6.17: Torpido Gözü ve Kirlilik Sensörleri

1. Eşyaları Torpido Gözüne Getirmek

1. Getirilecek eşya(lar)ın fırında kurutulduğundan (cam eşyalar ise) ve kapların açık olduğundan emin olun.
2. Boş olduğundan emin olmak için antre kütüğünü kontrol edin.
3. Ön bölmeyi manuel veya elektronik olarak doldurun. 1 atm inert gazla doldurulduktan sonra, hazneyi izole etmek için giriş vanasını kapatın.
4. Ön odayı dışarıya doğru açın ve eşyaları odaya yerleştirin.
5. Hazneyi kapatın ve boşaltın (manuel veya elektronik olarak).
6. Günlüğü doldurun. Tipik olarak, kullanıcılar baş harflerini, öğelerini ve her döngünün zamanlarını içerir.
7. Basınç kadranı minimum basınca ulaştıktan sonra, ön odayı küçük bir ön oda için 5 dakika ve büyük bir ön oda için 20 dakika dinamik vakum altında bırakın.
8. Ön odayı inert gazla doldurun; Tipik olarak, giriş valfi ana odayı ön odaya bağladığı için kullanıcılar ~ 0.75 atm'ye kadar geri dolduracaktır.
9. Boşaltın ve saati not edin.
10. 1.8-1.9 adımlarını tekrarlayın, böylece antre toplamda 3 kez boşaltılmış olur.
11. 3 döngüden sonra, ön odayı inert gazla doldurun ve ek gaz beslemesini kapatın.
12. Torpido gözünün içinden antreyi açın ve eşyaları antreye getirin.
13. Antre kapısını kapatın ve odayı boşaltın. Torpido gözü dinlenme durumundayken, bölmeler dinamik vakum altında bırakılmalıdır.
14. Günlüğe prosedürün tamamlandığına dikkat edin, böylece diğer kullanıcılar ön odanın boş olduğunu bilir.

2. Torpido Gözünden Öğeleri Kaldırma

1. Ön odanın durumunu görmek için seyir defterine bakın. Kullanımda olmadığından ve son işlemin bir öğeyi antreye getirmek olduğundan emin olun. Son işlem bir öğeyi dışarı çıkarmaksa, ön odayı 3x inert gazla hızlı bir şekilde doldurun/boşaltın. Bu, torpido gözüne giden antreyi açarken artık hava olmadığından emin olmak içindir (Denklem 1).
2. Ön odayı inert gazla doldurun ve inert gaz beslemesini odaya bağlayan vanayı kapatın.
3. Torpido gözünün içinden antreyi açın.
4. Eşyaları hazneye yerleştirin ve kapıyı kapatın.
5. Torpido gözünün dışından antre kapısını açın ve eşyaları çıkarın.
6. Odayı boşaltın.
7. Öğelerin kaldırıldığını ve kayıt defterindeki saati unutmayın.

3. İyi Bir Çalışma Ortamının Sağlanması

1. Ortamı test etme
   1. Sirkülatörü kapatın.
   2. Ana torpido gözü bölmesindeki tüm fanları kapatın.
   3. Heksanlarda (sıklıkla 1.0 M) bir şişe dietilçinko çözeltisi açın.
   4. Şişedeki gaz atmosferini kutudaki atmosferle değiştirmek için şişeyi hafifçe döndürün. Şişeden duman çıkarsa, bu atmosferde O₂, su veya bir eter çözücüsünün bulunduğunun bir göstergesidir. Atmosfer tehlikeye girerse, istenmeyen kirliliklerin kaynağı belirlenmelidir.
   5. Temizlemeyi 5 dakika boyunca açın.
   6. Temizlemeyi kapatın ve sirkülatörü açın.
2. Radikal göstergenin oluşturulması
   1. Sirkülatörü kapatın.
   2. Torpido gözünde 5 mg benzofenon tartın ve bunu 20 mL'lik bir sintilasyon şişesine aktarın.
   3. ~ 500-1.000 mg sodyum tartın ve bunu sintilasyon şişesine aktarın. Şişeyi kapatın.
   4. 20 mL kuru tetrahidrofuran (THF) ve bir karıştırma çubuğu ekleyin. Şişeyi kapatın.
   5. Sirkülatörü tekrar açmadan önce tahliyeyi en az 15 dakika açın.
   6. Reaksiyonun 48 saat boyunca veya çözelti koyu, mürekkepli mor bir çözeltiye dönüşene kadar karışmasına izin verin. Çözelti renksizden maviye ve mora gitmeli ve şişenin dibinde fazla sodyum bulunmalıdır. Bu, ~ 1.4 mM radikali bir çözelti vermelidir.
3. Di-radikal indiatörü ile çözücünün test edilmesi
   Not: Yeni sentezlenen radikal, çözücülerdeki O₂ ve su safsızlıklarını test etmek için kullanılabilir.
   1. Bir eter çözücüyü test ediyorsanız, sirkülatörü kapatın. Bazı gruplar, kutudaki herhangi bir kimyasalı açmadan önce sirkülatörün kapatılmasını gerektirir.
   2. Test çözücüsünün 10 mL'sine bir damla radikal çözelti ekleyin. Radikal kullanılarak test edilebilen çözücüler arasında THF, dietil eter, toluen, benzen, hekzanlar ve pentan bulunur. Radikal, klorlu çözücüler, piridin ve alkali metallerle reaksiyona giren diğer çözücüler ile reaksiyona girecektir.
   3. Çözeltinin rengini 1-2 dakika boyunca gözlemleyin. Kuru bir çözücü, ketil radikalinin rengini süresiz olarak tutacaktır. Gerçekçi olarak, numune rengi en az 1-2 dakika tutmalıdır. Pozitif test renkleri aşağıdaki Tablo 1'de verilmiştir.
   4. Tüm solvent şişelerini kapatın ve tahliyeyi en az 15 dakika boyunca açık tutun. Sirkülatörü tekrar açın.

Organolityum veya organometalik bileşikler gibi hassas maddeler, havadaki oksijen veya suya maruz kaldıklarında şiddetli reaksiyona girebilir. Bu nedenle, bir torpido gözü kullanılarak elde edilebilecek inert bir çalışma ortamı gereklidir.

Torpido gözü, birçok laboratuvarda kullanılan, havaya ve neme duyarlı bileşiklerin taşınmasına ve depolanmasına izin veren önemli bir cihazdır.

Ayrıca, hassas maddeleri ölçmek ve reaksiyonları gerçekleştirmek için kullanılabilir.

Bu video, torpido gözünün nasıl çalıştırılacağını ve kuru çözücüler içindeki oksijen ve suyu test etmek için bir göstergenin nasıl sentezleneceğini gösterecektir.

Genel olarak, bir torpido gözü, kutunun içinde manipülasyona izin veren bütil eldivenlerle donatılmış polikarbonat pencerelere sahip metal bir kutudan oluşur. Kimyasallar ve sarf malzemeleri, ön bölmeler aracılığıyla torpido gözüne getirilirken, izleme ve düzenlemeler için sensörler ve bir kontrol paneli kullanılır.

Ayrıca, bir torpido gözünün işlevselliği, vakumlu bağlantılardan kimyasal depolama için donduruculara kadar değişen ekstra ekipmanlarla genişletilebilir.

Torpido gözü atmosferi, nitrojen gibi inert gaz kullanılarak elde edilir. Kutu gaz geçirmezdir ve sisteme gaz akışını elektronik olarak düzenleyerek kontrol edilen pozitif basınçta çalışır.

İnert atmosfer, torpido gözünün altında bulunan bir katalizör yatağı boyunca dolaştırılır.

Katalizör, düşük oksijen ve nem seviyesini korumak için kullanılan moleküler elekler ve bakırdan oluşur. Bakır, atmosferde bulunan oksijenle reaksiyona girerken, moleküler elekler suyu emer. Katalizörün, aktivitesini sağlamak için bir hidrojen ve nitrojen gazı akışı altında ısıtılarak düzenli olarak rejenere edilmesi gerekir.

Nem ve oksijenin yanı sıra, çeşitli çözücüler katalizörü kirletebilir. Bunu önlemek için, uyumsuz kimyasallarla çalışırken torpido gözü odası izole edilmiştir.

Ek olarak, mümkün olduğu kadar fazla havayı çıkarmak için birden fazla tahliye ve temizleme döngüsünden geçmesi gereken ön odadan kontaminasyon sokulabilir. Kalan hava oranı bu denklem kullanılarak hesaplanabilir.

Kutunun veya herhangi bir kuru çözücünün içindeki nem ve oksijen içeriği kimyasal sensörler kullanılarak test edilebilir. Dietilçinko, kutu içindeki kontaminasyonu test etmek için kullanılırken, çözücüler için sodyum benzofenon kullanılır.

Artık temel bilgileri bildiğinize göre, torpido gözünü nasıl çalıştıracağınıza ve oksijen ve suyu nasıl test edeceğinize bir göz atalım.

Başlamadan önce, enstrümanı tanıyın. Torpido gözü kullanımıyla ilgili ayrıntılı bir talimat için laboratuvar güvenliği koleksiyonundaki videomuzu izleyin. Getirilecek cam eşyaların fırında kurutulduğundan ve boş kapların açık olduğundan emin olun.

Boş olduğundan emin olmak için antre kütüğünü kontrol edin. Ardından, ön odayı 1 atm'ye kadar inert gazla doldurun ve odayı izole etmek için giriş valfini kapatın.

Hazne temizlendikten sonra dışarıdan açın ve eşyaları haznenin içine yerleştirin. Odayı kapatın ve boşaltın.

Oda tahliye edilirken her döngünün baş harfleri, öğeleri ve zamanları dahil olmak üzere günlüğü doldurun. Minimum basınca ulaşıldığında, ön odayı 5-20 dakika arasında dinamik vakum altında bırakın.

Ardından, giriş valfini kullanarak ön odayı tekrar boşaltın, 1 atm'ye ulaşılana kadar bekleyin ve tekrar boşaltın. Zamanı not edin ve döngüyü tekrarlayın. Son olarak, hazneyi N2 ile yeniden doldurun ve temizleme işlemi bittiğinde inert gaz beslemesini kapatın.

Artık eşyaları içeri almak için torpido gözünün içinden antreyi açmaya hazırsınız. İşiniz bittiğinde antre kapısını kapatın, boşaltın ve kütüğü doldurun.

Ön odanın son durumu ve kullanımda olup olmadığını görmek için kayıt defterini kontrol edin. Son işlem olarak öğeleri çıkarmak için ön oda kullanılmışsa, temizleme işlemini tekrarlayın. Ardından, ön bölme dolduktan sonra inert gaz beslemesini bağlayan vanayı kapatın.

Kapıyı içeriden açın, eşyaları hazneye yükleyin ve kapıyı kapatın. Ardından hazneyi dışarıdan açın ve eşyaları çıkarın. Odayı boşaltın ve kayıt defterini doldurun.

Artık bir torpido gözünün doğru kullanımına aşina olduğunuza göre, torpido gözü atmosferindeki oksijen ve suyu ve çeşitli çözücüleri test etmek için safsızlık sensörlerinin nasıl kullanılabileceğini inceleyelim.

Torpido gözü atmosferini oksijen ve su seviyeleri açısından test etmek için önce sirkülatörü kapatın. Ardından, torpido gözünün içinde hekzan içinde bir şişe dietilçinko çözeltisi açın.

Gaz atmosferini şişenin içindeki torpido gözü atmosferiyle değiştirmek için çözeltiyi hafifçe döndürün. Ortaya çıkan herhangi bir duman ve beyaz kalıntı, atmosferde bulunan oksijen, su veya bir eter çözücüyü gösterir. Ardından, torpido gözünü 5 dakika boyunca boşaltın, tahliyeyi kapatın ve işiniz bittiğinde sirkülatörü tekrar açın.

Torpido gözü atmosferini test etmenin yanı sıra, oksijen ve su safsızlıkları için çeşitli çözücüleri test etmek için göstergeler kullanılabilir. İlk önce sirkülatörü kapatın. Ardından, istenen çözücünün şişesini açın ve 10 mL'yi bir sintilasyon şişesine aktarın. Çözücüyü test etmek için bir damla ketil radikal çözeltisi ekleyin ve rengi 1-2 dakika boyunca gözlemleyin.

Çözücü kuruysa, ketil radikalinin mor rengini süresiz olarak tutacaktır. Renk maviye ve sonra renksizliğe dönüşürse, çözücünün safsızlıkları vardır. Bitirmek için tüm solvent şişelerini kapatın, torpido gözünü boşaltın ve sirkülatörü tekrar açın.

Torpido gözü, reaksiyonlar, spektroskopik analizler yapmak veya bileşikleri havasız koşullar altında depolamak için havaya ve neme duyarlı malzemeleri işlemek için yaygın olarak kullanılır.

Örneğin, su ve oksijen için çözücüleri test etmek için kullanılan ketil radikali, bir torpido gözü kullanılarak sentezlenir. Sentezi gerçekleştirmek için sirkülatörü kapatarak başlayın. 5 mg benzofenonu 20 mL'lik bir sintilasyon şişesine tartın. Daha sonra, 0.5-1 g sodyumu tartın ve bir karıştırma çubuğu ile birlikte aynı sintilasyon şişesine aktarın. 20 mL kuru THF ekleyin ve şişeyi kapatın.

Torpido gözünü 15 dakika temizledikten sonra sirkülatörü tekrar açın. Reaksiyonu 48 saat boyunca veya renk renksizden maviye ve mora dönene kadar karıştırın. Mor rengine ulaşıldığında, ketil radikali kullanıma hazırdır.

Torpido gözü, kimyasal indikatörlerin yanı sıra 1,2-azaborinler gibi havaya duyarlı bileşiklerin sentezi için de kullanılabilir.

Bu örnekte, N-H-B-etil-1,2-azaborin, bir torpido gözü ve bir Schlenk hattı kullanılarak N-TBS-B-Cl-1,2-azaborinden başlayarak sentezlenir. İzole edilen bileşik daha sonra saflaştırılmış lizozim mutantları ile bir protein-ligand kristal kompleksi hazırlamak için kullanılır ve protein bağlayıcı etkileşimler, X-ışını kırınım analizi kullanılarak incelenir.

JoVE'nin torpido gözü ve kimyasal sensörlerle tanışmasını izlediniz. Artık bir torpido gözünü nasıl çalıştıracağınızı, su ve oksijen kirliliğini nasıl test edeceğinizi ve hava ve neme duyarlı bileşiklerin nasıl sentezleneceğini anlamalısınız. İzlediğiniz için teşekkürler!