Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Engineering
Click here for the English version

Engineering

Optimalisering av magnetisk kraftmikroskopioppløsning og følsomhet for å visualisere magnetiske domener i nanoskala

Published: July 20, 2022 doi: 10.3791/64180
Automatic Translation
*1, *1, 2, 2, 1,3
1Micron School of Materials Science & Engineering, Boise State University, 2Department of Physics and Astronomy, University of Delaware, 3Center for Advanced Energy Studies
* These authors contributed equally

Summary

Magnetisk kraftmikroskopi (MFM) benytter en vertikalt magnetisert atomkraftmikroskopisonde for å måle prøvetopografi og lokal magnetfeltstyrke med nanoskalaoppløsning. Optimalisering av MFM romlig oppløsning og følsomhet krever balansering av redusert løftehøyde mot økende driv (oscillasjon) amplitude, og drar nytte av å operere i en inert atmosfærehanskeboks.

Abstract

Magnetisk kraftmikroskopi (MFM) gjør det mulig å kartlegge lokale magnetfelt over en prøveflate med nanoskalaoppløsning. For å utføre MFM svinges en atomkraftmikroskopi (AFM) sonde hvis spiss er magnetisert vertikalt (dvs. vinkelrett på sondens utkrager) i en fast høyde over prøveoverflaten. De resulterende skiftene i oscillasjonsfasen eller frekvensen, som er proporsjonale med størrelsen og tegnet på den vertikale magnetiske kraftgradienten på hver pikselplassering, blir deretter sporet og kartlagt. Selv om den romlige oppløsningen og følsomheten til teknikken øker med synkende løftehøyde over overflaten, kompliseres denne tilsynelatende enkle veien til forbedrede MFM-bilder av hensyn som å minimere topografiske artefakter på grunn av kortere rekkevidde van der Waals-krefter, øke oscillasjonsamplituden for ytterligere å forbedre følsomheten, og tilstedeværelsen av overflateforurensninger (spesielt vann på grunn av fuktighet under omgivelsesforhold). I tillegg, på grunn av orienteringen av sondens magnetiske dipolmoment, er MFM iboende mer følsom for prøver med en magnetiseringsvektor utenfor plan. Her rapporteres høyoppløselige topografiske og magnetiske fasebilder av enkelt- og bikomponent nanomagnet kunstig spinn-is (ASI) arrays oppnådd i en inert (argon) atmosfærehanskeboks med <0,1 ppm O 2 og H2O. Optimalisering av løftehøyde og drivamplitude for høy oppløsning og følsomhet samtidig som man unngår innføring av topografiske artefakter diskuteres, og deteksjon av de spredte magnetfeltene som kommer fra hver ende av nanoskala stangmagneter (~ 250 nm lang og <100 nm bred) justert i planet til ASI-prøveoverflaten vises. På samme måte, ved å bruke eksemplet på en Ni-Mn-Ga magnetisk formminnelegering (MSMA), demonstreres MFM i en inert atmosfære med magnetisk fasefølsomhet som er i stand til å løse en rekke tilstøtende magnetiske domener hver ~ 200 nm bred.

Introduction

Magnetisk kraftmikroskopi (MFM), en skanningssondemikroskopi (SPM) derivat av atomkraftmikroskopi (AFM), muliggjør avbildning av de relativt svake, men langtrekkende magnetiske kreftene som oppleves av en magnetisert sondespiss når den beveger seg over en prøveoverflate 1,2,3,4,5. AFM er en ikke-destruktiv karakteriseringsteknikk som benytter en nanometerskala spiss på slutten av en bøyelig utkrager for å kartlegge overflatetopografi6 samt måle materiale (f.eks. mekaniske, elektriske og magnetiske) egenskaper 7,8,9 med nanoskala oppløsning. Avbøyning av utkrageren på grunn av tip-sample interaksjoner av interesse måles via refleksjon av en laser på baksiden av cantilever og inn i en posisjonsfølsom fotodiode10. Høyoppløselig avbildning av et materiales lokale magnetiske egenskaper via MFM gir den unike muligheten til å karakterisere magnetfeltstyrken og orienteringen i nye materialer, strukturer og enheter på nanoskala 4,5,11,12,13,14,15,16,17 . For å utføre MFM svinges en AFM-sonde hvis spiss er magnetisert vertikalt (dvs. vinkelrett på sondens utkrage og prøveoverflate) mekanisk ved sin naturlige resonansfrekvens i en fast høyde over prøveoverflaten. Resulterende endringer i oscillasjonsamplitude (mindre følsom og dermed mindre vanlig), frekvens eller fase (beskrevet her) overvåkes deretter for å måle magnetfeltstyrken kvalitativt. Mer spesifikt produserer frekvensmodulasjon MFM et kart over skift i oscillasjonsfrekvensen eller fasen, proporsjonal med størrelsen og tegnet på den magnetiske kraftgradienten som sonden opplever. For å opprettholde en konstant høyde over prøven under MFM-målinger, brukes vanligvis en dual-pass-driftsmodus. Prøvetopografien kartlegges først ved hjelp av standard AFM-teknikker, etterfulgt av sammenflettet MFM-avbildning av hver sekvensielle skannelinje i en brukerbestemt løftehøyde (titalls til hundrevis av nm) fra prøveoverflaten. Ved å bruke en slik sammenflettet dual-pass oppkjøpsmodus kan man skille mellom kortdistanse tip-sample van der Waals-interaksjoner som brukes til å kartlegge topografien fra de relativt lengre rekkevidde magnetiske kreftene som oppleves under det sammenflettede løftemoduspasset. MFM-romlig oppløsning øker imidlertid med synkende løftehøyde18, så det er en iboende spenning mellom å øke MFM-oppløsningen og unngå topografiske artefakter på grunn av van der Waals-krefter. På samme måte er MFM-følsomheten proporsjonal med oscillasjonsamplituden under løftemoduspasset, men den maksimalt tillatte oscillasjonsamplituden er begrenset av løftehøyden og raske endringer i prøvetopografien (dvs. funksjoner med høyt sideforhold).

Nylige studier har fremhevet det vell av muligheter knyttet til anvendelse av nanomagnetisme og nanomagnonikk, utviklet via kunstige spin-is (ASI) strukturer og magnoniske krystaller, som fungerende enheter for logikk, beregning, kryptering og datalagring 19,20,21,22 . Sammensatt av nanomagneter arrangert i forskjellige utvidede gitterformasjoner, viser kunstige spinniser fremvoksende magnetiske dipoler eller monopoler som kan styres via en ekstern stimulus 19,20,23,24,25. Generelt favoriserer ASI-er en momentkonfigurasjon som minimerer energien (f.eks. I en todimensjonal (2D) firkantet ASI, to øyeblikk peker inn og to peker ut av hvert toppunkt), med lavenergimikrotilstandene som følger regler analogt med krystallinske spinnismaterialer21,26,27,28 . På samme måte viste en nylig MFM-aktivert studie et tredimensjonalt (3D) ASI-gittersystem konstruert av sjeldne jordspinn som ligger på hjørnedelingstetraeder, hvor to spinn peker mot sentrum av tetraederen og to spinn peker ut, noe som resulterer i to like og motsatte magnetiske dipoler og dermed en netto null magnetisk ladning ved tetraedersentrene23 . Avhengig av justeringen av et påført magnetfelt i forhold til prøveoverflaten, ble det observert signifikante forskjeller i magnetisk rekkefølge og korrelasjonslengde. Justeringen og kontrollen av ASI-dipoler garanterer dermed videre undersøkelser. Metoder for måling av ASI magnetfeltfordelinger har inkludert bruk av et magneto-optisk støyspektrometer29 eller røntgenmagnetisk sirkulær dikroisme fotoemisjonselektronmikroskopi (XMCD-PEEM)25; For å oppnå romlige oppløsninger som er lik eller større enn MFM med XMCD-PEEM, kreves det imidlertid ekstremt korte bølgelengder (dvs. røntgenstråler med høy energi). MFM tilbyr en mye enklere karakteriseringsteknikk som ikke krever eksponering av prøver for potensielt skadelige røntgenstråler med høy energi. I tillegg har MFM blitt brukt til ikke bare å karakterisere ASI-mikrotilstander21,23,27, men også for topologisk defektdrevet magnetisk skriving ved bruk av høye magnetiske momentspisser30. Følgelig kan MFM spille en viktig rolle i å fremme ASI-forskning og utvikling, spesielt gjennom sin evne til å korrelere prøvetopografi med magnetfeltstyrke og orientering, og dermed avsløre de magnetiske dipolene forbundet med spesifikke topografiske egenskaper (dvs. ASI-gitterelementer).

Høyoppløselig MFM gir også betydelig innsikt i forholdet mellom strukturen av ferromagnetiske formminnelegeringer og deres nanoskala magnetomekaniske egenskaper 14,17,31,32,33. Ferromagnetiske formminnelegeringer, ofte referert til som magnetiske formminnelegeringer (MSMA), viser store (opptil 12%) magnetfeltinduserte stammer, gjennomført gjennom tvillinggrensebevegelse 29,33,34,35. MFM-teknikker har blitt brukt til å undersøke de komplekse forholdene mellom twinning under deformasjon og martensitisk transformasjon, innrykk, mikrosøyledeformasjon og nanoskala magnetiske responser av MSMA15,16,17,36. Spesielt oppmerksom har MFM blitt kombinert med nanoindentasjon for å skape og lese et fire-tilstand nanoskala magnetomekanisk minne17. På samme måte forfølges neste generasjons magnetiske opptaksteknologier via varmeassistert magnetisk opptak (HAMR), og oppnår lineære tettheter på 1975 kBPI og sportettheter på 510 kTPI37. Den økte arealtettheten som kreves for å muliggjøre større, mer kompakt datalagring, har resultert i en betydelig reduksjon i den definerte sporhøyden til HAMR-teknologier, noe som understreker behovet for høyoppløselig MFM-avbildning.

I tillegg til ASI og MSMA, har MFM blitt brukt til å karakterisere ulike magnetiske nanopartikler, nanoarrays og andre typer magnetiske prøver 3,38,39. Imidlertid er den ultimate MFM-oppløsningen og følsomheten begrenset både av ting utenfor brukerens kontroll (f.eks. AFM-deteksjonselektronikk, MFM-sondeteknologi, underliggende fysikk, etc.) og ved valg av bildeparametere og miljø. I mellomtiden fortsetter funksjonsstørrelser i magnetiske enheter å redusere40,41, noe som skaper mindre magnetiske domener, og dermed gjør MFM-bildebehandling stadig mer utfordrende. I tillegg er de magnetiske dipolene av interesse ikke alltid orientert ut av plan, parallelt med magnetiseringsvektoren til sonden. Høyoppløselig avbildning av de spredte feltene som kommer fra endene av in-plane eller nesten in-plane orienterte dipoler, som det er tilfelle i ASI-strukturer vist her, krever større følsomhet. Oppnåelse av høyoppløselige MFM-bilder, spesielt av slike magnetiserte prøver i planet som består av magnetiske domener i nanoskala, avhenger derfor av passende valg av MFM-sonde (f.eks. tykkelse, tvang og moment av magnetbelegget, som til tider kan være i strid med forbedring av følsomhet eller sideoppløsning18 eller bevaring av prøvens magnetiske justering30 ), avbildningsparametere (f.eks. løftehøyde og oscillasjonsamplitude, som nevnt ovenfor, samt minimering av slitasje på spissbelegg under avbildning av topografilinjer) og prøvekvalitet (f.eks. overflateruhet og forurensning, inkludert polering av rusk eller overflatevann på grunn av luftfuktighet). Spesielt kan tilstedeværelsen av vann adsorbert på prøveoverflaten på grunn av omgivelsesfuktighet introdusere sterke spissprøve van der Waals-krefter som kan forstyrre måling av magnetiske krefter betydelig og begrense minimum oppnåelig løftehøyde for MFM-målinger. MFM-drift i en hanskeboks med inert atmosfære eliminerer nesten alle overflateforurensninger, noe som gir lavere løftehøyder og høyere oppløsning kombinert med større følsomhet. Følgelig, i prøveeksemplene vist her, har et AFM-system plassert i en tilpasset hanskeboks i inert atmosfære fylt med argon (Ar) som inneholder <0,1 ppm oksygen (O 2) og vann (H2O) blitt brukt for å muliggjøre ekstremt lave løftehøyder (ned til 10 nm). Dette muliggjør deretter utsøkt høyoppløselig MFM-avbildning som er i stand til å løse vekslende magnetiske domener <200 nm brede i en større krystallografisk tvilling- og magnetisk dipoler (nanoskala stangmagneter) <100 nm brede og ~ 250 nm lange.

Denne artikkelen forklarer hvordan du skaffer MFM-bilder med høy oppløsning og høy følsomhet ved å kombinere bruken av en hanskeboks med inert atmosfære med nøye prøvepreparering og optimalt valg av bildeparametere. De beskrevne metodene er spesielt verdifulle for avbildning i planorienterte dipoler, som tradisjonelt er vanskelige å observere, og derfor presenteres eksemplariske høyoppløselige MFM-bilder av både Ni-Mn-Ga MSMA-krystaller som viser forskjellige nanoskala magnetiske domener innen krystallografiske tvillinger og over tvillinggrenser, samt nanomagnetiske ASI-arrays produsert med en magnetisk dipolorientering i planet. Forskere på et bredt spekter av felt som ønsker høyoppløselig MFM-bildebehandling, kan ha betydelig nytte av å bruke protokollen som er skissert her, samt diskusjonen om potensielle utfordringer som topografiske artefakter.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

MERK: I tillegg til protokollen nedenfor, er en detaljert trinnvis MFM-standard operasjonsprosedyre (SOP) som er spesifikk for instrumentet som brukes her og rettet mot generell MFM-avbildning, inkludert som tilleggsfil 1. For å supplere videodelen av dette manuskriptet inneholder SOP bilder av sondeholderen, tipsmagnetisatoren og magnetiseringsprosedyren, programvareinnstillinger, etc.

1. Klargjøring og installasjon av MFM-sonde

  1. Åpne AFM-kontrollprogramvaren og velg MFM-arbeidsområdet (se Materialtabell).
  2. Monter en AFM-sonde med et magnetisk belegg (f.eks. Co-Cr, se Materialtabell) på en passende sondeholder (se Materialtabell), magnetiser sonden og installer sondeholderen på AFM-hodet.
    MERK: MFM-sonder krever et magnetisk belegg; sondene som ble brukt i denne studien benyttet et kobolt-krom (Co-Cr) legeringsbelegg med en nominell tvang på 400 Oe og et magnetisk moment på 1 x 10-13 ØMU, noe som resulterte i en ~ 35 nm krumningsradius for den belagte n-dopede silisiumsonden. Sonder med en mindre krumningsradius eller lavere eller høyere magnetisk moment eller tvang er tilgjengelige, avhengig av prøve- og bildebehandlingsbehov (f.eks. kan det være nødvendig med en lavmomentsonde når du avbilder en lav tvangsprøve for å unngå utilsiktet å snu magnetiseringsretningen til prøven med sonden, eller omvendt kan en høymomentsonde brukes til å skrive et magnetisk mønster18). Se materialtabellen for en omfattende, men ikke-uttømmende, liste over MFM-sondealternativer, med tanke på at et tynnere magnetisk belegg vil gi en skarpere MFM-spiss (og dermed potensielt forbedret romlig oppløsning), men til den sannsynlige kostnaden for redusert følsomhet på grunn av et lavere magnetisk øyeblikk.
    1. Plasser sondeholderen forsiktig på en monteringsblokk (se Tilleggsfigur S1), og last deretter sonden på sondeholderen, juster og fest den på plass med en fjærbelastet klips (se Tilleggsfigur S2). Forsikre deg om at sonden er parallell med alle kanter og ikke berører baksiden av holderens kanal ved å inspisere den under et optisk mikroskop. Manipuler sonden forsiktig etter behov med en pinsett.
      MERK: Elektrostatisk utladning (ESD) kan skade metallbelegget på MFM-sonden og/eller sensitiv AFM-elektronikk, så vær forsiktig med å lade ut statisk oppbygging før håndtering, og vurder å bruke anti-ESD-hansker og/eller bruk av jordingsstropp eller -matte, avhengig av miljøforholdene (f.eks. relativ fuktighet).
    2. Magnetiser sonden vertikalt (dvs. vinkelrett på sondens utkrager) ved hjelp av en sterk permanentmagnet (se materialtabell) i noen få (~ 2-5) sekunder slik at den magnetiske dipolretningen til sondespissen vil være vinkelrett på prøven.
      MERK: Som referanse har sondemagnetisatoren som brukes her (se materialtabell og tilleggsfigur S3) en tvang på ~ 2000 Oe og er utformet slik at saken passer over sondeholderen, med magneten orientert slik at dens magnetiske øyeblikk er justert parallelt med sondespissen og vinkelrett på utkrageren.
    3. Fjern AFM-hodet forsiktig. Monter sonde- og sondeholderen ved å justere hullene på sondeholderen med kontaktpinnene på hodet. Sett hodet på AFM på nytt og fest det på plass. Igjen, vær forsiktig da ESD kan skade sonden eller sensitiv AFM-elektronikk.
  3. Juster laseren på midten av MFM-sonden og inn i den posisjonsfølsomme detektoren (PSD).
    1. For optimal følsomhet, juster laseren på baksiden av utkrageren til stedet som tilsvarer spissens tilbakeslag fra den distale enden av utkrageren.
    2. Maksimer sumsignalet på PSD mens du minimerer venstre / høyre og opp / ned avbøyninger for å sentrere den reflekterte laserstrålen på detektoren. Still laseren X- og Y-avbøyningssignalene så nær null som mulig for å oppnå maksimalt detekterbart avbøyningsområde for å produsere en utgangsspenning proporsjonal med utkragingsavbøyningen.

2. Prøvepreparering og installasjon

  1. Plasser prøven over AFM chuck-vakuumporten. Unngå å bruke en magnetisk prøveholder, da dette kan påvirke prøven og/eller forstyrre MFM-målingen. Slå på chuckvakuumet for å feste prøven til AFM-trinnet.
    1. Sikre prøven godt for avbildning for å unngå innføring av støy på grunn av nanoskalaprøvevibrasjoner. Hvis det ikke kan dannes en lufttett forsegling mellom basen av prøven og AFM-trinnvakuumporten, fester du prøven på en metallpuck (se materialtabell) eller glassmikroskopglass ved hjelp av et passende limlim.
    2. Sørg for at prøven er så jevn som mulig, ideelt sett med overflateruhet i nanometerskala og fri for rusk (f.eks. gjenværende poleringsforbindelse når det gjelder en metalllegeringsprøve som enkeltkrystall Ni-Mn-Ga), for å muliggjøre lave løftehøyder som fører til høy oppløsning og følsomhet for MFM-avbildning (se diskusjon).

3. Første oppsett og eksempeltilnærming

  1. Gå tilbake til AFM-kontrollprogramvaren (MFM-arbeidsområdet), juster trådkorset i den optiske mikroskopvisningen som skal plasseres over baksiden av MFM-sondens utkrage der spissen er plassert, ved hjelp av det kjente spisssettet basert på den valgte sonden.
  2. Plasser AFM-trinnet og -prøven slik at interesseområdet (ROI) er rett under AFM-spissen. Senk AFM-hodet til prøveoverflaten kommer i fokus i optisk visning. Vær forsiktig så sonden ikke krasjer inn i prøveoverflaten, da dette kan føre til sonde og/eller prøveskade.
    MERK: AFM-kontrollprogramvaren som brukes her, gir to fokuseringsalternativer: Sample (standard) og Tip Reflection. Standardalternativet bruker en brennvidde på 1 mm, noe som betyr at AFM-utkrageren vil være ~ 1 mm over overflaten når overflaten vises i fokus i optisk visning. Tipsrefleksjonsmodus bruker en brennvidde på 2 mm, slik at overflaten vises i fokus når AFM-utkrageren er ~ 2 mm over overflaten, mens spissrefleksjonen vises i fokus når utkrageren er ~ 1 mm over overflaten (i tilfelle en reflekterende prøveoverflate). Den foreslåtte metoden for å nærme seg overflaten er å begynne i spissrefleksjonsmodus og nærme seg med full hastighet (100%) til prøveoverflaten kommer i fokus, deretter bytte til prøve (standard) og nærme seg med middels hastighet (20%) til overflaten igjen kommer i fokus.

4. Topografiavbildning (hovedlinje)

MERK: Protokollen beskrevet nedenfor forutsetter bruk av intermitterende kontaktmodus (tapping) for topografiavbildning.

  1. Utfør en utkragende melodi ved å velge start- og sluttfrekvenser som vil feie dither piezo-frekvens over et område valgt for å spenne over den forventede resonansfrekvensen til den valgte sonden (f.eks. 50-100 kHz for en sonde med nominell f0 = 75 kHz).
  2. Avhengig av det bestemte AFM-systemet og programvaren som brukes (se Materialtabell), bruk en enkelt-klikks autojusteringsfunksjon for å automatisere trinnene nedenfor basert på de kjente nominelle verdiene for den valgte sondetypen.
    MERK: Tuning av cantilever innebærer å identifisere sin naturlige resonansfrekvens og justere drivamplituden (ved eller nær den frekvensen) slik at cantilever svinger ved en passende målamplitude (i nanometer).
    1. Velg en drivfrekvens for hovedlinjens utkragende innstilling som er forskjøvet til litt lavere frekvens enn resonanstoppen (~ 5% reduksjon i amplitude fra toppen) for å kompensere for skift i resonansfrekvensen på grunn av endring av tips-prøveinteraksjoner under tipsprøvetilnærming.
    2. Velg en drivamplitude som resulterer i en målamplitude tilsvarende ~50 nm utkragende oscillasjon (~500 mV amplitude på PSD for AFM-systemet og MFM-sonden som brukes her, se Materialtabell) som et godt utgangspunkt.
      MERK: For å konvertere det målte fotodiodeavbøyningssignalet (i mV eller V) til en oscillasjonsamplitude (i nm) kreves kunnskap om den nominelle eller målte sondeavbøyningsfølsomheten.
    3. Velg et amplitudesettpunkt som tilsvarer ~0,8x av målamplituden med ledig plass (dvs. ~40 nm for en ledig plassamplitude på 50 nm) som et godt utgangspunkt for topografiavbildning.
      MERK: Et høyere amplitude-settpunkt vil resultere i en mildere engasjering, men vil øke sannsynligheten for en falsk involvering (dvs. instrumentet/programvaren som feilaktig tror at sonden er engasjert på overflaten på grunn av en liten reduksjon i oscillasjonsamplitude som følge av tilfeldige svingninger / forbigående krefter som virker på utkrageren). Omvendt reduserer et lavere amplitude-settpunkt sannsynligheten for en falsk engasjering, men på bekostning av potensielt økt spissslitasje eller prøveskade ved involvering.
  3. Engasjer deg på prøveoverflaten og angi ønsket skannestørrelse avhengig av prøven og funksjonene av interesse (vanligvis et sted mellom <1 μm til titalls μm i X og Y).
  4. Øk amplitudesettpunktet i trinn på 1-2 nm til spissen bare mister kontakten med prøveoverflaten, sett ved at spor- og retracelinjene ikke sporer hverandre i høydesensorkanalen. Reduser deretter amplitude-settpunktet med ~ 2-4 nm, slik at spissen bare er i kontakt med prøveoverflaten.
    MERK: Ovennevnte vil bidra til å minimere tip-sample interaksjonskraften, og dermed bevare prøven, forlenge sondespissens levetid og forbedre MFM-ytelsen ved å minimere spissslitasje, spesielt for tidlig tap av magnetbelegget, samt muligheten for å introdusere spissartefakter i topografien og / eller magnetiske fasebilder.
  5. Optimaliser proporsjonale (P) og integrerte (I) gevinster ved å justere dem slik at de er høye nok til å tvinge tilbakemeldingssystemet til å spore prøveoverflatetopografien samtidig som støy minimeres. For å gjøre dette, øk gevinsten til støy bare begynner å vises i feilkanalen, og deretter gå litt tilbake. Systemet er vanligvis mer følsomt for I-gevinsten enn P-forsterkningen.

5. MFM-avbildning (sammenflettet løftemoduspass)

  1. Når AFM-topografiparameterne er optimalisert, trekker du ut en kort avstand (≥200 nm) fra overflaten og går tilbake til sondeinnstillingsmenyen. Utfør en andre utkragende melodi som skal brukes til å skaffe den sammenflettede MFM-linjen for løftemodus, og sørg for å koble resultatene av denne melodien fra de forrige hovedlinjeparametrene.
    1. I motsetning til 5% toppforskyvning som brukes for hoved (topografi) linjejustering i trinn 4.2.1, for interleaved lift mode (MFM) tune, sett toppforskyvningen til 0% (dvs. kjør sonden ved sin naturlige resonansfrekvens for fritt rom under det sammenflettede MFM-passet, siden sonden vil svinge utenfor regionen der sterkt attraktive eller frastøtende van der Waals elektrostatiske krefter føles). Velg start- og sluttfrekvenser som vil sveipe stasjonsfrekvensen over et område som spenner over sondens resonansfrekvens, på samme måte som trinn 4.1.
    2. Juster den sammenflettede løftemodusmålet (eller driv)-amplituden til å være litt mindre enn hovedlinjemålet (eller driv)-amplituden som ble valgt i trinn 4.2.2 (f.eks. ~45 nm målamplitude for MFM-passet i sammenflettet løftemodus hvis du bruker en 50 nm målamplitude for topografiens hovedlinje). Dette vil muliggjøre MFM-avbildning med høy følsomhet uten å treffe overflaten (dvs. generere topografiske artefakter eller fasepigger) ved bruk av lave løftehøyder for optimal sideoppløsning.
  2. Forlat utkragingsinnstillingsvinduet, koble til overflaten på nytt og optimaliser MFM-bildeparameterne.
    1. Still inn den første løfteskanningshøyden (sammenflettet MFM-pass) til 25 nm, og reduser deretter gradvis i trinn på ~ 2-5 nm. Når sonden begynner å bare treffe overflaten, vil skarpe pigger vises i MFM-fasekanalen; Øk skannehøyden umiddelbart med ~2-5 nm for å bevare sondespissen og forhindre innføring av topografiske artefakter.
    2. Øk interleave-drivamplituden i små trinn som tilsvarer ~2-5 nm i interleave oscillasjonsamplitude til interleave-drivamplituden overskrider hovedlinjefrekvensamplituden, eller sonden begynner å komme i kontakt med overflaten som vist av pigger i MFM-fasekanalen. Reduser deretter interleave-stasjonsamplituden litt (tilsvarende trinn på ~ 1-2 nm) slik at ingen pigger ses i MFM-fasekanalen.
    3. Fortsett iterativt å optimalisere løfteskannehøyden og interleave-stasjonsamplituden ved å justere i gradvis mindre trinn til et høyoppløselig MFM-bilde uten topografiske artefakter oppnås.
      1. Fordi tipsprøven van der Waals-interaksjoner som er ansvarlige for topografiartefakter, faller av mye raskere med avstand enn de ønskede langdistanse magnetiske kreftene, for å evaluere opprinnelsen til funksjoner i MFM-magnetfasebildet, undersøk løftehøydeavhengigheten av disse funksjonene. Topografiartefakter vil ha en tendens til å forsvinne (vises) brått med små økninger (reduksjoner) i løftehøyde, mens ekte magnetiske faseresponser vil endres gradvis (f.eks. Oppløsning og signal til støy vil forbedres med redusert løftehøyde).
      2. På samme måte, hvis det observeres endringer i den magnetiske momentjusteringen av prøver med lav tvang ved gjentatt skanning, kan dette være en indikasjon på spissindusert svitsjing som vil nødvendiggjøre bruk av en lavmomentsonde (se materialtabell) og potensielt høyere løftehøyder også.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

Kunstige spinn-is (ASI) gitter
Kunstige spinniser er litografisk definerte todimensjonale nettverk av samvirkende nanomagneter. De viser frustrasjon ved design (dvs. eksistensen av mange lokale minima i energilandskapet)21,42,43. Høyoppløselig MFM-avbildning for å belyse magnetiske konfigurasjoner og interaksjoner mellom arraykomponentene gir den unike muligheten til å bedre forstå gitterets spinn-istilstand21. Spin-isgitter for MFM-avbildning ble fremstilt via elektronstrålelitografi på en coplanar bølgeleder (CPW) bestående av 10 nm tykt titan (Ti) og 150 nm tykt gull (Au) avsatt på en silisiumskive (figur 1A). ASI-ene var sammensatt av 20 nm tykk CoFe (Co 90 Fe10) og / eller Py (Ni 80 Fe 20) mønstret for å danne ~ 260 nm x ~80nm nanoskala bar magneter arrangert i både enkelt (dvs. bare CoFe eller Py) og bikomponent (dvs. CoFe og Py) kvadrat28 og sekskantet (honningkake) 44 arrays. De resulterende arrays av nanoskala bar magneter ble avbildet via skanning elektronmikroskopi (SEM), med SEM bilder av eksemplarisk enkeltkomponent (CoFe bare) kvadrat og sekskantede arrays vist i figur 1B. Selv om det er betydelig interesse innen ASI-forskningsmiljøet angående ASI-grunntilstander, ble det for prøvene som ble undersøkt her påført et eksternt magnetfelt langs CPWs lange akse etter fabrikasjon, noe som resulterte i en in-plan orientering av ASI magnetiske øyeblikk. Figur 1C viser de 16 mulige momentkonfigurasjonene til et firkantet ASI-gitter, samt de åtte mulige momentkonfigurasjonene til et bikake ASI-gitter. Høyoppløselig hanskeboks MFM som beskrevet i protokollen ble deretter brukt til å avbilde både enkelt- og bikomponentkvadrat og sekskantede ASI-gitter.

Figur 2 presenterer instruktiv AFM-topografi og MFM magnetfasebilder av representative firkantede og sekskantede gitterarrayer oppnådd i en inert atmosfærehanskeboks før MFM-bildeparametere optimaliseres. Undersøkelse av topografibildene i figur 2A og figur 2D viser en skyggeeffekt på venstre side av de vertikale gitterelementene som indikerer en spissartefakt (dobbel spiss). Stripene sett i de tilsvarende MFM-fasebildene i figur 2B (liten) og figur 2E (mer uttalt) er et resultat av fasehopp eller forskyvninger, sannsynligvis på grunn av sonden som treffer prøveoverflaten under løftemoduspasset (dvs. topografisk interferens på grunn av litt for lav løftehøyde eller for stor oscillasjonsamplitude i det sammenflettede løftemoduspasset). Omvendt skyldes den flekkete, fuzzier naturen til fasebildet i figur 2H redusert signal til støy (dvs. følsomhet) som oppstår ved det omvendte problemet med for høy løftehøyde eller for liten oscillasjonsamplitude i det sammenflettede løftemoduspasset i forhold til de optimale verdiene. Likevel, til tross for disse problemene når det gjelder suboptimal bildekvalitet, viser overleggene av MFM-magnetfasedataene på 3D-topografiene til de tre gitterene at i forhold til skjemaene vist i figur 1C, vedtar de firkantede arrayene, hvis grunntilstand er en type I-konfigurasjon, en type II-konfigurasjon etter påføring av det eksterne magnetfeltet (justert langs den vertikale aksen i figur 2C, F) 26,27. I mellomtiden vedtar den sekskantede matrisen en type I-konfigurasjon (eksternt magnetfelt ble påført langs den horisontale aksen i figur 2F, I) 26. I tillegg, i figur 2C, er den magnetiske fasekontrasten merkbart sterkere for de horisontale (CoFe) gitterkomponentene enn for de vertikale (Py) komponentene. I figur 2F reverseres ASI-sammensetningen (dvs. de vertikale gitterene består av CoFe, mens de horisontale gitterene er Py), og på samme måte reverseres den magnetiske fasekontrasten, da det nå er de vertikale (CoFe) gitterkomponentene som viser større kontrast. Disse to bikomponent kvadrat ASIene var plassert ved siden av hverandre på samme CPW og avbildet etter hverandre, med samme sonde og bildeforhold. Dermed er den økte magnetiske fasekontrasten sett i begge bildene for CoFe-komponenten i forhold til Py-komponenten en indikasjon på CoFes større magnetiske dipolmoment.

Som antydet ovenfor, er kanskje den enkleste feilen å gjøre i forsøk på å oppnå MFM-bilder med høy oppløsning å bruke for lav løfteskanningshøyde, eller alternativt for høy drivamplitude for den valgte løftehøyden. Dette resulterer i topografisk krysstale eller interferens i den magnetiske fasekanalen. Et ekstremt eksempel på dette er vist i figur 3, der fasebildene (figur 3B,D) ser påfallende like ut som de tilsvarende topografibildene (figur 3A,C). Når det gjelder figur 3A,B, ble det brukt en løftehøyde på 11 nm, og interleave-drivamplituden var større (680 mV) enn hovedlinjens topografi-drivamplitude (640 mV), noe som førte til at sonden ganske enkelt kartla prøvetopografien i stedet for den ønskede magnetiske fasen under løftemoduspasset. I figur 3C,D ble det benyttet en noe høyere løftehøyde (12 nm), og interleave-drivamplituden (686 mV) ble redusert til å være noe lavere enn hovedlinjens topografi-drivamplitude (700 mV). Som et resultat, selv om fasebildet i figur 3D fortsatt viser klare bevis på topografiartefakter (dvs. faseforskyvninger som oppstår fra tip-sample van der Waals-interaksjoner), inneholder det også blandet faktisk magnetisk faserespons ved de sekskantede ASI-gittermatrisekryssene. Det magnetiske fasebildet i figur 3D er imidlertid ikke en pålitelig indikator på den sanne magnetiske øyeblikksorienteringen til de enkelte ASI-arrayelementene på grunn av sammenblanding av topografirespons på grunn av at oscillasjonsamplituden fortsatt er for stor for den lave løftehøyden som brukes. Figur 3D fungerer som en sterk visuell påminnelse om at brukere må utvise ekstrem forsiktighet ved tolkning av MFM magnetiske fasebilder når de opererer med lave løftehøyder, og alltid bekrefte at det ikke er noen topografisk interferens som forårsaker artefakter i det magnetiske fasebildet (se siste merknad i protokollen).

Til tross for eksemplene på det motsatte i figur 3, etter prosedyren beskrevet i protokollen, ble løftehøyder så lave som 10 nm rutinemessig oppnådd på disse ASI-prøvene i hanskerommet uten topografisk interferens. For å hjelpe leseren viser figur 4 en progresjon av bilder av et enkelt komponent (kun Py) firkantet ASI-gitter oppnådd mens du optimaliserer MFM-bildeparametrene, med figur 5 som viser det endelige, optimaliserte bildet av den ASI. Figur 4A,B minner om figur 2H, med for høy løftehøyde (figur 4A) og/eller for liten driv-/oscillasjonsamplitude i løftemoduspasset (figur 4A,B) for optimal følsomhet og oppløsning. Omvendt er det magnetiske fasebildet sett i figur 4C ekstremt skarpt, med en løftehøyde på 10 nm og en løftemodus-drivamplitude bare litt mindre enn hovedlinjens topografistasjonsamplitude; Det begynner imidlertid å vise små bevis på topografiske artefakter langs matrisekomponentgrensene (hvite ovaler). Ved å redusere løftemodusens drivamplitude litt, oppnås de optimaliserte MFM-bildene som presenteres i figur 4D og figur 5, med topografisk interferens i MFM-magnetfasen unngått.

Minnelegering med magnetisk form (MSMA)
Når den vokser som en svært ren enkeltkrystall, er Ni-Mn-Ga en prototypisk MSMA34. Ni-Mn-Ga-krystaller inneholder vanligvis mange tvillinggrenser, som forekommer uansett hvor to tvillingdomener møtes, med overflateavlastning som indikerer plasseringen av tvillinggrensene og magnetiseringsretningen og krystallografisk orientering som endres mellom tilstøtende tvillingdomener16. Følgelig kan MFM brukes til å avbilde tvillinggrenser og spore bevegelsen deres som svar på et påført magnetfelt eller kraft36,45. Figur 6 viser det magnetiske fasebildet av en polert enkeltkrystall Ni-Mn-Ga-prøve (figur 6A), samt det magnetiske fasebildet overlagt som en farget hud på toppen av prøvens 3D-topografi (figur 6C). Bildene viser tydelig hvordan og hvor tvillinggrensene stemmer overens med den magnetiske orienteringen; Figur 6A viser den karakteristiske trappetrinnets magnetiske orientering over tvillinggrensene, mens figur 6C viser den lange retningen til de magnetiske domenene som bytter på de topografiske trekkene (dvs. utvidede diagonale rygger og daler som går fra nedre venstre til øvre høyre på bildene) som indikerer tvillinggrensene46 . Som med ASI-bildene ble Ni-Mn-Ga MFM-bildene tatt i en inert atmosfærisk hanskeboks for å bidra til å eliminere tilstedeværelsen av overflatevann på grunn av omgivelsesfuktighet og dermed muliggjøre lave løftehøyder (15 nm når det gjelder bildene vist i figur 6), for økt oppløsning og følsomhet for å løse de ~ 200 nm brede magnetiske domenene sett gjennom figur 6A og i figur 6B zoom ervervet i det sentrale området av bildet indikert med den blå firkanten i figur 6A.

Figure 1
Figur 1: Firkantede og honningkake kunstige spin-is-nettverk. (A) Skjematisk for den eksperimentelle konfigurasjonen. Utvidede kunstige spinn-is (ASI) nettverk er mønstret på toppen av signallinjen til en coplanar bølgeleder laget av Ti / Au via elektronstrålelitografi. Innfellingen viser et forstørret bilde av en firkantet ASI-struktur. Forspenningen til det påførte eksterne magnetfeltet er orientert langs langsiden (Y-retningen) av den coplanar bølgelederen. (B) Skanning av elektronmikrografi av representative firkantede og honningkake ASI-gitter (kun CoFe) med dimensjonene til elementene. (C) Skjematisk fremstilling av 16 mulige øyeblikkskonfigurasjoner av et firkantet kunstig spinnisgitter og åtte mulige øyeblikkskonfigurasjoner av et honningkake kunstig spinn-isgitter. Vennligst klikk her for å se en større versjon av denne figuren.

Figure 2
Figur 2: MFM-avbildning av magnetiske momentkonfigurasjoner i ASI-nettverk. AFM-topografi (venstre kolonne; A,D,G) og tilsvarende MFM magnetiske fasebilder (midtkolonne; B,E,H) av representativ bikomponent (CoFe og Py) firkant (øverste og midtre rader; A-F), og enkeltkomponent (kun CoFe) sekskantet (nederste rad; G-I) ASI-gittermatriser før full optimalisering av MFM-bildeparametere. Den høyre kolonnen (C, F, I) viser 3D AFM-topografien til hver ASI-prøve med den tilsvarende MFM-fasekanalen overlagt som en farget hud for å vise den relative justeringen av de magnetiske dipolmomentene i ASI-strukturene. Etter påføring av et eksternt magnetfelt vedtar de firkantede gitter-ASI-ene en type II-konfigurasjon (felt påført langs den vertikale aksen, tilsvarende Py-elementene i A-C og CoFe-elementene i D-F), mens det sekskantede gitteret (felt påført langs den horisontale aksen i dette bildet) vedtar et type I-arrangement (se figur 1C). Vennligst klikk her for å se en større versjon av denne figuren.

Figure 3
Figur 3: Topografiske artefakter i MFM magnetiske fasebilder. Representativ AFM-topografi (venstre kolonne; A,C) og MFM magnetisk fase (høyre kolonne; B,D) bilder av en enkelt komponent (kun Py) firkantet ASI (øverst; A-B) og bikomponent (CoFe = vertikale elementer; Py = skrå elementer) honningkake ASI (nederst; C-D) som viser klare bevis på topografiske artefakter i MFM magnetiske fasebilder. (A) Drivamplitude = 640 mV, (B) Løftehøyde = 11 nm, Drivamplitude = 680 mV, (C) Drivamplitude = 700 mV, (D) Løftehøyde = 12 nm, Drivamplitude = 686 mV. Vennligst klikk her for å se en større versjon av denne figuren.

Figure 4
Figur 4: Progresjon i MFM-fase bildekvalitet med parameteroptimalisering. Progresjon i MFM-fasebildekvalitet for en enkelt komponent (kun Py) kvadratisk ASI-gittermatrise ettersom MFM-bildeparameterne er sekvensielt/iterativt optimalisert: (A) Løfteskanningshøyde = 15 nm, Drivamplitude = 80 mV; (B) Løfteskanningshøyde = 10 nm, Drivamplitude = 110 mV; (C) Løfteskanningshøyde = 10 nm, Drivamplitude = 240 mV; (D) Løftehøyde = 10 nm, Drivamplitude = 220 mV. Som referanse ble hoved (topografi) linjestasjonsamplituden holdt konstant på 250 mV, tilsvarende ~ 50 nm ledig plassamplitude, for alle bilder. Som indikert av de hvite ovalene, viser bilde (C) tegn på at små topografiske artefakter begynner å vises i fasebildet (mørke linjer som kommer fra array-kryssene langs kantene på nanomagnetene), noe som indikerer at løfteskanningshøyden er for lav eller interleave-modusamplituden er for høy. Ved å redusere interleave-amplituden litt i (D), forsvinner de topografiske artefaktene praktisk talt uten å ofre bildekvaliteten merkbart. Vennligst klikk her for å se en større versjon av denne figuren.

Figure 5
Figur 5: Fullt optimalisert MFM magnetisk fasebilde. Fullt optimaliserte MFM magnetiske fasebilder av den representative enkeltkomponenten (kun Py) firkantet ASI-gittermatrise i figur 4. (A) 2D magnetisk fasebilde. (B) 3D-topografi med magnetisk fase overlappet som en farget hud som viser at ASI utviser en type II-konfigurasjon (se figur 1C) etter påføring av et eksternt magnetfelt langs den vertikale aksen. Vennligst klikk her for å se en større versjon av denne figuren.

Figure 6
Figur 6: MFM-avbildning av magnetiske tvillinggrenser i en enkelt krystall Ni-Mn-Ga-prøve. (A) 45 μm x 45 μm MFM magnetisk fasebilde av en enkelt krystall Ni-Mn-Ga-prøve med diagonale tvillingers nåtid som viser det forventede ~ 90 ° trappetrinn magnetiske orienteringsmønsteret over tvillinggrensene. (B) Zoomet høyere oppløsning (pikseltetthet) MFM magnetisk fasebilde oppnådd av 10 μm x 10 μm regionen indikert med den hvite firkanten i (A) som viser de vekslende magnetiske domenene er ~ 200 nm brede. (C) MFM magnetisk fasebilde fra (A) overlappet som en farget hud på toppen av 3D-prøvetopografien, som viser at magnetiseringsretningsveksling skjer ved tvillinggrensene som det fremgår av justeringen med de topografiske overflateavlastningsfunksjonene som er sett løpende fra nedre venstre til øvre høyre ved ~ 45 ° med hensyn til skanneretningen / bildet. Vennligst klikk her for å se en større versjon av denne figuren.

Tilleggsfigur S1. Sondeholdermonteringsblokk med tre sondemonteringsstasjoner. Klikk her for å laste ned denne filen.

Tilleggsfigur S2. Skjematisk oversikt over standard sondeholder for Dimension-seriens AFM-hoder. Klikk her for å laste ned denne filen.

Supplerende figur S3. Magnetisere en MFM-sonde. (A) Magneten fjernet fra saken og plassert på sonden. (B) Magneten etter å ha blitt plassert på sonden. Klikk her for å laste ned denne filen.

Tilleggsfil 1. En generell standard driftsprotokoll for bruk av magnetisk kraftmikroskopi (MFM). Klikk her for å laste ned denne filen.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

Høyoppløselig MFM-bildebehandling krever at en tilsvarende høyoppløselig, hi-fi-topografiskanning først anskaffes for hver linje. Denne topografiskanningen oppnås vanligvis gjennom intermitterende kontakt- eller tappemodus-AFM, som benytter et amplitudemodulasjonstilbakemeldingssystem for å bildeprøvetopografi47. Trofastheten til topografiskanningen kan optimaliseres ved å justere amplitudesettpunktet for utkrageren og tilbakemeldingsgevinster som beskrevet i protokollen. Amplitude-settpunktet er kritisk, da det styrer graden av interaksjon mellom sondespissen og prøveoverflaten. Et for lavt settpunkt fører ofte til skade på prøveoverflaten og/eller sondespissen, noe som kan føre til skadelige effekter på den sammenflettede MFM-linjen hvis magnetbelegget fjernes. For høyt amplitude-settpunkt kan føre til dårlig fasebildekontrast48. På samme måte er de proporsjonale og integrerte gevinstene også viktige hensyn for å minimere steady-state-feil og effektivt forbedre systemresponsen49.

Under MFM-passet i sammenflettet løftemodus etter at hver topografilinje er tatt opp, vil MFM-sonden oppleve en varierende grad av uønskede van der Waals-interaksjoner med kort rekkevidde, som er ansvarlige for å generere prøvetopografibildet, kontra ønskelige magnetiske kraftinteraksjoner med lengre rekkevidde (for å generere MFM-bildet) avhengig avseparasjonsavstanden 1 . Empirisk bestemmelse av grensen for van der Waals-dominerte regimet er kanskje den viktigste faktoren for å oppnå høyoppløselige, artefaktfrie MFM-bilder, som vist i figur 3 og figur 4. De to nøkkelparametrene for å optimalisere for å nå den omtrentlige grensen mellom disse to regimene (hvor MFM-bilder med høyest oppløsning vil bli oppnådd, som vist i figur 5) er løfteskanningshøyden og stasjonen (og dermed måloscillasjon) amplituden. En god tommelfingerregel for å identifisere topografiske artefakter er at de vil forsvinne raskt (dvs. brått) med en liten økning i løftehøyde eller reduksjon i løftemodus-stasjonsamplitude (se figur 4C, D og tilleggsfil 1). På samme måte kan endringer i den observerte magnetiske momentjusteringen av prøver med lav tvang med gjentatt skanning ved lave løftehøyder være en indikasjon på spissindusert bytte30, noe som nødvendiggjør bruk av en lavmomentsonde (se materialtabell) for å bevare prøvens magnetiske orientering under avbildning.

For å forhindre topografiske forstyrrelser, vil den laveste oppnåelige løftehøyden fundamentalt begrenses av høyden på eventuelle funksjoner med høyt sideforhold på prøveoverflaten. Imidlertid, som nevnt tidligere, jo lavere løftehøyde, desto større er oppnåelig oppløsning; MFM-drift i et lavvannsmiljø (<0,1 ppm) gjør det mulig å rutinemessig oppnå løftehøyder på 10 nm på glatte prøver (nm-skala ruhet), som et resultat av redusert screening av prøven og eliminering av forstyrrende spissprøveinteraksjoner med overflatevannlaget. Så vidt forfatterne kjenner til, er slike løftehøyder blant de laveste som er rapportert i noen MFM-studier17. Imidlertid øker sannsynligheten for topografisk interferens (f.eks. Som det fremgår av brå MFM-fasehopp eller pigger) med redusert løftehøyde, noe som potensielt fører til behov for å redusere løftemodusstasjonen (og dermed oscillasjon) amplituden, noe som vil påvirke MFM-følsomheten negativt. Høy følsomhet er nødvendig for å måle iboende svake eller in-plane magnetiske momenter som de i ASI-prøvene vist i figur 2 og figur 5, og dermed blir det et poeng av avtagende avkastning ved å redusere løftehøyden hvis en robust oscillasjonsamplitude må ofres for å gjøre det. Derfor er det nødvendig å justere løftehøyden og driv-/oscillasjonsamplituden iterativt for optimal avveining mellom MFM-oppløsning og følsomhet for prøven som studeres. Når det gjelder ASI-prøvene, som vist i figur 5, kan utseendet til topografiske artefakter ved ekstremt lave løftehøyder bekreftes og kontrolleres gjennom små endringer i drivkraften (oscillasjon) amplituden (eller alternativt en liten økning i løftehøyden). Omvendt, for Ni-Mn-Ga MSMA-prøven presentert i figur 6, betyr den store magnetiske kontrasten mellom tilstøtende nanotwin-domener at det til slutt er viktigere å redusere løftehøyden for å maksimere oppløsningen enn å øke stasjonen / oscillasjonsamplituden for å forbedre følsomheten.

Avslutningsvis gir teknikkene beskrevet i denne studien (se protokoll og tilleggsfil 1) betydelige fordeler og et veikart for de som vurderer å gjennomføre MFM-avbildning av nanoskala magnetiske domener. Spesielt kan evnen til å avbilde magnetiske øyeblikk i planet via høyoppløselig, høysensitiv MFM gi betydelig innsikt i å forstå den magnetiske strukturen til et bredt spekter av spennende materialsystemer og arkitekturer, inkludert kunstige spinniser og magnetiske formminnelegeringer. Begge materialene tilbyr en fascinerende lekeplass for fremtidig konvergens av nanomagnetisme, nanomagnonics og funksjonelle enheter 17,50,51,52. Videre har den svært degenererte grunntilstanden til kunstige spinniser lenge fått vitenskapelig interesse som et modellsystem for kollektiv spinnfysikk og for deres potensial i kompleks magnetisk orden og kollektiv lidelse, med MFM som spiller en nøkkelrolle i å muliggjøre oppdagelse og undersøkelse av frustrasjon i ASI21. Fremover kan forståelse av magnetisk dipolorientering, spesielt som svar på et påført magnetfelt23, øke hastigheten på implementeringen av ASIer i nanoelektronikk og lavenergiberegning, revolusjonere nanomagnonikk og muliggjøre innlemmelse i hverdagen53. Når det kombineres med nøye prøvepreparering og passende sondevalg, gir MFM den unike muligheten til å gi høyoppløselige bilder av disse materialene, noe som gir næring til neste generasjons datalagring, formminnelegeringer, databehandling og mye mer.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

Forfatterne har ingenting å avsløre.

Acknowledgments

All AFM/MFM-avbildning ble utført i Boise State University Surface Science Laboratory (SSL). Glovebox AFM-systemet som ble brukt i dette arbeidet ble kjøpt under National Science Foundation Major Research Instrumentation (NSF MRI) Grant Number 1727026, som også ga delvis støtte til PHD, ACP og OOM. Delvis støtte til OOM ble videre gitt av NSF CAREER Grant Number 1945650. Forskning ved University of Delaware, inkludert fabrikasjon og elektronmikroskopi karakterisering av kunstige spin-isstrukturer, ble støttet av US Department of Energy, Office of Basic Energy Sciences, Division of Materials Sciences and Engineering under Award DE-SC0020308. Forfatterne takker Dr. Medha Veligatla og Peter Müllner for nyttige diskusjoner og utarbeidelse av Ni-Mn-Ga-prøvene vist her, samt Dr. Corey Efaw og Lance Patten for deres bidrag til MFM-standard operasjonsprosedyre, inkludert i tilleggsfil 1.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Atomic force microscope Bruker Dimension Icon Uses Nanoscope control software
Glovebox, inert atmosphere MBraun LabMaster Pro MB200B + MB20G gas purification unit Custom design (leaktight electrical feedthroughs, vibration isolation, acoustical noise and air current minimization, etc.) and depth for use with Bruker Dimension Icon AFM, 3 gloves, argon atmosphere
MFM probe Bruker MESP k = 3 N/m, f0 = 75 kHz, r = 35 nm, 400 Oe coercivity, 1 x 10-13 EMU moment. An improved version with tighter specifications, the MESP-V2, is now available. We have also used Bruker's MESP-RC (2x higher resonance frequency than the standard MESP, f0 = 150 kHz, with a marginally stiffer nominal spring constant of 5 N/m) and other MESP variants designed for low (0.3 x 10-13 EMU) or high (3 x 10-13 EMU) moment (i.e., MESP-LM or MESP-HM, respectively) or coercivity. A variety pack of 10 probes containing 4x regular MESP, 3x MESP-LM, and 3x MESP-HM variants is available from Bruker as MESPSP. Other vendors also manufacture MFM probes with specifications similar to the MESP (e.g., PPP-MFMR from Nanosensors, also available in a variety of variants, including -LC for low coercivity, -LM for low moment, and SSS for "super sharp" decreased tip radius; MAGT from AppNano, available in low moment [-LM] and high moment [-HM] variants). Similarly, Team Nanotec offers a line of high resolution MFM probes (HR-MFM) with several options in terms of cantilever spring constant and magnetic coating thickness.
MFM test sample Bruker MFMSAMPLE Section of magnetic recording tape mounted on a 12 mm diameter steel puck; useful for troubleshooting and ensuring the MFM probe is magnetized and functioning properly
Nanscope Analysis Bruker Version 2.0 Free AFM image processing and analysis software package, but proprietary, designed for, and limited to Bruker AFMs; similar functionality is available from free, platform-independent AFM image processing and analysis software packages such as Gwyddion, WSxM, and others
Probe holder Bruker DAFMCH or DCHNM Specific to the particular AFM used; DAFMCH is the standard contact and tapping mode probe holder, suitable for most MFM applications, while DCHNM is a special nonmagnet version for particularly sensitive MFM imaging
Probe magnetizer Bruker DMFM-START MFM "starter kit" designed specifically for the Dimension Icon AFM; includes 1 box of 10 MESP probes (see above), a probe magnetizer (vertically aligned, ~2,000 Oe magnet in a mount designed to accommodate the DAFMCH or DCHNM probe holder, above), and a magnetic tape sample (MFMSAMPLE, above)
Sample Puck Ted Pella 16218 Product number is for 15 mm diameter stainless steel sample puck. Also available in 6 mm, 10 mm, 12 mm, and 20 mm diameters at https://www.tedpella.com/AFM_html/AFM.aspx#anchor842459
Scanning electron microscope (SEM) Zeiss Merlin Gemini II SEM parameters: 5 keV accelaration voltage, 30 pA electron current, 5 mm working distance. Due to nm scale ASI lattice features, the aperture and stigmation alignment were adjusted before acquisition to produce high quality images.

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Martin, Y., Wickramasinghe, H. K. Magnetic imaging by ''force microscopy'' with 1000 Å resolution. Applied Physics Letters. 50 (20), 1455-1457 (1987).
  2. Grütter, P., Mamin, H. J., Rugar, D. Scanning Tunneling Microscopy II: Further Applications and Related Scanning Techniques. Wiesendanger, R., Guntherodt, H. -J. , Springer. Berlin Heidelberg. 151-207 (1992).
  3. Hartmann, U. Magnetic force microscopy. Annual Review of Materials Science. 29 (1), 53-87 (1999).
  4. Abelmann, L., vanden Bos, A., Lodder, C. Magnetic Microscopy of Nanostructures. Hopster, H., Oepen, H. P. , Springer. Berlin Heidelberg. 253-283 (2005).
  5. Abelmann, L. Encyclopedia of Spectroscopy and Spectrometry (Third Edition). Lindon, J. C., Tranter, G. E., Koppenaal, D. W. , Academic Press. 675-684 (2017).
  6. Binnig, G., Quate, C. F., Gerber, C. Atomic force microscope. Physical Review Letters. 56 (9), 930-933 (1986).
  7. Eaton, P., West, P. Atomic Force Microscopy. , Oxford University Press. (2010).
  8. Garcia, R. Nanomechanical mapping of soft materials with the atomic force microscope: methods, theory and applications. Chemical Society Reviews. 49 (16), 5850-5884 (2020).
  9. Zhang, H., et al. Atomic force microscopy for two-dimensional materials: A tutorial review. Optics Communications. 406, 3-17 (2018).
  10. Jagtap, R., Ambre, A. Overview literature on atomic force microscopy (AFM): Basics and its important applications for polymer characterization. Indian Journal of Engineering & Materials Sciences. 13, 368-384 (2006).
  11. Rugar, D., et al. Magnetic force microscopy: General principles and application to longitudinal recording media. Journal of Applied Physics. 68 (3), 1169-1183 (1990).
  12. Ladak, S., Read, D., Perkins, G., Cohen, L., Branford, W. Direct observation of magnetic monopole defects in an artificial spin-ice system. Nature Physics. 6 (5), 359-363 (2010).
  13. Porro, J., Bedoya-Pinto, A., Berger, A., Vavassori, P. Exploring thermally induced states in square artificial spin-ice arrays. New Journal of Physics. 15 (5), 055012 (2013).
  14. Davis, P. H., et al. Localized deformation in Ni-Mn-Ga single crystals. Journal of Applied Physics. 123 (21), 215102 (2018).
  15. Reinhold, M., Kiener, D., Knowlton, W. B., Dehm, G., Müllner, P. Deformation twinning in Ni-Mn-Ga micropillars with 10M martensite. Journal of Applied Physics. 106 (5), 053906 (2009).
  16. Reinhold, M., Watson, C., Knowlton, W. B., Müllner, P. Transformation twinning of Ni-Mn-Ga characterized with temperature-controlled atomic force microscopy. Journal of Applied Physics. 107 (11), 113501 (2010).
  17. Watson, C. S., Hollar, C., Anderson, K., Knowlton, W. B., Müllner, P. Magnetomechanical four-state memory. Advanced Functional Materials. 23 (32), 3995-4001 (2013).
  18. Al-Khafaji, M. A., Rainforth, W. M., Gibbs, M. R. J., Bishop, J. E. L., Davies, H. A. The effect of tip type and scan height on magnetic domain images obtained by MFM. IEEE Transactions on Magnetics. 32 (5), 4138-4140 (1996).
  19. Kaffash, M. T., Lendinez, S., Jungfleisch, M. B. Nanomagnonics with artificial spin ice. Physics Letters A. 402, 127364 (2021).
  20. Skjærvø, S. H., Marrows, C. H., Stamps, R. L., Heyderman, L. J. Advances in artificial spin ice. Nature Reviews Physics. 2 (1), 13-28 (2020).
  21. Wang, R., et al. Artificial 'spin ice' in a geometrically frustrated lattice of nanoscale ferromagnetic islands. Nature. 439 (7074), 303-306 (2006).
  22. Lendinez, S., Jungfleisch, M. B. Magnetization dynamics in artificial spin ice. Journal of Physics: Condensed Matter. 32 (1), 013001 (2019).
  23. May, A., et al. Magnetic charge propagation upon a 3D artificial spin-ice. Nature Communications. 12 (1), 3217 (2021).
  24. Gliga, S., Iacocca, E., Heinonen, O. G. Dynamics of reconfigurable artificial spin ice: Toward magnonic functional materials. APL Materials. 8 (4), 040911 (2020).
  25. Sklenar, J., Lendinez, S., Jungfleisch, M. B. Solid State Physics. Stamps, R. L., Schultheiß, H. 70, Academic Press. 171-235 (2019).
  26. Nisoli, C., Moessner, R., Schiffer, P. Colloquium: Artificial spin ice: Designing and imaging magnetic frustration. Reviews of Modern Physics. 85 (4), 1473 (2013).
  27. Zhang, X., et al. Understanding thermal annealing of artificial spin ice. APL Materials. 7 (11), 111112 (2019).
  28. Lendinez, S., Kaffash, M. T., Jungfleisch, M. B. Emergent spin dynamics enabled by lattice interactions in a bicomponent artificial spin ice. Nano Letters. 21 (5), 1921-1927 (2021).
  29. Goryca, M., et al. Magnetic-field-dependent thermodynamic properties of square and quadrupolar artificial spin ice. Physical Review B. 105 (9), 094406 (2022).
  30. Gartside, J. C., et al. Realization of ground state in artificial kagome spin ice via topological defect-driven magnetic writing. Nature Nanotechnology. 13 (1), 53-58 (2018).
  31. Straka, L., Fekete, L., Heczko, O. Antiphase boundaries in bulk Ni-Mn-Ga Heusler alloy observed by magnetic force microscopy. Applied Physics Letters. 113 (17), 172901 (2018).
  32. Straka, L., Fekete, L., Rameš, M., Belas, E., Heczko, O. Magnetic coercivity control by heat treatment in Heusler Ni-Mn-Ga (-B) single crystals. Acta Materialia. 169, 109-121 (2019).
  33. Sozinov, A., Lanska, N., Soroka, A., Zou, W. 12% magnetic field-induced strain in Ni-Mn-Ga-based non-modulated martensite. Applied Physics Letters. 102 (2), 021902 (2013).
  34. Ullakko, K., Huang, J., Kantner, C., O'Handley, R., Kokorin, V. Large magnetic-field-induced strains in Ni2MnGa single crystals. Applied Physics Letters. 69 (13), 1966-1968 (1996).
  35. Heczko, O. Magnetic shape memory effect and highly mobile twin boundaries. Materials Science and Technology. 30 (13), 1559-1578 (2014).
  36. Niklasch, D., Maier, H., Karaman, I. Design and application of a mechanical load frame for in situ investigation of ferromagnetic shape memory alloys by magnetic force microscopy. Review of Scientific Instruments. 79 (11), 113701 (2008).
  37. Wu, A. Q., et al. HAMR areal density demonstration of 1+ Tbpsi on spinstand. IEEE Transactions on Magnetics. 49 (2), 779-782 (2013).
  38. Sifford, J., Walsh, K. J., Tong, S., Bao, G., Agarwal, G. Indirect magnetic force microscopy. Nanoscale Advances. 1 (6), 2348-2355 (2019).
  39. Koblischka, M., Hartmann, U. Recent advances in magnetic force microscopy. Ultramicroscopy. 97 (1-4), 103-112 (2003).
  40. Kief, M., Victora, R. Materials for heat-assisted magnetic recording. MRS Bulletin. 43 (2), 87-92 (2018).
  41. Kautzky, M. C., Blaber, M. G. Materials for heat-assisted magnetic recording heads. MRS Bulletin. 43 (2), 100-105 (2018).
  42. Jungfleisch, M., et al. Dynamic response of an artificial square spin ice. Physical Review B. 93 (10), 100401 (2016).
  43. Heyderman, L. J., Stamps, R. L. Artificial ferroic systems: novel functionality from structure, interactions and dynamics. Journal of Physics: Condensed Matter. 25 (36), 363201 (2013).
  44. Kaffash, M. T., Lendinez, S., Jungfleisch, M. B. Tailoring ferromagnetic resonance in bicomponent artificial spin ices. 2021 IEEE International Conference on Microwaves, Antennas, Communications and Electronic Systems (COMCAS). , 500-503 (2021).
  45. Lai, Y., et al. Absence of magnetic domain wall motion during magnetic field induced twin boundary motion in bulk magnetic shape memory alloys. Applied Physics Letters. 90 (19), 192504 (2007).
  46. Venkateswaran, S., Nuhfer, N., De Graef, M. Magnetic domain memory in multiferroic Ni2MnGa. Acta Materialia. 55 (16), 5419-5427 (2007).
  47. Garcia, R., San Paulo, A. Attractive and repulsive tip-sample interaction regimes in tapping-mode atomic force microscopy. Physical Review B. 60 (7), 4961 (1999).
  48. Thormann, E., Pettersson, T., Kettle, J., Claesson, P. M. Probing material properties of polymeric surface layers with tapping mode AFM: Which cantilever spring constant, tapping amplitude and amplitude set point gives good image contrast and minimal surface damage. Ultramicroscopy. 110 (4), 313-319 (2010).
  49. Xue, B., Yan, Y., Hu, Z., Zhao, X. Study on effects of scan parameters on the image quality and tip wear in AFM tapping mode. Scanning: The Journal of Scanning Microscopies. 36 (2), 263-269 (2014).
  50. Hon, K., et al. Numerical simulation of artificial spin ice for reservoir computing. Applied Physics Express. 14 (3), 033001 (2021).
  51. Jensen, J. H., Folven, E., Tufte, G. Computation in artificial spin ice. ALIFE 2018: The 2018 Conference on Artificial Life. , MIT Press. 15-22 (2018).
  52. Barker, S., Rhoads, E., Lindquist, P., Vreugdenhil, M., Müllner, P. Magnetic shape memory micropump for submicroliter intracranial drug delivery in rats. Journal of Medical Devices. 10 (4), (2016).
  53. Gartside, J. C., et al. Reconfigurable training and reservoir computing in an artificial spin-vortex ice via spin-wave fingerprinting. Nature Nanotechnology. 17 (5), 406-469 (2022).

Tags

Engineering utgave 185
Optimalisering av magnetisk kraftmikroskopioppløsning og følsomhet for å visualisere magnetiske domener i nanoskala
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Parker, A. C., Maryon, O. O.,… More

Parker, A. C., Maryon, O. O., Kaffash, M. T., Jungfleisch, M. B., Davis, P. H. Optimizing Magnetic Force Microscopy Resolution and Sensitivity to Visualize Nanoscale Magnetic Domains. J. Vis. Exp. (185), e64180, doi:10.3791/64180 (2022).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter