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Guantera y sensores de impureza

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Sustancias sensibles como organolitio o compuestos organometálicos pueden reaccionar violentamente cuando se expone al oxígeno o el agua del aire. Por lo tanto, se requiere un ambiente de trabajo inerte que puede ser alcanzada usando una guantera.

La guantera es un dispositivo importante usado en muchos laboratorios, que permite el manejo y almacenamiento de aire y humedad compuestos sensibles.

Además, puede utilizarse para medir sustancias sensibles y llevar a cabo las reacciones.

Este video ilustra cómo funciona la guantera y cómo sintetizar un indicador para probar para el oxígeno y agua en disolventes secos.

En general, una guantera se compone de una caja de metal con ventanas de policarbonato con guantes de butilo para manipulación dentro de la caja. Productos químicos e insumos son traídos a la guantera a través de antecámaras, mientras que los sensores y un panel de control se utilizan para la supervisión y reglamentación.

Además, puede ampliarse la funcionalidad de una guantera con equipo extra, desde ups gancho vacío hasta congeladores para almacenamiento de químicos.

La atmósfera de la guantera se consigue utilizando gas inerte como el nitrógeno.

Antes de empezar a familiarizarse con el instrumento. Para un detalle en instrucciones de uso de guantera puedes ver nuestro vídeo de la colección de seguridad de laboratorio. Garantizar que la cristalería que se traerá ha sido secado al horno, y envases vacíos están abiertos.

Compruebe el registro de la antecámara para asegurarse de que está vacía. Luego relleno la antecámara con gas inerte a 1 atm y cerrar la válvula de entrada para aislar la cámara.

Una vez que la cámara es purgada, abrir desde el exterior y colocar los elementos dentro de la cámara. Cierre la cámara y evacuarlo.

Rellene el registro incluyendo iniciales, elementos y tiempos de cada ciclo, mientras que la cámara se evacua. Cuando se alcanza la presión mínima, dejar la antecámara bajo vacío dinámico entre 5-20 min.

Entonces, usando la válvula de entrada purgar la antecámara otra vez, espere hasta 1 atm se alcanza y evacuar otra vez. Tenga en cuenta el tiempo y repetir el ciclo. Por último, rellenar la cámara con N2 y cerrar el suministro de gas inerte, cuando terminado el proceso de purga.

Ahora estás listo para abrir la antecámara desde dentro de la guantera para traer los artículos. Cierre la puerta de la antecámara cuando haya terminado, evacuarlo y llenar el registro.

Revise el diario para el último estado de la antecámara y que no es en uso. Repita el proceso de purga si la antecámara se utilizó para sacar artículos como la última operación. A continuación, cierre la válvula de conexión del suministro de gas inerte, una vez que se llena de antecámara.

Abrir la puerta desde el interior, los elementos de la carga en la cámara y cierre la puerta. Luego abrir la cámara de fuera y quitar los elementos. Evacuar la cámara y llenar el diario.

Ahora que usted está familiarizado con el uso correcto de una guantera, vamos a examinar cómo se pueden utilizar sensores de impureza para probar para el oxígeno y el agua en la atmósfera de la guantera y varios solventes.

Para probar la atmósfera de la guantera para el oxígeno y los niveles de agua, apague primero el circulador. Luego, abrir una botella de solución diethylzinc en hexanes dentro de la guantera.

Agite suavemente la solución para reemplazar la atmósfera de gases con la atmósfera de la guantera dentro de la botella. Cualquier residuo de humo y blanco emergente indica oxígeno, agua o un solvente éter presente en la atmósfera. Entonces, purgar la guantera por 5 min, apagar la purgación y volver a activar la circulación cuando haya terminado.

Además de pruebas de la atmósfera de la guantera, los indicadores pueden utilizarse para probar diferentes solventes para oxígeno y el agua de impurezas. En primer lugar, apague la bomba de circulación. A continuación, abra la botella de disolvente deseada y transfiera 10 mL en un vial de centelleo. Añada una gota de la solución radical del ketyl para probar el solvente y observar el color sobre 1-2 minutos.

Si el solvente es seco, llevará a cabo el color púrpura de la radical ketyl indefinidamente. Si el color cambia a azul y luego a descolorido, el solvente tiene impurezas. Para terminar, cierra todas las botellas de disolvente, purgar la guantera y volver a activar la circulación.

La guantera es ampliamente utilizada para manejar materiales sensibles al aire y humedad para llevar a cabo reacciones, análisis espectroscópico, o para almacenar compuestos bajo las condiciones del aire libre.

Por ejemplo, se sintetiza el ketyl radical, que se utiliza para probar disolventes agua y oxígeno, con una guantera. Para llevar a cabo el inicio de la síntesis con apagar el circulador. Pesar 5 mg de Benzofenona en un vial de centelleo de 20 mL. Luego, pesar 0.5-1 g de sodio y transferencia para el centelleo mismo frasco junto con una barra de agitación. Añadir 20 mL de THF seco y tapa el frasco.

Volver a activar la circulación, después de la purga de la guantera de 15 minutos remover la reacción durante 48 h o hasta que el color cambia de incoloro a azul a púrpura. Una vez alcanzado la púrpura, el ketyl radical está listo para usar.

Además de indicadores químicos, la guantera puede utilizarse para la síntesis de compuestos sensibles de aire, como 1, 2-azaborines.

En este ejemplo N-H-B-etil-1, 2-azaborine se sintetiza a partir de N- TBS-B-Cl-1, 2-azaborine con una guantera y una línea de Schlenk. El compuesto aislado se utiliza para preparar un complejo cristal de proteína-ligando con mutantes de lisozima purificada, y las interacciones de unión a proteínas se estudian mediante el análisis de difracción de rayos x.

Sólo ha visto la introducción de Zeus a la guantera y sensores químicos. Ahora debe entender cómo funciona una guantera, cómo comprobar la contaminación del agua y del oxígeno y cómo sintetizar compuestos sensibles de aire y humedad. ¡Gracias por ver!

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