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Engineering

ट्रांसमिशन इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोप में सीटू बंद सेल गैस प्रतिक्रियाओं में प्रदर्शन

Published: July 24, 2021 doi: 10.3791/62174
Automatic Translation
1, 1, 2, 3, 4, 4, 1, 5
1Center for Nanophase Materials Sciences, Oak Ridge National Laboratory, 2Protochips Inc., 3Department of Materials Science & Engineering, University of Michigan, 4Catalytic Carbon Transformation & Scale-up, National Renewable Energy Laboratory, 5Materials Science & Technology Division, Oak Ridge National Laboratory

Summary

यहां, हम कई आमतौर पर उपयोग किए जाने वाले नमूना तैयारी विधियों का ब्यौरा देते हुए सीटू TEM बंद-सेल गैस प्रतिक्रिया प्रयोगों में प्रदर्शन करने के लिए एक प्रोटोकॉल प्रस्तुत करते हैं।

Abstract

सीटू इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी में अध्ययन की गई गैस प्रतिक्रियाओं का उपयोग परमाणु स्तर तक लंबाई तराजू पर सामग्री के वास्तविक समय रूपात्मक और सूक्ष्म रासायनिक परिवर्तनों को पकड़ने के लिए किया जा सकता है। सीटू बंद सेल गैस प्रतिक्रिया (CCGR) अध्ययनों में (स्कैनिंग) ट्रांसमिशन इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (स्टेम) का उपयोग करके किया जाता है, जो स्थानीयकृत गतिशील प्रतिक्रियाओं को अलग और पहचान सकते हैं, जो अन्य लक्षण वर्णन तकनीकों का उपयोग करके कब्जा करने के लिए बेहद चुनौतीपूर्ण हैं। इन प्रयोगों के लिए, हमने एक सीसीजीआर धारक का उपयोग किया जो माइक्रोइलेक्ट्रोमैकेनिकल सिस्टम (एमईएमएस) आधारित हीटिंग माइक्रोचिप्स (इसके बाद "ई-चिप्स" के रूप में जाना जाता है) का उपयोग करता है। प्रायोगिक प्रोटोकॉल यहां वर्णित एक विचलन-सही स्टेम में सूखी और गीली गैसों में सीटू गैस प्रतिक्रियाओं में प्रदर्शन के लिए विधि का विवरण । यह विधि वायुमंडलीय दबाव में संरचनात्मक सामग्रियों के उत्प्रेरक और उच्च तापमान ऑक्सीकरण और जल वाष्प के साथ या बिना विभिन्न गैसों की उपस्थिति में कई अलग-अलग सामग्री प्रणालियों में प्रासंगिकता पाता है। यहां, विभिन्न सामग्री रूप कारकों के लिए कई नमूना तैयार करने के तरीकों का वर्णन किया गया है। प्रतिक्रिया के दौरान, पानी वाष्प के साथ और बिना अवशिष्ट गैस एनालाइजर (आरजीए) प्रणाली के साथ प्राप्त द्रव्यमान स्पेक्ट्रा प्रतिक्रियाओं के दौरान गैस जोखिम की स्थिति को और अधिक मान्य करता है। इसलिए, सीटू सीसीजीआर-स्टेम प्रणाली के साथ एक आरजीए को एकीकृत करना, प्रतिक्रियाओं के दौरान सामग्री के गतिशील सतह विकास के साथ गैस संरचना को सहसंबंधित करने के लिए महत्वपूर्ण अंतर्दृष्टि प्रदान कर सकता है। इस दृष्टिकोण का उपयोग करकेसीटू/operando अध्ययनों मेंमौलिक प्रतिक्रिया तंत्र और गतिज की विस्तृत जांच के लिए अनुमति देते हैं जो विशिष्ट पर्यावरणीय स्थितियों (समय, तापमान, गैस, दबाव) पर होते हैं, वास्तविक समय में, और उच्च स्थानिक संकल्प पर।

Introduction

इस बारे में विस्तृत जानकारी प्राप्त करने की आवश्यकता है कि एक सामग्री प्रतिक्रियाशील गैस जोखिम के तहत संरचनात्मक और रासायनिक परिवर्तनों से कैसे गुजरती है और ऊंचा तापमान पर । सीटू बंद सेल गैस प्रतिक्रिया (CCGR) स्कैनिंग ट्रांसमिशन इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (स्टेम) में विशेष रूप से सामग्री प्रणालियों की एक विस्तृत श्रृंखला में होने वाले गतिशील परिवर्तनों का अध्ययन करने के लिए विकसित किया गया था (उदाहरण के लिए, उत्प्रेरक, संरचनात्मक सामग्री, कार्बन नैनोट्यूब, आदि) जब ऊंचा तापमान, विभिन्न गैसीय वातावरण, और वैक्यूम से पूर्ण वायुमंडलीय दबाव1,2, 3, 4,5,6,7,8,9,10,12केअधीन होते हैं। यह दृष्टिकोण कई मामलों में फायदेमंद हो सकता है, उदाहरण के लिए, अगली पीढ़ी के उत्प्रेरक के त्वरित विकास में जो कई औद्योगिक रूपांतरण प्रक्रियाओं के लिए महत्वपूर्ण हैं, जैसे कि इथेनॉल का एकल-चरण रूपांतरण एन-लेकिन एजी-जरो2/एसआईओ213पर उत्प्रेरक, ऑक्सीजन कम करने की प्रतिक्रिया और ईंधन सेल अनुप्रयोगों में हाइड्रोजन विकास प्रतिक्रिया के लिए उत्प्रेरक14,15,उत्प्रेरक सह2 हाइड्रोजनीकरण16, मेथनॉल डिहाइड्रोजनेशन को फॉर्मलडिहाइड या डिमेथिल ईथर को डिमेथाइल ईथर में डिमेथाइल ईथर में डिमेथाइल का उपयोग करना जो ऑक्सीजन17की उपस्थिति में मेथनॉल रूपांतरण प्रतिक्रिया में धातु उत्प्रेरक या बहु-दीवारों वाले कार्बन नैनोट्यूब का उपयोग करते हैं । उत्प्रेरक अनुसंधान के लिए सीटू तकनीक में इसके हालिया अनुप्रयोगों1,2 ,7,8,10, 11,12,18,19,20,21,222 ने उत्प्रेरक गतिशील आकार परिवर्तन10 , 11,23, फेसिंग7,विकास और गतिशीलता8,20, 24में नई अंतर्दृष्टि प्रदान की है । इसके अलावा, सीटू सीसीजीआर-स्टेम में गैस टरबाइन इंजन से लेकर अगली पीढ़ी के विखंडन और संलयन रिएक्टरों तक, आक्रामक वातावरण के संपर्क में आने वाली संरचनात्मक सामग्रियों के उच्च तापमान ऑक्सीकरण व्यवहार की जांच करने के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है, जहां न केवल ताकत, फ्रैक्चर क्रूरता, वेल्डेबिलिटी, या विकिरण महत्वपूर्ण हैं बल्कि उच्च तापमान ऑक्सीकरण प्रतिरोध25,26,27,28, 29। संरचनात्मक अलॉय के लिए विशिष्ट, सीटू सीसीजीआर-स्टेम प्रयोगों में 9 शर्तों को कम करने और उच्च तापमान5,6,30पर ऑक्सीकरण काइनेटिक्स के माप के तहत प्रसार-प्रेरित अनाज सीमा प्रवास की गतिशील ट्रैकिंग की अनुमतिदेतेहैं। CCGR प्रौद्योगिकियों के हाल के विकास से पहले कई दशकों के लिए, सीटू गैस प्रतिक्रिया अध्ययन में समर्पित पर्यावरण TEMs (ई-TEMs) का उपयोग कर आयोजित किया गया । ई-टेम और सीसीजीआर-स्टेम की विस्तृत तुलना पहले10को संबोधित किया गया है; इसलिए, वर्तमान कार्य में ई-टेम क्षमताओं पर आगे चर्चा नहीं की जाती है ।

इस काम में, एक व्यावसायिक रूप से उपलब्ध प्रणाली(सामग्री की तालिका)जिसमें कंप्यूटर नियंत्रित कई गुना (गैस वितरण प्रणाली) और एक विशेष रूप से डिजाइन किया गया सीसीजीआर ईईएम धारक शामिल है जो माइक्रोइलेक्ट्रोमैकेनिकल (एमईएमएस) आधारित सिलिकॉन माइक्रोचिप उपकरणों (जैसे, स्पेसर चिप और "ई-चिप" हीटर(सामग्री की तालिका) काउपयोग करता है। प्रत्येक ई-चिप एक असंगत, इलेक्ट्रॉन-पारदर्शी एसआईएक्स एनवाई झिल्ली का समर्थन करता है। स्पेसर चिप में 300 x 300 माइक्रोन2 व्यूइंग एरिया और5 माइक्रोन मोटी एपॉक्सी-आधारित फोटोरेसिस्ट (एसयू-8) "स्पेसर" संपर्कों के साथ 50 एनएम मोटी सीएक्सएन वाई झिल्ली है जो गैस प्रवाह पथ प्रदान करने और दो युग्मित माइक्रोचिप्स(चित्रा 1A)के बीच एक भौतिक ऑफसेट बनाए रखने के लिए माइक्रोफैब्रिकेटेड हैं। ई-चिप का एक हिस्सा कम चालकता ~ 100 एनएम एसआईसी सिरेमिक झिल्ली से ढका हुआ है; झिल्ली में 8 माइक्रोन-व्यास के 3 x 2 सरणी हैं, जो ~ 30 एनएम मोटी असंगत सीएक्सएनवाई झिल्ली (एसआईएक्सएनवाई व्यूइंग एरिया)(चित्रा 1 ए और चित्रा 2D)द्वारा छा जाते हैं, जिसके माध्यम से छवियां दर्ज की जाती हैं। ई चिप दोनों नमूना समर्थन और हीटर6के रूप में एक दोहरी भूमिका में कार्य करता है । एयू संपर्कों को ई-चिप पर माइक्रोफैब्रिकेटेड किया जाता है ताकि एसआईसी झिल्ली के प्रतिरोधी हीटिंग के लिए अनुमति दी जा सके। प्रत्येक ई-चिप को अवरक्त विकिरण (आईआर) इमेजिंग विधियों(सामग्री की तालिका)2 का उपयोग करके कैलिब्रेट कियाजाता है और इसे ±5%31के भीतर सटीक दिखाया गया है। तापमान अंशांकन गैस संरचना और दबाव से स्वतंत्र है, जिससे किसी भी चुने हुए गैस की स्थिति में प्रतिक्रिया तापमान पर स्वतंत्र नियंत्रण प्रदान किया जाता है। एक पतली फिल्म हीटर का लाभ यह है कि 1,000 डिग्री सेल्सियस तक तापमान मिलीसेकंड के भीतर पहुंचा जा सकता है। प्रतिक्रिया करने के लिए, ई-चिप को स्पेसर चिप के शीर्ष पर रखा जाता है, जो बंद-सेल "सैंडविच" बनाता है जो TEM कॉलम के उच्च वैक्यूम से नमूने के आसपास के वातावरण को अलग करता है। इस सेटअप का लाभ यह है कि प्रतिक्रियाओं को कम दबाव से वायुमंडलीय दबाव (760 टोर) तक एकल या मिश्रित गैसों के साथ और स्थिर या प्रवाह की स्थिति में किया जा सकता है। एमईएमएस उपकरणों को क्लैंप(चित्रा 1 बी)के साथ सुरक्षित किया जाता है जो धारक को एक विपथन-सही एस/टेम इंस्ट्रूमेंट(सामग्रीकी तालिका)(चित्र 1सी)में वस्तुनिष्ठ लेंस पोल पीस के एमएम-आकार के अंतर के भीतर डालने की अनुमति देता है। सीटू एस/टेम धारकों में आधुनिक में एकीकृत माइक्रो-फ्लूइड ट्यूबिंग (केशिकाएं) शामिल हैं जो बाहरी स्टेनलेस-स्टील ट्यूबिंग से जुड़े होते हैं, जो बदले में गैस वितरण प्रणाली (कई गुना) से जुड़ा होता है । एक इलेक्ट्रॉनिक नियंत्रण प्रणाली गैस सेल के माध्यम से प्रतिक्रियाशील गैस की नियंत्रित डिलीवरी और प्रवाह की अनुमति देती है। गैस प्रवाह और तापमान का संचालन निर्माता(सामग्री की तालिका)द्वारा प्रदान किए गए कस्टम वर्कफ्लो-आधारित सॉफ्टवेयर पैकेज द्वारा10,32से किया जाता है। सॉफ्टवेयर तीन गैस इनपुट लाइनों, दो आंतरिक प्रयोगात्मक गैस वितरण टैंक, और प्रयोग(चित्रा 1D)के दौरान सेल से लौटने गैस प्रवाह के लिए एक प्राप्त टैंक को नियंत्रित करता है ।

सामग्री की परिवर्तनशीलता और उनके रूप कारक के कारण, हम पहले ई-चिप पर कई नमूना जमाक तरीकों पर ध्यान केंद्रित करते हैं, फिर नियंत्रित तापमान, गैस मिश्रण और प्रवाह के साथ सीटू/operando प्रयोगों में मात्रात्मक प्रदर्शन के लिए प्रोटोकॉल की रूपरेखा तैयार करते हैं ।

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Protocol

1. ई-चिप तैयारी

  1. एक कोलाइडल समाधान(चित्रा 2 ए)से ड्रॉप-कास्टिंग द्वारा प्रत्यक्ष पाउडर जमाव।
    1. पाउडर कण बहुत बड़े हैं, तो पाउडर क्रश करें। एक छोटे मोर्टार और मूसल का उपयोग करके ऐसा करें (कुचल कुल आकार में <5 माइक्रोन होना चाहिए)। सॉल्वेंट (जैसे, आइसोप्रोपैनॉल या इथेनॉल) के 2 मिलील में पाउडर की एक छोटी राशि (उदाहरण के लिए, ~ 0.005 मिलीग्राम, अनुभव द्वारा निर्धारित राशि) मिलाएं।
    2. एक कोलाइडल निलंबन बनाने के लिए मिश्रण को लगभग 5 मिनट तक सोनिकेट करें।
    3. ई-चिप बनाए रखने स्थिरता पर ई-चिप रखें। ड्रॉप ने ई-चिप पर सीधे 0.5-2.5 माइक्रो-पिपेट का उपयोग करके निलंबन का लगभग 1 माइक्रोल कास्ट किया।
    4. स्टीरियो माइक्रोस्कोप के माध्यम से देखने के दौरान एक शोषक कागज बिंदु के साथ निलंबन को हटाने के लिए Au संपर्कों को साफ करें।
  2. एक मुखौटा(चित्रा 2B) केमाध्यम से प्रत्यक्ष पाउडर जमाव ।
    1. पाउडर को क्रश करें (उदाहरण के लिए, पं/टीओ2)सूखा, यदि पाउडर कण बहुत बड़े हैं (जैसा कि 1.1.1 में) है।
    2. ई-चिप बनाए रखने स्थिरता(चित्रा 3 डी)पर एक नया साफ ई चिप रखें । एक मुखौटा का उपयोग करें, जो एसआईएक्सएनवाई झिल्ली के साथ एक और ई-चिप है (चिमटी या संकुचित गैस के साथ इसे तोड़कर) और इसे सीधे स्थिरता के भीतर ई-चिप पर रखें।
    3. स्थिरता के भीतर एक नया साफ ई-चिप और एक मुखौटा एक साथ क्लैंप करने के लिए शीर्ष प्लेट का उपयोग करें।
    4. मास्क में सिलिकॉन नाइट्रिल झिल्ली पर सीधे स्पैटुला का उपयोग करके पाउडर की थोड़ी मात्रा जमा करें।
    5. धीरे से स्थिरता कंपन कणों को हिलाने के लिए नीचे ई चिप के लिए । यह या तो एक वैक्यूम चिमटी इकाई का उपयोग करके इकाई के शीर्ष पर स्थिरता पकड़ कर किया जा सकता है, जबकि यह चल रहा है या एक sonication इकाई का उपयोग कर रहा है और एक सूखी बीकर में स्थिरता रख ।
    6. अतिरिक्त पाउडर को हिलाएं, सिस्टम को अलग करें और स्टीरियो माइक्रोस्कोप का उपयोग करके ई-चिप पर सूखे पाउडर के प्लेसमेंट का निरीक्षण करें।
  3. या तो इलेक्ट्रॉन बीम वाष्पीकरण, आयन, या मैग्नेट्रॉन स्पंदन द्वारा जमाव विधि।
    नोट: इस विधि का उपयोग या तो एक एकल तत्व प्रणाली या ज्ञात ज्यामिति और संरचना के मॉडल अलॉय नमूनों को बनाने के लिए किया जाता है।
    1. एक पैटर्न मास्क(चित्रा 3)बनाएं।
      नोट: पैटर्न मास्क को पहले से तैयार करें क्योंकि इसमें कुछ समय लगता है।
    2. हटाए गए एसआईएक्सएनवाई झिल्ली के साथ एक स्पेसर चिप का उपयोग करें। इस प्रयोग में, आमतौर पर तरल-कोशिका प्रयोगों में उपयोग की जाने वाली ई-चिप का उपयोग एसआईएक्सएनवाई झिल्ली को धीरे से तोड़ने के बाद किया गया था जिसके परिणामस्वरूप 50 x 250 माइक्रोन खोलने के परिणामस्वरूप। हटाए गए एसआईएक्सएनवाई झिल्ली के साथ इस स्पेसर चिप को एक और चिप के साथ जोड़ा जाएगा, जिसमें छेद (उदाहरण के लिए, सिलिकॉन नाइट्राइड (एसआईएन) माइक्रोपोरस ईएम विंडो 33)की एक सरणी होगी।
    3. निर्माता की सिफारिश(चित्रा 3B,सी)के बाद 50 x 250 माइक्रोन खोलने पर एसआईएन माइक्रोपोरस टेम विंडो फेस डाउन (एसआईएन पैटर्न फिल्म स्पेसर चिप से दूर) को संलग्न करने के लिए साइनोक्रिलेट (सीए) गोंद(सामग्रीकी तालिका) का उपयोग करें।
    4. नियोजित प्रयोगों के आधार पर, आवश्यकतानुसार कई पैटर्न मास्क तैयार करने की प्रक्रिया दोहराएं।
    5. ई-चिपस्थिरता (चित्रा 3 डी)पर एक नया स्वच्छ ई-चिप रखें।
    6. ई-चिप(चित्रा 3C,D)पर पैटर्न मास्क रखें ।
    7. शीर्ष प्लेट के साथ कवर करें और इसे क्लैंप करें(चित्रा 3 डी)।
    8. या तो इलेक्ट्रॉन बीम वाष्पीकरण, आयन स्पंदन या मैग्नेट्रॉन स्पंदन जमाकरण तकनीकों का उपयोग करें। ये पैटर्न मास्क के माध्यम से सीधे ब्याज की सामग्री को स्पंदन करने के लिए उपयोग की जाने वाली अनुशंसित विधियां हैं।
      नोट: उच्च शुद्धता सामग्री जमा33के लिए जमाव से पहले अवशिष्ट ऑक्सीजन को हटाने के लिए जमा प्रणाली को शुद्ध करना महत्वपूर्ण हो सकता है।
    9. सिस्टम को अलग करें और ई-चिप के एसआईएक्सएन वाई झिल्ली पर जमा सामग्री का अच्छा पालन सुनिश्चित करने के लिएस्टीरियो माइक्रोस्कोप के साथ ई-चिप का निरीक्षण करें।
  4. फोकस्ड आयन बीम (एफआईबी) मिलिंग(चित्रा 2सी)।
    1. एफआईबी का उपयोग करके एक मानक TEM लैमेला तैयार करें। उच्च वोल्टेज (30-40 केवी) पर FIB मिलिंग की वजह से नुकसान को दूर करने के लिए अंतिम मिलिंग चरण के लिए कम केवी (जैसे, 2-5 केवी) का उपयोग करें।
    2. मानक FIB प्रक्रियाओं का उपयोग कर ई-चिप पर TEM lamella रखें। ई-चिप के लिए FIB तैयार TEM lamella संलग्न करते समय एसआईएक्सएनy झिल्ली को नुकसान न पहुंचाओ। लामेला तैयारी के लिए एक्सई-पीएफआईबी और जीए-एफआईबी उपकरणों का उपयोग करके विभिन्न तरीकों के विवरण के लिए एलार्ड एट अल 34 और अन्य प्रकाशनों 30, 35, 36 देखें।

2. वातावरण की तैयारी (CCGR-TEM) धारक

  1. वांछित अंशांकन फ़ाइल डाउनलोड करें।
  2. यह सुनिश्चित करने के लिए एसआईसी हीटर के प्रतिरोध को मापें कि यह सीसीजीआर निर्माता द्वारा प्रदान किए गए उस विशेष ई-चिप अंशांकन के लिए प्रतिरोध सीमा के भीतर है।
  3. सीसीजीआर-टेम धारक से क्लैंप हटाएं।
  4. शोषक कागज अंक और/या संकुचित हवा का उपयोग कर CCGR-TEM धारक की नोक साफ, यकीन है कि कोई मलबा ओ अंगूठी खांचे पर रहता है । फिर टिप के भीतर विशेष डबल-गैसकेट सील रखें।
  5. स्पेसर चिप को सीसीजीआर-टेम होल्डर में रखें।
  6. ई-चिप को उस नमूने को रखें जो सेक्शन 1 में उल्लिखित तरीकों में से एक द्वारा तैयार किया गया था, जिसमें हीटर स्पेसर चिप पर नीचे संपर्क करता है, जिससे धारक के भीतर फ्लेक्स-केबल के विद्युत संपर्कों से उचित संबंध बन जाता है।
  7. चिमटी का उपयोग कर ई चिप के शीर्ष पर धारक क्लैंप प्लेट की स्थिति, CCGR-TEM धारक की नोक पर निर्धारित स्थान में शिकंजा जगह है, तो ०.२ पौंड फुट के लिए एक अंतिम टोक़ के साथ सेट शिकंजा टोक़ ।
  8. फिर से उपाय करें, सीसीजीआर-टेम धारक को कोडांतरण करने के बाद एसआईसी हीटर का प्रतिरोध यह सुनिश्चित करने के लिए कि यह सीसीजीआर निर्माता द्वारा प्रदान किए गए विशेष ई-चिप अंशांकन के लिए प्रतिरोध सीमा के भीतर है।
    नोट: यहां, एक विशेष एडाप्टर का उपयोग किया जाता है, जो सीधे धारक के बिजली के कनेक्शन में प्लग करता है। यह प्रतिरोध माप के लिए CCGR-TEM धारक और जोड़ा माइक्रोचिप उपकरणों विधानसभा के माध्यम से किया जा करने के लिए अनुमति देता है, जबकि पूरी तरह से धारक में इकट्ठे हुए ।

3. प्रायोगिक सेटअप की तैयारी

  1. सेंकना और नीचे प्रणाली पंप (कई गुना, धारक, गैस टैंक, और RGA चैंबर) रातोंरात, या तो के साथ या गैस नियंत्रण सॉफ्टवेयर में सेंकना बटन दबाने से जुड़े धारक के बिना ।
  2. धारक को स्कैनिंग ट्रांसमिशन इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोप में लोड करें और गैस ट्यूबिंग को कई गुना से सीसीजीआर-टेम धारक से कनेक्ट करें।
  3. प्रयोग के लिए, एक निष्क्रिय गैस (जैसे, एआर या एन2)के साथ सिस्टम को 100 टोर से 0.5 टोर तक दो बार पंप और शुद्ध करें।
  4. एक अंतिम पंप प्रदर्शन और 100 टोर से 0.001 टोर को शुद्ध करें। इससे यह सुनिश्चित होगा कि गैस से लेकर धारक तक की पूरी गैस डिलीवरी प्रणाली को साफ कर दिया जाए और उसे निष्क्रिय गैस से निकाल दिया जाए ।
  5. अवशिष्ट गैस विश्लेषक - पंप और शुद्ध प्रक्रिया के दौरान, फिलामेंट को गर्म करने के लिए आरजीए प्रणाली चालू करें।

4. जल वाष्प वितरण प्रणाली (वीडीएस) तैयार करना

नोट: ये निर्देश विशिष्ट प्रयोगों के लिए हैं जिनमें वाष्प रूप (जैसे, जल वाष्प) में गैस की नियंत्रित डिलीवरी शामिल है। गैस वितरण नियंत्रण निर्माता (सामग्री की तालिका) द्वारा प्रदान किए गए गैस-नियंत्रण सॉफ्टवेयर के माध्यमसे होता है।

  1. वीडीएस में शुद्ध गैस (जैसे, एन2)को संलग्न करें, लीवर घुंडी को निकासमें बदल दें, और फिर पार्क की स्थिति में बदल जाएं।
  2. तीन बार निष्क्रिय गैस प्रवाहित करके या जब तक कोई और तरल मौजूद न हो, तब तक वीडीएस (दोहराने 4.1) को शुद्ध करें।
  3. लीवर घुंडी को पार्क की स्थिति में घुमाएं और वीडीएस को कई गुना तक संलग्न करें।
  4. लीवर घुंडी को भरने की स्थिति में बदलें और शुद्ध गैस लाइन को हटा दें।
  5. गैस नियंत्रण सॉफ्टवेयर में 18.7 टोर करने के लिए वाष्प दबाव सेट करें।
  6. सॉफ्टवेयर में, इनपुट लाइन का चयन करके और पंप बटन दबाकर वीडीएस को वैक्यूम (0.1 टोर) पंप करें।
  7. वीडीएस को सिरिंज और ट्यूबिंग के माध्यम से पानी (2 एमएल) से भरें।
    नोट: यदि उच्च शुद्धता वाष्प की आवश्यकता है, तो अतिरिक्त मिटाने वाले कदमों की आवश्यकता हो सकती है।

5. प्रतिक्रिया चल रहा है

  1. सुनिश्चित करें कि प्रयोगों में उपयोग की जाने वाली सभी गैसें (उदाहरण के लिए, एन2,जल वाष्प और ओ2)कई गुना से जुड़ी हुई हैं।
  2. नामकरणके तहत गैस नियंत्रण सॉफ्टवेयर के साथ, प्रतिक्रिया के लिए आवश्यक गैस (es) के लिए नाम (es) सेट करें और कच्चे ".csv" फ़ाइल को बचाएं ताकि प्रयोग के लिए एक रनिंग लॉग फ़ाइल उत्पन्न हो।
  3. ई-चिप सेटअपके तहत, ई-चिप का उपयोग किए जाने और अंशांकन चलानेके लिए संबद्ध अंशांकन फ़ाइल (यानी, 2.5 में वर्णित) का चयन करें। जैसा कि पहले परिचय अनुभाग में उल्लेख किया गया है, प्रत्येक ई-चिप निर्माता से अवरक्त विकिरण (आईआर) इमेजिंग का उपयोग करके तापमान कैलिब्रेटेड है।
  4. पंप और शुद्ध केतहत, प्रायोगिक सेटअप की तैयारीदेखें।
  5. गैस नियंत्रण केतहत, प्रयोग के लिए वांछित गैस नाम और इसकी संरचना (जैसे, प्रत्येक गैस के लिए प्रतिशत का चयन करें) का चयन करें।
  6. तापमानके तहत, प्रयोग के लिए ब्याज के तापमान के लिए वांछित हीटिंग दर और लक्ष्य तापमान का चयन करें और स्टार्ट बटन दबाएं।
  7. गैस नियंत्रण अनुभाग के तहत स्टार्ट बटन दबाकर गैस को प्रवाहित करना शुरू करें।

6. प्रयोग का अंत

  1. एक बार प्रतिक्रिया पूरी हो जाने के बाद, गैस को बंद कर दें, तापमान घुंडी बंद कर दें, और पंप और शुद्ध प्रक्रिया का उपयोग करके सत्र समाप्त करें (उदाहरण के लिए, प्रतिक्रिया के आधार पर, 100 टोर से 0.1 टोर 2-3 बार तक पंप और शुद्ध प्रक्रिया करें)।
  2. इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोप से सीटू सीसीजीआर-टेम धारक को हटाने से पहले, यह सुनिश्चित करें कि धारक दबाव को वायुमंडलीय दबाव तक वापस लाया जाए।

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Representative Results

एमईएमएस-आधारित बंद-सेल गैस प्रतिक्रियाओं के लिए नमूने:
एक कोलाइडियल समाधान से और एक मुखौटा के माध्यम से ड्रॉप कास्टिंग द्वारा प्रत्यक्ष पाउडर जमाव
अध्ययन की जाने वाली सामग्री के आधार पर, सीटू/ऑपरेंडो सीसीजीआर-स्टेम प्रयोगों के लिए ई-चिप्स तैयार करने के लिए कई अलग-अलग तरीके हैं। उत्प्रेरक अध्ययन के लिए गैस सेल तैयार करने के लिए आम तौर पर ई-चिप पर उत्प्रेरक नैनोकणों के फैलाव की आवश्यकता होती है या तो एक कोलाइडल लिक्विड सस्पेंशन(चित्रा 2A)से, या सीधे सूखे पाउडर(चित्रा 2B)से। मोटे पाउडर के लिए, कणों को कुचलना आवश्यक हो सकता है (उदाहरण के लिए, मोर्टार और मूसल का उपयोग करके या ग्लास स्लाइड के बीच पाउडर रखकर), इसलिए पाउडर समुच्चय एसआईएक्सएन y झिल्ली को नुकसान पहुंचाए बिना युग्मित माइक्रोचिप्स ("सैंडविच") आकार के बीच5 माइक्रोन गैप के भीतर फिट होगा। तरल निलंबन का उपयोग करते समय, पाउडर के जमाव के परिणामस्वरूप ई-चिप के एक बड़े क्षेत्र को कवर करने के लिए व्यापक फैलाव होता है, जिसके लिए अक्सर सोने के संपर्कों से पाउडर को हटाने के लिए एक माध्यमिक सफाई ("ठोकरें") कदम की आवश्यकता होती है। जबकि, सूखा पाउडर जमा करते समय, एक मुखौटा का उपयोग वांछित स्थान (उदाहरण के लिए, इलेक्ट्रॉन-पारदर्शी एसआईएक्सएन वाई व्यूइंग एरिया) में सीधे पाउडर जमा करने के लिए किया जासकता है। हमारे अध्ययन में, हमने जिन मास्क का परीक्षण किया है, वे हटाए गए एसआईएक्स एनवाई झिल्ली और तरल-सेल स्पेसर चिप के साथ ई-चिप्स हैं। चूंकि उत्तरार्द्ध में एक संकरा उद्घाटन (50 x 250 माइक्रोन) होता है, इसलिए ई-चिप के झिल्ली हीटर क्षेत्र पर सीधे एक अधिक सटीक जमाव प्राप्त किया जा सकता है, और सोने के संपर्कों की कोई अतिरिक्त सफाई आवश्यक नहीं है।

पैटर्न मुखौटा और एलॉय बयान
थोक एलॉय की तुलना में ई-चिप पर उत्प्रेरक का जमाव अपेक्षाकृत आसान है। चूंकि यादृच्छिक अलॉय रचनाओं के नैनो आकार के कण आसानी से उपलब्ध नहीं हैं और अलॉय माइक्रो-आकार के पाउडर को कुचलने से भी समस्याग्रस्त हो गया है6,गैस-सेल ई-चिप झिल्ली33पर नियंत्रित संरचना और ज्यामिति के अलॉय नमूनों के उत्पादन के लिए एक और संभावित नई विधि का मूल्यांकन किया गया था।

संरचनात्मक अलॉय नमूनों के लिए मूल विचार एक उपयुक्त वाष्प जमा तकनीक (जैसे, इलेक्ट्रॉन बीम वाष्पीकरण, आयन स्पंदन, या मैग्नेट्रॉन स्पंदन) का उपयोग करके वांछित संरचनात्मक सामग्री के "द्वीप"(चित्रा2 डी) जमा करना है, जहां मौलिक प्रजातियां सीधे ई-चिप झिल्ली(चित्रा 3 ए)पर जमा होती हैं, जो ~ 2 माइक्रोन व्यास छेद(चित्रा 3 चित्रा 3की एक सरणी से बना पैटर्न मास्क के माध्यम से) पैटर्न मास्क को एसआईएक्सएन वाई स्पेसर ई-चिप का उपयोग करके एफआईबी-मिलिंग तकनीकों द्वारा उत्पादित किया जा सकता है। वैकल्पिक रूप से, एक पैटर्न मास्क (चित्रा 3B-b)के रूप में एक ग्रिड पैटर्न में सिलिकॉन नाइट्राइड फिल्म में 2 माइक्रोन छिद्रों की एक सरणी के साथ, व्यावसायिक रूप से उपलब्ध 50 एनएम मोटी सीएन माइक्रोपोरस ईएम विंडोकाउपयोग करना आसान है। जैसा कि दिखाया गया है, एक ई-चिप को एसआईएन माइक्रोपोरस ईएम विंडो संलग्न करना संभव है, जिसमें हटाए गए एसआईएक्सएनवाई झिल्ली(चित्रा 3B-ए)के साथ है और इसे सीधे ई-चिप (चित्रा 3 सी) पर सुरक्षित रूप से कड़ा ई-चिपस्थिरता (चित्रा 3डी)में रखें। इसका उपयोग उपकरणों का एक आदर्श संरेखण बनाने के लिए किया जाता है और सुखाया प्रजातियों को ई-चिप(चित्रा 3 सी-सीऔर 3 सी-डी)पर एक छोटे से क्षेत्र में अलग करने में मदद करता है। जमा अलॉय/सामग्री की रासायनिक संरचना के आधार पर, प्रत्येक वाष्पीकरण तकनीक (इलेक्ट्रॉन बीम वाष्पीकरण, आयन स्पंदन, या इलेक्ट्रॉन मैग्नेट्रॉन स्पटरिंग) के अपने फायदे और नुकसान33हैं, जिन्हें यहां संबोधित नहीं किया जाएगा। इसलिए, ई-चिप सतह पर एक पैटर्न मास्क के माध्यम से वाष्प-चरण जमाव द्वारा गैस-रिएक्टर नमूना तैयारी के लिए विचार में आगे विकास और प्रयोग की क्षमता है।

एफआईबी मिलिंग
ठोस सामग्रियों की जांच करते समय ई-चिप तैयार करना अधिक चुनौतीपूर्ण हो जाता है। थोक संरचनात्मक सामग्री के तुलनीय अध्ययन के लिए नमूने को उपयुक्त नमूना मोटाई और ज्यामिति (जैसे, इलेक्ट्रॉन पारदर्शी और पार्श्व सीमा में कुछ माइक्रोन) के पतले स्लाइस या लामेला के रूप में तैयार करने की आवश्यकता होती है, जिसे ई-चिप झिल्ली में कुछ फैशन में सुरक्षित किया जा सकता है। इस प्रक्रिया को FIB-मिलिंग प्रक्रियाओं का उपयोग करके आयोजित किया जा सकता है और एसआईसी हीटर झिल्ली(चित्रा 2C-c) 9,30,36,37में एसआई एक्सएनवाई देखने के क्षेत्र पर टेम लैमेला रख सकते हैं चेतावनी के साथ कि पारंपरिक गैलियम एफीबी मिलिंग आमतौर पर अवशिष्ट गा छोड़ देता है, या तो Ga प्रत्यारोपण और/या कुछ सामग्री प्रणालियों में Ga अलगाव के रूप में (उदाहरण के लिए, अनाज सीमाओं और अल में चरणों और उसके alloys३८)मिल्ड सतह पर, जिससे प्रतिक्रिया प्रक्रिया उलझी जब गतिशील घटनाओं के लिए परमाणु स्तर पर जांच की जरूरत है । 9 गा प्रवेश के लिए सामग्रीसंवेदनशीलता का मूल्यांकन करना आवश्यक है । Ga प्रत्यारोपण और सतह क्षति को कम करने के लिए, हम इलेक्ट्रोपॉलिश सुई का उपयोग कर सकते हैं, एटम प्रोब टोमोग्राफी के लिए इस्तेमाल किए जाने वाले लोगों के समान, जिसे तब डब्ल्यू या पीटी "टैक" अंक31द्वारा नमूना संलग्न करके एफआईआईबी का उपयोग करके ई-चिप(चित्रा 2C-d)पर रखा जा सकता है। EDS विश्लेषण इस बात की पुष्टि करता है कि जीए प्रत्यारोपण को कम/समाप्त किया जासकता है (चित्रा 2C-d); हालांकि, इस विधि की सीमा नमूने की ज्यामिति है। केवल सुई के आकार के नमूने Ga आयनों के लिए ब्याज के क्षेत्र को उजागर किए बिना तैयार किया जा सकता है । एक विकल्प के रूप में, नए Xe-प्लाज्मा FIBs Ga प्रत्यारोपण के बिना पतली lamella तैयार करने के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है । उदाहरण के लिए, 3-मिमी इलेक्ट्रोपोलिश्ड डिस्क से इलेक्ट्रॉन-पारदर्शी लैमेला को ई-चिप(चित्रा 2C-e)पर निकाला और रखा जा सकता है जिसके परिणामस्वरूप नमूने का एक बड़ा क्षेत्र अवशिष्ट आयन प्रत्यारोपण परत (Xe अतार्किक है और नमूना सतहों पर जमा नहीं होता है। यह एक जीए स्रोत के साथ सबसे अच्छी एफआईबी प्रक्रियाओं की तुलना में एक पतली असंगत परत (~ 1 एनएम) भी पैदा करता है)34।

सीटू प्रतिक्रिया प्रयोगों में
गतिशील घटनाओं को पकड़ने के लिए, सबसे पहले, रात भर सिस्टम को बेक करना और पंप करना आवश्यक है। वास्तविक प्रयोग के दौरान, धारक गैस कई गुना प्रणाली से जुड़ा हुआ है और पंप और कई बार पर्ज किया जाता है। सिस्टम को शुरू में 100 टोर से 0.5 टोर तक दो बार पंप किया जाता है और एक निष्क्रिय गैस (जैसे, एन2,एआर) के साथ शुद्ध किया जाता है; तीसरे चक्र में 0.001 टोर तक पंप करना शामिल है। आंतरिक परिस्थितियों की निगरानी आरजीए प्रणाली(सामग्री की तालिका)द्वारा की जाती है, जो इलेक्ट्रॉन गुणक10से सुसज्जित है। आरजीए को सीसीजीआर-टेम धारक(चित्रा 4B)के वापसी पक्ष के कनेक्शन के माध्यम से गैस नियंत्रण प्रणाली में एकीकृत किया जाता है। आरजीए कक्ष से अवशिष्ट जल वाष्प और अन्य गैसों को हटाने के लिए, हीटिंग टेप का उपयोग किया जाता है जो प्रयोगों के बीच बेक-आउट के लिए अनुमति देता है। < 2x10-8 टोर के आरजीए में एक अल्ट्रा-हाई वैक्यूम हासिल किया जा सकता है। एक इलेक्ट्रॉनिक रूप से नियंत्रित रिसाव वाल्व (एलवी) धारक से गैस की मात्रा को नियंत्रित करने के लिए और RGA कक्ष में प्रयोग किया जाता है, और कई गुना करने के लिए एक वापसी केशिका लाइन एक हाथ वाल्व (एचवी) के साथ रिसाव वाल्व से अलग है ।

आरजीए कक्ष में मापा गया रिकॉर्ड किए गए गैस आंशिक दबावों का एक उदाहरण, सीसीजीआर-टेम धारक (एलवी ओपन), कई गुना (एच 1 खुला), और टैंक 1 (टी1 ओपन) से पहले सीटू प्रयोगों में चित्र 4में दिखाया गया है। यह दर्शाता है कि भले ही रातभर पाक, नीचे पंप और मिटाने का प्रदर्शन किया गया, फिर भी अवशिष्ट जल वाष्प के कुछ डिग्री है । इस प्रकार, विशेष रूप से जल वाष्प के साथ प्रयोगों के लिए, सिस्टम की प्रारंभिक स्थितियों के लिए आधार रेखा स्थापित करना और प्रारंभिक आंशिक दबावों को रिकॉर्ड करना महत्वपूर्ण है। चित्रा 4में दिखाए गए हमारे सिस्टम के लिए, टैंक 1 के लिए सभी तरह से मापा गया जल वाष्प का आंशिक दबाव 1.1 x 10-7 टोर पढ़ता है। परमाणु द्रव्यमान स्पेक्ट्रम बनाम आंशिक दबाव 18 एएमयू में जल वाष्प शिखर को दिखाता है, जो 1.1 x10-7 टोर(चित्रा 3C)तक पहुंच गया है। ओ2 और जल वाष्प वाले प्रयोगों से स्पेक्ट्रम की तुलना करते हुए, 18 एएमयू में चोटी के आंशिक दबाव (2.5 x10 -7 टोर) में उल्लेखनीय वृद्धि हुई है। ध्यान दें कि आगे रिसाव वाल्व खोलने से, अधिक गैस प्रवाह RGA कक्ष में पेश किया जाता है जहां माप किया जाता है । रिसाव वाल्व को इस तरह से समायोजित करना महत्वपूर्ण है कि परिस्थितियों के बीच परिणामों की तुलना करने के लिए प्रयोग के कुल दबाव को स्थिर रखा जाए। गैस संरचना माप संभव है जब आरजीए चैंबर दबाव≤10-5 टोर रेंज में होता है, जो आयनों की उच्च प्रतिक्रियाशीलता और उनके छोटे जीवन के कारण वायुमंडल के एक अरब वें से कम है; इसलिए, आरजीए में दबाव गैस सेल के भीतर की तुलना में बहुत कम हैं।

कई गुना करने के लिए जल वाष्प वितरण प्रणाली के लगाव निष्क्रिय गैस के साथ VDS मिटाने की आवश्यकता है जब तक कोई तरल मौजूद है (यह भी प्रयोग के बाद सही वीडीएस को साफ करने के लिए इस कदम को सरल बनाने के लिए महत्वपूर्ण है) और यह कई गुना कनेक्शन के दौरान पर्ज रखने के लिए । वीडीएस वांछित तरल (जैसे, पानी, मेथनॉल या इथेनॉल) से भरा हुआ है, पहले, वीडीएस को वैक्यूम करने के लिए पंप किया जाता है। फिर, एक सिरिंज और ट्यूबिंग का उपयोग करके तरल जोड़ा जाता है। वाष्प की गुणवत्ता में सुधार करने के लिए (कम ऑक्सीजन सामग्री के साथ) प्रायोगिक आपूर्ति टैंक वाष्प से भरा जा सकता है और दो या तीन बार नीचे पंप किया जा सकता है; अन्यथा, इसका उपयोग करने के लिए तैयार है।

गैस-नियंत्रण सॉफ्टवेयर प्रयोग के सभी चरणों के दौरान सेटिंग्स के माध्यम से उपयोगकर्ता को मार्गदर्शन करता है। शुरुआत में सही गैसों और दबावों का चयन करने की जरूरत है । सीसीजीआर-टेम धारक में लोड िंग के दौरान ई-चिप को नुकसान न पहुंचे, इसके लिए ई-चिप के प्रतिरोध की जांच की जानी चाहिए । कई गुना में, दो आपूर्ति टैंक (टैंक 1 और टैंक 2) हैं जो प्रतिक्रिया के लिए अंतिम संरचना के साथ गैस को पकड़ते हैं और आपूर्ति करते हैं। वांछित गैस संरचना को मीडिया को सीधे आपूर्ति टैंकों में से एक (टैंक 1 या टैंक 2 में चित्रा 1D और 4B)में मिलाकर प्राप्त किया जा सकता है। कई गुना सिस्टम में तीन बंदरगाह होते हैं जो कई गुना गैसों को पेश करते हैं । हालांकि, अगर तीन से अधिक गैसों को मिलाने की इच्छा है, तो एक या अधिक इनपुट लाइनों को विभाजित करने की आवश्यकता है। वैकल्पिक रूप से, यदि गैस संरचना बहुत जटिल है, तो पूर्व-मिश्रित गैसों का उपयोग किया जाना चाहिए, जो वांछित वाष्प संरचना के साथ प्रयोग के दौरान उनके मिश्रण की अनुमति देता है।

सीटू प्रयोग के लिए वांछित गैस संरचना स्थापित करने के बाद, गैस नियंत्रण सॉफ्टवेयर पहले कम प्रतिशत गैस पेश करेगा; फिर वांछित दबाव तक पहुंचने के बाद, यह आपूर्ति टैंक में दूसरी गैस खिलादेगा। इसके बाद, प्रयोग के आधार पर, गैस को या तो कमरे के तापमान पर गैस सेल में या एक निश्चित/वांछित हीटिंग दर पर वांछित तापमान पर नमूने को गर्म करने के बाद पेश किया जा सकता है । यह प्रत्येक उपयोगकर्ता के प्रयोग पर निर्भर करता है। हीटिंग एक वैक्यूम में हो सकता है, निष्क्रिय गैस के तहत, या पूर्वमिक्स गैस के तहत जो प्रयोगों में उपयोग किया जाएगा। जब प्रयोगों को चलाते समय गैस को बदलने की आवश्यकता होती है, तो प्रणाली को दो असंगत गैसों को मिलाने के किसी भी खतरे से बचने के लिए निष्क्रिय गैस के साथ पंप किया जाता है और पर्ज किया जाता है ।

सामान्य तौर पर, प्रयोगों के दौरान एक्स और वाई दिशाओं में बहुत कम या कोई बहाव नहीं होता है, लेकिन हीटिंग और/या दबाव परिवर्तन के दौरान, नमूना ऊंचाई में महत्वपूर्ण भिन्नता देखी जाती है (जो प्रतिक्रिया की दीक्षा को कैप्चर करने के लिए एक चुनौती बन जाती है)। यदि संभव हो, तो वैक्यूम या निष्क्रिय गैस के तहत वांछित तापमान पर गर्मी, सभी संरेखणों को समायोजित करें और फिर गैस मीडिया का परिचय दें। ई-चिप देखने के क्षेत्र की सतह पर संदूषण निर्माण के कारण 200 डिग्री सेल्सियस से नीचे के प्रयोग बंद सेल के साथ भी चुनौतीपूर्ण हैं।

एक उदाहरण के रूप में, एक TiO2 समर्थन पर पीटी नैनोकणों की सतह के विकास पर कब्जा कर लिया गया था जब 300 डिग्री सेल्सियस(चित्रा 5)पर 17 टोर पर 100% पानी वाष्प के संपर्क में। {111} सतहों(चित्रा 6)को बेनकाब करने के लिए पीटी कण और संरचना की पुनर्व्यवस्था में संरचनात्मक परिवर्तन देखा गया(चित्रा 6A बनाम चित्रा 6B बनाम चित्रा 6C)।

Figure 1
चित्रा 1:CCGR-TEM धारक के साथ ई-चिप जोड़ा डिवाइस । (ए)एमईएमएस आधारित सिलिकॉन माइक्रोचिप डिवाइस (स्पेसर चिप और ई-चिप (हीटर)) की जोड़ी के लिए सीटू सीसीजीआर-स्टेम प्रयोगों में । (ख)सीसीजीआर-टीएम धारक टिप की योजनाबद्ध जोड़ा माइक्रोचिप उपकरणों के साथ एक क्लैंप के साथ सुरक्षित किया जा रहा है । (ग)सीसीजीआर-टेम धारक टिप का क्रॉस-सेक्शन जो स्पेसर चिप के शीर्ष पर रखा गया ई-चिप दिखाता है जो बंद सेल (सैंडविच) बनाता है जो TEM कॉलम से नमूने के आसपास पर्यावरण को अलग करता है । (घ)प्रयोग के दौरान तीन गैस इनपुट लाइनों, दो प्रायोगिक गैस वितरण टैंकों और गैस प्रवाह नियंत्रण के लिए प्राप्त करने वाले टैंक को संलग्न करने वाले कई गुना के करीब दृश्य । (CCGR सिस्टम निर्माता द्वारा प्रदान की गई छवियां)। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

Figure 2
चित्रा 2-ई-चिप पर नमूने तैयार करने के लिए विभिन्न जमाव तकनीकों का उदाहरण।(ए)ई-चिप जिसमें उत्प्रेरक को कॉलोइडल समाधान से ड्रॉप-कास्टिंग द्वारा जमा किया जाता है। (ख)ड्राई पाउडर जमाव के बाद ई-चिप दो अलग-अलग मास्क (क) ई-चिप का उपयोग करके हटाया गया एसआईएक्सएनवाई झिल्ली और (ख) लिक्विड-सेल ई-चिप के साथ हटाया गया एसआईएक्सएनवाई झिल्ली के साथ । (ग)ई-चिप(ए)मानक एफआईबी-मिलिंग प्रक्रियाओं द्वारा तैयार की गई और एसआईएक्स एनवाई इलेक्ट्रॉन पारदर्शी देखने वाले क्षेत्रों परएफआईबी लामेला की नियुक्ति, (ख) इलेक्ट्रोपोलिश्ड सुई, (ग) Xe-प्लाज्मा FIB द्वारा निकाले गए 3 मिमी इलेक्ट्रोपॉलिश्ड डिस्क में एक अनाज के इलेक्ट्रॉन-पारदर्शी खंड और ई-चिप पर रखा गया । (घ) पैटर्न मास्कके माध्यम से जमा एलॉय के साथ ई-चिप की उच्च आवर्धन छवि । कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

Figure 3
चित्र 3:स्पंदन तकनीकों का उपयोग करके ई-चिप तैयार करना। (B)सिलिकॉन नाइट में2 माइक्रोम छिद्रों की सरणी के साथ एसआईएक्सएन वाई झिल्ली के साथ तरल-सेल ई-चिप से निर्मित पैटर्न मास्क और 50 एनएम मोटी सीएन माइक्रोपोरस टेम विंडो (बी-ए) एकल 500 x 500 माइक्रोन झिल्ली खिड़की 34 के भीतर एक ग्रिड पैटर्न में एक ग्रिड पैटर्न में फिल्म को राइड किया जाता है जो तरल-सेल माइक्रोचिप(बी-बी)के 50 x 250 माइक्रोन खोलने को ओवरलैप करता है। (C) पैटर्न मास्क सीधे ई-चिप(सी-सी)पर उच्च आवर्धन छवि के साथ रखा गया है जिसमें तरल-सेल ई-चिप में 50 x 250 माइक्रोम खोलने के साथ एसआईएक्सएन वाई व्यूइंग एरिया का संरेखण दिखाया गया है जो एसआईएन माइक्रोपोरस टेम विंडो(3सी-डी और 3बी-बी)से ढका हुआ है। (D)ई-चिप क्रॉस-सेक्शन इन स्थिरता(डी-ई),टॉप व्यू(डी-जी),और(डी-एफ) ई-चिप स्थिरता में पैटर्न मास्क का क्लोजअप व्यू । ई-चिप स्थिरता वाष्प-चरण जमाव के दौरान सुरक्षित तरीके से ई-चिप पर रखा पैटर्न मास्क रखती है। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

Figure 4
चित्रा 4:अवशिष्ट गैस विश्लेषक का उपयोग करके गैस रचनाओं को मापना। (A)आरजीए चैंबर में मापा गैस आंशिक दबाव का उदाहरण, CCGR-TEM धारक (एलवी खुला), कई गुना (H1 खुला), और टैंक 1 (T1 खुला) से पहले सीटू प्रयोगों में । (ख)गैस नियंत्रण सॉफ्टवेयर के योजनाबद्ध प्रयोगों से पहले आरजीए माप के लिए स्थानों को दिखा । (ग)प्रयोग से पहले एक वैक्यूम में उत्पन्न मास स्पेक्ट्रा (लाल) 18 एएमयू में जल वाष्प शिखर के साथ 1.1 x 10-7 टोर तक पहुंचने और प्रयोग के दौरान (नीला) पानी वाष्प के साथ ओ2 के मिश्रण के साथ ओह, एच 2 ओ, और ओ 2के लिए आंशिक दबाव में वृद्धि दिखा रहा है । आरजीए ने सीटू बंद सेल में जल वाष्प की उपस्थिति की पुष्टि की। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

Figure 5
चित्र 5-जल वाष्प सामग्री को मापना। (ए)गैस नियंत्रण सॉफ्टवेयर का योजनाबद्ध प्रयोग से पहले कमरे के तापमान पर गैस नियंत्रण प्रणाली द्वारा दर्ज किए गए परीक्षण मापदंडों के साथ टैंक 1 में पेश किया गया 100% जल वाष्प का उदाहरण दिखाता है। (ख)गैस आंशिक दबाव स्पेक्ट्रा आरजीए से पहले (लाल) और 17 टोर और ३०० डिग्री सेल्सियस पर १००% पानी वाष्प के साथ (नीले) प्रतिक्रिया का उपयोग कर अधिग्रहीत । कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

Figure 6
चित्र 6:पीटी नैनोपार्टिकल संरचना पर जल वाष्प एक्सपोजर प्रभाव के प्रायोगिक परिणाम। (ए-सी)बीएफ-स्टेम छवियां टीओ2 समर्थन पर एक पीटी नैनोपार्टिकल की पुनर्निर्मित सतह दिखाते हैं जब 17 टोर और 300 डिग्री सेल्सियस पर 100% पानी वाष्प के संपर्क में आती है। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

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Discussion

वर्तमान कार्य में, जल वाष्प के साथ और बिना सीटू स्टेम प्रतिक्रियाओं में प्रदर्शन करने के लिए एक दृष्टिकोण का प्रदर्शन किया जाता है। प्रोटोकॉल के भीतर महत्वपूर्ण कदम ई-चिप तैयारी और लोडिंग प्रक्रिया के दौरान अपनी अखंडता को बनाए रखना है। तकनीक की सीमा (क) नमूना आकार और इसकी ज्यामिति जोड़ी (एमईएमएस) के बीच नाममात्र 5-माइक्रोन गैप को फिट करने के लिए सिलिकॉन माइक्रोचिप उपकरणों के साथ-साथ (ख) जल वाष्प के साथ प्रयोगों में उपयोग किया जाने वाला कुल दबाव है क्योंकि उच्चतम कुल दबाव जल वाष्प6की मात्रा पर निर्भर करता है । मौजूदा तरीकों के संबंध में इस विधि का महत्व यह है कि हम ऑपरेंडो प्रयोग कर सकते हैं, यानी, हम वास्तविक परिस्थितियों में नमूनों का विश्लेषण करते हैं, जो एक आरजीए प्रणाली द्वारा सक्षम है जो प्रयोगात्मक स्थितियों की पुष्टि/निगरानी करता है । इसके अतिरिक्त, विभिन्न सामग्री प्रणालियों के लिए तकनीक के भविष्य के अनुप्रयोगों के लिए अवसर हैं जिन्हें ई-चिप हीटर पर नमूना जमाव के लिए विभिन्न तरीकों और प्रक्रियाओं की आवश्यकता हो सकती है।

ई-चिप तैयारी चित्रा 2में दिखाई गई है, जो चार अलग-अलग नमूना तैयारी विधियों पर प्रकाश डालती है; (1) कोलॉयडल सॉल्यूशन से ड्रॉप कास्ट द्वारा डायरेक्ट पाउडर जमाव, (2) मास्कके माध्यम से डायरेक्ट पाउडर जमाव, (3) डायरेक्ट एबीआईडी/आईबी या मैग्नेट्रॉन पैटर्न वाले मास्क और (4) एफआईबी मिलिंग के साथ स्पंदन । पाउडर जमाव में केवल कणों वाले पाउडर शामिल होने चाहिए या 5 माइक्रोसिट के भीतर फिट होने के लिए 5 माइक्रोमीटर से कम मोटी मात्रा में शामिल होना चाहिए ताकि सीएक्सएनवाई देखने वालीखिड़कियोंको नुकसान से बचाया जा सके। वाष्पीकरण विधियों के माध्यम से जमाव प्रदर्शन करने वाले शोधकर्ताओं को मौलिक संरचना, तापमान और आर्द्रता के अनुसार मापदंडों को समायोजित करना चाहिए और ऑक्सीजन के स्तर को कम करना चाहिए। एफआईबी मिलिंग का उपयोग करके नमूना तैयार करने के लिए उपयोगकर्ताओं को एसआईएक्सएनवाई झिल्ली को नुकसान से रोकने के लिए बेहद सावधान रहने की आवश्यकता होती है। इसके अलावा, Ga प्रत्यारोपण अलॉय रसायन विज्ञान को बदल सकता है और सतह प्रसार को प्रभावित कर सकता है । ई-चिप नमूना विधि का चयन किया जाता है, नमूना जमाव के बाद, ई-चिप की जांच प्रकाश ऑप्टिकल माइक्रोस्कोपी और प्रतिरोध माप का उपयोग करके सीटू प्रयोगों को शुरू करने से पहले ई-चिप अखंडता को सत्यापित करने के लिए आवश्यक है।

सीटू सीसीजीआर-स्टेम अध्ययनों में यह प्रोटोकॉल नैनोस्केल गैस प्रतिक्रियाओं की कल्पना करने के लिए नए अवसरों को सक्षम बनाता है, जबकि वे होते हैं और यथार्थवादी परिस्थितियों (तापमान, दबाव और गैस संरचना) के तहत। अब, सतह परमाणुओं और इंटरफेस में गतिशील परिवर्तनों को प्रकट करना और यह समझना संभव है कि सतह संरचना और संरचना को बाहरी साधनों से कैसे नियंत्रित किया जा सकता है7। उदाहरण के लिए, {111} सतहों(चित्रा 6)को बेनकाब करने के लिए पीटी कण और इसकी संरचना की पुनर्व्यवस्था में संरचनात्मक परिवर्तन मामूली आकार परिवर्तनों(चित्रा 6 ए बनाम चित्रा 6C) से जुड़े थे। उत्प्रेरक प्रदर्शन इंटरफेशियल प्रतिक्रियाओं द्वारा निर्धारित किया जाता है जो साइट-विशिष्ट उत्प्रेरक इंटरफेस पर होते हैं, और सीटू माइक्रोस्कोपी में पीटी/टीओ2 उत्प्रेरक अनुसंधान में जल वाष्प के तहत गैस-सतह की घटनाओं को उजागर करने में मदद की जाती है । इसके अलावा, यहां प्रस्तुत प्रायोगिक प्रोटोकॉल भी एक आरजीए का उपयोग कर गैस संरचना की निगरानी करके सीटू गैस प्रतिक्रिया प्रक्रिया में सुधार की समझ में योगदान देता है । यह संरचनात्मक और रासायनिक परिवर्तनों के साथ गैस संरचना की भूमिका को सहसंबंधित करने की आवश्यकता के कारण महत्वपूर्ण है कि अध्ययन की जा रही सामग्री पर्यावरण जोखिम के प्रत्यक्ष प्रभाव के रूप में गुजरती है।

संक्षेप में, सीटू CCGR-STEM अध्ययनों में इमेजिंग और स्पेक्ट्रोस्कोपी के माध्यम से उत्प्रेरक सामग्रियों के निष्क्रियीकरण या पुनर्जनन की जांच और थोक अलॉय सामग्री पर गैस प्रतिक्रियाओं के दौरान रासायनिक और रूपात्मक परिवर्तनों की जांच को सक्षम कर सकते हैं। इस तरह के अध्ययनों से शुरू होने वाले न्यूनतम तापमान की पहचान करने की भी अनुमति है, उदाहरण के लिए, पुनर्जनन प्रतिक्रिया और/या प्रतिक्रिया के लिए अधिकतम तापमान, साथ ही समर्थित धातु कणों के मोटेन की प्रकृति जिससे गतिज जानकारी निकाली जा सकती है । ये अध्ययन वर्तमान कम्प्यूटेशनल मॉडलों का सीधा लिंक प्रदान करते हैं जो प्रतिक्रियाओं के मार्ग की भविष्यवाणी करते हैं, लेकिन ऐसा समय नहीं है जब ऐसा होगा, जो सामग्री अनुकूलन के लिए महत्वपूर्ण है। इस पर्यावरणीय बंद सेल गैस प्रतिक्रिया प्रोटोकॉल की क्षमता को मात्रात्मक स्पेक्ट्रोस्कोपी तकनीकों जैसे इलेक्ट्रॉन ऊर्जा-हानि स्पेक्ट्रोस्कोपी39 और ऊर्जा-फैलाव एक्स-रे स्पेक्ट्रोस्कोपी5,6 रासायनिक रचनाओं और/या ऑक्सीकरण राज्य परिवर्तनों की पहचान करने के लिए के साथ संयोजन के रूप में विभिन्न सामग्रियों की एक संख्या के लिए विस्तारित किया जा सकता है । इसके अलावा, यह सिर्फ एक नई क्षमता की शुरुआत है जो विभिन्न यथार्थवादी परिस्थितियों में सामग्री लक्षण वर्णन के लिए एक उन्नत अवसर पैदा करती है।

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Disclosures

लेखक हितों के टकराव की घोषणा नहीं करते हैं ।

इस पांडुलिपि को यूटी-बटेले, एलएलसी ने कॉन्ट्रैक्ट नंबर एक के तहत लिखा है । DE-AC05-00OR22725 अमेरिकी ऊर्जा विभाग के साथ । संयुक्त राज्य अमेरिका की सरकार को बरकरार रखती है और प्रकाशक, प्रकाशन के लिए लेख स्वीकार करके, स्वीकार करते है कि संयुक्त राज्य अमेरिका सरकार एक गैर अनंय, भुगतान अप, अटल, दुनिया भर में इस पांडुलिपि के प्रकाशित रूप को प्रकाशित या पुन: पेश करने के लिए लाइसेंस बरकरार रखती है, या दूसरों को ऐसा करने की अनुमति, संयुक्त राज्य अमेरिका सरकार प्रयोजनों के लिए । ऊर्जा विभाग डीओई सार्वजनिक पहुंच योजना (http://energy.gov/downloads/doe-public-access-plan) के अनुसार संघीय प्रायोजित अनुसंधान के इन परिणामों तक सार्वजनिक पहुंच प्रदान करेगा ।

Acknowledgments

यह शोध मुख्य रूप से अमेरिकी ऊर्जा विभाग (डीओई) के लिए यूटी-बैटेल एलएलसी द्वारा प्रबंधित ओक रिज नेशनल लेबोरेटरी (ORNL) के प्रयोगशाला निर्देशित अनुसंधान और विकास कार्यक्रम द्वारा प्रायोजित किया गया था। विकास का एक हिस्सा सीटू गैस सेल में पानी वाष्प शुरू करने के लिए अमेरिका के डीओई, ऊर्जा दक्षता और नवीकरणीय ऊर्जा के कार्यालय, जैव ऊर्जा प्रौद्योगिकी कार्यालय, अनुबंध DE-AC05-00OR22725 (ORNL) के तहत यूटी-बैटल, एलएलसी के साथ प्रायोजित किया गया था, और ऊर्जा सामग्री (केमकैटबायओ) कंसोर्टियम के लिए रासायनिक उत्प्रेरक (केमकैटबायो) कंसोर्टियम के सहयोग से। यह काम राष्ट्रीय नवीकरणीय ऊर्जा प्रयोगशाला द्वारा भाग में लिखा गया था, जो अनुबंध संख्या के तहत अमेरिकी डीओई के लिए एलायंस फॉर सस्टेनेबल एनर्जी, एलएलसी द्वारा संचालित था । DE-AC36-08GO28308। माइक्रोस्कोपी का एक हिस्सा नैनोफेज मैटेरियल्स साइंसेज (सीएनएमएस) के लिए केंद्र में आयोजित किया गया था, जो विज्ञान उपयोगकर्ता सुविधा का एक डीओई कार्यालय है । सीटू स्टेम क्षमताओं में प्रारंभिक विकास प्रणोदन सामग्री कार्यक्रम, वाहन प्रौद्योगिकी कार्यालय, अमेरिकी डीओई द्वारा प्रायोजित किया गया था।  हम उपयोगी तकनीकी चर्चाओं के लिए प्रोटोचिप्स इंक के डॉ जॉन डेमियानो को धन्यवाद देते हैं । लेखकों मेंहदी वॉकर और Kase क्लैप, ORNL उत्पादन टीम, फिल्म उत्पादन के साथ समर्थन के लिए धंयवाद । इस लेख में व्यक्त किए गए विचार जरूरी डीओई या अमेरिकी सरकार के विचारों का प्रतिनिधित्व नहीं करते हैं । अमेरिकी सरकार बरकरार रखती है और प्रकाशक, प्रकाशन के लिए लेख स्वीकार करके, स्वीकार करते है कि अमेरिकी सरकार एक nonexclusive, भुगतान अप, अटल, दुनिया भर में लाइसेंस को प्रकाशित या इस काम के प्रकाशित रूप पुन: पेश, या दूसरों को ऐसा करने की अनुमति बरकरार रखती है, अमेरिकी सरकार के प्रयोजनों के लिए ।

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Atmosphere Clarity Software Protochips 6.5.14
Atmosphere Large Heating E-chips, 300 x 300 window, no spacer Protochips EAT-33AA-10 microchip device
Atmosphere Small E-chips, 300 x 300 micron window, 5 micron SU-8 spacer Protochips EAB-33W-10 microchip device
JEOL 2200FS JEOL microscope
M-bond 610 Electron Microscopy Sciences 50410-30 cyanoacrylate (CA) glue
Mikron M9103 IR camera Micron This is used by Protochips/ not available
Protochips “Fusion” E-chips Protochips spacer chip with removed SixNy membrane
Protochips Atmosphere 200 Protochips prototype software
Residual Gas Analyzer R100 (RGA) Stanford Research Systems R100 SRS

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References

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इंजीनियरिंग अंक १७३ सीटू प्रतिक्रिया में, स्कैनिंग ट्रांसमिशन इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी बंद सेल गैस प्रतिक्रिया CCGR गैस प्रवाह जल वाष्प अवशिष्ट गैस विश्लेषक जन स्पेक्ट्रा संरचनात्मक सामग्री उत्प्रेरक पीटी/टीओ2
ट्रांसमिशन इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोप <em>में सीटू</em> बंद सेल गैस प्रतिक्रियाओं में प्रदर्शन
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Unocic, K. A., Hensley, D. K., Walden, F. S., Bigelow, W. C., Griffin, M. B., Habas, S. E., Unocic, R. R., Allard, L. F. Performing In Situ Closed-Cell Gas Reactions in the Transmission Electron Microscope. J. Vis. Exp. (173), e62174, doi:10.3791/62174 (2021).

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