חיישני תא כפפות וטילמאה

תא הכפפות מאפשר מניפולציה של ריאגנטים רגישים לאוויר ולחות ותגובות באופן דומה לזה שבוצעו על הספסל. זה מושג על ידי שמירה על אווירה אינרטית בתא הכפפות (< 1 ppm חמצן ולחות), ואת המשתמש מבצע מניפולציות באמצעות כפפות בצד של תא הכפפות. הגז אינרטי הוא בדרך כלל חנקן, אם כי ארגון ואפילו הליום עשויים לשמש. בתא כפפות יחיד יש מקום למשתמש אחד, או שתי כפפות. שני משתמשים יכולים לעבוד זה לצד זה בתא כפפות כפול, הכולל ארבע כפפות בסך הכל. לכל תא כפפות יהיו תצורות ובקרות שונות במקצת, בהתאם לחברת הייצור. העקרונות הנידונים כאן יכולים להיות מיושמים על רוב תיבות הכפפות הסטנדרטיות.

החדר הראשי:

התא הראשי של תא הכפפות מורכב מקופסת מתכת (בדרך כלל נירוסטה) עם חלונות פוליקרבונט בצד אחד או יותר של הקופסה(איור 1). כפפות בוטיל מותקנות בחלונות, ומאפשרות מניפולציה בתוך תא הכפפות על ידי משתמשים חיצוניים. הקופסה בנויה להיות הדוקה בגז, למקסם את שלמות אטמוספרת הגז בתוך הקופסה. בדרך כלל, הוא מנוהל בלחץ חיובי, כך הכפפות בולטות מחוץ לקופסה. עם זאת, בעת עבודה עם חומרים רעילים מאוד או רדיואקטיביים, התיבה עשויה להיות מופעלת בלחץ שלילי כדי למזער את סיכוני החשיפה.

איור 1. תא הכפפות, המציג את התא הראשי, הכפפות, לוח הבקרה, ואת antechambers גדול / קטן. הכפפות בולטות כאשר הוא מופעל בלחץ חיובי.

הלחץ בתוך תא הכפפות נשמר בדרך כלל בין ~ 3 ל 6 mbar מעל לחץ אטמוספרי והוא מוסדר באמצעות אלקטרוניקה (איור 2). המשתמש יכול לקבל שליטה נוספת על ידי העלאת או הפחתת הלחץ באמצעות מכת רגל. הלחץ מוגבר על ידי הזרמת יותר גז למערכת, וירידה באמצעות פינוי ממשאבת הוואקום.

איור 2. לוח הבקרה שולט בלחץ, במחזור, בטיהור, באור, בהתחדשות ובאנטקמבר הגדול.

תיבות מודרניות מתאימות לעתים קרובות עם הזנה חשמלית, ולכן ספקטרוסקופיה יכולה להיות מופעלת בתיבה מבלי להביא את הספקטרומטר לתוך הקופסה. קולדוולים ומקפיאים מאפשרים תגובות ואחסון של כימיקלים בטמפרטורות מופחתות, בהתאמה. חיבורי גז ואקום אפשריים גם לתוספת גזים משניים לניסויים והסרת ממיסים מתגובות, בהתאמה.

מקור הזיהום הוא מהממסים, ריאגנטים וחומרים שהובאו לקופסה. אם ממסים אינם גזים ויבש כראוי, אז הם יכולים להוסיף לחות וחמצן לאטמוספירת תיבת הכפפות. יתר על כן, הם יכולים להגיב ולהרוס את הזרז המשמש לשמירה על האווירה אדיש. כמו כן, חומרים נקבוביים כגון נייר חייב להיות מיובש כראוי מותר outgas באופן מלא באנטקמבר כדי למזער את הזיהום.

הכפפות הן מקור עיקרי לזיהום. מכיוון שהם נקבוביים, האוויר יזרום לתוך תא הכפפות, גם כאשר בלחץ חיובי. שיעור הזיהום יהיה תלוי הן בחומר הכפפה והן בעובי; ערכים אופייניים לתיבת כפפות אחת (קופסה עם שתי כפפות) הם עליות זיהומים על ידי 59 ppm / שעה בעת השימוש. ¹ זה כמובן מניח כי האווירה בתוך התיבה אינה מטוהרת או מוחלפת ללא הרף. מכיוון שמשתמשים מייצרים חום וזיעה, קצב הזיהום יכול לעלות ל-500 ppm/h כאשר התיבה נמצאת בשימוש. יתר על כן, חורים בכפפות יגדילו מאוד את חילופי האוויר עם גז אינרטי בתוך הקופסה.

כדי לשמור על סביבה טובה, לכן זה חיוני יש שיטה כדי לשמור על האווירה בתוך התיבה נקייה!

המסתובב, הזרז והטיהור:

כדי לשמור על האטמוספרה האינרטית, הגז האינרט (הנפוץ ביותר חנקן) מופץ מהתא הראשי לזרז, ובחזרה לתא הראשי. הזרז (איור 3) מורכב מסננת מולקולרית וזרז המכיל נחושת. מסננת מולקולרית ספיחת מים ממס מהגז, בעוד זרז הנחושת מגיב עם חמצן. שני הרכיבים פועלים יחד כדי לשמור על אווירה אינרטית נטולת לחות וחמצן. תיבות כפפות גדולות לעתים קרובות יש מאוורר באמצע התא כדי לעזור להפיץ את הגז בתוך התא. זרימת גז דרך הזרז נעשית עם מחזור הדם. בפרצון ובשקע של התא הם מסננים, כדי למזער את הזיהום באמצעות חלקיקים קטנים.

איור 3. מיכל הזרז מחובר לתא הראשי על ידי שני שסתומים, המאפשר לאטמוספירה להסתובב דרך מיטת הזרז.

עם הזמן, הזרז של תא הכפפות הופך מנוטרל (מסננת להיות רווי לחות / ממס, ו / או זרז נחושת הופך לא פעיל), ויש לחדש כדי לשמור על רמות נמוכות או לחות וחמצן. זה נעשה על ידי התחדשות הזרז על ידי חימום אותו תחת זרם של מימן, מיוצב על ידי חנקן (יצירת גז). המימן משמש כדי להסיר את כל הממס והמים מן הממס, כדי להפחית את זרז הנחושת, כי בתהליך משחרר מים. המים והממס המשוחרר מוסרים באמצעות משאבת ואקום.

זרז הנחושת יכול להיות מורעל על ידי ממיסים מסוימים וכימיקלים נדיפים, ולכן זה קריטי כדי למזער את החשיפה זיהומים אלה. זה כולל ממסים אתר, אמינים (רעל זמני), הלוגנים, אלכוהול, ותרכובות המכילות גופרית (רעלים קבועים). נוכחותם של מסננות מולקולריות בזרז מפחיתה מאוד את החשיפה של זרז הנחושת לכימיקלים אלה, אך עם הזמן, הנחושת עלולה להיות מנוטרלת, ואת כל מסננת המיטה הזרז והנחושת - חייב להיות מוחלף.

כדי למזער את הזיהום של הזרז עם כימיקלים לא רצויים, תא תא הכפפות הראשי יכול להיות מבודד מן הזרז (על ידי כיבוי זרימת האטמוספירה דרך הזרז) כאשר כימיקלים נמצאים בשימוש. ניתן לטהר את תא תא הכפפות (במהותו להחליף את האטמוספירה באספקה טרייה של גז) לפני הפעלת זרימת הדם בחזרה. זה גם מבטיח כי האטמוספירה של תא הכפפות אינה מכילה ממיסים קורט, אשר יכול להשפיע על תגובות כימיות או להופיע ספקטרום NMR כאשר דגימות מוכנות בתוך תיבת הכפפות. אורך הטיהור תלוי בכמה מהאטמוספירה האינרטית יש להחליף. לדוגמה, לאחר ~ 5x נפח תא הכפפות נעקר על ידי גז טרי, ~ 1% של הגז אינרטי הישן נשאר; זה יורד ל-0.1% עם פי 7 משינוי הנפח. ¹ הזמן ייקבע על ידי קצב הזרימה של הגז אינרטי לתא.

האנטקמבר:

כימיקלים ואספקה מובאים פנימה והחוצה מתא הכפפות דרך האנטקמבר(איור 4). זהו תא אטום המחבר את תא הכפפות מבחוץ, וניתן לפנות אותו באמצעות משאבת ואקום ומלא מחדש באטמוספירה אינרטית. כדי למזער את הזיהום באוויר, משתמשים בדרך כלל להפעיל 3 מחזורים של טיהור / מילוי, עם זמן הפינוי בהתאם לגודל של antechamber, כמו גם מה פריטים יש להביא לתוך תא הכפפות. פריטים בעלי שטח פנים גבוה והם נקבוביים חייבים להתפנות לזמן רב יותר, כדי להבטיח עקירה של אוויר.

איור 4. האנטקמברים הגדולים והקטנים; לכל אחד מהם יש מד לחץ ושסתום משלו.

באופן כללי, שבריר האוויר שנותר בתא לאחר כל מחזור של שאיבה ומילוי ניתן על ידי משוואה 1,¹ שבה A_f = שבריר של אוויר שנותר, f הוא לחץ הוואקום בר השגה (באטמוספרה), ו- n הוא מספר המחזורים.

A_f = fⁿ (1)

לכן, לאחר 2 מחזורים, משאבה שיכולה להשיג 1 torr (1.3 x 10^-3 atm) יהיה 1.7 ppm אוויר (בגז אינרטי). מספר זה יורד ל 2.2 ppb אוויר (בגז אינרטי) לאחר 3 מחזורים.

הזמן שלוקח לפנות את התא יהיה תלוי בנפח התא ובמהירות השאיבה. זה יכול להיות משוער על ידי משוואה 2,¹ שבו t הוא זמן (דקה), V הוא נפח של התא (L), S הוא מהירות השאיבה של הוואקום (L / min), ו P₁ ו P₂ הם הלחצים הראשוניים והסופיים, בהתאמה.

(2)

בעוד תיבות ישנות יש שסתומים ידניים לפתוח ולסגור את הפתיחה גז ואקום / אינרטי לתאים, תיבות מודרניות לעשות שימוש פקדים אלקטרוניים, ואת התהליך יכול אפילו להיות אוטומטי.

חיישנים ובקרות:

תיבות כפפות מודרניות רבות עושות שימוש בצג אלקטרוני ובמשטח מגע כדי לשלוט בארגזי הכפפות (איור2). לדוגמה, הפעלת וכיבוי מחזור הדם, טיהור, פתיחה וכיבוי של שסתומים על antechamber, וכו ',מוחלים בקלות בלחיצת כפתור. התצוגה יכולה גם לפקח על רמות החמצן והלחות בתא הכפפות, אם מותקנים חיישנים, מה שמקל מאוד על הבטחת סביבה אינרטית. עם זאת, ניתן להשתמש גם בחיישנים כימיים. דיתילזינק תעשן בטווח החמצן הנמוך, ותצור שאריות לבנות בנוכחות מים. נתרן בנזופנון ו Ti(III) metallocene מסונתז מודול קו Schlenk הם גם אינדיקטורים נפוצים בתיבת הכפפות כדי להבטיח כי האטמוספירה היא ללא לחות וחמצן. נתרן בנזופנון יכול לשמש גם כדי להבטיח את הסרת הלחות מן הממס. מחוון רדיקלי סגול זה הופך כחול ואז חסר צבע בנוכחות לחות או חמצן.

1. הכנסת פריטים לתיבת הכפפות

1. ודא כי הפריטים שיש להכניס כבר מיובש בתנור (אם כלי זכוכית), וכי מיכלים פתוחים.
2. בדוק את יומן האנטקמבר כדי לוודא שהוא ריק.
3. מלא את האנטקמבר, באופן ידני או אלקטרוני. לאחר מלא עם 1 atm של גז אינרטי, לסגור את שסתום הכניסה כדי לבודד את התא.
4. פתחו את האנטקמבר מבחוץ, והכניסו את הפריטים לתא.
5. סגור את התא, ולפנות (באופן ידני או אלקטרוני).
6. מלא את יומן הרישום. בדרך כלל, משתמשים כוללים את ראשי התיבות, הפריטים והשעות שלהם בכל מחזור.
7. לאחר שחוגת הלחץ מגיעה ללחץ המינימלי, השאירו את האנטקמבר תחת ואקום דינמי למשך 5 דקות עבור אנטקמבר קטן, ו -20 דקות עבור antechamber גדול.
8. למלא את antechamber עם גז אינרטי; בדרך כלל, משתמשים יתמלאו בחזרה ~ 0.75 atm, כמו שסתום הכניסה מחבר את החדר הראשי antechamber.
9. להתפנות, ולשים לב לזמן.
10. חזור על שלבים 1.8-1.9, כך שבסך הכל האנטקמבר פונה פי 3.
11. לאחר 3 מחזורים, מלאו את האנטקמבר בגז אינרטי, וסגרו את אספקת הגז.
12. פתחו את האנטקמבר מתוך תא הכפפות, והבאו את הפריטים לאנטקמבר.
13. סגור את דלת האנטקמבר, ופנה את התא. כאשר תא הכפפות נמצא במצב מנוחה, יש להשאיר את התאים תחת ואקום דינמי.
14. שים לב ביומן כי ההליך הושלם, כך שמשתמשים אחרים יודעים כי antechamber הוא בחינם.

2. הסרת פריטים מתא הכפפות

1. תסתכל על היומן כדי לראות את הסטטוס של האנטקמבר. ודא כי הוא אינו בשימוש, וכי הפעולה האחרונה הייתה להביא פריט לתוך antechamber. אם הפעולה האחרונה הייתה להוציא פריט, מלא/לפנות במהירות את האנטקמבר 3x בגז אינרטי. זאת כדי להבטיח שלא יהיה אוויר שיורית(משוואה 1)בעת פתיחת האנטקמבר לתיבת הכפפות.
2. מלא את antechamber עם גז אינרטי, ולסגור את השסתום חיבור אספקת הגז אינרטי לתא.
3. פתח את האנטקמבר מבפנים של תא הכפפות.
4. תעמיסו את הפריטים לתא, ותסגרו את הדלת.
5. מבחוץ של תא הכפפות, לפתוח את דלת antechamber ולהסיר את הפריטים.
6. לפנות את החדר.
7. שים לב שפריטים הוסרו ואת השעה ביומן.

3. הבטחת סביבת עבודה טובה

1. בדיקת הסביבה
   1. כבה את מחזור הדם.
   2. כבה את כל המאווררים בתא תא הכפפות הראשי.
   3. פתח בקבוק של פתרון diethylzinc בהקסנים (לעתים קרובות 1.0 מ ').
   4. מערבבים בעדינות את הבקבוק כדי להחליף את אטמוספרת הגז בבקבוק עם האטמוספירה בקופסה. אם עשן מגיח מהבקבוק, זוהי אינדיקציה כי O₂, מים, או ממס אתר קיים באטמוספירה. אם האטמוספירה נפגעת, יש לזהות את מקור הה טומה הלא רצוי.
   5. הפעל את הטיהור במשך 5 דקות.
   6. כבה את הטיהור ואת מחזור הדם.
2. מה שהופך את המחוון הרדיקלי
   1. כבה את מחזור הדם.
   2. בתא הכפפות, לשקול 5 מ"ג של בנזופנון ולהעביר את זה לפקעת 20 מ"ל.
   3. לשקול ~ 500-1,000 מ"ג של נתרן ולהעביר את זה ללוויה נוצצת. תכובע את ההון.
   4. הוסיפו 20 מ"ל של טטרהידרופורן יבש (THF) ובר מוקפץ. תכובע את ההון.
   5. הפעילו את הטיהור למשך 15 דקות לפחות לפני שתדליקו שוב את המחזור.
   6. תן לתגובה לערבב במשך 48 שעות, או עד הפתרון הופך לתמיסה סגולה כהה, inky. הפתרון צריך לעבור חסר צבע לכחול לסגול, וצריך להיות עודף נתרן בתחתית הקרבון. זה אמור לתת פתרון עם ~ 1.4 mM רדיקלי.
3. בדיקת ממס עם מחוון די-רדיקלי
   הערה: ניתן להשתמש בקיצוני החדש המסונתז כדי לבדוק O₂ ו זיהומי מים בממסים.
   1. אם בודקים ממס אתר, כבה את מחזור הדם. קבוצות מסוימות דורשות כי מחזור הדם כבוי לפני פתיחת כל כימי בתיבה.
   2. הוסף טיפה אחת של הפתרון הרדיקלי ל 10 מ"ל של ממס הבדיקה. ממסים שניתן לבדוק באמצעות הרדיקלי כוללים THF, אתר דיאתיל, טולואן, בנזן, hexanes, ופנטן. הרדיקלי יגיב עם ממיסים כלור, פירידין, וממסים אחרים המגיבים עם מתכות אלקליות.
   3. שימו לב לצבע הפתרון במשך 1-2 דקות. ממס יבש יחזיק את הצבע של קטיל רדיקל ללא הגבלת זמן. באופן מציאותי, המדגם צריך להחזיק את הצבע לפחות 1-2 דקות. צבעי בדיקה חיוביים ניתנים בטבלה 1 להלן.
   4. סוגרים את כל בקבוקי הממס ומדליקים את הטיהור למשך 15 דקות לפחות. תדליק שוב את המפיץ.

תא הכפפות הוא כלי מעשי מאוד לעבודה עם תרכובות רגישות לאוויר וללחות. רוב המניפולציות שניתן לעשות על הספסל, ניתן לעשות בקלות באווירה אינרטית.

ניתן להשתמש בתא הכפפות לאחסון כימיקלים, לביצוע תגובות ולהפעלת ניתוח ספקטרוסקופי. תיבות הכפפות ניתנות להתאמה אישית מלאה, כך שהלקוחות יכולים לבקש תוספות רבות כדי לענות על הצרכים שלהם. למעבדות שונות יהיו הנחיות משתמש שונות של תא הכפפות; לכן, חשוב מאוד להבין את הדרישות לעבודה בתא כפפות לפני ביצוע כל מניפולציות.