wafer | SIEGERT WAFER | UV grade | Glass precursor for SLE printing |
| GIMP | Open-source image processing software | To characterize image texture and properties | |
| Glovebox (vinyl anaerobic chamber) | Coy | To provide a clean, dust-free environment | |
| Heated ultrasonic cleaning bath | Fisher Scientific | To accelerate the etching process | |
| Hexamethyldisilazane (HMDS) Cleanroom® MB | KMG | 62115 | Primer for photoresist coating |
| Hose (PEEK tubing) | IDEX HEALTH & SCIENCE | Natural 1/16" OD x .010" ID x 5ft, Part # 1531 | Flow connections |
| Hydrochloric acid, certified ACS plus | Fisher Chemical | Lot # 187244 | Solvent in RCA semiconductor cleaning protocol |
| Hydrogen Peroxide | Fisher Chemical | H325-500 | Solvent in RCA semiconductor cleaning protocol |
| ImageJ | NIH | To characterize image texture and properties | |
| ISCO syringe pump | TELEDYNE ISCO | D-SERIES (100DM, 500D) | To pump the fluids |
| Kaiser LED light box | Kaiser | To illuminate the chip | |
| Laser printing machine | LightFab GmbH, Germany. | FILL | Glass-SLE chip fabrication |
| Laser safety glasses | FreeMascot | B07PPZHNX4 | To protect against UV/IR Radiations |
| LED Engin 5W UV Lens | LEDiL | To emitt LED light | |
| Light Fab 3D Printer (femtosecond laser) | Light Fab | To selectively laser Etch of fused silica | |
| LightFab 3D printer | LightFab GmbH, Germany | To SLE print the fused silica chips | |
| MATLAB | MathWorks, Inc., Natick, MA | Image processing | |
| Metallic plates | |||
| Micro abrasive sand blasters (Problast 2) | VANIMAN | Problast 2 – 80007 | To craete holes in cover plates |
| MICROPOSIT 351 developer | Dow | 10016652 | Photoresist developer solution |
| Muffle furnace | Thermo Scientific | Thermolyne Type 1500 | Thermal bonding |
| N2 pure research grade | Airgas | Research Plus - NI RP300 | For drying the chips in each step |
| NMP semiconductor grade - 0.1μm Filtered | Ultra Pure Solutions, Inc | Lot #02191502T | Organic solvent |
| Oven | Gravity Convection Oven | 18EG | |
| Phase One IQ260 with an achromatic sensor | Phase One | IQ260 | To visulize transport in microfluidic devices using an ISO 200 setting and an aperture at f/8. |
| Photomask | Fine Line Imaging | 20,320 DPI FILM | Pattern of channels |
| Photoresist (SU-8) | MICRO CHEM | Product item: Y0201004000L1PE, Lot Number: 18110975 | Photoresist |
| Polarized light microscope | OLYMPUS | BX51 | Visual examination of micro channels |
| Ports (NanoPort Assembly) | IDEX HEALTH & SCIENCE | NanoPort Assembly Headless, 10-32 Coned, for 1/16" OD, Part # N-333 | Connections to the chip |
| Python | Python Software Foundation | Image processing | |
| Safety face shield | Sellstrom | S32251 | To protect against UV/IR Radiations |
| Sealing film (Parafilm) | Bemis Company, Inc | Isolation of containers | |
| Shutter Control Software | Schneider-Kreuznach | To adjust shutter settings | |
| Smooth ceramic plates | Thermal bonding | ||
| Stirring hot plate | Corning® | PC-620D | To heat the solutions |
| Sulfuric acid, ACS reagent 95.0-98.0% | Sigma Aldrich | Lot # SHBK0108 | Solvent in RCA semiconductor cleaning protocol |
| Syringe pump (Standard Infuse/Withdraw PHD ULTRA) | Harvard Apparatus | 70-3006 | To saturate the chip before each experiment |
| Torque wrench | Snap-on | TE25A-34190 | To tighten the screws |
| UV power meter | Optical Associates, Incorporated | Model 308 | To measure the intesity of UV light |
| UV power meter | Optical Associates, Incorporated | Model 308 | To quantify the strength of UV light |
| UV radiation stand (LED lights) | To transfer the pattern to glass (photoresist layer) | ||
| Vaccum pump | WELCH VACCUM TECHNOLOGY, INC | 1380 | To dry the chip |
| Variable DC power supplies | Eventek | KPS305D | To power the UV LED lights |
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