Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Engineering
Click here for the English version

Engineering

Epitaxial ננו מובנה α-קוורץ סרטים על סיליקון: מהחומר למכשירים חדשים

Published: October 6, 2020 doi: 10.3791/61766
Automatic Translation
1, 1, 1, 1, 1
1Institut d'Electronique et des Systemes (IES), CNRS, Université de Montpellier

Summary

עבודה זו מציגה פרוטוקול מפורט עבור microfabrication של nanostructured α-קוורץ cantilever על מצע טכנולוגי סיליקון-On-Insulator (SOI) החל הצמיחה האפיטאקסיאלית של סרט קוורץ עם שיטת ציפוי לטבול ולאחר מכן ננו-מבנה של הסרט הדק באמצעות ליטוגרפיה nanoimprint.

Abstract

בעבודה זו, אנו מראים מסלול הנדסי מפורט של מיקרו-קנה-קנה-קוורץ פיזואלקטרי ראשון. נסביר את כל השלבים בתהליך החל מהחומר ועד לייצור המכשיר. הצמיחה האפיטאקסית של סרט α-קוורץ על SOI (100) מצע מתחיל עם הכנת סטרונציום מסומם סיליקה סול-ג'ל וממשיך עם התצהיר של ג'ל זה לתוך מצע SOI בצורת סרט דק באמצעות טכניקת ציפוי לטבול בתנאים אטמוספריים בטמפרטורת החדר. לפני התגבשות סרט הג'ל, ננו-מבנה מבוצע על פני השטח של הסרט על ידי ליתוגרפיה ננו-הדפס (NIL). צמיחת הסרט Epitaxial הוא הגיע ב 1000 מעלות צלזיוס, גרימת התגבשות מושלמת של הסרט ג'ל בדוגמת. ייצור של התקני קנטיליבר גביש קוורץ הוא תהליך בן ארבעה שלבים המבוסס על טכניקות microfabrication. התהליך מתחיל בעיצוב פני השטח של הקוורץ, ואז תצהיר מתכת לאלקטרודות עוקב אחריו. לאחר הסרת הסיליקון, cantilever הוא שוחרר ממצע SOI ביטול SiO2 בין סיליקון קוורץ. ביצועי המכשיר מנותחים על ידי ויברומטר לייזר ללא מגע (LDV) ומיקרוסקופיה של כוח אטומי (AFM). בין הממדים השונים של cantilever הכלולים בשבב המפוברק, cantilever nanostructured ניתח בעבודה זו הציג מימד של 40 מיקרומטר גדול ו 100 מיקרומטר ארוך היה מפוברק עם שכבת קוורץ בדוגמת 600 ננומטר (קוטר nanopillar ומרחק ההפרדה של 400 ננומטר ו 1 מיקרומטר, בהתאמה) גדל epitaxially על 2 מיקרומטר עבה Si שכבת המכשיר. תדר התהודה הנמדד היה 267 kHz וגורם האיכות המשוער, Q, של המבנה המכאני כולו היה Q ~ 398 בתנאי ואקום נמוכים. ראינו את התזוזה הליניארית תלוית המתח של cantilever בשתי הטכניקות (כלומר, מדידת מגע AFM ו- LDV). לכן, להוכיח כי התקנים אלה ניתן להפעיל באמצעות אפקט פיזואלקטרי עקיף.

Introduction

תחמוצת ננו עם תכונות piezoelectric הם מרכזיים לתכנן התקנים כגון חיישני MEMS או מקצרי אנרגיה מיקרו או אחסון1,2,3. ככל שההתקדמות בטכנולוגיית CMOS גדלה, האינטגרציה המונוליטית של סרטים פנטקסיים וננו-מבנים איכותיים לסיליקון הופכת לנושא מעניין להרחבת מכשירים חדשניים חדשים4. בנוסף, שליטה רבה יותר של מזעור של התקנים אלה נדרש כדי להשיג ביצועים גבוהים5,6. יישומי חיישנים חדשים בתחום האלקטרוניקה, הביולוגיה והרפואה מופעלים על ידי ההתקדמות בטכנולוגיות מיקרו וננו-פבריקציה7,8.

בפרט, α-קוורץ נמצא בשימוש נרחב כחומר פיזואלקטרי ומציג מאפיינים יוצאי דופן, המאפשרים למשתמשים לבצע ייצור עבור יישומים שונים. למרות שיש לו גורם צימוד אלקטרומכני נמוך, המגביל את אזור היישום שלו לקצירת אנרגיה, היציבות הכימית שלו וגורם האיכות המכני הגבוה הופכים אותו למועמד טוב להתקני בקרת תדרים וטכנולוגיות חיישנים9. עם זאת, התקנים אלה היו micromachined מגבישי קוורץ יחיד בתפזורת אשר יש את המאפיינים הרצויים לייצור מכשיר10. העובי של גביש הקוורץ צריך להיות מוגדר באופן כזה שתדירות התהודה הגבוהה ביותר ניתן להשיג מהמכשיר, כיום, העובי הנמוך ביותר בר השגה הוא 10 מיקרומטר11. עד כה, כמה טכניקות micropattern גבישים בתפזורת כגון כלוב פאראדיי זווית תחריט11, ליתוגרפיה הפרעה לייזר12, וקרן יון ממוקדת (FIB)13 דווחו.

לאחרונה, אינטגרציה ישירה מלמטה למעלה של צמיחה אפיטקסיאלית של (100) סרט α-קוורץ לתוך מצע הסיליקון (100) פותחה על ידי תצהיר פתרון כימי (CSD)14,15. גישה זו פתחה דלת להתגבר על האתגרים הנ"ל וגם לפתח התקנים מבוססי פיזואלקטריה ליישומי חיישנים עתידיים. התאמת המבנה של סרט α-קוורץ על מצע הסיליקון הושגה והיא אפשרה לשלוט במרקם, בצפיפות ובעובי של הסרט16. עובי הסרט α-קוורץ הורחב מכמה מאות ננומטרים לטווח המיקרון, דק פי 10 עד 50 מאלה שהושגו על ידי טכנולוגיות מלמעלה למטה על גבישים בתפזורת. אופטימיזציה של תנאי תצהיר ציפוי טבילה, לחות וטמפרטורה התאפשרה להשיג הן סרט קוורץ גבישי nanostructured מתמשך דפוס nanoimprinted מושלמת על ידי שילוב של קבוצה של טכניקות ליתוגרפיה מלמעלה למטה17. באופן ספציפי, ליתוגרפיה ננו-הדפסת רכה (NIL) היא תהליך מבוסס ציוד בקנה מידה גדול בעלות נמוכה. יישום של NIL רך, המשלב גישות מלמעלה למטה ומטה למעלה, הוא מפתח לייצור מערכי nanopillar קוורץ epitaxial על סיליקון עם שליטה מדויקת של קטרים עמוד, גובה, ואת המרחקים interpillar. יתר על כן, ייצור של nanopillar סיליקה עם צורה מבוקרת, קוטר, ומחזוריות על זכוכית borosilicate עבור יישום ביולוגי בוצעה התאמה אישית של NIL רך של סרט דק קוורץ epitaxial18.

עד כה, זה לא היה אפשרי עבור שילוב על שבב של ננו פיזואלקטרי מובנה α-קוורץ MEMS. כאן, אנו מציירים את המסלול ההנדסי המפורט החל מחומר לייצור מכשיר. אנו מסבירים את כל השלבים לסינתזה חומרית, NIL רך, ואת microfabrication של המכשיר כדי לשחרר cantilever קוורץ piezoelectric על מצע SOI19 ולדון בתגובתה כחומר פיזואלקטרי עם כמה תוצאות אפיון.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

1. הכנת הפתרון

  1. הכינו פתרון המכיל טראתיל אורתוסיל מיובש (TEOS) 18 שעות לפני הפקת סרטי הג'ל במכסה המנוע של אדים שבו ממוקמים מאזן מעבדה ואסטר מגנטי.
    1. מוסיפים 0.7 גרם של אתר הקסדסיל פוליאתילן גליקול (Brij-58) ו 23.26 גרם אתנול לתוך בקבוק 50 מ"ל וסוגר את המכסה של הבקבוק ומערבבים אותו עד Brij מומס לחלוטין.
    2. מוסיפים 1.5 גרם של HCl 35% לתוך הבקבוק בשלב 1.1.1, סוגרים אותו ומערבבים במשך 20 שניות.
    3. הוסף 4.22 גרם של TEOS לבקבוק בשלב 1.1.2, סגור אותו ונתן לו לבחוש במשך 18 שעות.
  2. הכנת 1 M פתרון מימית של Sr2+ ממש לפני הייצור של סרטי ג'ל כי פתרון התבגר הוא רגישים מחדש לזרז בצורה של מלח Sr.
    1. לשקול 2.67 גרם של SrCl2·6H2O בבקבוק נפחי 10 מ"ל.
    2. מוסיפים 10 מ"ל מים אולטרה-דקים (למשל, מילי-Q) עד 10 מ"ל לתוך הבקבוק בשלב 1.2.1 וסוגרים את הבקבוק עם כיפת פלסטיק ומנערים בעדינות את הבקבוק כדי להמיס את הסטרונציום כלוריד.
  3. הוסף 275 μL של הפתרון מימית 1 M של Sr2 + לתוך בקבוק 10 מ"ל המכיל את הפתרון שהוכן בשלב 1.1 ומערבבים את הפתרון במשך 10 דקות.

2. הכנת תבניות פוליאדימיאתילסילוקסן (PDMS)

  1. הכנת פתרון PDMS לאחר שלב 1.3.
    1. מערבבים חלק אחד של סוכן הריפוי עם 10 חלקים של האלסטומר ב על האיזון. מערבבים את התערובת עם מקל זכוכית עד לקבלת הפצה הומוגנית של בועות ולהסיר אותו בתא ואקום.
  2. שכפל את מנהל הסיליקון באמצעות פתרון PDMS. שימו לב שעבור עבודה זו, השתמשנו במאסטר בדוגמת סיליקון המורכב מעמודים עם קטרים, גובה ומרחק הפרדה של 1 מיקרומטר.
    1. שים את אדון הסיליקון עם הפנים המובניות למעלה בקופסת פלסטיק ומלא את התיבה בתמיסת PDMS.
    2. הכנס את קופסת הפלסטיק לכבשן ב- 70 °C (70 °F) למשך 2 שעות כדי להשיג תבנית PDMS מוצקה.
    3. הפרד בין תבנית PDMS לבין תבנית הבסיס לסיליקון. חותכים את תבנית PDMS לגודל הרצוי באמצעות להב ושומרים אותה בתיבה נקייה.

3. תצהיר סרט ג'ל על מצעי SOI (100) על ידי ציפוי טבילה

  1. הכנת המצעים
    1. הכן 2 ס"מ x 6 ס"מ בגודל מצעים על ידי חיתוך רקיק SOI בגודל 2 אינץ' עם עובי של 2/0.5/0.67 מיקרומטר (Si/SiO2/Si) בכיוון מקבילי או ניצב לדירת הוופל באמצעות קצה יהלום. שים לב כי המוליכות של שכבת התקן הסיליקון חייבת להיות בין 1 ל 10 Ω /cm.
    2. הציגו את המצעים בתמיסת פיראנה למשך 20 דקות על מנת למנוע שאריות פולימר אפשריות.
    3. לנקות עם מים DI, ואז עם אתנול, ולתת להם להתייבש או להשתמש בזרימת חנקן. שלב זה צריך להתבצע רק לאחר שלב 1.3.
  2. תצהיר של פתרון המכיל טוראתיל אורתוסיל טרום הידרוליזה (TEOS), ריג'-58 סולפקטי ו-SrCl2 6H2O.
    1. על מנת להשיג סרט סיליקה הומוגני, להגדיר את התא של מעיל טבילה בתנאים בלחות יחסית 40% ו 25 °C (70 °F) של טמפרטורה.
    2. מניחים בגודל של כ 5 סמ x 1 סמ x 8 סמ מתחת למצע SOI תלוי מזרוע מעיל לטבול וליצור רצף ציפוי לטבול עם מהירות של 300 ממ / דקה בטבילה ונסיגה. הגדר את זמן הטבילה (זמן במיקום הסופי) לאפס.
    3. מלאו את הכומתה בתמיסה שהוכנה בשלב 1.3 והמתינו עד שטמפרטורת הלחות היחסית תהיה יציבה, כלומר 40% ו-25 מעלות צלזיוס, בהתאמה.
    4. בצע ציפוי טבילה יחיד ולחכות עד שהסרט הופך הומוגני.
    5. הצג את מצע SOI לתוך תנור ב 450 מעלות צלזיוס במשך 5 דקות עבור התכווצות של הסרט ג'ל כדי לקבל עובי של 200 ננומטר.
    6. חזור על שלבים 3.2.3 ו 3.2.4 פעמיים יותר כדי להפיק סרט עם סביב 600 ננומטר של עובי. כדי להבטיח את יציבות הפתרון, יש לבצע תהליך חוזר תוך שעה.

4. מיקרו/ננו-מבנה פני השטח על ידי ליתוגרפיה של הטבעה רכה

  1. הכן את מבני מיקרו / ננו על פני השטח של הסרט בתנאים של לחות יחסית 40% ו 25 °C (70 °F) של טמפרטורה.
    1. חזור על שלב 3.2.3 כדי להפקיד סרט חדש על מצע SOI.
    2. מניחים את מצע SOI לאחר שלב 3.2.1 על משטח שטוח ולשים את עובש PDMS מוכן בשלב 2.2 על מצע SOI בעוד סול-ג'ל מתאדה.
    3. שים את מצע SOI עם עובש PDMS בתנור ב 70 מעלות צלזיוס במשך 1 דקות, ולאחר מכן ב 140 מעלות צלזיוס במשך 2 דקות בכבשן שני. לאחר מכן, השאירו אותו להתקררות.
    4. הסר את תבנית ה- PDMS כדי להשיג סרט ג'ל מיקרו/ננו-מובנה על מצע SOI.
    5. הציגו את מצע SOI לכבשן בגובה 450 מעלות צלזיוס למשך 5 דקות כדי לאחד סרט ג'ל מיקרו/ננו-מובנה בגובה 600 ננומטר.

5. התגבשות סרט ג'ל על ידי טיפול תרמי

  1. טיפול תרמי של סרטי ג'ל על SOI (100).
    1. לתכנת את חימום תנור צינורי מטמפרטורת החדר ל 1000 °C (60 °F).
    2. הציגו את הדגימה שהונחה בסירת קרמיקה לתוך התנור ב 1000 מעלות צלזיוס במשך 5 שעות. אין לכסות את צינור העבודה הצינורי במהלך כל הטיפול התרמי על מנת להרוות את התנור באוויר. לבסוף, להגיע לטמפרטורת החדר על ידי קירור התנור ללא כל רמפה מתוכנתת.

6. עיצוב פריסת מסכת ליטוגרפיה

המסכה המשמשת בתהליך זה מיועדת במיוחד לייצור מכשיר על מצע SOI עם קוורץ ננו אפיטקסיאלי. כל תהליכי הייצור מתבצעים בצד הקוורץ. המסכה תוכננה באופן שיש להשתמש בטון שלילי בכל שלב. המסכה מאורגנת בארבעה שלבים שונים כפי שמוסבר להלן.

  1. דוגמא הקוורץ כדי לקבוע את הצורה של cantilever וגם 30 מיקרומטר x 30 מיקרומטר מרובע צורה אזור מגע. לדוגמה, 40 מיקרומטר x 100 מיקרומטר גודל צורה מלבנית אזור cantilever מתוך 120 מיקרומטר x 160 מיקרומטר אזור מוגן עם התנגדות שלילית והשאר חרוט עד שכבת סיליקון.
  2. להבין את האלקטרודות העליונות והתחתון. האלקטרודה העליונה מעוצבת על אזור cantilever בצורת מלבני ואת האלקטרודה התחתונה מעוצבת על שכבת סיליקון 2 מיקרומטר עבה על 30 מיקרומטר x 30 מיקרומטר אזור חרוט. הרוחב של המגע העליון הוא 4 מיקרומטר קטן יותר מאשר אזור cantilever בדוגמת ואת הגודל של המגע התחתון הוא גדול יותר מאשר 30 מיקרומטר x 30 מיקרומטר מרובע צורה חרוטה באזור בשלב 1.
  3. תחרוט את כל 2 שכבות סיליקון עבה μm ב 120 מיקרומטר x 160 מיקרומטר U בצורת שטח סביב cantilever בצורת מלבן. האזור החרוט הוא שוב בצורת U אבל 4 מיקרומטר קטן יותר מכל צד כדי להגן על אזור cantilever מפני התקפת HF בשלב האחרון.
  4. שחררו את הקנטילוור עם תחריט BOE של SiO2. אזור cantilever מוגן הוא 2 מיקרומטר גדול יותר מאשר באזור cantilever בפועל. החלק החשוב ביותר הוא להגן על פני השטח והריקים של cantilever.

7. ניקוי דגימות הקוורץ לתהליך המיקרו-פיבריקציה עם פתרון פיראנה

  1. הכן פתרון פיראנה על ידי הוספה איטית של 10 מ"ל של מי חמצן (H2O2) לתוך 20 מ"ל של חומצה גופרתית (H2SO4) בטמפרטורת הסביבה. תערובת זו יוצרת תגובה תרמית.
    1. שים את הדגימות בתוך פתרון זה במשך 10 דקות על מנת לנקות את כל השאריות האורגניות.
    2. לשטוף את הדגימות עם מים DI ולייבש אותם עם חנקן.

8. שלב 1: דפוס צורת cantilever על הסרט הדק קוורץ

  1. תהליך הליטוגרפיה הראשון
    1. לשטוף את הדגימות עם אצטון, IPA, ולאחר מכן לפוצץ חנקן יבש.
    2. שים את הדגימות על הצלחת החמה ב 140 מעלות צלזיוס במשך 10 דקות של dehumidification.
    3. ספין AZ2070 פוטורסיסט שלילי במהירות של 4000 סל"ד עבור 30 s.
    4. שים את הדגימות על הצלחת החמה כדי softbake ב 115 מעלות צלזיוס במשך 60 s.
    5. לחשוף את המדגם עם 37.5 mJ.cm-2 מינון UV עבור 5 s.
    6. שים את המדגם על הצלחת החמה לאפייה לאחר החשיפה ב 115 מעלות צלזיוס במשך 60 s.
    7. לפתח מפתח MIF 726 עבור 100 s בטמפרטורת הסביבה, ולאחר מכן לשטוף במים DI ולפוצץ חנקן יבש. העובי הצפוי הוא 5.5 מיקרומטר.
    8. שים את המדגם על הלוחית ב 125 מעלות צלזיוס במשך 10 דקות כדי hardbake להתנגד.
  2. תחריט יון תגובתי (RIE) של שכבת הקוורץ
    1. תחרוט את הקוורץ עד שכבת הסיליקון באמצעות RIE עם קצב זרימת גז של 60 sccm CHF3, 20 sccm 02, ו 10 sccm Ar ב 100 W RF כוח.
  3. ניקוי שאריות ההתנגדות
    1. נקי עם פלזמה בקצב זרימה של 90 sccm 02 במשך 5 דקות.
    2. אם שלב הניקוי הראשון אינו מספיק, השאירו את הדגימה ב- PG מסיר ב 80 °C (60 °F) עד שכל ההתנגדות מוסרים.
    3. לאחר מכן, לשים את המדגם בתמיסת פיראנה (20 מ"ל של חומצה גופרתית H2SO4 + 10 מ"ל של מי חמצן H2O2) במשך 10 דקות. לאחר מכן, לשטוף במים DI ולפוצץ יבש עם חנקן.

9. שלב 2: מימוש האלקטרודה התחתונה והעליונה

  1. תהליך הליטוגרפיה השני
    1. לשטוף את הדגימות עם אצטון, IPA, ולאחר מכן לפוצץ חנקן יבש.
    2. שים את הדגימות על הצלחת החמה ב 140 מעלות צלזיוס במשך 10 דקות של dehumidification.
    3. ספין AZ2020 פוטורסיסט שלילי במהירות של 4000 סל"ד למשך 30 שניות.
    4. שים את המדגם על הצלחת החמה כדי softbake ב 115 מעלות צלזיוס במשך 60 s.
    5. לחשוף את המדגם עם 23.25 mJ.cm-2 מינון UV עבור 3 s.
    6. שים את המדגם על הצלחת החמה לאפייה לאחר החשיפה ב 115 מעלות צלזיוס במשך 60 s.
    7. לפתח MIF 726 מפתח עבור 50 s בטמפרטורת הסביבה, ולאחר מכן לשטוף במים DI ולפוצץ חנקן יבש. העובי הצפוי הוא 1.7 מיקרומטר.
  2. תצהיר מתכת לאלקטרודות העליונות והתחתון.
    1. הפקד 50 ננומטר כרום בקצב של 4 A/s ו 120 ננומטר פלטינה ב 2.5 A/s עם אידוי קרן אלקטרונים ב10-6 mbar.
  3. הרמת מתכת
    1. השאירו את הדגימות תחילה באצטון ולאחר מכן ב- IPA עד הרמת מתכת מוצלחת.
    2. בדוק את הדגימה עם מיקרוסקופ אופטי ואם יש צורך, להשאיר את המדגם מסיר PG ב 80 מעלות צלזיוס עד שכל המתכות להרים. לאחר מכן, לשטוף במים DI ולפוצץ חנקן יבש.
    3. אם שלב 9.3.2 לא מספיק, לשים את הדגימות מנקה קולי אצטון במשך 5 דקות. חזור על פעולה זו כמה פעמים לפי הצורך.
    4. לשטוף את הדגימות עם אצטון, IPA, ולאחר מכן לפוצץ יבש עם חנקן.

10. שלב 3: דוגמא את המדגם כדי לחרוט Si(100) שכבה

  1. תהליך הליטוגרפיה השלישי
    1. לשטוף את הדגימות עם אצטון, IPA, ולאחר מכן לפוצץ חנקן יבש.
    2. שים את הדגימות על הצלחת החמה ב 140 מעלות צלזיוס במשך 10 דקות של dehumidification.
    3. ספין AZ2070 פוטורסיסט שלילי במהירות של 2000 סל"ד עבור 30 s.
    4. שים את המדגם על כיריים עבור softbake ב 115 מעלות צלזיוס במשך 60 s.
    5. לחשוף את המדגם עם 37.5 mJ.cm-2 מינון UV עבור 5 s.
    6. שים את המדגם על כיריים עבור לאחר החשיפה לאפות ב 115 מעלות צלזיוס במשך 60 s.
    7. לפתח MIF 726 עבור 110 s בטמפרטורת הסביבה, ולאחר מכן לשטוף במים DI ולפוצץ יבש עם חנקן. העובי הצפוי הוא 5.9 מיקרומטר.
    8. שים את המדגם על הצלחת החמה ב 125 מעלות צלזיוס במשך 10 דקות כדי hardbake להתנגד.
  2. תחריט יון תגובתי של שכבת הסיליקון
    1. תחרוט את שכבת הסיליקון עד SiO2 שכבה באמצעות RIE עם קצב זרימת גז של 60 sccm CHF3, 20 sccm 02 ו 10 sccm Ar ב 100W RF כוח.
  3. ניקוי שאריות ההתנגדות
    1. תחילה נקי עם פלזמה בקצב זרימה של 90 sccm 02 במשך 5 דקות.
    2. השאירו את הדגימה ב- PG מסיר ב 80 °C (60 °F) עד שכל ההתנגדות מוסרת. לאחר מכן, לשטוף במים DI ולפוצץ חנקן יבש.

11. שלב 4: שחרור cantilever על ידי תחריט כימי רטוב של SiO2

  1. תהליך הליטוגרפיה הרביעי
    1. לשטוף את הדגימות עם אצטון, IPA, ולאחר מכן לפוצץ חנקן יבש.
    2. שים את הדגימות על הצלחת החמה ב 140 מעלות צלזיוס במשך 10 דקות של dehumidification.
    3. ספין AZ2020 פוטורסיסט שלילי במהירות של 2000 סל"ד למשך 30 שניות.
    4. שים את המדגם על כיריים לאפייה רכה ב 115 מעלות צלזיוס במשך 60 s.
    5. לחשוף את המדגם עם 37.5 mJ.cm-2 מינון UV עבור 5 s.
    6. שים את המדגם על כיריים עבור לאחר החשיפה לאפות ב 115 מעלות צלזיוס במשך 60 s.
    7. לפתח MIF 726 עבור 65 s בטמפרטורת הסביבה. יש לשטוף במים DI ולאחר מכן לפוצץ חנקן יבש. העובי הצפוי הוא 2.3 מיקרומטר.
    8. שים את המדגם על הלוחית ב 125 מעלות צלזיוס במשך 10 דקות כדי hardbake להתנגד.
  2. תחריט רטוב של שכבת SiO2 עם תחריט תחמוצת אגירה (BOE)
    1. שים את הפתרון BOE 7:1 במיכל מבוסס פוליטרה-פלואורותילן (PTFE).
    2. שים את המדגם בתמיסה זו ולהשאיר אותו בטמפרטורת הסביבה עד כל SiO2 שכבות חרוטים מתחת cantilever. ואז לשטוף במים DI ולפוצץ חנקן יבש.
  3. ניקוי שאריות ההתנגדות
    1. לשטוף את הדגימות עם אצטון, IPA, ולאחר מכן לפוצץ חנקן יבש.
    2. במידת הצורך, לנקות את שאריות להתנגד עם פלזמה בקצב זרימה של 90 sccm O2 במשך 5 דקות.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

התקדמות סינתזת החומר והפיתוח של המכשיר (ראו איור 1)תוארה באופן סכמטי על ידי ניטור שלבים שונים בתמונות אמיתיות. לאחר תהליכי המיקרו-פבריקציה, הבחנו בהיבט של הקנטילוורים הננו-מובנים באמצעות תמונות מיקרוסקופיית אלקטרונים סורקת שדה (FEG-SEM)(איור 2a-c). עקיפת מיקרו רנטגן דו-ממדית שלטה בגבישיות של שכבות הערימה השונות של הקנטיבר(איור 2d). ניתחנו גם את ההתגבשות המפורטת של עמודי קוורץ בטכניקת עקיפת אלקטרונים ותמונות FEG-SEM במצב אלקטרונים מכווצים מאחור(איור 2e-f). אפיון מבני עמוק יותר של קנטילים פיזואלקטריים מבוססי קוורץ אחד בוצע על ידי הקלטת דמות העמוד ועקומת הנדנדה כפי שמוצג באיור 2g-i. התגובה האלקטרומכנית של הקנטילים הפיזואלקטריים מבוססי הקוורץ זוהתה באמצעות שניהם (i) ויברומטר דופלר לייזר (LDV) המצויד בלייזר, פוטו-דטקטור ומחולל תדרים (ראו איור 2j)ו-(ii) מיקרוסקופ כוח אטומי שבו תפוקת כונן AC של מגבר נעילה (LIA) מוזנת לאלקטרודות העליונות והתחתונות של הקנטילוור, בעוד הרטט נרשם במערכת הסטת הקרן האופטית של AFM (ראו איור 2k,l). שים לב כי vibrometer שימש במצב התזוזה עם טווח של 50 ננומטר / V. מחולל התדרים שהשתמשו בו כדי להפעיל את הפיזואלקטריות ההופכית של קוורץ קנטילוור היה מחולל צורת גל שרירותי.

Figure 1
איור 1: ייצור מכשירים. שרטוטים כלליים ותמונות FEG-SEM של שלבי הסינתזה והמיקרו-פבריקציה של קוורץ קנטליוור. (א)ציפוי טבילה תצהיר רב שכבתי של פתרון Sr-silica על מצע SOI ואחריו ננו מבנה של הסרט עם תהליך NIL(B, c,d). (ה)חישול הדגימה ב-1000 מעלות צלזיוס באוויר מאפשר התגבשות של סרט קוורץ ננו-מובנה. לבסוף, קנטילוור קוורץ nanostructured הוא מפוברק עם מיקרומצ'יני סיליקון(f, g, h, i). לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של איור זה.

Figure 2
איור 2: (a) תמונת SEM של שבב מבוסס קוורץ ננו-מובנה עם מידות שונות של קנטילוור. (ב)תמונת SEM של קוורץ ננו-מובנה יחיד (36 מיקרומטר גדול ואורך 70 מיקרומטר). (ג)תמונת FEG-SEM חתוכה של סרט קוורץ ננו-מובנה על מצע SOI. (ד)תבנית עקיפת רנטגן דו-ממדית של הקנטיבר הננו-מובנה. שים לב כי השכבות השונות יחד עם עוביים שלהם מסומנים diffractogram. (ה)FEG-SEM התמונה העליונה של סרט קוורץ ננו מובנה. (ו)תמונת TEM ברזולוציה גבוהה יותר של עמוד קוורץ יחיד. הכניסה מראה את טבע הגביש היחיד של העמוד שנפתר על ידי עקיפת אלקטרונים. (ז)דמות מוט דו-מימדי של α-קוורץ(100)/Si(100) קנטילוור. (ח)תמונה אופטית של השבב כולו במהלך מדידות microdiffraction הצביע על ידי קרן לייזר. שימו לב שהצבע הירוק בתמונה האופטית תואם את עקיפת האור הטבעי המופק על ידי אינטראקציה של אור וננו-פיילר הקוורץ הפועלים כקריסטל פוטוני. (i) עקומת נדנדה של קוורץ / Si cantilever מראה ערך פסיפס של 1.829 ° של (100) השתקפות קוורץ. (l)אפיון מכני על ידי מדידות ויברומטריה ללא קשר תחת ואקום נמוך של קוורץ מבוסס cantilever של 40 מיקרומטר גדול ו 100 מיקרומטר ארוך מורכב שכבת קוורץ בדוגמת 600 ננומטר. קוטר nanopillars ומרחק ההפרדה הם 400 ננומטר ו 1 מיקרומטר, בהתאמה ואת העובי של שכבת מכשיר Si הוא 2 מיקרומטר. תמונת הכניסה מציגה את התלות הליניארית של משרעת הקנטילית ומתח AC מיושם. (ק,ל) מדידות מיקרוסקופיות כוח אטומי שבו תפוקת כונן AC של מגבר נעילה ב (LIA) מוזן אל האלקטרודות העליונות והתחתונות של המדגם, בעוד הרטט נרשם עם מערכת הסטת קרן אופטית של AFM, כלומר, משרעת של LIA לעומת זמן עבור משרעת מתח מיושם שונים (מ 2 עד 10 VAC). שים לב כי ראינו תלות ליניארית דומה של תזוזת cantilever ננומטר ומתח AC מיושם. לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של איור זה.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

השיטה המוצגת היא שילוב של גישות מלמטה למעלה ומלמעלה למטה לייצור מיקרו-קנטילרים פיזואלקטריים ננו-מובנים של קוורץ בטכנולוגיית Si. Quartz/Si-MEMS המציעה יתרונות משמעותיים על פני קוורץ בתפזורת מבחינת גודל, צריכת חשמל ועלות אינטגרציה. ואכן, קוורץ אפיטקסיאלי/Si MEMS מיוצרים בתהליכים תואמי CMOS. זה יכול להקל על ייצור עתידי של פתרונות שבב יחיד עבור התקנים רב-תכליתיים תוך שמירה על מזעור ותהליכים חסכוניים. בהשוואה לייצור הנוכחי של התקני קוורץ, טכנולוגיה מלמעלה למטה המבוססת על חיתוך וליטוש של גבישים גדולים הגדלים הידרותרמית, השיטה המתוארת בפרוטוקול מאפשרת קבלת שכבות קוורץ דקות משמעותיות על מצע SOI, עם עוביים בין 200 ל -1000 ננו-מ"מ וננו-קונסטרוקציה מדויקת, שיכולה ליצור מיקרו-התקנים בדוגמת פיזואלקטרית בממדים ועיצוב שונים. הממדים של התקני הקוורץ המתקבלים בשיטה סטנדרטית אינם יכולים להיות מתחת לעובי של 10 מיקרומטר וקוטר של 100 מיקרומטר ועבור רוב היישומים אלה צריכים להיות מלוכדים על מצעים Si. תכונה זו מגבילה את תדרי העבודה ואת הרגישות של המתמרים הנוכחיים.

התקני הקוורץ הפיזואלקטריים המתקבלים באמצעות הפרוטוקול יכולים למצוא יישומים בעתיד הקרוב בתחום האלקטרוניקה, הביולוגיה והרפואה. בשל ממשק הקוורץ/סיליקון העקבי שלו, עוביים מתחת ל-1000 ננומטר וננו-מבנה מבוקר, התקנים אלה צפויים להציג רגישויות גבוהות יותר תוך שמירה על גורם האיכות המכני של המכשיר. יתר על כן, הוא חזה כי התקנים אלה יפעלו הן (i) בתדר מכני נמוך של מבנה MEMS, אשר תלוי בממד המכשיר, ו (ii) בתדר החומר קוורץ מהותי, אשר תלוי בעובי של הקוורץ, כלומר, סביב 10 GHz עבור 800 ננומטר עבה מהדהד10. היבט מרכזי על מנת להשיג cantilevers באיכות טובה היא להבטיח את השמירה על איכות הגביש ואת הפונקציונליות piezoelectric של שכבת הקוורץ הפעילה במהלך תהליכים ליתוגרפיים שונים. אכן, תהליך שלב ליתוגרפי נוצר כדי להגן על הקצוות לרוחב של שכבת קוורץ nanostructured, כדי למנוע כל סיכון של חדירת חומצת HF במהלך שחרורו של cantilever. כתוצאה מכך, הקוורץ/סי קנטילוור מציג גבישיות אפיטקסיאלית אחידה ותכונות פיזואלקטריות של קוורץ, כפי שעולה מאפיון תדר המבני והתהודה ממיקרו-דיפראקציה דו-ממדית של קרני רנטגן ומדידות ויברומטר ללא מגע.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

למחברים אין מה לחשוף.

Acknowledgments

עבודה זו מומנה על ידי מועצת המחקר האירופית (ERC) במסגרת תוכנית המחקר והחדשנות Horizon 2020 של האיחוד האירופי (No.803004).

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Acetone Honeywell Riedel de Haën UN 1090
AZnLOF 2020 negative resist Microchemicals USAW176488-1BLO
AZnLOF 2070 negative resist Microchemicals USAW211327-1FK6
AZ 726 MIF developer Merck DEAA195539
BOE (7:1) Technic AF 87.5-12.5
Brij-58 Sigma 9004-95-9
Chromium Neyco FCRID1T00004N-F53-062317/FC79271
Dip Coater ND-R 11/2 F Nadetec ND-R 11/2 F
Hydrogen peroxide solution 30% Carlo Erka Reagents DasitGroup UN 2014
H2SO4 Honeywell Fluka UN 1830
Isopropyl alcohol Honeywell Riedel de Haën UN 1219
Mask aligner EV Group EVG620
PG remover MicroChem 18111026
Platinum Neyco INO272308/F14508
PTFE based container Teflon
Reactive ion etching (RIE) Corial ICP Corial 200 IL
SEMFEG Hitachi Su-70
SOI substrate University Wafer ID :3213
Strontium chloride hexahydrate Sigma-Aldrich 10025-70-4
SYLGARD TM 184 Silicone Elastomer Kit Dow .000000840559
SYLGARD TM 184 Silicone Elastomer Curring Agent Dow .000000840559
Tetraethyl orthosilicate Aldrich 78-10-4
Tubular Furnace Carbolite PTF 14/75/450
Vibrometer Polytec OFV-500D
2D XRD Bruker D8 Discover Equipped with a Eiger2 R 500 K 2D detector

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Vila-Fungueiriño, J. M., et al. Integration of functional complex oxide nanomaterials on silicon. Frontiers in Physics. 3, (2015).
  2. Carretero-Genevrier, A., et al. Direct monolithic integration of vertical single crystalline octahedral molecular sieve nanowires on silicon. Chemistry of Materials. 26 (2), 1019-1028 (2014).
  3. Gomez, A., et al. Crystal engineering of room-temperature ferroelectricity in epitaxial 1D hollandite oxides on silicon. arXiv:2007.03452 [cond-mat.mtrl-sci]. , (2020).
  4. Tadigadapa, S., et al. Piezoelectric MEMS sensors: state-of-the-art and perspectives. Measurement Science and Technology. 20 (9), 092001 (2009).
  5. Yin, S. Integration of epitaxial piezoelectric thin films on silicon. Ecole Centrale de Lyon, France. , (2013).
  6. Isarakorn, D., et al. Epitaxial piezoelectric MEMS on silicon. Journal of Micromechanics and Microengineering. 20 (5), 055008 (2010).
  7. Craighead, H. G. Nanoelectromechanical systems. Science. 290 (5496), 1532-1535 (2000).
  8. Warusawithana, M. P., et al. A ferroelectric oxide made directly on silicon. Science. 324 (5925), 367-370 (2009).
  9. Galliou, S., et al. Quality factor measurements of various types of quartz crystal resonators operating near 4 K. IEEE Transactions on Ultrasonic, Ferroelectrics, and Frequency Control. 63 (7), (2015).
  10. Danel, J. S., Delapierre, G. Quartz: a material for microdevices. Journal of Micromechanics and Microengineering. 1 (4), 187 (1991).
  11. Sohn, Y. I., et al. Mechanical and optical nanodevices in single-crystal quartz. Applied Physics Letters. 111 (26), 263103 (2017).
  12. Santybayeva, Z., et al. Fabrication of quartz microcylinders by laser interference lithography for angular optical tweezers. Journal of Micro/Nanolithography, MEMS, and MOEMS. 15, 3 (2016).
  13. Lu, H., et al. Enhanced electro-optical lithium niobate photonic crystal wire waveguide on a smart-cut thin film. Optics Express. 20 (3), 2974-2981 (2012).
  14. Carretero-Genevrier, A., et al. Soft-chemistry-based routes to epitaxial alpha-quartz thin films with tunable textures. Science. 340 (6134), 827-831 (2013).
  15. Carretero-Genevrier, A., Gich, M. Preparation of macroporous epitaxial quartz films on silicon by chemical solution deposition. Journal of Visualized Experiments: JoVE. (106), e53543 (2015).
  16. Zhang, Q., et al. Tailoring the crystal growth of quartz on silicon for patterning epitaxial piezoelectric films. Nanoscale Advances. 1 (9), 3741-3752 (2019).
  17. Zhang, Q., et al. Micro/nanostructure engineering of epitaxial piezoelectric α-quartz thin films on silicon. ACS Applied Materials & Interfaces. 12 (4), 4732-4740 (2020).
  18. Sansen, T., et al. Mapping cell membrane organization and dynamics using soft nanoimprint lithography. ACS Applied Materials & Interfaces. 12 (26), 29000-29012 (2020).
  19. Jolly, C., et al. Soft chemistry assisted on-chip integration of nanostructured quartz-based piezoelectric microelectromechanical system. arXiv:2007.07566 [physics.app-ph]. , (2020).

Tags

הנדסה גיליון 164 ליטוגרפיה ננו-אימפרינט (NIL) ננו-מבנה α-קוורץ מצע SOI פיזואלקטרי מיקרו-פבריקציה ליתוגרפיה תחריט קנטילוור MEMS
Epitaxial ננו מובנה α-קוורץ סרטים על סיליקון: מהחומר למכשירים חדשים
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Jolly, C., Sanchez-Fuentes, D.,… More

Jolly, C., Sanchez-Fuentes, D., Garcia-Bermejo, R., Cakiroglu, D., Carretero-Genevrier, A. Epitaxial Nanostructured α-Quartz Films on Silicon: From the Material to New Devices. J. Vis. Exp. (164), e61766, doi:10.3791/61766 (2020).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter