Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Engineering
Click here for the English version

Engineering

Optimering af magnetisk kraftmikroskopiopløsning og følsomhed for at visualisere magnetiske domæner i nanoskala

Published: July 20, 2022 doi: 10.3791/64180
Automatic Translation
*1, *1, 2, 2, 1,3
1Micron School of Materials Science & Engineering, Boise State University, 2Department of Physics and Astronomy, University of Delaware, 3Center for Advanced Energy Studies
* These authors contributed equally

Summary

Magnetisk kraftmikroskopi (MFM) anvender en lodret magnetiseret atomkraftmikroskopisonde til måling af prøvetopografi og lokal magnetfeltstyrke med nanoskalaopløsning. Optimering af MFM's rumlige opløsning og følsomhed kræver afbalancering af faldende løftehøjde mod stigende drevamplitude (oscillation) og drager fordel af at arbejde i et handskerum i inaktiv atmosfære.

Abstract

Magnetisk kraftmikroskopi (MFM) muliggør kortlægning af lokale magnetfelter på tværs af en prøveoverflade med nanoskalaopløsning. For at udføre MFM svinges en atomkraftmikroskopi (AFM) sonde, hvis spids er magnetiseret lodret (dvs. vinkelret på sondens udkragning) i en fast højde over prøveoverfladen. De resulterende skift i svingningsfasen eller frekvensen, som er proportionale med størrelsen og tegnet af den lodrette magnetiske kraftgradient ved hver pixelplacering, spores og kortlægges derefter. Selvom teknikkens rumlige opløsning og følsomhed øges med faldende løftehøjde over overfladen, kompliceres denne tilsyneladende ligetil vej til forbedrede MFM-billeder af overvejelser som minimering af topografiske artefakter på grund af van der Waals-kræfter med kortere rækkevidde, forøgelse af svingningsamplituden for yderligere at forbedre følsomheden og tilstedeværelsen af overfladeforurenende stoffer (især vand på grund af fugtighed under omgivende forhold). På grund af orienteringen af sondens magnetiske dipolmoment er MFM desuden i sig selv mere følsom over for prøver med en magnetiseringsvektor uden for plan. Her rapporteres topografiske og magnetiske fasebilleder i høj opløsning af enkelt- og bikomponent nanomagnetiske kunstige spin-ice (ASI) arrays opnået i et inert (argon) atmosfærehandskerum med <0,1 ppm O 2 og H2O. Optimering af løftehøjde og drevamplitude for høj opløsning og følsomhed, samtidig med at man undgår introduktion af topografiske artefakter, diskuteres, og detektion af de omstrejfende magnetfelter, der stammer fra hver ende af nanoskala stangmagneterne (~ 250 nm lange og <100 nm brede) justeret i planet for ASI-prøveoverfladen, vises. Ligeledes demonstreres MFM ved hjælp af eksemplet med en Ni-Mn-Ga magnetisk formhukommelseslegering (MSMA) i en inert atmosfære med magnetisk fasefølsomhed, der er i stand til at løse en række tilstødende magnetiske domæner, der hver er ~ 200 nm brede.

Introduction

Magnetisk kraftmikroskopi (MFM), en scanningssondemikroskopi (SPM) afledt af atomkraftmikroskopi (AFM), muliggør billeddannelse af de relativt svage, men langtrækkende magnetiske kræfter, der opleves af en magnetiseret sondespids, når den bevæger sig over en prøveoverflade 1,2,3,4,5. AFM er en ikke-destruktiv karakteriseringsteknik, der anvender en nanometerskalaspids i slutningen af en bøjelig udkragning til at kortlægge overfladetopografi6 samt måle materiale (f.eks. Mekaniske, elektriske og magnetiske) egenskaber 7,8,9 med nanoskalaopløsning. Afbøjning af cantileveren på grund af tip-prøve-interaktioner af interesse måles via refleksion af en laser fra bagsiden af cantileveren og ind i en positionsfølsom fotodiode10. Højopløsningsbilleddannelse af et materiales lokale magnetiske egenskaber via MFM giver den unikke mulighed for at karakterisere magnetfeltstyrken og orienteringen i nye materialer, strukturer og enheder på nanoskalaen 4,5,11,12,13,14,15,16,17 . For at udføre MFM svinges en AFM-sonde, hvis spids er magnetiseret lodret (dvs. vinkelret på sondens udkragning og prøveoverflade) mekanisk svinget ved sin naturlige resonansfrekvens i en fast højde over prøveoverfladen. Resulterende ændringer i svingningsamplitude (mindre følsom og dermed mindre almindelig), frekvens eller fase (beskrevet her) overvåges derefter for at måle magnetfeltstyrken kvalitativt. Mere specifikt producerer frekvensmodulation MFM et kort over skift i svingningsfrekvensen eller fasen, proportional med størrelsen og tegnet på den magnetiske kraftgradient, der opleves af sonden. For at opretholde en konstant højde over prøven under MFM-målinger anvendes der typisk en dual-pass-driftsform. Prøvetopografien kortlægges først via standard AFM-teknikker, efterfulgt af sammenflettet MFM-billeddannelse af hver sekventiel scanningslinje ved en brugerbestemt løftehøjde (titusinder til hundreder af nm) fra prøveoverfladen. Ved at anvende en sådan interleaved dual-pass acquisition mode muliggør adskillelse af de kortdistance tip-sample van der Waals-interaktioner, der bruges til at kortlægge topografien fra de relativt langtrækkende magnetiske kræfter, der opleves under interleaved lift mode pass. Imidlertid øges MFM's rumlige opløsning med faldende løftehøjde18, så der er en iboende spænding mellem at øge MFM-opløsningen og undgå topografiske artefakter på grund af van der Waals-kræfter. Ligeledes er MFM-følsomheden proportional med svingningsamplituden under løftetilstandspasset, men den maksimalt tilladte svingningsamplitude er begrænset af løftehøjden og hurtige ændringer i prøvetopografi (dvs. funktioner med højt billedformat).

Nylige undersøgelser har fremhævet det væld af muligheder, der er forbundet med anvendelsen af nanomagnetisme og nanomagnonics, udviklet via kunstige spin-ice (ASI) strukturer og magnoniske krystaller, som fungerende enheder til logik, beregning, kryptering og datalagring19,20,21,22 . Sammensat af nanomagneter arrangeret i forskellige udvidede gitterformationer udviser kunstige spin-is nye magnetiske dipoler eller monopoler, der kan styres via en ekstern stimulus 19,20,23,24,25. Generelt favoriserer ASI'er en momentkonfiguration, der minimerer energien (f.eks. I en todimensionel (2D) firkantet ASI peger to øjeblikke ind og to peger ud af hvert toppunkt), hvor lavenergimikrostaterne følger regler analoge med krystallinske spin-is-materialer21,26,27,28 . Tilsvarende viste en nylig MFM-aktiveret undersøgelse et tredimensionelt (3D) ASI-gittersystem konstrueret af sjældne jordarters spins placeret på hjørnedelingstetraedre, hvor to spins peger mod midten af tetraederen og to spins peger ud, hvilket resulterer i to lige og modsatte magnetiske dipoler og dermed en netto nul magnetisk ladning ved tetraedercentrene23 . Afhængigt af justeringen af et påført magnetfelt i forhold til prøveoverfladen blev der observeret signifikante forskelle i den magnetiske rækkefølge og korrelationslængden. Justeringen og kontrollen af ASI-dipoler berettiger derfor til yderligere undersøgelser. Metoder til måling af ASI-magnetfeltfordelinger har inkluderet anvendelse af et magneto-optisk støjspektrometer29 eller røntgenmagnetisk cirkulær dikroisme fotoemission elektronmikroskopi (XMCD-PEEM)25; men for at opnå rumlige opløsninger, der er lig med eller større end MFM med XMCD-PEEM, kræves ekstremt korte bølgelængder (dvs. røntgenstråler med høj energi). MFM tilbyder en meget enklere karakteriseringsteknik, der ikke kræver eksponering af prøver for potentielt skadelige røntgenstråler med høj energi. Derudover er MFM blevet brugt til ikke kun at karakterisere ASI-mikrostater21,23,27, men også til topologisk defektdrevet magnetisk skrivning ved hjælp af høje magnetiske momentspidser30. Derfor kan MFM spille en afgørende rolle i at fremme ASI-forskning og -udvikling, specifikt gennem dets evne til at korrelere prøvetopografi med magnetfeltstyrke og orientering og derved afsløre de magnetiske dipoler, der er forbundet med specifikke topografiske træk (dvs. ASI-gitterelementer).

MFM med høj opløsning giver ligeledes betydelig indsigt i forholdet mellem strukturen af ferromagnetiske formhukommelseslegeringer og deres nanoskala magnetomekaniske egenskaber 14,17,31,32,33. Ferromagnetiske form hukommelseslegeringer, almindeligvis benævnt magnetisk form hukommelseslegeringer (MSMA'er), udviser store (op til 12%) magnetfeltinducerede stammer, båret gennem dobbelt grænsebevægelse 29,33,34,35. MFM-teknikker er blevet brugt til at undersøge de komplekse forhold mellem twinning under deformation og martensitisk transformation, indrykning, mikrosøjledeformation og nanoskala magnetiske reaktioner af MSMAs15,16,17,36. Af særlig opmærksomhed er MFM blevet kombineret med nanoindentation for at skabe og læse en fire-state nanoskala magnetomekanisk hukommelse17. På samme måde forfølges næste generations magnetiske optagelsesteknologier via varmeassisteret magnetisk optagelse (HAMR), der opnår lineære tætheder på 1975 kBPI og sportætheder på 510 kTPI37. Den øgede arealtæthed, der kræves for at muliggøre større, mere kompakt datalagring, har resulteret i en betydelig reduktion i den definerede sporhøjde for HAMR-teknologier, hvilket understreger behovet for MFM-billeddannelse i høj opløsning.

Ud over ASI'er og MSMA'er er MFM med succes blevet brugt til at karakterisere forskellige magnetiske nanopartikler, nanoarrays og andre typer magnetiske prøver 3,38,39. Imidlertid er ultimativ MFM-opløsning og følsomhed begrænset både af ting uden for brugerens kontrol (f.eks. AFM-detektionselektronik, MFM-sondeteknologi, underliggende fysik osv.) og af valg af billedparametre og miljø. I mellemtiden fortsætter funktionsstørrelser i magnetiske enheder med at falde40,41, hvilket skaber mindre magnetiske domæner, hvilket gør MFM-billeddannelse stadig mere udfordrende. Derudover er de magnetiske dipoler af interesse ikke altid orienteret ud af plan parallelt med sondens magnetiseringsvektor. Højopløsningsbilleddannelse af de omstrejfende felter, der stammer fra enderne af in-plane eller næsten in-plane orienterede dipoler, som det er tilfældet i ASI-strukturerne vist her, kræver større følsomhed. Opnåelse af MFM-billeder i høj opløsning, især af sådanne magnetiserede prøver i plan sammensat af magnetiske domæner i nanoskala, afhænger således af passende valg af MFM-sonde (f.eks. tykkelse, tvang og moment af den magnetiske belægning, som til tider kan være i modstrid med forbedring af følsomheden eller lateral opløsning18 eller bevarelse af prøvens magnetiske justering30 ), billeddannelsesparametre (f.eks. løftehøjde og svingningsamplitude som nævnt ovenfor samt minimering af slid på spidsbelægning under topografilinjebilleddannelse) og prøvekvalitet (f.eks. overfladeruhed og forurening, herunder polering af snavs eller overfladevand på grund af omgivende fugtighed). Især kan tilstedeværelsen af vand, der adsorberes på prøveoverfladen på grund af den omgivende fugtighed, indføre stærke tip-sample van der Waals-kræfter, der i væsentlig grad kan forstyrre måling af magnetiske kræfter og begrænse den mindste opnåelige løftehøjde for MFM-målinger. MFM-drift i et handskerum i en inaktiv atmosfære eliminerer næsten alle overfladeforurenende stoffer, hvilket giver mulighed for lavere løftehøjder og højere opløsning kombineret med større følsomhed. I de eksempler på prøver, der er vist her, er der derfor anvendt et AFM-system, der er anbragt i et brugerdefineret inert atmosfærehandskerum fyldt med argon (Ar) indeholdende <0,1 ppm ilt(O2) og vand (H2O) for at muliggøre ekstremt lave løftehøjder (ned til 10 nm). Dette muliggør efterfølgende udsøgt højopløsnings MFM-billeddannelse, der er i stand til at løse skiftende magnetiske domæner <200 nm brede inden for en større krystallografisk tvilling og magnetiske dipoler (nanoskala stangmagneter) <100 nm brede og ~ 250 nm lange.

Denne artikel forklarer, hvordan man erhverver MFM-billeder i høj opløsning og høj følsomhed ved at kombinere brugen af et handskerum i inaktiv atmosfære med omhyggelig prøveforberedelse og optimalt valg af billedparametre. De beskrevne metoder er især værdifulde til billeddannelse af planorienterede dipoler, som traditionelt er vanskelige at observere, og derfor præsenteres eksemplariske MFM-billeder i høj opløsning af både Ni-Mn-Ga MSMA-krystaller, der udviser forskellige magnetiske nanoskala-domæner inden for krystallografiske tvillinger og på tværs af tvillingegrænser samt nanomagnetiske ASI-arrays fremstillet med en magnetisk dipolorientering i plan. Forskere inden for en lang række områder, der ønsker MFM-billeddannelse i høj opløsning, kan have stor gavn af at anvende den protokol, der er skitseret her, samt diskussionen om potentielle udfordringer såsom topografiske artefakter.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

BEMÆRK: Ud over protokollen nedenfor er en detaljeret trin-for-trin MFM standardoperationsprocedure (SOP), der er specifik for det instrument, der bruges her, og rettet mod generel MFM-billeddannelse inkluderet som supplerende fil 1. For at supplere videodelen af dette manuskript indeholder SOP'et billeder af sondeholderen, tip magnetisator og magnetiseringsprocedure, softwareindstillinger osv.

1. Forberedelse og installation af MFM-sonde

  1. Åbn AFM-kontrolsoftwaren, og vælg MFM-arbejdsområdet (se Materialetabel).
  2. Monter en AFM-sonde med en magnetisk belægning (f.eks. Co-Cr, se Materialetabel) på en passende sondeholder (se Materialetabel), magnetiser sonden, og installer sondeholderen på AFM-hovedet.
    BEMÆRK: MFM-sonder kræver en magnetisk belægning; sonderne, der blev brugt i denne undersøgelse, anvendte en kobolt-krom (Co-Cr) legeringsbelægning med en nominel tvang på 400 Oe og et magnetisk moment på 1 x 10-13 EMU, hvilket resulterede i en ~ 35 nm krumningsradius for den belagte n-doterede siliciumsonde. Sonder med en mindre krumningsradius eller lavere eller højere magnetisk moment eller tvang er tilgængelige, afhængigt af prøve- og billeddannelsesbehov (f.eks. kan en lavmomentsonde være nødvendig, når man forestiller en prøve med lav tvang for at undgå utilsigtet at vende magnetiseringsretningen af prøven med sonden, eller omvendt kan en højmomentsonde bruges til at skrive et magnetisk mønster18). Se materialetabellen for en omfattende, men ikke-udtømmende liste over MFM-sondemuligheder, idet man husker på, at en tyndere magnetisk belægning vil give en skarpere MFM-spids (og dermed potentielt forbedret rumlig opløsning), men til den sandsynlige pris for nedsat følsomhed på grund af et lavere magnetisk øjeblik.
    1. Placer forsigtigt sondeholderen på en monteringsblok (se supplerende figur S1), og læg derefter sonden på sondeholderen, juster og fastgør den på plads med en fjederbelastet clips (se supplerende figur S2). Sørg for, at sonden er parallel med alle kanter og ikke rører bagsiden af holderens kanal ved at inspicere den under et optisk mikroskop. Manipuler forsigtigt sonden efter behov med en pincet.
      BEMÆRK: Elektrostatisk udladning (ESD) kan beskadige den metalliske belægning på MFM-sonden og / eller følsom AFM-elektronik, så vær forsigtig med at aflade enhver statisk opbygning inden håndtering, og overvej at bære anti-ESD-handsker og / eller bruge en jordforbindelsesrem eller måtte afhængigt af miljøforholdene (f.eks. Relativ fugtighed).
    2. Magnetiser sonden lodret (dvs. vinkelret på sondens udkragning) ved hjælp af en stærk permanent magnet (se Materialetabel) i et par (~ 2-5) sekunder, så sondespidsens magnetiske dipolorientering vil være vinkelret på prøven.
      BEMÆRK: Til reference har sondemagnetisatoren, der anvendes her (se Materialetabel og supplerende figur S3), en tvang på ~ 2000 Oe og er designet således, at sagen passer over sondeholderen, med magneten orienteret, således at dens magnetiske moment er justeret parallelt med sondespidsen og vinkelret på udkragningen.
    3. Fjern forsigtigt AFM-hovedet. Installer sonde- og sondeholderen ved at justere hullerne på sondeholderen med kontaktstifterne på hovedet. Geninstaller hovedet på AFM og fastgør det på plads. Igen skal du være forsigtig, da ESD kan beskadige sonden eller følsom AFM-elektronik.
  3. Juster laseren på midten af MFM-sondens udkragning og ind i den positionsfølsomme detektor (PSD).
    1. For optimal følsomhed skal laseren på bagsiden af udkraden justeres til det sted, der svarer til spidsen tilbageslag fra den distale ende af udkragningen.
    2. Maksimer sumsignalet på PSD'en, mens du minimerer venstre/højre og op/ned-afbøjninger for at centrere den reflekterede laserstråle på detektoren. Indstil laser X- og Y-afbøjningssignalerne så tæt på nul som muligt for at opnå maksimalt detekterbart afbøjningsområde til fremstilling af en udgangsspænding, der er proportional med udkragningsafbøjningen.

2. Forberedelse og installation af prøver

  1. Placer prøven over AFM-chuckens vakuumport. Undgå at bruge en magnetisk prøveholder, da dette kan påvirke prøven og/eller forstyrre MFM-målingen. Tænd for chuckvakuumet for at fastgøre prøven til AFM-trinnet.
    1. Fastgør prøven godt til billeddannelse for at undgå introduktion af støj på grund af nanoskala prøvevibrationer. Hvis der ikke kan dannes en lufttæt tætning mellem prøvens bund og AFM-trinvakuumporten, anbringes prøven på en metalpuck (se Materialetabel) eller glasmikroskopglas ved hjælp af et passende limningsklæbemiddel.
    2. Sørg for, at prøven er så glat som muligt, ideelt med overfladeruhed i nanometerskala og fri for snavs (f.eks. Resterende poleringsforbindelse i tilfælde af en metallegeringsprøve såsom enkeltkrystal Ni-Mn-Ga) for at muliggøre lave løftehøjder, der fører til høj opløsning og følsomhed af MFM-billeddannelse (se diskussion).

3. Indledende opsætning og prøvetilgang

  1. Når du vender tilbage til AFM-styringssoftwaren (MFM-arbejdsområdet), skal du justere trådkorset i den optiske mikroskopvisning, der skal placeres over bagsiden af MFM-sondens udkragning, hvor spidsen er placeret, ved hjælp af det kendte spidstilbageslag baseret på den valgte sonde.
  2. Placer AFM-stadiet og prøven, så interesseområdet (ROI) er direkte under AFM-spidsen. Sænk AFM-hovedet, indtil prøveoverfladen kommer i fokus i den optiske visning. Pas på ikke at styrte sonden ned i prøveoverfladen, da dette kan resultere i sonde- og/eller prøveskader.
    BEMÆRK: AFM-kontrolsoftwaren, der bruges her, giver to fokuseringsmuligheder: Prøve (standard) og Tiprefleksion. Standardindstillingen anvender en brændvidde på 1 mm, hvilket betyder, at AFM-udkragningen vil være ~ 1 mm over overfladen, når overfladen vises i fokus i den optiske visning. Tip Reflection-tilstand bruger en brændvidde på 2 mm, så overfladen vises i fokus, når AFM-udkragningen er ~ 2 mm over overfladen, mens spidsrefleksionen vises i fokus, når udkragningen er ~ 1 mm over overfladen (i tilfælde af en reflekterende prøveoverflade). Den foreslåede metode til at nærme sig overfladen er at begynde i Tip Reflection-tilstand og nærme sig med fuld hastighed (100%), indtil prøveoverfladen kommer i fokus, og derefter skifte til Sample (standard) og nærme sig ved medium hastighed (20%), indtil overfladen igen kommer i fokus.

4. Topografibilleddannelse (hovedlinje)

BEMÆRK: Protokollen beskrevet nedenfor antager brugen af intermitterende kontakt (tapping) tilstand til topografibilleddannelse.

  1. Udfør en cantilever-melodi ved at vælge start- og slutfrekvenser, der fejer dither piezo-drevfrekvensen over et område, der er valgt til at spænde over den forventede resonansfrekvens for den valgte sonde (f.eks. 50-100 kHz for en sonde med nominel f0 = 75 kHz).
  2. Afhængigt af det særlige AFM-system og den anvendte software (se Materialetabel) skal du bruge en automatisk tune-funktion med et enkelt klik til at automatisere nedenstående trin baseret på de kendte nominelle værdier for den valgte sondetype.
    BEMÆRK: Tuning af cantilever indebærer at identificere dens naturlige resonansfrekvens og justere drevamplituden (ved eller i nærheden af denne frekvens), så cantileveren svinger ved en passende målamplitude (i nanometer).
    1. Vælg en drevfrekvens for hovedlinjens cantilever-melodi, der er forskudt til lidt lavere frekvens end resonanstoppen (~ 5% fald i amplitude fra toppen) for at kompensere for skift i resonansfrekvensen på grund af skiftende tip-prøve-interaktioner under tip-sample-tilgang.
    2. Vælg en drevamplitude, der resulterer i en målamplitude svarende til ~ 50 nm cantileveroscillation (~ 500 mV amplitude på PSD for AFM-systemet og MFM-sonden, der anvendes her, se Materialetabel) som et godt udgangspunkt.
      BEMÆRK: For at konvertere det målte fotodiodeafbøjningssignal (i mV eller V) til en oscillationsamplitude (i nm) kræves kendskab til den nominelle eller målte sondeafbøjningsfølsomhed.
    3. Vælg et amplitudesætpunkt svarende til ~ 0,8x af målamplituden for det frie rum (dvs. ~ 40 nm for en frirumsamplitude på 50 nm) som et godt udgangspunkt for topografibilleddannelse.
      BEMÆRK: Et højere amplitude-sætpunkt vil resultere i et blidere indgreb, men vil øge sandsynligheden for en falsk interaktion (dvs. instrumentet / softwaren fejlagtigt tror, at sonden er i indgreb på overfladen på grund af et lille fald i svingningsamplitude som følge af tilfældige udsving / forbigående kræfter, der virker på udkragningen). Omvendt reducerer et lavere amplitudesætpunkt sandsynligheden for en falsk engage, men på bekostning af potentielt øget spidsslid eller prøveskader ved aktivering.
  3. Gå i gang med prøveoverfladen, og indstil den ønskede scanningsstørrelse afhængigt af prøven og funktionerne af interesse (typisk et sted mellem <1 μm og ti μm i X og Y).
  4. Forøg amplitudesætpunktet i trin på 1-2 nm, indtil spidsen bare mister kontakten med prøveoverfladen, som det ses af spor- og retrace-linjerne, der ikke sporer hinanden i højdesensorkanalen. Derefter reduceres amplitudesætpunktet med ~ 2-4 nm, så spidsen kun er i kontakt med prøveoverfladen.
    BEMÆRK: Ovenstående vil hjælpe med at minimere tip-prøve-interaktionskraften og derved bevare prøven, forlænge sondespidsens levetid og forbedre MFM-ydeevnen ved at minimere spidsslid, især for tidligt tab af den magnetiske belægning, samt muligheden for at indføre spidsartefakter i topografien og / eller magnetiske fasebilleder.
  5. Optimer de proportionale (P) og integrerede (I) gevinster ved at justere dem, så de er høje nok til at tvinge feedbacksystemet til at spore prøveoverfladens topografi, samtidig med at støj minimeres. For at gøre dette skal du øge gevinsterne, indtil støj bare begynder at dukke op i fejlkanalen, og derefter bakke lidt tilbage. Systemet er typisk mere følsomt over for I-gevinsten end P-gevinsten.

5. MFM-billeddannelse (interleaved lift mode pass)

  1. Når AFM-topografibilleddannelsesparametrene er optimeret, skal du trække en kort afstand (≥200 nm) tilbage fra overfladen og vende tilbage til sondeindstillingsmenuen. Udfør en anden cantilever-melodi, der skal bruges til at erhverve MFM-linjen i flettet løftetilstand, og sørg for at fjerne linket til resultaterne af denne melodi fra de tidligere hovedlinjeparametre.
    1. I modsætning til den 5% peak offset, der anvendes til hovedlinjen (topografi) i trin 4.2.1, for den interleaved lift mode (MFM) melodi, indstil peak offset til 0% (dvs. kør sonden ved dens naturlige frirumsresonansfrekvens under det interleaved MFM-pas, da sonden vil svinge uden for det område, hvor stærkt attraktive eller frastødende van der Waals elektrostatiske kræfter mærkes). Vælg start- og slutfrekvenser, der fejer drevfrekvensen hen over et område, der spænder over sondens resonansfrekvens, svarende til trin 4.1.
    2. Juster den sammenflettede løftetilstandsmålamplitude (eller drev) til at være lidt mindre end hovedlinjemålet (eller drev) amplituden valgt i trin 4.2.2 (f.eks. ~ 45 nm målamplitude for den sammenflettede løftetilstand MFM-pass, hvis der anvendes en 50 nm målamplitude til topografiens hovedlinje). Dette muliggør MFM-billeddannelse med høj følsomhed uden at ramme overfladen (dvs. generere topografiske artefakter eller fasespidser), når du bruger lave løftehøjder for optimal lateral opløsning.
  2. Forlad cantilever tune-vinduet, genaktiver på overfladen, og optimer MFM-billedparametrene.
    1. Indstil den indledende løftescanning (interleaved MFM pass) højde til 25 nm, og fald derefter gradvist i trin på ~ 2-5 nm. Når sonden begynder at ramme overfladen, vises skarpe pigge i MFM-fasekanalen; Øg straks scanningshøjden med ~ 2-5 nm for at bevare sondespidsen og forhindre introduktion af topografiske artefakter.
    2. Forøg interleave-drevamplituden i små trin svarende til ~ 2-5 nm i interleave oscillationsamplitude, indtil interleave-drevamplituden overstiger hovedlinjedrevamplituden, eller sonden begynder at kontakte overfladen, som det fremgår af pigge i MFM-fasekanalen. Reducer derefter interleave-drevamplituden lidt (svarende til ~ 1-2 nm trin), så der ikke ses pigge i MFM-fasekanalen.
    3. Fortsæt iterativt med at optimere liftscanningshøjden og interleave-drevamplituden ved at justere i gradvist mindre trin, indtil der opnås et MFM-billede i høj opløsning uden topografiske artefakter.
      1. Fordi tip-sample van der Waals-interaktioner, der er ansvarlige for topografiartefakter, falder meget hurtigere med afstand end de ønskede langtrækkende magnetiske kræfter, skal du undersøge elevatorhøjdeafhængigheden af disse funktioner for at evaluere oprindelsen af funktioner i MFM-magnetisk fasebillede. Topografiartefakter vil have en tendens til at forsvinde (vises) brat med små stigninger (fald) i løftehøjde, mens ægte magnetiske faseresponser vil ændre sig gradvist (f.eks. Opløsning og signal til støj forbedres med faldende løftehøjde).
      2. Ligeledes, hvis der observeres ændringer i den magnetiske momentjustering af prøver med lav tvang ved gentagen scanning, kan dette være tegn på tipinduceret kobling, der vil kræve brug af en lavmomentsonde (se Materialetabel) og potentielt også højere løftehøjder.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

Kunstige spin-ice (ASI) gitter
Kunstige spin-is er litografisk definerede todimensionelle netværk af interagerende nanomagneter. De udviser frustration over design (dvs. eksistensen af mange lokale minima i energilandskabet)21,42,43. MFM-billeddannelse i høj opløsning for at belyse de magnetiske konfigurationer og interaktioner mellem arraykomponenterne giver den unikke mulighed for bedre at forstå gitterets spin-is-tilstand21. Spin-ice gitter til MFM-billeddannelse blev fremstillet via elektronstrålelitografi på en coplanar bølgeguide (CPW) bestående af 10 nm tykt titanium (Ti) og 150 nm tykt guld (Au) deponeret på en siliciumskive (figur 1A). ASI'erne bestod af 20 nm tyk CoFe (Co 90 Fe10) og/eller Py (Ni 80 Fe 20) mønstret til at danne ~260 nm x ~80nm nanoskala stangmagneter arrangeret i både enkelt (dvs. kun CoFe eller Py) og bikomponent (dvs. CoFe ogPy) firkant28 og sekskantet (honningkage)44 arrays. De resulterende arrays af nanoskala stangmagneter blev afbildet via scanningselektronmikroskopi (SEM), med SEM-billeder af eksemplariske enkeltkomponent (kun CoFe) firkantede og sekskantede arrays vist i figur 1B. Selvom der er betydelig interesse inden for ASI-forskningsmiljøet vedrørende ASI-jordtilstande, blev der for de prøver, der blev undersøgt her, anvendt et eksternt magnetfelt langs CPW's lange akse efter fabrikation, hvilket resulterede i en orientering i planet af ASI-magnetiske øjeblikke. Figur 1C viser de 16 mulige momentkonfigurationer af et kvadratisk ASI-gitter samt de otte mulige momentkonfigurationer af et honeycomb ASI-gitter. Højhastighedshandskeboks MFM som beskrevet i protokollen blev derefter brugt til at afbilde både enkelt- og bikomponentfirkantede og sekskantede ASI-gitter.

Figur 2 viser lærerige AFM-topografi- og MFM-magnetiske fasebilleder af repræsentative firkantede og sekskantede gitterarrays opnået i et inert atmosfærehandskerum, før MFM-billedparametre optimeres fuldt ud. Undersøgelse af topografibillederne i figur 2A og figur 2D viser en skyggeeffekt på venstre side af de lodrette gitterelementer, der er tegn på en spidsartefakt (dobbeltspids). De striber, der ses på de tilsvarende MFM-fasebilleder i figur 2B (lille) og figur 2E (mere udtalt), er resultatet af fasespring eller forskydninger, sandsynligvis på grund af sonden, der rammer prøveoverfladen under løftetilstandspasset (dvs. topografisk interferens på grund af lidt for lav løftehøjde eller for stor en svingningsamplitude i det sammenflettede løftetilstandspas). Omvendt skyldes fasebilledets plettede, fuzzier karakter i figur 2H nedsat signal til støj (dvs. følsomhed) som følge af det omvendte problem med for høj løftehøjde eller for lille en svingningsamplitude i det sammenflettede løftetilstandspas i forhold til de optimale værdier. På trods af disse problemer med hensyn til suboptimal billedkvalitet viser overlejringerne af MFM's magnetiske fasedata på de tre gitters 3D-topografier, at i forhold til skemaerne vist i figur 1C vedtager de firkantede arrays, hvis grundtilstand er en type I-konfiguration, en type II-konfiguration efter anvendelse af det eksterne magnetfelt (justeret langs den lodrette akse i figur 2C, F) 26,27. I mellemtiden vedtager det sekskantede array en type I-konfiguration (eksternt magnetfelt blev anvendt langs den vandrette akse i figur 2F, I)26. Derudover er den magnetiske fasekontrast i figur 2C mærkbart stærkere for de vandrette (CoFe) gitterkomponenter end for de lodrette (Py) komponenter. I figur 2F er ASI-sammensætningen omvendt (dvs. de lodrette gitter er sammensat af CoFe, mens de vandrette gitter er Py), og ligeledes vendes den magnetiske fasekontrast, da det nu er de lodrette (CoFe) gitterkomponenter, der viser den større kontrast. Disse to bikomponent firkantede ASI'er var placeret ved siden af hinanden på den samme CPW og afbildet efter hinanden med de samme sonde- og billeddannelsesbetingelser. Således er den øgede magnetiske fasekontrast, der ses i begge billeder for CoFe-komponenten i forhold til Py-komponenten, tegn på CoFes større magnetiske dipolmoment.

Som nævnt ovenfor er den måske nemmeste fejl at begå i forsøget på at opnå MFM-billeder i høj opløsning at anvende for lav en liftscanningshøjde eller alternativt for høj en drevamplitude til den valgte løftehøjde. Dette resulterer i topografisk krydstale eller interferens i den magnetiske fasekanal. Et ekstremt eksempel på dette er vist i figur 3, hvor fasebillederne (figur 3B, D) ser påfaldende ud som de tilsvarende prøvetopografibilleder (figur 3A, C). I tilfælde af figur 3A, B blev der anvendt en løftehøjde på 11 nm, og interleave-drevamplituden var større (680 mV) end hovedlinjetopografidrevamplituden (640 mV), hvilket førte til, at sonden blot kortlagde prøvetopografien snarere end den ønskede magnetiske fase under løftetilstandspasset. I figur 3C,D blev der anvendt en lidt højere løftehøjde (12 nm), og interleave-drevamplituden (686 mV) blev reduceret til at være lidt lavere end hovedlinjetopografidrevamplituden (700 mV). Som et resultat, selvom fasebilledet i figur 3D stadig viser klare tegn på topografiartefakter (dvs. faseskift som følge af tip-sample van der Waals-interaktioner), indeholder det også blandet faktisk magnetisk faserespons ved de sekskantede ASI-gitterarray-kryds. Imidlertid er det magnetiske fasebillede i figur 3D ikke en pålidelig indikator for den sande magnetiske momentorientering af de enkelte ASI-arrayelementer på grund af sammenblanding af topografirespons på grund af, at svingningsamplituden stadig er for stor til den anvendte lave løftehøjde. Figur 3D tjener som en skarp visuel påmindelse om, at brugerne skal udvise ekstrem forsigtighed ved fortolkning af MFM-magnetiske fasebilleder, når de arbejder med lave løftehøjder, og altid bekræfte, at der ikke er nogen topografisk interferens, der forårsager artefakter i det magnetiske fasebillede (se sidste note i protokollen).

På trods af eksemplerne på det modsatte i figur 3 blev der efter proceduren beskrevet i protokollen rutinemæssigt opnået løftehøjder så lave som 10 nm på disse ASI-prøver i handskerummet uden topografisk interferens. For at hjælpe læseren viser figur 4 en progression af billeder af et enkelt komponent (kun Py) firkantet ASI-gitter, der er opnået under optimering af MFM-billedparametrene, hvor figur 5 viser det endelige, optimerede billede af den ASI. Figur 4A,B minder om figur 2H med for høj løftehøjde (figur 4A) og/eller for lille en drev-/svingningsamplitude i løftetilstandspasset (figur 4A,B) til optimal følsomhed og opløsning. Omvendt er det magnetiske fasebillede, der ses i figur 4C, ekstremt skarpt med en løftehøjde på 10 nm og en løftetilstandsdrevamplitude kun lidt mindre end hovedlinjetopografidrevamplituden; det begynder dog at vise små tegn på topografiske artefakter langs array-komponentgrænserne (hvide ovaler). Ved at reducere forstærkningen af løftetilstandsdrevet lidt opnås således de optimerede MFM-billeder, der præsenteres i figur 4D og figur 5, med topografisk interferens i MFM's magnetiske fase undgået.

Magnetisk form hukommelseslegering (MSMA)
Når Ni-Mn-Ga dyrkes som en meget ren enkeltkrystal, er den en prototypisk MSMA34. Ni-Mn-Ga-krystaller indeholder typisk adskillige tvillingegrænser, der forekommer overalt, hvor to tvillingdomæner mødes, med overfladeaflastning, der angiver placeringen af tvillingegrænserne og magnetiseringsretningen og krystallografisk orientering, der skifter mellem tilstødende tvillingdomæner16. Derfor kan MFM bruges til at afbilde tvillingegrænser og spore deres bevægelse som reaktion på et påført magnetfelt eller kraft36,45. Figur 6 viser det magnetiske fasebillede af en poleret enkeltkrystal Ni-Mn-Ga-prøve (figur 6A) samt det magnetiske fasebillede overlejret som en farvet hud oven på prøvens 3D-topografi (figur 6C). Billederne viser tydeligt, hvordan og hvor de to grænser stemmer overens med den magnetiske orientering; Figur 6A viser den karakteristiske trappetrinmagnetiske orientering på tværs af de to grænser, mens figur 6C viser den lange retning af de magnetiske domæner, der skifter ved de topografiske træk (dvs. forlængede diagonale højder og dale, der løber fra nederste venstre til øverste højre på billederne), der indikerer tvillingegrænserne46 . Som med ASI-billederne blev Ni-Mn-Ga MFM-billedet (e) erhvervet i et inert atmosfærisk handskerum for at hjælpe med at eliminere tilstedeværelsen af overfladevand på grund af omgivende fugtighed og derved muliggøre lave løftehøjder (15 nm i tilfælde af billederne vist i figur 6) for øget opløsning og følsomhed for at løse de ~ 200 nm brede magnetiske domæner, der ses i hele figur 6A og i figur 6B zoom erhvervet i det centrale område af billedet angivet med den blå firkant i figur 6A.

Figure 1
Figur 1: Firkantede og honningkage kunstige spin-ice netværk. (A) Skematisk over den eksperimentelle konfiguration. Udvidede kunstige spin-ice (ASI) netværk er mønstret på toppen af signallinjen af en coplanar bølgeleder lavet af Ti / Au via elektronstrålelitografi. Indsatsen viser et forstørret billede af en firkantet ASI-struktur. Skævheden af det påførte eksterne magnetfelt er orienteret langs den lange side (Y-retning) af den coplanære bølgeleder. (B) Scanning af elektronmikrografer af repræsentative kvadratiske og honeycomb ASI-gitter (kun CoFe) med elementernes dimensioner. (C) Skematisk afbildning af de 16 mulige momentkonfigurationer af et firkantet kunstigt spin-is-gitter og otte mulige momentkonfigurationer af et bikage kunstigt spin-isgitter. Klik her for at se en større version af denne figur.

Figure 2
Figur 2: MFM-billeddannelse af magnetiske momentkonfigurationer i ASI-netværk. AFM-topografi (venstre kolonne; A,D,G) og tilsvarende MFM magnetiske fasebilleder (midterste kolonne; B,E,H) af repræsentativ bikomponent (CoFe og Py) firkant (øverste og midterste række; A-F) og enkeltkomponent (kun CoFe) sekskantet (nederste række; G-I) ASI-gitterarrays før fuld optimering af MFM-billedparametre. Den højre kolonne (C, F, I) viser 3D AFM-topografien for hver ASI-prøve med den tilsvarende MFM-fasekanal overlejret som en farvet hud for at vise den relative justering af de magnetiske dipolmomenter inden for ASI-strukturerne. Efter anvendelse af et eksternt magnetfelt vedtager det firkantede gitter ASI en type II-konfiguration (felt anvendt langs den lodrette akse, svarende til Py-elementerne i AC og CoFe-elementerne i D-F), mens det sekskantede gitter (felt anvendt langs den vandrette akse i dette billede) vedtager et type I-arrangement (se figur 1C). Klik her for at se en større version af denne figur.

Figure 3
Figur 3: Topografiske artefakter i MFM magnetiske fasebilleder. Repræsentativ AFM-topografi (venstre kolonne; A,C) og MFM magnetisk fase (højre kolonne; B,D) billeder af en enkelt komponent (kun Py) firkantet ASI (øverst; A-B) og bikomponent (CoFe = lodrette elementer; Py = skrå elementer) bikage ASI (nederst; C-D) viser klare beviser for topografiske artefakter i MFM magnetiske fasebilleder. (A) Drevamplitude = 640 mV, (B) Løftehøjde = 11 nm, Drevamplitude = 680 mV, (C) Drevamplitude = 700 mV, (D) Løftehøjde = 12 nm, Drevamplitude = 686 mV. Klik her for at se en større version af denne figur.

Figure 4
Figur 4: Progression i MFM-fasebilledkvalitet med parameteroptimering. Progression i MFM-fasebilledkvalitet for en enkelt komponent (kun Py) firkantet ASI-gitterarray, da MFM-billedparametrene er sekventielt / iterativt optimeret: (A) Løftscanningshøjde = 15 nm, drevamplitude = 80 mV; (B) Løftens scanningshøjde = 10 nm, drevamplitude = 110 mV; (C) Løftens scanningshøjde = 10 nm, drevamplitude = 240 mV; (D) Løftens scanningshøjde = 10 nm, drevamplitude = 220 mV. Til reference blev hovedlinjedrevamplituden holdt konstant ved 250 mV, svarende til ~ 50 nm ledig pladsamplitude, for alle billeder. Som angivet med de hvide ovaler viser billede (C) tegn på, at små topografiske artefakter begynder at dukke op i fasebilledet (mørke linjer, der stammer fra array-krydsene langs nanomagneternes kanter), hvilket indikerer, at elevatorscanningshøjden er for lav eller interleave-tilstandsamplituden er for høj. Ved at reducere interleave-amplituden i (D) lidt forsvinder de topografiske artefakter næsten uden mærkbart at ofre billedkvaliteten. Klik her for at se en større version af denne figur.

Figure 5
Figur 5: Fuldt optimeret MFM magnetisk fasebillede. Fuldt optimerede MFM magnetiske fasebilleder af det repræsentative enkeltkomponent (kun Py) firkantede ASI-gitterarray i figur 4. (A) 2D magnetisk fasebillede. (B) 3D-topografi med magnetisk fase overlejret som en farvet hud, der viser, at ASI udviser en type II-konfiguration (se figur 1C) efter påføring af et eksternt magnetfelt langs den lodrette akse. Klik her for at se en større version af denne figur.

Figure 6
Figur 6: MFM-billeddannelse af magnetiske tvillingegrænser i en enkelt krystal Ni-Mn-Ga-prøve. (A) 45 μm x 45 μm MFM magnetisk fasebillede af en enkelt krystal Ni-Mn-Ga-prøve med diagonale tvillingers nutid, der udviser det forventede ~ 90 ° trappetrin magnetiske orienteringsmønster på tværs af de to grænser. (B) Zoomet højere opløsning (pixeltæthed) MFM magnetisk fasebillede erhvervet af 10 μm x 10 μm region angivet med den hvide firkant i (A), der viser, at de skiftende magnetiske domæner er ~ 200 nm brede. (C) MFM magnetisk fasebillede fra (A) overlejret som en farvet hud oven på 3D-prøvetopografien, hvilket viser, at magnetiseringsretningsskift forekommer ved de to grænser, som det fremgår af dets justering med de topografiske overfladeaflastningsfunktioner, der ses løbe fra nederste venstre til øverste højre ved ~ 45 ° med hensyn til scanningsretningen / billedet. Klik her for at se en større version af denne figur.

Supplerende figur S1. Sondeholder monteringsblok med tre sondemonteringsstationer. Klik her for at downloade denne fil.

Supplerende figur S2. Skematisk over standardsondeholderen til Dimension-seriens AFM-hoveder. Klik her for at downloade denne fil.

Supplerende figur S3. Magnetisering af en MFM-sonde. (A) Magneten fjernes fra sin kasse og placeres på sonden. (B) Magneten efter anbringelse på sonden. Klik her for at downloade denne fil.

Supplerende sag 1. En generel standardoperationsprotokol til brug af magnetisk kraftmikroskopi (MFM). Klik her for at downloade denne fil.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

MFM-billeddannelse i høj opløsning kræver, at der først anskaffes en tilsvarende high-fidelity-topografiscanning med høj opløsning for hver linje. Denne topografiscanning opnås typisk gennem intermitterende kontakt- eller tryktilstand AFM, som anvender et amplitudemodulationsfeedbacksystem til billedprøvetopografi47. Nøjagtigheden af topografiscanningen kan optimeres ved at justere amplitude-sætpunktet for cantileveren og feedbackgevinster som beskrevet i protokollen. Amplitude-sætpunktet er kritisk, da det styrer graden af interaktion mellem sondespidsen og prøveoverfladen. For lavt et sætpunkt fører ofte til beskadigelse af prøveoverfladen og/eller sondespidsen, hvilket kan føre til skadelige virkninger på den sammenflettede MFM-linje, hvis den magnetiske belægning fjernes; For højt et amplitudesætpunkt kan føre til dårlig fasebilledkontrast48. På samme måde er de proportionale og integrerede gevinster også vigtige overvejelser for at minimere steady state-fejl og effektivt forbedre systemresponsen49.

Under den sammenflettede løftetilstand MFM-pas efter erhvervelse af hver topografilinje vil MFM-sonden opleve en varierende grad af uønskede kortdistance van der Waals-interaktioner, som er ansvarlige for at generere prøvetopografibilledet, versus ønskelige magnetiske kraftinteraktioner med længere rækkevidde (for at generere MFM-billedet) afhængigt af tip-prøveseparationsafstanden1 . Empirisk bestemmelse af grænsen for det van der Waals-dominerede regime er måske den vigtigste faktor for at opnå artefaktfrie MFM-billeder med høj opløsning, som vist i figur 3 og figur 4. De to nøgleparametre, der skal optimeres for at nå den omtrentlige grænse mellem disse to regimer (hvor MFM-billeder med den højeste opløsning opnås, som vist i figur 5) er elevatorscanningshøjden og drevet (og dermed målsvingning) amplitude. En god tommelfingerregel til identifikation af topografiske artefakter er, at de forsvinder hurtigt (dvs. pludseligt) med en lille stigning i løftehøjde eller fald i løftemodusdrevamplitude (se figur 4C, D og supplerende fil 1). Ligeledes kan ændringer i den observerede magnetiske momentjustering af prøver med lav tvang med gentagen scanning ved lave løftehøjder være tegn på tipinduceret kobling30, hvilket nødvendiggør anvendelse af en lavmomentsonde (se Materialetabel) for at bevare prøvens magnetiske orientering under billeddannelse.

For at forhindre topografisk interferens vil den lavest opnåelige løftehøjde grundlæggende være begrænset af højden af eventuelle funktioner med højt billedformat på prøveoverfladen. Men som tidligere nævnt, jo lavere løftehøjden er, desto større er den opnåelige opløsning; MFM-drift i et handskerumsmiljø med lavt vand (<0,1 ppm) gør det muligt rutinemæssigt at opnå løftehøjder på 10 nm på glatte prøver (nm skala ruhed) som følge af nedsat screening af prøven og eliminering af interfererende tip-prøveinteraktioner med overfladevandlaget. Så vidt forfatterne ved, er sådanne løftehøjder blandt de laveste, der er rapporteret i nogen MFM-undersøgelser17. Sandsynligheden for topografisk interferens (f.eks. som det fremgår af pludselige MFM-fasespring eller pigge) øges imidlertid med faldende løftehøjde, hvilket potentielt kan føre til et behov for at reducere løftetilstandsdrevet (og dermed svingning) amplitude, hvilket vil påvirke MFM-følsomheden negativt. Høj følsomhed er nødvendig for at måle iboende svage eller in-plane magnetiske øjeblikke som dem i ASI-prøverne vist i figur 2 og figur 5, og dermed bliver der et punkt med faldende afkast ved at reducere løftehøjden, hvis en robust svingningsamplitude skal ofres for at gøre det. Det er derfor nødvendigt at justere løftehøjden og drev-/svingningsamplituden iterativt for at opnå den optimale afvejning mellem MFM-opløsning og følsomhed for den prøve, der undersøges. I tilfælde af ASI-prøverne, som det ses i figur 5, kan udseendet af topografiske artefakter ved ekstremt lave løftehøjder bekræftes og kontrolleres gennem små ændringer i drevets (svingning) amplitude (eller alternativt en lille stigning i løftehøjden). Omvendt betyder den store magnetiske kontrast mellem tilstødende nanotwin-domæner for Ni-Mn-Ga MSMA-prøven, der præsenteres i figur 6, at det i sidste ende er vigtigere at reducere løftehøjden for at maksimere opløsningen end at øge drev/ svingningsamplituden for at forbedre følsomheden.

Afslutningsvis tilbyder de teknikker, der er beskrevet i denne undersøgelse (se protokol og supplerende fil 1), betydelige fordele og en køreplan for dem, der overvejer at udføre MFM-billeddannelse af magnetiske domæner i nanoskala. Især evnen til at afbilde magnetiske øjeblikke i plan via højopløselig, højfølsom MFM kan give betydelig indsigt i forståelsen af den magnetiske struktur af en lang række spændende materialesystemer og arkitekturer, herunder kunstige spin-ices og magnetiske formhukommelseslegeringer. Begge materialer tilbyder en fascinerende legeplads for den fremtidige konvergens af nanomagnetisme, nanomagnonics og funktionelle enheder 17,50,51,52. Desuden har den stærkt degenererede grundtilstand af kunstige spin-ices længe fået videnskabelig interesse som et modelsystem for kollektiv spinfysik og for deres potentiale i kompleks magnetisk orden og kollektiv lidelse, hvor MFM spiller en nøglerolle i at muliggøre opdagelse og undersøgelse af frustration i ASI21. Fremadrettet kan forståelse af magnetisk dipolorientering, især som reaktion på et anvendt magnetfelt23, fremskynde implementeringen af ASI'er i nanoelektronik og lavenergiberegning, revolutionere nanomagnonics og muliggøre deres inkorporering i hverdagen53. Når det kombineres med omhyggelig prøveforberedelse og passende sondevalg, tilbyder MFM den unikke mulighed for at levere billeder i høj opløsning af disse materialer, der brænder næste generationer af datalagring, formhukommelseslegeringer, computing og meget mere.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

Forfatterne har intet at afsløre.

Acknowledgments

Al AFM / MFM-billeddannelse blev udført i Boise State University Surface Science Laboratory (SSL). Handskerummet AFM-systemet, der blev brugt i dette arbejde, blev købt under National Science Foundation Major Research Instrumentation (NSF MRI) Grant Number 1727026, som også gav delvis støtte til PHD, ACP og OOM. Delvis støtte til OOM blev yderligere ydet af NSF CAREER Grant Number 1945650. Forskning ved University of Delaware, herunder fabrikation og elektronmikroskopi karakterisering af kunstige spin-isstrukturer, blev støttet af US Department of Energy, Office of Basic Energy Sciences, Division of Materials Sciences and Engineering under Award DE-SC0020308. Forfatterne takker Dr. Medha Veligatla og Peter Müllner for nyttige diskussioner og forberedelse af Ni-Mn-Ga-prøverne, der er vist her, samt Dr. Corey Efaw og Lance Patten for deres bidrag til MFM-standardoperationsproceduren, herunder i den supplerende fil 1.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Atomic force microscope Bruker Dimension Icon Uses Nanoscope control software
Glovebox, inert atmosphere MBraun LabMaster Pro MB200B + MB20G gas purification unit Custom design (leaktight electrical feedthroughs, vibration isolation, acoustical noise and air current minimization, etc.) and depth for use with Bruker Dimension Icon AFM, 3 gloves, argon atmosphere
MFM probe Bruker MESP k = 3 N/m, f0 = 75 kHz, r = 35 nm, 400 Oe coercivity, 1 x 10-13 EMU moment. An improved version with tighter specifications, the MESP-V2, is now available. We have also used Bruker's MESP-RC (2x higher resonance frequency than the standard MESP, f0 = 150 kHz, with a marginally stiffer nominal spring constant of 5 N/m) and other MESP variants designed for low (0.3 x 10-13 EMU) or high (3 x 10-13 EMU) moment (i.e., MESP-LM or MESP-HM, respectively) or coercivity. A variety pack of 10 probes containing 4x regular MESP, 3x MESP-LM, and 3x MESP-HM variants is available from Bruker as MESPSP. Other vendors also manufacture MFM probes with specifications similar to the MESP (e.g., PPP-MFMR from Nanosensors, also available in a variety of variants, including -LC for low coercivity, -LM for low moment, and SSS for "super sharp" decreased tip radius; MAGT from AppNano, available in low moment [-LM] and high moment [-HM] variants). Similarly, Team Nanotec offers a line of high resolution MFM probes (HR-MFM) with several options in terms of cantilever spring constant and magnetic coating thickness.
MFM test sample Bruker MFMSAMPLE Section of magnetic recording tape mounted on a 12 mm diameter steel puck; useful for troubleshooting and ensuring the MFM probe is magnetized and functioning properly
Nanscope Analysis Bruker Version 2.0 Free AFM image processing and analysis software package, but proprietary, designed for, and limited to Bruker AFMs; similar functionality is available from free, platform-independent AFM image processing and analysis software packages such as Gwyddion, WSxM, and others
Probe holder Bruker DAFMCH or DCHNM Specific to the particular AFM used; DAFMCH is the standard contact and tapping mode probe holder, suitable for most MFM applications, while DCHNM is a special nonmagnet version for particularly sensitive MFM imaging
Probe magnetizer Bruker DMFM-START MFM "starter kit" designed specifically for the Dimension Icon AFM; includes 1 box of 10 MESP probes (see above), a probe magnetizer (vertically aligned, ~2,000 Oe magnet in a mount designed to accommodate the DAFMCH or DCHNM probe holder, above), and a magnetic tape sample (MFMSAMPLE, above)
Sample Puck Ted Pella 16218 Product number is for 15 mm diameter stainless steel sample puck. Also available in 6 mm, 10 mm, 12 mm, and 20 mm diameters at https://www.tedpella.com/AFM_html/AFM.aspx#anchor842459
Scanning electron microscope (SEM) Zeiss Merlin Gemini II SEM parameters: 5 keV accelaration voltage, 30 pA electron current, 5 mm working distance. Due to nm scale ASI lattice features, the aperture and stigmation alignment were adjusted before acquisition to produce high quality images.

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Martin, Y., Wickramasinghe, H. K. Magnetic imaging by ''force microscopy'' with 1000 Å resolution. Applied Physics Letters. 50 (20), 1455-1457 (1987).
  2. Grütter, P., Mamin, H. J., Rugar, D. Scanning Tunneling Microscopy II: Further Applications and Related Scanning Techniques. Wiesendanger, R., Guntherodt, H. -J. , Springer. Berlin Heidelberg. 151-207 (1992).
  3. Hartmann, U. Magnetic force microscopy. Annual Review of Materials Science. 29 (1), 53-87 (1999).
  4. Abelmann, L., vanden Bos, A., Lodder, C. Magnetic Microscopy of Nanostructures. Hopster, H., Oepen, H. P. , Springer. Berlin Heidelberg. 253-283 (2005).
  5. Abelmann, L. Encyclopedia of Spectroscopy and Spectrometry (Third Edition). Lindon, J. C., Tranter, G. E., Koppenaal, D. W. , Academic Press. 675-684 (2017).
  6. Binnig, G., Quate, C. F., Gerber, C. Atomic force microscope. Physical Review Letters. 56 (9), 930-933 (1986).
  7. Eaton, P., West, P. Atomic Force Microscopy. , Oxford University Press. (2010).
  8. Garcia, R. Nanomechanical mapping of soft materials with the atomic force microscope: methods, theory and applications. Chemical Society Reviews. 49 (16), 5850-5884 (2020).
  9. Zhang, H., et al. Atomic force microscopy for two-dimensional materials: A tutorial review. Optics Communications. 406, 3-17 (2018).
  10. Jagtap, R., Ambre, A. Overview literature on atomic force microscopy (AFM): Basics and its important applications for polymer characterization. Indian Journal of Engineering & Materials Sciences. 13, 368-384 (2006).
  11. Rugar, D., et al. Magnetic force microscopy: General principles and application to longitudinal recording media. Journal of Applied Physics. 68 (3), 1169-1183 (1990).
  12. Ladak, S., Read, D., Perkins, G., Cohen, L., Branford, W. Direct observation of magnetic monopole defects in an artificial spin-ice system. Nature Physics. 6 (5), 359-363 (2010).
  13. Porro, J., Bedoya-Pinto, A., Berger, A., Vavassori, P. Exploring thermally induced states in square artificial spin-ice arrays. New Journal of Physics. 15 (5), 055012 (2013).
  14. Davis, P. H., et al. Localized deformation in Ni-Mn-Ga single crystals. Journal of Applied Physics. 123 (21), 215102 (2018).
  15. Reinhold, M., Kiener, D., Knowlton, W. B., Dehm, G., Müllner, P. Deformation twinning in Ni-Mn-Ga micropillars with 10M martensite. Journal of Applied Physics. 106 (5), 053906 (2009).
  16. Reinhold, M., Watson, C., Knowlton, W. B., Müllner, P. Transformation twinning of Ni-Mn-Ga characterized with temperature-controlled atomic force microscopy. Journal of Applied Physics. 107 (11), 113501 (2010).
  17. Watson, C. S., Hollar, C., Anderson, K., Knowlton, W. B., Müllner, P. Magnetomechanical four-state memory. Advanced Functional Materials. 23 (32), 3995-4001 (2013).
  18. Al-Khafaji, M. A., Rainforth, W. M., Gibbs, M. R. J., Bishop, J. E. L., Davies, H. A. The effect of tip type and scan height on magnetic domain images obtained by MFM. IEEE Transactions on Magnetics. 32 (5), 4138-4140 (1996).
  19. Kaffash, M. T., Lendinez, S., Jungfleisch, M. B. Nanomagnonics with artificial spin ice. Physics Letters A. 402, 127364 (2021).
  20. Skjærvø, S. H., Marrows, C. H., Stamps, R. L., Heyderman, L. J. Advances in artificial spin ice. Nature Reviews Physics. 2 (1), 13-28 (2020).
  21. Wang, R., et al. Artificial 'spin ice' in a geometrically frustrated lattice of nanoscale ferromagnetic islands. Nature. 439 (7074), 303-306 (2006).
  22. Lendinez, S., Jungfleisch, M. B. Magnetization dynamics in artificial spin ice. Journal of Physics: Condensed Matter. 32 (1), 013001 (2019).
  23. May, A., et al. Magnetic charge propagation upon a 3D artificial spin-ice. Nature Communications. 12 (1), 3217 (2021).
  24. Gliga, S., Iacocca, E., Heinonen, O. G. Dynamics of reconfigurable artificial spin ice: Toward magnonic functional materials. APL Materials. 8 (4), 040911 (2020).
  25. Sklenar, J., Lendinez, S., Jungfleisch, M. B. Solid State Physics. Stamps, R. L., Schultheiß, H. 70, Academic Press. 171-235 (2019).
  26. Nisoli, C., Moessner, R., Schiffer, P. Colloquium: Artificial spin ice: Designing and imaging magnetic frustration. Reviews of Modern Physics. 85 (4), 1473 (2013).
  27. Zhang, X., et al. Understanding thermal annealing of artificial spin ice. APL Materials. 7 (11), 111112 (2019).
  28. Lendinez, S., Kaffash, M. T., Jungfleisch, M. B. Emergent spin dynamics enabled by lattice interactions in a bicomponent artificial spin ice. Nano Letters. 21 (5), 1921-1927 (2021).
  29. Goryca, M., et al. Magnetic-field-dependent thermodynamic properties of square and quadrupolar artificial spin ice. Physical Review B. 105 (9), 094406 (2022).
  30. Gartside, J. C., et al. Realization of ground state in artificial kagome spin ice via topological defect-driven magnetic writing. Nature Nanotechnology. 13 (1), 53-58 (2018).
  31. Straka, L., Fekete, L., Heczko, O. Antiphase boundaries in bulk Ni-Mn-Ga Heusler alloy observed by magnetic force microscopy. Applied Physics Letters. 113 (17), 172901 (2018).
  32. Straka, L., Fekete, L., Rameš, M., Belas, E., Heczko, O. Magnetic coercivity control by heat treatment in Heusler Ni-Mn-Ga (-B) single crystals. Acta Materialia. 169, 109-121 (2019).
  33. Sozinov, A., Lanska, N., Soroka, A., Zou, W. 12% magnetic field-induced strain in Ni-Mn-Ga-based non-modulated martensite. Applied Physics Letters. 102 (2), 021902 (2013).
  34. Ullakko, K., Huang, J., Kantner, C., O'Handley, R., Kokorin, V. Large magnetic-field-induced strains in Ni2MnGa single crystals. Applied Physics Letters. 69 (13), 1966-1968 (1996).
  35. Heczko, O. Magnetic shape memory effect and highly mobile twin boundaries. Materials Science and Technology. 30 (13), 1559-1578 (2014).
  36. Niklasch, D., Maier, H., Karaman, I. Design and application of a mechanical load frame for in situ investigation of ferromagnetic shape memory alloys by magnetic force microscopy. Review of Scientific Instruments. 79 (11), 113701 (2008).
  37. Wu, A. Q., et al. HAMR areal density demonstration of 1+ Tbpsi on spinstand. IEEE Transactions on Magnetics. 49 (2), 779-782 (2013).
  38. Sifford, J., Walsh, K. J., Tong, S., Bao, G., Agarwal, G. Indirect magnetic force microscopy. Nanoscale Advances. 1 (6), 2348-2355 (2019).
  39. Koblischka, M., Hartmann, U. Recent advances in magnetic force microscopy. Ultramicroscopy. 97 (1-4), 103-112 (2003).
  40. Kief, M., Victora, R. Materials for heat-assisted magnetic recording. MRS Bulletin. 43 (2), 87-92 (2018).
  41. Kautzky, M. C., Blaber, M. G. Materials for heat-assisted magnetic recording heads. MRS Bulletin. 43 (2), 100-105 (2018).
  42. Jungfleisch, M., et al. Dynamic response of an artificial square spin ice. Physical Review B. 93 (10), 100401 (2016).
  43. Heyderman, L. J., Stamps, R. L. Artificial ferroic systems: novel functionality from structure, interactions and dynamics. Journal of Physics: Condensed Matter. 25 (36), 363201 (2013).
  44. Kaffash, M. T., Lendinez, S., Jungfleisch, M. B. Tailoring ferromagnetic resonance in bicomponent artificial spin ices. 2021 IEEE International Conference on Microwaves, Antennas, Communications and Electronic Systems (COMCAS). , 500-503 (2021).
  45. Lai, Y., et al. Absence of magnetic domain wall motion during magnetic field induced twin boundary motion in bulk magnetic shape memory alloys. Applied Physics Letters. 90 (19), 192504 (2007).
  46. Venkateswaran, S., Nuhfer, N., De Graef, M. Magnetic domain memory in multiferroic Ni2MnGa. Acta Materialia. 55 (16), 5419-5427 (2007).
  47. Garcia, R., San Paulo, A. Attractive and repulsive tip-sample interaction regimes in tapping-mode atomic force microscopy. Physical Review B. 60 (7), 4961 (1999).
  48. Thormann, E., Pettersson, T., Kettle, J., Claesson, P. M. Probing material properties of polymeric surface layers with tapping mode AFM: Which cantilever spring constant, tapping amplitude and amplitude set point gives good image contrast and minimal surface damage. Ultramicroscopy. 110 (4), 313-319 (2010).
  49. Xue, B., Yan, Y., Hu, Z., Zhao, X. Study on effects of scan parameters on the image quality and tip wear in AFM tapping mode. Scanning: The Journal of Scanning Microscopies. 36 (2), 263-269 (2014).
  50. Hon, K., et al. Numerical simulation of artificial spin ice for reservoir computing. Applied Physics Express. 14 (3), 033001 (2021).
  51. Jensen, J. H., Folven, E., Tufte, G. Computation in artificial spin ice. ALIFE 2018: The 2018 Conference on Artificial Life. , MIT Press. 15-22 (2018).
  52. Barker, S., Rhoads, E., Lindquist, P., Vreugdenhil, M., Müllner, P. Magnetic shape memory micropump for submicroliter intracranial drug delivery in rats. Journal of Medical Devices. 10 (4), (2016).
  53. Gartside, J. C., et al. Reconfigurable training and reservoir computing in an artificial spin-vortex ice via spin-wave fingerprinting. Nature Nanotechnology. 17 (5), 406-469 (2022).

Tags

Ingeniørarbejde udgave 185
Optimering af magnetisk kraftmikroskopiopløsning og følsomhed for at visualisere magnetiske domæner i nanoskala
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Parker, A. C., Maryon, O. O.,… More

Parker, A. C., Maryon, O. O., Kaffash, M. T., Jungfleisch, M. B., Davis, P. H. Optimizing Magnetic Force Microscopy Resolution and Sensitivity to Visualize Nanoscale Magnetic Domains. J. Vis. Exp. (185), e64180, doi:10.3791/64180 (2022).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter