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알 수 없는 화합물을 결정 하는 동결 포인트 우울증
 
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알 수 없는 화합물을 결정 하는 동결 포인트 우울증

Overview

출처: 린 오코넬 연구소 — 보스턴 칼리지

고체 화합물이 용매에 용해되면 결과 용액의 동결점은 순수 용매보다 낮습니다. 이러한 현상은 동결점 우울증으로 알려져 있으며, 온도의 변화는 솔직함의 분자량과 직접적으로 관련이 있다. 이 실험은 그것의 분자량을 결정하기 위하여 동결 점 불경기의 현상을 사용하여 알려지지 않은 화합물의 정체성을 찾아낼 수 있었습니다. 화합물은 사이클로헥산에 용해될 것이며, 이 용액의 동결점뿐만 아니라 순수한 사이클로헥산이 측정될 것이다. 이 두 온도의 차이는 알 수없는 물질의 분자량의 계산을 허용합니다.

Principles

용액의 특정 특성은 솔테 분자와 용매 분자 간에 일어나는 상호 작용으로 인해 순수한 용매의 특성과 다릅니다. 이러한 변화를 나타내는 특성은 회고적 특성이라고 하며 증기 압력 강하, 비등점 고도, 동결 점 우울증 및 삼투압의 변화를 포함합니다. 이러한 특성은 입자의 ID가 아니라 용매에 용해된 입자 수에만 의존합니다. 이 경우 파티클은 이온 또는 분자로 정의됩니다. 이 실험은 동결 점 우울증의 속성에 초점을 맞추고.

특정 솔루트가 용매에 용해되면 다음 식은 true입니다.

ΔT = Tf° - Tf = Kfm

Tf°및Tf 용어는 각각 순수 용매 및 용액의 동결 점 온도를 지칭한다. 용어 "m"은 용매 의 1,000 g 당 솔직의 두더지의 수로 정의되는 용액의 당모를 나타냅니다. 이 수량은 온도 의존성이 아니기 때문에 어금니가 아닌 사용됩니다. 상수,Kf는동결점-우울증 상수라고 하며 용매에만 의존한다. 온도의 변화는 또한 용액의 솔루트 입자의 수에 따라 달라집니다 - 더 많은 입자가 존재할수록 온도의 변화가 커집니다. 이러한 이유로 이전 방정식은 다음과 같이 작성된 경우가 있습니다.

Tf° - TF = Kfim

여기서 = 용해하는 수식 단위당 생성된 단골 입자의 개수입니다. 전해질을 포함하는 용액에서 각 이온은 입자로 간주됩니다.

이 실험은 실온에서 액체인 유기 화합물인 사이클로헥산을 용매로 사용합니다. 알 수 없는 화합물은 비 이온 유기 분자; 따라서, 나는 1과 같습니다. 이 알려지지 않은 화합물의 분자량은 사이클로헥산 화합물의 용액의 동결점을 관찰하고 순수한 사이클로헥산의 동결 지점에 비교하여 결정될 수 있다.

화합물 사이클로헥산은 약 6°C의 융점(또는 동결점)을 갖는다. 얼음 욕조의 얼어 붙은 지점을 통해 실온에서 냉각으로 순수한 사이클로헥산의 일련의 온도를 얻을 수 있습니다. 이러한 온도는 시간의 함수로 플롯됩니다. 마찬가지로, 사이클로헥산에 용해된 알 수 없는 화합물의 용액의 온도는 동결지점까지 냉각될 때 얻어지며, 이는 또한 플롯된다. 플롯은 그림 1의플롯과 유사하게 보입니다. Tf°및 Tf 값은 도시된 바와 같이 추정될 수 있다. 도 1b에서용액이 동결될 때 온도가 완전히 일정하게 유지되지 않습니다. 용액의 동결점은 먼저 동결되기 시작하고 온도 시간 곡선의 경사의 변화에 의해 그래픽으로 표시되는 지점입니다.

용액의 molality, m, 솔트의 어금니 질량의 관점에서 표현 될 수있다 :

Equation
Equation
Equation

이 표현을 동결점 우울증(i = 1)에 대한 방정식으로 대체하면 다음을 얻을 수 있습니다.

Equation

어금니 질량을 해결하기 위해 재배열, 획득 :

Equation

물질의 분자량(amu)은 어금니 질량과 동일한 수치 값을 가지고 있습니다.

알 수 없는 물질은 다음 화합물 중 하나입니다.:

  • 비페닐 (C12H10)
  • 2-브로모클로로벤젠 (C6H4BrCl)
  • 나프탈렌 (C10H8)
  • 안트라신 (C14H10)
  • 1,4-디브로모벤젠 (C6H4Br2)

Figure 1
그림 1. 도 1a는 순수한 용매에 대한 Tf°의측정을 위한 시간의 함수로서 온도의 플롯이다. 도 1b는 용액에 대한 Tf의 결정에 대한 시간의 함수로서 온도의 플롯이다.

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Procedure

컴퓨터에 인터페이스된 온도 프로브를 사용하여 이 실험에서 온도 판독값을 획득합니다. 온도 프로브의 불확실성은 ±0.1 °C입니다.

1. 소프트웨어의 매개 변수 설정

  1. 실험 의 길이를 800으로 설정합니다.
  2. 샘플링 속도를 초당 1 샘플로 설정합니다.
  3. 온도 범위에 대한 상한을 40°C로 설정하고 하한을 0°C로 설정합니다.

2. 사이클로헥산의 동결점 측정

  1. 디스펜싱 병에서 12.0mL의 사이클로헥산을 깨끗하고 건조한 테스트 튜브로 분배합니다.
    주의: 사이클로헥산은 인화성 용매입니다.
  2. 보풀이 없는 닦아 온도 프로브를 닦아 건조함을 확인합니다.
  3. 스토퍼를 온도 프로브와 와이어 교반기와 함께 테스트 튜브에 삽입합니다.
  4. 온도 프로브의 끝이 액체의 중앙에 있고 시험관의 측면이나 바닥을 만지지 않는지 확인하십시오.
  5. 600mL 비커를 물로 가득 채우고 비커가 3/4로 가득 차있을 때까지 얼음을 넣습니다.
  6. 데이터 수집을 시작합니다. 컴퓨터는 매 초마다 온도 판독을 얻습니다.
  7. 시험관을 얼음 수조로 옮기고 시험관의 액체 수준이 욕조의 수위 이하로 유지되도록 합니다.
  8. 즉시 와이어 교반기와 액체를 교반 하기 시작, 지속적으로 일정한 속도로.
  9. 동결이 시작되면 액체와 고체가 모두 존재하는 한 전체 질량이 응고될 때까지 온도가 일정하게 유지됩니다. 플롯이 일정한 온도에서 평평해지 때까지 컴퓨터가 온도를 계속 기록하도록 허용합니다.
    사이클로헥산이 고체로 얼어 붙으면 온도가 다시 감소하기 시작합니다.
  10. 충분한 수의 데이터 요소가 수집되면 데이터 수집을 중지합니다.
  11. 얼음 수조에서 테스트 튜브를 제거하고 실온까지 따뜻하게하십시오.
  12. 데이터를 저장합니다.
  13. 플롯이 페이지를 채우지 않도록 y축제한을 조정합니다. 그래프의 제목을 인쇄한 다음 인쇄합니다.

3. 알 수없는 화합물의 솔루션 준비

  1. 정확하게 계량 용지의 조각에 고체 알 수없는 물질의 0.14 g의 무게.
  2. 테스트 튜브에 포함된 사이클로헥산이 녹아 있는지 확인하십시오.
  3. 시험관에서 스토퍼를 제거하고 조심스럽게 사이클로헥산에 알 수없는 고체를 추가하여 테스트 튜브 또는 스토퍼의 측면에 준수되는 화합물의 손실을 피하십시오.
  4. 스토퍼를 교체하고 용지에 남아 있는 모든 결정을 고려하여 용지의 무게를 재측정합니다.
  5. 고체를 완전히 녹이려면 용액을 저어줍니다. 크리스탈이 남아 있지 않는 것이 중요합니다.
  6. 새로운 얼음 수조를 만드십시오.

4. 알 수 없는 화합물의 동결점 측정

  1. 컴퓨터를 준비하여 두 번째 데이터 집합을 수집합니다.
  2. 데이터 수집을 시작합니다.
  3. 용액이 들어 있는 테스트 튜브를 얼음 수조로 옮킨다.
  4. 즉시 지속적으로 일정한 속도로 솔루션을 교반하기 시작합니다.
  5. 솔루션이 정지될 때 발생하는 경사의 변화를 명확하게 보려면 300-500s의 데이터를 수집합니다.
  6. 데이터 수집을 중지합니다.
  7. 데이터를 저장하고, y축의 한계를 조정하고, 그래프의 제목을 제목으로 만들고, 인쇄합니다.
  8. 싱크대 아래로 사이클로헥산 또는 알 수없는 화합물을 던지지 마십시오. 액체 혼합물을 "실험실 폐기물" 항아리에 붓습니다. 테스트 튜브와 온도 프로브를 아세톤으로 헹구어 모든 결정의 마지막 흔적을 제거하고 폐기물 항아리에 헹구십시오.

동결점 우울증은 용액의 동결점이 순수 용매보다 낮을 때 관찰되는 현상이다.

이 현상은 솔테와 용매 분자 사이 상호 작용에서 유래합니다. 동결 온도의 차이는 용매에 용해된 솔루트 입자의 수에 직접적으로 비례한다.

비휘발성 솔루트의 어금음 덩어리는 용매의 질량과 용액의 덩어리가 알려져 있는 경우 동결 온도의 차이로부터 계산될 수 있다.

이 비디오는 동결 점 우울증과 솔직의 어금니 질량, 알 수없는 solute의 어금니 질량을 결정하는 절차, 동결 온도의 변화를 유도하고 관찰하는 일부 실제 응용 프로그램 사이의 관계를 소개합니다.

동결 점 우울증은 정렬 속성, 그것은 단지 용매 입자에 솔트의 비율에 의해 영향을 의미, 그리고 그들의 정체성.

순수한 물질의 동결 지점에서 용융 및 동결 의 속도는 동일합니다.

용액이 용매의 동결점으로 냉각되면 용매 분자가 고체를 형성하기 시작합니다. 용매와 솔루트 입자의 혼합 격자를 형성하는 것이 덜 정력적으로 유리하다. 솔루트 입자는 용액 단계에 남아 있습니다. 용매 용매 상호 작용만이 격자 형성에 기여하므로 용매-솔루트 상호 작용은 순수한 용매에 비해 동결 속도를 줄입니다.

동결이 시작되는 온도는 용액의 동결점입니다. 용액은 동결되면서 계속 냉각되지만, 이러한 지속적인 온도 감소는 용액 단계에서 의 농도가 증가하고 있는 것을 반영합니다.

결국, 용액 온도가 너무 낮고 용매가 액체 상에 너무 적게 남아 있어 용질 입자가 격자를 형성하는 것이 유리해진다. 이 점에 도달하면 혼합물이 고체로 동결될 때까지 온도가 약 일정하게 유지됩니다.

솔ute의 어금니 질량, 따라서 솔벤트의 식별은 순수한 용매의 동결점, 용액의 동결점 및 용액의 용해성 사이의 관계에서 결정될 수 있다. 몰랄리티, 또는 m은 용매의 킬로그램당 솔ute의 두더지의 농도의 척도이다. 이러한 관계는 용매의 동결점 우울증 상수와 용해하는 수식 단위당 생성된 솔루트 입자의 수에 따라 달라집니다.

어금니 질량의 관점에서 표현될 수 있으므로, 솔루트의 어금니 질량을 해결하기 위해 방정식을 재배열할 수 있다. 이를 동결점 방정식에 연결하면 온도 차이가 알려지면 어금니 질량의 해명감을 할 수 있습니다. 이제 동결 점 우울증의 현상을 이해, 동결 포인트 온도에서 알 수없는 솔루트의 어금니 질량을 결정하는 절차를 통해 가자. 솔루트는 용해된 포뮬러 단위당 하나의 입자를 생성하는 비이온, 비휘발성 유기 분자이며, 용매는 사이클로헥산이다.

이 실험을 시작하려면 온도 프로브를 컴퓨터에 연결하여 데이터 수집을 합니다. 온도 프로브와 교반기를 샘플 용기에 삽입합니다.

데이터 수집 길이와 샘플링 속도를 설정합니다. 샘플이 동결될 수 있도록 데이터 수집에 충분한 시간을 허용합니다.

온도 범위의 상한과 하한을 샘플링으로 설정합니다.

깨끗하고 건조한 테스트 튜브에 12mL의 사이클로헥산을 추가합니다. 김스 와이프로 온도 프로브를 닦아. 온도 프로브의 끝이 액체를 중심으로 측면 이나 바닥을 만지지 않도록 스토퍼 어셈블리를 테스트 튜브에 삽입합니다.

비커에 얼음 수조를 준비합니다. 그런 다음 온도 데이터 수집을 시작합니다.

시험관을 얼음 수조에 넣고 시험관의 액체 수준이 표면 아래에 있는지 확인합니다. 액체를 일정한 속도로 지속적으로 저어줍니다.

동결이 시작되면 플롯이 일정한 온도에서 평준화될 때까지 데이터 수집을 계속할 수 있습니다. 이것은 순수한 사이클로헥산의 동결 점입니다. 얼음 수조에서 테스트 튜브를 제거하고 실온으로 따뜻하게 할 수 있습니다.

사이클로헥산이 녹으면 계량 용지에 알 수 없는 고체 물질을 정확하게 계량합니다. 테스트 튜브에서 스토퍼를 제거하고 고체를 추가합니다. 화합물이 테스트 튜브에 부착하도록 허용하지 마십시오.

스토퍼를 교체하고 고체가 완전히 용해될 때까지 용액을 저어줍니다. 단단한 결정이 남아 있지 않는 것이 중요합니다.

데이터 수집을 위한 매개 변수를 설정하고 신선한 얼음 수조를 준비합니다. 수집을 시작하고, 시험관을 욕조에 넣고, 일정한 속도로 지속적으로 저어줍니다. 동결이 시작되면, 동결점은 증가하는 solute 농도로 인해 계속 감소합니다. 이 감소의 경사가 분명해질 때까지 데이터를 계속 수집합니다. 실험이 완료되면 알 수 없는 화합물의 용액이 실온으로 따뜻해지도록 한 다음 유기 폐기물의 절차에 따라 폐기하십시오.

이 실험에서, 알려지지 않은 물질은 다섯 가지 가능한 화합물 중 하나인 비페닐, 브로모클로로벤젠, 나프탈렌, 탄트라센 및 디브로모벤젠중 하나로 알려져 있다. 알 수 없는의 정체성은 이러한 알려진 물질에 그것의 어금니 질량을 비교 하 여 결정 될 수 있다.

알 수 없는 솔루트는 용해된 포뮬러 단위당 하나의 입자를 생성합니다. 알 수 없는 화합물의 어금니 질량을 계산하기 위해, 동결점 우울증 상수 사이클로헥산, 솔루트 및 용매의 질량 사용, 동결 온도의 차이는 모두 필요하다.

이 예에서는 알 수 없는 솔루트의 0.147 g가 사용되었다. 사이클로헥산의 동결점 우울증 상수는 솔ute의 몰당 20.2°C-kg입니다. 사이클로헥산의 밀도와 부피는 용매의 질량을 계산하는 데 사용됩니다.

순수 용매의 동결점과 용액의 동결점의 값이 플롯에서 결정됩니다.

화합물은 몇 가지 가능한 화합물 중 하나 알려져 있는 경우, 이 실험에서와 같이, 어금니 질량 단순히 그 화합물에 비교 될 수 있습니다. 이 실험에 제공된 다섯 가지 옵션 중 나프탈렌은 가장 가까운 경기입니다.

동결 점 우울증의 현상은 실험실 내부와 외부 모두 많은 응용 프로그램이 있습니다.

염화칼슘은 동결점 우울증의 영향으로 인해 얼음 길 치료를 위해 염화나트륨을 선호하는다. 염화칼슘이 염화나트륨보다 입자를 하나 더 방출함에 따라, 동결점을 더 우울하게 하여 낮은 온도에서 얼음을 녹입니다.

이 연구에서는, 용융 실험은 두 개의 다른 철황 혼합물로 수행되었다. 유황의 질량 분분이 높은 시료는 실험의 온도에서 완전히 액체였으며, 유황이 적은 시료는 여전히 부분적으로 고체였습니다. 이는 불순물이 증가함에 따라, 이 경우 유황이 관찰된 융점이 순수 고체보다 낮다는 것을 보여준다. 여기서 두 샘플 간의 융점 차이는 지구 코어형성에 대한 통찰력을 제공합니다.

당신은 알 수없는 화합물의 신원을 결정하기 위해 동결 포인트 우울증을 사용하여 JoVE의 소개를 보았다. 이제 동결점 우울증의 현상, 동결 점 우울증과 솔직한의 어금니 질량 사이의 관계, 그리고 왜 현상이 다양한 산업에 유용한지 이해해야합니다.

시청해 주셔서 감사합니다!

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Results

분배된 사이클로헥산의 질량을 계산할 수 있다. 사이클로헥산의 밀도는 0.779 g/mL입니다.

Equation

Tf°및 Tf의 값을 플롯에서 결정할 수 있습니다.

어금니 질량, 따라서 분자량, 알 수 없는 화합물의 또한 계산될 수 있다. 사이클로헥산의 경우, Kf = 20.2°C kg/몰의 솔트.

Equation

Equation

어금니 질량 = 134 g/mol

분자량 = 134 amu

가능한 화합물의 분자량은 다음과 같습니다.

  • 비페닐에 대한 154.21 부뮤
  • 191.46 2-브로모클로로벤젠에 대한 무
  • 128.17 나프탈렌에 대한 부
  • 178.23 안트라신에 대한 부뮤
  • 235.90 1,4-디브로모벤젠에 대한 무명

알 수 없는 화합물의 분자량에 대해 실험적으로 결정된 값은 냅탈렌에 대한 문헌 값에 가장 가깝다.

백분율 오류를 계산할 수 있습니다.

Equation

Equation

% 오차 = 4.55%

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Applications and Summary

아마도 동결 점 우울증의 현상의 가장 눈에 띄는 응용 프로그램은 도로와 보도가 얼음이될 때 겨울 개월 동안 발생하고, 소금은 미끄러운 표면을 치료하는 데 사용됩니다. 소금이 얼음과 섞이면 물의 동결점이 우울하여 얼음이 더 낮은 온도에서 녹습니다. 동결점 우울증의 정도는 용액의 입자 수에 의존하기 때문에 염화칼슘(CaCl2)과같은 분유 단위당 3개의 이온을 방출하는 염은 이러한 목적을 위해 종종 활용된다. 아이스크림 제조 업체는 또한 소금과 얼음이 혼합 될 때 발생하는 동결 포인트 우울증을 사용합니다. 크림의 동결 점은 0 °C 보다 훨씬 낮으며, 특히 아이스크림을 만드는 데 사용되는 설탕 및 기타 재료와 결합 될 때 특히. 이러한 이유로, 얼음과 암염은 내부 용기에 동봉된 혼합물을 동결시킬 만큼 낮은 온도를 달성하기 위해 아이스크림 제조업체의 외부 용기에 결합된다.

화학자는 고체 유기 화합물의 분석에 동결 점 우울증의 현상을 악용. 화학 합성으로부터고체 생성물의 순도는 종종 물질의 융점(이론적으로, 동결점과 동일)을 측정하여 결정된다. 화합물에 불순물이 존재하는 경우 관찰된 융점은 예상보다 낮습니다. 이는 고체가 녹기 시작하면 불순물이 화합물의 액체 형태로 용해되는 솔루트역할을 하기 때문에 발생합니다. 따라서, 화합물의 용융, 또는 동결, 소는 우울하다.

제약 산업은 치료제의 합성으로 이어지는 반응에 많은 양의 유기 용매를 사용합니다. 이 용매는 환경에 유해한 액체 폐기물의 상당한 양을 만듭니다. 때때로, 합성에서 용매에 대한 필요성을 제거하기 위해 동결 점 우울증 현상을 활용할 수 있습니다. 반응에 관여하는 고체 반응제가 함께 분쇄되면 두 화합물의 용융(또는 동결) 점이 낮아집니다. 두 화합물은 각각 매우 낮은 융점이있는 경우, 쌍은 실제로 그들이 함께 접지 할 때 실온에서 액체가되어 분자가 서로 상호 작용하여 반응이 발생할 수 있습니다. 이러한 용매없는 공정은 유해 물질의 사용 및 생성을 줄이거나 제거하는 화학 적 절차를 의미하는 "녹색"화학의 예입니다.

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