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Analytical Chemistry

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炎イオン化検出ガスクロマトグラフィー (GC)
 

炎イオン化検出ガスクロマトグラフィー (GC)

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ガス ・ クロマトグラフィーまたは GC は、分離、検出、および気相小の揮発性化合物を定量化するために使用する手法です。

GC、液体試料は気化し、細長い列を不活性ガスによって運ばれます。検体が列の内側にコーティングを施した化学親和性に基づいて分かれています。

GC は、検体が気相を蒸発させることを必要とするため、楽器は質量 1,000 ダルトンより少ない揮発性、非極性化学薬品に最適です。蒸発しにくい大きい、水溶液、または極性分子の液体クロマトグラフィーは有用な選択肢です。このビデオは、ガス ・ クロマトグラフィーの基本を紹介、ガス クロマト グラフを用いた非水混合サンプルの化学種の分析に必要な手順を説明します。

GC 楽器は 5 つの重要なコンポーネントです。最初、注入ポートは、計測器にサンプルを導入する使用されます。次に、加熱室試料を気化し、不活性ガスでそれをミックスします。ヘリウムや窒素などの不活性ガスを運ぶシステムを通じて気化したサンプル。組み合わせることで、キャリアガスとサンプルは、移動相を構成します。次に、移動相を通過すると、検体の分離、温水の列を入力します。最後に、検出器列を終了または溶出と分析のためのコンピューターにデータを送信、ガスを記録します。楽器の最も重要なコンポーネントは、列です。列は、毛管内壁をコーティング固定相マトリックスです。また、列がマトリックスをコートしたビーズをパックできます。固定相は通常変更されたポリジメチルシロキサンは、非極性分子を解決するために理想的です。分離プロパティは 5-10% フェニルやシアノプロピル、trifluoropropyl グループを追加することによって洗練されました。

列壁に吸着するように高い親和性を持つ分子が鈍化、固定相の化学親和性低い検体は列をすぐに移動します。列内の化合物に費やす時間の長さはその保持時間、または Rtと呼ばれます、化合物を識別することができます。検出器は、彼らが溶出と列とレコードのガスの終わりに座っている.炎イオン化検出、または FID、使用されていますこれは炭素イオンを感覚あらゆる有機化合物を検出することができます。FID の水素-空気の analytes 燃焼炎終了近くに電極に電流を誘導する炭素イオンを生成、列。現在では、炭素の質量は、したがって、化合物の濃度に比例を定めることができる直接。最終的な結果は、クロマト グラム終了列各溶出成分を示す、FID 信号対時間のプロットであります。理想的には、各ピークでお越しの左右対称のガウス形状。ピークのテーリング ピークに面しなどの非対称的な機能は、オーバー ロード、インジェクションの問題、またはカルボン酸などの列に固執する機能グループの存在のためすることができます。

ガスクロマトグラフィーの原理が議論されている今、分析室でのガス ・ クロマトグラフィー分析を実施するための方法を見てをみましょう。

実験を実行する前にヘリウムのガスのタンクを入れます。開いている、コンピューター上のソフトウェアは、任意の潜在的な汚染物質を削除する列を焼きます。高温は、通常 250 ° C 以上、オーブンを設定し、少なくとも 30 分の列を焼きます。

次に、オート設定を調整します。サンプル間列をきれいにする前と実行後のリンスの数を設定します。

1 μ L の試料体積を使用し、入力の一部のみを受け入れるように楽器をプログラムに分割比の設定を設定します。キャリアにガスの流量を調整し、設定や試行錯誤を使用して理想的な圧力を見つけます。

今実験の温度設定を入力します。等温の実行のため、温度と分離の時間を入力します。または、温度勾配の開始温度を入力して時間終了温度を保持し、時間、およびランプ速度毎分 ° C に保持します。

グラデーションまたは等温実行の実行の間に冷却する列のための時間を設定します。

最後に、サンプリング レートや検出器温度を設定します。検出器は常に結露を防ぐために列より熱くなければなりません。すべての設定をプログラムすると後は、方法ファイルを保存します。

水素タンクのバルブを開くことで検出器をアクティブにし、FID の炎に火を付けます。計測器は、サンプル分析の準備が整いました。

GC のサンプルを実行するには、最初にアセトニ トリルやメタノールなどの洗浄溶剤でバイアルを埋めます。サンプルでは、特定のガラスを使用する注射器やプラスチック残留物としてガラスバイアル GC を汚染できることを準備します。

ピペットのバイアルに作製した試料を追加します。オートサンプラー注射器は完全に冠水するだろうので、少なくとも半分の方法を記入してください。オートサンプラー ラックに、洗って、サンプル瓶を読み込みます。このサンプルを実行する前に、コンピュータ ・ ソフトウェアのクロマト グラムのベースラインはゼロします。単一の実行または複数の実行のバッチ テーブルを使用して、データを収集できます。サンプルを実行するには、「スタート」を押します。

この例では、コーヒーのカフェインとパルミチン酸のレベルは、FID と GC を使用して分析しました。カフェインはより小さくより少なく極、ので、それは、以下の列に魅了されているし、最初を示しています。長いアルカン鎖尾であるパルミチン酸を示して後固定相との親和性のため。

最大寸法は炭素の質量に比例なのでこの各成分の濃度はクロマト グラフのそれぞれのピーク領域から決定され、濃度既知の標準と比較しています。

カラム温度の効果はまた探検されました。200 ° C で、サンプルは 180 °Cで実行サンプルの 2 倍の速さの列を移動しました。そのピークの高さを変更すると、曲線下面積一定のままに注意してください。

GC は化学分析の重要な技法を科学的、商業、および工業用アプリケーションで広く使用します。

GC の簡単のため化学者は日常的に化学反応と製品純度を監視するそれを使用してください。反応は、製品形成と反応物質の枯渇を時間をかけてサンプリングすることができます。クロマト グラフでは、製品濃度とも予想外の存在または側製品を明らかにします。

GC は、サンプルまたは空気中の化学物質を明確に識別する質量分析法、GS-MS と呼ばれるタンデムで使用されます。質量分析法、または MS、比を充電するためにそれらの質量に基づく分子を分離し、複合アイデンティティの決定可能します。GC は最初、個々 のコンポーネントに複雑な混合物を分けるし、MS を与える精密質量情報と化学アイデンティティ、GC-MS は強力なツールです。

GC は空気の揮発性有機化合物や Voc、環境汚染、農薬や爆発物から発生する可能性を検出する監視で使用します。GC は、追跡し、Voc ヘッド スペース分析用、屋内と屋外の両方、健康、安全、およびセキュリティの識別に使用できます。

ゼウスの FID ガス クロマトグラフィー入門を見てきただけ。今、ガス ・ クロマトグラフィー、FID 検出の基本原理を理解してください。

見てくれてありがとう!

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