Præsenteret her er en procedure til måling af grundlæggende materialeegenskaber gennem mikromekanisk spændingstest. Beskrevet er metoderne til mikro-trækprøve fabrikation (tillader hurtig mikro-prøve fabrikation fra bulk materiale mængder ved at kombinere fotolitografi, kemisk ætsning, og fokuseret ion stråle fræsning), indrykning tip modifikation, og mikromekaniske spænding test (herunder et eksempel).
Denne undersøgelse præsenterer en metode til hurtig fremstilling og mikro-trækstyrke test af additivt fremstillet (AM) 17-4PH rustfrit stål ved at kombinere fotolitografi, våd-ætsning, fokuseret ion stråle (FIB) fræsning, og modificeret nanoindentation. Detaljerede procedurer for korrekt prøve overflade forberedelse, foto-modstå placering, etkant forberedelse, og FIB sekventering er beskrevet heri for at give mulighed for høj gennemløb (hurtig) prøve fabrikation fra bulk AM 17-4PH rustfrit stål mængder. Derudover præsenteres procedurer for nanoindrykningsspidsændring for at tillade trækprøvning, og en repræsentativ mikroprøve fremstilles og testes for svigt i spænding. Tilpasning mellem trækgreb og prøveindgreb var de største udfordringer ved mikro-trækprøven. ved at reducere indrykningsspidsdimensionerne blev justeringen og engagementet mellem trækgrebet og prøven dog forbedret. Resultater fra den repræsentative mikro-skala in situ SEM trækprøve indikerer en enkelt slip plan prøve fraktur (typisk for en duktil enkelt krystal fiasko), der adskiller sig fra makro-skala AM 17-4PH post-yield trækfunktion adfærd.
Mekanisk materialetest på mikro- og nanoskalaerne kan give vigtige oplysninger om grundlæggende materialeadfærd ved at identificere afhængigheder i længdeskala forårsaget af ugyldige eller inklusionseffekter i bulkmaterialemængder. Derudover giver mikro- og nanomekaniske test mulighed for strukturelle komponentmålinger i små strukturer (f.eks. i mikroelektrokaniske systemer (MEMS))1,2,3,4,5. Nanoindentation og mikrokomprimering er i øjeblikket de mest almindelige mikro- og nanomekaniske materialetestmetoder; De resulterende kompressions- og modulusmålinger er dog ofte utilstrækkelige til at karakterisere materialefejlmekanismer, der findes i større bulkmaterialemængder. For at identificere forskelle mellem bulk og mikromekanisk materialeadfærd, især for materialer med mange indeslutninger og ugyldige defekter som dem, der skabes under additiv fremstillingsprocesser (AM), er der behov for effektive metoder til mikrospændingstest.
Selv om der findes flere mikromekaniske spændingstestundersøgelser for elektroniske og enkeltkrystallinske materialer3,6, mangler der prøvefremstillings- og spændingstestprocedurer for til additive fremstillede (AM) stålmaterialer. Materialelængdeafhængigheder dokumenteret i 2,3,4,5,6 tyder på materialehærdningseffekter i enkeltkrystallinske materialer ved submikronlængdeskalaer. Som et eksempel fremhæver observationer fra mikromekaniske spændingstest af enkeltkrystal kobber materialehærdning på grund af forskydning af sult og afkortning af spiralforskydningskilder4,5,7. Reichardt et al.8 identificerer bestråling hærdning effekter på mikroskala, observerbare gennem mikro-mekanisk spænding test.
Mikro-trækmateriale målinger, der kræver fastgørelse af indrykning sonde til prøven er mere komplekse end tilsvarende mikro-kompression tests, men giver materiale fraktur adfærd, der gælder for bulk materiale volumen forudsigelser under mere kompleks belastning (aksial spænding, bøjning, osv.). Fabrikation af mikro-trækprøver er ofte stærkt afhængig af Fokuseret Ion Beam (FIB) fræsning fra bulk materialemængder. Da FIB-fræsningsprocesser involverer meget lokaliseret materialefjernelse (i mikro- og nanoskalaer), resulterer fjernelse af store områder gennem FIB-fræsning ofte i lange fremstillingstider for mikroprøver. Det arbejde, der præsenteres her udforsker en metode til at forbedre effektiviteten i mikro-trækprøve fabrikation for AM 17-4PH rustfrit stål ved at kombinere fotolitografiske processer, kemisk ætsning, og FIB fræsning. Derudover præsenteres procedurer for mikromekanisk spændingstest af fabrikerede AM-stålprøver, og testresultater diskuteres.
En verificeret metode til AM 17-4PH rustfrit stål mikro-prøve fabrikation og spænding test blev præsenteret, herunder en detaljeret protokol for fremstilling af en mikro-trækgreb. Prøve fabrikation protokoller beskrevet resultere i forbedret fabrikation effektivitet ved at kombinere fotolitografi, våd-ætsning, og FIB fræsning procedurer. Materiale ætsning før FIB fræsning bidraget til at fjerne bulk materiale og reducere materiale re-deposition, der ofte opstår under FIB brug. De beskrevne fotolitografi- og ætsningsprocedurer gjorde det muligt at fremstille mikro-trækprøverne over den omgivende materialeoverflade, hvilket giver klar adgang til trækgrebet før test. Mens denne protokol blev beskrevet og udført til mikro-trækstyrke test, de samme procedurer ville være nyttige for mikro-kompression test.
Under udviklingen af denne proces blev variation inden for foto-resist maske mønstre bemærket, som vist i figur 2. Dette skyldes sandsynligvis overfladeuoverensstemmelser, der er skabt under diktering eller dårlig vedhæftning af fotoresisten til prøveoverfladen. Det blev bemærket, at når våd ætsning blev udført ved stuetemperatur, blev meget af fotoresisten fjernet på grund af under ætsning eller dårlig vedhæftning; Det anbefales derfor at opvarme prøven før og under ætsningsprocessen som nævnt i protokollen. Hvis der bemærkes betydelig under ætsning (ætsning under fotoresisten), kan det hjælpe at øge prøvetemperaturen. Den angivne protokol bruger en SU-8 fotoresist på grund af tilgængelighed; Andre fotoresist- og etkankombinationer kan dog også være effektive.
Tilpasning af trækgreb og prøveindgreb og prøveengagement var de største udfordringer ved mikro-trækprøvning. Ved at reducere indrykningsspidsdimensionerne som beskrevet i protokollen blev justeringen og engagementet mellem trækgrebet og prøven forbedret. På grund af SEM-perspektivbegrænsninger var det ofte svært at sige, om prøven var inden for trækgrebet. Reduktion af greb tykkelse vil sandsynligvis give bedre perspektiv kontrol.
Mikro-prøve forberedelse og mikro-træk materiale test er ofte en langvarig proces, der kræver flere timers FIB fabrikation tid og indrykning justering. De metoder og protokoller, der er udarbejdet heri, tjener som en verificeret vejledning til effektiv mikro-trækil fabrikation og testning. Bemærk, at mikroprøveprotokollen giver mulighed for høj gennemløb (hurtig) prøvefremstilling fra bulk AM 17-4PH rustfrit stålvolumen ved at kombinere fotolitografi, kemisk ætsning og fokuseret ionstrålefræsning.
The authors have nothing to disclose.
Dette materiale er baseret på arbejde, der støttes af National Science Foundation under Grant No. 1751699. Naturalier støtte af AM materialeprøver fra National Institute of Standards and Technology (NIST) er også anerkendt og værdsat.
45 ° SEM stub | TED Pella | 16104 | https://www.tedpella.com/SEM_html/SEMpinmount.htm |
Acetone | VWR | CAS: 67-64-1 | https://us.vwr.com/store/product/4533063/acetone-99-5-acs-vwr-chemicals-bdh |
Branson 1510 Ultrasonic Cleaner | Branson Ultrasonic | ||
Carbon conductive tabs | PELCO image tabs | 16084-20 | https://www.tedpella.com/SEMmisc_html/semadhes.htm.aspx#16084-4 |
CrystalBond | |||
FEI Nova Nanolab 200 Dual-Beam Workstation | |||
Ferric Chloride | VWR | CAS: 7705-08-0 | https://us.vwr.com/store/product/7516265/iron-iii-chloride-anhydrous-98-pure |
Hydrochloric Acid (12.1M) | EMD | CAS: 7647-01-0, HX0603 | https://www.emdmillipore.com/US/en/product/Hydrochloric-Acid,EMD_CHEM-HX0603 |
Hysitron PI-88 | Bruker | ||
ISOMET Low Speed Saw | Buehler | 11-1180-160 | |
Isopropanol | VWR | CAS: 67-63-0 | https://us.vwr.com/store/product/4549282/2-propanol-99-5-acs-vwr-chemicals-bdh |
ISOTEMP Hot Plate | Fisher Scientific | https://www.fishersci.com/shop/products/fisherbrand-isotemp-hot-plate-stirrer-ambient-540-c-ceramic/p-9078002 | |
Kapton Tape | |||
Metaserv 2000 Grinder/Polisher | Buehler | ||
Nitric Acid (68-70%) | VWR | CAS:7697-37-2MW, BDH3130 | https://us.vwr.com/store/catalog/product.jsp?catalog_number=BDH3130-2.5LP |
PE-25 Serie Plasma System | Plasma Etch | PE-25 | https://www.plasmaetch.com/pe-25-plasma-cleaner.php |
PGMEA | J.T. Baker | CAS: 108-65-6 | https://us.vwr.com/store/product/4539301/2-methoxy-1-methylethyl-acetate-pgmea-99-0-by-gc-stabilized-bts-220-j-t-baker |
PhenoCure Compression Mounting Compound | Buehler | 20-3100-080 | https://shop.buehler.com/phenocure-blk-powder-5lbs |
PI-88 Sample mount | Bruker | 5-2238-10 | |
PI-FIB STOCK | Bruker | TI-0280 | |
SimpliMet 4000 Mounting Press | Buehler | https://www.buehler.com/simpliMet-4000-mounting-press.php | |
Spin Coater | Laurell Technologies Copr. | WS-650MZ-23NPPB | |
SU-8 3025 | Kayaku Advanced Materials (MicroChem) | Y311072 0500L1GL | https://www.fishersci.com/shop/products/su-8-3025-500ml/nc0057282 |
Tescan VEGA 3 SEM | |||
Thinky AR-1000 Conditioning Mixer | Thinky | AR-100 | https://www.thinkymixer.com/en-us/product/ar-100/ |