Summary
De voorgestelde techniek zal een nieuwe, efficiënte, zuinige en niet-invasieve benadering bieden voor het in beeld brengen van de vloeistofstroom door een verpakt poederbed, wat een hoge ruimtelijke en temporele resolutie oplevert.
Abstract
De ontwikkeling van nieuwe beeldvormingstechnieken van moleculair en colloïdaal transport, waaronder nanodeeltjes, is een gebied van actief onderzoek in microfluïdische en millifluidische studies. Met de komst van driedimensionaal (3D) printen is er een nieuw domein van materialen ontstaan, waardoor de vraag naar nieuwe polymeren is toegenomen. Met name polymere poeders, met gemiddelde deeltjesgroottes in de orde van een micron, ervaren een groeiende interesse van academische en industriële gemeenschappen. Het beheersen van de kwaliteit van materiaal op de mesoscopische tot microscopische lengteschalen creëert mogelijkheden om innovatieve materialen te ontwikkelen, zoals gradiëntmaterialen. Onlangs is de behoefte aan polymere poeders van micronformaat gegroeid, omdat er duidelijke toepassingen voor het materiaal ontstaan. Driedimensionaal printen biedt een proces met hoge doorvoer met een directe link naar nieuwe toepassingen, waardoor onderzoek naar de fysisch-chemische en transportinteracties op mesoschaal wordt gestimuleerd. Het protocol dat in dit artikel wordt besproken, biedt een niet-invasieve techniek om vloeistofstroom in verpakte poederbedden in beeld te brengen, met een hoge temporele en ruimtelijke resolutie terwijl gebruik wordt gemaakt van mobiele technologie die direct beschikbaar is vanaf mobiele apparaten, zoals smartphones. Door gebruik te maken van een gemeenschappelijk mobiel apparaat, worden de beeldvormingskosten die normaal gesproken zouden worden geassocieerd met een optische microscoop geëlimineerd, wat resulteert in een zuinig-wetenschappelijke benadering. Het voorgestelde protocol heeft met succes een verscheidenheid aan combinaties van vloeistoffen en poeders gekarakteriseerd, waardoor een diagnostisch platform is ontstaan voor het snel in beeld brengen en identificeren van een optimale combinatie van vloeistof en poeder.
Introduction
Inkjet-gebaseerde bindmiddel spuiten in poeder media vertegenwoordigt een belangrijke technologie in additive manufacturing (3D-printen). Het bindmiddelstraalproces begint met de afzetting van functionele vloeistoffen in poedermedia met behulp van een scannend inkjetdrukproces. In het bijzonder vertaalt een inkjetprintkop over het poederoppervlak, waarbij het vloeibare bindmiddel op een poederoppervlak wordt afgezet en daardoor laag voor laag een vast onderdeel wordtgevormd 1. Inkjet-gebaseerde bindmiddel jetting technologieën omvatten over het algemeen zand, metaalpoeders en polymere poeders. Om de ruimte van de materialen in bindmiddeljetting uit te breiden, is echter een fundamentele benadering vereist voor het onderzoeken van vloeistof-poeder- en poeder-poederinteracties, tribologie, poederverpakkingsdichtheid en deeltjesaggregatie. Specifiek voor vloeistof-poederinteracties bestaat er een kritieke behoefte aan de mogelijkheid om vloeistofstroom door poederbedden in realtime in beeld te brengen. Dit belooft een krachtig hulpmiddel te zijn voor onderzoekers om op te nemen als een karakteriseringstechniek en mogelijk als een screeningsmethode voor verschillende combinaties van vloeistoffen en poeders 2,3,4, evenals complexere systemen, zoals betonnen 3D-printsystemen die deeltjesbedmethoden gebruiken.
De ontwikkeling van nieuwe beeldvormingstechnieken van moleculair en colloïdaal transport, waaronder nanodeeltjes, is een actief onderzoeksgebied in microfluïdische en milliffluïdische studies. Het onderzoeken van intermoleculaire interacties door middel van beeldvormingstechnieken kan een uitdaging zijn, omdat er weinig werk is gedaan om dit soort interacties te onderzoeken onder de omstandigheden van onverzadigde en onstabiele vloeistofstroom. Veel van de studies die in de literatuur worden gerapporteerd, hebben zich gericht op een verzadigd, voorbevochtigd, poreus medium, zoals glaskraal 5,6,7,8,9,10,11,12 en bodems 13,14,15,16,17,18 . Deze techniek biedt een niet-invasieve benadering, wat resulteert in een hoge temporele en ruimtelijke resolutievan 2,3,4,19. Bovendien biedt de ontwikkelde techniek een nieuwe methode voor het karakteriseren en kwantificeren van deeltjestransport op nanoschaal en micronschaal in een verscheidenheid aan poreuze media, met de nadruk op polymere poeders.
De voorgestelde techniek maakt gebruik van een mobiel apparaat om onverzadigd, onstabiel vloeibaar transport door poreuze polymere media met deeltjesafmetingen vast te leggen die representatief zijn voor de poeders die worden gebruikt in 3D-printsystemen die gebruikmaken van fluidic powder-bed fusion-technologieën. Deze techniek is voordelig omdat de stroomcellen kosteneffectief, herbruikbaar, klein en gemakkelijk te hanteren zijn, wat de dominante aspecten van zuinige wetenschap illustreert. De mogelijkheid om deze eenvoudige experimenten in een veldstudie te implementeren is heel eenvoudig, waardoor de complicaties, kosten en tijd die nodig zijn bij optische microscopie worden geëlimineerd. Gezien het gemak van het maken van de installatie, de toegang tot snelle resultaten en het minimale aantal monstervereisten, is deze techniek een optimaal platform voor diagnostische screening.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. Voorbereiding van de microfluïdische stroomcel
OPMERKING: Voor dit protocol wordt een commerciële microfluïdische stroomcel gebruikt. Door een commercieel product te gebruiken dat is ontworpen voor lichtpenetratie van een optische microscoop, worden eventuele uitdagingen met betrekking tot brightfield-verlichting van de media geminimaliseerd.
- Begin met het voorbereiden van de microfluïdische stroomcel door de uitlaat te bedekken met parafilm om het ene uiteinde van het kanaal af te dichten, zodat de lege stroomcel kan worden verpakt met polymeerpoeder. Voordat u met het experiment begint, moet u controleren of het microfluïdische kanaal schoon en droog is.
- Plak de metrische papierliniaal direct onder het stroomkanaal.
- Weeg de microfluïdische stroomcel met de parafilm en de liniaal bevestigd. De massa van de stroomcel is de onverpakte stroomcelmassa (mu).
2. Het poeder in het kanaal verpakken
- Gebruik bij het verpakken van het poeder een plastic pipet om het poeder over te brengen. Merk op dat deeltjes zich aan de buitenkant van de pipetpunt kunnen hechten, wat een gevolg is van tribocharging.
- Terwijl u het poeder in het kanaal brengt, tikt u minstens vijf keer op de stroomcel om het poeder te verdichten. Ga door met verpakken totdat het poeder het begin van de opening van het stroomkanaal bereikt.
OPMERKING: Tikken verdicht het poeder in het kanaal met als doel een reproduceerbaar diagnostisch hulpmiddel te bieden. Voor bepaalde toepassingen kan deze inspanning een hoger, lager of gelijkwaardig niveau van poederverdichting zijn dan de verdichting die wordt waargenomen bij de toepassing van interesse. Als er problemen zijn met de reproduceerbaarheid van het tappen of met verpakkingspoeder in de toepassing, overweeg dan om ASTM D7481-1820 uit te voeren. - Verwijder het poeder dat aanwezig is op het buitenoppervlak van de stroomcel met een doekje gedrenkt in alcohol.
OPMERKING: Sommige soorten deeltjes kunnen hydrofoob zijn, dus water kan de deeltjes niet goed verwijderen.
- Terwijl u het poeder in het kanaal brengt, tikt u minstens vijf keer op de stroomcel om het poeder te verdichten. Ga door met verpakken totdat het poeder het begin van de opening van het stroomkanaal bereikt.
- Zodra de poeders zijn verpakt, inspecteert u de flowcel visueel op los verpakt poeder. Als het poeder in de stroomcel los verpakt lijkt (figuur 1), tikt u nog vijf keer op de stroomcel. Als de poederverpakking consistent en compact lijkt, weeg dan de stroomcel om de massa van het polymere poeder te meten (mp- mu; zie vergelijking 1).
- Bereken de bulkverpakkingsdichtheid (ρ) met behulp van het verschil tussen de onverpakte (mu) en verpakte stroomcelmassa (mp) en deel deze door het volume van de stroomcel. Het volume van de stroomcel is dan bekend [lengte (l): 50 mm, breedte (b): 5 mm, kanaaldiepte (h): 0,8 mm].
Eq 1 - Controleer of de verpakkingsdichtheid in het typische bereik ligt van 0,45 g/ml tot 0,55 g/ml voor polymere poeders 2,3,4,21. Laat de stromingscellen in de zuurkast staan tot stap 3 en 4 zijn voltooid.
LET OP: Deeltjes met een diameter van minder dan 10 μm kunnen in de longen doordringen en mogelijk in de bloedbaan terechtkomen, wat gezondheidsproblemen kan veroorzaken die verband houden met het pulmonale en cardiovasculaire systeem. De polymere poeders die in dit experiment werden gebruikt, hebben een deeltjesdiameter van ongeveer 50 μm. Daarom heeft inademing van de deeltjes minder potentieel om gezondheidsproblemen te veroorzaken, maar kleinere deeltjes zijn aanwezig, zelfs in smalle deeltjesgrootteverdelingen. Voor de veiligste omgeving moet de voorbereiding van de stromingscellen worden gedaan in een zuurkast.
- Bereken de bulkverpakkingsdichtheid (ρ) met behulp van het verschil tussen de onverpakte (mu) en verpakte stroomcelmassa (mp) en deel deze door het volume van de stroomcel. Het volume van de stroomcel is dan bekend [lengte (l): 50 mm, breedte (b): 5 mm, kanaaldiepte (h): 0,8 mm].
Eq 13. Bereiding van het oplosmiddel
- Bereid een 75 wt% oplossing van ethanol in water. Merk op dat het oplosmiddel in de rest van dit manuscript de vloeistof wordt genoemd.
LET OP: Zorg ervoor dat het bekerglas dat wordt gebruikt om de oplossing te bereiden vrij is van oppervlakteactieve stoffen, omdat oppervlakteactieve stoffen de resultaten zullen beïnvloeden.
4. De witte lichttafel voorbereiden
- Om te voorkomen dat de detector (camera) te veel licht krijgt, bedek de lichttafel met een ondoorzichtig materiaal, zoals een 3D-geprinte omslag in zwart polymelkzuur (PLA) filament (aanvullende figuur 1). Zorg ervoor dat het materiaal een opening heeft ter grootte van het microkanaal (5 mm x 55 mm) om licht het poeder te laten verlichten.
OPMERKING: Te veel licht betekent dat het scherm of de monitor van de camera wit lijkt en dat het microkanaal niet zichtbaar is. Daarom kan de detector de lens niet op het microkanaal richten. - Om ervoor te zorgen dat de camera op het mobiele apparaat het contrast tussen het natte en droge poeder kan vastleggen, gebruikt u de lichttafel met een lage tot gemiddelde lichtintensiteit.
OPMERKING: Hoge lichtintensiteit is 100%. De andere twee instellingen zijn relatief ten opzichte van de hoge lichtintensiteit; de instelling voor lage lichtintensiteit is ~ 30% en de gemiddelde lichtintensiteit is ~ 65%. - Lijn de camera uit op het mobiele apparaat direct boven de lichttafel. Controleer of de camera loodrecht op de bovenkant van de lichttafel staat (figuur 2).
- Richt de camera op het mobiele apparaat zodat de lange as van het mobiele apparaat wordt uitgelijnd met de langste as van de stroomcel.
5. Het experiment starten
- Plaats de flowcel op de lichttafel en richt de camera op het mobiele apparaat op het stroomkanaal.
OPMERKING: Voor optimale resultaten biedt een donkere (verminderde overheadverlichting) opnameruimte doorgaans een betere beeldresolutie. Als er geen donkere ruimte beschikbaar is, moet het minimaliseren van veranderingen in de bovenlichtverlichting (lampen die worden in- of uitgeschakeld of gedimd) tijdens de opname de grafische signalen verbeteren en ongewenste ruis in het experiment minimaliseren. - Nadat u de camera op het mobiele apparaat hebt scherpgesteld, selecteert u de opnameknop. Voeg 125 μL vloeistof toe aan de open inlaat van het microkanaal met behulp van een pipet.
- Noteer de stroom gedurende 2 minuten of totdat al het poeder zichtbaar is bevochtigd.
6. Analyseren van de gegevens
- Breng het videobestand over van het mobiele apparaat naar de computer voor eenvoudige toegang. Houd er rekening mee dat video's van meer dan 2 minuten op dit moment mogelijk niet in de software worden geladen, omdat de bestandsgrootte te groot kan zijn.
- Download Tracker, een gratis software van de Physlets website22. Deze software kan positie, snelheid en versnelling volgen in de volgende videobestanden: .mov, .avi, .mp4, .flv, .wmv, enz. Raadpleeg aanvullend bestand voor de volgende stappen.
OPMERKING: Voor Mac-gebruikers, installeer de nieuwste versie van de software om de software goed te laten functioneren. Daarnaast kunnen Mac-gebruikers een video-engine (Xuggle), geanimeerde GIF-bestanden (.gif) of afbeeldingsreeksen nodig hebben die bestaan uit een of meer digitale afbeeldingen (.jpg, .png of geplakt vanaf het klembord). - Zodra de software is geïnstalleerd, opent u de Tracker-software. Selecteer in het menu Bestand de optie Bestand openen om het overgedragen videobestand uit stap 6.1 op het bureaublad van de computer te laden.
- Klik op het pictogram Clipinstellingen , dat eruitziet als de filmstrook, om het startframe en de stapgrootte te definiëren.
OPMERKING: Als u de muis op een pictogram plaatst, wordt het pictogram geïdentificeerd.- Definieer het beginframe. Het beginframe wordt gedefinieerd als het frame waarin het eerste contrast (het contrast tussen het natte en droge poeder) wordt waargenomen.
- Stel de stapgrootte in. Stapgrootte verwijst naar de framestapgrootte, die de software zou analyseren. Uit eerdere experimenten is de optimale stapgrootte 10.
- Klik op de Kalibratietool, het pictogram met de blauwe liniaal, rechts van de knop Clipinstellingen . Selecteer in Nieuw de optie Kalibratiestick.
- Als u wilt inzoomen op de liniaal in de video, klikt u met de rechtermuisknop op het gebied om te vergroten en selecteert u Inzoomen in de lijst. Eenmaal op de juiste manier vergroot, definieert u het begin en einde van 1 mm op de liniaal die op het microkanaal is geplakt en typt u 1 mm om de afstand te definiëren.
- Klik op de Coordinate Axis Tool, het paarse pictogram, rechts van de Kalibratietool. Stel de Origin in voor de x- en y-as, waarbij u het beginframe gebruikt terwijl u deze stap uitvoert.
- Als u het eerste analysepunt wilt definiëren, maakt u een puntmassa. Klik op Maken en selecteer vervolgens Point Mass. Gebruik Shift + Control om de grootte van de rechthoek te wijzigen. Het beginpunt is waar de inlaat en het kanaal verbinding maken.
OPMERKING: De rechthoek geeft het domein aan, gedefinieerd door de gebruiker, dat de software zal scannen om het contrasterende natte en droge poeder te vinden. Met de grens kan de gebruiker het gebied definiëren waar het beginpunt wordt waargenomen.- Klik een paar keer op Volgende zoeken om te controleren of de software het juiste gebied analyseert. Als de software goed functioneert, klikt u op Zoeken en wacht u tot de software klaar is met het analyseren van de video. Als de software niet automatisch een overeenkomende beeldintensiteit van het vorige frame naar het huidige frame kan vinden, stopt de software en wacht de gebruiker totdat hij het zoekgebied opnieuw definieert.
OPMERKING: Voor reproduceerbaarheid en de mogelijkheid om verschillende experimentele resultaten te vergelijken, kiest u voor elk monster het snelste of het langzaamste punt van het fluidic flow front (contrastgebied tussen het bevochtigde en droge poeder). - Als een analysefout wordt waargenomen op de live uitgezette gegevens aan de rechterkant van het trackerscherm, klikt u eenmaal op het gegevenspunt in de stap voorafgaand aan het foutieve gegevenspunt. Wijzig op het hoofdscherm de rode rechthoekige zoekgebiedlocatie om de interesseregio te doorzoeken en herhaal stap 6.8.1.
OPMERKING: Als er een fout optreedt, klikt u met de rechtermuisknop op het onnauwkeurige gegevenspunt en schakelt u het punt uit voor verdere analyse.
- Klik een paar keer op Volgende zoeken om te controleren of de software het juiste gebied analyseert. Als de software goed functioneert, klikt u op Zoeken en wacht u tot de software klaar is met het analyseren van de video. Als de software niet automatisch een overeenkomende beeldintensiteit van het vorige frame naar het huidige frame kan vinden, stopt de software en wacht de gebruiker totdat hij het zoekgebied opnieuw definieert.
- Zodra de analyse is voltooid, kopieert en plakt u de resultaten in een spreadsheet. De resultaten die in de spreadsheet worden opgeslagen, omvatten de afstands- en tijdgegevens.
- Plot de gekopieerde gegevens in de spreadsheet als de afstand van vloeistoftransport door het poederbed als functie van de tijd.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
In het gedeelte over het analyseren van gegevens illustreren de gegevens voor de time-lapsed afbeeldingen in figuur 3 de 75 wt% ethanoloplossing die het polycarbonaat (PC) poeder infiltreert. Fluoresceïne werd toegevoegd aan de oplossing om de beeldkwaliteit voor deze publicatie te verbeteren. In de time-lapse-afbeeldingen begint het time-resolved-proces wanneer de vloeistof aan de inlaat wordt toegevoegd. Tijd, t, begint zodra de vloeistof het kanaal begint binnen te dringen. De reeks beelden toont de progressie van de vloeistof en fluoresceïne. In PC worden de vloeistof en fluoresceïne met dezelfde stroomsnelheid getransporteerd. De open rode cirkels op het waarnemingspunt in figuur 4 geven de exacte tijd en afstand weer van de verzamelde informatie in tabel 1. Infiltratie van de vloeistof in het poederbed in combinatie met de incrementele tijdstappen (rode cirkels) zijn visueel weergegeven in figuur 3.
In het interval van 1 s tot 2 s is de afstand die door de vloeistof wordt afgelegd verdubbeld. Tijdens het interval van 2 s tot 5 s verdubbelt ook de afstand die de vloeistof heeft afgelegd. Van 5 s tot 10 s beweegt de vloeistof nog steeds snel. Na 15 s vertraagt het debiet echter tot een snelheid van ongeveer 2 mm om de 5 s. Voor een enkele poeder- en vloeistofcombinatie worden vijf tests uitgevoerd in één groep. Het aantal totale tests kan per groep verschillen. Als een van de vijf experimenten bijvoorbeeld mislukt, wordt een nieuw verpakt microkanaal geanalyseerd in plaats van de mislukte test. Falen wordt gedefinieerd als een vloeistof die het poederbed niet of slechts gedeeltelijk binnendringt vanwege de bubbels die zich in het kanaal vormen als gevolg van inconsistente poederverpakking. Om de standaarddeviatie tussen een reeks tests in een groep te observeren, wordt verwezen naar Donovan21, met name figuur 19 en figuur 21.
Figuur 1: Polymeerpoeder losjes verpakt in een microfluïdische stroomcel die kan resulteren in een mislukt experiment als het niet wordt aangepakt. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.
Figuur 2: Een cartooneske weergave van de experimentele opstelling. Deze afbeelding is niet op schaal getekend. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.
Figuur 3: Een representatieve time-lapse-reeks afbeeldingen van een enkel experiment. Afbeeldingen van links naar rechts zijn een voorbeeld van de stroom oplosmiddel (verrijkt met fluorescerende kleurstof voor visualisatie) door het verpakte poreuze bed. Merk op dat het voorste front niet uniform is, dus een gemiddelde afstand van het voortplantende front wordt meestal gebruikt. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.
Figuur 4: Kwantitatieve weergave van de gemiddelde voortplantingsafstand (Δl) versus tijd (t) als de vloeistof het verpakte poederbed binnendringt. Rode cirkels vertegenwoordigen gegevenspunten voor elke tijdstoename die wordt gezien in figuur 3. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.
| Tijd (en) | Afstand (mm) |
| 0 | 0 |
| 1 | 2.1 |
| 2 | 4.1 |
| 5 | 8.3 |
| 10 | 12.8 |
| 15 | 15.8 |
| 20 | 17.9 |
| 25 | 20.1 |
| 30 | 22.1 |
Tabel 1: Afstands- en tijdwaarden voor de rode stippen die in figuur 4 zijn weergegeven.
Aanvullende figuur 1: CAD-tekening van de ondoorzichtige 3D-printerafdekking in zwart polymelkzuur (PLA) filament. Klik hier om dit bestand te downloaden.
Aanvullend bestand: Screenshots van de stappen die betrokken zijn bij gegevensanalyse met behulp van de trackingsoftware. Klik hier om dit bestand te downloaden.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Het protocol dat wordt verstrekt is sterk afhankelijk van de materiaaleigenschappen van de deeltjes die worden gekozen. Materiaaleigenschappen die van invloed zijn op de stroom omvatten deeltjesgrootteverdeling 2,3,4,5,11,21, deeltjesoppervlakruwheid11, chemische eigenschappen aan het deeltjesoppervlak 2,3,4,5,11,16,21,23, 24,25, moleculaire dipoolmomenten, deeltjesvorm11 en deeltjes-deeltjesinteracties 2,3,4,5,11,16,23,24,25,26,27 . Deze eigenschappen hebben direct invloed op de pakkingsdichtheid van het poeder in het microfluïdische kanaal en bijgevolg op het capillaire stromingsgedrag van de vloeistof terwijl het de deeltjes 2,3,4,5,7,8,14,15 nat maakt.
De poederverpakkingsdichtheid speelt een zeer belangrijke rol bij deze techniek. Als het poeder niet dicht genoeg is verpakt, kan luchtbelvorming of de scheiding van poeder tijdens de beeldvorming optreden, waardoor een reproduceerbaar monster wordt voorkomen. Daarom is het tikken op het microfluïdische kanaal (stap 2.1.1) tijdens het verpakken van poeder een zeer cruciale stap. Figuur 1 stelt een microfluïdische stroomcel voor met inconsistent verpakt poeder nadat de vloeistof het hele kanaal heeft geïnfiltreerd. De scheiding van de poeders is te zien in de richting van de ingang van het kanaal. Zodra de cel is ingepakt, voordat het experiment wordt uitgevoerd, is het controleren van de poederverpakkingsdichtheid op de lightbox een nuttige manier om dit soort mislukte experimenten te voorkomen. De poeders die in dit protocol worden gepresenteerd, zijn geanalyseerd met behulp van een gestandaardiseerde kraandichtheidstest, met name ASTM D7481-18, om de bulkverpakkingsdichtheid te rapporteren als functie van kranen20. ASTM D7481-18 hoeft niet te worden uitgevoerd om het voorgestelde protocol te voltooien, maar de ASTM biedt aanvullende informatie over het poeder.
Deeltjesgrootteverdeling, een meetbare eigenschap, heeft direct invloed op de bulkverpakkingsdichtheid 23,24,25. In een verpakkingssysteem zullen grotere deeltjes een grote lege ruimte creëren, waardoor de kleine deeltjes een positie krijgen om te bezinken. Het meten van de verhouding tussen grote en kleine deeltjes geeft inzicht in het volume van de lege ruimte voor de vloeistof om het poeder binnen te dringen. Bij het verpakken van de microfluïdische stroomcel voor een experiment, zullen alle kleine deeltjes de lege ruimte vullen die wordt gemaakt door grotere deeltjes. Het minimaliseren van de beschikbare lege ruimtes zal van invloed zijn op het vloeistoftransport en meer locaties bieden voor moleculaire en deeltjesretentie. Voor verdere verbetering van de techniek moeten de deeltjes van vergelijkbare grootte (bijvoorbeeld die deeltjes van 60 μm tot 65 μm) verder worden onderzocht om te bepalen of deze techniek de gevoeligheid heeft om onderscheid te maken tussen deeltjes met een gemiddelde deeltjesgrootte van slechts een paar micron verschil.
Bulkdichtheid is geen intrinsieke eigenschap van het poeder, omdat het erg afhankelijk is van hoe het materiaal wordt behandeld26. Of het poeder nu intern is gemaakt of per vliegtuig, trein of auto is vervoerd, kan van grote invloed zijn op de waarde voor de bulkverpakkingsdichtheid, wat van invloed is op de deeltjesgrootteverdeling. Of de poedermonsters van boven versus de bodem van een container worden geselecteerd, kan ook van invloed zijn op de resultaten. Stel je voor dat je een doos ontbijtgranen opent; het materiaal aan de bovenkant bestaat uit alle grote stukken en het materiaal aan de onderkant van de doos bestaat uit alle kleinere stukken. Op dezelfde manier zal een poeder dat stress (trillingen) van reizen heeft ervaren, een deeltjesgroottegradiënt in de container hebben.
Voor polymere poeders is het een integraal onderdeel van het controleren of de interne oppervlakken van de stroomcellen een hydrofobe behandeling hebben gekregen. Als de wanden van de microfluïdische stroomcel niet zijn behandeld, treden wandeffecten vaak op bij het in beeld brengen van het vloeistoftransport. Wandeffecten worden waargenomen wanneer de vloeistof veel sneller en verder langs de muur reist dan de bulkvloeistof door het poeder van belang stroomt. Als de muur niet hydrofoob is, zorgt het voor een pad van de minste weerstand om zich te vormen, en vloeistof zal langs dat pad (de muur) stromen en niet door het poeder. Daarom maakt het gebruik van hydrofobe cellen een meer representatieve studie mogelijk van de stroom van waterige systemen door een poreus medium, terwijl hydrofiele cellen moeten worden gebruikt voor organische systemen.
Voor sommige polymere poeders kan een tribocharging effect 26,27 aanwezig zijn dat optreedt tussen de poederdeeltjes en de punt van de plastic pipet. Als gevolg hiervan kan het poeder zich hechten aan de buitenkant van de pipetpunt bij het laden van de pipet met poederdeeltjes. De poederhechting heeft geen probleem veroorzaakt met het overbrengen van het poeder of de deeltjesverpakking. Als de deeltjeshechting echter een probleem wordt, kunnen een aantal wijzigingen worden geprobeerd die het voorkomen van deeltjes die zich aan de pipet hechten, kunnen verminderen. Een optie is om de buitenste punt van de pipet met water te dempen en de punt droog te deppen om de statische elektriciteit te verstoren. Een andere optie is om een glazen pipet te gebruiken in plaats van plastic. Een derde optie is om de poederdeeltjes over te brengen in een vochtigere omgeving.
De techniek is een zuinige methode voor een eendimensionale (1D) meting van de vloeistofintrusielengte binnen een 3D-deeltjesbed. Daarom zal de techniek alleen rekening kunnen houden met het preferentiële stroompad in de richting van interesse.
Het huidige protocol bespreekt vloeibaar transport door een poreus medium, met behulp van een zuinige opstelling en het elimineren van de complicaties en kosten van een optische microscoop. Bovendien, met een UV-transilluminerende tabel om de fluorescerende en fotoluminescente soorten te prikkelen, kan de techniek ook worden gebruikt om het lot en transport van moleculaire en nanodeeltjes in beeld te brengen. Voor deze opstelling zou het oplosmiddelprotocol moeten worden aangepast voor de moleculaire en nanodeeltjessystemen.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
De auteurs hebben niets te onthullen.
Acknowledgments
Geen.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| µ-Slide I Luer | ibidi | 80191 | Microfluidic flow cell |
| Beaker | Southern Labware | BG1000-800 | Glassware |
| CALIBRE 301-58 LT Natural Polycarbonate Resin | TRINSEO LLC | CALIBRETM 301-58 LT | Natural polycarbonate resin |
| Ethanol | Sigma Aldrich | 1.00983 | Solvent |
| Fume Hood | Kewaunee | Supreme Air LV Fume Hoods | Used with 92 FPM at 18" opening |
| iPhone 7 plus | Apple | Camera | |
| Opaque 3D printed material | The CAD drawing is provided in the supplemental file | ||
| ORGASOL 2002 ES 6 NAT 3 | ARKEMA | A12135 | Polyamide powder |
| Pipet | VWR | 10754-268 | Disposable Transfer Pipet |
| Pipette | Globe Scientific Inc. | 3301-200 | Pipette that can hold 125 µL of fluid |
| Polystyrene | Advanced Laser Materials, LLC. | PS200 | Polystyrene for sintering |
| Tracker | Video analysis and modeling tool | ||
| VariQuest 100 White Light Model 3-3700 | FOTODYNE | 3-3700 | White light |
| Water | Distilled water |
References
- Redwood, B., Schoffer, F., Garret, B. The 3D Printing Handbook. , 3D HUBS. Amsterdam, NL. (2018).
- Chaffins, S., Holden, A., Donovan, K. J., Hinch, G. Three dimensional printing, Patent ID: 20210087418. , Available from: https://uspto.report/patent/app/20210087418 (2021).
- Emamjomeh, A., et al. Three dimensional printing, Patent ID: 20210095152. , Available from: https://uspto.report/patent/app/2021009515.2 (2021).
- Chaffins, S., Holden, A., Donovan, K. J., Midrez, N., Hinch, G. Three dimensional printing, Patent ID: 20210107216. , Available from: https://uspto.report/patent/app/20210107216#C00011 (2021).
- Petosa, A. R., Brennan, S. J., Rajput, F., Tufenkji, N. Transport of two metal oxide nanoparticles in saturated granular porous media: Role of water chemistry and particle coating. Water Research. 46 (4), 1273-1285 (2012).
- Giordano, S. Effective medium theory for dispersions of dielectric ellipsoids. Journal of Electrostatics. 58 (1-2), 59-76 (2003).
- Toloni, I., Lehmann, F., Ackerer, P. Modeling the effects of water velocity on TiO2 nanoparticles transport in saturated porous media. Journal of Contaminant Hydrology. 171, 42-48 (2014).
- Dang-Vu, T., Hupka, J. Characterization of porous materials by capillary rise method. Physicochemical Problems of Mineral Processing. 39, 47-65 (2005).
- Huang, W. E., Smith, C. C., Lerner, D. N., Thornton, S. F., Oram, A. Physical modelling of solute transport in porous media: evaluation of an imaging technique using UV excited fluorescent dye. Water Research. 36 (7), 1843-1853 (2002).
- Zhao, J., Li, H., Cheng, G., Cai, Y. On predicting the effective elastic properties of polymer nanocomposites by novel numerical implementation of asymptotic homogenization method. Composite Structures. 135, 297-305 (2016).
- Seymour, M. B., Chen, G., Su, C., Li, Y. Transport and retention of colloids in porous media: Does shape really matter. Environmental Science and Technology. 47 (15), 8391-8398 (2013).
- Ochiai, N., Kraft, E. L., Selker, J. S. Methods for colloid transport visualization in pore networks. Water Resources Research. 42 (12), (2006).
- Rottman, J., Sierra-Alvarez, R., Shadman, F. Real-time monitoring of nanoparticle retention in porous media. Environmental Chemistry Letters. 11 (1), 71-76 (2013).
- Xing, Y., Chen, X., Chen, X., Zhuang, J. Colloid-mediated transport of pharmaceutical and personal care products through porous media. Scientific Reports. 6 (1), 1-10 (2016).
- Dathe, A., et al. Functional models for colloid retention in porous media at the triple line. Environmental Science and Pollution Research. 21 (15), 9067-9080 (2014).
- Zhang, T., et al. Investigation of nanoparticle adsorption during transport in porous media. SPE Journal. 20 (4), 667-677 (2015).
- Zhang, Q., Karadimitriou, N. K., Hassanizadeh, S. M., Kleingeld, P. J., Imhof, A. Study of colloids transport during two-phase flow using a novel polydimethylsiloxane micro-model. Journal of Colloid and Interface Science. 401, 141-147 (2013).
- Environmental Protection Agency. Health and environmental effects of particulate matter (PM). EPA. , Available from: https://www.epa.gov/pm-pollution/health-and-environmental-effects-particulate-matter-pm (2021).
- Bridge, J. W., Banwart, S. A., Heathwaite, A. L. Noninvasive quantitative measurement of colloid transport in mesoscale porous media using time lapse fluorescence imaging. Environmental Science & Technology. 40 (19), 5930-5936 (2006).
- ASTMInternational. Standard test methods for determining loose and tapped bulk densities of powders using a graduated cylinder. ASTMInternational. , (2018).
- Donovan, K. J. Microfluidic investigations of capillary flow and surface phenomena in porous polymeric media for 3D printing. , Oregon State University. (2019).
- Brown, D., et al. 34;Try Tracker Online." Tracker Video Analysis and Modeling Tool for Physics Education. , Available from: https://physlets.org/tracker/ (2022).
- Janssen, P. H. M., Depaifve, S., Neveu, A., Francqui, F., Dickhoff, B. H. J. Impact of powder properties on the rheological behavior of excipients. Pharmaceutics. 13 (8), 1198 (2021).
- Boschini, F., Delaval, V., Traina, K., Vandewalle, N., Lumay, G. Linking flowability and granulometry of lactose powders. International Journal of Pharmaceutics. 494 (1), 312-320 (2015).
- Yablokova, G., et al. Rheological behavior of β-Ti and NiTi powders produced by atomization for SLM production of open porous orthopedic implants. Powder Technology. 283, 199-209 (2015).
- Lumay, G., Fiscina, J., Ludewig, F., Vandewalle, N. Influence of cohesive forces on the macroscopic properties of granular assemblies. AIP Conference Proceedings. 1542, 995 (2013).
- Lumay, G., et al. Effect of relative air humidity on the flowability of lactose powders. Journal of Drug Delivery Science and Technology. 35, 207-212 (2016).
