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Organic Chemistry
 

重结晶法净化化合物

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再结晶是固体化合物的提纯工艺。

若要执行再结晶,不纯的固体化合物被掺热溶剂,形成饱和的溶液。此解决方案是凉的复合的下降与纯晶体的溶解度随着从解决方案。

再结晶通常用作后萃取或柱层析等其他分离方法中的最后一步。再结晶也可能用于分隔两个化合物具有非常不同的溶解性能。本视频将说明再结晶,纯化一种有机化合物从溶液,溶剂的选择和将介绍几个在化学中的应用。

结晶成核的开头。溶质分子走到一起,形成一个稳定的小晶体,所遵循的晶体生长。如种子水晶、 有划痕或固体杂质比溶液中自发形核网站形核速度更快。搅拌也可鼓励快速成核。然而,快速增长可能导致的杂质,如果不是生长在最优条件纳入。

一种化合物的溶解度倾向于增加与温度,和是高度依赖于溶剂的选择。在高温和低温的溶解度的差距就越大,就越有可能是溶质来解决,当它冷却,并形成晶体。

溶剂选择应该有至少 40 ° C沸点沸腾与室温的温差,止部非常重大。溶剂的沸点也必须低于熔点的溶质,使结晶。快速冷却解决方案的诱导形成的很多形核,因而有利于许多小晶体的生长。然而,缓慢冷却诱导形成的较少的形核,并有利于更大和更加纯净的晶体。因此,缓慢冷却是首选的。

另外,可以选定一种溶剂,尽量减少杂质。如果解决方案杂质较多的可溶性比溶质本身,它可以洗出冷溶剂完全形成晶体。然而,如果更低的可溶性杂质,它将首先,结晶,然后可以筛选出激烈的解决方案之前的溶质再结晶。

如果没有单一的溶剂具有必要的属性,可以使用溶剂的混合物。溶剂的双第一溶剂应迅速溶解固体。第二溶剂必须有低溶解度为溶质,与第一溶剂混溶。常见的双溶剂包括乙酸乙酯和正己烷、 甲苯和正己烷、 甲醇和二氯甲烷,与水和乙醇。

现在,你理解的原则再结晶,重结晶法让我们经过一个程序分离纯化一种有机化合物。

要开始此过程,请将 50 毫克的样品置于玻璃试管中。

添加 0.5 毫升的室温溶剂。如果这种化合物完全溶解,在冷溶剂中的溶解度是太高,可用于再结晶。否则,加热至沸腾试验管中的混合。

如果这种化合物在沸点溶剂上完全不溶解,热溶剂至沸腾的另一部分。将沸点溶剂给试管添加一滴,直到完全溶解固体或试管中包含 3 毫升的溶剂。如果仍然不溶固体,然后其在该溶剂中的溶解度是太低。

请确认杂质是溶于冷溶剂或不溶于热溶剂所以解散后,他们可以被过滤掉,所以他们仍然在解决方案完成再结晶后。一种溶剂符合所有条件,适合再结晶。

开始再结晶,热溶剂至沸腾在锥形瓶与搅拌棒放在铁板上。放置在另一个锥形瓶在室温结晶的化合物。

接下来,添加复合热溶剂的一小部分。在烧瓶漩涡混合,然后将其放置在热板以及。重复此过程,直到样品已完全溶解或溶剂的加入导致没有进一步溶解。

添加到解决方案占蒸发热溶剂 10%过剩。将滤纸放在 Büchner 漏斗安装程序。过滤溶液去除不溶性杂质。如果在过滤过程中形成的晶体,它们成滴的热溶剂溶解。

冷却液对台式。盖瓶,防止溶剂损失蒸发,保持从溶液微粒。

直到它已冷却到室温,离开原状烧瓶。搅拌冷却过程中的可能会导致快速结晶,收益率较不纯净的晶体。如果没有水晶形成明显在冷却时,诱导结晶轻轻抓挠里面带一根玻璃棒或添加被结晶化合物小种子水晶瓶壁。

如果不能诱导晶体的形成,再热的解决方案要烧掉一些溶剂,然后再一次冷却到室温的溶剂。

一旦形成了晶体,准备冰浴。使解决方案覆盖,冷却解决方案在冰浴,直至结晶似乎是完整。

夹紧环站过滤瓶和连接瓶真空线。设置布氏漏斗和适配器的瓶嘴里。

解决方案和晶体混合物倒入漏斗和开始真空过滤。冲洗成漏斗与冷溶剂在烧瓶中剩余任何晶体。洗漏斗与冷溶剂除去可溶性杂质的晶体。

继续绘制空气通过漏斗干晶体,然后关闭真空泵。如有必要,晶体可能获准站在室温空气干燥或放置在干燥器之前存储的结晶的固体。

黄色的杂质存在于原油的化合物已被删除,产生一种白色的固体。基于这种化合物和杂质的身份,晶体的纯度可通过核磁共振光谱学、 熔点测量或视觉检测验证。

重结晶法提纯是化学合成和分析的重要工具。

X 射线晶体学是一种强大的表征技术标识的一种分子的三维原子结构。这就要求纯粹的单晶,通过重结晶。某些类别的分子,如蛋白质很难结晶,但它们的结构是极其重要的理解及其化学的功能。小心选择的再结晶条件下,即使是这些类别的分子可以通过 x 射线晶体学分析。若要了解有关此过程的详细信息,请参阅对生长晶体的结晶学的此集合的视频。

不纯的反应物可能导致有害的副作用。重结晶法提纯反应物提高了产品纯度和收率。一旦分离并洗过固体产物,反应收率可以也增加从滤液中删除挥发物和结晶从最后得到的固体产品。抗冻蛋白或 Afp,表示很多住在冰冷的环境中的生物。Afp 阻碍内部冰增长由冰飞机,抑制再结晶成较大的冰晶体的键绑定。不同的 Afp 将绑定到不同类型的冰晶体飞机。调查法新社绑定机制涉及到吸附他们到单一的冰晶体。单冰晶体的正常发育是清楚和内容丰富的结果的必要条件。这些蛋白质有冷冻的耐寒的作物从实际工程应用。

你刚看了朱庇特的简介重结晶法提纯化合物。你现在应该熟悉技术的原理、 净化过程及再结晶在化学中的一些应用。

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