Summary
Bu çalışma, yüksek basınç ve yüksek sıcaklık (HPHT) koşulları oluşturmak için harici ısıtmalı elmas örs hücresi (EHDAC) hazırlamak için standart protokol üzerinde duruluyor. EHDAC, katı hal fiziği ve kimya çalışmalarında da kullanılabilen, aşırı koşullar altında Dünya ve gezegen iç mekanlarındaki materyalleri araştırmak için kullanılır.
Abstract
Harici ısıtılmış elmas örs hücresi (EHDAC) aynı anda yüksek basınç ve yüksek sıcaklık koşulları Dünya'nın ve gezegen iç lerinde bulunan oluşturmak için kullanılabilir. Burada, halka dirençli ısıtıcılar, ısı ve elektrik yalıtım katmanları, termokupl yerleşimi ve bu parçaları kullanarak EHDAC'ın hazırlanmasına yönelik deneysel protokolü de içeren EHDAC montajları ve aksesuarlarının tasarımı ve imalatını açıklıyoruz. EHDAC rutin megabar basınçlar ve açık havada 900 K sıcaklıklara kadar üretmek için kullanılabilir, ve potansiyel olarak daha yüksek sıcaklıklar ~ 1200 K koruyucu bir atmosfer ile (yani, Ar% 1 H2ile karışık). Genellikle >1100 K sıcaklıklara ulaşmak için kullanılan lazer ısıtma yöntemiile karşılaştırıldığında, harici ısıtma kolayca uygulanabilir ve numuneye ≤900 K ve daha az sıcaklık gradyanları ile daha az sıcaklık sağlayabilir. Biz tek kristal buz-VII sentezi için EHDAC uygulama sergiledi ve aynı anda yüksek basınçlı yüksek sıcaklık koşullarında senkrotron tabanlı X-ışını kırınımı ve Brillouin saçılma kullanarak tek kristal elastik özellikleri inceledi.
Introduction
Elmas örs hücresi (DAC) yüksek basınç araştırmaları için en önemli araçlardan biridir. Senkrotron bazlı ve konvansiyonel analitik yöntemlerle birleştiğinde, gezegen malzemelerinin çok megabar basınçlara ve geniş sıcaklık aralıklarına kadar özelliklerini incelemek için yaygın olarak kullanılmıştır. Çoğu gezegen iç hem yüksek basınç ve yüksek sıcaklık (HPHT) koşulları altındadır. Bu nedenle, sıkıştırılmış numunelerin bir DAC'de yüksek basınçta ısıtArak gezegensel iç mekanların fiziği ve kimyasını incelemesi esastır. Yüksek sıcaklıklar sadece faz ve erime ilişkileri ve gezegen malzemelerinin termodinamik özelliklerinin araştırılması için gerekli değildir, aynı zamanda basınç gradyanının hafifletilmesine, faz geçişlerinin ve kimyasal reaksiyonların desteklenmesine ve difüzyon ve yeniden kristalizasyonun hızlandırılmasına yardımcı olur. DaC'lerde numuneleri ısıtmak için tipik olarak iki yöntem kullanılmaktadır: lazer ısıtma ve dahili/harici dirençli ısıtma yöntemleri.
Lazerısıtmalı DAC tekniği yüksek basınçlı malzeme bilimi ve gezegen iç mineral fiziği araştırma için kullanılmıştır1,2. Laboratuvarların sayısının artması tekniğe erişebilse de, genellikle önemli geliştirme ve bakım çalışmaları gerektirir. Lazer ısıtma tekniği 7000 K3gibi yüksek sıcaklıklarelde etmek için kullanılmıştır. Ancak, lazer ısıtma deneylerinde uzun süreli stabil ısıtma ve sıcaklık ölçümü kalıcı bir sorun olmuştur. Lazer ısıtma sırasında sıcaklık genellikle dalgalanır ancak termal emisyon ve lazer gücü arasındaki besleme geri bağlantı ile azaltılabilir. Daha zorlu kontrol ve farklı lazer emici birden fazla faz montaj için sıcaklık belirlenmesidir. Sıcaklık da önemli ölçüde büyük bir degrade ve belirsizlikler (K yüzlerce), son teknik geliştirme çabası bu sorunu azaltmak için kullanılan olmasına rağmen4,5,6. Isıtılmış numune alanındaki sıcaklık degradeleri bazen difüzyon, yeniden bölümleme veya kısmi erimenin neden olduğu kimyasal heterojenliklere daha da neden olabilir. Buna ek olarak, 1100 K'den daha düşük sıcaklıklar genellikle kızılötesi dalga boyu aralığında yüksek hassasiyete sahip özelleştirilmiş dedektörler olmadan tam olarak ölçülemedi.
EHDAC, numunenin tamamını ısıtmak için conta/koltuğun etrafındaki direnç li telleri veya folyoları kullanır, bu da numunenin tamamını koruyucu bir atmosfer olmadan ~900 K'ye (Ar/H2 gaz gibi) ve koruyucu atmosfere sahip ~1300 K'ye ısıtma olanağı sağlar7. Yüksek sıcaklıklarda elmasların oksidasyonu ve grafitizasyonu bu yöntemle en yüksek ulaşılabilir sıcaklıkları sınırlar. Sıcaklık aralığı lazer ısıtma ile karşılaştırıldığında sınırlı olmasına rağmen, uzun bir süre ve daha küçük bir sıcaklık gradyan8için daha istikrarlı ısıtma sağlar , ve optik mikroskop, X-ışını kırınımı (XRD), Raman spektroskopisi, Brillouin spektroskopiskop ve Fourier-transform kızılötesi spektroskopi 9 dahil olmak üzere çeşitli algılama ve tanı yöntemleri ile birleştiğinde için uygundur9. Bu nedenle, EHDAC faz stabilitesi ve geçişler10,11, erime eğrileri12, devlet13termal denklemi ve elastikiyet14gibi HPHT koşullarında çeşitli malzeme özellikleri, çalışmak için yararlı bir araç haline gelmiştir.
BX-90 tipi DAC, xrd ve lazer spektroskopiölçümleriiçin büyük diyafram (maksimum 90°) ile yeni geliştirilen piston silindirtipi DAC 9 , minyatür dirençli ısıtıcı monte etmek için boşluk ve açıklıklar ile. Silindir tarafındaki U şeklindeki kesim, sıcaklık degradesinin neden olduğu piston ve silindir tarafı arasındaki gerilimi serbest bırakmak için de yer sağlar. Bu nedenle, son zamanlarda yaygın toz veya tek kristal XRD ve Brillouin ölçümleri harici ısıtma kurulumu ile kullanılmıştır. Bu çalışmada, 11.2 GPa ve 300-500 K'de EHDAC kullanılarak sentezlenmiş tek kristal buz-VII'nin tek kristalli XRD ve Brillouin spektroskopi ölçümlerini gösterdik.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. Halka ısıtıcı hazırlama
- Halka ısıtıcı tabanının imalatı
- Tasarlanan 3D modele dayalı pirofilit kullanarak bir bilgisayar sayısal kontrol (CNC) frezeleme makinesi ile halka ısıtıcı tabanı imalat. Isıtıcının boyutları 22.30 mm dış çap (OD), 8.00 mm iç çap (ID) ve 2.25 mm kalınlığındadır. Sinter fırında ısıtıcı tabanı 1523 K >20 saat.
- Kablolama
- Kesme Pt 10 wt% Rh tel (çapı: 0.01 inç) içine 3 eşit uzunlukta teller (yaklaşık 44 cm her).
- Dikkatle ısıtıcı tabanında delikleri ile her Pt / Rh tel rüzgar, güç kaynağına bağlantı için ısıtıcı tabanının dışında yaklaşık 10 cm tel bırakın. Kablolama yaparken, kablonun tabanın oluktan daha düşük olduğundan emin olun. Oluk daha yüksek ise, aşağı basın için uygun bir düz başlı tornavida kullanın.
- Isıtma sırasında elektrik direncini ve böylece uzatma tellerinin sıcaklığını azaltmak için 10 cm uzatma tellerine daha fazla kablo din.
- Yalıtkan ekleme
- Halka ısıtıcı tabanının dışına uzanan telleri korumak için iki küçük seramik elektrik yalıtım kolları kullanın. Çimento yapıştırıcıyı (örn. Resbond 919) 100:13 oranında su ile karıştırın. Çimento karışımı kullanarak halka ısıtıcı tabanına bu tüpleri düzeltin.
NOT: Çimento 393 K veya oda sıcaklığında 24 saat tedavi edilmesi için 4 saat gerekir. - Dış telleri korumak için yüksek temp örgü sleeving kullanın.
- CO2 lazer kesim makinesi kullanarak iki mika halkası kesin. Teli elektriksel olarak izole etmek için, UHU tac tarafından ısıtıcının her iki tarafına bir mika halkası takın.
- Halka ısıtıcı tabanının dışına uzanan telleri korumak için iki küçük seramik elektrik yalıtım kolları kullanın. Çimento yapıştırıcıyı (örn. Resbond 919) 100:13 oranında su ile karıştırın. Çimento karışımı kullanarak halka ısıtıcı tabanına bu tüpleri düzeltin.
2. EHDAC hazırlığı
- Yapıştırma elmasları
- Montaj jigs kullanarak arka koltuklar ile elmas hizalamak. Arka koltuğa elmas yapıştırmak için siyah epoksi kullanın. Siyah epoksi yüksek sıcaklık çimento için biraz yer bırakmak için elmas korse daha düşük olmalıdır.
- Hizalama
- Tutkal mika veya koltuk ve DAC termal izole etmek için koltuk altında işlenmiş pyrophyllite halkaları yerleştirin. Elmaslı koltukları BX-90 DAC'ye koyun. İki pırlantayı optik mikroskop altında hizala.
- Numune contasının hazırlanması
- Halka ısıtıcının deliğinden daha küçük olan rhenium contasını iki elmas ın arasına yerleştirin ve contayı dac'ın dört vidasını hafifçe sıkarak yaklaşık 30-45 μm'ye kadar girintin. Elektrik deşarj makinesi (EDM) veya lazer mikro delme makinesi ile girinti merkezinde bir delik aç.
- Montaj termokupl
- Termostatları elektriksel olarak koltuktan izole etmek için DAC'nin piston tarafındaki çimento karışımıyla iki küçük mika parçasını sabitlayın. İki K-tipi (Chromega-Alomega 0.005'') veya R-tipi (%87 Platium/%13 Rodyum-Platyum, 0.005") termokuplları DAC'Nin piston tarafına takın, böylece termokupluçlarıelmasa dokunsun ve elmasın kükazına yakın (yaklaşık 500 μm uzaklıkta). Son olarak, termokupl konumunu düzeltmek ve DAC her iki tarafında siyah epoksi kapsayacak şekilde yüksek sıcaklık çimento karışımı kullanın.
- Isıtıcı yerleştirme
- 2300 °F seramik bandı CO2 lazer delme makinesi ile ısıtıcı tabanı şeklinde kesin ve DAC'nin her iki tarafına (piston ve silindir kenarları) yerleştirin. Hareket etmek çok kolaysa, düzeltmek için bazı UHU tac kullanın.
- Isıtıcıyı BX-90 DAC'nin piston tarafına yerleştirin. Isıtıcı ile DAC duvarı arasındaki boşluğu doldurmak için yaklaşık 2300 °F seramik bant kullanın.
- Conta yerleşimi
- Delme ile ortaya çıkarılan metal parçalarından kurtulmak için contanın numune haznesini bir iğne veya keskinleştirilmiş kürdan kullanarak temizleyin. 5-10 dakika conta temizlemek için ultrasonik temizleyici kullanın.
- Contayı desteklemek için DAC'nin piston tarafındaki pırlantanın etrafına iki küçük yapışkan macun topu (örneğin, UHU Tac) koyun. Contanın örnek haznesini optik mikroskop altında kiletin ortasına uyacak şekilde hizala.
3. EHDAC tarafından tek kristal buz-VII sentezleme
- Yükleme numunesi
- Örnek haznesine bir veya daha fazla yakut küre ve bir parça altın yükleyin.
- Numune haznesine bir damla distile su yükleyin, DAC'yi kapatın ve dac üzerindeki dört vidayı sıkılaştırarak sıkıştırarak numune odasındaki suyu hızla kapatın.
- Toz buz-VII elde etmek için basınçlı numune
- Raman spektrometresi kullanarak yakut kürelerin floresansını ölçerek numunenin basıncını belirleyin.
- Dört vidayı çevirerek numuneyi dikkatlice sıkıştırın ve buz-VII (>2 GPa) stabilite alanına ulaşana kadar yakut floresan basıncını takip edin. Sıkıştırma sırasında optik mikroskop altındaki numune haznesini izleyin. Basınç su ve buz VI faz sınırına yakın ise Bazen su sıvısı ve kristalize buz VI bir arada görülebilir.
- Buz-VII stabilite alanında basınca ulaşana kadar numune haznesini sıkıştırmaya devam edin. Daha sonra buz-VII eritmek için, hedef basınç genellikle 300 K 2 GPa ve 10 GPa arasındadır.
- Tek kristal buz-VII elde etmek için ısıtma örneği
- EHDAC'ı bilgisayara bağlı bir kamerayla optik mikroskobun altına koyun. DaC'yi mikroskobun iletilen ışık yolunu engellemeden mikroskop aşamasından termal olarak izole edin.
- Termokupl'u termometreye bağlayın ve ısıtıcıyı DC güç kaynağına bağlayın.
- H2O faz diyagramı tarafından belirlenen yüksek basınçlı buz-VII erime sıcaklığından daha yüksek bir sıcaklıkta ısıtıldıktan sonra buz-VII kristallerinin erimesini izleyin.
- Sıvı suyun kristalleşmesine izin vermek için numune odasını söndürün ve daha küçük buz kristallerinin bazıları erimiş olana kadar sıcaklığı artırın. Isıtma ve soğutma döngülerini numune odasında sadece bir veya birkaç büyük tane kalana kadar birkaç kez tekrarlayın.
- Sentezden sonra numunenin basıncını ölçün.
4. Senkrotron X-ışını kırınımı ve Brillouin spektroskopisi
- Senkrotron X-ışını kırınımı
- Sentezlenen buz-VII örneğinin polikristalin mi yoksa senkrotron bazlı tek kristal XRD15tarafından tek bir kristal olup olmadığını kontrol edin. Tek bir kristal ise, kırınım deseni toz halkaları yerine kırınım lekeleri olmalıdır.
- Buz-VII'nin yönünü ve kafes parametrelerini belirlemek için adım tonu tek kristal XRD görüntüleri alın.
- Basıncı belirlemek için basınç belirteci, yani altın, örnek odasında XRD toplamak.
- Brillouin spektroskopisi
- EHDAC'ı, dikey düzlemiçinde, açılarını değiştirerek döndürülebilen özel bir tutucuüzerine monte edin. Termokuplları sıcaklık kontrol ünitesine bağlayın ve ısıtıcıyı güç kaynağına bağlayın.
- Brillouin spektroskopi spektroskopisi ölçümlerini 300 K'da her 10-15° açı ile 180° veya 270°16'lıkbir açı aralığı için gerçekleştirin. Daha sonra numuneyi yüksek sıcaklıklara ısıtın (örn. 500 K) ve Brillouin spektroskopi ölçümlerini tekrarlayın.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Bu raporda, EHDAC deneyi için fabrikasyon dirençli mikro ısıtıcı ve BX-90 DAC kullanılmıştır(Şekil 1 ve Şekil 2). Şekil 1, halka ısıtıcılarının işleme ve üretim süreçlerini gösterir. Isıtıcı tabanının standart boyutları dış çapta 22,30 mm, iç çapı 8,00 mm ve kalınlığı 2,25 mm'dir. Halka ısıtıcı boyutları koltuk ve elmas çeşitli karşılamak için ayarlanabilir.
Sıkıştırılmış H2O örneğini bir EHDAC'ta yaklaşık 6 GPa'dan 850 K'ye kadar ısıttık ve tek kristal buz-VII sentezledik. Isıtma ve soğutma birkaç döngü sonra sıvı H2O sentezlenen buz-VII büyük bir tek kristal(Şekil 3)idi. Sentezlenen tek kristal buz VII HPHT'de senkrotron XRD ve Brillouin spektroskopisi için kullanıldı. Sıcaklık-güç ilişkisi deneyler sırasında belirlenir (Şekil 4). Tek kristalli XRD verileri, omega açısını 0,5°/adımda -110° ile -71° arasında döndürerek bir dizi adım taraması olarak toplanmıştır. Tek kristal buz VII az kafes stres vardı ve sıkıştırma ve ısıtma sonrası iyi kalitesini korudu, senkrotron tabanlı tek kristal XRD görüntülerde keskin Bragg kırınım zirveleri ile gösterildiği gibi(Şekil 5). Kırınım deseni, a = b = c = 3.1375(6) ş11.2(1) GPa, 300 K ve a = b = = c = 3.1605(3) ş11.2(4) GPa, 500 K. birim hücre parametreleri ile kübik bir yapı (pnm, Z = 2) ile indekslenebilir. Tek kristal buz-VII'nin kristalografik yönü 300K ve 500 K'da (-0.105.0.995,0) olarak belirlenmiştir. Ses hızları ve elastik modüler yüksek basınç ve yüksek sıcaklık Brillouin saçılma ölçümleri (Figure 6)ile elde edilmiştir. Elde edilen elastik modüleli şunlardır: C11 =89.73(1) GPa, C12 = 55.72(1) GPa ve C44 = 56.77(1) GPa, Ks = 67.8(1) GPa ve GVRH = 34(6) GPa 11.2(4) GPa ve 300 K; C11 =82.42(1) GPa, C12 = 49.02(1) GPa ve C44 = 52.82(1) GPa, Ks = 63(1) GPa ve GVRH = 30(5) GPa 11.2(4) GPa ve 500 K.
Şekil 1: Seramik halka ısıtıcı tabanı ve Pt/Rh telli mikro ısıtıcı imalatı.
(A) ısıtıcı tabanının 3-B modeli (B) CNC makinesi ile pirofilit ısıtıcı tabanının frezelanması. (C) Isıtıcı üsleri 1523 K.(D)Pt/ Rh telleri ve yalıtkanlar (mika, yalıtım tüpü ve yüksek temp örgü sleeving) ile ısıtıcı fırında sinterlenmiş. Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.
Şekil 2: EHDAC'ın yüksek basınç ve yüksek sıcaklık deneyleri için hazırlanması.
(A) BX-90 DAC termokupl takılıdır. (B) Termokuplların elmas kürünün yakınına yerleştirilmesinin yakınlaştırılması görünümü. (C, D) EHDAC mikro ısıtıcı yerleşimi. (E) EHDAC bir DC güç kaynağı na bağlı ısıtıcı ve termometre bağlı ısıtıcı ile hücre tutucuüzerinde. Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.
Şekil 3: Bir EHDAC'ta 850 K'ye kadar 6 GPa'da tek kristal buz-VII sentezi.
(A) Polikristalin buz-VII yüksek basınç ve yüksek sıcaklıkta süper soğutma suyundan kristalize. (B) Sıcaklığı düşürerek polikristalin buz-VII büyümesi. (C) Büyük bir tek kristal buz-VII büyüme ve birden fazla ısıtma ve soğutma döngüleri sonra diğer küçük kristallerin erime. (D) Tek kristalbuz-VII büyüme daha fazla sıcaklık azaltarak örnek odası doldurmak için. Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.
Şekil 4: EHDAC deneylerinin sıcaklık-güç ilişkisi.
Katı kareler bu çalışmada doğrusal olarak monte edilebilen (düz çizgi) sıcaklık-güç verilerini temsil eder. Bu ilişki (kesik çizgi) önceki çalışmada7ile tutarlıdır. Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.
Şekil 5: 11.2 GPa ve 500 K'da buz-VII'nin tek kristal XRD deseni.
Tek kristal buz-VII kırınım zirveleri kara kutular tarafından işaretlenmiştir. Kırmızı etiketler kırınım zirvelerinin Miller endekslerine(hkl)karşılık gelir. Diğer tek kristal zirveleri EHDAC kullanılan tek kristal elmas örsler vardır. Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.
Şekil 6: Tek kristal buz-VII ses hızları 11.2(1) GPa, 300 K ve 11.2(4) GPa, 500 K.
(A) Buz-VII'nin temsili Brillouin spektrumları , 260 ° (B) Dönme açılarının bir fonksiyonu olarak buz-VII'nin ses hızları. Katı semboller Brillouin spektroskopisi ile ölçülen hızları temsil eder. Kesik çizgiler, en uygun tek kristal elastikiyet modelinden hesaplanan hızları temsil emzdir. Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Bu çalışmada EHDAC'ın yüksek basınç araştırmalarında hazırlanması protokolünü açıklamıştır. Bir mikro-ısıtıcı ve termal ve elektrik yalıtım katmanları da dahil olmak üzere hücre meclisleri. Daha önce, DACs veya deneysel yapılandırmaları7,17,18,19,20farklı türleri için dirençli ısıtıcılar birden fazla tasarımları vardır. Isıtıcılar çoğu bireysel müfettişler tarafından işlenir veya genellikle diğer amaçlar için tasarlanmıştır sanayi satın alınır. Normal bir makine mağazasında mikro ısıtıcılar imalatı zaman alıcı ve her zaman tekrarlanabilir olmayabilir. Çoğu durumda, bireysel gruplardan farklı tasarımların mikro-ısıtıcılar optimize edilmez ve iyice test edilmiştir. Sanayiden sağlanan ısıtıcılar genellikle EHDAC deneyleri için tasarlanmaz ve optimize edilmez. Özel tasarlanmış ve işlenmiş ısıtıcılar çoğunlukla endüstriyel makine mağazaları tarafından toplu sipariş gereksinimi nedeniyle pahalıdır. Bu nedenle, EHDAC deney için ısıtıcıların altyapı geliştirme standart ve iyice test ısıtıcı meclisleri ile tüm toplum yararına olacaktır, ve iyi belgelenmiş hazırlık prosedürleri. Buna ek olarak, ısı ve elektrik yalıtım tabakalarının tasarımı ve standardizasyonu, EHDAC deneylerinin başarı oranını ve sıcaklık stabilitesini artırmaya yardımcı olabilir. Yeni EHDAC kurulumu geniş yüksek basınçlı topluluk13için rutin yüksek sıcaklık DAC deneyleri sağlar.
Ayrıca ısıtıcıların diğer varyasyonları tasarladık. Isıtıcı kalınlığı BX90 EHDAC için 4,65 mm'ye çıkarılabilir, basamaklı kalınlıkta destek plakaları (veya koltuklar) kullanıldığında. Ayrıca radyal yönde değişen kalınlıkta ısıtıcılar tasarladık. Onlar merkezinde ince ve jant yakın kalın, böylece Boehler-Almax kısa elmas örsler ile EHDAC kullanılabilir (BA) tasarım. BA pırlantalı DAC, yüksek basınçlı tek kristal XRD deneyleri için en uygun olan büyük açma açılarına sahiptir.
Bu tekniğin bazı artıları ve eksileri vardır. En yüksek ulaşılabilir sıcaklık genellikle lazer ısıtmalı DAC ile karşılaştırıldığında elmas oksidasyon ve grafitizasyon nedeniyle açık havada 900 K ile sınırlıdır. Ancak, 1200 K'nin üzerindeki yüksek sıcaklıklar, basınçlılama için koruyucu atmosfer/vakum ve membran ayarı ile yeni tasarlanmış ve imal edilmiş su soğutmalı bir kasada bulunan bir BX90 EHDAC için elde edilmiştir. EHDAC'ın numune haznesindeki Termal degrade daha küçüktür ve sıcaklık güç ve sıcaklık arasında kolay bir besleme kontrolü ile uzun süre (birkaç saat ile günlerce) sabit olabilir. Bu çalışmada, sıcaklık 500 ° ±2 K her Brillouin saçılma veri toplama ve birden fazla ısıtma-soğutma döngüleri elde edilebilir için yaklaşık bir gün için sabit oldu. EHDAC için bir diğer sorun, özellikle düşük basınçlarda (<20 GPa) ısınma üzerine basıncın bazen önemli ölçüde artmasıdır. Bu, membran basınçlandırma sistemi kullanıldığında ısıtma sırasında membran gaz basıncını ısıtmadan veya aparatlamadan önce basınçlandırma için vidaların sökülmesi ile azaltılabilir.
EHDAC deneyi için birkaç kritik adım vardır. Termokuplun doğru sıcaklık ölçümleri için yerleştirilmesi ile ilgili olarak, termokupl ilk olarak DAC'nin metalik koltuklarından ve gövdesinden elektriksel olarak izole edilmelidir. Termokuplun kesişmesi, numunenin sıcaklığını belirlemek için elmasın köşkünün yüzeyine ve <1 mm uzaklıkta ki kürden dokunacak şekilde sabitlenmelidir. Isıtıcı hazırlanması ile ilgili olarak, mikro-ısıtıcı çevreleyen iyi ısı yalıtımı sağlanması önemlidir, ve ısıtma sırasında elektrik direnci ve böylece uzatma telleri sıcaklığını azaltmak için ısıtıcı uzanan teller etrafında daha fazla yedek teller rüzgar gereklidir.
Burada HPHT'de sıvı H2O'dan tek kristal buz-VII sentezlemek için EHDAC'ın kullanımını sergiledik. Tek kristal XRD tarafından doğru olarak belirlenen tek kristal oryantasyonu ile birlikte, brillouin saçılma ölçümlerinden küçük belirsizliklere sahip elastik modüleler belirlendi. Buz-VII 300 K elastik modüllü önceki verilere yakın21,22 ve 500 K elastik moduli tek kristal buz-VII ilk HPHT Brillouin sonuçları rapor edildi. Ses hızları ve elastik modüler sıcaklık fonksiyonu olarak azalır 11.2 GPa(Şekil 6). Yüksek basınçlarda buz-VII'nin elastik modüllü ısı etkisini anlamak için farklı basınç ve sıcaklıklarda deneyler yapılmalıdır. Bu durumda, EHDAC düşük erime sıcaklığı ile yüksek basınç fazları sentezlemek için kullanılabilir, ve aynı zamanda Dünya'nın ve gezegeniç HPHT koşulları simüle etmek için kullanılabilir. Senkrotron XRD ve Brillouin spektroskopisi gibi çeşitli algılama yöntemleri ile birlikte, gezegenlerin veya uyduların derin iç mekanlarında gezegen malzemelerinin fiziksel özellikleri elde edilebilir ve jeofizik modeller ile karşılaştırılabilir.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
Yazarlar çıkar çatışması olmadığını beyan etmezler.
Acknowledgments
Siheng Wang, Qinxia Wang, Jing Gao, Yingxin Liu'ya deneylerdeki yardımları için teşekkür ederiz. Bu araştırma, AkTÜEL No kapsamında Argonne Ulusal Laboratuvarı tarafından DOE Bilim Ofisi için işletilen ABD Enerji Bakanlığı (DOE) Bilim Kullanıcı Tesisi'nin kaynakları olan Advanced Photon Source 'un (APS) kaynaklarını kullanmaktadır. DE-AC02-06CH11357. GeoSoilEnviroCARS (Sektör 13) NSF-Yer Bilimleri (EAR-1128799) ve Enerji, Yerbilimleri Bölümü (DE-FG02-94ER14466) tarafından desteklenir. EHDAC'ın geliştirilmesi, Compres'in NSF Kooperatif Anlaşması EAR-1606856 kapsamında Eğitim Sosyal Yardım ve Altyapı Geliştirme (EOID) programı kapsamında B. Chen'e harici ısıtmalı Elmas Örs Hücre Deneyi (EH-DANCE) projesi ile desteklenmiştir. X. Lai, Çin Yerbilimleri Üniversitesi'nin (Wuhan) (no.162301202618) başlangıç fonundan gelen desteği kabul eder. B. Chen, ABD Ulusal Bilim Vakfı'nın (NSF) (EAR-1555388 ve EAR-1829273) desteğini kabul eder. J.S. Zhang, ABD NSF'nin (EAR-1664471, EAR-1646527 ve EAR-1847707) desteğini kabul eder.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Au | N/A | N/A | for pressure calibration |
| Deionized water | Fisher Scientific | 7732-18-5 | for the starting material of ice-VII synthesis |
| Diamond anvil cell | SciStar, Beijing | N/A | for generating high pressure |
| K-type thermocouple | Omega | L-0044K | for measuring high temperature |
| Mica | Spruce Pine Mica Company | N/A | for electrical insulation |
| Pt 10wt%Rh | Alfa Aesar | 10065 | for heater |
| Pyrophyllite | McMaster-Carr | 8479K12 | for fabricating the heater base |
| Re | Sigma-Aldrich | 267317 | for the gasket of diamond anvil cell |
| Resbond 919 Ceramic Adhesive | Cotronics Corp | Resbond 919-1 | for insulating heating wires and mounting diamonds on seats |
| Ruby | N/A | N/A | for pressure calibration |
| Ultra-Temp 2300F ceramic tape | McMaster Carr Supply | 390-23M | for thermal insulation |
References
- Shen, G., Mao, H. K., Hemley, R. J. Laser-heated diamond anvil cell technique: double-sided heating with multimode Nd: YAG laser. Computer. 1, 2 (1996).
- Zhang, J. S., Bass, J. D., Zhu, G. Single-crystal Brillouin spectroscopy with CO2 laser heating and variable q. Review of Scientific Instruments. 86 (6), 063905 (2015).
- Benedetti, L. R., Loubeyre, P. Temperature gradients, wavelength-dependent emissivity, and accuracy of high and very-high temperatures measured in the laser-heated diamond cell. High Pressure Research. 24 (4), 423-445 (2004).
- Goncharov, A. F., Crowhurst, J. C. Pulsed laser Raman spectroscopy in the laser-heated diamond anvil cell. Review of Scientific Instruments. 76 (6), 063905 (2005).
- Meng, Y., Hrubiak, R., Rod, E., Boehler, R., Shen, G. New developments in laser-heated diamond anvil cell with in situ synchrotron x-ray diffraction at High Pressure Collaborative Access Team. Review of Scientific Instruments. 86 (7), 072201 (2015).
- Prakapenka, V., et al. Advanced flat top laser heating system for high pressure research at GSECARS: application to the melting behavior of germanium. High Pressure Research. 28 (3), 225-235 (2008).
- Du, Z., Miyagi, L., Amulele, G., Lee, K. K. Efficient graphite ring heater suitable for diamond-anvil cells to 1300 K. Review of Scientific Instruments. 84 (2), 024502 (2013).
- Bassett, W. A., Shen, A., Bucknum, M., Chou, I. M. A new diamond anvil cell for hydrothermal studies to 2.5 GPa and from- 190 to 1200° C. Review of Scientific Instruments. 64 (8), 2340-2345 (1993).
- Kantor, I., et al. BX90: A new diamond anvil cell design for X-ray diffraction and optical measurements. Review of Scientific Instruments. 83 (12), 125102 (2012).
- Dubrovinsky, L., et al. Stability of ferropericlase in the lower mantle. Science. 289 (5478), 430-432 (2000).
- Komabayashi, T., Hirose, K., Sata, N., Ohishi, Y., Dubrovinsky, L. S. Phase transition in CaSiO3 perovskite. Earth and Planetary Science Letters. 260 (3-4), 564-569 (2007).
- Datchi, F., Loubeyre, P., LeToullec, R. Extended and accurate determination of the melting curves of argon, helium, ice (H 2 O), and hydrogen (H 2). Physical Review B. 61 (10), 6535 (2000).
- Lai, X., et al. The high-pressure anisotropic thermoelastic properties of a potential inner core carbon-bearing phase, Fe7C3, by single-crystal X-ray diffraction. American Mineralogist. 103 (10), 1568-1574 (2018).
- Yang, J., Mao, Z., Lin, J. F., Prakapenka, V. B. Single-crystal elasticity of the deep-mantle magnesite at high pressure and temperature. Earth and Planetary Science Letters. 392, 292-299 (2014).
- Zhang, D., et al. High pressure single crystal diffraction at PX^ 2. Journal of Visualized Experiments. (119), e54660 (2017).
- Sinogeikin, S., et al. Brillouin spectrometer interfaced with synchrotron radiation for simultaneous X-ray density and acoustic velocity measurements. Review of Scientific Instruments. 77 (10), 103905 (2006).
- Dubrovinskaia, N., Dubrovinsky, L. Whole-cell heater for the diamond anvil cell. Review of Scientific Instruments. 74 (7), 3433-3437 (2003).
- Fan, D., et al. A simple external resistance heating diamond anvil cell and its application for synchrotron radiation X-ray diffraction. Review of Scientific Instruments. 81 (5), 053903 (2010).
- Jenei, Z., Cynn, H., Visbeck, K., Evans, W. J. High-temperature experiments using a resistively heated high-pressure membrane diamond anvil cell. Review of Scientific Instruments. 84 (9), 095114 (2013).
- Shinoda, K., Noguchi, N. An induction heating diamond anvil cell for high pressure and temperature micro-Raman spectroscopic measurements. Review of Scientific Instruments. 79 (1), 015101 (2008).
- Zha, C. S., Mao, H. -k, Hemley, R. J., Duffy, T. S. Recent progress in high-pressure Brillouin scattering: olivine and ice. The Review of High Pressure Science and Technology. 7, 739-741 (1998).
- Zhang, J. S., Hao, M., Ren, Z., Chen, B. The extreme acoustic anisotropy and fast sound velocities of cubic high-pressure ice polymorphs at Mbar pressure. Applied Physics Letters. 114 (19), 191903 (2019).
