Summary
يقدم هذا العمل بروتوكولًا مفصلًا للتكبير المجهري للمواد النانوية α الكوارتز على طبقة تكنولوجيا السيليكون أون عازل (SOI) بدءًا من النمو الإكسي للفيلم الكوارتز مع طريقة طلاء الانخفاض ثم إعادة تخطيط النانو للفيلم الرقيق عبر الطباعة الحجرية النانوية.
Abstract
في هذا العمل، نعرض مسارًا هندسيًا مفصلًا لأول نانوية مجهرية مجهرية مُزودة بالكوارتز. سوف نوضح جميع الخطوات في العملية بدءا من المواد إلى تصنيع الجهاز. نمو الإكسي للفيلم α الكوارتز على SOI (100) الركيزة يبدأ مع إعداد السترونتيوم من يتعاطون السيليكا سول جل ويستمر مع ترسب هذا الجل في الركيزة SOI في شكل طبقة رقيقة باستخدام تقنية طلاء تراجع تحت الظروف الجوية في درجة حرارة الغرفة. قبل بلورة فيلم هلام، يتم تنفيذ nanostructuration على سطح الفيلم بواسطة الطباعة الحجرية nanoimprint (NIL). تم الوصول إلى نمو الفيلم الظهاري في 1000 درجة مئوية، مما أدى إلى تبلور مثالي لفيلم هلام منقوشة. تصنيع أجهزة الكوارتز الكريستال cantilever هو عملية من أربع خطوات على أساس تقنيات microfabrication. تبدأ العملية بتشكيل سطح الكوارتز ، ثم يتبعها الترسيب المعدني للأقطاب الكهربائية. بعد إزالة السيليكون، يتم تحرير cantilever من الركيزة SOI القضاء علىسيو 2 بين السيليكون والكوارتز. يتم تحليل أداء الجهاز بواسطة مقياس الليزر غير التلامسي (LDV) والمجهر والقوة الذرية (AFM). من بين أبعاد كانتيليفر المختلفة المدرجة في رقاقة ملفقة، عرضت كانتليفر ذات البنية النانوية التي تم تحليلها في هذا العمل بعدًا من 40 ميكرومترًا كبيرًا و100 ميكرومتر طويلًا وكانت مفبركة بطبقة كوارتز سميكة 600 نانومتر (قطر nanopillar ومسافة الفصل 400 نانومتر و1 ميكرومتر على التوالي) نمت بشكل رقي على طبقة جهاز Si سميكة 2 ميكرومتر. وكان تردد الرنين قياس 267 كيلو هرتز وعامل الجودة المقدرة، س، من الهيكل الميكانيكي كله كان س ~ 398 في ظل ظروف فراغ منخفضة. لاحظنا النزوح الخطي المعتمد على الجهد من cantilever مع كل من التقنيات (أي ، قياس الاتصال AFM و LDV). لذلك، إثبات أن هذه الأجهزة يمكن تفعيلها من خلال تأثير غير مباشر كهرضغطي.
Introduction
أكسيد المواد النانوية مع خصائص كهروضية محورية لتصميم الأجهزة مثل أجهزة الاستشعار MEMS أو حصادات الطاقة الدقيقة أو تخزين1,2,3. كما التقدم في تكنولوجيا CMOS زيادة، والتكامل متجانسة من الأفلام الكهرزوئية الإكسي عالية الجودة والهياكل النانوية في السيليكون يصبح موضوعا للاهتمام لتوسيع الأجهزة الجديدة رواية4. بالإضافة إلى ذلك ، هناك حاجة إلى مزيد من التحكم في تصغير هذه الأجهزة لتحقيق الأداء العالي5،6. يتم تمكين تطبيقات الاستشعار الجديدة في مجال الإلكتروني والبيولوجيا والطب من خلال التقدم في تقنيات micro و nanofabrication7,8.
على وجه الخصوص، ويستخدم على نطاق واسع α الكوارتز كمادة كهروضية ويظهر الخصائص البارزة، والتي تسمح للمستخدمين لجعل تصنيع لتطبيقات مختلفة. على الرغم من أن لديها عامل اقتران الكهروميكانيكية منخفضة، مما يحد من منطقة تطبيقها لحصاد الطاقة، والاستقرار الكيميائي وارتفاع عامل الجودة الميكانيكية جعله مرشحا جيدا لأجهزة التحكم في التردد وتقنيات الاستشعار9. ومع ذلك، كانت هذه الأجهزة micromachined من بلورات الكوارتز واحد السائبة التي لديها الخصائص المطلوبة لتصنيع الجهاز10. وينبغي تكوين سمك الكريستال الكوارتز في مثل هذه الطريقة التي يمكن الحصول على أعلى تردد الرنين من الجهاز، في الوقت الحاضر، سمك أقل يمكن تحقيقه هو 10 μm11. حتى الآن، بعض التقنيات لmicropattern البلورات السائبة مثل قفص فاراداي الزاوية النقش11، الليزر تدخل الطباعة الحجرية12، وركزت شعاع ايون (FIB)13 تم الإبلاغ عنها.
في الآونة الأخيرة، تم تطوير التكامل المباشر والقاع إلى أعلى من النمو الإكسي من (100) α والكوارتز في الركيزة السيليكون (100) من قبل ترسب محلول كيميائي (CSD)14،15. وقد فتح هذا النهج الباب للتغلب على التحديات المذكورة أعلاه وكذلك تطوير أجهزة تعمل بالأجهزة القائمة على الكهروضوئيات في المستقبل. تم تصميم بنية α الكوارتز على الركيزة السيليكون وسمح للسيطرة على الملمس، وكثافة، وسمك الفيلم16. تم تمديد سمك فيلم α الكوارتز من بضع مئات من النانومترات إلى نطاق ميكرون ، والتي هي 10 إلى 50 مرة أرق من تلك التي تم الحصول عليها من قبل التقنيات من أعلى إلى أسفل على الكريستال السائبة. تم تمكين تحسين ظروف ترسب الطلاء الانخفاض والرطوبة ودرجة الحرارة لتحقيق كل من فيلم الكوارتز البلورية المستمر نانوstred ونمط النانو مطبوعة الكمال من خلال مزيج من مجموعة من تقنيات الطباعة الحجرية من أعلى إلى أسفل17. على وجه التحديد، لينة النانو الطباعة الحجرية (NIL) هو منخفضة التكلفة، وتصنيع على نطاق واسع و benchtop عملية القائمة على المعدات. تطبيق NIL لينة، الذي يجمع بين أعلى إلى أسفل والنهج من أسفل إلى أعلى، هو مفتاح لإنتاج صفائف nanopillar الكوارتز epitaxial على السيليكون مع التحكم الدقيق لأقطار الأعمدة، والارتفاع، والمسافات بين السرايات. وعلاوة على ذلك، تلفيق من السيليكا nanopillar مع شكل تسيطر عليها، وقطر، وتواتر على الزجاج borosilicate لتطبيق البيولوجية تم تنفيذ تخصيص صفر الناعمة من الكوارتز الظهارية رقيقة18.
حتى الآن، لم يكن من الممكن للتكامل على رقاقة من الكهروضوئية النانوية α الكوارتز MEMS. هنا، ونحن رسم مسار الهندسة التفصيلية بدءا من تصنيع المواد إلى الجهاز. نحن نشرح جميع الخطوات اللازمة لتوليف المواد، صفر الناعمة، وmicrofabrication الجهاز لإطلاق الكوارتز الكهروتة الكهروضوئية على الركيزةSOI 19 ومناقشة استجابتها كمادة كهرضغطية مع بعض نتائج التوصيف.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1- إعداد الحل
- إعداد حل يحتوي على قبل هددروليد رباعي الإيثيل orthosilicate (TEOS) 18 ساعة قبل إنتاج أفلام هلام في غطاء الدخان الذي يتم وضع توازن مختبر وستيرر المغناطيسي.
- إضافة 0.7 غرام من البولي ايثيلين جلايكول هكسيدول الأثير (Brij-58) و 23.26 غرام من الايثانول في زجاجة 50 مل وإغلاق غطاء الزجاجة ويحرك حتى يتم حل بريج تماما.
- أضف 1.5 غرام من HCl 35٪ إلى القارورة في الخطوة 1.1.1، واغلقها وحركها لمدة 20 s.
- أضف 4.22 غرام من TEOS إلى القارورة في الخطوة 1.1.2، واغلقها واتركها تُحرّك لمدة 18 ساعة.
- إعداد 1 M محلول مائي من Sr2+ قبل إنتاج أفلام الجل لأن حل ناضجة عرضة لإعادة الترسب في شكل من الملح الأب.
- تزن 2.67 غرام من SRCl2· 6H2O في قارورة حجمية 10 مل.
- إضافة 10 مل من الماء فائقة السخاء (على سبيل المثال، ميلي-Q) تصل إلى 10 مل في القارورة في الخطوة 1.2.1 وإغلاق القارورة بغطاء بلاستيكي وتهز بلطف القارورة لإذابة كلوريد السترونتيوم.
- أضف 275 ميكرولتر من محلول 1 M مائي من Sr2+ في زجاجة 10 مل تحتوي على الحل الذي تم إعداده في الخطوة 1.1 وتحريك الحل لمدة 10 دقائق.
2. إعداد قوالب بوليديميثيلسيلوكسيان (PDMS)
- إعداد حل PDMS بعد الخطوة 1.3.
- مزيج 1 جزء من وكيل علاج مع 10 أجزاء من الداسترومر في منقار على التوازن. يحرك الخليط بعصا زجاجية حتى الحصول على توزيع متجانس من الفقاعات وإزالته في غرفة فراغ.
- نسخ متماثل سيد السيليكون باستخدام حل PDMS. لاحظ أنه لهذا العمل، استخدمنا سيدًا منقوشة بالسيليكون يتكون من أعمدة بأ قطرها وارتفاعها ومسافة فصل تبلغ 1 ميكرومتر.
- وضع سيد السيليكون مع الوجه منظم حتى في مربع من البلاستيك وملء مربع مع حل PDMS.
- إدخال مربع من البلاستيك في الفرن في 70 درجة مئوية لمدة 2 ساعة للحصول على قالب PDMS الصلبة.
- فصل قالب PDMS و سيد السيليكون. قطع قالب PDMS إلى الحجم المطلوب باستخدام شفرة والاحتفاظ بها في مربع نظيفة.
3. هلام ترسب الفيلم على SOI (100) ركائز من قبل تراجع الطلاء
- إعداد ركائز
- إعداد 2 سم × 6 سم الحجم ركائز عن طريق قطع 2 بوصة ف نوع SOI رقاقة مع سمك 2/0.5/0.67 ميكرومتر (Si/SiO2/Si) في اتجاه موازي أو عمودي على شقة رقاقة باستخدام طرف الماس. لاحظ أن التوصيلية لطبقة جهاز السيليكون يجب أن تكون بين 1 و 10 Ω/سم.
- إدخال ركائز في محلول البيرانا لمدة 20 دقيقة من أجل القضاء على مخلفات البوليمر المحتملة.
- تنظيف مع ماء DI، ثم مع الإيثانول، والسماح لهم الجافة أو استخدام تدفق النيتروجين. يجب أن يتم تنفيذ هذه الخطوة فقط بعد الخطوة 1.3.
- ترسب محلول يحتوي على ثلاثي الإيثيل ثلاثي الإيثيل قبل التحلل (TEOS) وBrij-58 sulfactant وRCl2 6H2O.
- من أجل الحصول على فيلم السيليكا متجانسة، تعيين غرفة تراجع-المغطي في ظل الظروف في الرطوبة النسبية 40٪ و 25 درجة مئوية من درجة الحرارة.
- ضع القارق بحجم حوالي 5 سم × 1 سم × 8 سم تحت الركيزة SOI المتدلية من ذراع الغمس المغطي وإنشاء تسلسل طلاء مع تراجع السرعة 300 مم / دقيقة عند الغمر والانسحاب. تعيين وقت الغمر (الوقت في الموضع النهائي) إلى الصفر.
- ملء القارض مع الحل المعد في الخطوة 1.3 والانتظار حتى تصبح درجة حرارة الرطوبة النسبية مستقرة، أي 40٪ و 25 درجة مئوية، على التوالي.
- قم بأداء طلاء واحد وانتظر حتى يصبح الفيلم متجانسًا.
- إدخال الركيزة SOI في فرن في 450 درجة مئوية لمدة 5 دقائق لconilidation من فيلم هلام للحصول على سمك 200 نانومتر.
- كرر الخطوات 3.2.3 و 3.2.4 مرتين أكثر لإنتاج فيلم مع حوالي 600 نانومتر من سمك. لضمان استقرار الحل، ينبغي إجراء عملية تكرار في 1 ساعة.
4. سطح micro/nanostructuration بواسطة الطباعة الحجرية البصمة الناعمة
- إعداد الهياكل الصغرى / نانو على سطح الفيلم في ظل ظروف الرطوبة النسبية 40٪ و 25 درجة مئوية من درجة الحرارة.
- كرر الخطوة 3.2.3 لإيداع فيلم جديد على الركيزة SOI.
- ضع الركيزة SOI بعد الخطوة 3.2.1 على سطح مستو ووضع قالب PDMS المعدة في الخطوة 2.2 على الركيزة SOI بينما يتبخر سول جل.
- وضع الركيزة SOI مع قالب PDMS في فرن في 70 درجة مئوية لمدة 1 دقيقة، ثم عند 140 درجة مئوية لمدة 2 دقيقة في الفرن الثاني. ثم، وتركها للتبريد.
- إزالة قالب PDMS للحصول على فيلم هلام الصغرى / نانوstructured على الركيزة SOI.
- إدخال الركيزة SOI في فرن في 450 درجة مئوية لمدة 5 دقائق لتعزيز فيلم هلام الصغرى / نانوي مع ارتفاع 600 نانومتر.
5. هلام تبلور الفيلم عن طريق المعالجة الحرارية
- المعالجة الحرارية للأفلام الهلامية على SOI (100).
- برنامج الفرن أنبوبي التدفئة من درجة حرارة الغرفة إلى 1000 درجة مئوية.
- إدخال العينة وضعت في قارب السيراميك في الفرن في 1000 درجة مئوية لمدة 5 ساعات. لا تغطي أنبوب أنبوبي العمل خلال المعالجة الحرارية بأكملها من أجل تشبع الفرن مع الهواء. وأخيرا، تصل إلى درجة حرارة الغرفة عن طريق تبريد الفرن دون أي منحدر مبرمجة.
6. تصميم تخطيط قناع الطباعة الحجرية
تم تصميم القناع المستخدم في هذه العملية خصيصًا لتصنيع الجهاز على الركيزة SOI مع الكوارتز النانوية الظهارية. يتم تنفيذ جميع عمليات التصنيع على جانب الكوارتز. تم تصميم القناع بطريقة مقاومة لهجة سلبية يحتاج إلى استخدامها في كل خطوة. يتم تنظيم القناع في أربع خطوات مختلفة كما هو موضح أدناه.
- نمط الكوارتز لتحديد شكل كانتليفر وأيضا 30 ميكرومتر × 30 μm مربع شكل منطقة الاتصال. على سبيل المثال، 40 ميكرومتر × 100 ميكرومتر حجم مستطيلة الشكل منطقة كانتليفر من 120 μm × 160 μm المنطقة محمية مع مقاومة سلبية والباقي هو محفورا حتى طبقة السيليكون.
- تحقيق أعلى وأسفل الأقطاب. ومنقوشة القطب العلوي على منطقة كانتليفر مستطيلة الشكل ونقش القطب السفلي على طبقة السيليكون سميكة 2 ميكرومتر على 30 ميكرومتر × 30 ميكرومتر من المساحة المحفورة. عرض جهة الاتصال العليا هو 4 ميكرومتر أصغر من منطقة cantilever المنقوشة وحجم الاتصال السفلي أكبر من 30 ميكرومتر × 30 ميكرومتر مربع شكل المساحة المحفورة في الخطوة 1.
- حفر جميع طبقات السيليكون سميكة 2 μm في 120 ميكرومتر × 160 ميكرومتر على شكل U منطقة حول كانتليفر مستطيل الشكل. المنطقة المحفورة هي مرة أخرى على شكل حرف U ولكن 4 ميكرومتر أصغر من كل جانب لحماية منطقة كانتليفر من هجوم HF في الخطوة الأخيرة.
- الافراج عن cantilever مع BOE النقش من سيو2. منطقة كانتليفر المحمية أكبر من مساحة كانتليفر الفعلية بـ 2 ميكرومتر. الجزء الأكثر أهمية هو حماية سطح وفراغات من كانتليفر.
7. تنظيف عينات الكوارتز لعملية الرضاعة الدقيقة cantilever مع محلول البيرانا
- إعداد محلول البيرانا بإضافة ببطء 10 مل من بيروكسيد الهيدروجين (H2O2) إلى 20 مل من حمض الكبريتيك (H2SO4) في درجة الحرارة المحيطة. هذا الخليط يخلق تفاعل حراري.
- وضع العينات داخل هذا الحل لمدة 10 دقيقة من أجل تنظيف جميع المخلفات العضوية.
- شطف العينات مع المياه DI وتجفيفها مع النيتروجين.
8. الخطوة 1: نقش شكل cantilever على طبقة رقيقة الكوارتز
- أول عملية الطباعة الحجرية
- شطف العينات مع الأسيتون، IPA، ومن ثم ضربة النيتروجين الجاف.
- وضع العينات على لوحة ساخنة في 140 درجة مئوية لمدة 10 دقيقة من إزالة الرطوبة.
- سبين AZ2070 السلبية photoresist في سرعة 4000 دورة في الدقيقة لمدة 30 s.
- وضع العينات على لوحة ساخنة إلى softbake في 115 درجة مئوية لمدة 60 s.
- كشف العينة مع 37.5 mJ.cm-2 جرعة الأشعة فوق البنفسجية لمدة 5 s.
- وضع العينة على لوحة ساخنة لخبز التعرض آخر في 115 درجة مئوية لمدة 60 s.
- تطوير في MIF 726 المطور لمدة 100 s في درجة الحرارة المحيطة، ثم شطف في المياه DI وضربة النيتروجين الجاف. سمك المتوقع هو 5.5 μm.
- وضع العينة على الساخن في 125 درجة مئوية لمدة 10 دقيقة لهاردباك المقاومة.
- النقش الأيون التفاعلي (RIE) من طبقة الكوارتز
- حفر الكوارتز حتى طبقة السيليكون باستخدام RIE مع معدل تدفق الغاز من 60 sccm CHF3، 20 sccm 02، و 10 sccm ع في 100 W RF السلطة.
- تنظيف بقايا مقاومة
- تنظيف مع البلازما بمعدل تدفق 90 sccm 02 لمدة 5 دقائق.
- إذا كانت خطوة التنظيف الأولى غير كافية، اترك العينة في مزيل PG عند 80 درجة مئوية حتى تتم إزالة جميع المقاومات.
- ثم، وضعت العينة في محلول البيرانا (20 مل من حامض الكبريتيك H2SO4 + 10 مل من بيروكسيد الهيدروجينH 2O2) لمدة 10 دقيقة. ثم، شطف في المياه DI وضربة جافة مع النيتروجين.
9. الخطوة 2: تحقيق القطب السفلي والعافل
- عملية الطباعة الحجرية الثانية
- شطف العينات مع الأسيتون، IPA، ومن ثم ضربة النيتروجين الجاف.
- وضع العينات على لوحة ساخنة في 140 درجة مئوية لمدة 10 دقيقة من إزالة الرطوبة.
- سبين AZ2020 الفوتر السلبية بسرعة 4000 دورة في الدقيقة لمدة 30 s.
- ضع العينة على لوحة ساخنة إلى softbake في 115 درجة مئوية لمدة 60 s.
- كشف العينة مع 23.25 mJ.cm-2 جرعة الأشعة فوق البنفسجية لمدة 3 s.
- وضع العينة على لوحة ساخنة لخبز التعرض آخر في 115 درجة مئوية لمدة 60 s.
- تطوير في MIF 726 المطور لمدة 50 s في درجة الحرارة المحيطة، ثم شطف في المياه DI وضربة النيتروجين الجاف. سمك المتوقع هو 1.7 μm.
- ترسب معدني للأقطاب العلوية والسفلية.
- إيداع الكروم 50 نانومتر بمعدل 4 A / s و 120 نانومتر البلاتين في 2.5 A / s مع تبخر شعاع الإلكترون في 10-6 mbar.
- المعادن الوافع
- ترك العينات أولا في الأسيتون ومن ثم في IPA حتى رفع المعادن هو ناجح.
- تحقق من العينة مع المجهر البصري وإذا لزم الأمر، وترك العينة في مزيل PG في 80 درجة مئوية حتى جميع المعادن الاقلاع. ثم، شطف في المياه DI وضربة النيتروجين الجاف.
- إذا كانت الخطوة 9.3.2 لا يكفي، وضع العينات في نظافة بالموجات فوق الصوتية في الأسيتون لمدة 5 دقائق. كرر هذه العملية عدة مرات حسب الضرورة.
- شطف العينات مع الأسيتون، IPA، ثم ضربة جافة مع النيتروجين.
10. الخطوة 3: نقش العينة إلى النقش Si(100) طبقة
- عملية الطباعة الحجرية الثالثة
- شطف العينات مع الأسيتون، IPA، ومن ثم ضربة النيتروجين الجاف.
- وضع العينات على لوحة ساخنة في 140 درجة مئوية لمدة 10 دقيقة من إزالة الرطوبة.
- سبين AZ2070 photoresist السلبية في سرعة 2000 دورة في الدقيقة لمدة 30 s.
- ضع العينة على اللوح الساخن لsoftbake في 115 درجة مئوية لمدة 60 s.
- كشف العينة مع 37.5 mJ.cm-2 جرعة الأشعة فوق البنفسجية لمدة 5 s.
- وضع العينة على الساخن لخبز التعرض في مرحلة ما بعد في 115 درجة مئوية لمدة 60 s.
- تطوير في MIF 726 لمدة 110 s في درجة الحرارة المحيطة، ثم شطف في المياه DI وضربة جافة مع النيتروجين. سمك المتوقع هو 5.9 μm.
- وضع العينة على لوحة ساخنة في 125 درجة مئوية لمدة 10 دقيقة لهاردباك المقاومة.
- النقش الأيون التفاعلي من طبقة السيليكون
- حفر طبقة السيليكون حتى2 SiO طبقة باستخدام RIE مع معدل تدفق الغاز من 60 sccm CHF3، 20 sccm 02 و 10 sccm ع في 100W RF السلطة.
- تنظيف بقايا مقاومة
- أولا نظيفة مع البلازما بمعدل تدفق 90 sccm 02 لمدة 5 دقائق.
- اترك العينة في مزيل PG عند 80 درجة مئوية حتى تتم إزالة جميع المقاومات. ثم، شطف في المياه DI وضربة النيتروجين الجاف.
11. الخطوة 4: إطلاق cantilever عن طريق النقش الكيميائي الرطب من SiO2
- عملية الطباعة الحجرية الرابعة
- شطف العينات مع الأسيتون، IPA، ومن ثم ضربة النيتروجين الجاف.
- وضع العينات على لوحة ساخنة في 140 درجة مئوية لمدة 10 دقيقة من إزالة الرطوبة.
- سبين AZ2020 الضوئية السلبية في سرعة 2000 دورة في الدقيقة لمدة 30 s.
- ضع العينة على اللوح الساخن للخبز الناعم عند 115 درجة مئوية لمدة 60 s.
- كشف العينة مع 37.5 mJ.cm-2 جرعة الأشعة فوق البنفسجية لمدة 5 s.
- وضع العينة على الساخن لخبز التعرض في مرحلة ما بعد في 115 درجة مئوية لمدة 60 s.
- في تطوير MIF 726 لمدة 65 s في درجة الحرارة المحيطة. شطف في ماء DI ثم ضربة النيتروجين الجاف. سمك المتوقع هو 2.3 μm.
- وضع العينة على الساخن في 125 درجة مئوية لمدة 10 دقيقة لهاردباك المقاومة.
- النقش الرطب من SiO2 طبقة مع تخزين أكسيد حفر (BOE)
- وضع BOE 7:1 حل في حاوية متعددةtetetrafluoroethylene (PTFE) القائمة.
- وضع العينة في هذا الحل وترك الأمر في درجة الحرارة المحيطة حتى يتم حفر جميع طبقاتSiO 2 تحت cantilever. ثم شطف في ماء DI وضربة النيتروجين الجاف.
- تنظيف بقايا مقاومة
- شطف العينات مع الأسيتون، IPA، ومن ثم ضربة النيتروجين الجاف.
- إذا لزم الأمر، قم بتنظيف بقايا مقاومة مع البلازما بمعدل تدفق 90 sccm O2 لمدة 5 دقائق.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
تم تصوير التقدم في التوليف المادي وتصنيع الجهاز (انظر الشكل 1)بشكل تخطيطي من خلال رصد خطوات مختلفة مع صور حقيقية. بعد عمليات microfabrication ، لاحظنا جانب من cantilevers نانوstructured باستخدام الانبعاثات الميدانية المسح الإلكتروني المجهري (FEG - SEM) الصور(الشكل 2أ ج). 2D مايكرو الأشعة السينية الحية تسيطر على بلورية طبقات التراص المختلفة من cantilever (الشكل 2d). كما قمنا بتحليل التبلور التفصيلي لأعمدة الكوارتز باستخدام تقنية الحيود الإلكتروني وصور FEG-SEM في وضع الإلكترونات الخلفية(الشكل 2e-f). تم تنفيذ توصيف هيكلي أعمق لـ الكوارتز أحادية الحجم الكهروضوئية النانوية من خلال تسجيل الرقم القطبي ومنحنى هزاز كما هو موضح في الشكل 2g-i. تم الكشف عن الاستجابة الكهروميكانيكية من الكوارتز القائم على الكاروتز cantilevers باستخدام كل من (ط) ليزر دوبلر Vibrometer (LDV) مجهزة بالليزر، مولدات ضوئية وترددات (انظر الشكل 2j)و (2) مجهر القوة الذرية التي يتم تغذية مخرجات محرك التيار المتردد لمكبرات الصوت (LIA) إلى أعلى وأسفل أقطاب الـ cantilever، بينما يتم تسجيل الاهتزاز مع نظام انحراف الشعاع البصري لـ AFM (انظر الشكل 2k,l). لاحظ أن المقياس تم استخدامه في وضع النزوح مع نطاق 50 نانومتر / V. وكان مولد التردد المستخدم لتشغيل الكهرباء العكسية - الكهروزولية الكوارتز كانت مولد الموجي التعسفي.
الشكل 1: تلفيق الجهاز. المخططات العامة وصور FEG-SEM من خطوات التوليف وmicrofabrication من الكوارتز cantilever. (أ) تراجع ترسب متعدد الطبقات طلاء من حل Sr-السيليكا على الركيزة SOI يتبعها نانوينه من الفيلم مع عملية NIL (B, c, d). (ه) التليد من العينة في 1000 درجة مئوية في الغلاف الجوي الهواء تمكن من تبلور فيلم الكوارتز نانوstructured. وأخيرا، يتم تصنيعها cantilever الكوارتز نانوstructured مع السيليكون micromachining(و، ز، ح،ط). الرجاء النقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
الشكل 2: (أ)صورة SEM لرقاقة ذات بنية نانوية مبنية على الكوارتز بأبعاد مختلفة من النتليفر. (ب)صورة SEM لـ cantilever الكوارتز أحادي البنية (36 ميكرومتر كبير و70 ميكرومتر). (ج)المقطعية العرضية FEG-SEM صورة من فيلم الكوارتز نانوstructured على الركيزة SOI. (د)2D نمط الحيود الأشعة السينية من cantilever نانوstred. لاحظ أن الطبقات المختلفة مع سمكها يشار إليها في diffractogram. (e) FEG-SEM أعلى صورة من فيلم الكوارتز نانوstructured. (و)أعلى دقة TEM صورة من عمود الكوارتز واحد. يظهر inset الطبيعة البلورية واحدة من العمود حلها بواسطة الحيود الإلكترون. (ز) 2D القطب الرقم α- كوارتز (100)/Si(100) cantilever. (ح) صورة بصرية للرقاقة بأكملها أثناء قياسات الحيود الدقيق التي تشير اِمرها شعاع ليزر. لاحظ أن اللون الأخضر في الصورة البصرية يتوافق مع حيود الضوء الطبيعي الناتج عن تفاعل الضوء والمجعد النانوي الكوارتز الذي يعمل كبلورة ضوئية. (ط) منحنى هزاز للكوارتز / سي cantilever تظهر قيمة فسيفساء من 1.829 درجة من (100) الكوارتز انعكاس. (ل)التوصيف الميكانيكي عن طريق قياسات القياس vibrometry noncontact تحت فراغ منخفض من كانتيليف الكوارتز القائم على 40 ميكرومتر كبير و 100 ميكرومتر تتألف من طبقة الكوارتز سميكة 600 نانومتر منقوشة. قطر nanopillars ومسافة الفصل هي 400 نانومتر و 1 ميكرومتر، على التوالي وسمك طبقة الجهاز SI هو 2 ميكرومتر. تظهر الصورة الداخلية الاعتماد الخطي لـ سعة الـ cantilever والجهد المتردد المطبق. (ك،ل) قياسات المجهر القوة الذرية التي يتم تغذية إخراج محرك التيار المتردد من مكبر للصوت قفل في (LIA) إلى أعلى وأسفل الأقطاب من العينة، في حين يتم تسجيل الاهتزاز مع نظام انحراف شعاع البصرية من AFM، أي، السعة LIA مقابل الوقت لمختلف السعة الجهد تطبيق (من 2 إلى 10 VAC). لاحظ أننا لاحظنا اعتماد خطي مماثل للنزوح cantilever في نانومتر وتطبيق التيار المتردد الجهد. الرجاء النقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
الطريقة المعروضة هي مزيج من النهج من أسفل إلى أعلى ومن أعلى إلى أسفل لإنتاج nanostructured كزوار كوارتز micro-cantilevers على Si. الكوارتز / تكنولوجيا Si-MEMS تقدم مزايا رئيسية على الكوارتز السائبة من حيث الحجم واستهلاك الطاقة ، وتكلفة التكامل. في الواقع، يتم إنتاج الكوارتز الظهارية / Si MEMS مع العمليات المتوافقة مع CMOS. وهذا يمكن أن يسهل تصنيع حلول رقاقة واحدة في المستقبل للأجهزة المتعددة التردد مع الحفاظ على عمليات التصغير وفعالة من حيث التكلفة. بالمقارنة مع التصنيع الحالي لأجهزة الكوارتز ، وهي تقنية من أعلى إلى أسفل تقوم على قطع وتلميع بلورات كبيرة تزرع هيدروثيرملاليًا ، فإن الطريقة الموصوفة في البروتوكول تسمح بالحصول على طبقات كوارتز أرق بشكل كبير على الركيزة SOI ، مع سمك يتراوح بين 200 و 1000 نانومتر ودقة nanostructuration ، والتي يمكن أن تولد أجهزة ميكروية منقوعة منقوية منقوشة من مختلف الأبعاد والتصميم. لا يمكن أن تكون أبعاد أجهزة الكوارتز التي تم الحصول عليها بواسطة الطريقة القياسية أقل من 10 ميكرومتر سميك وقطر 100 ميكرومتر وبالنسبة لمعظم التطبيقات يجب أن تكون هذه الركائز مستعبدة على سي. هذه الميزة يحد من الترددات العاملة وحساسية محولات التيار.
أجهزة الكوارتز الكهرزوئية التي تم الحصول عليها مع البروتوكول يمكن أن تجد تطبيقات في المستقبل القريب في مجال الإلكترونيات والبيولوجيا والطب. بسبب واجهة متماسكة الكوارتز / السيليكون، سمك أقل من 1000 نانومتر، وn nanostructuration تسيطر عليها من المتوقع أن تقدم هذه الأجهزة حساسيات أعلى مع الحفاظ على عامل الجودة الميكانيكية للجهاز. وعلاوة على ذلك، فمن المتصور أن هذه الأجهزة سوف تعمل على حد سواء (ط) على تردد ميكانيكي منخفض من هيكل MEMS، الذي يعتمد على بعد الجهاز، و (2) في تردد المواد الكوارتز الجوهرية، والتي تعتمد على سمك الكوارتز، أي حوالي 10 غيغاهرتز ل800 نانومتر رنانوسونور سميكة10. ومن الجوانب الرئيسية من أجل الحصول على ثروات ذات نوعية جيدة هو ضمان الحفاظ على الجودة الكريستالية ووظائف كهروضية من طبقة الكوارتز النشطة خلال العمليات الحجرية المختلفة. في الواقع، تم إنشاء عملية خطوة حجرية لحماية الحواف الجانبي لطبقة الكوارتز النانوية لتجنب أي خطر من تسرب حمض HF أثناء إطلاق الـ cantilever. ونتيجة لذلك، يقدم الكوارتز/سي كانتليفر بلورية تكسية موحدة وخصائص كهروكهربية كهرتز، كما هو مبين في توصيف التردد الهيكلي والرنين من 2D X-ray microdiffaction وقياسات التذبذب غير التلامسي.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
ليس لدى أصحاب البلاغ ما يكشفون عنه.
Acknowledgments
وقد تم تمويل هذا العمل من قبل مجلس البحوث الأوروبي (ERC) في إطار برنامج الاتحاد الأوروبي للبحث والابتكار في أفق 2020 (No.803004).
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Acetone | Honeywell Riedel de Haën | UN 1090 | |
| AZnLOF 2020 negative resist | Microchemicals | USAW176488-1BLO | |
| AZnLOF 2070 negative resist | Microchemicals | USAW211327-1FK6 | |
| AZ 726 MIF developer | Merck | DEAA195539 | |
| BOE (7:1) | Technic | AF 87.5-12.5 | |
| Brij-58 | Sigma | 9004-95-9 | |
| Chromium | Neyco | FCRID1T00004N-F53-062317/FC79271 | |
| Dip Coater ND-R 11/2 F | Nadetec | ND-R 11/2 F | |
| Hydrogen peroxide solution 30% | Carlo Erka Reagents DasitGroup | UN 2014 | |
| H2SO4 | Honeywell Fluka | UN 1830 | |
| Isopropyl alcohol | Honeywell Riedel de Haën | UN 1219 | |
| Mask aligner | EV Group | EVG620 | |
| PG remover | MicroChem | 18111026 | |
| Platinum | Neyco | INO272308/F14508 | |
| PTFE based container | Teflon | ||
| Reactive ion etching (RIE) | Corial | ICP Corial 200 IL | |
| SEMFEG | Hitachi | Su-70 | |
| SOI substrate | University Wafer | ID :3213 | |
| Strontium chloride hexahydrate | Sigma-Aldrich | 10025-70-4 | |
| SYLGARD TM 184 Silicone Elastomer Kit | Dow | .000000840559 | |
| SYLGARD TM 184 Silicone Elastomer Curring Agent | Dow | .000000840559 | |
| Tetraethyl orthosilicate | Aldrich | 78-10-4 | |
| Tubular Furnace | Carbolite | PTF 14/75/450 | |
| Vibrometer | Polytec | OFV-500D | |
| 2D XRD | Bruker | D8 Discover | Equipped with a Eiger2 R 500 K 2D detector |
References
- Vila-Fungueiriño, J. M., et al. Integration of functional complex oxide nanomaterials on silicon. Frontiers in Physics. 3, (2015).
- Carretero-Genevrier, A., et al. Direct monolithic integration of vertical single crystalline octahedral molecular sieve nanowires on silicon. Chemistry of Materials. 26 (2), 1019-1028 (2014).
- Gomez, A., et al. Crystal engineering of room-temperature ferroelectricity in epitaxial 1D hollandite oxides on silicon. arXiv:2007.03452 [cond-mat.mtrl-sci]. , (2020).
- Tadigadapa, S., et al. Piezoelectric MEMS sensors: state-of-the-art and perspectives. Measurement Science and Technology. 20 (9), 092001 (2009).
- Yin, S. Integration of epitaxial piezoelectric thin films on silicon. Ecole Centrale de Lyon, France. , (2013).
- Isarakorn, D., et al. Epitaxial piezoelectric MEMS on silicon. Journal of Micromechanics and Microengineering. 20 (5), 055008 (2010).
- Craighead, H. G. Nanoelectromechanical systems. Science. 290 (5496), 1532-1535 (2000).
- Warusawithana, M. P., et al. A ferroelectric oxide made directly on silicon. Science. 324 (5925), 367-370 (2009).
- Galliou, S., et al. Quality factor measurements of various types of quartz crystal resonators operating near 4 K. IEEE Transactions on Ultrasonic, Ferroelectrics, and Frequency Control. 63 (7), (2015).
- Danel, J. S., Delapierre, G. Quartz: a material for microdevices. Journal of Micromechanics and Microengineering. 1 (4), 187 (1991).
- Sohn, Y. I., et al. Mechanical and optical nanodevices in single-crystal quartz. Applied Physics Letters. 111 (26), 263103 (2017).
- Santybayeva, Z., et al. Fabrication of quartz microcylinders by laser interference lithography for angular optical tweezers. Journal of Micro/Nanolithography, MEMS, and MOEMS. 15, 3 (2016).
- Lu, H., et al. Enhanced electro-optical lithium niobate photonic crystal wire waveguide on a smart-cut thin film. Optics Express. 20 (3), 2974-2981 (2012).
- Carretero-Genevrier, A., et al. Soft-chemistry-based routes to epitaxial alpha-quartz thin films with tunable textures. Science. 340 (6134), 827-831 (2013).
- Carretero-Genevrier, A., Gich, M. Preparation of macroporous epitaxial quartz films on silicon by chemical solution deposition. Journal of Visualized Experiments: JoVE. (106), e53543 (2015).
- Zhang, Q., et al. Tailoring the crystal growth of quartz on silicon for patterning epitaxial piezoelectric films. Nanoscale Advances. 1 (9), 3741-3752 (2019).
- Zhang, Q., et al. Micro/nanostructure engineering of epitaxial piezoelectric α-quartz thin films on silicon. ACS Applied Materials & Interfaces. 12 (4), 4732-4740 (2020).
- Sansen, T., et al. Mapping cell membrane organization and dynamics using soft nanoimprint lithography. ACS Applied Materials & Interfaces. 12 (26), 29000-29012 (2020).
- Jolly, C., et al. Soft chemistry assisted on-chip integration of nanostructured quartz-based piezoelectric microelectromechanical system. arXiv:2007.07566 [physics.app-ph]. , (2020).
