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Engineering

Epitaxial Nanostructured α-Quartz-Folien auf Silizium: Vom Material zu neuen Geräten

Published: October 6, 2020 doi: 10.3791/61766
Automatic Translation
1, 1, 1, 1, 1
1Institut d'Electronique et des Systemes (IES), CNRS, Université de Montpellier

Summary

Diese Arbeit präsentiert ein detailliertes Protokoll für die Mikrofertigung von nanostrukturierten α-Quarz-Ausleger auf einem Silizium-On-Insulator(SOI)-Technologiesubstrat ausgehend vom epitaxialen Wachstum von Quarzfolien mit dem Tauchbeschichtungsverfahren und dann der Nanostrukturierung des Dünnfilms mittels Nanoimprint-Lithographie.

Abstract

In dieser Arbeit zeigen wir einen detaillierten technischen Weg des ersten piezoelektrischen nanostrukturierten epitaxialen Quarz-basierten Mikrokwingers. Wir erklären Ihnen alle Schritte im Prozess, beginnend mit dem Material bis zur Gerätefertigung. Das epitaxiale Wachstum von α-Quarz-Folie auf SOI (100)-Substrat beginnt mit der Herstellung eines Strontium dotierten Kieselsäure-Sol-Gels und setzt sich mit der Abscheidung dieses Gels in dünnschichtiger Form in Dünnschichtform mit der Tauchbeschichtungstechnik unter atmosphärischen Bedingungen bei Raumtemperatur fort. Vor der Kristallisation des Gelfilms erfolgt die Nanostrukturierung auf der Filmoberfläche durch Nanoimprint-Lithographie (NIL). Das epitaxiale Filmwachstum wird bei 1000 °C erreicht, was eine perfekte Kristallisation des gemusterten Gelfilms zur Folge hat. Die Herstellung von Quarzkristallauslegervorrichtungen ist ein vierstufiger Prozess, der auf Mikrofabrikationstechniken basiert. Der Prozess beginnt mit der Formgebung der Quarzoberfläche, und dann folgt die Metallabscheidung für Elektroden. Nach dem Entfernen des Silikons wird der Ausleger aus dem SOI-Substrat gelöst, wodurch SiO2 zwischen Silizium und Quarz entfällt. Die Geräteleistung wird mit berührungslosen Laservibrometern (LDV) und Atomkraftmikroskopie (AFM) analysiert. Unter den verschiedenen Freischwingerabmessungen, die in dem hergestellten Chip enthalten sind, zeigte der in dieser Arbeit analysierte nanostrukturierte Ausleger eine Größe von 40 m Groß und 100 m Länge und wurde mit einer 600 nm dicken gemusterten Quarzschicht (Nanosäulendurchmesser und Trennabstand von 400 nm bzw. 1 m) präparat auf einer 2 m dicken Si-Geräteschicht hergestellt. Die gemessene Resonanzfrequenz betrug 267 kHz und der geschätzte Qualitätsfaktor Q der gesamten mechanischen Struktur betrug Q 398 bei niedrigen Vakuumbedingungen. Wir beobachteten die spannungsabhängige lineare Verschiebung des Auslegers mit beiden Techniken (z.B. AFM-Kontaktmessung und LDV). Daher der Nachweis, dass diese Geräte durch den indirekten piezoelektrischen Effekt aktiviert werden können.

Introduction

Oxid-Nanomaterialien mit piezoelektrischen Eigenschaften sind entscheidend für die Entwicklung von Geräten wie MEMS-Sensoren oder Mikro-Energie-Harvester oder Speicher1,2,3. Mit zunehmender CMOS-Technologie wird die monolithische Integration hochwertiger epitaxialer piezoelektrischer Folien und Nanostrukturen in Silizium zum Thema der Erweiterung neuer neuartiger Geräte4. Darüber hinaus ist eine bessere Kontrolle der Miniaturisierung dieser Geräte erforderlich, um hohe Leistungen zu erzielen5,6. Neue Sensoranwendungen in Elektronik, Biologie und Medizin werden durch die Fortschritte in den Mikro- und Nanofabrikationstechnologien7,8ermöglicht.

Insbesondere α-Quarz ist weit verbreitet als piezoelektrisches Material und zeigt hervorragende Eigenschaften, die es dem Anwender ermöglichen, für verschiedene Anwendungen zu fertigen. Obwohl es einen niedrigen elektromechanischen Kupplungsfaktor hat, der seine Anwendungsbereiche für die Energiegewinnung begrenzt, machen seine chemische Stabilität und sein hoher mechanischer Qualitätsfaktor es zu einem guten Kandidaten für Frequenzregelungsgeräte und Sensortechnologien9. Diese Geräte wurden jedoch aus Massenquarzkristallen mikrobearbeitet, die die gewünschten Eigenschaften für die Gerätefertigung10aufweisen. Die Dicke des Quarzkristalls sollte so konfiguriert werden, dass die höchste Resonanzfrequenz vom Gerät aus erreicht werden kann, heute ist die niedrigste erreichbare Dicke 10 m11. Bisher wurden einige Techniken zum Mikromustern der Massenkristalle wie Faraday Käfig-Winkelradierung11, Laserinterferenz-Lithographie12und fokussierter Ionenstrahl (FIB)13 berichtet.

Kürzlich wurde die direkte und Bottom-up-Integration von epitaxialem Wachstum von (100) α-Quarz-Folie in Siliziumsubstrat (100) durch chemische Lösungsabscheidung (CSD)14,15entwickelt. Dieser Ansatz öffnete eine Tür, um die oben genannten Herausforderungen zu meistern und auch piezoelektrische Geräte für zukünftige Sensoranwendungen zu entwickeln. Die Anpassung der Struktur von α-Quarz-Folie auf Siliziumsubstrat wurde erreicht und es erlaubte, die Textur, Dichte und die Dicke der Folie16zu kontrollieren. Die Dicke der α-Quarz-Folie wurde von einigen hundert Nanometern auf den Mikron-Bereich erweitert, die 10- bis 50-mal dünner sind als die von Top-Down-Technologien auf Massenkristallen erhaltenen. Die Optimierung der Abscheidungsbedingungen, der Feuchtigkeit und der Temperatur der Dip-Beschichtung wurde ermöglicht, sowohl eine kontinuierliche nanostrukturierte kristalline Quarzfolie als auch ein perfektes nanoimbedrucktes Muster durch eine Kombination aus einer Reihe von Top-Down-Lithographietechniken zu erreichen17. Insbesondere ist die Soft Nanoimprint Lithographie (NIL) ein kostengünstiges, großflächiger Herstellungs- und Tisch-Equipment-basiertes Verfahren. Die Anwendung von weichem NIL, das Top-Down- und Bottom-up-Ansätze kombiniert, ist ein Schlüssel zur Herstellung von epitaxialen Quarz-Nanosäulen-Arrays auf Silizium mit einer präzisen Steuerung von Säulendurchmessern, Höhe und Zwischensäulenabständen. Darüber hinaus wurde die Herstellung von Kieselsäure-Nanosäule mit kontrollierter Form, Durchmesser und Periodizität auf Borosilikatglas für eine biologische Anwendung durchgeführt, um weiches NIL aus epitaxialem Quarzdünnschicht18anzupassen.

Bisher war die On-Chip-Integration von piezoelektrischen nanostrukturierten α-Quarz-MEMS nicht möglich. Hier zeichnen wir den detaillierten Engineering-Weg vom Material bis zur Gerätefertigung. Wir erklären alle Schritte für die Materialsynthese, weiches NIL und die Mikrofertigung des Geräts, um einen piezoelektrischen Quarzausleger auf SOI-Substrat19 freizugeben und diskutieren seine Reaktion als piezoelektrisches Material mit einigen Charakterisierungsergebnissen.

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Protocol

1. Vorbereitung der Lösung

  1. Bereiten Sie eine Lösung vor, die vorhydrolysiertes Tetraethylorthosilikat (TEOS) 18 h enthält, vor der Herstellung der Gelfolien in einer Dunstabzugshaube, in die ein Laborgleichgewicht und ein Magnetrührer gelegt werden.
    1. 0,7 g Polyethylenglykolhexadecylether (Brij-58) und 23,26 g Ethanol in 50 ml Flasche geben und den Deckel der Flasche schließen und rühren, bis der Brij vollständig aufgelöst ist.
    2. 1,5 g HCl 35% in Schritt 1.1.1 in den Kolben geben, schließen und 20 s rühren.
    3. 4,22 g TEOS in Schritt 1.1.2 in den Kolben geben, schließen und 18 h rühren lassen.
  2. Herstellung von 1 M wässrige Lösung von Sr2+ kurz vor der Herstellung der Gelfolien, da eine gereifte Lösung in Form von Sr-Salz rezipitiert werden kann.
    1. Wiegen Sie 2,67 g SrCl2,6H2O in einem 10 ml Volumenkolben.
    2. 10 ml Reinstwasser (z.B. Milli-Q) bis 10 ml in Schritt 1.2.1 in den Kolben geben und den Kolben mit einer Kunststoffkappe schließen und den Kolben vorsichtig schütteln, um das Strontiumchlorid aufzulösen.
  3. Fügen Sie 275 l der 1 M wässrigen Lösung von Sr2+ in die 10 ml Flasche mit der in Schritt 1.1 hergestellten Lösung und rühren Sie die Lösung für 10 min.

2. Herstellung von Polydimethylsiloxan (PDMS) Schablonen

  1. Vorbereitung der PDMS-Lösung nach Schritt 1.3.
    1. Mischen Sie 1 Teil des Härtungsmittels mit 10 Teilen des Elastomers in einem Becher auf der Waage. Rühren Sie die Mischung mit einem Glasstab, bis sie eine homogene Verteilung der Blasen erhält, und entfernen Sie sie in einer Vakuumkammer.
  2. Replizieren Sie den Silizium-Master mit der PDMS-Lösung. Beachten Sie, dass wir für diese Arbeit einen siliziumgemusterten Master verwendet haben, der aus Säulen mit Durchmessern, Höhe und Trennabstand von 1 m besteht.
    1. Setzen Sie den Silizium-Master mit der strukturierten Face-up-Box in eine Kunststoffbox und füllen Sie die Box mit der PDMS-Lösung.
    2. Führen Sie die Kunststoffbox bei 70 °C für 2 h in den Ofen ein, um eine solide PDMS-Schablone zu erhalten.
    3. Trennen Sie die PDMS-Vorlage und den Silizium-Master. Schneiden Sie die PDMS-Vorlage mit einem Blatt auf die gewünschte Größe und bewahren Sie sie in einer sauberen Box auf.

3. Gelfolienabscheidung auf SOI (100) Substraten durch Dip-Beschichtung

  1. Vorbereitung der Substrate
    1. Bereiten Sie 2 cm x 6 cm große Substrate vor, indem Sie einen 2-Zoll-p-Typ SOI-Wafer mit einer Dicke von 2/0,5/0,67 n (Si/SiO2/Si) in eine Richtung schneiden, die parallel oder senkrecht zur Waferebene mit einer Diamantspitze verläuft. Beachten Sie, dass die Leitfähigkeit der Silizium-Geräteschicht zwischen 1 und 10 Ω/cm liegen muss.
    2. Führen Sie die Substrate in einer Piranha-Lösung für 20 min ein, um mögliche Polymerrückstände zu beseitigen.
    3. Mit DI-Wasser, dann mit Ethanol reinigen und trocknen lassen oder Stickstofffluss verwenden. Dieser Schritt sollte direkt nach Schritt 1.3 ausgeführt werden.
  2. Deposition einer Lösung, die vorhydrolysiertes Tetraethylorthosilikat (TEOS), Brij-58-Sulfactant und SrCl2 6H2O enthält.
    1. Um eine homogene Kieselsäurefolie zu erhalten, stellen Sie die Dip-Coater-Kammer unter den Bedingungen bei relativer Luftfeuchtigkeit von 40% und 25 °C Temperatur ein.
    2. Legen Sie einen Becher mit der Größe von ca. 5 cm x 1 cm x 8 cm unter das SOI-Substrat, das am Taucherarm hängt, und stellen Sie beim Eintauchen und Zurückziehen eine Tauchbeschichtungssequenz mit einer Geschwindigkeit von 300 mm/min her. Stellen Sie die Tauchzeit (Zeit an der Endposition) auf Null.
    3. Füllen Sie den Becher mit der in Schritt 1.3 vorbereiteten Lösung und warten Sie, bis die relative Luftfeuchtigkeit stabil wird, d.h. 40 % bzw. 25 °C.
    4. Führen Sie eine einzelne Tauchbeschichtung durch und warten Sie, bis der Film homogen wird.
    5. Führen Sie das SOI-Substrat bei 450 °C für 5 min in einen Ofen ein, um eine Dicke von 200 nm zu erhalten.
    6. Wiederholen Sie die Schritte 3.2.3 und 3.2.4 zweimal mehr, um eine Folie mit einer Dicke von ca. 600 nm zu produzieren. Um die Stabilität der Lösung zu gewährleisten, sollte ein Wiederholungsprozess in 1 h durchgeführt werden.

4. Oberflächenmikro/Nanostrukturierung durch Soft-Imprint-Lithographie

  1. Bereiten Sie die Mikro-/Nanostrukturen auf der Filmoberfläche unter den Bedingungen der relativen Luftfeuchtigkeit 40% und 25 °C Temperatur vor.
    1. Wiederholen Sie Schritt 3.2.3, um einen neuen Film auf SOI-Substrat zu deponieren.
    2. Legen Sie das SOI-Substrat nach Schritt 3.2.1 auf eine flache Oberfläche und legen Sie die in Schritt 2.2 hergestellte PDMS-Form auf das SOI-Substrat, während das Sol-Gel verdampft.
    3. Das SOI-Substrat mit der PDMS-Form in einem Ofen bei 70 °C für 1 min und dann bei 140 °C für 2 min in einem zweiten Ofen. Dann lassen Sie es zum Abkühlen.
    4. Entfernen Sie die PDMS-Form, um eine mikro-nanostrukturierte Gelfolie auf dem SOI-Substrat zu erhalten.
    5. Führen Sie das SOI-Substrat bei 450 °C für 5 min in einen Ofen ein, um eine mikro-nanostrukturierte Gelfolie mit 600 nm Höhe zu konsolidieren.

5. Gelfilmkristallisation durch thermische Behandlung

  1. Thermische Behandlung der Gelfolien auf SOI (100).
    1. Programmieren Sie die Rohrofenheizung von Raumtemperatur auf 1000 °C.
    2. Führen Sie die in einem Keramikboot platzierte Probe 5 Stunden lang bei 1000 °C in den Ofen ein. Bedecken Sie das Rohr während der gesamten thermischen Behandlung nicht, um den Ofen mit Luft zu sättigen. Schließlich erreichen Sie die Raumtemperatur durch Abkühlen des Ofens ohne programmierte Rampe.

6. Gestaltung des Lithographie-Maskenlayouts

Die bei diesem Verfahren verwendete Maske wurde speziell für die Herstellung von Geräten auf dem SOI-Substrat mit epitaxialem nanostrukturiertem Quarz entwickelt. Alle Herstellungsprozesse werden auf der Quarzseite durchgeführt. Die Maske wurde so entworfen, dass in jedem Schritt negativer Tonwiderstand verwendet werden muss. Die Maske ist in vier verschiedenen Schritten organisiert, wie unten erläutert.

  1. Mustern Sie den Quarz, um die Form des Auslegers zu bestimmen, und auch die Kontaktfläche der Quadratform von 30 x 30 m. So ist z. B. eine rechteckige Auslegerfläche im Größe 40 x 100 m aus 120 x 160 m Fläche mit negativem Widerstand geschützt und der Rest bis zur Siliziumschicht geätzt.
  2. Realisieren Sie die oberen und unteren Elektroden. Die obere Elektrode ist auf dem rechteckigen, geformten Auslegerbereich gemustert, und die untere Elektrode ist auf der 2 m dicken Siliziumschicht auf der geätzten Fläche von 30 x 30 m gemustert. Die Breite des oberen Kontakts ist 4 m kleiner als die gemusterte Auslegerfläche und die Größe des unteren Kontakts ist größer als die in Schritt 1 geätzte Fläche von 30 x 30 m.
  3. Ätzen Sie alle 2 m dicken Siliziumschichten in einer U-förmigen Fläche von 120 x 160 m um den rechteckigen Ausleger. Der geätzte Bereich ist wieder U-förmig, aber von jeder Seite 4 m kleiner, um den Auslegerbereich im letzten Schritt vor HF-Angriffen zu schützen.
  4. Lassen Sie den Ausleger mit BOE Radierung von SiO2los. Die geschützte Auslegerfläche ist 2 m größer als die tatsächliche Auslegerfläche. Der wichtigste Teil ist, die Oberfläche und die Rohlinge des Auslegers zu schützen.

7. Reinigung der Quarzproben für den Ausleger-Mikroherstellungsprozess mit Piranha-Lösung

  1. Bereiten Sie eine Piranha-Lösung vor, indem Sie bei Umgebungstemperatur langsam 10 ml Wasserstoffperoxid (H2O2) in 20 ml Schwefelsäure (H2SO4) geben. Diese Mischung erzeugt eine thermische Reaktion.
    1. Legen Sie die Proben in dieser Lösung für 10 min, um alle organischen Rückstände zu reinigen.
    2. Spülen Sie die Proben mit DI-Wasser und trocknen Sie sie mit Stickstoff.

8. Schritt 1: Musterauslegerform auf dem Quarz-Dünnfilm

  1. Der erste Lithographieprozess
    1. Spülen Sie die Proben mit Aceton, IPA, und blasen Sie dann trockenen Stickstoff.
    2. Legen Sie die Proben auf die Kochplatte bei 140°C für 10 min Entfeuchtung.
    3. Spin AZ2070 negative Fotoresist bei einer Geschwindigkeit von 4000 U/min für 30 s.
    4. Die Proben auf die Kochplatte legen, um bei 115 °C für 60 s weich zu backen.
    5. Setzen Sie die Probe mit 37,5 mJ.cm-2 UV-Dosis für 5 s aus.
    6. Die Probe auf die Kochplatte für die Nachbelichtung geben bei 115 °C für 60 s backen.
    7. Entwickeln Sie in MIF 726 Entwickler für 100 s bei Umgebungstemperatur, dann in DI-Wasser spülen und trockenen Stickstoff blasen. Die erwartete Dicke beträgt 5,5 m.
    8. Legen Sie die Probe auf die Kochplatte bei 125 °C für 10 min, um den Widerstand hart zu härten.
  2. Reaktive Ionenätzung (RIE) der Quarzschicht
    1. Ätzen Sie den Quarz bis Zur Siliziumschicht mit RIE mit einem Gasdurchfluss von 60 sccm CHF3, 20 sccm 02und 10 sccm Ar bei 100 W HF-Leistung.
  3. Reinigung der Widerstandsreste
    1. Mit Plasma bei einer Durchflussrate von 90 sccm 02 für 5 min reinigen.
    2. Wenn der erste Reinigungsschritt nicht ausreicht, lassen Sie die Probe im Entferner PG bei 80 °C, bis alle Widerstände entfernt sind.
    3. Dann die Probe in eine Piranha-Lösung (20 ml Schwefelsäure H2SO4 + 10 ml Wasserstoffperoxid H2O2)für 10 min geben. Dann in DI-Wasser abspülen und mit Stickstoff trocknen.

9. Schritt 2: Realisierung der unteren und oberen Elektrode

  1. Der zweite Lithographieprozess
    1. Spülen Sie die Proben mit Aceton, IPA, und blasen Sie dann trockenen Stickstoff.
    2. Legen Sie die Proben auf die Kochplatte bei 140 °C für 10 min Entfeuchtung.
    3. Spin AZ2020 negative Fotoresist bei einer Geschwindigkeit von 4000 U/min für 30 s.
    4. Die Probe auf die Kochplatte geben, um sie bei 115 °C für 60 s zu softbake.
    5. Setzen Sie die Probe mit 23,25 mJ.cm-2 UV-Dosis für 3 s aus.
    6. Die Probe auf die Kochplatte für die Nachbelichtung geben bei 115 °C für 60 s backen.
    7. Entwickeln Sie in MIF 726 Entwickler für 50 s bei Umgebungstemperatur, dann in DI-Wasser spülen und trockenen Stickstoff blasen. Die erwartete Dicke beträgt 1,7 m.
  2. Metallabscheidung für obere und untere Elektroden.
    1. 50 nm Chrom mit einer Rate von 4 A/s und 120 nm Platin bei 2,5 A/s mit Elektronenstrahlverdampfung bei 10-6 mbar ablagern.
  3. Metall-Abhebe
    1. Lassen Sie die Proben zuerst in Aceton und dann in IPA, bis der Metallabheber erfolgreich ist.
    2. Überprüfen Sie die Probe mit einem optischen Mikroskop und lassen Sie die Probe bei Bedarf im Entferner PG bei 80 °C, bis alle Metalle abhebt sind. Dann in DI-Wasser abspülen und trockenen Stickstoff blasen.
    3. Wenn Schritt 9.3.2 nicht ausreicht, legen Sie die Proben in einem Ultraschallreiniger in Aceton für 5 min. Wiederholen Sie diesen Vorgang so oft wie nötig.
    4. Spülen Sie die Proben mit Aceton, IPA, und blasen Sie dann mit Stickstoff trocken.

10. Schritt 3: Musterung der Probe, um Si(100) Schicht zu ätzen

  1. Der dritte Lithographieprozess
    1. Spülen Sie die Proben mit Aceton, IPA, und blasen Sie dann trockenen Stickstoff.
    2. Legen Sie die Proben auf die Kochplatte bei 140 °C für 10 min Entfeuchtung.
    3. Spin AZ2070 negative Fotoresist mit einer Geschwindigkeit von 2000 U/min für 30 s.
    4. Die Probe auf die Kochplatte für Softbake bei 115 °C für 60 s legen.
    5. Setzen Sie die Probe mit 37,5 mJ.cm-2 UV-Dosis für 5 s aus.
    6. Die Probe auf die Kochplatte für die Nachbelichtung geben bei 115 °C für 60 s backen.
    7. Entwickeln Sie in MIF 726 für 110 s bei Umgebungstemperatur, dann in DI-Wasser abspülen und mit Stickstoff trocken blasen. Die erwartete Dicke beträgt 5,9 m.
    8. Die Probe bei 125 °C 10 min auf die Kochplatte geben, um den Widerstand hart zu härten.
  2. Reaktive Ionenätzung der Siliziumschicht
    1. Ätzen Sie die Siliziumschicht bis SiO2 Schicht mit RIE mit Gasdurchfluss von 60 sccm CHF3, 20 sccm 02 und 10 sccm Ar bei 100W HF Leistung.
  3. Reinigung der Widerstandsreste
    1. Zuerst mit Plasma bei einer Durchflussrate von 90 sccm 02 für 5 min reinigen.
    2. Lassen Sie die Probe im Entferner PG bei 80 °C, bis alle Widerstände entfernt sind. Dann in DI-Wasser abspülen und trockenen Stickstoff blasen.

11. Schritt 4: Freilassen des Auslegers durch nasschemische Ätzung von SiO2

  1. Der vierte Lithographieprozess
    1. Spülen Sie die Proben mit Aceton, IPA, und blasen Sie dann trockenen Stickstoff.
    2. Legen Sie die Proben auf die Kochplatte bei 140 °C für 10 min Entfeuchtung.
    3. Spin AZ2020 negative Fotoresist mit einer Geschwindigkeit von 2000 U/min für 30 s.
    4. Die Probe auf die Kochplatte für weiches Backen bei 115 °C für 60 s legen.
    5. Setzen Sie die Probe mit 37,5 mJ.cm-2 UV-Dosis für 5 s aus.
    6. Die Probe auf die Kochplatte für die Nachbelichtung geben bei 115 °C für 60 s backen.
    7. Entwickeln Sie in MIF 726 für 65 s bei Umgebungstemperatur. In DI-Wasser abspülen und dann trockenen Stickstoff blasen. Die erwartete Dicke beträgt 2,3 m.
    8. Legen Sie die Probe auf die Kochplatte bei 125 °C für 10 min, um den Widerstand hart zu härten.
  2. Nassätzung der SiO2-Schicht mit gepufferter Oxidätzung (BOE)
    1. Boe 7:1-Lösung in einen Behälter auf Basis von Polytetrafluorethylen (PTFE) geben.
    2. Legen Sie die Probe in diese Lösung und lassen Sie sie bei Umgebungstemperatur, bis alle SiO2 Schichten unter dem Ausleger geätzt sind. Dann in DI-Wasser abspülen und trockenen Stickstoff blasen.
  3. Reinigung der Widerstandsreste
    1. Spülen Sie die Proben mit Aceton, IPA, und blasen Sie dann trockenen Stickstoff.
    2. Bei Bedarf die Widerstandsreste mit Plasma bei einer Durchflussrate von 90 sccm O2 für 5 min reinigen.

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Representative Results

Der Fortschritt der Materialsynthese und Gerätefertigung (siehe Abbildung 1) wurde schematisch dargestellt, indem verschiedene Schritte mit realen Bildern überwacht wurden. Nach den Mikroherstellungsprozessen beobachteten wir den Aspekt der nanostrukturierten Ausleger anhand der Feldemissions-Rasterelektronenmikroskopie (FEG-SEM)(Abbildung 2a-c). 2D Micro Röntgenbeugung kontrollierte die Kristallinität der verschiedenen Stapelschichten des Auslegers (Abbildung 2d). Wir analysierten auch die detaillierte Kristallisation von Quarzsäulen mittels Elektronenbeugungstechnik und FEG-SEM-Bildern im zurückgestreuten Elektronenmodus (Abbildung 2e-f). Eine tiefere strukturelle Charakterisierung eines einzelnen quarzbasierten piezoelektrischen nanostrukturierten Auslegers wurde durchgeführt, indem die Polfigur und die Schaukelkurve aufgezeichnet wurde, wie in Abbildung 2g-idargestellt. Die elektromechanische Reaktion der quarzbasierten piezoelektrischen Ausleger wurde mit (i) einem Laser Doppler Vibrometer (LDV) mit Laser, Photodetektor und Frequenzgenerator (siehe Abbildung 2j) und (ii) ein Atomkraftmikroskop, bei dem der AC-Antriebsausgang eines Lock-in-Verstärkers (LIA) an die obere und untere Elektrode des Auslegers gespeist wird, während die Vibration mit dem Optischen Strahlverlenksystem des AFM aufgezeichnet wird (siehe Abbildung 2k,l). Beachten Sie, dass das Vibrometer im Verdrängungsmodus mit einem Bereich von 50 nm/V verwendet wurde. Der Frequenzgenerator, der zur Betätigung der inversen Piezoelektrizität des Quarzauslegers verwendet wurde, war ein beliebiger Wellenformgenerator.

Figure 1
Abbildung 1: Gerätefertigung. Allgemeine Schaltpläne und FEG-SEM-Bilder der Synthese- und Mikroherstellungsschritte von Quarzauslegern. (a) Auf die Tauchbeschichtung multischichtige Abscheidung der Sr-Silica-Lösung auf SOI-Substrat folgt die Nanostrukturierung des Films mit NIL-Verfahren (B,c,d). (e) Das Glühen der Probe bei 1000 °C in der Luftatmosphäre ermöglicht die Kristallisation von nanostrukturiertem Quarzfilm. Schließlich wird ein nanostrukturierter Quarzausleger mit Silizium-Mikrobearbeitung(f,g,h,i) hergestellt. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.

Figure 2
Abbildung 2: (a) SEM-Bild eines nanostrukturierten Quarz-basierten Chips mit unterschiedlichen Auslegerabmessungen. (b) SEM-Bild eines einzelnen nanostrukturierten Quarzauslegers (36 m groß und 70 m lang). (c) QuerschnittsBILD FEG-SEM von nanostrukturiertem Quarzfilm auf SOI-Substrat. (d) 2D-Röntgenbeugungsmuster des nanostrukturierten Auslegers. Beachten Sie, dass die verschiedenen Schichten zusammen mit ihren Dicken im Diffraktogramm angegeben sind. (e) FEG-SEM-Topbild der nanostrukturierten Quarzfolie. (f) TEM-Bild mit höherer Auflösung einer einzelnen Quarzsäule. Der Einset zeigt die einkristallige Natur der Säule, die durch Elektronenbeugung gelöst wird. (g) 2D-Polfigur aus α-Quarz(100)/Si(100) Ausleger. (h) Optisches Bild des gesamten Chips bei Mikrodiffraktionsmessungen, die durch einen Laserstrahl gerichtet werden. Beachten Sie, dass die grüne Farbe im optischen Bild der Beugung des natürlichen Lichts entspricht, das durch das Zusammenspiel von Licht und der Quarz-Nanosäule erzeugt wird, die als photonischer Kristall fungieren. (i) Schaukelkurve des Quarz-/Si-Auslegers mit einem Mosaikwert von 1,829° der (100) Quarzreflexion. (l) Mechanische Charakterisierung durch berührungslose Vibrometriemessungen unter niedrigem Vakuum eines Auslegers auf Quarzbasis von 40 m Groß und einer Länge von 100 m, bestehend aus einer 600 nm dicken gemusterten Quarzschicht. Der Durchmesser und der Trennabstand der Nanosäulen betragen 400 nm bzw. 1 m, und die Dicke der Si-Geräteschicht beträgt 2 m. Das Einsetbild zeigt die lineare Abhängigkeit der Auslegeramplitude und der angelegten Wechselstromspannung. (k,l) Atomic Force Microscopy Messungen, bei denen der AC-Antriebsausgang eines Lock-in-Verstärkers (LIA) an die oberen und unteren Elektroden der Probe gespeist wird, während die Schwingung mit dem Optischen Strahlablenkungssystem des AFM aufgezeichnet wird, d. h. der Amplitude von LIA im Vergleich zur Zeit für verschiedene angelegte Spannungsamplituden (von 2 bis 10 VAC). Beachten Sie, dass wir eine ähnliche lineare Abhängigkeit der Auslegerverschiebung in Nanometern beobachteten und AC-Spannung anlegten. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.

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Discussion

Die vorgestellte Methode ist eine Kombination von Bottom-up- und Top-Down-Ansätzen zur Herstellung nanostrukturierter piezoelektrischer Quarz-Mikro-Fliestiler auf Si. Die Quartz/Si-MEMS-Technologie bietet große Vorteile gegenüber Schüttkosten in Bezug auf Größe, Stromverbrauch und Integrationskosten. Tatsächlich werden epitaxialer Quarz/Si MEMS mit CMOS-kompatiblen Verfahren hergestellt. Dies könnte die zukünftige Herstellung von Single-Chip-Lösungen für Multifrequenzgeräte erleichtern und gleichzeitig Miniaturisierung und kostengünstige Prozesse erhalten. Im Vergleich zur aktuellen Herstellung von Quarzgeräten, einer Top-Down-Technologie, die auf dem Schneiden und Polieren großer hydrothermal angebauter Kristalle basiert, ermöglicht das im Protokoll beschriebene Verfahren die Erzielung erheblich dünnerer Quarzschichten auf SOI-Substrat mit Dicken zwischen 200 und 1000 nm und präziser Nanostrukturierung, die piezoelektrisch gemusterte Mikrogeräte unterschiedlicher Abmessungen und Konstruktion erzeugen kann. Die Abmessungen der Quarzvorrichtungen, die nach Standardverfahren erhalten werden, dürfen nicht unter 10 m Dicke und 100 m Durchmesser liegen, und für die meisten Anwendungen müssen diese auf Si-Substraten verklebt werden. Diese Funktion begrenzt die Arbeitsfrequenzen und die Empfindlichkeit der Stromwandler.

Die mit dem Protokoll erhaltenen piezoelektrischen Quarzgeräte könnten in naher Zukunft Anwendungen in den Bereichen Elektronik, Biologie und Medizin finden. Aufgrund ihrer kohärenten Quarz-Silizium-Schnittstelle, Dicken unter 1000 nm und einer kontrollierten Nanostrukturierung sollen diese Geräte höhere Empfindlichkeiten aufweisen und gleichzeitig den mechanischen Qualitätsfaktor des Geräts erhalten. Darüber hinaus ist vorgesehen, dass diese Geräte sowohl (i) bei niedriger mechanischer Frequenz der MEMS-Struktur, die von der Gerätedimension abhängt, als auch (ii) bei der intrinsischen Quarzmaterialfrequenz betrieben werden, die von der Dicke des Quarzes abhängt, d.h. etwa 10 GHz für einen 800 nm dicken Resonator10. Ein wichtiger Aspekt, um eine gute Qualität der Ausleger zu erhalten, ist die Erhaltung der Kristallqualität und piezoelektrischen Funktionalität der aktiven Quarzschicht während der verschiedenen lithographischen Prozesse. Tatsächlich wurde ein lithographisches Schrittverfahren entwickelt, um die seitlichen Ränder der nanostrukturierten Quarzschicht zu schützen, um jegliches Risiko einer HF-Säureinfiltration während der Freisetzung des Auslegers zu vermeiden. Dadurch weist der Quarz/Si-Ausleger eine gleichmäßige epitaxiale Kristallinität und piezoelektrische Eigenschaften von Quarz auf, wie die Struktur- und Resonanzfrequenzcharakterisierung durch 2D-Röntgenmikrodiffraktion und berührungslose Vibrometermessungen zeigt.

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Disclosures

Die Autoren haben nichts zu verraten.

Acknowledgments

Diese Arbeit wurde vom Europäischen Forschungsrat (ERC) im Rahmen des Forschungs- und Innovationsprogramms Horizont 2020 der Europäischen Union (Nr.803004) finanziert.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Acetone Honeywell Riedel de Haën UN 1090
AZnLOF 2020 negative resist Microchemicals USAW176488-1BLO
AZnLOF 2070 negative resist Microchemicals USAW211327-1FK6
AZ 726 MIF developer Merck DEAA195539
BOE (7:1) Technic AF 87.5-12.5
Brij-58 Sigma 9004-95-9
Chromium Neyco FCRID1T00004N-F53-062317/FC79271
Dip Coater ND-R 11/2 F Nadetec ND-R 11/2 F
Hydrogen peroxide solution 30% Carlo Erka Reagents DasitGroup UN 2014
H2SO4 Honeywell Fluka UN 1830
Isopropyl alcohol Honeywell Riedel de Haën UN 1219
Mask aligner EV Group EVG620
PG remover MicroChem 18111026
Platinum Neyco INO272308/F14508
PTFE based container Teflon
Reactive ion etching (RIE) Corial ICP Corial 200 IL
SEMFEG Hitachi Su-70
SOI substrate University Wafer ID :3213
Strontium chloride hexahydrate Sigma-Aldrich 10025-70-4
SYLGARD TM 184 Silicone Elastomer Kit Dow .000000840559
SYLGARD TM 184 Silicone Elastomer Curring Agent Dow .000000840559
Tetraethyl orthosilicate Aldrich 78-10-4
Tubular Furnace Carbolite PTF 14/75/450
Vibrometer Polytec OFV-500D
2D XRD Bruker D8 Discover Equipped with a Eiger2 R 500 K 2D detector

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References

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Epitaxial Nanostructured α-Quartz-Folien auf Silizium: Vom Material zu neuen Geräten
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Jolly, C., Sanchez-Fuentes, D., Garcia-Bermejo, R., Cakiroglu, D., Carretero-Genevrier, A. Epitaxial Nanostructured α-Quartz Films on Silicon: From the Material to New Devices. J. Vis. Exp. (164), e61766, doi:10.3791/61766 (2020).

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