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Analytical Chemistry

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試料分析の準備のため

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適切な試料は化学分析のすべてのタイプの重要な最初のステップです。

適切なサンプル準備エラーの可能性を減らすために不可欠です。いくつかの方法でエラーを軽減ことができます: の計算で有効数字に注意して適切なガラスの選択から。

多くの分析機器関心のサンプルの均一溶液を準備して最初必要があります。解散のプロセス-溶質が溶媒に溶ける-1 つまたは複数の解析で使用するため撤回することができる均一溶液の成形が可能します。

ただし、溶存のサンプルは、分析の準備ができる前に、追加の準備手順を多くの場合必要です。ろ過、抽出、またはキレートなどこれらの技術は、解析の前にも行われます。

このビデオでは、後続の化学物質の使用のための適切なサンプル準備のいくつかの重要なステップを説明します。

エラーは、組織的またはランダムのいずれかに分類できます。ランダムなエラーは、風などの環境条件などの予期せぬ変化に関連付けられます。

系統誤差は実験者や楽器のバイアスに関連付けられます。プロシージャとデバイスの両方を確保することによって試料でこれらのエラーを避けることが、バランスやピペットなど — が正しく使用されて。

サンプル ソリューションを準備するとき溶剤の選択は重要であり、使用している計測器の要件に基づくことができます。有機.が必要なもの、いくつかの楽器は水溶媒を必要とします。選択した液体で分解するサンプルに必要なです。溶解度は、溶媒と試料の分子間相互作用の要因であるし、しばしば pH や温度、溶媒の種類を変更することによって操作できます。

サンプル ソリューションは、正確な濃度が必要です。ソリューションを準備するには、固体試料は標準トップローディング バランス精度向上のためではなく、分析用天秤で重量を量った。固体試料は吸湿性、水分が含まれている場合は、オーブンまたはデシケータで計量する前に乾燥する必要があります。

試料が液体の場合は、重量又は容積が測定できます。体積測定を使用している場合必ず大卒業式で体積シリンダーなどの他の測定ガラス製品を使用する場合エラーを発生することができます、メスフラスコを使用してください。また、ガラス ピペットを使用できます。これらは通常、ピペットで残り最後の一滴と 1 つの正確なボリュームを提供する校正されています。

ソリューションを準備するために、メスフラスコで正確に測定サンプルを溶解します。当初は、試料を溶かす溶媒の最終巻より少ない使用します。混合した後、その最終巻にソリューションをもたらすために慎重に追加の溶剤を追加します。

ほとんどのサンプルを溶媒に溶解した後は、固体は、分析の前に削除する必要があります存在する可能性があります。これらの不要な固形物は、計器を損傷を避けるために濾過により除去することができます。

いくつかのケースで、別の化合物に溶解した金属をバインドしなければなりません、キレート剤と呼ばれる-を検出するために。このプロセスは、キレートと呼ばれます。不要な種では、キレート剤にバインドするときは、マスクする必要があります。

これを行うには、特定の金属のキレートを阻害するマスキング剤を追加します。これは、不要な金属が検出されるを防ぎます。デマスキング干渉の化合物は、金属イオンを解放し、彼らの分析を有効にすると、実行できます。

今では試料調製の基本が記載されている研究室で実行する方法を見てをみましょう。

まず、メスフラスコ、適切なサイズを選択します。

メスフラスコとストッパーを任意の吸着陽イオンを削除する 1% 塩酸に浸します。一晩浸漬後、フラスコとストッパーを削除します。

次に、メスフラスコと石鹸と脱イオン水でストッパーを洗浄し、徹底的にすすいでください。

フラスコと完全に乾燥するまで乾燥オーブンでストッパーを乾燥します。

フラスコがクールな必要なサンプルの重量を量る、それをフラスコに追加します。試料の質量を記録します。

フラスコに溶媒のボリュームの約 3/4 はストッパーを設置し、優しく.固体を溶解する渦を追加します。

メニスカス フラスコの目盛りに触れるまでは、溶剤の残りの部分を追加します。フラスコをストッパーし、それを徹底的にミックスする数回を反転します。

削除不溶固体は注射器にサンプルをロード、先端にシリンジ フィルターを配置、フィルターを通してサンプルを押し出すプランジャーを押します。収集したサンプルは、今完全の準備をして分析です。

分析するサンプルが固体ではなく液体の場合、ピペットを用いて使用して測定できます。きれいなメスフラスコとストッパーにはじまって、フラスコに適切な量のサンプルを追加し、ボリュームを記録します。

溶媒を追加し、固体試料の行われるようにサンプルの準備が完了します。

溶存サンプルが必要な金属キレートとマスキングなど鉄存在下でキレート カルシウム分析でベースを追加することによって適切な pH にサンプルを調整します。

マスキング剤キレートから鉄を保護するためにシアン化水素を追加します。少なくとも 10 分反応することができます。

EDTA はカルシウムをキレートし、混在させることができますを追加します。1:1 の錯体を形成するのに十分なを使用します。このサンプルは、カルシウム定量のため準備が整いました。

鉄分析に同じサンプルを使用するには、ホルムアルデヒドを追加することによって鉄を緞子し、ミックスします。サンプルは、鉄分析の準備が整いました。

サンプル調製は、ほぼすべての実験と分析法の化学者によって使用される重要なステップです。

工業用排ガスは、微細藻類を培養するため、二酸化炭素の発生源として使用できます。ガスからの重金属汚染が問題であるかどうかを理解するためにこの例で育つ藻は重金属含有量を分析しました。

成長期後藻バイオリアクター流体から遠心分離によって集められ、凍結サンプルの準備プロセスを開始する前に乾燥。

乾燥藻は、過酸化水素、硝酸、熱を使用して化学分析用に適した均一溶液を準備するために消化されました。この例では重金属をキレートを使用するのではなく、誘導結合プラズマ質量分析法、または ICP-MS を使用して調べた。

消化の藻類の誘導結合プラズマ質量分析は、干渉することがなく同時に 12 の金属を検出することができたし、培養で使用される排ガス中の金属汚染物質が藻類のバイオマスで終わったことを示した。

適切な試料は、原子吸光分光法を用いた土壌など複雑な材料を勉強するときにも重要です。

この実験では乾燥土壌のサンプル分析用天秤に最初秤量。それは 1:1 の水と消化管にした添加し、ピペットを利用した硝酸の濃縮します。

後いくつかの消化手順サンプルすべての固体を削除するを濾過し、容積測定フラスコで収集されました。付加的な水は、希薄溶液分析のために追加されました。

脂質ポリエステルは、細胞壁の部品の構造のコンポーネントを構成します。GC-MS を使用してこれらの化学物質を研究するために植物組織は最初収集、重量を量った。

様々 な処理手順を乾燥後トルエンとヘプタンの 1:1 の混合物は、乾燥試料を溶かしに追加されました。

バイアルは、GC/MS 分析のための自動ローディング トレイに挿入されました。

試料調製にゼウスの導入を見てきただけ。その後の分析のため液体・固体試料の準備の基本を理解する必要があります今すぐ。

見てくれてありがとう!

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