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Organic Chemistry II

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Nettoyage de la verrerie

Overview

Source : Vy M. Dong et Daniel Kim, Department of Chemistry, University of California, Irvine, CA

Synthèse organique est un réactif facilement disponible ou comment transformer un produit plus de valeur. Avoir propre verrerie est cruciale pour l’efficacité de ce processus. Verrerie sale peut potentiellement affecter la réaction et faire isolement du produit final plus difficile. Ainsi, un chimiste synthétique doit garder la verrerie impeccable. Les méthodes décrites ici détaillera les différentes techniques utilisées régulièrement pour enlever les matières organiques, des métaux, graisse et sels de nettoyage pour vitres.

Principles

Nettoyage de verrerie est une partie importante de la chimie de synthèse. Chimistes doivent pouvoir compter sur la propre verrerie pour leur réaction. Évaluer la verrerie par oeil n’est pas suffisant pour confirmer si la verrerie est propre. En cas de doute sur la nature de la verrerie, nettoyez-le. Il est toujours préférable de prendre quelques minutes supplémentaires pour avoir propre verrerie que de passer des heures à enlever les contaminants ou avoir des résultats reproductibles.

Comment nettoyer la verrerie doit être est également un facteur important. Le niveau de propreté de la verrerie dépend du type de travail accompli. Plus de nettoyage peut gaspiller temps et argent. Comprendre la chimie qui aide à évaluer combien de nettoyage s’avère nécessaire pour la verrerie. Traitées ici sont les étapes de nettoyage plus élémentaires nécessaires à la plupart des réactions de chimie organique.

Un principe de base est que « comme » dissout « similaires ». Polaire solutions dissolvent les matières polaires et non polaires solutions dissolvent la graisse non polaires. Il n’y a aucune étape unique qui permet de nettoyer toute verrerie dans n’importe quelle condition. Au lieu de cela, une connaissance de base de la méthode et ce qu’il peut nettoyer est importante.

Une recommandation est de nettoyer la verrerie immédiatement après son utilisation. Chimistes sont occupés et sont généralement équilibrage de nombreuses tâches, mais nettoyage verrerie entre réactions ou lorsqu’une réaction est en cours d’exécution est généralement un bon usage du temps.

Pour des raisons de sécurité, chaque élément de la verrerie doit être inspecté. Verre cassé est dangereux et doit être réparé ou mis au rebut. Flacons et autres objets qui sont couramment mis sous vide ou la pression doivent être inspectés pour fissures star. Voici les points faibles sur le verre qui pourrait créer des explosions soudaines ou implosions si mis sous pression. Il est conseillé d’utiliser une protection oculaire même lors du nettoyage de verrerie à l’eau savonneuse simple. Gants assurent une bonne protection, trop, surtout lors de la manipulation des solutions de nettoyage rigoureuses.

Pour l’élimination des déchets, solutions organiques tous les réactifs organiques et tout papier contaminé organique ou solide ne doit pas être jeté dans l’évier ou la poubelle. Disposer de toutes les matières organiques présentes dans les bacs de sécurité, qu’ils soient traités par Santé environnementale et sécurité (EH & S) équipe du site ; tous les liquides organiques doivent être placés dans un récipient de liquide correctement identifié (qui est également repris par EH & S). L’eau utilisée pour laver la verrerie et en frottant avec du savon peut aller dans les égouts.

Il est important d’enlever la graisse des joints de verrerie. Graisses plus organiques peuvent être enlevées par des solvants non polaires comme les hexanes ou acétate d’éthyle. Étant donné que l’acétate d’éthyle est beaucoup plus vert solvant (c.-à-d., plus sûrs, moins toxique, réduire l’impact environnemental), c’est le choix préféré. Si la graisse reste toujours, puis un bain base supprimera la plupart des graisses de joints ou des robinets d’arrêt.

Avant d’utiliser tout produit à base d’eau, toute la verrerie doit être rincée avec un solvant organique qui est ensuite éliminé dans un conteneur à déchets organique. À l’aide d’un solvant polaire vert comme l’acétone est préféré. Cela aidera à éliminer les résidus organiques plus un flacon avant le lavage. Lors de l’utilisation de solvants organiques, n’oubliez pas que comme dissout. Hexanes sont un exemple d’un solvant non polaire qui est couramment utilisé. Les solvants polaires fréquemment utilisés comprennent : alcool isopropylique (alcool à friction), acétone, acétate d’éthyle et le chlorure de méthylène (dichlorométhane).

Une fois la verrerie est enlevée, faire eau savonneuse en mélangeant la verrerie en poudre ou liquide nettoyage réactifs avec l’eau du robinet. Différents types de pinceaux tailles contribuera à atteindre et de nettoyer l’intérieur du verre incurvé. Si la verrerie n’est pas nettoyé tout de suite, une petite baignoire de cette eau savonneuse peut être utilisée pour le trempage à long terme. L’utilisation de l’eau plus chaude aide à dissoudre et éliminer les sels et graisse coincé. L’eau savonneuse peut être rincé avec l’eau du robinet, suivre de l’eau désionisée. L’eau peut être supprimé à l’acétone.

Nettoyeurs à ultrasons sont parfaits pour la graisse extrêmement coincé ni résidu. Si un lavage traditionnel avec une brosse échoue, alors la verrerie de remplissage avec l’eau chaude savonneuse et placer dans un sonicateur aidera pour détacher les particules de saleté.

Un bain de base peut être préparé et utilisé pour dégraisser. En plus de la verrerie, un bain de base peut être utilisé pour d’autres objets Sales comme remuer des barres ou des spatules. Comme un bain de base est caustique et pouvez décaper le verre à l’extérieur, ne pas nettoyer verrerie finement calibrée par cette méthode. Matériaux tels que des fioles jaugées, pièces sous vide comme les robinets sous vide ou frittes de verre ne doivent pas être nettoyés par cette méthode.

Acides et oxydants peuvent enlever les sels et métaux réactifs organiques. Tous les acides doivent être utilisés à l’intérieur d’une hotte bien ventilé. Objets qui ne peuvent pas être nettoyés par un bain de base comme les fioles jaugées ou frittes de verre peuvent être utilisés par cette méthode.

Enfin, certaines réactions nécessitent des conditions sans eau. Dans ces cas, il est important d’enlever toute trace de l’eau de l’intérieur du ballon à réaction. Même s’il semble sèche, il peut être une petite mince couche d’humidité de l’air. Ceci peut être enlevé avec la chaleur élevée, soit en plaçant le verre dans le four, soit par chauffage sous vide.

Nettoyage de la verrerie est un processus en plusieurs étapes. La procédure la plus fréquente qui sera efficace contre la plupart des verres sales seront d’abord rincer avec un solvant organique et puis deuxième, pour laver et frotter avec l’eau chaude savonneuse. La verrerie doit alors être rincées à l’eau du robinet, eau déminéralisée et enfin avec l’acétone avant de les placer sur une grille à l’air sec. Lorsqu’il ne parvient pas à nettoyer la verrerie, selon l’expérience et le type de la verrerie, des mesures supplémentaires pour nettoyer avec de l’acide ou de base (ou les deux) devra peut-être être exécuté. Nettoyage de verrerie est un art, et développer la connaissance de ce que solvants ou détergents liquides d’utiliser s’améliorera avec l’expérience et le temps.

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Procedure

Considérations générales : Alors que certaines du dessous nettoyage solutions sont sans danger au contact de la peau, il est toujours sage de porter des gants résistant aux produits chimiques, une blouse de laboratoire sécurité et protection des yeux.

1. Généralités procédure pour toute la verrerie

Remarque : Cette méthode s’applique pour remuer les barres, les spatules, entonnoirs et autre matériel réutilisable. Il peut également être utilisé avec n’importe lequel des autres méthodes de lavage décrites ci-dessous.

  1. Pour enlever tout excès d’huile organiques, rincer la verrerie brièvement avec un solvant organique comme l’acétone. Rinçage de l’acétone devrait entrer dans les déchets organiques.
  2. Avec eau chaude du robinet, utilisez une brosse appropriée et eau savonneuse pour nettoyer l’intérieur du verre incurvé.
  3. Enlevez l’eau savonneuse à l’aide d’eau tiède du robinet.
  4. Pour éviter les taches d’eau dure, utiliser l’eau déminéralisée ou l’eau osmosée pour évacuer l’eau du robinet.
  5. Rincer à nouveau avec de l’acétone pour enlever l’eau. Cette étape permet d’accélérer le verre, procédé de séchage.

2. Généralités acide Wash

Remarque : Certains résidus organiques et sels métalliques collés de bases peuvent être éliminées avec une solution d’acide douce. Lorsque vous avez terminé, non oxydantes acides peuvent être dilués et rejetés dans les égouts (par exemple, l’acide chlorhydrique). Autres acides comme l’acide acétique, qui est un acide organique, doit être neutralisé et ajouté pour conteneurs à déchets liquides aqueux. Habituellement le bicarbonate de sodium est utilisé pour étancher et neutraliser les acides parce qu’il a son propre indicateur visuel : la réaction bicarbonate de sodium et l’acide produit CO2 gaz et jusqu'à formation de bulles indique qu’il y ait toujours de l’acide en solution. Une fois que le bicarbonate de sodium est ajouté et sans formation de bulles est observée, alors la solution est neutralisée. Cela peut tout être placé dans les déchets aqueux.

  1. Faire une solution de HCl (AQ) de 1 M ou un acide acétique à 5 % v/v dans de l’eau désionisée ou inverse osmose.
  2. À l’intérieur d’une hotte aspirante, ajouter un peu de l’acide solution nettoyante sur la verrerie et agiter la solution pour couvrir les zones encrassées. Il est parfois utile d’utiliser une brosse nettoyage, pipette, spatule ou sonication.
  3. Neutraliser le lavage acide avant d’ajouter à des déchets aqueux (une solution de bicarbonate de soude neutralisera l’acide).
  4. Nettoyer la verrerie selon la méthode générale ci-dessus.

3. base de bain

Remarque : en général, s’il y a un morceau de verre qui ne peut pas être purifié par l’eau acide et savonneuse, tremper les verres dans un bain de base peut aider. Le bain de base est fortement basique et caustique. Il faut pour éviter les renversements. Cependant, les petites quantités peuvent être lavées complète à l’aide de l’eau. Déversements graves peuvent être neutralisés avec de l’acide acétique et essuyées. Le bain de base doit être neutralisé et mis au rebut avec les déchets aqueux.

NOTE : Frittes de verre ne pas nettoyer à l’aide d’un bain de base.

  1. Dans un seau de nettoyage désigné (par exemple, pot de peinture de 6 gallons), ajouter une environ 2 M solution de KOH (hydroxyde de potassium) dans l’API (alcool isopropylique ; 2-propanol). IPA peut être substitué avec du méthanol ou d’éthanol. Utilisez un bouchon pour retarder l’évaporation.
  2. Nettoyer la verrerie selon la méthode générale ci-dessus.
  3. Avec précaution, faites tremper la verrerie dans le bain de base en veillant à enlever autant d’air que possible (il est préférable de faire tremper toute la nuit).
  4. Pour retirer la verrerie dans le seau, verser dans le seau de la solution de base de bain à l’intérieur de la verrerie. Puis prendre la verrerie et rincer toute solution de base reste dans l’évier avec de l’eau désionisée ou inverse osmose.
  5. Sec avec de l’acétone.

4. eau régale

Remarque : l’eau régale est connu pour ses propriétés en dissolvant des métaux. Ce lavage acid est fortement acides, oxydants et caustique. Il faut pour empêcher tout déversement ou contact avec la peau. Petites quantités que contact de la peau provoque des démangeaisons et doit être lavé complètement en rinçant la zone sous l’eau pour 15 min. déversements graves peuvent être neutralisés avec NaHCO3 (bicarbonate de sodium) et essuyée. Eau régale produit des fumées et doivent être traité à l’intérieur d’une hotte aspirante. Il peut également se corroder en acier inoxydable. Eau régale doit être neutralisé avec du bicarbonate de sodium avant d’ajouter à déchets aqueux.

  1. Faire de petites quantités d’eau régale en utilisant un ratio de 3:1 d’acide nitrique à l’acide chlorhydrique (HNO3: HCl).
    Remarque : Les deux acides sont clairs mais après mélange est fumées et tourner orange foncé.
  2. Ajouter eau régale en pipette ou en versant prudent et agiter pour dissoudre les métaux résiduels.
  3. Retirez la plupart régale en le versant dans un second récipient qui sera traité et éliminé avec les déchets aqueux.
  4. Nettoyer la verrerie selon la méthode générale tel que décrit ci-dessus.

5. nettoyage des vitres au sol Joints

Remarque : Les joints de sol peuvent facilement bloqués. Pour éviter ce problème consiste à s’assurer que tous les joints sont propres. Lorsque propre, les joints rodés sont dépoli blanc en apparence. Joints clairs indiquent généralement des petites quantités d’huiles et de graisses qui peuvent contaminer des données spectroscopiques et le composé désiré.

Figure 1

  1. Nettoyer les joints rodés après le nettoyage de la verrerie par l’une des méthodes ci-dessus.
  2. Nettoyer l’intérieur des joints rodés (cela peut être difficile). La meilleure façon est d’utiliser un papier absorbant imbibé d’acétate d’éthyle (EtOAc) et une petite spatule.
  3. Nettoyer facilement l’extérieur des joints rodés à l’aide d’un essuie-tout imbibé d’acétate d’éthyle.
  4. Étamer la panne d’une serviette en papier avec EtOAc et utilisez la spatule pour atteindre les bords de l’articulation.
  5. Observer que l’acétate d’éthyle s’évapore en quelques secondes et révèle un joint de verre dépoli blanc.
    Remarque : D’autres solvants volatils fonctionnera, comme hexanes. Toutefois, l’acétate d’éthyle est beaucoup plus écologique et plus sûr à utiliser que les hexanes.

6. Comment retirer de l’eau

Remarque : Certaines réactions sont très sensibles de l’eau. Même l’humidité de l’air peut entraîner une réaction ayant échouée. Par conséquent, il est important de chasser l’eau et de garder l’air extérieur à l’intérieur de la verrerie. Certains verres comme reflux condenseurs sont fragiles et ne peuvent être placés sous vide ; pour cette raison, il est préférable d’un four. Sachez que les colliers keck sûr joints entre deux raccords de verre sont généralement en plastique et fondront si placé sous la chaleur.

  1. Utilisez l’une des trois méthodes pour chauffer la verrerie suffisamment pour enlever l’eau :
    a. un four (il est utilisé pour la verrerie)
    b. un pistolet à air chaud
    c. au-dessus d’une flamme chaude
  2. Si chauffage à l’aide d’un pistolet à chaleur ou une flamme, placer le verre sous vide (avec la barre de remuer). Cela retire la vapeur d’eau de la fiole pendant le séchage.
  3. Si vous utilisez un four, placer les verres avec la barre de remuer dans le four et laisser pendant environ 30-60 min (ou plus). Lors du retrait, utilisez des gants de cuisine et rapidement plafonner la verrerie avec un septum et débit azote par le biais de la verrerie lorsqu’elle est encore chaude. L’azote contribue à supprimer les éléments en dehors de l’air, qui contient une petite quantité de vapeur d’eau ; Il est important d’effectuer cette étape, alors que la verrerie est chaude car la vapeur d’eau sera encore dans la phase gazeuse. Si laisser refroidir, la vapeur d’eau se condense sur la surface du verre.
  4. Gérer en toute sécurité la verrerie pour l’installation de la réaction, une fois que la verrerie se refroidit au toucher (à ce stade, l’intérieur de la verrerie s’enrichiront dans un gaz inerte et ne doit contenir aucun eau).

Verrerie propre est essentiel pour l’efficacité et l’efficience de la synthèse chimique.

Synthèse organique est un réactif facilement disponible ou comment transformer un produit plus de valeur. Toute source de contamination, comme les verres sales, peut potentiellement affecter la réaction et faire isoler le produit final plus difficile.

Juste un morceau de verre semble propre, n’est pas parce qu’il est. En cas de doute, nettoyez-le.

Cette vidéo illustre de nombreuses méthodes nettoyage base pour verrerie utilisés dans les réactions de chimie organique.

Nous allons commencer notre étude par une méthode générale pour le nettoyage de toute la verrerie.

Tout d’abord, rincer la verrerie avec un organiques solvants tels que l’acétone-pour enlever tout excès d’huile organiques. Déposer ce rinçage dans le récipient de sécurité qui s’imposent.

Ensuite, mélanger l’eau tiède du robinet et du savon. À l’aide d’une brosse appropriée et cela, frotter l’intérieur de la verrerie. Ensuite, rincer à l’eau tiède pour enlever la mousse.

Laver à l’eau du robinet avec de l’eau déminéralisée pour éviter les taches d’eau dure. Enfin, rincer la verrerie avec de l’acétone pour enlever l’eau désionisée et accélérer le processus de séchage. Cette méthode à elle seule est suffisante lorsqu’un résidu spécifique suppression technique n’est pas nécessaire. Lorsque cette technique est appelée pour cette méthode générale sera toujours utilisée après avoir enlevé les résidus.

Certains résidus organiques et sels métalliques collés bases nécessitent un lavage acide doux. Oxydant non acides peuvent être versés dans les égouts lorsque vous avez terminé. Les acides organiques, d’autre part, doivent être neutralisés et déposés dans un conteneur à déchets liquid aqueux.

Pour commencer, préparer une solution d’acide chlorhydrique 1 M dans l’eau désionisée. Puis, à l’intérieur d’une hotte aspirante, ajouter un peu de cette solution d’acide à la verrerie à nettoyer. Veillez à agiter la solution pour les zones encrassées. Lorsque vous avez terminé, déposer de la solution acide convenablement. Enfin, laver la verrerie à l’eau savonneuse, tel qu’indiqué dans la procédure générale pour toute la verrerie.

Tremper les verres dans un bain de base peut aider quand acide doux lave et eau savonneuse ne suffisent pas. Il faut, car ce bain est fortement basique et caustique et peut affecter la verrerie finement calibré.

Pour commencer, ajoutez une solution de 2 M d’hydroxyde de potassium dans l’alcool isopropylique dans un seau de nettoyage désigné. Ensuite, pour prolonger la durée de vie du bain base, nettoyer la verrerie en utilisant la méthode générale « savon ». Ensuite, placer soigneusement la verrerie dans le bain de base, en veillant à supprimer autant d’air que possible.

Laissez le trempage de verrerie pour la nuit. Après cela, retirez soigneusement la verrerie dans le seau, verser la solution de base dans le seau. Rincer à l’eau désionisée. Le bain de base peut être utilisé plusieurs fois avant de remplacer.

Enfin, séchez la verrerie avec de l’acétone.

Dans les situations avec métaux résiduels, aqua regia peut être nécessaire. Il faut, comme ce lavage acid est fortement acides, oxydants et caustique- et peuvent se corroder en acier inoxydable.

Pour commencer, créez un petit lot d’eau régale par le mélange d’acide nitrique et d’acide chlorhydrique dans une proportion de 3 contre 1. Ces acides sont incolores, mais lorsqu’il est mélangé sera de fumées et de tourner orange foncé.

Ensuite, distribuer le mélange dans les verres sales. Tourbillon de dissoudre des métaux résiduels. Après cela, versez l’eau régale dans un récipient distinct pour le traitement.

Neutraliser l’eau régale utilisé avec du bicarbonate de sodium. Ensuite, déposez la solution neutralisée dans un conteneur à déchets aqueux. La méthode générale, rincer la verrerie à l’eau savonneuse.

Joints de sol verre peuvent facilement devenir coincés si n’est pas nettoyés correctement. Joints de verre propre sont givrés en apparence. Joints de Sales, d’autre part, sont habituellement claires - indiquant la contamination d’huile ou de graisse.

Tout d’abord, nettoyer la verrerie à l’aide d’une méthode appropriée. Ensuite, utilisez un essuie-tout imbibé d’acétate d’éthyle et une petite spatule pour nettoyer l’intérieur, extérieur et les bords de l’articulation.

Après cela, laissez la verrerie sec.

Dans les réactions qui sont sensibles à l’eau, il est important de chasser l’eau et limite l’exposition à l’air extérieur. Bien qu’il existe plusieurs méthodes pour enlever l’eau, à l’aide d’un four est la plus sûre et plus.

Pour commencer, placez le verre dans le four. Allumez le four et laisser la verrerie à l’intérieur pendant 30 à 60 min. Après cela, utiliser des gants pour enlever la verrerie.

Cap rapidement avec un septum. Débit d’azote par le biais de la verrerie, lorsqu’elle est encore chaude. Une fois que la verrerie se refroidit, il sera enrichi avec une atmosphère inerte ne contenant aucune vapeur d’eau. La verrerie est maintenant prête à l’emploi.

Maintenant que nous avons interrogés les techniques les plus courantes utilisées pour nettoyer la verrerie de laboratoire, nous aborderons quelques exemples.

La synthèse réussie de produits de haute pureté est tributaire de la verrerie correctement nettoyé. Dans cet exemple, nanoparticules métalliques sont synthétisés et alors encapsulées dans différents types de polymères.

Tout d’abord, or nanoparticules sont synthétisés dans verrerie nettoyé en utilisant le procédé de l’eau régale. Après cela, les nanoparticules sont isolées par centrifugation.

Les nanoparticules isolées sont ensuite transférés dans un flacon en verre contenant une solution de PSPAA pour l’encapsulation.

Verrerie propre est également important dans de nombreux domaines quand on essaie de quantifier un composé d’intérêt. Par exemple, l’avoir propre instrumentation est important, lors d’enquêtes sur les lieux d’un crime. Si ne pas nettoyée correctement, des contaminations pourraient donner lieu à des données non fiables.

Vous avez juste regardé introduction de JoVE pour nettoyage de verrerie. Vous devez maintenant comprendre lave acide, bains de base et la procédure de nettoyage générale pour toute la verrerie. Merci de regarder !

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Results

Verrerie propre est simple et fondamentale dans la pratique de la chimie organique. La connaissance de comment faire pour supprimer dur les taches, les résidus et contamine donne la confiance nécessaire pour utiliser la verrerie sans soucis de contamination.

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Applications and Summary

En suivant les directives de nettoyage de verrerie, le chimiste peut se concentrer sur la chimie et s’inquiètent moins sur la contamination de la verrerie. Le protocole ci-dessus démontre comment nettoyer la verrerie à l’aide de l’eau chaude savonneuse, lavage acide, base bain et régale et séchage verrerie, ainsi que des conseils pour le nettoyage des joints de verre au sol. Disposition des solutions de nettoyage ont été également discuté brièvement. Ces procédures de nettoyage verre fonctionnent pour toutes sortes de verres y compris, mais non limité à : fond rond flacons, erlenmeyers, ampoule à entonnoirs, colonnes de chromatographie, barres de remuer, spatules, entonnoirs, filtres, cylindriques, béchers, Schlenk flacons et tubes à essai.

Assurant propre verrerie peut appliquer les bonnes pratiques au-delà de banc de la chimie organique. Dont l’équipement est propre en général est important pour tous les types d’applications au sein et en dehors de la chimie et des sciences. Dans chaque cas, il est important de considérer le matériau de l’élément en cours de nettoyage et les outils nécessaires pour le nettoyage.

Nous utilisons des solutions simples d’acide et basique aux matériaux propres dans la vie quotidienne. Par exemple, nos chefs ont besoin nettoyer marmites et casseroles, et tandis que ces pots et des casseroles n’aient pas d’acétone pour la finition, habituellement l’eau chaude savonneuse peut enlever graisse collante. Fait intéressant, certains suggèrent une casserole sale avec du vinaigre pour obtenir une propre, et il n’est pas étonnant que l’acide acétique est le principal ingrédient dans le vinaigre. En outre, le bicarbonate de soude est du carbonate de sodium et un outil de nettoyage ménagers courant.

Un autre exemple d’application où avoir de verrerie et matériel propre est essentiel est analyse de quantification pour ceux dans un champ d’analyse. Contamination croisée ou instrumentation sale peut donner lieu à des données non fiables, qui touchent plusieurs domaines différents de travail ; Cela pourrait être dans les hôpitaux, les dispensaires, les lieux d’un crime, ou sur une ligne de fabrication.

Enfin, les produits de nettoyage sont vendus sur le marché pour un usage quotidien pour la verrerie, avec l’objectif supplémentaire de nettoyage carrelage salle de bain, les fenêtres et miroirs. Ceux-ci sont parfois remplis de matières organiques et peuvent être légèrement acides ou basiques. Cette combinaison peut dégraisser et taches d’eau.

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