Summary
Detta arbete presenterar ett detaljerat protokoll för mikrotillverkning av nanostrukturerad α-kvarts cantilever på en Silicon-On-Insulator (SOI) teknik substrat från epitaxial tillväxt av kvartsfilm med dip beläggning metod och sedan nanostructuration av tunnfilmen via nanoimprint litografi.
Abstract
I detta arbete visar vi en detaljerad teknisk väg för den första piezoelektriska nanostrukturerade epitaxial kvartsbaserade mikrocantilever. Vi kommer att förklara alla steg i processen från materialet till enhetens tillverkning. Epitaxialtillväxten av α-kvartsfilm på SOI (100) substrat börjar med beredningen av en strontium dopad kiseldioxid solgel och fortsätter med nedfallet av denna gel i SOI-substratet i en tunn filmform med hjälp av dip-beläggningstekniken under atmosfäriska förhållanden vid rumstemperatur. Före kristalliseringen av gelfilmen utförs nanostructuration på filmytan genom nanoimprintlitografi (NIL). Epitaxial filmtillväxt uppnås vid 1000 °C, vilket inducera en perfekt kristallisering av den mönstrade gelfilmen. Tillverkning av kvartskristall cantilever-enheter är en fyrastegsprocess baserad på mikrotillverkningstekniker. Processen börjar med att forma kvartsytan, och sedan följer metalldepositionen för elektroder den. Efter att silikonet har avlägsnats frigörs cantilever från SOI-substratet vilket eliminerar SiO2 mellan kisel och kvarts. Enhetens prestanda analyseras av non-contact laser vibrometer (LDV) och atomkraftmikroskopi (AFM). Bland de olika cantilevers dimensioner som ingår i det tillverkade chipet, den nanostrukturerade cantilever som analyserades i detta arbete uppvisade en dimension på 40 μm stor och 100 μm lång och tillverkades med ett 600 nm tjockt mönstrat kvartsskikt (nanopillardiameter och separationsavstånd på 400 nm respektive 1 μm) epitaxiellt odlat på ett 2 μm tjockt Si-enhetsskikt. Den uppmätta resonansfrekvensen var 267 kHz och den uppskattade kvalitetsfaktorn, Q, för hela den mekaniska strukturen var Q ~ 398 under låga vakuumförhållanden. Vi observerade den spänningsberoende linjära förskjutningen av cantilever med båda teknikerna (dvs. AFM kontaktmätning och LDV). Därför kan dessa anordningar aktiveras genom den indirekta piezoelektriska effekten.
Introduction
Oxid nanomaterial med piezoelektriska egenskaper är avgörande för att designa enheter som MEMS-sensorer eller mikroenergiskördare ellerlagring 1,2,3. I takt med att framstegen inom CMOS-tekniken ökar blir den monolitiska integrationen av högkvalitativa epitaxiala piezoelektriska filmer och nanostrukturer till kisel ett ämne av intresse för att utöka nya nya enheter4. Dessutom krävs större kontroll av miniatyrisering av dessa enheter för att uppnå höga prestanda5,6. Nya sensorapplikationer inom elektronik, biologi och medicin möjliggörs av framstegen inom mikro- och nanotillverkningsteknik7,8.
I synnerhet används α-kvarts ofta som ett piezoelektriskt material och visar enastående egenskaper, vilket gör det möjligt för användare att tillverka för olika tillämpningar. Även om den har låg elektromekanisk kopplingsfaktor, vilket begränsar dess tillämpningsområde för energiskörd, gör dess kemiska stabilitet och höga mekaniska kvalitetsfaktor det till en bra kandidat för frekvenskontrollanordningar och sensorteknik9. Dessa anordningar var dock mikromachined från bulk enstaka kvarts kristaller som har de önskade egenskaperna för anordning tillverkning10. Kvartskristallens tjocklek bör konfigureras på ett sådant sätt att den högsta resonansfrekvensen kan erhållas från enheten, idag är den lägsta uppnåeliga tjockleken 10 μm11. Hittills har vissa tekniker för att mikromönster bulkkristaller som Faraday bur vinklad-etsning11,laser interferens litografi12, och fokuserad jonstråle (FIB)13 rapporterats.
Nyligen utvecklades direkt och bottom-up integration av epitaxial tillväxt av (100) α kvarts film i kisel substrat (100) av kemiska lösning deposition (CSD)14,15. Detta tillvägagångssätt öppnade en dörr för att övervinna de ovannämnda utmaningarna och även för att utveckla piezoelektriska enheter för framtida sensorapplikationer. Skräddarsy strukturen hos α kvartsfilm på kiselsubstrat uppnåddes och det tillät att kontrollera filmens struktur, densitet ochtjocklek 16. Tjockleken på α kvartsfilmen utökades från några hundra nanometer till mikronområdet, som är 10 till 50 gånger tunnare än de som erhålls av top-down-teknik på bulkkristall. Optimering av depositionsförhållanden för doppbeläggning, luftfuktighet och temperatur möjliggjordes för att uppnå både kontinuerlig nanostrukturerad kristallin kvartsfilm och ett perfekt nanoimprintat mönster med en kombination av en uppsättning top-down litografitekniker17. Specifikt är mjuk nanoimprint litografi (NIL) en billig, storskalig tillverkning och bänkskiva utrustningsbaserad process. Applicering av mjuk NIL, som kombinerar uppifrån och ner och nedifrån och upp-metoder, är en nyckel för att producera epitaxial kvarts nanopillar arrays på kisel med en exakt kontroll av pelardiametrar, höjd och interpillar avstånd. Dessutom utfördes tillverkning av kiseldioxid nanopillar med kontrollerad form, diameter och periodicitet på borosilikatglas för en biologisk applikation anpassa mjuka NIL av epitaxial kvarts tunnfilm18.
Hittills har det inte varit möjligt att integrera piezoelektrisk nanostrukturerad α kvarts MEMS. Här ritar vi den detaljerade tekniska vägen från material till enhetstillverkning. Vi förklarar alla steg för materialsyntes, mjuk NIL och mikrotillverkning av enheten för att frigöra en piezoelektrisk kvarts cantilever på SOI substrat19 och diskutera dess svar som ett piezoelektriskt material med vissa karakteriseringsresultat.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. Beredning av lösningen
- Bered en lösning som innehåller prehydrolyserat tetraetylornolit (TEOS) 18 timmar före produktionen av gelfilmerna i en rökhuv där en labbbalans och en magnetisk omrörare placeras.
- Tillsätt 0,7 g polyetylenglykol hexadecyl eter (Brij-58) och 23,26 g etanol i 50 ml flaska och stäng locket på flaskan och rör om tills Brij är helt upplöst.
- Tillsätt 1,5 g HCl 35% i kolven i steg 1.1.1, stäng den och rör om i 20 s.
- Tillsätt 4,22 g TEOS till kolven i steg 1.1.2, stäng den och låt den röra om i 18 timmar.
- Beredning av 1 M vattenlösning av Sr2+ strax före produktionen av gelfilmerna eftersom en mogen lösning är mottaglig för återutfällning i form av Sr-salt.
- Väg 2,67 g SrCl2·6H2O i en 10 ml mätkolv.
- Tillsätt 10 ml ultrapurevatten (t.ex. Milli-Q) upp till 10 ml i kolven i steg 1.2.1 och stäng kolven med ett plastlock och skaka försiktigt kolven för att lösa upp strontiumkloriden.
- Tillsätt 275 μL av 1 M vattenlösningen Sr2+ i 10 ml-flaskan som innehåller lösningen som bereddes i steg 1.1 och rör om lösningen i 10 minuter.
2. Beredning av PDMS-mallar (polydimethylsiloxane)
- Förberedelse av PDMS-lösning efter steg 1.3.
- Blanda 1 del av härdningsmedlet med 10 delar av elastomern i en bägare på saldot. Rör om blandningen med en glaspinne tills du får en homogen fördelning av bubblor och ta bort den i en vakuumkammare.
- Replikera kiselhanteraren med PDMS-lösningen. Observera att för detta arbete använde vi en silikonmönstrad mästare bestående av pelare med diametrar, höjd och separationsavstånd på 1 μm.
- Sätt kiselmästaren med det strukturerade ansiktet upp i en plastlåda och fyll lådan med PDMS-lösningen.
- För in plastlådan i ugnen vid 70 °C i 2 timmar för att få en solid PDMS-mall.
- Separera PDMS-mallen och kiselmästaren. Klipp ut PDMS-mallen till önskad storlek med ett blad och förvara den i en ren låda.
3. Gelfilmdeposition på SOI-substrat (100) genom doppbeläggning
- Förberedelse av substraten
- Förbered 2 cm x 6 cm stora substrat genom att skära en 2-tums SOI-skiva av p-typ med tjockleken 2/0,5/0,67 μm (Si/SiO2/Si) i en riktning som är parallell eller vinkelrät mot skivan platt med en diamantspets. Observera att konduktiviteten hos kiselanordningsskiktet måste vara mellan 1 och 10 Ω/cm.
- Introducera substraten i en pirayalösning i 20 minuter för att eliminera eventuella polymerrester.
- Rengör med DI-vatten, sedan med etanol, och låt dem torka eller använda kväveflöde. Detta steg bör utföras strax efter steg 1.3.
- Nedfall av en lösning som innehåller förhydrigt tetraetylornolid (TEOS), Brij-58 sulfaktant och SrCl2 6H2O.
- För att få en homogen kiseldioxidfilm, ställ in doppskiktarens kammare under förhållandena vid relativ luftfuktighet 40% och 25 °C temperatur.
- Placera en bägare med storleken cirka 5 cm x 1 cm x 8 cm under SOI-substratet som hänger från dopprockarmen och upprätta en doppbeläggningssekvens med en hastighet av 300 mm/min vid nedsänkning och abstinens. Ställ in nedsänkningstiden (tiden vid den slutliga positionen) till noll.
- Fyll bägaren med lösningen beredd i steg 1.3 och vänta tills den relativa luftfuktigheten blir stabil, dvs. 40% respektive 25 °C.
- Utför en enda doppbeläggning och vänta tills filmen blir homogen.
- För in SOI-substratet i en ugn vid 450 °C i 5 minuter för att tillföra gelfilmen för att erhålla en tjocklek av 200 nm.
- Upprepa steg 3.2.3 och 3.2.4 två gånger mer för att producera en film med cirka 600 nm tjocklek. För att säkerställa lösningens stabilitet bör en upprepande process utföras i 1 timme.
4. Ytmikro/nanostructuration genom mjuk avtryckslitografi
- Förbered mikro-/nanostrukturerna på filmytan under förhållanden med relativ luftfuktighet 40% och 25 °C temperatur.
- Upprepa steg 3.2.3 för att sätta in en ny film på SOI-substrat.
- Placera SOI-substratet efter steg 3.2.1 på en plan yta och lägg PDMS-formen förberedd i steg 2.2 på SOI-substratet medan solgelen avdunstar.
- Sätt SOI-substratet med PDMS-formen i en ugn vid 70 °C i 1 min och sedan vid 140 °C i 2 minuter i en andra ugn. Låt det svalna.
- Ta bort PDMS-formen för att få en mikro/nanostrukturerad gelfilm på SOI-substratet.
- För in SOI-substratet i en ugn vid 450 °C i 5 minuter för att konsolidera en mikro/nanostrukturerad gelfilm med 600 nm höjd.
5. Gelfilmkristallisering genom termisk behandling
- Termisk behandling av gelfilmerna på SOI (100).
- Programmera den rörformiga ugnsvärmen från rumstemperatur till 1000 °C.
- För in provet i en keramisk båt i ugnen vid 1000 °C i 5 timmar. Täck inte över det rörformiga arbetsröret under hela värmebehandlingen för att mätta ugnen med luft. Slutligen nå rumstemperaturen genom att kyla ugnen utan någon programmerad ramp.
6. Utformning av litografimasklayout
Masken som används i denna process är speciellt utformad för en enhetstillverkning på SOI-substratet med epitaxial nanostrukturerad kvarts. Alla tillverkningsprocesser utförs på kvartssidan. Masken designades på ett sätt som negativ ton motstår måste användas i varje steg. Masken är organiserad i fyra olika steg som förklaras nedan.
- Mönstra kvartsen för att bestämma formen på cantilever och även 30 μm x 30 μm kvadratisk form kontaktområde. Till exempel skyddas 40 μm x 100 μm storlek rektangulär form cantilever område av 120 μm x 160 μm område med negativt motstånd och resten etsas tills kiselskiktet.
- Inse topp- och bottenelektroderna. Toppelektrod är mönstrad på det rektangulära cantileverområdet och bottenelektroden är mönstrad på det 2 μm tjocka kiselskiktet på det 30 μm x 30 μm etsade området. Bredden på den övre kontakten är 4 μm mindre än det mönstrade cantileverområdet och storleken på den nedre kontakten är större än 30 μm x 30 μm kvadratisk form etsad yta i steg 1.
- Etsa alla 2 μm tjocka kiselskikt i 120 μm x 160 μm U-format område runt den rektangelformade kantilevern. Det etsade området är återigen U-format men 4 μm mindre från varje sida för att skydda cantileverområdet från HF-attack i det sista steget.
- Släpp kantilevern med BOE-etsning av SiO2. Det skyddade cantileverområdet är 2 μm större än det faktiska cantileverområdet. Den viktigaste delen är att skydda ytan och ämnena i cantilever.
7. Rengöring av kvartsproverna för mikrotillverkningsprocessen cantilever med pirayalösning
- Förbered en pirayalösning genom att långsamt tillsätta 10 ml väteperoxid (H2O2)i 20 ml svavelsyra (H2SO4)vid omgivningstemperatur. Denna blandning skapar en termisk reaktion.
- Lägg proverna i denna lösning i 10 minuter för att rengöra alla organiska rester.
- Skölj proverna med DI-vatten och torka dem med kväve.
8. Steg 1: Mönstra kantileverformen på kvartstunn film
- Den första litografiprocessen
- Skölj proverna med aceton, IPA, och blås sedan torrt kväve.
- Lägg proverna på värmeplattan vid 140°C i 10 min avfuktning.
- Snurra AZ2070 negativ fotoresist med en hastighet av 4000 rpm för 30 s.
- Sätt proverna på värmeplattan till mjukbak vid 115 °C i 60 s.
- Exponera provet med 37,5 mJ.cm-2 UV-dos i 5 s.
- Lägg provet på värmeplattan för postexponering baka vid 115 °C i 60 s.
- Utveckla i MIF 726 utvecklare för 100 s vid omgivningstemperatur, skölj sedan i DI-vatten och blås torrt kväve. Den förväntade tjockleken är 5,5 μm.
- Sätt provet på värmeplattan vid 125 °C i 10 min för att hårdbaka motståndet.
- Reaktiv jonetsning (RIE) av kvartsskiktet
- Etsa kvartsen tills kiselskiktet använder RIE med ett gasflöde på 60 fmcm CHF3,20 sccm 02och 10 sccm Ar vid 100 W RF-effekt.
- Rengöring av motståndsrester
- Rengör med plasma med en flödeshastighet på 90 fmcm 02 i 5 min.
- Om det första rengöringssteget inte räcker, lämna provet i remover PG vid 80 °C tills alla motstånd har tagits bort.
- Lägg sedan provet i en pirayalösning (20 ml svavelsyra H2SO4 + 10 ml väteperoxid H2O2) i 10 min. Skölj sedan i DI-vatten och blås torrt med kväve.
9. Steg 2: Förverkligande av botten- och toppelektrod
- Den andra litografiprocessen
- Skölj proverna med aceton, IPA, och blås sedan torrt kväve.
- Lägg proverna på värmeplattan vid 140 °C i 10 min avfuktning.
- Snurra AZ2020 negativ fotoresist med en hastighet av 4000 rpm för 30 s.
- Sätt provet på värmeplattan till mjukbak vid 115 °C i 60 s.
- Exponera provet med 23,25 mJ.cm-2 UV-dos för 3 s.
- Lägg provet på värmeplattan för postexponering baka vid 115 °C i 60 s.
- Utveckla i MIF 726 utvecklare för 50 s vid omgivningstemperatur, skölj sedan i DI-vatten och blås torrt kväve. Den förväntade tjockleken är 1,7 μm.
- Metalldeposition för topp- och bottenelektroder.
- Deponera 50 nm krom med en hastighet av 4 A/s och 120 nm Platina vid 2,5 A/s med elektronstråleavdunstning vid 10-6 mbar.
- Lyftning av metall
- Lämna proverna först i aceton och sedan i IPA tills metalllyften är framgångsrik.
- Kontrollera provet med ett optiskt mikroskop och lämna vid behov provet i remover PG vid 80 °C tills alla metaller lyfts av. Skölj sedan i DI-vatten och blås torrt kväve.
- Om steg 9.3.2 inte räcker, lägg proverna i en ultraljudsrengöringsmedel i aceton i 5 minuter. Upprepa den här åtgärden så många gånger som behövs.
- Skölj proverna med aceton, IPA, och blås sedan torrt med kväve.
10. Steg 3: Mönstra provet till etsning Si(100) skikt
- Den tredje litografiprocessen
- Skölj proverna med aceton, IPA, och blås sedan torrt kväve.
- Lägg proverna på värmeplattan vid 140 °C i 10 min avfuktning.
- Snurra AZ2070 negativ fotoresist med en hastighet av 2000 rpm för 30 s.
- Sätt provet på kokplattan för mjukbak vid 115 °C i 60 s.
- Exponera provet med 37,5 mJ.cm-2 UV-dos i 5 s.
- Sätt provet på värmeplattan för efterexponering baka vid 115 °C i 60 s.
- Utveckla i MIF 726 för 110 s vid omgivningstemperatur, skölj sedan i DI-vatten och föna torrt med kväve. Den förväntade tjockleken är 5,9 μm.
- Sätt provet på värmeplattan vid 125 °C i 10 min för att hårdbaka motståndet.
- Reaktiv jonetsning av kiselskiktet
- Etsa silikonskiktet tills SiO2 lager med RIE med gasflöde på 60 sccm CHF3,20 sccm 02 och 10 sccm Ar vid 100W RF-effekt.
- Rengöring av motståndsrester
- Rengör först med plasma med en flödeshastighet på 90 sccm 02 i 5 min.
- Lämna provet i remover PG vid 80 °C tills alla motstånd har tagits bort. Skölj sedan i DI-vatten och blås torrt kväve.
11. Steg 4: Frigöra cantilever genom våt kemisk etsning av SiO2
- Den fjärde litografiprocessen
- Skölj proverna med aceton, IPA, och blås sedan torrt kväve.
- Lägg proverna på värmeplattan vid 140 °C i 10 min avfuktning.
- Snurra AZ2020 negativ fotoresist med en hastighet av 2000 rpm för 30 s.
- Lägg provet på värmeplattan för mjuk gräddning vid 115 °C i 60 s.
- Exponera provet med 37,5 mJ.cm-2 UV-dos i 5 s.
- Sätt provet på värmeplattan för efterexponering baka vid 115 °C i 60 s.
- Utveckla i MIF 726 för 65 s vid omgivningstemperatur. Skölj i DI-vatten och blås sedan torrt kväve. Den förväntade tjockleken är 2,3 μm.
- Sätt provet på värmeplattan vid 125 °C i 10 min för att hårdbaka motståndet.
- Våt etsning av SiO2 lager med buffrad oxid etsning (BOE)
- Sätt BOE 7:1-lösningen i en polytetrafluoreten (PTFE) baserad behållare.
- Lägg provet i denna lösning och lämna det vid omgivningstemperatur tills alla SiO2-skikt etsas under kantilever. Skölj sedan i DI-vatten och blås torrt kväve.
- Rengöring av motståndsrester
- Skölj proverna med aceton, IPA, och blås sedan torrt kväve.
- Rengör vid behov motståndsresterna med plasma med en flödeshastighet på 90 fmcm O2 i 5 min.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Utvecklingen av materialsyntesen och enhetstillverkningen (se figur 1) avbildades schematiskt genom att övervaka olika steg med riktiga bilder. Efter mikrotillverkningsprocesserna observerade vi aspekten av de nanostrukturerade cantilevers med hjälp av fältemissionen Scanning Electron Microscopy (FEG-SEM) bilder(Figur 2a-c). 2D Micro X-ray diffraktion kontrollerade kristallliniteten hos de olika staplingsskikten i cantilever(figur 2d). Vi analyserade också den detaljerade kristalliseringen av kvartspelare med hjälp av elektrondiffraktionsteknik och FEG-SEM-bilder i backscattered elektroner läge (Figur 2e-f). En djupare strukturell karakterisering av en enda kvartsbaserad piezoelektrisk nanostrukturerad cantilevers utfördes genom inspelning av polfiguren och gungkurvan som visas i figur 2g-i. Det elektromekaniska svaret från kvartsbaserade piezoelektriska cantilevers upptäcktes med hjälp av både (i) en Laser Doppler Vibrometer (LDV) utrustad med laser, Fotoreaktor och frekvensgenerator (se figur 2j) och ii) ett atomkraftmikroskop där växelströmsutgången från en inlåsningsförstärkare (LIA) matas till kantilevers övre och nedre elektroder, medan vibrationerna registreras med AFM:s optiska strålavböjningssystem (se figur 2k,l). Observera att vibrometern användes i förskjutningsläget med ett intervall på 50 nm/V. Frekvensgeneratorn som används för att aktivera inverse-piezoelectricity av kvarts cantilever var en godtycklig vågform generator.
Figur 1: Tillverkning av enheter. Allmänna ritningar och FEG-SEM bilder av syntes och mikrofabricering steg av kvarts cantilever. a)Dip coating multilayer deposition av Sr-kiseldioxidlösning på SOI-substrat följs av nanostructuring av filmen med NIL-process(B,c,d). e)glödgning av provet vid 1000 °C i luftatmosfären möjliggör kristallisering av nanostrukturerad kvartsfilm. Slutligen tillverkas en nanostrukturerad kvarts cantilever med kiselmikromachining(f,g,h,i). Klicka här om du vill visa en större version av den här figuren.
Figur 2: a) SEM-bild av ett nanostrukturerat kvartsbaserat chip med olika kantileverdimensioner. b)SEM-bild av en enda nanostrukturerad kvarts cantilever (36 μm stor och 70 μm lång). c)Tvärsnitt FEG-SEM bild av nanostrukturerad kvartsfilm på SOI substrat. d)2D-röntgendiffraktionsmönster hos den nanostrukturerade cantilevern. Observera att de olika lagren tillsammans med deras tjocklekar anges i diffractogrammet. e)FEG-SEM toppbild av nanostrukturerad kvartsfilm. f)TEM-bild med högre upplösning av en enda kvartspelare. Insetet visar pelarens enda kristallkaraktär som löses genom elektrondiffraktion. g)2D-polfiguren α kvarts(100)/Si(100) kantilever. h)Optisk bild av hela chipet under mikrodiffraktionsmätningar som pekas av en laserstråle. Observera att den gröna färgen i den optiska bilden motsvarar diffraktionen av det naturliga ljuset som produceras av interaktionen mellan ljus och kvartsnanopillar som fungerar som en fotonisk kristall. i)Bergsklättringskurvan för kvarts/Si-kantilever som visar ett mosaikvärde på 1,829° av (100) kvartsreflektionen. l)Mekanisk karakterisering genom icke-kontakt vibrometrimätningar under lågt vakuum av en kvartsbaserad kantilever på 40 μm stor och 100 μm lång bestående av ett 600 nm tjockt mönstrat kvartsskikt. Nanopillars diameter och separationsavstånd är 400 nm respektive 1 μm och tjockleken på Si-enhetsskiktet är 2 μm. Den inset bilden visar det linjära beroendet av cantilever amplitud och applicerad AC spänning. (k,l) Atomkraftmikroskopimätningar där växelströmsdriften från en inlåsningsförstärkare (LIA) matas till provets övre och nedre elektroder, medan vibrationen registreras med AFM:s optiska strålavböjningssystem, dvs. LIA:s amplitud kontra tid för olika applicerade spänningsamlituder (från 2 till 10 VAC). Observera att vi observerade liknande linjära beroende av cantilever förskjutning i nanometer och tillämpas AC spänning. Klicka här om du vill visa en större version av den här figuren.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Den presenterade metoden är en kombination av bottom-up- och top-down-metoder för att producera nanostrukturerade piezoelektriska kvartsmikro-cantilevers på Si. Quartz / Si-MEMS-teknik erbjuder stora fördelar jämfört med bulkkvarts när det gäller storlek, strömförbrukning och integrationskostnader. Epitaxial kvarts/Si MEMS tillverkas faktiskt med CMOS-kompatibla processer. Detta skulle kunna underlätta framtida tillverkning av lösningar med ett chip för multifrekvensenheter samtidigt som miniatyrisering och kostnadseffektiva processer bevaras. Jämfört med den nuvarande tillverkningen av kvartsanordningar, en uppifrån och ned-teknik baserad på skärning och polering av stora hydrotermiskt odlade kristaller, gör metoden som beskrivs i protokollet det möjligt att erhålla betydande tunnare kvartsskikt på SOI-substrat, med tjocklekar mellan 200 och 1000 nm och exakt nanostructuration, vilket kan generera piezoelektriska mönstrade mikroenheter av olika dimensioner och design. Dimensionerna på kvartsanordningarna som erhålls med standardmetod får inte vara lägre än 10 μm tjocka och 100 μm i diameter och för de flesta tillämpningar måste dessa bindas på Si-substrat. Den här funktionen begränsar de nuvarande givarens arbetsfrekvenser och känslighet.
Piezoelektriska kvarts enheter som erhållits med protokollet kunde hitta applikationer inom en snar framtid inom elektronik, biologi och medicin. På grund av dess sammanhängande kvarts/kiselgränssnitt förväntas tjocklekar under 1000 nm och en kontrollerad nanostructuration dessa enheter uppvisa högre känslighet samtidigt som enhetens mekaniska kvalitetsfaktor bevaras. Dessutom är det tänkt att dessa anordningar kommer att fungera både i) vid låg mekanisk frekvens av MEMS-strukturen, vilket beror på enhetens dimension, och ii) vid den inneboende kvartsmaterialfrekvensen, vilket beror på kvartsens tjocklek,dvs. En viktig aspekt för att få cantilevers av god kvalitet är att säkerställa bevarandet av kristallkvaliteten och piezoelektriska funktionaliteten hos det aktiva kvartsskiktet under de olika litografiska processerna. Faktum är att en litografisk stegprocess skapades för att skydda de laterala kanterna på det nanostrukturerade kvartsskiktet för att undvika risken för HF-syrainfiltration under frisättningen av kantilever. Som ett resultat presenterar kvarts/Si cantilever en enhetlig epitaxial kristalllinitet och piezoelectric egenskaper av kvarts, som anges av strukturella och resonans frekvens karakterisering från 2D röntgen microdiffraktion och icke-kontakt vibrometer mätningar.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
Författarna har inget att avslöja.
Acknowledgments
Detta arbete finansierades av Europeiska forskningsrådet (ERC) inom ramen för Europeiska unionens forsknings- och innovationsprogram Horisont 2020 (nr 803004).
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Acetone | Honeywell Riedel de Haën | UN 1090 | |
| AZnLOF 2020 negative resist | Microchemicals | USAW176488-1BLO | |
| AZnLOF 2070 negative resist | Microchemicals | USAW211327-1FK6 | |
| AZ 726 MIF developer | Merck | DEAA195539 | |
| BOE (7:1) | Technic | AF 87.5-12.5 | |
| Brij-58 | Sigma | 9004-95-9 | |
| Chromium | Neyco | FCRID1T00004N-F53-062317/FC79271 | |
| Dip Coater ND-R 11/2 F | Nadetec | ND-R 11/2 F | |
| Hydrogen peroxide solution 30% | Carlo Erka Reagents DasitGroup | UN 2014 | |
| H2SO4 | Honeywell Fluka | UN 1830 | |
| Isopropyl alcohol | Honeywell Riedel de Haën | UN 1219 | |
| Mask aligner | EV Group | EVG620 | |
| PG remover | MicroChem | 18111026 | |
| Platinum | Neyco | INO272308/F14508 | |
| PTFE based container | Teflon | ||
| Reactive ion etching (RIE) | Corial | ICP Corial 200 IL | |
| SEMFEG | Hitachi | Su-70 | |
| SOI substrate | University Wafer | ID :3213 | |
| Strontium chloride hexahydrate | Sigma-Aldrich | 10025-70-4 | |
| SYLGARD TM 184 Silicone Elastomer Kit | Dow | .000000840559 | |
| SYLGARD TM 184 Silicone Elastomer Curring Agent | Dow | .000000840559 | |
| Tetraethyl orthosilicate | Aldrich | 78-10-4 | |
| Tubular Furnace | Carbolite | PTF 14/75/450 | |
| Vibrometer | Polytec | OFV-500D | |
| 2D XRD | Bruker | D8 Discover | Equipped with a Eiger2 R 500 K 2D detector |
References
- Vila-Fungueiriño, J. M., et al. Integration of functional complex oxide nanomaterials on silicon. Frontiers in Physics. 3, (2015).
- Carretero-Genevrier, A., et al. Direct monolithic integration of vertical single crystalline octahedral molecular sieve nanowires on silicon. Chemistry of Materials. 26 (2), 1019-1028 (2014).
- Gomez, A., et al. Crystal engineering of room-temperature ferroelectricity in epitaxial 1D hollandite oxides on silicon. arXiv:2007.03452 [cond-mat.mtrl-sci]. , (2020).
- Tadigadapa, S., et al. Piezoelectric MEMS sensors: state-of-the-art and perspectives. Measurement Science and Technology. 20 (9), 092001 (2009).
- Yin, S. Integration of epitaxial piezoelectric thin films on silicon. Ecole Centrale de Lyon, France. , (2013).
- Isarakorn, D., et al. Epitaxial piezoelectric MEMS on silicon. Journal of Micromechanics and Microengineering. 20 (5), 055008 (2010).
- Craighead, H. G. Nanoelectromechanical systems. Science. 290 (5496), 1532-1535 (2000).
- Warusawithana, M. P., et al. A ferroelectric oxide made directly on silicon. Science. 324 (5925), 367-370 (2009).
- Galliou, S., et al. Quality factor measurements of various types of quartz crystal resonators operating near 4 K. IEEE Transactions on Ultrasonic, Ferroelectrics, and Frequency Control. 63 (7), (2015).
- Danel, J. S., Delapierre, G. Quartz: a material for microdevices. Journal of Micromechanics and Microengineering. 1 (4), 187 (1991).
- Sohn, Y. I., et al. Mechanical and optical nanodevices in single-crystal quartz. Applied Physics Letters. 111 (26), 263103 (2017).
- Santybayeva, Z., et al. Fabrication of quartz microcylinders by laser interference lithography for angular optical tweezers. Journal of Micro/Nanolithography, MEMS, and MOEMS. 15, 3 (2016).
- Lu, H., et al. Enhanced electro-optical lithium niobate photonic crystal wire waveguide on a smart-cut thin film. Optics Express. 20 (3), 2974-2981 (2012).
- Carretero-Genevrier, A., et al. Soft-chemistry-based routes to epitaxial alpha-quartz thin films with tunable textures. Science. 340 (6134), 827-831 (2013).
- Carretero-Genevrier, A., Gich, M. Preparation of macroporous epitaxial quartz films on silicon by chemical solution deposition. Journal of Visualized Experiments: JoVE. (106), e53543 (2015).
- Zhang, Q., et al. Tailoring the crystal growth of quartz on silicon for patterning epitaxial piezoelectric films. Nanoscale Advances. 1 (9), 3741-3752 (2019).
- Zhang, Q., et al. Micro/nanostructure engineering of epitaxial piezoelectric α-quartz thin films on silicon. ACS Applied Materials & Interfaces. 12 (4), 4732-4740 (2020).
- Sansen, T., et al. Mapping cell membrane organization and dynamics using soft nanoimprint lithography. ACS Applied Materials & Interfaces. 12 (26), 29000-29012 (2020).
- Jolly, C., et al. Soft chemistry assisted on-chip integration of nanostructured quartz-based piezoelectric microelectromechanical system. arXiv:2007.07566 [physics.app-ph]. , (2020).
