Summary
Dit werk richt zich op het standaard protocol voor het voorbereiden van de extern verwarmde diamant aambeeldcel (EHDAC) voor het genereren van hogedruk- en hogetemperatuur (HPHT) omstandigheden. De EHDAC wordt gebruikt om materialen in aarde en planetaire interieurs te onderzoeken onder extreme omstandigheden, die ook kunnen worden gebruikt in solid state fysica en chemie studies.
Abstract
De extern verwarmde diamant aambeeldcel (EHDAC) kan worden gebruikt om gelijktijdig hogedruk- en hogetemperatuuromstandigheden te genereren die in het binnen- en planetaire interieur van de aarde worden aangetroffen. Hier beschrijven we het ontwerp en de fabricage van de EHDAC assemblages en accessoires, waaronder ringbestendige kachels, thermische en elektrische isolerende lagen, thermocouple plaatsing, evenals het experimentele protocol voor de voorbereiding van de EHDAC met behulp van deze onderdelen. De EHDAC kan routinematig worden gebruikt om megabar druk en tot 900 K temperaturen in de open lucht te genereren, en mogelijk hogere temperaturen tot ~ 1200 K met een beschermende atmosfeer (dat wil zeggen, Ar gemengd met 1% H2). Vergeleken met een laserverwarmingsmethode voor het bereiken van temperaturen meestal >1100 K, externe verwarming kan gemakkelijk worden uitgevoerd en zorgen voor een meer stabiele temperatuur bij ≤900 K en minder temperatuurgradiënten aan het monster. We demonstreerden de toepassing van de EHDAC voor de synthese van enkel kristalijs-VII en bestudeerden de elastische eigenschappen van single-crystal met behulp van op synchrotron gebaseerde röntgendiffractie en Brillouin-verstrooiing bij gelijktijdig hoge druk met hoge temperaturen.
Introduction
De diamant aambeeldcel (DAC) is een van de belangrijkste instrumenten voor hogedrukonderzoek. In combinatie met synchrotron-gebaseerde en conventionele analytische methoden, is het op grote schaal gebruikt om eigenschappen van planetaire materialen te bestuderen tot multi-megabar druk en bij een breed scala van temperaturen. De meeste planetaire interieurs zijn onder zowel hoge druk en hoge temperatuur (HPHT) omstandigheden. Het is dus essentieel om de gecomprimeerde monsters in een DAC te verwarmen bij hoge druk in situ om de fysica en chemie van planetaire interieurs te bestuderen. Hoge temperaturen zijn niet alleen nodig voor het onderzoeken van fase- en smeltrelaties en thermodynamische eigenschappen van planetaire materialen, maar helpen ook de drukgradiënt te verminderen, faseovergangen en chemische reacties te bevorderen en diffusie en herkristallisatie te versnellen. Twee methoden worden meestal gebruikt om de monsters in DAC's te verwarmen: laserverwarming en interne / externe weerstandsverwarmingsmethoden.
De laserverwarmde DAC-techniek is gebruikt voor hogedrukmaterialenwetenschap en onderzoek naar minerale fysica van planetaire interieurs1,2. Hoewel steeds meer laboratoria toegang hebben tot de techniek, vergt het meestal aanzienlijke ontwikkelings- en onderhoudsinspanningen. De laser verwarming techniek is gebruikt om temperaturen te bereiken zo hoog als 7000 K3. Langdurige stabiele verwarming en temperatuurmeting in laserverwarmingsexperimenten zijn echter een hardnekkig probleem geweest. De temperatuur tijdens laserverwarming fluctueert meestal, maar kan worden beperkt door terugkoppeling tussen thermische emissie en laserkracht. Uitdagender is het regelen en bepalen van de temperatuur voor de montage van meerdere fasen van verschillende laserabsorptie. De temperatuur heeft ook een aanzienlijk grote helling en onzekerheden (honderden K), hoewel recente technische ontwikkelingsinspanning is gebruikt om dit probleem te verzachten4,5,6. Temperatuurgradiënten in het verwarmde monstergebied kunnen soms chemische heterogeniteiten die worden veroorzaakt door diffusie, herverdeling of gedeeltelijk smelten, verder introduceren. Bovendien konden temperaturen van minder dan 1100 K doorgaans niet nauwkeurig worden gemeten zonder aangepaste detectoren met een hoge gevoeligheid in het infraroodgolflengtebereik.
De EHDAC maakt gebruik van weerstandsdraden of folies rond de pakking / stoel om de hele monsterkamer te verwarmen, die de mogelijkheid biedt om het monster te verwarmen tot ~ 900 K zonder een beschermende atmosfeer (zoals Ar/H2 gas) en tot ~ 1300 K met een beschermende atmosfeer7. De oxidatie en grafatie van diamanten bij hogere temperaturen beperken de hoogst haalbare temperaturen met behulp van deze methode. Hoewel het temperatuurbereik beperkt is in vergelijking met laserverwarming, biedt het meer stabiele verwarming voor een lange duur en een kleiner temperatuurgradiënt8, en is het zeer geschikt om te worden gekoppeld aan verschillende detectie- en diagnostische methoden, waaronder optische microscoop, röntgendiffractie (XRD), Raman spectroscopie, Brillouin spectroscopie en Fourier-transform infraroodspectroscopie9. Daarom is de EHDAC een nuttig hulpmiddel geworden om verschillende materiaaleigenschappen te bestuderen bij HPHT-omstandigheden, zoals fasestabiliteit en overgangen10,11, smeltcurven12, thermische vergelijking van staat13en elasticiteit14.
De BX-90 type DAC is een nieuw ontwikkelde zuiger-cilinder type DAC met een groot diafragma (90 ° maximaal) voor XRD en laser spectroscopie metingen9, met de ruimte en openingen om een miniatuur weerstand kachel monteren. De U-vormige snede aan de cilinderzijde biedt ook ruimte om de spanning tussen de zuiger en de cilinderzijde veroorzaakt door temperatuurgradiënt vrij te geven. Daarom is het onlangs op grote schaal gebruikt in poeder of single-crystal XRD en Brillouin metingen met de externe verwarming setup. In deze studie beschrijven we een reproduceerbaar en gestandaardiseerd protocol voor de voorbereiding van EHDACs en aangetoond single-crystal XRD evenals Brillouin spectroscopie metingen van gesynthetiseerde single-crystal ice-VII met behulp van de EHDAC op 11,2 GPa en 300-500 K.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. Het voorbereiding van de ringverwarming
- Fabriceren van de ringkachelbasis
- Fabriceer de ringverwarmingsbasis door een cnc-freesmachine (computer numerieke besturingsmachine) met behulp van pyrophyllite op basis van het ontworpen 3D-model. De afmetingen van de kachel zijn 22,30 mm in de buitendiameter (OD), 8,00 mm binnendiameter (ID) en 2,25 mm dik. Sinter de kachelbasis in de oven op 1523 K voor >20 uur.
- Bedrading
- Snijd Pt 10 wt% Rh draad (diameter: 0,01 inch) in 3 draden van gelijke lengte (ongeveer 44 cm per stuk).
- Wind elke Pt/Rh draad voorzichtig door de gaten in de kachelbasis, laat ongeveer 10 cm draad buiten de kachelbasis voor aansluiting op de voeding. Bij bedrading, zorg ervoor dat de draad lager is dan de goten van de basis. Als het hoger is dan de goot, gebruik dan een goede platte schroevendraaier om het naar beneden te drukken.
- Wind meer draden op de 10 cm verlengdraden om de elektrische weerstand en dus de temperatuur van de verlengdraden tijdens het verwarmen te verminderen.
- Isoleren toevoegen
- Gebruik twee kleine keramische elektrische isolerende mouwen om de draden die zich buiten de ringkachelvoet uitstrekken te beschermen. Meng cementlijm (bijvoorbeeld Resbond 919) met water met een verhouding van 100:13. Bevestig die buizen aan de ringkachel basis met behulp van het cement mengsel.
OPMERKING: Het cement heeft 4 uur nodig om te worden genezen bij 393 K of 24 uur bij kamertemperatuur. - Gebruik de high-temp vlecht sleeving om de buitendraden te beschermen.
- Snijd twee micaringen met behulp van een CO2 lasersnijmachine. Om de draad elektrisch te isoleren, bevestigt u één micaring aan elke zijde van de kachel door UHU tac.
- Gebruik twee kleine keramische elektrische isolerende mouwen om de draden die zich buiten de ringkachelvoet uitstrekken te beschermen. Meng cementlijm (bijvoorbeeld Resbond 919) met water met een verhouding van 100:13. Bevestig die buizen aan de ringkachel basis met behulp van het cement mengsel.
2. EHDAC-voorbereiding
- Het lijmen van diamanten
- Lijn de diamanten uit met steunstoelen met behulp van montage jigs. Gebruik zwarte epoxy om de diamant op de achterbank te lijmen. De zwarte epoxy moet lager zijn dan de gordel van de diamant om wat ruimte te laten voor het cement op hoge temperatuur.
- Uitlijning
- Lijm mica of plaats de bewerkte pyrophyllite ringen onder de stoelen om de stoelen en DAC thermisch te isoleren. Zet de stoelen met de diamanten in een BX-90 DAC. Lijn twee diamanten uit onder de optische microscoop.
- Voorbereiden van de pakking
- Plaats de rheniumpakking, die kleiner is dan het gat van de ringkachel, tussen de twee diamanten en zet de pakking voor op ongeveer 30-45 μm door de vier schroeven van DAC voorzichtig aan te draaien. Boor een gat in het midden van de inkeping door elektrische ontladingsmachine (EDM) of lasermicroboormachine.
- Montage thermokoppel
- Bevestig twee kleine stukjes mica met het cementmengsel op de zitting van de zuigerzijde van DAC om de thermokoppels elektrisch te isoleren van de zitting. Bevestig twee K-type (Chromega-Alomega 0,005'') of R-type (87%Platium/13%Rhodium-Platium, 0,005") thermokoppels aan de zuigerzijde van de DAC, zodat de uiteinden van de thermokoppels de diamant raken en dicht bij het culet van de diamant (ongeveer 500 μm weg). Gebruik ten slotte het cementmengsel op hoge temperatuur om de thermokoppelpositie vast te stellen en de zwarte epoxy aan beide zijden van de DAC te bedekken.
- Plaatsing van de kachel
- Snijd de keramische tape van 2300 °F in de vorm van de kachelbasis door CO 2-laserboormachine en plaats deze aan beide zijden van DAC (zuiger- en cilinderzijde). Als het heel gemakkelijk is om te bewegen, gebruik dan wat UHU tac om het te repareren.
- Plaats de kachel in de zuigerzijde van de BX-90 DAC. Gebruik ongeveer 2300 °F keramische tape om het gat tussen de kachel en de wand van de DAC te vullen.
- Plaatsing van pakkingen
- Reinig het gat in de monsterkamer van de pakking met behulp van een naald of geslepen tandenstoker om zich te ontdoen van de metalen fragmenten geïntroduceerd door het boren. Gebruik ultrasone reiniger om de pakking schoon te maken voor 5-10 min.
- Leg twee kleine balletjes kleefsverf (bijvoorbeeld UHU Tac) rond de diamant aan de zuigerzijde van de DAC om de pakking te ondersteunen. Lijn het gat van de monsterkamer van de pakking uit om het centrum van culet onder de optische microscoop aan te passen.
3. Synthetiseren van single-crystal ice-VII door EHDAC
- Voorbeeld laden
- Laad een of meer robijnrode bollen en een stuk goud in de monsterkamer.
- Laad een druppel gedestilleerd water in de monsterkamer, sluit de DAC en comprimeren door het aandraaien van de vier schroeven op de DAC om het water snel te verzegelen in de monsterkamer.
- Onder druk monster om poederijs-VII te verkrijgen
- Bepaal de druk van het monster door het meten van de fluorescentie van robijnbollen met behulp van een Raman spectrometer.
- Compreer het monster voorzichtig door de vier schroeven te draaien en de druk te controleren door robijnbestes te volgen totdat het stabiliteitsveld van ijs-VII (>2 GPa) bereikt. Bekijk de monsterkamer onder de optische microscoop tijdens compressie. Soms is de coëxistentie van watervocht en gekristalliseerd ijs VI zichtbaar als de druk dicht bij de fasegrens van water en ijs VI ligt.
- Blijf de monsterkamer comprimeren tot deze de druk in het stabiliteitsveld van ijs-VII bereikt. Om het ijs-VII later te smelten, is de doeldruk meestal tussen 2 GPa en 10 GPa bij 300 K.
- Verwarmingsmonster om enkelkristalijs-VII te verkrijgen
- Zet de EHDAC onder de optische microscoop met een camera aangesloten op de computer. De DAC thermisch isoleren vanaf het microscoopstadium, zonder het uitgezonden lichtpad van de microscoop te blokkeren.
- Sluit het thermokoppel aan op de thermometer en sluit de kachel aan op een DC-voeding.
- Controleer het smelten van ijs-VII kristallen bij verhitting tot een temperatuur die hoger is dan de smelttemperatuur van hogedrukijs-VII bepaald door het fasediagram van H2O.
- Blus de monsterkamer om het vloeibare water te laten kristalliseren en verhoog vervolgens de temperatuur totdat sommige van de kleinere ijskristallen zijn gesmolten. Herhaal de verwarmings- en koelcycli een paar keer totdat er slechts één of enkele grotere korrels in de monsterkamer achterblijven.
- Meet de druk van het monster na de synthese.
4. Synchrotron Röntgendiffractie en Brillouin spectroscopie collectie
- Synchrotron Röntgendiffractie
- Controleer of het gesynthetiseerde ijs-VII-monster polykristallijn of een enkel kristal is door synchrotron-gebaseerde single-crystal XRD15. Als het een enkel kristal is, moet het diffractiepatroon diffractieplekken zijn in plaats van poederringen.
- Verkrijg stapscan enkelkristals XRD-afbeeldingen om de oriëntatie- en roosterparameters van ijs-VII te bepalen.
- Verzamel de XRD van drukmarkering, d.w.z. goud, in de monsterkamer om de druk te bepalen.
- Brillouin spectroscopie
- Monteer de EHDAC op een gespecialiseerde houder die binnen het verticale vlak kan worden gedraaid door de hoeken te wijzigen. Sluit de thermokoppels aan op de temperatuurregelaar en sluit de kachel aan op de voeding.
- Voer Brillouin spectroscopiemetingen uit om de hoek van 10-15° onder 300 K voor een totaal hoekbereik van 180° of 270°16. Verwarm het monster vervolgens tot hoge temperaturen (bijvoorbeeld 500 K) en herhaal de Brillouin spectroscopiemeting.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
In dit rapport gebruikten we de vervaardigde weerstandsmicroboiler en BX-90 DAC voor het EHDAC-experiment(figuur 1 en figuur 2). Figuur 1 toont de bewerkings- en fabricageprocessen van de ringkachels. De standaardafmetingen van de verwarmingsbasis zijn 22,30 mm buitendiameter, 8,00 mm binnendiameter en 2,25 mm dik. De afmetingen van de ringverwarming kunnen worden aangepast aan verschillende soorten stoelen en diamanten.
We verwarmden de gecomprimeerde H2O monster in een EHDAC op ongeveer 6 GPa tot 850 K te synthetiseren enkele kristal ijs-VII. Het ijs-VII gesynthetiseerd uit de vloeibare H2O na verschillende cycli van verwarming en koeling was een grote enkele kristal (Figuur 3). De gesynthetiseerde single crystal ice VII werd gebruikt voor de synchrotron XRD en Brillouin spectroscopie bij HPHT. De temperatuur-vermogensverhouding wordt bepaald tijdens experimenten (figuur 4). De single-crystal XRD gegevens werden verzameld als een set van stap scans door het draaien van de omega hoek van -110° tot -71° bij 0,5 ° /stap. De enkele kristal ijs VII had weinig rooster stress en behield zijn goede kwaliteit na compressie en verwarming, zoals aangegeven door de scherpe Bragg diffractie pieken in synchrotron-gebaseerde single crystal XRD beelden (Figuur 5). Het diffractiepatroon kan worden geïndexeerd met een kubieke structuur (ruimtegroep Pnm, Z = 2) met eenheidscelparameters a = b = c = 3.1375(6) Å bij 11,2(1) GPa; 300 K en a = b = c = 3,1605(3) Å bij 11,2(4) GPa, 500 K. De kristallografische oriëntatie van het single-crystal ice-VII is vastgesteld om te zijn (-0.105,0.995,0) op 300K en 500 K. De geluidssnelheden en elastische moduli werden verkregen door hogedruk- en hogetemperatuur brillouin verstrooiingsmetingen (Figure 6). De verkregen elastische moduli zijn: C11 =89.73(1) GPa, C12 = 55,72(1) GPa en C44 = 56,77(1) GPa, Ks = 67,8(1) GPa en GVRH = 34(6) GPa bij 11,2(4) GPa en 300 K; C11 =82.42(1) GPa, C12 = 49.02(1) GPa en C44 = 52.82(1) GPa, Ks = 63(1) GPa en GVRH = 30(5) GPa bij 11.2(4) GPa en 500 K.
Figuur 1: Fabricage van keramische ringkachelbasis en een microkachel met Pt/Rh draden.
(A) 3D-model van de kachelbasis (B) Het malen van de pyrophyllite kachelbasis door de CNC-machine. (C) Kachelbases gesinterd in de oven op 1523 K. (D) Kachel met Pt / Rh draden en isolatoren (mica, isolerende buis en high-temp vlecht sleeving). Klik hier om een grotere versie van dit cijfer te bekijken.
Figuur 2: Voorbereiding van EHDAC voor hogedruk- en hogetemperatuurexperimenten.
(A) BX-90 DAC met thermokoppel geïnstalleerd. (B) Inzoomen met het oog op de plaatsing van thermokoppels in de buurt van de diamant culet. C, D) De plaatsing van micro-kachel in de EHDAC. (E) EHDAC op de celhouder met de kachel aangesloten op een DC-voeding en thermokoppels die op een thermometer zijn aangesloten. Klik hier om een grotere versie van dit cijfer te bekijken.
Figuur 3: Synthese van enkel kristalijs-VII in een EHDAC op ongeveer 6 GPa tot 850 K.
(A) Polykristallijn ijs-VII gekristalliseerd uit het onderkoelingswater bij hoge druk en hoge temperatuur. (B) Groei van polykristallijn ijs-VII door het verlagen van de temperatuur. (C) Groei van een grote single-crystal ice-VII en smelten van andere kleinere kristallen na meerdere verwarmings- en koelcycli. (D) Groei van één enkelkristalijs-VII om de monsterkamer te vullen door de temperatuur verder te verlagen. Klik hier om een grotere versie van dit cijfer te bekijken.
Figuur 4: De temperatuur-macht relatie van de EHDAC experimenten.
Vaste vierkanten vertegenwoordigen de temperatuur-macht gegevens in deze studie, die lineair kunnen worden gemonteerd (vaste lijn). Dit is in overeenstemming met de relatie (stippellijn) in eerder werk7. Klik hier om een grotere versie van dit cijfer te bekijken.
Figuur 5: Enkel kristal XRD patroon van ijs-VII op 11,2 GPa en 500 K.
Diffractiepieken van enkelkristalijs-VII werden gekenmerkt door zwarte dozen. Rode labels komen overeen met Miller-indexen (hkl) van de diffractiepieken. Andere single-crystal pieken zijn van single-crystal diamant aambeelden gebruikt in de EHDAC. Klik hier om een grotere versie van dit cijfer te bekijken.
Figuur 6: Geluidssnelheden van enkelkristalijs-VII bij 11,2(1) GPa, 300 K en 11,2(4) GPa, 500 K.
a) Representatieve Brillouin spectra van ijs-VII onder γ hoek = 260 ° (B) Geluidssnelheden van ijs-VII in functie van rotatiehoeken. Vaste symbolen vertegenwoordigen de gemeten snelheden door Brillouin spectroscopie. Gestippelde lijnen vertegenwoordigen de berekende snelheden van het best-fit single-crystal elasticiteitsmodel. Klik hier om een grotere versie van dit cijfer te bekijken.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
In dit werk beschreven we het protocol van de voorbereiding van de EHDAC voor hogedrukonderzoek. De celsamenstellingen inclusief een microkachel en thermische en elektrische isolerende lagen. Voorheen zijn er meerdere ontwerpen van weerstandsverwarmers voor verschillende soorten DAC's of experimentele configuraties7,17,18,19,20. De meeste van de kachels worden bewerkt door individuele onderzoekers of gekocht van de industrie die meestal zijn ontworpen voor andere doeleinden. Het fabriceren van microkachels in een normale machinewinkel kan tijdrovend en niet altijd reproduceerbaar zijn. In de meeste gevallen worden de micro-kachels van verschillende ontwerpen van individuele groepen niet geoptimaliseerd en grondig getest. De kachels geleverd uit de industrie zijn meestal niet ontworpen en geoptimaliseerd voor EHDAC experimenten. Op maat ontworpen en bewerkte kachels zijn meestal prijzig als gevolg van de eis van bulk order door industriële machine winkels. Daarom zou de infrastructuurontwikkeling van kachels voor EHDAC-experimenten de hele gemeenschap ten goede komen met gestandaardiseerde en grondig geteste verwarmingsassemblages en goed gedocumenteerde voorbereidingsprocedures. Bovendien kunnen het ontwerp en de standaardisatie van thermische en elektrische isolerende lagen helpen bij het verbeteren van het slagingspercentage en de temperatuurstabiliteit van de EHDAC-experimenten. De nieuwe EHDAC setup maakt routinematige hoge temperatuur DAC experimenten voor de brede hogedruk gemeenschap13.
We hebben ook andere varianten van kachels ontworpen. De dikte van de kachel kan worden verhoogd tot 4,65 mm voor de BX90 EHDAC, wanneer rugplaten (of stoelen) met getrapte dikte worden gebruikt. We ontwierpen ook kachels met verschillende dikte langs de radiale richting. Ze zijn dunner in het midden en dikker in de buurt van de velg, dus kan worden gebruikt in de EHDAC met korte diamanten aambeelden van Boehler-Almax (BA) ontwerp. De DAC met BA diamanten heeft grote openingshoeken, wat optimaal is voor hogedruk single-crystal XRD experimenten.
Er zijn een aantal voors en tegens van deze techniek. De hoogst haalbare temperatuur is meestal beperkt tot 900 K in de open lucht als gevolg van de oxidatie en graphitisatie van diamanten in vergelijking met laser-verwarmde DAC. Echter, hogere temperaturen boven de 1200 K zijn bereikt voor een BX90 EHDAC gehuisvest in een nieuw ontworpen en vervaardigde watergekoelde behuizing met beschermende atmosfeer / vacuüm en membraan voor druk. De thermische gradiënt in de monsterkamer van de EHDAC is kleiner en de temperatuur kan lange tijd (enkele uren tot dagen) stabiel zijn met een eenvoudige terugvoerregeling tussen vermogen en temperatuur. In dit werk was de temperatuur ongeveer één dag stabiel op 500°±2 K voor elke Brillouin verstrooiingsgegevensverzameling en kunnen meerdere verwarmingskoelcycli worden bereikt. Een andere uitdaging voor de EHDAC is dat de druk soms aanzienlijk zou toenemen bij het verwarmen, vooral bij lage druk (<20 GPa). Dit kan worden verzacht door de schroeven niet aan te zetten voor druk voor het verwarmen of afstemmen van de membraangasdruk tijdens het verwarmen wanneer een membraandruksysteem wordt gebruikt.
Er zijn verschillende kritieke stappen voor de EHDAC-experimenten. Wat betreft de plaatsing van het thermokoppel voor nauwkeurige temperatuurmetingen, moet het thermokoppel eerst elektrisch worden geïsoleerd van de metalen stoelen en het lichaam van de DAC. De kruising van het thermokoppel moet worden bevestigd om het oppervlak van het paviljoen van de diamant en <1 mm van de culet aan te raken om de temperatuur van het monster te bepalen. Met betrekking tot de voorbereiding van de kachel, zorgen voor een goede thermische isolatie rond de micro-kachel is van cruciaal belang, en het is noodzakelijk om meer reservedraden wind rond de draden die zich uitstrekken van de kachel om de elektrische weerstand en dus de temperatuur van de verlengdraden tijdens het verwarmen te verminderen.
Hier hebben we het gebruik van de EHDAC getoond om single-crystal ice-VII van goede kwaliteit te synthetiseren van vloeibare H2O bij HPHT. In combinatie met de nauwkeurig bepaalde single-crystal oriëntatie door single crystal XRD, werden de elastische moduli met kleine onzekerheden bepaald door Brillouin verstrooiingsmetingen. De elastische moduli op 300 K van ijs-VII waren dicht bij de vorige gegevens21,22 en de elastische moduli op 500 K was de eerste HPHT Brillouin resultaten van single-crystal ice-VII gemeld. De geluidssnelheden en elastische moduli dalen als functie van temperatuur op 11,2 GPa (figuur 6). Experimenten met verschillende druk en temperaturen moeten worden uitgevoerd om het temperatuureffect op de elastische moduli van ijs-VII bij verhoogde druk te begrijpen. In dit geval kan de EHDAC worden gebruikt om hogedrukfasen te synthetiseren met een lage smelttemperatuur, en kan ook worden gebruikt om de HPHT-omstandigheden in het aardse en planetaire interieur te simuleren. In combinatie met verschillende detectiemethoden, zoals synchrotron XRD en Brillouin spectroscopie, kunnen fysieke eigenschappen van planetaire materialen in diepe binnenland van planeten of manen worden verkregen en vergeleken met de geofysische modellen.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
De auteurs verklaren geen belangenconflict.
Acknowledgments
Wij danken Siheng Wang, Qinxia Wang, Jing Gao, Yingxin Liu voor hun hulp bij de experimenten. Dit onderzoek gebruikte middelen van de Advanced Photon Source (APS), een Amerikaanse Department of Energy (DOE) Office of Science User Facility geëxploiteerd voor de DOE Office of Science door Argonne National Laboratory onder Contract No. DE-AC02-06CH11357. GeoSoilEnviroCARS (Sector 13) wordt ondersteund door NSF-Earth Sciences (EAR-1128799), en het department of Energy, Geosciences (DE-FG02-94ER14466). De ontwikkeling van EHDAC werd ondersteund door extern verwarmde Diamond Anvil Cell Experimentation (EH-DANCE) project aan B. Chen onder Education Outreach and Infrastructure Development (EOID) programma van COMPRES onder NSF Coöperatieve Overeenkomst EAR-1606856. X. Lai erkent de steun van de startfinanciering van china University of Geosciences (Wuhan) (nr. 162301202618). B. Chen erkent de steun van de U.S. National Science Foundation (NSF) (EAR-1555388 en EAR-1829273). J.S. Zhang erkent de steun van de U.S. NSF (EAR-1664471, EAR-1646527 en EAR-1847707).
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Au | N/A | N/A | for pressure calibration |
| Deionized water | Fisher Scientific | 7732-18-5 | for the starting material of ice-VII synthesis |
| Diamond anvil cell | SciStar, Beijing | N/A | for generating high pressure |
| K-type thermocouple | Omega | L-0044K | for measuring high temperature |
| Mica | Spruce Pine Mica Company | N/A | for electrical insulation |
| Pt 10wt%Rh | Alfa Aesar | 10065 | for heater |
| Pyrophyllite | McMaster-Carr | 8479K12 | for fabricating the heater base |
| Re | Sigma-Aldrich | 267317 | for the gasket of diamond anvil cell |
| Resbond 919 Ceramic Adhesive | Cotronics Corp | Resbond 919-1 | for insulating heating wires and mounting diamonds on seats |
| Ruby | N/A | N/A | for pressure calibration |
| Ultra-Temp 2300F ceramic tape | McMaster Carr Supply | 390-23M | for thermal insulation |
References
- Shen, G., Mao, H. K., Hemley, R. J. Laser-heated diamond anvil cell technique: double-sided heating with multimode Nd: YAG laser. Computer. 1, 2 (1996).
- Zhang, J. S., Bass, J. D., Zhu, G. Single-crystal Brillouin spectroscopy with CO2 laser heating and variable q. Review of Scientific Instruments. 86 (6), 063905 (2015).
- Benedetti, L. R., Loubeyre, P. Temperature gradients, wavelength-dependent emissivity, and accuracy of high and very-high temperatures measured in the laser-heated diamond cell. High Pressure Research. 24 (4), 423-445 (2004).
- Goncharov, A. F., Crowhurst, J. C. Pulsed laser Raman spectroscopy in the laser-heated diamond anvil cell. Review of Scientific Instruments. 76 (6), 063905 (2005).
- Meng, Y., Hrubiak, R., Rod, E., Boehler, R., Shen, G. New developments in laser-heated diamond anvil cell with in situ synchrotron x-ray diffraction at High Pressure Collaborative Access Team. Review of Scientific Instruments. 86 (7), 072201 (2015).
- Prakapenka, V., et al. Advanced flat top laser heating system for high pressure research at GSECARS: application to the melting behavior of germanium. High Pressure Research. 28 (3), 225-235 (2008).
- Du, Z., Miyagi, L., Amulele, G., Lee, K. K. Efficient graphite ring heater suitable for diamond-anvil cells to 1300 K. Review of Scientific Instruments. 84 (2), 024502 (2013).
- Bassett, W. A., Shen, A., Bucknum, M., Chou, I. M. A new diamond anvil cell for hydrothermal studies to 2.5 GPa and from- 190 to 1200° C. Review of Scientific Instruments. 64 (8), 2340-2345 (1993).
- Kantor, I., et al. BX90: A new diamond anvil cell design for X-ray diffraction and optical measurements. Review of Scientific Instruments. 83 (12), 125102 (2012).
- Dubrovinsky, L., et al. Stability of ferropericlase in the lower mantle. Science. 289 (5478), 430-432 (2000).
- Komabayashi, T., Hirose, K., Sata, N., Ohishi, Y., Dubrovinsky, L. S. Phase transition in CaSiO3 perovskite. Earth and Planetary Science Letters. 260 (3-4), 564-569 (2007).
- Datchi, F., Loubeyre, P., LeToullec, R. Extended and accurate determination of the melting curves of argon, helium, ice (H 2 O), and hydrogen (H 2). Physical Review B. 61 (10), 6535 (2000).
- Lai, X., et al. The high-pressure anisotropic thermoelastic properties of a potential inner core carbon-bearing phase, Fe7C3, by single-crystal X-ray diffraction. American Mineralogist. 103 (10), 1568-1574 (2018).
- Yang, J., Mao, Z., Lin, J. F., Prakapenka, V. B. Single-crystal elasticity of the deep-mantle magnesite at high pressure and temperature. Earth and Planetary Science Letters. 392, 292-299 (2014).
- Zhang, D., et al. High pressure single crystal diffraction at PX^ 2. Journal of Visualized Experiments. (119), e54660 (2017).
- Sinogeikin, S., et al. Brillouin spectrometer interfaced with synchrotron radiation for simultaneous X-ray density and acoustic velocity measurements. Review of Scientific Instruments. 77 (10), 103905 (2006).
- Dubrovinskaia, N., Dubrovinsky, L. Whole-cell heater for the diamond anvil cell. Review of Scientific Instruments. 74 (7), 3433-3437 (2003).
- Fan, D., et al. A simple external resistance heating diamond anvil cell and its application for synchrotron radiation X-ray diffraction. Review of Scientific Instruments. 81 (5), 053903 (2010).
- Jenei, Z., Cynn, H., Visbeck, K., Evans, W. J. High-temperature experiments using a resistively heated high-pressure membrane diamond anvil cell. Review of Scientific Instruments. 84 (9), 095114 (2013).
- Shinoda, K., Noguchi, N. An induction heating diamond anvil cell for high pressure and temperature micro-Raman spectroscopic measurements. Review of Scientific Instruments. 79 (1), 015101 (2008).
- Zha, C. S., Mao, H. -k, Hemley, R. J., Duffy, T. S. Recent progress in high-pressure Brillouin scattering: olivine and ice. The Review of High Pressure Science and Technology. 7, 739-741 (1998).
- Zhang, J. S., Hao, M., Ren, Z., Chen, B. The extreme acoustic anisotropy and fast sound velocities of cubic high-pressure ice polymorphs at Mbar pressure. Applied Physics Letters. 114 (19), 191903 (2019).
