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Engineering

Ottimizzazione della risoluzione e della sensibilità al microscopio a forza magnetica per visualizzare domini magnetici su scala nanometrica

Published: July 20, 2022 doi: 10.3791/64180
* These authors contributed equally

Summary

La microscopia a forza magnetica (MFM) impiega una sonda di microscopia a forza atomica magnetizzata verticalmente per misurare la topografia del campione e l'intensità del campo magnetico locale con risoluzione su scala nanometrica. L'ottimizzazione della risoluzione spaziale e della sensibilità MFM richiede il bilanciamento dell'altezza di sollevamento decrescente con l'aumento dell'ampiezza dell'azionamento (oscillazione) e trae vantaggio dal funzionamento in un vano portaoggetti in atmosfera inerte.

Abstract

La microscopia a forza magnetica (MFM) consente di mappare i campi magnetici locali su una superficie del campione con risoluzione su scala nanometrica. Per eseguire MFM, una sonda di microscopia a forza atomica (AFM) la cui punta è stata magnetizzata verticalmente (cioè perpendicolare al cantilever della sonda) viene oscillata ad un'altezza fissa sopra la superficie del campione. I cambiamenti risultanti nella fase o frequenza di oscillazione, che sono proporzionali alla grandezza e al segno del gradiente di forza magnetica verticale in ogni posizione dei pixel, vengono quindi tracciati e mappati. Sebbene la risoluzione spaziale e la sensibilità della tecnica aumentino con la diminuzione dell'altezza di sollevamento sopra la superficie, questo percorso apparentemente semplice per migliorare le immagini MFM è complicato da considerazioni come la riduzione al minimo degli artefatti topografici dovuti alle forze di van der Waals a corto raggio, l'aumento dell'ampiezza dell'oscillazione per migliorare ulteriormente la sensibilità e la presenza di contaminanti superficiali (in particolare l'acqua dovuta all'umidità in condizioni ambientali). Inoltre, a causa dell'orientamento del momento di dipolo magnetico della sonda, l'MFM è intrinsecamente più sensibile ai campioni con un vettore di magnetizzazione fuori piano. Qui sono riportate immagini topografiche e di fase magnetiche ad alta risoluzione di array di spin-ice artificiale (ASI) di nanomagneti singoli e bicomponenti ottenuti in un vano portaoggetti in atmosfera inerte (argon) con <0,1 ppm O 2 eH2 O. Viene discussa l'ottimizzazione dell'altezza di sollevamento e dell'ampiezza dell'azionamento per un'alta risoluzione e sensibilità, evitando contemporaneamente l'introduzione di artefatti topografici, e viene mostrato il rilevamento dei campi magnetici vaganti emanati da entrambe le estremità dei magneti a barra nanometrica (~ 250 nm di lunghezza e < 100 nm di larghezza) allineati nel piano della superficie del campione ASI. Allo stesso modo, utilizzando l'esempio di una lega a memoria magnetica di forma Ni-Mn-Ga (MSMA), MFM è dimostrato in un'atmosfera inerte con sensibilità di fase magnetica in grado di risolvere una serie di domini magnetici adiacenti ciascuno largo ~ 200 nm.

Introduction

La microscopia a forza magnetica (MFM), una microscopia a scansione di sonda (SPM) derivata dalla microscopia a forza atomica (AFM), consente di visualizzare le forze magnetiche relativamente deboli ma a lungo raggio sperimentate dalla punta di una sonda magnetizzata mentre viaggia sopra una superficie campione 1,2,3,4,5. L'AFM è una tecnica di caratterizzazione non distruttiva che impiega una punta in scala nanometrica all'estremità di un cantilever flessibile per mappare la topografia superficiale6 e misurare le proprietà del materiale (ad esempio, meccaniche, elettriche e magnetiche) 7,8,9 con risoluzione su scala nanometrica. La deflessione del cantilever dovuta alle interazioni punta-campione di interesse viene misurata tramite la riflessione di un laser sul retro del cantilever e in un fotodiodo sensibile alla posizione10. L'imaging ad alta risoluzione delle proprietà magnetiche locali di un materiale tramite MFM offre l'opportunità unica di caratterizzare l'intensità e l'orientamento del campo magnetico in nuovi materiali, strutture e dispositivi su scala nanometrica 4,5,11,12,13,14,15,16,17 . Per eseguire MFM, una sonda AFM la cui punta è stata magnetizzata verticalmente (cioè perpendicolare al cantilever della sonda e alla superficie del campione) viene fatta oscillare meccanicamente alla sua frequenza di risonanza naturale ad un'altezza fissa sopra la superficie del campione. I cambiamenti risultanti nell'ampiezza dell'oscillazione (meno sensibili, e quindi meno comuni), nella frequenza o nella fase (descritti qui) vengono quindi monitorati per misurare qualitativamente l'intensità del campo magnetico. Più specificamente, la modulazione di frequenza MFM produce una mappa degli spostamenti nella frequenza o fase di oscillazione, proporzionale alla grandezza e al segno del gradiente di forza magnetica sperimentato dalla sonda. Al fine di mantenere un'altezza costante sopra il campione durante le misurazioni MFM, viene tipicamente utilizzata una modalità operativa a doppio passaggio. La topografia del campione viene prima mappata tramite tecniche AFM standard, seguita da imaging MFM interlacciato di ciascuna linea di scansione sequenziale a un'altezza di sollevamento determinata dall'utente (da decine a centinaia di nm) dalla superficie del campione. L'impiego di una tale modalità di acquisizione a doppio passaggio interfogliato consente di separare le interazioni punta a breve raggio del campione di van der Waals utilizzate per mappare la topografia dalle forze magnetiche relativamente più lunghe sperimentate durante il passaggio della modalità di sollevamento interlacciato. Tuttavia, la risoluzione spaziale MFM aumenta con la diminuzione dell'altezza di sollevamento18, quindi c'è una tensione intrinseca tra l'aumento della risoluzione MFM e l'evitare artefatti topografici dovuti alle forze di van der Waals. Allo stesso modo, la sensibilità MFM è proporzionale all'ampiezza dell'oscillazione durante il passaggio della modalità di sollevamento, ma l'ampiezza di oscillazione massima consentita è limitata dall'altezza di sollevamento e dai rapidi cambiamenti nella topografia del campione (cioè caratteristiche di proporzioni elevate).

Studi recenti hanno evidenziato la ricchezza di opportunità associate all'applicazione del nanomagnetismo e della nanomagnonica, sviluppati tramite strutture di spin-ice artificiale (ASI) e cristalli magnonici, come dispositivi funzionanti per la logica, il calcolo, la crittografia e l'archiviazione dei dati 19,20,21,22 . Composti da nanomagneti disposti in distinte formazioni reticolari estese, gli spin ice artificiali mostrano dipoli magnetici emergenti o monopoli che possono essere controllati tramite uno stimolo esterno 19,20,23,24,25. In generale, gli ASI favoriscono una configurazione del momento che minimizza l'energia (ad esempio, in un ASI quadrato bidimensionale (2D), due momenti puntano dentro e due punti fuori da ogni vertice), con i microstati a bassa energia che seguono regole analoghe ai materiali cristallini di spin-ghiaccio21,26,27,28 . Allo stesso modo, un recente studio abilitato MFM ha dimostrato un sistema reticolare ASI tridimensionale (3D) costruito da spin di terre rare situate su tetraedri che condividono angoli, dove due spin puntano verso il centro dei tetraedri e due spin puntano, risultando in due dipoli magnetici uguali e opposti e quindi una carica magnetica netta zero nei centri dei tetraedri23 . A seconda dell'allineamento di un campo magnetico applicato rispetto alla superficie del campione, sono state osservate differenze significative nell'ordinamento magnetico e nella lunghezza della correlazione. L'allineamento e il controllo dei dipoli ASI giustificano quindi ulteriori indagini. I metodi per misurare le distribuzioni del campo magnetico ASI hanno incluso l'uso di uno spettrometro di rumore magneto-ottico29 o della microscopia elettronica a fotoemissione a dicroismo circolare magnetico a raggi X (XMCD-PEEM)25; tuttavia, per ottenere risoluzioni spaziali uguali o superiori a quelle dell'MFM con XMCD-PEEM, sono necessarie lunghezze d'onda estremamente corte (cioè raggi X ad alta energia). MFM offre una tecnica di caratterizzazione molto più semplice che non richiede l'esposizione di campioni a raggi X ad alta energia potenzialmente dannosi. Inoltre, MFM è stato utilizzato non solo per caratterizzare i microstati ASI21,23,27, ma anche per la scrittura magnetica guidata da difetti topologici utilizzando punte ad alto momento magnetico30. Di conseguenza, MFM può svolgere un ruolo vitale nel promuovere la ricerca e lo sviluppo dell'ASI, in particolare attraverso la sua capacità di correlare la topografia del campione con l'intensità e l'orientamento del campo magnetico, rivelando così i dipoli magnetici associati a specifiche caratteristiche topografiche (cioè elementi reticolari ASI).

L'MFM ad alta risoluzione fornisce anche informazioni significative sulla relazione tra la struttura delle leghe ferromagnetiche a memoria di forma e le loro proprietà magnetomeccaniche su scala nanometrica 14,17,31,32,33. Le leghe ferromagnetiche a memoria di forma, comunemente indicate come leghe a memoria di forma magnetica (MSMA), mostrano grandi (fino al 12%) deformazioni indotte dal campo magnetico, trasportate attraverso il doppio movimento di confine 29,33,34,35. Le tecniche MFM sono state utilizzate per studiare le complesse relazioni tra gemellaggio durante la deformazione e trasformazione martensitica, indentazione, deformazione a micro-pilastri e risposte magnetiche su scala nanometrica degli MSMA15,16,17,36. Di particolare nota, MFM è stato combinato con nanoindentazione per creare e leggere una memoria magnetomeccanica su scala nanometrica a quattro stati17. Allo stesso modo, le tecnologie di registrazione magnetica di prossima generazione vengono perseguite tramite la registrazione magnetica assistita dal calore (HAMR), raggiungendo densità lineari di 1975 kBPI e densità di traccia di 510 kTPI37. La maggiore densità areale necessaria per consentire una maggiore e più compatta archiviazione dei dati ha comportato una significativa riduzione del track pitch definito delle tecnologie AMPR, accentuando la necessità di imaging MFM ad alta risoluzione.

Oltre agli ASI e agli MSMA, l'MFM è stato utilizzato con successo per caratterizzare varie nanoparticelle magnetiche, nanoarray e altri tipi di campioni magnetici 3,38,39. Tuttavia, la risoluzione e la sensibilità MFM finali sono limitate sia da cose al di fuori del controllo dell'utente (ad esempio, elettronica di rilevamento AFM, tecnologia della sonda MFM, fisica sottostante, ecc.) sia dalla scelta dei parametri di imaging e dell'ambiente. Nel frattempo, le dimensioni delle caratteristiche nei dispositivi magnetici continuano a diminuiredi 40,41, creando domini magnetici più piccoli, rendendo così l'imaging MFM sempre più impegnativo. Inoltre, i dipoli magnetici di interesse non sono sempre orientati fuori dal piano, parallelamente al vettore di magnetizzazione della sonda. L'imaging ad alta risoluzione dei campi vaganti emanati dalle estremità dei dipoli orientati nel piano o quasi nel piano, come nel caso delle strutture ASI mostrate qui, richiede una maggiore sensibilità. Il raggiungimento di immagini MFM ad alta risoluzione, in particolare di tali campioni magnetizzati nel piano composti da domini magnetici su scala nanometrica, dipende quindi dalla scelta appropriata della sonda MFM (ad esempio, spessore, coercività e momento del rivestimento magnetico, che a volte può essere in contrasto con il miglioramento della sensibilità o della risoluzione laterale18 o la conservazione dell'allineamento magnetico del campione30 ), i parametri di imaging (ad esempio, altezza di sollevamento e ampiezza di oscillazione, come menzionato sopra, oltre a ridurre al minimo l'usura del rivestimento della punta durante l'imaging della linea topografica) e la qualità del campione (ad esempio, rugosità superficiale e contaminazione, inclusi detriti di lucidatura o acqua superficiale dovuta all'umidità ambientale). In particolare, la presenza di acqua adsorbita sulla superficie del campione a causa dell'umidità ambientale può introdurre forti forze di van der Waals che possono interferire in modo significativo con la misurazione delle forze magnetiche e limitare l'altezza minima di sollevamento raggiungibile per le misurazioni MFM. Il funzionamento MFM all'interno di un vano portaoggetti in atmosfera inerte elimina quasi tutti i contaminanti superficiali, consentendo altezze di sollevamento inferiori e una risoluzione più elevata unita a una maggiore sensibilità. Di conseguenza, negli esempi di esempio mostrati qui, è stato impiegato un sistema AFM alloggiato in un vano portaoggetti in atmosfera inerte personalizzato riempito con argon (Ar) contenente <0,1 ppm di ossigeno (O 2) e acqua (H2 O) per consentire altezze di sollevamento estremamente basse (fino a 10 nm). Ciò consente successivamente l'imaging MFM squisitamente ad alta risoluzione in grado di risolvere domini magnetici alternati larghi <200 nm all'interno di un gemello cristallografico più grande e dipoli magnetici (magneti a barre nanometriche) <100 nm di larghezza e ~ 250 nm di lunghezza.

Questo articolo spiega come acquisire immagini MFM ad alta risoluzione e ad alta sensibilità combinando l'uso di un vano portaoggetti in atmosfera inerte con un'attenta preparazione del campione e una scelta ottimale dei parametri di imaging. I metodi descritti sono particolarmente preziosi per l'imaging di dipoli orientati nel piano, che sono tradizionalmente difficili da osservare, e quindi vengono presentate immagini MFM esemplari ad alta risoluzione sia di cristalli MSMA Ni-Mn-Ga che mostrano distinti domini magnetici su scala nanometrica all'interno di gemelli cristallografici e attraverso i confini dei gemelli, sia di array ASI nanomagnetici fabbricati con un orientamento di dipolo magnetico nel piano. I ricercatori in un'ampia varietà di campi che desiderano l'imaging MFM ad alta risoluzione possono trarre notevoli benefici dall'utilizzo del protocollo qui delineato, nonché dalla discussione di potenziali sfide come gli artefatti topografici.

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Protocol

NOTA: Oltre al protocollo riportato di seguito, una dettagliata procedura operativa standard MFM (SOP) dettagliata specifica per lo strumento utilizzato qui e orientata all'imaging MFM generale è inclusa come file supplementare 1. Per integrare la parte video di questo manoscritto, la SOP include immagini del supporto della sonda, del magnetizzatore della punta e della procedura di magnetizzazione, delle impostazioni del software, ecc.

1. Preparazione e installazione della sonda MFM

  1. Aprire il software di controllo AFM e selezionare l'area di lavoro MFM (vedere Tabella dei materiali).
  2. Montare una sonda AFM con un rivestimento magnetico (ad esempio, Co-Cr, vedere Tabella dei materiali) su un supporto sonda appropriato (vedere Tabella dei materiali), magnetizzare la sonda e installare il supporto della sonda sulla testa AFM.
    NOTA: le sonde MFM richiedono un rivestimento magnetico; le sonde utilizzate in questo studio hanno utilizzato un rivestimento in lega di cobalto-cromo (Co-Cr) con una coercitività nominale di 400 Oe e un momento magnetico di 1 x 10-13 EMU, risultando in un raggio di curvatura ~ 35 nm per la sonda di silicio drogato con n rivestita. Sono disponibili sonde con un raggio di curvatura più piccolo o un momento magnetico o una coercitività inferiore o superiore, a seconda delle esigenze del campione e dell'imaging (ad esempio, una sonda a basso momento può essere necessaria quando si esegue l'imaging di un campione a bassa coercività per evitare di capovolgere inavvertitamente la direzione di magnetizzazione del campione con la sonda, o al contrario una sonda a momento alto può essere utilizzata per scrivere un modello magnetico18). Vedere la Tabella dei materiali per un elenco esteso, ma non esaustivo, delle opzioni di sonda MFM, tenendo presente che un rivestimento magnetico più sottile produrrà una punta MFM più nitida (e quindi una risoluzione spaziale potenzialmente migliorata) ma al probabile costo di una minore sensibilità a causa di un momento magnetico inferiore.
    1. Posizionare con cautela il supporto della sonda su un blocco di montaggio (vedere la Figura supplementare S1), quindi caricare la sonda sul supporto della sonda, allinearlo e fissarlo in posizione con una clip caricata a molla (vedere Figura supplementare S2). Assicurarsi che la sonda sia parallela a tutti i bordi e non tocchi il retro del canale del supporto ispezionandolo al microscopio ottico. Manipolare delicatamente la sonda secondo necessità con un paio di pinzette.
      NOTA: Le scariche elettrostatiche (ESD) possono danneggiare il rivestimento metallico della sonda MFM e/o l'elettronica AFM sensibile, quindi prestare attenzione a scaricare qualsiasi accumulo statico prima della manipolazione e prendere in considerazione l'uso di guanti anti-ESD e/o l'utilizzo di un cinturino da polso o di un tappetino di messa a terra a seconda delle condizioni ambientali (ad esempio, umidità relativa).
    2. Magnetizzare la sonda verticalmente (cioè perpendicolare al cantilever) usando un forte magnete permanente (vedi Tabella dei materiali) per alcuni (~ 2-5) secondi in modo che l'orientamento del dipolo magnetico della punta della sonda sia perpendicolare al campione.
      NOTA: Per riferimento, il magnetizzatore della sonda utilizzato qui (vedi Tabella dei materiali e Figura supplementare S3) ha una coercitività di ~ 2000 Oe ed è progettato in modo che la custodia si adatti al supporto della sonda, con il magnete orientato in modo tale che il suo momento magnetico sia allineato parallelamente alla punta della sonda e perpendicolare al cantilever.
    3. Rimuovere con cautela la testa AFM. Installare la sonda e il supporto della sonda allineando i fori sul supporto della sonda con i perni di contatto sulla testa. Reinstallare la testina sull'AFM e fissarla in posizione. Ancora una volta, fai attenzione perché l'ESD può danneggiare la sonda o l'elettronica AFM sensibile.
  3. Allineare il laser al centro del cantilever della sonda MFM e nel rilevatore sensibile alla posizione (PSD).
    1. Per una sensibilità ottimale, allineare il laser sul retro del cantilever alla posizione corrispondente alla battuta d'arresto della punta dall'estremità distale del cantilever.
    2. Massimizza il segnale di somma sul PSD riducendo al minimo le deflessioni sinistra/destra e su/giù per centrare il raggio laser riflesso sul rilevatore. Impostare i segnali di deflessione laser X e Y il più vicino possibile allo zero per ottenere il massimo intervallo di deflessione rilevabile per produrre una tensione di uscita proporzionale alla deflessione a sbalzo.

2. Preparazione e installazione del campione

  1. Posizionare il campione sulla porta del vuoto del mandrino AFM. Evitare l'uso di un portacampioni magnetico, in quanto ciò potrebbe influire sul campione e/o interferire con la misurazione MFM. Accendere il vuoto del mandrino per fissare il campione allo stadio AFM.
    1. Fissare bene il campione per l'imaging per evitare l'introduzione di rumore dovuto alle vibrazioni del campione su scala nanometrica. Se non è possibile formare una tenuta ermetica tra la base del campione e la porta del vuoto dello stadio AFM, applicare il campione su un disco metallico (vedere la tabella dei materiali) o su un vetrino per microscopio di vetro utilizzando un adesivo adesivo appropriato.
    2. Assicurarsi che il campione sia il più liscio possibile, idealmente con rugosità superficiale su scala nanometrica e privo di detriti (ad esempio, composto lucidante residuo nel caso di un campione di lega metallica come Ni-Mn-Ga monocristallino), per consentire basse altezze di sollevamento che portano ad alta risoluzione e sensibilità dell'imaging MFM (vedere Discussione).

3. Configurazione iniziale e approccio di esempio

  1. Tornando al software di controllo AFM (area di lavoro MFM), allineare il mirino all'interno della vista del microscopio ottico da posizionare sul retro del cantilever della sonda MFM dove si trova la punta, utilizzando la nota battuta d'arresto della punta in base alla sonda selezionata.
  2. Posizionare la fase AFM e il campione in modo che la regione di interesse (ROI) sia direttamente sotto la punta AFM. Abbassare la testa AFM fino a quando la superficie del campione non viene messa a fuoco nella vista ottica. Fare attenzione a non schiantare la sonda sulla superficie del campione, poiché ciò potrebbe causare danni alla sonda e/o al campione.
    NOTA: il software di controllo AFM utilizzato qui fornisce due opzioni di messa a fuoco: Campione (impostazione predefinita) e Riflessione punta. L'opzione predefinita impiega una lunghezza focale di 1 mm, il che significa che lo sbalzo AFM sarà ~ 1 mm sopra la superficie quando la superficie appare a fuoco nella vista ottica. La modalità Tip Reflection utilizza una lunghezza focale di 2 mm, quindi la superficie apparirà a fuoco quando il cantilever AFM è ~2 mm sopra la superficie, mentre il riflesso della punta apparirà a fuoco quando il cantilever è ~1 mm sopra la superficie (nel caso di una superficie campione riflettente). Il metodo suggerito per avvicinarsi alla superficie consiste nell'iniziare in modalità Riflessione punta e avvicinarsi alla massima velocità (100%) fino a quando la superficie del campione non viene messa a fuoco, quindi passare a Campione (impostazione predefinita) e avvicinarsi a velocità media (20%) fino a quando la superficie non viene nuovamente messa a fuoco.

4. Imaging topografico (linea principale)

NOTA: il protocollo descritto di seguito presuppone l'uso della modalità contatto intermittente (tapping) per l'imaging topografico.

  1. Eseguire una melodia a sbalzo scegliendo le frequenze di inizio e fine che scorreranno la frequenza di azionamento piezoelettrico del dithering attraverso una regione scelta per coprire la frequenza di risonanza prevista della sonda selezionata (ad esempio, 50-100 kHz per una sonda con f nominale 0 = 75 kHz).
  2. A seconda del particolare sistema AFM e del software utilizzato (vedere la tabella dei materiali), utilizzare una funzione di regolazione automatica con un solo clic per automatizzare i passaggi seguenti in base ai valori nominali noti per il tipo di sonda scelto.
    NOTA: la regolazione del cantilever comporta l'identificazione della sua frequenza di risonanza naturale e la regolazione dell'ampiezza dell'azionamento (a o vicino a tale frequenza) in modo che il cantilever oscilli a un'ampiezza target appropriata (in nanometri).
    1. Scegli una frequenza di azionamento per l'accordatura a sbalzo della linea principale che sia spostata a una frequenza leggermente inferiore rispetto al picco di risonanza (~ 5% di diminuzione dell'ampiezza dal picco) per compensare gli spostamenti nella frequenza di risonanza dovuti al cambiamento delle interazioni punta-campione durante l'approccio punta e campione.
    2. Scegliere un'ampiezza dell'unità che si traduca in un'ampiezza target corrispondente a ~50 nm di oscillazione a sbalzo (~500 mV di ampiezza sul PSD per il sistema AFM e la sonda MFM impiegata qui, vedere Tabella dei materiali) come buon punto di partenza.
      NOTA: Per convertire il segnale di deflessione del fotodiodo misurato (in mV o V) in un'ampiezza di oscillazione (in nm) è necessaria la conoscenza della sensibilità di deflessione della sonda nominale o misurata.
    3. Scegliere un setpoint di ampiezza corrispondente a ~0,8x dell'ampiezza target dello spazio libero (cioè ~40 nm per un'ampiezza dello spazio libero di 50 nm) come buon punto di partenza per l'imaging topografico.
      NOTA: Un setpoint di ampiezza più elevata si tradurrà in un innesto più delicato ma aumenterà la probabilità di un falso ingaggio (cioè, lo strumento / software pensa erroneamente che la sonda sia impegnata sulla superficie a causa di una leggera diminuzione dell'ampiezza dell'oscillazione derivante da fluttuazioni casuali / forze transitorie che agiscono sul cantilever). Al contrario, un setpoint di ampiezza inferiore diminuisce la probabilità di un falso innesto, ma a scapito di un'usura potenzialmente maggiore della punta o di danni al campione durante l'innesto.
  3. Impegnarsi sulla superficie del campione e impostare la dimensione di scansione desiderata in base al campione e alle caratteristiche di interesse (in genere tra <1 μm e decine di μm in X e Y).
  4. Aumentare il setpoint di ampiezza con incrementi di 1-2 nm fino a quando la punta perde il contatto con la superficie del campione, come si vede dalle linee di traccia e ritracciamento che non riescono a seguirsi a vicenda nel canale del sensore di altezza. Quindi, diminuire il setpoint di ampiezza di ~ 2-4 nm in modo che la punta sia appena a contatto con la superficie del campione.
    NOTA: Quanto sopra contribuirà a ridurre al minimo la forza di interazione punta-campione, preservando così il campione, allungando la durata della punta della sonda e migliorando le prestazioni MFM riducendo al minimo l'usura della punta, in particolare la perdita prematura del rivestimento magnetico, nonché la possibilità di introdurre artefatti della punta nella topografia e / o nelle immagini di fase magnetica.
  5. Ottimizza i guadagni proporzionali (P) e integrali (I) regolandoli in modo che siano abbastanza alti da forzare il sistema di feedback a tracciare la topografia della superficie del campione riducendo al minimo il rumore. Per fare ciò, aumentare i guadagni fino a quando il rumore inizia a comparire nel canale di errore, quindi si spegne leggermente. Il sistema è tipicamente più sensibile al guadagno I rispetto al guadagno P.

5. Imaging MFM (passaggio della modalità di sollevamento interlacciato)

  1. Una volta ottimizzati i parametri di imaging topografico AFM, prelevare una breve distanza (≥200 nm) dalla superficie e tornare al menu di regolazione della sonda. Eseguire una seconda melodia a sbalzo da utilizzare per acquisire la linea MFM della modalità di sollevamento interlacciata, assicurandosi di scollegare i risultati di questa melodia dai parametri della linea principale precedente.
    1. In contrasto con l'offset di picco del 5% impiegato per la sintonizzazione della linea principale (topografia) nel passo 4.2.1, per l'accordatura del modo di sollevamento interlacciato (MFM), impostare l'offset di picco su 0% (cioè, guidare la sonda alla sua frequenza di risonanza dello spazio libero naturale durante il passaggio MFM interleaved, poiché la sonda oscillerà al di fuori della regione in cui si avvertono forze elettrostatiche di van der Waals fortemente attrattive o repulsive). Scegliere le frequenze di inizio e fine che spazziranno la frequenza di azionamento attraverso una regione che copre la frequenza di risonanza della sonda, in modo simile al passaggio 4.1.
    2. Regolare l'ampiezza del target (o dell'unità) della modalità di sollevamento interlacciata in modo che sia leggermente inferiore all'ampiezza del target (o dell'unità) della linea principale scelta nel passaggio 4.2.2 (ad esempio, l'ampiezza del target di ~45 nm per la passata MFM della modalità di sollevamento interlacciata se si utilizza un'ampiezza di destinazione di 50 nm per la linea principale della topografia). Ciò consentirà l'imaging MFM ad alta sensibilità senza colpire la superficie (ad esempio, generando artefatti topografici o picchi di fase) quando si utilizzano altezze di sollevamento ridotte per una risoluzione laterale ottimale.
  2. Lasciare la finestra di sintonizzazione a sbalzo, riattivare la superficie e ottimizzare i parametri di imaging MFM.
    1. Impostare l'altezza iniziale della scansione di sollevamento (passaggio MFM interleaved) su 25 nm, quindi diminuire gradualmente con incrementi di ~2-5 nm. Una volta che la sonda inizia a colpire la superficie, appariranno punte acuminate nel canale di fase MFM; Aumentare immediatamente l'altezza di scansione di ~2-5 nm per preservare la punta della sonda e prevenire l'introduzione di artefatti topografici.
    2. Aumentare l'ampiezza dell'unità interleave in piccoli incrementi corrispondenti a ~2-5 nm nell'ampiezza dell'oscillazione interleave fino a quando l'ampiezza dell'unità interleave supera l'ampiezza dell'unità della linea principale o la sonda inizia a contattare la superficie come evidenziato dai picchi nel canale di fase MFM. Quindi, diminuire leggermente l'ampiezza dell'unità di interleave (corrispondente a incrementi di ~ 1-2 nm) in modo che non vengano visualizzati picchi nel canale di fase MFM.
    3. Continuare a ottimizzare in modo iterativo l'altezza della scansione del sollevamento e l'ampiezza dell'unità intercalata regolando in incrementi progressivamente più piccoli fino a ottenere un'immagine MFM ad alta risoluzione priva di artefatti topografici.
      1. Poiché le interazioni di van der Waals del campione di punta responsabili degli artefatti topografici diminuiscono molto più rapidamente con la distanza rispetto alle forze magnetiche a lungo raggio desiderate, per valutare l'origine delle caratteristiche nell'immagine di fase magnetica MFM, studia la dipendenza dall'altezza di sollevamento di queste caratteristiche. Gli artefatti topografici tenderanno a scomparire (appaiono) bruscamente con piccoli aumenti (diminuzioni) dell'altezza di portanza, mentre le vere risposte di fase magnetica cambieranno gradualmente (ad esempio, la risoluzione e il segnale al rumore miglioreranno con la diminuzione dell'altezza di sollevamento).
      2. Allo stesso modo, se si osservano cambiamenti nell'allineamento del momento magnetico di campioni a bassa coercitività dopo scansione ripetuta, ciò può essere indicativo di una commutazione indotta dalla punta che richiederà l'uso di una sonda a basso momento (vedi Tabella dei materiali) e altezze di sollevamento potenzialmente più elevate.

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Representative Results

Reticoli artificiali di spin-ghiaccio (ASI)
Gli spin ice artificiali sono reti bidimensionali litograficamente definite di nanomagneti interagenti. Mostrano frustrazione per progettazione (cioè, l'esistenza di molti minimi locali nel panorama energetico)21,42,43. L'imaging MFM ad alta risoluzione per chiarire le configurazioni magnetiche e le interazioni tra i componenti dell'array offre l'opportunità unica di comprendere meglio lo stato di spin-ghiaccio del reticolo21. I reticoli di spin-ghiaccio per l'imaging MFM sono stati preparati mediante litografia a fascio di elettroni su una guida d'onda complanare (CPW) costituita da titanio (Ti) di 10 nm di spessore e oro (Au) di 150 nm di spessore depositati su un wafer di silicio (Figura 1A). Gli ASI erano composti da CoFe (Co 90 Fe 10) e / o Py (Ni 80 Fe20) spessi 20 nm modellati per formare ~ 260 nm x ~80nm nanoscale barre magnetiche disposte in entrambi i singoli (cioè solo CoFe o Py) e bicomponenti (cioè CoFe e Py) quadrati28 ed esagonali (a nido d'ape) 44 array. Gli array risultanti di magneti a barre magnetiche su scala nanometrica sono stati ripresi tramite microscopia elettronica a scansione (SEM), con immagini SEM di array quadrati ed esagonali monocomponenti esemplari (solo CoFe) mostrati nella Figura 1B. Sebbene vi sia un interesse significativo all'interno della comunità di ricerca ASI per quanto riguarda gli stati fondamentali dell'ASI, per i campioni qui studiati è stato applicato un campo magnetico esterno lungo l'asse lungo del CPW dopo la fabbricazione, con conseguente orientamento nel piano dei momenti magnetici ASI. La Figura 1C mostra le 16 possibili configurazioni di momento di un reticolo ASI quadrato, nonché le otto possibili configurazioni di momento di un reticolo ASI a nido d'ape. L'MFM del vano portaoggetti ad alta risoluzione come descritto nel protocollo è stato quindi utilizzato per visualizzare reticoli ASI quadrati ed esagonali sia singoli che bicomponenti.

La Figura 2 presenta le istruttive immagini della topografia AFM e della fase magnetica MFM di array rappresentativi di reticoli quadrati ed esagonali ottenuti in un vano portaoggetti in atmosfera inerte prima di ottimizzare completamente i parametri di imaging MFM. L'esame delle immagini topografiche nella Figura 2A e nella Figura 2D mostra un effetto di ombreggiatura sul lato sinistro degli elementi del reticolo verticale che è indicativo di un artefatto di punta (doppia punta). Le strisce osservate nelle corrispondenti immagini di fase MFM in Figura 2B (leggera) e Figura 2E (più pronunciata) sono il risultato di salti di fase o offset, probabilmente dovuti alla sonda che colpisce la superficie del campione durante il passaggio della modalità di sollevamento (cioè interferenza topografica dovuta a un'altezza di sollevamento leggermente troppo bassa o un'ampiezza di oscillazione troppo grande nel passaggio in modalità di sollevamento interlacciato). Al contrario, la natura maculata e sfocata dell'immagine di fase nella Figura 2H è dovuta alla diminuzione del rapporto segnale/rumore (cioè sensibilità) derivante dal problema inverso di un'altezza di sollevamento troppo elevata o di un'ampiezza di oscillazione troppo piccola nel passaggio della modalità di sollevamento interfogliato rispetto ai valori ottimali. Tuttavia, nonostante questi problemi in termini di qualità dell'immagine non ottimale, le sovrapposizioni dei dati di fase magnetica MFM sulle topografie 3D dei tre reticoli mostrano che, rispetto agli schemi mostrati nella Figura 1C, gli array quadrati, il cui stato fondamentale è una configurazione di tipo I, adottano una configurazione di tipo II dopo l'applicazione del campo magnetico esterno (allineato lungo l'asse verticale nella Figura 2C, F) 26,27. Nel frattempo, l'array esagonale adotta una configurazione di tipo I (il campo magnetico esterno è stato applicato lungo l'asse orizzontale in Figura 2F,I)26. Inoltre, nella Figura 2C, il contrasto di fase magnetico è notevolmente più forte per i componenti reticolari orizzontali (CoFe) rispetto ai componenti verticali (Py). Nella Figura 2F, la composizione ASI è invertita (cioè, i reticoli verticali sono composti da CoFe, mentre i reticoli orizzontali sono Py), e allo stesso modo il contrasto di fase magnetico è invertito, poiché ora sono le componenti del reticolo verticale (CoFe) che mostrano il contrasto maggiore. Questi due ASI quadrati bicomponenti erano situati adiacenti l'uno all'altro sullo stesso CPW e ripresi uno dopo l'altro, con la stessa sonda e le stesse condizioni di imaging. Pertanto, l'elevato contrasto di fase magnetico visto in entrambe le immagini per la componente CoFe rispetto alla componente Py è indicativo del momento di dipolo magnetico più grande di CoFe.

Come accennato in precedenza, forse l'errore più semplice da fare nel tentativo di ottenere immagini MFM ad alta risoluzione è impiegare un'altezza di scansione di sollevamento troppo bassa o, in alternativa, un'ampiezza di azionamento troppo elevata per l'altezza di sollevamento scelta. Ciò si traduce in diafonia topografica o interferenza nel canale di fase magnetico. Un esempio estremo di ciò è mostrato nella Figura 3, dove le immagini di fase (Figura 3B,D) sembrano sorprendentemente simili alle corrispondenti immagini topografiche campione (Figura 3A,C). Nel caso della figura 3A,B, è stata utilizzata un'altezza di sollevamento di 11 nm e l'ampiezza dell'azionamento interleave era maggiore (680 mV) rispetto all'ampiezza dell'azionamento topografico della linea principale (640 mV), portando la sonda a mappare semplicemente la topografia del campione piuttosto che la fase magnetica desiderata durante il passaggio della modalità di sollevamento. Nella figura 3C,D, è stata impiegata un'altezza di sollevamento leggermente superiore (12 nm) e l'ampiezza dell'unità interleave (686 mV) è stata ridotta a leggermente inferiore all'ampiezza dell'unità topografica della linea principale (700 mV). Di conseguenza, sebbene l'immagine di fase nella Figura 3D mostri ancora una chiara evidenza di artefatti topografici (cioè spostamenti di fase derivanti dalle interazioni di van der Waals del campione di punta), contiene anche una risposta di fase magnetica effettiva mescolata alle giunzioni esagonali ASI lattice array. Tuttavia, l'immagine della fase magnetica nella Figura 3D non è un indicatore affidabile del vero orientamento del momento magnetico dei singoli elementi dell'array ASI a causa della commistione della risposta topografica dovuta all'ampiezza dell'oscillazione ancora troppo grande per la bassa altezza di sollevamento impiegata. La Figura 3D serve come un duro promemoria visivo che gli utenti devono prestare estrema cautela nell'interpretazione delle immagini di fase magnetica MFM quando operano con basse altezze di sollevamento e confermare sempre che non vi siano interferenze topografiche che causano artefatti nell'immagine della fase magnetica (vedere la nota finale nel protocollo).

Nonostante gli esempi contrari nella figura 3, seguendo la procedura descritta nel protocollo, su questi campioni ASI sono state regolarmente raggiunte altezze di sollevamento fino a 10 nm nel vano portaoggetti senza interferenze topografiche. Per aiutare il lettore, la Figura 4 mostra una progressione di immagini di un reticolo ASI quadrato a componente singolo (solo Py) ottenuto ottimizzando i parametri di imaging MFM, con la Figura 5 che mostra l'immagine finale ottimizzata di tale ASI. La Figura 4A,B ricorda la Figura 2H, con un'altezza di sollevamento troppo elevata (Figura 4A) e/o un'ampiezza di guida/oscillazione troppo piccola nel passaggio della modalità di sollevamento (Figura 4A,B) per una sensibilità e una risoluzione ottimali. Al contrario, l'immagine della fase magnetica vista nella Figura 4C è estremamente nitida, con un'altezza di sollevamento di 10 nm e un'ampiezza di azionamento della modalità di sollevamento solo leggermente inferiore all'ampiezza dell'unità topografica della linea principale; Tuttavia, sta iniziando a mostrare una leggera evidenza di artefatti topografici lungo i confini dei componenti dell'array (ovali bianchi). Pertanto, diminuendo leggermente l'ampiezza dell'azionamento della modalità di sollevamento, si ottengono le immagini MFM ottimizzate presentate in Figura 4D e Figura 5, evitando interferenze topografiche nella fase magnetica MFM.

Lega a memoria di forma magnetica (MSMA)
Se coltivato come un cristallo singolo altamente puro, Ni-Mn-Ga è un prototipo di MSMA34. I cristalli Ni-Mn-Ga contengono tipicamente numerosi confini gemelli, che si verificano ovunque si incontrino due domini gemelli, con il rilievo superficiale che indica la posizione dei confini gemelli e la direzione della magnetizzazione e l'orientamento cristallografico che cambia tra domini gemelli adiacenti16. Di conseguenza, MFM può essere utilizzato per visualizzare i confini gemelli e tracciare il loro movimento in risposta a un campo magnetico applicato o forza36,45. La Figura 6 mostra l'immagine della fase magnetica di un campione Ni-Mn-Ga a cristallo singolo lucido (Figura 6A), nonché l'immagine della fase magnetica sovrapposta come una pelle colorata sopra la topografia 3D del campione (Figura 6C). Le immagini mostrano chiaramente come e dove i confini gemelli si allineano con l'orientamento magnetico; La Figura 6A mostra il caratteristico orientamento magnetico del gradino della scala attraverso i confini gemelli, mentre la Figura 6C mostra la direzione lunga dei domini magnetici che cambiano alle caratteristiche topografiche (cioè creste diagonali estese e valli che vanno dal basso a sinistra all'alto a destra delle immagini) indicativo dei confini gemelli46 . Come per le immagini ASI, le immagini MFM Ni-Mn-Ga sono state acquisite in un vano portaoggetti atmosferico inerte per aiutare a eliminare la presenza di acqua superficiale dovuta all'umidità ambientale e quindi consentire basse altezze di sollevamento (15 nm nel caso delle immagini mostrate in Figura 6), per una maggiore risoluzione e sensibilità per risolvere i domini magnetici larghi ~ 200 nm visti in tutta la Figura 6A e nella Figura 6B zoom acquisito nella regione centrale dell'immagine indicata dal quadrato blu in Figura 6A.

Figure 1
Figura 1: Reti artificiali di spin-ice quadrate e a nido d'ape. (A) Schema della configurazione sperimentale. Le reti estese di spin-ghiaccio artificiale (ASI) sono modellate sulla parte superiore della linea di segnale di una guida d'onda complanare fatta di Ti/Au tramite litografia a fascio di elettroni. L'inserto mostra un'immagine ingrandita di una struttura ASI quadrata. La polarizzazione del campo magnetico esterno applicato è orientata lungo il lato lungo (direzione Y) della guida d'onda complanare. (B) Micrografie elettroniche a scansione di reticoli ASI rappresentativi quadrati e a nido d'ape (solo CoFe) con le dimensioni degli elementi. (C) Schema raffigurante le 16 possibili configurazioni di momento di un reticolo artificiale quadrato di spin-ghiaccio e otto possibili configurazioni di momento di un reticolo artificiale di spin-ghiaccio a nido d'ape. Fare clic qui per visualizzare una versione ingrandita di questa figura.

Figure 2
Figura 2: Imaging MFM delle configurazioni del momento magnetico nelle reti ASI. Topografia AFM (colonna di sinistra; A,D,G) e corrispondenti immagini di fase magnetica MFM (colonna centrale; B,E,H) di bicomponenti rappresentativi (CoFe e Py) quadrati (righe superiori e centrali; A-F) e singolo componente (solo CoFe) esagonale (riga inferiore; G-I) array reticolari ASI prima della completa ottimizzazione dei parametri di imaging MFM. La colonna di destra (C,F,I) visualizza la topografia AFM 3D di ciascun campione ASI con il corrispondente canale di fase MFM sovrapposto come una pelle colorata per mostrare l'allineamento relativo dei momenti di dipolo magnetico all'interno delle strutture ASI. A seguito dell'applicazione di un campo magnetico esterno, gli ASI a reticolo quadrato adottano una configurazione di tipo II (campo applicato lungo l'asse verticale, corrispondente agli elementi Py in A-C e agli elementi CoFe in D-F), mentre il reticolo esagonale (campo applicato lungo l'asse orizzontale in questa immagine) adotta una disposizione di tipo I (vedi Figura 1C). Fare clic qui per visualizzare una versione ingrandita di questa figura.

Figure 3
Figura 3: Artefatti topografici nelle immagini di fase magnetiche MFM. Topografia rappresentativa AFM (colonna di sinistra; A,C) e fase magnetica MFM (colonna destra; B,D) immagini di un singolo componente (solo Py) quadrato ASI (in alto; A-B) e bicomponente (CoFe = elementi verticali; Py = elementi obliqui) alveolato ASI (fondo; C-D) che mostra una chiara evidenza di artefatti topografici nelle immagini di fase magnetica MFM. (A) Ampiezza di azionamento = 640 mV, (B) Altezza di sollevamento = 11 nm, Ampiezza di azionamento = 680 mV, (C) Ampiezza di azionamento = 700 mV, (D) Altezza di sollevamento = 12 nm, Ampiezza di azionamento = 686 mV. Fare clic qui per visualizzare una versione ingrandita di questa figura.

Figure 4
Figura 4: Progressione nella qualità dell'immagine di fase MFM con ottimizzazione dei parametri. Progressione nella qualità dell'immagine di fase MFM per un singolo componente (solo Py) array di reticoli ASI quadrati poiché i parametri di imaging MFM sono ottimizzati sequenzialmente/iterativamente: (A) altezza di scansione di sollevamento = 15 nm, ampiezza dell'unità = 80 mV; (B) altezza di scansione del sollevamento = 10 nm, ampiezza dell'azionamento = 110 mV; (C) altezza di scansione del sollevamento = 10 nm, ampiezza dell'azionamento = 240 mV; (D) Altezza di scansione del sollevamento = 10 nm, ampiezza dell'azionamento = 220 mV. Per riferimento, l'ampiezza del drive di linea principale (topografia) è stata mantenuta costante a 250 mV, corrispondente a ~ 50 nm di ampiezza dello spazio libero, per tutte le immagini. Come indicato dagli ovali bianchi, l'immagine (C) mostra l'evidenza di lievi artefatti topografici che iniziano ad apparire nell'immagine di fase (linee scure che emanano dalle giunzioni dell'array lungo i bordi dei nanomagneti), indicando che l'altezza della scansione di sollevamento è troppo bassa o l'ampiezza della modalità interleave è troppo alta. Diminuendo leggermente l'ampiezza dell'interleave in (D), gli artefatti topografici praticamente scompaiono senza sacrificare sensibilmente la qualità dell'immagine. Fare clic qui per visualizzare una versione ingrandita di questa figura.

Figure 5
Figura 5: Immagine di fase magnetica MFM completamente ottimizzata. Immagini di fase magnetiche MFM completamente ottimizzate dell'array di reticoli ASI quadrati rappresentativi a componente singolo (solo Py) nella Figura 4. (A) Immagine di fase magnetica 2D. (B) Topografia 3D con fase magnetica sovrapposta come una pelle colorata che mostra l'ASI mostra una configurazione di tipo II (vedi Figura 1C) dopo l'applicazione di un campo magnetico esterno lungo l'asse verticale. Fare clic qui per visualizzare una versione ingrandita di questa figura.

Figure 6
Figura 6: Imaging MFM dei confini dei gemelli magnetici in un campione di Ni-Mn-Ga a cristallo singolo. (A) Immagine di fase magnetica MFM 45 μm x 45 μm di un campione Ni-Mn-Ga a cristallo singolo con la presenza di gemelli diagonali che mostra il modello di orientamento magnetico previsto di ~ 90 ° gradino attraverso i confini gemelli. (B) Immagine di fase magnetica MFM ad alta risoluzione (densità di pixel) ingrandita acquisita della regione 10 μm x 10 μm indicata dal quadrato bianco in (A) che mostra che i domini magnetici alternati sono larghi ~ 200 nm. (C) Immagine di fase magnetica MFM da (A) sovrapposta come una pelle colorata in cima alla topografia del campione 3D, mostrando che il cambio di direzione della magnetizzazione avviene ai confini gemelli, come evidenziato dal suo allineamento con le caratteristiche topografiche di rilievo della superficie viste in basso a sinistra verso l'alto a destra a ~ 45 ° rispetto alla direzione / immagine di scansione. Fare clic qui per visualizzare una versione ingrandita di questa figura.

Figura supplementare S1. Blocco di montaggio portasonda con tre stazioni di montaggio della sonda. Clicca qui per scaricare questo file.

Figura supplementare S2. Schema del portasonda standard per le teste AFM della serie Dimension. Clicca qui per scaricare questo file.

Figura supplementare S3. Magnetizzazione di una sonda MFM. (A) Il magnete rimosso dalla sua custodia e posizionato sulla sonda. (B) Il magnete dopo essere stato posizionato sulla sonda. Clicca qui per scaricare questo file.

Fascicolo supplementare 1. Un protocollo operativo standard generale per l'utilizzo della microscopia a forza magnetica (MFM). Clicca qui per scaricare questo file.

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Discussion

L'imaging MFM ad alta risoluzione richiede che venga prima acquisita una corrispondente scansione topografica ad alta risoluzione e ad alta fedeltà per ogni linea. Questa scansione topografica è tipicamente ottenuta attraverso il contatto intermittente o la modalità di tocco AFM, che impiega un sistema di feedback di modulazione di ampiezza per visualizzare la topografia campione47. La fedeltà della scansione topografica può essere ottimizzata regolando il set point di ampiezza del cantilever e i guadagni di feedback come descritto nel protocollo. Il setpoint di ampiezza è fondamentale, in quanto controlla il grado di interazione tra la punta della sonda e la superficie del campione. Un setpoint troppo basso spesso porta a danni della superficie del campione e/o della punta della sonda, che può portare a effetti deleteri sulla linea MFM interfogliata se il rivestimento magnetico viene rimosso; Un setpoint di ampiezza troppo elevato può portare a uno scarso contrasto dell'immagine di fase48. Allo stesso modo, i guadagni proporzionali e integrali sono anche considerazioni importanti per ridurre al minimo l'errore di stato stazionario e migliorare efficacemente la risposta del sistema49.

Durante il passaggio MFM in modalità di sollevamento interlacciato dopo l'acquisizione di ciascuna linea topografica, la sonda MFM sperimenterà un grado variabile di interazioni di van der Waals a corto raggio indesiderate, che sono responsabili della generazione dell'immagine topografica del campione, rispetto alle interazioni di forza magnetica a lungo raggio desiderabili (per generare l'immagine MFM) a seconda della distanza di separazione punta-campione1 . Determinare empiricamente il confine del regime dominato da van der Waals è forse il fattore più importante per ottenere immagini MFM ad alta risoluzione e prive di artefatti, come mostrato nella Figura 3 e nella Figura 4. I due parametri chiave da ottimizzare per raggiungere il confine approssimativo tra questi due regimi (dove si otterranno le immagini MFM con la massima risoluzione, come mostrato in Figura 5) sono l'altezza di scansione della portanza e l'ampiezza dell'azionamento (e quindi dell'oscillazione del target). Una buona regola empirica per identificare gli artefatti topografici è che scompariranno rapidamente (cioè bruscamente) con un piccolo aumento dell'altezza di sollevamento o una diminuzione dell'ampiezza dell'azionamento in modalità di sollevamento (vedere Figura 4C, D e file supplementare 1). Allo stesso modo, i cambiamenti nell'allineamento del momento magnetico osservato dei campioni a bassa coercitività con scansione ripetuta a basse altezze di sollevamento possono essere indicativi della commutazione30 indotta dalla punta, rendendo necessario l'uso di una sonda a basso momento (vedi Tabella dei materiali) per preservare l'orientamento magnetico del campione durante l'imaging.

Per evitare interferenze topografiche, l'altezza di sollevamento più bassa raggiungibile sarà fondamentalmente limitata dall'altezza di eventuali caratteristiche di proporzioni elevate sulla superficie del campione. Tuttavia, come accennato in precedenza, minore è l'altezza di sollevamento, maggiore è la risoluzione raggiungibile; Il funzionamento MFM in un ambiente con vano portaoggetti a bassa acqua (<0,1 ppm) consente di raggiungere regolarmente altezze di sollevamento di 10 nm su campioni lisci (rugosità della scala nm), come risultato della riduzione dello screening del campione e dell'eliminazione delle interazioni interferenti punta-campione con lo strato di acqua superficiale. Per quanto ne sanno gli autori, tali altezze di sollevamento sono tra le più basse riportate in qualsiasi studio MFM17. Tuttavia, la probabilità di interferenze topografiche (ad esempio, come evidenziato da bruschi salti di fase o picchi di fase MFM) aumenta con la diminuzione dell'altezza di sollevamento, portando potenzialmente alla necessità di ridurre l'ampiezza dell'azionamento della modalità di sollevamento (e quindi dell'oscillazione), che avrà un impatto negativo sulla sensibilità MFM. L'alta sensibilità è necessaria per misurare momenti magnetici intrinsecamente deboli o nel piano come quelli nei campioni ASI mostrati in Figura 2 e Figura 5, e quindi c'è un punto di rendimenti decrescenti nel diminuire l'altezza di sollevamento se una robusta ampiezza di oscillazione deve essere sacrificata per farlo. Pertanto, è necessario regolare iterativamente l'altezza di sollevamento e l'ampiezza di guida/oscillazione per il compromesso ottimale tra risoluzione MFM e sensibilità per il campione studiato. Nel caso dei campioni ASI, come si vede nella Figura 5, la comparsa di artefatti topografici ad altezze di sollevamento estremamente basse può essere confermata e controllata attraverso piccole variazioni nell'ampiezza dell'azionamento (oscillazione) (o in alternativa, un leggero aumento dell'altezza di sollevamento). Al contrario, per il campione MSMA Ni-Mn-Ga presentato in Figura 6, l'ampio contrasto magnetico tra domini nanogemelli adiacenti significa che in definitiva diminuire l'altezza di sollevamento per massimizzare la risoluzione è più importante che aumentare l'ampiezza di azionamento / oscillazione per migliorare la sensibilità.

In conclusione, le tecniche descritte in questo studio (vedi Protocollo e File Supplementare 1) offrono vantaggi sostanziali e una tabella di marcia per coloro che considerano la conduzione di imaging MFM di domini magnetici su scala nanometrica. In particolare, la capacità di visualizzare i momenti magnetici nel piano tramite MFM ad alta risoluzione e ad alta sensibilità può fornire informazioni significative sulla comprensione della struttura magnetica di un'ampia varietà di sistemi e architetture di materiali entusiasmanti, tra cui spin ice artificiali e leghe a memoria di forma magnetica. Entrambi i materiali offrono un affascinante parco giochi per la futura convergenza di nanomagnetismo, nanomagnonica e dispositivi funzionali 17,50,51,52. Inoltre, lo stato fondamentale altamente degenerato degli spinghiacci artificiali ha a lungo raccolto interesse scientifico come sistema modello per la fisica degli spin collettivi e per il loro potenziale nell'ordinamento magnetico complesso e nel disordine collettivo, con MFM che svolge un ruolo chiave nel consentire la scoperta e l'indagine della frustrazione in ASI21. In futuro, comprendere l'orientamento del dipolo magnetico, in particolare in risposta a un campo magnetico applicato23, può accelerare l'implementazione delle ASI nella nanoelettronica e nel calcolo a bassa energia, rivoluzionando la nanomagnonica e consentendo la loro incorporazione nella vita quotidiana53. Se combinato con un'attenta preparazione del campione e la scelta appropriata della sonda, MFM offre l'opportunità unica di fornire immagini ad alta risoluzione di questi materiali, alimentando le prossime generazioni di archiviazione dei dati, leghe a memoria di forma, informatica e molto altro.

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Disclosures

Gli autori non hanno nulla da rivelare.

Acknowledgments

Tutte le immagini AFM / MFM sono state eseguite nel Surface Science Laboratory (SSL) della Boise State University. Il sistema AFM glovebox utilizzato in questo lavoro è stato acquistato sotto il numero di sovvenzione della National Science Foundation Major Research Instrumentation (NSF MRI) 1727026, che ha anche fornito supporto parziale per PHD, ACP e OOM. Il supporto parziale per OOM è stato ulteriormente fornito dal NSF CAREER Grant Number 1945650. La ricerca presso l'Università del Delaware, compresa la fabbricazione e la caratterizzazione al microscopio elettronico di strutture artificiali di spin-ghiaccio, è stata sostenuta dal Dipartimento dell'Energia degli Stati Uniti, Office of Basic Energy Sciences, Division of Materials Sciences and Engineering con il premio DE-SC0020308. Gli autori ringraziano i dottori Medha Veligatla e Peter Müllner per le utili discussioni e la preparazione dei campioni Ni-Mn-Ga mostrati qui, così come il Dr. Corey Efaw e Lance Patten per i loro contributi alla procedura operativa standard MFM, incluso nel file supplementare 1.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Atomic force microscope Bruker Dimension Icon Uses Nanoscope control software
Glovebox, inert atmosphere MBraun LabMaster Pro MB200B + MB20G gas purification unit Custom design (leaktight electrical feedthroughs, vibration isolation, acoustical noise and air current minimization, etc.) and depth for use with Bruker Dimension Icon AFM, 3 gloves, argon atmosphere
MFM probe Bruker MESP k = 3 N/m, f0 = 75 kHz, r = 35 nm, 400 Oe coercivity, 1 x 10-13 EMU moment. An improved version with tighter specifications, the MESP-V2, is now available. We have also used Bruker's MESP-RC (2x higher resonance frequency than the standard MESP, f0 = 150 kHz, with a marginally stiffer nominal spring constant of 5 N/m) and other MESP variants designed for low (0.3 x 10-13 EMU) or high (3 x 10-13 EMU) moment (i.e., MESP-LM or MESP-HM, respectively) or coercivity. A variety pack of 10 probes containing 4x regular MESP, 3x MESP-LM, and 3x MESP-HM variants is available from Bruker as MESPSP. Other vendors also manufacture MFM probes with specifications similar to the MESP (e.g., PPP-MFMR from Nanosensors, also available in a variety of variants, including -LC for low coercivity, -LM for low moment, and SSS for "super sharp" decreased tip radius; MAGT from AppNano, available in low moment [-LM] and high moment [-HM] variants). Similarly, Team Nanotec offers a line of high resolution MFM probes (HR-MFM) with several options in terms of cantilever spring constant and magnetic coating thickness.
MFM test sample Bruker MFMSAMPLE Section of magnetic recording tape mounted on a 12 mm diameter steel puck; useful for troubleshooting and ensuring the MFM probe is magnetized and functioning properly
Nanscope Analysis Bruker Version 2.0 Free AFM image processing and analysis software package, but proprietary, designed for, and limited to Bruker AFMs; similar functionality is available from free, platform-independent AFM image processing and analysis software packages such as Gwyddion, WSxM, and others
Probe holder Bruker DAFMCH or DCHNM Specific to the particular AFM used; DAFMCH is the standard contact and tapping mode probe holder, suitable for most MFM applications, while DCHNM is a special nonmagnet version for particularly sensitive MFM imaging
Probe magnetizer Bruker DMFM-START MFM "starter kit" designed specifically for the Dimension Icon AFM; includes 1 box of 10 MESP probes (see above), a probe magnetizer (vertically aligned, ~2,000 Oe magnet in a mount designed to accommodate the DAFMCH or DCHNM probe holder, above), and a magnetic tape sample (MFMSAMPLE, above)
Sample Puck Ted Pella 16218 Product number is for 15 mm diameter stainless steel sample puck. Also available in 6 mm, 10 mm, 12 mm, and 20 mm diameters at https://www.tedpella.com/AFM_html/AFM.aspx#anchor842459
Scanning electron microscope (SEM) Zeiss Merlin Gemini II SEM parameters: 5 keV accelaration voltage, 30 pA electron current, 5 mm working distance. Due to nm scale ASI lattice features, the aperture and stigmation alignment were adjusted before acquisition to produce high quality images.

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Engineering Numero 185
Ottimizzazione della risoluzione e della sensibilità al microscopio a forza magnetica per visualizzare domini magnetici su scala nanometrica
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Parker, A. C., Maryon, O. O.,More

Parker, A. C., Maryon, O. O., Kaffash, M. T., Jungfleisch, M. B., Davis, P. H. Optimizing Magnetic Force Microscopy Resolution and Sensitivity to Visualize Nanoscale Magnetic Domains. J. Vis. Exp. (185), e64180, doi:10.3791/64180 (2022).

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