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Purification de composés par recristallisation
 

Purification de composés par recristallisation

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Recristallisation est une technique de purification de composés solides.

Pour effectuer la recristallisation, un composé solide impur est mélangé à chaud solvant pour former une solution saturée. Cette solution se refroidissant, la solubilité du composé diminue et cristaux purs se développent de la solution.

Recristallisation est souvent utilisée comme une étape finale après d’autres méthodes de séparation tels qu’extraction ou par chromatographie sur colonne. Recristallisation peut également être utilisée pour séparer les deux composés ayant des propriétés de solubilité très différente. Cette vidéo illustre solvant sélection de recristallisation, purification d’un composé organique de la solution et présentera quelques applications en chimie.

La cristallisation commence par nucléation. Molécules de soluté sont réunies pour former un petit cristal stable, qui est suivi par la croissance des cristaux. Nucléation se produit plus rapidement sur des sites de nucléation tels que des cristaux, des égratignures ou des impuretés solides que spontanément en solution. Agitation peut aussi encourager la nucléation rapide. Toutefois, une croissance rapide peut conduire à l’incorporation des impuretés sinon cultivé dans des conditions optimales.

La solubilité d’un composé a tendance à augmenter avec la température et est fortement dépendante sur le choix du solvant. Plus la différence de solubilité à température haute et basse, plus il est probable, c’est pour le soluté à sortir de la solution, car elle se refroidit et forme des cristaux.

Le solvant choisi doit avoir un point d’ébullition d’au moins 40 ° C donc il y a une différence de température importante entre bouillante et à température ambiante. Point d’ébullition du solvant doit également être au-dessous du point de fusion du soluté pour permettre la cristallisation. Un refroidissement rapide de la solution induit la formation de nombreux sites de nucléation, favorise ainsi la croissance de nombreux petits cristaux. Toutefois, un refroidissement lent induit la formation moins de sites de nucléation et favorise les cristaux plus gros et plus purs. Ainsi, il est préférable d’un refroidissement lent.

En outre, un solvant peut être sélectionné pour minimiser les impuretés. Si une impureté de la solution est plus soluble que le soluté elle-même, il faut le laver au loin les cristaux entièrement formées avec solvant froid. Toutefois, si l’impureté est moins soluble, il va cristalliser tout d’abord et peut ensuite être filtrée par la solution chauffée, avant recristallisation du soluté.

Si aucun solvant unique n’a les propriétés nécessaires, un mélange de solvants peut être utilisé. Pour une paire de solvant, le premier solvant devrait facilement dissoudre le solide. Le second solvant doit avoir une plus faible solubilité pour le soluté et être miscible avec le premier solvant. Paires de solvants communs incluent l’acétate d’éthyle et hexane, toluène et hexane, méthanol et dichlorométhane et l’eau et l’éthanol.

Maintenant que vous comprenez les principes de la recristallisation, Let ' s go grâce à une procédure pour la purification d’un composé organique par recristallisation.

Pour commencer cette procédure, placez 50 mg de l’échantillon dans un tube de verre.

Ajouter 0,5 mL de solvant de la température ambiante. Si le composé se dissout complètement, la solubilité dans le solvant froid est trop élevée pour être utilisé pour la recristallisation. Dans le cas contraire, faire chauffer le mélange dans le tube à essai à ébullition.

Si le composé ne se dissout pas complètement dans le solvant bouillant, chauffer une autre partie du solvant à l’ébullition. Ajouter goutte à goutte le solvant bouillant dans l’éprouvette jusqu'à ce que le solide se dissout complètement, ou jusqu'à ce que le tube à essai contient 3 mL de solvant. Si le solide ne se dissout toujours pas, sa solubilité dans ce solvant est trop faible.

Confirmer que les impuretés sont insolubles dans le solvant chaud, donc ils peuvent être filtrés après dissolution ou soluble dans le solvant froid afin qu’elles restent en solution après que recristallisation est terminée. Si un solvant répond à tous les critères, il convient à la recristallisation.

Pour démarrer la recristallisation, chauffer le solvant à l’ébullition sur une plaque chauffante dans un erlenmeyer avec une barre de remuer. Placez le composé à être recristallisée dans une autre fiole Erlenmeyer à température ambiante.

Ensuite, ajoutez une petite partie du solvant chaud au composé. Agiter le mélange dans le flacon et puis placez-le sur la plaque chauffante ainsi. Répétez ce processus jusqu'à ce que l’échantillon est entièrement dissout ou jusqu'à ce que l’ajout de solvant ne provoque aucune dissolution supplémentaire.

Ajouter un excès de 10 % de solvant chaud à la solution pour tenir compte de l’évaporation. Placer le papier filtre dans un programme d’installation de l’entonnoir Büchner. Filtrer la solution pour éliminer les impuretés insolubles. Si des cristaux se former lors de la filtration, dissoudre avec gouttes de solvant chaud.

Refroidir la solution sur la paillasse. Couvrir le ballon pour empêcher la perte de solvant à l’évaporation et de garder des particules hors de la solution.

Laisser le flacon jusqu'à ce qu’elles aient refroidi à la température ambiante. Agitation pendant le refroidissement peut provoquer la cristallisation rapide, ce qui donne des cristaux purs moins. Si aucune formation de cristaux n’est évidente lors du refroidissement, induire la cristallisation en grattant doucement l’intérieur murs du ballon avec une baguette en verre ou en ajoutant un cristal de petite graine de ce composé étant recristallisé.

Si la formation de cristaux ne peut être induite, réchauffer la solution à ébullition une partie du solvant et refroidir une fois de plus le solvant à température ambiante.

Une fois les cristaux ont formé, préparer un bain de glace. Garder la solution couverte, refroidir la solution dans le bain de glace jusqu'à ce que la cristallisation semble être complet.

Fixer une fiole de filtration à un support de bague et raccorder le ballon à une ligne vide. Définissez un entonnoir Büchner et l’adaptateur dans la bouche du ballon.

Versez le mélange de solution et de cristaux dans l’entonnoir et commencer la filtration sous vide. Rincer les cristaux resté dans la fiole dans l’entonnoir avec solvant froid. Laver les cristaux sur l’entonnoir avec un solvant froid pour éliminer les impuretés solubles.

Continuer le tirant d’air à travers l’entonnoir pour sécher les cristaux et puis éteignez la pompe à vide. Si nécessaire, les cristaux peuvent être autorisés à reposer à température ambiante à l’air sec ou placé dans un dessicateur avant de ranger le solide cristallisé.

Les jaunes impuretés présentes dans l’enceinte de brut ont été supprimées, ce qui donne un solide blanc cassé. Basé sur l’identité de la substance et les impuretés, la pureté des cristaux peut être vérifiée par NMR spectroscopy, mesures de point de fusion ou inspection visuelle.

Purification par recristallisation est un outil important pour l’analyse et de synthèse chimique.

Cristallographie aux rayons x est une technique de caractérisation puissant qui identifie la structure atomique tridimensionnelle d’une molécule. Cela nécessite un seul cristal pur, qui est obtenu par recristallisation. Certaines classes de molécules comme les protéines sont difficiles à se cristalliser, mais leurs structures sont extrêmement importants pour comprendre leurs fonctions chimiques. Avec une sélection rigoureuse des conditions de recristallisation, même ces classes de molécules peuvent être analysés par cristallographie aux rayons x. Pour en savoir plus sur ce processus, voir la vidéo de cette collection sur la croissance de cristaux de cristallographie.

Les réactifs impurs peuvent provoquer des réactions secondaires indésirables. Purification des réactifs par recristallisation améliore le rendement et la pureté des produits. Lorsqu’un produit solide est isolé et lavé, rendement de réaction aussi peutêtre en éliminant les substances volatiles du filtrat et recristalliser le produit du solide qui en résulte. Protéines antigel ou AFPs, sont exprimées dans de nombreux organismes qui vivent dans un environnement glacial. AFPs entravent la croissance interne de glace en liant aux avions, inhibant la recristallisation en grands cristaux de glace de glace. AFPs différents lient à différents types d’avions de cristaux de glace. Étude des mécanismes de liaison AFP implique leur adsorption sur des cristaux de glace unique. Une bonne croissance d’un cristal de glace unique est indispensable pour des résultats clairs et instructifs. Ces protéines ont des applications de l’ingénierie de cultures résistant au froid pour la cryochirurgie.

Vous avez juste regardé introduction de JoVE pour purifier les composés par recristallisation. Vous devez maintenant être familiarisé avec les principes de la technique, une procédure de purification et certaines applications de recristallisation en chimie.

Merci de regarder !

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