Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Engineering
Click here for the English version

Engineering

ナノスケールの磁区を可視化するための磁気力顕微鏡の分解能と感度の最適化

Published: July 20, 2022 doi: 10.3791/64180
Automatic Translation
*1, *1, 2, 2, 1,3
1Micron School of Materials Science & Engineering, Boise State University, 2Department of Physics and Astronomy, University of Delaware, 3Center for Advanced Energy Studies
* These authors contributed equally

Summary

磁気力顕微鏡(MFM)は、垂直磁化された原子間力顕微鏡プローブを使用して、ナノスケールの分解能でサンプルのトポグラフィーと局所磁場強度を測定します。MFMの空間分解能と感度を最適化するには、リフト高さの減少と駆動(振動)振幅の増加のバランスをとる必要があり、不活性雰囲気のグローブボックスでの操作のメリットが得られます。

Abstract

磁気力顕微鏡(MFM)は、ナノスケールの分解能でサンプル表面全体の局所磁場をマッピングすることができます。MFMを実行するために、先端が垂直に磁化された原子間力顕微鏡(AFM)プローブ(すなわち、プローブカンチレバーに垂直)をサンプル表面上の一定の高さで振動させる。次に、各ピクセル位置での垂直磁力勾配の大きさと符号に比例する発振位相または周波数のシフトが追跡され、マッピングされます。この技術の空間分解能と感度は、表面上の揚力の高さが減少するにつれて増加しますが、MFM画像を改善するためのこの一見簡単な道は、より短い範囲のファンデルワールス力による地形アーチファクトの最小化、感度をさらに向上させるための振動振幅の増加、および表面汚染物質(特に周囲条件下での湿度による水)の存在などの考慮事項によって複雑になります。さらに、プローブの磁気双極子モーメントの向きにより、MFMは本質的に面外磁化ベクトルを持つサンプルに対してより敏感です。ここでは、<0.1ppmのO2 とH2Oを含む不活性(アルゴン)雰囲気グローブボックスで得られた単一および二成分ナノ磁石人工スピンアイス(ASI)アレイの高解像度の地形および磁気位相画像が報告されています。高分解能と高感度のためのリフト高さと駆動振幅の最適化と、同時に地形アーチファクトの導入を回避することについて説明し、ASIサンプル表面の平面に整列したナノスケールの棒磁石(長さ~250 nm、幅<100 nm)の両端から発生する漂遊磁場の検出を示します。同様に、Ni-Mn-Ga磁気形状記憶合金(MSMA)の例を使用して、MFMは、それぞれ~200nm幅の一連の隣接する磁区を分解できる磁気相感度を備えた不活性雰囲気中で実証されます。

Introduction

原子間力顕微鏡(AFM)の派生物である走査型プローブ顕微鏡(SPM)である磁気力顕微鏡(MFM)は、磁化されたプローブチップがサンプル表面上を移動するときに受ける比較的弱いが長距離の磁力をイメージングすることができます1,2,3,4,5。AFMは、柔軟なカンチレバーの端にあるナノメートルスケールの先端を使用して、表面トポグラフィー6をマッピングし、材料(機械的、電気的、磁気的など)特性7,8,9をナノスケールの分解能で測定する非破壊特性評価技術です。対象となるチップとサンプルの相互作用によるカンチレバーのたわみは、カンチレバーの背面から位置敏感フォトダイオード10へのレーザーの反射によって測定されます。MFMによる材料の局所磁気特性の高解像度イメージングは、新しい材料、構造、およびデバイスの磁場強度と配向をナノスケールで特徴付けるユニークな機会を提供します4,5,11,12,13,14,15,16,17 .MFMを実行するために、先端が垂直に磁化されたAFMプローブ(すなわち、プローブカンチレバーとサンプル表面に垂直)は、サンプル表面上の一定の高さでその固有共振周波数で機械的に振動します。次に、発振振幅(感度が低く、したがってあまり一般的ではない)、周波数、または位相(ここで説明)の変化を監視して、磁場強度を定性的に測定します。より具体的には、周波数変調MFMは、プローブが受ける磁力勾配の大きさと符号に比例して、発振周波数または位相のシフトのマップを生成します。MFM測定中にサンプルから一定の高さを維持するために、通常、デュアルパス動作モードが使用されます。サンプルトポグラフィーは、最初に標準的なAFM技術を介してマッピングされ、続いて、サンプル表面からユーザーが決定したリフト高さ(数十〜数百nm)で各シーケンシャルスキャンラインのインターリーブMFMイメージングが行われます。このようなインターリーブデュアルパス取得モードを採用することで、トポグラフィーのマッピングに使用される短距離チップ-サンプルファンデルワールス相互作用を、インターリーブリフトモードパス中に発生する比較的長距離の磁力から分離できます。ただし、MFMの空間分解能は揚力高さ18の減少とともに増加するため、MFMの解像度の増加とファンデルワールス力による地形アーチファクトの回避との間には固有の緊張があります。同様に、MFM感度はリフトモードパス中の振動振幅に比例しますが、最大許容振動振幅はリフト高さとサンプルトポグラフィーの急激な変化(つまり、高アスペクト比の特徴)によって制限されます。

最近の研究では、人工スピンアイス(ASI)構造とマグノニック結晶を介して開発されたナノ磁性とナノマグノニクスの応用に関連する豊富な機会が、論理、計算、暗号化、およびデータストレージの機能デバイスとして強調されています19,20,21,22.人工スピンアイスは、異なる拡張格子状に配置されたナノ磁石で構成され、外部刺激を介して制御できる創発的な磁気双極子または単極子を示します19,20,23,24,25。一般に、ASIはエネルギーを最小化するモーメント構成(例えば、2次元(2D)正方ASIでは、すべての頂点の2つのモーメントがインし、2つのポイントアウト)が好まれ、低エネルギーのマイクロステートは結晶スピンアイス材料に類似した規則に従う21,26,27,28.同様に、最近のMFM対応の研究は、2つのスピンが四面体の中心を指し、2つのスピンが四面体の中心を指し、2つのスピンが指す、2つの等しい反対の磁気双極子、したがって四面体の中心での正味ゼロ磁気電荷をもたらす、コーナー共有四面体上に位置する希土類スピンから構築された3次元(3D)ASI格子系を実証しました23.試料表面に対する印加磁場のアライメントに応じて、磁気秩序と相関長に大きな違いが観察されました。したがって、ASI双極子の位置合わせと制御は、さらなる調査が必要です。ASI磁場分布を測定する方法には、磁気光学ノイズ分析計29またはX線磁気円二色性光電子顕微鏡(XMCD-PEEM)25を使用することが含まれます。しかし、XMCD-PEEMを用いたMFMと同等以上の空間分解能を実現するには、極めて短い波長(高エネルギーX線)が必要です。MFMは、損傷を与える可能性のある高エネルギーX線にサンプルをさらす必要がない、はるかに簡単な特性評価技術を提供します。さらに、MFMは、ASIマイクロステート21、23、27の特性評価だけでなく、高磁気モーメントチップ30を使用したトポロジカル欠陥駆動磁気書き込みにも使用されています。したがって、MFMは、特にサンプルのトポグラフィーを磁場の強さと向きと相関させる能力を通じて、ASIの研究開発を促進する上で重要な役割を果たし、それによって特定のトポグラフィーの特徴(すなわちASI格子要素)に関連する磁気双極子を明らかにすることができます。

高分解能MFMも同様に、強磁性形状記憶合金の構造とそのナノスケールの磁気力学的特性との関係に関する重要な洞察を提供します14,17,31,32,33。一般に磁気形状記憶合金(MSMA)と呼ばれる強磁性形状記憶合金は、双子境界運動29,33,34,35を介して運ばれる大きな(最大12%)磁界誘起ひずみを示す。MFM技術は、変形中の双晶とMSMAのマルテンサイト変態、くぼみ、マイクロピラー変形、およびナノスケールの磁気応答との間の複雑な関係を調査するために使用されています15,16,17,36。特に注目すべきは、MFMがナノインデンテーションと組み合わされて、4状態ナノスケール磁気機械メモリ17を作成および読み取ったことである。同様に、熱アシスト磁気記録(HAMR)による次世代磁気記録技術も追求されており、線形密度は1975 kBPI、軌道密度は510 kTPI37を達成しています。より大きく、よりコンパクトなデータストレージを可能にするために必要な面密度の増加により、HAMRテクノロジーの定義されたトラックピッチが大幅に減少し、高解像度のMFMイメージングの必要性が強調されています。

ASIおよびMSMAに加えて、MFMは、さまざまな磁性ナノ粒子、ナノアレイ、およびその他のタイプの磁性サンプルの特性評価に成功裏に使用されています3,38,39。ただし、最終的なMFM分解能と感度は、ユーザーの制御が及ばないもの(AFM検出電子機器、MFMプローブ技術、基礎となる物理学など)と、イメージングパラメータと環境の選択の両方によって制限されます。一方、磁気デバイスのフィーチャーサイズは40,41減少し続け、より小さな磁区を作成するため、MFMイメージングはますます困難になっています。さらに、対象となる磁気双極子は、プローブの磁化ベクトルと平行に、常に面外を向いているわけではありません。ここに示すASI構造の場合のように、面内またはほぼ面内配向の双極子の端から発せられる浮遊場の高解像度イメージングには、より高い感度が必要です。したがって、高解像度のMFM画像、特にナノスケールの磁区で構成されるそのような面内磁化サンプルの達成は、MFMプローブの適切な選択に依存します(たとえば、磁気コーティングの厚さ、保磁力、モーメントなど、感度の向上や横方向の分解能18、またはサンプルの磁気アライメントの維持と対立する場合があります30。)、イメージングパラメータ(例えば、上記のようにリフト高さおよび振動振幅、ならびにトポグラフィーラインイメージング中のチップコーティング摩耗の最小化)、およびサンプル品質(例えば、表面粗さおよび汚染、周囲湿度による研磨破片または表面水を含む)。特に、周囲の湿度によりサンプル表面に吸着された水が存在すると、強い先端サンプルファンデルワールス力が導入され、磁力の測定が大幅に妨げられ、MFM測定で達成可能な最小リフト高さが制限される可能性があります。不活性雰囲気グローブボックス内でのMFM操作は、ほぼすべての表面汚染物質を除去し、より高い感度と相まって、より低いリフト高さとより高い分解能を可能にします。したがって、ここに示すサンプル例では、<0.1ppmの酸素(O2)と水(H2O)を含むアルゴン(Ar)で満たされたカスタム不活性雰囲気グローブボックスに収容されたAFMシステムが採用されており、非常に低いリフト高さ(10nmまで)を可能にしています。これにより、より大きな結晶学的双晶体内の交互磁区<200 nm幅と磁気双極子(ナノスケールの棒磁石)<幅100 nm、長さ~250 nmの交互磁場を解像できる、非常に高解像度のMFMイメージングが可能になります。

本稿では、不活性雰囲気グローブボックスの使用と慎重なサンプル調製およびイメージングパラメータの最適な選択を組み合わせることにより、高解像度、高感度のMFM画像を取得する方法について説明します。記載された方法は、伝統的に観察が困難であった面内配向双極子のイメージングに特に価値があり、したがって、結晶学的双晶内および双晶境界を越えた異なるナノスケールの磁区を示すNi−Mn−Ga MSMA結晶、ならびに面内磁気双極子配向を有するナノ磁気ASIアレイの両方の例示的な高解像度MFM画像が提示される。高解像度のMFMイメージングを希望するさまざまな分野の研究者は、ここで概説したプロトコルを採用し、地形アーチファクトなどの潜在的な課題について議論することで大きな恩恵を受けることができます。

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

注意: 以下のプロトコルに加えて、ここで使用され、一般的なMFMイメージングを対象とした機器に固有の詳細なステップバイステップのMFM標準操作手順(SOP)が 補足ファイル1として含まれています。この原稿のビデオ部分を補足するために、SOPにはプローブホルダー、先端着磁器と磁化手順、ソフトウェア設定などの画像が含まれています。

1. MFMプローブの準備と設置

  1. AFM制御ソフトウェアを開き、MFMワークスペースを選択します( 材料表を参照)。
  2. 磁性コーティングを施したAFMプローブ(Co-Crなど、材料表を参照)を適切なプローブホルダー(材料表を参照)に取り付け、プローブを磁化し、プローブホルダーをAFMヘッドに取り付けます。
    注意: MFMプローブには磁気コーティングが必要です。この研究で使用されたプローブは、公称保磁力400 Oe、磁気モーメント1 x 10-13 EMUのコバルトクロム(Co-Cr )合金コーティングを使用しており、コーティングされた nドープシリコンプローブの曲率半径~35 nmになりました。サンプルおよびイメージングのニーズに応じて、曲率半径が小さいか、磁気モーメントまたは保磁力が低いか高いプローブが利用可能である(例えば、プローブでサンプルの磁化方向を不注意に反転させないように、低保磁力サンプルをイメージングするときに低モーメントプローブが必要な場合があり、逆に高モーメントプローブを使用して磁気パターンを書き込むことができる18)。より薄い磁気コーティングはより鋭いMFMチップをもたらす(したがって潜在的に空間分解能が向上する)が、磁気モーメントが低いために感度が低下する可能性があることを念頭に置いて、MFMプローブオプションの広範ではあるが網羅的ではないリストについては、 材料表 を参照してください。
    1. プローブホルダーを取り付けブロックに慎重に置き(補足図S1を参照)、プローブをプローブホルダーにロードし、位置を合わせ、バネ仕掛けのクリップで所定の位置に固定します(補足図S2を参照)。プローブがすべての端と平行であり、光学顕微鏡でプローブを検査して、ホルダーのチャネルの背面に触れていないことを確認します。必要に応じてピンセットでプローブを静かに操作します。
      注意: 静電気放電(ESD)は、MFMプローブおよび/または敏感なAFM電子機器の金属コーティングを損傷する可能性があるため、取り扱い前に静電気の蓄積を放電するように注意し、環境条件(相対湿度など)に応じて、ESD防止手袋を着用したり、接地リストストラップまたはマットを使用したりすることを検討してください。
    2. 強力な永久磁石( 材料表を参照)を使用してプローブを垂直(つまり、プローブカンチレバーに垂直)に数秒間(~2〜5)磁化し、プローブ先端の磁気双極子の向きがサンプルに対して垂直になるようにします。
      注:参考までに、ここで使用するプローブ着磁器( 材料の表 と 補足図S3を参照)は、~2000 Oeの保磁力を持ち、ケースがプローブホルダーに収まるように設計されており、磁石の磁気モーメントがプローブの先端と平行に、カンチレバーに垂直になるように向きを変えています。
    3. AFMヘッドを慎重に取り外します。プローブホルダーの穴をヘッドのコンタクトピンに合わせ、プローブとプローブホルダーを取り付けます。ヘッドをAFMに再度取り付け、所定の位置に固定します。繰り返しになりますが、ESDはプローブや敏感なAFM電子機器を損傷する可能性があるため、注意してください。
  3. レーザーをMFMプローブカンチレバーの中心と位置感知検出器(PSD)に合わせます。
    1. 最適な感度を得るには、カンチレバーの背面にあるレーザーを、カンチレバーの遠位端からの先端セットバックに対応する位置に合わせます。
    2. PSDの合計信号を最大化し、左/右および上下の偏向を最小限に抑えて、反射されたレーザービームを検出器の中心に配置します。レーザーのXおよびY偏向信号をできるだけゼロに近づけて、カンチレバーのたわみに比例した出力電圧を生成するための最大検出可能なたわみ範囲を取得します。

2. サンプル調製と設置

  1. サンプルをAFMチャック真空ポートの上に置きます。磁性サンプルホルダーは、サンプルに影響を与えたり、MFM測定に干渉したりする可能性があるため、使用しないでください。チャックバキュームをオンにして、サンプルをAFMステージに固定します。
    1. ナノスケールのサンプル振動によるノイズの導入を避けるために、イメージング用のサンプルウェルを固定します。サンプルのベースとAFMステージの真空ポートの間に気密シールを形成できない場合は、適切な接着接着剤を使用して、サンプルを金属パック( 材料表を参照)またはガラス顕微鏡スライドに貼り付けます。
    2. サンプルが可能な限り滑らかで、理想的にはナノメートルスケールの表面粗さで、破片(単結晶Ni-Mn-Gaなどの金属合金サンプルの場合は残留研磨剤など)がないことを確認して、リフト高さが低く、MFMイメージングの高解像度と感度を実現します( ディスカッションを参照)。

3. 初期設定とサンプルアプローチ

  1. AFM制御ソフトウェア(MFMワークスペース)に戻り、選択したプローブに基づく既知のチップセットバックを使用して、光学顕微鏡ビュー内の十字線を、チップが配置されているMFMプローブカンチレバーの背面に配置するように位置合わせします。
  2. AFMステージとサンプルを、関心領域(ROI)がAFMチップの真下になるように配置します。サンプル表面が光学ビューで焦点が合うまでAFMヘッドを下げます。プローブやサンプルの損傷を引き起こす可能性があるため、プローブをサンプル表面に衝突させないように注意してください。
    注意: ここで使用するAFM制御ソフトウェアには、 サンプル(デフォルト) と チップリフレクションの2つのフォーカスオプションがあります。デフォルトのオプションでは焦点距離が1mmで、AFMカンチレバーは光学ビューで表面に焦点を合わせて表示されるときに表面から~1mm上になります。チップ反射モードは焦点距離が2mmであるため、AFMカンチレバーが表面から~2mm上にあると表面が焦点を合わせ、カンチレバーが表面から~1mm上にあるとチップ反射に焦点が合って表示されます( 反射 サンプル表面の場合)。サーフェスにアプローチするための推奨される方法は、 チップリフレクション モードで開始し、サンプルサーフェスにピントが合うまでフルスピード(100%)でアプローチし、次に サンプル(デフォルト) に切り替えて、サーフェスが再びピントが合うまで中速(20%)でアプローチすることです。

4. トポグラフィイメージング(メインライン)

注意: 以下で説明するプロトコルは、トポグラフィーイメージングに断続的な接触(タッピング)モードを使用することを前提としています。

  1. 選択したプローブの予想される共振周波数にまたがるように選択された領域(たとえば、公称 f0 = 75kHzのプローブの場合は50〜100kHz)でディザピエゾ駆動周波数をスイープする開始周波数と終了周波数を選択して、カンチレバーチューンを実行します。
  2. 使用する特定のAFMシステムとソフトウェア( 材料表を参照)に応じて、シングルクリックの自動調整機能を使用して、選択したプローブタイプの既知の公称値に基づいて以下の手順を自動化します。
    注意: カンチレバーの調整には、その固有共振周波数を特定し、カンチレバーが適切なターゲット振幅(ナノメートル単位)で振動するように駆動振幅(その周波数またはその近く)を調整することが含まれます。
    1. メインラインのカンチレバーチューンの駆動周波数は、共振ピークよりもわずかに低い周波数にオフセット(ピークからの振幅が~5%減少)して、チップ-サンプルアプローチ中のチップ-サンプル相互作用の変化による共振周波数の変化を補償します。
    2. 適切な出発点として、~50 nmのカンチレバー振動に対応するターゲット振幅(ここで使用するAFMシステムとMFMプローブのPSDでは~500 mVの振幅、 材料表を参照)になる駆動振幅を選択します。
      注:測定されたフォトダイオード偏向信号(mVまたはV)を発振振幅(nm単位)に変換するには、公称または測定されたプローブ偏向感度に関する知識が必要です。
    3. トポグラフィーイメージングの適切な開始点として、自由空間ターゲット振幅の~0.8倍に対応する振幅設定値(つまり、自由空間振幅50 nmの場合は~40 nm)を選択します。
      注意: 振幅の設定値が高いほど、係合は穏やかになりますが、誤った係合の可能性が高まります(つまり、機器/ソフトウェアは、ランダムな変動/カンチレバーに作用する過渡力に起因する振動振幅のわずかな減少により、プローブが表面に係合していると誤って考えます)。逆に、振幅の設定値を低くすると、誤った係合の可能性は低くなりますが、噛み合わせ時のチップの摩耗やサンプルの損傷が増加する可能性があります。
  3. サンプル表面にかみ合い、サンプルと目的の特徴に応じて目的のスキャンサイズを設定します(通常、XとYでは<1μmから数十μmの間)。
  4. 高さセンサーチャネルでトレースラインとリトレースラインが互いに追跡できないように、チップがサンプル表面との接触を失うまで、振幅設定値を1〜2 nm刻みで増やします。次に、振幅設定値を~2〜4 nm減らして、先端がサンプル表面にちょうど接触するようにします。
    注:上記は、チップとサンプルの相互作用力を最小限に抑え、それによってサンプルを保存し、プローブチップの寿命を延ばし、チップの摩耗、特に磁気コーティングの早期損失、およびトポグラフィーおよび/または磁気相画像にチップアーティファクトを導入する可能性を最小限に抑えることにより、MFMパフォーマンスを向上させるのに役立ちます。
  5. 比例(P)ゲインと積分(I)ゲインを調整して最適化し、フィードバックシステムがノイズを最小限に抑えながらサンプル表面のトポグラフィーを追跡するのに十分な高さになるようにします。これを行うには、ノイズがエラーチャネルに現れ始めるまでゲインを増やしてから、わずかに後退します。通常、システムはPゲインよりもIゲインに敏感です。

5. MFMイメージング(インターリーブリフトモードパス)

  1. AFMトポグラフィイメージングパラメータを最適化したら、表面から短い距離(≥200 nm)を引き出し、プローブチューニングメニューに戻ります。インターリーブされたリフトモードMFMラインの集録に使用する2番目のカンチレバーチューンを実行し、このチューンの結果を前のメインラインパラメータからリンク解除します。
    1. ステップ4.2.1のメイン(トポグラフィー)ラインチューンに採用された5%のピークオフセットとは対照的に、インターリーブリフトモード(MFM)チューンでは、ピークオフセットを0%に設定します(つまり、プローブは強く引力または反発するファンデルワールス静電力が感じられる領域の外側で振動するため、インターリーブMFMパス中にプローブを自然な自由空間共振周波数で駆動します)。ステップ4.1と同様に、プローブの共振周波数にまたがる領域全体で駆動周波数を掃引する開始周波数と終了周波数を選択します。
    2. インターリーブリフトモードのターゲット(またはドライブ)振幅を、手順4.2.2で選択したメインラインのターゲット(またはドライブ)振幅よりわずかに小さく調整します(たとえば、トポグラフィーメインラインに45 nmのターゲット振幅を使用する場合は、インターリーブリフトモードMFMパスの~50 nmのターゲット振幅)。これにより、最適な横方向の分解能のために低いリフト高さを利用する場合、表面にぶつかる(つまり、地形アーチファクトや位相スパイクを生成する)ことなく、高感度のMFMイメージングが可能になります。
  2. カンチレバーチューンウィンドウを離れ、表面に再度エンゲージして、MFMイメージングパラメータを最適化します。
    1. 最初のリフトスキャン(インターリーブMFMパス)の高さを25 nmに設定し、その後、~2〜5 nmの増分で徐々に減らします。プローブが表面に当たり始めると、MFM位相チャネルに鋭いスパイクが現れます。スキャンの高さをすぐに~2〜5 nm増やして、プローブの先端を保護し、地形アーチファクトの導入を防ぎます。
    2. インターリーブ駆動振幅がメインライン駆動振幅を超えるまで、またはMFM位相チャネルのスパイクによって証明されるようにプローブが表面に接触し始めるまで、インターリーブ発振振幅の~2〜5nmに対応する小さな増分でインターリーブ駆動振幅を増やします。次に、インターリーブ駆動振幅をわずかに(~1〜2nm刻みに対応)小さくして、MFM位相チャネルにスパイクが見られないようにします。
    3. 地形アーチファクトのない高解像度のMFM画像が得られるまで、徐々に小さな増分で調整することにより、リフトスキャンの高さと インターリーブドライブ振幅を繰り返し最適化し続けます。
      1. トポグラフィーアーチファクトの原因となる先端サンプルファンデルワールス相互作用は、所望の長距離磁力よりも距離とともにはるかに速く低下するため、MFM磁気位相画像の特徴の起源を評価するには、これらの特徴の揚力高さ依存性を調べます。トポグラフィーアーチファクトは、揚力の高さがわずかに増加(減少)すると突然消失(出現)する傾向がありますが、真の磁気位相応答は徐々に変化します(たとえば、リフトの高さが下がると分解能と信号対雑音比が向上します)。
      2. 同様に、繰り返しスキャンすると低保磁力サンプルの磁気モーメントアライメントに変化が観察された場合、これはチップ誘起スイッチングを示している可能性があり、低モーメントプローブ( 材料表を参照)の使用が必要であり、リフト高さも高くなる可能性があります。

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

人工スピンアイス(ASI)格子
人工スピンアイスは、相互作用するナノ磁石のリソグラフィー的に定義された2次元ネットワークです。それらは設計による欲求不満を示します(すなわち、エネルギーランドスケープに多くの局所最小値が存在する)21,42,43。アレイコンポーネント間の磁気配置と相互作用を解明するための高解像度MFMイメージングは、格子21のスピンアイス状態をよりよく理解するユニークな機会を提供します。MFMイメージング用のスピンアイス格子は、シリコンウェーハ上に堆積した厚さ10 nmのチタン(Ti)と厚さ150 nmの金(Au)からなる同一平面上の導波路(CPW)上に電子ビームリソグラフィを介して調製されました(図1A)。ASIは、厚さ20 nmのCoFe(Co90Fe10)および/またはPy(Ni80Fe 20)で構成され、単一(CoFeまたはPyのみ)および二成分(CoFeおよびPy)正方形28および六角形(ハニカム)44配列の両方に配置された~260 nm x ~80 nmのナノスケールバー磁石を形成するようにパターン化されました。得られたナノスケールの棒磁石のアレイを走査型電子顕微鏡(SEM)で画像化し、図1Bに示す例示的な単一成分(CoFeのみ)の正方形および六角形のアレイのSEM画像を使用した。ASIの研究コミュニティ内ではASIの基底状態に関して大きな関心が寄せられていますが、ここで調査したサンプルでは、製造後にCPWの長軸に沿って外部磁場が印加され、ASI磁気モーメントの面内配向が生じました。図1Cは、正方ASI格子の16の可能なモーメント構成と、ハニカムASI格子の8つの可能なモーメント構成を示しています。次に、プロトコルに記載されている高解像度グローブボックスMFMを使用して、単一および二成分の正方形および六方晶ASI格子の両方を画像化しました。

図2は、MFMイメージングパラメータを完全に最適化する前に、不活性雰囲気グローブボックスで得られた代表的な正方形および六方格子アレイの有益なAFMトポグラフィーおよびMFM磁気位相画像を示しています。図2Aおよび図2Dのトポグラフィ画像の検査は、先端アーチファクト(ダブルチップ)を示す垂直格子部材の左側における陰影効果を示す。図2B(わずか)および図2E(より顕著)の対応するMFM位相画像に見られる縞は、位相ジャンプまたはオフセットの結果であり、おそらくリフトモードパス中にプローブがサンプル表面に当たったことが原因です(つまり、リフト高さがわずかに低すぎるか、インターリーブリフトモードパスの振動振幅が大きすぎることによる地形的干渉)。逆に、図2Hの位相画像の斑点のあるぼやけた性質は、最適値に対するインターリーブリフトモードパスのリフト高さが高すぎる、または振動振幅が小さすぎるという逆の問題から生じる信号対雑音比(つまり感度)の低下によるものです。それにもかかわらず、画質が最適ではないというこれらの問題にもかかわらず、3つの格子の3Dトポグラフィー上のMFM磁気位相データのオーバーレイは、図1Cに示す回路図と比較して、基底状態がタイプI構成である正方形アレイは、外部磁場の印加後にタイプII構成を採用していることを示しています(図2Cの縦軸に沿って整列し、F)26,27。一方、六角形アレイはタイプI構成(図2F,Iの横軸に沿って外部磁界を印加)26を採用している。さらに、図2Cでは、磁気位相差は、垂直(Py)成分よりも水平(CoFe)格子成分の方が著しく強くなっています。図2Fでは、ASI組成が逆転しており(つまり、垂直格子はCoFeで構成され、水平格子はPyです)、同様に磁気位相コントラストが逆転しており、垂直(CoFe)格子成分がより大きなコントラストを示しています。これらの2つの二成分正方ASIは、同じCPW上に隣接して配置され、同じプローブとイメージング条件で次々にイメージングされました。したがって、Py成分に対するCoFe成分の磁気位相差が両方の画像に見られる高いことは、CoFeのより大きな磁気双極子モーメントを示しています。

上でほのめかしたように、高解像度のMFM画像を取得しようとする際に犯す最も簡単な間違いは、リフトスキャンの高さが低すぎるか、選択したリフト高さに対してドライブ振幅が高すぎることです。これにより、トポグラフィークロストークまたは磁気相チャネルの干渉が発生します。この極端な例を図3に示しますが、位相画像(図3B、D)は、対応するサンプルトポグラフィー画像(図3A、C)と非常によく似ています。図3A、Bの場合、11 nmのリフト高さが使用され、インターリーブ駆動振幅はメインライントポグラフィー駆動振幅(640 mV)よりも大きく(680 mV)、プローブはリフトモードパス中に目的の磁気位相ではなくサンプルトポグラフィーを単純にマッピングしました。図3C,Dでは、わずかに高いリフト高さ(12 nm)を採用し、インターリーブ駆動振幅(686 mV)は、メインライントポグラフィー駆動振幅(700 mV)よりもわずかに低くなっています。その結果、図3Dの位相画像は、トポグラフィーアーチファクト(すなわち、チップとサンプルのファンデルワールス相互作用から生じる位相シフト)の明確な証拠を示していますが、六方晶ASI格子アレイ接合部での実際の磁気位相応答も混在しています。ただし、図3Dの磁気位相画像は、振動振幅が依然として大きすぎるためのトポグラフィー応答の混合により、個々のASIアレイ要素の真の磁気モーメント方向の信頼できる指標ではありません。図3Dは、低いリフト高さで操作する場合、MFM磁気位相画像の解釈に細心の注意を払う必要があり、磁気相画像にアーチファクトを引き起こす地形干渉がないことを常に確認する必要があることを視覚的に思い出させるものです(プロトコルの最後の注を参照)。

図3の反対の例にもかかわらず、プロトコルに記載されている手順に従って、グローブボックス内のこれらのASIサンプルでは、トポグラフィック干渉なしに、10nmという低いリフト高さが日常的に達成されました。読者を支援するために、図4は、MFMイメージングパラメータを最適化しながら得られた単一成分(Pyのみ)の正方形ASI格子の画像の進行を示し、図5はそのASIの最終的な最適化された画像を示しています。図4A、Bは図2Hを彷彿とさせますが、最適な感度と分解能を得るには、リフト高さが高すぎる(図4A)、および/またはリフトモードパスの駆動/発振振幅が小さすぎます(図4A、B)。逆に、図4Cに見られる磁気位相画像は非常に鮮明で、リフト高さは10 nmで、リフトモードの駆動振幅はメインライントポグラフィー駆動振幅よりわずかに小さいだけです。ただし、アレイコンポーネントの境界(白い楕円)に沿った地形的アーティファクトのわずかな証拠が示され始めています。したがって、リフトモード駆動振幅をわずかに減少させることによって、図4Dおよび図5に示す最適化されたMFM画像が得られ、MFM磁気位相における地形的干渉が回避される。

磁気形状記憶合金(MSMA)
高純度の単結晶として成長した場合、Ni-Mn-Gaは典型的なMSMA34です。Ni−Mn−Ga結晶は、典型的には、2つの双晶ドメインが出会うところに生じる多数の双晶境界を含み、表面レリーフは、双晶境界の位置および隣接する双晶領域間で変化する磁化方向および結晶学的方位を示す16。その結果、MFMを使用して、双子の境界を画像化し、印加された磁場または力に応答してそれらの動きを追跡することができる36,45。図6は、研磨された単結晶Ni-Mn-Gaサンプルの磁気位相画像(図6A)と、サンプルの3Dトポグラフィーの上に着色された皮膚としてオーバーレイされた磁気相画像(図6C)を示しています。画像は、双子の境界が磁気方向とどのようにそしてどこで整列しているかを明確に示しています。図6Aは、双子の境界を横切る特徴的な階段の磁気配向を示し、図6Cは、双子の境界を示す地形的特徴(すなわち、画像の左下から右上に伸びた斜めの尾根と谷)でスイッチングする磁区の長方向を示しています46.ASI画像と同様に、Ni-Mn-GaのMFM画像は不活性大気グローブボックスで取得され、周囲の湿度による地表水の存在を排除し、それによって低いリフト高さ(図6に示す画像の場合は15 nm)を可能にし、図6Aおよび図6B全体に見られる~200 nm幅の磁区を解像するための分解能と感度の向上を実現しました。 図6Aの青い四角で示す画像の中央領域で取得したズーム。

Figure 1
図1:正方形およびハニカムの人工スピンアイスネットワーク。 (A)実験構成の概略図。拡張された人工スピンアイス(ASI)ネットワークは、電子ビームリソグラフィを介してTi / Au製のコプレーナ導波路の信号線の上部 に パターン化されています。挿入図は、正方形のASI構造の拡大画像を示しています。印加された外部磁場のバイアスは、同一平面上の導波路の長辺(Y方向)に沿って方向付けられる。(B)代表的な正方形およびハニカムASI格子(CoFeのみ)の走査型電子顕微鏡写真と元素の寸法。(C)正方形の人工スピン氷格子の16の可能なモーメント配置とハニカム人工スピン氷格子の8つの可能なモーメント構成を示す概略図。 この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。

Figure 2
図2:ASIネットワークにおける磁気モーメント構成のMFMイメージング。AFMトポグラフィー(左列;A,D,G)および対応するMFM磁気相画像(中央の列;B、E、H)代表的な二成分(CoFeおよびPy)の正方形(上段と中段;A-F)、および単一成分(CoFeのみ)六角形(下段;G-I)MFMイメージングパラメータを完全に最適化する前のASI格子アレイ。右側の列(C、F、I)には、各ASIサンプルの3D AFMトポグラフィーが表示され、対応するMFM位相チャネルが色付きのスキンとしてオーバーレイされ、ASI構造内の磁気双極子モーメントの相対的なアライメントが示されます。外部磁場の印加後、正方格子ASIはタイプII配置(縦軸に沿って印加される磁場、A-CのPy元素とD-FのCoFe元素に対応)を採用し、六方格子(この画像の横軸に沿って印加される磁場)はタイプI配置を採用しています(図1Cを参照)。この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。

Figure 3
図3:MFM磁気位相画像の地形アーチファクト。 代表的なAFM地形(左列; A、C)MFM磁気相(右列; B,D)単一コンポーネント(Pyのみ)正方形ASI(上;A-B)および二成分(CoFe =垂直元素;Py = 斜め要素) ハニカム ASI (下;C−D)MFM磁気相画像における地形アーチファクトの明確な証拠を示す。(A)駆動振幅=640mV、(B)リフト高さ=11nm、駆動振幅=680mV、(C)駆動振幅=700mV、(D)リフト高さ=12nm、駆動振幅=686mV。 この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。

Figure 4
図4:パラメータ最適化によるMFM位相画質の進行。 MFMイメージングパラメータが順次/反復的に最適化されるための単一コンポーネント(Pyのみ)正方形ASI格子アレイのMFM位相画質の進行:(A)リフトスキャン高さ= 15 nm、駆動振幅= 80 mV;(B) リフトスキャン高さ = 10 nm、駆動振幅 = 110 mV;(C) リフトスキャン高さ = 10 nm、駆動振幅 = 240 mV;(D) リフトスキャン高さ = 10 nm、駆動振幅 = 220 mV。参考までに、メイン(トポグラフィー)ライン駆動振幅は、すべての画像について、~50nmの自由空間振幅に相当する250mVで一定に保たれました。白い楕円で示されているように、画像(C)は、位相画像にわずかな地形的アーチファクト(ナノ磁石のエッジに沿ったアレイ接合部から発せられる暗い線)が現れ始めている証拠を示しており、リフトスキャンの高さが低すぎるか、インターリーブモードの振幅が高すぎることを示しています。(D)のインターリーブ振幅をわずかに減少させることにより、画質を著しく犠牲にすることなく、地形的アーチファクトが事実上消えます。 この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。

Figure 5
図5:完全に最適化されたMFM磁気位相画像。 図4の代表的な単一成分(Pyのみ)の正方形ASI格子アレイの完全に最適化されたMFM磁気位相画像。(A)2次元磁気相像。(B)ASIを示す着色スキンとして磁気位相を重ねた3Dトポグラフィーは、縦軸に沿って外部磁場を印加した後のタイプII構成(図1Cを参照)を示します。この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。

Figure 6
図6:単結晶Ni-Mn-Gaサンプル中の磁気双晶境界のMFMイメージング。 (A)対角双晶が存在する単結晶Ni-Mn-Gaサンプルの45 μm x 45 μmMFM磁気相像は、双晶境界を横切って予想される~90°の階段ステップ磁気配向パターンを示します。(B)(A)の白四角で示す10μm×10μm領域のMFM磁気相像をズームして、~200nm幅の交互磁区を示す。(C)(A)のMFM磁気位相像を3次元試料トポグラフィーの上に色付きスキンとして重ね合わせ、走査方向/画像に対して左下から右上に~45°で走る地形表面レリーフ特徴との位置合わせから明らかなように、双子境界で磁化方向の切り替えが起こっていることを示しています。 この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。

補足図S1. 3つのプローブ取り付けステーションを備えたプローブホルダー取り付けブロック。 このファイルをダウンロードするには、ここをクリックしてください。

補足図S2. DimensionシリーズのAFMヘッド用の標準プローブホルダーの概略図。 このファイルをダウンロードするには、ここをクリックしてください。

補足図S3.MFMプローブの磁化。(A) ケースから取り外され、プローブに配置されている磁石。 (B) プローブに置かれた後の磁石。 このファイルをダウンロードするには、ここをクリックしてください。

補足ファイル 1.磁気力顕微鏡(MFM)を使用するための一般的な標準動作プロトコル。このファイルをダウンロードするには、ここをクリックしてください。

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

高解像度MFMイメージングでは、対応する高解像度で忠実度のトポグラフィスキャンを各ラインで最初に取得する必要があります。このトポグラフィスキャンは、典型的には、サンプルトポグラフィ47を画像化するために振幅変調フィードバックシステムを採用する断続的な接触またはタッピングモードAFMを介して得られる。トポグラフィスキャンの忠実度は、プロトコルに記載されているように、カンチレバーの振幅設定値とフィードバックゲインを調整することで最適化できます。振幅設定値は、プローブチップとサンプル表面の間の相互作用の程度を制御するため、非常に重要です。設定値が低すぎると、サンプル表面やプローブチップが損傷することが多く、磁気コーティングを剥がすと、インターリーブされたMFMラインに悪影響を与える可能性があります。振幅設定値が高すぎると、位相画像のコントラストが低下する可能性があります48。同様に、比例ゲインと積分ゲインも、定常状態の誤差を最小限に抑え、システム応答を効果的に改善する上で重要な考慮事項です49。

各トポグラフィラインの取得後のインターリーブリフトモードMFMパス中、MFMプローブは、チップとサンプルの分離距離に応じて、サンプルトポグラフィー画像の生成に関与する望ましくない短距離ファンデルワールス相互作用と、望ましい長距離磁力相互作用(MFM画像を生成するため)のさまざまな程度を経験します1.ファンデルワールスが支配する領域の境界を経験的に決定することは、図3と図4に示すように、高解像度でアーチファクトのないMFM画像を取得する上でおそらく最も重要な要素です。これら2つのレジーム間のおおよその境界(図5に示すように、最高解像度のMFM画像が得られる場所)に到達するために最適化する2つの重要なパラメータは、リフトスキャンの高さとドライブ(したがってターゲット発振)振幅です。地形アーチファクトを特定するための経験則として、リフト高さのわずかな増加またはリフトモード駆動振幅の減少で、それらは迅速に(つまり突然)消えることです(図4C、Dおよび補足ファイル1を参照)。同様に、低いリフト高さで繰り返しスキャンした低保磁力サンプルの観察された磁気モーメントアライメントの変化は、チップ誘起スイッチング30を示している可能性があり、イメージング中にサンプルの磁気配向を維持するために低モーメントプローブ(材料の表を参照)を使用する必要があります。

地形干渉を防ぐために、達成可能な最低リフト高さは、基本的にサンプル表面の高アスペクト比の特徴の高さによって制限されます。ただし、前述のように、リフトの高さが低いほど、達成可能な解像度は高くなります。低水(<0.1ppm)グローブボックス環境でのMFM操作により、サンプルのスクリーニングが減少し、表面水層とのチップとサンプルの干渉が排除された結果、滑らかな(nmスケールの粗さ)サンプルで10nmのリフト高さを日常的に達成できます。著者の知る限り、このようなリフトの高さは、MFM研究17で報告されている最も低いものの1つです。ただし、トポグラフィー干渉の可能性(たとえば、急激なMFM位相ジャンプまたはスパイクによって証明されるように)は、リフト高さの低下とともに増加し、リフトモード駆動(したがって振動)振幅を減少させる必要があり、MFM感度に悪影響を及ぼします。図 2 や 図5に示すASIサンプルのような本質的に弱い磁気モーメントや面内磁気モーメントを測定するには高感度が必要であるため、そのために堅牢な振動振幅を犠牲にする必要がある場合、リフト高さを小さくするとリターンが減少します。したがって、リフト高さと駆動/振動振幅を繰り返し調整して、MFM分解能と調査対象のサンプルの感度の間の最適なトレードオフを行う必要があります。ASIサンプルの場合、 図5に示すように、非常に低いリフト高さでのトポグラフィックアーチファクトの出現は、駆動(振動)振幅の小さな変化(またはリフト高さのわずかな増加)によって確認および制御できます。逆に、 図6に示すNi-Mn-Ga MSMAサンプルの場合、隣接するナノツインドメイン間の磁気コントラストが大きいということは、感度を向上させるために駆動/発振振幅を大きくするよりも、最終的にリフト高さを下げて分解能を最大化することが重要であることを意味します。

結論として、この研究で説明されている技術(プロトコルおよび補足ファイル1を参照)は、ナノスケールの磁区のMFMイメージングの実施を検討している人に実質的な利点とロードマップを提供します。特に、高分解能・高感度MFMを介して面内磁気モーメントをイメージングできることは、人工スピンアイスや磁気形状記憶合金など、さまざまな励起材料系や構造の磁気構造を理解する上で重要な洞察を提供します。どちらの材料も、ナノ磁性、ナノマグノニクス、および機能デバイスの将来の収束のための魅力的な遊び場を提供します17,50,51,52。さらに、人工スピンアイスの高度に縮退した基底状態は、集団スピン物理学のモデルシステムとして、また複雑な磁気秩序や集団的無秩序の可能性から長い間科学的関心を集めており、MFMはASI21のフラストレーションの発見と調査を可能にする上で重要な役割を果たしています。今後、特に印加磁場23に応答して磁気双極子の向きを理解することで、ナノエレクトロニクスや低エネルギーコンピューティングへのASIの実装を加速し、ナノマグノニクスに革命をもたらし、日常生活への組み込みを可能にすることができます53。慎重なサンプル調製と適切なプローブの選択を組み合わせることで、MFMはこれらの材料の高解像度画像を提供するユニークな機会を提供し、次世代のデータストレージ、形状記憶合金、コンピューティングなどに燃料を供給します。

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

著者は開示するものは何もありません。

Acknowledgments

すべてのAFM / MFMイメージングは、ボイシ州立大学表面科学研究所(SSL)で実施されました。この研究で使用されたグローブボックスAFMシステムは、国立科学財団の主要研究機器(NSF MRI)助成金番号1727026の下で購入され、PHD、ACP、およびOOMの部分的なサポートも提供されました。OOMの部分的なサポートは、NSF CAREER助成金番号1945650によってさらに提供されました。人工スピン氷構造の製造および電子顕微鏡による特性評価を含むデラウェア大学での研究は、米国エネルギー省の基礎エネルギー科学局、材料科学および工学部門の支援を受け、DE-SC0020308賞を受賞しました。著者らは、ここに示されているNi-Mn-Gaサンプルの有益な議論と準備を提供してくれたMedha Veligatla博士とPeter Müllner博士、および 補足ファイル1を含むMFM標準操作手順への貢献についてCorey Efaw博士とLance Patten博士に感謝します。

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Atomic force microscope Bruker Dimension Icon Uses Nanoscope control software
Glovebox, inert atmosphere MBraun LabMaster Pro MB200B + MB20G gas purification unit Custom design (leaktight electrical feedthroughs, vibration isolation, acoustical noise and air current minimization, etc.) and depth for use with Bruker Dimension Icon AFM, 3 gloves, argon atmosphere
MFM probe Bruker MESP k = 3 N/m, f0 = 75 kHz, r = 35 nm, 400 Oe coercivity, 1 x 10-13 EMU moment. An improved version with tighter specifications, the MESP-V2, is now available. We have also used Bruker's MESP-RC (2x higher resonance frequency than the standard MESP, f0 = 150 kHz, with a marginally stiffer nominal spring constant of 5 N/m) and other MESP variants designed for low (0.3 x 10-13 EMU) or high (3 x 10-13 EMU) moment (i.e., MESP-LM or MESP-HM, respectively) or coercivity. A variety pack of 10 probes containing 4x regular MESP, 3x MESP-LM, and 3x MESP-HM variants is available from Bruker as MESPSP. Other vendors also manufacture MFM probes with specifications similar to the MESP (e.g., PPP-MFMR from Nanosensors, also available in a variety of variants, including -LC for low coercivity, -LM for low moment, and SSS for "super sharp" decreased tip radius; MAGT from AppNano, available in low moment [-LM] and high moment [-HM] variants). Similarly, Team Nanotec offers a line of high resolution MFM probes (HR-MFM) with several options in terms of cantilever spring constant and magnetic coating thickness.
MFM test sample Bruker MFMSAMPLE Section of magnetic recording tape mounted on a 12 mm diameter steel puck; useful for troubleshooting and ensuring the MFM probe is magnetized and functioning properly
Nanscope Analysis Bruker Version 2.0 Free AFM image processing and analysis software package, but proprietary, designed for, and limited to Bruker AFMs; similar functionality is available from free, platform-independent AFM image processing and analysis software packages such as Gwyddion, WSxM, and others
Probe holder Bruker DAFMCH or DCHNM Specific to the particular AFM used; DAFMCH is the standard contact and tapping mode probe holder, suitable for most MFM applications, while DCHNM is a special nonmagnet version for particularly sensitive MFM imaging
Probe magnetizer Bruker DMFM-START MFM "starter kit" designed specifically for the Dimension Icon AFM; includes 1 box of 10 MESP probes (see above), a probe magnetizer (vertically aligned, ~2,000 Oe magnet in a mount designed to accommodate the DAFMCH or DCHNM probe holder, above), and a magnetic tape sample (MFMSAMPLE, above)
Sample Puck Ted Pella 16218 Product number is for 15 mm diameter stainless steel sample puck. Also available in 6 mm, 10 mm, 12 mm, and 20 mm diameters at https://www.tedpella.com/AFM_html/AFM.aspx#anchor842459
Scanning electron microscope (SEM) Zeiss Merlin Gemini II SEM parameters: 5 keV accelaration voltage, 30 pA electron current, 5 mm working distance. Due to nm scale ASI lattice features, the aperture and stigmation alignment were adjusted before acquisition to produce high quality images.

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Martin, Y., Wickramasinghe, H. K. Magnetic imaging by ''force microscopy'' with 1000 Å resolution. Applied Physics Letters. 50 (20), 1455-1457 (1987).
  2. Grütter, P., Mamin, H. J., Rugar, D. Scanning Tunneling Microscopy II: Further Applications and Related Scanning Techniques. Wiesendanger, R., Guntherodt, H. -J. , Springer. Berlin Heidelberg. 151-207 (1992).
  3. Hartmann, U. Magnetic force microscopy. Annual Review of Materials Science. 29 (1), 53-87 (1999).
  4. Abelmann, L., vanden Bos, A., Lodder, C. Magnetic Microscopy of Nanostructures. Hopster, H., Oepen, H. P. , Springer. Berlin Heidelberg. 253-283 (2005).
  5. Abelmann, L. Encyclopedia of Spectroscopy and Spectrometry (Third Edition). Lindon, J. C., Tranter, G. E., Koppenaal, D. W. , Academic Press. 675-684 (2017).
  6. Binnig, G., Quate, C. F., Gerber, C. Atomic force microscope. Physical Review Letters. 56 (9), 930-933 (1986).
  7. Eaton, P., West, P. Atomic Force Microscopy. , Oxford University Press. (2010).
  8. Garcia, R. Nanomechanical mapping of soft materials with the atomic force microscope: methods, theory and applications. Chemical Society Reviews. 49 (16), 5850-5884 (2020).
  9. Zhang, H., et al. Atomic force microscopy for two-dimensional materials: A tutorial review. Optics Communications. 406, 3-17 (2018).
  10. Jagtap, R., Ambre, A. Overview literature on atomic force microscopy (AFM): Basics and its important applications for polymer characterization. Indian Journal of Engineering & Materials Sciences. 13, 368-384 (2006).
  11. Rugar, D., et al. Magnetic force microscopy: General principles and application to longitudinal recording media. Journal of Applied Physics. 68 (3), 1169-1183 (1990).
  12. Ladak, S., Read, D., Perkins, G., Cohen, L., Branford, W. Direct observation of magnetic monopole defects in an artificial spin-ice system. Nature Physics. 6 (5), 359-363 (2010).
  13. Porro, J., Bedoya-Pinto, A., Berger, A., Vavassori, P. Exploring thermally induced states in square artificial spin-ice arrays. New Journal of Physics. 15 (5), 055012 (2013).
  14. Davis, P. H., et al. Localized deformation in Ni-Mn-Ga single crystals. Journal of Applied Physics. 123 (21), 215102 (2018).
  15. Reinhold, M., Kiener, D., Knowlton, W. B., Dehm, G., Müllner, P. Deformation twinning in Ni-Mn-Ga micropillars with 10M martensite. Journal of Applied Physics. 106 (5), 053906 (2009).
  16. Reinhold, M., Watson, C., Knowlton, W. B., Müllner, P. Transformation twinning of Ni-Mn-Ga characterized with temperature-controlled atomic force microscopy. Journal of Applied Physics. 107 (11), 113501 (2010).
  17. Watson, C. S., Hollar, C., Anderson, K., Knowlton, W. B., Müllner, P. Magnetomechanical four-state memory. Advanced Functional Materials. 23 (32), 3995-4001 (2013).
  18. Al-Khafaji, M. A., Rainforth, W. M., Gibbs, M. R. J., Bishop, J. E. L., Davies, H. A. The effect of tip type and scan height on magnetic domain images obtained by MFM. IEEE Transactions on Magnetics. 32 (5), 4138-4140 (1996).
  19. Kaffash, M. T., Lendinez, S., Jungfleisch, M. B. Nanomagnonics with artificial spin ice. Physics Letters A. 402, 127364 (2021).
  20. Skjærvø, S. H., Marrows, C. H., Stamps, R. L., Heyderman, L. J. Advances in artificial spin ice. Nature Reviews Physics. 2 (1), 13-28 (2020).
  21. Wang, R., et al. Artificial 'spin ice' in a geometrically frustrated lattice of nanoscale ferromagnetic islands. Nature. 439 (7074), 303-306 (2006).
  22. Lendinez, S., Jungfleisch, M. B. Magnetization dynamics in artificial spin ice. Journal of Physics: Condensed Matter. 32 (1), 013001 (2019).
  23. May, A., et al. Magnetic charge propagation upon a 3D artificial spin-ice. Nature Communications. 12 (1), 3217 (2021).
  24. Gliga, S., Iacocca, E., Heinonen, O. G. Dynamics of reconfigurable artificial spin ice: Toward magnonic functional materials. APL Materials. 8 (4), 040911 (2020).
  25. Sklenar, J., Lendinez, S., Jungfleisch, M. B. Solid State Physics. Stamps, R. L., Schultheiß, H. 70, Academic Press. 171-235 (2019).
  26. Nisoli, C., Moessner, R., Schiffer, P. Colloquium: Artificial spin ice: Designing and imaging magnetic frustration. Reviews of Modern Physics. 85 (4), 1473 (2013).
  27. Zhang, X., et al. Understanding thermal annealing of artificial spin ice. APL Materials. 7 (11), 111112 (2019).
  28. Lendinez, S., Kaffash, M. T., Jungfleisch, M. B. Emergent spin dynamics enabled by lattice interactions in a bicomponent artificial spin ice. Nano Letters. 21 (5), 1921-1927 (2021).
  29. Goryca, M., et al. Magnetic-field-dependent thermodynamic properties of square and quadrupolar artificial spin ice. Physical Review B. 105 (9), 094406 (2022).
  30. Gartside, J. C., et al. Realization of ground state in artificial kagome spin ice via topological defect-driven magnetic writing. Nature Nanotechnology. 13 (1), 53-58 (2018).
  31. Straka, L., Fekete, L., Heczko, O. Antiphase boundaries in bulk Ni-Mn-Ga Heusler alloy observed by magnetic force microscopy. Applied Physics Letters. 113 (17), 172901 (2018).
  32. Straka, L., Fekete, L., Rameš, M., Belas, E., Heczko, O. Magnetic coercivity control by heat treatment in Heusler Ni-Mn-Ga (-B) single crystals. Acta Materialia. 169, 109-121 (2019).
  33. Sozinov, A., Lanska, N., Soroka, A., Zou, W. 12% magnetic field-induced strain in Ni-Mn-Ga-based non-modulated martensite. Applied Physics Letters. 102 (2), 021902 (2013).
  34. Ullakko, K., Huang, J., Kantner, C., O'Handley, R., Kokorin, V. Large magnetic-field-induced strains in Ni2MnGa single crystals. Applied Physics Letters. 69 (13), 1966-1968 (1996).
  35. Heczko, O. Magnetic shape memory effect and highly mobile twin boundaries. Materials Science and Technology. 30 (13), 1559-1578 (2014).
  36. Niklasch, D., Maier, H., Karaman, I. Design and application of a mechanical load frame for in situ investigation of ferromagnetic shape memory alloys by magnetic force microscopy. Review of Scientific Instruments. 79 (11), 113701 (2008).
  37. Wu, A. Q., et al. HAMR areal density demonstration of 1+ Tbpsi on spinstand. IEEE Transactions on Magnetics. 49 (2), 779-782 (2013).
  38. Sifford, J., Walsh, K. J., Tong, S., Bao, G., Agarwal, G. Indirect magnetic force microscopy. Nanoscale Advances. 1 (6), 2348-2355 (2019).
  39. Koblischka, M., Hartmann, U. Recent advances in magnetic force microscopy. Ultramicroscopy. 97 (1-4), 103-112 (2003).
  40. Kief, M., Victora, R. Materials for heat-assisted magnetic recording. MRS Bulletin. 43 (2), 87-92 (2018).
  41. Kautzky, M. C., Blaber, M. G. Materials for heat-assisted magnetic recording heads. MRS Bulletin. 43 (2), 100-105 (2018).
  42. Jungfleisch, M., et al. Dynamic response of an artificial square spin ice. Physical Review B. 93 (10), 100401 (2016).
  43. Heyderman, L. J., Stamps, R. L. Artificial ferroic systems: novel functionality from structure, interactions and dynamics. Journal of Physics: Condensed Matter. 25 (36), 363201 (2013).
  44. Kaffash, M. T., Lendinez, S., Jungfleisch, M. B. Tailoring ferromagnetic resonance in bicomponent artificial spin ices. 2021 IEEE International Conference on Microwaves, Antennas, Communications and Electronic Systems (COMCAS). , 500-503 (2021).
  45. Lai, Y., et al. Absence of magnetic domain wall motion during magnetic field induced twin boundary motion in bulk magnetic shape memory alloys. Applied Physics Letters. 90 (19), 192504 (2007).
  46. Venkateswaran, S., Nuhfer, N., De Graef, M. Magnetic domain memory in multiferroic Ni2MnGa. Acta Materialia. 55 (16), 5419-5427 (2007).
  47. Garcia, R., San Paulo, A. Attractive and repulsive tip-sample interaction regimes in tapping-mode atomic force microscopy. Physical Review B. 60 (7), 4961 (1999).
  48. Thormann, E., Pettersson, T., Kettle, J., Claesson, P. M. Probing material properties of polymeric surface layers with tapping mode AFM: Which cantilever spring constant, tapping amplitude and amplitude set point gives good image contrast and minimal surface damage. Ultramicroscopy. 110 (4), 313-319 (2010).
  49. Xue, B., Yan, Y., Hu, Z., Zhao, X. Study on effects of scan parameters on the image quality and tip wear in AFM tapping mode. Scanning: The Journal of Scanning Microscopies. 36 (2), 263-269 (2014).
  50. Hon, K., et al. Numerical simulation of artificial spin ice for reservoir computing. Applied Physics Express. 14 (3), 033001 (2021).
  51. Jensen, J. H., Folven, E., Tufte, G. Computation in artificial spin ice. ALIFE 2018: The 2018 Conference on Artificial Life. , MIT Press. 15-22 (2018).
  52. Barker, S., Rhoads, E., Lindquist, P., Vreugdenhil, M., Müllner, P. Magnetic shape memory micropump for submicroliter intracranial drug delivery in rats. Journal of Medical Devices. 10 (4), (2016).
  53. Gartside, J. C., et al. Reconfigurable training and reservoir computing in an artificial spin-vortex ice via spin-wave fingerprinting. Nature Nanotechnology. 17 (5), 406-469 (2022).

Tags

エンジニアリング、第185号、
ナノスケールの磁区を可視化するための磁気力顕微鏡の分解能と感度の最適化
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Parker, A. C., Maryon, O. O.,… More

Parker, A. C., Maryon, O. O., Kaffash, M. T., Jungfleisch, M. B., Davis, P. H. Optimizing Magnetic Force Microscopy Resolution and Sensitivity to Visualize Nanoscale Magnetic Domains. J. Vis. Exp. (185), e64180, doi:10.3791/64180 (2022).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter