JoVE Journal > Chemistry
Summary
Abstract
Introduction
Protocol
Results
Discussion
Disclosures
Acknowledgements
Materials
References
Nederlands

Automatically Generated
Please note that all translations are automatically generated. Click here for the English version.
Chemistry

Bereiding van voedselmonsters met behulp van homogenisatie en microgolfondersteunde natte zuurvertering voor bepaling van meerdere elementen met ICP-MS

Published: December 22, 2023
doi:
10.3791/65624
, ,
1Faculty of Chemistry and Chemical Engineering,University of Maribor

Summary

Het gepresenteerde protocol beschrijft monsterhomogenisatie met een laboratoriummixer, zuurvertering van voedselmonsters met behulp van een mengsel van 68 gew.% HNO3 en 30 gew.%H2O2 via microgolfondersteunde natte zuurvergisting, en bepaling van meerdere elementen uitgevoerd met inductief gekoppelde plasmamassaspectrometrie.

Abstract

Monstervoorbereiding is cruciaal voor elementaire bepaling en er zijn verschillende technieken beschikbaar, waaronder homogenisatie gevolgd door zure vergisting. Speciale zorg is vereist tijdens de monsterbehandeling in de voorbereidingsfase om mogelijke verontreiniging en analytverlies te elimineren of te minimaliseren. Homogenisatie is een proces dat tegelijkertijd de deeltjesgrootte verkleint en de monstercomponenten gelijkmatig verdeelt. Na homogenisatie ondergaat het monster zure vergisting, waarbij het wordt verteerd met zuren en hulpchemicaliën bij verhoogde temperaturen, waardoor vaste monsters in een vloeibare toestand worden omgezet. In dit proces reageren metalen in het oorspronkelijke monster met zuren om in water oplosbare zouten te vormen. Monsters die door zure destructie zijn bereid, zijn geschikt voor elementaire analyse met behulp van technieken zoals inductief gekoppelde plasmamassaspectrometrie, inductief gekoppelde plasma optische emissiespectroscopie, atoomabsorptiespectroscopie, elektrochemische methoden en andere analytische technieken. Dit werk beschrijft de voorbereiding van voedselmonsters voor bepaling van meerdere elementen met behulp van inductief gekoppelde plasmamassaspectrometrie. De stapsgewijze procedure omvat het homogenisatieproces met behulp van een mixer ter grootte van een laboratorium met keramische messen, gevolgd door zuurvergisting in gesloten vaten met behulp van microgolfondersteunde natte zuurvergisting. Een mengsel van 5,0 ml 68 gew.% HNO3 en 1,0 ml 30 gew.%H2O2 dient als hulpreagens. Deze gids geeft uitleg over de processen die in beide fasen betrokken zijn.

Introduction

Elementaire analyse is een analytisch proces voor het bepalen van de elementaire samenstelling van verschillende monsters. Het kan worden gebruikt om de opname van metalen in het menselijk lichaam (vooral zware metalen1) te beheersen, omdat hun hoge concentraties ongewenste gezondheidsproblemen kunnen veroorzaken. Zware metalen zijn ook een van de belangrijkste milieuverontreinigende stoffen, daarom is controle van hun aanwezigheid in het milieu noodzakelijk2. Bovendien kan elementaire analyse worden gebruikt om de geografische oorsprong van voedingsproducten te bepalen3 en om de kwaliteit van voedsel- en watervoorraden te controleren4. Daarnaast wordt het gebruikt voor de bepaling van micro- en macronutriënten in bodems5 en om inzicht te krijgen in geologische processen door de geschiedenis heen door de chemische samenstelling van mineralen en sedimenten te onderzoeken6. Er zijn ook studies uitgevoerd om de aanwezigheid van zeldzame metalen in elektrisch en elektronisch afval te bepalen voor verdere metaalregeneratie7, om het succes van medicamenteuze behandelingen te evalueren8 en om de elementaire samenstelling van metalen implantaten te verifiëren9.

Inductief gekoppelde plasmamassaspectrometrie (ICP-MS) en inductief gekoppelde plasma optische emissiespectroscopie (ICP-OES) zijn veelgebruikte technieken voor de elementaire analyse van verschillende monsters10. Ze maken gelijktijdige bepaling van meerdere elementen mogelijk met detectielimieten (LOD) en kwantificeringslimieten (LOQ) zo laag als ng/L. Over het algemeen heeft ICP-MS lagere LOD-waarden11 en een breder lineair concentratiebereik in vergelijking met ICP-OES12. Andere technieken om de elementaire samenstelling te bepalen zijn microgolf-geïnduceerde plasma optische emissiespectrometrie13 en verschillende varianten van atoomabsorptiespectroscopie (AAS), waaronder vlam-atoomabsorptiespectroscopie, elektrothermische atoomabsorptiespectroscopie2, koude damp atoomabsorptiespectroscopie en hydridegeneratie atoomabsorptiespectroscopie14. Bovendien is elementaire bepaling met lage LOD en LOQ mogelijk met verschillende elektroanalytische methoden, vooral met anodische stripvoltammetrie15,16. Natuurlijk zijn er andere methoden om de elementaire samenstelling van monsters te bepalen, maar deze worden niet zo vaak gebruikt als de bovengenoemde methoden.

Directe elementaire bepaling van vaste monsters is mogelijk met behulp van lasergeïnduceerde afbraakspectroscopie en röntgenfluorescentie17. Voor elementaire bepaling met ICP-MS, ICP-OES en AAS is het echter noodzakelijk om vaste monsters om te zetten in een vloeibare toestand. Voor dit doel wordt zure vertering uitgevoerd met behulp van zuren en hulpreagentia (in de meeste gevallen H2O2). Zure vergisting wordt uitgevoerd bij verhoogde temperatuur en druk, waarbij het organische deel van het monster wordt omgezet in gasvormige producten en de metalen elementen worden omgezet in in water oplosbare zouten, waardoor ze in de oplossing worden opgelost18.

Er zijn twee hoofdtypen zure vergisting, vertering van open vaten en vertering van gesloten vaten. Vergisting in open vaten is kosteneffectief14 maar heeft beperkingen, zoals de maximale verteringstemperatuur, die samenvalt met de kooktemperatuur van zuren bij atmosferische druk. Het monster kan worden verwarmd op kookplaten, verwarmingsblokken, waterbaden, zandbaden2 en door magnetrons19. Door het monster op die manier te verhitten, gaat veel van de opgewekte warmte verloren aan de omgeving20, waardoor de verteringstijd wordt verlengd14. Andere nadelen van de vertering van open vaten zijn onder meer een groter verbruik van chemicaliën, de grotere kans op besmetting vanuit de omgeving en mogelijk verlies van analyten als gevolg van de vorming van vluchtige componenten en hun verdamping uit het reactiemengsel21.

Gesloten vatsystemen zijn handiger voor de vertering van organische en anorganische monsters in vergelijking met open vatsystemen. Gesloten vatsystemen maken gebruik van een verscheidenheid aan energiebronnen om de monsters te verwarmen, zoals conductieverwarming en microgolven22. Verteringsmethoden waarbij microgolven worden gebruikt, zijn onder meer microgolf-geïnduceerde verbranding23, enkelvoudige reactiekamersystemen24 en veelgebruikte microgolf-geassisteerde natte zure vergisting (MAWD)25,26. MAWD maakt vergisting mogelijk bij hogere bedrijfstemperaturen, variërend tussen 220 °C en 260 °C en maximale drukken tot 200 bar, afhankelijk van de werkomstandigheden van het instrument27.

De efficiëntie en snelheid van MAWD zijn afhankelijk van verschillende factoren, waaronder de chemische samenstelling van de monsters, de maximale temperatuur, de temperatuurgradiënt, de druk in het reactievat, de hoeveelheid toegevoegde zuren en de concentratie van gebruikte zuren28. Bij MAWD kan volledige zure vertering in enkele minuten worden bereikt vanwege de verhoogde reactieomstandigheden in vergelijking met langdurigere vergistingen in open vatsystemen. Lagere volumes en concentraties zuren zijn vereist in MAWD, wat in overeenstemming is met de huidige richtlijnen voor groene chemie29. Bij MAWD is een kleinere hoeveelheid monster nodig in vergelijking met vertering van open vaten om zure vertering uit te voeren, meestal is maximaal 500 mg monster voldoende 30,31,32. Grotere monsterhoeveelheden kunnen worden verteerd, maar er is een grotere hoeveelheid chemicaliën voor nodig.

Aangezien het instrument voor MAWD automatisch de reactieomstandigheden regelt en de persoon tijdens het verwarmen niet in direct contact komt met de chemicaliën, is MAWD veiliger te bedienen dan open vatvergistingen. De persoon moet echter altijd voorzichtig te werk gaan bij het toevoegen van chemicaliën aan de reactievaten om te voorkomen dat ze in contact komen met het lichaam en schade aanrichten. Reactievaten moeten ook langzaam worden geopend, omdat de druk erin wordt opgebouwd tijdens de zure vertering.

Hoewel zure vertering een nuttige techniek is voor het voorbereiden van monsters voor elementaire bepaling, moet de persoon die het uitvoert zich bewust zijn van de mogelijke beperkingen ervan. Zure vertering is mogelijk niet geschikt voor alle monsters, vooral die met complexe matrices en die met zeer reactieve of explosieve reacties. Daarom moet de samenstelling van het monster altijd worden geëvalueerd om de juiste chemicaliën en reactieomstandigheden te selecteren voor een volledige vertering die alle gewenste elementen in de oplossing oplost. Andere zorgen waarmee de gebruiker rekening moet houden en die hij moet aanpakken, zijn onzuiverheden en verlies van analyten bij elke stap van de monstervoorbereiding. Zure vertering moet altijd worden uitgevoerd volgens specifieke regels of met behulp van protocollen.

Het hieronder beschreven protocol bevat instructies voor het homogeniseren van voedselmonsters in een mixer ter grootte van een laboratorium, een procedure voor het reinigen van de componenten van de mixer, het correct wegen van het monster, het toevoegen van chemicaliën, het uitvoeren van zuurvergisting door MAWD, het reinigen van de reactievaten nadat de spijsvertering is voltooid, het voorbereiden van de monsters voor elementaire bepaling en het uitvoeren van een kwantitatieve bepaling van meerdere elementen met ICP-MS. Door de onderstaande instructies te volgen, zou men in staat moeten zijn een monster te bereiden dat geschikt is voor elementaire bepaling en de metingen van verteerde monsters uit te voeren.

Protocol

1. Homogenisatie van monsters Snijd met een schoon keramisch mes de voedselmonsters (broccoli, champignons, worstjes en noedels) handmatig in kleinere stukjes om het droogproces te versnellen. Bereid voldoende monsters voor minimaal 6 replicaten van de zure digestie voor (zorg ervoor dat de minimummassa van de gedroogde monsters 1500 mg is).NOTITIE: Door het oppervlak van het monster te vergroten, wordt een groter deel van het monster blootgesteld aan de verwarmde omringende lucht, waardoor…

Representative Results

HomogeniseringAlle monsters werden met de laboratoriumdroger gedroogd tot een constante massa om eventueel vocht te verwijderen. Door het monster over te brengen naar een exsiccator kon het afkoelen tot kamertemperatuur zonder vocht uit de omgeving te binden. De voedselmonsters werden vervolgens gehomogeniseerd met behulp van de laboratoriummixer om een fijn poeder te verkrijgen. De resulterende gehomogeniseerde deeltjes waren uniform van grootte en gelijkmatig verdeeld, zodat submonsters (monsters u…

Discussion

Homogenisering
Om reproduceerbare resultaten bij elementaire bepaling te garanderen, is het noodzakelijk om monsters te homogeniseren voordat ze met zuur worden verteerd vanwege hun complexe en inhomogene structuur en samenstelling. Homogenisering heeft tot doel constitutionele en distributieve heterogeniteit te elimineren. Het mengen van het monster minimaliseert de distributieheterogeniteit door componenten gelijkmatig over het monster te herverdelen. Evenzo, door de deeltjesgrootte terug te brengen…

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

De auteurs erkennen de financiële steun van het Sloveense onderzoeksbureau (subsidienrs. P2-0414, P2-0118, J1-2470, NK-0001 en J1-4416).

Materials

Ar gas Messer 7440-37-1 Ar 5.0 gas (purity 99.999%).
AS-10 Autosampler system Shimadzu Autosampler connected to the ICP-MS, containing 68 ports for samples.
Automatic pipettes Sartorius 200 µL, 1 mL, and 5 mL automatic pipettes.
Balance XSE104 Mettler Toledo, Columbus, Ohio, USA Analytical balance scale with a maximum weighing mass of 120 g.
Ceramic knife Ceramic knife used for cutting fresh food samples.
Dessicator Glass desiccator with lumps of silica gel.
ETHOS LEAN Milestone, Sorisole, Italy Microwave system for wet acid digestion in closed 100 mL vessels made of TFM-PTFE.
Fume hood Laboratory fume hood with adjustable air flow.
Glass beakers RASOTHERM CarlRoth GmbH + Co.KG 50 mL, 250 mL glass beakers
Glass funnels Small glass funnels fitting into the neck of volumetric flasks.
He gas Messer 7440-59-7 He 5.0 gas (purity 99.999%).
Hydrogen peroxide ThermoFisher Scientific 7722-84-1 Hxdrogen peroxide 100 volumes 30 wt.% solution. Laboratory reagent grade.
ICP multi-element standard solution VIII Supelco 109492 100 mg/L ICP multi-element standard solution containing 24 elements (Al, B, Ba, Be, Bi, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Ga, K, Li, Mg, Mn, Na, Ni, Pb, Se, Sr, Te, Tl, Zn) in 2 % dilute nitric acid.
ICPMS 2030 Shimadzu Inductively coupled plasma mass spectrometry system for multi-element analysis of digested samples.
ICP-MS Tuning Solution A CarlRoth GmbH + Co.KG 250 mL tuning solution containing 6 elements (Be, Bi, Ce, Co, In, Mn) in 1 % nitric acid.
KIMTECH Purple Nitrile gloves Kimberly-Clark GmbH Disposable Purple Nitrile gloves (S, M or L).
Laboratory coat Any available supplier /
Mixer B-400 BÜCHI Labortechnik AG, Flawil, Switzerland Laboratory mixer with ceramic blades.
Nitric acid ThermoFisher Scientific 7697-37-2 Nitric acid, trace analysis grade, 68 wt%, density 1.42, Primar Plus, For Trace Metal Analysis.
Plastic centrifuge tubes Isolab 50 mL plastic centrifuge tubes with screw caps, single use.
Plastic syringes Injekt B. Braun 2 pice, single use 20 mL syringes.
Plastic tubes for autosampler Shimadzu 046-00147-04 Plastic tubes for autosampler, 15 mL capacity, 16 mm diameter, 100 mm length.
Plastic waste containers Plastic containers for the removal of chemicals after the cleaning procedure of reaction vessels.
Protective googles /
Samples (broccoli, sausage, noodles, zucchini, mushrooms) Fresh samples, which were dried to a constant weight and homogenized during the procedure. The samples were purchased from a local shop.
Spatula Plastic spatula.
Sterilizator Instrumentaria ST 01/02 Instrumentaria Dryer with adjustable temperature.
Syringe filters CHROMAFIL Xtra 729212 Syringe filters with polypropylene housing and polyamide hydrophilic membrane. Membrane diameter 25 mm, membrane pore size 0.2 µm.
Ultrapure water ELGA Labwater, Veolia Water Technologies. Ultrapure water with a resistivity of 18.2 MΩcm, obtained with laboratory water purification system.
Volumetric flasks 25 mL glass volumetric flasks.
DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Catenza, K. F., Donkor, K. K. Determination of heavy metals in cannabinoid-based food products using microwave-assisted digestion and ICP-MS. Food Analytical Methods. 15, 2537-2546 (2022).
  2. Güven, D. E., Akinci, G. Comparison of acid digestion techniques to determine heavy metals in sediment and soil samples. Gazi University Journal of Science. 24, 29-34 (2011).
  3. Soós, &. #. 1. 9. 3. ;., Bódi, &. #. 2. 0. 1. ;., Várallyay, S., Molnár, S., Kovács, B. Microwave-assisted sample preparation of hungarian raw propolis in quartz vessels and element analysis by ICP-OES and ICP-MS for geographical identification. Talanta. 233, 122613 (2021).
  4. De Oliveira, A. F., Da Silva, C. S., Bianchi, S. R., Nogueira, A. R. A. The use of diluted formic acid in sample preparation for macro- and microelements determination in foodstuff samples using ICP-OES. Journal of Food Composition and Analysis. 66, 7-12 (2018).
  5. Moor, C., Lymberopoulou, T., Dietrich, V. J. Determination of heavy metals in soils, sediments and geological materials by ICP-AES and ICP-MS. Microchimica Acta. 136 (3), 123-128 (2001).
  6. Kuznetsova, O. V., Burmii, Z. P., Orlova, T. V., Sevastyanov, V. S., Timerbaev, A. R. Quantification of the diagenesis-designating metals in sediments by ICP-MS: Comparison of different sample preparation methods. Talanta. 200, 468-471 (2019).
  7. Buechler, D. T., et al. Comprehensive elemental analysis of consumer electronic devices: Rare earth, precious, and critical elements. Waste Management. 103, 67-75 (2020).
  8. Riisom, M., Gammelgaard, B., Lambert, I. H., Stürup, S. Development and validation of an ICP-MS method for quantification of total carbon and platinum in cell samples and comparison of open-vessel and microwave-assisted acid digestion methods. Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis. 158, 144-150 (2018).
  9. Stricker, A., et al. Impurities in commercial titanium dental implants – a mass and optical emission spectrometry elemental analysis. Dental Materials. 38 (8), 1395-1403 (2022).
  10. Bressy, F. C., Brito, G. B., Barbosa, I. S., Teixeira, L. S. G., Korn, M. G. A. Determination of trace element concentrations in tomato samples at different stages of maturation by ICP-OES and ICP-MS following microwave-assisted digestion. Microchemical Journal. 109, 145-149 (2013).
  11. Lachas, H., et al. Determination of 17 trace elements in coal and ash reference materials by ICP-MS applied to milligram sample sizes. Analyst. 124 (2), 177-184 (1999).
  12. Meermann, B., Nischwitz, V. ICP-MS for the analysis at the nanoscale-a tutorial review. Journal of Analytical Atomic Spectrometry. 33 (9), 1432-1468 (2018).
  13. Lemos, M. S., Dantas, K. G. F. Evaluation of the use of diluted formic acid in sample preparation for elemental determination in crustacean samples by mip oes. Biological Trace Element Research. 201 (7), 3513-3519 (2022).
  14. Mohammed, E., Mohammed, T., Mohammed, A. Optimization of acid digestion for the determination of hg, as, se, sb, pb and cd in fish muscle tissue. MethodsX. 4, 513-523 (2017).
  15. Sobhanardakani, S., Tayebi, L., Farmany, A., Cheraghi, M. Analysis of trace elements (cu, cd, and zn) in the muscle, gill, and liver tissues of some fish species using anodic stripping voltammetry. Environmental Monitoring and Assessment. 184 (11), 6607-6611 (2012).
  16. Ostapczuk, P., Valenta, P., Rützel, H., Nürnberg, H. Application of differential pulse anodic stripping voltammetry to the determination of heavy metals in environmental samples. Science of The Total Environment. 60, 1-16 (1987).
  17. Gamela, R. R., Costa, V. C., Sperança, M. A., Pereira-Filho, E. R. Laser-induced breakdown spectroscopy (libs) and wavelength dispersive x-ray fluorescence (wdxrf) data fusion to predict the concentration of k, mg and p in bean seed samples. Food Research International. 132, 109037 (2020).
  18. Hu, Z., Qi, L., Holland, H. D., Turekian, K. K. . Treatise on geochemistry (second edition). , 87-109 (2014).
  19. Ojeda, C. B., Rojas, F. S., Worsfold, P., Poole, C., Townshend, A., Miró, M. . Encyclopedia of analytical science (third edition). , 85-97 (2019).
  20. Bizzi, C. A., Nóbrega, J. A., Barin, J. S., Flores, &. #. 2. 0. 1. ;. M. d. M. . Microwave-assisted sample preparation for trace element analysis. , 179-204 (2014).
  21. Twyman, R. M., Worsfold, P., Townshend, A., Poole, C. . Encyclopedia of analytical science (second edition). , 146-153 (2005).
  22. Traversa, L. C., et al. Closed-vessel conductively heated digestion system for the elemental analysis of agricultural materials by high-resolution continuum source flame atomic absorption spectrometry (hr-cs faas). Analytical Letters. 56 (15), 2443-2456 (2023).
  23. Rondan, F. S. Determination of se and te in coal at ultra-trace levels by ICP-MS after microwave-induced combustion. Journal of Analytical Atomic Spectrometry. 34 (5), 998-1004 (2019).
  24. Muller, E. I., et al. Microwave-assisted wet digestion with H2O2 at high temperature and pressure using single reaction chamber for elemental determination in milk powder by ICP-OES and ICP-MS. Talanta. 156 – 157, 232-238 (2016).
  25. Pardinho, R. B., et al. Determination of toxic elements in yerba mate by ICP-MS after diluted acid digestion under O2 pressure. Food Chemistry. 263, 37-41 (2018).
  26. Barela, P. S., et al. Microwave-assisted digestion using diluted nitric acid for further trace elements determination in biodiesel by sf-ICP-MS. Fuel. 204, 85-90 (2017).
  27. Müller, E. I., Mesko, M. F., Moraes, D. P., Korn, M. D. G. A., Flores, &. #. 2. 0. 1. ;. M. M., Flores, &. #. 2. 0. 1. ;. M. d. M. . Microwave-assisted sample preparation for trace element analysis. , 99-142 (2014).
  28. Das, S., Ting, Y. -. P. Evaluation of wet digestion methods for quantification of metal content in electronic scrap material. Resources. 6 (4), 64 (2017).
  29. Nóbrega, J. A., et al. Microwave-assisted digestion of organic samples: How simple can it become. Talanta. 98, 272-276 (2012).
  30. Bizzi, C. A., et al. Evaluation of oxygen pressurized microwave-assisted digestion of botanical materials using diluted nitric acid. Talanta. 83 (5), 1324-1328 (2011).
  31. Da Silva, I. J. S., Lavorante, A. F., Paim, A. P. S., Da Silva, M. J. Microwave-assisted digestion employing diluted nitric acid for mineral determination in rice by ICP-OES. Food Chemistry. 319, 126435 (2020).
  32. Bizzi, C. A., Flores, E. M. M., Barin, J. S., Garcia, E. E., Nóbrega, J. A. Understanding the process of microwave-assisted digestion combining diluted nitric acid and oxygen as auxiliary reagent. Microchemical Journal. 99 (2), 193-196 (2011).
  33. Le Gresley, A., Ampem, G., De Mars, S., Grootveld, M., Naughton, D. P. 34;Real-world" evaluation of lipid oxidation products and trace metals in french fries from two chain fast-food restaurants. Frontiers in Nutrition. 8, 620952 (2021).
  34. Kutscher, D., Cui, J., Cojocariu, C. Key steps to create a sample preparation strategy for inductively coupled plasma (ICP) or ICP-mass spectrometry (ICP-MS) analysis. Spectroscopy. 37 (1), 38-42 (2022).
  35. Mccurdy, E., Proper, W. Improving ICP-MS analysis of samples containing high levels of total dissolved solids. Spectroscopy. 29 (11), 14 (2014).
  36. . Membrane filtration: How to choose the appropriate filter material for every sample Available from: https://www.cytivalifesciences.com/en/us/solutions/lab-filtration/knowledge-center/membrane-filtration-choosing-the-correct-type-of-filter (2023)
  37. May, T. W., Wiedmeyer, R. H. A table of polyatomic interferences in ICP-MS. Atomic Spectroscopy-Norwalk Connecticut. 19, 150-155 (1998).
  38. Taleuzzaman, M. Limit of blank (lob), limit of detection (lod), and limit of quantification (loq). Organic & Medicinal Chemistry International Journal. 7 (5), 127-131 (2018).
  39. Willner, J., et al. A versatile approach for the preparation of matrix-matched standards for la-ICP-MS analysis – standard addition by the spraying of liquid standards. Talanta. 256, 124305 (2023).
  40. Green, J. M. Peer reviewed: A practical guide to analytical method validation. Analytical Chemistry. 68 (9), 305A-309A (1996).
  41. Xu, J., et al. A critical view on spike recovery for accuracy evaluation of analytical method for medicinal herbs. Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis. 62, 210-215 (2012).
  42. Massart, D. L., et al. . Handbook of chemometrics and qualimetrics: Part a. , (1998).
  43. UNOO. . Guidance for the validation of analytical methodology and calibration of equipment used for testing of illicit drugs in seized materials and biological specimens: A commitment to quality and continuous improvement. , (2009).
  44. Berben, G., et al. Guidelines for sample preparation procedures in GMO analysis. Publications Office of the European Union. EUR27021, JRC94042 (2014).
  45. Lacorte, S., Bono-Blay, F., Cortina-Puig, M., Pawliszyn, J. . Comprehensive sampling and sample preparation. , 65-84 (2012).
  46. Kaur, G. J., Orsat, V., Singh, A. An overview of different homogenizers, their working mechanisms and impact on processing of fruits and vegetables. Critical Reviews in Food Science and Nutrition. 63 (14), 2004-2017 (2021).
  47. Baudelaire, E. D., Bhandari, B., Bansal, N., Zhang, M., Schuck, P. . Handbook of food powders. , 132-149 (2013).
  48. Jung, H., Lee, Y. J., Yoon, W. B. Effect of moisture content on the grinding process and powder properties in food: A review. Processes. 6 (6), 69 (2018).
  49. Krejčová, A., Pouzar, M., Černohorský, T., Pešková, K. The cryogenic grinding as the important homogenization step in analysis of inconsistent food samples. Food Chemistry. 109 (4), 848-854 (2008).
  50. Balasubramanian, S., Gupta, M. K., Singh, K. Cryogenics and its application with reference to spice grinding: A review. Critical Reviews in Food Science and Nutrition. 52, 781-794 (2012).
  51. Potočnik, D., Jagodic Hudobivnik, M., Mazej, D., Ogrinc, N. Optimization of the sample preparation method for determination of multi-elemental composition in fruit samples by ICP-MS analysis. Measurement: Sensors. 18, 100292 (2021).
  52. DINEN ISO. . Theory of sample preparation using acid digestion, pressure digestion and microwave digestion (microwave decomposition). , (1972).
  53. Bizzi, C. A., Barin, J. S., Oliveira, J. S., Cravotto, G., Flores, E. M. Microwave-assisted oxidation of organic matter using diluted hno 3 under o 2 pressure: Rationalization of the temperature gradient effect for acid regeneration. Journal of the Brazilian Chemical Society. 28, 1673-1681 (2017).
  54. Castro, J. T., et al. A critical evaluation of digestion procedures for coffee samples using diluted nitric acid in closed vessels for inductively coupled plasma optical emission spectrometry. Talanta. 78 (4), 1378-1382 (2009).
  55. Ju, T., Han, S., Meng, Y., Song, M., Jiang, J. Occurrences and patterns of major elements in coal fly ash under multi-acid system during microwave digestion processes. Journal of Cleaner Production. 359, 131950 (2022).
  56. Matusiewicz, H. . Comprehensive analytical chemistry. 41, 193-233 (2003).
  57. Sheng, P. P., Etsell, T. H. Recovery of gold from computer circuit board scrap using aqua regia. Waste Management & Research. 25 (4), 380-383 (2007).
  58. Sucharova, J., Suchara, I. Determination of 36 elements in plant reference materials with different si contents by inductively coupled plasma mass spectrometry: Comparison of microwave digestions assisted by three types of digestion mixtures. Analytica Chimica Acta. 576, 163-176 (2006).
  59. Santos, H. M., et al. Microwave-assisted digestion using diluted HNO3 and H2O2 for macro and microelements determination in guarana samples by ICP-OES. Food Chemistry. 273, 159-165 (2019).
  60. Usepa, E. Method 3052: Microwave assisted acid digestion of siliceous and organically based matrices. United States Environmental Protection Agency, Washington, DC USA. , (1996).
  61. Elemental analysis manual, 4.7 inductively coupled plasma-mass spectrometric determination of arsenic, cadmium, chromium, lead, mercury, and other elements in food using microwave assisted digestion. Available from: https://s27415.pcdn.co/wp-content/uploads/2020/01/64ER20-7/Heavy_Metals/1-FDA-EAM-4.7-Inductively-Coupled-Plasma-MS-Determination-of-Arsenic-Cadmium-Chromium-Lead-Mercury-etc.pdf (2015)
  62. Leme, A. B. P., Bianchi, S. R., Carneiro, R. L., Nogueira, A. R. A. Optimization of sample preparation in the determination of minerals and trace elements in honey by ICP-MS. Food Analytical Methods. 7 (5), 1009-1015 (2014).
  63. Vanhoe, H., Goossens, J., Moens, L., Dams, R. Spectral interferences encountered in the analysis of biological materials by inductively coupled plasma mass spectrometry. Journal of Analytical Atomic Spectrometry. 9, 177-185 (1994).
  64. Loula, M., Kaňa, A., Mestek, O. Non-spectral interferences in single-particle ICP-MS analysis: An underestimated phenomenon. Talanta. 202, 565-571 (2019).
  65. Muller, C. C. Feasibility of nut digestion using single reaction chamber for further trace element determination by ICP-OES. Microchemical Journal. 116, 255-260 (2014).
  66. Muller, A. L. H., Oliveira, J. S. S., Mello, P. A., Muller, E. I., Flores, E. M. M. Study and determination of elemental impurities by ICP-MS in active pharmaceutical ingredients using single reaction chamber digestion in compliance with usp requirements. Talanta. 136, 161-169 (2015).
  67. Duarte, F. A., et al. Microwave-induced combustion in disposable vessels: A novel perspective for sample digestion. Analytical Chemistry. 92 (12), 8058-8063 (2020).
  68. Novaes, C. G., et al. A review of multivariate designs applied to the optimization of methods based on inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES). Microchemical Journal. 128, 331-346 (2016).
  69. Damak, F., Asano, M., Baba, K., Ksibi, M., Tamura, K. Comparison of sample preparation methods for multielements analysis of olive oil by ICP-MS. Methods and Protocols. 2 (3), 72 (2019).
  70. Thomas, R. . Practical guide to ICP-MS: A tutorial for beginners. , (2013).
  71. Yamada, N. Kinetic energy discrimination in collision/reaction cell ICP-MS: Theoretical review of principles and limitations. Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 110, 31-44 (2015).
  72. The 30-minute guide to ICP-MS. Perkin Elmer, Shelton CT Available from: https://resources.perkinelmer.com/corporate/cmsresources/images/44-74849tch_icpmsthirtyminuteguide.pdf (2001)
  73. Gonzálvez, A., Armenta, S., Pastor, A., De La Guardia, M. Searching the most appropriate sample pretreatment for the elemental analysis of wines by inductively coupled plasma-based techniques. Journal of Agricultural and Food Chemistry. 56 (13), 4943-4954 (2008).
  74. Lum, T. -. S., Leung, K. . S. -. Y. Strategies to overcome spectral interference in ICP-MS detection. Journal of Analytical Atomic Spectrometry. 31 (5), 1078-1088 (2016).
  75. Agatemor, C., Beauchemin, D. Matrix effects in inductively coupled plasma mass spectrometry: A review. Analytica Chimica Acta. 706 (1), 66-83 (2011).
  76. Melaku, S., Dams, R., Moens, L. Determination of trace elements in agricultural soil samples by inductively coupled plasma-mass spectrometry: Microwave acid digestion versus aqua regia extraction. Analytica Chimica Acta. 543 (1), 117-123 (2005).

Tags

Food Sample PreparationHomogenizationMicrowave-assisted Wet Acid DigestionMulti-element DeterminationICP-MSICP-OESAtomic Absorption SpectroscopyIon ChromatographyX-ray Photoelectron SpectroscopyTOF-SIMSSample ThroughputSample ContaminationSample HandlingParticle Size ReductionSample DissolutionWater-soluble Salts

Play Video
PDF
DOI
DOWNLOAD MATERIALS LIST
Cite This Article
Rantaša, M., Majer, D., Finšgar, M. Preparation of Food Samples Using Homogenization and Microwave-Assisted Wet Acid Digestion for Multi-Element Determination with ICP-MS. J. Vis. Exp. (202), e65624, doi:10.3791/65624 (2023).
Download Citation
Reprints and Permissions

View Video

✖

To prove you're not a robot, please enter the text in the image below

CAPTCHA Image
Play CAPTCHA Audio
Refresh Image