Summary
Este artigo descreve um protocolo juntamente com um estudo comparativo de duas técnicas de fabricação microfluida, a fotolitografia/gravura úmida/ligação térmica e Gravura Seletiva induzida por laser (SLE), que são adequadas para condições de alta pressão. Essas técnicas constituem plataformas de habilitação para observação direta do fluxo de fluidos em mídia permeável substituta e sistemas fraturados em condições de reservatório.
Abstract
Limitações de pressão de muitas plataformas microfluídicas têm sido um desafio significativo em estudos experimentais microfluidos de mídia fraturada. Como resultado, essas plataformas não foram totalmente exploradas para observação direta do transporte de alta pressão em fraturas. Este trabalho introduz plataformas microfluídicas que permitem a observação direta do fluxo multifásico em dispositivos com mídia permeável substituta e sistemas fraturados. Tais plataformas fornecem um caminho para abordar questões importantes e oportunas, como aquelas relacionadas à captura, utilização e armazenamento de CO2. Este trabalho fornece uma descrição detalhada das técnicas de fabricação e uma configuração experimental que pode servir para analisar o comportamento da espuma supercrítica de CO2 (scCO2),sua estrutura e estabilidade. Tais estudos fornecem importantes insights sobre o aprimoramento dos processos de recuperação de óleo e o papel das fraturas hidráulicas na recuperação de recursos de reservatórios não convencionais. Este trabalho apresenta um estudo comparativo de dispositivos microfluidos desenvolvidos utilizando duas técnicas diferentes: fotolitografia/gravura úmida/ligação térmica versus Etching Selective induced a Laser. Ambas as técnicas resultam em dispositivos que são quimicamente e fisicamente resistentes e tolerantes a condições de alta pressão e temperatura que correspondem a sistemas subsuperfícies de interesse. Ambas as técnicas fornecem caminhos para microcanais gravados de alta precisão e dispositivos capazes de laboratório em chip. A fotolithografia/gravura úmida, no entanto, permite a fabricação de redes de canais complexas com geometrias complexas, o que seria uma tarefa desafiadora para técnicas de gravação a laser. Este trabalho resume um protocolo de fotolitografia passo a passo, gravura úmida e vidro e apresenta observações representativas do transporte de espuma com relevância para a recuperação do óleo de formações não convencionais de xisto e cilira. Finalmente, este trabalho descreve o uso de um sensor monocromático de alta resolução para observar o comportamento da espuma scCO2 onde a totalidade do meio permeável é observada simultaneamente, preservando a resolução necessária para resolver características tão pequenas quanto 10 μm.
Introduction
A fratura hidráulica tem sido usada há algum tempo como forma de estimular o fluxo especialmente em formações apertadas1. Grandes quantidades de água necessárias na fratura hidráulica são agravadas com fatores ambientais, problemas de disponibilidade de água2,dano de formação3,custo4 e efeitos sísmicos5. Como resultado, o interesse em métodos alternativos de fraturamento, como fraturas sem água e o uso de espumas está em ascensão. Métodos alternativos podem proporcionar benefícios importantes como a redução do uso da água6,compatibilidade com formações sensíveis à água7,mínimas para nenhuma conexão da formação8,alta viscosidade aparente dos fluidos de fraturamento9,reciclagem10,facilidade de limpeza e capacidade de transporte proppant6. A espuma de CO2 é um potencial fluido de fraturamento sem água que contribui para uma produção mais eficiente de fluidos de petróleo e melhores capacidades de armazenamento de CO2 na subsuperfície com uma pegada ambiental potencialmente menor em comparação com as técnicas convencionais de fraturamento6,7,11.
Em condições ideais, a espuma de CO2 supercrítica (espuma scCO2) em pressões além da pressão de miscibilidade mínima (MMP) de um determinado reservatório fornece um sistema miscível multi-contato que é capaz de direcionar o fluxo para partes menos permeáveis da formação, melhorando assim a eficiência de varredura e a recuperação dos recursos12,13. o scCO2 fornece gás como difusividade e líquido como a densidade14 e é adequado para aplicações subsuperficial, como recuperação de óleo e captura de carbono, utilização e armazenamento (CCUS)13. A presença dos constituintes de espuma na subsuperfície ajuda a reduzir o risco de vazamento no armazenamento a longo prazo de CO215. Além disso, os efeitos de choque térmicos de compressão acoplado dos sistemas de espuma scCO2 podem servir como sistemas eficazes de fraturamento11. As propriedades dos sistemas de espuma de CO2 para aplicações subsuperficial têm sido estudadas extensivamente em diversas escalas, como a caracterização de sua estabilidade e viscosidade em sistemas de embalagem de areia e sua eficácia nos processos de deslocamento3,6,12,15,16,17. A dinâmica da espuma de nível de fratura e suas interações com os meios porosos são aspectos menos estudados que são diretamente relevantes para o uso de espuma em formações apertadas e fraturadas.
As plataformas microfluídicas permitem a visualização direta e quantificação dos processos de microescala relevantes. Essas plataformas fornecem controle em tempo real da hidrodinâmica e reações químicas para estudar fenômenos em escala de poros ao lado de considerações de recuperação1. A geração, a propagação, o transporte e a dinâmica podem ser visualizados em dispositivos microfluidos que emulam sistemas fraturados e vias condutoras de matriz de fraturas e microcracias relevantes para a recuperação do óleo de formações apertadas. A troca de fluidos entre fratura e matriz é expressa diretamente de acordo com a geometria18, destacando assim a importância de representações simplistas e realistas. Várias plataformas microfluídicas relevantes foram desenvolvidas ao longo dos anos para estudar diversos processos. Por exemplo, Tigglaar e colegas discutem a fabricação e testes de alta pressão de dispositivos microreatores de vidro através da conexão in-plane de fibras para testar o fluxo através de capilares de vidro conectados aos microreatores19. Eles apresentam seus achados relacionados à inspeção de títulos, testes de pressão e monitoramento de reação in-situ por 1Espectroscopia H NMR. Como tal, sua plataforma pode não ser ideal para taxas de injeção relativamente grandes, pré-geração de sistemas de fluidos multifásico para visualização in situ de fluidos complexos em mídia permeável. Marre e colegas discutem o uso de um microrreator de vidro para investigar química de alta pressão e processos de fluidos supercríticos20. Eles incluem resultados como uma simulação de elemento finito de distribuição de estresse para explorar o comportamento mecânico de dispositivos modulares sob a carga. Eles usam conexões modulares não permanentes para fabricação microreatorial intercambiável, e os dispositivos microfluidos de silício/Pyrex não são transparentes; estes dispositivos são adequados para estudos cinemáticos, síntese e produção em engenharia de reação química onde a visualização não é uma preocupação primária. A falta de transparência torna essa plataforma inadequada para visualização direta e in situ de fluidos complexos em meios substitutos. Paydar e colegas de trabalho apresentam uma nova maneira de protótipo de microfluidos modulares usando impressão 3D21. Esta abordagem não parece adequada para aplicações de alta pressão, uma vez que usa um polímero fotocurável e os dispositivos são capazes de suportar apenas até 0,4 MPa. A maioria dos estudos experimentais microfluidos relacionados ao transporte em sistemas fraturados relatados na literatura se concentram na temperatura ambiente e condições relativamente baixas de pressão1. Houve vários estudos com foco na observação direta de sistemas microfluidos que imitam condições subsuperficial. Por exemplo, Jimenez-Martinez e colegas de trabalho introduzem dois estudos sobre mecanismos críticos de fluxo e transporte em escala de poros em uma complexa rede de fraturas e matriz22,23. Os autores estudam sistemas trifásicos utilizando microfluidos em condições de reservatório (8,3 MPa e 45 °C) para eficiência de produção; eles avaliam scCO2 uso para re-estimulação onde a salmoura restante de uma fratura anterior é imiscível com CO2 e o hidrocarboneto residual23. Dispositivos microfluidos de silício molhados a óleo têm relevância para a mistura de óleo-salmoura-scCO2 em aplicações EOR (Enhanced Oil Recovery, recuperação aprimorada de óleo); no entanto, este trabalho não aborda diretamente a dinâmica em escala de poros em fraturas. Outro exemplo é o trabalho de Rognmo et al. que estudam uma abordagem upscaling para alta pressão, in situ CO2 geração de espuma24. A maioria dos relatórios na literatura que alavancam a microfabriação estão preocupados com CO2-EOR e muitas vezes não incluem detalhes importantes de fabricação. Para o melhor do conhecimento dos autores, falta atualmente um protocolo sistemático para fabricação de dispositivos capazes de alta pressão para formações fraturadas.
Este trabalho apresenta uma plataforma microfluitária que permite o estudo de estruturas de espuma scCO2, formas de bolhas, tamanhos e distribuição, estabilidade lamella na presença de óleo para EOR e aplicações hidráulicas de fraturamento e remediação de aquíferos. O design e a fabricação de dispositivos microfluidos utilizando litografia óptica e Gravura Seletiva induzida por laser29 (SLE) são discutidos. Além disso, este trabalho descreve padrões de fratura que visam simular o transporte de fluidos em formações apertadas fraturadas. As vias simuladas podem variar de padrões simplificados a microcracks complexos com base em dados de tomografia ou outros métodos que fornecem informações sobre geometrias de fratura realistas. O protocolo descreve instruções passo a passo de fabricação para dispositivos microfluidos de vidro usando fotolitografia, gravura úmida e ligação térmica. Uma fonte de luz ultra-violeta (UV) desenvolvida internamente é usada para transferir os padrões geométricos desejados para uma fina camada de fotoresist, que é finalmente transferida para o substrato de vidro usando um processo de gravação molhada. Como parte da garantia de qualidade, os padrões gravados são caracterizados por meio de microscopia confocal. Como alternativa à fotolitografia/gravura molhada, uma técnica de SLE é empregada para criar um dispositivo microfluido e uma análise comparativa das plataformas é apresentada. A configuração para experimentos de fluxo compreende cilindros e bombas de gás, controladores de pressão e transdutores, misturadores e acumuladores de fluidos, dispositivos microfluidos, suportes de aço inoxidável capazes de alta pressão, juntamente com uma câmera de alta resolução e um sistema de iluminação. Finalmente, são apresentadas amostras representativas de observações de experimentos de fluxo.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
ATENÇÃO: Este protocolo envolve o manuseio de uma configuração de alta pressão, um forno de alta temperatura, produtos químicos perigosos e luz UV. Leia cuidadosamente todas as fichas de segurança do material relevante e siga as diretrizes de segurança química. Revise as diretrizes de segurança de testes de pressão (hidrostática e pneumática), incluindo treinamento necessário, operação segura de todos os equipamentos, riscos associados, contatos de emergência, etc. antes de iniciar o processo de injeção.
1. Projetar padrões geométricos
- Projete uma fotomasca composta por características geométricas e caminhos de fluxo de interesse(Figura 1, Arquivo Suplementar 1: Figura S1).
- Defina a caixa de delimitamento (área de superfície do dispositivo) para identificar a área do substrato e limitar o desenho às dimensões do meio desejado.
- Projetar portas de entrada/saída. Escolha as dimensões da porta (por exemplo, 4 mm de diâmetro neste caso) para obter uma distribuição relativamente uniforme da espuma antes de entrar no meio(Figura 1).
- Prepare uma fotomasca do padrão geométrico projetado imprimindo o design em uma folha de filme transparente ou um substrato de vidro.
- Extrude o design bidimensional para a terceira dimensão e incorpore portas de entrada e saída (para uso em SLE).
NOTA: A técnica SLE requer um desenho tridimensional(Figura 2).
- Extrude o design bidimensional para a terceira dimensão e incorpore portas de entrada e saída (para uso em SLE).
2. Transfira os padrões geométricos para o substrato de vidro usando fotolitografia
NOTA: As soluções de etchants e piranha devem ser tratadas com extremo cuidado. Recomenda-se o uso de equipamentos de proteção individual, incluindo respirador reutilizável, óculos, luvas e uso de pinças resistentes a ácido/corrosão (Tabela de Materiais).
- Prepare as soluções necessárias no processo de gravação molhada seguindo essas etapas (veja também as informações eletrônicas de suporte fornecidas como Arquivo Suplementar 1).
- Despeje uma quantidade adequada de solução etchant cromada em um béquer de tal forma que o substrato possa ser submerso no etchante. Aqueça o fluido a aproximadamente 40 °C.
- Prepare uma solução de desenvolvedor (Tabela de Materiais) em água deionizada (água DI) com uma razão volumosa de 1:8 de modo que o substrato seja capaz de ficar totalmente submerso na mistura.
- Imprimi o padrão geométrico em um substrato borossilicato revestido com uma camada de cromo e uma camada de fotoresist usando irradiação UV.
- Usando mãos enluvadas, coloque a máscara (substrato de vidro ou a película transparente com o padrão geométrico) diretamente na lateral do substrato borossilicacate que é coberto com cromo e fotoresist.
- Coloque a combinação de máscara e substrato sob a luz UV com a máscara de foto de frente para a fonte.
NOTA: Este trabalho usa luz UV com um comprimento de onda de 365 nm (para corresponder ao pico de sensibilidade do fotoresist) e com uma intensidade média de 4,95 mW/cm2. - Transfira o padrão geométrico para a camada de fotoresist, expondo a pilha do substrato e a máscara à luz UV.
NOTA: O tempo ideal de exposição é uma função da espessura da camada fotoresistista e da força da radiação UV. Fotoresist é sensível à luz e todo o processo de impressão do padrão deve ser realizado em uma sala escura equipada com iluminação amarela.
- Desenvolva o fotoresist.
- Remova a pilha de máscaras e substratos do estágio UV usando mãos enluvadas.
- Remova a máscara fotográfica e submerse o substrato na solução do desenvolvedor por aproximadamente 40 s, transferindo assim o padrão para o fotoresist.
- Lave o substrato fluindo água DI do topo do substrato e sobre todas as suas superfícies um mínimo de três vezes e permita que o substrato seque.
- Etch o padrão na camada cromada.
- Submergir o substrato em um etchant cromado aquecido a cerca de 40 °C por aproximadamente 40 s, transferindo assim o padrão do fotoresist para a camada cromada.
- Remova o substrato da solução, enxágue em cascata o substrato usando água DI e deixe secar.
- Etch o padrão no substrato borossilicato.
NOTA: Um etchante tampão(Tabela de Materiais)é usado para transferir o padrão geométrico para o substrato de vidro. Antes do uso do etchante tamponado, a parte traseira do substrato é revestida com uma camada de fotoresist para protegê-lo do etchante. A espessura desta camada protetora é imaterial para o processo de fabricação geral.- Usando um pincel, aplique várias camadas de hexametiletiladisilazane (HMDS) na face descoberta do substrato e deixe-o secar.
NOTA: O HMDS ajuda a promover a adesão do fotoresist à superfície do substrato borossilicacate. - Aplique uma camada de fotoresist em cima do primer. Coloque o substrato em um forno a 60\u201290 °C por 30-40 min.
- Despeje uma quantidade adequada do etchante em um recipiente plástico e submerse totalmente o substrato no etchante.
NOTA: A taxa de gravação é influenciada pela concentração, temperatura e duração da exposição. O etchante tamponado usado neste trabalho etches uma média de 1\u201210 nm/min. - Deixe o substrato padronizado na solução etchant por um tempo predeterminado com base nas profundidades de canal desejadas.
NOTA: O tempo de gravação pode ser reduzido pela sônica intermitente do banho da solução. - Remova o substrato do etchante usando um par resistente a solventes de pinças e enxágue em cascata o substrato usando água DI.
- Caracterize as características gravadas no substrato para garantir que as profundidades desejadas tenham sido alcançadas.
NOTA: Esta caracterização pode ser feita usando um microscópio confocal de varredura a laser(Figura 3). Neste trabalho, uma ampliação de 10x é utilizada para aquisição de dados. Uma vez que as profundidades do canal sejam satisfatórias, mova-se para a fase de limpeza e ligação.
- Usando um pincel, aplique várias camadas de hexametiletiladisilazane (HMDS) na face descoberta do substrato e deixe-o secar.
3. Limpo e vínculo
- Remova camadas fotoresististas e cromadas.
- Remova o fotoresísta do substrato expondo o substrato a um solvente orgânico, como a solução N-Methyl-2-pyrrolidone (NMP) aquecida usando uma placa quente sob um capô a aproximadamente 65 °C por aproximadamente 30 minutos.
- Cascade-enxaguar o substrato com acetona (grau ACS), seguido por etanol (grau ACS) e água DI.
- Coloque o substrato limpo em etchant cromado aquecido usando uma placa quente sob um capô a aproximadamente 40 °C por cerca de 1 min, removendo assim a camada cromada do substrato.
- Uma vez que o substrato esteja livre de cromo e fotoresist, caracterize as profundidades do canal usando microscopia confocal de varredura a laser.
NOTA: Este trabalho utiliza uma ampliação de 10x para aquisição de dados(Figura 4).
- Prepare a placa de cobertura e o substrato gravado para a ligação.
- Marque as posições dos orifícios de entrada/saída em um substrato borossilicato em branco (placa de cobertura) alinhando a placa de cobertura contra o substrato gravado.
- Exploda através de buracos nos locais marcados usando um micro-abrasivo jateador de areia e 50 μm de óxido de alumínio micro mídia de jateamento de alumínio.
NOTA: Alternativamente, as portas podem ser criadas usando uma broca mecânica. - A cascata enxágüe tanto o substrato gravado quanto a placa de cobertura com água DI.
- Realize um procedimento de limpeza de wafer RCA para remover contaminantes antes da ligação usando a técnica padrão. Realizar as etapas de limpeza do wafer sob um capô devido à volatilidade das soluções envolvidas no processo.
- Leve uma solução de 1:4 pelo volume H2O2:H2SO4 piranha para ferver e submergir o substrato e a placa de cobertura na solução por 10 minutos sob um capô.
- Cascade enxágüe o substrato e a placa de cobertura com água DI.
- Submergir o substrato e a placa de cobertura no etchante tamponado para 30-40 s.
- Cascade enxágüe o substrato e a placa de cobertura com água DI.
- Submergir o substrato e a placa de cobertura por 10 minutos em uma solução di 6:1:1 por volume: H2O2:HCl solução que é aquecida a aproximadamente 75 °C.
NOTA: A gravação e a ligação são realizadas preferencialmente em uma sala de limpeza. Se um banheiro de limpeza não estiver disponível, recomenda-se realizar as seguintes etapas em um ambiente sem poeira. Neste trabalho, as etapas 3.2.9-3.2.12 são realizadas em um porta-luvas para minimizar a possibilidade de contaminação dos substratos. - Pressione o substrato e a placa de cobertura firmemente uns contra os outros enquanto submersos.
- Remova o substrato e a placa de cobertura da solução DI water:H2O2:HCl. Lave a cascata com água DI e submersa em água DI.
- Certifique-se de que o substrato e a placa de cobertura estão firmemente unidos e remova cuidadosamente os dois enquanto pressionados um contra o outro da água DI.
- Unir os substratos termicamente.
- Coloque os substratos empilhados (o substrato gravado e a placa de cobertura) entre duas placas lisas, de 1,52 cm de espessura, de vidro-cerâmica para a ligação.
- Coloque as placas de vidro-cerâmica entre duas placas metálicas feitas de Liga X (Tabela de Materiais),que é capaz de suportar as temperaturas necessárias sem distorção significativa.
- Centralizar as bolachas de vidro no suporte metálico de cerâmica.
NOTA: Este trabalho utiliza placas de vidro-cerâmica que têm 10 cm x 10 cm x 1,52 cm de espessura. A configuração empilhada é fixada usando parafusos e porcas de 1/4"(Figura 5). - Aperte a mão as porcas e coloque o suporte em uma câmara de vácuo por 60 min a aproximadamente 100 °C.
- Retire o suporte da câmara e aperte cuidadosamente as porcas usando aproximadamente 10 lb-in de torque.
- Coloque o suporte dentro de um forno e execute o seguinte programa de aquecimento. Elevar a temperatura a 1 °C/min até 660 °C; manter a temperatura constante a 660 °C por 6 h seguido de um passo de resfriamento a aproximadamente 1 °C/min de volta à temperatura ambiente.
- Remova o dispositivo microfluido ligado termicamente, enxágue-o com água DI, coloque-o em HCl (12,1 M) e sonicato de banho (40 kHz a 100 W de potência) a solução por uma hora(Figura 6).
4. Fabricar dispositivos microfluidos de vidro gravados a laser
NOTA: A fabricação do dispositivo foi realizada por um serviço de impressão 3D de vidro de terceiros(Tabela de Materiais)através de um processo SLE e utilizando um substrato de sílica fundido como precursor.
- Escreva o padrão desejado em um substrato de sílica fundido usando um raio laser polarizado linearmente orientado perpendicular ao estágio gerado através de uma fonte de laser femtosegundo com uma duração de pulso de 0,5 ns, uma taxa de repetição de 50 kHz, energia de pulso de 400 nJ, e um comprimento de onda de 1,06 μm.
- Remova o vidro do padrão escrito dentro do substrato de sílica fundido usando uma solução KOH (32 wt%) a 85 °C com ultrassom sônico (Figura 7).
5. Realize testes de alta pressão
- Saturar o dispositivo microfluido com o fluido residente (por exemplo, água DI, solução surfactante, óleo, etc. dependendo do tipo de experimento) usando uma bomba de seringa.
- Prepare fluidos geradores de espuma e instrumentos relacionados.
- Prepare a solução de salmoura (fluido residente) com a salinidade desejada e dissolva o surfactante (como lauramidopropyl betaine e alfa-olefina-sulfonato) com a concentração desejada (de acordo com a concentração crítica de micelas do surfactante) na salmoura.
- Encha os tanques do CO2 e bombas de água com quantidades adequadas de fluidos por experimento à temperatura ambiente.
- Encha o acumulador de salmoura e as linhas de fluxo com a solução de surfactante usando uma seringa. Este trabalho utiliza um acumulador com capacidade de 40 mL.
- Enxágüe a linha de salmoura com a solução de salmoura.
- Enxágüe a linha que conecta o acumulador ao dispositivo e as linhas de saída com o fluido residente (a solução de salmoura neste caso).
- Coloque o dispositivo microfluido saturado em um suporte resistente à pressão e conecte as portas de entrada/saída às linhas apropriadas usando tubos de diâmetro interno de 0,010"(Figura 8, Arquivo Suplementar 1: Figura S5).
- Aumente a temperatura do banho circulante, que controla a temperatura das linhas de salmoura e CO2, até a temperatura desejada (por exemplo, 40 °C aqui(Figura 9)).
- Verifique todas as linhas para garantir a integridade da configuração antes da injeção.
- Gere a espuma.
- Comece a injetar a salmoura a uma taxa de 0,5 mL/min e verifique o fluxo da solução surfactante no dispositivo e na linha de pressão traseira.
- Aumente a pressão da pressão da bomba traseira simultaneamente em etapas graduais (~ 0,006 MPa/s) mantendo o fluxo contínuo da saída do regulador de pressão traseira (BPR). Aumente a pressão até ~7,38 MPa (pressão mínima necessária scCO2) e pare as bombas.
- Aumente a pressão da linha CO2 até uma pressão acima de 7,38 MPa (pressão mínima de scCO2).
- Abra a válvula DE2 e deixe o scCO2 misturado com a solução surfactante de alta pressão fluir através de um misturador inline para gerar espuma.
- Aguarde até que o fluxo seja totalmente desenvolvido dentro do dispositivo e os canais estejam saturados. Monitore a saída para o início da geração de espuma.
NOTA: As portas auxiliares podem ser usadas para ajudar a pré-saturar o meio totalmente com o fluido residente(Figura 1). Inconsistências na taxa de aumento da pressão e aumentos repentinos no BPR podem levar à quebra(Figura 10). Pressões fluidas e pressão traseira devem ser aumentadas gradualmente para minimizar o risco de danos ao dispositivo.
- Realize análises de imagens e dados em tempo real.
- Ligue a câmera para capturar imagens detalhadas do fluxo dentro dos canais. Este trabalho usa uma câmera com um sensor de 60 megapixels, monocromático e full-frame.
- Inicie o software dedicado de controle do obturador(Tabela de Materiais). Selecione uma velocidade do obturador de 1/60, uma razão focal (f-número) de f/8.0 e selecione a lente apropriada.
- Inicie o software de câmera dedicado (Tabela de Materiais). Selecione a câmera, o formato desejado (por exemplo, IIQL) e uma configuração ISO de 200 no menu pulldown sob a configuração "CAMERA" do software.
- Ajuste a distância de trabalho da câmera para o meio conforme necessário para focar no meio. Capture imagens em intervalos de tempo prescritos pressionando o botão de captura no software.
- Despressurizar o sistema de volta às condições ambientais.
- Pare a injeção (bombas de gás e líquido), feche as entradas da bomba de CO2 e salmoura, abra o resto das válvulas de linha e desligue os aquecedores.
- Diminuir gradualmente a pressão traseira (por exemplo, a uma taxa de 0,007 MPa/s) até que o sistema atinja as condições de pressão ambiente. Diminua as pressões da bomba de salmoura e CO2 separadamente.
NOTA: A diminuição da pressão do SCCO2 pode resultar em uma saída de BPR inconsistente ou turbulenta, portanto, a redução da pressão deve ser executada com os cuidados necessários.
- Limpe completamente o dispositivo microfluido após cada experimento conforme necessário, fluindo a seguinte sequência de soluções através do meio: isopropanol/etanol/água (1:1:1), solução de 2 M HCl, água DI, uma solução básica (di água/NH4OH/H2O2 às 5:5:1) e água DI.
- Imagens coletadas após o processo.
- Isole a paisagem dos poros excluindo o fundo das imagens.
- Corrigir pequenos desalinhamentos realizando a transformação de perspectiva e implementando uma estratégia de limiar local conforme necessário para explicar a iluminação não uniforme28.
- Calcule parâmetros geométricos e estatísticos relevantes para o experimento, como tamanho médio da bolha, distribuição do tamanho da bolha e forma de bolha para cada espuma de imagens microestruturais no canal.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Esta seção apresenta exemplos de observações físicas do fluxo de espuma scCO2 através de uma fratura principal conectada à matriz de micro-rachaduras. Um dispositivo microfluido de vidro feito via fotolithografia ou SLE é colocado dentro de um suporte e no campo de visão de uma câmera com um sensor de 60 megapixels, monocromático, full frame. A Figura 11 ilustra o processo de fabricação de dispositivos microfluidos e sua colocação na configuração experimental. A Figura 12 é ilustração do transporte de espuma de CO2 e estabilidade no dispositivo microfluido UV-litografia (4 MPa e 40 °C) durante os primeiros 20 minutos de geração/isolamento. A multifásia se moveu através da fratura/microcracks e a espuma foi gerada através das microfraturas. A Figura 13 mostra a geração de espuma scCO2 em um dispositivo microfluido SLE (7,72 MPa e 40 °C) a partir da condição ambiente sem fluxo para espuma scCO2 totalmente desenvolvida a altas e baixas taxas de fluxo. A Figura 14 apresenta imagens de distribuição de espuma e estabilidade em condições de reservatório (7,72 MPa e 40 °C) durante os primeiros 20 min de geração/isolamento. A Figura 15 mostra a distribuição dos diâmetros da bolha e das imagens brutas e intermediárias como parte da quantificação da microestrutura de espuma, incluindo, imagem bruta, imagem pós-processada com brilho melhorado, contraste e nitidez, e seu equivalente binarizado.
Figura 1: Exemplo de desenhos de máscara para fabricação de dispositivos microfluidos (as cores preto e branco são invertidas para clareza). aUm campo de visão inteiro para uma rede de fratura conectada contendo uma fratura principal e micro rachaduras. (b) Visão ampliada da característica principal que compreende uma rede de fratura conectada contendo uma fratura principal e micro-rachaduras. (c) Uma terceira porta é adicionada na parte inferior. dVisão ampliada da característica principal que compreende uma rede de fratura conectada contendo uma fratura principal e micro-rachaduras, juntamente com uma rede de distribuição conectando a rede à porta na parte inferior do dispositivo. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 2: Design microfluido 3D usado na fabricação de SLE e fluxo de espuma de alta pressão através de microcanais. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 3: Exame da profundidade do canal via microscopia confocal para substrato mergulhado em Etchant BD por 136 h (sem sônica neste caso). (a) visão geral do canal(b) medição de profundidade do canal (~43 μm). Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 4: Exame da profundidade do canal via microscopia confocal para um substrato com camada cromada removida após a lavagem de NMP. (a) Visão geral do canal. (b) Medição de profundidade do canal (~42,5 μm). Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 5: Esquema do processo de ligação térmica. (a) Colocar duas bolachas de vidro entre duas placas de cerâmica lisas. (b) Colocar as placas de cerâmica entre duas placas metálicas e apertar os parafusos. (c) Colocar o suporte metálico e cerâmico contendo os substratos dentro de um forno programável para alcançar as temperaturas desejadas para a ligação térmica. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 6: O dispositivo microfluido de vidro gravado UV completo. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 7: Processo de design e fabricação de SLE. (a) Esquema do processo de design e fabricação de SLE (esta figura foi reimpressa com permissão da Elsevier27), e (b) o dispositivo microfluido impresso em 3D resultante. As etapas de design e fabricação incluem (a.i)projetar o volume interno dos canais, (a.ii) cortar o modelo 3D para criar uma pilha de linhas z para definir o caminho laser, (a.iii) irradiação a laser no substrato de sílica fundido polido, (a.iv) gravação preferencial KOH de materiais gravados a laser, e (a.v) o produto acabado. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 8: Dispositivo microfluido colocado dentro de um suporte e no sistema de imagem composto por uma câmera de alta resolução e um sistema de iluminação. (a) Uma fotografia de configuração de laboratório e (b) esquema de um laboratório em um chip sob observação através da câmera de alta resolução e sistema de iluminação. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 9: Configuração de injeção de espuma scCO2 de alta pressão em um dispositivo microfluido e um sistema de visualização usando uma unidade de processamento de câmera e processamento de imagem de alta resolução. (a) fotografia de configuração de laboratório e (b) esquema de diagrama de fluxo de processo e da unidade de processamento de imagem. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 10: Dispositivo desarmado em uma porta de injeção (entrada direita) como resultado de manipulação incorreta do perfil de pressão por BPR e bomba de água durante a injeção. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 11: Métodos comparativos de fabricação do dispositivo microfluido de vidro. (a) Processo de fabricação para dispositivo microfluido de mídia fraturada usando foto-litografia (a.i) design para um fotoresist positivo, (a.ii) fotomask impresso em um filme de transparência baseado em poliéster, (a.iii) substratos de vidro revestido em branco e fotoresistista/cromado, (a.iv ) transferindo o padrão para o substrato via radiação UV,(a.v) substrato gravado,(a.vi)substrato gravado após a remoção da camada cromada e o substrato em branco preparado para ligação térmica,(a.vii)dispositivo termicamente ligado, e (a.viii) scCO2 injeção. (b) Fabricação utilizando a técnica SLE: (b.i) design para impressão SLE, (b.ii) irradiação a laser no substrato de sílica fundido polido, (b.iii) dispositivo microfluido de vidro impresso SLE, e (b.iv) injeção scCO2. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 12: Transporte de espuma de CO2 e estabilidade no dispositivo microfluido de UV-litografia (4 MPa e 40 °C) durante os primeiros 20 minutos de geração/isolamento. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 13: geração de espuma scCO2 no dispositivo microfluido SLE (7,72 MPa e 40 °C). aCondição ambiente sem fluxo pelos micro canais. (b) Co-injeção de CO2 e fase aquosa (contendo surfactante ou nanopartícula) em condição supercrítica. (c) Início da geração de espuma scCO2 0,5 min após o início da co-injeção. dEspuma scCO2 totalmente desenvolvida a altas taxas de fluxo (e) reduzindo as taxas de fluxo de co-injeção para revelar as bordas da multifasia. (f) Taxas de fluxo profundamente baixas revelam bolhas de scCO2 dispersas na fase aquosa. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 14: Visualização da estabilidade da espuma em condições de reservatório (7,72 MPa e 40 °C) durante os primeiros 20 min de geração/isolamento. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 15: Análise da microestrutura de espuma. (a) Imagem do fluxo de espuma scCO2 na rede de fraturas, (b) imagem pós-processada com brilho melhorado, contraste e nitidez,(c) imagem binarizada usando ImageJ, e (d) perfil de distribuição de diâmetro de bolha obtido a partir de ImageJ, modo de análise de partículas. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 16: Ilustração da fonte de luz UV em collimated interna. (a) Fotografia e (b) um esquema de suporte de luz UV de laboratório contendo fontes de luz LED e um estágio. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 17: Gráfico codificado por cores de intensidade UV em uma área de 10 x 10 cm2 do estágio onde o substrato é colocado para exposição uv. Os valores de intensidade UV variam de 4 a 5 mW/cm2 como registrado usando um medidor UV. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Arquivo complementar 1. Clique aqui para baixar este arquivo.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Este trabalho apresenta um protocolo relacionado a uma plataforma de fabricação para criar dispositivos microfluidos de vidro robustos e de alta pressão. O protocolo apresentado neste trabalho alivia a necessidade de uma sala de limpeza realizando várias das etapas finais de fabricação dentro de um porta-luvas. Recomenda-se o uso de uma sala de limpeza, se disponível, para minimizar o potencial de contaminação. Além disso, a escolha do etchant deve ser baseada na rugosidade da superfície desejada. O uso de uma mistura de HF e HCl como o etchant tende a reduzir a rugosidade superficial30. Este trabalho se preocupa com plataformas microfluídicas que permitem a visualização direta, in situ do transporte de fluidos complexos em meios permeáveis complexos que representam fielmente as complexas estruturas da mídia subsuperficial de interesse. Como tal, este trabalho utiliza um etchant tampão que permite o estudo da transferência de massa e transporte em meios substitutos semelhantes a mídia permeável geológica.
Design de padrões
Os padrões são criados usando um software de design auxiliado por computador(Tabela de Materiais) e os recursos destinam-se a representar factures e microcracks para estudar o transporte e a estabilidade da espuma (ver Figura 1). Esses padrões podem ser impressos em um filme transparente de alto contraste, baseado em poliéster, ou em uma placa de borofloat ou quartzo (fotomask). Os padrões utilizados na fotolitografia compreendem um canal principal, 127 μm de largura e 2,2 cm de comprimento, que serve como fratura principal. Este canal está conectado a uma matriz de microfragams com várias dimensões, ou um meio permeável consistindo de uma matriz de postes circulares, com diâmetros de 300 μm, que estão conectados ao meio da fratura. Podem ser incluídas portas auxiliares adicionais no projeto para ajudar na saturação inicial das principais características, por exemplo, fraturas.
Fotoresist
Este trabalho usa um fotoresist positivo. Como resultado, as áreas no design que correspondem a características que se destinam a ser gravadas no substrato são opticamente transparentes e as outras áreas obstruem a transmissão de luz (luz UV colidida). No caso de um fotoresístas negativos, a situação seria o oposto: as áreas no design que correspondem às características que se destinam a ser gravadas no substrato devem ser opticamente não transparentes.
Fonte de luz UV
Os padrões são transferidos para o fotoresist, alterando sua solubilidade como resultado de sua exposição à luz UV. Uma lâmpada de vapor de mercúrio de espectro completo pode servir como fonte UV. O uso de uma fonte UV de banda estreita, no entanto, melhora significativamente a qualidade e precisão da fabricação. Este trabalho utiliza um fotoresist com sensibilidade máxima a 365 nm, uma fonte UV colidida consistindo de uma matriz de diodos emissores de luz (LED), e um tempo de exposição de aproximadamente 150 s. Esta fonte UV é uma fonte de luz UV desenvolvida internamente e oferece uma fonte de luz UV de baixa manutenção, baixa divergência e colmatura para litografia. A fonte UV consiste em uma matriz quadrada de nove LEDs de alta potência com um comprimento de onda de emissão de pico alvo de 365 nm a 25 °C (3,45 mm x 3,45 mm LED UV com substrato cerâmico — ver Tabela de Materiais). Uma lente UV de coleta de luz (LED 5 W UV Lens – ver Tabela de Materiais) é usada em cada LED para reduzir a divergência de ~70° para ~12°. A divergência é ainda reduzida (~5°) usando uma matriz de 3 x 3 de nove lentes fresnel de polivinilenciida convergente (PVC). A configuração produz radiação UV colalada e uniforme sobre uma área quadrada de 3,5 polegadas. Os detalhes da fabricação desta fonte de luz de baixo custo para litografia UV é adaptado do método apresentado por Erickstad e colegas de trabalho25 com pequenas modificações15,26. A Figura 16 ilustra a fonte de luz LED UV montada na cela do suporte UV ao lado do palco na parte inferior para exposição uv substrato (o procedimento é realizado em uma sala escura). O estágio UV é colocado a 82,55 cm das nove lentes Fresnel que são montadas em um rack 13,46 cm abaixo do rack que abriga os LEDs. Como visto na Figura 16a,há quatro ventiladores pequenos (40 mm x 40 mm x 10 mm 12 V DC Cooling Fan — veja Tabela de Materiais) na parte inferior da placa que abriga os LEDs e há um ventilador maior (120 mm x 38 mm 24 V DC Cooling Fan — veja Tabela de Materiais) na parte superior. Três fontes de alimentação DC variáveis(Tabela de Materiais) são usadas para alimentar os LEDs. Uma fonte de alimentação alimenta o LED central em 0,15 A, 3,3 V; uma fonte de alimentação alimenta os LEDs de quatro cantos em 0,6 A, 14,2 V; e uma fonte de alimentação alimenta os quatro LEDs restantes em 0,3 A, 13,7 V. O estágio, mostrado esquematicamente na Figura 16b,é dividido em subáreas de 1 cm2 e a intensidade da luz UV é medida em cada um usando um medidor de potência UV(Tabela de Materiais)que é equipado com um conjunto de manto de 2 W 365 nm. Em média, a luz UV tem uma força média de 4,95 mW/cm2 com uma variabilidade caracterizada por um desvio padrão de 0,61 mW/cm2. A Figura 17 apresenta um gráfico codificado por cores do mapa de intensidade UV para esta fonte de luz UV. A intensidade sobre a região de 10 cm 10 cm é relativamente uniforme com valores que variam de 4 a 5 mW/cm2 no centro do estágio onde o substrato é colocado e exposto à luz. Para obter mais informações sobre o desenvolvimento da fonte UV-light em collimated interna, consulte ESI, Arquivo Suplementar 1: Figura S3, S4. O uso da fonte UV pode ser acoplado com escudos/tampas de bloqueio UV para seu uso seguro. Medidas adicionais de segurança podem incluir o uso de óculos de segurança UV (Óculos de Segurança de Proteção ocular a laser para lasers vermelhos e uv lasers – (190-400 nm),escudos faciais marcados com o termo Z87 que atende ao padrão ANSI (certificação UV ANSI Z87.1-1989) para fornecer proteção UV básica(Tabela de Materiais)casacos de laboratório e luvas para minimizar a exposição.
Técnicas de fabricação
Este trabalho também apresenta um roteiro passo a passo para injeção de espuma de alta pressão em dispositivos microfluidos de vidro fabricados usando uma câmera de alta resolução e uma fonte de iluminação. Exemplos de microestrutura de espuma DE CO2 e scCO2 e transporte em dispositivos microfluidos também são apresentados com relevância para formações apertadas e ultra-apertadas fraturadas. A observação direta do transporte nestes meios de comunicação subsuperficial é uma tarefa desafiadora. Como tal, os dispositivos descritos neste trabalho fornecem uma plataforma que permite estudar o transporte em mídias permeáveis sob condições de temperatura e pressão relevantes para aplicações subsuperficial, como mídia fraturada, processos EOR e remediação de aquíferos.
Os dispositivos utilizados neste trabalho são fabricados utilizando duas técnicas diferentes: fotolitografia/corlha/ligação térmica e SLE. A técnica de fotolitografia/gravação molhada/ligação térmica compreende um processo de gravura relativamente de baixo custo usando uma fonte de luz UV de baixa manutenção e colmatura. O SLE é executado usando uma fonte laser femto-segundo seguida pela remoção de vidro modificado do volume de vidro através de gravação molhada. Os principais passos envolvidos na técnica de fotolitografia/gravação molhada/ligação térmica incluem: (i) criação do mapa da rede do canal, (ii) impressão do design em filme de transparência baseado em poliéster ou um substrato de vidro, (iii) transferindo o padrão para um substrato de borossilicado cromado/fotoresista revestido, (iv) remoção da área exposta pelo desenvolvedor de fotos e soluções de etchant cromado, (v) gravura da área padronizada do substrato borossilicate à profundidade desejada, (vi) preparando uma placa de cobertura com orifícios de entrada posicionados em locais apropriados, e (vii) ligação térmica do substrato gravado e da placa de cobertura. Em contraste, a SLE emprega um processo de duas etapas: (i) impressão seletiva induzida por laser em um substrato de sílica fundido transparente, e (ii) remoção seletiva dos materiais modificados através de gravura química úmida que leva ao desenvolvimento de características tridimensionais no substrato de sílica fundido. No primeiro passo, a radiação laser através do vidro de sílica fundido modifica internamente o volume de vidro para aumentar a capacidade química/local de etch. O laser focaliza dentro do vidro para modificar um volume conectado tridimensional que está conectado a uma das superfícies do substrato.
Ambas as técnicas resultam em dispositivos que são quimicamente e fisicamente resistentes e tolerantes a condições de alta pressão e temperatura que correspondem a sistemas subsuperfícies de interesse. Ambas as técnicas fornecem caminhos para criar micro-canais gravados de alta precisão e dispositivos capazes de laboratório em um chip. A técnica de fotolitografia/gravação molhada/ligação térmica é robusta em termos de geometria dos canais e pode ser usada para gravar redes de canais complexas, enquanto o SLE é limitado a redes relativamente simples devido a razões práticas. Por outro lado, dispositivos feitos com fotolitografia/gravura úmida/ligação térmica podem ser mais vulneráveis à quebra devido a imperfeições de ligação, tensões térmicas residuais de taxas de aquecimento/resfriamento rápidos durante a ligação térmica e falhas estruturais do processo de gravação molhada. Em contraste com a fotolitografia, os dispositivos SLE parecem mais resistentes sob altas pressões (testados até 9,65 MPa). Independentemente da técnica de fabricação, as taxas de acúmulo de pressão rápida podem aumentar a chance de falhas mecânicas em dispositivos microfluidos.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
Os autores não declaram conflitos de interesse e divulgação.
Acknowledgments
Os autores da Universidade de Wyoming agradecem o apoio como parte do Centro de Controle Mecanicístico de Interações Água-Hidrocarbonetos-Rocha em Formações Não Convencionais e Petrolíferas Apertadas (CMC-UF), um Centro de Pesquisa de Fronteira energética financiado pelo Departamento de Energia dos EUA, Office of Science under DOE (BES) Award DE-SC0019165. Os autores da Universidade do Kansas gostariam de reconhecer o Programa de Melhoria da Infraestrutura de Pesquisa da National Science Foundation: Track -2 Focused EPSCoR Collaboration award (OIA- 1632892) para financiamento deste projeto. Os autores também estendem sua apreciação a Jindi Sun do Departamento de Engenharia Química da Universidade de Wyoming por sua generosa ajuda no treinamento de instrumentos. A SAA agradece a Kyle Winkelman, da Universidade de Wyoming, por sua ajuda na construção das posições de imagem e UV. Por último, mas não menos importante, os autores reconhecem com gratidão John Wasserbauer da microGlass, LLC, por discussões úteis sobre a técnica SLE.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| 1/4” bolts and nuts | For fabrication of the metallic plates to sandwich the glass chip between them for thermal bonding | ||
| 3.45 x 3.45 mm UV LED | Kingbright | To emitt LED light | |
| 3D measuring Laser microscope | OLYMPUS | LEXT OLS4000 | To measure channel depths |
| 40 mm x 40 mm x 10 mm 12V DC Cooling Fan | Uxcell | To cool the UV LED lights | |
| 120 mm x 38 mm 24V DC Cooling Fan | Uxcell | To cool the UV LED lights | |
| 5 ml (6 ml) NORM-JECT Syringe | HENKE SASS WOLF | Lot #16M14CB | To rinse the chip before each experiment |
| Acetone (Certified ACS) | Fisher Chemical | Lot #177121 | For cleaning |
| Acid/ corossion resistive tweezer | TED PELLA | To handle the glass piece in corosive solutions | |
| Acid/solvent resistance tweezers | TED PELLA, INC | #53009 and #53010 | To handle the glass in corrosive solutions |
| Alloy X | AMERICAN SPECIAL METALS | Heat Number: ZZ7571XG11 | Thermal bonding |
| Ammonium hydroxide (ACS reagent) | Sigma Aldrich | Lot #SHBG9007V | To clean the chip at the end of process |
| AutoCAD | Autodesk, San Rafael, CA | To design 2D patterns and 3D chips | |
| BD Etchant for PSG-SiO2 systems | TRANSENE | Lot #028934 | An improved buffered etch formulation for delineation of phosphosilica glass – SiO2 (PSG), and borosilica glass – SiO2 (BSG) systems |
| Blank Borofloat substrate | TELIC | CG-HF | Upper substrate for UV etching |
| Borofloat substrate with metalizations | TELIC | PG-HF-LRC-Az1500 | Lower substrate for UV etching |
| Capture One photo editing software | Phase One | To Capture/Edit/Convert the pictures taken by Phase One Camera | |
| Capture station | DT Scientific | DT Versa | To place of the chip in the field of view of the camera |
| Carbon dioxide gas (Grade E) | PRAXAIR | UN 1013, CAS Number 124-38-9 | non-aqeous portion of foam |
| Chromium etchant 1020 | TRANSENE | Lot #025433 | High-purity ceric ammonium nitrate systems for precise, clean etching of chromium and chromium oxide films. |
| Circulating baths with digital temperature controller | PolyScience | To control the brine and CO2 temperatures | |
| Computer | NVIDIA Tesla K20 Graphic Card - 706 MHz Core - 5 GB GDDR5 SDRAM - PCI Express 2.0 x16 | To process and visualize the images obtained via the Phase One camera | |
| Custom made high pressure glass chip holder | To tightly hold the chip and its connections for high pressure testing | ||
| Cutrain (Custom) | To protect against UV/IR Radiations | ||
| Deionized water (DI) | For cleaning | ||
| Digital camera with monochromatic 60 MP sensor | Phase One | IQ260 | Visualization system |
| Ethanol, Anhydrous, USP Specs | DECON LABORATORIES, INC. | Lot #A12291505J, CAS# 64-17-5 | For cleaning |
| Facepiece reusable respirator | 3M | 6502QL, Gases, Vapors, Dust, Medium | To protect against volatile solution inhalation |
| Fused Silica (UV Grade) wafer | SIEGERT WAFER | UV grade | Glass precursor for SLE printing |
| GIMP | Open-source image processing software | To characterize image texture and properties | |
| Glovebox (vinyl anaerobic chamber) | Coy | To provide a clean, dust-free environment | |
| Heated ultrasonic cleaning bath | Fisher Scientific | To accelerate the etching process | |
| Hexamethyldisilazane (HMDS) Cleanroom® MB | KMG | 62115 | Primer for photoresist coating |
| Hose (PEEK tubing) | IDEX HEALTH & SCIENCE | Natural 1/16" OD x .010" ID x 5ft, Part # 1531 | Flow connections |
| Hydrochloric acid, certified ACS plus | Fisher Chemical | Lot # 187244 | Solvent in RCA semiconductor cleaning protocol |
| Hydrogen Peroxide | Fisher Chemical | H325-500 | Solvent in RCA semiconductor cleaning protocol |
| ImageJ | NIH | To characterize image texture and properties | |
| ISCO syringe pump | TELEDYNE ISCO | D-SERIES (100DM, 500D) | To pump the fluids |
| Kaiser LED light box | Kaiser | To illuminate the chip | |
| Laser printing machine | LightFab GmbH, Germany. | FILL | Glass-SLE chip fabrication |
| Laser safety glasses | FreeMascot | B07PPZHNX4 | To protect against UV/IR Radiations |
| LED Engin 5W UV Lens | LEDiL | To emitt LED light | |
| Light Fab 3D Printer (femtosecond laser) | Light Fab | To selectively laser Etch of fused silica | |
| LightFab 3D printer | LightFab GmbH, Germany | To SLE print the fused silica chips | |
| MATLAB | MathWorks, Inc., Natick, MA | Image processing | |
| Metallic plates | |||
| Micro abrasive sand blasters (Problast 2) | VANIMAN | Problast 2 – 80007 | To craete holes in cover plates |
| MICROPOSIT 351 developer | Dow | 10016652 | Photoresist developer solution |
| Muffle furnace | Thermo Scientific | Thermolyne Type 1500 | Thermal bonding |
| N2 pure research grade | Airgas | Research Plus - NI RP300 | For drying the chips in each step |
| NMP semiconductor grade - 0.1μm Filtered | Ultra Pure Solutions, Inc | Lot #02191502T | Organic solvent |
| Oven | Gravity Convection Oven | 18EG | |
| Phase One IQ260 with an achromatic sensor | Phase One | IQ260 | To visulize transport in microfluidic devices using an ISO 200 setting and an aperture at f/8. |
| Photomask | Fine Line Imaging | 20,320 DPI FILM | Pattern of channels |
| Photoresist (SU-8) | MICRO CHEM | Product item: Y0201004000L1PE, Lot Number: 18110975 | Photoresist |
| Polarized light microscope | OLYMPUS | BX51 | Visual examination of micro channels |
| Ports (NanoPort Assembly) | IDEX HEALTH & SCIENCE | NanoPort Assembly Headless, 10-32 Coned, for 1/16" OD, Part # N-333 | Connections to the chip |
| Python | Python Software Foundation | Image processing | |
| Safety face shield | Sellstrom | S32251 | To protect against UV/IR Radiations |
| Sealing film (Parafilm) | Bemis Company, Inc | Isolation of containers | |
| Shutter Control Software | Schneider-Kreuznach | To adjust shutter settings | |
| Smooth ceramic plates | Thermal bonding | ||
| Stirring hot plate | Corning® | PC-620D | To heat the solutions |
| Sulfuric acid, ACS reagent 95.0-98.0% | Sigma Aldrich | Lot # SHBK0108 | Solvent in RCA semiconductor cleaning protocol |
| Syringe pump (Standard Infuse/Withdraw PHD ULTRA) | Harvard Apparatus | 70-3006 | To saturate the chip before each experiment |
| Torque wrench | Snap-on | TE25A-34190 | To tighten the screws |
| UV power meter | Optical Associates, Incorporated | Model 308 | To measure the intesity of UV light |
| UV power meter | Optical Associates, Incorporated | Model 308 | To quantify the strength of UV light |
| UV radiation stand (LED lights) | To transfer the pattern to glass (photoresist layer) | ||
| Vaccum pump | WELCH VACCUM TECHNOLOGY, INC | 1380 | To dry the chip |
| Variable DC power supplies | Eventek | KPS305D | To power the UV LED lights |
References
- Hyman, J. D., et al. Understanding hydraulic fracturing: a multi-scale problem. Philosophical Transactions of the Royal Society A: Mathematical, Physical and Engineering Sciences A. 13 (374), 1-15 (2016).
- Middleton, R. S., et al. Shale gas and non-aqueous fracturing fluids: Opportunities and challenges for supercritical CO2. Applied Energy. 147 (1), 500-509 (2015).
- Hosseini, H., Tsau, J., Peltier, E., Barati, R. Lowering Fresh Water Usage in Hydraulic Fracturing by Stabilizing scCO2 Foam with Polyelectrolyte Complex Nanoparticles Prepared in High Salinity Produced Water. SPE-189555-MS. , (2018).
- Gregory, K. B., Vidic, R. D., Dzombak, D. A. Water management challenges associated with the production of shale gas by hydraulic fracturing. Elements. 7, 181-186 (2017).
- Ellsworth, W. L. Injection-Induced Earthquakes. Science. 341, 1-8 (2013).
- Hosseini, H., et al. Experimental and Mechanistic Study of Stabilized Dry CO2 Foam Using Polyelectrolyte Complex Nanoparticles Compatible with Produced Water To Improve Hydraulic Fracturing Performance. Journal of Industrial and Engineering Chemistry Research. 58, 9431-9449 (2019).
- Hosseini, H., Tsau, J. S., Peltier, E., Ghahfarokhi, R. B. Highly stable scCO2-high salinity brine interface for waterless fracturing using polyelectrolyte complex nanoparticles. Abstract Paper of American Chemical Society. 256, ACS. Boston, MA. (2018).
- Al-Muntasheri, G. A. Critical Review of Hydraulic-Fracturing Fluids for Moderate- to Ultralow- Permeability Formations Over the Last Decade. SPE Production & Operations, SPE-169552. 29 (04), 243-260 (2014).
- Tong, S., Singh, R., Mohanty, K. K. Proppant Transport in Fractures with Foam-Based Fracturing Fluids. SPE-187376-MS. , (2017).
- Fernø, M. A., Eide, Ø, Steinsbø, M., Langlo, S. A. W., Christophersen, A., Skibenes, A., et al. Mobility control during CO2 EOR in fractured carbonates using foam: Laboratory evaluation and numerical simulations. Journal of Petroleum Science and Engineering. 135, 442-451 (2015).
- Middleton, R., Viswanathan, H., Currier, R., Gupta, R. CO2 as a fracturing fluid: Potential for commercial-scale shale gas production and CO2 sequestration. Energy Procedia. 63, 7780-7784 (2014).
- Guo, F., Aryana, S. A. Improved sweep efficiency due to foam flooding in a heterogeneous microfluidic device. Journal of Petroleum Science and Engineering. 164, 155-163 (2018).
- Nazari, N., Hosseini, H., Jyun-Syung, T., Shafer-Peltier, K., Marshall, C., Ye, Q., Ghahfarokhi, R. B. Development of Highly Stable Lamella Using Polyelectrolyte Complex Nanoparticles: An Environmentally Friendly scCO2 Foam Injection Method for CO2 Utilization Using EOR. Fuel. 261, 11636 (2020).
- Nguyen, V. H., Kang, C., Roh, C., Shim, J. J. Supercritical CO2 -Mediated Synthesis of CNT@Co3O4 Nanocomposite and Its Application for Energy Storage. Industrial and Engineering Chemistry Research. 55, 7338-7343 (2016).
- Guo, F., Aryana, S. A., Wang, Y., Mclaughlin, J. F., Coddington, K. Enhancement of storage capacity of CO2 in megaporous saline aquifers using nanoparticle-stabilized CO2 foam. International Journal of Greenhouse Gas Control. 87, 134-141 (2019).
- Guo, F., Aryana, S. An experimental investigation of nanoparticle-stabilized CO2 foam used in enhanced oil recovery. Fuel. 186, 430-442 (2016).
- Guo, F., He, J., Johnson, A., Aryana, S. A. Stabilization of CO2 foam using by-product fly ash and recyclable iron oxide nanoparticles to improve carbon utilization in EOR processes. Sustainable Energy and Fuels. 1, 814-822 (2017).
- Wang, Y., Shahvali, M. Discrete fracture modeling using Centroidal Voronoi grid for simulation of shale gas plays with coupled nonlinear physics. Fuel. 163, 65-73 (2016).
- Tiggelaar, R. M., Benito-Lopez, F., Hermes, D. C., Rathgen, H., Egberink, R. J. M., Mugele, F. G., Reinhoudt, N. D., van den Berg, A., Verboom, W., Gardeniers, H. J. G. E. Fabrication, mechanical testing and application of high-pressure glass microreactor chips. Chemical Engineering Journal. 131, 163-170 (2007).
- Marre, S., Adamo, A., Basak, S., Aymonier, C., Jensen, K. F. Design and Packaging of Microreactors for High Pressure and High Temperature Applications. Industrial and Engineering Chemistry Research. 49, 11310-11320 (2010).
- Paydar, O. H., Paredes, C. N., Hwang, Y., Paz, J., Shah, N. B., Candler, R. N. Characterization of 3D-printed microfluidic chip interconnects with integrated O-rings. Sensors Actuators A: Physical. 205, 199-203 (2014).
- Jiménez-Martínez, J., et al. Pore-scale mechanisms for the enhancement of mixing in unsaturated porous media and implications for chemical reactions. Geophysical Research Letters. 42, 5316-5324 (2015).
- Jiménez-martínez, J., Porter, M. L., Hyman, J. D., Carey, J. W., Viswanathan, H. S. Mixing in a three-phase system: Enhanced production of oil-wet reservoirs by CO2 injection. Geophysical Research Letters. 43, 196-205 (2016).
- Rognmo, A. U., Fredriksen, S. B., Alcorn, Z. P. Pore-to-Core EOR Upscaling for CO2 Foam for CCUS. SPE Journal. 24, 1-11 (2019).
- Erickstad, M., Gutierrez, E., Groisman, A. A low-cost low-maintenance ultraviolet lithography light source based on light-emitting diodes. Lab on a Chip. 15, 57-61 (2015).
- Guo, F., Aryana, S. A. An Experimental Investigation of Flow Regimes in Imbibition and Drainage Using a Microfluidic Platform. Energies. 12 (7), 1-13 (2019).
- Burshtein, N., Chan, S. T., Toda-peters, K., Shen, A. Q., Haward, S. J. 3D-printed glass microfluidics for fluid dynamics and rheology. Current Opinion in Colloid & Interface Science. 43, 1-14 (2019).
- Wang, Y., Aryana, S. A. Creation of Saturation Maps from Two-Phase Flow Experiments in Microfluidic Devices. Advances in Petroleum Engineering and Petroleum Geochemistry. Advances in Science, Technology & Innovation. Banerjee, S., Barati, R., Patil, S. , Springer. 77-80 (2019).
- Hermans, M., Gottmann, J., Riedel, F. Selective, Laser-Induced Etching of Fused Silica at High Scan-Speeds Using KOH. Journal of Laser Micro/Nanoengineering. 9, 126-131 (2014).
- Iliescu, C., Jing, J., Tay, F. E. H., Miao, J., Sun, T. Characterization of masking layers for deep wet etching of glass in an improved HF/HCl solution. Surface & Coatings Technology. 198, 314-318 (2005).
