Summary
Dette arbejde fokuserer på standardprotokollen til forberedelse af den eksternt opvarmede diamant amboltcelle (EHDAC) til generering af højtryks- og højtemperaturforhold (HPHT). EHDAC er ansat til at undersøge materialer i Jorden og planetariske interiører under ekstreme forhold, som også kan bruges i solid state fysik og kemi undersøgelser.
Abstract
Den eksternt opvarmede diamant amboltcelle (EHDAC) kan bruges til at generere samtidige højtryks- og højtemperaturforhold, der findes i Jordens og planeternes indre. Her beskriver vi designet og fremstillingen af EHDAC-samlinger og tilbehør, herunder ringmodstandende varmeapparater, termiske og elektriske isolerende lag, termoelementplacering samt forsøgsprotokollen til forberedelse af EHDAC ved hjælp af disse dele. EHDAC kan rutinemæssigt bruges til at generere megabar tryk og op til 900 K temperaturer i fri luft, og potentielt højere temperaturer op til ~ 1200 K med en beskyttende atmosfære (dvs. Ar blandet med 1% H2). Sammenlignet med en laser-opvarmning metode til at nå temperaturer typisk > 1100 K, kan ekstern opvarmning let gennemføres og give en mere stabil temperatur på ≤900 K og mindre temperaturgradienter til prøven. Vi fremviste anvendelsen af EHDAC til syntese af enkelt krystal is-VII og studerede sine enkelt-krystal elastiske egenskaber ved hjælp af synkrotron-baserede X-ray diffraktion og Brillouin spredning på samtidig højtrykshøjtemperatur betingelser.
Introduction
Diamant ambolt celle (DAC) er en af de vigtigste værktøjer til højtryksforskning. Kombineret med synkrotron-baserede og konventionelle analytiske metoder, har det været almindeligt anvendt til at studere egenskaber af planetariske materialer op til multi-megabar tryk og ved en lang række temperaturer. De fleste planetariske interiører er under både højtryks- og højtemperaturforhold (HPHT). Det er derfor vigtigt at opvarme de komprimerede prøver i en DAC ved højt tryk in situ for at studere fysik og kemi i planeternes interiør. Høje temperaturer er ikke kun nødvendige for undersøgelser af fase og smeltende relationer og termodynamiske egenskaber af planetariske materialer, men også bidrage til at afbøde trykgradient, fremme fase overgange og kemiske reaktioner, og fremskynde diffusion og recrystallization. To metoder er typisk anvendes til at opvarme prøverne i DACs: laser-opvarmning og interne / eksterne resistive opvarmning metoder.
Den laser-opvarmede DAC teknik er blevet anvendt til højtryksmaterialer videnskab og mineralfysik forskning af planetariskeinteriører 1,2. Selv om et stigende antal laboratorier har adgang til teknikken, kræver det normalt en betydelig udviklings- og vedligeholdelsesindsats. Laservarmeteknikken er blevet brugt til at opnå temperaturer helt op til 7000 K3. Men, lang varighed stabil opvarmning samt temperaturmåling i laser-opvarmning eksperimenter har været et vedvarende problem. Temperaturen under laseropvarmning svinger normalt, men kan afbødes ved nedslagskobling mellem termisk emission og lasereffekt. Mere udfordrende er at kontrollere og bestemme temperaturen for samling af flere faser af forskellige laser absorbans. Temperaturen har også en betydelig stor gradient og usikkerhed (hundredvis af K), selv om den seneste tekniske udviklingsindsats er blevet brugt til at afbøde dette problem4,5,6. Temperaturgradienter i det opvarmede prøveområde kan undertiden yderligere indføre kemiske heterogeniteter forårsaget af diffusion, genopkillelse eller delvis smeltning. Desuden kunne temperaturer på under 1100 K typisk ikke måles præcist uden tilpassede detektorer med høj følsomhed i det infrarøde bølgelængdeområde.
EHDAC anvender modstandsledninger eller folier omkring pakningen/sædet til opvarmning af hele prøvekammeret, hvilket giver mulighed for at opvarme prøven til ~ 900 K uden en beskyttende atmosfære (såsom Ar/H2 gas) og til ~ 1300 K med en beskyttende atmosfære7. Oxidation og grafitisering af diamanter ved højere temperaturer begrænser de højeste opnåelige temperaturer ved hjælp af denne metode. Selv om temperaturområdet er begrænset sammenlignet med laser-opvarmning, det giver mere stabil opvarmning for en lang varighed og en mindre temperatur gradient8, og er velegnet til at blive kombineret med forskellige detektion og diagnostiske metoder, herunder optisk mikroskop, X-ray diffraktion (XRD), Raman spektroskopi, Brillouin spektroskopi og Fourier-transform infrarød spektroskopi9. Derfor er EHDAC blevet et nyttigt redskab til at undersøge forskellige materialeegenskaber ved HPHT-forhold, såsom fasestabilitet ogovergange 10,11, smeltekurver12, termisk ligning af tilstand13og elasticitet14.
Den BX-90 type DAC er en nyudviklet stempel-cylinder type DAC med stor blænde (90° ved maksimum) for XRD og laser spektroskopimålinger 9,med plads og åbninger til at montere en miniature resistive varmelegeme. Det U-formede snit på cylindersiden giver også plads til at frigøre belastningen mellem stemplet og cylindersiden forårsaget af temperaturgradient. Derfor har det for nylig været meget udbredt i pulver eller enkelt-krystal XRD og Brillouin målinger med den eksterne opvarmning setup. I denne undersøgelse beskriver vi en reproducerbar og standardiseret protokol til udarbejdelse af EHDACs og demonstrerede single-crystal XRD samt Brillouin spektroskopi målinger af syntetiserede single-krystal is-VII ved hjælp af EHDAC på 11,2 GPa og 300-500 K.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. Forberedelse til ringvarmer
- Fremstilling af ringvarmerens bund
- Fremstille ringvarmeren base ved en computer numerisk kontrol (CNC) fræsemaskine ved hjælp af pyrophyllite baseret på den designede 3D-model. Varmeapparatets mål er 22,30 mm i ydre diameter (OD), 8,00 mm i indre diameter (ID) og 2,25 mm i tykkelse. Sinter ovnens bund i ovnen ved 1523 K i >20 timer.
- Ledninger
- Skær Pt 10 wt% Rh wire (diameter: 0,01 tommer) i 3 lige lange ledninger (ca. 44 cm hver).
- Vind forsigtigt hver Pt/Rh-ledning gennem hullerne i varmelegemerne, lad ca. 10 cm tråd stå uden for varmeapparatets bund for tilslutning til strømforsyningen. Når ledninger, skal du sørge for, at ledningen er lavere end tagrender af basen. Hvis den er højere end rendestenen, skal du bruge en ordentlig skruetrækker med fladt hoved til at trykke den ned.
- Vind flere ledninger på de 10 cm forlængerledninger for at reducere den elektriske modstand og dermed temperaturen af forlængerledningerne under opvarmning.
- Tilføjelse af isolatorer
- Brug to små keramiske elektriske isolerende ærmer til at beskytte ledningerne strækker sig uden for ringvarmeren base. Bland cementklæbemiddel (f.eks Resbond 919) med vand i et forhold på 100:13. Fastgør disse rør til ringvarmeren base ved hjælp af cement blandingen.
BEMÆRK: Cementen skal bruge 4 timer på at blive hærdet ved 393 K eller 24 timer ved stuetemperatur. - Brug den høje temp fletning sleeving at beskytte de udvendige ledninger.
- Skær to glimmer ringe ved hjælp af en CO2 laser-skæremaskine. For elektrisk at isolere ledningen, fastgør en glimmerring til hver side af ovnen ved UHU tac.
- Brug to små keramiske elektriske isolerende ærmer til at beskytte ledningerne strækker sig uden for ringvarmeren base. Bland cementklæbemiddel (f.eks Resbond 919) med vand i et forhold på 100:13. Fastgør disse rør til ringvarmeren base ved hjælp af cement blandingen.
2. EHDAC forberedelse
- Limning diamanter
- Juster diamanterne med bagsæder ved hjælp af monteringssedyger. Brug sort epoxy til at lime diamanten fast til bagsædet. Den sorte epoxy skal være lavere end diamantens bælte for at give plads til højtemperaturcementet.
- Justering
- Lim glimmer eller læg de bekostede pyrophylliteringe under sæderne for at isolere sæderne og DAC termisk. Sæt sæderne med diamanterne i en BX-90 DAC. Juster to diamanter under det optiske mikroskop.
- Forberedelse af prøvepakningen
- Anlække rheniumpakningen, som er mindre end ringvarmerens hul, mellem de to diamanter og forindrykke pakningen til ca. 30-45 μm ved forsigtigt at stramme DEC's fire skruer. Bor et hul i midten af indrykningen ved hjælp af elektrisk udladningsmaskine (EDM) eller lasermikroborermaskine.
- Montering af termoelement
- Fix to små stykker glimmer med cement blandingen på sædet af stempelsiden af DAC til elektrisk isolere termoelementer fra sædet. Fastgør to K-type (Chromega-Alomega 0.005'') eller R-type (87%Platium/13%Rhodium-Platium, 0,005") termoelementer til stempelsiden af DAC, hvilket sikrer, at termoelementernes spidser rører diamanten og tæt på diamantens culet (ca. 500 μm væk). Endelig skal du bruge den høje temperatur cement blanding til at fastsætte termoelement position og dække den sorte epoxy på begge sider af DAC.
- Placering af varmelegem.00
- Skær 2300 °F keramisk tape i form af varmelegeme base ved CO2 laserboring maskine og placere den på begge sider af DAC (stempel og cylinder sider). Hvis det er meget nemt at bevæge sig rundt, skal du bruge nogle UHU tac til at ordne det.
- Placer varmeapparatet i stempelsiden af BX-90 DAC. Brug ca. 2300 °F keramisk tape til at udfylde hullet mellem varmeapparatet og væggen i DAC.
- Placering af pakning
- Rengør prøvekammerets hul i pakningen med en nål eller skærpet tandstikker for at slippe af med de metalfragmenter, der er indført ved boringen. Brug ultralydsrenser til at rengøre pakningen i 5-10 min.
- Læg to små kugler af klæbende kit (f.eks UHU Tac) omkring diamanten på stempelsiden af DAC for at støtte pakningen. Juster prøvekammerets hul i pakningen, så det passer til midten af culet under det optiske mikroskop.
3. Syntetisering af single-krystal is-VII af EHDAC
- Indlæser eksempel
- Læg en eller flere rubinkugler og et stykke guld i prøvekammeret.
- Læg en dråbe destilleret vand i prøvekammeret, luk DAC'en, og komprimer den ved at stramme de fire skruer på DAC for hurtigt at forsegle vandet i prøvekammeret.
- Trykprøve for at opnå pulveris-VII
- Prøvens tryk bestemmes ved at måle fluorescensen af rubinkugler ved hjælp af et Raman-spektrometer.
- Prøven komprimeres forsigtigt ved at dreje de fire skruer og overvåge trykket ved rubinspistsen, indtil den når stabilitetsfeltet i is-VII (>2 GPa). Se prøvekammeret under det optiske mikroskop under kompression. Nogle gange er sameksistensen af vandvæske og krystalliseret is VI synlig, hvis trykket er tæt på fasegrænsen for vand og is VI.
- Fortsæt med at komprimere prøvekammeret, indtil det når trykket i is-VII's stabilitetsområde. For at smelte is-VII senere, målet trykket er normalt mellem 2 GPa og 10 GPa ved 300 K.
- Varmeprøve for at opnå enkelt krystalis-VII
- Sæt EHDAC under det optiske mikroskop med et kamera tilsluttet computeren. Isoleret DAC'en termisk fra mikroskopstadiet uden at blokere mikroskopets transmitterede lysbane.
- Tilslut termoelementet til termometeret, og tilslut varmeapparatet til en DC-strømforsyning.
- Fjern smeltningen af is-VII krystaller ved opvarmning til en temperatur, der er højere end smeltetemperaturen af højtryksis VII bestemt af fasediagrammet H2O.
- Sluk prøvekammeret for at lade det flydende vand krystallisere, og derefter øge temperaturen, indtil nogle af de mindre iskrystaller er smeltet. Gentag opvarmnings- og kølecyklusserne et par gange, indtil der kun er et eller nogle få større kerner tilbage i prøvekammeret.
- Prøvens tryk måles efter syntesen.
4. Synchrotron X-ray diffraktion og Brillouin spektroskopi samling
- Synchrotron X-ray diffraktion
- Kontroller, om is-VII-prøven syntetiseret er polykrystallinsk eller en enkelt krystal ved synkrotronbaseret XRD15med enkelt krystal . Hvis det er en enkelt krystal, bør diffraktion mønster være diffraktion pletter i stedet for pulver ringe.
- Få trinscanning af XRD-billeder med én krystal for at bestemme retnings- og gitterparametrene for is-VII.
- XRD af trykmarkøren, dvs.
- Brillouin spektroskopi
- EHDAC monteres på en specialholder, som kan drejes inden for det lodrette plan ved at ændre χvinklerne. Tilslut termoelementerne til temperaturregulatoren, og tilslut varmeapparatet til strømforsyningen.
- Brillouinspektoskopimålinger udføres hver 10-15° χ vinkel ved 300 K for et samlet χ vinkelområde på 180° eller 270°16. Varm derefter prøven op til høje temperaturer (f.eks. 500 K), og Brillouinspektoskopimålingen gentages.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
I denne rapport brugte vi det opdigtede resistive mikrovarmer og BX-90 DAC til EHDAC-eksperimentet (figur 1 og figur 2). Figur 1 viser bearbejdnings- og fabrikationsprocesserne for ringvarmere. Varmeapparatets standarddimensioner er 22,30 mm i udvendig diameter, 8,00 mm i indre diameter og 2,25 mm i tykkelse. Ringvarmerens dimensioner kan justeres, så den passer til forskellige typer sæder og diamanter.
Vi opvarmede den komprimerede H2O prøve i en EHDAC på omkring 6 GPa op til 850 K for at syntetisere enkelt krystal is-VII. Is-VII syntetiseret fra væsken H2O efter flere cyklusser af opvarmning og køling var en stor enkelt krystal (Figur 3). Den syntetiserede enkelt krystal is VII blev udnyttet til synkrotronen XRD og Brillouin spektroskopi på HPHT. Forholdet mellem temperatur og effekt bestemmes under forsøg (Figur 4). De enkeltkrystal-XRD-data blev indsamlet som et sæt trinscanninger ved at dreje omegavinklen fra -110° til -71° ved 0,5°/trin. Den enkelte krystal is VII havde lidt gitter stress og beholdt sin gode kvalitet efter kompression og opvarmning, som angivet ved den skarpe Bragg diffraktion toppe i synchrotron-baserede enkelt krystal XRD billeder (Figur 5). Diffraktionsmønsteret kan indekseres med en kubisk struktur (mellemrumsgruppe Pnm, Z = 2) med enhedscelleparametre a = b = c = 3,1375(6) Å ved 11,2(4) GPa, 300 K og a = b = c = 3,1605(3) Å ved 11,2(4) GPa, 500 K. Den krystallografiske orientering af enkelt-krystal is-VII er bestemt til at være (-0,105,0,995,0) ved 300K og 500 K. Lydhastighederne og den elastiske moduli blev opnået ved højtryks- og højtemperaturbrillouinsprætmålinger (Figure 6). Den opnåede elastiske moduli er: C11 =89.73(1) GPa, C12 = 55,72(1) GPa og C44 = 56,77(1) GPa, Ks = 67,8(1) GPa og GVRH = 34(6) GPa ved 11,2(4) GPa og 300 K; C11 =82,42(1) GPa, C12 = 49,02(1) GPa og C44 = 52,82(1) GPa, Ks = 63(1) GPa og GVRH = 30(5) GPa ved 11,2(4) GPa og 500 K.
Figur 1: Fremstilling af keramisk ringvarmerbase og mikrovarmer med Pt/Rh-ledninger.
a) 3D-model af varmeapparatets bund (B) Fræsning af pyrophyllitevarmeren ved CNC-maskinen. C) Varmebaser sintered i ovnen på 1523 K. (D) Varmelegemende med Pt / Rh ledninger og isolatorer (glimmer, isolerende rør og høj-temp fletning sleeving). Klik her for at se en større version af dette tal.
Figur 2: Forberedelse af EHDAC til højtryks- og højtemperaturforsøg.
(A) BX-90 DAC med termoelement installeret. b) Zoom-in med henblik på placering af termoelementer i nærheden af diamantknuden. (C, D) Placeringen af mikro-varmelegeme i EHDAC. e) EHDAC på celleholderen med varmeapparatet tilsluttet en DC-strømforsyning og termoelementer, der er tilsluttet et termometer. Klik her for at se en større version af dette tal.
Figur 3: Syntese af enkelt krystal is-VII i en EHDAC på omkring 6 GPa op til 850 K.
A) Polykrystallinsk is-VII krystalliseret fra superkølervandet ved højt tryk og høj temperatur. B) Vækst af polykrystallinsk is-VII ved at nedsætte temperaturen. C) Vækst af en stor enkelt-krystal is-VII og smeltning af andre mindre krystaller efter flere opvarmnings- og kølecyklusser. d) Vækst af en enkelt krystal is-VII til at fylde prøvekammeret ved yderligere at reducere temperaturen. Klik her for at se en større version af dette tal.
Figur 4: EhDAC-forsøgenes temperatur-effekt-forhold.
Faste firkanter repræsenterer temperatur-effekt data i denne undersøgelse, som kan lineært monteret (solid linje). Dette er i overensstemmelse med relationen (stiplede linje) i tidligere arbejde7. Klik her for at se en større version af dette tal.
Figur 5: Enkelt krystal XRD mønster af is-VII på 11,2 GPa og 500 K.
Diffraktion toppe af enkelt krystal is-VII var præget af sorte bokse. Røde etiketter svarer til Miller indekser (hkl) af diffraktion toppe. Andre enkelt-krystal toppe er fra enkelt-krystal diamant amboler, der anvendes i EHDAC. Klik her for at se en større version af dette tal.
Figur 6: Lydhastigheder af enkelt krystalis-VII ved 11.2(1) GPa, 300 K og 11.2(4) GPa, 500 K.
a) Repræsentativ Brillouinspektre af is-VII i χ vinkel = 260 °(B) Lydhastigheder af is-VII som funktion af rotationsvinkler. Faste symboler repræsenterer de målte hastigheder ved Brillouinspektroskopi. Stiplede linjer repræsenterer de beregnede hastigheder fra den bedst egnede enkeltkrystalelasticitetsmodel. Klik her for at se en større version af dette tal.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
I dette arbejde beskrev vi protokollen om forberedelse af EHDAC til højtryksforskning. Celleenhederne, herunder et mikrovarmer og termiske og elektriske isolerende lag. Tidligere er der flere designs af resistive varmeapparater til forskellige typer af DAC'er eller eksperimentelle konfigurationer7,17,18,19,20. De fleste af de varmeapparater er bearbejdes af de enkelte efterforskere eller købes fra industrien, som typisk er designet til andre formål. Fremstilling af mikrovarmere i et normalt maskinværksted kan være tidskrævende og ikke altid reproducerbare. I de fleste tilfælde er mikrovarmere af forskellige designs fra individuelle grupper ikke optimeret og grundigt testet. De varmeapparater, der leveres fra industrien, er typisk ikke designet og optimeret til EHDAC-eksperimenter. Specialdesignede og bearbejdede varmeapparater er for det meste pricy på grund af kravet om bulk ordre fra industrielle maskinværksteder. Derfor vil infrastrukturudviklingen af varmeapparater til EHDAC-eksperimenter gavne hele samfundet med standardiserede og gennemtestede varmelegemer og veldokumenterede forberedelsesprocedurer. Desuden kan design og standardisering af termiske og elektriske isolerende lag bidrage til at forbedre succesraten og temperaturstabiliteten i EHDAC-forsøgene. Den nye EHDAC opsætning giver mulighed for rutinemæssige højtemperatur DAC eksperimenter for den brede højtryks-community13.
Vi har også designet andre variationer af varmeapparater. Varmeapparatets tykkelse kan øges til 4,65 mm for BX90 EHDAC, når der anvendes bagplader (eller sæder) med trintykkelse. Vi har også designet varmeapparater med varierende tykkelse langs radial retning. De er tyndere i midten og tykkere nær fælgen, således kan bruges i EHDAC med korte diamanter amboler af Boehler-Almax (BA) design. DAC med BA diamanter har store åbningsvinkler, hvilket er optimalt til højtryks-single-crystal XRD eksperimenter.
Der er nogle fordele og ulemper ved denne teknik. Den højeste opnåelige temperatur er typisk begrænset til 900 K i det fri på grund af oxidation og grafitisering af diamanter sammenlignet med laser-opvarmet DAC. Højere temperaturer over 1200 K er dog opnået for en BX90 EHDAC, der har til huse i et nydesignet og fabrikeret vandkølet kabinet med beskyttende atmosfære/vakuum og membran til tryk. Den termiske gradient i prøvekammeret i EHDAC er mindre, og temperaturen kan være stabil i lang tid (flere timer til dage) med en nem tilbageføringskontrol mellem effekt og temperatur. I dette arbejde var temperaturen stabil ved 500°±2 K i ca. en dag for hver Brillouin spredning af dataindsamling og flere opvarmningskølecyklusser kan opnås. En anden udfordring for EHDAC er, at trykket nogle gange vil stige betydeligt ved opvarmning, især ved lavt tryk (<20 GPa). Dette kan afbødes ved at stramme skruerne til tryk før opvarmning eller tuning af membrangastrykket under opvarmning, når der anvendes et membrantryksystem.
Der er flere kritiske trin for EHDAC eksperimenter. Med hensyn til placeringen af termoelementet til nøjagtige temperaturmålinger skal termoelementet først isoleres elektrisk fra DAC'ens metalliske sæder og krop. Termoelementets kryds skal fastgøres, så det berører overfladen af diamantens pavillon og <1 mm væk fra culet'en, for at bestemme prøvens temperatur. Med hensyn til opvarmning forberedelse, sikre god varmeisolering omkring mikro-varmelegemende er kritisk, og det er nødvendigt at vind flere ekstra ledninger omkring ledningerne strækker sig fra varmelegemende for at reducere den elektriske resistivitet og dermed temperaturen af forlængerledninger under opvarmning.
Her viste vi udnyttelsen af EHDAC at syntetisere single-krystal is-VII af god kvalitet fra flydende H2O på HPHT. Kombineret med den nøjagtigt bestemte enkeltkrystal retning ved enkelt krystal XRD, blev den elastiske moduli med små usikkerheder bestemmes fra Brillouin spredning målinger. Den elastiske moduli på 300 K is-VII var tæt på de tidligere data21,22 ogden elastiske moduli på 500 K var de første HPHT Brillouin resultater af enkelt-krystal is-VII rapporteret. Lydhastighederne og den elastiske moduli falder som funktion af temperaturen ved 11,2 GPa (Figur 6). Forsøg med forskellige tryk og temperaturer bør udføres for at forstå temperatureffekten på den elastiske moduli af is-VII ved forhøjede tryk. I dette tilfælde kan EHDAC bruges til at syntetisere højtryksfaser med lav smeltetemperatur og kan også bruges til at simulere HPHT-forholdene i Jordens og planeternes indre. Kombineret med forskellige detektionsmetoder, såsom synkrotron XRD og Brillouin spektroskopi, fysiske egenskaber af planeternes materialer i dybe interiører af planeter eller måner kan opnås og sammenlignes med de geofysiske modeller.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
Forfatterne erklærer ingen interessekonflikt.
Acknowledgments
Vi takker Siheng Wang, Qinxia Wang, Jing Gao, Yingxin Liu for deres hjælp med eksperimenterne. Denne forskning brugte ressourcer advanced photon source (APS), en amerikansk Department of Energy (DOE) Office of Science User Facility drives for DOE Office of Science af Argonne National Laboratory under kontrakt nr. DE-AC02-06CH11357. GeoSoilEnviroCARS (Sektor 13) er støttet af NSF-Earth Sciences (EAR-1128799) og Department of Energy, Geosciences (DE-FG02-94ER14466). Udviklingen af EHDAC blev støttet af eksternt opvarmet Diamond Anvil Cell Experimentation (EH-DANCE) projekt til B. Chen under Uddannelse Opsøgende og Infrastruktur Udvikling (EOID) program fra COMPRES under NSF Cooperative Agreement EAR-1606856. X. Lai anerkender støtten fra opstartsfinansieringen af China University of Geosciences (Wuhan) (nr. 162301202618). B. Chen anerkender støtten fra U.S. National Science Foundation (NSF) (EAR-1555388 og EAR-1829273). J.S. Zhang anerkender støtten fra U.S. NSF (EAR-1664471, EAR-1646527 og EAR-1847707).
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Au | N/A | N/A | for pressure calibration |
| Deionized water | Fisher Scientific | 7732-18-5 | for the starting material of ice-VII synthesis |
| Diamond anvil cell | SciStar, Beijing | N/A | for generating high pressure |
| K-type thermocouple | Omega | L-0044K | for measuring high temperature |
| Mica | Spruce Pine Mica Company | N/A | for electrical insulation |
| Pt 10wt%Rh | Alfa Aesar | 10065 | for heater |
| Pyrophyllite | McMaster-Carr | 8479K12 | for fabricating the heater base |
| Re | Sigma-Aldrich | 267317 | for the gasket of diamond anvil cell |
| Resbond 919 Ceramic Adhesive | Cotronics Corp | Resbond 919-1 | for insulating heating wires and mounting diamonds on seats |
| Ruby | N/A | N/A | for pressure calibration |
| Ultra-Temp 2300F ceramic tape | McMaster Carr Supply | 390-23M | for thermal insulation |
References
- Shen, G., Mao, H. K., Hemley, R. J. Laser-heated diamond anvil cell technique: double-sided heating with multimode Nd: YAG laser. Computer. 1, 2 (1996).
- Zhang, J. S., Bass, J. D., Zhu, G. Single-crystal Brillouin spectroscopy with CO2 laser heating and variable q. Review of Scientific Instruments. 86 (6), 063905 (2015).
- Benedetti, L. R., Loubeyre, P. Temperature gradients, wavelength-dependent emissivity, and accuracy of high and very-high temperatures measured in the laser-heated diamond cell. High Pressure Research. 24 (4), 423-445 (2004).
- Goncharov, A. F., Crowhurst, J. C. Pulsed laser Raman spectroscopy in the laser-heated diamond anvil cell. Review of Scientific Instruments. 76 (6), 063905 (2005).
- Meng, Y., Hrubiak, R., Rod, E., Boehler, R., Shen, G. New developments in laser-heated diamond anvil cell with in situ synchrotron x-ray diffraction at High Pressure Collaborative Access Team. Review of Scientific Instruments. 86 (7), 072201 (2015).
- Prakapenka, V., et al. Advanced flat top laser heating system for high pressure research at GSECARS: application to the melting behavior of germanium. High Pressure Research. 28 (3), 225-235 (2008).
- Du, Z., Miyagi, L., Amulele, G., Lee, K. K. Efficient graphite ring heater suitable for diamond-anvil cells to 1300 K. Review of Scientific Instruments. 84 (2), 024502 (2013).
- Bassett, W. A., Shen, A., Bucknum, M., Chou, I. M. A new diamond anvil cell for hydrothermal studies to 2.5 GPa and from- 190 to 1200° C. Review of Scientific Instruments. 64 (8), 2340-2345 (1993).
- Kantor, I., et al. BX90: A new diamond anvil cell design for X-ray diffraction and optical measurements. Review of Scientific Instruments. 83 (12), 125102 (2012).
- Dubrovinsky, L., et al. Stability of ferropericlase in the lower mantle. Science. 289 (5478), 430-432 (2000).
- Komabayashi, T., Hirose, K., Sata, N., Ohishi, Y., Dubrovinsky, L. S. Phase transition in CaSiO3 perovskite. Earth and Planetary Science Letters. 260 (3-4), 564-569 (2007).
- Datchi, F., Loubeyre, P., LeToullec, R. Extended and accurate determination of the melting curves of argon, helium, ice (H 2 O), and hydrogen (H 2). Physical Review B. 61 (10), 6535 (2000).
- Lai, X., et al. The high-pressure anisotropic thermoelastic properties of a potential inner core carbon-bearing phase, Fe7C3, by single-crystal X-ray diffraction. American Mineralogist. 103 (10), 1568-1574 (2018).
- Yang, J., Mao, Z., Lin, J. F., Prakapenka, V. B. Single-crystal elasticity of the deep-mantle magnesite at high pressure and temperature. Earth and Planetary Science Letters. 392, 292-299 (2014).
- Zhang, D., et al. High pressure single crystal diffraction at PX^ 2. Journal of Visualized Experiments. (119), e54660 (2017).
- Sinogeikin, S., et al. Brillouin spectrometer interfaced with synchrotron radiation for simultaneous X-ray density and acoustic velocity measurements. Review of Scientific Instruments. 77 (10), 103905 (2006).
- Dubrovinskaia, N., Dubrovinsky, L. Whole-cell heater for the diamond anvil cell. Review of Scientific Instruments. 74 (7), 3433-3437 (2003).
- Fan, D., et al. A simple external resistance heating diamond anvil cell and its application for synchrotron radiation X-ray diffraction. Review of Scientific Instruments. 81 (5), 053903 (2010).
- Jenei, Z., Cynn, H., Visbeck, K., Evans, W. J. High-temperature experiments using a resistively heated high-pressure membrane diamond anvil cell. Review of Scientific Instruments. 84 (9), 095114 (2013).
- Shinoda, K., Noguchi, N. An induction heating diamond anvil cell for high pressure and temperature micro-Raman spectroscopic measurements. Review of Scientific Instruments. 79 (1), 015101 (2008).
- Zha, C. S., Mao, H. -k, Hemley, R. J., Duffy, T. S. Recent progress in high-pressure Brillouin scattering: olivine and ice. The Review of High Pressure Science and Technology. 7, 739-741 (1998).
- Zhang, J. S., Hao, M., Ren, Z., Chen, B. The extreme acoustic anisotropy and fast sound velocities of cubic high-pressure ice polymorphs at Mbar pressure. Applied Physics Letters. 114 (19), 191903 (2019).
