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Organic Chemistry
Reinigende Substanzen durch Rekristallisation
 

Reinigende Substanzen durch Rekristallisation

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Rekristallisation ist eine Reinigung Technik für feste Verbindungen.

Rekristallisation ausführen, wird eine unreine solide Verbindung mit heiße Lösungsmittel zu einer gesättigten Lösung vermischt. Da diese Lösung abkühlt, die Löslichkeit des zusammengesetzten abnimmt und reine Kristalle wachsen von Lösung.

Rekristallisation wird oft als letzter Schritt nach dem anderen Trennverfahren wie Extraktion oder Säulenchromatographie verwendet. Rekristallisation kann auch verwendet werden, um zwei Verbindungen mit sehr unterschiedlichen Löslichkeit Eigenschaften zu trennen. Dieses Video wird Lösungsmittel Auswahl für Rekristallisation, Reinigung einer organischen Verbindung aus Lösung, illustrieren und präsentieren einige Anwendungen in der Chemie.

Kristallisation beginnt mit Keimbildung. Gelöste Moleküle kommen zusammen, um eine stabile kleine Kristall bilden, von Kristallwachstum gefolgt. Keimbildung tritt schneller auf Keimbildung Seiten wie Saat Kristalle, Kratzer oder festen Verunreinigungen als spontan in Lösung. Agitation ermutigt vielleicht auch schnelle Keimbildung. Schnelles Wachstum kann jedoch zur Aufnahme von Verunreinigungen nicht gewachsen in optimalen Bedingungen führen.

Die Löslichkeit eines Stoffes tendenziell mit der Temperatur zu erhöhen, und ist stark abhängig von der Wahl des Lösungsmittels. Je größer der Unterschied in der Löslichkeit bei hohen und niedrigen Temperaturen, desto wahrscheinlicher ist es für die gelösten, aus der Lösung zu kommen, wenn es abkühlt, und Kristalle bilden.

Das gewählte Lösungsmittel sollten einen Siedepunkt von mindestens 40 ° C haben, so gibt es einen erheblichen Temperaturunterschied zwischen Kochen und Raumtemperatur. Auch muss das Lösemittel Siedepunkt unterhalb des Schmelzpunktes des gelösten Stoffes Kristallisation zu ermöglichen. Schnelle Abkühlung der Lösung induziert die Bildung von Keimbildung Sehenswürdigkeiten, so begünstigt das Wachstum von vielen kleinen Kristallen. Aber langsame Abkühlung induziert die Bildung von weniger Keimbildung Websites, und größer und reiner Kristalle begünstigt. Somit ist die langsame Abkühlung bevorzugt.

Darüber hinaus kann ein Lösungsmittel ausgewählt werden, um Verunreinigungen zu minimieren. Wenn eine Lösung Verunreinigung besser löslich als der gelöste Stoff selbst ist, kann es aus den voll ausgebildeten Kristallen mit kalten Lösungsmittel gewaschen werden. Jedoch wenn eine Verunreinigung weniger löslich ist, wird zuerst kristallisieren, und dann aus der beheizten Lösung vor der Rekristallisation des gelösten Stoffes gefiltert werden kann.

Wenn kein einziges Lösungsmittel die nötigen Eigenschaften hat, kann ein Gemisch von Lösungsmitteln verwendet werden. Für einen solventen paar sollte das erste Lösungsmittel leicht festen auflösen. Das zweite Lösungsmittel muss eine geringere Löslichkeit für die gelösten und mit dem ersten Lösungsmittel mischbar. Allgemeine Lösungsmittel Paare enthalten Ethylacetat und Hexan, Toluol und Hexan, Methanol und Dichlormethan, und Wasser und Ethanol.

Nun, Sie die Prinzipien der Rekristallisation verstehen, durchlaufen Sie Lasst uns ein Verfahren für die Reinigung einer organischen Verbindung durch Rekristallisation.

Um diesen Vorgang zu starten, legen Sie 50 mg der Probe in ein Reagenzglas.

0,5 mL Lösungsmittel Raumtemperatur hinzugeben. Wenn die Verbindung vollständig auflöst, ist die Löslichkeit in den kalten Lösungsmittel zu hoch für Rekristallisation verwendet werden. Ansonsten, erhitzen Sie die Mischung in das Reagenzglas bis zum Sieden.

Wenn die Verbindung nicht vollständig in den kochenden Lösungsmittel löst, erhitzen Sie ein weiterer Teil des Lösungsmittels zum Sieden. Hinzufügen der kochenden Lösungsmittels tropfenweise das Reagenzglas bis festen vollständig auflöst oder das Reagenzglas 3 mL Lösungsmittel enthält. Wenn das fest noch nicht löst, ist seine Löslichkeit in diesem Lösungsmittel zu niedrig.

Bestätigen Sie, dass Verunreinigungen sind entweder in die heiße Lösungsmittel unlöslich, so dass sie nach Auflösung herausgefiltert werden können, oder in der kalten Lösungsmittel löslich, so dass sie in Lösung bleiben, nachdem die Rekristallisation abgeschlossen ist. Wenn ein Lösungsmittel alle Kriterien erfüllt, ist es geeignet für Rekristallisation.

Pour commencer Rekristallisation, erhitzen Sie das Lösungsmittel zum Kochen auf einer heißen Platte in einen Erlenmeyerkolben mit Stir Bar. Legen Sie die Masse in eine andere Erlenmeyer-Kolben bei Raumtemperatur umkristallisiert werden.

Fügen Sie dann eine kleine Portion heiße Lösungsmittel auf die Verbindung. Schwenken Sie die Mischung in die Flasche und dann legen Sie es auf der Heizplatte sowie. Wiederholen Sie diesen Vorgang, bis die Probe vollständig gelöst hat oder Zugabe von Lösungsmittel keine weitere Auflösung führt.

Fügen Sie eine Selbstbeteiligung von 10 % der heiße Lösungsmittel zur Lösung, um Verdunstung zu berücksichtigen. Filterpapier in einem Büchner-Trichter-Setup zu platzieren. Filtern Sie die Lösung um unlösliche Verunreinigungen zu entfernen. Kristalle bilden sich während der Filtration, mit Tropfen heiße Lösungsmittel auflösen.

Kühlen Sie die Lösung auf die Tischplatte. Decken Sie den Kolben, solvent Verlust um Verdunstung zu verhindern und Partikel aus der Lösung zu halten.

Lassen Sie den Kolben ungestört, bis es auf Raumtemperatur abgekühlt ist. Unruhe im Kühlfall verursachen schnelle Kristallisation, wodurch weniger reine Kristalle. Wenn keine Kristallbildung beim Abkühlen hervorgeht, induzieren Kristallisation durch Kratzen leicht innen Wände des Kolbens mit einem Glasstab oder das Hinzufügen einer kleinen Impfkristall der Verbindung wird umkristallisiert.

Wenn Kristallbildung induziert werden kann nicht, erwärmen Sie die Lösung für einige des Lösungsmittels zu kochen und kühlen Sie des Lösungsmittels auf Raumtemperatur noch einmal ab.

Sobald Kristalle gebildet haben, bereiten Sie ein Eisbad. Halten Sie die Lösung bedeckt, die Lösung in das Eisbad kühlen Sie bis Kristallisation scheint abgeschlossen zu sein ab.

Klemmen Sie ein Fläschchen Filtration zu einem Ring Stand und verbinden Sie den Kolben mit einer Vakuumleitung. Legen Sie einen Büchner-Trichter und Adapter in den Mund des Kolbens.

Gießen Sie die Mischung der Lösung und Kristalle in den Trichter und beginnen Sie Vakuumfiltration. Spülen Sie alle Kristalle, die noch in der Küvette in den Trichter mit kalten Lösungsmittel. Waschen Sie die Kristalle auf den Trichter mit kalten Lösungsmittel lösliche Verunreinigungen zu entfernen.

Zeichnen Sie Luft durch den Trichter um die Kristalle zu trocknen und dann schalten Sie die Vakuumpumpe weiter. Wenn nötig, die Kristalle dürfen bei Raumtemperatur an der Luft trocken oder in einem Exsikkator stehen vor dem Speichern der kristalliner Feststoff.

Die gelbe Verunreinigungen in die krude Mischung vorhanden wurden entfernt, eine wollweiße Solid nachgeben. Auf Basis der Identität von der Verbindung und die Verunreinigungen, kann die Reinheit der Kristalle durch NMR-Spektroskopie, Schmelzpunkt Messungen oder Sichtkontrolle überprüft werden.

Reinigung durch Rekristallisation ist ein wichtiges Instrument für chemische Synthese und Analyse.

Röntgen-Kristallographie ist eine leistungsstarke Charakterisierung-Technik, die die dreidimensionale atomare Struktur eines Moleküls identifiziert. Dies erfordert einen reine Einkristall, das durch Umkristallisation gewonnen wird. Einige Klassen von Molekülen wie Proteinen sind schwierig zu kristallisieren, aber ihre Strukturen sind extrem wichtig für das Verständnis ihrer chemischen Funktionen. Mit der sorgfältigen Auswahl der Rekristallisation Bedingungen können auch diese Klassen von Molekülen durch Röntgen-Kristallographie analysiert werden. Erfahren Sie mehr über diesen Prozess sehen Sie diese Sammlung Video auf wachsende Kristalle für Kristallographie.

Unreinen Reaktionspartner können unerwünschte Nebenreaktionen verursachen. Reinigen der Reaktanden durch Rekristallisation verbessert die Produktreinheit und Ertrag. Sobald ein solides Produkt isoliert und gewaschen hat, kann auch Reaktion Ertrag erhöht werden, durch flüchtige Bestandteile aus dem Filtrat entfernen und das Produkt aus dem daraus resultierenden vollen recrystallizing. Frostschutzmittel Proteine oder PST, werden in vielen Organismen ausgedrückt, die in eisigen Umgebungen leben. PST behindern das interne Eis Wachstum durch Bindung an Flugzeugen, Hemmung der Rekristallisation in größeren Eiskristalle Eis. Verschiedene PST binden an verschiedene Arten von Eis-Kristall-Flugzeuge. AFP verbindliche Mechanismen beinhaltet adsorbierenden sie auf einzelne Eiskristalle. Richtiges Wachstum von einem einzigen Eiskristall ist Voraussetzung für klare und informative Ergebnisse. Diese Proteine haben Anwendungen vom Engineering kältebeständig Kulturen, Kryochirurgie.

Sie sah nur Jupiters Einführung in Verbindungen durch Umkristallisation reinigen. Sie sollten jetzt mit den Prinzipien der Technik, eine Reinigungsprozedur und einige Anwendungen der Rekristallisation in der Chemie vertraut sein.

Danke fürs Zuschauen!

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