Nanoboyutlu Monosodyum Titanate Sentezi ve Reaksiyon Kimya

Aşağıdaki deneyin genel amacı, peroksit ile modifiye edilmiş ve altın (III) yüklü malzemeler dahil olmak üzere nano boyutlu sodyum titanat malzemeleri hazırlamaktır. Bu, önce 100 ila 150 nanometre aralığında nano boyutlu monosodyum titanat parçacıkları hazırlamak için yüzey aktif madde aracılı bir sol-jel sentezi gerçekleştirilerek elde edilir. İkinci bir adım olarak, nano boyutlu monosodyum titanat, malzemenin bir kısmını bir peroksotitanat formuna dönüştüren hidrojen peroksit ile muamele edilebilir.

Daha sonra, çeşitli uygulamalar için metal yüklü titanatlar hazırlamak için bir iyon değişim reaksiyonu gerçekleştirilebilir. Bir örnek, karşılık gelen altın (III) mübadele edilmiş titanatı üretmek için nanotitanata bir altın (III) klorür çözeltisinin eklenmesidir. Elektron mikroskobu görüntüleme ve dinamik ışık saçılımı ölçümlerine dayanan yöntem kullanılarak 100 ila 150 nanometre aralığındaki küresel parçacıkları gösteren sonuçlar elde edilmektedir.

Bu yöntem için ilk olarak, parçacık boyutunun daha önemli hale geldiği biyomedikal alanda titanatların uygulamasına bakmaya başladığımızda aklımıza geldi. Bu yöntem, normalde sol-jel teknikleri kullanılarak sentezlenen malzemelere genişletilebilir ve bir dizi farklı parçacık boyutuna sahip malzemelerin hazırlanmasına izin verir. Nano boyutlu parçacıklar olan monosodyum titanat, daha yüksek yüzey alanı / hacim oranları nedeniyle iyon değişim performansını iyileştirme fırsatı sağlar.

Metal değişim titanatlarının bakterisit olarak kullanımı nano boyutlu malzemelerle geliştirilebilir. Nano monosodyum titanat veya nMST sentezine başlamak için, önce 7.62 mililitre izopropanole 0.58 mililitre ağırlıkça yüzde 25 sodyum metoksit çözeltisi ve ardından 1.8 mililitre titanyum izopropoksit ekleyin. Çözümü bir numaralı olarak etiketleyin.

Daha sonra, iki numaralı çözeltiyi yapmak için 9,76 mililitre izopropanole 0,24 mililitre ultra saf su ekleyin. Üç boyunlu bir şişeye 0.44 mililitre Triton X-100 ila 280 mililitre izopropanol ekleyin ve manyetik bir karıştırıcı ile iyice karıştırın. Şırınga uçlarını, şişedeki sıvı seviyesinin altındaki çözeltileri vermek için yeterli uzunlukta boru ile takın ve bir ve iki çözeltiyi iki ayrı şırıngaya yükleyin.

Daha sonra, şırıngaları çift kanallı bir şırınga pompasına yerleştirin ve çözeltileri dakikada 0.333 mililitre oranında şişeye verin. Ekledikten sonra şişeyi kapatın ve oda sıcaklığında 24 saat karıştırmaya devam edin. Daha sonra, şişenin kapağını açın ve karışımı 45 ila 90 dakika boyunca geri akış için ısıtın.

Şişeyi nitrojenle boşaltın ve ısıtma devam ederken buharlaşan izopropanolün yerini almak için porsiyonlar halinde ultra saf su ekleyin. İzopropanolün çoğu buharlaştıktan ve eklenen su hacmi yaklaşık 50 mililitreye ulaştıktan sonra, şişeden ısıyı çıkarın ve karışımın soğumasını bekleyin. Ürünü 0,1 mikronluk bir naylon filtre kağıdından süzün ve birkaç kez suyla yıkayın.

Son olarak, bulamacı filtreden önceden tartılmış bir şişeye aktarın ve ortam sıcaklığında saklayın. Verimi belirlemek için, kurutmadan önce ve sonra sulu bulamacın bir kısmını tartın. Altın (III) iyonları ile değişimi gerçekleştirmek için, önce nMST'nin ağırlık yüzde 4.23'lük bulamacının 6.50 gramını 50 mililitrelik bir santrifüj tüpüne aktarın.

Daha sonra, bir dram cam şişede 0659 gram hidrojen tetrakloro altın (III) trihidrata yaklaşık bir mililitre su ekleyin. Çözeltiyi santrifüj tüpüne aktarın. Cam şişeyi suyla durulayarak ve tüpe ekleyerek devam edin.

Tüm altın reaktifinin aktarıldığından emin olmak için bunu birkaç kez tekrarlayın. Toplam hacmi 11 mililitreye çıkarmak için tüpe su ekleyin. Tüpü folyoya sarın ve ardından en az dört gün boyunca bir çalkalayıcı üzerinde döndürün.

Karışımı yuvarladıktan sonra, tüpü 15 dakika boyunca santrifüjleyin. Süpernatanı atın ve katıları damıtılmış suda yeniden süspanse edin. Numuneyi tekrar santrifüjleyin ve yıkama işlemini iki kez daha tekrarlayın.

Son olarak, katıları suda tekrar süspanse edin ve karanlıkta oda sıcaklığında saklayın. Peroksotitanat hazırlamak için, bir şişeye ağırlıkça yüzde 9.8'lik bir nMST bulamacından beş gram ekleyerek başlayın ve bulamacı manyetik olarak karıştırın. Şişeye damla damla 0.154 gram ağırlıkça yüzde 30 hidrojen peroksit çözeltisi ekleyerek devam edin, bu da beyazdan sarıya bir renk değişikliğine neden olur.

Karışımı 24 saat boyunca ortam sıcaklığında karıştırmaya devam edin. Daha sonra, ürünü 0.1 mikronluk bir naylon filtre kağıdından süzün ve reaksiyona girmemiş hidrojen peroksiti çıkarmak için ürünü birkaç kez su ile süzün. Son olarak, bulamacı filtreden önceden tartılmış bir şişeye aktarın ve sulu peroksotitanat bulamacını ortam sıcaklığında saklayın.

Burada, yerleşik sol-jel yöntemi kullanılarak dinamik ışık saçılımı ile ölçülen tipik bir parçacık boyutu dağılımı gösterilmektedir. Bu sentezin, çoğunluğu bir mikrometre etrafında olan çok modlu bir parçacık dağılımı ürettiğine dikkat edin. Monosodyum titanatın partikül boyutunu azaltmayı amaçlayan, tohumlama adımının çıkarılmasını ve daha seyreltik reaktiflerin kullanılmasını içeren reaksiyon koşulları kullanıldığında, bu, 24 saat sonra 50 ila 100 nanometre ve 500 nanometre merkezli partikül boyutlarının iki modlu bir dağılımı ile sonuçlandı.

48 saat sonra, bu grafikte gösterildiği gibi, 1000 nanometreye kadar ölçülen parçacıkların trimodal bir dağılımı gözlendi. Daha da önemlisi, nMST'nin sentezi sırasında Triton X-100'ün eklenmesi, dinamik ışık saçılımı ile ölçüldüğü gibi neredeyse tek tip bir parçacık boyutu dağılımı üretmek için kritik öneme sahiptir. Transmisyon ve taramalı elektron mikroskobu, Triton X-100'ün, monosodyum titanatınkine kıyasla daha düzgün bir boyut ve morfolojide nMST parçacıkları ürettiğini gösterdi.

nMST parçacıklarının hidrojen peroksit ile yüzey modifikasyonu, Fourier dönüşümü kızılötesi spektrumunda 883 dalga sayısında bir absorpsiyon bandının ortaya çıkmasıyla doğrulandı. Geliştirilmesinden sonra, bu teknik, inorganik malzemelerin biyolojik uygulamaları alanındaki araştırmacıların, terapötik metaller sağlamak için nanotitanatların ve bakterisitlere hizmet etmek için metal değişim titanatlarının kullanımını keşfetmelerinin yolunu açtı. Bu videoyu izledikten sonra, peroksit ile modifiye edilmiş ve metal yüklü formlarla birlikte nano ölçekli monosodyum titanat parçacıklarının nasıl hazırlanacağını iyi anlamış olmalısınız.

Yanıcı çözücüler ve reaktiflerle çalışmanın son derece tehlikeli olabileceğini unutmayın. Yanıcı buharların birikmesini önlemek için önlemler alınmalıdır. Sol-jel sentezinin kimyasal bir davlumbazda yapılması tavsiye edilir.