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Engineering

सिलिकॉन पर एपिटैक्सियल नैनोस्ट्रक्चर्ड α-क्वार्ट्ज फिल्में: सामग्री से नए उपकरणों तक

Published: October 6, 2020 doi: 10.3791/61766

Summary

यह काम सिलिकॉन-ऑन-इंसुलेटर (एसओआई) प्रौद्योगिकी सब्सट्रेट पर नैनोस्ट्रक्चर्ड α-क्वार्ट्ज कैंटिलीवर के माइक्रोफैब्रिकेशन के लिए एक विस्तृत प्रोटोकॉल प्रस्तुत करता है जो क्वार्ट्ज फिल्म के एपिटैक्सियल विकास से शुरू होता है और फिर नैनोइमप्रिंट लिथोग्राफी के माध्यम से पतली फिल्म का नैनोस्ट्रक्चरेशन।

Abstract

इस काम में, हम पहले पीजोइलेक्ट्रिक नैनोस्ट्रक्चर्ड एपिटैक्सियल क्वार्ट्ज आधारित माइक्रोकैंटिलेवर का एक विस्तृत इंजीनियरिंग मार्ग दिखाते हैं। हम सामग्री से डिवाइस निर्माण के लिए शुरू प्रक्रिया में सभी चरणों की व्याख्या करेंगे । एसओआई (100) सब्सट्रेट पर α-क्वार्ट्ज फिल्म का एपिटैक्सियल विकास एक स्ट्रोंटियम डॉप्ड सिलिका सोल-जेल की तैयारी के साथ शुरू होता है और कमरे के तापमान पर वायुमंडलीय परिस्थितियों में डुबकी-कोटिंग तकनीक का उपयोग करके एक पतली फिल्म रूप में एसओआई सब्सट्रेट में इस जेल के जमाव के साथ जारी रहता है। जेल फिल्म के क्रिस्टलीकरण से पहले, नैनोप्रिंट लिथोग्राफी (शून्य) द्वारा फिल्म की सतह पर नैनोस्ट्रक्चरेशन किया जाता है। एपिटैक्सियल फिल्म विकास 1000 डिग्री सेल्सियस पर पहुंच गया है, जो पैटर्न वाली जेल फिल्म के एक आदर्श क्रिस्टलीकरण को प्रेरित करता है। क्वार्ट्ज क्रिस्टल कैंटिलीवर उपकरणों का निर्माण माइक्रोफैब्रिकेशन तकनीकों के आधार पर चार चरण की प्रक्रिया है। प्रक्रिया क्वार्ट्ज सतह को आकार देने के साथ शुरू होता है, और फिर इलेक्ट्रोड के लिए धातु जमाव इसका पालन करता है। सिलिकॉन को हटाने के बाद, कैंटिलीवर सिलिकॉन और क्वार्ट्ज के बीच एसआईओ2 को नष्ट करने वाली एसओआई सब्सट्रेट से जारी किया जाता है। डिवाइस प्रदर्शन का विश्लेषण गैर-संपर्क लेजर वाइब्रोमीटर (एलडीवी) और परमाणु बल माइक्रोस्कोपी (एएफएम) द्वारा किया जाता है। गढ़े चिप में शामिल विभिन्न कैंटिलीवर के आयामों में से, इस काम में विश्लेषण किए गए नैनोस्ट्रक्चर्ड कैंटिलीवर ने 40 माइक्रोन बड़े और 100 माइक्रोन लंबे आयाम का प्रदर्शन किया और 600 एनएम मोटी पैटर्न वाली क्वार्ट्ज परत (नैनोपिलर व्यास और 400 एनएम और 1 माइक्रोन की पृथक्करण दूरी क्रमशः) 2 μ μ डिवाइस परत पर उगाया गया था। मापा गूंज आवृत्ति 267 kHz था और अनुमानित गुणवत्ता कारक, क्यू, पूरे यांत्रिक संरचना के कम वैक्यूम स्थितियों के तहत क्यू ~ 398 था। हमने दोनों तकनीकों (यानी, एएफएम संपर्क माप और एलडीवी) के साथ कैंटिलीवर के वोल्टेज-निर्भर रैखिक विस्थापन को देखा। इसलिए, साबित करना है कि इन उपकरणों को अप्रत्यक्ष पीजोइलेक्ट्रिक प्रभाव के माध्यम से सक्रिय किया जा सकता है।

Introduction

पीजोइलेक्ट्रिक गुणों वाले ऑक्साइड नैनोमैटेरियल्स एमईएमएस सेंसर या माइक्रो एनर्जी हार्वेस्टर या स्टोरेज 1,2 ,3जैसे उपकरणों को डिजाइन करने के लिए निर्णायक हैं। सीएमओएस प्रौद्योगिकी में प्रगति के रूप में वृद्धि, सिलिकॉन में उच्च गुणवत्ता वाले एपीटैक्सियल पीजोइलेक्ट्रिक फिल्मों और नैनोस्ट्रक्चर का अखंड एकीकरण नए उपन्यास उपकरणों का विस्तार करने के लिए रुचि का विषय बन जाता है4। इसके अलावा, उच्च प्रदर्शन5,6प्राप्त करने के लिए इन उपकरणों के लघुकरण का अधिक नियंत्रण आवश्यक है। इलेक्ट्रॉनिक, जीव विज्ञान और चिकित्सा में नए सेंसर अनुप्रयोग सूक्ष्म और नैनोफैब्रिकेशन प्रौद्योगिकियों7,8में प्रगति से सक्षम हैं।

विशेष रूप से, α-क्वार्ट्ज का व्यापक रूप से एक पीजोइलेक्ट्रिक सामग्री के रूप में उपयोग किया जाता है और उत्कृष्ट विशेषताओं को दिखाता है, जो उपयोगकर्ताओं को विभिन्न अनुप्रयोगों के लिए निर्माण करने की अनुमति देता है। यद्यपि इसमें कम इलेक्ट्रोमैकेनिकल कपलिंग कारक है, जो ऊर्जा संचयन के लिए अपने आवेदन क्षेत्र को सीमित करता है, इसकी रासायनिक स्थिरता और उच्च यांत्रिक गुणवत्ता कारक इसे आवृत्ति नियंत्रण उपकरणों और सेंसर प्रौद्योगिकियों9के लिए एक अच्छा उम्मीदवार बनाते हैं। हालांकि, इन उपकरणों को थोक एकल क्वार्ट्ज क्रिस्टल से माइक्रोमशीन किया गया था जिसमें डिवाइस निर्माण10के लिए वांछित विशेषताएं हैं। क्वार्ट्ज क्रिस्टल की मोटाई को इस तरह से कॉन्फ़िगर किया जाना चाहिए कि डिवाइस से उच्चतम अनुनय आवृत्ति प्राप्त की जा सकती है, आजकल, सबसे कम प्राप्त करने योग्य मोटाई 10 माइक्रोन11है। अब तक, फैराडे केज एंगल्ड-नक़्क़ाशी11,लेजर हस्तक्षेप लिथोग्राफी 12, और केंद्रित आयन बीम (एफआईबी)13जैसे थोक क्रिस्टल को माइक्रोपैटर्न करने के लिए कुछ तकनीकों की सूचना दी गई थी।

हाल ही में, सिलिकॉन सब्सट्रेट (100) में (100) α-क्वार्ट्ज फिल्म के एपिटैक्सियल विकास का प्रत्यक्ष और नीचे-अप एकीकरण रासायनिक समाधान जमाव (सीएसडी)14, 15द्वारा विकसित किया गया था। इस दृष्टिकोण ने उपरोक्त चुनौतियों से उबरने और भविष्य के सेंसर अनुप्रयोगों के लिए पीजोइलेक्ट्रिक आधारित उपकरणों को विकसित करने के लिए एक दरवाजा खोला। सिलिकॉन सब्सट्रेट पर α-क्वार्ट्ज फिल्म की संरचना को तैयार करना हासिल किया गया था और इसने फिल्म16की बनावट, घनत्व और मोटाई को नियंत्रित करने की अनुमति दी थी। α-क्वार्ट्ज फिल्म की मोटाई को कुछ सौ नैनोमीटर से माइक्रोन रेंज तक बढ़ाया गया था, जो थोक क्रिस्टल पर टॉप-डाउन प्रौद्योगिकियों द्वारा प्राप्त की तुलना में 10 से ५० गुना पतले हैं । डिप-कोटिंग जमाव स्थितियों, आर्द्रता और तापमान को अनुकूलित करने के लिए निरंतर नैनोस्ट्रक्चर्ड क्रिस्टलीय क्वार्ट्ज फिल्म और टॉप-डाउन लिथोग्राफी तकनीकों17के एक सेट के संयोजन से एक आदर्श नैनोम मुद्रित पैटर्न दोनों को प्राप्त करने में सक्षम था। विशेष रूप से, नरम नैनोइमप्रिंट लिथोग्राफी (शून्य) एक कम लागत, बड़े पैमाने पर निर्माण और बेंचटॉप उपकरण आधारित प्रक्रिया है। नरम शून्य का अनुप्रयोग, जो ऊपर-नीचे और नीचे-अप दृष्टिकोणों को जोड़ती है, खंभे व्यास, ऊंचाई और अंतरस्तंभ दूरी के सटीक नियंत्रण के साथ सिलिकॉन पर एपिटैक्सियल क्वार्ट्ज नैनोस्तंपाइल सरणी का उत्पादन करने के लिए एक महत्वपूर्ण है। इसके अलावा, जैविक अनुप्रयोग के लिए बोरोसिलिकेट ग्लास पर नियंत्रित आकार, व्यास और आवधिकता के साथ सिलिका नैनोपिलर का निर्माण एपिटैक्सियल क्वार्ट्ज पतली फिल्म18के नरम शून्य को अनुकूलित किया गया था।

अब तक, पीजोइलेक्ट्रिक नैनोस्ट्रक्चर्ड α-क्वार्ट्ज एमईएमएस के ऑन-चिप एकीकरण के लिए यह संभव नहीं हो पाया है। यहां, हम सामग्री से डिवाइस निर्माण के लिए शुरू विस्तृत इंजीनियरिंग मार्ग आकर्षित करते हैं । हम सामग्री संश्लेषण, नरम शून्य, और डिवाइस के माइक्रोफैब्रिकेशन के लिए सभी चरणों की व्याख्या करते हैं ताकि एसओआई सब्सट्रेट19 पर एक पीजोइलेक्ट्रिक क्वार्ट्ज कैंटिलीवर जारी किया जा सके और कुछ लक्षण वर्णन परिणामों के साथ एक पीजोइलेक्ट्रिक सामग्री के रूप में इसकी प्रतिक्रिया पर चर्चा की जा सके।

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Protocol

1. समाधान की तैयारी

  1. एक धुएं के हुड में जेल फिल्मों के उत्पादन से पहले प्रीहिड्रोलिज्ड टेट्राएथिल ऑर्थोसिलिटेट (TEOS) 18 घंटे युक्त समाधान तैयार करें जिसमें एक प्रयोगशाला संतुलन और एक चुंबकीय उभारक रखा जाता है।
    1. 50 एमएल की बोतल में 0.7 ग्राम पॉलीथीन ग्लाइकोल हेक्साडेसिल ईथर (बृज-58) और 23.26 ग्राम इथेनॉल डालें और बोतल के ढक्कन को बंद करें और इसे तब तक हिलाएं जब तक कि बृज पूरी तरह से भंग न हो जाए।
    2. चरण 1.1.1 में फ्लास्क में एचसीएल 35% का 1.5 ग्राम जोड़ें, इसे बंद करें और 20 एस के लिए हिलाएं।
    3. चरण 1.1.2 में फ्लास्क में 4.22 ग्राम TEOS जोड़ें, इसे बंद करें और इसे 18 घंटे के लिए हलचल करने दें।
  2. जेल फिल्मों के उत्पादन से ठीक पहले सीनियर2 + के 1 एम जलीय समाधान की तैयारी क्योंकि एक परिपक्व समाधान एसआर नमक के रूप में फिर से तेज़ करने के लिए अतिसंवेदनशील होता है।
    1. 10 एमएल वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में एसआरसीएल2·6एच 2 ओ का वजन2.67ग्राम करें।
    2. 10 एमएल अल्ट्रापुरे पानी (जैसे, मिल्ली-क्यू) को 10 एमएल तक 10 एमएल तक फ्लास्क में स्टेप 1.2.1 में जोड़ें और फ्लास्क को प्लास्टिक कैप के साथ बंद करें और स्ट्रोंटियम क्लोराइड को भंग करने के लिए फ्लास्क को धीरे से हिलाएं।
  3. एसआर 2 + के 1 एम जलीय समाधान के275 μL को 10 एमएल बोतल में जोड़ें जिसमें समाधान शामिल है जो चरण 1.1 में तैयार किया गया था और समाधान को 10 मिनट के लिए हिलाता है।

2. पॉलीडिमिथाइलसिलोक्सेन (पीडीएमएस) टेम्पलेट्स की तैयारी

  1. चरण 1.3 के बाद पीडीएमएस समाधान की तैयारी।
    1. इलाज एजेंट के 1 भाग को संतुलन पर एक बीकर में इलास्टोमर के 10 भागों के साथ मिलाएं। बुलबुले का सजातीय वितरण प्राप्त करने और इसे वैक्यूम कक्ष में हटाने तक मिश्रण को एक ग्लास स्टिक के साथ हिलाएं।
  2. पीडीएमएस समाधान का उपयोग करके सिलिकॉन मास्टर को दोहराएं। ध्यान दें कि इस काम के लिए, हमने व्यास, ऊंचाई और 1 माइक्रोन की जुदाई दूरी के साथ खंभे से बना एक सिलिकॉन पैटर्न मास्टर का उपयोग किया।
    1. एक प्लास्टिक बॉक्स में संरचित चेहरे के साथ सिलिकॉन मास्टर रखो और PDMS समाधान के साथ बॉक्स भरें ।
    2. एक ठोस पीडीएमएस टेम्पलेट प्राप्त करने के लिए 2 घंटे के लिए 70 डिग्री सेल्सियस पर भट्टी में प्लास्टिक बॉक्स का परिचय दें।
    3. पीडीएमएस टेम्पलेट और सिलिकॉन मास्टर को अलग करें। एक ब्लेड का उपयोग कर वांछित आकार के लिए PDMS टेम्पलेट काट और यह एक साफ बॉक्स में रखें।

3. एसओआई (100) पर जेल फिल्म जमाव डिप-कोटिंग द्वारा सब्सट्रेट्स

  1. सब्सट्रेट्स की तैयारी
    1. हीरे की नोक का उपयोग करके वेफर फ्लैट के समानांतर या लंबवत दिशा में 2/0.5/0.67 माइक्रोन (एसआई/एसआईओ2/एसआई)की मोटाई के साथ 2 इंच पी-टाइप एसओआई वेफर को काटकर 2 सेमी x 6 सेमी आकार के सब्सट्रेट्स तैयार करें । ध्यान दें कि सिलिकॉन डिवाइस की परत की चालकता 1 से 10 Ω/सेमी के बीच होनी चाहिए ।
    2. संभावित बहुलक अवशेषों को खत्म करने के लिए 20 मिनट के लिए पिरान्हा समाधान में सब्सट्रेट्स पेश करें।
    3. डीआई पानी से साफ करें, फिर इथेनॉल के साथ, और उन्हें सूखने दें या नाइट्रोजन प्रवाह का उपयोग करें। यह चरण चरण 1.3 चरण के ठीक बाद किया जाना चाहिए।
  2. प्री-हाइड्रोलिज्ड टेट्राएथिल ऑर्थोसिलिटेट (टीईओएस), बृज-58 सल्फैक्टेंट और एसआरसीएल2 6H 2ओ वाले समाधान का जमाव।
    1. एक सजातीय सिलिका फिल्म प्राप्त करने के लिए, सापेक्ष आर्द्रता 40% और तापमान के 25 डिग्री सेल्सियस पर स्थितियों के तहत डिप-कोटर के कक्ष को सेट करें।
    2. डुबकी-कोटर बांह से लटकने वाले एसओआई सब्सट्रेट के नीचे लगभग 5 सेमी x 1 सेमी x 8 सेमी के आकार के साथ एक बीकर रखें और विसर्जन और निकासी पर 300 मिमी/मिनट की गति के साथ एक डुबकी कोटिंग अनुक्रम स्थापित करें। विसर्जन समय (अंतिम स्थिति में समय) को शून्य पर निर्धारित करें।
    3. बीकर को चरण 1.3 में तैयार समाधान के साथ भरें और सापेक्ष आर्द्रता तापमान स्थिर होने तक प्रतीक्षा करें, यानी क्रमशः 40% और 25 डिग्री सेल्सियस।
    4. सिंगल डिप कोटिंग करें और तब तक इंतजार करें जब तक फिल्म सजातीय न हो जाए।
    5. 200 एनएम की मोटाई प्राप्त करने के लिए जेल फिल्म के कंसिलिडेशन के लिए 5 मिनट के लिए 450 डिग्री सेल्सियस पर एक भट्ठी में एसओआई सब्सट्रेट पेश करें।
    6. लगभग 600 एनएम मोटाई वाली फिल्म का निर्माण करने के लिए 3.2.3 और 3.2.4 दो गुना अधिक चरण दोहराएं। समाधान की स्थिरता सुनिश्चित करने के लिए, 1 घंटे में एक दोहराने की प्रक्रिया की जानी चाहिए।

4. नरम छाप लिथोग्राफी द्वारा सतह माइक्रो/नैनोस्ट्रक्चरिंग

  1. सापेक्ष आर्द्रता 40% और तापमान के 25 डिग्री सेल्सियस की शर्तों के तहत फिल्म की सतह पर सूक्ष्म/नैनो संरचनाएं तैयार करें।
    1. एसओआई सब्सट्रेट पर एक नई फिल्म जमा करने के लिए 3.2.3 चरण दोहराएं।
    2. एक सपाट सतह पर चरण 3.2.1 के बाद एसओआई सब्सट्रेट रखें और एसओआई सब्सट्रेट पर चरण 2.2 में तैयार पीडीएमएस मोल्ड रखें जबकि सोल-जेल वाष्पीकरण कर रहा है।
    3. 1 मिनट के लिए 70 डिग्री सेल्सियस पर एक भट्ठी में पीडीएमएस मोल्ड के साथ एसओआई सब्सट्रेट रखें, और फिर एक दूसरे भट्टी में 2 मिनट के लिए 140 डिग्री सेल्सियस पर। फिर, इसे ठंडा करने के लिए छोड़ दें।
    4. एसओआई सब्सट्रेट पर माइक्रो/नैनोस्ट्रक्चर्ड जेल फिल्म प्राप्त करने के लिए पीडीएमएस मोल्ड को हटा दें।
    5. 600 एनएम ऊंचाई के साथ एक माइक्रो/नैनोस्ट्रक्चर्ड जेल फिल्म को मजबूत करने के लिए 5 मिनट के लिए 450 डिग्री सेल्सियस पर एक भट्ठी में SOI सब्सट्रेट का परिचय दें।

5. थर्मल उपचार द्वारा जेल फिल्म क्रिस्टलीकरण

  1. एसओआई (100) पर जेल फिल्मों का थर्मल ट्रीटमेंट।
    1. कमरे के तापमान से 1000 डिग्री सेल्सियस तक ट्यूबलर फर्नेस हीटिंग कार्यक्रम।
    2. 5 घंटे के लिए 1000 डिग्री सेल्सियस पर भट्ठी में एक सिरेमिक नाव में रखा नमूना परिचय। भट्ठी को हवा से संतृप्त करने के लिए पूरे थर्मल उपचार के दौरान ट्यूबलर काम ट्यूब को कवर न करें। अंत में, बिना किसी प्रोग्राम किए रैंप के भट्टी को ठंडा करके कमरे के तापमान तक पहुंचें।

6. लिथोग्राफी मास्क लेआउट की डिजाइनिंग

इस प्रक्रिया में उपयोग किया जाने वाला मुखौटा विशेष रूप से एपीटैक्सियल नैनोस्ट्रक्चर्ड क्वार्ट्ज के साथ एसओआई सब्सट्रेट पर एक डिवाइस निर्माण के लिए डिज़ाइन किया गया है। सभी निर्माण प्रक्रियाएं क्वार्ट्ज की ओर से की जाती हैं। मुखौटा एक तरह से डिजाइन किया गया था कि नकारात्मक टोन विरोध करने के लिए प्रत्येक कदम में इस्तेमाल किया जाना चाहिए । मुखौटा चार अलग-अलग चरणों में आयोजित किया जाता है जैसा कि नीचे बताया गया है।

  1. कैंटिलीवर के आकार को निर्धारित करने के लिए क्वार्ट्ज को पैटर्न करें और 30 माइक्रोन x 30 माइक्रोन स्क्वायर आकार संपर्क क्षेत्र भी। उदाहरण के लिए, 120 माइक्रोन x 160 माइक्रोन क्षेत्र में से 40 माइक्रोन x 100 माइक्रोन आकार के आयताकार आकार कैंटिलीवर क्षेत्र को नकारात्मक विरोध से संरक्षित किया जाता है और बाकी सिलिकॉन परत तक नक़्क़ाशीदार होता है।
  2. ऊपर और नीचे इलेक्ट्रोड का एहसास। शीर्ष इलेक्ट्रोड आयताकार आकार के कैंटिलीवर क्षेत्र पर पैटर्न किया गया है और नीचे इलेक्ट्रोड 30 माइक्रोन x 30 माइक्रोन नक़्क़ाशीदार क्षेत्र पर 2 माइक्रोन मोटी सिलिकॉन परत पर पैटर्न किया गया है। शीर्ष संपर्क की चौड़ाई पैटर्न वाले कैंटिलीवर क्षेत्र से 4 माइक्रोन छोटी है और नीचे के संपर्क का आकार चरण 1 में 30 माइक्रोन x 30 माइक्रोन वर्ग आकार नक़्क़ाशीदार क्षेत्र से बड़ा है।
  3. आयत के आकार के कैंटिलीवर के चारों ओर 120 माइक्रोन x 160 माइक्रोन यू के आकार के क्षेत्र में सभी 2 माइक्रोन मोटी सिलिकॉन परतों को नक़्क़ाशी। नक़्क़ाशी वाला क्षेत्र फिर से यू-आकार का है लेकिन अंतिम चरण में एचएफ हमले से कैंटिलीवर क्षेत्र की रक्षा के लिए प्रत्येक पक्ष से 4 माइक्रोन छोटा है।
  4. एसआईओ2के बीओई नक़्क़ाशी के साथ कैंटिलीवर जारी करें। संरक्षित कैंटिलीवर क्षेत्र वास्तविक कैंटिलीवर क्षेत्र से 2 माइक्रोन बड़ा है। सबसे महत्वपूर्ण हिस्सा कैंटिलीवर की सतह और रिक्त स्थानों की रक्षा करना है।

7. पिरान्हा समाधान के साथ कैंटिलीवर माइक्रोफैब्रिकेशन प्रक्रिया के लिए क्वार्ट्ज नमूनों की सफाई

  1. परिवेश के तापमान पर20मिली लीटर सल्फ्यूरिक एसिड (एच 2 एसओ4)में धीरे-धीरे 10 एमएल हाइड्रोजन पेरोक्साइड (एच 2 ओ2)जोड़कर पिरान्हा समाधान तैयार करें। यह मिश्रण थर्मल रिएक्शन बनाता है।
    1. सभी कार्बनिक अवशेषों को साफ करने के लिए इस समाधान के अंदर 10 मिनट के लिए नमूने रखो।
    2. डीआई पानी के साथ नमूनों को कुल्ला और नाइट्रोजन के साथ उन्हें सूखी।

8. चरण 1: क्वार्ट्ज पतली फिल्म पर कैंटिलीवर आकार पैटर्निंग

  1. पहली लिथोग्राफी प्रक्रिया
    1. एसीटोन, आईपीए के साथ नमूनों को कुल्ला, और फिर सूखी नाइट्रोजन उड़ा।
    2. 10 मिनट के dehumidification के लिए 140 डिग्री सेल्सियस पर गर्म थाली पर नमूने रखो ।
    3. 30 एस के लिए 4000 आरपीएम की गति से स्पिन AZ2070 नकारात्मक फोटोरेसिस्ट।
    4. 60 एस के लिए 115 डिग्री सेल्सियस पर सॉफ्टबेक करने के लिए गर्म प्लेट पर नमूने डालें।
    5. 5 एस के लिए 37.5 mJ.cm-2 यूवी खुराक के साथ नमूना बेनकाब करें।
    6. 60 एस के लिए 115 डिग्री सेल्सियस पर पोस्ट एक्सपोजर बेक के लिए गर्म प्लेट पर नमूना रखें।
    7. परिवेश के तापमान पर 100 एस के लिए एमआईएफ 726 डेवलपर में विकसित करें, फिर डीआई पानी में कुल्ला करें और सूखी नाइट्रोजन उड़ाएं। अपेक्षित मोटाई 5.5 माइक्रोन है।
    8. विरोध को हार्डबेक करने के लिए 10 मिनट के लिए 125 डिग्री सेल्सियस पर हॉटप्लेट पर नमूना डालें।
  2. क्वार्ट्ज परत के प्रतिक्रियाशील आयन नक़्क़ाशी (RIE)
    1. 60 एससीएम सीएचएफ3,20 एससीएम 0 2, और 10एससीएम एआर की गैस प्रवाह दर के साथ री का उपयोग करके सिलिकॉन लेयर तक क्वार्ट्ज 100 डब्ल्यू आरएफ पावर पर।
  3. विरोध अवशिष्टों की सफाई
    1. 5 मिनट के लिए 90 एससीसीएम 02 के प्रवाह दर पर प्लाज्मा के साथ साफ करें।
    2. यदि पहले सफाई कदम पर्याप्त नहीं है, तो रिमूवर पीजी में नमूना 80 डिग्री सेल्सियस पर छोड़ दें जब तक कि सभी प्रतिरोध ों को हटा नहीं दिया जाता है।
    3. इसके बाद सैंपल को पिरान्हा सॉल्यूशन (20 एमएल ऑफ सल्फ्यूरिक एसिड एच2एसओ 4+10 एमएल हाइड्रोजन पेरोक्साइड एच2 2)में 10 मिनट के लिए लगाएं। फिर, डीआई पानी में कुल्ला करें और नाइट्रोजन के साथ सूखी उड़ाएं।

9. चरण 2: नीचे और शीर्ष इलेक्ट्रोड की प्राप्ति

  1. दूसरी लिथोग्राफी प्रक्रिया
    1. एसीटोन, आईपीए के साथ नमूनों को कुल्ला, और फिर सूखी नाइट्रोजन उड़ा।
    2. 10 मिनट के डेहुमिडिफिकेशन के लिए 140 डिग्री सेल्सियस पर गर्म प्लेट पर नमूने डालें।
    3. 30 एस के लिए 4000 आरपीएम की गति से स्पिन AZ2020 नकारात्मक फोटोरेसिस्ट।
    4. 60 एस के लिए 115 डिग्री सेल्सियस पर सॉफ्टबेक करने के लिए गर्म प्लेट पर नमूना रखें।
    5. 3 एस के लिए 23.25 mJ.cm-2 यूवी खुराक के साथ नमूना बेनकाब करें।
    6. 60 एस के लिए 115 डिग्री सेल्सियस पर पोस्ट एक्सपोजर बेक के लिए गर्म प्लेट पर नमूना रखें।
    7. परिवेश के तापमान पर 50 एस के लिए एमआईएफ 726 डेवलपर में विकसित करें, फिर डीआई पानी में कुल्ला करें और सूखी नाइट्रोजन उड़ाएं। अपेक्षित मोटाई 1.7 माइक्रोन है।
  2. ऊपर और नीचे इलेक्ट्रोड के लिए धातु जमाव।
    1. 50 एनएम क्रोमियम को 4 ए/एस और 120 एनएम प्लेटिनम की दर से 2.5 ए/एस पर इलेक्ट्रॉन बीम वाष्पीकरण के साथ 10-6 mbar पर जमा करें।
  3. मेटल लिफ्ट-ऑफ
    1. नमूनों को सबसे पहले एसीटोन में छोड़ दें और फिर आईपीए में तब तक जब तक धातु लिफ्ट सफल न हो जाए।
    2. एक ऑप्टिकल माइक्रोस्कोप के साथ नमूना की जांच करें और यदि आवश्यक हो, तो सभी धातुओं को उठाने तक 80 डिग्री सेल्सियस पर रिमूवर पीजी में नमूना छोड़ दें। फिर, डीआई पानी में कुल्ला और सूखी नाइट्रोजन उड़ा।
    3. यदि चरण 9.3.2 पर्याप्त नहीं है, तो नमूनों को 5 मिनट के लिए एसीटोन में अल्ट्रासोनिक क्लीनर में रखें। इस ऑपरेशन को जितनी बार जरूरत पड़े, दोहराएं।
    4. एसीटोन, आईपीए के साथ नमूनों को कुल्ला, और फिर नाइट्रोजन के साथ सूखी उड़ा।

10. चरण 3: नमूना को सी (100) परत में पैटर्न करना

  1. तीसरी लिथोग्राफी प्रक्रिया
    1. एसीटोन, आईपीए के साथ नमूनों को कुल्ला, और फिर सूखी नाइट्रोजन उड़ा।
    2. 10 मिनट के डेहुमिडिफिकेशन के लिए 140 डिग्री सेल्सियस पर गर्म प्लेट पर नमूने डालें।
    3. 30 एस के लिए 2000 आरपीएम की गति से स्पिन AZ2070 नकारात्मक फोटोरेसिस्ट।
    4. सॉफ्टबक के लिए हॉटप्लेट पर 60 एस के लिए 115 डिग्री सेल्सियस पर सैंपल लगाएं।
    5. 5 एस के लिए 37.5 mJ.cm-2 यूवी खुराक के साथ नमूना बेनकाब करें।
    6. 60 एस के लिए 115 डिग्री सेल्सियस पर पोस्ट एक्सपोजर बेक के लिए हॉटप्लेट पर नमूना रखें।
    7. परिवेश के तापमान पर 110 एस के लिए एमआईएफ 726 में विकसित करें, फिर डीआई पानी में कुल्ला करें और नाइट्रोजन के साथ सूखी उड़ाएं। अपेक्षित मोटाई 5.9 माइक्रोन है।
    8. 10 मिनट के लिए 125 डिग्री सेल्सियस पर गर्म थाली पर नमूना रखो विरोध hardbake।
  2. सिलिकॉन परत की प्रतिक्रियाशील आयन नक़्क़ाशी
    1. 100W आरएफ पावर पर 60 एससीएम सीएचएफ 3,20 एससीएम0 2और 10 एससीएम एआर की गैस प्रवाह दर के साथ आरआईई का उपयोग करके एसआईओ2 परत तक सिलिकॉन परत को नक़्क़ाशी।
  3. विरोध अवशिष्टों की सफाई
    1. 5 मिनट के लिए 90 एससीसीएम 02 के प्रवाह दर पर प्लाज्मा के साथ पहला साफ करें।
    2. रिमूवर पीजी में सैंपल को 80 डिग्री सेल्सियस पर तब तक छोड़ दें जब तक कि सभी प्रतिरोध नहीं हटाए जाते। फिर, डीआई पानी में कुल्ला और सूखी नाइट्रोजन उड़ा।

11. चरण 4: एसआईओ2 के गीले रासायनिक नक़्क़ाशी से कैंटिलीवर जारी करना

  1. चौथी लिथोग्राफी प्रक्रिया
    1. एसीटोन, आईपीए के साथ नमूनों को कुल्ला, और फिर सूखी नाइट्रोजन उड़ा।
    2. 10 मिनट के डेहुमिडिफिकेशन के लिए 140 डिग्री सेल्सियस पर गर्म प्लेट पर नमूने डालें।
    3. 30 एस के लिए 2000 आरपीएम की गति से स्पिन AZ2020 नकारात्मक फोटोरेसिस्ट।
    4. सॉफ्ट बेक के लिए हॉटप्लेट पर 60 एस के लिए 115 डिग्री सेल्सियस पर सैंपल लगाएं।
    5. 5 एस के लिए 37.5 mJ.cm-2 यूवी खुराक के साथ नमूना बेनकाब करें।
    6. 60 एस के लिए 115 डिग्री सेल्सियस पर पोस्ट एक्सपोजर बेक के लिए हॉटप्लेट पर नमूना रखें।
    7. परिवेश के तापमान पर 65 एस के लिए एमआईएफ 726 में विकसित करें। डीआई पानी में कुल्ला और फिर सूखी नाइट्रोजन उड़ा। अपेक्षित मोटाई 2.3 माइक्रोन है।
    8. विरोध को हार्डबेक करने के लिए 10 मिनट के लिए 125 डिग्री सेल्सियस पर हॉटप्लेट पर नमूना डालें।
  2. बफर ऑक्साइड नक़्क़ाशी (बीओई) के साथ एसआईओ2 परत की गीली नक़्क़ाशी
    1. एक पॉलीटीट्राफ्लोरोएथिलीन (PTFE) आधारित कंटेनर में BOE 7:1 समाधान रखो।
    2. इस समाधान में नमूना रखो और इसे परिवेश के तापमान पर छोड़ दें जब तक कि सभी एसआईओ2 परतों को कैंटिलीवर के नीचे नक़्क़ाशी न हो। फिर डीआई पानी में कुल्ला और सूखी नाइट्रोजन उड़ा।
  3. विरोध अवशिष्टों की सफाई
    1. एसीटोन, आईपीए के साथ नमूनों को कुल्ला, और फिर सूखी नाइट्रोजन उड़ा।
    2. यदि आवश्यक हो, तो 5 मिनट के लिए 90 एससीएम ओ2 की प्रवाह दर पर प्लाज्मा के साथ विरोध अवशेषों को साफ करें।

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Representative Results

सामग्री संश्लेषण और डिवाइस निर्माण की प्रगति (चित्रा 1देखें) को वास्तविक छवियों के साथ विभिन्न चरणों की निगरानी करके योजनाबद्ध रूप से चित्रित किया गया था। माइक्रोफैब्रिकेशन प्रक्रियाओं के बाद, हमने फील्ड उत्सर्जन स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (एफईजी-एसईएम) छवियों(चित्र 2ए-सी)का उपयोग करके नैनोस्ट्रक्चर्ड कैंटिलीवर्स के पहलू को देखा। 2D माइक्रो एक्स-रे विवर्तन ने कैंटिलीवर(चित्रा 2डी)की विभिन्न स्टैकिंग परतों की क्रिस्टलिनिटी को नियंत्रित किया। हमने बैकस्कैटर इलेक्ट्रॉन मोड(चित्रा 2ई-एफ)में इलेक्ट्रॉन विवर्तन तकनीक और एफईजी-एसईएम छवियों का उपयोग करके क्वार्ट्ज स्तंभों के विस्तृत क्रिस्टलीकरण का भी विश्लेषण किया। एक क्वार्ट्ज आधारित पीजोइलेक्ट्रिक नैनोस्ट्रक्चर्ड कैंटिलीवर का एक गहरा संरचनात्मक लक्षण वर्णन पोल फिगर और रॉकिंग कर्व को रिकॉर्ड करके किया गया था जैसा कि चित्र 2जी-iमें दिखाया गया है। क्वार्ट्ज आधारित पीजोइलेक्ट्रिक कैंटिलीवर्स की इलेक्ट्रोमैकेनिकल प्रतिक्रिया का पता लेजर से लैस लेजर डॉप्लर वाइब्रोमीटर (एलडीवी) दोनों (i) का उपयोग करके लगाया गया था, फोटोडिटेक्टर और फ्रीक्वेंसी जेनरेटर (चित्रा 2jदेखें) और (ii) एक परमाणु बल माइक्रोस्कोप जिसमें लॉक-इन एम्पलीफायर (एलए) के एसी ड्राइव आउटपुट को कैंटिलीवर के ऊपर और नीचे इलेक्ट्रोड में खिलाया जाता है, जबकि कंपन एएफएम के ऑप्टिकल बीम विक्षेपण प्रणाली के साथ दर्ज किया जाता है (चित्रा 2k, lदेखें)। ध्यान रहे कि विब्रोमीटर का उपयोग विस्थापन मोड में 50 एनएम/वी की सीमा के साथ किया गया था। क्वार्ट्ज कैंटिलीवर की विलोम-पीजोइलेक्ट्रिसिटी को एक्ट्यूएट करने के लिए उपयोग किया जाने वाला आवृत्ति जनरेटर एक मनमाना तरंग जनरेटर था।

Figure 1
चित्रा 1: डिवाइस निर्माण। क्वार्ट्ज कैंटिलीवर के संश्लेषण और माइक्रोफैब्रिकेशन चरणों की सामान्य योजनाबद्ध और एफईजी-एसईएम छवियां। }एसओआईसब्सट्रेट पर सीनियर-सिलिका सॉल्यूशन के डिप कोटिंग मल्टीलेयर जमाव के बाद शून्य प्रक्रिया(बी, सी, डी)के साथ फिल्म की नैनोस्ट्रक्चरिंग की जाती है । (ङ)हवा के वायुमंडल में 1000 डिग्री सेल्सियस पर नमूने की एनीलिंग नैनोस्ट्रक्चर्ड क्वार्ट्ज फिल्म के क्रिस्टलीकरण को सक्षम बनाती है। अंत में, एक नैनोस्ट्रक्चर्ड क्वार्ट्ज कैंटिलीवर सिलिकॉन माइक्रोमशीनिंग(एफ, जी, एच, आई)के साथ निर्मित है। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

Figure 2
चित्रा 2: (क)विभिन्न कैंटिलीवर आयामों के साथ एक नैनोस्ट्रक्चर्ड क्वार्ट्ज आधारित चिप की एसईएम छवि। (ख)एक नैनोस्ट्रक्चर्ड क्वार्ट्ज कैंटिलीवर (36 माइक्रोन बड़े और 70 माइक्रोन लंबे) की एसईएम छवि। (ग)एसओआई सब्सट्रेट पर नैनोस्ट्रक्चर्ड क्वार्ट्ज फिल्म की क्रॉस सेक्शनल एफईजी-एसईएम इमेज । (घ)नैनोस्ट्रक्चर्ड कैंटिलीवर का 2डी एक्स-रे विवर्तन पैटर्न। ध्यान दें कि उनकी मोटाई के साथ विभिन्न परतों को विवर्तोग्राम में इंगित किया जाता है। (ङ)नैनोस्ट्रक्चर्ड क्वार्ट्ज फिल्म की एफईजी-एसईएम टॉप इमेज। (च)एक ही क्वार्ट्ज स्तंभ की उच्च संकल्प TEM छवि । इनसेट इलेक्ट्रॉन विवर्तन द्वारा हल किए गए स्तंभ की एकल क्रिस्टल प्रकृति को दर्शाता है। (जी)α-क्वार्ट्ज (100) /एसआई (100) कैंटिलीवर का 2डी पोल फिगर। (ज)लेजर बीम द्वारा इंगित माइक्रोफिंग माप के दौरान पूरी चिप की ऑप्टिकल छवि। ध्यान दें कि ऑप्टिकल छवि में हरा रंग प्रकाश और क्वार्ट्ज नैनोपाइलर की बातचीत द्वारा उत्पादित प्राकृतिक प्रकाश के विवर्तन से मेल खाता है जो फोटोनिक क्रिस्टल के रूप में कार्य करता है। (i)क्वार्ट्ज/सी कैंटिलीवर का रॉकिंग कर्व (१००) क्वार्ट्ज प्रतिबिंब के १.८२९ ° का मोज़ेकिटी मूल्य दिखाता है । (l)क्वार्ट्ज आधारित कैंटिलीवर के कम वैक्यूम के तहत नॉनकॉन्टैक्ट विब्रोमेट्री माप द्वारा यांत्रिक लक्षण वर्णन 40 माइक्रोन बड़े और 100 माइक्रोन लंबे समय तक 600 एनएम मोटी पैटर्न वाली क्वार्ट्ज परत से बना होता है। नैनोपिलर व्यास और जुदाई दूरी क्रमशः 400 एनएम और 1 माइक्रोन हैं, और एसआई डिवाइस परत की मोटाई 2μm है। इनसेट छवि कैंटिलीवर आयाम और लागू एसी वोल्टेज की रैखिक निर्भरता को दर्शाती है। (k,l) परमाणु बल माइक्रोस्कोपी माप जिसमें लॉक-इन एम्पलीफायर (एलआईए) के एसी ड्राइव आउटपुट को नमूने के ऊपर और नीचे इलेक्ट्रोड को खिलाया जाता है, जबकि कंपन एएफएम के ऑप्टिकल बीम विक्षेप प्रणाली के साथ दर्ज किया जाता है, यानी, अलग-अलग लागू वोल्टेज आयामों (2 से 10 वीएसी) के लिए समय के लिए एलआईए का आयाम बनाम समय। ध्यान दें कि हमने नैनोमीटर और लागू एसी वोल्टेज में कैंटिलीवर विस्थापन की समान रैखिक निर्भरता देखी। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

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Discussion

प्रस्तुत विधि नीचे-अप और ऊपर से नीचे दृष्टिकोण का एक संयोजन के लिए Si. क्वार्ट्ज/एसआई-MEMS प्रौद्योगिकी पर नैनोस्ट्रक्चर्ड पीजोइलेक्ट्रिक क्वार्ट्ज माइक्रो कैंटिलीवर्स का उत्पादन आकार, बिजली की खपत, और एकीकरण लागत के मामले में थोक क्वार्ट्ज पर प्रमुख लाभ प्रदान करता है । दरअसल, एपीटैक्सियल क्वार्ट्ज/एसआई एमईएमएस का उत्पादन सीएमओ-संगत प्रक्रियाओं के साथ किया जाता है । इससे लघुकरण और लागत प्रभावी प्रक्रियाओं को संरक्षित करते हुए बहु-दीर्घकालिक उपकरणों के लिए एकल चिप समाधानों के भविष्य के निर्माण की सुविधा मिल सकती है । क्वार्ट्ज उपकरणों के वर्तमान विनिर्माण की तुलना में, बड़े हाइड्रोथर्मेल उगाए गए क्रिस्टल को काटने और चमकाने के आधार पर एक शीर्ष डाउन तकनीक, प्रोटोकॉल में वर्णित विधि एसओआई सब्सट्रेट पर काफी पतली क्वार्ट्ज परतों को प्राप्त करने की अनुमति देती है, 200 और 1000 एनएम और सटीक नैनोस्ट्रक्चरेशन के बीच मोटाई के साथ, जो विभिन्न आयामों और डिजाइन के पीजोइलेक्ट्रिक पैटर्न माइक्रो-डिवाइस उत्पन्न कर सकते हैं। मानक विधि द्वारा प्राप्त क्वार्ट्ज उपकरणों के आयाम व्यास में 10 माइक्रोन मोटी और 100 माइक्रोन से नीचे नहीं हो सकते हैं और अधिकांश अनुप्रयोगों के लिए इन्हें एसआई सब्सट्रेट्स पर बंधुआ होने की आवश्यकता होती है। यह सुविधा वर्तमान ट्रांसड्यूसर की कामकाजी आवृत्तियों और संवेदनशीलता को सीमित करती है।

प्रोटोकॉल के साथ प्राप्त पीजोइलेक्ट्रिक क्वार्ट्ज उपकरणों को इलेक्ट्रॉनिक्स, जीव विज्ञान और चिकित्सा के क्षेत्र में निकट भविष्य में अनुप्रयोग मिल सकते हैं। इसके सुसंगत क्वार्ट्ज/सिलिकॉन इंटरफेस के कारण, १००० एनएम से नीचे की मोटाई, और एक नियंत्रित नैनोस्ट्रक्चरेशन इन उपकरणों को डिवाइस के यांत्रिक गुणवत्ता कारक को संरक्षित करते हुए उच्च संवेदनशीलता पेश करने की उम्मीद है । इसके अलावा, यह कल्पना की गई है कि ये उपकरण एमईएमएस संरचना की कम यांत्रिक आवृत्ति पर (i) दोनों संचालित होंगे, जो डिवाइस आयाम पर निर्भर करता है, और (ii) आंतरिक क्वार्ट्ज सामग्री आवृत्ति पर, जो क्वार्ट्ज की मोटाई पर निर्भर करता है, यानी लगभग 10 गीगा हर्ट्ज 800 एनएम मोटा प्रतिध्वनित10के लिए। अच्छी गुणवत्ता वाले कैंटिलीवर प्राप्त करने के लिए एक महत्वपूर्ण पहलू विभिन्न लिथोग्राफिक प्रक्रियाओं के दौरान सक्रिय क्वार्ट्ज परत की क्रिस्टल गुणवत्ता और पीजोइलेक्ट्रिक कार्यक्षमता का संरक्षण सुनिश्चित करना है। दरअसल, कैंटिलीवर की रिहाई के दौरान एचएफ एसिड घुसपैठ के किसी भी जोखिम से बचने के लिए नैनोस्ट्रक्चर्ड क्वार्ट्ज परत के पार्श्व किनारों की रक्षा के लिए एक लिथोग्राफिक चरण प्रक्रिया बनाई गई थी। नतीजतन, क्वार्ट्ज/एसआई कैंटिलीवर क्वार्ट्ज के एक समान एपिटैक्सियल क्रिस्टलिटी और पीजोइलेक्ट्रिक गुण प्रस्तुत करता है, जैसा कि 2D एक्स-रे माइक्रोफेक्शन और गैर-संपर्क विब्रामीटर मापन से संरचनात्मक और प्रतिध्वनि आवृत्ति लक्षण वर्णन द्वारा इंगित किया गया है ।

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Disclosures

लेखकों के पास खुलासा करने के लिए कुछ नहीं है ।

Acknowledgments

इस काम को यूरोपियन यूनियन के होराइजन 2020 रिसर्च एंड इनोवेशन प्रोग्राम (नंबर 803004) के तहत यूरोपियन रिसर्च काउंसिल (ईआरसी) द्वारा वित्त पोषित किया गया था।

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Acetone Honeywell Riedel de Haën UN 1090
AZnLOF 2020 negative resist Microchemicals USAW176488-1BLO
AZnLOF 2070 negative resist Microchemicals USAW211327-1FK6
AZ 726 MIF developer Merck DEAA195539
BOE (7:1) Technic AF 87.5-12.5
Brij-58 Sigma 9004-95-9
Chromium Neyco FCRID1T00004N-F53-062317/FC79271
Dip Coater ND-R 11/2 F Nadetec ND-R 11/2 F
Hydrogen peroxide solution 30% Carlo Erka Reagents DasitGroup UN 2014
H2SO4 Honeywell Fluka UN 1830
Isopropyl alcohol Honeywell Riedel de Haën UN 1219
Mask aligner EV Group EVG620
PG remover MicroChem 18111026
Platinum Neyco INO272308/F14508
PTFE based container Teflon
Reactive ion etching (RIE) Corial ICP Corial 200 IL
SEMFEG Hitachi Su-70
SOI substrate University Wafer ID :3213
Strontium chloride hexahydrate Sigma-Aldrich 10025-70-4
SYLGARD TM 184 Silicone Elastomer Kit Dow .000000840559
SYLGARD TM 184 Silicone Elastomer Curring Agent Dow .000000840559
Tetraethyl orthosilicate Aldrich 78-10-4
Tubular Furnace Carbolite PTF 14/75/450
Vibrometer Polytec OFV-500D
2D XRD Bruker D8 Discover Equipped with a Eiger2 R 500 K 2D detector

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References

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सिलिकॉन पर एपिटैक्सियल नैनोस्ट्रक्चर्ड α-क्वार्ट्ज फिल्में: सामग्री से नए उपकरणों तक
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Jolly, C., Sanchez-Fuentes, D.,More

Jolly, C., Sanchez-Fuentes, D., Garcia-Bermejo, R., Cakiroglu, D., Carretero-Genevrier, A. Epitaxial Nanostructured α-Quartz Films on Silicon: From the Material to New Devices. J. Vis. Exp. (164), e61766, doi:10.3791/61766 (2020).

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