Overview
מקור: Vy M. דונג ויאן רידל, המחלקה לכימיה, אוניברסיטת קליפורניה, אירווין, קליפורניה
אחד המאפיינים החשובים ביותר של מוצק גבישי הוא נקודת ההיתוך שלה. זה יכול לשמש כדי לקבוע את הטוהר של תרכובת ידועה ונותן מידע חשוב על היציבות של הגבישים שנוצרו.
Principles
מוצקים ניתן למצוא בעיקר במבנה מסודר (מוצק גבישי) או מבנה לא מסודר (מוצק אמורפי). מוצקים גבישיים יארגנו את עצמם בסריג קריסטל. הסרת אטומים או מולקולות מהסריג הזה דורשת אנרגיה. לכן, העברת אטום או מולקולה משלב מוצק גבישי לשלב הנוזלי לוקח אנרגיה בצורה של חום. נקודת ההיתוך היא כמות האנרגיה בצורת חום הדרושה להסרת אטומים או מולקולות מסריג הגביש.
לא כל המולקולות יתגבשו בסריג גביש אחד. כמה מולקולות אורגניות ידועות להתגבש בסורגים שונים הדומים באנרגיה. מוצקי תזות נקראים פולימורף כי אין להם נקודת התכה מוגדרת אלא טווח של טמפרטורה של איפה המוצקים נמסים.
גורם נוסף שיכול להשפיע על נקודת ההיתוך הם זיהומים. ברוב המקרים נקודת ההיתוך של מדגם תקטן בעת המכיל טומה. מדידת נקודת ההיתוך יכולה אפוא לתת מידה איכותית של טוהר המדגם הידוע.
מדידת נקודת ההיתוך דורשת מנגנון מיוחד, בעיקר בלוק נחושת שניתן לחמם באופן אלקטרוני. ניתן לקחת את הטמפרטורה מחיישן אלקטרוני או מדחום.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Procedure
1. הכנת מדגם
- קח נימי זכוכית מיוחדים שמתאימים למנגנון נקודת ההיתוך בשימוש.
- טובלים את הקצה הפתוח של הנימי לדגימה של חומצה בנזואית
- הקש בעדינות על נימי הזכוכית על משטח קשה, כמו שולחן, כך החומצה הבנזואית יורדת לתחתית נימי הזכוכית
2. מדידת נקודת ההיתוך
- הכנס את נימי הזכוכית לתוך מנגנון נקודת ההיתוך.
- מחממים את המנגנון בקצב של 10 °C/min עד שהוא קרוב לנקודת ההיתוך הצפויה.
- להקטין את הקצב מ 1 °C /min ולשמור על המדגם מקרוב.
- תעד את הטמפרטורה כאשר המדגם מתחיל להינמס וכאשר הוא מותך לחלוטין.
נקודת התכה, הטמפרטורה שבה נמס מוצק, היא תכונה שימושית לאפיון תרכובות אורגניות מוצקות.
טכניקה זו מבוצעת על ידי התבוננות בטמפרטורה, או טווח הטמפרטורות, שבו נמס מוצק. לאחר מכן ניתן לקבוע טוהר וזהות על-ידי השוואה לנתונים שפורסמו.
סרטון זה ימחיש את עקרונות נקודת ההיתוך, את מדידתה ואת היישומים שלה.
השלב המוצק הוא מצב בסיסי של חומר, שבו מרכיביו מוחזקים קרוב זה לזה על ידי כוחות אטרקטיביים גדולים. מוצקים יכולים להיות מסווגים עוד יותר על ידי הסידור של המרכיבים אותו: מוצקים אמורפיים אינם מסודרים, בעוד מוצקים גבישיים מאורגנים לתוך מבנה סריג. כדי להמיס מוצק, אנרגיה, בדרך כלל בצורה של חום, חייב להיות מסופק כדי להתגבר על הכוחות הבין-מולקולריים שמחזיקים את המבנה שלה יחד.
כאשר מוצק מחומם, הטמפרטורה בסופו של דבר תעלה לנקודת ההיתוך שלה. עבור תרכובת טהורה, זהו המצב התרמודינמי שבו שלבים מוצקים ונוזלים מתקיימים יחד. בטמפרטורה זו הוספת אנרגיה נוספת גורמת מולקולות עוזב את השלב המוצק להיכנס לשלב הנוזל, הידוע גם בשם נמס.
מאז נקודת ההיתוך היא מאפיין תרמודינמי של כימי, פורסם נתונים כימיים תרמודינמיים ניתן להשתמש כדי לסייע בזיהוי תרכובת לא ידועה. יש לציין כי עבור כמה תרכובות אורגניות, המסה מתרחשת על פני טווח של כ 1 עד 2 מעלות צלזיוס.
גורם נוסף המשפיע על נקודות התכה הוא נוכחות של זיהומים מומסים שאינם מתאימים לסריג הגביש של תרכובת טהורה ומשבש את הזמנתה. תופעה זו גורמת להרחבת טווח ההיתוך והורדת נקודת ההיתוך, מה שהופך את קביעת נקודת ההיתוך לשיטה טובה לקביעת טוהר איכותית.
נקודות התכה נמדדות באמצעות בלוק חימום שניתן לשלוט בו אלקטרונית, ומדחום למדידת טמפרטורה. המוצק ממוקם בצינור נימי, מחומם ונצפה, הטמפרטורות שבהן ההיתוך מתחיל ומשלים נרשמים.
ברגע שנקודת ההיתוך ידועה, ניתן להשתמש בה כדי להבהיר מידע על זהות וטוהר של מדגם. שיטה זו היא דרך מהירה ונוחה לחסל מועמדים לפני שימוש בשיטות קפדניות יותר כמו ספקטרוסקופיית IR.
עכשיו שראינו את התיאוריה, בואו נסתכל על הליך שבו נדגים את מדידת נקודת ההיתוך של חומצה בנזואית.
ראשית, לאסוף את הדגימה צינורות נימי זכוכית, ולהביא אותם למנגנון נקודת ההיתוך. ודא שהמנגנון מופעל.
באמצעות צינור נימי נקודת התכה, לטבול את הקצה הפתוח של הצינור לתוך המדגם. לאחר מכן, הקש על הצינור נימי על משטח קשה. זה הכרחי כדי לאסוף את המדגם בקצה הסגור של הצינור.
לאחר מכן, הכנס את הצינור נימי לתוך מנגנון נקודת ההיתוך. מחממים במהירות את המדגם עד שנקודת ההיתוך הצפויה מתקרבת.
לבסוף, להפחית את קצב החימום ל 1 מעלות צלזיוס לדקה ולשמור על המדגם מקרוב. תעד את הטמפרטורה כאשר המדגם מתחיל להינמס וכאשר הוא מותך לחלוטין
עכשיו שסיקרנו כיצד למדוד את נקודת ההיתוך של תרכובת אורגנית מוצקה, בואו נסתכל על כמה יישומים.
נקודות התכה יכולות לשמש גם לזיהוי נוזלים. אלכוהול ניתן לזהות על ידי הראשון esterifying עם 4-חומצה ניטרבנזואית. נקודת ההיתוך של אסתר יכול לשמש כדי לזהות את האלכוהול על ידי השוואת נקודת ההיתוך הנמדדת עם נתונים תרמודינמיים שפורסמו עבור נגזרות אסתר חומצה ניטרבנזואית 4..
חלקיקי שומנים מוצקים הם רכב משלוח תרופות המיועד לטיפולים ממוקדים. ביישום זה משמש כדי לאפיין את ההתנהגות התרמית של חלקיקים כולל נקודת ההיתוך שלה. ניתוח תרמי זה חושף גבישיות של חלקיקים, שהוא גורם חשוב המשפיע על אספקת תרופות ומינון.
הרגע צפית בהקדמה של ג'וב לנקודת ההיתוך. עכשיו אתה צריך להבין נקודת התכה, איך זה נמדד, ואת היישומים שלה. תודה שצפיתם!
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Results
דגימה של חומצה בנזואית טהורה תימס ב 122 °C (50 °F).
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Applications and Summary
נקודת ההיתוך היא מאפיין חשוב של מוצק גבישי. זה יכול להימדד בקלות ונותן מידע על הזהות והטוהר, כמו גם את כוח מליטה בתוך סריג הגביש.
בשל קביעתו הפשוטה, נקודת ההיתוך היא עדיין נכס חשוב כי הוא משמש בדרך כלל כדי לזהות תרכובות להכשיר את הטוהר שלהם. נקודת ההיתוך יכולה לשמש לא רק כדי לזהות מוצקים, אלא גם נוזלים כמו איזופרופנול. באמצעות נגזרת של איזופרופנול עם חומצה 4-חנקתית לאקסטר המקבילה שלו, הנגזרת הופכת מוצקה מוגדרת עם נקודת התכה, המאפשרת כעת את הזיהוי.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
