Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Chemistry
Click here for the English version

Chemistry

תא סדן יהלום מחומם חיצונית עבור סינתזה וקביעת גמישות קריסטל יחיד של Ice-VII בתנאי טמפרטורת לחץ גבוה

Published: June 18, 2020 doi: 10.3791/61389
Automatic Translation
1,2, 2, 3, 2,4, 4, 4, 2
1Gemmological Institute, China University of Geosciences (Wuhan), 2Hawai'i Institute of Geophysics and Planetology, University of Hawai'i at Mānoa, 3Department of Earth and Planetary Sciences, University of New Mexico, 4Center for Advanced Radiation Sources, University of Chicago

Summary

עבודה זו מתמקדת בפרוטוקול הסטנדרטי להכנת תא סדן היהלומים המחומם מבחוץ (EHDAC) ליצירת תנאים בלחץ גבוה ובטמפרטורה גבוהה (HPHT). EHDAC מועסק לחקור חומרים בכדור הארץ ופנים פלנטרי בתנאים קיצוניים, אשר יכול לשמש גם בפיזיקה מצב מוצק מחקרים כימיה.

Abstract

ניתן להשתמש בתא סדן היהלום המחומם חיצונית (EHDAC) כדי ליצור בו זמנית תנאים בלחץ גבוה ובטמפרטורה גבוהה שנמצאו בפנים כדור הארץ ובפלנטריה. כאן אנו מתארים את העיצוב וההוידור של הרכבות ואביזרים של EHDAC, כולל תנורי חימום נגדיים טבעת, שכבות בידוד תרמיות וחשמליות, מיקום תרמיקופל, כמו גם את הפרוטוקול הניסיוני להכנת EHDAC באמצעות חלקים אלה. EHDAC יכול לשמש באופן שגרתי כדי ליצור לחצים megabar ועד 900 K טמפרטורות באוויר הפתוח, וטמפרטורות גבוהות יותר פוטנציאלית עד ~ 1200 K עם אטמוספרה מגן (כלומר, Ar מעורבב עם 1% H2). בהשוואה לשיטת חימום לייזר להגעה לטמפרטורות בדרך כלל >1100 K, ניתן ליישם בקלות חימום חיצוני ולספק טמפרטורה יציבה יותר ב- ≤900 K ופחות מעברי טמפרטורה לדגימה. אנו מציגים את היישום של EHDAC עבור סינתזה של קרח-VII קריסטל יחיד ולמדנו את המאפיינים האלסטיים גביש יחיד שלה באמצעות פקרות רנטגן מבוססת סינכרון ופיזור Brillouin בתנאים בטמפרטורה גבוהה בלחץ גבוה בו זמנית.

Introduction

תא סדן היהלומים (DAC) הוא אחד הכלים החשובים ביותר למחקר בלחץ גבוה. בשילוב עם שיטות אנליטיות מבוססות סינכרון וקונבנציונליות, הוא שימש באופן נרחב כדי ללמוד מאפיינים של חומרים פלנטריים עד לחצים מרובי מגה-בר ובטווחים רחבים של טמפרטורות. רוב חללי הפנים הפלנטריים נמצאים הן בתנאים בלחץ גבוה והן בתנאי טמפרטורה גבוהה (HPHT). לכן חיוני לחמם את הדגימות הדחוסות בDAC בלחצים גבוהים בסיטו כדי ללמוד את הפיזיקה והכימיה של פנים פלנטרי. טמפרטורות גבוהות נדרשות לא רק לחקירות של מערכות יחסים שלב והתכה ומאפיינים תרמודינמיים של חומרים פלנטריים, אלא גם לעזור להפחית את שיפוע הלחץ, לקדם מעברי שלב ותגובות כימיות, ולזרז דיפוזיה וrerystallization. שתי שיטות משמשות בדרך כלל כדי לחמם את הדגימות DACs: חימום לייזר ושיטות חימום התנגדות פנימי / חיצוני.

טכניקת DAC מחומם לייזר כבר מועסק עבור חומרים בלחץ גבוה מדע ופיזיקה מינרלית מחקר של פניםפלנטריים 1,2. למרות מספר גדל והולך של מעבדות יש גישה לטכניקה, זה בדרך כלל דורש פיתוח משמעותי ומאמץ תחזוקה. טכניקת חימום לייזר שימשה להשגת טמפרטורות גבוהות ככל 7000 K3. עם זאת, חימום יציב לטווח ארוך, כמו גם מדידת טמפרטורה בניסויי חימום לייזר היו בעיה מתמשכת. הטמפרטורה במהלך חימום לייזר בדרך כלל תנודות, אבל ניתן למתן על ידי צימוד הזנה בחזרה בין פליטה תרמית וכוח לייזר. מאתגר יותר הוא שליטה וקביעת הטמפרטורה להרכבה של שלבים מרובים של ספיגת לייזר שונים. הטמפרטורה יש גם הדרגתי גדול במידה ניכרת וחוסר ודאות (מאות K), למרות מאמץ הפיתוח הטכני האחרון שימש כדי למתןאת הנושא הזה 4,5,6. מעברי צבע טמפרטורה באזור המדגם מחומם לפעמים עשויים להציג הטרוגניות כימית הנגרמת על ידי דיפוזיה, חלוקה מחדש או התכה חלקית. בנוסף, לא ניתן היה למדוד טמפרטורות של פחות מ- 1100 K בדרך כלל ללא גלאים מותאמים אישית בעלי רגישות גבוהה בטווח אורך הגל של האינפרא אדום.

ה-EHDAC משתמש בחוטים התנגדותיים או רדידות סביב האטם/מושב כדי לחמם את תא הדגימה כולו, המספק את היכולת לחמם את הדגימה לכ-900 אלף ללא אטמוספרה מגוננת (כגון גז Ar/H2) ועד כ-1300 אלף עם אטמוספרהמגוננת 7. החמצון והגרפיזציה של יהלומים בטמפרטורות גבוהות יותר מגבילים את הטמפרטורות הגבוהות ביותר הניתנות להשגה בשיטה זו. למרות טווח הטמפרטורה מוגבל בהשוואה לחימום לייזר, הוא מספק חימום יציב יותר למשך זמן ארוך ושיפוע טמפרטורה קטןיותר 8, והוא מתאים היטב להיות בשילוב עם שיטות זיהוי ואבחון שונות, כולל מיקרוסקופ אופטי, מפזר רנטגן (XRD), ספקטרוסקופיה רמאן, ספקטרוסקופיה Brillouin וספקטרוסקופיה אינפרא אדום9. לכן, EHDAC הפך כלי שימושי ללמוד מאפייני חומר שונים בתנאי HPHT, כגון יציבות שלב ומעברים10,11, עקומות התכה12, משוואהתרמית של מצב 13,ואלסטיות 14.

ה-BX-90 מסוג DAC הוא DAC מסוג בוכנה-צילינדר שפותח לאחרונה עם צמצם גדול (90° לכל היותר) עבור מדידות ספקטרוסקופיה XRDולייזר 9,עם שטח ופתחים להרכבת דוד התנגדות מיניאטורי. החתך בצורת U בצד הצילינדר מספק גם מקום לשחרר את הלחץ בין הבוכנה לצד הצילינדר הנגרמת על ידי מעבר צבע טמפרטורה. לכן, זה היה לאחרונה בשימוש נרחב במדידות אבקה או קריסטל יחיד XRD ו Brillouin עם הגדרת חימום חיצוני. במחקר זה, אנו מתארים פרוטוקול לשחזור ומתוקננת להכנת EHDACs והפגינו XRD קריסטל יחיד, כמו גם מדידות ספקטרוסקופיה Brillouin של קרח-VII גביש יחיד מסונתז באמצעות EHDAC ב 11.2 GPa ו 300-500 K.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

1. הכנת מחמם טבעת

  1. מפברק את בסיס דוד הטבעת
    1. פברק את בסיס דוד הטבעת על-ידי מכונת כרסום של בקרה מספרית (CNC) במחשב באמצעות פירופילייט המבוססת על דגם תלת-מית-מית- מתוכננת. ממדי התנור הם בקוטר חוץ (OD) בקוטר 22.30 מ"מ, בקוטר פנימי (ID) בקוטר פנימי של 8.00 מ"מ ובעובי של 2.25 מ"מ. תסיס את בסיס התנור בכבשן ב-1523 אלף למשך 20 שעות.
  2. חיווט
    1. לחתוך Pt 10 wt% חוט Rh (קוטר: 0.01 אינץ') לתוך 3 חוטים באורך שווה (כ 44 ס"מ כל אחד).
    2. בזהירות רוח כל חוט Pt / Rh דרך החורים בבסיס התנור, להשאיר על 10 ס"מ חוט מחוץ לבסיס התנור לחיבור לספק החשמל. בעת חיווט, ודא כי החוט נמוך יותר מאשר המרזבים של הבסיס. אם הוא גבוה יותר מהביבים, השתמש במברג שטוח-ראש מתאים כדי ללחוץ עליו.
    3. רוח יותר חוטים על חוטי הארכה 10 ס"מ כדי להפחית את ההתנגדות החשמלית וכך הטמפרטורה של חוטי ההארכה במהלך החימום.
  3. הוספת מנוקים
    1. השתמש בשני שרוולים קטנים לחשמל קרמי כדי להגן על החוטים המשתרעים מחוץ לבסיס דוד הטבעת. מערבבים דבק בטון (למשל, Resbond 919) עם מים ביחס של 100:13. לתקן את הצינורות האלה לבסיס דוד הטבעת באמצעות תערובת הבטון.
      הערה: המלט צריך 4 שעות כדי להירפא ב 393 K או 24 שעות בטמפרטורת החדר.
    2. השתמשו בצמות השכיחות כדי להגן על החוטים החיצוניים.
    3. חותכים שתי טבעות מיכה באמצעות מכונתחיתוך לייזר CO 2. כדי לחשמל את החוט, חבר טבעת מיכה אחת לכל צד של התנור על-ידי טאק UHU.

2. הכנת EHDAC

  1. יהלומים מיהלומים
    1. יישר את היהלומים עם מושבי גיבוי באמצעות ג'יגים להרכבה. השתמש באפוקסי שחור כדי להדביק את היהלום למושב האחורי. האפוקסי השחור צריך להיות נמוך יותר מחוך היהלום כדי להשאיר קצת מקום למלט בטמפרטורה גבוהה.
  2. יישור
    1. הדבק את היקה או מקם את טבעות הפירופיליט במכונה מתחת למושבים כדי לבין את המושבים ואת DAC באופן תרמי. שים את המושבים עם היהלומים לתוך BX-90 DAC. יישר שני יהלומים מתחת למיקרוסקופ האופטי.
  3. הכנת האטם לדוגמה
    1. מניחים את אטם הרניום, שהוא קטן יותר מהחור של דוד הטבעת, בין שני היהלומים והיכנס מראש לאם לכ-30-45 μm על-ידי הידוק בעדינות של ארבעת הברגים של DAC. מקדחה חור במרכז המיקום באמצעות מכונת פריקה חשמלית (EDM) או מכונת קידוח מיקרו לייזר.
  4. תרמוקופל הרכבה
    1. לתקן שתי חתיכות קטנות של mica עם תערובת הבטון על המושב של הצד בוכנה של DAC כדי לחשמל לחשמל את התרמוקופלים מהמושב. חבר שני סוג K (Chromega-Alomega 0.005'') או R-type (87%פלטיום/13%רודיום-פלטיום, 0.005") תרמוקופלים לצד הבוכנה של ה-DAC, כדי להבטיח שקצות התרמוקופלים יגעו ביהלום וקרובים לציפת היהלום (כ-500 μm משם). לבסוף, השתמש בתערובת בטון בטמפרטורה גבוהה כדי לתקן את מיקום thermocouple ולכסות את אפוקסי שחור משני צידי DAC.
  5. מיקום מחמם
    1. חותכים את סרט הקרמיקה 2300 °F בצורת בסיס התנור על-ידימכונת קידוח לייזר CO 2 והניחתה משני צידי DAC (בוכנה וצידי צילינדר). אם זה קל מאוד לנוע, להשתמש קצת Tac UHU כדי לתקן את זה.
    2. מניחים את התנור בצד הבוכנה של ה-BX-90 DAC. השתמשו בקלטת קרמיקה של כ-2,300°F כדי למלא את הפער בין התנור לקיר ה-DAC.
  6. מיקום אטם
    1. נקה את החור לדוגמה של האטם באמצעות מחט או קיסם משחיז כדי להיפטר רסיסי מתכת הציג על ידי הקידוח. השתמש מנקה אולטראסוניות כדי לנקות את האטם במשך 5-10 דקות.
    2. שים שני כדורים קטנים של דביק (למשל, UHU Tac) סביב היהלום בצד הבוכנה של DAC כדי לתמוך האטם. יישר את חור התא לדוגמה של האטם כך להתאים למרכז הקטטה מתחת למיקרוסקופ האופטי.

3. סינתזה של קרח-קריסטל יחיד VII על ידי EHDAC

  1. טוען דוגמה
    1. טען כדור אודם אחד או יותר וחתיכת זהב אחת לתוך תא הדגימה.
    2. טען טיפת מים מזוקקים בתא הדגימה, סגור את ה-DAC ודחוס אותו על-ידי הידוק ארבעת הברגים ב-DAC כדי לאטום במהירות את המים בתא הדגימה.
  2. מדגם לחץ כדי להשיג אבקת קרח VII
    1. לקבוע את הלחץ של הדגימה על ידי מדידת הפלואורסצנציה של ספירות אודם באמצעות ספקטרומטר רמאן.
    2. לדחוס בזהירות את הדגימה על ידי סיבוב ארבעת הברגים ולפקח על הלחץ על ידי פלורסנט רובי עד שהוא מגיע לשדה היציבות של ice-VII (>2 GPa). צפה בתא הדגימה תחת מיקרוסקופ אופטי במהלך דחיסה. לפעמים הדו-קיום של נוזל מים וקרח גבישי השישי נראה לעין אם הלחץ קרוב לגבול השלב של מים וקרח השישי.
    3. המשך לדחוס את תא הדגימה עד שהוא מגיע ללחץ בשדה היציבות של קרח-VII. על מנת להמיס את הקרח השביעי מאוחר יותר, לחץ היעד הוא בדרך כלל בין 2 GPa ו 10 GPa ב 300 K.
  3. דגימת חימום כדי להשיג קרח-VII קריסטל יחיד
    1. שים את ה-EHDAC מתחת למיקרוסקופ האופטי עם מצלמה המחוברת למחשב. תרמית לתוחל DAC מהשלב מיקרוסקופ, מבלי לחסום את נתיב האור המשודר של המיקרוסקופ.
    2. חבר את התרמיל למתר החום וחבר את התנור לספק כוח DC.
    3. נטר את המסת גבישי קרח-VII בעת החימום לטמפרטורה גבוהה יותר מטמפרטורת ההתכה של קרח-VII בלחץ גבוה שנקבעה על-ידי דיאגרמת השלב של H2O.
    4. הרוו את תא הדגימה כדי לאפשר למים הנוזליים להתגבש, ולאחר מכן להגדיל את הטמפרטורה עד שחלק מקרישי הקרח הקטנים יותר יתמתכו. חזור על מחזורי החימום והקירור מספר פעמים עד שרק גרגרים גדולים יותר יישארו בתא הדגימה.
    5. למדוד את הלחץ של הדגימה לאחר הסינתזה.

4. פירוק רנטגן של Synchrotron ואוסף ספקטרוסקופיה של בריליין

  1. מפזר רנטגן של Synchrotron
    1. בדוק אם מדגם הקרח-VII מסונתז הוא polycrystalline או גביש יחיד על ידי xRD15מבוסס סינכרון . אם זה גביש יחיד, דפוס ההתישה צריך להיות כתמי מפזר במקום טבעות אבקה.
    2. השג שלב לסרוק תמונות XRD קריסטל יחיד כדי לקבוע את פרמטרי הכיוון וסריג של ice-VII.
    3. לאסוף את XRD של סמן לחץ, כלומר זהב, בתא המדגם כדי לקבוע את הלחץ.
  2. ספקטרוסקופיה ברילין
    1. הר את ה-EHDAC על בעל מיוחד שניתן לסובב בתוך הישור האנכי על-ידי שינוי הזוויות. חבר את התרמו-אופלים לבקר הטמפרטורה וחבר את התנור לספק הכוח.
    2. בצעו מדידות ספקטרוסקופיה של ברילוין כל זווית של 10-15° ב-300 K לטווח זווית כולל של 180° או 270°16. לאחר מכן מחממים את הדגימה לטמפרטורות גבוהות (לדוגמה, 500 אלף) וחזרו על מדידת הספקטרוסקופיה של בריליין.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

בדו"ח זה, השתמשנו מיקרו-דוד התנגדותי מפוברק ו BX-90 DAC עבור הניסוי EHDAC (איור 1 ו איור 2). איור 1 מציג את עיבודי העיבוד והייצור של תנורי הטבעת. הממדים הסטנדרטיים של בסיס התנור הם בקוטר חוץ של 22.30 מ"מ, בקוטר פנימי של 8.00 מ"מ ובעובי של 2.25 מ"מ. ניתן לכוונן את ממדי דוד הטבעת כך שהם מתאימים לסוגים שונים של מושבים ויהלומים.

חיממנו את מדגם H 2 OהדחוסבEHDAC על 6 GPa עד 850 K לסנתז קרח-VII קריסטל יחיד. קרח VII מסונתז מן הנוזל H2O לאחר מספר מחזורים של חימום וקירור היה גביש יחיד גדול(איור 3). קרח הקריסטל היחיד מסונתז VII נוצל עבור ספקטרוסקופיית הסינכרוטרון XRD ובריליין ב-HPHT. יחסי טמפרטורה-כוח נקבעים במהלך ניסויים (איור 4). נתוני XRD של גביש יחיד נאספו כסט של סריקות שלב על-ידי סיבוב זווית האומגה מ- -110° ל- -71° ב- 0.5° /step. קרח גביש יחיד VII היה מעט מתח סריג ושמר על איכותו הטובה לאחר דחיסה וחימום, כפי שצוין על ידי פסגות iffraction בראג חד בתמונות XRD קריסטל יחיד מבוסס synchrotron(איור 5). ניתן לאינדקס את תבנית ההתבקות עם מבנה מעוקב (קבוצת רווח Pnm, Z = 2) עם פרמטרים של תא יחידה = b = c = 3.1375(6) Å ב- 11.2(1) GPa, 300 K ו- a = b = c = 3.1605(3) Å ב- 11.2(4) GPa, 500 K. הכיוון הגבישי של הקרח-VII של הקריסטל הבודד נקבעים להיות (-0.105,0.995,0) ב- 300K ו- 500 K. מהובלים הקוליים ומודולי אלסטי הושגו על ידי מדידות פיזור ברילוין בלחץ גבוה ובטמפרטורה גבוהה (Figure 6). מודולי אלסטי שהושג הם: C11 =89.73(1) GPa, C12 = 55.72(1) GPa ו- C44 = 56.77(1) GPa, Ks = 67.8(1) GPa ו- GVRH = 34(6) GPa ב 11.2(4) GPa ו 300 K; C11 =82.42(1) GPa, C12 = 49.02(1) GPa ו- C44 = 52.82(1) GPa, Ks = 63(1) GPa ו- GVRH = 30(5) GPa ב- 11.2(4) GPa ו- 500 K.

Figure 1
איור 1: ייצור בסיס מחמם קרמי ומיקרו דוד עם חוטי Pt/Rh.
(A)דגם תלת-מיואש של בסיס התנור (ב)כרסום בסיס דוד pyrophyllite על ידי מכונת CNC. (ג)בסיסים מחמם sintered בכבשן ב 1523 K.(D)דוד עם חוטי Pt / Rh ומפלשים (mica, צינור תסיסה וצל צמות במהירות גבוהה). לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של נתון זה.

Figure 2
איור 2: הכנת EHDAC לניסויים בלחץ גבוה ובטמפרטורה גבוהה.
(A) BX-90 DAC עם תרמית מותקנת. (ב)מבט זום על מיקום התרמוקופלים ליד הקלף היהלום. (ג,ד) מה אתה עושה? מיקום של מחמם מיקרו בEHDAC. (ה)EHDAC על מחזיק התא עם התנור מחובר לאספקת כוח DC וכחופי חום המחוברים מדחום. לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של נתון זה.

Figure 3
איור 3: סינתזה של קרח-VII קריסטל יחיד בEHDAC על 6 GPa עד 850 K.
(א)פוליקריסטלין קרח VII התגבש מן המים סופר מגניב בלחץ גבוה ובטמפרטורה גבוהה. (ב)צמיחה של קרח-VII פוליקריסטלין על ידי הפחתת הטמפרטורה. (ג)צמיחה של קרח-VII גביש יחיד גדול והתכה של גבישים קטנים אחרים לאחר מחזורי חימום וקירור מרובים. (ד)צמיחה של קרח-VII אחד גבישי כדי למלא את תא המדגם על ידי הפחתת הטמפרטורה נוספת. לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של נתון זה.

Figure 4
איור 4: יחסי טמפרטורה-כוח של ניסויי EHDAC.
ריבועים מוצקים מייצגים את נתוני טמפרטורת כוח במחקר זה, אשר ניתן להיות מותאם ליניארית (קו מוצק). הדבר עולה בקנה אחד עם קשר הגומלין (קו מקווקו) בעבודה קודמת7. לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של נתון זה.

Figure 5
איור 5: תבנית XRD קריסטל יחיד של קרח-VII ב 11.2 GPa ו 500 K.
פסגות מפזר של קרח-VII קריסטל יחיד סומנו על ידי קופסאות שחורות. תוויות אדומות תואמות אתמדדימילר לפסגות ההתפלה. פסגות גביש יחיד אחרות הן מסדן יהלומים מקריסטל יחיד המשמשים ב-EHDAC. לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של נתון זה.

Figure 6
איור 6: מהירות צליל של קרח-VII קריסטל יחיד ב 11.2(1) GPa, 300 K ו 11.2(4) GPa, 500 K.
(א)ספקטרה ברילוין מייצגת של קרח-VII בזווית = 260 ° (ב)מהוות קול של קרח-VII כפונקציה של זוויות סיבוב. סמלים מוצקים מייצגים את המהירויות הנמדדות על ידי ספקטרוסקופיה של בריליין. קווים מקווקווים מייצגים את המהירויות המחושבות מדגם האלסטיות החד-גבישי המתאימה ביותר. לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של נתון זה.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

בעבודה זו תיארנו את הפרוטוקול של הכנת EHDAC למחקר בלחץ גבוה. הרכבות התא כוללות מיקרו-דוד ושכבות בידוד תרמיות וחשמליות. בעבר, קיימים מספר עיצובים של תנורי חימום נגדיים עבור סוגים שונים של DACs אותצורות ניסיוניות 7,17,18,19,20. רוב תנורי התנורים מכוננים על ידי חוקרים בודדים או נרכשים מהתעשייה אשר בדרך כלל מיועדים למטרות אחרות. ייצור תנורי מיקרו בחנות מכונה רגילה יכול להיות זמן רב ולא תמיד לשחזור. ברוב המקרים, המיקרו-מחממים של עיצובים שונים מקבוצות בודדות אינם ממוטבים ונבדקו ביסודיות. התנודים המסופקים מהתעשייה בדרך כלל אינם מתוכננים וממוטבים לניסויי EHDAC. תנורי חימום מעוצבים במכונה מותאמים אישית הם בעיקר תירובים בשל הדרישה של הזמנה בתפזורת על ידי חנויות מכונות תעשייתיות. לכן, פיתוח התשתית של תנורי חימום לניסויים ב-EHDAC יועיל לקהילה כולה עם מכללי חימום מתוקננים ובדוקים ביסודיות, והליכי הכנה מתועדים היטב. בנוסף, העיצוב והסטנדרטיליזציה של שכבות בידוד תרמיות וחשמליות יכולות לסייע בשיפור שיעור ההצלחה ויציבות הטמפרטורה של ניסויי EHDAC. ההתקנה החדשה של EHDAC מאפשרת ניסויי DAC שגרתיים בטמפרטורה גבוהה עבור הקהילה הרחבה בלחץ גבוה13.

עיצבנו גם וריאציות אחרות של תנורי חימום. ניתן להגדיל את עובי התנור ל- 4.65 מ"מ עבור BX90 EHDAC, כאשר נעשה שימוש בלחות גיבוי (או מושבים) בעובי מוגבר. עיצבנו גם תנורים בעובי משתנה לאורך הכיוון הרדיאלי. הם דקים יותר במרכז ועבים יותר ליד השפה, ולכן ניתן להשתמש ב-EHDAC עם סדן יהלומים קצרים של עיצוב Boehler-Almax (BA). DAC עם יהלומי BA יש זוויות פתיחה גדולות, אשר הוא אופטימלי עבור לחץ גבוה יחיד קריסטל XRD ניסויים.

יש כמה יתרונות וחסרונות של טכניקה זו. הטמפרטורה הגבוהה ביותר ברת השגה מוגבלת בדרך כלל ל-900 K באוויר הפתוח בשל חמצון וגרפיטציה של יהלומים בהשוואה ל-DAC מחומם בלייזר. עם זאת, טמפרטורות גבוהות יותר מעל 1200 K הושגו עבור BX90 EHDAC שממוקם במארז חדש שתוכנן ומפוברק עם אווירה/ואקום מגן וממברנה ללחץ. מעבר הצבע התרמי בתא המדגם של ה-EHDAC קטן יותר והטמפרטורה יכולה להיות יציבה למשך זמן רב (מספר שעות עד ימים) עם שליטה קלה בהזנה לאחור בין חשמל לטמפרטורה. בעבודה זו, הטמפרטורה הייתה יציבה ב 500 מעלות ±2 K עבור יום אחד עבור כל Brillouin פיזור נתונים איסוף ומחזורי קירור חימום מרובים ניתן להשיג. אתגר נוסף עבור EHDAC הוא כי הלחץ לפעמים יגדל באופן משמעותי על חימום במיוחד בלחצים נמוכים (<20 GPa). זה יכול להיות למתן על ידי ביטול הברגים ללחץ לפני חימום או כוונון לחץ גז קרום במהלך חימום כאשר מערכת לחץ קרום משמש.

ישנם מספר שלבים קריטיים לניסוי EHDAC. לגבי מיקום thermocouple למדידות טמפרטורה מדויקות, thermocouple צריך להיות מבודד חשמלית תחילה מן המושבים מתכתיים וגוף של DAC. יש לאבטח את צומת התרמוקופל כדי לגעת במשטח ביתן היהלום ו-1 מ"מ הרחק מהצילון, כדי לקבוע את טמפרטורת הדגימה. לגבי הכנת התנור, הבטחת בידוד תרמי טוב סביב המיקרו-דוד הוא קריטי, ויש צורך לסובב יותר חוטים רזרביים סביב החוטים המשתרעים מהתנור כדי להפחית את ההתנגדות החשמלית וכך את הטמפרטורה של חוטי ההארכה במהלך החימום.

כאן אנו מציגים את הניצול של EHDAC לסנתז קרח-VII גביש יחיד באיכות טובה מ נוזלי H2O ב HPHT. בשילוב עם כיוון גביש יחיד שנקבע במדויק על ידי XRD גביש יחיד, moduli אלסטי עם אי ודאות קטנה נקבעו ממדידות פיזור Brillouin. מודולי אלסטי ב 300 K של קרח VII היוקרובים לנתונים הקודמים 21,22 ומודולי אלסטי ב 500 K היה התוצאות הראשונות HPHT Brillouin של קרח-VII קריסטל יחיד דיווח. מהובל הקול ומודולי אלסטי להקטין כמו פונקציה של טמפרטורה ב 11.2 GPa (איור 6). ניסויים בלחצים שונים וטמפרטורות צריך להתבצע כדי להבין את השפעת הטמפרטורה על מודולי אלסטי של קרח VII בלחצים מוגברים. במקרה זה, EHDAC יכול לשמש כדי לסנתז שלבים בלחץ גבוה עם טמפרטורת התכה נמוכה, והוא יכול לשמש גם כדי לדמות את תנאי HPHT של כדור הארץ ופנים פלנטריים. בשילוב עם שיטות זיהוי שונות, כגון ספקטרוסקופיה Synchrotron XRD ו Brillouin, ניתן להשיג תכונות פיזיות של חומרים פלנטריים בחללי פנים עמוקים של כוכבי לכת או ירחים ולהשוות אותו למודלים הגיאופיזיים.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

המחברים לא מצהירים על ניגוד עניינים.

Acknowledgments

אנו מודים לסיהנג וואנג, צ'ינסיה וואנג, ג'ינג גאו, יינגשין ליו על עזרתם בניסויים. מחקר זה השתמש במשאבים של מקור הפוטון המתקדם (APS), משרד האנרגיה של ארה"ב (DOE) משרד למשתמש מתקן המשתמשים של משרד המדע פעל עבור משרד DOE של המדע על ידי ארגון המעבדה הלאומית תחת חוזה לא. ד-אק02-06CH11357. GeoSoilEnviroCARS (מגזר 13) נתמך על ידי מדעי כדור הארץ NSF (EAR-1128799), ומשרד האנרגיה, Geosciences (DE-FG02-94ER14466). הפיתוח של EHDAC נתמך על ידי פרויקט חידוי תאי סדן יהלום מחומם חיצונית (EH-DANCE) לB. חן במסגרת תוכנית הושטת יד ופיתוח תשתיות (EOID) מCOMPRES במסגרת הסכם שיתוף הפעולה NSF EAR-1606856. X. Lai מודה בתמיכה ממימון הסטארט-אפים של אוניברסיטת סין לגיאו-מדעים (ווהאן) (no.162301202618). ב. חן מכיר בתמיכת הקרן הלאומית למדע של ארצות הברית (NSF) (EAR-1555388 ו-EAR-1829273).  ג'יי.אס ג'אנג מכיר בתמיכת ה-NSF האמריקאי (EAR-1664471, EAR-1646527 ו-EAR-1847707).

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Au N/A N/A for pressure calibration
Deionized water Fisher Scientific 7732-18-5 for the starting material of ice-VII synthesis
Diamond anvil cell SciStar, Beijing N/A for generating high pressure
K-type thermocouple Omega L-0044K for measuring high temperature
Mica Spruce Pine Mica Company N/A for electrical insulation
Pt 10wt%Rh Alfa Aesar 10065 for heater
Pyrophyllite McMaster-Carr 8479K12 for fabricating the heater base
Re Sigma-Aldrich 267317 for the gasket of diamond anvil cell
Resbond 919 Ceramic Adhesive Cotronics Corp Resbond 919-1 for insulating heating wires and mounting diamonds on seats
Ruby N/A N/A for pressure calibration
Ultra-Temp 2300F ceramic tape McMaster Carr Supply 390-23M for thermal insulation

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Shen, G., Mao, H. K., Hemley, R. J. Laser-heated diamond anvil cell technique: double-sided heating with multimode Nd: YAG laser. Computer. 1, 2 (1996).
  2. Zhang, J. S., Bass, J. D., Zhu, G. Single-crystal Brillouin spectroscopy with CO2 laser heating and variable q. Review of Scientific Instruments. 86 (6), 063905 (2015).
  3. Benedetti, L. R., Loubeyre, P. Temperature gradients, wavelength-dependent emissivity, and accuracy of high and very-high temperatures measured in the laser-heated diamond cell. High Pressure Research. 24 (4), 423-445 (2004).
  4. Goncharov, A. F., Crowhurst, J. C. Pulsed laser Raman spectroscopy in the laser-heated diamond anvil cell. Review of Scientific Instruments. 76 (6), 063905 (2005).
  5. Meng, Y., Hrubiak, R., Rod, E., Boehler, R., Shen, G. New developments in laser-heated diamond anvil cell with in situ synchrotron x-ray diffraction at High Pressure Collaborative Access Team. Review of Scientific Instruments. 86 (7), 072201 (2015).
  6. Prakapenka, V., et al. Advanced flat top laser heating system for high pressure research at GSECARS: application to the melting behavior of germanium. High Pressure Research. 28 (3), 225-235 (2008).
  7. Du, Z., Miyagi, L., Amulele, G., Lee, K. K. Efficient graphite ring heater suitable for diamond-anvil cells to 1300 K. Review of Scientific Instruments. 84 (2), 024502 (2013).
  8. Bassett, W. A., Shen, A., Bucknum, M., Chou, I. M. A new diamond anvil cell for hydrothermal studies to 2.5 GPa and from- 190 to 1200° C. Review of Scientific Instruments. 64 (8), 2340-2345 (1993).
  9. Kantor, I., et al. BX90: A new diamond anvil cell design for X-ray diffraction and optical measurements. Review of Scientific Instruments. 83 (12), 125102 (2012).
  10. Dubrovinsky, L., et al. Stability of ferropericlase in the lower mantle. Science. 289 (5478), 430-432 (2000).
  11. Komabayashi, T., Hirose, K., Sata, N., Ohishi, Y., Dubrovinsky, L. S. Phase transition in CaSiO3 perovskite. Earth and Planetary Science Letters. 260 (3-4), 564-569 (2007).
  12. Datchi, F., Loubeyre, P., LeToullec, R. Extended and accurate determination of the melting curves of argon, helium, ice (H 2 O), and hydrogen (H 2). Physical Review B. 61 (10), 6535 (2000).
  13. Lai, X., et al. The high-pressure anisotropic thermoelastic properties of a potential inner core carbon-bearing phase, Fe7C3, by single-crystal X-ray diffraction. American Mineralogist. 103 (10), 1568-1574 (2018).
  14. Yang, J., Mao, Z., Lin, J. F., Prakapenka, V. B. Single-crystal elasticity of the deep-mantle magnesite at high pressure and temperature. Earth and Planetary Science Letters. 392, 292-299 (2014).
  15. Zhang, D., et al. High pressure single crystal diffraction at PX^ 2. Journal of Visualized Experiments. (119), e54660 (2017).
  16. Sinogeikin, S., et al. Brillouin spectrometer interfaced with synchrotron radiation for simultaneous X-ray density and acoustic velocity measurements. Review of Scientific Instruments. 77 (10), 103905 (2006).
  17. Dubrovinskaia, N., Dubrovinsky, L. Whole-cell heater for the diamond anvil cell. Review of Scientific Instruments. 74 (7), 3433-3437 (2003).
  18. Fan, D., et al. A simple external resistance heating diamond anvil cell and its application for synchrotron radiation X-ray diffraction. Review of Scientific Instruments. 81 (5), 053903 (2010).
  19. Jenei, Z., Cynn, H., Visbeck, K., Evans, W. J. High-temperature experiments using a resistively heated high-pressure membrane diamond anvil cell. Review of Scientific Instruments. 84 (9), 095114 (2013).
  20. Shinoda, K., Noguchi, N. An induction heating diamond anvil cell for high pressure and temperature micro-Raman spectroscopic measurements. Review of Scientific Instruments. 79 (1), 015101 (2008).
  21. Zha, C. S., Mao, H. -k, Hemley, R. J., Duffy, T. S. Recent progress in high-pressure Brillouin scattering: olivine and ice. The Review of High Pressure Science and Technology. 7, 739-741 (1998).
  22. Zhang, J. S., Hao, M., Ren, Z., Chen, B. The extreme acoustic anisotropy and fast sound velocities of cubic high-pressure ice polymorphs at Mbar pressure. Applied Physics Letters. 114 (19), 191903 (2019).

Tags

כימיה גיליון 160 דוד התנגדותי תא סדן יהלומים קרח-VII קריסטל יחיד מפזר קרני רנטגן עם קריסטל יחיד פיזור ברילן
תא סדן יהלום מחומם חיצונית עבור סינתזה וקביעת גמישות קריסטל יחיד של Ice-VII בתנאי טמפרטורת לחץ גבוה
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Lai, X., Zhu, F., Zhang, J. S.,… More

Lai, X., Zhu, F., Zhang, J. S., Zhang, D., Tkachev, S., Prakapenka, V. B., Chen, B. An Externally-Heated Diamond Anvil Cell for Synthesis and Single-Crystal Elasticity Determination of Ice-VII at High Pressure-Temperature Conditions. J. Vis. Exp. (160), e61389, doi:10.3791/61389 (2020).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter