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Engineering

Aérogel de silice esthétiquement amélioré grâce à l’incorporation de gravure au laser et de colorants

Published: March 12, 2021 doi: 10.3791/61986
Automatic Translation
1, 1, 2, 1
1Department of Mechanical Engineering, Union College, 2Department of Chemistry, Union College

Summary

Ce protocole décrit une méthode pour graver du texte, des motifs et des images sur la surface de monolithes d’aérogel de silice sous forme native et teinte et assembler les aérogels en mosaïques.

Abstract

Une procédure d’amélioration esthétique des monolithes d’aérogel de silice par gravure au laser et incorporation de colorants est décrite dans ce manuscrit. En utilisant une méthode d’extraction supercritique rapide, un grand monolithe d’aérogel de silice (10 cm x 11 cm x 1,5 cm) peut être fabriqué en environ 10 h. Les colorants incorporés dans le mélange de précurseurs donnent des aérogels teintés de jaune, de rose et d’orange. Le texte, les motifs et les images peuvent être gravés sur la surface (ou les surfaces) du monolithe d’aérogel sans endommager la structure en vrac. Le graveur laser peut être utilisé pour découper des formes de l’aérogel et former des mosaïques colorées.

Introduction

L’aérogel de silice est un matériau nanoporeux, à grande surface, acoustiquement isolant avec une faible conductivité thermique qui peut être utilisé dans une gamme d’applications allant de la collecte de la poussière spatiale au matériau isolant de bâtiment1,2. Lorsqu’ils sont fabriqués sous forme monolithique, les aérogels de silice sont translucides et peuvent être utilisés pour fabriquer des fenêtres hautement isolantes3,4,5.

Récemment, nous avons démontré qu’il est possible de modifier l’apparence d’un aérogel de silice en gravant ou en coupant à travers la surface à l’aide d’un système de gravure au laser6,7 sans causer de dommages structurels en vrac à l’aérogel. Cela pourrait être utile pour apporter des améliorations esthétiques, imprimer des informations d’inventaire et usiner des monolithes d’aérogel sous diverses formes. Il a été démontré que les lasers femtosecondes fonctionnent pour le « micro-usinage » brut des aérogels8,9,10,11; cependant, le protocole actuel démontre la capacité de modifier la surface des aérogels avec un simple système de gravure au laser. Par conséquent, ce protocole est largement applicable aux communautés artistiques et techniques.

Il est également possible d’incorporer des colorants dans le mélange de précurseurs chimiques de l’aérogel et de fabriquer ainsi des aérogels dopés aux colorants avec une gamme de teintes. Cette méthode a été utilisée pour fabriquer des capteurs chimiques12,13,pour améliorer la détection de Cerenkov14,et pour des raisons purement esthétiques. Ici, nous démontrons l’utilisation de colorants et de gravure au laser pour préparer des aérogels esthétiques.

Dans la section qui suit, nous décrivons les procédures de fabrication de grands monolithes d’aérolithes d’aérogel de silice, la modification de la procédure de préparation du monolithe pour incorporer des colorants, la gravure de texte, de motifs et d’images sur la surface d’un monolithe d’aérogel et la découpe de formes de grands monolithes teints pour les assembler en mosaïques.

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Protocol

Des lunettes de sécurité ou des lunettes de protection doivent être portées lors de la préparation des solutions de précurseurs d’aérogel, du travail avec la presse à chaud et de l’utilisation du système de gravure au laser. Des gants de laboratoire doivent être portés lors du nettoyage et de la préparation du moule, de la préparation de la solution de réactif chimique, du versement de la solution dans le moule dans la presse à chaud et de la manipulation de l’aérogel. Lisez les fiches de données de sécurité (FDS) de tous les produits chimiques, y compris les solvants, avant de travailler avec eux. L’orthosilicate de tétraméthyle (TMOS), le méthanol et l’ammoniac concentré, ainsi que les solutions contenant ces réactifs, doivent être manipulés dans une hotte. Les colorants peuvent être toxiques et/ou cancérigènes, il est donc important d’utiliser un équipement de protection individuelle approprié (voir la FDS). Comme indiqué dans notre protocole précédent15, un bouclier de sécurité doit être installé autour de la presse à chaud; la presse à chaud doit être correctement ventilée et les sources d’inflammation doivent être retirées. Avant d’utiliser le graveur laser, assurez-vous que le système d’échappement sous vide est opérationnel.

1. Obtenir ou fabriquer un monolithe d’aérogel

REMARQUE: Les méthodes de fabrication d’un monolithe d’aérolithe de 10 cm x 11 cm x 1,5 cm dans un moule métallique contenu via une méthode d’extraction supercritique rapide (RSCE)15,16,17,18 sont décrites ici. Ce procédé RSCE élimine le mélange de solvants des pores de la matrice de silice sans provoquer d’effondrement structurel. Étant donné que le mélange précurseur remplit le moule, cette méthode implique l’extraction supercritique d’un volume d’alcool significativement plus petit (dans ce cas, le méthanol) que d’autres méthodes d’extraction supercritique à l’alcool à haute température. Les aérogels produits selon cette méthode ont des densités d’environ 0,09 g/mL et des surfaces d’environ 500m2/g. Pour la gravure, le monolithe peut être de n’importe quelle taille suffisamment grande pour être gravée et préparée par n’importe quelle méthode appropriée (c.-à-d. extraction supercritique au CO2, lyophilisation, séchage à température ambiante). Pour les aérogels teints, ces autres méthodes peuvent ne pas convenir aussi bien parce que le colorant peut s’évapent pendant les étapes d’échange de solvant. Si vous utilisez un monolithe obtenu à partir d’une autre source, passez à l’étape 2.

  1. Préparer le moule
    REMARQUE: Toutes les préparations de solution doivent être effectuées dans une hotte en portant des gants et des lunettes de sécurité.
    1. Obtenir un moule en acier en trois parties (alliage 4140) composé d’une partie supérieure, centrale et inférieure avec des dimensions extérieures de 15,24 cm x 14 cm et une cavité de 10 cm x 11 cm au centre (voir Figure 1). La partie supérieure du moule comporte quatorze trous d’aération de 0,08 cm, sept de chaque côté. Cet assemblage de moule produira un aérogel de 10 cm x 11 cm x 1,5 cm.
      REMARQUE: Un moule de taille différente peut être utilisé; cependant, les paramètres devront être ajustés, comme décrit dans Roth, Anderson et Carroll20.
    2. Utilisez du savon dilué et une éponge texturée rugueuse pour frotter et nettoyer la partie supérieure, centrale et inférieure du moule. Séchez toutes les parties du moule à l’aide d’une serviette en papier propre.
    3. Verser 20 mL d’acétone dans un bécher de 50 mL ou plus. Trempez une lingette nettoyante jetable dans l’acétone et essuyez le moule à l’aide d’une nouvelle lingette nettoyante pour chaque pièce. Répétez l’opération jusqu’à ce que la lingette de nettoyage semble propre après l’essuyage.
    4. Poncer légèrement toutes les surfaces avec du papier de verre de 2 000 grains jusqu’à ce que le moule soit lisse au toucher et que tout résidu provenant d’utilisations antérieures ait été éliminé. Portez une attention particulière à l’intérieur du moule central où l’aérogel est formé.
    5. Faire circuler l’air comprimé à travers les trous d’aération dans la partie supérieure du moule pour les dégager.
    6. Pressez environ 2,4 mL de graisse sous vide poussé et appliquez manuellement une couche épaisse et uniforme de graisse de 1 à 2 mm sur toute la surface de connexion supérieure (26 mm) du moule inférieur (voir la figure 1).
    7. Pressez environ 1,0 mL de graisse sous vide poussé et appliquez manuellement une couche de graisse épaisse et même de 1 à 2 mm sur la moitié extérieure (13 mm) de la surface de connexion inférieure du moule supérieur (voir figure 1).
    8. Presser environ 0,5 mL de graisse sous vide poussé et appliquer manuellement une fine couche de graisse (moins de 0,5 mm) sur les surfaces intérieures du moule supérieur et inférieur (les surfaces qui entreront en contact avec la solution précurseur et l’aérogel résultant, voir figure 1).
    9. Essuyez l’excès de graisse avec une lingette nettoyante jetable jusqu’à ce que la surface soit lisse et qu’aucune adhérence de la graisse ne se fasse sentir.
    10. Pressez environ 0,5 mL de graisse sous vide poussé et appliquez manuellement une couche mince (moins de 0,5 mm) de graisse uniforme sur la surface intérieure du moule du milieu (voir la figure 1). N’essuyez pas l’excès de graisse.
    11. Placez la partie du moule du milieu sur le dessus de la partie du moule inférieur. Utilisez un marteau en caoutchouc recouvert de lingettes nettoyantes jetables (pour protéger la surface du moule) et martelez doucement la partie centrale dans la partie inférieure jusqu’à ce que tous les côtés soient scellés uniformément.
    12. À l’aide de deux pièces de feuille d’acier inoxydable de 0,0005 » (0,0127 mm) d’épaisseur et d’une feuille de graphite flexible de 16 cm x 15 cm d’épaisseur de 0,0625 » (1,59 mm) d’épaisseur, créez un joint inférieur constitué de graphite pris en sandwich entre deux couches de feuille d’acier inoxydable. Faites un joint similaire pour le haut du moule.
    13. Placez le joint inférieur sur la plaque inférieure de la presse à chaud, puis placez les pièces de moule du milieu et du fond assemblées sur le dessus du joint (voir Figure 2). Assurez-vous que l’ensemble du moule est placé au centre de la plaque de presse à chaud et utilisez la presse à chaud pour appliquer une force de 90 kN au moule pendant environ 5 minutes pour sceller les deux pièces.
    14. Retirez le moule de la presse à chaud. Utilisez une lingette nettoyante jetable pour éliminer l’excès de graisse qui peut s’être coincé entre les pièces du milieu et du bas. Assurez-vous qu’aucun débris ne se trouve sur la surface intérieure du moule.
  2. Préparer un mélange de précurseurs d’aérogel
    REMARQUE: Cette recette est pour un aérogel de silice à base de TMOS qui peut être fabriqué dans le moule décrit ci-dessus à la section 1.1. Toute recette d’aérogel de silice appropriée peut être utilisée à condition que la gélification de la recette de précurseur prenne plus de 15 minutes mais moins de 120 minutes à température ambiante (voir, par exemple, Estok et al.19 pour une recette RSCE appropriée à base d’orthosilicate de tétraéthyle). Les aérogels peuvent être préparés sous forme native (étape 1.2.1) ou teints (étape 1.2.2). Tous les travaux de préparation de la solution sont effectués dans une hotte à l’aide de gants et de lunettes de sécurité.
    1. Aérogels natifs
      1. Rassemblez les réactifs suivants : TMOS, méthanol, eau désionisée et ammoniac de 1,5 M.
      2. Utilisez une balance analytique pour mesurer 34,28 g de TMOS dans un bécher propre de 250 mL. Versez le TMOS mesuré dans un bécher propre de 600 mL et recouvrez d’un film de paraffine.
      3. Utilisez une balance analytique pour mesurer 85,76 g de méthanol dans un autre bécher de 250 mL. Versez le méthanol mesuré dans le bécher de 600 mL contenant du TMOS et recouvrez d’un film de paraffine.
      4. Mesurer 14,14 g d’eau désionisée dans un bécher de 50 mL à l’aide d’une balance analytique. Utilisez une micropipette pour ajouter 1,05 mL d’ammoniac de 1,5 M à l’eau dans le bécher. Remuer doucement.
      5. Versez le mélange d’eau et d’ammoniac dans le bécher de 600 mL avec les réactifs restants et recouvrez de film de paraffine. Placez le bécher dans un sonicator et sonicate pendant 5 min.
    2. Aérogels dopés aux colorants
      REMARQUE: Si une procédure différente est utilisée qui implique des échanges de solvants, une quantité considérable de colorant sera lavée pendant les échanges; par conséquent, les couleurs des aérogels résultants ne seront pas aussi vibrantes que celles présentées ici.
      1. Rassemblez les réactifs suivants : tétraméthyl orthosilicate (TMOS), méthanol, eau désionisée, ammoniac 1,5 M et un colorant approprié.
      2. Utilisez une balance analytique pour mesurer 34,28 g de TMOS dans un bécher propre de 250 mL. Versez le TMOS mesuré dans un bécher propre de 600 mL et recouvrez d’un film de paraffine.
      3. Utilisez une balance analytique pour mesurer 42,88 g de méthanol dans un bécher de 250 mL. Versez le méthanol mesuré dans le bécher de 600 mL contenant du TMOS et recouvrez d’un film de paraffine. Utilisez une balance analytique pour mesurer 42,88 g de méthanol dans le bécher de 250 mL.
      4. Utilisez une balance analytique pour mesurer 0,050 g de fluorescéine (pour fabriquer un aérogel teinté de jaune) ou 0,042 g de rhodamine B (pour fabriquer un aérogel teinté de rose) ou 0,067 g de Rhodamine 6 G (pour fabriquer un aérogel teinté d’orange) dans un bécher de 10 mL. Ajouter le colorant dans le bécher de 250 mL contenant le méthanol et mélanger doucement jusqu’à dissolution.
        REMARQUE: Ces instructions concernent les aérogels utilisés dans l’exemple de conception de mosaïque; la concentration de colorant peut être modifiée pour modifier la profondeur de couleur dans l’aérogel résultant (voir tableau 1).
      5. Verser la solution de colorant dans le bécher de 600 mL contenant du TMOS et recouvrir d’un film de paraffine.
      6. Mesurer 14,14 g d’eau désionisée dans un bécher de 50 mL à l’aide d’une balance analytique. Utilisez une micropipette pour ajouter 1,05 mL d’ammoniac de 1,5 M à l’eau dans le bécher.
      7. Versez le mélange d’eau et d’ammoniac dans le bécher de 600 mL avec les réactifs restants et recouvrez de film de paraffine. Placez le bécher dans un sonicator et sonicate pendant 5 min.
  3. Effectuer une extraction supercritique rapide
    REMARQUE: Cette procédure utilise une presse à chaud programmable de 30 tonnes équipée d’un bouclier de sécurité. Des gants et des lunettes de sécurité doivent être portés.
    1. Programmez le programme d’extraction par presse à chaud avec les paramètres indiqués dans le tableau 2. Les paramètres sont définis pour préparer un aérogel de 10 cm x 11 cm x 1,5 cm dans le moule décrit à l’étape 1.1.1. Si un moule de taille différente est utilisé, les paramètres devront être ajustés, comme décrit dans Roth, Anderson et Carroll20.
    2. Replacez l’ensemble du moule du milieu /du bas sur le dessus du joint inférieur dans la presse à chaud. Assurez-vous que le moule est placé au centre de la plaque de presse à chaud (voir Figure 2).
    3. Versez la solution de précurseur d’aérogel (native ou contenant un colorant) dans le moule jusqu’à ce que la solution soit à environ 2 mm du sommet. Cela garantira que le moule est complètement rempli de la solution précurseur lorsque la pièce supérieure du moule est ajoutée. Il restera environ 10 mL de mélange dans le bécher, qui peuvent être jetés ou laissés geler à température ambiante.
    4. Placez soigneusement la partie supérieure du moule en position sur l’assemblage du moule du milieu / du bas. L’excès de solution peut sortir des trous d’aération sur le dessus du moule lorsqu’il est placé sur le moule du milieu. Essuyez la solution avec une lingette nettoyante jetable.
    5. Placez des lingettes nettoyantes jetables sur le dessus du moule pour protéger la surface de la moisissure. Utilisez un marteau en caoutchouc pour tapoter légèrement le moule supérieur jusqu’à ce qu’il soit scellé uniformément de chaque côté.
    6. Placez le joint supérieur sur le dessus du moule assemblé; fermez le bouclier de sécurité et démarrez le programme de presse à chaud. Le mélange de précurseurs se gélifie au fur et à mesure que le système se réchauffe. L’ensemble du processus prendra 10,25 h pour cet aérogel de taille.
  4. Retirer le monolithe d’aérogel de la moisissure
    REMARQUE: Des gants doivent être portés lors de la manipulation du monolithe d’aérogel.
    1. Lorsque le processus d’extraction est terminé, ouvrez le bouclier de sécurité, retirez le moule et placez-le sur une surface de travail propre.
    2. Insérez un tournevis à tête plate dans la cavité entre le moule supérieur et le moule central (voir Figure 1). Placez une main gantée à l’arrière du moule et appuyez sur le tournevis pour séparer les pièces du moule supérieur et central.
    3. Une fois le joint brisé, répétez l’étape 1.4.2, en contourant les bords du moule tout en poussant le tournevis vers le bas pour libérer la partie supérieure du moule. Placez la main gantée là où c’est nécessaire pour maintenir le moule enfoncé tout en l’ouvrant.
    4. Lorsque tous les côtés du moule supérieur sont exempts du moule du milieu, retirez le moule supérieur. Placez le moule supérieur sur le côté.
    5. Obtenir un récipient à couvercle assez grand pour contenir l’aérogel; retirez le couvercle et placez la partie inférieure du récipient à l’envers sur le dessus du moule central avec le récipient et la cavité du moule alignés. Retournez le moule à l’envers; l’aérogel doit tomber doucement dans le récipient.
    6. Remettez le couvercle sur le récipient pour protéger l’aérogel. L’aérogel peut être stocké indéfiniment avant d’effectuer toute gravure ou découpe.

2. Préparer le fichier d’impression du graveur laser

REMARQUE: Il est possible d’imprimer du texte, des motifs et des images sur l’aérogel. Tout programme de dessin approprié peut être utilisé. Les images sont interprétées en niveaux de gris. Le graveur laser arographe la surface de l’aérogel dans les endroits où il y a du texte ou un motif et fait varier la densité d’impulsion laser pour obtenir des valeurs d’échelle de gris. La gravure se produit dans les endroits où l’image imprimée n’est pas blanche. La gravure ne se produit pas lorsque l’image est blanche. Des instructions distinctes sont incluses pour les fichiers texte, modèle ou image. Tous les trois peuvent être combinés en un seul fichier si désiré6.

  1. Fichiers texte
    1. Ouvrez l’application de dessin et démarrez un nouveau document. Ajoutez le texte souhaité de n’importe quelle taille, largeur de ligne et style directement au document.
    2. Enregistrez le fichier.
  2. Fichiers de modèles
    1. Ouvrez l’application de dessin et démarrez un nouveau document.
    2. Ajoutez des lignes et des formes directement au document à l’aide de la largeur de ligne souhaitée.
    3. Pour concevoir un motif de mosaïque qui sera découpé (au lieu d’être gravé) dans le monolithe d’aérogel, utilisez des formes et des lignes dans la boîte à outils et définissez toutes les largeurs de ligne sur la racine des cheveux. Voir la figure 3 pour un exemple de motif de mosaïque.
    4. Enregistrez le fichier.
  3. Fichiers image
    1. Sélectionnez une image et utilisez n’importe quel programme de traitement d’image pour la modifier.
    2. Utilisez un logiciel de traitement d’image pour supprimer les sections non blanches qui ne doivent pas être imprimées de l’image. Voir la figure 4 pour un exemple de ceci.
      REMARQUE: La gravure se produit dans n’importe quel endroit non blanc.
    3. Convertissez l’image en niveaux de gris pour obtenir une indication visuelle de ce à quoi ressemblera l’image gravée et ajustez le contraste entre les teintes de l’image jusqu’à ce que vous soyez convaincu qu’il existe un contraste suffisant pour afficher les caractéristiques souhaitées (voir Figure 4).
      REMARQUE: Le niveau de contraste nécessaire dépendra de la quantité de détails dans l’image que l’utilisateur souhaite graver sur l’aérogel. Le programme de dessin doit fournir des conseils, mais l’utilisateur peut avoir besoin d’expérimenter avec différents niveaux de contraste pour obtenir le résultat souhaité.
    4. Ouvrez l’application de dessin et démarrez un nouveau document. Téléchargez une image dans le programme de dessin.
    5. Enregistrez le fichier.

3. Procédure de gravure

REMARQUE: Les instructions suivantes concernent un graveur / découpeur laser CO2 de 50 W, mais peuvent être modifiées pour être utilisées avec d’autres systèmes. Ce système ajuste les propriétés de vitesse et de puissance sur une base de pourcentage de 0% à 100%. Les propriétés pertinentes du graveur laser sont incluses dans le tableau 3. Un système d’échappement sous vide doit être utilisé pour évacuer le graveur laser. Utilisez des gants lorsque vous manipulez le monolithe d’aérogel.

  1. Allumez le graveur laser, le système d’échappement sous vide et l’ordinateur connecté.
  2. Mesurez la taille de la surface du monolithe d’aérogel qui sera gravé (dans l’exemple ci-dessus, la taille est de 10 cm x 11 cm).
  3. Démarrez le programme de dessin et ouvrez le fichier précédemment enregistré (à partir de l’étape 2.1, 2.2 ou 2.3). Définissez la dimension/taille de la pièce du document pour qu’elle corresponde à la taille du monolithe d’aérogel mesurée.
  4. Ouvrez le couvercle du graveur laser. À l’aide d’une main gantée, placez l’aérogel (natif ou teint) sur la plate-forme du graveur laser comme illustré à la figure 5. Alignez l’aérogel dans le coin supérieur gauche afin que l’aérogel touche les règles supérieures et gauches.
  5. Prenez la jauge de mise au point manuelle de l’aimant en forme de V fixée au laser et retournez-la à l’envers. Appuyez sur Focus sur le graveur laser.
    REMARQUE: En raison de la transparence du monolithe d’aérogel de silice, il est nécessaire de définir manuellement les paramètres de mise au point pour la gravure. N’utilisez pas la mise au point automatique.
  6. Placez une lingette nettoyante jetable sur le monolithe d’aérogel pour le protéger. À l’aide de la flèche vers le haut sur le panneau de commande du graveur laser, déplacez la plate-forme du graveur laser jusqu’à ce que la partie inférieure de la jauge de mise au point manuelle touche simplement l’aérogel.
  7. Retirez la lingette nettoyante jetable et rebez la jauge à sa position d’origine. Fermez le couvercle du graveur laser.
  8. Dans le programme de dessin, cliquez sur Fichier, puis sur Imprimer. Choisissez le programme de dessin comme emplacement d’impression et ouvrez la fenêtre Propriétés.
  9. Ajustez les propriétés en sélectionnant le mode Raster : un DPI de 600, une vitesse de 100 % (208 cm/s) et une puissance de 55 % (27,5 W). Vérifiez que la taille de la pièce correspond à la taille mesurée du monolithe d’aérogel. Cliquez sur Appliquer, puis sur Imprimer.
  10. Sur le panneau avant du graveur laser, cliquez sur Job et sélectionnez le nom de fichier correspondant. Cliquez sur Aller.
  11. Lorsque le graveur laser a terminé, cliquez sur Focus et utilisez la flèche vers le bas sur le panneau de commande avant du laser pour abaisser la base. À l’aide d’une main gantée, retirez doucement l’aérogel de la plate-forme du graveur laser et replacez-le dans le récipient.
  12. Purgez le travail du graveur laser en cliquant sur le bouton Corbeille. Éteignez le graveur laser et passez l’aspirateur.

4. Procédure de découpe

  1. Allumez le graveur laser, le système d’échappement sous vide et l’ordinateur connecté.
  2. Mesurez la taille de la surface du monolithe d’aérogel qui sera coupée (dans l’exemple ci-dessus, la taille est de 10 cm x 11 cm).
  3. Pour la découpe générale, ouvrez le programme de dessin et démarrez un nouveau document. Entrez les dimensions de la taille du document/de la pièce à corréler avec la taille du monolithe d’aérogel mesurée.
  4. Utilisez les outils du programme de dessin pour créer la forme ou la ligne qui sera coupée à l’aide d’une largeur de ligne « hairline ». Localisez la forme/ligne pour qu’elle corresponde à l’emplacement de coupe souhaité sur l’aérogel.
  5. Pour les motifs de mosaïque, importez le fichier précédemment enregistré (à partir de l’étape 2.2) et ajustez la taille pour qu’elle corresponde à celle du monolithe d’aérogel.
  6. Obtenez une feuille d’acier inoxydable de 0,0005 » (0,0127 mm) d’épaisseur suffisamment grande pour recouvrir la base du monolithe d’aérogel. À l’aide d’une lingette nettoyante, nettoyez l’acier inoxydable avec de l’acétone.
  7. Ouvrez le couvercle du graveur laser, placez la feuille d’acier inoxydable sur la plate-forme du graveur laser pour éviter que les résidus sur la plate-forme ne décolorent l’aérogel lors de la découpe et placez le monolithe d’aérogel sur le dessus de la feuille. Alignez l’aérogel et la feuille d’acier inoxydable dans le coin supérieur gauche avec l’aérogel touchant les règles supérieures et gauches.
  8. Suivez les étapes 3.5 à 3.8 de la procédure de gravure ci-dessus.
  9. Ajustez les propriétés d’impression. Sélectionnez le mode Vecteur : un DPI de 600, une vitesse de 3 % (0,27 cm/s), une puissance de 90 % (45 W) et une fréquence de 1 000 Hz. Assurez-vous que la taille de la pièce correspond à la taille de l’aérogel mesurée. La profondeur de la coupe variera en fonction de la vitesse du laser. Voir tableau 4 et figure 6.
  10. Suivez les étapes 3.10 à 3.12 de la procédure de gravure.
  11. De petits morceaux d’ablé ablé seront laissés sur la face du monolithe qui était en contact avec le laser, comme le montre la figure 7. Pour éliminer les particules, utilisez une brosse en mousse et essuyez doucement les morceaux.

5. Fabrication de mosaïques d’aérogel

  1. Pour obtenir une mosaïque tricolore, préparez trois monolithes différents de la même épaisseur mais avec des colorants différents. (Il est également possible de produire des mosaïques avec trois nuances différentes, en utilisant différents monolithes de la même épaisseur mais avec des concentrations variables du même colorant, ou d’inclure de l’aérogel natif avec de l’aérogel teint dans des motifs de mosaïque.)
  2. Utilisez la procédure de découpe de la section 4 avec la conception de la mosaïque de la section 2.2 pour découper les motifs de mosaïque en trois aérogels de couleurs différentes de la même épaisseur.
  3. Placez les aérogels colorés coupés sur une surface plane et propre.
  4. Démontez délicatement chaque aérogel unicolore et séparez les composants de la conception de coupe à l’aide d’une pince à épier ou d’un couteau tranchant pour faciliter la séparation et éviter la casse.
  5. Brossez doucement les côtés de chaque forme avec une brosse en mousse pour éliminer l’excès de particules blanches laissées par la procédure de découpe au laser.
  6. Échangez les mêmes formes avec différentes couleurs pour produire des mosaïques multicolores(Figure 8)et assemblez les formes découpées en les compressant ensemble pour former une mosaïque complète, qui peut être placée dans un cadre en verre.

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Representative Results

Ce protocole peut être utilisé pour préparer une grande variété de monolithes d’aérogel esthétiquement agréables pour des applications incluant, mais sans s’y limiter, l’art et la conception de bâtiments durables. L’inclusion dans le mélange précurseur des petites quantités de colorant utilisées ici n’est observée que pour avoir un impact sur la couleur du monolithe d’aérogel résultant; les changements dans d’autres propriétés optiques ou structurelles ne sont pas observés.

La figure 8 montre une approche de la préparation d’une mosaïque d’aérogel à partir de grands monolithes de silice. Le même motif (illustré à la figure 3) est découpé en trois monolithes d’aérogel teints différents(figure 8a-c). Les pièces d’aérogel sont ensuite réassemblées en mosaïque (Figure 8d-e). Pour préparer une fenêtre en mosaïque, la mosaïque en aérogel peut être prise en sandwich entre deux vitres ou en plastique transparent dans un assemblage de cadre. L’utilisation d’un cadre de compression éliminera les espaces entre les pièces réassemblées dans l’assemblage final de la mosaïque.

Il est possible de graver des dessins sur des pièces monolithiques plus petites, en suivant la même procédure décrite à la section 3, afin d’obtenir des arrangements visuellement intéressants. La figure 9 présente des images de pièces d’aérogel teintes et gravées dans des conditions d’éclairage naturel (Figure 9a) et sous lumière UV (Figure 9b), soulignant la nature fluorescente des colorants utilisés ici. Notez que de petits monolithes de taille et de forme irrégulières ont été utilisés pour illustrer la faisabilité de la gravure sur des pièces plus petites; le processus de gravure ne les a pas fait casser.

La figure 10 présente un montage d’aérogels gravés qui illustrent différents effets esthétiques qui peuvent être obtenus à l’aide de ce protocole : aérogels natifs gravés avec des motifs de densité variable (Figure 10a-c), aérogels avec des photographies imprimées sur la surface avant d’une surface plane (Figure 10d) et avant et arrière d’une surface incurvée (Figure 10e) ainsi qu’un aérogel gravé teint à la fluorescéine (Figure 10f ). Le montage illustre la polyvalence des procédés de gravure et de teinture.

La gravure entraîne des modifications de la surface de l’aérogel, mais l’observation visuelle, l’imagerie et l’analyse BET démontrent qu’il laisse la structure en vrac intacte6,7. Les photographies de la Figure 5, Figure 6, Figure 7, Figure 8, Figure 9 illustrent que les parties non parties non parties du monolithe sont indemnes. Les dommages localisés causés par la gravure peuvent être imagés. La figure 11 montre des images au microscope électronique à balayage (MEB) d’aérogel de silice gravé. La figure 11a montre l’interface entre les « lignes » gravées (partie supérieure droite de l’image, avec des caractéristiques dans un motif de veine) et l’aérogel nanoporeux non gravé (qui semble presque lisse à ce grossissement). La gravure provoque l’ablation du matériau de la surface et la fusion d’une partie de la silice en structures filamentaires de centaines de μm de longueur7. La figure 11b montre l’effet d’une seule impulsion laser dans l’aérogel.

Teinture & Structure Point de fusion (°C) Rapport massique (colorant/méthanol) en solution stock Images des aérogels résultants

Fluorescéine
Image 1 		315 0,05 % g/g Image 3

Rhodamine B
Image 2 		165 0,075 % g/g Image 4

Rhodamine 6G
Image 3 		290 0,16 % g/g Image 5

Tableau 1 : Informations sur les colorants. Informations sur les colorants utilisés pour la fabrication d’aérogels teintés de jaune, de rose et d’orange et des images représentatives. Différentes nuances sont obtenues en diluant le mélange méthanol/colorant avec du méthanol supplémentaire (tel que décrit à l’étape 1.2.2.4.) avant utilisation dans le mélange précurseur. Les images sont montrées pour les matériaux préparés avec 0x dilution (solution stock, montrée à gauche), 2x dilution (50% méthanol / colorant + 50% de méthanol, montré au centre) et 6,67x dilution (15% de méthanol / colorant + 85% de méthanol, montré à droite).

Pas Température (°F, °C) Taux T (°F/min, °C/min) Force (Kip, kN) Taux F (Kip/min, kN/min) Séjour (min) Durée de l’étape (min)
1 90, 32 200, 111 55, 245 600, 2700 30 30
2 550, 288 2, 1.1 55, 245 -- 55 285
3 550, 288 -- 1, 4.5 1, 4.5 15 70
4 90, 32 2, 1.1 1, 4.5 -- 0 230

Tableau 2 : Paramètres de la presse à chaud.

Paramètre Valeurs
Vitesse maximale 8,9 cm/s (mode vectoriel)
208 cm/s (mode raster)
Puissance maximale 50 W
Gamme de fréquences 1 - 5000 Hz
Résolution d’impression 75 - 1200 DPI

Tableau 3 : Propriétés du graveur laser.

Vitesse (cm/s) Profondeur de coupe (mm)
0.27 12.8
0.45 12.2
0.71 10.4
0.89 10.2
1.78 7
2.67 6.2
3.56 5.2
4.45 4.6
5.34 4.3
6.23 3.7
7.12 3.4
8.01 2.8
8.9 3

Tableau 4 : Profondeur de découpe laser en fonction de la vitesse de la tête laser pour une puissance laser de 100 % (50 W) et une fréquence de découpe de 500 Hz à travers un échantillon d’aérogel de 12,7 mm d’épaisseur.

Figure 1
Figure 1: Mancien assemblage. Schémas de l’assemblage du moule (a) supérieur (avec quatorze trous d’aération), (b) du milieu et (c) du moule inférieur. La surface bleue (d) indique la surface de connexion de la partie inférieure (une surface similaire existe sur la surface supérieure) et les surfaces blancs(e)indiquent les surfaces intérieures du moule du milieu et du fond (une surface similaire existe sur la surface supérieure). Un moule en trois parties est utilisé pour faciliter l’élimination de l’aérogel, si nécessaire. Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.

Figure 2
Figure 2: Schéma montrant le placement du moule sous pression à chaud. (a) Plaques de presse à chaud, (b) joint en graphite, (c) feuille en acier inoxydable, (d) moule en 3 parties. REMARQUE: Un morceau de feuille d’acier inoxydable peut être placé entre la plaque et le joint en graphite pour éviter de coller à la plaque, comme décrit à l’étape 1.1.12. Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.

Figure 3
Figure 3:Exemple deconstruction d’une conception en mosaïque. (a) contour carré créé, (b) lignes diagonales ajoutées, (c) cercle ajouté, (d) lignes diagonales intérieures supprimées, (e) hexagone ajouté, et (f) conception finale. Voir la figure 8 pour la mosaïque d’aérogel construite à partir de cette conception. Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure. 

Figure 4
Figure 4: Exemple de réglage d’une image cloud. (a) Image originale. (b) Image inversée avec fond blanc décalé. (c) Image originale avec arrière-plan supprimé et contraste ajusté à 40% pour mettre en évidence les caractéristiques. d) Photographie d’aérogel gravée avec l’image montrée dans le panneau a. Le faible niveau de contraste de l’image d’origine se traduit par un motif gravé indistinct. e) Photographie d’aérogel gravée avec l’image montrée dans le panneau b. Ici, le nuage est plus visible mais le fond blanc décalé entraîne moins de distinction. Notez que les fissures observées étaient présentes sur le monolithe avant la gravure et ne sont pas dues au processus de gravure. f) Photographie d’aérogel gravée avec l’image montrée dans le panneau c. Le contraste ajusté et la suppression de l’arrière-plan se traduisent par un nuage plus distinct. Sur toutes les images, le nuage mesure environ 2 cm de haut. Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.

Figure 5
Figure 5: Graveur laser. (a) jauge de mise au point manuelle, (b) assemblage laser et lentille, (c) aérogel et (d) plate-forme. Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.

Figure 6
Figure 6: Profondeur de coupe par rapport à la vitesse du laser. Profondeur de coupe par rapport à la vitesse du laser (coupe la plus à gauche 100 %, coupe la plus à droite) pour une puissance de 100 % (50 W) et une fréquence de 500 Hz (voir les données ci-jointes dans le tableau 4)pour un échantillon d’aérogel de 12,7 mm d’épaisseur. Cette figure a été modifiée à partir de Stanec et al.7 La flèche indique la coupe qui a pénétré toute la profondeur de l’aérogel. Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.

Figure 7
Figure 7:Photographie dubord d’aérogel coupé. Des morceaux d’ablé ablé d’aérogel peuvent être vus sur la surface la plus à gauche. Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure. 

Figure 8
Figure 8: Exemple de mosaïque d’aérogel. Le motif final de la figure 3 découpé ena)a) aérogel teint à la rhodamine-6G (orange),b)en aérogel teint à la fluorescéine (jaune) et en(c)en aérogel coupé individuellement teint à la rhodamine-B (rose)(d,e)réassemblés pour former des mosaïques tricolores. Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.

Figure 9
Figure 9: Échantillons d’aérogel teints gravés. Échantillons d’aérogel teints gravés (a) dans des conditions d’éclairage naturel et (b) sous lumière UV. Notes: la taille de la plus grande pièce d’aérogel (côté gauche, milieu) est d’environ 3 cm x 3 cm x 1 cm. Les taches sombres observées sont dues à une coloration de la plate-forme du graveur laser ou sont des particules lâches, plutôt qu’une indication d’inhomogénéité dans la distribution des colorants. Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.

Figure 10
Figure 10: Photographies d’aérogels gravés. ( a ) vue d’un motif géométrique gravé sur le devant et le dos de l’aérogel, (b) un motif de gravure dense laisse intacte la structure en vrac, (c) gravure de motif de fleur, (d) photographie (en haut) gravée sur de l’aérogel de silice (en bas), (Cette figure a été modifiée à partir de Michaloudis et al.6) (e ) photographie (en haut) de la statue de Kouros gravée sur le devant et le dos d’un aérogel cylindrique de diamètre 2,5 cm (notez que la photo originale a été inversée pour créer un fond blanc avant la gravure), et (f) image gravée sur un aérogel de silice teint à la fluorescéine de hauteur 9 cm. Veuillez cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.

Figure 11
Figure 11: Images SEM d’un aérogel de silice montrant l’effet de (a) lignes de gravure sur le côté supérieur droit de l’image et (b) d’une seule impulsion laser. (Cette figure a été modifiée à partir de Stanec et al.7) Les images montrent les changements structurels causés par le laser. La barre d’échelle est de 20 μm. Veuillez cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.

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Discussion

Ce protocole montre comment la gravure au laser et l’inclusion de colorants peuvent être utilisées pour préparer des matériaux d’aérogel esthétiques.

La fabrication de grands monolithes d’aérogel (10 cm x 11 cm x 1,5 cm) nécessite une préparation appropriée de la moisissure par ponçage, nettoyage et application de graisse pour empêcher l’aérogel de coller au moule et les fissures majeures de se former. Les parties du moule en contact direct avec la solution précurseur / l’aérogel bientôt formé sont les plus critiques. La réduction de la rugosité de surface du moule grâce au polissage de la machine améliorera les performances. Il est important d’appliquer de la graisse uniquement sur le périmètre extérieur (13 mm) de la partie supérieure du moule afin que, lorsque la force de presse à chaud est appliquée sur le moule, la graisse ne s’infiltre pas dans la cavité du moule. Si la graisse pénètre dans la cavité, des fissures majeures se formeront dans l’aérogel.

Lors de l’utilisation du graveur laser, l’aérogel doit être correctement placé dans le coin supérieur gauche du graveur laser et les dimensions de l’aérogel doivent correspondre à celles du document de programme de dessin. L’image à graver doit être correctement préparée en supprimant l’arrière-plan non blanc, en ajustant le contraste pour obtenir des fonctions de définition et de surbrillance dans l’image. Bien qu’il soit possible d’imprimer des motifs denses (voir la figure 8b),si le motif est trop dense, le matériau ablés peut se séparer de la majeure partie de l’aérogel. Lors de la découpe à travers un aérogel, les paramètres du laser doivent être ajustés pour éviter la décoloration6,7. Les réglages de haute fréquence, de haute puissance et de basse vitesse causeront plus de dégâts. Ces paramètres affecteront également la qualité de la coupe et la quantité de dommages à la surface de coupe. Les directives fournies ici pour le niveau de puissance, la fréquence et la vitesse du laser sont pour un aérogel de silice typique de densité 0,09 g / mL. Des ajustements de ces paramètres peuvent être nécessaires pour les aérogels de différentes densités.

Il est important de sélectionner les colorants qui peuvent survivre au processus de fabrication de l’aérogel RSCE. Ils doivent être thermiquement stables à 290 °C (550 °F) et ils ne doivent pas réagir avec le méthanol. Cependant, même si un colorant répond à ces exigences, il peut ne pas fonctionner. En plus des colorants décrits ci-dessus, nous avons testé Bismarck Brown, Indigo, Brilliant Blue et Congo Red (dans le but de satisfaire l’esthétique gothique victorienne dans les dessins en mosaïque). Ces colorants n’ont pas survécu au processus RSCE et ont donné lieu à des aérogels blancs opaques et nuageux. Le niveau de concentration du colorant a affecté l’opacité de l’aérogel mais pas la couleur attendue. Si les aérogels produits à partir d’une solution précurseur contenant un colorant ne présentent aucune couleur (indiquant la décomposition du colorant), la température maximale de traitement peut être abaissée à 260 °C, ce qui est toujours supérieur à la température supercritique du méthanol. Ou une autre méthode de préparation d’aérogel (extraction supercritique au CO2, séchage sous pression ambiante ou lyophilisation) peut être utilisée, bien que les étapes d’échange de solvant soient susceptibles d’éliminer une fraction importante du colorant. Une autre méthode de fabrication d’aérogels colorés consiste à incorporer des sels métalliques dans le mélange de précurseurs. Par exemple, les sels de cobalt, de nickel et de cuivre peuvent être utilisés pour produire des aérogels bleus21,verts22 et rouge-brun23,respectivement, via la méthode RSCE; cependant, les aérogels qui en résultent sont opaques.

Nous ne connaissons aucune autre méthode de gravure ou d’écriture sur une surface d’aérogel. Il existe d’autres méthodes de découpe d’aérogels, notamment l’utilisation de scies mécaniques24. Les scies diamantées peuvent couper l’aérogel, mais il est difficile d’éviter la fissuration et le kerf excessif de la scie. Dans les applications visant à éliminer la poussière spatiale des aérogels, Ishii et al.25,26 démontrent l’utilisation de microlames à ultrasons pour couper l’aérogel et minimiser ces problèmes.

La capacité de teindre et de graver sur des aérogels de silice peut être utilisée pour améliorer l’esthétique des monolithes d’aérogel, qui, sous forme native non gravée, présentent souvent des imperfections dues à la brume et à la diffusion de la lumière. Nous incorporons les aérogels esthétiquement améliorés qui en résultent dans des prototypes de fenêtres et des sculptures; cependant, il serait possible d’utiliser les méthodes décrites ici dans d’autres applications, y compris l’impression d’informations d’inventaire et de modèles de cibles précis sur des monolithes d’aérogel. Les procédés de découpe et de gravure offrent également des méthodes d’usinage d’aérogels de silice dans des formes spécifiques.

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Disclosures

Les auteurs n’ont rien à divulguer.

Acknowledgments

Les auteurs tiennent à remercier le Fonds de recherche de la faculté de l’Union College, le programme de subventions de recherche étudiante et le programme de recherche d’été de premier cycle pour le soutien financier du projet. Les auteurs tiennent également à remercier Joana Santos pour la conception du moule en trois pièces, Chris Avanessian pour l’imagerie SEM, Ronald Tocci pour la gravure sur la surface incurvée de l’aérogel et le Dr Ioannis Michaloudis pour son inspiration et son travail initial sur le projet de gravure ainsi que pour avoir fourni l’image de Kouros et l’aérogel cylindrique.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
2000 grit sandpaper Various
50W Laser Engraver Epilog Laser Any laser cutter is suitable
Acetone Fisher Scientific www.fishersci.com A18-20 Certified ACS Reagent Grade 
Ammonium Hydroxide (aqueous ammonia) Fisher Scientific www.fishersci.com A669S212 Certified ACS Plus, about 14.8N, 28.0-20.0 w/w%
Beakers Purchased from Fisher Scientific Any glass beaker is suitable.
Deionized Water On tap in house
Digital balance OHaus Explorer Pro Any digital balance is suitable.
Disposable cleaning wipes Fisher Scientific www.fishersci.com 06-666 KimWipe
Drawing Software CorelDraw Graphics Suite CorelDraw
Flexible Graphite Sheet Phelps Industrial Products 7500.062.3 1/16" thick
Fluorescein Sigma Aldrich www.sigmaaldrich.com F2456 Dye content ~95%
Foam paint brush  Various  1-2 cm size
High Vacuum Grease Dow Corning
Hydraulic Hot Press Tetrahedron www.tetrahedronassociates.com MTP-14 Any hot press with temperature and force control will work. Needs maximum temperature of ~550 F and maximum force of 24 tons.
Laser Engraver Epilogue Laser Helix - 24 50 W
Methanol (MeOH) Fisher Scientific www.fishersci.com A412-20 Certified ACS Reagent Grade, ≥99.8%
Mold Fabricated in House Fabricate from cold-rolled steel or stainless steel.
Paraffin Film Fisher Scientific www.fishersci.com S37441 Parafilm M Laboratory Film
Rhodamine-6G
Rhodamine-6g
FlouresceinRhodamine-6g		 Sigma Aldrich www.sigmaaldrich.com 20,132-4 Dye content ~95%
Rhodamine-B
Rhodamine-6g
FlouresceinRhodamine-6g		 Sigma Aldrich www.sigmaaldrich.com R-953 Dye content ~80%
Soap to clean mold Various
Stainless Steel Foil Various .0005" thick, 304 Stainless Steel
Tetramethylorthosilicate (TMOS) Sigma Aldrich www.sigmaaldrich.com 218472-500G 98% purity, CAS 681-84-5
Ultrasonic Cleaner FisherScientific FS6 153356 Any sonicator is suitable.
Vacuum Exhaust system Purex 800i Any exhaust system is suitable.
Variable micropipettor, 100-1000 µL Manufactured by Eppendorf, purchased from Fisher Scientific www.fishersci.com S304665 Any 100-1000 µL pipettor is suitable.

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References

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