Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Chemistry
Click here for the English version

Chemistry

خلية سندان الماس ساخنة خارجيا لتوليف وتحديد مرونة أحادية كريستال من الجليد السابع في ظروف ارتفاع درجة حرارة الضغط

Published: June 18, 2020 doi: 10.3791/61389
Automatic Translation
1,2, 2, 3, 2,4, 4, 4, 2
1Gemmological Institute, China University of Geosciences (Wuhan), 2Hawai'i Institute of Geophysics and Planetology, University of Hawai'i at Mānoa, 3Department of Earth and Planetary Sciences, University of New Mexico, 4Center for Advanced Radiation Sources, University of Chicago

Summary

يركز هذا العمل على البروتوكول القياسي لإعداد خلية سندان الماس ساخنة خارجيا (EHDAC) لتوليد ظروف الضغط العالي ودرجة الحرارة العالية (HPHT). يتم استخدام EHDAC لدراسة المواد في باطن الأرض والكواكب في ظل الظروف القاسية، والتي يمكن استخدامها أيضا في دراسات فيزياء الحالة الصلبة والكيمياء.

Abstract

يمكن استخدام خلية سندان الماس ساخنة خارجيا (EHDAC) لتوليد في وقت واحد ارتفاع الضغط والظروف العالية الحرارة الموجودة في المناطق الداخلية للأرض والكواكب. هنا نحن وصف تصميم وتصنيع الجمعيات EHDAC وملحقاتها، بما في ذلك سخانات مقاومة حلقة، والطبقات العازلة الحرارية والكهربائية، ووضع الحرارية، فضلا عن البروتوكول التجريبي لإعداد EHDAC باستخدام هذه الأجزاء. ويمكن استخدام EHDAC بشكل روتيني لتوليد ضغوط الكبر وما يصل إلى 900 ك درجات الحرارة في الهواء الطلق، ودرجات حرارة أعلى من المحتمل تصل إلى ~ 1200 K مع جو وقائي (أي، Ar مختلطة مع 1٪ H2). مقارنة مع طريقة ليزر التدفئة للوصول إلى درجات الحرارة عادة > 1100 ك، يمكن أن يتم تنفيذ التدفئة الخارجية بسهولة وتوفير درجة حرارة أكثر استقرارا في ≤900 K وأقل تدرجات درجة الحرارة للعينة. عرضنا تطبيق EHDAC لتوليف من الجليد الكريستال واحد-VII ودرس خصائصه مرنة أحادية البلورة باستخدام الحيود الأشعة السينية المستندة إلى السنكروترون و Brillouin التشتت في ظروف عالية الحرارة في وقت واحد عالية الضغط.

Introduction

خلية سندان الماس (DAC) هي واحدة من أهم الأدوات لأبحاث الضغط العالي. إلى جانب الطرق التحليلية التقليدية المستندة إلى السنكروترون، فقد تم استخدامه على نطاق واسع لدراسة خصائص المواد الكوكبية حتى ضغوط الكبريات المتعددة وعلى نطاقات واسعة من درجات الحرارة. معظم التصميمات الداخلية للكوكب تحت كل من الضغط العالي ودرجات الحرارة العالية (HPHT). ولذلك فمن الضروري تسخين العينات المضغوطة في لجنة المساعدة الإنمائية في الضغوط العالية في الموقع لدراسة الفيزياء والكيمياء من التصميمات الداخلية الكواكب. ولا يلزم فقط ارتفاع درجات الحرارة من أجل إجراء التحقيقات في العلاقات بين الطور وذوبان الأطوار والخصائص الدينامية للمواد الكوكبية، بل يساعد أيضاً على تخفيف تدرج الضغط، وتعزيز انتقالات المرحلة والتفاعلات الكيميائية، وتعجيل الانتشار والتبلور. وعادة ما تستخدم طريقتين لتسخين العينات في DACs: ليزر التدفئة الداخلية / الخارجية أساليب التدفئة المقاومة.

وقد استخدمت تقنية لجنة المساعدة الإنمائية الساخنة بالليزر لعلوم المواد عالية الضغط وبحوث الفيزياء المعدنية من التصميمات الداخلية الكواكب1,2. وعلى الرغم من أن عددا متزايدا من المختبرات يمكن أن تتاح له هذه التقنية، فإنه يتطلب عادة قدرا كبيرا من التطوير والصيانة. وقد استخدمت تقنية التدفئة بالليزر لتحقيق درجات حرارة تصل إلى 7000 K3. ومع ذلك، كانت التدفئة المستقرة طويلة الأمد وكذلك قياس درجة الحرارة في تجارب التدفئة بالليزر مشكلة مستمرة. درجة الحرارة أثناء التدفئة بالليزر عادة ما تتقلب ولكن يمكن تخفيفها عن طريق اقتران تغذية الظهر بين الانبعاثات الحرارية وقوة الليزر. أكثر تحديا هو السيطرة وتحديد درجة الحرارة لتجميع مراحل متعددة من امتصاص الليزر المختلفة. درجة الحرارة لديها أيضا تدرج كبير والشكوك (مئات من K)، على الرغم من أن جهود التطوير التقنية الأخيرة قد استخدمت للتخفيف من هذه المسألة4،5،6. وقد تؤدي تدرجات درجات الحرارة في منطقة العينة الساخنة في بعض الأحيان إلى إدخال خواص غير متجانسة كيميائية ناجمة عن الانتشار أو إعادة التقسيم أو الذوبان الجزئي. وبالإضافة إلى ذلك، لا يمكن عادة قياس درجات الحرارة التي تقل عن 1100 ك بدقة دون أجهزة كشف مخصصة ذات حساسية عالية في نطاق الطول الموجي للأشعة تحت الحمراء.

يستخدم EHDAC أسلاك مقاومة أو رقائق حول طوقا / مقعد لتسخين غرفة العينة بأكملها، مما يوفر القدرة على تسخين العينة إلى ~ 900 K بدون جو وقائي (مثل Ar / H2 الغاز) وإلى ~ 1300 K مع جو وقائي7. ويحد أكسدة الماس وتكميمه في درجات حرارة أعلى من أعلى درجات الحرارة التي يمكن تحقيقها باستخدام هذه الطريقة. على الرغم من أن نطاق درجة الحرارة محدود مقارنة بالتدفئة بالليزر ، إلا أنه يوفر تدفئة أكثر استقرارًا لمدة طويلة وتدرج درجة حرارة أصغر8، وهو مناسب تمامًا لترافقه مع طرق الكشف والتشخيص المختلفة ، بما في ذلك المجهر البصري ، و حيود الأشعة السينية (XRD) ، والمنظار الطيفي لرامان ، ومطياف Brillouin ، ومطياف الأشعة تحت الحمراء فورييه - تحويل9. ولذلك، فقد أصبح EHDAC أداة مفيدة لدراسة خصائص المواد المختلفة في شروط HPHT، مثل استقرار المرحلة والتحولات10،11، ذوبان المنحنيات12، المعادلة الحرارية للدولة13، ومرونة14.

نوع BX-90 DAC هو نوع مكبس اسطوانة المتقدمة حديثا DAC مع فتحة كبيرة (90 درجة كحد أقصى) لقياسات XRD والليزر الطيفي9، مع الفضاء والفتحات لتركيب سخان مقاوم مصغر. كما يوفر القطع على شكل حرف U على جانب الأسطوانة مساحة لإطلاق الضغط بين المكبس والجانب الأسطواني الناتج عن تدرج درجة الحرارة. ولذلك، فقد تم مؤخرا على نطاق واسع في مسحوق أو واحد الكريستال XRD وقياسات Brillouin مع الإعداد التدفئة الخارجية. في هذه الدراسة، ونحن وصف بروتوكول استنساخ وموحدة لإعداد EHDACs وأظهر XRD واحد الكريستال وكذلك قياسات الطيف Brillouin من توليفها واحد كريستال الجليد-السابع باستخدام EHDAC في 11.2 GPa و 300-500 K.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

1. إعداد سخان حلقة

  1. تلفيق قاعدة سخان حلقة
    1. تلفيق قاعدة سخان حلقة من قبل جهاز التحكم الرقمي الكمبيوتر (CNC) آلة طحن باستخدام بيروفيت على أساس نموذج 3D المصممة. أبعاد سخان هي 22.30 ملم في القطر الخارجي (OD)، 8.00 ملم في القطر الداخلي (ID) و 2.25 ملم في سمك. اِنسخ قاعدة السخان في الفرن على 1523 ك لمدة > 20 ساعة.
  2. الاسلاك
    1. قطع 10 wt٪ الأسلاك Rh (القطر: 0.01 بوصة) إلى 3 أسلاك متساوية الطول (حوالي 44 سم لكل من).
    2. الرياح بعناية كل Pt / Rh من خلال ثقوب في قاعدة سخان، وترك حوالي 10 سم الأسلاك خارج قاعدة سخان للاتصال إلى إمدادات الطاقة. عندما الأسلاك، تأكد من أن الأسلاك هو أقل من المزاريب من القاعدة. إذا كان أعلى من مزراب، استخدم مفك الرأس المسطح المناسب للضغط عليه.
    3. الرياح المزيد من الأسلاك على الأسلاك تمديد 10 سم للحد من المقاومة الكهربائية وبالتالي درجة حرارة الأسلاك التمديد أثناء التدفئة.
  3. إضافة عازلات
    1. استخدام اثنين من السيراميك الكهربائية الصغيرة الأكمام العازلة لحماية الأسلاك تمتد خارج قاعدة سخان حلقة. مزيج لاصق الاسمنت (على سبيل المثال، ريسبوند 919) مع الماء بنسبة 100:13. إصلاح تلك الأنابيب إلى قاعدة سخان حلقة باستخدام خليط الاسمنت.
      ملاحظة: يحتاج الإسمنت إلى 4 ساعات للشفاء عند 393 ك أو 24 ساعة في درجة حرارة الغرفة.
    2. استخدام جديلة عالية الحرارة sleeving لحماية الأسلاك الخارجية.
    3. قطع اثنين من حلقات الميكا باستخدام CO2 آلة قطع الليزر. لعزل كهربائيا السلك، نعلق حلقة واحدة الميكا إلى كل جانب من سخان بواسطة tac UHU.

2- إعداد EHDAC

  1. الماس الالتصاق
    1. محاذاة الماس مع المقاعد الداعمة باستخدام تصاعد jigs. استخدام الايبوكسي الأسود للصق الماس إلى المقعد الداعم. يجب أن يكون الايبوكسي الأسود أقل من حزام الماس لترك بعض المساحة للأسمنت عالي الحرارة.
  2. محاذاه
    1. الغراء الميكا أو وضع حلقات بيروفيتيه تشكيله تحت المقاعد لعزل المقاعد و DAC حراريا. ضع المقاعد مع الماس في BX-90 DAC. محاذاة الماس اثنين تحت المجهر البصري.
  3. تحضير طوقا العينة
    1. وضع طوقا rhenium، وهو أصغر من ثقب سخان حلقة، بين الماسين وقبل المسافة البادئة طوقا إلى ما يقرب من 30-45 ميكرومتر عن طريق تشديد بلطف مسامير الأربعة من DAC. حفر ثقب في مركز المسافة البادئة بواسطة آلة التفريغ الكهربائي (EDM) أو آلة الحفر الدقيقة بالليزر.
  4. تصاعد الحرارية
    1. إصلاح قطعتين صغيرتين من الميكا مع خليط الاسمنت على مقعد من جانب مكبس DAC لعزل كهربائيا الحرارية من المقعد. إرفاق اثنين من نوع K (كرومجا-Alomega 0.005'') أو R-نوع (87٪ Platium/13٪ الروديوم- بلاتيوم، 0.005 ") الحرارية إلى الجانب المكبس من DAC، وضمان أن نصائح من الحرارة تلمس الماس وعلى مقربة من culet من الماس (حوالي 500 μm بعيدا). وأخيراً، استخدم خليط الأسمنت عالي الحرارة لإصلاح موضع الثيرموبلي وتغطية الإيبوكسي الأسود على جانبي لجنة المساعدة الإنمائية.
  5. سخان التنسيب
    1. قطع 2300 ° F الشريط السيراميك في شكل قاعدة سخان بواسطة CO2 آلة الحفر بالليزر ووضعها على جانبي DAC (مكبس و جوانب اسطوانة). إذا كان من السهل جدا على التحرك ، واستخدام بعض tac UHU لإصلاحه.
    2. ضع السخان في جانب المكبس من BX-90 DAC. استخدام بعض 2300 ° F الشريط السيراميك لملء الفجوة بين سخان وجدار لجنة المساعدة الإنمائية.
  6. وضع طوقا
    1. تنظيف عينة ثقب غرفة من طوقا باستخدام إبرة أو مسواك شحذ للتخلص من شظايا المعادن التي أدخلتها الحفر. استخدام منظف بالموجات فوق الصوتية لتنظيف طوقا لمدة 5-10 دقيقة.
    2. ضع كرتين صغيرتين من المعجون اللاصق (مثل UHU Tac) حول الألماس على جانب المكبس من DAC لدعم طوقا. محاذاة ثقب غرفة عينة من طوقا لتتناسب مع مركز culet تحت المجهر البصري.

3. تجميع أحادي الكريستال الجليد السابع من قبل EHDAC

  1. عينة التحميل
    1. تحميل واحد أو أكثر من المجالات روبي وقطعة واحدة من الذهب في غرفة العينة.
    2. تحميل قطرة من الماء المقطر في غرفة العينة، وإغلاق DAC وضغط عليه عن طريق تشديد مسامير أربعة على DAC لختم المياه بسرعة في غرفة العينة.
  2. عينة الضغط للحصول على مسحوق الجليد السابع
    1. تحديد ضغط العينة عن طريق قياس الفلوروس من المجالات روبي باستخدام مطياف رامان.
    2. ضغط العينة بعناية عن طريق تحويل مسامير أربعة ومراقبة الضغط من قبل الياقوت florescence حتى تصل إلى مجال الاستقرار من الجليد-VII (>2 GPa). شاهد غرفة العينة تحت المجهر البصري أثناء الضغط. في بعض الأحيان تعايش السائل المائي والجليد المتبلور السادس مرئيًا إذا كان الضغط قريبًا من حدود المرحلة من الماء والجليد VI.
    3. مواصلة ضغط غرفة العينة حتى تصل إلى الضغط في مجال الاستقرار من الجليد السابع. من أجل إذابة الجليد-السابع في وقت لاحق، الضغط المستهدف عادة ما بين 2 GPa و 10 GPa في 300 K.
  3. عينة التسخين للحصول على جلي بلورية واحدة-VII
    1. وضع EHDAC تحت المجهر البصري مع كاميرا متصلة بالكمبيوتر. عزل لجنة المساعدة الإنمائية حرارياً عن مرحلة المجهر، دون منع مسار الضوء المنقول للمجهر.
    2. قم بتوصيل الثيرموكوببلي بميزان الحرارة وتوصيل السخان بمزود طاقة DC.
    3. مراقبة ذوبان بلورات الجليد-السابع عند التسخين إلى درجة حرارة أعلى من درجة حرارة ذوبان الجليد عالي الضغط-VII التي يحددها الرسم التخطيطي للمرحلة H2O.
    4. إخماد غرفة العينة للسماح للماء السائل لبلورة، ومن ثم زيادة درجة الحرارة حتى يتم ذوبان بعض من بلورات الجليد أصغر. كرر دورات التدفئة والتبريد عدة مرات حتى واحد فقط أو عدد قليل من الحبوب الكبيرة لا تزال في غرفة العينة.
    5. قياس ضغط العينة بعد التوليف.

4. سينكروترون الأشعة السينية حيود وبريلوين جمع الطيفي

  1. سينكروترون الأشعة السينية حيود
    1. تحقق مما إذا كان نموذج الجليد-السابع توليفها هو polycrystalline أو الكريستال واحد من قبل السنكروترون المستندة إلى واحد كريستال XRD15. إذا كان من الكريستال واحد، ونمط الحيود ينبغي أن يكون بقع الحيود بدلا من حلقات مسحوق.
    2. الحصول على خطوة مسح صور XRD أحادية الكريستال لتحديد اتجاه ومعلمات شعرية من الجليد السابع.
    3. جمع XRD من علامة الضغط، أي الذهب، في غرفة العينة لتحديد الضغط.
  2. التحليل الطيفي لبروين
    1. جبل EHDAC على حامل المتخصصة التي يمكن أن تكون استدارة داخل الطائرة العمودية عن طريق تغيير زوايا خي. قم بتوصيل الثيرموكوبل بوحدة التحكم في درجة الحرارة وتوصيل السخان بمزود الطاقة.
    2. تنفيذ قياسات الطيف Brillouin كل 10-15 درجة زاوية خي في 300 ك لمجموع نطاق زاوية خي من 180 درجة أو 270 درجة16. ثم قم بسخين العينة إلى درجات حرارة عالية (على سبيل المثال، 500 كيلو) وكرر قياس الطيفي Brillouin.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

في هذا التقرير، استخدمنا المدفأة الصغيرة المقاومة الملفقة و BX-90 DAC لتجربة EHDAC(الشكل 1 والشكل 2). ويبين الشكل 1 عمليات تصنيع وتصنيع من سخانات حلقة. الأبعاد القياسية للقاعدة سخان هي 22.30 ملم في القطر الخارجي، 8.00 ملم في القطر الداخلي وسمك 2.25 ملم. يمكن تعديل أبعاد سخان الحلقة لاستيعاب أنواع مختلفة من المقاعد والماس.

نحن تسخين العينة المضغوطة H2O في EHDAC في حوالي 6 GPa تصل إلى 850 K لتجميع واحد الكريستال الجليد السابع. وكان الجليد السابع توليفها من السائل H2O بعد عدة دورات من التدفئة والتبريد بلورة واحدة كبيرة(الشكل 3). تم استخدام جليد الكريستالية المفردة السابعة المركبة من أجل التحليل الطيفي للـ XRD و Brillouin في HPHT. يتم تحديد درجة الحرارة وعلاقة الطاقة خلال التجارب (الشكل 4). تم جمع بيانات XRD أحادية البلورة كـ مجموعة من عمليات المسح خطوة من خلال تدوير زاوية أوميغا من -110 درجة إلى -71 درجة في 0.5 درجة / خطوة. وكان الجليد الكريستالي واحد السابع القليل من التوتر شعرية واحتفظت ذات نوعية جيدة بعد الضغط والتدفئة، كما هو مبين من قبل حاد براغ قمم الحيود في السينيكروترون على أساس صور الكريستال واحد XRD(الشكل 5). ويمكن فهرسة نمط الانعراج بهيكل مكعب (مجموعة الفضاء Pnm، Z = 2) مع وحدة المعلمات الخلية أ = ب = ج = 3.1375 (6) Å في 11.2 (1) GPa، 300 ك و أ = ج = 3.1605 (3) Å عند 11.2 (4) جي باسكال، 500 ك. يتم تحديد الاتجاه البلورية للجليد أحادي البلورة-VII لتكون (-0.105,0.995,0) في 300K و 500 K. تم الحصول على سرعات الصوت ومرونة moduli بواسطة الضغط العالي وارتفاع درجة الحرارة بريلوين تشتت القياسات (Figure 6). المواتالي المرن الذي تم الحصول عليه هو: C11 = 89.73 (1) GPa، C12 = 55.72 (1) GPa و C44 = 56.77 (1) GPa، Ks = 67.8 (1) GPa و GVRH = 34 (6) GPa في 11.2 (4) GPa و 300 K؛ C11 = 82.42 (1) GPa، C12 = 49.02 (1) GPa و C44 = 52.82 (1) GPa، Ks = 63 (1) GPa و GVRH = 30 (5) GPa في 11.2 (4) GPa و 500 K.

Figure 1
الشكل 1: تصنيع قاعدة سخان حلقة السيراميك وسخان صغير مع الأسلاك Pt / Rh.
(A) 3-D نموذج من قاعدة سخان (B) طحن قاعدة سخان بيروفيت من قبل آلة CNC. (C) قواعد سخانات مُتَلّبة في الفرن على 1523 ك . (د) سخان مع أسلاك Pt / Rh و عازلات (الميكا، أنبوب عازلة و زليفة عالية الحرارة). الرجاء النقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.

Figure 2
الشكل 2: إعداد EHDAC للتجارب عالية الضغط ودرجات الحرارة العالية.
(A) BX-90 DAC مع تثبيت ثيرموبل. (ب) التكبير في عرض وضع thermocouples بالقرب من الماس culet. (C, D) وضع سخان صغير في EHDAC. (E) EHDAC على حامل الخلية مع سخان متصل بوحدة التيار DC و thermocouples متصلة بميزان الحرارة. الرجاء النقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.

Figure 3
الشكل 3: تركيب بلورة واحدة الجليد-السابع في EHDAC في حوالي 6 GPa تصل إلى 850 K.
(أ)تبلورت البوليبلورات الخطان الجليد-VII من الماء فائقة المبردة في الضغط العالي ودرجة الحرارة العالية. (ب) نمو الجليد متعدد البلورات -VII عن طريق خفض درجة الحرارة. (C)نمو كبيرة واحدة كريستال الجليد-VII وذوبان بلورات أصغر أخرى بعد دورات التدفئة والتبريد متعددة. (د)نمو واحد من الكريستال الجليد السابع لملء غرفة العينة عن طريق مزيد من خفض درجة الحرارة. الرجاء النقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.

Figure 4
الشكل 4: العلاقة بين درجة الحرارة والطاقة في تجارب EHDAC.
تمثل المربعات الصلبة بيانات درجة الحرارة- الطاقة في هذه الدراسة، والتي يمكن تركيبها خطياً (خط صلب). وهذا يتوافق مع العلاقة (خط متقطع) في العمل السابق7. الرجاء النقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.

Figure 5
الشكل 5: نمط واحد من الكريستال XRD من الجليد-السابع في 11.2 GPa و 500 K.
تم وضع علامة على قمم الحيود من الجليد البلوري واحد-VII من قبل صناديق سوداء. تسميات حمراء تتوافق مع مؤشرات ميلر(hkl)من قمم الانعراج. القمم الأخرى ذات الكريستال الواحد هي من سندان الماس أحادية البلورة المستخدمة في EHDAC. الرجاء النقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.

Figure 6
الشكل 6: سرعات الصوت للجليد البلوري المفرد-السابع عند 11.2 (1) GPa، 300 K و11.2 (4) GPa، 500 كيلو.
(أ)ممثل Brillouin أطياف من الجليد-السابع في زاوية خي = 260 °(ب)سرعات الصوت من الجليد-السابع كدالة زوايا دوران خي. تمثل الرموز الصلبة السرعات المقاسة بواسطة التحليل الطيفي Brillouin. تمثل الخطوط المتقطعة السرعات المحسوبة من نموذج مرونة أحادية البلورة الأفضل ملاءمة. الرجاء النقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

في هذا العمل، وصفنا بروتوكول إعداد EHDAC لأبحاث الضغط العالي. تجميعات الخلية بما في ذلك سخان صغير وطبقات عازلة حرارية وكهربائية. سابقا، هناك تصاميم متعددة من السخانات مقاوم لأنواع مختلفة من DACs أو تكوينات تجريبية7،17،18،19،20. معظم سخانات يتم تشكيلها من قبل المحققين الفردية أو شراؤها من الصناعة التي عادة ما تكون مصممة لأغراض أخرى. يمكن أن يكون تلفيق سخانات صغيرة في متجر آلة عادية تستغرق وقتًا طويلاً وغير قابل للتكرار دائمًا. في معظم المناسبات، لا يتم تحسين سخانات صغيرة من تصاميم مختلفة من مجموعات فردية واختبارها بدقة. عادةً ما تكون السخانات التي تم توفيرها من الصناعة غير مصممة ومحسنة لتجارب EHDAC. مخصص تصميم وماكينات التدفئة هي في معظمها pricy بسبب شرط من النظام السائبة من قبل المحلات التجارية آلة الصناعية. لذلك، فإن تطوير البنية التحتية من سخانات لEHDAC التجريب سوف تستفيد المجتمع بأكمله مع تجميعات سخان موحدة ومختبرة بدقة، وإجراءات إعداد موثقة جيدا. بالإضافة إلى ذلك، يمكن أن يساعد تصميم وتوحيد طبقات العزل الحرارية والكهربائية في تحسين معدل النجاح واستقرار درجة الحرارة في تجارب EHDAC. يسمح الإعداد EHDAC الجديد بتجارب DAC عالية الحرارة الروتينية لمجتمع الضغط العالي الواسع13.

لقد صممنا أيضا اختلافات أخرى من سخانات. يمكن زيادة سمك سخان إلى 4.65 ملم لBX90 EHDAC، عندما تستخدم لوحات دعم (أو مقاعد) مع سمك صعدت. كما قمنا بتصميم سخانات بسماكة متفاوتة على طول الاتجاه الشعاعي. فهي أرق في المركز وأكثر سمكا بالقرب من الحافة، وبالتالي يمكن استخدامها في EHDAC مع السندان الماس القصير من تصميم Boehler-Almax (BA). DAC مع الماس BA لديها زوايا كبيرة الفتح، وهو الأمثل لتجارب XRD ذات الضغط العالي واحدة الكريستال.

هناك بعض الإيجابيات والسلبيات لهذه التقنية. وتقتصر درجة الحرارة الأعلى القابلة للتحقيق عادة على 900 ك في الهواء الطلق بسبب أكسدة الماس وتكميمه مقارنة بـ DAC الساخنة بالليزر. ومع ذلك، فقد تم تحقيق درجات حرارة أعلى من 1200 K لـ BX90 EHDAC التي تقع في حاوية مُصممة حديثًا ومُبَجّهة ومُبَجَّهة للتبريد بالماء مع جو/فراغ واقي وغشاء للضغط. التدرج الحراري في غرفة العينة من EHDAC أصغر ودرجة الحرارة يمكن أن تكون مستقرة لفترة طويلة (عدة ساعات إلى أيام) مع سهولة التحكم في التغذية مرة أخرى بين السلطة ودرجة الحرارة. في هذا العمل، كانت درجة الحرارة مستقرة عند 500 درجة ±2 K لمدة يوم واحد تقريبا عن كل جمع البيانات نثر Brillouin ويمكن تحقيق دورات التدفئة والتبريد متعددة. وثمة تحد آخر لEHDAC هو أن الضغط في بعض الأحيان من شأنه أن يزيد بشكل كبير عند التدفئة وخاصة في الضغوط المنخفضة (< 20 غ ب). ويمكن التخفيف من حدة ذلك عن طريق إلغاء الخفقان للضغط قبل تسخين أو ضبط ضغط الغاز الغشاء أثناء التدفئة عند استخدام نظام الضغط الغشاء.

هناك عدة خطوات حاسمة للتجارب EHDAC. فيما يتعلق بوضع ثيرموبل لقياسات درجة الحرارة دقيقة، ينبغي أن تكون الأولى معزولة كهربائيا من المقاعد المعدنية والجسم من لجنة المساعدة الإنمائية. يجب تأمين تقاطع الكوبل الحراري للمس سطح جناح الماس و< 1 مم بعيدا عن الكوليت، من أجل تحديد درجة حرارة العينة. فيما يتعلق بإعداد سخان، وضمان العزل الحراري الجيد المحيطة بالمسخ الصغير أمر بالغ الأهمية، وأنه من الضروري أن الرياح المزيد من الأسلاك الغيار حول الأسلاك تمتد من سخان للحد من المقاومه الكهربائية وبالتالي درجة حرارة الأسلاك التمديد أثناء التدفئة.

هنا عرضنا استخدام EHDAC لتجميع الجليد أحادي الكريستال-VII ذات نوعية جيدة من السائل H2O في HPHT. جنبا إلى جنب مع تحديد بدقة واحد كريستال التوجه من قبل XRD الكريستال واحد، تم تحديد مودولي مرنة مع الشكوك الصغيرة من قياسات نثر Brillouin. وكان مودولي مرنة في 300 ك من الجليد-VII قريبة من البيانات السابقة21,22 وكان مودولي مرنة في 500 K أول HPHT Brillouin نتائج الجليد أحادية الكريستال-VII ذكرت. إن سرعة الصوت ومرونة المغيري تنخفض كدالة لدرجة الحرارة عند 11.2 غ ب(الشكل 6). وينبغي إجراء تجارب في مختلف الضغوط ودرجات الحرارة لفهم تأثير درجة الحرارة على المغير المرن للجليد السابع في الضغوط المرتفعة. في هذه الحالة، يمكن استخدام EHDAC لتجميع مراحل الضغط العالي مع انخفاض درجة حرارة الذوبان، ويمكن أيضا أن تستخدم لمحاكاة ظروف HPHT في باطن الأرض والكواكب الداخلية. ويمكن الحصول على الخصائص الفيزيائية للمواد الكوكبية في المناطق الداخلية العميقة من الكواكب أو الأقمار ومقارنتها بالنماذج الجيوفيزيائية، وذلك بالاقتران مع مختلف طرق الكشف، مثل الأساليب السينيكروترون XRD والمنظار الطيفي لبريلوين.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

ويعلن أصحاب البلاغ عدم وجود تضارب في المصالح.

Acknowledgments

نشكر سيهنغ وانغ، تشينشيا وانغ، جينغ غاو، ينغشين ليو على مساعدتهم في التجارب. استخدم هذا البحث موارد من مصدر الفوتون المتقدم (APS)، وهو مكتب مستخدم العلوم التابع لوزارة الطاقة الأمريكية الذي يعمل لمكتب العلوم في وزارة الطاقة من قبل مختبر أرغون الوطني بموجب العقد رقم DE-AC02-06CH11357. ويدعم GeoSoilEnvirocars (القطاع 13) من قبل NSF-علوم الأرض (EAR-1128799)، ووزارة الطاقة، والعلوم الجيولوجية (DE-FG02-94ER14466). تم دعم تطوير EHDAC من قبل مشروع تجارب خلية السندان الماسي (EH-DANCE) ساخنة خارجيًا إلى B. Chen في إطار برنامج التوعية وتطوير البنية التحتية (EOID) من COMPRES بموجب الاتفاقية التعاونية NSF EAR-1606856. X. لاي تعترف بالدعم المقدم من تمويل بدء جامعة الصين للعلوم الجيولوجية (ووهان) (No.162301202618). ب. تشين يعترف بالدعم المقدم من المؤسسة الوطنية الأميركية للعلوم (EAR-1555388 و EAR-1829273).  J.S. Zhang يعترف بالدعم من NSF الولايات المتحدة (EAR-1664471, EAR-1646527 و EAR-1847707).

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Au N/A N/A for pressure calibration
Deionized water Fisher Scientific 7732-18-5 for the starting material of ice-VII synthesis
Diamond anvil cell SciStar, Beijing N/A for generating high pressure
K-type thermocouple Omega L-0044K for measuring high temperature
Mica Spruce Pine Mica Company N/A for electrical insulation
Pt 10wt%Rh Alfa Aesar 10065 for heater
Pyrophyllite McMaster-Carr 8479K12 for fabricating the heater base
Re Sigma-Aldrich 267317 for the gasket of diamond anvil cell
Resbond 919 Ceramic Adhesive Cotronics Corp Resbond 919-1 for insulating heating wires and mounting diamonds on seats
Ruby N/A N/A for pressure calibration
Ultra-Temp 2300F ceramic tape McMaster Carr Supply 390-23M for thermal insulation

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Shen, G., Mao, H. K., Hemley, R. J. Laser-heated diamond anvil cell technique: double-sided heating with multimode Nd: YAG laser. Computer. 1, 2 (1996).
  2. Zhang, J. S., Bass, J. D., Zhu, G. Single-crystal Brillouin spectroscopy with CO2 laser heating and variable q. Review of Scientific Instruments. 86 (6), 063905 (2015).
  3. Benedetti, L. R., Loubeyre, P. Temperature gradients, wavelength-dependent emissivity, and accuracy of high and very-high temperatures measured in the laser-heated diamond cell. High Pressure Research. 24 (4), 423-445 (2004).
  4. Goncharov, A. F., Crowhurst, J. C. Pulsed laser Raman spectroscopy in the laser-heated diamond anvil cell. Review of Scientific Instruments. 76 (6), 063905 (2005).
  5. Meng, Y., Hrubiak, R., Rod, E., Boehler, R., Shen, G. New developments in laser-heated diamond anvil cell with in situ synchrotron x-ray diffraction at High Pressure Collaborative Access Team. Review of Scientific Instruments. 86 (7), 072201 (2015).
  6. Prakapenka, V., et al. Advanced flat top laser heating system for high pressure research at GSECARS: application to the melting behavior of germanium. High Pressure Research. 28 (3), 225-235 (2008).
  7. Du, Z., Miyagi, L., Amulele, G., Lee, K. K. Efficient graphite ring heater suitable for diamond-anvil cells to 1300 K. Review of Scientific Instruments. 84 (2), 024502 (2013).
  8. Bassett, W. A., Shen, A., Bucknum, M., Chou, I. M. A new diamond anvil cell for hydrothermal studies to 2.5 GPa and from- 190 to 1200° C. Review of Scientific Instruments. 64 (8), 2340-2345 (1993).
  9. Kantor, I., et al. BX90: A new diamond anvil cell design for X-ray diffraction and optical measurements. Review of Scientific Instruments. 83 (12), 125102 (2012).
  10. Dubrovinsky, L., et al. Stability of ferropericlase in the lower mantle. Science. 289 (5478), 430-432 (2000).
  11. Komabayashi, T., Hirose, K., Sata, N., Ohishi, Y., Dubrovinsky, L. S. Phase transition in CaSiO3 perovskite. Earth and Planetary Science Letters. 260 (3-4), 564-569 (2007).
  12. Datchi, F., Loubeyre, P., LeToullec, R. Extended and accurate determination of the melting curves of argon, helium, ice (H 2 O), and hydrogen (H 2). Physical Review B. 61 (10), 6535 (2000).
  13. Lai, X., et al. The high-pressure anisotropic thermoelastic properties of a potential inner core carbon-bearing phase, Fe7C3, by single-crystal X-ray diffraction. American Mineralogist. 103 (10), 1568-1574 (2018).
  14. Yang, J., Mao, Z., Lin, J. F., Prakapenka, V. B. Single-crystal elasticity of the deep-mantle magnesite at high pressure and temperature. Earth and Planetary Science Letters. 392, 292-299 (2014).
  15. Zhang, D., et al. High pressure single crystal diffraction at PX^ 2. Journal of Visualized Experiments. (119), e54660 (2017).
  16. Sinogeikin, S., et al. Brillouin spectrometer interfaced with synchrotron radiation for simultaneous X-ray density and acoustic velocity measurements. Review of Scientific Instruments. 77 (10), 103905 (2006).
  17. Dubrovinskaia, N., Dubrovinsky, L. Whole-cell heater for the diamond anvil cell. Review of Scientific Instruments. 74 (7), 3433-3437 (2003).
  18. Fan, D., et al. A simple external resistance heating diamond anvil cell and its application for synchrotron radiation X-ray diffraction. Review of Scientific Instruments. 81 (5), 053903 (2010).
  19. Jenei, Z., Cynn, H., Visbeck, K., Evans, W. J. High-temperature experiments using a resistively heated high-pressure membrane diamond anvil cell. Review of Scientific Instruments. 84 (9), 095114 (2013).
  20. Shinoda, K., Noguchi, N. An induction heating diamond anvil cell for high pressure and temperature micro-Raman spectroscopic measurements. Review of Scientific Instruments. 79 (1), 015101 (2008).
  21. Zha, C. S., Mao, H. -k, Hemley, R. J., Duffy, T. S. Recent progress in high-pressure Brillouin scattering: olivine and ice. The Review of High Pressure Science and Technology. 7, 739-741 (1998).
  22. Zhang, J. S., Hao, M., Ren, Z., Chen, B. The extreme acoustic anisotropy and fast sound velocities of cubic high-pressure ice polymorphs at Mbar pressure. Applied Physics Letters. 114 (19), 191903 (2019).

Tags

الكيمياء، العدد 160، سخان مقاوم، خلية سندان الماس، الجليد-VII، الكريستال واحد، وحيد الكريستال الأشعة السينية حيود، بريلوين تشتت
خلية سندان الماس ساخنة خارجيا لتوليف وتحديد مرونة أحادية كريستال من الجليد السابع في ظروف ارتفاع درجة حرارة الضغط
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Lai, X., Zhu, F., Zhang, J. S.,… More

Lai, X., Zhu, F., Zhang, J. S., Zhang, D., Tkachev, S., Prakapenka, V. B., Chen, B. An Externally-Heated Diamond Anvil Cell for Synthesis and Single-Crystal Elasticity Determination of Ice-VII at High Pressure-Temperature Conditions. J. Vis. Exp. (160), e61389, doi:10.3791/61389 (2020).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter