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Inorganic Chemistry

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Boîte à gants et capteurs d’impureté

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Des substances sensibles comme les organolithiens - ou composés organométalliques peuvent réagir violemment lorsqu’il est exposé à l’oxygène ou de l’eau de l’air. Par conséquent, un environnement de travail inerte est nécessaire, qui peut être obtenu en utilisant une boîte à gants.

La boîte à gants est un dispositif important utilisé dans de nombreux laboratoires, qui permet la manutention et le stockage de l’air et l’humidité des composés sensibles.

En outre, il peut être utilisé pour mesurer les substances sensibles et de réaliser des réactions.

Cette vidéo illustre le fonctionnement de la boîte à gants et comment synthétiser un indicateur afin de tester pour l’oxygène et l’eau dans les solvants secs.

En général, une boîte à gants est composé d’une boîte en métal avec des vitres en polycarbonate munis de gants butyl permettant la manipulation à l’intérieur de la boîte. Produits chimiques et fournitures sont introduits dans la boîte à gants via les antichambres, tandis que les capteurs et un panneau de contrôle sont utilisés pour la surveillance et de réglementation.

En outre, la fonctionnalité d’une boîte à gants peut être étendue par des équipements supplémentaires, allant des branchements sous vide aux congélateurs pour le stockage des produits chimiques.

L’atmosphère de la boîte à gants est obtenue en utilisant un gaz inerte comme l’azote.

Avant de commencer à vous familiariser avec l’instrument. Pour un détail en instruction d’utilisation de la boîte à gants de regarder notre vidéo de la collection sécurité de laboratoire. Assurer que les verres soient amenés a été séché au four, et les contenants vides sont ouverts.

Consultez le journal de l’antichambre pour s’assurer qu’il est vide. Puis, l’antichambre avec gaz inerte à 1 atm et fermer le robinet d’arrivée d’isoler la chambre de remplissage.

Une fois que la chambre est purgée, l’ouvrir de l’extérieur et placer les objets à l’intérieur de la chambre. Fermer la chambre et les évacue.

Remplissez le journal dont les initiales, les éléments et les heures de chaque cycle, tandis que l’évacuation de la chambre. En cas de pression minimale est atteinte, laisser l’antichambre sous vide dynamique entre 5-20 min.

Puis, à l’aide de la vanne d’entrée purger l’antichambre encore une fois, attendez que 1 atm est atteinte et évacuer à nouveau. Notez l’heure et répéter le cycle. Enfin, remplissez la cuve avec N2 et fermer l’alimentation en gaz inerte, lorsque la purge est terminée.

Vous êtes maintenant prêt à ouvrir l’antichambre de l’intérieur de la boîte à gants d’apporter les éléments. Fermer la porte de l’antichambre lorsque vous avez terminé, évacue et remplir le journal.

Vérifier le journal de bord pour le dernier état de l’antichambre, et qu’il n’est pas en cours d’utilisation. Répétez le processus de purge si l’antichambre a été utilisée pour faire ressortir les éléments comme la dernière opération. Ensuite, fermez la vanne de raccordement de l’alimentation de gaz inerte, une fois que l’antichambre est rempli.

Ouvrez la porte de l’intérieur, chargez les éléments dans la chambre et fermer la porte. Ouvrez la chambre du dehors, puis supprimer les éléments. Évacuer la chambre et de remplir le journal de bord.

Maintenant que vous êtes familier avec l’utilisation correcte d’une boîte à gants, examinons comment capteurs impureté peuvent être utilisés pour tester l’oxygène et l’eau dans l’atmosphère de la boîte à gants et divers solvants.

Pour tester l’ambiance de la boîte à gants pour l’oxygène et des niveaux d’eau, fermer d’abord le circulateur. Ensuite, ouvrir une bouteille de solution de diéthylzinc dans hexanes à l’intérieur de la boîte à gants.

Doucement agiter la solution pour remplacer l’atmosphère de gaz avec l’atmosphère de la boîte à gants à l’intérieur de la bouteille. Les résidus de fumée et blanc émergents indiquent d’oxygène, d’eau ou un solvant éther présent dans l’atmosphère. Ensuite, vider la boîte à gants pendant 5 min, éteindre la purge et remettez le circulateur en marche lorsque vous avez terminé.

En plus de tester l’ambiance de la boîte à gants, les indicateurs peuvent servir à tester différents solvants pour l’oxygène et l’eau des impuretés. Tout d’abord, éteignez le circulateur. Ensuite, ouvrir la bouteille de solvant désiré et transférer 10 mL dans un flacon à scintillation. Ajouter une goutte de la solution radical cétyle pour tester le solvant et observer la couleur pendant 1-2 min.

Si le solvant est sec, il gardera la couleur pourpre du radical cétyle-indéfiniment. Si la couleur vire au bleu et ensuite à incolore, puis le solvant a des impuretés. Pour finir, fermez toutes les bouteilles de solvants, purger la boîte à gants et ré-allumer le circulateur.

La boîte à gants est employé couramment pour traiter l’air et l’humidité des matériaux sensibles pour effectuer des réactions, des analyses spectroscopiques, ou pour stocker composés sous conditions d’air libre.

Par exemple, le radical cétyle qui sert à tester des solvants pour l’eau et l’oxygène, est synthétisé à l’aide d’une boîte à gants. Pour effectuer le début de synthèse avec mise hors tension du circulateur. Peser 5 mg de benzophénone dans un flacon de 20 mL à scintillation. Peser ensuite, de 0,5 à 1 g de sodium et transfert à la scintillation même flacon avec une barre de remuer. Ajouter 20 mL de THF sec et boucher le flacon.

Rallumez le circulateur, après avoir purgé la boîte à gants pendant 15 min. remuer la réaction pendant 48 h ou jusqu'à ce que la couleur change d’incolore à bleu au violet. Une fois que le violet est atteinte, le radical cétyle est prêt à l’emploi.

Sans compter que les indicateurs chimiques, la boîte à gants peut être utilisé pour la synthèse de composés sensibles air comme 1, 2-azaborines.

Dans cet exemple, N-H-B-éthyl-1, 2-azaborine est synthétisée à partir de N- TBS-B-Cl-1, 2-azaborine, à l’aide d’une boîte à gants et une ligne de Schlenk. Le composé isolé est ensuite utilisé pour préparer un cristal de protéine-ligand complex avec des mutants de lysozyme purifié, et les interactions de protéine-liaison sont étudiées à l’aide de l’analyse par diffraction des rayons x.

Vous avez juste regardé introduction de Jupiter à la boîte à gants et les capteurs chimiques. Vous devez maintenant comprendre comment faire fonctionner une boîte à gants, comment tester la contamination de l’eau et l’oxygène et synthétiser des composés sensibles l’air et l’humidité. Merci de regarder !

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