Summary
Эта работа представляет собой подробный протокол для микрофабрики наноструктурированных α-кварцевой кантилевер на Силиконово-On-Insulator (SOI) технологии субстрата, начиная с эпитаксиального роста кварцевой пленки с методом погружения покрытия, а затем наноструктурации тонкой пленки с помощью наноимпринтной литографии.
Abstract
В этой работе мы показываем детальный инженерный маршрут первого пьезоэлектрического наноструктурированного эпитаксиального кварцевого микрокантелевера. Мы объясним все этапы процесса, начиная от материала и до изготовления устройства. Эпитаксисный рост α-кварцевой пленки на субстрате SOI (100) начинается с подготовки стронция резаного кремнезема sol-gel и продолжается осаждением этого геля в субстрат SOI в тонкой форме пленки с использованием техники погружения в атмосферных условиях при комнатной температуре. Перед кристаллизацией гелеобразной пленки наноструктуризация выполняется на поверхности пленки с помощью наноимпринтной литографии (NIL). Эпитаксисный рост пленки достиг 1000 градусов по Цельсию, вызывая идеальную кристаллизацию узорчатой гелеобразной пленки. Изготовление кварцевых кристаллических кантилеверных устройств – это четырехстуастный процесс, основанный на методах микрофабрикции. Процесс начинается с формирования кварцевой поверхности, а затем за ней следует осаждение металла для электродов. После удаления силикона, кантилевер высвобождается из субстрата SOI, устраняя SiO2 между кремнием и кварцем. Производительность устройства анализируется бесконтактным лазерным виброметром (LDV) и атомной силовой микроскопией (AFM). Среди различных размеров кантилевера, включенных в изготовленный чип, наноструктурированная кантилевер, проанализированная в этой работе, проставляла размер 40 мкм в длину и 100 мкм в длину и была изготовлена с 600-нм толстым узорчатым кварцевым слоем (диаметр нанопилляра и расстояние разделения 400 нм и 1 мкм, соответственно) эпитаксисом, выращенным на 2 м толщиной в слой Si. Измеренная частота резонанса составила 267 кГц, а расчетный коэффициент качества, в целом механическая структура, составила 398 евро в условиях низкого вакуума. Мы наблюдали напряжение-зависимое линейное смещение кантилевера с обоими методами (т.е., измерение контакта AFM и LDV). Таким образом, доказывая, что эти устройства могут быть активированы через косвенный пьезоэлектрический эффект.
Introduction
Оксидные наноматериалы с пьезоэлектрическими свойствами имеют решающее значение для проектирования таких устройств, как датчики MEMS или микро-энергетическиекомбайны или хранилище 1,2,3. По мере развития технологий CMOS, монолитная интеграция высококачественных эпитаксисных пьезоэлектрических пленок и наноструктур в кремний становится предметом интереса для расширения новых новыхустройств 4. Кроме того, для достижения высоких показателей5,6 требуется больший контроль миниатюризации этихустройств. Новые приложения датчиков в электронной, биологии и медицине включены достижениями в области микро- и нанофабрикациитехнологий 7,8.
В частности, α-кварц широко используется в качестве пьезоэлектрического материала и показывает выдающиеся характеристики, которые позволяют пользователям делать изготовление для различных приложений. Хотя он имеет низкий электромеханический фактор связи, который ограничивает область его применения для сбора энергии, его химическая стабильность и высокий механический фактор качества делают его хорошим кандидатом для устройств управления частотой и датчиковтехнологий 9. Тем не менее, эти устройства были micromachined от навалом одного кристалла кварца, которые имеют желаемые характеристики для изготовленияустройства 10. Толщина кварцевого кристалла должна быть настроена таким образом, что самая высокая резонансная частота может быть получена от устройства, в настоящее время, самая низкая достижимая толщина составляет 10мкм 11. До сих пор, некоторые методы для микропаттерна объемных кристаллов, таких как клетка Фарадея угловойтравления 11, лазерныепомехи литографии 12, и сосредоточены ионный луч (FIB)13 были зарегистрированы.
Недавно прямая и низовая интеграция эпитаксиального роста (100) α-кварцевой пленки в кремниевый субстрат (100) была разработана путем осаждения химического раствора (CSD)14,15. Такой подход открыл двери для преодоления вышеупомянутых проблем, а также для разработки пьезоэлектрических устройств для будущих сенсорных приложений. Достигнута структура α кварцевой пленки на кремниевом субстрате, что позволило контролировать текстуру, плотность и толщину пленки16. Толщина кварцевой пленки α увеличена с нескольких сотен нанометров до микрон-диапазона, которые в 10-50 раз тоньше, чем те, которые получены технологиями сверху вниз по навалу кристалла. Оптимизация условий осаждения погружения покрытия, влажности и температуры позволила достичь как непрерывной наноструктурированной кристаллической кварцевой пленки, так и идеального наноимпринтерного узора за счет сочетания набора методовлитографии сверху вниз 17. В частности, литография мягких наноимпринтов (NIL) является недорогим, крупномасштабным производством и процессом на основе оборудования на скамейке. Применение мягкой NIL, которая сочетает в себе подходы сверху вниз и снизу вверх, является ключом к производству эпитаксисных кварцевых нанопиллярных массивов на кремнии с точным контролем диаметров столбов, высоты и межпиллярных расстояний. Кроме того, было выполнено изготовление кремнеземного нанопилляра с контролируемой формой, диаметром и периодичностью на борозиликатном стекле для биологического применения, настраивая мягкий NIL эпитаксиальной кварцевойтонкой пленки 18.
До сих пор не было возможности для интеграции на чипе пьезоэлектрических наноструктурированных α-кварцевых MEMS. Здесь мы рисуем детальный инженерный маршрут, начиная от материала и до изготовления устройств. Мы объясняем все шаги по синтезу материала, мягкой NIL и микрофабрикации устройства, чтобы выпустить пьезоэлектрический кварцевый кантилевер на субстрате SOI19 и обсудить его реакцию как пьезоэлектрический материал с некоторыми результатами характеристики.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. Подготовка раствора
- Подготовь решение, содержащее предгидролизный тетраэтил ортозиликат (TEOS) за 18 ч до производства гелеобразуя в паровом капюшоне, в котором помещаются лабораторный баланс и магнитный мешалка.
- Добавьте 0,7 г гексадетилового эфира полиэтиленгликоль (Brij-58) и 23,26 г этанола в бутылку 50 мл и закройте крышку бутылки и перемешайте ее до полного растворения Бриджа.
- Добавьте 1,5 г HCl 35% в колбу в шаге 1.1.1, закройте ее и перемешайте на 20 с.
- Добавьте 4,22 г TEOS в колбу в шаге 1.1.2, закройте ее и дайте ей перемешать в течение 18 ч.
- Подготовка 1 M aqueous раствор Sr2 "незадолго до производства гель пленки, потому что созревает раствор восприимчив к повторному осадок в виде соли Sr.
- Взвешивание 2,67 г SrCl2 х6H 2O в 10 мл объемной колбы.
- Добавьте 10 мл ультрачистой воды (например, Милли-З) до 10 мл в колбу в шаге 1.2.1 и закройте колбу пластиковой крышкой и аккуратно встряхните колбу, чтобы растворить хлорид стронция.
- Добавьте 275 мл раствора 1 M aqueous Sr2 в бутылку 10 мл, содержащую раствор, который был подготовлен в шаге 1.1 и перемешайте раствор в течение 10 минут.
2. Подготовка шаблонов полидиметилсилоксана (PDMS)
- Подготовка решения PDMS после шага 1.3.
- Смешайте 1 часть лечебного агента с 10 частями еластомера в стакане на балансе. Перемешать смесь стеклянной палочкой до получения однородного распределения пузырьков и удалить его в вакуумной камере.
- Воспроизвести мастера кремния с помощью решения PDMS. Обратите внимание, что для этой работы мы использовали силиконового узорчатого мастера, состоящего из столбов с диаметрами, высотой и расстоянием разделения 1 мкм.
- Положите мастер кремния со структурированным лицом вверх в пластиковую коробку и заполнить коробку с раствором PDMS.
- Ввести пластиковую коробку в печь при 70 градусов по Цельсию в течение 2 ч, чтобы получить твердый шаблон PDMS.
- Разделим шаблон PDMS и мастер кремния. Вырежьте шаблон PDMS до нужного размера с помощью лезвия и держите его в чистой коробке.
3. Осаждение пленки геля на субстратах SOI (100) путем падения покрытия
- Подготовка субстратов
- Подготовка 2 см х 6 см размера субстратов путем резки 2-дюймовый Р-типа SOI пластины с толщиной 2/0,5/0,67 мкм (Si/SiO2/Si) в направлении параллельно или перпендикулярно пластины с помощью алмаза отзыв. Обратите внимание, что проводимость слоя кремниевого устройства должна быть от 1 до 10 Ω см.
- Ввемите субстраты в раствор пираньи на 20 минут, чтобы исключить возможные остатки полимера.
- Чистота с DI воды, то с этанолом, и дайте им высохнуть или использовать поток азота. Этот шаг должен быть выполнен сразу после шага 1.3.
- Осаждение раствора, содержащего предварительно гидролизный тетраэтил-ортозиликат (TEOS), sulfactant Brij-58 и SrCl2 6H2O.
- Для того, чтобы получить однородную кремнеземную пленку, установите камеру окуна в условиях относительной влажности 40% и 25 градусов по Цельсию температуры.
- Поместите стакан размером около 5 см х 1 см х 8 см под подложку SOI, свисающее с руки окуна, и установите последовательность покрытия погружения со скоростью 300 мм/мин при погружении и выводе. Установите время погружения (время в конечной позиции) до нуля.
- Заполните стакан раствором, подготовленным в шаге 1.3, и подождите, пока относительная температура влажности станет стабильной, т.е. 40% и 25 градусов по Цельсию, соответственно.
- Выполните одно покрытие падения и ждать, пока пленка становится однородной.
- Введи субстрат SOI в печь при 450 градусов по Цельсию в течение 5 минут для консилиации гелеобразной пленки, чтобы получить толщину 200 нм.
- Повторите шаги 3.2.3 и 3.2.4 в два раза больше, чтобы произвести пленку толщиной около 600 нм. Для обеспечения стабильности раствора, повторный процесс должен быть выполнен в 1 ч.
4. Поверхностная микро/наноструктуризация с помощью литографии мягких отпечатков
- Подготовье микро-наноструктур на поверхности пленки в условиях относительной влажности 40% и 25 градусов по Цельсию.
- Повторите шаг 3.2.3, чтобы внести новую пленку на субстрат SOI.
- Поместите субстрат SOI после шага 3.2.1 на плоскую поверхность и положите форму PDMS, подготовленную в шаге 2.2, на субстрат SOI, в то время как сол-гель испаряется.
- Положите субстрат SOI с формой PDMS в печь при 70 градусов по Цельсию в течение 1 мин, а затем при 140 градусов по Цельсию в течение 2 минут во второй печи. Затем оставьте его для охлаждения.
- Удалите форму PDMS, чтобы получить микро/наноструктурированную пленку геля на субстрате SOI.
- Введи субстрат SOI в печь при 450 градусах Цельсия в течение 5 минут, чтобы консолидировать микро/наноструктурированную гелевую пленку высотой 600 нм.
5. Кристаллизация пленки геля термической обработкой
- Тепловая обработка гелеобразуя на SOI (100).
- Запрограммировать трубчатое нагревание печи от комнатной температуры до 1000 градусов по Цельсию.
- Ввемите образец, помещенную в керамическую лодку, в печь при 1000 градусов по Цельсию в течение 5 часов. Не покрывать трубчатую рабочую трубку в течение всей термической обработки, чтобы насытить печь воздухом. Наконец, достичь комнатной температуры путем охлаждения печи без каких-либо запрограммированных рампы.
6. Проектирование макета литографии
Маска, используемая в этом процессе, разработана специально для изготовления устройства на субстрате SOI с эпитаксиальным наноструктурированным кварцем. Все процессы изготовления осуществляются на кварцевой стороне. Маска была разработана таким образом, что отрицательный тон сопротивляться должна быть использована в каждом шаге. Маска организована в четыре различных шага, как помесь ниже.
- Узор кварца, чтобы определить форму кантилевера, а также 30 мкм х 30 мкм квадратной формы контактной области. Например, 40 мкм х 100 мкм размер прямоугольной формы кантилевер области из 120 мкм х 160 мкм области защищена с отрицательным сопротивлением, а остальное травления до кремниевого слоя.
- Поймите верхние и нижние электроды. Верхний электрод узорчатый на прямоугольной форме области кантилевера и нижний электрод узорчатый на 2 мкм толщиной кремния слой на 30 мкм х 30 мкм травления области. Ширина верхнего контакта на 4 мкм меньше, чем узорчатая область кантилевера, а размер нижнего контакта больше, чем 30 мкм х 30 мкм квадратной формы травления области в шаге 1.
- Вытравить все 2 м толщиной кремниевых слоев в 120 мкм х 160 мкм U-образной области вокруг прямоугольной формы кантилевера. Травленная область снова U-образная, но на 4 мкм меньше с каждой стороны, чтобы защитить область кантилевера от атаки HF на последнем шаге.
- Выпустить кантилевер с офортом BOE SiO2. Охраняемая консольная зона на 2 мкм больше, чем фактическая консольная зона. Наиболее важной частью является защита поверхности и пробелов кантилевера.
7. Очистка образцов кварца для процесса микрофабрикации кантилевера раствором пираньи
- Приготовьте раствор пираньи, медленно добавляя 10 мл перекисиводорода(H 2 O2) в 20 мл серной кислоты (H2SO4) при температуре окружающей среды. Эта смесь создает тепловую реакцию.
- Положите образцы внутри этого раствора на 10 минут, чтобы очистить все органические остатки.
- Промыть образцы водой DI и высушить их азотом.
8. Шаг 1: Узор кантилевер формы на кварцевой тонкой пленкой
- Первый процесс литографии
- Промыть образцы ацетоном, АПИ, а затем выдуть сухой азот.
- Положите образцы на горячую тарелку при 140 градусов по Цельсию в течение 10 минут дехумификации.
- Спин АЗ2070 отрицательный фоторезистер со скоростью 4000 об/мин за 30 с.
- Положите образцы на горячую тарелку, чтобы softbake при 115 градусов по Цельсию для 60 с.
- Выставить образец с 37,5 mJ.cm-2 УФ дозы для 5 с.
- Положите образец на горячую тарелку для пост-экспозиции выпекать при температуре 115 градусов по Цельсию на 60 с.
- Разработать в MIF 726 разработчик на 100 с при температуре окружающей среды, затем промыть в воде DI и выдуть сухой азот. Ожидаемая толщина составляет 5,5 мкм.
- Положите образец на hotplate при 125 градусов по Цельсию в течение 10 минут, чтобы hardbake сопротивляться.
- Реактивное ионные офорты (RIE) кварцевого слоя
- Etch кварц до кремния слой с использованием RIE с скоростью потока газа 60 скм CHF3, 20 скм 02, и 10 скм Ар на 100 Вт RF власти.
- Очистка остатков сопротивления
- Чистота с плазмой со скоростью потока 90 скм 02 в течение 5 мин.
- Если первого шага очистки недостаточно, оставьте образец в удалении PG при 80 градусов по Цельсию, пока все сопротивления не будут удалены.
- Затем поместите образец в раствор пираньи (20 мл серной кислоты H2SO4 и 10 мл перекиси водорода H2O2) в течение 10 мин. Затем промыть в воде DI и высушить азотом.
9. Шаг 2: Реализация нижнего и верхнего электрода
- Второй процесс литографии
- Промыть образцы ацетоном, АПИ, а затем выдуть сухой азот.
- Положите образцы на горячую тарелку при 140 градусов по Цельсию в течение 10 минут дегумификации.
- Спин А2020 отрицательный фоторезистер со скоростью 4000 об/мин за 30 с.
- Положите образец на горячую тарелку, чтобы softbake при 115 градусов по Цельсию для 60 с.
- Выставить образец с 23,25 mJ.cm-2 УФ дозы в течение 3 с.
- Положите образец на горячую тарелку для пост-экспозиции выпекать при температуре 115 градусов по Цельсию на 60 с.
- Разработать в MIF 726 разработчик для 50 с при температуре окружающей среды, затем промыть в воде DI и удар сухим азотом. Ожидаемая толщина составляет 1,7 мкм.
- Металлическое осаждение для верхних и нижних электродов.
- Депозит 50 нм хрома со скоростью 4 А/с и 120 Нм платины при 2,5 А/с с испарением электронного луча при 10-6 мбаре.
- Металлический подъем
- Оставьте образцы сначала в ацетоне, а затем в АПИ до тех пор, пока металл не будет успешным.
- Проверьте образец с помощью оптического микроскопа и при необходимости оставьте образец в удалении PG при 80 градусов по Цельсию до тех пор, пока все металлы не будут сняты. Затем прополощите в DI воду и выдувайте сухой азот.
- Если шага 9.3.2 недостаточно, поместите образцы в ультразвуковой очиститель в ацетон в течение 5 мин. Повторите эту операцию столько раз, сколько необходимо.
- Промыть образцы ацетоном, АПИ, а затем высушить азотом.
10. Шаг 3: Шаблонирование образца на etch Si (100) слой
- Третий процесс литографии
- Промыть образцы ацетоном, АПИ, а затем выдуть сухой азот.
- Положите образцы на горячую тарелку при 140 градусов по Цельсию в течение 10 минут дегумификации.
- Спин АЗ2070 отрицательный фоторезистер со скоростью 2000 об/мин за 30 с.
- Положите образец на плиту для softbake при 115 градусов по Цельсию на 60 с.
- Выставить образец с 37,5 mJ.cm-2 УФ дозы для 5 с.
- Положите образец на hotplate для пост-экспозиции испечь при температуре 115 градусов по Цельсию в течение 60 с.
- Разработать в MIF 726 для 110 с при температуре окружающей среды, затем промыть в воде DI и высушить азотом. Ожидаемая толщина составляет 5,9 мкм.
- Положите образец на горячую тарелку при 125 градусов по Цельсию в течение 10 минут, чтобы hardbake сопротивляться.
- Реактивное ионные офорты кремниевого слоя
- Etch кремния слой до SiO2 слой с использованием RIE с скоростью потока газа 60 скм CHF3, 20 скм 02 и 10 скм Ар на 100W RF власти.
- Очистка остатков сопротивления
- Первый чистый с плазмой со скоростью потока 90 скм 02 в течение 5 мин.
- Оставьте образец в удалении PG при 80 градусов по Цельсию до тех пор, пока все сопротивления не будут удалены. Затем прополощите в DI воду и выдувайте сухой азот.
11. Шаг 4: Освобождение кантилевера путем влажного химического офорта SiO2
- Четвертый процесс литографии
- Промыть образцы ацетоном, АПИ, а затем выдуть сухой азот.
- Положите образцы на горячую тарелку при 140 градусов по Цельсию в течение 10 минут дегумификации.
- Спин АЗ2020 отрицательный фоторезистер со скоростью 2000 об/мин за 30 с.
- Положите образец на плиту для мягкой выпечки при температуре 115 градусов по Цельсию на 60 с.
- Выставить образец с 37,5 mJ.cm-2 УФ дозы для 5 с.
- Положите образец на hotplate для пост-экспозиции испечь при температуре 115 градусов по Цельсию в течение 60 с.
- Разработка в MIF 726 для 65 с при температуре окружающей среды. Промыть в воде DI, а затем выдуть сухой азот. Ожидаемая толщина составляет 2,3 мкм.
- Положите образец на hotplate при 125 градусов по Цельсию в течение 10 минут, чтобы hardbake сопротивляться.
- Влажное травление слоя SiO2 с буферным оксидным etch (BOE)
- Поместите раствор BOE 7:1 в контейнер на основе политетрафторэтилена (PTFE).
- Положите образец в этом растворе и оставьте его при температуре окружающей среды до тех пор, пока все слои SiO2 не будут выгравированы под кантилевером. Затем промыть в воде DI и выдуть сухой азот.
- Очистка остатков сопротивления
- Промыть образцы ацетоном, АПИ, а затем выдуть сухой азот.
- При необходимости очистите остатки сопротивления плазмой со скоростью потока 90 скм O2 в течение 5 минут.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Прогресс синтеза материала и изготовления устройства (см. рисунок 1) был изображен схематично, отслеживая различные шаги с реальными изображениями. После процессов микросхем мы наблюдали аспект наноструктурированных кантилеверов с помощью полевых изображений сканирующей электронной микроскопии (FEG-SEM)(рисунок 2a-c). 2D Micro X-ray дифракция контролировала кристалличность различных слоев укладки кантилевера(рисунок 2d). Мы также проанализировали детальную кристаллизацию кварцевых столбов с использованием техники дифракции электронов и изображений FEG-SEM в режиме backscattered электронов(рисунок 2e-f). Более глубокая структурная характеристика одного кварцевого пьезоэлектрического наноструктурированного кантилевера была выполнена путем записи фигуры полюса и кривой качания, как показано на рисунке 2g-i. Электромеханическая реакция кварцевых пьезоэлектрических кантилеверов была обнаружена с помощью лазера (i) лазерного доплера Виброметра (LDV), оснащенного лазером, фотодетектор и генератор частот (см. рисунок 2j)и ii) атомный силовой микроскоп, в котором выход привода переменного тока усилителя Lock-in (LIA) подается в верхние и нижние электроды кантилевера, в то время как вибрация записывается с помощью оптической системы отражения пучка AFM (см. Рисунок 2k,l). Обратите внимание, что виброметр использовался в режиме смещения с диапазоном 50 Нм/В. Генератор частот, используемый для активации обратно-пьезоэлектричества кварцевой кантилевера, был произвольным генератором волновой формы.
Рисунок 1: Изготовление устройства. Общие схемы и изображения FEG-SEM этапов синтеза и микрофабрикации кварцевой кантилевер. а)Падение многослойного осаждения раствора Sr-кремнезема на субстрате SOI сопровождается наноструктурированием пленки с процессом NIL(B,c,d). e)аннеализация образца при 1000 градусах Цельсия в атмосфере воздуха позволяет кристаллизовать наноструктурированную кварцевую пленку. Наконец, наноструктурированный кварцевый кантилевер изготовлен с кремниевыммикромачинированием (f,g,h,i). Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть большую версию этой цифры.
Рисунок 2: ( a) SEM изображение наноструктурированного кварцевого чипа с различными размерами кантилевера. b)SEM изображение одного наноструктурированного кварцевого кантилевера (36 мкм в больших и 70 мкм в длину). c)поперечное секционные изображения FEG-SEM наноструктурированной кварцевой пленки на субстрате SOI. d)2D-рентгеновская дифракционная модель наноструктурированного кантилевера. Обратите внимание, что различные слои вместе с их толщиной указаны в дифрактограмме. e)верхнееизображение наноструктурированной кварцевой пленки FEG-SEM. f)более высокое разрешение TEM изображения одного кварцевого столба. Вставка показывает единую кристаллическую природу столба, решенную с помощью дифракции электронов. g) 2D полюс фигура α(100)/Si (100) кантилевер. h)Оптическое изображение всего чипа во время измерений микродифференцирования, указываемого лазерным лучом. Обратите внимание, что зеленый цвет в оптическом изображении соответствует дифракции естественного света, производимого в результате взаимодействия света и кварцевого нанопиллара, которые выступают в качестве фотонового кристалла. i)Кривая раскачивания кварца/Си кантилевера, показывающая мозаичное значение 1,829 "от (100) кварцевого отражения. l)Механическая характеристика с помощью неконтактных виброметрийных измерений при низком вакууме кантилевера на основе кварца размером 40 мкм и длиной 100 мкм, состоящего из 600-нм толщиной узорчатого кварцевого слоя. Диаметр нанопилларов и расстояние разделения 400 нм и 1 мкм, соответственно, и толщина слоя устройства Si составляет 2 мкм. Изображение вставки показывает линейную зависимость амплитуды кантилевера и прикладного напряжения переменного тока. (k,l) Измерения микроскопии атомной силы, в которых выход переменного тока в усилителе Lock-in (LIA) подается на верхние и нижние электроды образца, в то время как вибрация регистрируется с помощью оптической системы отражения пучка AFM, т.е. амплитуды ЛИА по сравнению со временем для различных прикладных амплитуд напряжения (от 2 до 10 ВАК). Обратите внимание, что мы наблюдали аналогичную линейную зависимость смещения кантилевера в нанометров и применяли напряжение переменного тока. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть большую версию этой цифры.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Представленный метод представляет собой сочетание подходов «снизу вверх» и «сверху вниз» для производства наноструктурированных пьезоэлектрических кварцевых микро-кантилеверов на технологии Si. Кварц/Si-MEMS предлагает основные преимущества перед навалом кварца с точки зрения размера, энергопотребления и стоимости интеграции. Действительно, эпитаксисный кварц/Si MEMS производятся с помощью процессов, совместимых с CMOS. Это могло бы способствовать будущему изготовлению одноразовых чиповых решений для многочастотных устройств при сохранении миниатюризации и экономически эффективных процессов. По сравнению с текущим производством кварцевых устройств, технологией сверху вниз, основанной на резке и полировке крупных гидротермально выращенных кристаллов, метод, описанный в протоколе, позволяет получить значительные более тонкие кварцевые слои на субстрате SOI, с толщиной от 200 до 1000 нм и точной наноструктурой, которая может генерировать пьезоэлектрические узорчатые микро-устройства различных размеров и конструкции. Размеры кварцевых устройств, полученных стандартным методом, не могут быть ниже 10 мкм толщиной и 100 мкм в диаметре, и для большинства применений они должны быть связаны на субстратах Si. Эта функция ограничивает рабочие частоты и чувствительность нынешних превьюеров.
Пьезоэлектрические кварцевые устройства, полученные с помощью протокола, могут в ближайшем будущем найти применение в области электроники, биологии и медицины. Благодаря согласованному кварцево-кремниевому интерфейсу толщина ниже 1000 нм и контролируемой наноструктуризации эти устройства, как ожидается, будут представлять более высокую чувствительность при сохранении механического фактора качества устройства. Кроме того, предполагается, что эти устройства будут работать как при низкой механической частоте структуры MEMS, которая зависит от размера устройства, так и ii) при внутренней частоте кварцевого материала, которая зависит от толщины кварца, т.е. около 10 ГГц для 800 Нм толщинойресонатора 10. Ключевым аспектом для получения высококачественных кантилеверов является обеспечение сохранения качества кристалла и пьезоэлектрической функциональности активного кварцевого слоя при различных литографических процессах. Действительно, литографический шаг процесс был создан для защиты боковой края наноструктурированного кварцевого слоя, чтобы избежать риска проникновения кислоты HF во время выпуска кантилевера. В результате кварц/Si cantilever представляет собой однородную эпитаксисную кристалличность и пьезоэлектрические свойства кварца, о чем свидетельствует структурная и резонансная характеристика частоты от 2D рентгеновской микродифракции и бесконтактных измерений виброметра.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
Авторов нечего раскрывать.
Acknowledgments
Эта работа финансировалась Европейским исследовательским советом (ERC) в рамках исследовательской и инновационной программы Европейского союза Horizon 2020 (No803004).
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Acetone | Honeywell Riedel de Haën | UN 1090 | |
| AZnLOF 2020 negative resist | Microchemicals | USAW176488-1BLO | |
| AZnLOF 2070 negative resist | Microchemicals | USAW211327-1FK6 | |
| AZ 726 MIF developer | Merck | DEAA195539 | |
| BOE (7:1) | Technic | AF 87.5-12.5 | |
| Brij-58 | Sigma | 9004-95-9 | |
| Chromium | Neyco | FCRID1T00004N-F53-062317/FC79271 | |
| Dip Coater ND-R 11/2 F | Nadetec | ND-R 11/2 F | |
| Hydrogen peroxide solution 30% | Carlo Erka Reagents DasitGroup | UN 2014 | |
| H2SO4 | Honeywell Fluka | UN 1830 | |
| Isopropyl alcohol | Honeywell Riedel de Haën | UN 1219 | |
| Mask aligner | EV Group | EVG620 | |
| PG remover | MicroChem | 18111026 | |
| Platinum | Neyco | INO272308/F14508 | |
| PTFE based container | Teflon | ||
| Reactive ion etching (RIE) | Corial | ICP Corial 200 IL | |
| SEMFEG | Hitachi | Su-70 | |
| SOI substrate | University Wafer | ID :3213 | |
| Strontium chloride hexahydrate | Sigma-Aldrich | 10025-70-4 | |
| SYLGARD TM 184 Silicone Elastomer Kit | Dow | .000000840559 | |
| SYLGARD TM 184 Silicone Elastomer Curring Agent | Dow | .000000840559 | |
| Tetraethyl orthosilicate | Aldrich | 78-10-4 | |
| Tubular Furnace | Carbolite | PTF 14/75/450 | |
| Vibrometer | Polytec | OFV-500D | |
| 2D XRD | Bruker | D8 Discover | Equipped with a Eiger2 R 500 K 2D detector |
References
- Vila-Fungueiriño, J. M., et al. Integration of functional complex oxide nanomaterials on silicon. Frontiers in Physics. 3, (2015).
- Carretero-Genevrier, A., et al. Direct monolithic integration of vertical single crystalline octahedral molecular sieve nanowires on silicon. Chemistry of Materials. 26 (2), 1019-1028 (2014).
- Gomez, A., et al. Crystal engineering of room-temperature ferroelectricity in epitaxial 1D hollandite oxides on silicon. arXiv:2007.03452 [cond-mat.mtrl-sci]. , (2020).
- Tadigadapa, S., et al. Piezoelectric MEMS sensors: state-of-the-art and perspectives. Measurement Science and Technology. 20 (9), 092001 (2009).
- Yin, S. Integration of epitaxial piezoelectric thin films on silicon. Ecole Centrale de Lyon, France. , (2013).
- Isarakorn, D., et al. Epitaxial piezoelectric MEMS on silicon. Journal of Micromechanics and Microengineering. 20 (5), 055008 (2010).
- Craighead, H. G. Nanoelectromechanical systems. Science. 290 (5496), 1532-1535 (2000).
- Warusawithana, M. P., et al. A ferroelectric oxide made directly on silicon. Science. 324 (5925), 367-370 (2009).
- Galliou, S., et al. Quality factor measurements of various types of quartz crystal resonators operating near 4 K. IEEE Transactions on Ultrasonic, Ferroelectrics, and Frequency Control. 63 (7), (2015).
- Danel, J. S., Delapierre, G. Quartz: a material for microdevices. Journal of Micromechanics and Microengineering. 1 (4), 187 (1991).
- Sohn, Y. I., et al. Mechanical and optical nanodevices in single-crystal quartz. Applied Physics Letters. 111 (26), 263103 (2017).
- Santybayeva, Z., et al. Fabrication of quartz microcylinders by laser interference lithography for angular optical tweezers. Journal of Micro/Nanolithography, MEMS, and MOEMS. 15, 3 (2016).
- Lu, H., et al. Enhanced electro-optical lithium niobate photonic crystal wire waveguide on a smart-cut thin film. Optics Express. 20 (3), 2974-2981 (2012).
- Carretero-Genevrier, A., et al. Soft-chemistry-based routes to epitaxial alpha-quartz thin films with tunable textures. Science. 340 (6134), 827-831 (2013).
- Carretero-Genevrier, A., Gich, M. Preparation of macroporous epitaxial quartz films on silicon by chemical solution deposition. Journal of Visualized Experiments: JoVE. (106), e53543 (2015).
- Zhang, Q., et al. Tailoring the crystal growth of quartz on silicon for patterning epitaxial piezoelectric films. Nanoscale Advances. 1 (9), 3741-3752 (2019).
- Zhang, Q., et al. Micro/nanostructure engineering of epitaxial piezoelectric α-quartz thin films on silicon. ACS Applied Materials & Interfaces. 12 (4), 4732-4740 (2020).
- Sansen, T., et al. Mapping cell membrane organization and dynamics using soft nanoimprint lithography. ACS Applied Materials & Interfaces. 12 (26), 29000-29012 (2020).
- Jolly, C., et al. Soft chemistry assisted on-chip integration of nanostructured quartz-based piezoelectric microelectromechanical system. arXiv:2007.07566 [physics.app-ph]. , (2020).
