Overview
Fuente: Laboratorios de Margaret obrero y Kimberly Frye - Universidad de Depaul
Plomo se produce naturalmente en el suelo, en niveles que van desde 10-50 ppm. Sin embargo, con el uso generalizado de plomo en la pintura y gasolina además de contaminación por industria, suelos urbanos a menudo tienen concentraciones de plomo significativamente mayor que los niveles de fondo – hasta 10.000 ppm en algunos lugares. Problemas surgen del hecho de que no se biodegradan y en lugar de otro permanece en el suelo.
Riesgos de salud graves están asociados con intoxicación por plomo, donde los niños están particularmente en riesgo. Millones de niños en los Estados Unidos están expuestos al suelo que contienen plomo. Esta exposición puede causar problemas del desarrollo y del comportamiento en niños. Estos problemas incluyen problemas de aprendizaje, falta de atención, retraso en el crecimiento y daño cerebral. La Agencia de protección ambiental ha establecido un estándar para plomo en suelo en 400 ppm para áreas de juego y 1.200 ppm para áreas de juego no.
El plomo es también motivo de preocupación en el suelo, cuando se usa para la jardinería. Las plantas toman el plomo del suelo. Por lo tanto, verduras o hierbas cultivadas en contaminan suelo puede envenenamiento por plomo a plomo. Además, partículas de suelo contaminado pueden ser inhaladas mientras jardinería o traía a la casa de ropa y calzado. Es aconsejable que suelos con niveles de plomo superiores a 400 ppm no deberían utilizarse para la jardinería. Además se recomienda no utilizar suelos con niveles de plomo entre 100 y 400 ppm para hortalizas de hoja o hierbas, porque el plomo puede ser almacenado en las hojas. De forma similar, tubérculos no deben ser crecidos en este suelo, porque plomo también puede acumularse en las raíces de plantas.
Principles
Espectrometría de absorción atómica AAS, es una técnica de análisis elemental que proporciona información cuantitativa sobre más de 50 elementos diferentes. Concentraciones tan bajas como partes por billón (ppb) se puede determinar en algunos elementos con partes por millón (ppm) es más común para varios metales. Este método tiene varias ventajas sobre los demás. Por ejemplo, esta técnica mide la concentración total de un elemento, independientemente de su forma. Además, la longitud de onda utilizada es específica del elemento sometido a prueba, por lo que no hay interferencia de otros elementos en la muestra, lo que es una técnica rápida y fácil.
AAS se basa en la absorción de longitudes de onda discretas de luz por los átomos de tierra-estado, en fase gaseosa. Se utiliza una lámpara de cátodo hueco para emitir luz con la frecuencia específica. Átomos de diferentes elementos absorben longitudes de onda característica de la luz. La energía absorbida excita los electrones en el elemento de destino de su estado de tierra a un estado de mayor energía. La cantidad de luz absorbida es proporcional a la concentración del elemento en la muestra. Usando una curva estándar, la concentración del elemento en la muestra puede entonces ser determinada.
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Procedure
1. colección y preparación del suelo
- En áreas recoger suelo de las 1-2 pulgadas superiores del suelo. Muestreo de hortalizas, recoger muestras de profundas de 6 pulgadas. Use una barrena de suelo para recoger una base de suelo de 1 pulgada de diámetro del área de muestra.
- Homogeneizar la muestra agitando durante 2 minutos y tamizar con un colador de USS #10.
- Secar el suelo en un horno de 40 ° C durante 24 h.
2. digestión de la muestra
- Utilizando una balanza analítica, pesar 1 g de la muestra de suelo y coloque en un tubo de digestión. Registrar el peso de la muestra con cuatro decimales.
- En una campana, añadir 5 mL de agua al tubo de digestión.
- Añadir 5 mL de concentrado HNO3 al tubo de digestión.
- Mezclar la mezcla con una varilla. Cubrir el tubo de digestión con un tapón de cristal de la lágrima.
- Poner el tubo de digestión en el digestor de bloque y calentar la muestra a 95 ° C y a reflujo durante 10 min sin hervir (figura 1). Recuerde que este contiene ácido concentrado.
- Permita que los tubos se enfríen. Añadir 5 mL de concentrado HNO3 al tubo de digestión, reemplazar el vidrio de la gota y reflujo durante una 30 minutos adicionales. Si se genera humo marrón, repita este paso una y otra vez hasta humo marrón no es emitido por la muestra.
- Evaporar la solución hasta un volumen de 5 mL sin hervir.
- Los tubos se enfríen y luego agregar 2 mL de agua destilada y 3 mL de 30% H2O2. Cubrir con el tapón de cristal y el calor para comenzar la reacción peróxida. Asegúrese de que la solución no hervir. Calentar hasta que el deje burbujeante y deje que se enfríe.
- Continúe añadiendo 30% H2O2 en incrementos de 1 mL, calentar hasta que el burbujeo sea mínimo. No añadir más de un total de 10 mL de la 30% H2O2.
- Cubrir la muestra con los tapones de lágrima de cristal y el calor hasta que se reduzca el volumen a 5 mL sin hervir.
- Añadir 10 mL concentrado HCl a la muestra y la tapa con el tapón de lágrima de cristal. Calentar a 95 ° C y reflujo durante 15 minutos.
- Permita que los tubos se enfríen. Si hay partículas, filtrar la muestra usando un filtro de fibra de vidrio y recoger el filtrado en un matraz aforado de 100 mL. Diluir el volumen de muestra a 100 mL con agua destilada.
Figura 1. Tubos de digestión en un digestor de bloque.
3. Análisis de muestras con un espectrómetro de absorción atómica
- Encienda la computadora y el espectrómetro.
- Parámetros establecidos en el instrumento. (Parámetros y procedimientos pueden variar dependiendo de la marca del instrumento usado). Ajuste la presión de acetileno a > 700 kPa (~ 100 psi), el conjunto de la válvula de acetileno a 11 psi y el aire de la válvula de 45 psi.
- Abra el software SpectraAA
- Abra una nueva hoja de cálculo.
- Elija "Añadir método" y haga clic en Pb para hacer un análisis de plomo.
- Definir los parámetros de tipo/modo a lo siguiente:
- Tipo = llama
- Elemento = Pb
- Modo de muestreo = Manual
- Modo del instrumento = absorbancia
- Tipo de la llama = aire/acetileno
- Flujo de aire = 13.5
- Caudal de acetileno = 2.0
- Tipo de diluyente en línea = SIP
- Establecer los parámetros de las mediciones a lo siguiente:
- Modo de medición = PROMT
- Modo de calibración = concentración
- Tiempos: Medición = 10
- Veces: Leer demora = 10
- Repeticiones: Estándar = 3
- Repeticiones: De la muestra = 3
- Precisión (%): Estándar = 1.0
- Precisión (%): Muestra = 1.0
- Establezca los parámetros ópticos a lo siguiente:
- Posición de la lámpara = #4
- Lámpara actual (mA) = 10.0 mA
- Longitud de onda = 217.0 nm
- Raja = 1.0 nm
- Fondo = BC de
- Establecer los parámetros de la SIP a lo siguiente:
- Tasa de absorción de nebulizador = 5,0 mL/min.
- Derecho de la bomba = ninguno
- Adiciones estándar = Unselect
- Modo de calibración = concentraciones de Std juego de Auto
- Calibración de bomba dual = Unselect
- En la pestaña de normas, una lista de normas se rellena automáticamente para la prueba particular. Un estándar de Pb de 1.000 ppm para la espectrometría de absorción atómica comprada a una empresa de suministro de productos químicos se utiliza y se diluye automáticamente por el instrumento. Una nueva curva de calibración se genera cada vez que se ejecuta un nuevo conjunto de muestras.
- Salir del menú de editar método y haga clic en la ficha "Etiquetas" información de entrada con respecto a nombres de muestra y número de muestras.
- La pestaña "Análisis", utilizar el botón "Select" para seleccionar las muestras a analizar.
- Encienda la llama presionando el botón de prender en el instrumento.
- A cero el instrumento aspirando un espacio en blanco y presionar simultáneamente las teclas "Alt" y "Leer".
- Coloque el tubo de la bomba de la solución en blanco y presione "Start". Una vez que se ha realizado la calibración, coloque el tubo de la bomba de la muestra y presione la tecla "Read". Continuar para todas las muestras.
- Apague el instrumento presionando el botón de apagado rojo en el instrumento. Apague todos los tanques de gas y eliminar todas las muestras.
El uso generalizado de pintura y gasolina, junto con la contaminación industrial, han provocado niveles elevados de plomo en suelo urbano, que puede conducir a problemas de salud.
Plomo se produce naturalmente en los suelos, en niveles que van desde 10 hasta 50 partes por millón, o ppm. Sin embargo, suelos urbanos contaminados a menudo han concentrado niveles de plomo, que son significativamente mayores que este fondo nivel-hasta 10.000 ppm en algunas áreas. Estos niveles de plomo elevados son una preocupación y plomo no se biodegradan, en lugar de otro permanece en el suelo.
Riesgos de salud graves están asociados con intoxicación por plomo, especialmente en alimentos cultivados en suelos contaminados y para los niños que entran en contacto con la contaminación. Como resultado, la Agencia de protección ambiental ha establecido un límite de 400 ppm en jardinería y áreas de juego y 1.200 ppm en otras áreas.
La concentración de plomo en suelo se puede determinar mediante varias técnicas de análisis elemental, como la espectroscopia de absorción atómica. Este video presenta los principios de la colección de suelo y el análisis de la contaminación por plomo en el suelo mediante espectroscopía de absorción atómica.
Espectroscopia de absorción atómica AAS, es una técnica de análisis elemental basada en la absorción de longitudes de onda discretas de luz por los átomos en fase gaseosa. Para esto, se utiliza una lámpara de cátodo hueco para emiten luz con una longitud de onda específica. La lámpara consiste en un cátodo hueco, que contiene el elemento de interés y un ánodo. Cuando el elemento de interés es ionizado por un de alta tensión, emite luz en una longitud de onda específica a esa sustancia.
La muestra, que previamente ha digerido en ácido concentrado, luego se introduce el instrumento en estado gaseoso, a través de un atomizador de llama. Átomos de un elemento de interés absorben la luz emitida por la lámpara de cátodo hueco. La energía absorbida excita los electrones en el elemento de destino a un estado de mayor energía. La cantidad de luz absorbida es proporcional a la concentración del elemento en la muestra.
Una curva estándar, creada a partir de muestras con concentraciones conocidas del elemento, se utiliza para determinar la concentración desconocida del elemento en la muestra. AAS proporciona información cuantitativa sobre al menos 50 elementos diferentes. Concentraciones tan bajas como partes por mil millones pueden ser determinado para algunos elementos, aunque rangos de medición de partes por millón son más comunes de los metales. Esta técnica tiene muchas ventajas en el análisis de plomo en el suelo, como mide la concentración total de plomo, independientemente de su forma.
Ahora que se han explicado los conceptos básicos de análisis de plomo, la técnica se demostrará en el laboratorio.
Para recolectar muestras de suelos cultivados tales como huertos, usar una barrena de suelo. Recoger la muestra y llevarlo hacia el laboratorio. Para preparar la muestra de suelo para la digestión, mezclar bien por agitación por 2 min y pasar por un colador de USS #10 para eliminar trozos más grandes. Secar la muestra en un horno de 40 ° C durante 24 h.
Una vez seco, pesar 1 g de la muestra utilizando una balanza analítica, registrando su peso a cuatro decimales. Poner el suelo en un tubo de digestión. En una campana de vapores químicos, añadir 5 mL de agua al tubo de digestión, seguido por 5 mL de ácido nítrico concentrado. Mezclar la mezcla con una varilla y cubra el tubo con un tapón de lágrima. Coloque el tubo de digestión en el digestor de bloque caliente a 95 ° C y reflujo durante 10 min sin hervir.
Retirar la parrilla del bloque de calor y permita que el tubo se enfríe. Luego, añadir otros 5 mL de ácido nítrico concentrado, vuelva a colocar el tapón y reflujo durante una 30 minutos adicionales. Si se genera humo marrón, repetir la adición de ácido y el reflujo.
Quite el tapón y deje que la solución a evaporar hasta un volumen de 5 mL, sin hervir. Permita que el tubo se enfríe, luego agregar 2 mL de agua destilada y 3 mL de peróxido de hidrógeno 30%. Vuelva a colocar el tapón y el calor hasta 95 ° C hasta que el deje burbujeante, asegurándose de que no hervir la solución. Deje el tubo se enfríe. Repita este ciclo de calefacción y refrigeración, utilizando 1 mL de peróxido de hidrógeno 30% cada uno, hasta que el burbujeo sea mínima.
Una vez que el tubo se enfría, libremente el tubo con el tapón de la tapa y calentar la solución sin hervir hasta que otra vez se reduce el volumen a 5 mL. Añadir 10 mL de ácido clorhídrico concentrado, calor a 95 ° C y a reflujo durante 15 minutos, luego deje enfriar el tubo.
Para quitar cualquier partículas de la solución, filtrar la solución con un filtro de fibra de vidrio en una configuración de embudo Büchner. Luego añadir agua destilada al filtrado, para diluir su volumen a 100 mL.
La muestra ha sido preparada para el análisis, una vez en el instrumento de AAS y software. Consulte el texto para detalles de los parámetros experimentales. En esta demostración, se utiliza una llama aire/acetileno con el protocolo de plomo, con una lámpara de cátodo hueco que se emite a 217 nm.
Preparar una disolución de ácido nítrico, la solución de la muestra y una muestra estándar de 10 ppm de plomo. Encienda la llama y comenzar el análisis de las muestras. Empezar por insertar el tubo de la bomba en la solución en blanco con el fin de "cero" del instrumento. Continuar para todas las muestras.
El instrumento automáticamente diluye la norma de plomo para producir una curva de calibración y automáticamente determina la concentración de plomo en cada muestra medido. En esta demostración, la muestra de 100 mL fue encontrada para tener una concentración de 6 mg/L, o 0.6 mg total. Usando la masa de la muestra de suelo inicial antes de la digestión, la concentración de plomo en el suelo fue encontrada para ser 479 ppm. Esto es por encima del nivel recomendado por la EPA para cultivos.
El análisis de plomo y otros elementos con AAS se puede utilizar para responder a una variedad de preguntas en ciencias ambientales. El destino de otros compuestos peligrosos que se aplican a los suelos, tales como fertilizantes o pesticidas, no se entiende bien. Sin embargo, estos compuestos pueden presentar riesgos si alcanzan fuentes de agua por escurrimiento del suelo. En este experimento, los investigadores analizaron las capas de suelo extraído de un césped de pesticidas tratados con AAS.
Los resultados mostraron que el arsenato de metilo monosódico plaguicidas lixiviado a través de capas de suelo a profundidades de 40 cm. Las toxinas permanecían en el suelo para más de un año, especialmente en sistemas de suelo establecido raíces de césped.
Otra fuente importante de contaminación con metales pesados en el medio ambiente es el mercurio, que se acumula en peces y mariscos. Diversas agencias reguladoras han promulgado directrices o recomendaciones para reducir al mínimo la ingesta humana de mercurio. Las muestras obtenidas de marisco pueden ser analizadas con AAS para determinar si sus niveles de mercurio exceden las recomendaciones legales.
Finalmente, organismos reguladores, como el nos Agencia de protección ambiental, EPA, han publicado avisos para metales como el plomo, zinc, cobre, níquel, cadmio y manganeso en el agua. AAS se pueden utilizar para analizar el nivel de elementos metálicos en el agua potable, que puede tener efectos peligrosos sobre la salud humana. Se preparan muestras de agua potable para análisis por digestión ácida y ebullición.
Luego se analizaron muestras de contaminación de metal mediante AAS. Los resultados mostraron que el agua potable contiene menos de 2 ppb de plomo, bien por debajo del límite de la EPA de 15 ppb.
Sólo has visto video de Zeus en el análisis de plomo del suelo mediante AAS. Ahora usted debe entender los principios detrás de este método de análisis; Cómo llevar a cabo y algunas de sus aplicaciones en ciencias ambientales. ¡Como siempre, gracias por ver!
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Results
El software crea la curva de calibración y determina automáticamente la concentración de Pb en las muestras (figura 2).
Figura 2. La curva de calibración y la concentración de Pb en las muestras determinada automáticamente por el software.
Los valores indicados en la hoja de cálculo son mg/L de Pb en la solución de la muestra. Cálculos adicionales deben hacerse para convertir a este número en el ppm de Pb en la muestra de suelo.
Ejemplo:
Una muestra de suelo que pesó 1,2523 g antes de la digestión se midió por el AAS que 6.0 mg/L de Pb en la muestra 100 mL de solución (tabla 1).
| Nivel de plomo (ppm) del suelo | Nivel de contaminación |
| Menos de 150 | Ninguna a muy bajo |
| 150-400 | Bajo |
| 400-1.000 | Medio |
| 1.000-2.000 | Alta |
| Más de 2.000 | Muy alta |
Tabla 1. Niveles de plomo en suelo se miden en ppm y los correspondientes niveles de contaminación.
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Applications and Summary
Espectrometría de absorción atómica es una técnica útil para analizar una amplia gama de muestras ambientales (por ejemplo, agua, suelo, lodos y sedimentos) para un gran número de elementos (p. ej., metales pesados). Este experimento pone de relieve el uso de la llama AAS para determinar el contenido de Pb en el suelo. Sin embargo, también podría ser utilizado para medir concentraciones de Cu, Fe, Mn, K, Na, Mg y Zn en los suelos.
El zinc es un micronutriente importante y es necesario para la síntesis de proteínas. Zn ayuda a regular la expresión de genes necesarios para proteger a las células bajo condiciones de estrés ambiental. Deficiencia de zinc es un problema grande en cultivos y plantas alrededor del mundo, dando por resultado disminuidos rendimientos del pasto. Se estima que la mitad de todos los suelos utilizados para la producción de cereales tienen una deficiencia de zinc. Esto conduce a una deficiencia de zinc en el grano. Como resultado, la deficiencia de cinc en humanos es un grave problema nutricional en todo el mundo, que afecta a 1/3 de la población mundial. Un rango típico de zinc en los suelos es 10 – 300 mg/kg con una media de 55 mg/kg.
El hierro es el elemento cuarto más abundante en la tierra. Sin embargo, en su mayoría se encuentra en formas no disponibles para las plantas, como minerales de silicatos u óxidos de hierro. Hierro participa en muchas reacciones enzimáticas en las plantas, fotosíntesis, formación de clorofila y fijación de nitrógeno. La deficiencia de hierro en el suelo es rara, pero puede llegar a ser disponible en suelos excesivamente alcalinos. Síntomas de deficiencia de hierro en el suelo incluyen hojas da vuelta amarillo y una disminución en el rendimiento. Un rango típico de hierro en suelos es 100-100.000 ppm con una media de 26.000 ppm.
El cobre es un micronutriente esencial para las plantas. Cobre promueve la producción de semilla, juega un papel en la formación de clorofila y es esencial para la actividad enzimática. La deficiencia de cobre puede verse por la luz verde a las hojas amarillas. Los ápices mueren detrás y se retuerzan. Si la deficiencia es severo, crecimiento del grano pueden parada y las plantas mueren. Cobre en los suelos puede variar de 1 a 200 ppm. La disponibilidad de cobre se relaciona con el pH del suelo, como aumentos de pH, la disponibilidad de cobre disminuye.
Espectrometría de absorción atómica también puede utilizarse en muestras no ambientales, incluyendo:
Análisis de agua (Ca, Mg, Fe, Al, Ba, Cr)
Análisis de alimentos (Cd, Pb, Al, Cu, Fe)
Aditivos en aceites (Ba, Ca, Na, Li, Zn, Mg, V, Pb, Sb)
Fertilizantes (K, B, Mo)
Muestras clínicas (sangre, suero, plasma, orina, Ca, Mg, Li, Na, K, Fe, Cu, Zn, Au, Pb)
Cosméticos (Pb)
Minería (Au)
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References
- Robinson, J.W., Skelly Frame, E.M., Frame II, G.M. Undergraduate Instrumental Analysis. 6th Ed. Marcel Dekker, New York (2005).
- United States Environmental Protection Agency. “Lead based paint poisoning prevention in certain residential structures.” CFR 40 Part 745. http://www.ecfr.gov. (2015).
