Overview
Source : Laboratoires de Margaret Workman et Kimberly Frye - Depaul University
Plomb est naturellement présent dans le sol, en concentrations variant de 10 à 50 ppm. Cependant, avec la généralisation du plomb dans la peinture et l’essence en plus de la contamination par l’industrie, des sols urbains ont souvent des concentrations de plomb sensiblement plus grand que les niveaux de fond – jusqu'à 10 000 ppm dans certains endroits. Les problèmes découlent du fait que le plomb ne se biodégrade pas et au lieu de cela reste dans le sol.
Risques graves pour la santé sont associés à l’empoisonnement au plomb, où les enfants sont particulièrement à risque. Des millions d’enfants aux Etats-Unis sont exposées au sol contenant du plomb. Cette exposition peut causer des problèmes du développement et du comportements chez les enfants. Ces problèmes sont notamment des troubles d’apprentissage, inattention, retard de croissance et des lésions cérébrales. L’Environmental Protection Agency a établi une norme pour le plomb dans le sol à 400 ppm pour aires de jeux et 1 200 ppm pour les zones non play.
Le plomb est également préoccupante dans le sol, lorsqu’il est utilisé pour le jardinage. Plantes absorbent de plomb dans le sol. Par conséquent, légumes ou herbes qui poussent dans contaminés sol can empoisonnement de fil à plomb. En outre, les particules de sol contaminé peuvent être respirés tout en jardinage ou apportés dans la maison sur les vêtements et chaussures. Il est recommandé que les sols ayant des concentrations de plomb supérieures à 400 ppm ne devraient pas servir pour le jardinage. Il est en outre recommandé que les sols avec des concentrations de plomb entre 100 et 400 ppm ne pas servir pour les légumes ou herbes, parce que le plomb peut être stocké dans les feuilles. Sur une note semblable, légumes-racines ne devraient pas être cultivés dans ce sol, parce que le plomb peut aussi s’accumuler dans les racines des plantes.
Principles
Spectrométrie d’Absorption atomique ou AAS, est une technique d’analyse élémentaire qui fournit des informations quantitatives sur plus de 50 éléments différents. Concentrations de parties par milliard (ppb) peut être déterminée pour certains éléments, avec parties par million (ppm) étant plus communs pour les différents métaux. Cette méthode présente plusieurs avantages sur les autres. Par exemple, cette technique mesure la concentration totale d’un élément, quelle que soit sa forme. En outre, la longueur d’onde utilisée est spécifique à l’élément testé, donc il n’y a pas d’interférence provenant d’autres éléments dans l’échantillon, ce qui en fait une technique rapide et facile.
AAS est basé sur l’absorption de longueurs d’onde discrètes de la lumière par les atomes gazeux fondamental. Une lampe à cathode creuse est utilisée pour émettre de la lumière avec la fréquence. Atomes de différents éléments absorbent des longueurs d’onde caractéristiques de la lumière. L’énergie absorbée qui excite les électrons dans l’élément cible de leur état fondamental à un état d’énergie plus élevé. La quantité de lumière absorbée est proportionnelle à la concentration de l’élément dans l’échantillon. À l’aide d’une courbe d’étalonnage, la concentration de l’élément dans l’échantillon peut décider.
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Procedure
1. prélèvement et la préparation du sol
- Dans les zones non perturbées, récupérer la terre des partie supérieures 1 à 2 pouces du sol. Si l’échantillonnage des jardins potagers, prélever des échantillons profonds de 6 pouces. Utiliser une tarière de sol pour recueillir une carotte de sol de 1 pouce de diamètre de la zone de prélèvement.
- Bien mélanger l’échantillon en agitant pendant 2 min et tamiser à l’aide d’un tamis de USS #10.
- Sécher le sol dans un four à 40 ° C pendant 24 h.
2. Digestion de l’échantillon
- À l’aide d’une balance analytique, peser 1 g de l’échantillon de sol et placer dans un tube de digestion. Noter le poids de l’échantillon à quatre décimales.
- Sous une hotte, ajouter 5 mL d’eau dans le tube de digestion.
- Ajouter 5 mL de concentré HNO3 dans le tube de digestion.
- Mélanger le coulis avec un agitateur. Couvrir le tube de digestion d’un bouchon en verre goutte d’eau.
- Mettre le tuyau de la digestion dans le digesteur de bloc et chauffer l’échantillon à 95 ° C et à reflux pendant 10 min sans faire bouillir (Figure 1). N’oubliez pas que cela contient de l’acide concentré.
- Laisser les tubes refroidir. Ajouter 5 mL de concentré HNO3 dans le tube de digestion, de remplacer le verre de goutte et de reflux pendant un 30 min supplémentaire. Si fumées brunes sont générées, répétez cette étape encore et encore jusqu'à ce qu’aucuns fumées brunes ne sont émis par l’échantillon.
- Faire évaporer la solution d’un volume de 5 mL sans porter à ébullition.
- Laisser les tubes refroidir et ensuite ajouter 2 mL d’eau distillée et 3 mL 30 % H2O2. Couvrir avec le bouchon en verre et la chaleur pour commencer la réaction du peroxyde. N’oubliez pas que la solution ne déborde pas. Chauffer jusqu'à ce que le bouillonnement cesse et laisser refroidir.
- Continuez à ajouter 30 % H2O2 par incréments de 1 mL, réchauffement de la planète jusqu'à ce que le bouillonnement est minime. Ne pas ajouter plus d’un total de 10 mL de la 30 % H2O2.
- Couvrir l’échantillon avec les bouchons en verre goutte d’eau et de chaleur jusqu'à ce que le volume est réduit à 5 mL sans porter à ébullition.
- Ajouter 10 mL de concentré HCl dans l’échantillon et le couvercle avec le bouchon en verre goutte d’eau. Chauffer jusqu'à 95 ° C et reflux pendant 15 min.
- Laisser les tubes refroidir. S’il y a des particules, filtrer l’échantillon à l’aide d’un filtre en fibre de verre et recueillir le filtrat dans une fiole jaugée de 100 mL. Diluer le volume de l’échantillon de 100 mL avec de l’eau distillée.
La figure 1. Tubes de digestion dans un autoclave de bloc.
3. analyser les échantillons avec un spectromètre d’Absorption atomique
- Allumez l’ordinateur et le spectromètre.
- Définir les paramètres sur l’instrument. (Les paramètres et les procédures peuvent varier selon la marque de l’instrument utilisé). Régler la pression d’acétylène > 700 kPa (~ 100 lb/po2), le jeu de soupape d’acétylène à 11 lb/po2 et l’air valve 45 lb/po2.
- Ouvrez le logiciel SpectraAA
- Ouvrez une nouvelle feuille de calcul.
- Choisissez « Ajouter une méthode » et cliquez sur Pb de faire une analyse de plomb.
- Réglez les paramètres Type/Mode à ce qui suit :
- Type = flamme
- Élément = Pb
- Mode de prélèvement = manuel
- Instrument de Mode = Absorbance
- La flamme de Type = Air/acétylène
- Débit d’air = 13,5
- Débit d’acétylène = 2.0
- En ligne Type DILUTEUR = SIPS
- Définissez les paramètres de mesures à ce qui suit :
- Mode de mesure = PROMT
- Mode de calibration = Concentration
- Horaires : Mesure = 10
- Horaires : Lu Delay = 10
- Répétitions : Norme = 3
- Répétitions : Goûter = 3
- Précision (%) : Norme = 1.0
- Précision (%) : L’échantillon = 1.0
- Définissez les paramètres de l’optique à ce qui suit :
- Position de la lampe = #4
- Lampe courant (mA) = 10,0 mA
- Longueur d’onde = des 217,0 nm
- Fente = 1,0 nm
- Background = BC Off
- Définissez les paramètres SIP à ce qui suit :
- Taux d’absorption de nébuliseur = 5,0 mL/min
- Pompe à droite = none
- Ajouts dosés = déselection
- Mode de calibration = Auto Set Std Concentrations
- Pompe double étalonnage = déselection
- Sous l’onglet Standards, une liste des normes remplit automatiquement pour le test particulier. Une norme de Pb de 1 000 ppm pour la spectrométrie d’absorption atomique, achetée à une société d’alimentation chimique est utilisée et automatiquement diluée par l’instrument. Une nouvelle courbe d’étalonnage est générée chaque fois qu'une nouvelle série d’échantillons est exécutée.
- Quitter le menu de la méthode Edit et cliquez sur l’onglet « Labels » entrée d’informations concernant les noms de l’échantillon et le nombre d’échantillons.
- À l’aide de l’onglet « Analyse », utilisez la touche « Select » pour sélectionner les échantillons à analyser.
- Allumez la flamme en appuyant sur le bouton ignite sur l’instrument.
- Zéro l’instrument en aspirant un blanc et en appuyant simultanément sur les touches « Alt » et « Lire ».
- Déposer le tube de la pompe dans l’essai à blanc, puis appuyez sur « Start ». Une fois l’étalonnage a été effectué, placez le tuyau de la pompe dans l’échantillon et appuyez sur la touche « Lecture ». Continuer pour tous les échantillons.
- Éteignez l’appareil en appuyant sur l’interrupteur rouge arrêt sur l’instrument. Désactiver toutes les bouteilles et supprimer tous les échantillons.
L’utilisation généralisée de la peinture et l’essence, ainsi que la contamination industrielle, ont entraîné des concentrations élevées de plomb dans le sol urbain, ce qui peut conduire à des problèmes de santé.
Plomb est naturellement présent dans les sols, en concentrations variant de 10 à 50 parties par million ou ppm. Cependant, les sols urbains contaminés ont souvent concentrées des niveaux de plomb, qui sont sensiblement supérieurs à ce niveau de fond-jusqu'à 10 000 ppm dans certains domaines. Ces concentrations élevées de plomb sont un sujet de préoccupation que le plomb ne se biodégrade pas et au contraire reste dans le sol.
Risques graves pour la santé sont associés à l’intoxication par le plomb, en particulier dans les aliments cultivés dans des sols contaminés et pour les enfants qui viennent au contact de la contamination. En conséquence, l’Environmental Protection Agency a établi une limite de 400 ppm dans le jardinage et les aires de jeux et 1 200 ppm dans d’autres domaines.
La concentration de plomb dans le sol peut être déterminée à l’aide de diverses techniques d’analyse élémentaire, telles que la spectroscopie d’absorption atomique. Cette vidéo va présenter les principes de la collection de sol et de l’analyse de la contamination par le plomb dans le sol à l’aide de la spectroscopie d’absorption atomique.
Spectroscopie d’absorption atomique ou AAS, est une technique d’analyse élémentaire basée sur l’absorption de longueurs d’onde discrètes de la lumière par les atomes gazeux. Pour ce faire, une lampe à cathode creuse est utilisée pour émettre de la lumière avec une longueur d’onde spécifique. La lampe se compose d’une cathode creuse, contenant l’élément d’intérêt et une anode. Lorsque l’élément d’intérêt est ionisé par une haute tension, il émet de la lumière à une longueur d’onde spécifique à cette substance.
L’échantillon, qui comme été préalablement digérés dans l’acide concentré, est ensuite présenté à l’instrument sous forme gazeuse, au moyen d’un atomiseur de flamme. Atomes de l’élément d’intérêt absorbent la lumière émise par la lampe à cathode creuse. L’énergie absorbée qui excite les électrons dans l’élément cible à un état d’énergie plus élevé. La quantité de lumière absorbée est proportionnelle à la concentration de l’élément dans l’échantillon.
Une courbe d’étalonnage, créée à partir d’échantillons avec des concentrations connues de l’élément, est utilisée pour déterminer la concentration inconnue de l’élément dans l’échantillon. AAS fournit des informations quantitatives sur au moins 50 éléments différents. Concentrations aussi faibles que parties par milliard peuvent être déterminée pour certains éléments, bien que les gammes de mesure de parties par million sont les plus communes pour les métaux. Cette technique présente de nombreux avantages dans l’analyse du plomb dans le sol, car il mesure la concentration totale de plomb, quelque soit sa forme.
Maintenant que les bases de l’analyse de plomb ont été expliqués, la technique sera démontrée en laboratoire.
Pour prélever des échantillons de sols cultivés, tels que les jardins potagers, utilisez une tarière de sol. Recueillir les échantillons et ramener au laboratoire. Pour préparer l’échantillon de sol pour la digestion, bien mélanger en agitant pendant 2 min et passez-le à travers un tamis de USS #10 pour enlever les gros morceaux. Sécher l’échantillon dans un four à 40 ° C pendant 24 h.
Une fois sec, peser 1 g de l’échantillon à l’aide d’une balance analytique, enregistrant son poids avec quatre décimales. Placer le sol dans un tube de digestion. Sous une hotte chimique, ajouter 5 mL d’eau dans le tube de digestion, puis 5 mL d’acide nitrique concentré. Mélanger le coulis à l’aide d’un agitateur et couvrir le tube avec un bouchon de larme. Placer le tube de digestion dans le digesteur de bloc, chauffez-le à 95 ° C et reflux pendant 10 min sans faire bouillir.
Enlever le panier le bloc chauffant et laisser le tube refroidir. Ajouter ensuite, un autre 5 mL d’acide nitrique concentré, remettre le bouchon et reflux pendant un 30 min supplémentaire. Si les vapeurs bruns sont générées, répéter l’addition d’acide et de reflux.
Retirer le bouchon et laisser la solution évaporer à un volume de 5 mL, sans porter à ébullition. Laisser le tube refroidir, puis ajouter 2 mL d’eau distillée et 3 mL de peroxyde d’hydrogène 30 %. Remplacer le bouchon et faire chauffer jusqu'à 95 ° C jusqu'à ce que le bouillonnement cesse, en s’assurant que la solution ne déborde pas. Laisser le tube refroidir. Répétez ce cycle chauffage-refroidissement, en utilisant 1 mL de peroxyde d’hydrogène 30 % chacun, jusqu'à ce que le bouillonnement devient minime.
Une fois que le tube est refroidi, plus ou moins Boucher le tube avec le bouchon et chauffer la solution sans porter à ébullition jusqu'à ce que le volume est encore réduit à 5 mL. Ajouter 10 mL d’acide chlorhydrique concentré, chaleur à 95 ° C et reflux pendant 15 min, puis laissez refroidir le tube.
Pour enlever les particules de la solution, filtrer la solution à l’aide d’un filtre en fibre de verre dans un programme d’installation de l’entonnoir Büchner. Puis ajouter l’eau distillée au filtrat à diluer son volume à 100 mL.
Une fois que l’échantillon a été établie pour l’analyse, allumer l’instrument de l’AAS et les logiciels. Consulter le texte pour plus de détails des paramètres expérimentaux. Dans cette démonstration, une flamme air/acétylène est utilisée avec le protocole de plomb, avec une lampe cathode creuse émet à 217 nm.
Préparer une nouvelle solution d’acide nitrique, la solution de l’échantillon et un échantillon standard de 10 ppm de plomb. Allumez la flamme et débuter l’analyse d’échantillons. Commencez par insérer le tuyau de la pompe dans la solution à blanc afin de « zéro » de l’instrument. Continuer pour tous les échantillons.
L’instrument dilue automatiquement la norme de plomb pour produire une courbe d’étalonnage et puis détermine automatiquement la concentration de plomb dans chaque échantillon mesuré. Dans cette démonstration, l’échantillon de 100 mL s’est avéré pour avoir une concentration de 6 mg/L, soit 0,6 mg total. À l’aide de la masse de l’échantillon initial du sol avant la digestion, la concentration de plomb dans le sol s’est avérée pour être 479 ppm. C’est au-dessus du niveau de EPA-recommandé pour les cultures.
L’analyse du plomb et d’autres éléments avec l’AAS peut servir à répondre à diverses questions en sciences de l’environnement. Le sort des autres composés dangereux qui sont appliquées aux sols, tels que des engrais ou de pesticides, n’est pas bien compris. Cependant, ces composés peuvent poser des risques si elles atteignent des sources d’eau par ruissellement des sols. Dans cette expérience, les chercheurs ont analysé des couches de sol extrait une pelouse pesticide traité à l’aide d’AAS.
Les résultats ont montré que l’arséniate de méthyle monosodique pesticide lessivés à travers les couches de sol jusqu'à une profondeur de 40 cm. Les toxines sont restés dans le sol pour plus d’un an, en particulier dans les systèmes de sol avec des racines établies de gazon.
Une autre source importante de contamination aux métaux lourds dans l’environnement est le mercure, qui s’accumule dans les poissons et crustacés. Divers organismes de réglementation ont adopté des lignes directrices ou des avis afin de minimiser l’absorption humaine de mercure. Les échantillons obtenus à partir de fruits de mer peuvent être analysées avec l’AAS pour déterminer si leur taux de mercure dépasse les recommandations juridiques.
Enfin, des organismes de réglementation, comme la US Environmental Protection Agency ou EPA, ont publié des avis pour les métaux dont le plomb, zinc, cuivre, nickel, cadmium et le manganèse dans l’eau. AAS peuvent être utilisés pour analyser le niveau des éléments métalliques dans l’eau potable, qui peut avoir des effets nocifs sur la santé humaine. Échantillons d’eau potable sont préparées pour l’analyse par digestion acide et point d’ébullition.
Échantillons ont été analysés puis pour la contamination par les métaux à l’aide d’AAS. Les résultats ont montré que l’eau potable contient moins de 2 ppm de plomb, bien inférieures à la limite de l’EPA de 15 ppb.
Vous avez juste regardé les vidéo de JoVE plomb analyse du sol à l’aide d’AAS. Vous devez maintenant comprendre les principes qui sous-tendent cette méthode d’analyse ; Comment s’en acquitter ; et certaines de ses applications en sciences de l’environnement. Comme toujours, Merci pour regarder !
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Results
Le logiciel crée la courbe d’étalonnage et détermine automatiquement la concentration du Pb dans les échantillons (Figure 2).
La figure 2. La courbe d’étalonnage et de la concentration du Pb dans les échantillons déterminé automatiquement par le logiciel.
Les valeurs indiquées sur la feuille de calcul sont mg/L de Pb dans la solution de l’échantillon. Des calculs supplémentaires doivent être faits pour convertir ce nombre en le ppm de plomb dans l’échantillon de sol.
Exemple :
Pour un échantillon de sol qui pesait 1,2523 g avant la digestion a été mesuré par l’AAS pour avoir 6,0 mg/L de Pb dans l’exemple de solution de 100 mL (tableau 1).
| Salete de plomb (ppm) | Niveau de Contamination |
| Moins de 150 | Aucune à très faible |
| 150-400 | Faible |
| 400-1 000 | Médium |
| 1 000-2 000 | Haute |
| Supérieure à 2 000 | Très haute |
Le tableau 1. Les concentrations de plomb du sol mesurée en ppm et les niveaux correspondants de contamination.
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Applications and Summary
Spectrométrie d’Absorption atomique est une technique utile pour analyser un large éventail d’échantillons environnementaux (p. ex., eau, sols, boues et sédiments) pour un grand nombre d’éléments (p. ex., métaux lourds). Cette expérience met en évidence l’utilisation d’une flamme AAS pour déterminer la teneur en Pb dans le sol. Toutefois, il pourrait également être utilisé pour mesurer les concentrations de Cu, Fe, Mn, K, Na, Mg et Zn dans les sols.
Le zinc est un oligo-élément important et est nécessaire pour la synthèse des protéines. Zn aide à réguler l’expression des gènes nécessaires pour protéger les cellules lorsque, dans des conditions de stress environnemental. Une carence en zinc est un grand problème en cultures et pâturages de plantes du monde entier, ce qui entraîne une diminution rendements. On estime que la moitié de tous les sols utilisés pour la production de céréales ont une carence en zinc. Cela conduit à une carence en zinc dans le grain. Ainsi, une carence en zinc chez les humains est un problème nutritionnel grave dans le monde entier, touchant 1/3 de la population mondiale. Un typique de zinc dans les sols se situe entre 10 et 300 mg/kg avec une moyenne de 55 mg/kg.
Le fer est l’élément le quatrième plus abondant sur terre. Cependant, on le trouve surtout dans les formes non disponibles pour les plantes, comme dans les silicates ou oxydes de fer. Fer participe à la photosynthèse, la chlorophylle formation, fixation de l’azote et nombreuses réactions enzymatiques dans les plantes. Une carence en fer dans le sol est rare, mais elle peut devenir indisponible dans les sols trop alcalins. Symptômes de carence en fer dans le sol comprennent les feuilles jaunes et une diminution de rendement. Une gamme typique de fer dans les sols est 100 – 100 000 ppm avec une moyenne de 26 000 ppm.
Le cuivre est un oligo-élément essentiel pour les plantes. Cuivre favorise la production de semences, joue un rôle dans la formation de la chlorophylle et est essentiel à l’activité enzymatique. Une carence en cuivre peut être vu de vert pâle à feuilles jaunes. Les pointes des feuilles meurent et deviennent tordus. Si la carence est sévère, croissance du grain peuvent mourir de stop et les plantes. Cuivre disponible dans les sols peut varier de 1 à 200 ppm. Disponibilité du cuivre est liée au pH du sol – que le pH augmente, la disponibilité de cuivre diminue.
Spectrométrie d’Absorption atomique peut également être utilisée sur des échantillons non environnementaux, y compris :
Analyse de l’eau (Ca, Mg, Fe, Al, Ba, Cr)
Bromatologie (Cd, Pb, Al, Cu, Fe)
Additifs dans les huiles (Ba, Ca, Na, Li, Zn, Mg, V, Pb, Sb)
Engrais (K, B, Mo)
Des échantillons cliniques (sang, sérum, plasma, urine, Ca, Mg, Li, Na, K, Fe, Cu, Zn, Au, Pb)
Cosmétiques (Pb)
Minière (Au)
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References
- Robinson, J.W., Skelly Frame, E.M., Frame II, G.M. Undergraduate Instrumental Analysis. 6th Ed. Marcel Dekker, New York (2005).
- United States Environmental Protection Agency. “Lead based paint poisoning prevention in certain residential structures.” CFR 40 Part 745. http://www.ecfr.gov. (2015).
