Summary
Questo protocollo descrive un metodo per incidere testo, modelli e immagini sulla superficie dei monoliti di aerogel di silice in forma nativa e tinta e assemblare gli aerogel in disegni a mosaico.
Abstract
Una procedura per migliorare esteticamente i monoliti di aerogel di silice mediante incisione laser e incorporazione di coloranti è descritta in questo manoscritto. Utilizzando un rapido metodo di estrazione supercritica, il monolite di aerogel di silice di grandi dimensioni (10 cm x 11 cm x 1,5 cm) può essere fabbricato in circa 10 ore. I coloranti incorporati nella miscela precursore provocano aerogel tinti di giallo, rosa e arancione. Testo, motivi e immagini possono essere incisi sulla superficie (o sulle superfici) del monolite di aerogel senza danneggiare la struttura di massa. L'incisore laser può essere utilizzato per tagliare forme dall'aerogel e formare mosaici colorati.
Introduction
L'aerogel di silice è un materiale nanoporoso, ad alta superficie, acusticamente isolante con bassa conduttività termica che può essere utilizzato in una vasta gamma di applicazioni, dalla raccolta della polvere spaziale al materiale isolante per l'edilizia1,2. Se fabbricati in forma monolitica, gli aerogel di silice sono traslucidi e possono essere utilizzati per realizzare finestre altamente isolanti3,4,5.
Recentemente, abbiamo dimostrato che è possibile alterare l'aspetto di un aerogel di silice incidendo o tagliando la superficie utilizzando un sistema di incisione laser6,7 senza causare danni strutturali di massa all'aerogel. Ciò potrebbe essere utile per apportare miglioramenti estetici, stampare informazioni di inventario e lavorare monoliti di aerogel in varie forme. I laser a femtosecondi hanno dimostrato di funzionare per la "micro-lavorazione" grezza di aerogel8,9,10,11; tuttavia, l'attuale protocollo dimostra la capacità di alterare la superficie degli aerogel con un semplice sistema di incisione laser. Di conseguenza, questo protocollo è ampiamente applicabile alle comunità artistiche e tecniche.
È anche possibile incorporare coloranti nella miscela di precursori chimici aerogel e quindi produrre aerogel drogati con coloranti con una gamma di tonalità. Questo metodo è stato utilizzato per fabbricare sensori chimici12,13,per migliorare il rilevamento di Cerenkov14e per ragioni puramente estetiche. Qui, dimostriamo l'uso di coloranti e incisioni laser per preparare aerogel esteticamente gradevoli.
Nella sezione che segue, descriviamo le procedure per realizzare grandi monoliti di aerogel di silice, alterando la procedura di preparazione del monolite per incorporare coloranti, incidendo testo, motivi e immagini sulla superficie di un monolite di aerogel e tagliando forme da grandi monoliti tinti per essere assemblati in mosaici.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
Gli occhiali di sicurezza o gli occhiali devono essere indossati durante la preparazione delle soluzioni precursori dell'aerogel, lavorando con la pressa a caldo e utilizzando il sistema di incisione laser. I guanti da laboratorio devono essere indossati durante la pulizia e la preparazione dello stampo, la preparazione della soluzione di reagente chimico, il versamento della soluzione nello stampo nella pressa a caldo e la manipolazione dell'aerogel. Leggere le schede di dati di sicurezza (SDS) per tutte le sostanze chimiche, compresi i solventi, prima di lavorare con loro. Il tetrametil ortosilicato (TMOS), il metanolo e l'ammoniaca concentrata e le soluzioni contenenti questi reagenti devono essere maneggiati all'interno di una cappa aspirante. I coloranti possono essere tossici e/o cancerogeni, quindi è importante utilizzare adeguati dispositivi di protezione individuale (vedi la SDS). Come notato nel nostro precedente protocollo15, uno scudo di sicurezza deve essere installato intorno alla pressa a caldo; la pressa a caldo deve essere adeguatamente ventilata e le fonti di accensione devono essere rimosse. Prima di utilizzare l'incisore laser, assicurarsi che il sistema di scarico del vuoto sia operativo.
1. Ottenere o fabbricare un monolite di aerogel
NOTA: I metodi per realizzare un monolite di aerogel di 10 cm x 11 cm x 1,5 cm in uno stampo metallico contenuto tramite un metodo di estrazione rapida supercritica (RSCE)15,16,17,18 sono descritti qui. Questo processo RSCE rimuove la miscela di solventi dai pori della matrice di silice senza causare collasso strutturale. Poiché la miscela precursore riempie lo stampo, questo metodo comporta l'estrazione supercritica di un volume significativamente più piccolo di alcol (in questo caso, metanolo) rispetto ad altri metodi di estrazione supercritica di alcol ad alta temperatura. Gli aerogel prodotti con questo metodo hanno densità di circa 0,09 g/mL e superfici di circa 500 m2/g. Per l'incisione, il monolite può essere di qualsiasi dimensione abbastanza grande da incidere e preparato con qualsiasi metodo appropriato (ad esempio, estrazione supercritica co2, liofilizzazione, essiccazione a temperatura ambiente). Per gli aerogel tinti, questi altri metodi potrebbero non essere altrettanto adatti perché il colorante può fuoriuscitare durante le fasi di scambio del solvente. Se si utilizza un monolite ottenuto da un'altra origine, andare al passaggio 2.
- Preparare lo stampo
NOTA: Tutte le preparazioni della soluzione devono essere eseguite in un cappuccio aspirante indossando guanti e occhiali di sicurezza.- Ottenere uno stampo in acciaio in tre parti (lega 4140) costituito da una parte superiore, centrale e inferiore con dimensioni esterne di 15,24 cm x 14 cm e una cavità di 10 cm x 11 cm al centro (vedere figura 1). La parte superiore dello stampo ha quattordici fori di sfiato da 0,08 cm, sette su ciascun lato. Questo assemblaggio di stampi produrrà un aerogel di 10 cm x 11 cm x 1,5 cm.
NOTA: è possibile utilizzare uno stampo di dimensioni diverse; tuttavia, i parametri dovranno essere regolati, come descritto in Roth, Anderson e Carroll20. - Utilizzare sapone diluito e una spugna ruvida per strofinare e pulire la parte superiore, centrale e inferiore dello stampo. Asciugare tutte le parti dello stampo usando un tovagliolo di carta pulito.
- Versare 20 ml di acetone in un becher da 50 ml o più grande. Immergere una salvietta detergente monouso nell'acetone e pulire lo stampo utilizzando una nuova salvietta detergente per ogni parte. Ripetere l'operazione fino a quando la salvietta detergente appare pulita dopo la pulizia.
- Carteggiare leggermente tutte le superfici con carta vetrata a grana 2.000 fino a quando lo stampo non è liscio al tatto e qualsiasi residuo di usi precedenti è stato rimosso. Prestare particolare attenzione all'interno dello stampo centrale in cui si forma l'aerogel.
- Far scorrere l'aria compressa attraverso i fori di sfiato nella parte superiore dello stampo per eliminarli.
- Spremere circa 2,4 ml di grasso ad alto vuoto e applicare manualmente uno spesso, uniforme, strato di grasso di 1-2 mm sull'intera superficie di collegamento superiore (26 mm) dello stampo inferiore (vedere Figura 1).
- Spremere circa 1,0 ml di grasso ad alto vuoto e applicare manualmente uno spesso strato di grasso anche di 1-2 mm sulla metà esterna (13 mm) della superficie di collegamento inferiore dello stampo superiore (vedere Figura 1).
- Spremere circa 0,5 ml di grasso ad alto vuoto e applicare manualmente uno strato di grasso sottile (inferiore a 0,5 mm) uniforme sulle superfici interne dello stampo superiore e inferiore (quelle superfici che contatteranno la soluzione precursore e l'aerogel risultante, vedere Figura 1).
- Pulire il grasso in eccesso con una salvietta detergente monouso fino a quando la superficie non si sente liscia e non si avverte appiccicosità dal grasso.
- Spremere circa 0,5 ml di grasso ad alto vuoto e applicare manualmente uno strato di grasso sottile (meno di 0,5 mm) e uniforme sulla superficie interna dello stampo centrale (vedere Figura 1). Non pulire il grasso in eccesso.
- Posizionare la parte centrale dello stampo sopra la parte inferiore dello stampo. Utilizzare un martello di gomma coperto con salviette detergenti monouso (per proteggere la superficie dello stampo) e martellare delicatamente la parte centrale nella parte inferiore fino a quando tutti i lati sono sigillati in modo uniforme.
- Utilizzando due pezzi di lamina di acciaio inossidabile spessi 0,0005" (0,0127 mm) 16 cm x 15 cm e un foglio di grafite flessibile di 16 cm x 15 cm di spessore 0,0625" (1,59 mm), realizzare una guarnizione inferiore costituita dalla grafite inserita tra due strati di lamina di acciaio inossidabile. Crea una guarnizione simile per la parte superiore dello stampo.
- Posizionare la guarnizione inferiore sulla piastra di pressa a caldo inferiore e quindi posizionare i pezzi di stampo centrale e inferiore assemblati sopra la guarnizione (vedere Figura 2). Assicurarsi che l'assemblaggio dello stampo sia posizionato al centro della piastra di pressa a caldo e utilizzare la pressa a caldo per applicare una forza di 90 kN allo stampo per circa 5 minuti per sigillare i due pezzi.
- Rimuovere lo stampo dalla pressa a caldo. Utilizzare una salvietta detergente monouso per rimuovere il grasso in eccesso che potrebbe essersi spremuto tra i pezzi centrali e inferiori. Assicurarsi che non vi siano detriti sulla superficie interna dello stampo.
- Ottenere uno stampo in acciaio in tre parti (lega 4140) costituito da una parte superiore, centrale e inferiore con dimensioni esterne di 15,24 cm x 14 cm e una cavità di 10 cm x 11 cm al centro (vedere figura 1). La parte superiore dello stampo ha quattordici fori di sfiato da 0,08 cm, sette su ciascun lato. Questo assemblaggio di stampi produrrà un aerogel di 10 cm x 11 cm x 1,5 cm.
- Preparare la miscela di precursori aerogel
NOTA: Questa ricetta è per un aerogel di silice a base di TMOS che può essere prodotto nello stampo descritto sopra al paragrafo 1.1. Qualsiasi ricetta di aerogel di silice adatta può essere utilizzata purché la gelificazione della ricetta precursore richieda più di 15 minuti ma meno di 120 minuti a temperatura ambiente (vedi, ad esempio, Estok et al.19 per una ricetta RSCE a base di ortosilicato tetraetilico adatto). Gli aerogel possono essere preparati in forma nativa (fase 1.2.1) o tinta (fase 1.2.2). Tutti i lavori di preparazione della soluzione vengono eseguiti in una cappa aspirante utilizzando guanti e occhiali di sicurezza.- Aerogel nativi
- Raccogliere i seguenti reagenti: TMOS, metanolo, acqua deionizzata e ammoniaca da 1,5 m.
- Utilizzare una bilancia analitica per misurare 34,28 g di TMOS in un becher pulito da 250 ml. Versare il TMOS misurato in un becher pulito da 600 ml e coprire con un film di paraffina.
- Utilizzare una bilancia analitica per misurare 85,76 g di metanolo in un altro becher da 250 ml. Versare il metanolo misurato nel becher da 600 ml contenente TMOS e coprire con pellicola di paraffina.
- Misurare 14,14 g di acqua deionizzata in un becher da 50 ml utilizzando una bilancia analitica. Utilizzare una micropipetta per aggiungere 1,05 ml di ammoniaca da 1,5 m all'acqua nel becher. Mescolare delicatamente.
- Versare la miscela di acqua e ammoniaca nel becher da 600 ml con i reagenti rimanenti e coprire con pellicola di paraffina. Posizionare il becher in un sonicatore e sonicare per 5 minuti.
- Aerogel drogati con coloranti
NOTA: Se si utilizza una procedura diversa che prevede scambi di solventi, una notevole quantità di colorante verrà lavata via durante gli scambi; di conseguenza, i colori degli aerogel risultanti non saranno così vibranti come quelli qui presentati.- Raccogliere i seguenti reagenti: tetrametil ortosilicato (TMOS), metanolo, acqua deionizzata, ammoniaca 1,5 M e un colorante adatto.
- Utilizzare una bilancia analitica per misurare 34,28 g di TMOS in un becher pulito da 250 ml. Versare il TMOS misurato in un becher pulito da 600 ml e coprire con un film di paraffina.
- Utilizzare una bilancia analitica per misurare 42,88 g di metanolo in un becher da 250 ml. Versare il metanolo misurato nel becher da 600 ml contenente TMOS e coprire con pellicola di paraffina. Utilizzare una bilancia analitica per misurare altri 42,88 g di metanolo nel becher da 250 ml.
- Utilizzare una bilancia analitica per misurare 0,050 g di fluoresceina (per fare un aerogel a tinte gialla) o 0,042 g di rodamina B (per fare un aerogel a tinte rosa) o 0,067 g di rodamina 6 G (per fare un aerogel a tinte arancione) in un becher da 10 ml. Aggiungere il colorante al becher da 250 ml contenente il metanolo e mescolare delicatamente fino a quando non si scioglie.
NOTA: queste istruzioni sono per gli aerogel utilizzati nell'esempio di design del mosaico; la concentrazione del colorante può essere modificata per modificare la profondità di colore nell'aerogel risultante (vedi Tabella 1). - Versare la soluzione colorante nel becher da 600 ml contenente TMOS e coprire con pellicola di paraffina.
- Misurare 14,14 g di acqua deionizzata in un becher da 50 ml utilizzando una bilancia analitica. Utilizzare una micropipetta per aggiungere 1,05 ml di ammoniaca da 1,5 m all'acqua nel becher.
- Versare la miscela di acqua e ammoniaca nel becher da 600 ml con i reagenti rimanenti e coprire con pellicola di paraffina. Posizionare il becher in un sonicatore e sonicare per 5 minuti.
- Aerogel nativi
- Eseguire un'estrazione supercritica rapida
NOTA: Questa procedura utilizza una pressa a caldo programmabile da 30 tonnellate dotata di uno scudo di sicurezza. Guanti e occhiali di sicurezza devono essere indossati.- Programmare il programma di estrazione a caldo con i parametri indicati nella Tabella 2. I parametri sono impostati per preparare un aerogel di 10 cm x 11 cm x 1,5 cm nello stampo descritto nel passaggio 1.1.1. Se si utilizza uno stampo di dimensioni diverse, i parametri dovranno essere regolati, come descritto in Roth, Anderson e Carroll20.
- Posizionare l'assemblaggio dello stampo centrale/inferiore sulla parte superiore della guarnizione inferiore nella pressa a caldo. Assicurarsi che lo stampo sia posizionato al centro della piastra di pressa a caldo (vedere Figura 2).
- Versare la soluzione precursore dell'aerogel (nativa o contenente colorante) nello stampo fino a quando la soluzione non si trova a ~2 mm dall'alto. Ciò garantirà che lo stampo sia completamente riempito con la soluzione precursore quando viene aggiunto il pezzo superiore dello stampo. Ci saranno circa 10 ml di miscela rimanente nel becher, che può essere scartato o lasciato gelificare a temperatura ambiente.
- Posizionate con attenzione la parte superiore dello stampo in posizione sul gruppo stampo centrale/inferiore. La soluzione in eccesso può uscire dai fori di sfiato sulla parte superiore dello stampo mentre viene posizionata sullo stampo centrale. Pulire la soluzione con una salvietta detergente monouso.
- Posizionare salviette detergenti monouso sulla parte superiore dello stampo per proteggere la superficie dello stampo. Utilizzare un martello di gomma per picchiebrare leggermente lo stampo superiore fino a quando non è sigillato uniformemente su ciascun lato.
- Posizionare la guarnizione superiore sopra lo stampo assemblato; chiudere lo scudo di sicurezza e avviare il programma di stampa a caldo. La miscela precursore gelifica mentre il sistema si riscalda. L'intero processo richiederà 10,25 ore per essere completato per questo aerogel di dimensioni.
- Rimuovere il monolite di aerogel dalla muffa
NOTA: I guanti devono essere indossati quando si maneggia il monolite aerogel.- Al termine del processo di estrazione, aprire lo scudo di sicurezza, rimuovere lo stampo e posizionarlo su una superficie di lavoro pulita.
- Inserire un cacciavite a testa piatta nella cavità tra lo stampo superiore e quello centrale (vedere Figura 1). Posizionare una mano guantata sul retro dello stampo e spingere verso il basso sul cacciavite per separare le parti dello stampo superiore e centrale.
- Una volta rotto il sigillo, ripetere il passaggio 1.4.2, aggirando i bordi dello stampo mentre si spinge il cacciavite verso il basso per rilasciare la parte superiore dello stampo. Posizionare la mano guantata dove necessario per tenere premuto lo stampo mentre lo si apre.
- Quando tutti i lati dello stampo superiore sono liberi dallo stampo centrale, rimuovere lo stampo superiore. Posizionare lo stampo superiore di lato.
- Ottenere un contenitore con coperchio abbastanza grande da contenere l'aerogel; rimuovere il coperchio e posizionare la parte inferiore del contenitore capovolta sopra lo stampo centrale con il contenitore e la cavità dello stampo allineati. Capovolgere lo stampo a testa in giù; l'aerogel deve cadere delicatamente nel contenitore.
- Rimettere il coperchio sul contenitore per proteggere l'aerogel. L'aerogel può essere conservato a tempo indeterminato prima di eseguire qualsiasi incisione o taglio.
2. Preparare il file di stampa dell'incisore laser
NOTA: è possibile stampare testo, motivi e immagini sull'aerogel. È possibile utilizzare qualsiasi programma di disegno adatto. Le immagini vengono interpretate in scala di grigi. L'incisore laser abla la superficie dell'aerogel in luoghi in cui è presente un testo o un modello e varia la densità dell'impulso laser per ottenere valori di scala di grigi. L'incisione si verifica in luoghi in cui l'immagine stampata non è bianca. L'incisione non si verifica dove l'immagine è bianca. Sono incluse istruzioni separate per i file di testo, pattern o immagine. Tutti e tre possono essere combinati in un unico file se lo si desidera6.
- File di testo
- Aprire l'applicazione di disegno e avviare un nuovo documento. Aggiungi il testo desiderato di qualsiasi dimensione, estensione e stile direttamente al documento.
- Salvare il file.
- File di pattern
- Aprire l'applicazione di disegno e avviare un nuovo documento.
- Aggiungere linee e forme direttamente al documento utilizzando la linewidth desiderata.
- Per progettare un motivo a mosaico che verrà tagliato (anziché inciso su) il monolite aerogel, utilizzare forme e linee nella cassetta degli attrezzi e impostare tutte le larghezze delle linee sull'attaccatura dei capelli. Vedere la Figura 3 per un esempio di motivo a mosaico.
- Salvare il file.
- File di immagine
- Selezionare un'immagine e utilizzare qualsiasi programma di elaborazione delle immagini da modificare.
- Utilizzare un software di elaborazione delle immagini per rimuovere le sezioni non bianche che non devono essere stampate dall'immagine. Vedere la Figura 4 per un esempio di questo.
NOTA: l'incisione si verifica in qualsiasi posizione non bianca. - Convertire l'immagine in scala di grigi per un'indicazione visiva dell'aspetto dell'immagine incisa e regolare il contrasto tra le tonalità dell'immagine fino a quando non si è certi che esista un contrasto sufficiente per mostrare le caratteristiche desiderate (vedere la Figura 4).
NOTA: il livello di contrasto necessario dipenderà dalla quantità di dettagli nell'immagine che l'utente desidera incidere sull'aerogel. Il programma di disegno dovrebbe fornire una guida, ma l'utente potrebbe dover sperimentare diversi livelli di contrasto per ottenere il risultato desiderato. - Aprire l'applicazione di disegno e avviare un nuovo documento. Carica un'immagine nel programma di disegno.
- Salvare il file.
3. Procedura di incisione
NOTA: le seguenti istruzioni sono per un incisore/taglierina laser CO2 da 50 W, ma possono essere modificate per l'uso con altri sistemi. Questo sistema regola la velocità e le proprietà di potenza su base percentuale dallo 0% al 100%. Le proprietà rilevanti dell'incisore laser sono incluse nella Tabella 3. Un sistema di scarico a vuoto deve essere utilizzato per sfogare l'incisore laser. Utilizzare i guanti quando si maneggia il monolite aerogel.
- Accendere l'incisore laser, il sistema di scarico a vuoto e il computer collegato.
- Misurare la dimensione della superficie del monolite di aerogel che verrà incisa (nell'esempio sopra, la dimensione è 10 cm x 11 cm).
- Avviare il programma di disegno e aprire il file salvato in precedenza (dai passaggi 2.1, 2.2 o 2.3). Impostare la dimensione/dimensione del pezzo del documento in modo che corrisponda alla dimensione del monolite aerogel misurata.
- Aprire il coperchio dell'incisore laser. Usando una mano guantata, posizionare l'aerogel (nativo o tinto) sulla piattaforma dell'incisore laser come mostrato nella Figura 5. Allineare l'aerogel nell'angolo in alto a sinistra in modo che l'aerogel tocchi i righelli superiore e sinistro.
- Prendi l'indicatore di messa a fuoco manuale del magnete a forma di V collegato al laser e capovolgilo. Premere Focus sull'incisore laser.
NOTA: a causa della trasparenza del monolite di aerogel di silice, è necessario impostare manualmente i parametri di messa a fuoco per l'incisione. Non utilizzare la messa a fuoco automatica. - Posizionare una salvietta detergente monouso sopra il monolite aerogel per proteggerlo. Utilizzando la freccia su sul pannello di controllo dell'incisore laser, spostare la piattaforma dell'incisore laser fino a quando la parte inferiore dell'indicatore di messa a fuoco manuale tocca solo l'aerogel.
- Rimuovere la salvietta detergente monouso e riportare l'indicatore nella sua posizione originale. Chiudere il coperchio dell'incisore laser.
- Nel programma di disegno, fare clic su File e quindi su Stampa. Scegliere il programma di disegno come posizione di stampa e aprire la finestra Proprietà.
- Regola le proprietà selezionando la modalità Raster: un DPI di 600, una Velocità del 100% (208 cm/s) e una Potenza del 55% (27,5 W). Verificare che la dimensione del pezzo corrisponda alla dimensione del monolite aerogel misurata. Fare clic su Applica e quindi su Stampa.
- Sul pannello frontale dell'incisore laser, fare clic su Lavoro e selezionare il nome del file corrispondente. Fai clic su Vai.
- Al termine dell'incisore laser, fare clic su Messa a fuoco e utilizzare la freccia in giù sul pannello di controllo frontale laser per abbassare la base. Usando una mano guantata, rimuovere delicatamente l'aerogel dalla piattaforma dell'incisore laser e rimetterlo nel contenitore.
- Eliminare il lavoro dall'incisore laser facendo clic sul pulsante Cestino. Spegnere l'incisore laser e aspirare.
4. Procedura di taglio
- Accendere l'incisore laser, il sistema di scarico a vuoto e il computer collegato.
- Misura la dimensione della superficie del monolite aerogel che verrà tagliata (nell'esempio sopra, la dimensione è 10 cm x 11 cm).
- Per il taglio generale, aprite il programma di disegno e avviate un nuovo documento. Immettere le dimensioni per la dimensione del documento/pezzo da correlare alla dimensione del monolite aerogel misurata.
- Utilizzare gli strumenti del programma di disegno per creare la forma o la linea che verrà tagliata utilizzando una larghezza di linea "attaccatura dei capelli". Individuare la forma/linea in modo che corrisponda alla posizione di taglio desiderata sull'aerogel.
- Per i motivi a mosaico, importare il file salvato in precedenza (dal passaggio 2.2) e regolare la dimensione in modo che corrisponda a quella del monolite aerogel.
- Ottenere un foglio di lamina di acciaio inossidabile spesso 0,0005" (0,0127 mm) abbastanza grande da coprire la base del monolite aerogel. Utilizzando una salvietta detergente, pulire l'acciaio inossidabile con acetone.
- Aprire il coperchio dell'incisore laser, posizionare la lamina di acciaio inossidabile sulla piattaforma dell'incisore laser per evitare che i residui sulla piattaforma scolorino l'aerogel durante il taglio e posizionare il monolite di aerogel sopra la lamina. Allineare l'aerogel e la lamina di acciaio inossidabile nell'angolo in alto a sinistra con l'aerogel che tocca i righelli superiore e sinistro.
- Seguire i passaggi 3.5-3.8 dalla procedura di incisione sopra.
- Regolare le proprietà di stampa. Selezionare la modalità Vettoriale: un DPI di 600, una Velocità del 3% (0,27 cm/s), Potenza del 90% (45 W) e Frequenza di 1.000 Hz. Assicurarsi che la dimensione del pezzo corrisponda alla dimensione dell'aerogel misurata. La profondità del taglio varierà con la velocità del laser. Cfr. tabella 4 e figura 6.
- Seguire i passaggi 3.10-3.12 della procedura di incisione.
- Piccoli pezzi di aerogel ablato saranno lasciati sulla faccia del monolite che era in contatto con il laser, come mostrato nella Figura 7. Per rimuovere le particelle, utilizzare un pennello di schiuma e pulire delicatamente i pezzi.
5. Realizzare mosaici in aerogel
- Per ottenere un mosaico tricolore, preparare tre diversi monoliti dello stesso spessore ma con coloranti diversi. (È anche possibile produrre mosaici con tre diverse tonalità, utilizzando diversi monoliti dello stesso spessore ma con concentrazioni variabili dello stesso colorante, o includere aerogel nativo con aerogel tinto nei motivi a mosaico.)
- Utilizzare la procedura di taglio nella sezione 4 con il disegno a mosaico della sezione 2.2 per tagliare i motivi a mosaico in tre diversi aerogel colorati dello stesso spessore.
- Posizionare gli aerogel colorati tagliati su una superficie piana e pulita.
- Smontare delicatamente ogni aerogel monocolore e separare i componenti del design del taglio utilizzando una pinzetta o un coltello affilato per facilitare la separazione e prevenire la rottura.
- Spazzolare delicatamente i lati di ogni forma con una spazzola di schiuma per rimuovere le particelle bianche in eccesso lasciate dalla procedura di taglio laser.
- Intercambiare le stesse forme con colori diversi per produrre mosaici multicolori (Figura 8) e assemblare le forme tagliate comprimendole insieme per formare una piastrella completa simile a un mosaico, che può essere posizionata all'interno di una cornice di vetro.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Questo protocollo può essere impiegato per preparare un'ampia varietà di monoliti aerogel esteticamente gradevoli per applicazioni tra cui, ma non solo, arte e progettazione di edifici sostenibili. L'inclusione nella miscela precursore delle piccole quantità di colorante qui impiegate è osservata solo per influenzare il colore del monolite di aerogel risultante; non si osservano cambiamenti in altre proprietà ottiche o strutturali.
La Figura 8 mostra un approccio alla preparazione di un mosaico di aerogel da grandi monoliti di silice. Lo stesso schema (mostrato in Figura 3)è tagliato in tre diversi monoliti di aerogel tinto (Figura 8a-c). I pezzi di Aerogel vengono quindi riassemblati in un motivo a mosaico (Figura 8d-e). Per preparare una finestra a mosaico, il mosaico aerogel può essere inserito tra due lastre di vetro o plastica trasparente all'interno di un gruppo di telaio. L'uso di un telaio di compressione eliminerà gli spazi tra i pezzi riassemblati nell'assemblaggio finale del mosaico.
È possibile incidere disegni su pezzi monolitici più piccoli, seguendo la stessa procedura descritta nella sezione 3, al fine di ottenere arrangiamenti visivamente interessanti. La Figura 9 presenta immagini di pezzi di aerogel tinti e incisi in condizioni di illuminazione naturale (Figura 9a) e sotto luce UV (Figura 9b), evidenziando la natura fluorescente dei coloranti qui utilizzati. Si noti che piccoli monoliti di dimensioni e forma irregolari sono stati utilizzati per illustrare la fattibilità dell'incisione su pezzi più piccoli; il processo di incisione non li ha causati la rottura.
La Figura 10 presenta un montaggio di aerogel incisi che illustrano diversi effetti estetici che possono essere ottenuti utilizzando questo protocollo: aerogel nativi incisi con motivi di varia densità (Figura 10a-c), aerogel con fotografie stampate sulla superficie anteriore di una superficie piana (Figura 10d) e fronte e retro di una superficie curva (Figura 10e) e un aerogel tinto di fluoresceina inciso (Figura 10f ). Il montaggio illustra la versatilità dei processi di incisione e tintura.
L'incisione provoca cambiamenti nella superficie dell'aerogel, ma l'osservazione visiva, l'imaging e l'analisi BET dimostrano che lascia intatta la struttura di massa6,7. Le fotografie in Figura 5, Figura 6, Figura 7, Figura 8, Figura 9 illustrano che le parti incise del monolite sono indenni. I danni localizzati causati dall'incisione possono essere ripresi. La Figura 11 mostra immagini al microscopio elettronico a scansione (SEM) di aerogel di silice inciso. La Figura 11a mostra l'interfaccia tra le "linee" incise (parte in alto a destra dell'immagine, con caratteristiche in un modello di venazione) e l'aerogel nanoporoso non inciso (che appare quasi liscio a questo ingrandimento). L'incisione provoca l'ablazione del materiale dalla superficie e la fusione di parte della silice in strutture simili a filamenti di centinaia di μm di lunghezza7. La Figura 11b mostra l'effetto di un singolo impulso laser nell'aerogel.
| Tintura & Struttura | Punto di fusione (°C) | Rapporto di massa (colorante/metanolo) in soluzione stock | Immagini di Aerogels risultanti |
|
Fluoresceina 
|
315 | 0,05% g /g |  |
|
Rodamina B 
|
165 | 0,075% g/g |  |
|
Rodamina 6G 
|
290 | 0,16% g/g |  |
Tabella 1: Informazioni sui coloranti. Informazioni sui coloranti utilizzati per la produzione di aerogel gialli, rosa e arancioni e immagini rappresentative. Diverse tonalità si ottengono diluendo la miscela metanolo/colorante con metanolo aggiuntivo (come descritto al punto 1.2.2.4.) prima dell'uso nella miscela precursore. Le immagini sono mostrate per i materiali preparati con diluizione 0x (soluzione stock, mostrata a sinistra), diluizione 2x (50% metanolo/ colorante + 50% metanolo, mostrato al centro) e diluizione 6,67x (15% metanolo / colorante + 85% metanolo, mostrato a destra).
| Passo | Temperatura (°F, °C) | T-Rate (°F/min, °C/min) | Forza (Kip, kN) | F-Rate (Kip / min, kN / min) | Dimora (min) | Durata del passo (min) |
| 1 | 90, 32 | 200, 111 | 55, 245 | 600, 2700 | 30 | 30 |
| 2 | 550, 288 | 2, 1.1 | 55, 245 | -- | 55 | 285 |
| 3 | 550, 288 | -- | 1, 4.5 | 1, 4.5 | 15 | 70 |
| 4 | 90, 32 | 2, 1.1 | 1, 4.5 | -- | 0 | 230 |
Tabella 2: Parametri della pressa a caldo.
| Parametro | Valori |
| Velocità massima | 8,9 cm/s (modalità vettoriale) |
| 208 cm/s (modalità raster) | |
| Potenza massima | 50 W |
| Gamma di frequenza | 1 - 5000 Hz |
| Risoluzione di stampa | 75 - 1200 VALORI (DPI) |
Tabella 3: Proprietà dell'incisore laser.
| Velocità (cm/s) | Profondità di taglio (mm) |
| 0.27 | 12.8 |
| 0.45 | 12.2 |
| 0.71 | 10.4 |
| 0.89 | 10.2 |
| 1.78 | 7 |
| 2.67 | 6.2 |
| 3.56 | 5.2 |
| 4.45 | 4.6 |
| 5.34 | 4.3 |
| 6.23 | 3.7 |
| 7.12 | 3.4 |
| 8.01 | 2.8 |
| 8.9 | 3 |
Tabella 4: Profondità di taglio laser in funzione della velocità della testa laser per una potenza laser del 100% (50 W) e frequenza di taglio di 500 Hz attraverso un campione di aerogel di 12,7 mm di spessore.
Figura 1: Mvecchio assemblaggio. Schemi dell'assemblaggio dello stampo superiore(a)(con quattordici fori di sfiato),(b)centrale e(c)inferiore. La superficie blu (d) indica la superficie di collegamento della parte inferiore (una simile esiste sulla superficie superiore) e le superfici bianco sporco (e) indicano le superfici interne dello stampo centrale e inferiore (una simile esiste sulla superficie superiore). Uno stampo in tre parti viene utilizzato per facilitare la rimozione dell'aerogel, se necessario. Fare clic qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 2: Schema che mostra il posizionamento dello stampo nella pressa a caldo. (a) Piastre di pressa a caldo, (b) guarnizione di grafite, (c) lamina di acciaio inossidabile, (d) Stampo in 3 parti. NOTA: Un pezzo di lamina di acciaio inossidabile può essere posizionato tra la piastra e la guarnizione di grafite per evitare che si attacchi alla piastra, come descritto al punto 1.1.12. Fare clic qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 3:Esempio di costruzione diun disegno a mosaico. (a) contorno quadrato creato, (b) linee diagonali aggiunte, (c) cerchio aggiunto, (d) linee diagonali interne rimosse, (e) esagono aggiunto e (f) progetto finale. Vedere la Figura 8 per il mosaico aerogel costruito con questo progetto. Fare clic qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 4: Esempio di regolazione di un'immagine cloud. (a) Immagine originale. b)Immagine invertita con sfondo bianco sporco. (c)Immagine originale con sfondo rimosso e contrasto regolato al 40% per evidenziare le caratteristiche. (d) Fotografia di aerogel incisa con immagine mostrata nel pannello a. Il basso livello di contrasto nell'immagine originale si traduce in un motivo inciso indistinto. (e) Fotografia di aerogel incisa con immagine mostrata nel pannello b. Qui, la nuvola è più visibile, ma lo sfondo bianco sporco si traduce in meno distinzione. Si noti che le crepe osservate erano presenti sul monolite prima dell'incisione e non sono dovute al processo di incisione. f)Fotografia di aerogel incisa con immagine mostrata nel pannello c. Il contrasto regolato e la rimozione dello sfondo si traducono in una nuvola più distinta. In tutte le immagini, la nuvola è alta circa 2 cm. Fare clic qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 5: Incisore laser. (a) calibro di messa a fuoco manuale, (b) assemblaggio laser e lente, (c) aerogel e (d) piattaforma. Fare clic qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 6: Profondità di taglio rispetto alla velocità del laser. Profondità di taglio rispetto alla velocità del laser (taglio più a sinistra al 100%, taglio più a destra al 3%) per una potenza del 100% (50 W) e una frequenza di 500 Hz (vedere i dati di accompagnamento nella Tabella 4)per un campione di aerogel di 12,7 mm di spessore. Questa figura è stata modificata da Stanec et al.7 La freccia indica il taglio che è penetrato nell'intera profondità dell'aerogel. Fare clic qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 7:Fotografia delbordo dell'aerogel tagliato. Pezzi di aerogel ablato possono essere visti sulla superficie più a sinistra. Fare clic qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 8: Esempio di mosaico aerogel. Il modello finale della Figura 3 tagliato in (a) aerogel tinto di rodamina-6G (arancione), (b) aerogel tinto di fluoresceina (giallo) e (c) aerogel tinto di rodamina-B (rosa) (d, e) pezzi tagliati individuali riassemblati per formare mosaici tricolori. Fare clic qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 9: Campioni di aerogel tinto inciso. Campioni di aerogel tinto inciso (a) in condizioni di illuminazione naturale e (b) sotto luce UV. Note: la dimensione del pezzo di aerogel più grande (lato sinistro, centro) è di circa 3 cm x 3 cm x 1 cm. Le macchie scure osservate sono dovute alla colorazione della piattaforma dell'incisore laser o sono particelle sciolte, piuttosto che un'indicazione di disomogeneità nella distribuzione del colorante. Fare clic qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 10: Fotografie di aerogel incisi. (a) vista di motivi geometrici incisi sulla parte anteriore e posteriore dell'aerogel, (b) un denso motivo di incisione lascia intatta la strutturasfusa,( c ) incisione del motivo floreale, (d) fotografia (in alto) incisa su aerogel di silice (in basso), (Questa figura è stata modificata da Michaloudis et al.6) (e ) fotografia (in alto) della statua di Kouros incisa sulla parte anteriore e posteriore di aerogel cilindrico di diametro 2,5 cm (si noti che la foto originale è stata invertita per creare uno sfondo bianco prima dell'incisione), e(f)immagine incisa su aerogel di silice tinto di fluoresceina di altezza 9 cm. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 11: Immagini SEM di un aerogel di silice che mostrano l'effetto di(a)linee di incisione sul lato superiore destro dell'immagine e(b)un singolo impulso laser. (Questa figura è stata modificata da Stanec et al.7) Le immagini mostrano i cambiamenti strutturali causati dal laser. La barra della scala è di 20 μm. Fare clic qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Questo protocollo dimostra come l'incisione laser e l'inclusione di coloranti possano essere impiegate per preparare materiali aerogel esteticamente gradevoli.
La realizzazione di monoliti di aerogel di grandi dimensioni (10 cm x 11 cm x 1,5 cm) richiede una corretta preparazione dello stampo attraverso la levigatura, la pulizia e l'applicazione del grasso per evitare che l'aerogel si attacchi allo stampo e si formino crepe importanti. Le parti dello stampo a diretto contatto con la soluzione precursore/aerogel di prossima formazione sono le più critiche. La riduzione della rugosità superficiale dello stampo tramite la lucidatura a macchina migliorerà le prestazioni. È importante applicare il grasso solo sul perimetro esterno (13 mm) della parte superiore dello stampo in modo che quando la forza di pressa a caldo viene applicata allo stampo, il grasso non entri nella cavità dello stampo. Se il grasso entra nella cavità, si formeranno importanti crepe nell'aerogel.
Quando si utilizza l'incisore laser, l'aerogel deve essere posizionato correttamente nell'angolo in alto a sinistra dell'incisore laser e le dimensioni dell'aerogel devono corrispondere a quelle del documento del programma di disegno. L'immagine da incidere deve essere preparata correttamente rimuovendo lo sfondo non bianco, regolando il contrasto per ottenere la definizione e le caratteristiche di evidenziazione nell'immagine. Sebbene sia possibile stampare modelli densi (vedere figura 8b), se il modello è troppo denso, il materiale ablato può separarsi dalla massa dell'aerogel. Quando si taglia un aerogel i parametri laser devono essere regolati per evitare lo scolorimento6,7. Le impostazioni ad alta frequenza, alta potenza e bassa velocità causeranno più danni. Queste impostazioni influenzeranno anche la qualità del taglio e la quantità di danni sulla superficie di taglio. Le linee guida fornite qui per il livello di potenza, la frequenza e la velocità del laser sono per un tipico aerogel di silice di densità 0,09 g / mL. Possono essere necessarie regolazioni di questi parametri per aerogel di densità diverse.
È importante selezionare coloranti in grado di sopravvivere al processo di fabbricazione dell'aerogel RSCE. Devono essere termicamente stabili a 290 °C (550 °F) e non devono reagire con il metanolo. Tuttavia, anche se un colorante soddisfa questi requisiti, potrebbe non funzionare. Oltre ai coloranti sopra descritti, abbiamo testato Bismarck Brown, Indigo, Brilliant Blue e Congo Red (nel tentativo di soddisfare l'estetica gotica vittoriana nei disegni a mosaico). Questi coloranti non sono sopravvissuti al processo RSCE e hanno portato ad aerogel bianchi opachi e torbi. Il livello di concentrazione del colorante ha influenzato l'opacità dell'aerogel ma non il colore previsto. Se gli aerogel prodotti da una soluzione precursore che include colorante non mostrano alcun colore (che indica la decomposizione del colorante), la temperatura massima di lavorazione può essere abbassata a 260 °C, che è ancora al di sopra della temperatura supercritica del metanolo. Oppure è possibile utilizzare un metodo alternativo di preparazione dell'aerogel (estrazione supercritica di CO2, essiccazione a pressione ambiente o liofilizzazione), anche se è probabile che le fasi di scambio del solvente lavano via una frazione significativa del colorante. Un altro metodo per produrre aerogel colorati è quello di incorporare sali metallici nella miscela precursore. Ad esempio, i sali di cobalto, nichel e rame possono essere utilizzati per produrre aerogel blu21,verde22 e rosso-marrone23,rispettivamente, tramite il metodo RSCE; tuttavia, gli aerogel risultanti sono opachi.
Non siamo a conoscenza di altri metodi per l'incisione o la scrittura su una superficie di aerogel. Esistono altri metodi per tagliare aerogel tra cui l'uso di seghe meccaniche24. Le seghe diamantate possono tagliare l'aerogel, ma è difficile evitare fessurazioni e kerf eccessivi. Nelle applicazioni per rimuovere la polvere spaziale dagli aerogel Ishii et al. 25,26 dimostranol'uso di microlame ad ultrasuoni per tagliare l'aerogel e ridurre al minimo questi problemi.
La capacità di tingere e incidere sugli aerogel di silice può essere utilizzata per migliorare l'estetica dei monoliti di aerogel, che nella forma nativa non incisa spesso presentano imperfezioni dovute alla foschia e alla diffusione della luce. Stiamo incorporando gli aerogel esteticamente migliorati risultanti in prototipi di finestre e sculture; tuttavia, sarebbe possibile utilizzare i metodi descritti qui in altre applicazioni, tra cui la stampa di informazioni di inventario e modelli di destinazione precisi su monoliti di aerogel. Le procedure di taglio e incisione offrono anche metodi per la lavorazione di aerogel di silice in forme specifiche.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
Gli autori non hanno nulla da rivelare.
Acknowledgments
Gli autori vorrebbero riconoscere l'Union College Faculty Research Fund, il programma Student Research Grant e il programma di ricerca universitaria estivo per il sostegno finanziario del progetto. Gli autori vorrebbero anche ringraziare Joana Santos per il design dello stampo a tre pezzi, Chris Avanessian per l'imaging SEM, Ronald Tocci per l'incisione sulla superficie curva dell'aerogel e il Dr. Ioannis Michaloudis per l'ispirazione e il lavoro iniziale sul progetto di incisione, nonché per la fornitura dell'immagine Kouros e dell'aerogel cilindrico.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| 2000 grit sandpaper | Various | ||
| 50W Laser Engraver | Epilog Laser | Any laser cutter is suitable | |
| Acetone | Fisher Scientific www.fishersci.com | A18-20 | Certified ACS Reagent Grade |
| Ammonium Hydroxide (aqueous ammonia) | Fisher Scientific www.fishersci.com | A669S212 | Certified ACS Plus, about 14.8N, 28.0-20.0 w/w% |
| Beakers | Purchased from Fisher Scientific | Any glass beaker is suitable. | |
| Deionized Water | On tap in house | ||
| Digital balance | OHaus Explorer Pro | Any digital balance is suitable. | |
| Disposable cleaning wipes | Fisher Scientific www.fishersci.com | 06-666 | KimWipe |
| Drawing Software | CorelDraw Graphics Suite | CorelDraw | |
| Flexible Graphite Sheet | Phelps Industrial Products | 7500.062.3 | 1/16" thick |
| Fluorescein | Sigma Aldrich www.sigmaaldrich.com | F2456 | Dye content ~95% |
| Foam paint brush | Various | 1-2 cm size | |
| High Vacuum Grease | Dow Corning | ||
| Hydraulic Hot Press | Tetrahedron www.tetrahedronassociates.com | MTP-14 | Any hot press with temperature and force control will work. Needs maximum temperature of ~550 F and maximum force of 24 tons. |
| Laser Engraver | Epilogue Laser | Helix - 24 | 50 W |
| Methanol (MeOH) | Fisher Scientific www.fishersci.com | A412-20 | Certified ACS Reagent Grade, ≥99.8% |
| Mold | Fabricated in House | Fabricate from cold-rolled steel or stainless steel. | |
| Paraffin Film | Fisher Scientific www.fishersci.com | S37441 | Parafilm M Laboratory Film |
| Rhodamine-6G Rhodamine-6g FlouresceinRhodamine-6g |
Sigma Aldrich www.sigmaaldrich.com | 20,132-4 | Dye content ~95% |
| Rhodamine-B Rhodamine-6g FlouresceinRhodamine-6g |
Sigma Aldrich www.sigmaaldrich.com | R-953 | Dye content ~80% |
| Soap to clean mold | Various | ||
| Stainless Steel Foil | Various | .0005" thick, 304 Stainless Steel | |
| Tetramethylorthosilicate (TMOS) | Sigma Aldrich www.sigmaaldrich.com | 218472-500G | 98% purity, CAS 681-84-5 |
| Ultrasonic Cleaner | FisherScientific FS6 | 153356 | Any sonicator is suitable. |
| Vacuum Exhaust system | Purex | 800i | Any exhaust system is suitable. |
| Variable micropipettor, 100-1000 µL | Manufactured by Eppendorf, purchased from Fisher Scientific www.fishersci.com | S304665 | Any 100-1000 µL pipettor is suitable. |
References
- Aerogels Handbook. Aegerter, M. A., Leventis, N., Koebel, M. M. , Springer. New York. (2011).
- Pierre, A. C., Pajonk, G. M. Chemistry of aerogels and their applications. Chemical Reviews. 102 (11), 4243-4266 (2002).
- Zinzi, M., et al. Optical and visual experimental characterization of a glazing system with monolithic silica aerogel. Solar Energy. 183, 30-39 (2019).
- Bhuiya, M. M. H., et al. Preparation of monolithic silica aerogel for fenestration applications: scaling up, reducing cycle time, and improving performance. Industrial & Engineering Chemistry Research. 55 (25), 6971-6981 (2016).
- Jelle, B. P., et al. Fenestration of today and tomorrow: A state-of-the-art review and future research opportunities. Solar Energy Materials and Solar Cells. 96, 1-28 (2012).
- Michalous, I., Carroll, M. K., Kupiec, S., Cook, K., Anderson, A. M. Facile method for surface etching of silica aerogel monoliths. Journal of Sol-Gel Science and Technology. 87 (1), 22-26 (2018).
- Stanec, A. M., Anderson, A. M., Avanessian, C., Carroll, M. K. Analysis and characterization of etched silica aerogels. Journal of Sol-Gel Science and Technology. 94, 406-415 (2020).
- Sun, J., Longtin, J. P., Norris, P. M. Ultrafast laser micromachining of silica aerogels. Journal of Non-Crystalline Solids. 281 (1-3), 39-47 (2001).
- Bian, Q., et al. Micromachining of polyurea aerogel using femtosecond laser pulses. Journal of Non-Crystalline Solids. 357 (1), 186-193 (2011).
- Yalizay, B., et al. Versatile liquid-core optofluidic waveguides fabricated in hydrophobic silica aerogels by femtosecond-laser ablation. Optical Materials. 47, 478-483 (2015).
- Vainos, N. A., Karoutsos, V., Mills, B., Eason, R. W., Prassas, M. Isotropic contractive scaling of laser written microstructures in vitrified aerogels. Optical Materials Express. 6 (12), 3814-3825 (2016).
- Plata, D. L., et al. Aerogel-platform optical sensors for oxygen gas. Journal of Non- Crystalline Solids. 350, 326-335 (2004).
- Carroll, M. K., Anderson, A. M. Aerogels as platforms for chemical sensors. Aerogels Handbook. Advances in Sol-Gel Derived Materials and Technologies. Aegerter, M., Leventis, N., Koebel, M. , Springer. New York. (2011).
- Bockhorst, M., Heinloth, K., Pajonk, G. M., Begag, R., Elaloui, E. Fluorescent dye doped aerogels for the enhancement of Cerenkov light detection. Journal of Non-Crystalline Solids. 186, 388-394 (1995).
- Carroll, M. K., Anderson, A. M., Gorka, C. A. Preparing silica aerogel monoliths via a rapid supercritical extraction method. Journal of Visualized Experiments: JoVE. (84), e51421 (2014).
- Gauthier, B. M., Bakrania, S. D., Anderson, A. M., Carroll, M. K. A fast supercritical extraction technique for aerogel fabrication. Journal of Non-Crystalline Solids. 350, 238-243 (2004).
- Gauthier, B. M., Anderson, A. M., Bakrania, S. D., Mahony, M. K., Bucinell, R. B. Method and device for fabricating aerogels and aerogel monoliths obtained thereby. U.S. Patent. , 8080591 (2011).
- Gauthier, B. M., Anderson, A. M., Bakrania, S. D., Mahony, M. K., Bucinell, R. B. Method and device for fabricating aerogels and aerogel monoliths obtained thereby. U.S. Patent. , 7384988 (2008).
- Estok, S. K., Hughes, T. A., Carroll, M. K., Anderson, A. M. Fabrication and characterization of TEOS-based silica aerogels prepared using rapid supercritical extraction. Journal of Sol-gel Science and Technology. 70 (3), 371-377 (2014).
- Roth, T. B., Anderson, A. M., Carroll, M. K. Analysis of a rapid supercritical extraction aerogel fabrication process: Prediction of thermodynamic conditions during processing. Journal of Non-Crystalline Solids. 354 (31), 3685-3693 (2008).
- Bouck, R. M., Anderson, A. M., Prasad, C., Hagerman, M. E., Carroll, M. K. Cobalt-alumina sol gels: Effects of heat treatment on structure and catalytic ability. Journal of Non-Crystalline Solids. 453, 94-102 (2016).
- Dunn, N. J. H., Carroll, M. K., Anderson, A. M. Characterization of alumina and nickel-alumina aerogels prepared via rapid supercritical extraction. Polymer Preprints. 52 (1), 250-251 (2011).
- Tobin, Z. M., et al. Preparation and characterization of copper-containing alumina and silica aerogels for catalytic applications. Journal of Sol-gel Science and Technology. 84 (3), 432-445 (2017).
- Tsou, P., Brownlee, D. E., Glesias, R., Grigoropoulos, C. P., Weschler, M. Cutting silica aerogel for particle extraction. Lunar and Planetary Science XXXVI. Part 19. , (2005).
- Ishii, H. A., et al. Rapid extraction of dust impact tracks from silica aerogel by ultrasonic microblades. Meteoritics & Planetary Science. 40 (11), 1741-1747 (2005).
- Ishii, H. A., Bradley, J. P. Macroscopic subdivision of silica aerogel collectors for sample return missions. Meteoritics & Planetary Science. 41 (2), 233-236 (2006).
