Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Engineering
Click here for the English version

Engineering

Magnetische krachtmicroscopieresolutie en -gevoeligheid optimaliseren om magnetische domeinen op nanoschaal te visualiseren

Published: July 20, 2022 doi: 10.3791/64180
Automatic Translation
*1, *1, 2, 2, 1,3
1Micron School of Materials Science & Engineering, Boise State University, 2Department of Physics and Astronomy, University of Delaware, 3Center for Advanced Energy Studies
* These authors contributed equally

Summary

Magnetische krachtmicroscopie (MFM) maakt gebruik van een verticaal gemagnetiseerde atomaire krachtmicroscopiesonde om monstertopografie en lokale magnetische veldsterkte met nanoschaalresolutie te meten. Het optimaliseren van de ruimtelijke resolutie en gevoeligheid van MFM vereist het balanceren van de afnemende hefhoogte tegen toenemende amplitude van de aandrijving (oscillatie) en profiteert van het werken in een dashboardkastje met inerte atmosfeer.

Abstract

Magnetische krachtmicroscopie (MFM) maakt het mogelijk om lokale magnetische velden over een monsteroppervlak in kaart te brengen met een resolutie op nanoschaal. Om MFM uit te voeren, wordt een atomic force microscopie (AFM) sonde waarvan de punt verticaal is gemagnetiseerd (d.w.z. loodrecht op de sonde cantilever) op een vaste hoogte boven het monsteroppervlak geoscild. De resulterende verschuivingen in de oscillatiefase of frequentie, die evenredig zijn met de grootte en het teken van de verticale magnetische krachtgradiënt op elke pixellocatie, worden vervolgens gevolgd en in kaart gebracht. Hoewel de ruimtelijke resolutie en gevoeligheid van de techniek toeneemt met afnemende hefhoogte boven het oppervlak, wordt dit schijnbaar eenvoudige pad naar verbeterde MFM-beelden gecompliceerd door overwegingen zoals het minimaliseren van topografische artefacten als gevolg van kortere van der Waals-krachten, het verhogen van de oscillatieamplitude om de gevoeligheid verder te verbeteren, en de aanwezigheid van oppervlakteverontreinigingen (met name water als gevolg van vochtigheid onder omgevingsomstandigheden). Bovendien is MFM door de oriëntatie van het magnetische dipoolmoment van de sonde intrinsiek gevoeliger voor monsters met een buitenvlakse magnetisatievector. Hier worden topografische en magnetische fasebeelden met hoge resolutie gerapporteerd van single en bicomponent nanomagnetische kunstmatige spin-ijs (ASI) arrays verkregen in een inert (argon) atmosfeerhandschoenkastje met <0,1 ppm O2 en H2O. Optimalisatie van hefhoogte en aandrijfamplitude voor hoge resolutie en gevoeligheid, terwijl tegelijkertijd de introductie van topografische artefacten wordt vermeden, en detectie van de verdwaalde magnetische velden afkomstig van beide uiteinden van de nanoschaal staafmagneten (~ 250 nm lang en <100 nm breed) uitgelijnd in het vlak van het ASI-monsteroppervlak wordt getoond. Evenzo, met behulp van het voorbeeld van een Ni-Mn-Ga magnetische vormgeheugenlegering (MSMA), wordt MFM gedemonstreerd in een inerte atmosfeer met magnetische fasegevoeligheid die in staat is om een reeks aangrenzende magnetische domeinen van elk ~ 200 nm breed op te lossen.

Introduction

Magnetische krachtmicroscopie (MFM), een scanning probe microscopie (SPM) afgeleide van atoomkrachtmicroscopie (AFM), maakt beeldvorming mogelijk van de relatief zwakke maar lange afstand magnetische krachten die een gemagnetiseerde sondepunt ervaart terwijl deze zich boven een monsteroppervlakbevindt 1,2,3,4,5. AFM is een niet-destructieve karakteriseringstechniek die een tip op nanometerschaal aan het einde van een buigzame cantilever gebruikt om oppervlaktetopografie6 in kaart te brengen en materiaal (bijv. Mechanische, elektrische en magnetische) eigenschappen 7,8,9 met nanoschaalresolutie te meten. De afbuiging van de cantilever als gevolg van tip-sample interacties van belang wordt gemeten via reflectie van een laser van de achterkant van de cantilever en in een positiegevoelige fotodiode10. Beeldvorming met hoge resolutie van de lokale magnetische eigenschappen van een materiaal via MFM biedt de unieke mogelijkheid om de magnetische veldsterkte en oriëntatie in nieuwe materialen, structuren en apparaten op nanoschaal te karakteriseren op nanoschaal 4,5,11,12,13,14,15,16,17 . Om MFM uit te voeren, wordt een AFM-sonde waarvan de punt verticaal is gemagnetiseerd (d.w.z. loodrecht op de sonde cantilever en het monsteroppervlak) mechanisch geoscilleerd op zijn natuurlijke resonantiefrequentie op een vaste hoogte boven het monsteroppervlak. Resulterende veranderingen in oscillatieamplitude (minder gevoelig en dus minder vaak voorkomend), frequentie of fase (hier beschreven) worden vervolgens gecontroleerd om de magnetische veldsterkte kwalitatief te meten. Meer specifiek produceert frequentiemodulatie MFM een kaart van verschuivingen in de oscillatiefrequentie of -fase, evenredig met de grootte en het teken van de magnetische krachtgradiënt die door de sonde wordt ervaren. Om tijdens MFM-metingen een constante hoogte boven het monster te behouden, wordt meestal een dual-pass werkingsmodus gebruikt. De topografie van het monster wordt eerst in kaart gebracht via standaard AFM-technieken, gevolgd door interleaved MFM-beeldvorming van elke sequentiële scanlijn op een door de gebruiker bepaalde lifthoogte (tientallen tot honderden nm) van het monsteroppervlak. Het gebruik van een dergelijke interleaved dual-pass acquisitiemodus maakt het mogelijk om de korteafstandstip-sample van der Waals-interacties die worden gebruikt om de topografie in kaart te brengen, te scheiden van de relatief langere magnetische krachten die worden ervaren tijdens de interleaved liftmoduspas. De ruimtelijke resolutie van MFM neemt echter toe met een afnemende hefhoogte18, dus er is een inherente spanning tussen het verhogen van de MFM-resolutie en het vermijden van topografische artefacten als gevolg van van der Waals-krachten. Evenzo is de MFM-gevoeligheid evenredig met de oscillatieamplitude tijdens de liftmoduspas, maar de maximaal toegestane oscillatieamplitude wordt beperkt door de lifthoogte en snelle veranderingen in de monstertopografie (d.w.z. kenmerken met een hoge beeldverhouding).

Recente studies hebben de rijkdom aan kansen benadrukt die gepaard gaan met de toepassing van nanomagnetisme en nanomagnonica, ontwikkeld via kunstmatig spinijs (ASI) structuren en magnonische kristallen, als functionerende apparaten voor logica, berekening, codering en gegevensopslag 19,20,21,22 . Samengesteld uit nanomagneten gerangschikt in verschillende uitgebreide roosterformaties, vertonen kunstmatige spinijsen emergente magnetische dipolen of monopolen die kunnen worden bestuurd via een externe stimulus 19,20,23,24,25. Over het algemeen geven ASI's de voorkeur aan een momentconfiguratie die de energie minimaliseert (bijvoorbeeld in een tweedimensionale (2D) vierkante ASI, twee momenten wijzen in en twee punt uit elke hoekpunt), waarbij de lage energie microtoestanden regels volgen die analoog zijn aan kristallijne spin-ijsmaterialen 21,26,27,28 . Evenzo toonde een recente MFM-studie een driedimensionaal (3D) ASI-roostersysteem aan dat is opgebouwd uit zeldzame-aardespins op hoekdelende tetrahedra, waarbij twee spins naar het midden van de tetrahedra wijzen en twee spins naar buiten wijzen, wat resulteert in twee gelijke en tegengestelde magnetische dipolen en dus een netto nul magnetische lading in de tetrahedracentra23 . Afhankelijk van de uitlijning van een toegepast magnetisch veld ten opzichte van het monsteroppervlak, werden significante verschillen in de magnetische volgorde en correlatielengte waargenomen. De uitlijning en controle van ASI-dipolen rechtvaardigt dus verder onderzoek. Methoden voor het meten van ASI magnetische veldverdelingen omvatten het gebruik van een magneto-optische ruisspectrometer29 of röntgen magnetisch circulair dichroïsme foto-emissie elektronenmicroscopie (XMCD-PEEM)25; om ruimtelijke resoluties te bereiken die gelijk zijn aan of groter zijn dan die van MFM met XMCD-PEEM, zijn echter extreem korte golflengten (d.w.z. hoogenergetische röntgenstralen) vereist. MFM biedt een veel eenvoudigere karakteriseringstechniek die geen blootstelling van monsters aan potentieel schadelijke hoogenergetische röntgenstralen vereist. Bovendien is MFM niet alleen gebruikt om ASI-microtoestanden21,23,27 te karakteriseren, maar ook voor topologisch defectgestuurd magnetisch schrijven met behulp van hoge magnetische momenttips30. Dienovereenkomstig kan MFM een vitale rol spelen bij het bevorderen van ASI-onderzoek en -ontwikkeling, met name door zijn vermogen om monstertopografie te correleren met magnetische veldsterkte en oriëntatie, waardoor de magnetische dipolen worden onthuld die verband houden met specifieke topografische kenmerken (d.w.z. ASI-roosterelementen).

Hoge resolutie MFM biedt ook een significant inzicht in de relatie tussen de structuur van ferromagnetische vormgeheugenlegeringen en hun magnetomechanische eigenschappen op nanoschaal 14,17,31,32,33. Ferromagnetische vormgeheugenlegeringen, gewoonlijk aangeduid als magnetische vormgeheugenlegeringen (MSMA's), vertonen grote (tot 12%) magnetische veld geïnduceerde spanningen, gedragen door dubbele grensbeweging 29,33,34,35. MFM-technieken zijn gebruikt om de complexe relaties te onderzoeken tussen jumelage tijdens vervorming en martensitische transformatie, inkeping, micropijlervervorming en magnetische reacties op nanoschaal van MSMA's 15,16,17,36. Van bijzonder belang is dat MFM is gecombineerd met nano-indentatie om een magnetomechanisch geheugen op nanoschaal van vier toestanden te creëren en te lezen17. Evenzo worden magnetische opnametechnologieën van de volgende generatie nagestreefd via warmteondersteunde magnetische registratie (HAMR), waarbij lineaire dichtheden van 1975 kBPI en spoordichtheden van 510 kTPI37 worden bereikt. De verhoogde oppervlaktedichtheid die nodig is om een grotere, compactere gegevensopslag mogelijk te maken, heeft geresulteerd in een aanzienlijke vermindering van de gedefinieerde spoorbreedte van HAMR-technologieën, waardoor de behoefte aan MFM-beeldvorming met hoge resolutie wordt benadrukt.

Naast ASI's en MSMA's is MFM met succes gebruikt om verschillende magnetische nanodeeltjes, nanoarrays en andere soorten magnetische monsterste karakteriseren 3,38,39. De uiteindelijke MFM-resolutie en -gevoeligheid worden echter beperkt door zowel dingen buiten de controle van de gebruiker (bijv. AFM-detectie-elektronica, MFM-sondetechnologie, onderliggende fysica, enz.) als door de keuze van beeldparameters en omgeving. Ondertussen blijven de functiegroottes in magnetische apparaten met40,41 afnemen, waardoor kleinere magnetische domeinen ontstaan, waardoor MFM-beeldvorming steeds uitdagender wordt. Bovendien zijn de magnetische dipolen van belang niet altijd buiten het vlak georiënteerd, parallel aan de magnetisatievector van de sonde. Hoge resolutie beeldvorming van de verdwaalde velden afkomstig van de uiteinden van in-plane of bijna in-plane georiënteerde dipolen, zoals het geval is in de ASI-structuren die hier worden getoond, vereist een grotere gevoeligheid. Het bereiken van MFM-beelden met hoge resolutie, met name van dergelijke in-plane gemagnetiseerde monsters die zijn samengesteld uit magnetische domeinen op nanoschaal, hangt dus af van de juiste keuze van de MFM-sonde (bijv. Dikte, coërciviteit en moment van de magnetische coating, wat soms op gespannen voet kan staan met het verbeteren van de gevoeligheid of laterale resolutie18 of behoud van de magnetische uitlijning van het monster30 ), beeldvormingsparameters (bijv. hefhoogte en oscillatieamplitude, zoals hierboven vermeld, evenals het minimaliseren van slijtage van de tipcoating tijdens topografielijnbeeldvorming) en monsterkwaliteit (bijv. oppervlakteruwheid en verontreiniging, inclusief polijsten van puin of oppervlaktewater als gevolg van omgevingsvochtigheid). Met name de aanwezigheid van water dat als gevolg van omgevingsvochtigheid op het monsteroppervlak wordt geadsorbeerd, kan sterke tip-sample van der Waals-krachten introduceren die het meten van magnetische krachten aanzienlijk kunnen verstoren en de minimaal haalbare hefhoogte voor MFM-metingen kunnen beperken. MFM-werking binnen een dashboardkastje met inerte atmosfeer elimineert bijna alle oppervlakteverontreinigingen, waardoor lagere hefhoogtes en een hogere resolutie in combinatie met een grotere gevoeligheid mogelijk zijn. Dienovereenkomstig is in de hier getoonde voorbeeldvoorbeelden een AFM-systeem gebruikt dat is ondergebracht in een aangepast dashboardkastje met inerte atmosfeer gevuld met argon (Ar) met <0,1 ppm zuurstof (O2) en water (H2O) om extreem lage hefhoogten (tot 10 nm) mogelijk te maken. Dit maakt vervolgens prachtig hoge resolutie MFM-beeldvorming mogelijk die in staat is om afwisselende magnetische domeinen <200 nm breed op te lossen binnen een grotere kristallografische tweeling en magnetische dipolen (nanoschaal staafmagneten) <100 nm breed en ~ 250 nm lang.

In dit artikel wordt uitgelegd hoe u MFM-beelden met een hoge resolutie en hoge gevoeligheid kunt verkrijgen door het gebruik van een dashboardkastje met inerte atmosfeer te combineren met een zorgvuldige monstervoorbereiding en een optimale keuze van beeldparameters. De beschreven methoden zijn vooral waardevol voor het in beeld brengen van in-plane georiënteerde dipolen, die traditioneel moeilijk waarneembaar zijn, en daarom worden voorbeeldige MFM-beelden met hoge resolutie gepresenteerd van zowel Ni-Mn-Ga MSMA-kristallen die verschillende magnetische domeinen op nanoschaal vertonen binnen kristallografische tweelingen en over tweelinggrenzen heen, evenals nanomagnetische ASI-arrays vervaardigd met een in-plane magnetische dipooloriëntatie. Onderzoekers op een breed scala van gebieden die MFM-beeldvorming met hoge resolutie wensen, kunnen aanzienlijk profiteren van het gebruik van het hier beschreven protocol, evenals de bespreking van potentiële uitdagingen zoals topografische artefacten.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

OPMERKING: In aanvulling op het onderstaande protocol is een gedetailleerde stapsgewijze MFM-standaardwerkprocedure (SOP) opgenomen die specifiek is voor het instrument dat hier wordt gebruikt en gericht is op algemene MFM-beeldvorming als aanvullend bestand 1. Om het videogedeelte van dit manuscript aan te vullen, bevat de SOP afbeeldingen van de sondehouder, tipmagneetmachine en magnetisatieprocedure, software-instellingen, enz.

1. Voorbereiding en installatie van MFM-sondes

  1. Open de AFM-besturingssoftware en selecteer de MFM-werkruimte (zie Materiaalopgave).
  2. Monteer een AFM-sonde met een magnetische coating (bijv. Co-Cr, zie Materiaaltabel) op een geschikte sondehouder (zie Materiaaltabel), magnetiseer de sonde en installeer de sondehouder op de AFM-kop.
    OPMERKING: MFM-sondes vereisen een magnetische coating; de sondes die in deze studie werden gebruikt, gebruikten een kobalt-chroom (Co-Cr) legeringscoating met een nominale coërciviteit van 400 Oe en een magnetisch moment van 1 x 10-13 EMU, wat resulteerde in een kromtestraal van ~ 35 nm voor de gecoate n-gedopeerde siliciumsonde. Sondes met een kleinere kromtestraal of een lager of hoger magnetisch moment of dwang zijn beschikbaar, afhankelijk van de monster- en beeldvormingsbehoeften (bijvoorbeeld een sonde met een laag moment kan nodig zijn bij het afbeelden van een monster met een lage coërciviteit om te voorkomen dat per ongeluk de magnetisatierichting van het monster met de sonde wordt omgedraaid, of omgekeerd kan een sonde met een hoog moment worden gebruikt om een magnetisch patroon te schrijven18). Zie de Materiaaltabel voor een uitgebreide, maar niet-uitputtende, lijst van MFM-sondeopties, rekening houdend met het feit dat een dunnere magnetische coating een scherpere MFM-tip zal opleveren (en dus mogelijk een verbeterde ruimtelijke resolutie), maar tegen de waarschijnlijke kosten van verminderde gevoeligheid als gevolg van een lager magnetisch moment.
    1. Plaats de sondehouder voorzichtig op een montageblok (zie aanvullende figuur S1), laad de sonde vervolgens op de sondehouder, lijn uit en zet deze vast met een veerbelaste clip (zie aanvullende figuur S2). Zorg ervoor dat de sonde evenwijdig is aan alle randen en de achterkant van het kanaal van de houder niet raakt door deze onder een optische microscoop te inspecteren. Manipuleer de sonde voorzichtig als dat nodig is met een pincet.
      OPMERKING: Elektrostatische ontlading (ESD) kan de metalen coating op de MFM-sonde en/of gevoelige AFM-elektronica beschadigen, dus wees voorzichtig met het ontladen van statische ophopingen voorafgaand aan het hanteren en overweeg het dragen van anti-ESD-handschoenen en/of het gebruik van een aardende polsband of mat, afhankelijk van de omgevingsomstandigheden (bijv. Relatieve vochtigheid).
    2. Magnetiseer de sonde verticaal (d.w.z. loodrecht op de sonde cantilever) met behulp van een sterke permanente magneet (zie Materiaaltabel) gedurende enkele (~ 2-5) seconden, zodat de magnetische dipooloriëntatie van de sondepunt loodrecht op het monster staat.
      OPMERKING: Ter referentie, de hier gebruikte sondemagneetmachine (zie tabel met materialen en aanvullende figuur S3) heeft een dwang van ~ 2000 Oe en is zo ontworpen dat de behuizing over de sondehouder past, waarbij de magneet zo is georiënteerd dat het magnetische moment evenwijdig aan de sondepunt is uitgelijnd en loodrecht op de cantilever staat.
    3. Verwijder voorzichtig de AFM-kop. Installeer de sonde en sondehouder door de gaten op de sondehouder uit te lijnen met de contactpennen op de kop. Installeer de kop opnieuw op de AFM en zet deze vast. Nogmaals, wees voorzichtig, want ESD kan de sonde of gevoelige AFM-elektronica beschadigen.
  3. Lijn de laser uit op het midden van de MFM-sonde cantilever en in de positiegevoelige detector (PSD).
    1. Voor een optimale gevoeligheid lijnt u de laser op de achterkant van de cantilever uit op de locatie die overeenkomt met de tipafvang van het distale uiteinde van de cantilever.
    2. Maximaliseer het somsignaal op de PSD terwijl u de links/rechts en omhoog/omlaag afbuigingen minimaliseert om de gereflecteerde laserstraal op de detector te centreren. Stel de laser X- en Y-afbuigingssignalen zo dicht mogelijk bij nul in om een maximaal detecteerbaar afbuigbereik te verkrijgen voor het produceren van een uitgangsspanning die evenredig is met de cantileverafbuiging.

2. Monstervoorbereiding en -installatie

  1. Plaats het monster op de AFM-klauwplaatvacuümpoort. Vermijd het gebruik van een magnetische monsterhouder, omdat dit het monster kan beïnvloeden en/of de MFM-meting kan verstoren. Schakel de klauwplaatvacuüm in om het monster aan de AFM-fase te bevestigen.
    1. Beveilig het monster goed voor beeldvorming om introductie van ruis als gevolg van monstertrillingen op nanoschaal te voorkomen. Als er geen luchtdichte afdichting kan worden gevormd tussen de basis van het monster en de vacuümpoort van de AFM-fase, bevestigt u het monster op een metalen puck (zie Materiaaltabel) of een glazen microscoopglaasje met behulp van een geschikte lijm.
    2. Zorg ervoor dat het monster zo glad mogelijk is, idealiter met oppervlakteruwheid op nanometerschaal en vrij van vuil (bijv. Resterende polijstverbinding in het geval van een metaallegeringsmonster zoals ni-Mn-Ga met één kristal), om lage hefhoogten mogelijk te maken die leiden tot een hoge resolutie en gevoeligheid van MFM-beeldvorming (zie Discussie).

3. Initiële installatie en voorbeeldbenadering

  1. Terugkerend naar de AFM-besturingssoftware (MFM-werkruimte), lijnt u het vizier in de optische microscoopweergave uit om over de achterkant van de MFM-sonde cantilever te worden geplaatst waar de tip zich bevindt, met behulp van de bekende tip-tegenslag op basis van de geselecteerde sonde.
  2. Plaats de AFM-fase en -steekproef zo dat de regio van belang (ROI) direct onder de AFM-tip ligt. Laat de AFM-kop zakken totdat het monsteroppervlak in de optische weergave in beeld komt. Zorg ervoor dat de sonde niet in het monsteroppervlak crasht, omdat dit kan leiden tot schade aan de sonde en/of het monster.
    OPMERKING: De AFM-besturingssoftware die hier wordt gebruikt, biedt twee scherpstelopties: Voorbeeld (standaard) en Tipreflectie. De standaardoptie maakt gebruik van een brandpuntsafstand van 1 mm, wat betekent dat de AFM-uitkraging ~ 1 mm boven het oppervlak ligt wanneer het oppervlak scherp in de optische weergave verschijnt. Tip Reflection-modus maakt gebruik van een brandpuntsafstand van 2 mm, zodat het oppervlak scherp wordt weergegeven wanneer de AFM-cantilever ~ 2 mm boven het oppervlak ligt, terwijl de tipreflectie scherp wordt weergegeven wanneer de cantilever ~ 1 mm boven het oppervlak is (in het geval van een reflecterend monsteroppervlak). De voorgestelde methode voor het benaderen van het oppervlak is om te beginnen in de tipreflectiemodus en op volle snelheid (100%) te naderen totdat het monsteroppervlak in beeld komt, vervolgens over te schakelen naar Sample (standaard) en met gemiddelde snelheid (20%) te naderen totdat het oppervlak weer in beeld komt.

4. Topografie beeldvorming (hoofdlijn)

OPMERKING: Het hieronder beschreven protocol gaat uit van het gebruik van de intermitterende contactmodus (tikken) voor topografiebeelden.

  1. Voer een cantilever-tune uit door begin- en eindfrequenties te kiezen die de dither piëzo-aandrijffrequentie over een gebied vegen dat is gekozen om de verwachte resonantiefrequentie van de geselecteerde sonde te overspannen (bijvoorbeeld 50-100 kHz voor een sonde met nominale f0 = 75 kHz).
  2. Afhankelijk van het specifieke AFM-systeem en de gebruikte software (zie Tabel met materialen), gebruikt u een automatische afstemmingsfunctie met één klik om de onderstaande stappen te automatiseren op basis van de bekende nominale waarden voor het gekozen sondetype.
    OPMERKING: Het afstemmen van de cantilever omvat het identificeren van de natuurlijke resonantiefrequentie en het aanpassen van de aandrijfamplitude (op of in de buurt van die frequentie), zodat de cantilever oscilleert met een geschikte doelamplitude (in nanometers).
    1. Kies een aandrijffrequentie voor de vrijdragende deuning van de hoofdlijn die is gecompenseerd naar een iets lagere frequentie dan de resonantiepiek (~ 5% afname van de amplitude vanaf de piek) om verschuivingen in de resonantiefrequentie te compenseren als gevolg van veranderende tip-sample interacties tijdens tip-sample benadering.
    2. Kies een aandrijfamplitude die resulteert in een doelamplitude die overeenkomt met ~ 50 nm cantilever-oscillatie (~ 500 mV amplitude op de PSD voor het AFM-systeem en MFM-sonde die hier wordt gebruikt, zie Tabel van materialen) als een goed startpunt.
      OPMERKING: Om het gemeten fotodiode-afbuigingssignaal (in mV of V) om te zetten in een oscillatieamplitude (in nm) is kennis van de nominale of gemeten sondeafbuiggevoeligheid vereist.
    3. Kies een amplitude-instelpunt dat overeenkomt met ~ 0,8x van de vrije ruimte doelamplitude (d.w.z. ~ 40 nm voor een vrije ruimte amplitude van 50 nm) als een goed startpunt voor topografie beeldvorming.
      OPMERKING: Een hoger amplitude-setpoint zal resulteren in een zachtere inschakeling, maar zal de kans op een valse inschakeling vergroten (d.w.z. het instrument / de software denkt ten onrechte dat de sonde op het oppervlak is ingeschakeld als gevolg van een lichte afname van de oscillatieamplitude als gevolg van willekeurige fluctuaties / voorbijgaande krachten die op de cantilever werken). Omgekeerd vermindert een setpoint met een lagere amplitude de kans op een valse betrokkenheid, maar ten koste van mogelijk verhoogde tipslijtage of monsterschade bij het inschakelen.
  3. Ga op het monsteroppervlak en stel de gewenste scangrootte in, afhankelijk van het monster en de interessante kenmerken (meestal ergens tussen <1 μm tot tientallen μm in X en Y).
  4. Verhoog het amplitude-instelpunt in stappen van 1-2 nm totdat de punt gewoon het contact met het monsteroppervlak verliest, zoals te zien is aan de traceer- en retracelijnen die elkaar niet volgen in het hoogtesensorkanaal. Verlaag vervolgens het amplitude-instelpunt met ~ 2-4 nm, zodat de punt net in contact komt met het monsteroppervlak.
    OPMERKING: Het bovenstaande zal helpen om de interactiekracht van het tipmonster te minimaliseren, waardoor het monster behouden blijft, de levensduur van de sondepunt wordt verlengd en de MFM-prestaties worden verbeterd door tipslijtage te minimaliseren, in het bijzonder voortijdig verlies van de magnetische coating, evenals de mogelijkheid om tipartefacten in de topografie en / of magnetische fasebeelden te introduceren.
  5. Optimaliseer de proportionele (P) en integrale (I) winsten door ze zo aan te passen dat ze hoog genoeg zijn om het feedbacksysteem te dwingen de topografie van het monsteroppervlak te volgen en tegelijkertijd ruis te minimaliseren. Om dit te doen, verhoogt u de winst totdat ruis net in het foutkanaal begint te verschijnen en trekt u zich vervolgens enigszins terug. Het systeem is doorgaans gevoeliger voor de I-winst dan de P-winst.

5. MFM-beeldvorming (interleaved lift mode pass)

  1. Zodra de AFM-topografiebeeldvormingsparameters zijn geoptimaliseerd, trekt u een korte afstand (≥200 nm) van het oppervlak op en keert u terug naar het testafstemmingsmenu. Voer een tweede cantilever-tune uit die moet worden gebruikt om de interleaved liftmodus MFM-lijn te verkrijgen, waarbij u ervoor zorgt dat de resultaten van deze tune worden losgekoppeld van de vorige hoofdlijnparameters.
    1. In tegenstelling tot de 5% piekcompensatie die wordt gebruikt voor de hoofdlijntune (topografie) in stap 4.2.1, stelt u voor de interleaved lift mode (MFM) tune de piekverschuiving in op 0% (d.w.z. de sonde aandrijven op zijn natuurlijke vrije ruimteresonantiefrequentie tijdens de interleaved MFM-pas, omdat de sonde zal oscilleren buiten het gebied waar sterk aantrekkelijke of afstotende van der Waals elektrostatische krachten worden gevoeld). Kies begin- en eindfrequenties die de aandrijffrequentie over een gebied over de resonantiefrequentie van de sonde vegen, vergelijkbaar met stap 4.1.
    2. Pas de tussenliggende liftmodusdoel (of aandrijving) amplitude aan om iets minder te zijn dan de amplitude van het hoofdlijndoel (of de aandrijving) die is gekozen in stap 4.2.2 (bijv. ~45 nm doelamplitude voor de interleaved liftmodus MFM-pas als u een doelamplitude van 50 nm gebruikt voor de hoofdlijn van de topografie). Dit maakt zeer gevoelige MFM-beeldvorming mogelijk zonder het oppervlak te raken (d.w.z. het genereren van topografische artefacten of fasepieken) bij het gebruik van lage hefhoogten voor een optimale laterale resolutie.
  2. Verlaat het uitkragingsvenster, schakel het oppervlak opnieuw in en optimaliseer de MFM-beeldparameters.
    1. Stel de initiële liftscan (interleaved MFM pass) hoogte in op 25 nm en neem vervolgens geleidelijk af in stappen van ~ 2-5 nm. Zodra de sonde net het oppervlak begint te raken, verschijnen er scherpe pieken in het MFM-fasekanaal; verhoog onmiddellijk de scanhoogte met ~ 2-5 nm om de sondepunt te behouden en de introductie van topografische artefacten te voorkomen.
    2. Verhoog de interleave drive amplitude in kleine stappen die overeenkomen met ~2-5 nm in interleave oscillatie amplitude totdat de interleave drive amplitude de mainline drive amplitude overschrijdt, of de probe begint contact te maken met het oppervlak zoals blijkt uit spikes in het MFM fasekanaal. Verlaag vervolgens de interleave drive amplitude iets (overeenkomend met ~1-2 nm stappen) zodat er geen spikes worden gezien in het MFM-fasekanaal.
    3. Ga door met het iteratief optimaliseren van de liftscanhoogte en interleave drive amplitude door deze in steeds kleinere stappen aan te passen totdat een MFM-afbeelding met hoge resolutie is verkregen die vrij is van topografische artefacten.
      1. Omdat de tip-sample van der Waals interacties die verantwoordelijk zijn voor topografie artefacten veel sneller dalen met afstand dan de gewenste lange afstand magnetische krachten, om de oorsprong van kenmerken in het MFM magnetische fase beeld te evalueren, onderzoek de lifthoogte afhankelijkheid van deze kenmerken. Topografie-artefacten zullen de neiging hebben om abrupt te verdwijnen (verschijnen) met kleine toenames (afnames) in lifthoogte, terwijl echte magnetische fasereacties geleidelijk zullen veranderen (bijv. Resolutie en signaal naar ruis zullen verbeteren met afnemende hefhoogte).
      2. Evenzo, als er veranderingen worden waargenomen in de magnetische momentuitlijning van monsters met een lage coërciviteit bij herhaald scannen, kan dit wijzen op tip-geïnduceerde omschakeling die het gebruik van een low-moment sonde vereist (zie Tabel van materialen) en mogelijk ook hogere hefhoogten.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

Kunstmatige spin-ijs (ASI) roosters
Kunstmatig spinijs is lithografisch gedefinieerd tweedimensionaal netwerk van interagerende nanomagneten. Ze vertonen frustratie door ontwerp (d.w.z. het bestaan van veel lokale minima in het energielandschap)21,42,43. Hoge resolutie MFM-beeldvorming om de magnetische configuraties en interacties tussen de arraycomponenten op te helderen, biedt de unieke mogelijkheid om de spin-ijstoestand van het rooster beter te begrijpen21. Spin-ijsroosters voor MFM-beeldvorming werden voorbereid via elektronenbundellithografie op een coplanaire golfgeleider (CPW) bestaande uit 10 nm dik titanium (Ti) en 150 nm dik goud (Au) afgezet op een siliciumwafer (figuur 1A). De ASI's waren samengesteld uit 20 nm dikke CoFe (Co90Fe10) en / of Py (Ni80Fe20) met een patroon van ~ 260 nm x ~ 80 nm bar magneten op nanoschaal gerangschikt in zowel enkele (d.w.z. alleen CoFe of Py) als bicomponent (dwz CoFe en Py) vierkant28 en zeshoekige (honingraat) 44 arrays. De resulterende arrays van staafmagneten op nanoschaal werden in beeld gebracht via scanning elektronenmicroscopie (SEM), met SEM-beelden van exemplarische enkelvoudige component (alleen CoFe) vierkante en zeshoekige arrays weergegeven in figuur 1B. Hoewel er binnen de ASI-onderzoeksgemeenschap veel belangstelling bestaat voor ASI-grondtoestanden, werd voor de hier onderzochte monsters na fabricage een extern magnetisch veld toegepast langs de lange as van de CPW, wat resulteerde in een in-plane oriëntatie van de ASI-magnetische momenten. Figuur 1C toont de 16 mogelijke momentconfiguraties van een vierkant ASI-rooster, evenals de acht mogelijke momentconfiguraties van een honingraat ASI-rooster. Hoge-resolutie handschoenkast MFM zoals beschreven in het protocol werd vervolgens gebruikt om zowel enkele als bicomponent vierkante en hexagonale ASI-roosters in beeld te brengen.

Figuur 2 toont leerzame AFM-topografie en MFM magnetische fasebeelden van representatieve vierkante en zeshoekige roosterarrays verkregen in een dashboardkastje met inerte atmosfeer voordat de MFM-beeldvormingsparameters volledig worden geoptimaliseerd. Onderzoek van de topografiebeelden in figuur 2A en figuur 2D toont een schaduweffect aan de linkerkant van de verticale roosterleden dat wijst op een tipartefact (dubbele punt). De strepen die te zien zijn in de overeenkomstige MFM-fasebeelden in figuur 2B (licht) en figuur 2E (meer uitgesproken) zijn het resultaat van fasesprongen of offsets, waarschijnlijk als gevolg van het feit dat de sonde het monsteroppervlak raakt tijdens de liftmoduspas (d.w.z. topografische interferentie als gevolg van een iets te lage hefhoogte of een te grote oscillatieamplitude in de interleaved liftmoduspas). Omgekeerd is het gespikkelde, vagere karakter van het fasebeeld in figuur 2H te wijten aan een verminderd signaal voor ruis (d.w.z. gevoeligheid) als gevolg van het omgekeerde probleem van een te hoge hefhoogte of een te kleine oscillatieamplitude in de interleaved liftmoduspas ten opzichte van de optimale waarden. Ondanks deze problemen in termen van suboptimale beeldkwaliteit, laten de overlays van de magnetische MFM-fasegegevens op de 3D-topografieën van de drie roosters zien dat, ten opzichte van de schema's in figuur 1C, de vierkante arrays, waarvan de grondtoestand een type I-configuratie is, een type II-configuratie aannemen na toepassing van het externe magnetische veld (uitgelijnd langs de verticale as in figuur 2C, F) 26,27. Ondertussen neemt de zeshoekige array een type I-configuratie aan (extern magnetisch veld werd toegepast langs de horizontale as in figuur 2F, I)26. Bovendien is in figuur 2C het magnetische fasecontrast merkbaar sterker voor de horizontale (CoFe) roostercomponenten dan voor de verticale (Py) componenten. In figuur 2F is de ASI-samenstelling omgekeerd (d.w.z. de verticale roosters zijn samengesteld uit CoFe, terwijl de horizontale roosters Py zijn), en evenzo wordt het magnetische fasecontrast omgekeerd, omdat het nu de verticale (CoFe) roostercomponenten zijn die het grotere contrast vertonen. Deze twee bicomponent vierkante ASI's bevonden zich naast elkaar op dezelfde CPW en werden na elkaar afgebeeld, met dezelfde sonde- en beeldvormingsomstandigheden. Het verhoogde magnetische fasecontrast dat in beide afbeeldingen voor de CoFe-component wordt gezien ten opzichte van de Py-component, is dus indicatief voor het grotere magnetische dipoolmoment van CoFe.

Zoals hierboven vermeld, is misschien wel de gemakkelijkste fout om te maken bij het verkrijgen van MFM-afbeeldingen met een hoge resolutie het gebruik van een te lage liftscanhoogte, of als alternatief een te hoge schijfamplitude voor de gekozen lifthoogte. Dit resulteert in topografische overspraak of interferentie in het magnetische fasekanaal. Een extreem voorbeeld hiervan is te zien in figuur 3, waar de fasebeelden (figuur 3B,D) opvallend veel lijken op de overeenkomstige voorbeeldtopografiebeelden (figuur 3A,C). In het geval van figuur 3A,B werd een hefhoogte van 11 nm gebruikt en was de amplitude van de interleaveaandrijving groter (680 mV) dan de amplitude van de hoofdlijntopografieaandrijving (640 mV), waardoor de sonde eenvoudigweg de topografie van het monster in kaart bracht in plaats van de gewenste magnetische fase tijdens de liftmoduspas. In figuur 3C,D werd een iets hogere hefhoogte gebruikt (12 nm) en werd de interleave aandrijfamplitude (686 mV) verlaagd tot iets lager dan de amplitude van de hoofdlijntopografieaandrijving (700 mV). Als gevolg hiervan, hoewel het fasebeeld in figuur 3D nog steeds duidelijk bewijs toont van topografie-artefacten (d.w.z. faseverschuivingen die voortvloeien uit tip-sample van der Waals-interacties), bevat het ook vermengde werkelijke magnetische faserespons op de hexagonale ASI-roosterarray-juncties. Het magnetische fasebeeld in figuur 3D is echter geen betrouwbare indicator van de werkelijke magnetische momentoriëntatie van de individuele ASI-array-elementen vanwege de co-vermenging van de topografierespons omdat de oscillatieamplitude nog steeds te groot is voor de gebruikte lage lifthoogte. Figuur 3D dient als een grimmige visuele herinnering dat gebruikers uiterst voorzichtig moeten zijn bij het interpreteren van MFM magnetische fasebeelden bij het werken met lage hefhoogten, en altijd bevestigen dat er geen topografische interferentie is die artefacten in het magnetische fasebeeld veroorzaakt (zie de laatste opmerking in het protocol).

Ondanks de voorbeelden van het tegendeel in figuur 3, werden volgens de in het protocol beschreven procedure op deze ASI-monsters in het dashboardkastje routinematig hefhoogten van slechts 10 nm bereikt zonder topografische interferentie. Om de lezer te helpen, toont figuur 4 een progressie van afbeeldingen van een enkel component (alleen Py) vierkant ASI-rooster verkregen tijdens het optimaliseren van de MFM-beeldvormingsparameters, waarbij figuur 5 de uiteindelijke, geoptimaliseerde afbeelding van die ASI toont. Figuur 4A,B doet denken aan figuur 2H, met een te hoge hefhoogte (figuur 4A) en/of een te kleine drive/oscillatie amplitude in de liftmoduspas (figuur 4A,B) voor optimale gevoeligheid en resolutie. Omgekeerd is het magnetische fasebeeld in figuur 4C extreem scherp, met een hefhoogte van 10 nm en een liftmodus-aandrijfamplitude die slechts iets minder is dan de amplitude van de hoofdlijntopografieaandrijving; het begint echter licht bewijs te vertonen van topografische artefacten langs de grenzen van de arraycomponent (witte ovalen). Door de amplitude van de liftmodusaandrijving enigszins te verlagen, worden de geoptimaliseerde MFM-beelden in figuur 4D en figuur 5 verkregen, waarbij topografische interferentie in de magnetische fase van de MFM wordt vermeden.

Magnetische vorm geheugenlegering (MSMA)
Wanneer gekweekt als een zeer zuiver enkel kristal, is Ni-Mn-Ga een prototypische MSMA34. Ni-Mn-Ga kristallen bevatten meestal talrijke tweelinggrenzen, die overal voorkomen waar twee tweelingdomeinen elkaar ontmoeten, waarbij oppervlaktereliëf de locatie van de tweelinggrenzen aangeeft en de magnetisatierichting en kristallografische oriëntatie veranderen tussen aangrenzende tweelingdomeinen16. Bijgevolg kan MFM worden gebruikt om dubbele grenzen in beeld te brengen en hun beweging te volgen als reactie op een toegepast magnetisch veld of kracht36,45. Figuur 6 toont het magnetische fasebeeld van een gepolijst Ni-Mn-Ga-monster met één kristal (figuur 6A), evenals het magnetische fasebeeld dat als een gekleurde huid bovenop de 3D-topografie van het monster is gelegd (figuur 6C). De beelden laten duidelijk zien hoe en waar de dubbele grenzen overeenkomen met de magnetische oriëntatie; Figuur 6A toont de karakteristieke magnetische oriëntatie van de traptrede over de dubbele grenzen, terwijl figuur 6C de lange richting toont van de magnetische domeinen die schakelen op de topografische kenmerken (d.w.z. verlengde diagonale richels en valleien die van linksonder naar rechtsboven van de afbeeldingen lopen) die wijzen op de dubbele grenzen46 . Net als bij de ASI-beelden werden de Ni-Mn-Ga MFM-beelden verkregen in een inert atmosferisch dashboardkastje om de aanwezigheid van oppervlaktewater als gevolg van omgevingsvochtigheid te elimineren en daardoor lage hefhoogten mogelijk te maken (15 nm in het geval van de afbeeldingen in figuur 6), voor een verhoogde resolutie en gevoeligheid om de ~ 200 nm brede magnetische domeinen op te lossen die te zien zijn in figuur 6A en in figuur 6B zoom verkregen in het centrale gebied van de afbeelding aangegeven door het blauwe vierkant in figuur 6A.

Figure 1
Figuur 1: Vierkante en honingraat kunstmatige spin-ijsnetwerken. (A) Schema van de experimentele configuratie. Uitgebreide kunstmatige spin-ijs (ASI) netwerken zijn patroon op de top van de signaallijn van een coplanaire golfgeleider gemaakt van Ti / Au via elektronenbundellithografie. De inzet toont een vergrote afbeelding van een vierkante ASI-structuur. De bias van het toegepaste externe magnetische veld is georiënteerd langs de lange zijde (Y-richting) van de coplanaire golfgeleider. (B) Scanning elektronenmicrografieën van representatieve vierkante en honingraat ASI-roosters (alleen CoFe) met de afmetingen van de elementen. (C) Schematische weergave van de 16 mogelijke momentconfiguraties van een vierkant kunstmatig spin-ijsrooster en acht mogelijke momentconfiguraties van een honingraat kunstmatig spin-ijsrooster. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.

Figure 2
Figuur 2: MFM-beeldvorming van magnetische momentconfiguraties in ASI-netwerken. AFM-topografie (linkerkolom; A,D,G) en overeenkomstige MFM magnetische fasebeelden (middelste kolom; B,E,H) van representatief bicomponent (CoFe en Py) vierkant (bovenste en middelste rijen; A-F) en één component (alleen CoFe) zeshoekig (onderste rij; G-I) ASI-roosterarrays voorafgaand aan volledige optimalisatie van MFM-beeldvormingsparameters. De rechterkolom (C,F,I) toont de 3D AFM-topografie van elk ASI-monster met het overeenkomstige MFM-fasekanaal bedekt als een gekleurde huid om de relatieve uitlijning van de magnetische dipoolmomenten binnen de ASI-structuren weer te geven. Na toepassing van een extern magnetisch veld nemen de ASI's van het vierkante rooster een type II-configuratie aan (veld toegepast langs de verticale as, overeenkomend met de Py-elementen in A-C en de CoFe-elementen in D-F), terwijl het zeshoekige rooster (veld toegepast langs de horizontale as in deze afbeelding) een type I-opstelling aanneemt (zie figuur 1C). Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.

Figure 3
Figuur 3: Topografische artefacten in MFM magnetische fasebeelden. Representatieve AFM-topografie (linkerkolom; A,C) en MFM magnetische fase (rechterkolom; B,D) afbeeldingen van een enkele component (alleen Py) vierkante ASI (boven; A-B) en bicomponent (CoFe = verticale elementen; Py = schuine elementen) honingraat ASI (bodem; C-D) met duidelijk bewijs van topografische artefacten in de magnetische fasebeelden van MFM. (A) Aandrijfamplitude = 640 mV, (B) Hefhoogte = 11 nm, Aandrijfamplitude = 680 mV, (C) Aandrijfamplitude = 700 mV, (D) Hefhoogte = 12 nm, Aandrijfamplitude = 686 mV. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.

Figure 4
Figuur 4: Progressie in MFM-fase beeldkwaliteit met parameteroptimalisatie. Progressie in MFM-fase beeldkwaliteit voor een enkele component (alleen Py) vierkante ASI-roosterarray omdat de MFM-beeldvormingsparameters sequentieel/iteratief zijn geoptimaliseerd: (A) Liftscanhoogte = 15 nm, Drive-amplitude = 80 mV; (B) Lift scan hoogte = 10 nm, Drive amplitude = 110 mV; (C) Lift scan hoogte = 10 nm, Drive amplitude = 240 mV; (D) Lift scan hoogte = 10 nm, Drive amplitude = 220 mV. Ter referentie, de amplitude van de hoofdlijnaandrijving (topografie) werd constant gehouden op 250 mV, wat overeenkomt met ~ 50 nm vrije ruimte amplitude, voor alle afbeeldingen. Zoals aangegeven door de witte ovalen, toont afbeelding (C) bewijs van lichte topografische artefacten die beginnen te verschijnen in het fasebeeld (donkere lijnen afkomstig van de array-juncties langs de randen van de nanomagneten), wat aangeeft dat de liftscanhoogte te laag is of de amplitude van de interleave-modus te hoog is. Door de interleave amplitude in (D) iets te verlagen, verdwijnen de topografische artefacten vrijwel zonder merkbaar in te boeten aan beeldkwaliteit. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.

Figure 5
Figuur 5: Volledig geoptimaliseerd MFM magnetisch fasebeeld. Volledig geoptimaliseerde MFM magnetische fasebeelden van de representatieve single component (alleen Py) vierkante ASI roosterarray in figuur 4. (A) 2D magnetisch fasebeeld. (B) 3D-topografie met magnetische fase bedekt als een gekleurde huid waarop de ASI een type II-configuratie vertoont (zie figuur 1C) na toepassing van een extern magnetisch veld langs de verticale as. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.

Figure 6
Figuur 6: MFM-beeldvorming van magnetische tweelinggrenzen in een ni-Mn-Ga-monster met één kristal. (A) 45 μm x 45 μm MFM magnetisch fasebeeld van een enkel kristal Ni-Mn-Ga monster met diagonale tweelingen die het verwachte ~ 90 ° traptrede magnetisch oriëntatiepatroon over de dubbele grenzen vertonen. (B) Gezoomd hogere resolutie (pixeldichtheid) MFM magnetische fasebeeld verkregen van het 10 μm x 10 μm gebied aangegeven door het witte vierkant in (A) dat de afwisselende magnetische domeinen laat zien zijn ~ 200 nm breed. (C) MFM magnetische fasebeeld van (A) bedekt als een gekleurde huid bovenop de 3D-monstertopografie, waaruit blijkt dat magnetisatierichtingsverandering plaatsvindt op de dubbele grenzen, zoals blijkt uit de uitlijning met de topografische oppervlaktereliëfkenmerken die van linksonder naar rechtsboven lopen bij ~ 45 ° met betrekking tot de scanrichting / afbeelding. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.

Aanvullend figuur S1. Sondehouder montageblok met drie sonde montagestations. Klik hier om dit bestand te downloaden.

Aanvullend figuur S2. Schema van de standaard sondehouder voor de AFM-koppen van de Dimension-serie. Klik hier om dit bestand te downloaden.

Aanvullende figuur S3. Magnetiseren van een MFM sonde. (A) De magneet die uit de behuizing is verwijderd en op de sonde wordt geplaatst. (B) De magneet nadat deze op de sonde is geplaatst. Klik hier om dit bestand te downloaden.

Aanvullend dossier 1. Een algemeen standaard operationeel protocol voor het gebruik van magnetische krachtmicroscopie (MFM). Klik hier om dit bestand te downloaden.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

MFM-beeldvorming met hoge resolutie vereist dat voor elke lijn eerst een overeenkomstige high-resolution, high-fidelity topografiescan wordt verkregen. Deze topografiescan wordt meestal verkregen via intermitterend contact of tikmodus AFM, die een amplitudemodulatiefeedbacksysteem gebruikt om sample topografie47 in beeld te brengen. De betrouwbaarheid van de topografiescan kan worden geoptimaliseerd door het amplitude-instelpunt van de cantilever en feedbackwinsten aan te passen zoals beschreven in het protocol. Het amplitude-setpoint is van cruciaal belang, omdat het de mate van interactie tussen de sondepunt en het monsteroppervlak regelt. Een te laag instelpunt leidt vaak tot beschadiging van het monsteroppervlak en/of de sondepunt, wat kan leiden tot schadelijke effecten op de interleaved MFM-lijn als de magnetische coating wordt verwijderd; een te hoog amplitude-instelpunt kan leiden tot een slecht fasebeeldcontrast48. Evenzo zijn de proportionele en integrale winsten ook belangrijke overwegingen bij het minimaliseren van steady-state fouten en het effectief verbeteren van de systeemrespons49.

Tijdens de interleaved lift mode MFM-pas na verwerving van elke topografielijn, zal de MFM-sonde een variërende mate van ongewenste korteafstandsinteracties van der Waals ervaren, die verantwoordelijk zijn voor het genereren van het monstertopografiebeeld, versus wenselijke magnetische krachtinteracties op langere afstand (om het MFM-beeld te genereren), afhankelijk van de tip-sample scheidingsafstand1 . Het empirisch bepalen van de grens van het door Van der Waals gedomineerde regime is misschien wel de belangrijkste factor bij het verkrijgen van hoge resolutie, artefactvrije MFM-beelden, zoals weergegeven in figuur 3 en figuur 4. De twee belangrijkste parameters om te optimaliseren om de geschatte grens tussen deze twee regimes te bereiken (waar de hoogste resolutie MFM-beelden zullen worden verkregen, zoals weergegeven in figuur 5) zijn de liftscanhoogte en drive (en dus doeloscillatie) amplitude. Een goede vuistregel voor het identificeren van topografische artefacten is dat ze snel (d.w.z. abrupt) verdwijnen met een kleine toename van de hefhoogte of een afname van de amplitude van de liftmodus (zie figuur 4C, D en aanvullend bestand 1). Evenzo kunnen veranderingen in de waargenomen magnetische momentuitlijning van monsters met lage coërciviteit met herhaald scannen op lage lifthoogten wijzen op tip-geïnduceerde omschakeling30, waardoor het gebruik van een sonde met een laag moment nodig is (zie materiaaltabel) om de magnetische oriëntatie van het monster tijdens de beeldvorming te behouden.

Om topografische interferentie te voorkomen, wordt de laagst haalbare hefhoogte fundamenteel beperkt door de hoogte van eventuele hoge beeldverhoudingen op het monsteroppervlak. Zoals eerder vermeld, hoe lager de hefhoogte, hoe groter de haalbare resolutie; MFM-werking in een laagwater (<0,1 ppm) handschoenkastomgeving maakt het mogelijk om tilhoogtes van 10 nm routinematig te bereiken op gladde (nm-schaalruwheid) monsters, als gevolg van verminderde screening van het monster en eliminatie van storende tip-monsterinteracties met de oppervlaktewaterlaag. Voor zover de auteurs weten, behoren dergelijke hefhoogtes tot de laagste gerapporteerd in alle MFM-studies17. De kans op topografische interferentie (bijvoorbeeld zoals blijkt uit abrupte MFM-fasesprongen of spikes) neemt echter toe met afnemende hefhoogte, wat mogelijk leidt tot de noodzaak om de amplitude van de liftmodusaandrijving (en dus oscillatie) te verlagen, wat een negatieve invloed zal hebben op de MFM-gevoeligheid. Hoge gevoeligheid is noodzakelijk voor het meten van inherent zwakke of in-plane magnetische momenten zoals die in de ASI-monsters in figuur 2 en figuur 5, en dus ontstaat er een punt van afnemende rendementen bij het verlagen van de lifthoogte als een robuuste oscillatieamplitude moet worden opgeofferd om dit te doen. Daarom is het noodzakelijk om de hefhoogte en de amplitude van de aandrijving/oscillatie iteratief aan te passen voor de optimale afweging tussen MFM-resolutie en gevoeligheid voor het monster dat wordt bestudeerd. In het geval van de ASI-monsters, zoals te zien in figuur 5, kan het verschijnen van topografische artefacten op extreem lage hefhoogten worden bevestigd en gecontroleerd door kleine veranderingen in de amplitude van de aandrijving (oscillatie) (of als alternatief, een lichte toename van de lifthoogte). Omgekeerd, voor het Ni-Mn-Ga MSMA-monster in figuur 6, betekent het grote magnetische contrast tussen aangrenzende nanotwindomeinen dat uiteindelijk het verlagen van de lifthoogte om de resolutie te maximaliseren belangrijker is dan het verhogen van de drive / oscillatieamplitude om de gevoeligheid te verbeteren.

Kortom, de technieken die in deze studie worden beschreven (zie Protocol en aanvullend bestand 1) bieden aanzienlijke voordelen en een routekaart voor degenen die overwegen MFM-beeldvorming van magnetische domeinen op nanoschaal uit te voeren. Met name de mogelijkheid om magnetische momenten in het vliegtuig in beeld te brengen via MFM met hoge resolutie en hoge gevoeligheid kan een aanzienlijk inzicht bieden in het begrijpen van de magnetische structuur van een breed scala aan opwindende materiaalsystemen en architecturen, waaronder kunstmatig spinijs en magnetische vormgeheugenlegeringen. Beide materialen bieden een fascinerende speeltuin voor de toekomstige convergentie van nanomagnetisme, nanomagnoniek en functionele apparaten 17,50,51,52. Bovendien heeft de zeer gedegenereerde grondtoestand van kunstmatig spinijs al lang wetenschappelijke belangstelling als een modelsysteem voor collectieve spinfysica en voor hun potentieel in complexe magnetische ordening en collectieve wanorde, waarbij MFM een sleutelrol speelt bij het mogelijk maken van de ontdekking en het onderzoek van frustratie in ASI21. In de toekomst kan het begrijpen van magnetische dipooloriëntatie, met name als reactie op een toegepast magnetisch veld23, de implementatie van ASI's in nano-elektronica en energiezuinige computing versnellen, een revolutie teweegbrengen in nanomagnonica en hun integratie in het dagelijks leven mogelijk maken53. In combinatie met zorgvuldige monstervoorbereiding en de juiste testkeuze biedt MFM de unieke mogelijkheid om beelden met een hoge resolutie van deze materialen te leveren, waardoor de volgende generaties gegevensopslag, vormgeheugenlegeringen, computers en nog veel meer worden gevoed.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

De auteurs hebben niets te onthullen.

Acknowledgments

Alle AFM/MFM-beeldvorming werd uitgevoerd in het Boise State University Surface Science Laboratory (SSL). Het dashboardkastje AFM-systeem dat in dit werk werd gebruikt, werd gekocht onder national science foundation Major Research Instrumentation (NSF MRI) Grant Number 1727026, die ook gedeeltelijke ondersteuning bood voor PHD, ACP en OOM. Gedeeltelijke steun voor OOM werd verder verstrekt door NSF CAREER Grant Number 1945650. Onderzoek aan de Universiteit van Delaware, inclusief fabricage en elektronenmicroscopiekarakterisering van kunstmatige spin-ijsstructuren, werd ondersteund door het Amerikaanse ministerie van Energie, Office of Basic Energy Sciences, Division of Materials Sciences and Engineering onder Award DE-SC0020308. De auteurs bedanken Drs. Medha Veligatla en Peter Müllner voor nuttige discussies en voorbereiding van de Ni-Mn-Ga-monsters die hier worden getoond, evenals Dr. Corey Efaw en Lance Patten voor hun bijdragen aan de MFM-standaard operationele procedure, inclusief in het aanvullende bestand 1.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Atomic force microscope Bruker Dimension Icon Uses Nanoscope control software
Glovebox, inert atmosphere MBraun LabMaster Pro MB200B + MB20G gas purification unit Custom design (leaktight electrical feedthroughs, vibration isolation, acoustical noise and air current minimization, etc.) and depth for use with Bruker Dimension Icon AFM, 3 gloves, argon atmosphere
MFM probe Bruker MESP k = 3 N/m, f0 = 75 kHz, r = 35 nm, 400 Oe coercivity, 1 x 10-13 EMU moment. An improved version with tighter specifications, the MESP-V2, is now available. We have also used Bruker's MESP-RC (2x higher resonance frequency than the standard MESP, f0 = 150 kHz, with a marginally stiffer nominal spring constant of 5 N/m) and other MESP variants designed for low (0.3 x 10-13 EMU) or high (3 x 10-13 EMU) moment (i.e., MESP-LM or MESP-HM, respectively) or coercivity. A variety pack of 10 probes containing 4x regular MESP, 3x MESP-LM, and 3x MESP-HM variants is available from Bruker as MESPSP. Other vendors also manufacture MFM probes with specifications similar to the MESP (e.g., PPP-MFMR from Nanosensors, also available in a variety of variants, including -LC for low coercivity, -LM for low moment, and SSS for "super sharp" decreased tip radius; MAGT from AppNano, available in low moment [-LM] and high moment [-HM] variants). Similarly, Team Nanotec offers a line of high resolution MFM probes (HR-MFM) with several options in terms of cantilever spring constant and magnetic coating thickness.
MFM test sample Bruker MFMSAMPLE Section of magnetic recording tape mounted on a 12 mm diameter steel puck; useful for troubleshooting and ensuring the MFM probe is magnetized and functioning properly
Nanscope Analysis Bruker Version 2.0 Free AFM image processing and analysis software package, but proprietary, designed for, and limited to Bruker AFMs; similar functionality is available from free, platform-independent AFM image processing and analysis software packages such as Gwyddion, WSxM, and others
Probe holder Bruker DAFMCH or DCHNM Specific to the particular AFM used; DAFMCH is the standard contact and tapping mode probe holder, suitable for most MFM applications, while DCHNM is a special nonmagnet version for particularly sensitive MFM imaging
Probe magnetizer Bruker DMFM-START MFM "starter kit" designed specifically for the Dimension Icon AFM; includes 1 box of 10 MESP probes (see above), a probe magnetizer (vertically aligned, ~2,000 Oe magnet in a mount designed to accommodate the DAFMCH or DCHNM probe holder, above), and a magnetic tape sample (MFMSAMPLE, above)
Sample Puck Ted Pella 16218 Product number is for 15 mm diameter stainless steel sample puck. Also available in 6 mm, 10 mm, 12 mm, and 20 mm diameters at https://www.tedpella.com/AFM_html/AFM.aspx#anchor842459
Scanning electron microscope (SEM) Zeiss Merlin Gemini II SEM parameters: 5 keV accelaration voltage, 30 pA electron current, 5 mm working distance. Due to nm scale ASI lattice features, the aperture and stigmation alignment were adjusted before acquisition to produce high quality images.

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Martin, Y., Wickramasinghe, H. K. Magnetic imaging by ''force microscopy'' with 1000 Å resolution. Applied Physics Letters. 50 (20), 1455-1457 (1987).
  2. Grütter, P., Mamin, H. J., Rugar, D. Scanning Tunneling Microscopy II: Further Applications and Related Scanning Techniques. Wiesendanger, R., Guntherodt, H. -J. , Springer. Berlin Heidelberg. 151-207 (1992).
  3. Hartmann, U. Magnetic force microscopy. Annual Review of Materials Science. 29 (1), 53-87 (1999).
  4. Abelmann, L., vanden Bos, A., Lodder, C. Magnetic Microscopy of Nanostructures. Hopster, H., Oepen, H. P. , Springer. Berlin Heidelberg. 253-283 (2005).
  5. Abelmann, L. Encyclopedia of Spectroscopy and Spectrometry (Third Edition). Lindon, J. C., Tranter, G. E., Koppenaal, D. W. , Academic Press. 675-684 (2017).
  6. Binnig, G., Quate, C. F., Gerber, C. Atomic force microscope. Physical Review Letters. 56 (9), 930-933 (1986).
  7. Eaton, P., West, P. Atomic Force Microscopy. , Oxford University Press. (2010).
  8. Garcia, R. Nanomechanical mapping of soft materials with the atomic force microscope: methods, theory and applications. Chemical Society Reviews. 49 (16), 5850-5884 (2020).
  9. Zhang, H., et al. Atomic force microscopy for two-dimensional materials: A tutorial review. Optics Communications. 406, 3-17 (2018).
  10. Jagtap, R., Ambre, A. Overview literature on atomic force microscopy (AFM): Basics and its important applications for polymer characterization. Indian Journal of Engineering & Materials Sciences. 13, 368-384 (2006).
  11. Rugar, D., et al. Magnetic force microscopy: General principles and application to longitudinal recording media. Journal of Applied Physics. 68 (3), 1169-1183 (1990).
  12. Ladak, S., Read, D., Perkins, G., Cohen, L., Branford, W. Direct observation of magnetic monopole defects in an artificial spin-ice system. Nature Physics. 6 (5), 359-363 (2010).
  13. Porro, J., Bedoya-Pinto, A., Berger, A., Vavassori, P. Exploring thermally induced states in square artificial spin-ice arrays. New Journal of Physics. 15 (5), 055012 (2013).
  14. Davis, P. H., et al. Localized deformation in Ni-Mn-Ga single crystals. Journal of Applied Physics. 123 (21), 215102 (2018).
  15. Reinhold, M., Kiener, D., Knowlton, W. B., Dehm, G., Müllner, P. Deformation twinning in Ni-Mn-Ga micropillars with 10M martensite. Journal of Applied Physics. 106 (5), 053906 (2009).
  16. Reinhold, M., Watson, C., Knowlton, W. B., Müllner, P. Transformation twinning of Ni-Mn-Ga characterized with temperature-controlled atomic force microscopy. Journal of Applied Physics. 107 (11), 113501 (2010).
  17. Watson, C. S., Hollar, C., Anderson, K., Knowlton, W. B., Müllner, P. Magnetomechanical four-state memory. Advanced Functional Materials. 23 (32), 3995-4001 (2013).
  18. Al-Khafaji, M. A., Rainforth, W. M., Gibbs, M. R. J., Bishop, J. E. L., Davies, H. A. The effect of tip type and scan height on magnetic domain images obtained by MFM. IEEE Transactions on Magnetics. 32 (5), 4138-4140 (1996).
  19. Kaffash, M. T., Lendinez, S., Jungfleisch, M. B. Nanomagnonics with artificial spin ice. Physics Letters A. 402, 127364 (2021).
  20. Skjærvø, S. H., Marrows, C. H., Stamps, R. L., Heyderman, L. J. Advances in artificial spin ice. Nature Reviews Physics. 2 (1), 13-28 (2020).
  21. Wang, R., et al. Artificial 'spin ice' in a geometrically frustrated lattice of nanoscale ferromagnetic islands. Nature. 439 (7074), 303-306 (2006).
  22. Lendinez, S., Jungfleisch, M. B. Magnetization dynamics in artificial spin ice. Journal of Physics: Condensed Matter. 32 (1), 013001 (2019).
  23. May, A., et al. Magnetic charge propagation upon a 3D artificial spin-ice. Nature Communications. 12 (1), 3217 (2021).
  24. Gliga, S., Iacocca, E., Heinonen, O. G. Dynamics of reconfigurable artificial spin ice: Toward magnonic functional materials. APL Materials. 8 (4), 040911 (2020).
  25. Sklenar, J., Lendinez, S., Jungfleisch, M. B. Solid State Physics. Stamps, R. L., Schultheiß, H. 70, Academic Press. 171-235 (2019).
  26. Nisoli, C., Moessner, R., Schiffer, P. Colloquium: Artificial spin ice: Designing and imaging magnetic frustration. Reviews of Modern Physics. 85 (4), 1473 (2013).
  27. Zhang, X., et al. Understanding thermal annealing of artificial spin ice. APL Materials. 7 (11), 111112 (2019).
  28. Lendinez, S., Kaffash, M. T., Jungfleisch, M. B. Emergent spin dynamics enabled by lattice interactions in a bicomponent artificial spin ice. Nano Letters. 21 (5), 1921-1927 (2021).
  29. Goryca, M., et al. Magnetic-field-dependent thermodynamic properties of square and quadrupolar artificial spin ice. Physical Review B. 105 (9), 094406 (2022).
  30. Gartside, J. C., et al. Realization of ground state in artificial kagome spin ice via topological defect-driven magnetic writing. Nature Nanotechnology. 13 (1), 53-58 (2018).
  31. Straka, L., Fekete, L., Heczko, O. Antiphase boundaries in bulk Ni-Mn-Ga Heusler alloy observed by magnetic force microscopy. Applied Physics Letters. 113 (17), 172901 (2018).
  32. Straka, L., Fekete, L., Rameš, M., Belas, E., Heczko, O. Magnetic coercivity control by heat treatment in Heusler Ni-Mn-Ga (-B) single crystals. Acta Materialia. 169, 109-121 (2019).
  33. Sozinov, A., Lanska, N., Soroka, A., Zou, W. 12% magnetic field-induced strain in Ni-Mn-Ga-based non-modulated martensite. Applied Physics Letters. 102 (2), 021902 (2013).
  34. Ullakko, K., Huang, J., Kantner, C., O'Handley, R., Kokorin, V. Large magnetic-field-induced strains in Ni2MnGa single crystals. Applied Physics Letters. 69 (13), 1966-1968 (1996).
  35. Heczko, O. Magnetic shape memory effect and highly mobile twin boundaries. Materials Science and Technology. 30 (13), 1559-1578 (2014).
  36. Niklasch, D., Maier, H., Karaman, I. Design and application of a mechanical load frame for in situ investigation of ferromagnetic shape memory alloys by magnetic force microscopy. Review of Scientific Instruments. 79 (11), 113701 (2008).
  37. Wu, A. Q., et al. HAMR areal density demonstration of 1+ Tbpsi on spinstand. IEEE Transactions on Magnetics. 49 (2), 779-782 (2013).
  38. Sifford, J., Walsh, K. J., Tong, S., Bao, G., Agarwal, G. Indirect magnetic force microscopy. Nanoscale Advances. 1 (6), 2348-2355 (2019).
  39. Koblischka, M., Hartmann, U. Recent advances in magnetic force microscopy. Ultramicroscopy. 97 (1-4), 103-112 (2003).
  40. Kief, M., Victora, R. Materials for heat-assisted magnetic recording. MRS Bulletin. 43 (2), 87-92 (2018).
  41. Kautzky, M. C., Blaber, M. G. Materials for heat-assisted magnetic recording heads. MRS Bulletin. 43 (2), 100-105 (2018).
  42. Jungfleisch, M., et al. Dynamic response of an artificial square spin ice. Physical Review B. 93 (10), 100401 (2016).
  43. Heyderman, L. J., Stamps, R. L. Artificial ferroic systems: novel functionality from structure, interactions and dynamics. Journal of Physics: Condensed Matter. 25 (36), 363201 (2013).
  44. Kaffash, M. T., Lendinez, S., Jungfleisch, M. B. Tailoring ferromagnetic resonance in bicomponent artificial spin ices. 2021 IEEE International Conference on Microwaves, Antennas, Communications and Electronic Systems (COMCAS). , 500-503 (2021).
  45. Lai, Y., et al. Absence of magnetic domain wall motion during magnetic field induced twin boundary motion in bulk magnetic shape memory alloys. Applied Physics Letters. 90 (19), 192504 (2007).
  46. Venkateswaran, S., Nuhfer, N., De Graef, M. Magnetic domain memory in multiferroic Ni2MnGa. Acta Materialia. 55 (16), 5419-5427 (2007).
  47. Garcia, R., San Paulo, A. Attractive and repulsive tip-sample interaction regimes in tapping-mode atomic force microscopy. Physical Review B. 60 (7), 4961 (1999).
  48. Thormann, E., Pettersson, T., Kettle, J., Claesson, P. M. Probing material properties of polymeric surface layers with tapping mode AFM: Which cantilever spring constant, tapping amplitude and amplitude set point gives good image contrast and minimal surface damage. Ultramicroscopy. 110 (4), 313-319 (2010).
  49. Xue, B., Yan, Y., Hu, Z., Zhao, X. Study on effects of scan parameters on the image quality and tip wear in AFM tapping mode. Scanning: The Journal of Scanning Microscopies. 36 (2), 263-269 (2014).
  50. Hon, K., et al. Numerical simulation of artificial spin ice for reservoir computing. Applied Physics Express. 14 (3), 033001 (2021).
  51. Jensen, J. H., Folven, E., Tufte, G. Computation in artificial spin ice. ALIFE 2018: The 2018 Conference on Artificial Life. , MIT Press. 15-22 (2018).
  52. Barker, S., Rhoads, E., Lindquist, P., Vreugdenhil, M., Müllner, P. Magnetic shape memory micropump for submicroliter intracranial drug delivery in rats. Journal of Medical Devices. 10 (4), (2016).
  53. Gartside, J. C., et al. Reconfigurable training and reservoir computing in an artificial spin-vortex ice via spin-wave fingerprinting. Nature Nanotechnology. 17 (5), 406-469 (2022).

Tags

Engineering Nummer 185
Magnetische krachtmicroscopieresolutie en -gevoeligheid optimaliseren om magnetische domeinen op nanoschaal te visualiseren
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Parker, A. C., Maryon, O. O.,… More

Parker, A. C., Maryon, O. O., Kaffash, M. T., Jungfleisch, M. B., Davis, P. H. Optimizing Magnetic Force Microscopy Resolution and Sensitivity to Visualize Nanoscale Magnetic Domains. J. Vis. Exp. (185), e64180, doi:10.3791/64180 (2022).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter