Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Engineering
Click here for the English version

Engineering

Optimera magnetisk kraftmikroskopiupplösning och känslighet för att visualisera magnetiska domäner i nanoskala

Published: July 20, 2022 doi: 10.3791/64180
Automatic Translation
*1, *1, 2, 2, 1,3
1Micron School of Materials Science & Engineering, Boise State University, 2Department of Physics and Astronomy, University of Delaware, 3Center for Advanced Energy Studies
* These authors contributed equally

Summary

Magnetisk kraftmikroskopi (MFM) använder en vertikalt magnetiserad atomkraftmikroskopisond för att mäta provtopografi och lokal magnetfältstyrka med upplösning i nanoskala. Optimering av MFM-rumslig upplösning och känslighet kräver balansering av minskande lyfthöjd mot ökande drivamplitud (oscillation) och fördelar med att arbeta i en handskfack med inert atmosfär.

Abstract

Magnetisk kraftmikroskopi (MFM) gör det möjligt att kartlägga lokala magnetfält över en provyta med upplösning i nanoskala. För att utföra MFM svängs en atomkraftsmikroskopi (AFM) sond vars spets har magnetiserats vertikalt (dvs. vinkelrätt mot sondens utskjutande) på en fast höjd över provytan. De resulterande förskjutningarna i svängningsfasen eller frekvensen, som är proportionella mot storleken och tecknet på den vertikala magnetiska kraftgradienten vid varje pixelplats, spåras och kartläggs sedan. Även om teknikens rumsliga upplösning och känslighet ökar med minskande lyfthöjd över ytan, kompliceras denna till synes enkla väg till förbättrade MFM-bilder av överväganden som att minimera topografiska artefakter på grund av van der Waals-krafter med kortare räckvidd, öka oscillationsamplituden för att ytterligare förbättra känsligheten och närvaron av ytföroreningar (särskilt vatten på grund av fuktighet under omgivande förhållanden). Dessutom, på grund av orienteringen av sondens magnetiska dipolmoment, är MFM i sig mer känsligt för prover med en magnetiseringsvektor utanför planet. Här rapporteras högupplösta topografiska och magnetiska fasbilder av en- och bikomponentnanomagnet artificiell spin-ice (ASI) arrays erhållna i en inert (argon) atmosfärhandskbox med <0,1 ppmO2 ochH2O. Optimering av lyfthöjd och drivamplitud för hög upplösning och känslighet samtidigt som man undviker införandet av topografiska artefakter diskuteras, och detektion av de avskyvärda magnetfälten som härrör från vardera änden av nanoskalans barmagneter (~ 250 nm långa och <100 nm breda) inriktade i planet för ASI-provytan visas. På samma sätt, med hjälp av exemplet på en Ni-Mn-Ga magnetisk formminneslegering (MSMA), demonstreras MFM i en inert atmosfär med magnetisk faskänslighet som kan lösa en serie intilliggande magnetiska domäner vardera ~ 200 nm bred.

Introduction

Magnetisk kraftmikroskopi (MFM), ett svepprobmikroskopiderivat (SPM) av atomkraftsmikroskopi (AFM), möjliggör avbildning av de relativt svaga men långväga magnetiska krafterna som upplevs av en magnetiserad sondspets när den färdas över en provyta 1,2,3,4,5. AFM är en icke-destruktiv karakteriseringsteknik som använder en spets på nanometerskala i slutet av en smidig cantilever för att kartlägga yttopografi6 samt mäta material (t.ex. mekaniska, elektriska och magnetiska) egenskaper 7,8,9 med upplösning i nanoskala. Avböjning av cantilever på grund av spets-provinteraktioner av intresse mäts via reflektion av en laser från baksidan av cantilever och till en positionskänslig fotodiod10. Högupplöst avbildning av ett materials lokala magnetiska egenskaper via MFM ger den unika möjligheten att karakterisera magnetfältets styrka och orientering i nya material, strukturer och enheter på nanoskalan 4,5,11,12,13,14,15,16,17 . För att utföra MFM svängs en AFM-sond vars spets har magnetiserats vertikalt (dvs. vinkelrätt mot sondutskjutaren och provytan) mekaniskt vid sin naturliga resonansfrekvens vid en fast höjd över provytan. Resulterande förändringar i oscillationsamplitud (mindre känslig och därmed mindre vanlig), frekvens eller fas (beskrivs här) övervakas sedan för att mäta magnetfältstyrkan kvalitativt. Mer specifikt producerar frekvensmodulering MFM en karta över förskjutningar i svängningsfrekvensen eller fasen, proportionell mot storleken och tecknet på den magnetiska kraftgradienten som sonden upplever. För att upprätthålla en konstant höjd över provet under MFM-mätningar används vanligtvis ett dubbelpassläge. Provtopografin kartläggs först via standard AFM-tekniker, följt av interfolierad MFM-avbildning av varje sekventiell skanningslinje vid en användarbestämd lyfthöjd (tiotals till hundratals nm) från provytan. Genom att använda ett sådant interfolierat dubbelpass-förvärvsläge möjliggörs separation av de kortdistansspetsprov van der Waals-interaktioner som används för att kartlägga topografin från de relativt längre magnetiska krafterna som upplevs under det interfolierade lyftlägespasset. MFM-rumsupplösningen ökar dock med minskande lyfthöjd18, så det finns en inneboende spänning mellan att öka MFM-upplösningen och undvika topografiska artefakter på grund av van der Waals-krafter. På samma sätt är MFM-känsligheten proportionell mot oscillationsamplituden under lyftlägespasset, men den maximalt tillåtna oscillationsamplituden begränsas av lyfthöjden och snabba förändringar i provtopografin (dvs. funktioner med högt bildförhållande).

Nya studier har belyst de många möjligheter som är förknippade med tillämpningen av nanomagnetism och nanomagnonik, utvecklade via artificiella spin-ice (ASI) strukturer och magnoniska kristaller, som fungerande enheter för logik, beräkning, kryptering och datalagring 19,20,21,22 . Sammansatt av nanomagneter arrangerade i distinkta utökade gitterformationer, uppvisar konstgjorda spinnisar framväxande magnetiska dipoler eller monopol som kan styras via en yttre stimulans 19,20,23,24,25. I allmänhet föredrar ASI en momentkonfiguration som minimerar energin (t.ex. i en tvådimensionell (2D) kvadratisk ASI, två ögonblick pekar in och två pekar ut ur varje hörn), med lågenergimikrostaterna som följer regler som är analoga med kristallina spinnismaterial21,26,27,28 . På samma sätt visade en nyligen genomförd MFM-aktiverad studie ett tredimensionellt (3D) ASI-gittersystem konstruerat av sällsynta jordartsspinn belägna på hörndelande tetraeder, där två snurr pekar mot tetraederens centrum och två snurr pekar ut, vilket resulterar i två lika och motsatta magnetiska dipoler och därmed en netto noll magnetisk laddning vid tetraedercentren23 . Beroende på inriktningen av ett applicerat magnetfält i förhållande till provytan observerades signifikanta skillnader i magnetisk ordning och korrelationslängd. Anpassningen och kontrollen av ASI-dipoler motiverar därför ytterligare undersökning. Metoder för att mäta ASI-magnetfältfördelningar har inkluderat användning av en magneto-optisk brusspektrometer29 eller röntgenmagnetisk cirkulär dikroism fotoemissionselektronmikroskopi (XMCD-PEEM)25; För att uppnå rumsliga upplösningar som är lika med eller större än MFM med XMCD-PEEM krävs dock extremt korta våglängder (dvs. röntgenstrålar med hög energi). MFM erbjuder en mycket enklare karakteriseringsteknik som inte kräver exponering av prover för potentiellt skadliga röntgenstrålar med hög energi. Dessutom har MFM använts för att inte bara karakterisera ASI-mikrotillstånd21,23,27, utan också för topologisk defektdriven magnetisk skrivning med hjälp av högmagnetiska momenttips30. Följaktligen kan MFM spela en viktig roll för att främja ASI-forskning och utveckling, särskilt genom dess förmåga att korrelera provtopografi med magnetfältstyrka och orientering och därigenom avslöja de magnetiska dipolerna associerade med specifika topografiska egenskaper (dvs. ASI-gitterelement).

Högupplöst MFM ger också betydande inblick i förhållandet mellan strukturen hos ferromagnetiska formminneslegeringar och deras magnetomekaniska egenskaper i nanoskala 14,17,31,32,33. Ferromagnetiska formminneslegeringar, vanligtvis kallade magnetiska formminneslegeringar (MSMA), uppvisar stora (upp till 12%) magnetfältinducerade stammar, som bärs genom dubbla gränsrörelser 29,33,34,35. MFM-tekniker har använts för att undersöka de komplexa sambanden mellan vänortssamarbete under deformation och martensitisk transformation, indragning, mikropelardeformation och magnetiska svar i nanoskala hos MSMA15,16,17,36. Av särskild anmärkning har MFM kombinerats med nanoindentation för att skapa och läsa ett magnetomekaniskt minne i nanoskala17. På samma sätt bedrivs nästa generations magnetiska inspelningsteknik via värmeassisterad magnetisk inspelning (HAMR), vilket uppnår linjära densiteter på 1975 kBPI och spårtätheter på 510 kTPI37. Den ökade arealuttätheten som krävs för att möjliggöra större, mer kompakt datalagring har resulterat i en betydande minskning av den definierade spårnivån för HAMR-teknik, vilket accentuerar behovet av högupplöst MFM-avbildning.

Förutom ASI och MSMA har MFM framgångsrikt använts för att karakterisera olika magnetiska nanopartiklar, nanoarrayer och andra typer av magnetiska prover 3,38,39. Den ultimata MFM-upplösningen och känsligheten begränsas dock både av saker utanför användarens kontroll (t.ex. AFM-detekteringselektronik, MFM-sondteknik, underliggande fysik etc.) och av val av bildparametrar och miljö. Samtidigt fortsätter funktionsstorlekarna i magnetiska enheter att minskamed 40,41, vilket skapar mindre magnetiska domäner, vilket gör MFM-avbildning allt mer utmanande. Dessutom är de magnetiska dipolerna av intresse inte alltid orienterade utanför planet, parallellt med sondens magnetiseringsvektor. Högupplöst avbildning av de ströfält som härrör från ändarna av in-plane eller nästan in-plane orienterade dipoler, som är fallet i ASI-strukturerna som visas här, kräver större känslighet. Att uppnå högupplösta MFM-bilder, särskilt av sådana magnetiserade prover i planet som består av magnetiska domäner i nanoskala, beror således på lämpligt val av MFM-sond (t.ex. tjocklek, tvång och moment för den magnetiska beläggningen, vilket ibland kan strida mot förbättrad känslighet eller lateral upplösning18 eller bevarande av provets magnetiska inriktning30 ), avbildningsparametrar (t.ex. lyfthöjd och svängningsamplitud, som nämnts ovan, samt minimering av tippbeläggningsslitage under avbildning av topografilinjer) och provkvalitet (t.ex. ytjämnhet och förorening, inklusive polering av skräp eller ytvatten på grund av omgivande fuktighet). I synnerhet kan närvaron av vatten som adsorberas på provytan på grund av omgivande fuktighet införa starka spetsprov van der Waals-krafter som avsevärt kan störa mätningen av magnetiska krafter och begränsa den minsta uppnåeliga lyfthöjden för MFM-mätningar. MFM-drift i en handskfack med inert atmosfär eliminerar nästan alla ytföroreningar, vilket möjliggör lägre lyfthöjder och högre upplösning i kombination med större känslighet. I exempelexemplen som visas här har därför ett AFM-system inrymt i en anpassad handskfack med inert atmosfär fylld med argon (Ar) innehållande <0,1 ppm syre (O2) och vatten (H2O) använts för att möjliggöra extremt låga lyfthöjder (ner till 10 nm). Detta möjliggör därefter utsökt högupplöst MFM-avbildning som kan lösa alternerande magnetiska domäner <200 nm breda inom en större kristallografisk tvilling och magnetiska dipoler (nanoskala barmagneter) <100 nm breda och ~ 250 nm långa.

Den här artikeln förklarar hur man skaffar högupplösta, högkänsliga MFM-bilder genom att kombinera användningen av en handskfack med inert atmosfär med noggrann provberedning och optimalt val av bildparametrar. De beskrivna metoderna är särskilt värdefulla för avbildning av planorienterade dipoler, som traditionellt är svåra att observera, och därför presenteras exemplariska högupplösta MFM-bilder av både Ni-Mn-Ga MSMA-kristaller som uppvisar distinkta magnetiska domäner i nanoskala inom kristallografiska tvillingar och över tvillinggränser, samt nanomagnetiska ASI-arrays tillverkade med en magnetisk dipolorientering i planet. Forskare inom en mängd olika områden som önskar högupplöst MFM-avbildning kan dra stor nytta av att använda protokollet som beskrivs här, liksom diskussionen om potentiella utmaningar som topografiska artefakter.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

OBS: Förutom protokollet nedan ingår en detaljerad steg-för-steg MFM-standardprocedur (SOP) som är specifik för instrumentet som används här och är inriktad på allmän MFM-avbildning som tilläggsfil 1. För att komplettera videodelen av detta manuskript innehåller SOP bilder av sondhållaren, spetsmagnetiserare och magnetiseringsprocedur, programvaruinställningar etc.

1. Förberedelse och installation av MFM-sond

  1. Öppna AFM-kontrollprogramvaran och välj MFM-arbetsytan (se Materialförteckning).
  2. Montera en AFM-sond med magnetisk beläggning (t.ex. Co-Cr, se materialtabell) på en lämplig sondhållare (se materialtabell), magnetisera sonden och installera sondhållaren på AFM-huvudet.
    OBS: MFM-sonder kräver en magnetisk beläggning; sonderna som användes i denna studie använde en kobolt-krom (Co-Cr) legeringsbeläggning med en nominell tvång på 400 Oe och ett magnetiskt ögonblick på 1 x 10-13 EMU, vilket resulterade i en krökningsradie på ~ 35 nm för den belagda n-dopade kiselsonden. Sonder med en mindre krökningsradie eller lägre eller högre magnetiskt moment eller tvång finns tillgängliga, beroende på prov- och avbildningsbehov (t.ex. kan en lågmomentsond behövas vid avbildning av ett prov med låg tvång för att undvika att oavsiktligt vända provets magnetiseringsriktning med sonden, eller omvänt kan en högmomentsond användas för att skriva ett magnetiskt mönster18). Se materialtabellen för en omfattande, men icke-uttömmande, lista över MFM-sondalternativ, med tanke på att en tunnare magnetisk beläggning ger en skarpare MFM-spets (och därmed potentiellt förbättrad rumslig upplösning) men till den troliga kostnaden för minskad känslighet på grund av ett lägre magnetiskt ögonblick.
    1. Placera försiktigt sondhållaren på ett monteringsblock (se kompletterande figur S1) och ladda sedan sonden på sondhållaren, rikta in och säkra den på plats med en fjäderbelastad klämma (se kompletterande figur S2). Se till att sonden är parallell med alla kanter och inte vidrör baksidan av hållarens kanal genom att inspektera den under ett optiskt mikroskop. Manipulera sonden försiktigt efter behov med en pincett.
      OBS: Elektrostatisk urladdning (ESD) kan skada metallbeläggningen på MFM-sonden och / eller känslig AFM-elektronik, så var försiktig med att ladda ur statisk uppbyggnad före hantering och överväg att bära anti-ESD-handskar och / eller använda en jordad handledsrem eller matta beroende på miljöförhållandena (t.ex. relativ fuktighet).
    2. Magnetisera sonden vertikalt (dvs. vinkelrätt mot sondutskjutaren) med en stark permanentmagnet (se materialtabell) i några (~ 2-5) sekunder så att sondspetsens magnetiska dipolorientering kommer att vara vinkelrät mot provet.
      OBS: Som referens har sondmagnetiseraren som används här (se tabell över material och kompletterande figur S3) en tvång på ~ 2000 Oe och är utformad så att höljet passar över sondhållaren, med magneten orienterad så att dess magnetiska moment är inriktat parallellt med sondspetsen och vinkelrätt mot cantileveren.
    3. Ta försiktigt bort AFM-huvudet. Montera sonden och sondhållaren genom att rikta in hålen på sondhållaren med kontaktstiften på huvudet. Sätt tillbaka huvudet på AFM och säkra på plats. Återigen, var försiktig eftersom ESD kan skada sonden eller känslig AFM-elektronik.
  3. Rikta in lasern mot mitten av MFM-sondutskjutaren och in i den positionskänsliga detektorn (PSD).
    1. För optimal känslighet, rikta in lasern på baksidan av utskjutaren till den plats som motsvarar spetsbakslaget från den distala änden av cantileveren.
    2. Maximera summasignalen på PSD samtidigt som du minimerar vänster / höger och upp / ner avböjningar för att centrera den reflekterade laserstrålen på detektorn. Ställ in laserns X- och Y-avböjningssignaler så nära noll som möjligt för att få maximalt detekterbart avböjningsområde för att producera en utspänning som är proportionell mot den utskjutande avböjningen.

2. Provberedning och installation

  1. Placera provet över AFM-chuckvakuumporten. Undvik att använda en magnetisk provhållare, eftersom detta kan påverka provet och/eller störa MFM-mätningen. Slå på chuckvakuumet för att säkra provet till AFM-steget.
    1. Säkra provbrunnen för avbildning för att undvika införande av brus på grund av provvibrationer i nanoskala. Om en lufttät tätning inte kan bildas mellan provets bas och AFM-stegets vakuumport, fäst provet på en metallkula (se materialtabell) eller glasmikroskopglas med ett lämpligt bindningslim.
    2. Se till att provet är så jämnt som möjligt, helst med ytjämnhet i nanometerskala och fritt från skräp (t.ex. kvarvarande polermedel i fallet med ett metalllegeringsprov såsom enkristall Ni-Mn-Ga), för att möjliggöra låga lyfthöjder som leder till hög upplösning och känslighet för MFM-avbildning (se Diskussion).

3. Inledande installation och provmetod

  1. När du återgår till AFM-kontrollprogramvaran (MFM-arbetsytan) justerar du hårkorset i den optiska mikroskopvyn som ska placeras över baksidan av MFM-sondutfyllaren där spetsen är placerad, med hjälp av det kända tipsbakslaget baserat på den valda sonden.
  2. Placera AFM-steget och provet så att intresseområdet (ROI) ligger direkt under AFM-spetsen. Sänk AFM-huvudet tills provytan kommer i fokus i den optiska vyn. Var försiktig så att sonden inte kraschar in i provytan, eftersom det kan leda till sond- och / eller provskador.
    OBS: AFM-kontrollprogramvaran som används här har två fokuseringsalternativ: Exempel (standard) och Tipsreflektion. Standardalternativet använder en brännvidd på 1 mm, vilket innebär att AFM-utskjutaren kommer att vara ~ 1 mm över ytan när ytan visas i fokus i den optiska vyn. Tip Reflection-läget använder en brännvidd på 2 mm, så ytan kommer att visas i fokus när AFM-utskjutaren är ~ 2 mm över ytan, medan spetsreflektionen visas i fokus när cantilever är ~ 1 mm över ytan (i fallet med en reflekterande provyta). Den föreslagna metoden för att närma sig ytan är att börja i spetsreflektionsläge och närma sig med full hastighet (100%) tills provytan kommer i fokus, sedan växla till prov (standard) och närma sig med medelhastighet (20%) tills ytan återigen kommer i fokus.

4. Topografiavbildning (huvudlinje)

OBS: Protokollet som beskrivs nedan förutsätter användning av intermittent kontakt (tappning) -läge för topografiavbildning.

  1. Utför en utskjutande melodi genom att välja start- och slutfrekvenser som sveper dither piezo-drivfrekvensen över ett område som valts för att sträcka sig över den förväntade resonansfrekvensen för den valda sonden (t.ex. 50-100 kHz för en sond med nominellt f0 = 75 kHz).
  2. Beroende på vilket AFM-system och vilken programvara som används (se Materialförteckning) använder du en automatisk justeringsfunktion med ett klick för att automatisera stegen nedan baserat på de kända nominella värdena för den valda sondtypen.
    OBS: Att ställa in cantilever innebär att identifiera dess naturliga resonansfrekvens och justera drivamplituden (vid eller nära den frekvensen) så att cantilever svänger vid en lämplig målamplitud (i nanometer).
    1. Välj en drivfrekvens för huvudlinjens cantilever-melodi som är förskjuten till något lägre frekvens än resonanstoppen (~ 5% minskning av amplituden från toppen) för att kompensera för förändringar i resonansfrekvensen på grund av förändrade tip-sample-interaktioner under tip-sample-metoden.
    2. Välj en drivamplitud som resulterar i en målamplitud som motsvarar ~50 nm cantilever-svängning (~500 mV amplitud på PSD för AFM-systemet och MFM-sonden som används här, se Materialförteckning) som en bra utgångspunkt.
      OBS: För att omvandla den uppmätta fotodiodböjningssignalen (i mV eller V) till en oscillationsamplitud (i nm) krävs kunskap om den nominella eller uppmätta sondavböjningskänsligheten.
    3. Välj ett amplitudbörvärde som motsvarar ~ 0,8x av målamplituden för ledigt utrymme (dvs. ~ 40 nm för en ledig rymdamplitud på 50 nm) som en bra utgångspunkt för topografiavbildning.
      OBS: Ett börvärde med högre amplitud kommer att resultera i en mildare inkoppling men kommer att öka sannolikheten för en falsk inkoppling (dvs. instrumentet / programvaran tror felaktigt att sonden är inkopplad på ytan på grund av en liten minskning av oscillationsamplituden som härrör från slumpmässiga fluktuationer / övergående krafter som verkar på cantilever). Omvänt minskar ett börvärde med lägre amplitud sannolikheten för ett falskt ingrepp, men på bekostnad av potentiellt ökat spetsslitage eller provskador vid inkoppling.
  3. Koppla in på provytan och ställ in önskad skanningsstorlek beroende på provet och intressanta egenskaper (vanligtvis någonstans mellan <1 μm till tiotals μm i X och Y).
  4. Öka amplitudbörvärdet i steg om 1-2 nm tills spetsen bara tappar kontakten med provytan, vilket ses av spår- och retrace-linjerna som inte spårar varandra i höjdsensorkanalen. Minska sedan amplitudbörvärdet med ~ 2-4 nm så att spetsen bara är i kontakt med provytan.
    OBS: Ovanstående hjälper till att minimera interaktionskraften mellan spets och prov, vilket bevarar provet, förlänger sondspetsens livslängd och förbättrar MFM-prestanda genom att minimera spetsslitage, särskilt för tidig förlust av den magnetiska beläggningen, samt möjligheten att införa spetsartefakter i topografin och / eller magnetiska fasbilder.
  5. Optimera de proportionella (P) och integrerade (I) vinsterna genom att justera dem så att de är tillräckligt höga för att tvinga återkopplingssystemet att spåra provytans topografi samtidigt som bruset minimeras. För att göra detta, öka vinsterna tills brus bara börjar dyka upp i felkanalen och sedan backa något. Systemet är vanligtvis känsligare för I-vinsten än P-förstärkningen.

5. MFM-avbildning (interfolierat lyftlägespass)

  1. När AFM-topografiavbildningsparametrarna har optimerats, dra ut ett kort avstånd (≥200 nm) från ytan och återgå till sondinställningsmenyn. Utför en andra cantilever-melodi som ska användas för att förvärva MFM-linjen för interfolierat lyftläge, se till att koppla bort resultaten av den här låten från de tidigare huvudlinjeparametrarna.
    1. I motsats till den 5% toppförskjutning som används för huvudlinjen (topografi) i steg 4.2.1, för det interfolierade lyftläget (MFM), ställ in toppförskjutningen till 0% (dvs. kör sonden vid dess naturliga resonansfrekvens för fritt utrymme under det interfolierade MFM-passet, eftersom sonden kommer att oscillera utanför regionen där starkt attraktiva eller avvisande van der Waals elektrostatiska krafter känns). Välj start- och slutfrekvenser som sveper enhetsfrekvensen över ett område som sträcker sig över sondens resonansfrekvens, ungefär som steg 4.1.
    2. Justera målamplituden för interfolierat lyftläge (eller driveffekt) så att den är något mindre än huvudlinjens målamplitud (eller driveffekt) som valdes i steg 4.2.2 (t.ex. ~ 45 nm målamplitud för det interfolierade lyftläget MFM-pass om du använder en 50 nm målamplitud för topografins huvudlinje). Detta möjliggör MFM-avbildning med hög känslighet utan att träffa ytan (dvs. generera topografiska artefakter eller fasspikar) när du använder låga lyfthöjder för optimal lateral upplösning.
  2. Lämna det utskjutande inställningsfönstret, återaktivera på ytan och optimera MFM-avbildningsparametrarna.
    1. Ställ in den första höjden för lyftskanning (interfolierat MFM-pass) till 25 nm och minska sedan gradvis i steg om ~ 2-5 nm. När sonden börjar bara träffa ytan kommer skarpa spikar att visas i MFM-faskanalen; Öka omedelbart skanningshöjden med ~ 2-5 nm för att bevara sondspetsen och förhindra införande av topografiska artefakter.
    2. Öka interfolieringsdrivamplituden i små steg som motsvarar ~ 2-5 nm i interfolieringsoscillationsamplituden tills interfolieringsdrivamplituden överstiger huvudlinjens drivamplitud, eller sonden börjar kontakta ytan, vilket framgår av spikar i MFM-faskanalen. Minska sedan interfolieringsdrivamplituden något (motsvarande ~ 1-2 nm steg) så att inga spikar ses i MFM-faskanalen.
    3. Fortsätt iterativt optimera lyftskanningshöjden och interfolieringsdrivamplituden genom att justera i gradvis mindre steg tills en högupplöst MFM-bild fri från topografiska artefakter erhålls.
      1. Eftersom spetsprovet van der Waals-interaktioner som är ansvariga för topografiartefakter faller mycket snabbare med avstånd än de önskade långdistansmagnetiska krafterna, för att utvärdera ursprunget till funktioner i MFM-magnetfasbilden, undersök lyfthöjdsberoendet av dessa funktioner. Topografiartefakter tenderar att försvinna (visas) plötsligt med små ökningar (minskningar) av lyfthöjden, medan sanna magnetiska fassvar kommer att förändras gradvis (t.ex. upplösning och signal till brus kommer att förbättras med minskande lyfthöjd).
      2. På samma sätt, om förändringar observeras i den magnetiska momentinriktningen av prover med låg tvång vid upprepad skanning, kan detta vara ett tecken på spetsinducerad omkoppling som kräver användning av en lågmomentsond (se materialtabell) och potentiellt också högre lyfthöjder.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

Konstgjorda spinnisgitter (ASI)
Konstgjorda spinnisar är litografiskt definierade tvådimensionella nätverk av interagerande nanomagneter. De uppvisar frustration genom design (dvs. förekomsten av många lokala minima i energilandskapet)21,42,43. Högupplöst MFM-avbildning för att belysa de magnetiska konfigurationerna och interaktionerna mellan matriskomponenterna erbjuder den unika möjligheten att bättre förstå spinn-istillståndet för gitteret21. Spinnisgitter för MFM-avbildning framställdes via elektronstrålelitografi på en koplanär vågledare (CPW) bestående av 10 nm tjockt titan (Ti) och 150 nm tjockt guld (Au) avsatt på en kiselskiva (figur 1A). ASI: erna bestod av 20 nm tjock CoFe (Co90Fe 10) och / eller Py (Ni 80 Fe 20) mönstrad för att bilda ~ 260 nm x ~80nm nanoskala barmagneter arrangerade i både enstaka (dvs. endast CoFe eller Py) och bikomponent (dvs CoFe och Py) kvadrat28 och sexkantiga (honungskaka) 44 arrays. De resulterande matriserna av barmagneter i nanoskala avbildades via svepelektronmikroskopi (SEM), med SEM-bilder av exemplifierande enkomponents (endast CoFe) kvadratiska och sexkantiga arrayer som visas i figur 1B. Även om det finns ett betydande intresse inom ASI-forskarsamhället när det gäller ASI-marktillstånd, för de prover som undersöktes här applicerades ett externt magnetfält längs CPW: s långa axel efter tillverkning, vilket resulterade i en orientering i planet av ASI-magnetiska moment. Figur 1C visar de 16 möjliga momentkonfigurationerna för ett fyrkantigt ASI-gitter, liksom de åtta möjliga momentkonfigurationerna för ett bikake-ASI-gitter. Högupplöst handskfack MFM som beskrivs i protokollet användes sedan för att avbilda både enkla och bikomponent kvadratiska och sexkantiga ASI-gitter.

Figur 2 presenterar lärorika AFM-topografi- och MFM-magnetiska fasbilder av representativa kvadratiska och sexkantiga gittermatriser erhållna i en handskfack med inert atmosfär innan MFM-avbildningsparametrar optimeras helt. Undersökning av topografibilderna i figur 2A och figur 2D visar en skuggningseffekt på vänster sida av de vertikala gitterelementen som indikerar en spetsartefakt (dubbel spets). Strecken som ses i motsvarande MFM-fasbilder i figur 2B (liten) och figur 2E (mer uttalad) är resultatet av fashopp eller förskjutningar, troligen på grund av att sonden träffar provytan under lyftlägespasset (dvs. topografisk interferens på grund av något för låg lyfthöjd eller för stor svängningsamplitud i det interfolierade lyftlägespasset). Omvänt beror fasbildens fläckiga, suddigare natur i figur 2H på minskad signal till brus (dvs. känslighet) som härrör från det omvända problemet med för hög lyfthöjd eller för liten svängningsamplitud i det interfolierade lyftlägespasset i förhållande till de optimala värdena. Trots dessa problem när det gäller suboptimal bildkvalitet visar överlagringarna av MFM-magnetiska fasdata på 3D-topografierna i de tre gitteren att, i förhållande till scheman som visas i figur 1C, de fyrkantiga arrayerna, vars marktillstånd är en typ I-konfiguration, antar en typ II-konfiguration efter tillämpning av det externa magnetfältet (justerat längs den vertikala axeln i figur 2C, F) 26,27. Under tiden antar den sexkantiga matrisen en typ I-konfiguration (externt magnetfält applicerades längs den horisontella axeln i figur 2F,I)26. I figur 2C är dessutom den magnetiska faskontrasten märkbart starkare för de horisontella (CoFe) gitterkomponenterna än för de vertikala (Py) komponenterna. I figur 2F är ASI-kompositionen omvänd (dvs de vertikala gitteren består av CoFe, medan de horisontella gitteren är Py), och på samma sätt är den magnetiska faskontrasten omvänd, eftersom det nu är de vertikala (CoFe) gitterkomponenterna som visar den större kontrasten. Dessa två bikomponentkvadratiska ASI: er var belägna intill varandra på samma CPW och avbildade efter varandra, med samma sond- och avbildningsförhållanden. Således är den förhöjda magnetiska faskontrasten som ses i båda bilderna för CoFe-komponenten i förhållande till Py-komponenten en indikation på CoFes större magnetiska dipolmoment.

Som nämnts ovan är kanske det enklaste misstaget att göra för att försöka få högupplösta MFM-bilder att använda för låg lyftskanningshöjd, eller alternativt för hög drivamplitud för den valda lyfthöjden. Detta resulterar i topografisk överhörning eller störningar i den magnetiska faskanalen. Ett extremt exempel på detta visas i figur 3, där fasbilderna (figur 3B,D) ser påfallande lika ut som motsvarande topografibilder (figur 3A,C). I fallet med figur 3A,B användes en lyfthöjd på 11 nm, och interfolieringsdrivamplituden var större (680 mV) än huvudlinjens topografidrivamplitud (640 mV), vilket ledde till att sonden helt enkelt kartlade provtopografin snarare än den önskade magnetiska fasen under lyftlägespasset. I figur 3C,D användes en något högre lyfthöjd (12 nm) och interfolieringsdrivamplituden (686 mV) minskades för att vara något lägre än huvudlinjens topografidrivamplitud (700 mV). Som ett resultat, även om fasbilden i figur 3D fortfarande visar tydliga bevis på topografiartefakter (dvs. fasförskjutningar som härrör från spetsprov van der Waals-interaktioner), innehåller den också blandat faktiskt magnetiskt fassvar vid de sexkantiga ASI-gittermatriskorsningarna. Den magnetiska fasbilden i figur 3D är emellertid inte en tillförlitlig indikator på den verkliga magnetiska momentorienteringen för de enskilda ASI-arrayelementen på grund av samblandning av topografirespons på grund av att oscillationsamplituden fortfarande är för stor för den låga lyfthöjden som används. Figur 3D fungerar som en skarp visuell påminnelse om att användare måste vara mycket försiktiga med att tolka MFM-magnetiska fasbilder när de arbetar med låga lyfthöjder och alltid bekräfta att det inte finns någon topografisk störning som orsakar artefakter i den magnetiska fasbilden (se slutlig anmärkning i protokollet).

Trots exemplen på motsatsen i figur 3, enligt det förfarande som beskrivs i protokollet, uppnåddes rutinmässigt lyfthöjder så låga som 10 nm på dessa ASI-prover i handskfacket utan topografisk störning. För att hjälpa läsaren visar figur 4 en progression av bilder av ett enda komponent (endast Py) kvadratiskt ASI-gitter som erhållits när MFM-avbildningsparametrarna optimeras, med figur 5 som visar den slutliga, optimerade bilden av den ASI. Figur 4A,B påminner om figur 2H, med för hög lyfthöjd (figur 4A) och/eller för liten driv-/svängningsamplitud i lyftlägespasset (figur 4A,B) för optimal känslighet och upplösning. Omvänt är den magnetiska fasbilden som ses i figur 4C extremt skarp, med en lyfthöjd på 10 nm och en lyftlägesdrivamplitud endast något mindre än huvudlinjens topografidrivamplitud; Det börjar dock visa små bevis på topografiska artefakter längs matriskomponentgränserna (vita ovaler). Således, genom att något minska lyftlägets drivamplitud, erhålls de optimerade MFM-bilderna som presenteras i figur 4D och figur 5, med topografisk störning i MFM-magnetfasen undviks.

Magnetisk formminneslegering (MSMA)
När den odlas som en mycket ren enkristall är Ni-Mn-Ga en prototypisk MSMA34. Ni-Mn-Ga-kristaller innehåller vanligtvis många tvillinggränser, som förekommer varhelst två tvillingdomäner möts, med ytlättnad som indikerar placeringen av tvillinggränserna och magnetiseringsriktningen och kristallografisk orientering som ändras mellan intilliggande tvillingdomäner16. Följaktligen kan MFM användas för att avbilda tvillinggränser och spåra deras rörelse som svar på ett applicerat magnetfält eller kraft36,45. Figur 6 visar den magnetiska fasbilden av ett polerat enkristalligt Ni-Mn-Ga-prov (figur 6A), samt den magnetiska fasbilden överlagrad som en färgad hud ovanpå provets 3D-topografi (figur 6C). Bilderna visar tydligt hur och var tvillinggränserna stämmer överens med den magnetiska orienteringen; Figur 6A visar den karakteristiska trappstegsmagnetiska orienteringen över tvillinggränserna, medan figur 6C visar den långa riktningen för de magnetiska domänerna som växlar vid de topografiska egenskaperna (dvs. förlängda diagonala åsar och dalar som löper från nedre vänstra till övre högra delen av bilderna) som indikerar tvillinggränserna46 . Precis som med ASI-bilderna förvärvades Ni-Mn-Ga MFM-bilderna i en inert atmosfärisk handskfack för att eliminera närvaron av ytvatten på grund av omgivande luftfuktighet och därigenom möjliggöra låga lyfthöjder (15 nm för bilderna som visas i figur 6), för ökad upplösning och känslighet för att lösa de ~ 200 nm breda magnetiska domänerna som ses i hela figur 6A och i figur 6B zoom som förvärvats i den centrala delen av bilden som indikeras av den blå fyrkanten i figur 6A.

Figure 1
Figur 1: Fyrkantiga och bikakenätverk med konstgjord spin-ice. A) Schematisk beskrivning av den experimentella konfigurationen. Utökade nätverk av artificiell spin-ice (ASI) är mönstrade på toppen av signallinjen för en coplanar vågledare gjord av Ti / Au via elektronstrålelitografi. Indraget visar en förstorad bild av en fyrkantig ASI-struktur. Förspänningen hos det applicerade yttre magnetfältet är orienterat längs långsidan (Y-riktningen) av den koplanära vågledaren. (B) Svepelektronmikrografer av representativa kvadrat- och bikake-ASI-gitter (endast CoFe) med elementens dimensioner. (C) Schematisk avbildning av de 16 möjliga momentkonfigurationerna av ett fyrkantigt konstgjort spinnisgitter och åtta möjliga momentkonfigurationer av ett konstgjort spinnisgitter med bikake. Klicka här för att se en större version av denna siffra.

Figure 2
Bild 2: MFM-avbildning av magnetiska momentkonfigurationer i ASI-nätverk. AFM-topografi (vänster kolumn; A,D,G) och motsvarande MFM-magnetiska fasbilder (mittkolumnen; B,E,H) av representativ bikomponent (CoFe och Py) kvadrat (övre och mellersta rader; A-F) och enkomponent (endast CoFe) sexkantig (nedre raden; G-I) ASI-gittermatriser före fullständig optimering av MFM-avbildningsparametrar. Den högra kolumnen (C,F,I) visar 3D AFM-topografin för varje ASI-prov med motsvarande MFM-faskanal överlagrad som en färgad hud för att visa den relativa inriktningen av de magnetiska dipolmomenten inom ASI-strukturerna. Efter applicering av ett externt magnetfält antar ASI: erna med kvadratiskt gitter en typ II-konfiguration (fält applicerat längs den vertikala axeln, motsvarande Py-elementen i A-C och CoFe-elementen i D-F), medan det sexkantiga gitteret (fält applicerat längs den horisontella axeln i denna bild) antar ett typ I-arrangemang (se figur 1C). Klicka här för att se en större version av denna siffra.

Figure 3
Figur 3: Topografiska artefakter i MFM-magnetiska fasbilder. Representativ AFM-topografi (vänster kolumn; A,C) och MFM magnetisk fas (höger kolumn; B,D) bilder av en enda komponent (endast Py) kvadratisk ASI (överst; A-B) och bikomponent (CoFe = vertikala element; Py = sneda element) honungskaka ASI (botten; C-D) som visar tydliga bevis på topografiska artefakter i MFM:s magnetiska fasbilder. (A) Drivamplitud = 640 mV, (B) Lyfthöjd = 11 nm, Drivamplitud = 680 mV, (C) Drivamplitud = 700 mV, (D) Lyfthöjd = 12 nm, Drivamplitud = 686 mV. Klicka här för att se en större version av denna siffra.

Figure 4
Figur 4: Progression i MFM-fas bildkvalitet med parameteroptimering. Progression i MFM-fasbildkvalitet för en enda komponent (endast Py) kvadratisk ASI-gittermatris eftersom MFM-avbildningsparametrarna är sekventiellt / iterativt optimerade: (A) Lyftskanningshöjd = 15 nm, Drivamplitud = 80 mV; (B) Lyftskanningshöjd = 10 nm, Drivamplitud = 110 mV; (C) Lyftskanningshöjd = 10 nm, Drivamplitud = 240 mV; (D) Lyftskanningshöjd = 10 nm, Drivamplitud = 220 mV. Som referens hölls den huvudsakliga (topografiska) linjedrivamplituden konstant vid 250 mV, vilket motsvarar ~ 50 nm ledigt utrymmesamplitud, för alla bilder. Som indikeras av de vita ovalerna visar bild (C) bevis på att små topografiska artefakter börjar dyka upp i fasbilden (mörka linjer som härrör från matriskorsningarna längs kanterna på nanomagneterna), vilket indikerar att lyftskanningshöjden är för låg eller interfolieringslägesamplituden är för hög. Genom att minska interfolieringsamplituden något i (D) försvinner de topografiska artefakterna praktiskt taget utan att märkbart offra bildkvaliteten. Klicka här för att se en större version av denna siffra.

Figure 5
Bild 5: Fullt optimerad magnetisk fasbild av MFM. Fullt optimerade MFM-magnetiska fasbilder av den representativa enkomponents (endast Py) kvadratiska ASI-gittermatrisen i figur 4. (A) 2D magnetisk fasbild. (B) 3D-topografi med magnetisk fas överlagrad som en färgad hud som visar ASI uppvisar en typ II-konfiguration (se figur 1C) efter applicering av ett externt magnetfält längs den vertikala axeln. Klicka här för att se en större version av denna siffra.

Figure 6
Figur 6: MFM-avbildning av magnetiska tvillinggränser i ett Ni-Mn-Ga-prov med en kristall . (A) 45 μm x 45 μm MFM magnetisk fasbild av ett enkristalligt Ni-Mn-Ga-prov med diagonala tvillingars närvarande som uppvisar det förväntade ~ 90 ° trappstegsmagnetiska orienteringsmönstret över tvillinggränserna. (B) Zoomad magnetisk fasbild med högre upplösning (pixeldensitet) MFM som erhållits av 10 μm x 10 μm -området som indikeras av den vita fyrkanten i (A) som visar att de alternerande magnetiska domänerna är ~ 200 nm breda. (C) MFM magnetisk fasbild från (A) överlagrad som en färgad hud ovanpå 3D-provtopografin, som visar att magnetiseringsriktningsväxling sker vid tvillinggränserna, vilket framgår av dess inriktning med de topografiska ytavlastningsfunktionerna som ses från nedre vänstra till övre högra vid ~ 45 ° med avseende på skanningsriktningen / bilden. Klicka här för att se en större version av denna siffra.

Kompletterande figur S1. Sondhållarens monteringsblock med tre sondmonteringsstationer. Klicka här för att ladda ner den här filen.

Kompletterande figur S2. Schematisk bild av standardsondhållaren för Dimension-seriens AFM-huvuden. Klicka här för att ladda ner den här filen.

Kompletterande figur S3. Magnetisering av en MFM-sond. (A) Magneten avlägsnas från sitt hölje och placeras på sonden. (B) Magneten efter att ha placerats på sonden. Klicka här för att ladda ner den här filen.

Kompletterande fil 1. Ett allmänt standarddriftsprotokoll för användning av magnetisk kraftmikroskopi (MFM). Klicka här för att ladda ner den här filen.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

Högupplöst MFM-avbildning kräver att en motsvarande högupplöst, högkvalitativ topografisökning först förvärvas för varje linje. Denna topografiskanning erhålls vanligtvis genom intermittent kontakt eller tappningsläge AFM, som använder ett amplitudmoduleringsåterkopplingssystem för att bildprovstopografi47. Topografiskanningens trohet kan optimeras genom att justera amplitudbörvärdet för cantilever och återkopplingsvinster enligt beskrivningen i protokollet. Amplitudbörvärdet är kritiskt, eftersom det styr graden av interaktion mellan sondspetsen och provytan. För lågt börvärde leder ofta till skador på provytan och/eller sondspetsen, vilket kan leda till skadliga effekter på den interfolierade MFM-linjen om den magnetiska beläggningen avlägsnas. För högt börvärde för amplitud kan leda till dålig fasbildskontrast48. På samma sätt är de proportionella och integrerade vinsterna också viktiga överväganden för att minimera steady-state-fel och effektivt förbättra systemsvaret49.

Under MFM-passet för interfolierat lyftläge efter förvärv av varje topografilinje kommer MFM-sonden att uppleva en varierande grad av oönskade van der Waals-interaktioner med kort räckvidd, som är ansvariga för att generera provtopografibilden, kontra önskvärda magnetiska kraftinteraktioner med längre räckvidd (för att generera MFM-bilden) beroende på spetsprovets separationsavstånd1 . Empiriskt bestämning av gränsen för den van der Waals-dominerade regimen är kanske den viktigaste faktorn för att få högupplösta, artefaktfria MFM-bilder, som visas i figur 3 och figur 4. De två nyckelparametrarna för att optimera för att nå den ungefärliga gränsen mellan dessa två regimer (där MFM-bilder med högsta upplösning kommer att erhållas, som visas i figur 5) är lyftskanningshöjden och drivamplituden (och därmed måloscillationen). En bra tumregel för att identifiera topografiska artefakter är att de försvinner snabbt (dvs. plötsligt) med en liten ökning av lyfthöjden eller minskning av lyftlägets drivamplitud (se figur 4C, D och tilläggsfil 1). På samma sätt kan förändringar i den observerade magnetiska momentinriktningen av prover med låg tvång med upprepad skanning vid låga lyfthöjder vara ett tecken på spetsinducerad omkoppling30, vilket kräver användning av en lågmomentsond (se materialtabell) för att bevara provets magnetiska orientering under avbildning.

För att förhindra topografisk interferens kommer den lägsta uppnåeliga lyfthöjden i grunden att begränsas av höjden på alla funktioner med högt bildförhållande på provytan. Men som tidigare nämnts, ju lägre lyfthöjd, desto större är den uppnåeliga upplösningen; MFM-drift i en handskfackmiljö med lågt vatten (<0,1 ppm) gör det möjligt att rutinmässigt uppnå lyfthöjder på 10 nm på släta prover (nm-skalans grovhet), som ett resultat av minskad screening av provet och eliminering av störande interaktioner mellan spets och prov med ytvattenskiktet. Såvitt författarna vet är sådana lyfthöjder bland de lägsta som rapporterats i någon MFM-studie17. Sannolikheten för topografisk interferens (t.ex. vilket framgår av plötsliga MFM-fashopp eller spikar) ökar dock med minskande lyfthöjd, vilket kan leda till ett behov av att minska lyftlägesdrivningen (och därmed svängningen) amplituden, vilket kommer att påverka MFM-känsligheten negativt. Hög känslighet är nödvändig för att mäta i sig svaga eller i plan magnetiska moment som de i ASI-proverna som visas i figur 2 och figur 5, och därmed blir det en punkt med minskande avkastning för att minska lyfthöjden om en robust svängningsamplitud måste offras för att göra det. Därför är det nödvändigt att iterativt justera lyfthöjden och driv-/svängningsamplituden för den optimala avvägningen mellan MFM-upplösning och känslighet för det prov som studeras. När det gäller ASI-proverna, som ses i figur 5, kan utseendet på topografiska artefakter vid extremt låga lyfthöjder bekräftas och styras genom små förändringar i drivamplituden (oscillation) (eller alternativt en liten ökning av lyfthöjden). Omvänt, för Ni-Mn-Ga MSMA-provet som presenteras i figur 6, innebär den stora magnetiska kontrasten mellan intilliggande nanotvillingdomäner att det i slutändan är viktigare att minska lyfthöjden för att maximera upplösningen än att öka driv- / oscillationsamplituden för att förbättra känsligheten.

Sammanfattningsvis erbjuder de tekniker som beskrivs i denna studie (se protokoll och tilläggsfil 1) betydande fördelar och en färdplan för dem som överväger att utföra MFM-avbildning av magnetiska domäner i nanoskala. I synnerhet kan förmågan att avbilda magnetiska ögonblick i planet via högupplöst, högkänslig MFM ge betydande inblick i att förstå den magnetiska strukturen hos en mängd olika spännande materialsystem och arkitekturer, inklusive konstgjorda spinnisar och magnetiska formminneslegeringar. Båda materialen erbjuder en fascinerande lekplats för den framtida konvergensen av nanomagnetism, nanomagnonik och funktionella enheter 17,50,51,52. Dessutom har det mycket degenererade marktillståndet för artificiella spinnisar länge fått vetenskapligt intresse som ett modellsystem för kollektiv spinnfysik och för deras potential i komplex magnetisk ordning och kollektiv störning, med MFM som spelar en nyckelroll för att möjliggöra upptäckt och undersökning av frustration i ASI21. Framöver kan förståelse av magnetisk dipolorientering, särskilt som svar på ett tillämpat magnetfält23, påskynda implementeringen av ASI i nanoelektronik och lågenergiberäkning, revolutionera nanomagnonik och möjliggöra deras införlivande i vardagen53. I kombination med noggrann provberedning och lämpligt sondval erbjuder MFM den unika möjligheten att tillhandahålla högupplösta bilder av dessa material, vilket driver nästa generations datalagring, form-minneslegeringar, databehandling och mycket mer.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

Författarna har inget att avslöja.

Acknowledgments

All AFM/MFM-avbildning utfördes i Boise State University Surface Science Laboratory (SSL). Handskfacket AFM-systemet som användes i detta arbete köptes under National Science Foundation Major Research Instrumentation (NSF MRI) Grant Number 1727026, som också gav delvis stöd för PHD, ACP och OOM. Delvis stöd för OOM tillhandahölls vidare av NSF CAREER Grant Number 1945650. Forskning vid University of Delaware, inklusive tillverkning och elektronmikroskopi karakterisering av konstgjorda spin-isstrukturer, stöddes av US Department of Energy, Office of Basic Energy Sciences, Division of Materials Sciences and Engineering under Award DE-SC0020308. Författarna tackar Drs. Medha Veligatla och Peter Müllner för hjälpsamma diskussioner och förberedelser av Ni-Mn-Ga-proverna som visas här, liksom Dr. Corey Efaw och Lance Patten för deras bidrag till MFM-standardproceduren inklusive i tilläggsfilen 1.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Atomic force microscope Bruker Dimension Icon Uses Nanoscope control software
Glovebox, inert atmosphere MBraun LabMaster Pro MB200B + MB20G gas purification unit Custom design (leaktight electrical feedthroughs, vibration isolation, acoustical noise and air current minimization, etc.) and depth for use with Bruker Dimension Icon AFM, 3 gloves, argon atmosphere
MFM probe Bruker MESP k = 3 N/m, f0 = 75 kHz, r = 35 nm, 400 Oe coercivity, 1 x 10-13 EMU moment. An improved version with tighter specifications, the MESP-V2, is now available. We have also used Bruker's MESP-RC (2x higher resonance frequency than the standard MESP, f0 = 150 kHz, with a marginally stiffer nominal spring constant of 5 N/m) and other MESP variants designed for low (0.3 x 10-13 EMU) or high (3 x 10-13 EMU) moment (i.e., MESP-LM or MESP-HM, respectively) or coercivity. A variety pack of 10 probes containing 4x regular MESP, 3x MESP-LM, and 3x MESP-HM variants is available from Bruker as MESPSP. Other vendors also manufacture MFM probes with specifications similar to the MESP (e.g., PPP-MFMR from Nanosensors, also available in a variety of variants, including -LC for low coercivity, -LM for low moment, and SSS for "super sharp" decreased tip radius; MAGT from AppNano, available in low moment [-LM] and high moment [-HM] variants). Similarly, Team Nanotec offers a line of high resolution MFM probes (HR-MFM) with several options in terms of cantilever spring constant and magnetic coating thickness.
MFM test sample Bruker MFMSAMPLE Section of magnetic recording tape mounted on a 12 mm diameter steel puck; useful for troubleshooting and ensuring the MFM probe is magnetized and functioning properly
Nanscope Analysis Bruker Version 2.0 Free AFM image processing and analysis software package, but proprietary, designed for, and limited to Bruker AFMs; similar functionality is available from free, platform-independent AFM image processing and analysis software packages such as Gwyddion, WSxM, and others
Probe holder Bruker DAFMCH or DCHNM Specific to the particular AFM used; DAFMCH is the standard contact and tapping mode probe holder, suitable for most MFM applications, while DCHNM is a special nonmagnet version for particularly sensitive MFM imaging
Probe magnetizer Bruker DMFM-START MFM "starter kit" designed specifically for the Dimension Icon AFM; includes 1 box of 10 MESP probes (see above), a probe magnetizer (vertically aligned, ~2,000 Oe magnet in a mount designed to accommodate the DAFMCH or DCHNM probe holder, above), and a magnetic tape sample (MFMSAMPLE, above)
Sample Puck Ted Pella 16218 Product number is for 15 mm diameter stainless steel sample puck. Also available in 6 mm, 10 mm, 12 mm, and 20 mm diameters at https://www.tedpella.com/AFM_html/AFM.aspx#anchor842459
Scanning electron microscope (SEM) Zeiss Merlin Gemini II SEM parameters: 5 keV accelaration voltage, 30 pA electron current, 5 mm working distance. Due to nm scale ASI lattice features, the aperture and stigmation alignment were adjusted before acquisition to produce high quality images.

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Martin, Y., Wickramasinghe, H. K. Magnetic imaging by ''force microscopy'' with 1000 Å resolution. Applied Physics Letters. 50 (20), 1455-1457 (1987).
  2. Grütter, P., Mamin, H. J., Rugar, D. Scanning Tunneling Microscopy II: Further Applications and Related Scanning Techniques. Wiesendanger, R., Guntherodt, H. -J. , Springer. Berlin Heidelberg. 151-207 (1992).
  3. Hartmann, U. Magnetic force microscopy. Annual Review of Materials Science. 29 (1), 53-87 (1999).
  4. Abelmann, L., vanden Bos, A., Lodder, C. Magnetic Microscopy of Nanostructures. Hopster, H., Oepen, H. P. , Springer. Berlin Heidelberg. 253-283 (2005).
  5. Abelmann, L. Encyclopedia of Spectroscopy and Spectrometry (Third Edition). Lindon, J. C., Tranter, G. E., Koppenaal, D. W. , Academic Press. 675-684 (2017).
  6. Binnig, G., Quate, C. F., Gerber, C. Atomic force microscope. Physical Review Letters. 56 (9), 930-933 (1986).
  7. Eaton, P., West, P. Atomic Force Microscopy. , Oxford University Press. (2010).
  8. Garcia, R. Nanomechanical mapping of soft materials with the atomic force microscope: methods, theory and applications. Chemical Society Reviews. 49 (16), 5850-5884 (2020).
  9. Zhang, H., et al. Atomic force microscopy for two-dimensional materials: A tutorial review. Optics Communications. 406, 3-17 (2018).
  10. Jagtap, R., Ambre, A. Overview literature on atomic force microscopy (AFM): Basics and its important applications for polymer characterization. Indian Journal of Engineering & Materials Sciences. 13, 368-384 (2006).
  11. Rugar, D., et al. Magnetic force microscopy: General principles and application to longitudinal recording media. Journal of Applied Physics. 68 (3), 1169-1183 (1990).
  12. Ladak, S., Read, D., Perkins, G., Cohen, L., Branford, W. Direct observation of magnetic monopole defects in an artificial spin-ice system. Nature Physics. 6 (5), 359-363 (2010).
  13. Porro, J., Bedoya-Pinto, A., Berger, A., Vavassori, P. Exploring thermally induced states in square artificial spin-ice arrays. New Journal of Physics. 15 (5), 055012 (2013).
  14. Davis, P. H., et al. Localized deformation in Ni-Mn-Ga single crystals. Journal of Applied Physics. 123 (21), 215102 (2018).
  15. Reinhold, M., Kiener, D., Knowlton, W. B., Dehm, G., Müllner, P. Deformation twinning in Ni-Mn-Ga micropillars with 10M martensite. Journal of Applied Physics. 106 (5), 053906 (2009).
  16. Reinhold, M., Watson, C., Knowlton, W. B., Müllner, P. Transformation twinning of Ni-Mn-Ga characterized with temperature-controlled atomic force microscopy. Journal of Applied Physics. 107 (11), 113501 (2010).
  17. Watson, C. S., Hollar, C., Anderson, K., Knowlton, W. B., Müllner, P. Magnetomechanical four-state memory. Advanced Functional Materials. 23 (32), 3995-4001 (2013).
  18. Al-Khafaji, M. A., Rainforth, W. M., Gibbs, M. R. J., Bishop, J. E. L., Davies, H. A. The effect of tip type and scan height on magnetic domain images obtained by MFM. IEEE Transactions on Magnetics. 32 (5), 4138-4140 (1996).
  19. Kaffash, M. T., Lendinez, S., Jungfleisch, M. B. Nanomagnonics with artificial spin ice. Physics Letters A. 402, 127364 (2021).
  20. Skjærvø, S. H., Marrows, C. H., Stamps, R. L., Heyderman, L. J. Advances in artificial spin ice. Nature Reviews Physics. 2 (1), 13-28 (2020).
  21. Wang, R., et al. Artificial 'spin ice' in a geometrically frustrated lattice of nanoscale ferromagnetic islands. Nature. 439 (7074), 303-306 (2006).
  22. Lendinez, S., Jungfleisch, M. B. Magnetization dynamics in artificial spin ice. Journal of Physics: Condensed Matter. 32 (1), 013001 (2019).
  23. May, A., et al. Magnetic charge propagation upon a 3D artificial spin-ice. Nature Communications. 12 (1), 3217 (2021).
  24. Gliga, S., Iacocca, E., Heinonen, O. G. Dynamics of reconfigurable artificial spin ice: Toward magnonic functional materials. APL Materials. 8 (4), 040911 (2020).
  25. Sklenar, J., Lendinez, S., Jungfleisch, M. B. Solid State Physics. Stamps, R. L., Schultheiß, H. 70, Academic Press. 171-235 (2019).
  26. Nisoli, C., Moessner, R., Schiffer, P. Colloquium: Artificial spin ice: Designing and imaging magnetic frustration. Reviews of Modern Physics. 85 (4), 1473 (2013).
  27. Zhang, X., et al. Understanding thermal annealing of artificial spin ice. APL Materials. 7 (11), 111112 (2019).
  28. Lendinez, S., Kaffash, M. T., Jungfleisch, M. B. Emergent spin dynamics enabled by lattice interactions in a bicomponent artificial spin ice. Nano Letters. 21 (5), 1921-1927 (2021).
  29. Goryca, M., et al. Magnetic-field-dependent thermodynamic properties of square and quadrupolar artificial spin ice. Physical Review B. 105 (9), 094406 (2022).
  30. Gartside, J. C., et al. Realization of ground state in artificial kagome spin ice via topological defect-driven magnetic writing. Nature Nanotechnology. 13 (1), 53-58 (2018).
  31. Straka, L., Fekete, L., Heczko, O. Antiphase boundaries in bulk Ni-Mn-Ga Heusler alloy observed by magnetic force microscopy. Applied Physics Letters. 113 (17), 172901 (2018).
  32. Straka, L., Fekete, L., Rameš, M., Belas, E., Heczko, O. Magnetic coercivity control by heat treatment in Heusler Ni-Mn-Ga (-B) single crystals. Acta Materialia. 169, 109-121 (2019).
  33. Sozinov, A., Lanska, N., Soroka, A., Zou, W. 12% magnetic field-induced strain in Ni-Mn-Ga-based non-modulated martensite. Applied Physics Letters. 102 (2), 021902 (2013).
  34. Ullakko, K., Huang, J., Kantner, C., O'Handley, R., Kokorin, V. Large magnetic-field-induced strains in Ni2MnGa single crystals. Applied Physics Letters. 69 (13), 1966-1968 (1996).
  35. Heczko, O. Magnetic shape memory effect and highly mobile twin boundaries. Materials Science and Technology. 30 (13), 1559-1578 (2014).
  36. Niklasch, D., Maier, H., Karaman, I. Design and application of a mechanical load frame for in situ investigation of ferromagnetic shape memory alloys by magnetic force microscopy. Review of Scientific Instruments. 79 (11), 113701 (2008).
  37. Wu, A. Q., et al. HAMR areal density demonstration of 1+ Tbpsi on spinstand. IEEE Transactions on Magnetics. 49 (2), 779-782 (2013).
  38. Sifford, J., Walsh, K. J., Tong, S., Bao, G., Agarwal, G. Indirect magnetic force microscopy. Nanoscale Advances. 1 (6), 2348-2355 (2019).
  39. Koblischka, M., Hartmann, U. Recent advances in magnetic force microscopy. Ultramicroscopy. 97 (1-4), 103-112 (2003).
  40. Kief, M., Victora, R. Materials for heat-assisted magnetic recording. MRS Bulletin. 43 (2), 87-92 (2018).
  41. Kautzky, M. C., Blaber, M. G. Materials for heat-assisted magnetic recording heads. MRS Bulletin. 43 (2), 100-105 (2018).
  42. Jungfleisch, M., et al. Dynamic response of an artificial square spin ice. Physical Review B. 93 (10), 100401 (2016).
  43. Heyderman, L. J., Stamps, R. L. Artificial ferroic systems: novel functionality from structure, interactions and dynamics. Journal of Physics: Condensed Matter. 25 (36), 363201 (2013).
  44. Kaffash, M. T., Lendinez, S., Jungfleisch, M. B. Tailoring ferromagnetic resonance in bicomponent artificial spin ices. 2021 IEEE International Conference on Microwaves, Antennas, Communications and Electronic Systems (COMCAS). , 500-503 (2021).
  45. Lai, Y., et al. Absence of magnetic domain wall motion during magnetic field induced twin boundary motion in bulk magnetic shape memory alloys. Applied Physics Letters. 90 (19), 192504 (2007).
  46. Venkateswaran, S., Nuhfer, N., De Graef, M. Magnetic domain memory in multiferroic Ni2MnGa. Acta Materialia. 55 (16), 5419-5427 (2007).
  47. Garcia, R., San Paulo, A. Attractive and repulsive tip-sample interaction regimes in tapping-mode atomic force microscopy. Physical Review B. 60 (7), 4961 (1999).
  48. Thormann, E., Pettersson, T., Kettle, J., Claesson, P. M. Probing material properties of polymeric surface layers with tapping mode AFM: Which cantilever spring constant, tapping amplitude and amplitude set point gives good image contrast and minimal surface damage. Ultramicroscopy. 110 (4), 313-319 (2010).
  49. Xue, B., Yan, Y., Hu, Z., Zhao, X. Study on effects of scan parameters on the image quality and tip wear in AFM tapping mode. Scanning: The Journal of Scanning Microscopies. 36 (2), 263-269 (2014).
  50. Hon, K., et al. Numerical simulation of artificial spin ice for reservoir computing. Applied Physics Express. 14 (3), 033001 (2021).
  51. Jensen, J. H., Folven, E., Tufte, G. Computation in artificial spin ice. ALIFE 2018: The 2018 Conference on Artificial Life. , MIT Press. 15-22 (2018).
  52. Barker, S., Rhoads, E., Lindquist, P., Vreugdenhil, M., Müllner, P. Magnetic shape memory micropump for submicroliter intracranial drug delivery in rats. Journal of Medical Devices. 10 (4), (2016).
  53. Gartside, J. C., et al. Reconfigurable training and reservoir computing in an artificial spin-vortex ice via spin-wave fingerprinting. Nature Nanotechnology. 17 (5), 406-469 (2022).

Tags

Teknik utgåva 185
Optimera magnetisk kraftmikroskopiupplösning och känslighet för att visualisera magnetiska domäner i nanoskala
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Parker, A. C., Maryon, O. O.,… More

Parker, A. C., Maryon, O. O., Kaffash, M. T., Jungfleisch, M. B., Davis, P. H. Optimizing Magnetic Force Microscopy Resolution and Sensitivity to Visualize Nanoscale Magnetic Domains. J. Vis. Exp. (185), e64180, doi:10.3791/64180 (2022).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter