Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Chemistry
Click here for the English version

Chemistry

En eksternt oppvarmet diamant amboltcelle for syntese og bestemmelse av is-VII med ett krystallinnhold ved høytrykkstemperaturforhold

Published: June 18, 2020 doi: 10.3791/61389
Automatic Translation
1,2, 2, 3, 2,4, 4, 4, 2
1Gemmological Institute, China University of Geosciences (Wuhan), 2Hawai'i Institute of Geophysics and Planetology, University of Hawai'i at Mānoa, 3Department of Earth and Planetary Sciences, University of New Mexico, 4Center for Advanced Radiation Sources, University of Chicago

Summary

Dette arbeidet fokuserer på standardprotokollen for å forberede den eksternt oppvarmede diamant amboltcellen (EHDAC) for å generere høytrykks- og høytemperaturforhold (HPHT). EHDAC er ansatt for å undersøke materialer i jord- og planetinteriør under ekstreme forhold, som også kan brukes i solid state fysikk og kjemi studier.

Abstract

Den eksternt oppvarmede diamant amboltcellen (EHDAC) kan brukes til å generere samtidig høytrykks- og høytemperaturforhold som finnes i jordens og planetariske interiør. Her beskriver vi utformingen og fabrikasjonen av EHDAC-enhetene og tilbehøret, inkludert ringmotstandende varmeovner, termiske og elektriske isolerende lag, termoelementplassering, samt eksperimentell protokoll for å forberede EHDAC ved hjelp av disse delene. EHDAC kan rutinemessig brukes til å generere megabartrykk og opptil 900 K temperaturer i friluft, og potensielt høyere temperaturer opp til ~ 1200 K med en beskyttende atmosfære (det vil si Ar blandet med 1% H2). Sammenlignet med en laser-oppvarming metode for å nå temperaturer vanligvis > 1100 K, ekstern oppvarming kan enkelt implementeres og gi en mer stabil temperatur på ≤900 K og mindre temperatur gradienter til prøven. Vi viste frem anvendelsen av EHDAC for syntese av enkelt krystall is-VII og studerte sine enkeltkrystall elastiske egenskaper ved hjelp av synchrotron-baserte røntgendiffraksjon og Brillouin spredning ved samtidig høytrykks høytemperaturforhold.

Introduction

Diamant ambolten celle (DAC) er en av de viktigste verktøyene for høytrykksforskning. Kombinert med synchrotron-baserte og konvensjonelle analytiske metoder, har det blitt mye brukt til å studere egenskapene til planetmaterialer opp til multi-megabar trykk og ved store områder av temperaturer. De fleste planetariske interiører er under både høytrykks- og høytemperatur (HPHT) forhold. Det er derfor viktig å varme de komprimerte prøvene i en DAC ved høyt trykk in situ for å studere fysikk og kjemi i planetarisk interiør. Høye temperaturer er ikke bare nødvendig for undersøkelser av fase- og smelteforhold og termodynamiske egenskaper av planetmaterialer, men også bidra til å redusere trykkgradient, fremme faseoverganger og kjemiske reaksjoner, og fremskynde diffusjon og rekrystallisering. To metoder brukes vanligvis til å varme prøvene i DACer: laseroppvarming og interne / eksterne resistive oppvarmingsmetoder.

Den laseroppvarmede DAC teknikken har vært ansatt for høytrykks materialer vitenskap og mineral fysikk forskning av planetariske interiør1,2. Selv om økende antall laboratorier har tilgang til teknikken, krever det vanligvis betydelig utviklings- og vedlikeholdsinnsats. Laservarmeteknikken har blitt brukt til å oppnå temperaturer så høyt som 7000 K3. Imidlertid har langvarig stabil oppvarming samt temperaturmåling i laservarmeforsøk vært et vedvarende problem. Temperaturen under laseroppvarming svinger vanligvis, men kan reduseres ved å mate tilbake koblingen mellom termisk utslipp og laserkraft. Mer utfordrende er å kontrollere og bestemme temperaturen for montering av flere faser av forskjellig laser absorbans. Temperaturen har også en betydelig stor gradient og usikkerhet (hundrevis av K), selv om den siste tekniske utviklingsinnsatsen har blitt brukt til å redusere detteproblemet 4,5,6. Temperaturgradienter i det oppvarmede prøveområdet kan noen ganger ytterligere introdusere kjemiske heterogeniteter forårsaket av diffusjon, re-partisjonering eller delvis smelting. I tillegg kunne temperaturer under 1100 K vanligvis ikke måles nøyaktig uten tilpassede detektorer med høy følsomhet i det infrarøde bølgelengdeområdet.

EHDAC bruker resistive ledninger eller folier rundt pakningen / setet for å varme hele prøvekammeret, noe som gir muligheten til å varme prøven til ~ 900 K uten en beskyttende atmosfære (for eksempel Ar / H2 gass) og til ~ 1300 K med en beskyttende atmosfære7. Oksidasjon og grafitisering av diamanter ved høyere temperaturer begrenser de høyeste oppnåelige temperaturene ved hjelp av denne metoden. Selv om temperaturområdet er begrenset sammenlignet med laseroppvarming, gir det mer stabil oppvarming i lang tid og en mindre temperaturgradient8,og er godt egnet til å være kombinert med ulike deteksjons- og diagnostiske metoder, inkludert optisk mikroskop, røntgendiffraksjon (XRD), Raman spektroskopi, Brillouin spektroskopi og Fourier-transform infrarød spektroskopi9. Derfor har EHDAC blitt et nyttig verktøy for å studere ulike materialegenskaper ved HPHT-forhold, for eksempel fasestabilitetog overganger 10,11, smeltekurver12, termisk ligning av tilstand13og elastisitet14.

BX-90 type DAC er en nyutviklet stempelsylinder type DAC med stor blenderåpning (90° på maksimum) for XRD og laserspektroskopimålinger 9,med plass og åpninger for å montere en miniatyr resistiv varmeapparat. Det U-formede snittet på sylindersiden gir også rom for å frigjøre stresset mellom stempelet og sylindersiden forårsaket av temperaturgradient. Derfor har det nylig vært mye brukt i pulver eller single-crystal XRD og Brillouin målinger med ekstern oppvarming oppsett. I denne studien beskriver vi en reproduserbar og standardisert protokoll for å forberede EHDACer og demonstrerte single-crystal XRD samt Brillouin spektroskopi målinger av syntetisert single-crystal ice-VII ved hjelp av EHDAC på 11,2 GPa og 300-500 K.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

1. Forberedelse til ringvarmer

  1. Fabrikering av varmevarmerens base
    1. Fremstille ringvarmeren base av en datamaskin numerisk kontroll (CNC) fresemaskin ved hjelp av pyrophyllite basert på den designede 3D-modellen. Dimensjonene på varmeren er 22,30 mm i ytre diameter (OD), 8,00 mm i indre diameter (ID) og 2,25 mm i tykkelse. Sinter varmeapparatet basen i ovnen på 1523 K i > 20 timer.
  2. Ledninger
    1. Skjær Pt 10 wt% Rf wire (diameter: 0,01 tommer) i 3 like lengde ledninger (ca 44 cm hver).
    2. Vikle forsiktig hver Pt/Rh-ledning gjennom hullene i varmeren, la ca. 10 cm wire utenfor varmeapparatbasen for tilkobling til strømforsyningen. Når ledningene, sørg for at ledningen er lavere enn takrennene på basen. Hvis den er høyere enn rennesteinen, bruker du en skikkelig skrutrekker med flatt hode til å trykke den ned.
    3. Vind flere ledninger på 10 cm forlengelsesledninger for å redusere den elektriske motstanden og dermed temperaturen på forlengelsesledningene under oppvarming.
  3. Legge til isolatorer
    1. Bruk to små keramiske elektriske isolerende hylseler for å beskytte ledningene som strekker seg utenfor ringevarmeren. Bland sementlim (f.eks. Resbond 919) med vann i forholdet 100:13. Fest disse rørene til varmevarmeren ved hjelp av sementblandingen.
      MERK: Sementen trenger 4 timer på å bli herdet ved 393 K eller 24 timer ved romtemperatur.
    2. Bruk høytemperaturflettet sleeving for å beskytte de ytre ledningene.
    3. Klipp to glimmerringer ved hjelp av en CO2 laserskjæremaskin. For å isolere ledningen elektrisk, fest en glimmerring til hver side av varmeren ved hjelp av UHU tac.

2. PREPARAT AV EHDAC

  1. Liming diamanter
    1. Juster diamantene etter baksetene ved hjelp av monteringsjigs. Bruk svart epoxy til å lime diamanten til baksetet. Den svarte epoxy bør være lavere enn belte av diamanten for å forlate litt plass til høy temperatur sement.
  2. Justering
    1. Lim glimmer eller plasser de bes maskinerte pyrophyllite ringene under setene for å isolere setene og DAC termisk. Sett setene med diamantene i en BX-90 DAC. Juster to diamanter under det optiske mikroskopet.
  3. Klargjøre prøvepakningen
    1. Plasser rheniumpakningen, som er mindre enn hullet på ringvarmeren, mellom de to diamantene og forrykk pakningen til ca. 30-45 μm ved å forsiktig stramme de fire skruene til DAC. Bor et hull i midten av innrykket av elektrisk utladningsmaskin (EDM) eller lasermikroboremaskin.
  4. Montering termoelement
    1. Fest to små stykker glimmer med sementblandingen på setet på stempelsiden av DAC for å isolere termoelementene elektrisk fra setet. Fest to K-type (Chromega-Alomega 0,005'') eller R-type (87% Platium/13%Rhodium–Platium, 0,005") termoelement til stempelsiden av DAC, slik at tuppene på termoelementene berører diamanten og nær culet av diamanten (ca 500 μm unna). Til slutt, bruk høytemperatursementblandingen til å feste termoelementposisjonen og dekke den svarte epoksyen på begge sider av DAC.
  5. Plassering av varmeapparater
    1. Kapp den keramiske tapen på 2300 °F i form av varmeventilen med CO 2-laserboremaskinen og plasser den på begge sider av DAC (stempel- og sylindersider). Hvis det er veldig enkelt å flytte rundt, bruk litt UHU tac for å fikse det.
    2. Plasser varmeren i stempelsiden av BX-90 DAC. Bruk noen 2300 ° F keramisk tape for å fylle gapet mellom varmeren og veggen av DAC.
  6. Plassering av pakning
    1. Rengjør prøvekammerhullet på pakningen ved hjelp av en nål eller skjerpet tannpirker for å kvitte seg med metallfragmentene som ble introdusert av boringen. Bruk ultralydsrenser til å rengjøre pakningen i 5-10 min.
    2. Sett to små baller med klebende kitt (f.eks UHU Tac) rundt diamanten på stempelsiden av DAC for å støtte pakningen. Juster prøvekammerhullet på pakningen for å matche midten av culet under det optiske mikroskopet.

3. Syntetisere enkrystallis-VII av EHDAC

  1. Legge i prøve
    1. Legg ett eller flere rubinkuler og ett stykke gull inn i prøvekammeret.
    2. Legg en dråpe destillert vann i prøvekammeret, lukk DAC og komprimer den ved å stramme de fire skruene på DAC for raskt å forsegle vannet i prøvekammeret.
  2. Trykksatt prøve for å få pulveris-VII
    1. Bestem trykket på prøven ved å måle fluorescensen av rubinkuler ved hjelp av et Raman-spektrometer.
    2. Komprimer prøven forsiktig ved å dreie de fire skruene og overvåke trykket ved rubin florescence til den når stabilitetsfeltet til is-VII (> 2 GPa). Se prøvekammeret under det optiske mikroskopet under komprimering. Noen ganger er sameksistensen av vannvæske og krystallisert is VI synlig hvis trykket er nær fasegrensen for vann og is VI.
    3. Fortsett å komprimere prøvekammeret til det når trykket i stabilitetsfeltet til is-VII. For å smelte is-VII senere, er måltrykket vanligvis mellom 2 GPa og 10 GPa ved 300 K.
  3. Oppvarmingsprøve for å få enkel krystallis-VII
    1. Sett EHDAC under det optiske mikroskopet med et kamera koblet til datamaskinen. Termisk isolere DAC fra mikroskopet scenen, uten å blokkere den overførte lysbanen til mikroskopet.
    2. Koble termoelementet til termometeret og koble varmeren til en likestrømsforsyning.
    3. Overvåk smeltingen av is-VII-krystaller ved oppvarming til en temperatur som er høyere enn smeltetemperaturen til høytrykksis-VII bestemt av fasediagrammet av H2O.
    4. Slukke prøvekammeret slik at det flytende vannet kan krystallisere, og deretter øke temperaturen til noen av de mindre iskrysene er smeltet. Gjenta varme- og kjølesyklusene noen ganger til bare ett eller noen få større korn forblir i prøvekammeret.
    5. Mål trykket i prøven etter syntesen.

4. Synchrotron X-ray diffraction og Brillouin spektroskopi samling

  1. Synchrotron X-ray diffraksjon
    1. Sjekk om is-VII-prøven syntetisert er polykrystallinsk eller en enkelt krystall av synchrotron-basert enkeltkrystall XRD15. Hvis det er en enkelt krystall, bør diffraksjonsmønsteret være forskjellige flekker i stedet for pulverringer.
    2. Få trinn skanning single-crystal XRD bilder for å bestemme orientering og gitter parametere av ice-VII.
    3. Samle XRD av trykkmarkør, det vil si gull, i prøvekammeret for å bestemme trykket.
  2. Brillouin spektroskopi
    1. Monter EHDAC på en spesialholder som kan roteres i det vertikale planet ved å endre χ-vinklene. Koble termoelementene til temperaturregulatoren og koble varmeren til strømforsyningen.
    2. Utfør Brillouin spektroskopimålinger hver 10-15° χ vinkel på 300 K for et totalt χ vinkelområde på 180 ° eller 270 °16. Varm deretter prøven til høye temperaturer (f.eks. 500 K) og gjenta Brillouin-målingen.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

I denne rapporten brukte vi den fabrikkerte resistive mikrovarmeren og BX-90 DAC for EHDAC-eksperimentet (figur 1 og figur 2). Figur 1 viser maskinerings- og fabrikasjonsprosessene til ringvarmerne. Standarddimensjonene på varmebasen er 22,30 mm i ytre diameter, 8,00 mm i indre diameter og 2,25 mm i tykkelse. Dimensjonene på ringvarmeren kan justeres for å imøtekomme ulike typer seter og diamanter.

Vi varmet opp den komprimerte H2O-prøven i en EHDAC på ca. 6 GPa opptil 850 K for å syntetisere enkelt krystallis-VII. Is-VII syntetisert fra væsken H2O etter flere sykluser med oppvarming og kjøling var en stor enkelt krystall (figur 3). Den syntetiserte enkeltkrystallisEN VII ble brukt for synchrotron XRD og Brillouin spektroskopi ved HPHT. Temperatur-makt forholdet bestemmes under eksperimenter (Figur 4). XRD-dataene med én krystall ble samlet inn som et sett med trinnskanninger ved å rotere omegavinkelen fra -110° til -71° ved 0,5°/trinn. Den enkle krystallisen VII hadde lite gitterstress og beholdt sin gode kvalitet etter kompresjon og oppvarming, som indikert av de skarpe Bragg-diffraksjonstoppene i synchrotron-baserte enkeltkrystall XRD-bilder (figur 5). Diffraksjonsmønsteret kan indekseres med en kubikkstruktur (romgruppe Pnm, Z = 2) med enhetscelleparametere a = b = c = 3,1375(6) Å på 11,2 (1) GPa, 300 K og a = b = c = 3,1605(3) Å på 11,2 (4) GPa, 500 K. Den krystallografiske orienteringen til enkeltkrystallis-VII er fast bestemt på å være (-0.105,0.995,0) ved 300K og 500 K. Lydhastighetene og elastisk moduli ble oppnådd ved høytrykks- og høytemperatur-Brillouin-spredningsmålinger (Figure 6). Den oppnådde elastiske moduli er: C11 = 89,73 (1) GPa, C12 = 55,72(1) GPa og C44 = 56,77(1) GPa, Ks = 67,8(1) GPa og GVRH = 34(6) GPa ved 11,2 (4) GPa og 300 K; C11 =82,42(1) GPa, C12 = 49,02(1) GPa og C44 = 52,82(1) GPa, Ks = 63(1) GPa og GVRH = 30(5) GPa på 11,2 (4) GPa og 500 K.

Figure 1
Figur 1: Fabrikasjon av keramisk ringvarmerbase og en mikrovarmer med Pt/Rh-ledninger.
(A) 3D-modell av varmeapparatbasen (B) Fresing av pyrofyllitevarmerens base ved CNC-maskinen. (C) Varmeapparat baser sintret i ovnen på 1523 K.(D) Varmeapparat med Pt / Rh ledninger og isolatorer (glimmer, isolerende rør og høy temp flette sleeving). Vennligst klikk her for å se en større versjon av denne figuren.

Figure 2
Figur 2: Utarbeidelse av EHDAC for eksperimenter med høyt trykk og høy temperatur.
(A) BX-90 DAC med termoelement installert. (B) Zoom-inn visning av plassering av termoelement i nærheten av diamant culet. (C, D) Plassering av mikrovarmer i EHDAC. (E) EHDAC på celleholderen med varmeren koblet til en likestrømsforsyning og termoelementer koblet til et termometer. Vennligst klikk her for å se en større versjon av denne figuren.

Figure 3
Figur 3: Syntese av enkelt krystall is-VII i en EHDAC på ca 6 GPa opp til 850 K.
(A)Polykrystallinsk is-VII krystallisert fra det superkjølende vannet ved høyt trykk og høy temperatur. (B)Vekst av polykrystallinsk is-VII ved å redusere temperaturen. (C) Vekst av en stor enkeltkrystall is-VII og smelting av andre mindre krystaller etter flere varme- og kjølesykluser. (D) Vekst av en enkeltkrystall is-VII for å fylle prøvekammeret ved ytterligere å redusere temperaturen. Vennligst klikk her for å se en større versjon av denne figuren.

Figure 4
Figur 4: Temperaturkraftforholdet til EHDAC-eksperimentene.
Solide firkanter representerer temperatureffektdataene i denne studien, som kan monteres lineært (fast linje). Dette er i samsvar med relasjonen (stiplet linje) i tidligere arbeid7. Vennligst klikk her for å se en større versjon av denne figuren.

Figure 5
Figur 5: XRD-mønster av is-VII med én krystall ved 11,2 GPa og 500 k.
Diffraksjonstopper av enkelt krystallis-VII var preget av svarte bokser. Røde etiketter tilsvarer Miller-indeksene (hkl) av diffraksjonstoppene. Andre single-krystall topper er fra single-crystal diamant ambolter som brukes i EHDAC. Vennligst klikk her for å se en større versjon av denne figuren.

Figure 6
Figur 6: Lydhastigheter av enkelt krystall is-VII på 11,2 (1) GPa, 300 K og 11,2 (4) GPa, 500 K.
(A)Representant Brillouin spektra av is-VII i χ vinkel = 260 ° (B) Lydhastigheter av is-VII som en funksjon av rotasjons χ vinkler. Solide symboler representerer de målte hastighetene ved Brillouin spektroskopi. Stiplede linjer representerer de beregnede hastighetene fra den beste passformen enkeltkrystalle elastisitetsmodellen. Vennligst klikk her for å se en større versjon av denne figuren.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

I dette arbeidet beskrev vi protokollen for å forberede EHDAC for høytrykksforskning. Celleenhetene inkluderer en mikrovarmer og termiske og elektriske isolerende lag. Tidligere er det flere design av resistive varmeovner for ulike typer DACer eller eksperimentelle konfigurasjoner7,17,18,19,20. De fleste av ovnene er maskinert av individuelle etterforskere eller kjøpt fra industrien som vanligvis er designet for andre formål. Det kan være tidkrevende og ikke alltid reproduserbart å fremstille mikrovarmere i et vanlig maskinverksted. I de fleste tilfeller er mikrovarmere av forskjellige design fra individuelle grupper ikke optimalisert og grundig testet. Ovnene som leveres fra industrien er vanligvis ikke designet og optimalisert for EHDAC eksperimenter. Spesialdesignede og bearbeidede varmeovner er for det meste pricy på grunn av kravet om bulkordre fra industrielle maskinbutikker. Derfor vil infrastrukturutviklingen av varmeovner for EHDAC-eksperimentering være til nytte for hele samfunnet med standardiserte og grundig testede varmeovnsenheter, og veldokumenterte forberedelsesprosedyrer. I tillegg kan design og standardisering av termiske og elektriske isolerende lag bidra til å forbedre suksessraten og temperaturstabiliteten til EHDAC-eksperimentene. Det nye EHDAC-oppsettet tillater rutinemessige dac-eksperimenter med høy temperatur for det brede høytrykkssamfunnet13.

Vi har også designet andre varianter av varmeovner. Tykkelsen på varmeren kan økes til 4,65 mm for BX90 EHDAC, når bakplater (eller seter) med trinnvis tykkelse brukes. Vi designet også varmeovner med varierende tykkelse langs radial retning. De er tynnere i midten og tykkere nær felgen, og kan dermed brukes i EHDAC med korte diamanter ambolter av Boehler-Almax (BA) design. DAC med BA diamanter har store åpningsvinkler, noe som er optimalt for høytrykks single-crystal XRD eksperimenter.

Det er noen fordeler og ulemper med denne teknikken. Den høyeste oppnåelige temperaturen er vanligvis begrenset til 900 K i friluft på grunn av oksidasjon og grafitisering av diamanter sammenlignet med laseroppvarmet DAC. Høyere temperaturer over 1200 K er imidlertid oppnådd for en BX90 EHDAC plassert i et nydesignet og fabrikkert vannkjølt kabinett med beskyttende atmosfære / vakuum og membran for trykk. Den termiske gradienten i prøvekammeret til EHDAC er mindre og temperaturen kan være stabil i lang tid (flere timer til dager) med en enkel mate-back kontroll mellom strøm og temperatur. I dette arbeidet var temperaturen stabil ved 500 ° ±2 K i omtrent en dag for hver Brillouin spredning datainnsamling og flere oppvarmingskjølesykluser kan oppnås. En annen utfordring for EHDAC er at trykket noen ganger vil øke betydelig ved oppvarming, spesielt ved lavtrykk (<20 GPa). Dette kan reduseres ved å stramme ut skruene for trykksatt før oppvarming eller justering av membrangasstrykket under oppvarming når et membrantrykkssystem brukes.

Det er flere kritiske trinn for EHDAC-eksperimenteringen. Når det gjelder plassering av termoelementet for nøyaktige temperaturmålinger, bør termoelementet først isoleres elektrisk fra dac-metalliske seter og kropp. Krysset mellom termoelementet bør sikres for å berøre overflaten av diamantens paviljong og <1 mm unna culet, for å bestemme temperaturen på prøven. Når det gjelder varmeapparatforberedelse, er det avgjørende å sikre god varmeisolasjon rundt mikrovarmeren, og det er nødvendig å vikle flere reserveledninger rundt ledningene som strekker seg fra varmeren for å redusere den elektriske motstanden og dermed temperaturen på forlengelsesledningene under oppvarming.

Her viste vi utnyttelsen av EHDAC for å syntetisere enkeltkrystallis-VII av god kvalitet fra flytende H2O ved HPHT. Kombinert med nøyaktig bestemt enkeltkrystallorientering av enkeltkrystall XRD, ble den elastiske modulien med små usikkerheter bestemt fra Brillouin-spredningsmålinger. Den elastiske moduli på 300 K is-VII var nær de forrige dataene21,22 ogelastisk moduli på 500 K var den første HPHT Brillouin resultatene av single-crystal ice-VII rapportert. Lydhastighetene og elastisk moduli reduseres som en funksjon av temperatur ved 11,2 GPa (figur 6). Eksperimenter ved ulike trykk og temperaturer bør utføres for å forstå temperatureffekten på den elastiske modulien av is-VII ved forhøyet trykk. I dette tilfellet kan EHDAC brukes til å syntetisere høytrykksfaser med lav smeltetemperatur, og kan også brukes til å simulere HPHT-forholdene i jordens og planetariske interiør. Kombinert med ulike deteksjonsmetoder, for eksempel synchrotron XRD og Brillouin spektroskopi, kan fysiske egenskaper av planetmaterialer i dype indre av planeter eller måner oppnås og sammenlignes med de geofysiske modellene.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

Forfatterne erklærer ingen interessekonflikt.

Acknowledgments

Vi takker Siheng Wang, Qinxia Wang, Jing Gao, Yingxin Liu for deres hjelp med eksperimentene. Denne forskningen brukte ressurser fra Advanced Photon Source (APS), et amerikansk institutt for energi (DOE) Office of Science User Facility drevet for DOE Office of Science av Argonne National Laboratory under Kontrakt nr. DE-AC02-06CH11357. GeoSoilEnviroCARS (Sektor 13) støttes av NSF-Earth Sciences (EAR-1128799), og Institutt for energi, geovitenskap (DE-FG02-94ER14466). Utviklingen av EHDAC ble støttet av eksternt oppvarmet Diamond Anvil Cell Experimentation (EH-DANCE) prosjekt til B. Chen under Education Outreach and Infrastructure Development (EOID) program fra COMPRES under NSF Samarbeidsavtale EAR-1606856. X. Lai anerkjenner støtten fra oppstartsfinansieringen av China University of Geosciences (Wuhan) (nr. 162301202618). B. Chen anerkjenner støtten fra U.S. National Science Foundation (NSF) (EAR-1555388 og EAR-1829273).  J.S. Zhang anerkjenner støtten fra DEN amerikanske NSF (EAR-1664471, EAR-1646527 og EAR-1847707).

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Au N/A N/A for pressure calibration
Deionized water Fisher Scientific 7732-18-5 for the starting material of ice-VII synthesis
Diamond anvil cell SciStar, Beijing N/A for generating high pressure
K-type thermocouple Omega L-0044K for measuring high temperature
Mica Spruce Pine Mica Company N/A for electrical insulation
Pt 10wt%Rh Alfa Aesar 10065 for heater
Pyrophyllite McMaster-Carr 8479K12 for fabricating the heater base
Re Sigma-Aldrich 267317 for the gasket of diamond anvil cell
Resbond 919 Ceramic Adhesive Cotronics Corp Resbond 919-1 for insulating heating wires and mounting diamonds on seats
Ruby N/A N/A for pressure calibration
Ultra-Temp 2300F ceramic tape McMaster Carr Supply 390-23M for thermal insulation

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Shen, G., Mao, H. K., Hemley, R. J. Laser-heated diamond anvil cell technique: double-sided heating with multimode Nd: YAG laser. Computer. 1, 2 (1996).
  2. Zhang, J. S., Bass, J. D., Zhu, G. Single-crystal Brillouin spectroscopy with CO2 laser heating and variable q. Review of Scientific Instruments. 86 (6), 063905 (2015).
  3. Benedetti, L. R., Loubeyre, P. Temperature gradients, wavelength-dependent emissivity, and accuracy of high and very-high temperatures measured in the laser-heated diamond cell. High Pressure Research. 24 (4), 423-445 (2004).
  4. Goncharov, A. F., Crowhurst, J. C. Pulsed laser Raman spectroscopy in the laser-heated diamond anvil cell. Review of Scientific Instruments. 76 (6), 063905 (2005).
  5. Meng, Y., Hrubiak, R., Rod, E., Boehler, R., Shen, G. New developments in laser-heated diamond anvil cell with in situ synchrotron x-ray diffraction at High Pressure Collaborative Access Team. Review of Scientific Instruments. 86 (7), 072201 (2015).
  6. Prakapenka, V., et al. Advanced flat top laser heating system for high pressure research at GSECARS: application to the melting behavior of germanium. High Pressure Research. 28 (3), 225-235 (2008).
  7. Du, Z., Miyagi, L., Amulele, G., Lee, K. K. Efficient graphite ring heater suitable for diamond-anvil cells to 1300 K. Review of Scientific Instruments. 84 (2), 024502 (2013).
  8. Bassett, W. A., Shen, A., Bucknum, M., Chou, I. M. A new diamond anvil cell for hydrothermal studies to 2.5 GPa and from- 190 to 1200° C. Review of Scientific Instruments. 64 (8), 2340-2345 (1993).
  9. Kantor, I., et al. BX90: A new diamond anvil cell design for X-ray diffraction and optical measurements. Review of Scientific Instruments. 83 (12), 125102 (2012).
  10. Dubrovinsky, L., et al. Stability of ferropericlase in the lower mantle. Science. 289 (5478), 430-432 (2000).
  11. Komabayashi, T., Hirose, K., Sata, N., Ohishi, Y., Dubrovinsky, L. S. Phase transition in CaSiO3 perovskite. Earth and Planetary Science Letters. 260 (3-4), 564-569 (2007).
  12. Datchi, F., Loubeyre, P., LeToullec, R. Extended and accurate determination of the melting curves of argon, helium, ice (H 2 O), and hydrogen (H 2). Physical Review B. 61 (10), 6535 (2000).
  13. Lai, X., et al. The high-pressure anisotropic thermoelastic properties of a potential inner core carbon-bearing phase, Fe7C3, by single-crystal X-ray diffraction. American Mineralogist. 103 (10), 1568-1574 (2018).
  14. Yang, J., Mao, Z., Lin, J. F., Prakapenka, V. B. Single-crystal elasticity of the deep-mantle magnesite at high pressure and temperature. Earth and Planetary Science Letters. 392, 292-299 (2014).
  15. Zhang, D., et al. High pressure single crystal diffraction at PX^ 2. Journal of Visualized Experiments. (119), e54660 (2017).
  16. Sinogeikin, S., et al. Brillouin spectrometer interfaced with synchrotron radiation for simultaneous X-ray density and acoustic velocity measurements. Review of Scientific Instruments. 77 (10), 103905 (2006).
  17. Dubrovinskaia, N., Dubrovinsky, L. Whole-cell heater for the diamond anvil cell. Review of Scientific Instruments. 74 (7), 3433-3437 (2003).
  18. Fan, D., et al. A simple external resistance heating diamond anvil cell and its application for synchrotron radiation X-ray diffraction. Review of Scientific Instruments. 81 (5), 053903 (2010).
  19. Jenei, Z., Cynn, H., Visbeck, K., Evans, W. J. High-temperature experiments using a resistively heated high-pressure membrane diamond anvil cell. Review of Scientific Instruments. 84 (9), 095114 (2013).
  20. Shinoda, K., Noguchi, N. An induction heating diamond anvil cell for high pressure and temperature micro-Raman spectroscopic measurements. Review of Scientific Instruments. 79 (1), 015101 (2008).
  21. Zha, C. S., Mao, H. -k, Hemley, R. J., Duffy, T. S. Recent progress in high-pressure Brillouin scattering: olivine and ice. The Review of High Pressure Science and Technology. 7, 739-741 (1998).
  22. Zhang, J. S., Hao, M., Ren, Z., Chen, B. The extreme acoustic anisotropy and fast sound velocities of cubic high-pressure ice polymorphs at Mbar pressure. Applied Physics Letters. 114 (19), 191903 (2019).

Tags

Kjemi Utgave 160 Resistiv varmeapparat diamant amboltcelle is-VII enkeltkrystall enkeltkrystall røntgendiffraksjon Brillouin spredning
En eksternt oppvarmet diamant amboltcelle for syntese og bestemmelse av is-VII med ett krystallinnhold ved høytrykkstemperaturforhold
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Lai, X., Zhu, F., Zhang, J. S.,… More

Lai, X., Zhu, F., Zhang, J. S., Zhang, D., Tkachev, S., Prakapenka, V. B., Chen, B. An Externally-Heated Diamond Anvil Cell for Synthesis and Single-Crystal Elasticity Determination of Ice-VII at High Pressure-Temperature Conditions. J. Vis. Exp. (160), e61389, doi:10.3791/61389 (2020).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter