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Compuestos purificación por recristalización
 

Compuestos purificación por recristalización

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La recristalización es una técnica de purificación de compuestos sólidos.

Para realizar la recristalización, un compuesto sólido impuro se mezcla con el solvente caliente para formar una solución saturada. Como esta solución se enfría, la solubilidad del compuesto disminuye y puros cristales crecen de la solución.

Recristalización a menudo se utiliza como paso final después de otros métodos de separación como la extracción, o cromatografía en columna. Recristalización puede utilizarse también para separar dos compuestos con propiedades de solubilidad diferentes. Este video ilustra la selección solvente para recristalización, purificación de un compuesto orgánico de la solución y presentará un número de aplicaciones en química.

Cristalización comienza con la nucleación. Las moléculas de soluto vienen juntos para formar un pequeño cristal estable, que es seguido por crecimiento de cristales. Nucleation ocurre más rápido en los sitios de nucleación como cristales de semilla, arañazos o impurezas sólidas que espontáneamente en solución. Agitación también puede favorecer la nucleación rápida. Sin embargo, el rápido crecimiento puede llevar a incorporación de impurezas si no se cultiva en óptimas condiciones.

La solubilidad de un compuesto tiende a aumentar con la temperatura y es altamente dependiente de la elección del disolvente. Cuanto mayor sea la diferencia de solubilidad a temperatura alta y baja, más probable es para que el soluto salir de la solución se enfría y forma cristales.

El solvente elegido debe tener un punto de ebullición de al menos 40 ° C por lo que hay una diferencia de temperatura significativa entre ebullición y temperatura. Punto de ebullición del disolvente también debe ser por debajo del punto de fusión del soluto para permitir la cristalización. Enfriamiento rápido de la solución induce la formación de muchos sitios de nucleación, por lo tanto favorece el crecimiento de muchos pequeños cristales. Sin embargo, el enfriamiento lento induce la formación de menos sitios de nucleación y favorece los cristales más grandes y más puros. Así, el enfriamiento lento se prefiere.

Además, se puede seleccionar un disolvente para minimizar las impurezas. Si una impureza de la solución es más soluble que el soluto sí mismo, se puede lavar apagado los completamente formados cristales con solvente frío. Sin embargo, si una impureza es menos soluble, a cristalizar primero y luego pueden filtrarse fuera de la solución caliente, antes de la recristalización del soluto.

Si no hay solvente solo tiene las propiedades necesarias, puede utilizarse una mezcla de solventes. Para una pareja solvente, el solvente primer fácilmente debe disolver el sólido. El segundo solvente debe tener una solubilidad más baja para el soluto y ser miscible con el solvente de la primera. Pares de disolventes comunes incluyen acetato de etilo y hexano, tolueno y hexano, metanol y diclorometano y agua y etanol.

Ahora que usted entiende los principios de la recristalización, vamos a ir a través de un procedimiento para la purificación de un compuesto orgánico por recristalización.

Para comenzar este procedimiento, colocar 50 mg de la muestra en un tubo de vidrio.

Agregar 0,5 mL de disolvente de la temperatura ambiente. Si el compuesto se disuelva por completo, la solubilidad en el solvente frío es demasiado alta para la recristalización. De lo contrario, calienta la mezcla en el tubo de ensayo hasta que hierva.

Si el compuesto no se disuelve completamente en el solvente hirviendo, caliente otra porción de disolvente a ebullición. Agregue el solvente hirviendo gota a gota al tubo de ensayo hasta que el sólido se disuelva totalmente o hasta que el tubo de ensayo contiene 3 mL de solvente. Si todavía no se disuelve el sólido, su solubilidad en este disolvente es demasiado baja.

Confirman que las impurezas insolubles en el solvente caliente por lo que se pueden filtrar hacia fuera después de la disolución o solubilidad en el solvente frío por lo que permanecen en solución después de la recristalización es completa. Si un solvente cumple todos los criterios, es adecuado para la recristalización.

Para iniciar la recristalización, calentar el disolvente a ebullición sobre una placa caliente en un matraz de Erlenmeyer con una barra de agitación. Coloque el compuesto a ser recristalizado en otro erlenmeyer a temperatura ambiente.

A continuación, agregue una pequeña porción del solvente caliente al compuesto. Agitar la mezcla en el frasco y luego la coloque sobre la placa. Repita este proceso hasta que la muestra se haya disuelto totalmente o hasta que la adición de disolvente no provoca ninguna disolución más.

Añadir un exceso de 10% de disolvente caliente a la solución para tener en cuenta para la evaporación. Coloque papel de filtro en una configuración de embudo Büchner. Filtrar la solución para eliminar las impurezas insolubles. Si los cristales se forman durante la filtración, disolverlas con gotas del solvente caliente.

Enfríe la solución en la mesa. Cubrir el matraz para evitar la pérdida de solvente por evaporación y para mantener las partículas fuera de la solución.

Deje reposar el frasco hasta que se enfríe a temperatura ambiente. Agitación durante el enfriamiento puede causar cristalización rápida, produciendo cristales menos puros. Si no hay formación de cristales es evidente al enfriamiento, inducir cristalización rasguñando suavemente el interior las paredes del matraz con una varilla de vidrio o agregar un cristal de la pequeña semilla del compuesto está recristalizado.

Si no induce formación de cristales, calentar la solución a hervir algunos del solvente y luego enfriar el solvente a temperatura ambiente una vez más.

Una vez se han formado cristales, prepare un baño de hielo. Mantener la solución de cubierta, enfriar la solución en el baño de hielo hasta cristalización parece ser completa.

Un matraz de filtración en un soporte de anillo de la abrazadera y conectar el matraz a una línea de vacío. Establecer un embudo Büchner y el adaptador en la boca del matraz.

Vierta la mezcla de la solución y cristales en el embudo y comience la filtración de vacío. Enjuagar los cristales restantes en el frasco en el embudo con el disolvente frío. Lave los cristales en el embudo con solvente frío para remover impurezas solubles.

Continuar dibujando el aire a través del embudo para secar los cristales y luego apague la bomba de vacío. Si es necesario, los cristales pueden poder reposar a temperatura ambiente al aire seco o colocado en un desecador antes de guardar el sólido cristalizado.

Se han eliminado las impurezas amarillo presentes en el compuesto crudo, produciendo un sólido grisáceo. Basado en la identidad de los compuestos y las impurezas, la pureza de los cristales puede ser verificada por espectroscopia NMR, las mediciones de punto de fusión o inspección visual.

Purificación por recristalización es una herramienta importante para el análisis y síntesis química.

Cristalografía de la radiografía es una técnica de caracterización de gran alcance que identifica la estructura atómica tridimensional de una molécula. Esto requiere de un solo cristal puro, que se obtiene por recristalización. Algunas clases de moléculas como las proteínas son difíciles de cristalizar, pero sus estructuras son extremadamente importantes para la comprensión de sus funciones químicas. Con una cuidadosa selección de las condiciones de la recristalización, incluso estas clases de moléculas pueden ser analizadas por cristalografía de rayos x. Para más información sobre este proceso, ver vídeo de la colección en el crecimiento de cristales para la cristalografía.

Reactivos impuros pueden causar reacciones secundarias no deseadas. Reactivos de la purificación por recristalización mejora el rendimiento y pureza del producto. Una vez que un producto sólido ha sido aislado y lavada, rendimiento de reacción puede incrementarse por eliminación de volátiles del filtrado y recristalización del producto del sólido resultante. Proteínas del anticongelante, o AFP, se expresa en muchos organismos que viven en ambientes gélidos. AFP obstaculizan el crecimiento de hielo interno atando a aviones, inhibir la recristalización en cristales de hielo más grandes del hielo. Diferentes AFPs se unen a diferentes tipos de aviones de cristal de hielo. Investigar mecanismos vinculantes de AFP implica adsorción en cristales de hielo solo. Correcto crecimiento de un cristal de hielo solo es esencial para obtener resultados claros e informativos. Estas proteínas tienen aplicaciones de la ingeniería de cultivos resistentes a frío criocirugía.

Sólo ha visto la introducción de Zeus a compuestos de la purificación por recristalización. Ahora debe estar familiarizado con los principios de la técnica, un procedimiento de purificación y algunas aplicaciones de la recristalización en química.

¡Gracias por ver!

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